JP2023028533A - 窒化鋼部材並びに窒化鋼部材の製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】 中等度の硬さと十分な耐食性とを備えた窒化鋼部材、及び、そのような窒化鋼部材を製造するための製造方法を提供すること。【解決手段】 本発明は、クロムを含有するフェライト系ステンレス鋼を母相とする窒化鋼部材であって、少なくとも一部の表面に、窒化化合物層を備え、前記窒化化合物層は、当該窒化鋼部材の表面から２μｍ～４０μｍの厚さを有し、前記窒化化合物層は、クロム窒化物を実質的に含んでおらず、前記窒化化合物層の硬さは、前記母相の硬さよりも高いことを特徴とする窒化鋼部材である。【選択図】 図１

Description

本発明は、窒化鋼部材並びに窒化鋼部材の製造方法に関する。
金属部材の窒化処理方法として、金属部材にアンモニアガスを作用させて窒化を行うガス窒化処理方法、シアン酸ナトリウムまたはシアン酸カリウムを含む塩浴中に金属部材を浸漬して窒化を行う塩浴窒化処理方法、窒素と水素との混合ガスを用いたプラズマ状態の下で金属部材の窒化を行うプラズマ窒化処理方法、が実用化されている。
これらのうち、量産性に優れ、雰囲気制御によってフレキシブルに窒化品質を調整できるガス窒化処理方法が、もっとも広く普及している。
一方、金属部材のうち、ステンレス鋼が、耐食性に優れているため、化学プラントや原子力施設などの構造部材として広く使用されている。ステンレス鋼は、材質的に軟らかいために摩耗や疲労に対して弱いという欠点があるが、これらの欠点は、ステンレス鋼の表面に窒化処理を施すことで改善されることが知られている。
例えば、特許文献１には、ステンレス鋼の表面にガス窒化処理方法を適用することが記載されている。具体的には、常温常圧で気体である炭素供給化合物とアンモニアとの混合気体を加熱炉内で加熱し、当該加熱された混合気体中でステンレス鋼（及び／または金属製の炉内壁や金属製の治具）の触媒作用によりＨＣＮを生成させ、当該生成されたＨＣＮをステンレス鋼の表面に作用させることで、ステンレス鋼の表面が活性化され、これにより、当該ステンレス鋼の表面の窒化が可能となり、均一な窒化層が形成され得る。
従来、クロムを含有するフェライト系ステンレス鋼に対する窒化処理において採用されている窒化温度は、高温域での耐摩耗性を考慮して、５２０℃程度が採用されていた。クロムを含有するフェライト系ステンレス鋼の硬さの強化のみを目的とした窒化処理であれば、このような高温での窒化処理が推奨される。
しかしながら、本件発明者は、このような高温での窒化処理では、窒化層内にＣｒＮなどの窒化物が形成されて（母相内のＣｒ濃度が低下して）、不動態被膜が表面に形成されることが抑制されて、耐食性の観点で好ましくないことを知見した。
５２０℃以下の温度範囲での窒化処理に関して、特許文献２は、オーステナイト系ステンレス鋼に対する３８０℃～４４０℃の温度範囲での窒化処理を開示している。これによれば、拡張オーステナイト相が得られて、耐食性と耐摩耗性が多少は改善する。
非特許文献１は、フェライト系ステンレス鋼に対する４００℃での窒化処理を開示している。これによれば、耐食性と耐摩耗性が多少は改善する。
一方で、本件発明者は、用途によっては、硬さが高すぎることも問題となり得ることを知見した。具体的には、相手材のビッカース硬さが１２００ＨＶ以下であるような用途においては、窒化鋼部材のビッカース硬さも１２００ＨＶ以下である方が、相手材の摩耗量を抑制することができて好適であることを知見した。
特許第４８６１７０３号 特許第３１７４４２２号
「熱処理」、３９巻、５号、２４８～２５６頁（「イオン窒化処理したステンレス鋼の腐食特性」：曽根匠、市井一男、上田順弘）
本件発明者は、クロムを含有するフェライト系ステンレス鋼に対して３００℃～３７０℃の温度範囲で窒化処理を実施することで、多少長い窒化処理時間を要するものの、中等度の硬さ（母相の硬さより高く、１２００ＨＶ以下）と、十分な耐食性と、を実現できることを知見した。
本発明は、以上の知見に基づいて創案されたものである。本発明の目的は、中等度の硬さと十分な耐食性とを備えた窒化鋼部材、及び、そのような窒化鋼部材を製造するための製造方法を提供することである。
本発明は、クロムを含有するフェライト系ステンレス鋼を母相とする窒化鋼部材であって、少なくとも一部の表面に、窒化層を備え、前記窒化層は、当該窒化鋼部材の表面から２μｍ～４０μｍの厚さを有し、前記窒化層は、クロム窒化物を実質的に含んでおらず、前記窒化層の硬さは、前記母相の硬さよりも高いことを特徴とする窒化鋼部材である。窒化層は、窒化処理時の治具を工夫することで、窒化鋼部材の露出面の全体に形成され得る。載置台に載置された状態で窒化される場合には、窒化層は載置面には形成されない。また、マスキング部材が用いられる場合、特定の局所的な表面にのみ窒化層が形成され得る。
本発明によれば、窒化層がクロム窒化物を実質的に含んでいないため、母相内に十分にクロムが残留しており、不動態被膜が表面に形成されることが抑制されず、耐食性の観点で好ましい。一方、窒化層により、窒化による硬さの強化がある程度得られており、中等度の硬さ（母相の硬さより高く、例えば１２００ＨＶ以下）が実現されている。
あるいは、本発明は、クロムを含有するフェライト系ステンレス鋼を母相とする窒化鋼部材であって、少なくとも一部の表面に、窒化層を備え、前記窒化層は、当該窒化鋼部材の表面から２μｍ～４０μｍの厚さを有し、前記窒化層のＸ線回折プロファイルは、ＣｒＮの（１１１）回折ピークを有しておらず、前記窒化層の硬さは、前記母相の硬さよりも高いことを特徴とする窒化鋼部材である。
本発明によれば、窒化層のＸ線回折プロファイルがＣｒＮの（１１１）回折ピークを有していないため、窒化層がクロム窒化物を実質的に含んでいないと考えられ、すなわち、母相内に十分にクロムが残留していて、不動態被膜が表面に形成されることが抑制されないと考えられ、耐食性の観点で好ましい。一方、窒化層により、窒化による硬さの強化がある程度得られており、中等度の硬さ（母相の硬さより高く、例えば１２００ＨＶ以下）が実現されている。
以上の各発明において、好適な窒化化合物層の中等度の硬さとは、窒化鋼部材の表面（窒化層の表面）から試験荷重０．９８Ｎで測定したビッカース硬さが、１２００ＨＶ以下である。
また、以上の各発明において、前記フェライト系ステンレス鋼は、例えばＳＵＳ４３０である。
あるいは、以上の各発明において、前記フェライト系ステンレス鋼は、ＳＵＳ４０５、ＳＵＳ４１０Ｌ、ＳＵＳ４２９、ＳＵＳ４３０Ｆ、ＳＵＳ４３４、ＳＵＳ４３６Ｌ、ＳＵＳ４３０ＬＸ、ＳＵＳ４４４、ＳＵＳＸｍ２７、または、ＳＵＳ４４７Ｊ１、である。
これらのステンレス鋼のうち、クロムの含有量は、ＳＵＳ４０５で最小で１１．５０～１４．５０％であり、ＳＵＳ４４７Ｊ１で最大で２８．５０～３２．００％である。後述の実施例によって示されるように、ＳＵＳ４０５からＳＵＳ４４７Ｊ１に至る広いクロムの含有量範囲において、本発明が有効であることが確認された。
また、本発明は、窒化鋼部材の製造方法として認識することも可能である。すなわち、本発明は、窒化処理炉を用いてクロムを含有するフェライト系ステンレス鋼を母相とする窒化鋼部材を製造する方法であって、窒化処理時において、前記窒化処理炉内の温度範囲が、３００℃～３７０℃に制御されることを特徴とする窒化鋼部材の製造方法である。
本発明の窒化鋼部材の製造方法によれば、
クロムを含有するフェライト系ステンレス鋼を母相とする窒化鋼部材であって、少なくとも一部の表面に、窒化化合物層を備え、前記窒化化合物層は、当該窒化鋼部材の表面から２μｍ～４０μｍの厚さを有し、前記窒化化合物層は、クロム窒化物を実質的に含んでおらず、前記窒化化合物層の硬さは、前記母相の硬さよりも高いことを特徴とする窒化鋼部材
を製造することができる。
前記窒化処理時において、前記窒化処理炉内の窒化ポテンシャルが、１．０以下の範囲に制御されることが好ましい。
本発明の窒化鋼部材によれば、窒化鋼部材として十分な中等度の硬さを提供しつつ、耐腐食性を改善することができる。
また、本発明の窒化鋼部材の製造方法によれば、中等度の硬さ及び耐腐食性を有する窒化鋼部材を製造することができる。
本発明の一実施形態による窒化鋼部材の断面光学顕微鏡写真である。 図１の窒化鋼部材のＸ線回折プロファイルを示す図である。 比較例の窒化鋼部材の断面光学顕微鏡写真である。 比較例の窒化鋼部材のＸ線回折プロファイルを示す図である。 本発明の一実施形態による窒化鋼部材の製造装置の概略図である。 循環型処理炉（横型ガス窒化炉）の概略断面図である。 本発明の窒化処理方法の一実施形態の工程図である。
以下、本発明の好ましい実施形態について説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。
（窒化鋼部材の一実施形態の構成、特性及び製法）
図１は、本発明の一実施形態の窒化鋼部材１１０（具体的には後述する実施例１－４）の断面光学顕微鏡写真である。図１に示すように、本実施形態の窒化鋼部材１１０は、表面に、約１１μｍの厚さの窒化層１１１が形成されている。本実施形態の母相（母材）１１２は、クロムを含有するフェライト系ステンレス鋼であるＳＵＳ４３０である。
図１において、窒化層１１１に対して母相１１２が黒く見えているのは、組織観察用の腐食液によって強く腐食されたためである。
図２は、図１の窒化鋼部材１１０のＸ線回折プロファイルを示す図である。具体的には、Ｒｉｇａｋｕ製の「ＭｉｎｉＦｌｅｘ６００」を用いて、Ｃｏ管球（Ｋα線）、管電圧４０ｋＶ、管電流１５ｍＡ、という条件下で、窒化鋼部材１１０の表面に対してＸ線回折を行った結果である。
図２に示すように、ＣｒＮ（１１１）面のピークは視認できない（図４参照）。また、ＣｒＮ（２００）面のピークに影響されてα－Ｆｅ（１１０）面のピーク幅が広がるという事象も視認できない（図４参照）。すなわち、窒化層１１１は、クロム窒化物を含んでいない（少なくとも実質的に含んでいない）と考えられる。
そして、実際の耐腐食性試験においても、良好な結果を示した。具体的には、ＪＩＳ Ｚ２３７１：２０１５（ＩＳＯ ９２２７：２０１２）に準拠した中性塩水噴霧試験が１６８時間実施され、外観上に錆が生じなかった。
また、本実施形態の窒化鋼部材１１０は、マイクロビッカース硬さ試験（窒化鋼部材１１０の平坦な表面部に対して荷重０．９８Ｎで測定）によるビッカース硬さが、１０２０ＨＶであった。
以上のような本実施形態の窒化鋼部材１１０は、後述の循環型処理炉を用いて、処理温度：３７０℃、窒化ポテンシャル：０．３、処理時間：１５時間、という処理条件で窒化処理されることで製造され得る。
（窒化鋼部材の比較例の構成、特性及び製法）
図３は、比較例の窒化鋼部材３１０（具体的には後述する比較例１－４）の断面光学顕微鏡写真である。図３に示すように、窒化鋼部材３１０は、表面に、約２０μｍの厚さの窒化層３１１が形成されている。本実施形態の母相（母材）３１２は、クロムを含有するフェライト系ステンレス鋼であるＳＵＳ４３０である。
図３においても、窒化層３１１に対して母相３１２が黒く見えているのは、組織観察用の腐食液によって強く腐食されたためである。
図４は、図３の窒化鋼部材３１０のＸ線回折プロファイルを示す図である。具体的には、Ｒｉｇａｋｕ製の「ＭｉｎｉＦｌｅｘ６００」を用いて、Ｃｏ管球（Ｋα線）、管電圧４０ｋＶ、管電流１５ｍＡ、という条件下で、窒化鋼部材３１０の表面に対してＸ線回折を行った結果である。
図４に示すように、ＣｒＮの（１１１）回折ピークが視認される。また、ＣｒＮの（２００）回折ピークとα－Ｆｅの（１１０）回折ピークの位置が近いため、２種類の結晶面からの回折ピークによる複合ピークが観察される。すなわち、窒化層３１１は、クロム窒化物を含んでいると考えられる。（図４では、参考のため、窒化前のＳＵＳ４３０のＸ線回折プロファイルも破線で示している。窒化鋼部材のα－Ｆｅのピーク位置が窒化前より少し低角側に移動しているのは、表面側において窒素を含有したことによるひずみが原因と考えられる。）
そして、実際の耐腐食性試験においても、不良な結果を示した。具体的には、ＪＩＳ Ｚ２３７１：２０１５（ＩＳＯ ９２２７：２０１２）に準拠した中性塩水噴霧試験が１６８時間実施され、外観上に赤錆が生じた。
また、本実施形態の窒化鋼部材３１０は、マイクロビッカース硬さ試験（窒化鋼部材３１０の平坦な表面部に対して荷重０．９８Nで測定）によるビッカース硬さが、１２５０ＨＶであった。
以上のような本実施形態の窒化鋼部材３１０は、後述の循環型処理炉を用いて、処理温度：４００℃、窒化ポテンシャル：０．３、処理時間：１２時間、という処理条件で窒化処理されることで製造され得る。
（窒化鋼部材の製造装置の構成）
続いて、窒化鋼部材の製造装置について説明する。まず、ガス窒化処理の基本的事項について化学的に説明すれば、ガス窒化処理では、被処理品が配置される処理炉（ガス窒化炉）内において、以下の式（１）で表される窒化反応が発生する。
NH3→[N]+3/2H2 ・・・（１）
このとき、窒化ポテンシャルKNは、以下の式（２）で定義される。
KN=PNH3/PH2 3/2 ・・・（２）
ここで、PNH3は炉内アンモニア分圧であり、PH2は炉内水素分圧である。窒化ポテンシャルKNは、ガス窒化炉内の雰囲気が有する窒化能力を表す指標として周知である。
一方、ガス窒化処理中の炉内では、当該炉内へ導入されたアンモニアガスの一部が、式（３）の反応にしたがって水素ガスと窒素ガスとに熱分解する。
NH3→1/2N2+3/2H2 ・・・（３）
炉内では、主に式（３）の反応が生じており、式（１）の窒化反応は量的にはほとんど無視できる。したがって、式（３）の反応で消費された炉内アンモニア濃度または式（３）の反応で発生された水素ガス濃度が分かれば、窒化ポテンシャルを演算することができる。すなわち、発生される水素及び窒素は、アンモニア１モルから、それぞれ１．５モルと０．５モルであるから、炉内アンモニア濃度を測定すれば炉内水素濃度も分かり、窒化ポテンシャルを演算することができる。あるいは、炉内水素濃度を測定すれば、炉内アンモニア濃度が分かり、やはり窒化ポテンシャルを演算することができる。
なお、ガス窒化炉内に流されたアンモニアガスは、炉内を循環した後、炉外へ排出される。すなわち、ガス窒化処理では、炉内の既存ガスに対して、フレッシュ（新た）なアンモニアガスを炉内へ絶えず流入させることにより、当該既存ガスが炉外へ排出され続ける（供給圧で押し出される）。
ここで、炉内へ導入されるアンモニアガスの流量が少なければ、炉内でのガス滞留時間が長くなるため、分解されるアンモニアガスの量が増加して、当該分解反応によって発生される窒素ガス＋水素ガスの量は増加する。一方、炉内へ導入されるアンモニアガスの流量が多ければ、分解されずに炉外へ排出されるアンモニアガスの量が増加して、炉内で発生される窒素ガス＋水素ガスの量は減少する。
さて、図５は、本発明の一実施形態による窒化鋼部材を製造するための製造装置を示す概略図である。図５に示す製造装置１は、循環型処理炉２を備えており、当該循環型処理炉２内へ導入する窒化処理用のガスとして、アンモニアとアンモニア分解ガスの２種類のみを用いている。アンモニア分解ガスとは、ＡＸガスとも呼ばれるガスで、１：３の比率の窒素と水素とからなる混合ガスである。もっとも、窒化処理用の導入ガスとしては、（１）アンモニアガスのみ、（２）アンモニアとアンモニア分解ガスの２種類のみ、（３）アンモニアと窒素ガスの２種類のみ、または、（４）アンモニアとアンモニア分解ガスと窒素ガスの３種類のみ、から選択され得る。
また、図５に示す製造装置１では、３００℃～３７０℃の範囲内で窒化処理を実施する際、循環型処理炉２内へアセチレンを導入できるようになっており、また、窒化処理後の降温工程時に、循環型処理炉２内へ窒素を導入できるようになっている（詳しくは、図７を参照して後述する）。
循環型処理炉２の断面構造例を、図６に示す。図６において、ヒータ（加熱装置）２０１ｈが内蔵された炉壁（ベルとも呼ばれる）２０１の中に、レトルトと呼ばれる円筒２０２が配置され、更にその内側に内部レトルトと呼ばれる円筒２０４（φ７００ｍｍ×１０００ｍｍ）が配置されている（図６において、ヒータ２０１ｈは概念的に例示されており、実際の配置態様は様々である）。ガス導入管２０５から供給される導入ガスは、図中の矢印に示されるように、被処理品としての金属部材の周囲を通過した後、攪拌扇２０３の作用によって２つの円筒２０２、２０４間の空間を通過して循環する。２０６は、フレア付きのガス排気装置であり、２０７は、熱電対であり、２０８は冷却作業用の蓋であり、２０９は、冷却作業用のファンである。当該循環型処理炉２は、横型ガス窒化炉とも呼ばれており、その構造自体は公知のものである。
被処理品Ｓは、クロムを含有するフェライト系ステンレス鋼であって、例えば、自動車用の部品、産業機械用の部品、家電製品用の部品、排ガス処理装置用の部品、等である。もっとも、以下の実施例では、ＳＵＳ４３０等のフェライト系ステンレス鋼の棒材から切り出された試験片（φ３０ｍｍ×１０ｍｍＬ）が用いられている。
また、図５に示す製造装置１の処理炉２には、炉開閉蓋７と、攪拌ファン８と、攪拌ファン駆動モータ９と、雰囲気ガス濃度検出装置３と、窒化ポテンシャル調節計４と、プログラマブルロジックコントローラ３１と、炉内導入ガス供給部２０と、が設けられている。
攪拌ファン８は、処理炉２内に配置されており、処理炉２内で回転して、処理炉２内の雰囲気を攪拌するようになっている。攪拌ファン駆動モータ９は、攪拌ファン８に連結されており、攪拌ファン８を任意の回転速度で回転させるようになっている。
雰囲気ガス濃度検出装置３は、処理炉２内の水素濃度またはアンモニア濃度を炉内雰囲気ガス濃度として検出可能なセンサにより構成されている。当該センサの検出本体部は、雰囲気ガス検出配管１２を介して処理炉２の内部と連通している。雰囲気ガス検出配管１２は、雰囲気ガス濃度検出装置３のセンサ本体部と処理炉２とを直接連通させる経路で形成され、途中で排ガス燃焼分解装置４１へ繋がる炉内ガス廃棄配管４０が接続されている。これにより、雰囲気ガスは、廃棄されるガスと雰囲気ガス濃度検出装置３に供給されるガスとに分配される。
また、雰囲気ガス濃度検出装置３は、炉内雰囲気ガス濃度を検出した後、当該検出濃度を含む情報信号を、窒化ポテンシャル調節計４へ出力するようになっている。
窒化ポテンシャル調節計４は、炉内窒化ポテンシャル演算装置１３と、ガス流量出力調整装置３０と、を有している。また、プログラマブルロジックコントローラ３１は、ガス導入量制御装置１４と、パラメータ設定装置１５と、を有している。
炉内窒化ポテンシャル演算装置１３は、雰囲気ガス濃度検出装置３によって検出される水素濃度またはアンモニア濃度に基づいて、処理炉２内の窒化ポテンシャルを演算するようになっている。具体的には、実際の炉内導入ガスに応じてプログラムされた窒化ポテンシャルの演算式が組み込まれており、炉内雰囲気ガス濃度の値から窒化ポテンシャルを演算するようになっている。
パラメータ設定装置１５は、例えばタッチパネルからなり、炉内導入ガスの総流量、ガス種、処理温度、目標窒化ポテンシャル、等をそれぞれ設定入力できるようになっている。設定入力された各設定パラメータ値は、ガス流量出力調整装置３０へ伝送されるようになっている。
そして、ガス流量出力調整装置３０が、炉内窒化ポテンシャル演算装置１３によって演算された窒化ポテンシャルを出力値とし、目標窒化ポテンシャル（設定された窒化ポテンシャル）を目標値とし、アンモニアガスとアンモニア分解ガスの各々の導入量を入力値とした制御を実施するようになっている。より具体的には、例えば、アンモニアガスの導入量とアンモニア分解ガスの導入量との総流量を一定として互いの導入比を変更する制御を実施できるようになっている。ガス流量出力調整装置３０の出力値は、ガス導入量制御装置１４へ伝達されるようになっている。
ガス導入量制御装置１４は、各ガスの導入量を実現するべく、アンモニアガス用の第１供給量制御装置２２（具体的にはマスフローコントローラ）とアンモニア分解ガス用の第２供給量制御装置２６（具体的にはマスフローコントローラ）とにそれぞれ制御信号を送るようになっている。
炉内導入ガス供給部２０は、アンモニアガス用の第１炉内導入ガス供給部２１と、第１供給量制御装置２２と、第１供給弁２３と、を有している。また、本実施形態の炉内導入ガス供給部２０は、アンモニア分解ガス（ＡＸガス）用の第２炉内導入ガス供給部２５と、第２供給量制御装置２６と、第２供給弁２７と、を有している。
第１炉内導入ガス供給部２１は、例えば、第１炉内導入ガス（本例ではアンモニアガス）を充填したタンクにより形成されている。
第１供給量制御装置２２は、マスフローコントローラにより形成されており、第１炉内導入ガス供給部２１と第１供給弁２３との間に介装されている。第１供給量制御装置２２の開度が、ガス導入量制御装置１４から出力される制御信号に応じて変化する。また、第１供給量制御装置２２は、第１炉内導入ガス供給部２１から第１供給弁２３への供給量を検出し、この検出した供給量を含む情報信号をガス導入量制御装置１４へ出力するようになっている。当該制御信号は、ガス導入量制御装置１４による制御の補正等に用いられ得る。
第１供給弁２３は、ガス導入量制御装置１４が出力する制御信号に応じて開閉状態を切り換える電磁弁により形成されており、第１供給量制御装置２２の下流側に設けられている。
第２炉内導入ガス供給部２５は、例えば、第２炉内導入ガス（本例ではアンモニア分解ガス）を充填したタンクにより形成されている。あるいは、第２炉内導入ガス供給部２５は、アンモニアガスを熱分解してアンモニア分解ガスを生成する熱分解炉から配設される配管であってもよい。
第２供給量制御装置２６は、マスフローコントローラにより形成されており、第２炉内導入ガス供給部２５と第２供給弁２７との間に介装されている。第２供給量制御装置２６の開度が、ガス導入量制御装置１４から出力される制御信号に応じて変化する。また、第２供給量制御装置２６は、第２炉内導入ガス供給部２５から第２供給弁２７への供給量を検出し、この検出した供給量を含む情報信号をガス導入量制御装置１４へ出力するようになっている。当該制御信号は、ガス導入量制御装置１４による制御の補正等に用いられ得る。
第２供給弁２７は、ガス導入量制御装置１４が出力する制御信号に応じて開閉状態を切り換える電磁弁により形成されており、第２供給量制御装置２６の下流側に設けられている。
また、図５に示すように、アンモニアガス用の第１供給量制御装置２２の上流側に脱湿装置３３１が設けられ、アンモニア分解ガス用の第２供給量制御装置２６の上流側に脱湿装置３３５が設けられている。（第２炉内導入ガス供給部２５が、アンモニアガスを熱分解してアンモニア分解ガスを生成する熱分解炉から配設される配管である場合には、当該熱分解炉の上流側に脱湿装置を設けてもよい（アンモニア分解ガスの原料であるアンモニアガスが脱湿される）。第１供給量制御装置２２の上流側の脱湿装置で脱湿された後のアンモニアガスが当該熱分解炉に分配供給される場合には、脱湿装置は当該１つの脱湿装置で足りる。）
また、炉内導入ガス供給部２０は、アセチレンガス用の第３炉内導入ガス供給部３６１と、第３供給量制御装置３６２と、第３供給弁３６３と、を有している。更に、本実施形態の炉内導入ガス供給部２０は、窒素ガス用の第４炉内導入ガス供給部４６１と、第４供給量制御装置４６２と、第４供給弁４６３と、を有している。
第３炉内導入ガス供給部３６１は、例えば、第３炉内導入ガス（本例ではアセチレンガス）を充填したタンクにより形成されている。
第３供給量制御装置３６２も、マスフローコントローラにより形成されており、第３炉内導入ガス供給部３６１と第３供給弁３６３との間に介装されている。第３供給量制御装置３６２の開度が、ガス導入量制御装置１４から出力される制御信号に応じて変化する。また、第３供給量制御装置３６２は、第３炉内導入ガス供給部３６１から第３供給弁３６３への供給量を検出し、この検出した供給量を含む情報信号をガス導入量制御装置１４へ出力するようになっている。当該制御信号は、ガス導入量制御装置１４による制御の補正等に用いられ得る。
第３供給弁３６３は、ガス導入量制御装置１４が出力する制御信号に応じて開閉状態を切り換える電磁弁により形成されており、第３供給量制御装置３６２の下流側に設けられている。
第４炉内導入ガス供給部４６１は、例えば、第４炉内導入ガス（本例では窒素ガス）を充填したタンクにより形成されている。
第４供給量制御装置４６２も、マスフローコントローラにより形成されており、第４炉内導入ガス供給部４６１と第４供給弁４６３との間に介装されている。第４供給量制御装置４６２の開度が、ガス導入量制御装置１４から出力される制御信号に応じて変化する。また、第４供給量制御装置４６２は、第４炉内導入ガス供給部４６１から第４供給弁４６３への供給量を検出し、この検出した供給量を含む情報信号をガス導入量制御装置１４へ出力するようになっている。当該制御信号は、ガス導入量制御装置１４による制御の補正等に用いられ得る。
第４供給弁４６３は、ガス導入量制御装置１４が出力する制御信号に応じて開閉状態を切り換える電磁弁により形成されており、第４供給量制御装置４６２の下流側に設けられている。
そして、図５に示す製造装置１は、３００℃～３７０℃の範囲内で窒化処理を実施する際、被処理品Ｓの表面を活性化するべく、第１炉内導入ガス（アンモニアガス）及び第２炉内導入ガス（アンモニア分解ガス）に加えて第３炉内導入ガス（アセチレンガス）を活性化雰囲気ガスとして処理炉２内に導入できるようになっている。アンモニアガスとアンモニア分解ガスとアセチレンガスとは、処理炉２内に入る前の炉内導入ガス導入配管２９内で混合されるようになっている。
当該活性化処理は、窒化処理の全体時間の約１割程度の時間をかけて、窒化処理時と同じ温度で実施されるようになっている（ヒータ２０１ｈによって、処理炉２内の窒化雰囲気ガスが所定の処理温度に加熱される）（図７参照）。また、アセチレンガスの導入量は、アンモニアガスの導入量とアンモニア分解ガスの導入量との合計流量に対して、約０．１％～約０．５％程度とされるようになっている。
また、図５に示す製造装置１は、窒化処理前の昇温工程時に、第１炉内導入ガス（アンモニアガス）のみを処理炉２内に導入できるようになっている（図７参照）。
一方、図５に示す製造装置１は、窒化処理後の降温工程時に、第１炉内導入ガス（アンモニアガス）及び第２炉内導入ガス（アンモニア分解ガス）に代えて、第４炉内導入ガス（窒素ガス）を処理炉２内に導入できるようになっている（図７参照）。
（窒化鋼部材の製造装置１の作用）
次に、製造装置１の作用について説明する。まず、炉開閉蓋７（金属部材投入機構）を介して、被処理品Ｓが循環型処理炉２内に水平方向に投入される。そして、ヒータ２０１ｈによって、循環型処理炉２が加熱される（昇温工程）。
この時、図７に示すように、第１炉内導入ガス（アンモニアガス）のみが設定流量で処理炉２内に導入される。この設定流量は、パラメータ設定装置１５において設定入力可能であり、第１供給量制御装置２２（マスフローコントローラ）によって制御される（例えば６０Ｌ／ｍｉｎ）。また、攪拌ファン駆動モータ９が駆動されて攪拌ファン８が回転し、処理炉２内の雰囲気を攪拌する。
処理炉２内が所望の窒化処理温度に到達すると、当該窒化処理温度が３００℃～３７０℃の範囲内である場合、炉内導入ガス供給部２０から、炉内導入ガス導入配管２９（雰囲気ガス導入配管）を介して、活性化雰囲気ガスとしてアンモニアガスとアンモニア分解ガスとアセチレンガスとが設定流量で処理炉２内へ導入される（窒化処理（活性）工程）。
この設定流量は、パラメータ設定装置１５において設定入力可能であり、第１供給量制御装置２２（マスフローコントローラ）、第２供給量制御装置２６（マスフローコントローラ）及び第３供給量制御装置３６２（マスフローコントローラ）によって制御される（例えば、アンモニアガス：４０Ｌ／ｍｉｎ、アンモニア分解ガス：４０Ｌ／ｍｉｎ、アセチレンガス：０．１５Ｌ／ｍｉｎ）。また、攪拌ファン駆動モータ９の駆動が継続されて攪拌ファン８の回転が継続し、処理炉２内の雰囲気の攪拌が継続する。
アセチレンガスの導入により、被処理品Ｓの表面を活性化することができる。具体的には、アセチレンガスとアンモニアガスと（アンモニア分解ガスと）の混合気体が循環型処理炉２内で加熱されることで、当該加熱された混合気体中でステンレス鋼（及び／または金属製の炉内壁や金属製の治具）の触媒作用によりＨＣＮが生成される。
2NH3+C2H2→2HCN+3H2 ・・・（４）
そして、当該生成されたＨＣＮがステンレス鋼の表面の不動態化皮膜を還元して、ステンレス鋼の表面が活性化される。これにより、当該ステンレス鋼の表面の効率的な窒化が可能となる。
Cr2O3+6HCN→2Cr(CN)3+3H2O ・・・（５）
窒化処理（活性）工程は、窒化処理の全体時間の約１割程度の時間をかけて、窒化処理時と同じ温度で実施される。
窒化処理温度が３００℃～３７０℃の範囲内である場合には、窒化処理（活性）工程に続いて、窒化処理（制御）工程が実施される。（窒化処理温度が３００℃～３４０℃の範囲内である場合には、窒化処理（活性）工程が省略され得て、すなわち、昇温工程に続いて窒化処理（制御）工程が実施され得る。）
窒化処理（制御）工程では、炉内導入ガス供給部２０から、炉内導入ガス導入配管２９（雰囲気ガス導入配管）を介して、窒化雰囲気ガスとしてアンモニアガスとアンモニア分解ガスとが処理炉２内へ導入される。
具体的には、炉内導入ガス供給部２０からアンモニアガスとアンモニア分解ガスとの混合ガスが、窒化処理用の設定初期流量で処理炉２内へ導入される。この設定初期流量も、パラメータ設定装置１５において設定入力可能であり、第１供給量制御装置２２（マスフローコントローラ）及び第２供給量制御装置２６（マスフローコントローラ）によって制御される。また、攪拌ファン駆動モータ９の駆動が継続されて攪拌ファン８の回転が継続し、処理炉２内の雰囲気の攪拌が継続する。
窒化ポテンシャル調節計４の炉内窒化ポテンシャル演算装置１３は、炉内の窒化ポテンシャルを演算し（最初は極めて高い値である（炉内に水素が存在しないため）がアンモニアガスの分解（水素発生）が進行するにつれて低下してくる）、目標窒化ポテンシャルと基準偏差値との和を下回ったか否かを判定する。この基準偏差値も、パラメータ設定装置１５において設定入力可能である。
炉内窒化ポテンシャルの演算値が目標窒化ポテンシャルと基準偏差値との和を下回ったと判定されると、窒化ポテンシャル調節計４は、ガス導入量制御装置１４を介して、炉内導入ガスの導入量の制御を開始する。
窒化ポテンシャル調節計４の炉内窒化ポテンシャル演算装置１３は、入力される水素濃度信号またはアンモニア濃度信号に基づいて炉内窒化ポテンシャルを演算する。そして、ガス流量出力調整装置３０は、炉内窒化ポテンシャル演算装置１３によって演算された窒化ポテンシャルを出力値とし、目標窒化ポテンシャル（設定された窒化ポテンシャル）を目標値とし、炉内導入ガスの導入量を入力値としたＰＩＤ制御を実施する。具体的には、当該ＰＩＤ制御において、例えば、アンモニアガスの導入量とアンモニア分解ガスの導入量との総流量を一定として互いの導入比を変更する制御が実施される。当該ＰＩＤ制御においては、パラメータ設定装置１５にて設定入力された各設定パラメータ値が用いられる。この設定パラメータ値は、例えば、目標窒化ポテンシャルの値に応じて異なる値が用意されている。
そして、ガス流量出力調整装置３０が、ＰＩＤ制御の結果として、炉内導入ガスの各々の導入量を制御する。具体的には、ガス流量出力調整装置３０が、各ガスの流量を決定し、当該出力値がガス導入量制御装置１４へ伝達される。
ガス導入量制御装置１４は、各ガスの導入量を実現するべく、アンモニアガス用の第１供給量制御装置２２とアンモニア分解ガス用の第２供給量制御装置２６とにそれぞれ制御信号を送る。
以上のような制御により、炉内窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャルの近傍に安定的に制御することができる。これにより、被処理品Ｓの表面に極めて高品質に窒化処理を行うことができる。
（窒化処理（制御）工程におけるフィードバック制御の態様）
なお、以上に説明した窒化処理（制御）工程では、アンモニアガスの導入量とアンモニア分解ガスの導入量との総流量を一定として互いの導入比を変更する制御が実施されている。しかしながら、窒化処理（制御）工程におけるフィードバック制御の態様は、これに限定されない。例えば、アンモニアガスの導入量とアンモニア分解ガスの導入量との比率を一定として、総流量を変更する制御が実施されてもよい。あるいは、アンモニアガスの導入量とアンモニア分解ガスの導入量との一方を一定として、他方を変更する制御が実施されてもよい。
あるいは、窒化処理（制御）工程においても窒素ガスを導入し得て、この場合、アンモニアガスの導入量と窒素ガスの導入量とアンモニア分解ガスの導入量との総流量を一定として、これらの互いの導入比を変更する制御が実施されてもよい。あるいは、この場合も、アンモニアガスの導入量と窒素ガスの導入量とアンモニア分解ガスの導入量との比率を一定として、総流量を変更する制御が実施されてもよい。あるいは、アンモニアガスの導入量とアンモニア分解ガスの導入量との一方を一定として、他方を変更する制御が実施されてもよい。
あるいは、窒化処理（制御）工程においてアンモニア分解ガスに代えて窒素ガスと水素ガスとを独立に導入し得て、この場合、アンモニアガスの導入量と窒素ガスの導入量と水素ガスの導入量との総流量を一定として互いの導入比を変更する制御が実施されてもよい。あるいは、アンモニアガスの導入量と窒素ガスの導入量と水素ガスの導入量との比率を一定として、総流量を変更する制御が実施されてもよい。あるいは、この場合、アンモニアガスの導入量と窒素ガスの導入量との比率を一定として、総流量を変更する制御が実施されてもよいし、アンモニアガスの導入量と水素ガスの導入量との比率を一定として、総流量を変更する制御が実施されてもよい。あるいは、この場合も、アンモニアガスの導入量とアンモニア分解ガスの導入量との一方を一定として、他方を変更する制御が実施されてもよい。
（具体的な実施例）
製造装置１を用いて、本発明の実施例と比較例とが実際に製造され、それらの特性が検証された。
被処理品Ｓとして、ＳＵＳ４３０等の棒材から切り出された試験片（φ３０ｍｍ×１０ｍｍＬ）が、１度の処理で５本ずつ、各々平面が側面となるよう縦向き姿勢で投入された。
全ての実施例及び比較例において、昇温工程時のアンモニアガスの導入量は、６０Ｌ／ｍｉｎで一定とされ、降温工程時の窒素ガスの導入量は、５０Ｌ／ｍｉｎで一定とされた。
全ての実施例及び比較例において、窒化処理（制御）工程時のアンモニアガスとアンモニア分解ガスとの各々の設定初期流量は、４０Ｌ／ｍｉｎとされ、アンモニアガスの導入量とアンモニア分解ガスの導入量との総流量を一定として互いの導入比を変更する制御が実施された。
窒化処理温度が３００℃～３７０℃の範囲内である実施例及び比較例においては、窒化処理の全体時間の約１割程度の時間をかけて、窒化処理（制御）工程と同じ温度で、窒化処理（活性）工程が実施された。当該窒化処理（活性）工程では、アンモニアガスの導入量は、４０Ｌ／ｍｉｎで一定とされ、アンモニア分解ガスの導入量は、４０Ｌ／ｍｉｎで一定とされ、、アセチレンガスの導入量は、０．１５Ｌ／ｍｉｎで一定とされた。
ＳＵＳ４３０に対する実施例１－１～１－１３及び比較例１－１～１－４の各々について、窒化条件（窒化処理温度、窒化処理時間、目標窒化ポテンシャル）、窒化鋼としての特性（窒化層の厚さ、窒化層の表面硬さ、Ｘ線回折プロファイルによるクロム窒化物含有の判定、耐食性試験結果）が、以下の表１に記載されている。
＜表１＞
Figure 2023028533000002
窒化層の厚さは、断面光学顕微鏡写真を用いて測定された（図１及び図３参照）。
窒化層の表面硬さは、マイクロビッカース硬さ試験によるビッカース硬さとして測定された。具体的には、窒化層の厚さが４μｍ以下の被処理品Ｓの平坦な表面部に対しては、荷重２５ｇで測定され、窒化層の厚さが４μｍを超える被処理品Ｓの平坦な表面部に対しては、荷重１００ｇで測定された。
Ｘ線回折プロファイルによるクロム含有の判定は、Ｒｉｇａｋｕ製の「ＭｉｎｉＦｌｅｘ６００」を用いて、Ｃｏ管球（Kα線）、管電圧４０ｋＶ、管電流１５ｍＡ、という条件下で、被処理品Ｓの表面に対してＸ線回折を行った結果において、ＣｒＮの（１１１）回折ピークが視認できるか否かによって判定された。
耐食性試験結果は、ＪＩＳ Ｚ２３７１：２０１５（ＩＳＯ ９２２７：２０１２）に準拠した中性塩水噴霧試験が１６８時間実施され、外観上に錆が生じたか否かによって評価された。
（実施例１－１）
実施例１－１は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３０を母材として、処理温度：３７０℃、処理時間：３０時間、窒化ポテンシャル：０．１５、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、１５μｍ～２０μｍであり、表面硬さは、１１５０ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例１－２）
実施例１－２は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３０を母材として、処理温度：３５０℃、処理時間：４０時間、窒化ポテンシャル：０．１５、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、１５μｍ～２０μｍであり、表面硬さは、８５０ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例１－３）
実施例１－３は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３０を母材として、処理温度：３３０℃、処理時間：５０時間、窒化ポテンシャル：０．１５、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、１５μｍ～２０μｍであり、表面硬さは、６７０ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例１－４）
実施例１－４は、図１及び図２を用いて説明した窒化鋼部材１１０に相当しており、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３０を母材として、処理温度：３７０℃、処理時間：１５時間、窒化ポテンシャル：０．３、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、８μｍ～１２μｍであり、表面硬さは、１０２０Ｈｖであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例１－５）
実施例１－５は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３０を母材として、処理温度：３５０℃、処理時間：２０時間、窒化ポテンシャル：０．３、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、８μｍ～１２μｍであり、表面硬さは、７９０ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例１－６）
実施例１－６は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３０を母材として、処理温度：３００℃、処理時間：５０時間、窒化ポテンシャル：０．３、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、８μｍ～１２μｍであり、表面硬さは、５００ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例１－７）
実施例１－７は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３０を母材として、処理温度：３７０℃、処理時間：３時間、窒化ポテンシャル：１．０、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、２μｍ～４μｍであり、表面硬さは、１０７０ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例１－８）
実施例１－８は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３０を母材として、処理温度：３５０℃、処理時間：４時間、窒化ポテンシャル：１．０、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、２μｍ～４μｍであり、表面硬さは、８１０ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例１－９）
実施例１－９は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３０を母材として、処理温度：３３０℃、処理時間：７時間、窒化ポテンシャル：１．０、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、２μｍ～４μｍであり、表面硬さは、７００ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例１－１０）
実施例１－１０は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３０を母材として、処理温度：３００℃、処理時間：１０時間、窒化ポテンシャル：１．０、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、２μｍ～４μｍであり、表面硬さは、５９０ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例１－１１）
実施例１－１１は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３０を母材として、処理温度：３５０℃、処理時間：３．５時間、窒化ポテンシャル：４．０、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、２μｍ～４μｍであり、表面硬さは、８１５ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例１－１２）
実施例１－１２は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３０を母材として、処理温度：３５０℃、処理時間：３．５時間、窒化ポテンシャル：８．０、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、２μｍ～４μｍであり、表面硬さは、８３３ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例１－１３）
実施例１－１３は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３０を母材として、処理温度：３５０℃、処理時間：２０時間、窒化ポテンシャル：２．０、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、８μｍ～１２μｍであり、表面硬さは、８０５ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例１－１４）
実施例１－１４は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３０を母材として、処理温度：３７０℃、処理時間：１５時間、窒化ポテンシャル：０．１、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、４μｍ～８μｍであり、表面硬さは、８７７ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例１－１５）
実施例１－１５は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３０を母材として、処理温度：３５０℃、処理時間：４０時間、窒化ポテンシャル：０．０５、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、８μｍ～１２μｍであり、表面硬さは、６４９ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（比較例１－１）
比較例１－１は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３０を母材として、処理温度：４００℃、処理時間：２０時間、窒化ポテンシャル：０．１５、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、１５μｍ～２０μｍであり、表面硬さは、１３００ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「有」と判定され、耐食性試験結果では外観に「赤さびが発生」した。
（比較例１－２）
比較例１－２は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３０を母材として、処理温度：４００℃、処理時間：１２時間、窒化ポテンシャル：０．１５、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、８μｍ～１２μｍであり、表面硬さは、１２５０ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「有」と判定され、耐食性試験結果では外観に「赤さびが発生」した。
（比較例１－３）
比較例１－３は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３０を母材として、処理温度：４００℃、処理時間：５時間、窒化ポテンシャル：０．１５、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、２μｍ～４μｍであり、表面硬さは、１２４０ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「有」と判定され、耐食性試験結果では外観に「赤さびが発生」した。
（比較例１－４）
比較例１－４は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３０を母材として、処理温度：４００℃、処理時間：２０時間、窒化ポテンシャル：０．３、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、１５μｍ～２０μｍであり、表面硬さは、１２５０ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「有」と判定され、耐食性試験結果では外観に「赤さびが発生」した。
次に、ＳＵＳ４３０以外の鋼種についての実施例及び比較例を示す。実施例２－１～１１－２及び比較例２～１１の各々について、鋼種、窒化条件（窒化処理温度、窒化処理時間、目標窒化ポテンシャル）、窒化鋼としての特性（窒化層の厚さ、窒化層の表面硬さ、Ｘ線回折プロファイルによるクロム窒化物含有の判定、耐食性試験結果）が、以下の表２に記載されている。
＜表２＞
Figure 2023028533000003

Figure 2023028533000004
（実施例２－１）
実施例２－１は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４０５を母材として、処理温度：３７０℃、処理時間：２０時間、窒化ポテンシャル：０．１５、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、１５μｍ～２０μｍであり、表面硬さは、９５１ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例２－２）
実施例２－２は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４０５を母材として、処理温度：３５０℃、処理時間：１５時間、窒化ポテンシャル：０．３、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、８μｍ～１２μｍであり、表面硬さは、６８０ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例２－３）
実施例２－３は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４０５を母材として、処理温度：３５０℃、処理時間：３時間、窒化ポテンシャル：１．０、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、２μｍ～４μｍであり、表面硬さは、７０６ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例３－１）
実施例３－１は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４１０Ｌを母材として、処理温度：３７０℃、処理時間：２０時間、窒化ポテンシャル：０．１５、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、１５μｍ～２０μｍであり、表面硬さは、１０１３ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例３－２）
実施例３－２は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４１０Ｌを母材として、処理温度：３７０℃、処理時間：１２時間、窒化ポテンシャル：０．２、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、８μｍ～１２μｍであり、表面硬さは、９１５ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例３－３）
実施例３－３は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４１０Ｌを母材として、処理温度：３５０℃、処理時間：３時間、窒化ポテンシャル：１．０、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、２μｍ～４μｍであり、表面硬さは、７２３ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例４－１）
実施例４－１は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４２９を母材として、処理温度：３７０℃、処理時間：２５時間、窒化ポテンシャル：０．１５、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、１５μｍ～２０μｍであり、表面硬さは、１０９３ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例４－２）
実施例４－２は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４２９を母材として、処理温度：３７０℃、処理時間：１５時間、窒化ポテンシャル：０．３、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、８μｍ～１２μｍであり、表面硬さは、８３５ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例４－３）
実施例４－３は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４２９を母材として、処理温度：３５０℃、処理時間：５時間、窒化ポテンシャル：１．０、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、２μｍ～４μｍであり、表面硬さは、７９１ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例５－１）
実施例５－１は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３０Ｆを母材として、処理温度：３００℃、処理時間：６０時間、窒化ポテンシャル：０．１５、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、１５μｍ～２０μｍであり、表面硬さは、５６０ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例５－２）
実施例５－２は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３０Ｆを母材として、処理温度：３３０℃、処理時間：３０時間、窒化ポテンシャル：０．３、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、８μｍ～１２μｍであり、表面硬さは、６１０ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例５－３）
実施例５－３は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３０Ｆを母材として、処理温度：３５０℃、処理時間：５時間、窒化ポテンシャル：１．０、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、２μｍ～４μｍであり、表面硬さは、８１６ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例６－１）
実施例６－１は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３４を母材として、処理温度：３７０℃、処理時間：３０時間、窒化ポテンシャル：０．１５、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、１５μｍ～２０μｍであり、表面硬さは、１１６４ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例６－２）
実施例６－２は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３４を母材として、処理温度：３７０℃、処理時間：１７時間、窒化ポテンシャル：０．３、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、８μｍ～１２μｍであり、表面硬さは、１０５５ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例６－４）
実施例６－４は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３４を母材として、処理温度：３５０℃、処理時間：４０時間、窒化ポテンシャル：０．５、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、１５μｍ～２０μｍであり、表面硬さは、８６６ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例６－５）
実施例６－５は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３４を母材として、処理温度：３３０℃、処理時間：７時間、窒化ポテンシャル：２．０、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、２μｍ～４μｍであり、表面硬さは、７３４ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例６－６）
実施例６－６は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３４を母材として、処理温度：３７０℃、処理時間：１５時間、窒化ポテンシャル：１．０、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、８μｍ～１２μｍであり、表面硬さは、１０９０ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例７－１）
実施例７－１は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３６Ｌを母材として、処理温度：３５０℃、処理時間：４０時間、窒化ポテンシャル：０．１５、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、１５μｍ～２０μｍであり、表面硬さは、９３５ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例７－２）
実施例７－２は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３６Ｌを母材として、処理温度：３７０℃、処理時間：１７時間、窒化ポテンシャル：０．３、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、８μｍ～１２μｍであり、表面硬さは、１０５４ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例７－３）
実施例７－３は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３６Ｌを母材として、処理温度：３５０℃、処理時間：５時間、窒化ポテンシャル：１．０、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、２μｍ～４μｍであり、表面硬さは、８１２ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例８－１）
実施例８－１は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３０ＬＸを母材として、処理温度：３５０℃、処理時間：４０時間、窒化ポテンシャル：０．１５、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、１５μｍ～２０μｍであり、表面硬さは、８８５ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例８－２）
実施例８－２は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３０ＬＸを母材として、処理温度：３７０℃、処理時間：１５時間、窒化ポテンシャル：０．３、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、８μｍ～１２μｍであり、表面硬さは、１０３７ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例８－３）
実施例８－３は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３０ＬＸを母材として、処理温度：３５０℃、処理時間：５時間、窒化ポテンシャル：１．０、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、２μｍ～４μｍであり、表面硬さは、８２５ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例９－１）
実施例９－１は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４４４を母材として、処理温度：３７０℃、処理時間：３０時間、窒化ポテンシャル：０．４、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、１５μｍ～２０μｍであり、表面硬さは、１２１１ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例９－２）
実施例９－２は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４４４を母材として、処理温度：３７０℃、処理時間：１５時間、窒化ポテンシャル：０．３、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、８μｍ～１２μｍであり、表面硬さは、１０６５ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例９－３）
実施例９－３は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４４４を母材として、処理温度：３５０℃、処理時間：７時間、窒化ポテンシャル：１．０、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、２μｍ～４μｍであり、表面硬さは、８９１ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例９－４）
実施例９－４は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４４４を母材として、処理温度：３００℃、処理時間：１３時間、窒化ポテンシャル：１．０、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、２μｍ～４μｍであり、表面硬さは、６７０ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例１０－１）
実施例１０－１は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳＸＭ２７を母材として、処理温度：３７０℃、処理時間：２５時間、窒化ポテンシャル：０．７、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、８μｍ～１２μｍであり、表面硬さは、１１５２ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例１０－２）
実施例１０－２は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳＸＭ２７を母材として、処理温度：３５０℃、処理時間：１２時間、窒化ポテンシャル：１．５、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、２μｍ～４μｍであり、表面硬さは、９１０ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例１１－１）
実施例１１－１は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４４７Ｊ１を母材として、処理温度：３７０℃、処理時間：２５時間、窒化ポテンシャル：０．７、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、８μｍ～１２μｍであり、表面硬さは、１２０５ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（実施例１１－２）
実施例１１－２は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４４７Ｊ１を母材として、処理温度：３５０℃、処理時間：１２時間、窒化ポテンシャル：１．５、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚９は、２μｍ～４μｍであり、表面硬さは、９５７ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「無」と判定され、耐食性試験結果では外観に「変化無し」（錆の発生が認められない）であった。
（比較例２）
比較例２は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４０５を母材として、処理温度：４００℃、処理時間：６時間、窒化ポテンシャル：０．５、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、８μｍ～１２μｍであり、表面硬さは、１２５４ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「有」と判定され、耐食性試験結果では外観に「赤さびが発生」した。
（比較例３）
比較例３は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４１０Ｌを母材として、処理温度：４００℃、処理時間：９時間、窒化ポテンシャル：０．１５、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、８μｍ～１２μｍであり、表面硬さは、１２６２ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「有」と判定され、耐食性試験結果では外観に「赤さびが発生」した。
（比較例４）
比較例４は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４２９を母材として、処理温度：４００℃、処理時間：１２時間、窒化ポテンシャル：０．１５、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、８μｍ～１２μｍであり、表面硬さは、１２８４ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「有」と判定され、耐食性試験結果では外観に「赤さびが発生」した。
（比較例５）
比較例５は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３０Ｆを母材として、処理温度：４００℃、処理時間：２０時間、窒化ポテンシャル：０．１５、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、１５μｍ～２０μｍであり、表面硬さは、１２９０ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「有」と判定され、耐食性試験結果では外観に「赤さびが発生」した。
（比較例６）
比較例６は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３４を母材として、処理温度：４００℃、処理時間：１０時間、窒化ポテンシャル：０．１５、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、２μｍ～４μｍであり、表面硬さは、１３３３ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「有」と判定され、耐食性試験結果では外観に「赤さびが発生」した。
（比較例７）
比較例７は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３６Ｌを母材として、処理温度：４００℃、処理時間：１３時間、窒化ポテンシャル：０．１５、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、８μｍ～１２μｍであり、表面硬さは、１２９４ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「有」と判定され、耐食性試験結果では外観に「赤さびが発生」した。
（比較例８）
比較例８は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４３０ＬＸを母材として、処理温度：４００℃、処理時間：１２時間、窒化ポテンシャル：０．１５、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、８μｍ～１２μｍであり、表面硬さは、１２８０ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「有」と判定され、耐食性試験結果では外観に「赤さびが発生」した。
（比較例９）
比較例９は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４４４を母材として、処理温度：４００℃、処理時間：１２時間、窒化ポテンシャル：０．１５、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、８μｍ～１２μｍであり、表面硬さは、１３４５ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「有」と判定され、耐食性試験結果では外観に「赤さびが発生」した。
（比較例１０）
比較例１０は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳＸＭ２７を母材として、処理温度：４００℃、処理時間：１８時間、窒化ポテンシャル：０．１５、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、８μｍ～１２μｍであり、表面硬さは、１４０９ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「有」と判定され、耐食性試験結果では外観に「赤さびが発生」した。
（比較例１１）
比較例１１は、前述の循環型処理炉２を用いて、ＳＵＳ４４７Ｊ１を母材として、処理温度：４００℃、処理時間：１８時間、窒化ポテンシャル：０．１５、という窒化条件で製造された窒化鋼である。
窒化層厚さは、８μｍ～１２μｍであり、表面硬さは、１４７０ＨＶであり、Ｘ線回折プロファイルによってクロム窒化物含有「有」と判定され、耐食性試験結果では外観に「赤さびが発生」した。
１ 窒化鋼部材の製造装置（表面硬化装置）
２ 循環型処理炉
３ 雰囲気ガス濃度検出装置
４ 窒化ポテンシャル調節計
７ 炉開閉蓋
８ 攪拌ファン
９ 攪拌ファン駆動モータ
１２ 雰囲気ガス検出配管
１３ 炉内窒化ポテンシャル演算装置
１４ ガス導入量制御装置
１５ パラメータ設定装置（タッチパネル）
２０ 炉内導入ガス供給部
２１ 第１炉内導入ガス供給部
２２ 第１供給量制御装置
２３ 第１供給弁
２５ 第２炉内導入ガス供給部
２６ 第２供給量制御装置
２７ 第２供給弁
２９ 炉内導入ガス導入配管
３０ ガス流量出力調整装置
３１ プログラマブルロジックコントローラ
４０ 炉内ガス廃棄配管
４１ 排ガス燃焼分解装置
１１０ 窒化鋼部材（実施例５）
１１１ 窒化化合物層
１１２ 母相
３１０ 窒化鋼部材（比較例４）
３１１ 窒化化合物層
３１２ 母相
２０１ｈ ヒータ
２０２ 円筒
２０３ 攪拌扇
２０４ 円筒
２０５ ガス導入管
３３１ 脱湿装置
３３５ 脱湿装置
３６１ 第３炉内導入ガス供給部
３６２ 第３供給量制御装置
３６３ 第３供給弁
４６１ 第４炉内導入ガス供給部
４６２ 第４供給量制御装置
４６３ 第４供給弁

Claims (5)

  1. クロムを含有するフェライト系ステンレス鋼を母相とする窒化鋼部材であって、
    少なくとも一部の表面に、窒化層を備え、
    前記窒化層は、当該窒化鋼部材の表面から２μｍ～４０μｍの厚さを有し、
    前記窒化層は、クロム窒化物を実質的に含んでおらず、
    前記窒化層の硬さは、前記母相の硬さよりも高い
    ことを特徴とする窒化鋼部材。
  2. クロムを含有するフェライト系ステンレス鋼を母相とする窒化鋼部材であって、
    少なくとも一部の表面に、窒化層を備え、
    前記窒化層は、当該窒化鋼部材の表面から２μｍ～４０μｍの厚さを有し、
    前記窒化層のＸ線回折プロファイルは、ＣｒＮの（１１１）回折ピークを有しておらず、
    前記窒化層の硬さは、前記母相の硬さよりも高い
    ことを特徴とする窒化鋼部材。
  3. 前記窒化化合物層の当該窒化鋼部材の表面から測定したビッカース硬さが、１２００ＨＶ以下である
    ことを特徴とする請求項１または２に記載の窒化鋼部材。
  4. 窒化処理炉を用いて、クロムを含有するフェライト系ステンレス鋼を母相とする窒化鋼部材を製造する方法であって、
    窒化処理時において、前記窒化処理炉内の温度範囲が、３００℃～３７０℃に制御される
    ことを特徴とする窒化鋼部材の製造方法。
  5. 前記窒化処理時において、前記窒化処理炉内の窒化ポテンシャルが、１．０以下の範囲に制御される
    ことを特徴とする請求項４に記載の窒化鋼部材の製造方法。
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