KR102313111B1 - 표면 경화 처리 장치 및 표면 경화 처리 방법 - Google Patents

표면 경화 처리 장치 및 표면 경화 처리 방법 Download PDF

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파커 네쓰쇼리 고교 가부시키카이샤
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Abstract

노내 질화 포텐셜 연산 장치에 의해서 연산되는 처리로 내의 질화 포텐셜과 목표 질화 포텐셜에 따라, 복수 종류의 노내 도입 가스의 합계 도입량을 일정하게 유지하면서 당해 복수 종류의 노내 도입 가스의 유량 비율을 변화시키는 것에 의해서, 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 상기 목표 질화 포텐셜에 근접시키기 위하여, 상기 복수 종류의 노내 도입 가스의 도입량이 개별적으로 제어된다.

Description

표면 경화 처리 장치 및 표면 경화 처리 방법
본 발명은, 예를 들면, 질화, 연질화(軟窒化), 침질(浸窒) 담금질 등, 금속제 피처리품에 대한 표면 경화 처리를 행하는 표면 경화 처리 장치 및 표면 경화 처리 방법에 관한 것이다.
강 등의 금속제 피처리품의 표면 경화 처리 중에서, 로우 디스토션(low distortion) 처리인 질화 처리의 요구는 많다. 질화 처리의 방법으로서, 가스법, 염욕법(鹽浴法), 플라즈마법 등이 있다.
이들 방법 중에서, 가스법이, 품질, 환경성, 양산성 등을 고려한 경우, 종합적으로 우수하다. 기계 부품에 대한 담금질을 수반하는 침탄(浸炭)이나 침탄 질화 처리 또는 고주파 담금질에 의한 디스토션은, 가스법에 의한 질화 처리(가스 질화 처리)를 이용함으로써 개선된다. 침탄을 수반하는 가스법에 의한 연질화 처리(가스 연질화 처리)도, 가스 질화 처리와 동종의 처리로서 알려져 있다.
가스 질화 처리는, 피처리품에 질소만을 침투 확산시켜, 표면을 경화시키는 프로세스이다. 가스 질화 처리에서는, 암모니아 가스 단독, 암모니아 가스와 질소 가스와의 혼합 가스, 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스(75% 수소, 25% 질소), 또는, 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스와 질소 가스와의 혼합 가스를 처리로 내에 도입해서, 표면 경화 처리를 행한다.
한편, 가스 연질화 처리는, 피처리품에 질소와 함께 탄소를 부차적으로 침투 확산시켜, 표면을 경화시키는 프로세스이다. 예를 들면, 가스 연질화 처리에서는, 암모니아 가스와 질소 가스와 탄산 가스(CO2)의 혼합 가스, 혹은, 암모니아 가스와 질소 가스와 탄산 가스와 일산화탄소 가스(CO)의 혼합 가스 등, 복수 종류의 노내(爐內) 도입 가스를 처리로 내에 도입해서, 표면 경화 처리를 행한다.
가스 질화 처리 및 가스 연질화 처리에 있어서의 분위기 제어의 기본은, 노내의 질화 포텐셜(KN)을 제어하는 것에 있다. 질화 포텐셜(KN)을 제어하는 것에 의해서, 강재 표면에 생성되는 화합물층 속의 γ＇상(相)(Fe4N)과 ε상(Fe2-3N)의 체적 분율을 제어하거나, 당해(當該) 화합물층이 생성되지 않는 처리를 실현하거나 하는 등, 폭넓은 질화 품질을 얻는 것이 가능하다. 예를 들면, 일본공개특허공보 특개2016―211069(특허문헌 1)에 의하면, γ＇상의 선택과 그 후막화(厚膜化)에 의해서, 굽힘 피로 강도나 내마모성이 개선되고, 기계 부품의 더 높은 고기능화가 실현된다.
이상과 같은 가스 질화 처리 및 가스 연질화 처리에서는, 피처리품이 내부에 배치된 처리로 내의 분위기를 관리하기 위해, 노내 수소 농도 혹은 노내 암모니아 농도를 측정하는 노내 분위기 가스 농도 측정 센서가 설치된다. 그리고, 당해 노내 분위기 가스 농도 측정 센서의 측정값으로부터 노내 질화 포텐셜이 연산되고, 목표(설정) 질화 포텐셜과 비교되어, 각 도입 가스의 유량 제어가 행해진다(「열처리」, 55권, 1호, 7∼11페이지(히라오카 야스시, 와타나베 요이치). 각 도입 가스의 제어 방법에 대해서는, 노내 도입 가스의 유량 비율을 일정하게 유지하면서 합계 도입량을 제어하는 방법이 주지이다(「철의 질화와 연질화」, 제2판(2013), 158∼163페이지(디터 리드케(Dieter Liedtke) 외, 아그네 기술 센터)).
(가스 질화 처리의 기본적 사항)
가스 질화 처리의 기본적 사항에 대해서 화학적으로 설명하면, 가스 질화 처리에서는, 피처리품이 배치되는 처리로(가스 질화로) 내에 있어서, 하기의 식(1)로 나타내어지는 질화 반응이 발생한다.
NH→[N]+3/2H2　　　…(1)
이때, 질화 포텐셜 KN은, 하기의 식(2)로 정의된다.
KN=PNH3/PH2 3/ 2　　　　…(2)
여기서, PNH3는 노내 암모니아 분압이고, PH2는 노내 수소 분압이다. 질화 포텐셜 KN은, 가스 질화로 내의 분위기가 가지는 질화 능력을 나타내는 지표로서 주지이다.
한편, 가스 질화 처리중의 노내에서는, 당해 노내에 도입된 암모니아 가스의 일부가, 식(3)의 반응에 따라서 수소 가스와 질소 가스로 열분해한다.
NH3→1/2N2+3/2H2 　 …(3)
노내에서는, 주로 식(3)의 반응이 생기고 있으며, 식(1)의 질화 반응은 양적으로 거의 무시할 수 있다. 따라서, 식(3)의 반응에서 소비된 노내 암모니아 농도 또는 식(3)의 반응에서 발생된 수소 가스 농도를 알 수 있으면, 질화 포텐셜을 연산할 수 있다. 즉, 발생되는 수소 및 질소는, 암모니아 1몰로부터, 각각 1.5몰과 0.5몰인 것으로 인해, 노내 암모니아 농도를 측정하면 노내 수소 농도도 알 수 있어, 질화 포텐셜을 연산할 수 있다. 혹은, 노내 수소 농도를 측정하면, 노내 암모니아 농도를 알 수 있어, 역시 질화 포텐셜을 연산할 수 있다.
또한, 가스 질화로 내에 흘려진 암모니아 가스는, 노내를 순환한 후, 노 밖으로 배출된다. 즉, 가스 질화 처리에서는, 노내의 기존 가스에 대해서, 신선한(새로운) 암모니아 가스를 노내에 끊임없이 유입시키는 것에 의해, 당해 기존 가스가 노 밖으로 계속해서 배출된다 (공급압으로 밀려나온다).
여기서, 노내에 도입되는 암모니아 가스의 유량이 적으면, 노내에서의 가스 체류 시간이 길어지기 때문에, 분해되는 암모니아 가스의 양이 증가해서, 당해 분해 반응에 의해서 발생되는 질소 가스+수소 가스의 양이 증가한다. 한편, 노내에 도입되는 암모니아 가스의 유량이 많으면, 분해되지 않고 노 밖으로 배출되는 암모니아 가스의 양이 증가해서, 노내에서 발생되는 질소 가스+수소 가스의 양은 감소한다.
(유량 제어의 기본적 사항)
다음에, 유량 제어의 기본적 사항에 있어서, 우선, 노내 도입 가스를 암모니아 가스만으로 하는 경우에 대해서 설명한다. 노내에 도입되는 암모니아 가스의 분해도를 s(0<s<1)로 한 경우, 노내에서의 가스 반응은, 하기의 식(4)로 나타내어진다.
NH3→(1-s)/(1+s)NH3+0.5s/(1+s)N2+1.5s/(1+s)H2　　…(4)
여기서, 좌변은 노내 도입 가스(암모니아 가스만), 우변은 노내 가스 조성이고, 미분해의 암모니아 가스와, 암모니아 가스의 분해에 의해서 1：3의 비율로 발생한 질소 및 수소가 존재한다. 따라서, 노내 수소 농도를 수소 센서로 측정하는 경우, 우변의 1.5s/(1+s)가 수소 센서에 의한 측정값에 대응하고, 당해 측정값으로부터 노내에 도입된 암모니아 가스의 분해도 s를 연산할 수 있다. 이것에 의해, 우변의 (1-s)/(1+s)에 상당하는 노내 암모니아 농도도 연산할 수 있다. 다시 말해, 수소 센서의 측정값으로부터 노내 수소 농도와 노내 암모니아 농도를 알 수가 있다. 이 때문에, 질화 포텐셜을 연산할 수 있다.
복수의 노내 도입 가스를 이용하는 경우에서도, 질화 포텐셜 KN의 제어가 가능하다. 예를 들면, 암모니아와 질소의 2종류의 가스를 노내 도입 가스로 하고, 그 도입 비율을 x：y (x, y는 이미 알고 있고, x+y=1로 한다. 예를 들면, x=0.5, y=1－0.5=0.5(NH3：N2=1：1))로 한 경우의 노내에 있어서의 가스 반응은, 하기의 식(5)로 나타내어 진다.
xNH3+(1-x)N2→x(1-s)/(1+sx)NH3+(0.5sx+1-x)/(1+sx)N2+1.5sx/(1+sx)H2 …(5)
여기서, 우변의 노내 가스 조성은, 미분해의 암모니아 가스와, 암모니아 가스의 분해에 의해서 1：3의 비율로 발생한 질소 및 수소와, 도입한 채로의 좌변의 질소 가스(노내에서 분해하지 않는다)이다. 이때, x는 이미 알고 있으므로(예를 들면 x=0.5), 우변의 노내 수소 농도, 다시 말해 1.5sx/(1+sx)에 있어서, 미지수는 암모니아의 분해도 s뿐이다.
따라서, 식(4)의 경우와 마찬가지로, 수소 센서의 측정값으로부터 노내에 도입된 암모니아 가스의 분해도 s를 연산할 수 있고, 이것에 의해 노내 암모니아 농도도 연산할 수 있다. 이 때문에, 질화 포텐셜을 연산할 수 있다.
노내 도입 가스의 유량 비율을 고정하지 않는 경우에는, 노내 수소 농도와 노내 암모니아 농도는, 노내에 도입된 암모니아 가스의 분해도 s와 암모니아 가스의 도입 비율 x의 2개를 변수로서 포함한다. 일반적으로, 가스 유량을 제어하는 기기로서는 매스 플로우 컨트롤러(MFC)가 이용되기 때문에, 그 유량값에 근거해서, 암모니아 가스의 도입 비율 x는 디지털 신호로서 연속적으로 판독할 수가 있다. 따라서, 식(5)에 근거해서, 당해 도입 비율 x와 수소 센서의 측정값을 조합함으로써, 질화 포텐셜을 연산할 수 있다.
본 명세서가 인용하는 특허문헌 1은, 일본공개특허공보 특개2016―211069이다.
본 명세서가 인용하는 비특허문헌 1은, 「열처리」, 55권, 1호, 7∼11페이지(히라오카 야스시, 와타나배 요이치)이며, 본 명세서가 인용하는 비특허문헌 2는, 「철의 질화와 연질화」, 제2판(2013), 158∼163페이지(디터 리드케 외, 아그네 기술 센터)이며, 본 명세서가 인용하는 비특허문헌 3은, 「Effect of Compound Layer Thickness Composed of　γ＇-Fe4N on Rotated-Bending Fatigue Strength in Gas-Nitrided JIS-SCM435 Steel」, Materials Transactions, Vol.58, No.7(2017), 993∼999페이지(Y.Hiraoka and A.Ishida)이다.
그렇지만, 본건 발명자는, 노내 도입 가스의 유량 비율을 일정하게 유지하면서 합계 도입량을 증감하는 것에 의해서 질화 포텐셜을 제어하는 종래 방법에서, 이하와 같은 문제가 있는 것을 발견했다.
즉, 보다 낮은 질화 포텐셜로 제어할 때에는, 합계 도입량을 감소시키는 것이지만, 합계 도입량을 과도하게 감소시키면, 노내가 부압으로 될 우려가 있어, 안전면에서 문제가 생길 수 있다.
한편, 보다 높은 질화 포텐셜로 제어할 때에는, 합계 도입량을 증가시키는 것이지만, 합계 도입량을 과도하게 증가시키면, 배기가스 처리 장치의 암모니아 처리 능력을 넘을 우려가 있어, 환경면에서 문제가 생길 수 있다.
따라서, 노내 도입 가스의 유량 비율을 일정하게 유지하면서 합계 도입량을 증감하는 것에 의해서 질화 포텐셜을 제어하는 종래 방법에서는, 제어 가능한 질화 포텐셜의 범위가 비교적 좁았다.
한편, 노내에서의 암모니아 가스의 분해는, 피처리품, 노벽 또는 지그 등의 표면에서 발생한다. 이 때문에, 암모니아 가스의 분해량은, 노체 구조나 노재(爐材) 표면 상태에 크게 의존한다. 따라서, 가스 도입량 제어 장치로서는, 다양한 처리로에 유연하게 대응할 수 있도록, 보다 넓은 범위의 질화 포텐셜을 제어 가능한 것이 바람직하다.
특히, 강재 등의 피로 특성 등의 기계적 특성을 향상시키기 위해, 예를 들면 저합금 강에 있어서는, γ＇상을 선택적으로 강 표면에 형성시키는 것이 필요하고, 그러기 위해서는, 0.1∼0.6 범위의 질화 포텐셜 제어를 실현하는 것이 필요하다. 나아가서는, 동일한 피처리품의 처리중에 목표 질화 포텐셜을 변경하는 것도 요망되고 있다(Effect of Compound Layer Thickness Composed of　γ＇-Fe4N on Rotated-Bending Fatigue Strength in Gas-Nitrided JIS-SCM435 Steel」, Materials Transactions, Vol.58, No.7(2017), 993∼999페이지(Y.Hiraoka and A.Ishida)). 그렇지만, 종래 방법에서는, 제어 가능한 질화 포텐셜의 범위가 좁아, 원하는 제어를 실현하는 것이 곤란했다.
본건 발명자는, 예의 검토 및 여러 가지 실험을 반복하고, PID 제어의 설정 파라미터값을 목표 질화 포텐셜에 따라 미세하게 변경하는 것에 의해서, 복수 종류의 노내 도입 가스의 합계 도입량을 일정하게 유지하면서 당해 복수 종류의 노내 도입 가스의 유량 비율을 변화시키는 질화 포텐셜 제어의 유효성을 높일 수 있다는 것을 지견했다.
본 발명은, 이상의 지견에 근거해서 창안된 것이다. 본 발명의 목적은, 안전 면에서의 문제 발생이나 환경 면에서의 문제 발생을 억제할 수 있는 표면 경화 처리 장치 및 표면 경화 처리 방법을 제공하는 것이다. 또, 본 발명의 목적은, 비교적 넓은 질화 포텐셜 제어 범위를 실현할 수 있는 표면 경화 처리 장치 및 표면 경화 처리 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은, 처리로 내에서 수소를 발생하는 가스로서는, [1] 암모니아 가스만, [2] 암모니아 분해 가스만, 또는, [3] 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스의 2종류만을 포함하는 복수 종류의 노내 도입 가스를 상기 처리로 내에 도입해서, 상기 처리로 내에 배치되는 피처리품의 표면 경화 처리로서 가스 질화 처리 또는 가스 연질화 처리를 행하는 표면 경화 처리 장치로서,
상기 처리로 내의 수소 농도 또는 암모니아 농도를 검출하는 노내 분위기 가스 농도 검출 장치와,
상기 노내 분위기 가스 농도 검출 장치에 의해서 검출되는 수소 농도 또는 암모니아 농도에 근거해서 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 연산하는 노내 질화 포텐셜 연산 장치와, 상기 노내 질화 포텐셜 연산 장치에 의해서 연산되는 상기 처리로 내의 질화 포텐셜과 목표 질화 포텐셜에 따라, 상기 복수 종류의 노내 도입 가스의 합계 도입량을 일정하게 유지하면서 상기 복수 종류의 노내 도입 가스의 유량 비율을 변화시키는 것에 의해 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 상기 목표 질화 포텐셜에 근접시키기 위하여 상기 복수 종류의 노내 도입 가스의 도입량을 개별적으로 제어하는 가스 도입량 제어 장치
를 구비한 것을 특징으로 하는 표면 경화 처리 장치이다.
본 발명에 의하면, 복수 종류의 노내 도입 가스의 합계 도입량을 일정하게 유지하면서 당해 복수 종류의 노내 도입 가스의 유량 비율을 변화시키는 것에 의해, 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 상기 목표 질화 포텐셜에 근접시키기 위하여, 상기 복수 종류의 노내 도입 가스의 도입량이 개별적으로 제어된다. 이 때문에, 노내 도입 가스의 유량 비율을 일정하게 유지하면서 합계 도입량을 증감시키고 있던 종래의 질화 포텐셜 제어와 비교해서, 노내 압력의 변동을 현저하게 억제할 수 있어, 안전면에서의 문제 발생을 억제할 수 있다. 또, 대량의 암모니아 가스를 배기하는 일도 없기 때문에, 환경면에서의 문제 발생을 억제할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 목표 질화 포텐셜은, 동일한 피처리품에 대해서 시간대에 따라 다른 값으로서 설정되도록 되어 있고, 상기 가스 도입량 제어 장치는, 상기 복수 종류의 노내 도입 가스의 각각의 도입량을 입력값으로 하고, 상기 노내 질화 포텐셜 연산 수단에 의해서 연산되는 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 출력값으로 하고, 상기 목표 질화 포텐셜을 목표값으로 한 PID 제어를 실시하도록 되어 있고, 상기 PID 제어에 있어서의 비례 게인과, 적분 게인 또는 적분 시간과, 미분 게인 또는 미분 시간이, 상기 목표 질화 포텐셜의 다른 값마다 설정할 수 있도록 되어 있는 것이 바람직하다.
본건 발명자의 지견에 의하면, 노내 도입 가스의 합계 도입량을 일정하게 유지하면서 유량 비율을 증감시키는 제어에 있어서 PID 제어를 채용하고, 3개의 설정 파라미터값인 「비례 게인」, 「적분 게인 또는 적분 시간」 및 「미분 게인 또는 미분 시간」을 목표 질화 포텐셜의 다른 값마다 미세하게 변경하는 것에 의해, 종래 제어가 실현되고 있던 질화 포텐셜 제어 범위(예를 들면, 580℃에서 약 0.6∼1.5)와 비교해서, 특히 저질화 포텐셜 측에서 보다 넓은 질화 포텐셜 제어 범위(예를 들면, 580℃에서 약 0.05∼1.3)를 실현할 수 있다.
따라서, 본 발명에 있어서는, 상기 목표 질화 포텐셜은, 예를 들면 580℃에 있어서 0.05∼1.3의 범위 내에서 설정되도록 되어 있는 것이 바람직하다.
또, 본 발명에 있어서는, 보다 넓은 질화 포텐셜 제어 범위(예를 들면, 580℃에서 0.05∼1.3)를 실현할 수 있기 때문에, 상기 목표 질화 포텐셜은, 동일한 피처리품에 대해서 시간대에 따라 다른 값으로 보다 유연하게 설정될 수 있다. 예를 들면, 상기 목표 질화 포텐셜은, 동일한 피처리품에 대해서 시간대에 따라 세개 이상의 다른 값으로 설정될 수 있다.
또, 본 발명은, 처리로 내에서 수소를 발생하는 가스로서는, [1] 암모니아 가스만, [2] 암모니아 분해 가스만, 또는, [3] 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스의 2종류만을 포함하는 복수 종류의 노내 도입 가스를 상기 처리로 내에 도입해서, 상기 처리로 내에 배치되는 피처리품의 표면 경화 처리로서 가스 질화 처리 또는 가스 연질화 처리를 행하는 표면 경화 처리 방법으로서,
상기 처리로 내의 수소 농도 또는 암모니아 농도를 검출하는 노내 분위기 가스 농도 검출 공정과,
상기 노내 분위기 가스 농도 검출 공정에 의해서 검출되는 수소 농도 또는 암모니아 농도에 근거해서 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 연산하는 노내 질화 포텐셜 연산 공정과, 상기 노내 질화 포텐셜 연산 공정에 의해서 연산되는 상기 처리로 내의 질화 포텐셜과 목표 질화 포텐셜에 따라, 상기 복수 종류의 노내 도입 가스의 합계 도입량을 일정하게 유지하면서 상기 복수 종류의 노내 도입 가스의 유량 비율을 변화시키는 것에 의해 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 상기 목표 질화 포텐셜에 근접시키기 위하여 상기 복수 종류의 노내 도입 가스의 도입량을 개별적으로 제어하는 가스 도입량 제어 공정
을 구비한 것을 특징으로 하는 표면 경화 처리 방법이다.
본 방법에 있어서, 상기 목표 질화 포텐셜은, 동일한 피처리품에 대해서 시간대에 따라 다른 값으로 설정되도록 되어 있고, 상기 가스 도입량 제어 공정에서는, 상기 복수 종류의 노내 도입 가스의 각각의 도입량을 입력값으로 하고, 상기 노내 질화 포텐셜 연산 수단에 의해서 연산되는 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 출력값으로 하고, 상기 목표 질화 포텐셜을 목표값으로 한 PID 제어가 실시되도록 되어 있고, 상기 PID 제어에 있어서의 비례 게인과, 적분 게인 또는 적분 시간과, 미분 게인 또는 미분 시간이, 상기 목표 질화 포텐셜의 다른 값마다 설정되는 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 복수 종류의 노내 도입 가스의 합계 도입량을 일정하게 유지하면서 당해 복수 종류의 노내 도입 가스의 유량 비율을 변화시키는 것에 의해, 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 상기 목표 질화 포텐셜에 근접시키기 위하여, 상기 복수 종류의 노내 도입 가스의 도입량이 개별적으로 제어된다. 이 때문에, 노내 도입 가스의 유량 비율을 일정하게 유지하면서 합계 도입량을 증감시키고 있던 종래의 질화 포텐셜 제어와 비교해서, 노내 압력의 변동을 현저하게 억제할 수 있어, 안전면에서의 문제 발생을 억제할 수 있다. 또, 대량의 암모니아 가스를 배기하는 일도 없기 때문에, 환경면에서의 문제 발생을 억제할 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서, 노내 도입 가스의 합계 도입량을 일정하게 유지하면서 유량 비율을 증감시키는 제어에서 PID 제어를 채용하고, 3개의 설정 파라미터값인 「비례 게인」, 「적분 게인 또는 적분 시간」 및 「미분 게인 또는 미분 시간」을 목표 질화 포텐셜의 다른 값마다 미세하게 변경하면, 종래 제어가 실현하고 있던 질화 포텐셜 제어 범위(예를 들면, 580℃에서 약 0.6∼1.5)와 비교해서, 특히 저질화 포텐셜 측에서 보다 넓은 질화 포텐셜 제어 범위(예를 들면, 580℃에서 약 0.05∼1.3)를 실현할 수가 있다.
도 1은 본 발명의 1 실시형태에 의한 표면 경화 처리 장치를 도시하는 개략도이다.
도 2는 실시예와 비교예의 질화 포텐셜 제어의 결과를 나타내는 표이다.
도 3은 580℃(560∼600℃)인 경우의 제어 가능한 질화 포텐셜의 범위를 비교하는 그래프이다.
도 4는 시간대에 따라 목표 질화 포텐셜을 변경하는 제어예의 각종 설정값을 나타내는 표이다.
도 5는 도 4의 제어예인 경우의 노내 온도와 노내 질화 포텐셜의 추이를 도시하는 그래프이다.
도 6은 도 4의 제어예인 경우의 각 노내 도입 가스의 유량과 합계 도입량의 추이를 도시하는 그래프이다.
도 7은 추가 실시예와 추가 비교예의 질화 포텐셜 제어의 결과를 나타내는 표이다.
도 8은 500℃(480∼520℃)인 경우의 제어 가능한 질화 포텐셜의 범위를 비교하는 그래프이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시형태에 대해서 설명하겠지만, 본 발명은 이하의 실시형태에 한정되는 것은 아니다.
(구성)
도 1은, 본 발명의 1실시형태에 의한 표면 경화 처리 장치를 도시하는 개략도이다. 도 1에 도시하는 바와 같이, 본 실시형태의 표면 경화 처리 장치(1)는, 처리로(2) 내에서 수소를 발생하는 가스로서, [1] 암모니아 가스만, [2] 암모니아 분해 가스만, 또는, [3] 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스의 2종류만을 포함하는 복수 종류의 노내 도입 가스를 선택적으로 처리로(2) 내에 도입해서, 처리로(2) 내에 배치되는 피처리품(S)의 표면 경화 처리로서 가스 질화 처리를 행하는 표면 경화 처리 장치이다.
피처리품(S)은, 금속제이고, 예를 들면 강(鋼) 부품이나 금형 등이다. 복수 종류의 노내 도입 가스는, 혼합되고 나서 처리로(2) 내에 도입되어도 좋으며, 개별적으로 처리로(2) 내에 도입되어 처리로(2) 내에서 혼합되어도 좋다. 여기에서, 처리로(2) 내에서 수소를 발생하는 가스로서, [3] 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스의 2종류만을 포함하는 경우를 설명한다. 암모니아 분해 가스란, AX 가스라고도 불리는 가스로서, 1：3 비율의 질소와 수소로 이루어지는 혼합 가스이다.
또, 도 1에 도시하는 바와 같이, 본 실시형태의 표면 경화 처리 장치(1)의 처리로(2)에는, 교반 팬(8)과, 교반 팬 구동 모터(9)와, 노내 온도 계측 장치(10)와, 노체 가열 장치(11)와, 분위기 가스 농도 검출 장치(3)와, 질화 포텐셜 조절계(4)와, 온도 조절계(5)와, 프로그래머블 로직 컨트롤러(31)와, 기록계(6)와, 노내 도입 가스 공급부(20)가 마련되어 있다.
교반 팬(8)은, 처리로(2) 내에 배치되어 있고, 처리로(2) 내에서 회전해서, 처리로(2) 내의 분위기를 교반하도록 되어 있다. 교반 팬 구동 모터(9)는, 교반 팬(8)에 연결되어 있고, 교반 팬(8)을 임의의 회전 속도로 회전시키도록 되어 있다.
노내 온도 계측 장치(10)는, 열전쌍(熱電對)을 구비하고 있으며, 처리로(2) 내에 존재하고 있는 노내 가스의 온도를 계측하도록 구성되어 있다. 또, 노내 온도 계측 장치(10)는, 노내 가스의 온도를 계측한 후, 당해 계측 온도를 포함하는 정보 신호(노내 온도 신호)를 온도 조절계(5) 및 기록계(6)에 출력하도록 되어 있다.
분위기 가스 농도 검출 장치(3)는, 처리로(2) 내의 수소 농도 또는 암모니아 농도를 노내 분위기 가스 농도로서 검출 가능한 센서에 의해 구성되어 있다. 당해 센서의 검출 본체부는, 분위기 가스 배관(12)을 거쳐 처리로(2)의 내부와 연통하고 있다. 분위기 가스 배관(12)은, 본 실시형태에 있어서는, 분위기 가스 농도 검출 장치(3)의 센서 본체부와 처리로(2)를 직접 연통시키는 단선(單線)의 경로로 형성되어 있다. 분위기 가스 배관(12)의 도중에는, 개폐 밸브(17)가 마련되어 있고, 당해 개폐 밸브는 개폐 밸브 제어 장치(16)에 의해서 제어되도록 되어 있다.
또, 분위기 가스 농도 검출 장치(3)는, 노내 분위기 가스 농도를 검출한 후, 당해 검출 농도를 포함하는 정보 신호를, 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)에 출력하도록 되어 있다.
기록계(6)는, CPU나 메모리 등의 기억 매체를 포함하고 있고, 노내 온도 계측 장치(10)나 분위기 가스 농도 검출 장치(3)로부터의 출력 신호에 근거해서, 처리로(2) 내의 온도나 노내 분위기 가스 농도를, 예를 들면 표면 경화 처리를 행한 일시와 대응시켜, 기억하도록 되어 있다.
질화 포텐셜 조절계(4)는, 노내 질화 포텐셜 연산 장치(13)와, 가스 유량 출력 조정 장치(30)를 가지고 있다. 또, 프로그래머블 로직 컨트롤러(31)는, 가스 도입량 제어 장치(14)와, 파라미터 설정 장치(15)를 가지고 있다.
노내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 노내 분위기 가스 농도 검출 장치(3)에 의해서 검출되는 수소 농도 또는 암모니아 농도에 근거해서, 처리로(2) 내의 질화 포텐셜을 연산하도록 되어 있다. 구체적으로는, 실제의 노내 도입 가스에 따라 식(5)와 마찬가지 생각에 근거해서 프로그래밍된 질화 포텐셜의 연산식이 결합되어 있으며, 노내 분위기 가스 농도의 값으로부터 질화 포텐셜을 연산하도록 되어 있다.
파라미터 설정 장치(15)는, 예를 들면 터치 패널로 이루어지고, 목표 질화 포텐셜을 동일한 피처리품에 대해서 시간대에 따라 다른 값으로서 설정 입력할 수 있도록 되어 있고, 또, 목표 질화 포텐셜의 다른 값마다 PID 제어의 설정 파라미터값을 설정 입력할 수 있도록 되어 있다. 구체적으로는, PID 제어의 「비례 게인」과 「적분 게인 또는 적분 시간」과 「미분 게인 또는 미분 시간」을 목표 질화 포텐셜의 다른 값마다 설정 입력할 수 있도록 되어 있다. 설정 입력된 각 설정 파라미터값은, 가스 유량 출력 조정 수단(30)에 전송되도록 되어 있다.
그리고, 가스 유량 출력 조정 수단(30)이, 노내 질화 포텐셜 연산 장치(13)에 의해서 연산된 질화 포텐셜을 출력값으로 하고, 목표 질화 포텐셜(설정된 질화 포텐셜)을 목표값으로 하고, 복수 종류의 노내 도입 가스의 각각의 도입량을 입력값으로 한 PID 제어를 실시하도록 되어 있다. 보다 구체적으로는, 당해 PID 제어에 있어서, 복수 종류의 노내 도입 가스의 합계 도입량을 일정하게 유지하면서 당해 복수 종류의 노내 도입 가스의 유량 비율을 변화시키는 것에 의해서, 처리로(2) 내의 질화 포텐셜이 목표 질화 포텐셜에 근접시켜진다. 또, 당해 PID 제어에 있어서, 파라미터 설정 장치(15)로부터 전송된 각 설정 파라미터값이 이용되도록 되어 있다.
파라미터 설정 장치(15)에 대한 설정 입력 작업을 위한 PID 제어의 설정 파라미터값의 후보는, 파일럿 처리를 실시해서 미리 입수해 둘 필요가 있다. 본건 출원인이 제조하는 종래 장치의 PID 제어의 설정 파라미터값은, [1] 처리로 상태(노벽이나 지그의 상태), [2] 처리로의 온도 조건, 및, [3] 피처리품의 상태(타입 및 개수)에 따라, 질화 포텐셜 조절계(4) 자체가 가지는 오토튜닝 기능에 의해서 취득되고 있었다. 이에 반해, 본 실시형태에서는, [1] 처리로의 상태(노벽이나 지그의 상태), [2] 처리로의 온도 조건 및, [3] 피처리품의 상태(타입 및 개수)가 동일해도, [4] 목표 질화 포텐셜의 다른 값마다, 설정 파라미터값의 후보를 질화 포텐셜 조절계(4) 자체의 오토튜닝 기능에 의해서 취득해 둘 필요가 있다. 오토튜닝 기능을 가지는 질화 포텐셜 조절계(4)를 구성하기 위해서는, 요코가와 덴키 주식회사제의 UT75A(고기능형 디지털 지시 조정계, http://www.yokogawa.co.jp/ns/cis/utup/utadvanced/ns-ut75a-01-ja.htm) 등이 이용 가능하다.
후보로서 취득된 설정 파라미터값(「비례 게인」과 「적분 게인 또는 적분 시간」과 「미분 게인 또는 미분 시간」의 조)는, 어떤 형태로 기록되어, 목적으로 하는 처리 내용에 따라 파라미터 설정 장치(15)에 수동으로 입력될 수 있다. 무엇보다, 후보로서 취득된 설정 파라미터값이 목표 질화 포텐셜과 연관지어진 양태로 어떤 기억 장치에 기억되어, 설정 입력된 목표 질화 포텐셜의 값에 근거해서 파라미터 설정 장치(15)에 의해서 자동적으로 읽어내어지도록 되어 있어도 좋다.
그런데, 가스 유량 출력 조정 수단(30)은, PID 제어의 결과로서, 복수 종류의 노내 도입 가스의 각각의 도입량을 제어하도록 되어 있다. 구체적으로는, 가스 유량 출력 조정 수단(30)은, 암모니아 가스의 유량 비율을 0∼100%의 값으로서 결정한다. 결정의 대상으로 하는 가스종은, 암모니아 가스 대신에 암모니아 분해 가스이라도 좋다. 어느 것이든, 양자의 합이 100%인 것으로 인해, 한쪽의 유량 비율을 결정하면 다른 쪽의 유량 비율도 결정된다. 그리고, 가스 유량 출력 조정 수단(30)의 출력값은, 가스 도입량 제어 수단(14)에 전달되도록 되어 있다.
가스 도입량 제어 수단(14)은, 각 가스의 합계 도입량(총유량)×유량 비율에 상당하는 도입량을 실현하기 위하여, 암모니아 가스용의 제1 공급량 제어 장치(22)와 암모니아 분해 가스용의 제2 공급량 제어 장치(26)에 각각 제어 신호를 보내도록 되어 있다. 본 실시형태에서는, 각 가스의 합계 도입량에 대해서도, 목표 질화 포텐셜의 다른 값마다 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하다.
본 실시형태의 노내 도입 가스 공급부(20)는, 암모니아 가스용의 제1 노내 도입 가스 공급부(21)와, 제1 공급량 제어 장치(22)와, 제1 공급 밸브(23)와, 제1 유량계(24)를 가지고 있다. 또, 본 실시형태의 노내 도입 가스 공급부(20)는, 암모니아 분해 가스(AX 가스)용의 제2 노내 도입 가스 공급부(25)와, 제2 공급량 제어 장치(26)와, 제2 공급 밸브(27)와, 제2 유량계(28)를 가지고 있다.
본 실시형태에서는, 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스는, 처리로(2) 내에 들어가기 전의 노내 도입 가스 도입 배관(29) 내에서 혼합되도록 되어 있다.
제1 노내 도입 가스 공급부(21)는, 예를 들면, 제1 노내 도입 가스(본 예에서는 암모니아 가스)를 충전한 탱크에 의해 형성되어 있다.
제1 공급량 제어 장치(22)는, 매스 플로우 컨트롤러에 의해 형성되어 있고, 제1 노내 도입 가스 공급부(21)와 제1 공급 밸브(23) 사이에 장착되어 있다. 제1 공급량 제어 장치(22)의 개방도(開度)가, 가스 도입량 제어 수단(14)으로부터 출력되는 제어 신호에 따라 변화한다. 또, 제1 공급량 제어 장치(22)는, 제1 노내 도입 가스 공급부(21)로부터 제1 공급 밸브(23)로의 공급량을 검출하고, 이 검출한 공급량을 포함하는 정보 신호를 가스 도입량 제어 수단(14)과 조절계(6)에 출력하도록 되어 있다. 당해 제어 신호는, 가스 도입량 제어 수단(14)에 의한 제어의 보정 등에 이용될 수 있다.
제1 공급 밸브(23)는, 가스 도입량 제어 수단(14)이 출력하는 제어 신호에 따라 개폐 상태를 전환하는 전자(電磁) 밸브에 의해 형성되어 있고, 제1 공급량 제어 장치(22)와 제1 유량계(24) 사이에 장착되어 있다.
제1 유량계(24)는, 예를 들면, 플로우식 유량계 등의 기계적인 유량계로 형성되어 있고, 제1 공급 밸브(23)와 노내 도입 가스 도입 배관(29) 사이에 장착되어 있다. 또, 제1 유량계(24)는, 제1 공급 밸브(23)로부터 노내 도입 가스 도입 배관(29)으로의 공급량을 검출한다. 제1 유량계(24)가 검출하는 공급량은, 작업원의 육안에 의한 확인 작업에 이용될 수 있다.
제2 노내 도입 가스 공급부(25)는, 예를 들면, 제2 노내 도입 가스(본 예에서는 암모니아 분해 가스)를 충전한 탱크에 의해 형성되어 있다.
제2 공급량 제어 장치(26)는, 매스 플로우 컨트롤러에 의해 형성되어 있고, 제2 노내 도입 가스 공급부(25)와 제2 공급 밸브(27) 사이에 장착되어 있다. 제2 공급량 제어 장치(26)의 개방도가, 가스 도입량 제어 수단(14)으로부터 출력되는 제어 신호에 따라 변화한다. 또, 제2 공급량 제어 장치(26)는, 제2 노내 도입 가스 공급부(25)로부터 제2 공급 밸브(27)로의 공급량을 검출하고, 이 검출한 공급량을 포함하는 정보 신호를 가스 도입량 제어 수단(14)과 조절계(6)에 출력하도록 되어 있다. 당해 제어 신호는, 가스 도입량 제어 수단(14)에 의한 제어의 보정 등에 이용될 수 있다.
제2 공급 밸브(27)는, 가스 도입량 제어 수단(14)이 출력하는 제어 신호에 따라 개폐 상태를 전환하는 전자 밸브에 의해 형성되어 있고, 제2 공급량 제어 장치(26)와 제2 유량계(28) 사이에 장착되어 있다.
제2 유량계(28)는, 예를 들면, 플로우식 유량계 등의 기계적인 유량계로 형성되어 있고, 제2 공급 밸브(27)와 노내 도입 가스 도입 배관(29) 사이에 장착되어 있다. 또, 제2 유량계(28)는, 제2 공급 밸브(27)로부터 노내 도입 가스 도입 배관(29)으로의 공급량을 검출한다. 제2 유량계(28)가 검출하는 공급량은, 작업원의 육안에 의한 확인 작업에 이용될 수 있다.
(작용)
다음에, 본 실시형태의 표면 경화 처리 장치(1)의 작용에 대해서 설명한다. 우선, 처리로(2) 내에 피처리품(S)이 투입되고, 처리로(2)의 가열이 개시된다. 그 후, 노내 도입 가스 공급부(20)로부터 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스의 혼합 가스가 설정 초기 유량으로 처리로(2) 내에 도입된다. 이 설정 초기 유량도, 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하고, 제1 공급량 제어 장치(22) 및 제2 공급량 제어 장치(26)(모두 매스 플로우 컨트롤러)에 의해서 제어된다. 또, 교반 팬 구동 모터(9)가 구동되어 교반 팬(8)이 회전하고, 처리로(2) 내의 분위기를 교반한다.
초기 상태에서는, 개폐 밸브 제어 장치(16)는, 개폐 밸브(17)를 폐쇄 상태로 하고 있다. 일반적으로, 가스 질화 처리의 전처리로서 강재 표면을 활성화해서 질소를 들어가기 쉽게 하는 처리가 행해지는 일이 있다. 이 경우, 노내에 염화 수소 가스나 시안화 수소 가스 등이 발생한다. 이들 가스는, 노내 분위기 가스 농도 검출 장치(센서)(3)를 열화시킬 수 있기 때문에, 개폐 밸브(17)를 폐쇄 상태로 해두는 것이 유효하다.
또, 노내 온도 계측 장치(10)가 노내 가스의 온도를 계측하고, 이 계측 온도를 포함하는 정보 신호를 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)에 출력한다. 질화 포텐셜 조절계(4)는, 처리로(2) 내의 상태에 대해서, 승온 도중에 있는지, 승온이 완료한 상태(안정된 상태)인지, 판정한다.
또, 질화 포텐셜 조절계(4)의 노내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 노내의 질화 포텐셜을 연산하고(처음에는 지극히 높은 값이지만(노내에 수소가 존재하지 않기 때문에) 암모니아 가스의 분해(수소 발생)가 진행함에 따라서 저하해 온다), 목표 질화 포텐셜과 기준 편차값의 합을 밑돌았는지를 판정한다. 이 기준 편차값도, 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하며, 예를 들면 2.5이다.
승온이 완료한 상태라고 판정되고, 또한, 노내 질화 포텐셜의 연산값이 목표 질화 포텐셜과 기준 편차값의 합을 밑돌았다고 판정되면, 질화 포텐셜 조절계(4)는, 가스 도입량 제어 수단(14)을 거쳐, 노내 도입 가스의 도입량의 제어를 개시한다. 이것에 따라, 개폐 밸브 제어 장치(16)가 개폐 밸브(17)를 개방 상태로 전환한다.
개폐 밸브(17)가 개방 상태로 전환되면, 처리로(2)와 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 연통하고, 노내 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 노내 수소 농도 혹은 노내 암모니아 농도를 검출한다. 검출된 수소 농도 신호 혹은 암모니아 농도 신호가, 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)에 출력된다.
질화 포텐셜 조절계(4)의 노내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 입력되는 수소 농도 신호 또는 암모니아 농도 신호에 근거해서 노내 질화 포텐셜을 연산한다. 그리고, 가스 유량 출력 조정 수단(30)은, 노내 질화 포텐셜 연산 장치(13)에 의해서 연산된 질화 포텐셜을 출력값으로 하고, 목표 질화 포텐셜(설정된 질화 포텐셜)을 목표값으로 하고, 복수 종류의 노내 도입 가스의 각각의 도입량을 입력값으로 한 PID 제어를 실시한다. 구체적으로는, 당해 PID 제어에 있어서, 복수 종류의 노내 도입 가스의 합계 도입량을 일정하게 유지하면서 당해 복수 종류의 노내 도입 가스의 유량 비율을 변화시키는 것에 의해서, 처리로(2) 내의 질화 포텐셜이 목표 질화 포텐셜에 근접하는 바와 같은 제어가 실시된다. 당해 PID 제어에 있어서는, 파라미터 설정 장치(15)에서 설정 입력된 각 설정 파라미터값이 이용된다. 이 설정 파라미터값이, 목표 질화 포텐셜의 값에 따라 다른 것이, 본 실시형태의 특징이다.
그리고, 가스 유량 출력 조정 수단(30)이, PID 제어의 결과로서, 복수 종류의 노내 도입 가스의 각각의 도입량을 제어한다. 구체적으로는, 가스 유량 출력 조정 수단(30)이, 암모니아 가스의 유량 비율을 0∼100%의 값으로서 결정하고, 당해 출력값이 가스 도입량 제어 수단(14)에 전달된다.
가스 도입량 제어 수단(14)은, 각 가스의 합계 도입량×유량 비율에 상당하는 도입량을 실현하기 위하여, 암모니아 가스용의 제1 공급량 제어 장치(22)와 암모니아 분해 가스용의 제2 공급량 제어 장치(26)에 각각 제어 신호를 보낸다.
이상과 같은 제어에 의해, 노내 질화 포텐셜을 목표 질화 포텐셜 근방으로 안정적으로 제어할 수 있다. 이것에 의해, 피처리품(S)의 표면 경화 처리를 지극히 고품질로 행할 수 있다.
(실시예와 비교예)
전술한 본 실시형태의 표면 경화 처리 장치(1)에 의해서, 실제로 표면 경화 처리가 행해졌다(실시예). 또, 비교를 위해, 종래의 제어 방법에 의한 표면 경화 처리도 행해졌다(비교예).
실시예와 비교예에서, 처리로는 배치형(batch type) 가스 질화로(처리 중량： 800㎏/gross)가 이용되고, 처리로 내의 처리시의 온도 조건은 580℃(560∼600℃ 정도)로 되며, 분위기 가스 농도 검출 장치로서 열전도식의 수소 센서가 이용되었다. 또, 피처리품(S)으로서는, JIS－SCM435 강이 이용되었다. 또, 제1 공급량 제어 장치(22) 및 제2 공급량 제어 장치(26)(모두 매스 플로우 컨트롤러)의 전환 시간은 1초마다로 되며, 어느 처리 시간이나 2시간으로 되었다.
한편, 비교예에 있어서는, 제2 노내 도입 가스로서, 암모니아 분해 가스가 아니라 질소 가스가 이용되었다.
또, 비교예에 있어서도 PID 제어가 이용되었지만, 비교예의 PID 제어에 있어서는, 복수 종류의 노내 도입 가스의 유량 비율을 일정하게 유지하면서(NH3：N2=9：1) 당해 복수 종류의 노내 도입 가스의 합계 도입량을 변화시키는 것에 의해, 처리로(2) 내의 질화 포텐셜이 목표 질화 포텐셜에 근접하는 바와 같은 제어가 실시되었다.
또, 비교예의 PID 제어에 있어서는, 목표 질화 포텐셜이 다르더라도 동일한 설정 파라미터값(「비례 게인(P)」과 「적분 게인 또는 적분 시간(I)」과 「미분 게인 또는 미분 시간(D)」의 조)이 이용되었다.
그리고, 목표 질화 포텐셜로서, 도 2에 도시하는 10개의 값이 이용되었다. 580℃ 근방(560∼600℃ 정도)의 가스 질화 처리에 있어서, KN=0.1은, 화합물층이 형성되지 않는 조건이다. KN=0.2∼1.0은, 화합물층으로서 γ＇상이 형성되는 조건이다. KN=1.5∼2.0은, ε상만이 표면에 형성되는 조건이다. 특히, 실용상 중요한 γ＇상을 표면에서 거의 단상으로 형성 가능한 질화 포텐셜은, KN=0.3 근방인 것이 알려져 있다.
또, 피처리품(S)의 표면 처리 구조에 대해서는, 실제로, X선 회절에 의해서 식별되었다.
노내의 질화 포텐셜의 제어 범위의 결과에 대해서, 도 2에 표로서 나타낸다. 또, 도 3에는, 세로축에 제어 오차(최대 오차 %), 가로축에 질화 포텐셜을 취해서, 실시예와 비교예에서의 제어 가능한 질화 포텐셜 범위가 나타내어져 있다.
도 2 및 도 3에 도시되는 바와 같이, 실시예에서는, 질화 포텐셜이 0.1∼1.3의 범위에서 제어가 가능했다. 또, 각 목표 질화 포텐셜에 대해서 PID 제어의 설정 파라미터값을 미세하게 변경한 것에 의해, 비교예보다 오차가 작은 고정밀도의 처리를 실현할 수 있었다. 또, 목표 질화 포텐셜을 0.3이나 0.2로 한 경우의 피처리품(S)의 표면에 있어서, 실용상 중요한 γ＇상의 형성이 확인되었다.
그렇지만, 실시예에서는, 목표 질화 포텐셜을 1.5∼2.0으로 한 경우에는, 오차가 매우 컸다. 이것은, 합계 도입량의 제한(본 예에서는 150(l/min)으로 되었다)이 원인이라고 추찰된다.
한편, 비교예에서는, 질화 포텐셜이 0.6∼1.5의 범위에서 제어가 가능했다.
그렇지만, 비교예에서는, 목표 질화 포텐셜을 0.6 미만으로 한 경우에는, 질화 포텐셜을 낮게 하기 위해서 노내 도입 가스의 합계 도입량이 너무 낮아져, 노내가 지나친 부압으로 되어 버렸다. 따라서, 노내가 질소 가스로 치환되어 표면 경화 처리(처리 7∼처리 10)는 강제 종료되었다.
또, 목표 질화 포텐셜을 2.0으로 한 경우에는, 배기가스를 연소시켜 분해하는 배기가스 연소 분해 장치(41)에 있어서의 암모니아 처리량을 넘어 버려, 작업원이 눈의 아픔을 호소했다. 따라서, 노내가 질소 가스로 치환되어 표면 효과 처리(처리 1)는 강제 종료되었다.
(시간대에 따라 목표 질화 포텐셜을 변경하는 제어예)
다음에, 도 4는, 시간대에 따라 목표 질화 포텐셜을 변경하는 제어예의 각종 설정값을 나타내는 표이다. 본 예에서는, 목표 질화 포텐셜의 값이 0.2→1.5→0.3으로 연속적으로 변경되고 있다. 즉, 본 예에서는, 목표 질화 포텐셜의 값이, 동일한 피처리품에 대해서, 시간대에 따라 3개의 다른 값으로 설정되어 있다.
도 5는, 도 4의 제어예인 경우의 노내 온도와 노내 질화 포텐셜의 추이를 도시하는 그래프이고, 도 6은, 도 4의 제어예인 경우의 각 노내 도입 가스의 유량과 합계 도입량과의 추이를 도시하는 그래프이다. 도 4∼도 6에 도시하는 바와 같이, 최초의 공정 01은 승온 공정이고, 본 예에서는 20분을 필요로 했다.
그리고, 도 4에 도시하는 바와 같이, 다음의 공정 02에서는, 목표 질화 포텐셜이 0.2로 설정되고, PID 제어의 설정 파라미터값은, P=3.5, I=209, D=52로 설정되었다. 그리고, 질화 포텐셜 제어를 위해서 암모니아 가스와 AX 가스와의 유량 비율의 소폭 변동이 허용되는 한편으로(도 6 참조), 그들의 합계 도입량은 166L/min으로 일정하게 유지되었다. 이 결과, 도 5에 도시하는 바와 같이, 노내 질화 포텐셜을 목표 질화 포텐셜인 0.2로 안정적으로 제어할 수 있었다. 또한, 본 예의 공정 02는, 100분간으로 했다.
그리고, 도 4에 도시하는 바와 같이, 다음의 공정 03에서는, 목표 질화 포텐셜이 1.5로 설정되고, PID 제어의 설정 파라미터값은, P=7.4, I=116, D=29로 설정되었다. 그리고, 질화 포텐셜 제어를 위해서 암모니아 가스와 AX 가스와의 유량 비율의 소폭 변동이 허용되는 한편으로(도 6 참조), 그들의 합계 도입량은 166L/min으로 일정하게 유지되었다. 이 결과, 도 5에 도시하는 바와 같이, 노내 질화 포텐셜을 목표 질화 포텐셜인 1.5로 안정적으로 제어할 수 있었다. 또한, 본 예의 공정 PT03은, 100분간으로 했다.
또한, 도 4에 도시하는 바와 같이, 다음의 공정 04에서는, 목표 질화 포텐셜이 0.3으로 설정되고, PID 제어의 설정 파라미터값은, P=3.9, I=164, D=41로 설정되었다. 그리고, 질화 포텐셜 제어를 위해서 암모니아 가스와 AX 가스와의 유량 비율의 소폭 변동이 허용되는 한편으로(도 6 참조), 그들의 합계 도입량은 200L/min으로 일정하게 유지되었다. 이 결과, 도 5에 도시하는 바와 같이, 노내 질화 포텐셜을 목표 질화 포텐셜인 0.3으로 안정적으로 제어할 수 있었다. 또한, 본 예의 공정 PT04는, 20분간으로 되었다.
이상과 같이, 노내 도입 가스의 합계 도입량을 일정하게 유지하면서 유량 비율을 증감시키는 제어에 있어서 PID 제어를 채용하고, 3개의 설정 파라미터값을 목표 질화 포텐셜의 다른 값마다 미세하게 변경하는 것에 의해, 종래 제어가 실현하고 있던 질화 포텐셜 제어 범위(예를 들면, 580℃에서 약 0.6∼1.5)와 비교해서, 특히 저질화 포텐셜 측에서 보다 넓은 질화 포텐셜 제어 범위(예를 들면, 580℃에서 약 0.05∼1.3)를 실현할 수 있다. 이 때문에, 목표 질화 포텐셜을, 동일한 피처리품에 대해서, 시간대에 따라 다른 값으로서 보다 유연하게 설정하는 것이 가능하다. 예를 들면, 목표 질화 포텐셜은, 동일한 피처리품에 대해서 시간대에 따라 3 이상의 다른 값으로서 설정될 수 있다.
(추가 실시예와 비교예)
전술한 본 실시형태의 표면 경화 처리 장치(1)에 의해서, 실제로 표면 경화 처리가 행해졌다(실시예). 또, 비교를 위해, 종래의 제어 방법에 의한 표면 경화 처리도 행해졌다(비교예).
실시예와 비교예에서, 처리로는 배치형 가스 질화로(처리 중량： 800㎏/gross)가 이용되고, 처리로 내의 처리시의 온도 조건은 500℃(480∼520℃ 정도)로 되고, 분위기 가스 농도 검출 장치로서 열전도식의 수소 센서가 이용되었다. 또, 피처리품(S)으로서는, JIS－SCM435강이 이용되었다. 또, 제1 공급량 제어 장치(22) 및 제2 공급량 제어 장치(26)(모두 매스 플로우 컨트롤러)의 전환 시간은 1초마다로 되고, 어느 처리 시간이나 20시간으로 되었다.
한편, 비교예에 있어서는, 제2 노내 도입 가스로서, 암모니아 분해 가스가 아니라 질소 가스가 이용되었다.
또, 비교예에 있어서도 PID 제어가 이용되었지만, 비교예의 PID 제어에 있어서는, 복수 종류의 노내 도입 가스의 유량 비율을 일정하게 유지하면서(NH3：N2=9：1) 당해 복수 종류의 노내 도입 가스의 합계 도입량을 변화시키는 것에 의해서, 처리로(2) 내의 질화 포텐셜이 목표 질화 포텐셜에 근접하는 제어가 실시되었다.
또, 비교예의 PID 제어에 있어서는, 목표 질화 포텐셜이 다르더라도 동일한 설정 파라미터값(「비례 게인(P)」과 「적분 게인 또는 적분 시간(I)」과 「미분 게인 또는 미분 시간(D)」의 조)이 이용되었다.
그리고, 목표 질화 포텐셜로서, 도 4에 도시하는 10개의 값이 이용되었다. 500℃ 근방(480∼520℃ 정도)의 가스 질화 처리에 있어서, KN=0.1, 0.2는, 화합물층이 형성되지 않는 조건이다. KN=0.5∼1.5는, 화합물층으로서 γ＇상이 형성되는 조건이다. KN=3.0∼9.0은, ε상만이 표면에 형성되는 조건이다. 특히, 실용상 중요한 γ＇상을 표면에서 거의 단상으로 형성 가능한 질화 포텐셜은, KN=0.5 근방인 것이 알려져 있다.
또, 피처리품(S)의 표면 처리 구조에 대해서는, 실제로, X선 회절에 의해서 동정되었다.
노내의 질화 포텐셜의 제어 범위의 결과에 대해서, 도 4에 표로서 나타낸다. 또, 도 5에는, 세로축에 제어 오차(최대 오차 %), 가로축에 질화 포텐셜을 취해서, 실시예와 비교예에서의 제어 가능한 질화 포텐셜 범위가 나타내어져 있다.
도 4 및 도 5에 도시되는 바와 같이, 실시예에서는, 질화 포텐셜이 0.1∼4.5의 범위에서 제어가 가능했다. 또, 각 목표 질화 포텐셜에 대해서 PID 제어의 설정 파라미터값을 미세하게 변경한 것에 의해, 비교예보다 오차가 작은 고정밀도의 처리를 실현할 수 있었다. 또, 목표 질화 포텐셜을 0.5로 한 경우의 피처리품(S)의 표면에 있어서, 실용상 중요한 γ＇상의 형성이 확인되었다.
그렇지만, 실시예에서는, 목표 질화 포텐셜을 6.0∼9.0으로 한 경우에는, 오차가 매우 컸다. 이것은, 합계 도입량의 제한(본 예에서는 150(l/min)으로 되었다)이 원인이라고 추찰된다.
한편, 비교예에서는, 질화 포텐셜이 3.0∼6.0의 범위에서 제어가 가능했다.
그렇지만, 비교예에서는, 목표 질화 포텐셜을 1.5 미만으로 한 경우에는, 질화 포텐셜을 낮게 하기 위해서 노내 도입 가스의 합계 도입량이 너무 낮아져, 노내가 지나친 부압으로 되어 버렸다. 따라서, 노내가 질소 가스로 치환되어 표면 경화 처리(처리 6∼처리 10)는 강제 종료되었다. 또, 비교예에서는, 목표 질화 포텐셜을 1.5로 한 경우에는, 오차가 매우 컸다.
또, 목표 질화 포텐셜을 9.0으로 한 경우에는, 배기가스를 연소시켜 분해하는 배기가스 연소 분해 장치(41)에 있어서의 암모니아 처리량을 넘어 버려, 작업원이 눈의 아픔을 호소했다. 따라서, 노내가 질소 가스로 치환되어 표면 효과 처리(처리 1)는 강제 종료되었다.
도 7 및 도 8의 추가 실시예(500℃)에 있어서 제어 가능한 질화 포텐셜의 범위 0.1∼4. 5로부터, 도 2 및 도 3의 실시예(580℃)에 있어서 제어 가능한 질화 포텐셜의 범위 0.1∼1.3까지, 처리시의 온도 조건의 상승에 따라 제어 가능한 범위의 상한이 저하한다.
1: 표면 경화 처리 장치
2: 처리로
3: 분위기 가스 농도 검출 장치
4: 질화 포텐셜 조절계
5: 온도 조절계
6: 기록계
8: 교반 팬
9: 교반 팬 구동 모터
10: 노내 온도 계측 장치
11: 노내 가열 장치
13: 질화 포텐셜 연산 장치
14: 가스 도입량 제어 장치
15: 파라미터 설정 장치(터치 패널)
16: 개폐 밸브 제어 장치
17: 개폐 밸브
20: 노내 도입 가스 공급부
21: 제1 노내 도입 가스 공급부
22: 제1 노내 가스 공급량 제어 장치
23: 제1 공급 밸브
24: 제1 유량계
25: 제2 노내 도입 가스 공급부
26: 제2 노내 가스 공급량 제어 장치
27: 제2 공급 밸브
28: 제2 유량계
29: 노내 도입 가스 도입 배관
30: 가스 유량 출력 조정 장치
31: 프로그래머블 로직 컨트롤러
40: 노내 가스 폐기 배관
41: 배기가스 연소 분해 장치

Claims (6)

  1. 처리로 내에서 수소를 발생하는 가스로서는, [1] 암모니아 가스만, [2] 암모니아 분해 가스만, 또는, [3] 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스의 2종류만을 포함하는 복수 종류의 노내 도입 가스를 상기 처리로 내에 도입해서, 상기 처리로 내에 배치되는 피처리품의 표면 경화 처리로서 가스 질화 처리 또는 가스 연질화 처리를 행하는 표면 경화 처리 장치로서,
    상기 처리로 내의 수소 농도 또는 암모니아 농도를 검출하는 노내 분위기 가스 농도 검출 장치와,
    상기 노내 분위기 가스 농도 검출 장치에 의해서 검출되는 수소 농도 또는 암모니아 농도에 근거해서 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 연산하는 노내 질화 포텐셜 연산 장치와,
    상기 노내 질화 포텐셜 연산 장치에 의해서 연산되는 상기 처리로 내의 질화 포텐셜과 목표 질화 포텐셜에 따라, 상기 복수 종류의 노내 도입 가스의 합계 도입량을 일정하게 유지하면서 상기 복수 종류의 노내 도입 가스의 유량 비율을 변화시키는 것에 의해 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 상기 목표 질화 포텐셜에 근접시키기 위하여 상기 복수 종류의 노내 도입 가스의 도입량을 개별적으로 제어하는 가스 도입량 제어 장치
    를 구비하고,
    상기 목표 질화 포텐셜은, 동일한 피처리품에 대해서 시간대에 따라 다름과 동시에, 동일 시간대 내에서는 일정한 값으로서 설정되도록 되어 있고,
    상기 가스 도입량 제어 장치는, 상기 복수 종류의 노내 도입 가스의 각각의 도입량을 입력값으로 하고, 상기 노내 질화 포텐셜 연산 수단에 의해서 연산되는 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 출력값으로 하고, 상기 목표 질화 포텐셜을 목표값으로 한 PID 제어를 실시하도록 되어 있고,
    상기 PID 제어에 있어서의 비례 게인과, 적분 게인 또는 적분 시간과, 미분 게인 또는 미분 시간이, 파일럿 처리를 실시해서 미리 입수해 둔 후보의 값 중에서, 상기 목표 질화 포텐셜의 다른 값마다 설정할 수 있도록 되어 있는
    것을 특징으로 하는 표면 경화 처리 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 목표 질화 포텐셜은, 각 시간대에 따라 0.05∼1.3의 범위 내에서 설정되도록 되어 있는
    것을 특징으로 하는 표면 경화 처리 장치.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 목표 질화 포텐셜은, 동일한 피처리품에 대해서 3 이상의 시간대에 따라 3 이상의 다른 값으로서 설정되도록 되어 있는
    것을 특징으로 하는 표면 경화 처리 장치.
  4. 처리로 내에서 수소를 발생하는 가스로서는, [1] 암모니아 가스만, [2] 암모니아 분해 가스만, 또는, [3] 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스의 2종류만을 포함하는 복수 종류의 노내 도입 가스를 상기 처리로 내에 도입해서, 상기 처리로 내에 배치되는 피처리품의 표면 경화 처리로서 가스 질화 처리 또는 가스 연질화 처리를 행하는 표면 경화 처리 방법으로서,
    상기 처리로 내의 수소 농도 또는 암모니아 농도를 검출하는 노내 분위기 가스 농도 검출 공정과,
    상기 노내 분위기 가스 농도 검출 공정에 의해서 검출되는 수소 농도 또는 암모니아 농도에 근거해서 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 연산하는 노내 질화 포텐셜 연산 공정과,
    상기 노내 질화 포텐셜 연산 공정에 의해서 연산되는 상기 처리로 내의 질화 포텐셜과 목표 질화 포텐셜에 따라, 상기 복수 종류의 노내 도입 가스의 합계 도입량을 일정하게 유지하면서 상기 복수 종류의 노내 도입 가스의 유량 비율을 변화시키는 것에 의해서 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 상기 목표 질화 포텐셜에 근접시키기 위하여 상기 복수 종류의 노내 도입 가스의 도입량을 개별적으로 제어하는 가스 도입량 제어 공정
    을 구비하고,
    상기 목표 질화 포텐셜은, 동일한 피처리품에 대해서 시간대에 따라 다름과 동시에, 동일 시간대 내에서는 일정한 값으로서 설정되도록 되어 있고,
    상기 가스 도입량 제어 공정에서는, 상기 복수 종류의 노내 도입 가스의 각각의 도입량을 입력값으로 하고, 상기 노내 질화 포텐셜 연산 수단에 의해서 연산되는 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 출력값으로 하고, 상기 목표 질화 포텐셜을 목표값으로 한 PID 제어가 실시되도록 되어 있고,
    상기 PID 제어에 있어서의 비례 게인과, 적분 게인 또는 적분 시간과, 미분 게인 또는 미분 시간이, 파일럿 처리를 실시해서 미리 입수해 둔 후보의 값 중에서, 상기 목표 질화 포텐셜의 다른 값마다 설정되는
    것을 특징으로 하는 표면 경화 처리 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 목표 질화 포텐셜은, 각 시간대에 따라 0.05∼1.3의 범위 내에서 설정되도록 되어 있는
    것을 특징으로 하는 표면 경화 처리 방법.
  6. 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서,
    상기 목표 질화 포텐셜은, 동일한 피처리품에 대해서 3 이상의 시간대에 따라 3 이상의 다른 값으로서 설정되도록 되어 있는
    것을 특징으로 하는 표면 경화 처리 방법.
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