KR20220057601A - 표면 경화 처리 장치 및 표면 경화 처리 방법 - Google Patents

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파커 네쓰쇼리 고교 가부시키카이샤
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Abstract

본 발명은, 처리로 내의 수소 농도 또는 암모니아 농도를 검출하는 노 내 분위기 가스 농도 검출 장치와, 노 내 분위기 가스 농도 검출 장치에 의해서 검출되는 수소 농도 또는 암모니아 농도에 기초하여 처리로 내의 질화 포텐셜을 연산하는 노 내 질화 포텐셜 연산 장치와, 연산된 처리로 내의 질화 포텐셜과 목표 질화 포텐셜에 따라, 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 복수 종류의 노 내 도입 가스 중 암모니아 분해 가스 이외의 각 노 내 도입 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서 처리로 내의 질화 포텐셜을 상기 목표 질화 포텐셜에 가까와지게 하는 가스 도입량 제어 장치를 구비한다.

Description

표면 경화 처리 장치 및 표면 경화 처리 방법
본 발명은, 예를 들면, 질화, 연질화, 침질(浸窒) 담금질 등, 금속제 피처리품에 대한 표면 경화 처리를 행하는 표면 경화 처리 장치 및 표면 경화 처리 방법에 관한 것이다.
강 등의 금속제 피처리품의 표면 경화 처리 중에서, 저일그러짐(저왜곡) 처리인 질화 처리의 요구는 많다. 질화 처리의 방법으로서, 가스법, 염욕법, 플라즈마법 등이 있다.
이들 방법 중에서, 가스법이, 품질, 환경성, 양산성 등을 고려한 경우에, 종합적으로 우수하다. 기계 부품에 대한 담금질을 수반하는 침탄(浸炭)이나 침탄 질화 처리 또는 고주파 담금질에 의한 일그러짐은, 가스법에 의한 질화 처리(가스 질화 처리)를 이용함으로써 개선된다. 침탄을 수반하는 가스법에 의한 연질화 처리(가스 연질화 처리)도, 가스 질화 처리와 동종의 처리로서 알려져 있다.
가스 질화 처리는, 피처리품에 대해서 질소만을 침투 확산시켜서, 표면을 경화시키는 프로세스이다. 가스 질화 처리에서는, 암모니아 가스 단독, 암모니아 가스와 질소 가스의 혼합 가스, 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스(75%의 수소와 25%의 질소로 이루어지고, AX 가스라고도 불린다), 또는, 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스와 질소 가스의 혼합 가스를 처리로(處理爐) 내로 도입해서, 표면 경화 처리를 행한다.
한편, 가스 연질화 처리는, 피처리품에 대해서 질소와 함께 탄소를 부차적으로 침투 확산시켜서, 표면을 경화시키는 프로세스이다. 예를 들면, 가스 연질화 처리에서는, 암모니아 가스와 질소 가스와 탄산 가스(CO2)의 혼합 가스, 혹은, 암모니아 가스와 질소 가스와 탄산 가스와 일산화 탄소 가스(CO)의 혼합 가스 등, 복수 종류의 노 내(爐內) 도입 가스를 처리로 내로 도입해서, 표면 경화 처리를 행한다.
가스 질화 처리 및 가스 연질화 처리에 있어서의 분위기 제어의 기본은, 노 내의 질화 포텐셜(KN)을 제어하는 것에 있다. 질화 포텐셜(KN)을 제어하는 것에 의해서, 강재 표면에 생성되는 화합물층 중의 γ'상(相)(Fe4N)과 ε상(Fe2-3N)의 체적 분율을 제어하거나, 해당(當該) 화합물층이 생성되지 않는 처리를 실현하거나 하는 등, 폭넓은 질화 품질을 얻는 것이 가능하다. 예를 들면, 일본공개특허공보 특개2016―211069(특허문헌 1)에 의하면, γ'상의 선택과 그의 후막화(厚膜化)에 의해서, 굽힘 피로 강도나 내마모성이 개선되어, 기계 부품의 더 높은 고기능화가 실현된다.
한편, 연질화 처리는, 예를 들면 내마모성을 향상시키기 위하여, 딱딱한 ε상을 적극적으로 활용하기 위해서 이용되고 있다(「철의 질화와 연질화」, 제2판(2013), 81∼86페이지(디터 리이트케(Dieter Liedtke) 외, 아그네 기술 센터: 비특허문헌 1).
이상과 같은 가스 질화 처리 및 가스 연질화 처리에서는, 피처리품이 내부에 배치된 처리로 내의 분위기를 관리하기 위해서, 노 내 수소 농도 혹은 노 내 암모니아 농도를 측정하는 노 내 분위기 가스 농도 측정 센서가 설치된다. 그리고, 해당 노 내 분위기 가스 농도 측정 센서의 측정치로부터 노 내 질화 포텐셜이 연산되고, 목표(설정) 질화 포텐셜과 비교되어, 각 도입 가스의 유량 제어가 행해진다(「열처리」, 55권, 1호, 7∼11페이지(히라오카 야스시(平岡泰), 와타나베 요이치(渡邊陽一)): 비특허문헌 2). 각 도입 가스의 제어 방법에 대하여는, 노 내 도입 가스의 유량 비율을 일정하게 유지하면서 합계 도입량을 제어하는 방법이 주지이다(「철의 질화와 연질화」, 제2판(2013), 158∼163페이지(디터 리이트케 외, 아그네 기술 센터): 비특허문헌 3).
일본특허 제5629436호(특허문헌 2)는, 노 내 도입 가스의 유량 비율을 일정하게 유지하면서 합계 도입량을 제어하는 제어 양태를 제1의 제어로 하고, 노 내 도입 가스의 유량 비율이 변화하도록 노 내 도입 가스의 도입량을 개별적으로 제어하는 제어 양태를 제2의 제어로 해서, 양쪽(둘 다)을 실행 가능하게 한(동시에는 한쪽만이 선택적으로 행해지는) 장치를 개시하고 있다(일본특허 제5629436호: 특허문헌 2). 그렇지만, 일본특허 제5629436호(특허문헌 2)는, 제1의 제어가 유효한 질화 처리의 구체예를 하나 개시할 뿐(일본특허 제5629436호(특허문헌 2)의 단락 0096및 0099의 기재: 「NH3(암모니아 가스):N2(질소 가스)=80:20을 유지한 상태에서, 암모니아 가스 및 질소 가스의 처리로 내로의 합계 도입량을 제어하는 것에 의해」질화 포텐셜 3.3을 정밀도 높게 제어), 어떤 질화 처리 내지 연질화 처리의 경우에 제2의 제어를 채용하는 것이 유효한 것인지 전혀 개시가 없고, 또, 유효한 제2의 제어의 구체예에 대해서도 전혀 개시가 없다.
또, 노 내 도입 가스의 유량 비율을 일정하게 유지하면서 합계 도입량을 제어하는 방법에서는, 가스의 총사용량의 억제를 기대할 수 있다고 하는 이점이 있는 반면에, 질화 포텐셜의 제어 범위가 좁다는 것도 알려져 있다. 이 문제에 대처하는 방책으로서, 본건 발명자는, 저질화 포텐셜 측에 있어서 넓은 질화 포텐셜 제어 범위(예를 들면, 580℃에서 약 0.05∼1.3)를 실현하기 위한 제어 방법을 개발하여, 일본특허 제6345320호(특허문헌 3)를 취득하였다. 일본특허 제6345320호(특허문헌 3)의 제어 방법에서는, 복수 종류의 노 내 도입 가스의 합계 도입량을 일정하게 유지하면서 해당 복수 종류의 노 내 도입 가스의 유량 비율을 변화시키는 것에 의해서, 처리로 내의 질화 포텐셜을 목표 질화 포텐셜에 가깝게 하도록, 해당 복수 종류의 노 내 도입 가스의 도입량이 개별적으로 제어된다.
(가스 질화 처리의 기본적 사항)
가스 질화 처리의 기본적 사항에 대하여 화학적으로 설명하면, 가스 질화 처리에서는, 피처리품이 배치되는 처리로(가스 질화로(窒化爐)) 내에 있어서, 이하의 식 (1)로 표시되는 질화 반응이 발생한다.
NH3→[N]+3/2H2   …(1)
이 때, 질화 포텐셜 KN은, 이하의 식 (2)로 정의된다.
KN=PNH3/PH2 3/2    …(2)
여기서, PNH3은 노 내 암모니아 분압이고, PH2는 노 내 수소 분압이다. 질화 포텐셜 KN은, 가스 질화로 내의 분위기가 가지는 질화 능력을 표시하는 지표로서 주지이다.
한편, 가스 질화 처리 중의 노 내에서는, 해당 노 내로 도입된 암모니아 가스의 일부가, 식 (3)의 반응에 따라서 수소 가스와 질소 가스로 열분해된다.
NH3→1/2N2+3/2H2   …(3)
노 내에서는, 주로 식 (3)의 반응이 발생하고 있으며, 식 (1)의 질화 반응은 양적으로는 거의 무시할 수 있다. 따라서, 식 (3)의 반응에서 소비된 노 내 암모니아 농도 또는 식 (3)의 반응에서 발생된 수소 가스 농도를 알 수 있으면, 질화 포텐셜을 연산할 수가 있다. 즉, 발생되는 수소 및 질소는, 암모니아 1몰로부터, 각각 1.5몰과 0.5몰이기 때문에, 노 내 암모니아 농도를 측정하면 노 내 수소 농도도 알 수 있어, 질화 포텐셜을 연산할 수가 있다. 혹은, 노 내 수소 농도를 측정하면, 노 내 암모니아 농도를 알 수 있어, 역시 질화 포텐셜을 연산할 수가 있다.
또한, 가스 질화로 내에 흘려진 암모니아 가스는, 노 내를 순환한 후, 노 밖으로 배출된다. 즉, 가스 질화 처리에서는, 노 내의 기존 가스에 대해서, 신선한(새로운) 암모니아 가스를 노 내로 끊임없이 유입시키는 것에 의해, 해당 기존 가스가 노 밖으로 계속 배출된다(공급압으로 밀어내어진다).
여기서, 노 내로 도입되는 암모니아 가스의 유량이 적으면, 노 내에서의 가스 체류 시간이 길어지기 때문에, 분해되는 암모니아 가스의 양이 증가해서, 해당 분해 반응에 의해서 발생되는 질소 가스+수소 가스의 양은 증가한다. 한편, 노 내로 도입되는 암모니아 가스의 유량이 많으면, 분해되지 않고 노 밖으로 배출되는 암모니아 가스의 양이 증가해서, 노 내에서 발생되는 질소 가스+수소 가스의 양은 감소한다.
(유량 제어의 기본적 사항)
다음에, 유량 제어의 기본적 사항에 대하여, 우선은 노 내 도입 가스를 암모니아 가스만으로 하는 경우에 대하여 설명한다. 노 내로 도입되는 암모니아 가스의 분해도를 s(0<s<1)라 한 경우, 노 내에 있어서의 가스 반응은, 이하의 식 (4)로 표시된다.
NH3→(1-s)/(1+s)NH3+0.5s/(1+s)N2+1.5s/(1+s)H2  …(4)
여기서, 좌변은 노 내 도입 가스(암모니아 가스만), 우변은 노 내 가스 조성이고, 미분해의 암모니아 가스와, 암모니아 가스의 분해에 의해서 1:3의 비율로 발생한 질소 및 수소가 존재한다. 따라서, 노 내 수소 농도를 수소 센서로 측정하는 경우, 우변의 1.5s/(1+s)가 수소 센서에 의한 측정치에 대응하고, 해당 측정치로부터 노 내로 도입된 암모니아 가스의 분해도 s를 연산할 수 있다. 이것에 의해, 우변의 (1-s)/(1+s)에 상당하는 노 내 암모니아 농도도 연산할 수 있다. 다시 말해, 수소 센서의 측정치만으로부터 노 내 수소 농도와 노 내 암모니아 농도를 알 수가 있다. 이 때문에, 질화 포텐셜을 연산할 수 있다.
복수의 노 내 도입 가스를 이용하는 경우라도, 질화 포텐셜 KN의 제어가 가능하다. 예를 들면, 암모니아와 질소의 2종류의 가스를 노 내 도입 가스로 하고, 그 도입 비율을 x:y(x, y는 이미 알고 있고 x+y=1로 한다. 예를 들면, x=0.5, y=1-0.5=0.5(NH3:N2=1:1))로 한 경우의 노 내에 있어서의 가스 반응은, 이하의 식 (5)로 표시된다.
xNH3+(1-x)N2→x(1-s)/(1+sx)NH3+(0.5sx+1-x)/(1+sx)N2+1.5sx/(1+sx)H2…(5)
여기서, 우변의 노 내 가스 조성은, 미분해의 암모니아 가스와, 암모니아 가스의 분해에 의해서 1:3의 비율로 발생한 질소 및 수소와, 도입한 채 그대로의 좌변의 질소 가스(로 내에서 분해되지 않는)이다. 이 때, x는 이미 알고 있으므로(예를 들면 x=0.5), 우변의 노 내 수소 농도, 다시 말해 1.5sx/(1+sx)에 있어서, 미지수는 암모니아의 분해도 s뿐이다. 따라서, 식 (4)의 경우와 마찬가지로, 수소 센서의 측정치로부터 노 내로 도입된 암모니아 가스의 분해도 s를 연산할 수 있고, 이것에 의해 노 내 암모니아 농도도 연산할 수 있다. 이 때문에, 질화 포텐셜을 연산할 수 있다.
노 내 도입 가스의 유량 비율을 고정시키지 않는 경우에는, 노 내 수소 농도와 노 내 암모니아 농도는, 노 내로 도입된 암모니아 가스의 분해도 s와 암모니아 가스의 도입 비율 x의 2개를 변수로서 포함한다. 일반적으로, 가스 유량을 제어하는 기기로서는 매스플로 컨트롤러(MFC)가 이용되기 때문에, 그 유량치에 기초하여, 암모니아 가스의 도입 비율 x는 디지털 신호로서 연속적으로 판독할 수가 있다. 따라서, 식 (5)에 기초하여, 해당 도입 비율 x와 수소 센서의 측정치를 조합함으로써, 질화 포텐셜을 연산할 수 있다.
한편, 가스 연질화 처리의 기본적 사항에 대하여 화학적으로 설명하면, 가스 연질화 처리에서는, 피처리품이 배치되는 처리로(가스 연질화로(軟窒化爐)) 내에 있어서, 이하의 식 (6), 식 (7)로 표시되는 탄소 공급 반응이 발생한다(강 표면으로 탄소가 공급된다).
2CO →[C]+CO2   …(6)
CO+H2→[C]+H2O   …(7)
탄소 공급원은, 식 (6)과 식 (7)로부터 명확한 바와 같이, 일산화 탄소 가스이다. 일산화 탄소 가스는, 직접적으로 처리로 내로 도입되어도 되고, 탄산 가스(이산화 탄소)로부터 처리로 내에서 생성되어도 된다. 한편, 처리로 내에 있어서, 이하의 식 (8)로 표시되는 평형 반응이 이루어지고 있다.
CO2+H2↔CO+H2O   …(8)
또, 처리로 내에서는, H2O에 관해서, 이하의 식 (9)로 표시되는 평형 반응이 이루어지고 있다.
2H2O↔O2+2H2   …(9)
이상으로부터, 식 (8) 및 식 (9)의 반응에 의해서 소비되는 수소의 양(몰비 w로 한다)은, 처리로 내의 산소의 양과 상관관계가 있다. 따라서, 수소 센서의 측정치를, 식 (5)에 있어서의 1.5sx/(1+sx)에 바로 대입하는 것이 아니라, 수소 센서의 측정치는, (1.5sx-w)/(1+sx)에 상당하는 것으로 한 다음, 산소 센서의 측정치에 기초하여 w를 계산하고나서, 암모니아의 분해도 s를 구하는 것이 바람직하다.
식 (9)의 평형 상수(定數)는, K=pH2O/(pH2·pO2 1.5)이고, pH2O, pH2, pO2는, 각각, 노 내에 있어서의 H2O, H2, O2의 분압이다. 따라서, 노 내 온도 조건에 대응해서 이미 알고 있는 평형 상수 K와, 산소 센서 및 수소 센서의 쌍방의 값(=pH2, pO2)으로부터, pH2O의 값을 계산할 수가 있다. 그리고, 식 (8) 및 식 (9)로부터 명확한 바와 같이, 그 반응들에 의해서 소비되는 수소의 양 w는, pH2O의 값과 동일하다. 따라서, w를 얻을 수 있기 때문에, 암모니아의 분해도 s를 구할 수가 있다.
일본공개특허공보 제2016―211069호 일본특허 제5629436호 일본특허 제6345320호
「철의 질화와 연질화」, 제2판(2013), 81∼86페이지(디터 리이트케 외, 아그네 기술 센터) 「열처리」, 55권, 1호, 7∼11페이지(히라오카 야스시, 와타나베 요이치) 「철의 질화와 연질화」, 제2판(2013), 158∼163페이지(디터 리이트케 외 , 아그네 기술 센터) 「Effect of Compound Layer Thickness Composed of γ'-Fe4N on Rotated-Bending Fatigue Strength in Gas-Nitrided JIS-SCM435 Steel」, Materials Transactions, Vol. 58, No. 7(2017), 993∼999페이지(Y. Hiraoka and A.Ishida) 「특수강」, 61권, 3호, 17∼19페이지(카바사와 히토시)
본건 발명자는, 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스를 포함하는 복수 종류의 노 내 도입 가스를 처리로 내로 도입하는 가스 연질화 처리의 경우에 대하여 예의 검토를 거듭하고, 처리로 내의 질화 포텐셜을 목표 질화 포텐셜에 가까와지게 하는 제어 시에 있어서, 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 상기 복수 종류의 노 내 도입 가스 중 상기 암모니아 분해 가스 이외의 각 노 내 도입 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서, 실제 사용하기에 충분한 질화 포텐셜 제어를 실현할 수 있다는 지견을 얻게 되었다.
본 발명은, 이상의 지견에 기초하여 창안된 것이다. 본 발명의 목적은, 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스를 포함하는 복수 종류의 노 내 도입 가스를 처리로 내로 도입하는 가스 연질화 처리에 있어서, 실용하기에 충분한 질화 포텐셜 제어를 실현할 수 있는 표면 경화 처리 장치 및 표면 경화 처리 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은, 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스를 포함하는 복수 종류의 노 내 도입 가스를 처리로 내로 도입해서, 상기 처리로 내에 배치되는 피처리품의 표면 경화 처리로서 가스 연질화 처리를 행하는 표면 경화 처리 장치이며, 상기 처리로 내의 수소 농도 또는 암모니아 농도를 검출하는 노 내 분위기 가스 농도 검출 장치와, 상기 노 내 분위기 가스 농도 검출 장치에 의해서 검출되는 수소 농도 또는 암모니아 농도에 기초하여 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 연산하는 노 내 질화 포텐셜 연산 장치와, 상기 노 내 질화 포텐셜 연산 장치에 의해서 연산되는 상기 처리로 내의 질화 포텐셜과 목표 질화 포텐셜에 따라, 상기 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 상기 복수 종류의 노 내 도입 가스 중 상기 암모니아 분해 가스 이외의 각 노 내 도입 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 상기 목표 질화 포텐셜에 가까와지게 하는 가스 도입량 제어 장치를 구비한 것을 특징으로 하는 표면 경화 처리 장치이다.
본 발명에 의하면, 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 복수 종류의 노 내 도입 가스 중 암모니아 분해 가스 이외의 각 노 내 도입 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서, 비교적 넓은 질화 포텐셜 제어(특히, 비교적 낮은 질화 포텐셜 제어)를 실현할 수 있음이 확인되었다.
일정하게 유지되는 암모니아 분해 가스의 도입량은, 조업 전에 예비 실험을 행해서 사전 결정되는 것이 바람직하다. 이것은, 실제로는, 암모니아 가스의 열분해도는 사용하는 노의 노 내 환경 등에도 영향을 받기 때문이다.
본 발명의 표면 경화 처리 장치는, 바람직하게는, 상기 처리로 내의 산소 농도를 검출하는 노 내 산소 농도 검출 장치를 더 구비하고, 상기 노 내 질화 포텐셜 연산 장치는, 상기 노 내 분위기 가스 농도 검출 장치에 의해서 검출되는 수소 농도 또는 암모니아 농도와 상기 노 내 산소 농도 검출 장치에 의해서 검출되는 산소 농도에 기초하여, 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 연산하게 되어 있다.
전술한 바와 같이, 연질화 처리에 있어서는, 탄소 공급 반응에 있어서 수소가 소비되어 물(H2O)로 되고, 해당 물(H2O)의 양은 노 내의 산소량에 대해서 평형 상태로 되기 때문에, 노 내 산소 농도 검출 장치에 의해서 노 내의 산소 농도를 검출해서, 해당 산소 농도를 질화 포텐셜의 연산에 이용함으로써, 보다 정밀도가 높은 질화 포텐셜을 실현할 수가 있다.
또, 상기 가스 도입량 제어 장치는, 암모니아 가스의 노 내 도입량을 A라 하고, 암모니아 분해 가스의 노 내 도입량을 B라 하고, x를 소정의 상수라 했을 때, 상기 복수 종류의 노 내 도입 가스 중 암모니아 가스 및 암모니아 분해 가스 이외의 각 노 내 도입 가스의 도입량 C1, … , CN(N은 1 이상의 정수(整數))을, 해당 각 노 내 도입 가스에 할당한 비례 계수 c1, … , cN을 이용하여,
C1=c1×(A+x×B), … , CN=cN×(A+x×B)
로 되도록 제어하는 것이 바람직하다.
본건 발명자에 의한 실제 실험에 의해, 이와 같은 제어 조건이 채용되는 경우에, 비교적 넓은 질화 포텐셜의 제어(특히, 비교적 낮은 질화 포텐셜의 제어)를 실현할 수 있음이 확인되었다.
x의 값은, 예를 들면 0.5이다. 이것은, 1몰의 암모니아 가스가 열분해되어 노 내에서 발생하는 수소의 양이 1.5몰인데 비해, 1몰의 암모니아 분해 가스가 노 내로 공급하는 수소의 양이 0.75몰(3/4몰)이기 때문에, 1.5:0.75=1:0.5인 비를 이용하여, 수소의 양에 관해서 암모니아 분해 가스의 노 내 도입량 B를 암모니아 가스의 노 내 도입량 A로 환산하는 계수라고 설명할 수 있다.
물론, x의 값은, 엄밀하게 0.5가 아니어도 되고, 대체로 0.4∼0.6의 범위 내이면, 실용하기에 충분한 질화 포텐셜 제어를 실현할 수 있다.
상기 복수 종류의 노 내 도입 가스는, 침탄성(浸炭性) 가스로서, 탄산 가스를 포함한다. 혹은, 상기 복수 종류의 노 내 도입 가스는, 침탄성 가스로서, 일산화 탄소 가스를 포함한다.
혹은, 상기 복수 종류의 노 내 도입 가스는, 탄산 가스 및 질소 가스를 포함하거나, 또는, 일산화 탄소 가스 및 질소 가스를 포함한다.
또, 본 발명은, 표면 경화 처리 방법으로서 인식하는 것도 가능하다. 즉, 본 발명은, 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스를 포함하는 복수 종류의 노 내 도입 가스를 처리로 내로 도입해서, 상기 처리로 내에 배치되는 피처리품의 표면 경화 처리로서 가스 연질화 처리를 행하는 표면 경화 처리 방법이며, 상기 처리로 내의 수소 농도 또는 암모니아 농도를 검출하는 노 내 분위기 가스 농도 검출 공정과, 상기 노 내 분위기 가스 농도 검출 공정에 의해서 검출되는 수소 농도 또는 암모니아 농도에 기초하여 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 연산하는 노 내 질화 포텐셜 연산 공정과, 상기 노 내 질화 포텐셜 연산 공정에 의해서 연산되는 상기 처리로 내의 질화 포텐셜과 목표 질화 포텐셜에 따라, 상기 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 상기 복수 종류의 노 내 도입 가스 중 상기 암모니아 분해 가스 이외의 각 노 내 도입 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 상기 목표 질화 포텐셜에 가까와지게 하는 가스 도입량 제어 공정을 구비한 것을 특징으로 하는 표면 경화 처리 방법이다.
또, 본 발명은, 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스와 침탄성 가스(예를 들면 탄산 가스 또는 일산화 탄소 가스)를 포함하는 복수 종류의 노 내 도입 가스를 처리로 내로 도입해서, 상기 처리로 내에 배치되는 피처리품의 표면 경화 처리로서 가스 연질화 처리를 행하는 표면 경화 처리 장치이며, 상기 처리로 내의 수소 농도 또는 암모니아 농도를 검출하는 노 내 분위기 가스 농도 검출 장치와, 상기 노 내 분위기 가스 농도 검출 장치에 의해서 검출되는 수소 농도 또는 암모니아 농도에 기초하여 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 연산하는 노 내 질화 포텐셜 연산 장치와, 상기 노 내 질화 포텐셜 연산 장치에 의해서 연산되는 상기 처리로 내의 질화 포텐셜과 목표 질화 포텐셜에 따라, 상기 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 상기 암모니아 가스 및 상기 침탄성 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 상기 목표 질화 포텐셜에 가까와지게 하는 가스 도입량 제어 장치를 구비한 것을 특징으로 하는 표면 경화 처리 장치이다.
이것은, 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서, 암모니아 가스 및 침탄성 가스의 도입량을 변화시키는 것만을 특징으로 하고, 그밖의 가스의 도입량 제어에 대하여는 불문으로 하는 것이다. 이것에 의하면, 반응에 실질적으로 관여하지 않을 정도의 미량 가스(유량비로 1% 정도 이하)를 일정량 도입하는 양태를, 권리 범위 내에 명확하게 포함시킬 수가 있다. 예를 들면, 침탄성 가스를 2종류 이상 도입하는 경우에 본 발명을 적용하여, 주된 침탄성 가스만 도입량을 변화시키고, 미량으로 도입되는 다른 침탄성 가스를 일정량 도입하는 양태라도, 비교적 넓은 질화 포텐셜 제어(특히, 비교적 낮은 질화 포텐셜 제어)를 실현할 수 있다.
이 경우, 상기 가스 도입량 제어 장치는, 암모니아 가스의 노 내 도입량을 A라 하고, 암모니아 분해 가스의 노 내 도입량을 B라 하고, x를 소정의 상수라 했을 때, 상기 침탄성 가스의 도입량 C1을, 해당 침탄성 가스에 할당한 비례 계수 c1을 이용하여,
C1=c1×(A+x×B)
로 되도록 제어하는 것이 바람직하다.
또, 본 발명은, 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스와 침탄성 가스와 질소 가스를 포함하는 복수 종류의 노 내 도입 가스를 처리로 내로 도입해서, 상기 처리로 내에 배치되는 피처리품의 표면 경화 처리로서 가스 연질화 처리를 행하는 표면 경화 처리 장치이며, 상기 처리로 내의 수소 농도 또는 암모니아 농도를 검출하는 노 내 분위기 가스 농도 검출 장치와, 상기 노 내 분위기 가스 농도 검출 장치에 의해서 검출되는 수소 농도 또는 암모니아 농도에 기초하여 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 연산하는 노 내 질화 포텐셜 연산 장치와, 상기 노 내 질화 포텐셜 연산 장치에 의해서 연산되는 상기 처리로 내의 질화 포텐셜과 목표 질화 포텐셜에 따라, 상기 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 상기 암모니아 가스와 상기 침탄성 가스와 상기 질소 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 상기 목표 질화 포텐셜에 가까와지게 하는 가스 도입량 제어 장치를 구비한 것을 특징으로 하는 표면 경화 처리 장치이다.
이것은, 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서, 암모니아 가스 및 침탄성 가스와 질소 가스의 도입량을 변화시키는 것만을 특징으로 하고, 그밖의 가스의 도입량 제어에 대하여는 불문으로 하는 것이다. 이것에 의하면, 반응에 실질적으로 관여하지 않을 정도의 미량 가스(유량비로 1% 정도 이하)를 일정량 도입하는 양태를, 권리 범위 내에 명확하게 포함시킬 수가 있다. 예를 들면, 침탄성 가스를 2종류 이상 도입하는 경우에 본 발명을 적용하여, 주된 침탄성 가스만 도입량을 변화시키고, 미량으로 도입되는 다른 침탄성 가스를 일정량 도입하는 양태라도, 비교적 넓은 질화 포텐셜 제어(특히, 비교적 낮은 질화 포텐셜 제어)를 실현할 수 있다.
이 경우, 상기 가스 도입량 제어 장치는, 암모니아 가스의 노 내 도입량을 A라 하고, 암모니아 분해 가스의 노 내 도입량을 B라 하고, x를 소정의 상수라 했을 때, 상기 침탄성 가스의 도입량 C1 및 상기 질소 가스의 도입량 C2를, 해당 침탄성 가스에 할당한 비례 계수 c1 및 해당 질소 가스에 할당한 비례 계수 c2를 이용하여,
C1=c1×(A+x×B), C2=c2×(A+x×B)
로 되도록 제어하는 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 복수 종류의 노 내 도입 가스 중 암모니아 분해 가스 이외의 각 노 내 도입 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서, 비교적 넓은 질화 포텐셜 제어(특히, 비교적 낮은 질화 포텐셜 제어)를 실현할 수 있음이 확인되었다.
도 1은, 본 발명의 제1 실시형태에 의한 표면 경화 처리 장치를 도시하는 개략도이다.
도 2는, 실시예 1-1의 노 내 도입 가스 제어를 도시하는 그래프이다.
도 3은, 실시예 1-1의 질화 포텐셜 제어를 도시하는 그래프이다.
도 4는, 실시예 1-3의 노 내 도입 가스 제어를 도시하는 그래프이다.
도 5는, 실시예 1-3의 질화 포텐셜 제어를 도시하는 그래프이다.
도 6은, 실시예 1-1 내지 실시예 1-3과 각 비교예를 대비하는 표이다.
도 7은, 본 발명의 제2 실시형태에 의한 표면 경화 처리 장치를 도시하는 개략도이다.
도 8은, 실시예 2-2의 노 내 도입 가스 제어를 도시하는 그래프이다.
도 9는, 실시예 2-2의 질화 포텐셜 제어를 도시하는 그래프이다.
도 10은, 실시예 2-1 내지 실시예 2-3과 각 비교예를 대비하는 표이다.
도 11은, 본 발명의 제3 실시형태에 의한 표면 경화 처리 장치를 도시하는 개략도이다.
도 12는, 실시예 3-2의 노 내 도입 가스 제어를 도시하는 그래프이다.
도 13은, 실시예 3-2의 질화 포텐셜 제어를 도시하는 그래프이다.
도 14는, 실시예 3-1 내지 실시예 3-3과 각 비교예를 대비하는 표이다.
도 15는, 본 발명의 제4 실시형태에 의한 표면 경화 처리 장치를 도시하는 개략도이다.
도 16은, 실시예 4-1 내지 실시예 4-3과 각 비교예를 대비하는 표이다.
도 17은, 본 발명의 제5 실시형태에 의한 표면 경화 처리 장치를 도시하는 개략도이다.
도 18은, 실시예 5-1 내지 실시예 5-3과 각 비교예를 대비하는 표이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시형태에 대하여 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시형태에 한정되는 것은 아니다.
(구성)
도 1은, 본 발명의 1실시형태에 의한 표면 경화 처리 장치를 도시하는 개략도이다. 도 1에 도시하는 바와 같이, 본 실시형태의 표면 경화 처리 장치(1)는, 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스와 탄산 가스를 처리로(2) 내로 도입해서, 처리로(2) 내에 배치되는 피처리품(S)의 표면 경화 처리로서 가스 연질화 처리를 행하는 표면 경화 처리 장치이다.
암모니아 분해 가스란, AX 가스라고도 불리는 가스로, 1:3 비율의 질소와 수소로 이루어지는 혼합 가스이다. 피처리품(S)은, 금속제로서, 예를 들면 강 부품이나 금형 등이 상정된다.
도 1에 도시하는 바와 같이, 본 실시형태의 표면 경화 처리 장치(1)의 처리로(2)에는, 교반 팬(8)과, 교반 팬 구동 모터(9)와, 노 내 온도 계측 장치(10)와, 노체(爐體) 가열 장치(11)와, 분위기 가스 농도 검출 장치(3)와, 질화 포텐셜 조절계(4)와, 온도 조절계(5)와, 프로그래머블 로직 컨트롤러(31)와, 기록계(6)와, 노 내 도입 가스 공급부(20)가 마련되어 있다.
교반 팬(8)은, 처리로(2) 내에 배치되어 있고, 처리로(2) 내에서 회전해서, 처리로(2) 내의 분위기를 교반하게 되어 있다. 교반 팬 구동 모터(9)는, 교반 팬(8)에 연결되어 있고, 교반 팬(8)을 임의의 회전 속도로 회전시키도록 되어 있다.
노 내 온도 계측 장치(10)는, 열전쌍(열전대)을 구비하고 있으며, 처리로(2) 내에 존재하고 있는 노 내 가스의 온도를 계측하도록 구성되어 있다. 또, 노 내 온도 계측 장치(10)는, 노 내 가스의 온도를 계측한 후, 해당 계측 온도를 포함하는 정보 신호(노 내 온도 신호)를 온도 조절계(5) 및 기록계(6)로 출력하게 되어 있다.
분위기 가스 농도 검출 장치(3)는, 처리로(2) 내의 수소 농도 또는 암모니아 농도를 노 내 분위기 가스 농도로서 검출 가능한 센서와, 처리로(2) 내의 산소 농도를 노 내 산소 농도로서 검출 가능한 산소 센서에 의해 구성되어 있다. 해당 두 센서의 각각의 검출 본체부는, 분위기 가스 배관(12)을 거쳐 처리로(2)의 내부와 연통되어 있다. 분위기 가스 배관(12)은, 본 실시형태에 있어서는, 분위기 가스 농도 검출 장치(3)의 센서 본체부와 처리로(2)를 직접 연통시키는 단선의 경로로 형성되어 있다. 분위기 가스 배관(12)의 도중에는, 개폐 밸브(17)가 마련되어 있고, 해당 개폐 밸브는 개폐 밸브 제어 장치(16)에 의해서 제어되게 되어 있다.
또, 분위기 가스 농도 검출 장치(3)는, 노 내 분위기 가스 농도 및 산소 농도를 검출한 후, 해당 검출 농도를 포함하는 정보 신호를, 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)로 출력하게 되어 있다.
기록계(6)는, CPU나 메모리 등의 기억 매체를 포함하고 있으며, 노 내 온도 계측 장치(10)나 분위기 가스 농도 검출 장치(3)로부터의 출력 신호에 기초하여, 처리로(2) 내의 온도나 노 내 분위기 가스 농도 및 산소 농도를, 예를 들면 표면 경화 처리를 행한 일시와 대응시켜서, 기억하게 되어 있다.
질화 포텐셜 조절계(4)는, 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)와, 가스 유량 출력 조정 장치(30)를 가지고 있다. 또, 프로그래머블 로직 컨트롤러(31)는, 가스 도입량 제어 장치(14)와, 파라미터 설정 장치(15)를 가지고 있다.
노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 노 내 분위기 가스 농도 검출 장치(3)에 의해서 검출되는 수소 농도 또는 암모니아 농도와 산소 농도에 기초하여, 처리로(2) 내의 질화 포텐셜을 연산하게 되어 있다. 구체적으로는, 실제의 노 내 도입 가스에 따라 식 (5) 내지 식 (9)와 마찬가지 생각(이론)에 기초하여 프로그램된 질화 포텐셜의 연산식이 내장되어 있고, 노 내 분위기 가스 농도의 값과 산소 농도의 값으로부터 질화 포텐셜을 연산하게 되어 있다.
본 실시형태에서는, 암모니아 가스의 노 내 도입량을 A라 하고, 암모니아 분해 가스의 노 내 도입량을 B라 하고, x를 소정의 상수라 했을 때, 암모니아 가스 및 암모니아 분해 가스 이외의 노 내 도입 가스인 탄산 가스의 도입량 C1을, 해당 노 내 도입 가스에 할당한 비례 계수 c1을 이용하여,
C1=c1×(A+x×B)
로 되도록 제어하게 되어 있다.
그리고, 파라미터 설정 장치(15)는, 예를 들면 터치 패널로 이루어지고, 동일한 피처리품에 대해서, 목표 질화 포텐셜, 처리 온도, 처리 시간, 암모니아 분해 가스의 도입량, 소정의 상수 x, 비례 계수 c1 등을 설정 입력할 수 있게 되어 있다. 또, 목표 질화 포텐셜의 다른 값마다 PID 제어의 설정 파라미터 값을 설정 입력할 수도 있게 되어 있다. 구체적으로는, PID 제어의 「비례 게인」과 「적분 게인 또는 적분 시간」과 「미분 게인 또는 미분 시간」을 목표 질화 포텐셜의 다른 값마다 설정 입력할 수 있게 되어 있다. 설정 입력된 각 설정 파라미터 값은, 가스 유량 출력 조정 장치(30)로 전송되게 되어 있다.
그리고, 가스 유량 출력 조정 장치(30)가, 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)에 의해서 연산된 질화 포텐셜을 출력치로 하고, 목표 질화 포텐셜(설정된 질화 포텐셜)을 목표치로 하고, 3종류의 노 내 도입 가스 중 암모니아 가스 및 탄산 가스의 각각의 도입량을 입력치로 한 PID 제어를 실시하게 되어 있다. 보다 구체적으로는, 해당 PID 제어에 있어서, 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 암모니아 가스 및 탄산 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서, 처리로(2) 내의 질화 포텐셜을 목표 질화 포텐셜에 가깝게 할 수 있다. 또, 해당 PID 제어에 있어서, 파라미터 설정 장치(15)로부터 전송된 각 설정 파라미터 값이 이용되게 되어 있다.
파라미터 설정 장치(15)에 대한 설정 입력 작업을 위한 PID 제어의 설정 파라미터 값의 후보는, 파일럿 처리를 실시해서 미리 입수해 두는 것이 바람직하다. 본 실시형태에서는, (1) 처리로의 상태(노벽(爐壁)이나 지그(治具)의 상태), (2) 처리로의 온도 조건 및 (3) 피처리품의 상태(타입 및 개수)가 동일하더라도, (4) 목표 질화 포텐셜의 다른 값마다, 설정 파라미터 값의 후보를 질화 포텐셜 조절계(4) 자체의 오토튜닝 기능에 의해서 취득해 둘 수가 있다. 오토튜닝 기능을 가지는 질화 포텐셜 조절계(4)를 구성하기 위해서는, 요코가와 덴키 가부시키가이샤제의 UT75A(고기능형 디지털 지시 조정계, http://www.yokogawa.co.jp/ns/cis/utup/utadvanced/ns-ut75a-01-ja.htm) 등이 이용 가능하다.
후보로서 취득된 설정 파라미터 값(「비례 게인」과 「적분 게인 또는 적분 시간」과 「미분 게인 또는 미분 시간」의 세트)은, 무엇인가의 형태로 기록되어, 목적하는 처리 내용에 따라 파라미터 설정 장치(15)에 수동으로 입력될 수 있다. 물론, 후보로서 취득된 설정 파라미터 값이 목표 질화 포텐셜과 관련지어진 양태로 어떤 기억 장치에 기억되어, 설정 입력된 목표 질화 포텐셜의 값에 기초하여 파라미터 설정 장치(15)에 의해서 자동적으로 판독되게 되어 있어도 된다.
가스 유량 출력 조정 장치(30)는, PID 제어에 앞서서, 목표 질화 포텐셜의 값에 기초하여, 일정하게 유지되는 암모니아 분해 가스의 도입량과 변동되는 암모니아 가스 및 탄산 가스의 도입량의 초기치를 결정하도록 되어 있다. 이들 값의 후보는, 파일럿 처리를 실시해서 미리 입수해 두는 것이 바람직하고, 파라미터 설정 장치(15)에 의해서 기억 장치 등으로부터 자동적으로 판독되거나, 혹은, 파라미터 설정 장치(15)로부터 수동으로 입력된다. 그 후, PID 제어에 따라서, 처리로(2) 내의 질화 포텐셜이 목표 질화 포텐셜에 가까와지도록, 또한, 전술한 C1=c1×(A+x×B)인 관계가 유지되도록, 암모니아 가스 및 탄산 가스의 도입량(변동한다)을 결정하게 되어 있다(암모니아 분해 가스의 도입량은 일정하게 유지된다). 가스 유량 출력 조정 장치(30)의 출력치는, 가스 도입량 제어 장치(14)로 전달되게 되어 있다.
가스 도입량 제어 장치(14)는, 암모니아 가스용의 제1 공급량 제어 장치(22)로 제어 신호를 보내게 되어 있다.
본 실시형태의 노 내 도입 가스 공급부(20)는, 암모니아 가스용의 제1 노 내 도입 가스 공급부(21)와, 제1 공급량 제어 장치(22)와, 제1 공급 밸브(23)와, 제1 유량계(24)를 가지고 있다. 또, 본 실시형태의 노 내 도입 가스 공급부(20)는, 암모니아 분해 가스(AX 가스)용의 제2 노 내 도입 가스 공급부(25)와, 제2 공급량 제어 장치(26)와, 제2 공급 밸브(27)와, 제2 유량계(28)를 가지고 있다. 또, 본 실시형태의 노 내 도입 가스 공급부(20)는, 탄산 가스용의 제3 노 내 도입 가스 공급부(61)와, 제3 공급량 제어 장치(62)와, 제3 공급 밸브(63)와, 제3 유량계(64)를 가지고 있다.
본 실시형태에서는, 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스와 탄산 가스는, 처리로(2) 내로 들어가기 전의 노 내 도입 가스 도입 배관(29) 내에서 혼합되게 되어 있다.
제1 노 내 도입 가스 공급부(21)는, 예를 들면, 제1 노 내 도입 가스(본 예에서는 암모니아 가스)를 충전한 탱크에 의해 형성되어 있다.
제1 공급량 제어 장치(22)는, 매스플로 컨트롤러(단시간 내에 조금씩(소폭으로) 유량을 변경할 수가 있는)에 의해 형성되어 있고, 제1 노 내 도입 가스 공급부(21)와 제1 공급 밸브(23) 사이에 개재장착(介裝)되어 있다. 제1 공급량 제어 장치(22)의 개방도가, 가스 도입량 제어 장치(14)로부터 출력되는 제어 신호에 따라 변화된다. 또, 제1 공급량 제어 장치(22)는, 제1 노 내 도입 가스 공급부(21)로부터 제1 공급 밸브(23)로의 공급량을 검출하고, 이 검출한 공급량을 포함하는 정보 신호를 가스 도입량 제어 장치(14)와 기록계(6)로 출력하게 되어 있다. 해당 제어 신호는, 가스 도입량 제어 장치(14)에 의한 제어의 보정 등에 이용될 수 있다.
제1 공급 밸브(23)는, 가스 도입량 제어 장치(14)가 출력하는 제어 신호에 따라 개폐 상태를 전환하는 전자 밸브(電磁弁)에 의해 형성되어 있고, 제1 공급량 제어 장치(22)와 제1 유량계(24) 사이에 개재장착되어 있다.
제1 유량계(24)는, 예를 들면, 플로식(flow-type) 유량계 등의 기계적인 유량계로 형성되어 있고, 제1 공급 밸브(23)와 노 내 도입 가스 도입 배관(29) 사이에 개재장착되어 있다. 또, 제1 유량계(24)는, 제1 공급 밸브(23)로부터 노 내 도입 가스 도입 배관(29)으로의 공급량을 검출한다. 제1 유량계(24)가 검출하는 공급량은, 작업원의 목시(目視)에 의한 확인 작업에 이용될 수 있다.
제2 노 내 도입 가스 공급부(25)는, 예를 들면, 제2 노 내 도입 가스(본 예에서는 암모니아 분해 가스)를 충전한 탱크에 의해 형성되어 있다.
제2 공급량 제어 장치(26)는, 매스플로 컨트롤러(단시간 내에 조금씩 유량을 변경할 수가 있다)에 의해 형성되어 있고, 제2 노 내 도입 가스 공급부(25)와 제2 공급 밸브(27) 사이에 개재장착되어 있다. 제2 공급량 제어 장치(26)의 개방도가, 가스 도입량 제어 장치(14)로부터 출력되는 제어 신호에 따라 변화된다. 또, 제2 공급량 제어 장치(26)는, 제2 노 내 도입 가스 공급부(25)로부터 제2 공급 밸브(27)로의 공급량을 검출하고, 이 검출한 공급량을 포함하는 정보 신호를 가스 도입량 제어 장치(14)와 기록계(6)로 출력하게 되어 있다. 해당 제어 신호는, 가스 도입량 제어 장치(14)에 의한 제어의 보정 등에 이용될 수 있다.
제2 공급 밸브(27)는, 가스 도입량 제어 장치(14)가 출력하는 제어 신호에 따라 개폐 상태를 전환하는 전자 밸브에 의해 형성되어 있고, 제2 공급량 제어 장치(26)와 제2 유량계(28) 사이에 개재장착되어 있다.
제2 유량계(28)는, 예를 들면, 플로식 유량계 등의 기계적인 유량계로 형성되어 있고, 제2 공급 밸브(27)와 노 내 도입 가스 도입 배관(29) 사이에 개재장착되어 있다. 또, 제2 유량계(28)는, 제2 공급 밸브(27)로부터 노 내 도입 가스 도입 배관(29)으로의 공급량을 검출한다. 제2 유량계(28)가 검출하는 공급량은, 작업원의 목시에 의한 확인 작업에 이용될 수 있다.
물론, 본 발명에 있어서는, 암모니아 분해 가스의 도입량은 조금씩 변동되지 않기 때문에, 제2 공급량 제어 장치(26)가 생략되어, 제2 유량계(28)의 유량(개방도)이, 가스 도입량 제어 장치(14)로부터 출력되는 제어 신호에 대응하도록, 수동으로 조정되어도 된다.
제3 노 내 도입 가스 공급부(61)는, 예를 들면, 제3 노 내 도입 가스(본 예에서는 탄산 가스)를 충전한 탱크에 의해 형성되어 있다.
제3 공급량 제어 장치(62)는, 매스플로 컨트롤러(단시간 내에 조금씩 유량을 변경할 수가 있다)에 의해 형성되어 있고, 제3 노 내 도입 가스 공급부(61)와 제3 공급 밸브(63) 사이에 개재장착되어 있다. 제3 공급량 제어 장치(62)의 개방도가, 가스 도입량 제어 장치(14)로부터 출력되는 제어 신호에 따라 변화된다. 또, 제3 공급량 제어 장치(62)는, 제3 노 내 도입 가스 공급부(61)로부터 제3 공급 밸브(63)로의 공급량을 검출하고, 이 검출한 공급량을 포함하는 정보 신호를 가스 도입량 제어 장치(14)와 기록계(6)로 출력하게 되어 있다. 해당 제어 신호는, 가스 도입량 제어 장치(14)에 의한 제어의 보정 등에 이용될 수 있다.
제3 공급 밸브(63)는, 가스 도입량 제어 장치(14)가 출력하는 제어 신호에 따라 개폐 상태를 전환하는 전자 밸브에 의해 형성되어 있고, 제3 공급량 제어 장치(62)와 제3 유량계(64) 사이에 개재장착되어 있다.
제3 유량계(64)는, 예를 들면, 플로식 유량계 등의 기계적인 유량계로 형성되어 있고, 제3 공급 밸브(63)와 노 내 도입 가스 도입 배관(29) 사이에 개재장착되어 있다. 또, 제3 유량계(64)는, 제3 공급 밸브(63)로부터 노 내 도입 가스 도입 배관(29)으로의 공급량을 검출한다. 제3 유량계(64)가 검출하는 공급량은, 작업원의 목시에 의한 확인 작업에 이용될 수 있다.
(작용: 실시예 1)
다음에, 도 2 및 도 3을 참조해서, 본 실시형태의 표면 경화 처리 장치(1)의 작용에 대하여 설명한다. 우선, 처리로(2) 내로 피처리품(S)이 투입되어, 처리로(2)의 가열이 개시된다. 도 2 및 도 3에 도시하는 예에서는, 처리로(2)로서, φ700×1000 사이즈의 피트 로(pit furnace)가 이용되고, 가열 온도는 570℃로 되고, 피처리품(S)으로서, 4 ㎡의 표면적을 가지는 강재가 이용되었다.
처리로(2)의 가열 중, 노 내 도입 가스 공급부(20)로부터 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스와 탄산 가스가 설정 초기 유량으로 처리로(2) 내로 도입된다. 여기에서는, 도 2에 도시하는 바와 같이, 암모니아 가스의 설정 초기 유량이 13[l/min]으로 되고, 암모니아 분해 가스의 설정 초기 유량이 19[l/min]으로 되고, 탄산 가스의 설정 초기 유량이 1.03[l/min]으로 되고, x=0.5로 되고, c1=0.053으로 되었다. 이들 설정 초기 유량은, 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하다. 또, 교반 팬 구동 모터(9)가 구동되어 교반 팬(8)이 회전하고, 처리로(2) 내의 분위기가 교반된다.
초기 상태에서는, 개폐 밸브 제어 장치(16)는, 개폐 밸브(17)를 폐쇄 상태로 하고 있다. 일반적으로, 가스 질화 처리의 전처리(前處理)로서 강재 표면을 활성화시켜 질소를 들어가기 쉽게 하는 처리가 행해지는 일이 있다. 이 경우, 노 내에 염화 수소 가스나 사이안화 수소 가스 등이 발생한다. 이들 가스는, 노 내 분위기 가스 농도 검출 장치(센서)(3)를 열화(劣化)시킬 수 있기 때문에, 개폐 밸브(17)를 폐쇄 상태로 해 두는 것이 유효하다.
또, 노 내 온도 계측 장치(10)가 노 내 가스의 온도를 계측하고, 이 계측 온도를 포함하는 정보 신호를 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)로 출력한다. 질화 포텐셜 조절계(4)는, 처리로(2) 내의 상태에 대하여, 승온 도중인지, 승온이 완료된 상태(안정된 상태)인지 판정한다.
또, 질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 노 내의 질화 포텐셜을 연산하고(처음에는 매우 높은 값(노 내에 수소가 존재하지 않기 때문)이지만 암모니아 가스의 분해(수소 발생)가 진행됨에 따라서 저하되어 간다), 목표 질화 포텐셜(본 예에서는 0.6: 도 3 참조)과 기준 편차치(偏差値)의 합을 밑돌았는지 여부를 판정한다. 이 기준 편차치도, 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하고, 예를 들면 0.1이다.
승온이 완료된 상태라고 판정되고, 또한, 노 내 질화 포텐셜의 연산치가 목표 질화 포텐셜과 기준 편차치의 합(본 예에서는 0.7)을 밑돌았다고 판정되면, 질화 포텐셜 조절계(4)는, 가스 도입량 제어 장치(14)를 거쳐, 노 내 도입 가스의 도입량 제어를 개시한다. 이것에 따라, 개폐 밸브 제어 장치(16)가 개폐 밸브(17)를 개방 상태로 전환한다.
개폐 밸브(17)가 개방 상태로 전환되면, 처리로(2)와 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 연통되어, 노 내 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 노 내 수소 농도 혹은 노 내 암모니아 농도를 검출함과 함께 산소 농도를 검출한다. 검출된 수소 농도 신호 혹은 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호가, 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)로 출력된다.
질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 입력되는 수소 농도 신호 또는 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호에 기초하여 노 내 질화 포텐셜을 연산한다. 그리고, 가스 유량 출력 조정 장치(30)는, 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)에 의해서 연산된 질화 포텐셜을 출력치로 하고, 목표 질화 포텐셜(설정된 질화 포텐셜)을 목표치로 하고, 3종류의 노 내 도입 가스 중 암모니아 가스 및 탄산 가스의 각각의 도입량을 입력치로 한 PID 제어를 실시한다. 구체적으로는, 해당 PID 제어에 있어서, 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 암모니아 가스 및 탄산 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서, 처리로(2) 내의 질화 포텐셜이 목표 질화 포텐셜에 가까와지는, 또한, 전술한 C1=c1×(A+x×B)인 관계가 유지되는 제어가 실시된다. 해당 PID 제어에 있어서는, 파라미터 설정 장치(15)에서 설정 입력된 각 설정 파라미터 값이 이용된다. 이 설정 파라미터 값은, 목표 질화 포텐셜의 값에 따라 달라도 된다.
그리고, 가스 도입량 제어 장치(14)가, PID 제어의 결과로서, 암모니아 가스의 도입량 및 탄산 가스의 도입량을 제어한다. 가스 도입량 제어 장치(14)는 결정된 각 가스의 도입량을 실현하기 위하여, 암모니아 가스용의 제1 공급량 제어 장치(22), 암모니아 분해 가스용의 제2 공급량 제어 장치(26)(일정 공급량), 및, 탄산 가스용의 제3 공급량 제어 장치(62)로 제어 신호를 보낸다.
이상과 같은 제어에 의해, 도 3에 도시하는 바와 같이, 노 내 질화 포텐셜을 목표 질화 포텐셜 근방으로 안정적으로 제어할 수가 있다. 이것에 의해, 피처리품(S)의 표면 경화 처리를 매우 고품질로 행할 수가 있다. 구체예로서, 도 3에 도시하는 예에 의하면, 샘플링 시간 수백 밀리초 정도의 피드백 제어에 의해서, 암모니아 가스의 도입량은 3 ml(±1.5 ml) 정도의 변동폭 내에서 증감되고, 처리 개시 후 약 30분의 시점부터 질화 포텐셜을 매우 고정밀도로 목표 질화 포텐셜(0.6)로 제어할 수 있음을 알 수 있다.(도 2에 도시하는 예에서는, 처리 개시 후 약 190분의 시점에서, 각 가스 유량 및 질화 포텐셜의 기록이 정지되어 있다.)
(작용: 실시예 1-2)
다음에, 본 실시형태의 표면 경화 처리 장치(1)를 이용하여, 목표 질화 포텐셜을 0.4로 하는 경우에 대하여, 실시예 1-2로서 설명한다. 해당 실시예 1-2에 있어서도, 처리로(2)로서, φ700×1000 사이즈의 피트 로가 이용되고, 가열 온도는 570℃로 되고, 피처리품(S)으로서, 4 ㎡의 표면적을 가지는 강재가 이용되었다.
처리로(2)의 가열 중, 노 내 도입 가스 공급부(20)로부터 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스와 탄산 가스가 설정 초기 유량으로 처리로(2) 내로 도입된다. 여기에서는, 암모니아 가스의 설정 초기 유량이 5.5[l/min]으로 되고, 암모니아 분해 가스의 설정 초기 유량이 25[l/min]으로 되고, 탄산 가스의 설정 초기 유량이 0.95[l/min]으로 되고, x=0.5로 되고, c1=0.053으로 되었다. 이들 설정 초기 유량은, 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하다. 또, 교반 팬 구동 모터(9)가 구동되어 교반 팬(8)이 회전하고, 처리로(2) 내의 분위기가 교반된다.
초기 상태에서는, 개폐 밸브 제어 장치(16)는, 개폐 밸브(17)를 폐쇄 상태로 하고 있다.
또, 노 내 온도 계측 장치(10)가 노 내 가스의 온도를 계측하고, 이 계측 온도를 포함하는 정보 신호를 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)로 출력한다. 질화 포텐셜 조절계(4)는, 처리로(2) 내의 상태에 대하여, 승온 도중인지, 승온이 완료된 상태(안정된 상태)인지 판정한다.
또, 질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 노 내의 질화 포텐셜을 연산하고(처음에는 매우 높은 값(노 내에 수소가 존재하지 않기 때문에)이지만 암모니아 가스의 분해(수소 발생)가 진행됨에 따라서 저하되어 간다), 목표 질화 포텐셜(본 예에서는 0.4)과 기준 편차치의 합을 밑돌았는지 여부를 판정한다. 이 기준 편차치도, 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하고, 예를 들면 0.1이다.
승온이 완료된 상태라고 판정되고, 또한, 노 내 질화 포텐셜의 연산치가 목표 질화 포텐셜과 기준 편차치의 합(본 예에서는 0.5)을 밑돌았다고 판정되면, 질화 포텐셜 조절계(4)는, 가스 도입량 제어 장치(14)를 거쳐, 노 내 도입 가스의 도입량 제어를 개시한다. 이것에 따라, 개폐 밸브 제어 장치(16)가 개폐 밸브(17)를 개방 상태로 전환한다.
개폐 밸브(17)가 개방 상태로 전환되면, 처리로(2)와 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 연통되어, 노 내 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 노 내 수소 농도 혹은 노 내 암모니아 농도를 검출함과 함께 산소 농도를 검출한다. 검출된 수소 농도 신호 혹은 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호가, 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)로 출력된다.
질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 입력되는 수소 농도 신호 또는 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호에 기초하여 노 내 질화 포텐셜을 연산한다. 그리고, 가스 유량 출력 조정 장치(30)는, 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)에 의해서 연산된 질화 포텐셜을 출력치로 하고, 목표 질화 포텐셜(설정된 질화 포텐셜)을 목표치로 하고, 3종류의 노 내 도입 가스 중 암모니아 가스 및 탄산 가스의 각각의 도입량을 입력치로 한 PID 제어를 실시한다. 구체적으로는, 해당 PID 제어에 있어서, 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 암모니아 가스 및 탄산 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서, 처리로(2) 내의 질화 포텐셜이 목표 질화 포텐셜에 가까와지는, 또한, 전술한 C1=c1×(A+x×B)인 관계가 유지되는 제어가 실시된다. 해당 PID 제어에 있어서는, 파라미터 설정 장치(15)에서 설정 입력된 각 설정 파라미터 값이 이용된다. 이 설정 파라미터 값은, 목표 질화 포텐셜의 값에 따라 달라도 된다.
그리고, 가스 도입량 제어 장치(14)가, PID 제어의 결과로서, 암모니아 가스의 도입량 및 탄산 가스의 도입량을 제어한다. 가스 도입량 제어 장치(14)는, 결정된 각 가스의 도입량을 실현하기 위하여, 암모니아 가스용의 제1 공급량 제어 장치(22), 암모니아 분해 가스용의 제2 공급량 제어 장치(26)(일정 공급량), 및, 탄산 가스용의 제3 공급량 제어 장치(62)로 제어 신호를 보낸다.
이상과 같은 제어에 의해, 노 내 질화 포텐셜을 목표 질화 포텐셜 근방으로 안정적으로 제어할 수가 있다. 이것에 의해, 피처리품(S)의 표면 경화 처리를 매우 고품질로 행할 수가 있다. 구체적으로는, 샘플링 시간 수백 밀리초 정도의 피드백 제어에 의해서, 암모니아 가스의 도입량은 3 ml(±1.5 ml) 정도의 변동폭 내에서 증감되고, 처리 개시 후 약 30분의 시점부터 질화 포텐셜을 매우 고정밀도로 목표 질화 포텐셜(0.4)로 제어되었다.
(작용: 실시예 1-3)
다음에, 본 실시형태의 표면 경화 처리 장치(1)를 이용하여, 목표 질화 포텐셜을 0.2로 하는 경우에 대하여, 실시예 1-3으로서 설명한다. 해당 실시예 1-3에 있어서도, 처리로(2)로서, φ700×1000 사이즈의 피트 로가 이용되고, 가열 온도는 570℃로 되고, 피처리품(S)으로서, 4 ㎡의 표면적을 가지는 강재가 이용되었다.
처리로(2)의 가열 중, 노 내 도입 가스 공급부(20)로부터 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스와 탄산 가스가 설정 초기 유량으로 처리로(2) 내로 도입된다. 여기에서는, 도 4에 도시하는 바와 같이, 암모니아 가스의 설정 초기 유량이 2[l/min]으로 되고, 암모니아 분해 가스의 설정 초기 유량이 29[l/min]으로 되고, 탄산 가스의 설정 초기 유량이 0.87[l/min]으로 되고, x=0.5로 되고, c1=0.053으로 되었다. 이들 설정 초기 유량은, 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하다. 또, 교반 팬 구동 모터(9)가 구동되어 교반 팬(8)이 회전하고, 처리로(2) 내의 분위기가 교반된다.
초기 상태에서는, 개폐 밸브 제어 장치(16)는, 개폐 밸브(17)를 폐쇄 상태로 하고 있다.
또, 노 내 온도 계측 장치(10)가 노 내 가스의 온도를 계측하고, 이 계측 온도를 포함하는 정보 신호를 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)로 출력한다. 질화 포텐셜 조절계(4)는, 처리로(2) 내의 상태에 대하여, 승온 도중인지, 승온이 완료된 상태(안정된 상태)인지 판정한다.
또, 질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 노 내의 질화 포텐셜을 연산하고(처음에는 매우 높은 값(노 내에 수소가 존재하지 않기 때문에)이지만 암모니아 가스의 분해(수소 발생)가 진행됨에 따라서 저하되어 간다), 목표 질화 포텐셜(본 예에서는 0.2: 도 5 참조)과 기준 편차치의 합을 밑돌았는지 여부를 판정한다. 이 기준 편차치도, 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하고, 예를 들면 0.1이다.
승온이 완료된 상태라고 판정되고, 또한, 노 내 질화 포텐셜의 연산치가 목표 질화 포텐셜과 기준 편차치의 합(본 예에서는 0.3)을 밑돌았다고 판정되면, 질화 포텐셜 조절계(4)는, 가스 도입량 제어 장치(14)를 거쳐, 노 내 도입 가스의 도입량 제어를 개시한다. 이것에 따라, 개폐 밸브 제어 장치(16)가 개폐 밸브(17)를 개방 상태로 전환한다.
개폐 밸브(17)가 개방 상태로 전환되면, 처리로(2)와 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 연통되어, 노 내 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 노 내 수소 농도 혹은 노 내 암모니아 농도를 검출함과 함께 산소 농도를 검출한다. 검출된 수소 농도 신호 혹은 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호가, 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)로 출력된다.
질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 입력되는 수소 농도 신호 또는 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호에 기초하여 노 내 질화 포텐셜을 연산한다. 그리고, 가스 유량 출력 조정 장치(30)는, 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)에 의해서 연산된 질화 포텐셜을 출력치로 하고, 목표 질화 포텐셜(설정된 질화 포텐셜)을 목표치로 하고, 3종류의 노 내 도입 가스 중 암모니아 가스 및 탄산 가스의 각각의 도입량을 입력치로 한 PID 제어를 실시한다. 구체적으로는, 해당 PID 제어에 있어서, 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 암모니아 가스 및 탄산 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서, 처리로(2) 내의 질화 포텐셜이 목표 질화 포텐셜에 가까와지는, 또한, 전술한 C1=c1×(A+x×B)인 관계가 유지되는 제어가 실시된다. 해당 PID 제어에 있어서는, 파라미터 설정 장치(15)에서 설정 입력된 각 설정 파라미터 값이 이용된다. 이 설정 파라미터 값은, 목표 질화 포텐셜의 값에 따라 달라도 된다.
그리고, 가스 도입량 제어 장치(14)가, PID 제어의 결과로서, 암모니아 가스의 도입량 및 탄산 가스의 도입량을 제어한다. 가스 도입량 제어 장치(14)는, 결정된 각 가스의 도입량을 실현하기 위하여, 암모니아 가스용의 제1 공급량 제어 장치(22), 암모니아 분해 가스용의 제2 공급량 제어 장치(26)(일정 공급량), 및, 탄산 가스용의 제3 공급량 제어 장치(62)로 제어 신호를 보낸다.
이상과 같은 제어에 의해, 도 5에 도시하는 바와 같이, 노 내 질화 포텐셜을 목표 질화 포텐셜 근방으로 안정적으로 제어할 수가 있다. 이것에 의해, 피처리품(S)의 표면 경화 처리를 매우 고품질로 행할 수가 있다. 구체예로서, 도 5에 도시하는 예에 의하면, 샘플링 시간 수백 밀리초 정도의 피드백 제어에 의해서, 암모니아 가스의 도입량은 3 ml(±1.5 ml) 정도의 변동폭 내에서 증감되고, 처리 개시 후 약 30분의 시점부터 질화 포텐셜을 매우 고정밀도로 목표 질화 포텐셜(0.2)로 제어할 수 있음을 알 수 있다.(도 4에 도시하는 예에서는, 처리 개시 후 약 160분의 시점에서, 각 가스 유량 및 질화 포텐셜의 기록이 정지되어 있다.)
(비교예의 설명)
비교를 위해, 암모니아 분해 가스를 도입하지 않고, 암모니아 가스와 탄산 가스의 유량비를 항상 95:5로 유지해서 그들의 합계 유량을 변동시킨다고 하는 양태의 질화 포텐셜 제어를 행했다.
구체적으로는, 질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 입력되는 수소 농도 신호 또는 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호에 기초하여 노 내 질화 포텐셜을 연산했다. 그리고, 가스 유량 출력 조정 장치(30)는, 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)에 의해서 연산된 질화 포텐셜을 출력치로 하고, 목표 질화 포텐셜(설정된 질화 포텐셜)을 목표치로 하고, 암모니아 가스 및 탄산 가스의 각각의 도입량을 입력치로 한 PID 제어를 실시했다. 보다 구체적으로는, 해당 PID 제어에 있어서, 암모니아 가스와 탄산 가스의 유량비를 일정하게 유지하면서 암모니아 가스 및 탄산 가스의 합계 도입량을 변화시키는 것에 의해서, 처리로(2) 내의 질화 포텐셜이 목표 질화 포텐셜에 가까와지게 하는 제어가 실시되었다.
그렇지만, 이상과 같은 비교예의 제어에서는, 질화 포텐셜을 안정적으로 제어할 수가 없었다.
(실시예 1-1 내지 실시예 1-3과 비교예의 비교)
이상의 결과를 정리한 표를, 도 6으로서 도시한다.
(제2 실시형태의 구성)
도 7에 도시하는 바와 같이, 제2 실시형태에서는, 제3 노 내 도입 가스 공급부(61')가, 탄산 가스가 아니라, 일산화 탄소 가스를 충전한 탱크에 의해 형성되어 있다.
그리고, 제2 실시형태에서는, 암모니아 가스의 노 내 도입량을 A라 하고, 암모니아 분해 가스의 노 내 도입량을 B라 하고, x를 소정의 상수라 했을 때, 암모니아 가스 및 암모니아 분해 가스 이외의 노 내 도입 가스인 일산화 탄소 가스의 도입량 C1을, 해당 노 내 도입 가스에 할당한 비례 계수 c1을 이용하여,
C1=c1×(A+x×B)
로 되도록 제어하게 되어 있다.
본 실시형태의 그밖의 구성에 대하여는, 도 1을 이용하여 설명한 제1 실시형태와 대략 마찬가지이다. 도 7에 있어서, 제1 실시형태와 마찬가지 부분에 대하여는, 마찬가지 부호를 붙이고 있다. 또, 본 실시형태의 제1 실시형태와 마찬가지 부분에 대하여는, 상세한 설명을 생략한다.
(작용: 실시예 2-1)
다음에, 제2 실시형태의 표면 경화 처리 장치를 이용하여, 목표 질화 포텐셜을 0.6으로 하는 경우에 대하여, 실시예 2-1로서 설명한다. 해당 실시예 2-1에 있어서도, 처리로(2)로서, φ700×1000 사이즈의 피트 로가 이용되고, 가열 온도는 570℃로 되고, 피처리품(S)으로서, 4 ㎡의 표면적을 가지는 강재가 이용되었다.
처리로(2)의 가열 중, 노 내 도입 가스 공급부(20)로부터 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스와 일산화 탄소 가스가 설정 초기 유량으로 처리로(2) 내로 도입된다. 여기에서는, 암모니아 가스의 설정 초기 유량이 5.5[l/min]으로 되고, 암모니아 분해 가스의 설정 초기 유량이 19[l/min]으로 되고, 일산화 탄소 가스의 설정 초기 유량이 0.2[l/min]으로 되고, x=0.5로 되고, c1=0.01로 되었다. 이들 설정 초기 유량은, 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하다. 또, 교반 팬 구동 모터(9)가 구동되어 교반 팬(8)이 회전하고, 처리로(2) 내의 분위기가 교반된다.
초기 상태에서는, 개폐 밸브 제어 장치(16)는, 개폐 밸브(17)를 폐쇄 상태로 하고 있다.
또, 노 내 온도 계측 장치(10)가 노 내 가스의 온도를 계측하고, 이 계측 온도를 포함하는 정보 신호를 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)로 출력한다. 질화 포텐셜 조절계(4)는, 처리로(2) 내의 상태에 대하여, 승온 도중인지, 승온이 완료된 상태(안정된 상태)인지 판정한다.
또, 질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 노 내의 질화 포텐셜을 연산하고(처음에는 매우 높은 값(노 내에 수소가 존재하지 않기 때문에)이지만 암모니아 가스의 분해(수소 발생)가 진행됨에 따라서 저하되어 간다), 목표 질화 포텐셜(본 예에서는 0.6)과 기준 편차치의 합을 밑돌았는지 여부를 판정한다. 이 기준 편차치도, 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하고, 예를 들면 0.1이다.
승온이 완료된 상태라고 판정되고, 또한, 노 내 질화 포텐셜의 연산치가 목표 질화 포텐셜과 기준 편차치의 합(본 예에서는 0.7)을 밑돌았다고 판정되면, 질화 포텐셜 조절계(4)는, 가스 도입량 제어 장치(14)를 거쳐, 노 내 도입 가스의 도입량 제어를 개시한다. 이것에 따라, 개폐 밸브 제어 장치(16)가 개폐 밸브(17)를 개방 상태로 전환한다.
개폐 밸브(17)가 개방 상태로 전환되면, 처리로(2)와 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 연통되어, 노 내 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 노 내 수소 농도 혹은 노 내 암모니아 농도를 검출함과 함께 산소 농도를 검출한다. 검출된 수소 농도 신호 혹은 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호가, 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)로 출력된다.
질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 입력되는 수소 농도 신호 또는 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호에 기초하여 노 내 질화 포텐셜을 연산한다. 그리고, 가스 유량 출력 조정 장치(30)는, 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)에 의해서 연산된 질화 포텐셜을 출력치로 하고, 목표 질화 포텐셜(설정된 질화 포텐셜)을 목표치로 하고, 3종류의 노 내 도입 가스 중 암모니아 가스 및 일산화 탄소 가스의 각각의 도입량을 입력치로 한 PID 제어를 실시한다. 구체적으로는, 해당 PID 제어에 있어서, 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 암모니아 가스 및 일산화 탄소 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서, 처리로(2) 내의 질화 포텐셜이 목표 질화 포텐셜에 가까와지는, 또한, 전술한 C1=c1×(A+x×B)인 관계가 유지되는 제어가 실시된다. 해당 PID 제어에 있어서는, 파라미터 설정 장치(15)에서 설정 입력된 각 설정 파라미터 값이 이용된다. 이 설정 파라미터 값은, 목표 질화 포텐셜의 값에 따라 달라도 된다.
그리고, 가스 도입량 제어 장치(14)가, PID 제어의 결과로서, 암모니아 가스의 도입량 및 일산화 탄소 가스의 도입량을 제어한다. 가스 도입량 제어 장치(14)는, 결정된 각 가스의 도입량을 실현하기 위하여, 암모니아 가스용의 제1 공급량 제어 장치(22), 암모니아 분해 가스용의 제2 공급량 제어 장치(26)(일정 공급량), 및, 일산화 탄소 가스용의 제3 공급량 제어 장치(62)로 제어 신호를 보낸다.
이상과 같은 제어에 의해, 노 내 질화 포텐셜을 목표 질화 포텐셜 근방으로 안정적으로 제어할 수가 있다. 이것에 의해, 피처리품(S)의 표면 경화 처리를 매우 고품질로 행할 수가 있다. 구체적으로는, 샘플링 시간 수백 밀리초 정도의 피드백 제어에 의해서, 암모니아 가스의 도입량은 3 ml(±1.5 ml) 정도의 변동폭 내에서 증감되고, 처리 개시 후 약 20분의 시점부터 질화 포텐셜을 매우 고정밀도로 목표 질화 포텐셜(0.6)로 제어되었다.
(작용: 실시예 2-2)
다음에, 제2 실시형태의 표면 경화 처리 장치를 이용하여, 목표 질화 포텐셜을 0.4로 하는 경우에 대하여, 실시예 2-2로서 설명한다. 해당 실시예 2-2에 있어서도, 처리로(2)로서, φ700×1000 사이즈의 피트 로가 이용되고, 가열 온도는 570℃로 되고, 피처리품(S)으로서, 4 ㎡의 표면적을 가지는 강재가 이용되었다.
처리로(2)의 가열 중, 노 내 도입 가스 공급부(20)로부터 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스와 일산화 탄소 가스가 설정 초기 유량으로 처리로(2) 내로 도입된다. 여기에서는, 도 8에 도시하는 바와 같이, 암모니아 가스의 설정 초기 유량이 3[l/min]으로 되고, 암모니아 분해 가스의 설정 초기 유량이 25[l/min]으로 되고, 일산화 탄소 가스의 설정 초기 유량이 0.15[l/min]으로 되고, x=0.5로 되고, c1=0.01로 되었다. 이들 설정 초기 유량은, 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하다. 또, 교반 팬 구동 모터(9)가 구동되어 교반 팬(8)이 회전되고, 처리로(2) 내의 분위기가 교반된다.
초기 상태에서는, 개폐 밸브 제어 장치(16)는, 개폐 밸브(17)를 폐쇄 상태로 하고 있다.
또, 노 내 온도 계측 장치(10)가 노 내 가스의 온도를 계측하고, 이 계측 온도를 포함하는 정보 신호를 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)로 출력한다. 질화 포텐셜 조절계(4)는, 처리로(2) 내의 상태에 대하여, 승온 도중인지, 승온이 완료된 상태(안정된 상태)인지 판정한다.
또, 질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 노 내의 질화 포텐셜을 연산하고(처음에는 매우 높은 값(노 내에 수소가 존재하지 않기 때문에)이지만 암모니아 가스의 분해(수소 발생)가 진행됨에 따라서 저하되어 간다), 목표 질화 포텐셜(본 예에서는 0.4)과 기준 편차치의 합을 밑돌았는지 여부를 판정한다. 이 기준 편차치도, 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하고, 예를 들면 0.1이다.
승온이 완료된 상태라고 판정되고, 또한, 노 내 질화 포텐셜의 연산치가 목표 질화 포텐셜과 기준 편차치의 합(본 예에서는 0.5)을 밑돌았다고 판정되면, 질화 포텐셜 조절계(4)는, 가스 도입량 제어 장치(14)를 거쳐, 노 내 도입 가스의 도입량 제어를 개시한다. 이것에 따라, 개폐 밸브 제어 장치(16)가 개폐 밸브(17)를 개방 상태로 전환한다.
개폐 밸브(17)가 개방 상태로 전환되면, 처리로(2)와 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 연통되어, 노 내 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 노 내 수소 농도 혹은 노 내 암모니아 농도를 검출함과 함께 산소 농도를 검출한다. 검출된 수소 농도 신호 혹은 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호가, 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)로 출력된다.
질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 입력되는 수소 농도 신호 또는 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호에 기초하여 노 내 질화 포텐셜을 연산한다. 그리고, 가스 유량 출력 조정 장치(30)는, 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)에 의해서 연산된 질화 포텐셜을 출력치로 하고, 목표 질화 포텐셜(설정된 질화 포텐셜)을 목표치로 하고, 3종류의 노 내 도입 가스 중 암모니아 가스 및 일산화 탄소 가스의 각각의 도입량을 입력치로 한 PID 제어를 실시한다. 구체적으로는, 해당 PID 제어에 있어서, 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 암모니아 가스 및 일산화 탄소 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서, 처리로(2) 내의 질화 포텐셜이 목표 질화 포텐셜에 가까와지는, 또한, 전술한 C1=c1×(A+x×B)인 관계가 유지되는 제어가 실시된다. 해당 PID 제어에 있어서는, 파라미터 설정 장치(15)에서 설정 입력된 각 설정 파라미터 값이 이용된다. 이 설정 파라미터 값은, 목표 질화 포텐셜의 값에 따라 달라도 된다.
그리고, 가스 도입량 제어 장치(14)가, PID 제어의 결과로서, 암모니아 가스의 도입량 및 일산화 탄소 가스의 도입량을 제어한다. 가스 도입량 제어 장치(14)는, 결정된 각 가스의 도입량을 실현하기 위하여, 암모니아 가스용의 제1 공급량 제어 장치(22), 암모니아 분해 가스용의 제2 공급량 제어 장치(26)(일정 공급량), 및, 일산화 탄소 가스용의 제3 공급량 제어 장치(62)로 제어 신호를 보낸다.
이상과 같은 제어에 의해, 도 9에 도시하는 바와 같이, 노 내 질화 포텐셜을 목표 질화 포텐셜 근방으로 안정적으로 제어할 수가 있다. 이것에 의해, 피처리품(S)의 표면 경화 처리를 매우 고품질로 행할 수가 있다. 구체적으로는, 샘플링 시간 수백 밀리초 정도의 피드백 제어에 의해서, 암모니아 가스의 도입량은 3 ml(±1.5 ml) 정도의 변동폭 내에서 증감되고, 처리 개시 후 약 20분의 시점부터 질화 포텐셜을 매우 고정밀도로 목표 질화 포텐셜(0.4)로 제어되었다.
(작용: 실시예 2-3)
다음에, 제2 실시형태의 표면 경화 처리 장치를 이용하여, 목표 질화 포텐셜을 0.2로 하는 경우에 대하여, 실시예 2-3으로서 설명한다. 해당 실시예 2-3에 있어서도, 처리로(2)로서, φ700×1000 사이즈의 피트 로가 이용되고, 가열 온도는 570℃로 되고, 피처리품(S)으로서, 4 ㎡의 표면적을 가지는 강재가 이용되었다.
처리로(2)의 가열 중, 노 내 도입 가스 공급부(20)로부터 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스와 일산화 탄소 가스가 설정 초기 유량으로 처리로(2) 내로 도입된다. 여기에서는, 암모니아 가스의 설정 초기 유량이 1[l/min]으로 되고, 암모니아 분해 가스의 설정 초기 유량이 29[l/min]으로 되고, 일산화 탄소 가스의 설정 초기 유량이 0.15[l/min]으로 되고, x=0.5로 되고, c1=0.01로 되었다. 이들 설정 초기 유량은, 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하다. 또, 교반 팬 구동 모터(9)가 구동되어 교반 팬(8)이 회전하고, 처리로(2) 내의 분위기가 교반된다.
초기 상태에서는, 개폐 밸브 제어 장치(16)는, 개폐 밸브(17)를 폐쇄 상태로 하고 있다.
또, 노 내 온도 계측 장치(10)가 노 내 가스의 온도를 계측하고, 이 계측 온도를 포함하는 정보 신호를 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)로 출력한다. 질화 포텐셜 조절계(4)는, 처리로(2) 내의 상태에 대하여, 승온 도중인지, 승온이 완료된 상태(안정된 상태)인지 판정한다.
또, 질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 노 내의 질화 포텐셜을 연산하고(처음에는 매우 높은 값(노 내에 수소가 존재하지 않기 때문에)이지만 암모니아 가스의 분해(수소 발생)가 진행됨에 따라서 저하되어 간다), 목표 질화 포텐셜(본 예에서는 0.3)과 기준 편차치의 합을 밑돌았는지 여부를 판정한다. 이 기준 편차치도, 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하고, 예를 들면 0.1이다.
승온이 완료된 상태라고 판정되고, 또한, 노 내 질화 포텐셜의 연산치가 목표 질화 포텐셜과 기준 편차치의 합(본 예에서는 0.4)을 밑돌았다고 판정되면, 질화 포텐셜 조절계(4)는, 가스 도입량 제어 장치(14)를 거쳐, 노 내 도입 가스의 도입량 제어를 개시한다. 이것에 따라, 개폐 밸브 제어 장치(16)가 개폐 밸브(17)를 개방 상태로 전환한다.
개폐 밸브(17)가 개방 상태로 전환되면, 처리로(2)와 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 연통되어, 노 내 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 노 내 수소 농도 혹은 노 내 암모니아 농도를 검출함과 함께 산소 농도를 검출한다. 검출된 수소 농도 신호 혹은 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호가, 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)로 출력된다.
질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 입력되는 수소 농도 신호 또는 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호에 기초하여 노 내 질화 포텐셜을 연산한다. 그리고, 가스 유량 출력 조정 장치(30)는, 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)에 의해서 연산된 질화 포텐셜을 출력치로 하고, 목표 질화 포텐셜(설정된 질화 포텐셜)을 목표치로 하고, 3종류의 노 내 도입 가스 중 암모니아 가스 및 일산화 탄소 가스의 각각의 도입량을 입력치로 한 PID 제어를 실시한다. 구체적으로는, 해당 PID 제어에 있어서, 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 암모니아 가스 및 일산화 탄소 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서, 처리로(2) 내의 질화 포텐셜이 목표 질화 포텐셜에 가까와지는, 또한, 전술한 C1=c1×(A+x×B)인 관계가 유지되는 제어가 실시된다. 해당 PID 제어에 있어서는, 파라미터 설정 장치(15)에서 설정 입력된 각 설정 파라미터 값이 이용된다. 이 설정 파라미터 값은, 목표 질화 포텐셜의 값에 따라 달라도 된다.
그리고, 가스 도입량 제어 장치(14)가, PID 제어의 결과로서, 암모니아 가스의 도입량 및 일산화 탄소 가스의 도입량을 제어한다. 가스 도입량 제어 장치(14)는, 결정된 각 가스의 도입량을 실현하기 위하여, 암모니아 가스용의 제1 공급량 제어 장치(22), 암모니아 분해 가스용의 제2 공급량 제어 장치(26)(일정 공급량), 및, 일산화 탄소 가스용의 제3 공급량 제어 장치(62)로 제어 신호를 보낸다.
이상과 같은 제어에 의해, 노 내 질화 포텐셜을 목표 질화 포텐셜 근방으로 안정적으로 제어할 수가 있다. 이것에 의해, 피처리품(S)의 표면 경화 처리를 매우 고품질로 행할 수가 있다. 구체적으로는, 샘플링 시간 수백 밀리초 정도의 피드백 제어에 의해서, 암모니아 가스의 도입량은 3 ml(±1.5 ml) 정도의 변동폭 내에서 증감되고, 처리 개시 후 약 30분의 시점부터 질화 포텐셜을 매우 고정밀도로 목표 질화 포텐셜(0.2)로 제어되었다.
(비교예의 설명)
비교를 위해, 암모니아 분해 가스를 도입하지 않고, 암모니아 가스와 일산화 탄소 가스의 유량비를 항상 99:1로 유지해서 그들의 합계 유량을 변동시킨다고 하는 양태의 질화 포텐셜 제어를 행했다.
구체적으로는, 질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 입력되는 수소 농도 신호 또는 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호에 기초하여 노 내 질화 포텐셜을 연산했다. 그리고, 가스 유량 출력 조정 장치(30)는, 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)에 의해서 연산된 질화 포텐셜을 출력치로 하고, 목표 질화 포텐셜(설정된 질화 포텐셜)을 목표치로 하고, 암모니아 가스 및 일산화 탄소 가스의 각각의 도입량을 입력치로 한 PID 제어를 실시했다. 보다 구체적으로는, 해당 PID 제어에 있어서, 암모니아 가스와 탄산 가스의 유량비를 일정하게 유지하면서 암모니아 가스 및 일산화 탄소 가스의 합계 도입량을 변화시키는 것에 의해서, 처리로(2) 내의 질화 포텐셜이 목표 질화 포텐셜에 가까와지게 하는 제어가 실시되었다.
그렇지만, 이상과 같은 비교예의 제어에서는, 질화 포텐셜을 안정적으로 제어할 수가 없었다.
(실시예 2-1 내지 실시예 2-3과 비교예의 비교)
이상의 결과를 정리한 표를, 도 10으로서 도시한다.
(제3 실시형태의 구성)
도 11에 도시하는 바와 같이, 제3 실시형태의 노 내 도입 가스 공급부(20')는, 또, 질소 가스용의 제4 노 내 도입 가스 공급부(71)와, 제4 공급량 제어 장치(72)와, 제4 공급 밸브(73)와, 제4 유량계(74)를 가지고 있다.
제4 노 내 도입 가스 공급부(71)는, 예를 들면, 제4 노 내 도입 가스(질소 가스)를 충전한 탱크에 의해 형성되어 있다.
제4 공급량 제어 장치(72)는, 매스플로 컨트롤러(단시간 내에 조금씩 유량을 변경할 수가 있다)에 의해 형성되어 있고, 제4 노 내 도입 가스 공급부(71)와 제4 공급 밸브(73) 사이에 개재장착되어 있다. 제4 공급량 제어 장치(72)의 개방도가, 가스 도입량 제어 장치(14)로부터 출력되는 제어 신호에 따라 변화된다. 또, 제4 공급량 제어 장치(72)는, 제4 노 내 도입 가스 공급부(71)로부터 제4 공급 밸브(73)로의 공급량을 검출하고, 이 검출한 공급량을 포함하는 정보 신호를 가스 도입량 제어 장치(14)와 기록계(6)로 출력하게 되어 있다. 해당 제어 신호는, 가스 도입량 제어 장치(14)에 의한 제어의 보정 등에 이용될 수 있다.
제4 공급 밸브(73)는, 가스 도입량 제어 장치(14)가 출력하는 제어 신호에 따라 개폐 상태를 전환하는 전자 밸브에 의해 형성되어 있고, 제4 공급량 제어 장치(72)와 제4 유량계(74) 사이에 개재장착되어 있다.
제4 유량계(74)는, 예를 들면, 플로식 유량계 등의 기계적인 유량계로 형성되어 있고, 제4 공급 밸브(73)와 노 내 도입 가스 도입 배관(29) 사이에 개재장착되어 있다. 또, 제4 유량계(74)는, 제4 공급 밸브(73)로부터 노 내 도입 가스 도입 배관(29)으로의 공급량을 검출한다. 제4 유량계(74)가 검출하는 공급량은, 작업원의 목시에 의한 확인 작업에 이용될 수 있다.
그리고, 제3 실시형태에서는, 암모니아 가스의 노 내 도입량을 A라 하고, 암모니아 분해 가스의 노 내 도입량을 B라 하고, x를 소정의 상수라 했을 때, 암모니아 가스 및 암모니아 분해 가스 이외의 노 내 도입 가스인 탄산 가스의 도입량 C1 및 질소 가스의 도입량 C2를, 각각에 할당한 비례 계수 c1, c2를 이용하여,
C1=c1×(A+x×B)
C2=c2×(A+x×B)
로 되도록 제어하게 되어 있다.
본 실시형태의 그밖의 구성에 대하여는, 도 1을 이용하여 설명한 제1 실시형태와 대략 마찬가지이다. 도 11에 있어서, 제1 실시형태와 마찬가지 부분에 대하여는, 마찬가지 부호를 붙이고 있다. 또, 본 실시형태의 제1 실시형태와 마찬가지 부분에 대하여는, 상세한 설명을 생략한다.
(작용: 실시예 3-1)
다음에, 제3 실시형태의 표면 경화 처리 장치를 이용하여, 목표 질화 포텐셜을 1.0으로 하는 경우에 대하여, 실시예 3-1로서 설명한다. 해당 실시예 3-1에 있어서도, 처리로(2)로서, φ700×1000 사이즈의 피트 로가 이용되고, 가열 온도는 570℃로 되고, 피처리품(S)으로서, 4 ㎡의 표면적을 가지는 강재가 이용되었다.
처리로(2)의 가열 중, 노 내 도입 가스 공급부(20')로부터 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스와 탄산 가스와 질소 가스가 설정 초기 유량으로 처리로(2) 내로 도입된다. 여기에서는, 암모니아 가스의 설정 초기 유량이 13[l/min]으로 되고, 암모니아 분해 가스의 설정 초기 유량이 19[l/min]으로 되고, 탄산 가스의 설정 초기 유량이 2.2[l/min]으로 되고, 질소 가스의 설정 초기 유량이 20[l/min]으로 되고, x=0.5로 되고, c1=0.1로 되고, c2=0.9로 되었다. 이들 설정 초기 유량은, 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하다. 또, 교반 팬 구동 모터(9)가 구동되어 교반 팬(8)이 회전하고, 처리로(2) 내의 분위기가 교반된다.
초기 상태에서는, 개폐 밸브 제어 장치(16)는, 개폐 밸브(17)를 폐쇄 상태로 하고 있다.
또, 노 내 온도 계측 장치(10)가 노 내 가스의 온도를 계측하고, 이 계측 온도를 포함하는 정보 신호를 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)로 출력한다. 질화 포텐셜 조절계(4)는, 처리로(2) 내의 상태에 대하여, 승온 도중인지, 승온이 완료된 상태(안정된 상태)인지 판정한다.
또, 질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 노 내의 질화 포텐셜을 연산하고(처음에는 매우 높은 값(노 내에 수소가 존재하지 않기 때문에)이지만 암모니아 가스의 분해(수소 발생)가 진행됨에 따라서 저하되어 간다), 목표 질화 포텐셜(본 예에서는 1.0)과 기준 편차치의 합을 밑돌았는지 여부를 판정한다. 이 기준 편차치도, 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하고, 예를 들면 0.1이다.
승온이 완료된 상태라고 판정되고, 또한, 노 내 질화 포텐셜의 연산치가 목표 질화 포텐셜과 기준 편차치의 합(본 예에서는 1.1)을 밑돌았다고 판정되면, 질화 포텐셜 조절계(4)는, 가스 도입량 제어 장치(14)를 거쳐, 노 내 도입 가스의 도입량 제어를 개시한다. 이것에 따라, 개폐 밸브 제어 장치(16)가 개폐 밸브(17)를 개방 상태로 전환한다.
개폐 밸브(17)가 개방 상태로 전환되면, 처리로(2)와 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 연통되어, 노 내 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 노 내 수소 농도 혹은 노 내 암모니아 농도를 검출함과 함께 산소 농도를 검출한다. 검출된 수소 농도 신호 혹은 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호가, 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)로 출력된다.
질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 입력되는 수소 농도 신호 또는 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호에 기초하여 노 내 질화 포텐셜을 연산한다. 그리고, 가스 유량 출력 조정 장치(30)는, 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)에 의해서 연산된 질화 포텐셜을 출력치로 하고, 목표 질화 포텐셜(설정된 질화 포텐셜)을 목표치로 하고, 4종류의 노 내 도입 가스 중 암모니아 가스, 탄산 가스 및 질소 가스의 각각의 도입량을 입력치로 한 PID 제어를 실시한다. 구체적으로는, 해당 PID 제어에 있어서, 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 암모니아 가스, 탄산 가스 및 질소 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서, 처리로(2) 내의 질화 포텐셜이 목표 질화 포텐셜에 가까와지는, 또한, 전술한 C1=c1×(A+x×B) 및 C2=c2×(A+x×B)인 관계가 유지되는 제어가 실시된다. 해당 PID 제어에 있어서는, 파라미터 설정 장치(15)에서 설정 입력된 각 설정 파라미터 값이 이용된다. 이 설정 파라미터 값은, 목표 질화 포텐셜의 값에 따라 달라도 된다.
그리고, 가스 도입량 제어 장치(14)가, PID 제어의 결과로서, 암모니아 가스의 도입량, 탄산 가스의 도입량 및 질소 가스의 도입량을 제어한다. 가스 도입량 제어 장치(14)는, 결정된 각 가스의 도입량을 실현하기 위하여, 암모니아 가스용의 제1 공급량 제어 장치(22), 암모니아 분해 가스용의 제2 공급량 제어 장치(26)(일정 공급량), 탄산 가스용의 제3 공급량 제어 장치(62), 및, 질소 가스용의 제4 공급량 제어 장치(72)로 제어 신호를 보낸다.
이상과 같은 제어에 의해, 노 내 질화 포텐셜을 목표 질화 포텐셜 근방으로 안정적으로 제어할 수가 있다. 이것에 의해, 피처리품(S)의 표면 경화 처리를 매우 고품질로 행할 수가 있다. 구체적으로는, 샘플링 시간 수백 밀리초 정도의 피드백 제어에 의해서, 암모니아 가스의 도입량은 3 ml(±1.5 ml) 정도의 변동폭 내에서 증감되고, 처리 개시 후 약 20분의 시점부터 질화 포텐셜을 매우 고정밀도로 목표 질화 포텐셜(1.0)로 제어되었다.
(작용: 실시예 3-2)
다음에, 제3 실시형태의 표면 경화 처리 장치를 이용하여, 목표 질화 포텐셜을 0.6으로 하는 경우에 대하여, 실시예 3-2로서 설명한다. 해당 실시예 3-2에 있어서도, 처리로(2)로서, φ700×1000 사이즈의 피트 로가 이용되고, 가열 온도는 570℃로 되고, 피처리품(S)으로서, 4 ㎡의 표면적을 가지는 강재가 이용되었다.
처리로(2)의 가열 중, 노 내 도입 가스 공급부(20')로부터 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스와 탄산 가스와 질소 가스가 설정 초기 유량으로 처리로(2) 내로 도입된다. 여기에서는, 도 12에 도시하는 바와 같이, 암모니아 가스의 설정 초기 유량이 8[l/min]으로 되고, 암모니아 분해 가스의 설정 초기 유량이 25[l/min]으로 되고, 탄산 가스의 설정 초기 유량이 2[l/min]으로 되고, 질소 가스의 설정 초기 유량이 18.5[l/min]으로 되고, x=0.5로 되고, c1=0.1로 되고, c2=0.9로 되었다. 이들 설정 초기 유량은, 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하다. 또, 교반 팬 구동 모터(9)가 구동되어 교반 팬(8)이 회전하고, 처리로(2) 내의 분위기가 교반된다.
초기 상태에서는, 개폐 밸브 제어 장치(16)는, 개폐 밸브(17)를 폐쇄 상태로 하고 있다.
또, 노 내 온도 계측 장치(10)가 노 내 가스의 온도를 계측하고, 이 계측 온도를 포함하는 정보 신호를 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)로 출력한다. 질화 포텐셜 조절계(4)는, 처리로(2) 내의 상태에 대하여, 승온 도중인지, 승온이 완료된 상태(안정된 상태)인지 판정한다.
또, 질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 노 내의 질화 포텐셜을 연산하고(처음에는 매우 높은 값(노 내에 수소가 존재하지 않기 때문에)이지만 암모니아 가스의 분해(수소 발생)가 진행됨에 따라서 저하되어 간다), 목표 질화 포텐셜(본 예에서는 0.6)과 기준 편차치의 합을 밑돌았는지 여부를 판정한다. 이 기준 편차치도, 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하고, 예를 들면 0.1이다.
승온이 완료된 상태라고 판정되고, 또한, 노 내 질화 포텐셜의 연산치가 목표 질화 포텐셜과 기준 편차치의 합(본 예에서는 0.7)을 밑돌았다고 판정되면, 질화 포텐셜 조절계(4)는, 가스 도입량 제어 장치(14)를 거쳐, 노 내 도입 가스의 도입량 제어를 개시한다. 이것에 따라, 개폐 밸브 제어 장치(16)가 개폐 밸브(17)를 개방 상태로 전환한다.
개폐 밸브(17)가 개방 상태로 전환되면, 처리로(2)와 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 연통되어, 노 내 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 노 내 수소 농도 혹은 노 내 암모니아 농도를 검출함과 함께 산소 농도를 검출한다. 검출된 수소 농도 신호 혹은 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호가, 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)로 출력된다.
질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 입력되는 수소 농도 신호 또는 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호에 기초하여 노 내 질화 포텐셜을 연산한다. 그리고, 가스 유량 출력 조정 장치(30)는, 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)에 의해서 연산된 질화 포텐셜을 출력치로 하고, 목표 질화 포텐셜(설정된 질화 포텐셜)을 목표치로 하고, 4종류의 노 내 도입 가스 중 암모니아 가스, 탄산 가스 및 질소 가스의 각각의 도입량을 입력치로 한 PID 제어를 실시한다. 구체적으로는, 해당 PID 제어에 있어서, 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 암모니아 가스, 탄산 가스 및 질소 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서, 처리로(2) 내의 질화 포텐셜이 목표 질화 포텐셜에 가까와지는, 또한, 전술한 C1=c1×(A+x×B) 및 C2=c2×(A+x×B)인 관계가 유지되는 제어가 실시된다. 해당 PID 제어에 있어서는, 파라미터 설정 장치(15)에서 설정 입력된 각 설정 파라미터 값이 이용된다. 이 설정 파라미터 값은, 목표 질화 포텐셜의 값에 따라 달라도 된다.
그리고, 가스 도입량 제어 장치(14)가, PID 제어의 결과로서, 암모니아 가스의 도입량, 탄산 가스의 도입량 및 질소 가스의 도입량을 제어한다. 가스 도입량 제어 장치(14)는, 결정된 각 가스의 도입량을 실현하기 위하여, 암모니아 가스용의 제1 공급량 제어 장치(22), 암모니아 분해 가스용의 제2 공급량 제어 장치(26)(일정 공급량), 탄산 가스용의 제3 공급량 제어 장치(62), 및, 질소 가스용의 제4 공급량 제어 장치(72)로 제어 신호를 보낸다.
이상과 같은 제어에 의해, 도 13에 도시하는 바와 같이, 노 내 질화 포텐셜을 목표 질화 포텐셜 근방으로 안정적으로 제어할 수가 있다. 이것에 의해, 피처리품(S)의 표면 경화 처리를 매우 고품질로 행할 수가 있다. 구체적으로는, 샘플링 시간 수백 밀리초 정도의 피드백 제어에 의해서, 암모니아 가스의 도입량은 3 ml(±1.5 ml) 정도의 변동폭 내에서 증감되고, 처리 개시 후 약 30분의 시점부터 질화 포텐셜을 매우 고정밀도로 목표 질화 포텐셜(0.6)로 제어되었다.
(작용: 실시예 3-3)
다음에, 제3 실시형태의 표면 경화 처리 장치를 이용하여, 목표 질화 포텐셜을 0.2로 하는 경우에 대하여, 실시예 3-3으로서 설명한다. 해당 실시예 3-3에 있어서도, 처리로(2)로서, φ700×1000 사이즈의 피트 로가 이용되고, 가열 온도는 570℃로 되고, 피처리품(S)으로서, 4 ㎡의 표면적을 가지는 강재가 이용되었다.
처리로(2)의 가열 중, 노 내 도입 가스 공급부(20')로부터 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스와 탄산 가스와 질소 가스가 설정 초기 유량으로 처리로(2) 내로 도입된다. 여기에서는, 암모니아 가스의 설정 초기 유량이 3[l/min]으로 되고, 암모니아 분해 가스의 설정 초기 유량이 29[l/min]으로 되고, 탄산 가스의 설정 초기 유량이 1.8[l/min]으로 되고, 질소 가스의 설정 초기 유량이 15.8[l/min]으로 되고, x=0.5로 되고, c1=0.1로 되고, c2=0.9로 되었다. 이들 설정 초기 유량은, 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하다. 또, 교반 팬 구동 모터(9)가 구동되어 교반 팬(8)이 회전하고, 처리로(2) 내의 분위기가 교반된다.
초기 상태에서는, 개폐 밸브 제어 장치(16)는, 개폐 밸브(17)를 폐쇄 상태로 하고 있다.
또, 노 내 온도 계측 장치(10)가 노 내 가스의 온도를 계측하고, 이 계측 온도를 포함하는 정보 신호를 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)로 출력한다. 질화 포텐셜 조절계(4)는, 처리로(2) 내의 상태에 대하여, 승온 도중인지, 승온이 완료된 상태(안정된 상태)인지 판정한다.
또, 질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 노 내의 질화 포텐셜을 연산하고(처음에는 매우 높은 값(노 내에 수소가 존재하지 않기 때문에)이지만 암모니아 가스의 분해(수소 발생)가 진행됨에 따라서 저하되어 간다), 목표 질화 포텐셜(본 예에서는 0.2)과 기준 편차치의 합을 밑돌았는지 여부를 판정한다. 이 기준 편차치도, 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하고, 예를 들면 0.1이다.
승온이 완료된 상태라고 판정되고, 또한, 노 내 질화 포텐셜의 연산치가 목표 질화 포텐셜과 기준 편차치의 합(본 예에서는 0.3)을 밑돌았다고 판정되면, 질화 포텐셜 조절계(4)는, 가스 도입량 제어 장치(14)를 거쳐, 노 내 도입 가스의 도입량 제어를 개시한다. 이것에 따라, 개폐 밸브 제어 장치(16)가 개폐 밸브(17)를 개방 상태로 전환한다.
개폐 밸브(17)가 개방 상태로 전환되면, 처리로(2)와 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 연통되어, 노 내 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 노 내 수소 농도 혹은 노 내 암모니아 농도를 검출함과 함께 산소 농도를 검출한다. 검출된 수소 농도 신호 혹은 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호가, 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)로 출력된다.
질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 입력되는 수소 농도 신호 또는 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호에 기초하여 노 내 질화 포텐셜을 연산한다. 그리고, 가스 유량 출력 조정 장치(30)는, 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)에 의해서 연산된 질화 포텐셜을 출력치로 하고, 목표 질화 포텐셜(설정된 질화 포텐셜)을 목표치로 하고, 4종류의 노 내 도입 가스 중 암모니아 가스, 탄산 가스 및 질소 가스의 각각의 도입량을 입력치로 한 PID 제어를 실시한다. 구체적으로는, 해당 PID 제어에 있어서, 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 암모니아 가스, 탄산 가스 및 질소 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서, 처리로(2) 내의 질화 포텐셜이 목표 질화 포텐셜에 가까와지는, 또한, 전술한 C1=c1×(A+x×B) 및 C2=c2×(A+x×B)인 관계가 유지되는 제어가 실시된다. 해당 PID 제어에 있어서는, 파라미터 설정 장치(15)에서 설정 입력된 각 설정 파라미터 값이 이용된다. 이 설정 파라미터 값은, 목표 질화 포텐셜의 값에 따라 달라도 된다.
그리고, 가스 도입량 제어 장치(14)가, PID 제어의 결과로서, 암모니아 가스의 도입량, 탄산 가스의 도입량 및 질소 가스의 도입량을 제어한다. 가스 도입량 제어 장치(14)는, 결정된 각 가스의 도입량을 실현하기 위하여, 암모니아 가스용의 제1 공급량 제어 장치(22), 암모니아 분해 가스용의 제2 공급량 제어 장치(26)(일정 공급량), 탄산 가스용의 제3 공급량 제어 장치(62), 및, 질소 가스용의 제4 공급량 제어 장치(72)로 제어 신호를 보낸다.
이상과 같은 제어에 의해, 노 내 질화 포텐셜을 목표 질화 포텐셜 근방으로 안정적으로 제어할 수가 있다. 이것에 의해, 피처리품(S)의 표면 경화 처리를 매우 고품질로 행할 수가 있다. 구체적으로는, 샘플링 시간 수백 밀리초 정도의 피드백 제어에 의해서, 암모니아 가스의 도입량은 3 ml(±1.5 ml) 정도의 변동폭 내에서 증감되고, 처리 개시 후 약 40분의 시점부터 질화 포텐셜을 매우 고정밀도로 목표 질화 포텐셜(0.2)로 제어되었다.
(비교예의 설명)
비교를 위해, 암모니아 분해 가스를 도입하지 않고, 암모니아 가스와 질소 가스와 탄산 가스의 유량비를 항상 50:45:5로 유지해서 그들의 합계 유량을 변동시킨다고 하는 양태의 질화 포텐셜 제어를 행했다.
구체적으로는, 질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 입력되는 수소 농도 신호 또는 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호에 기초하여 노 내 질화 포텐셜을 연산했다. 그리고, 가스 유량 출력 조정 장치(30)는, 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)에 의해서 연산된 질화 포텐셜을 출력치로 하고, 목표 질화 포텐셜(설정된 질화 포텐셜)을 목표치로 하고, 암모니아 가스, 질소 가스 및 탄산 가스의 각각의 도입량을 입력치로 한 PID 제어를 실시했다. 보다 구체적으로는, 해당 PID 제어에 있어서, 암모니아 가스와 질소 가스와 탄산 가스의 유량비를 일정하게 유지하면서 암모니아 가스와 질소 가스와 탄산 가스의 합계 도입량을 변화시키는 것에 의해서, 처리로(2) 내의 질화 포텐셜이 목표 질화 포텐셜에 가까와지는 제어가 실시되었다.
그렇지만, 이상과 같은 비교예의 제어에서는, 질화 포텐셜을 안정적으로 제어할 수가 없었다.
(실시예 3-1 내지 실시예 3-3과 비교예의 비교)
이상의 결과를 정리한 표를, 도 14로서 도시한다.
(제4 실시형태의 구성)
도 15에 도시하는 바와 같이, 제4 실시형태에서는, 제3 노 내 도입 가스 공급부(61')가, 탄산 가스가 아니라, 일산화 탄소 가스를 충전한 탱크에 의해 형성되어 있다.
그리고, 제4 실시형태에서는, 암모니아 가스의 노 내 도입량을 A라 하고, 암모니아 분해 가스의 노 내 도입량을 B라 하고, x를 소정의 상수라 했을 때, 암모니아 가스 및 암모니아 분해 가스 이외의 노 내 도입 가스인 일산화 탄소 가스의 도입량 C1 및 질소 가스의 도입량 C2를, 각각에 할당한 비례 계수 c1, c2를 이용하여,
C1=c1×(A+x×B)
C2=c2×(A+x×B)
로 되도록 제어하게 되어 있다.
본 실시형태의 그밖의 구성에 대하여는, 도 1을 이용하여 설명한 제1 실시형태와 대략 마찬가지이다. 도 15에 있어서, 제3 실시형태와 마찬가지 부분에 대하여는, 마찬가지 부호를 붙이고 있다. 또, 본 실시형태의 제3 실시형태와 마찬가지 부분에 대하여는, 상세한 설명을 생략한다.
(작용: 실시예 4-1)
다음에, 제4 실시형태의 표면 경화 처리 장치를 이용하여, 목표 질화 포텐셜을 1.0으로 하는 경우에 대하여, 실시예 4-1로서 설명한다. 해당 실시예 4-1에 있어서도, 처리로(2)로서, φ700×1000 사이즈의 피트 로가 이용되고, 가열 온도는 570℃로 되고, 피처리품(S)으로서, 4 ㎡의 표면적을 가지는 강재가 이용되었다.
처리로(2)의 가열 중, 노 내 도입 가스 공급부(20')로부터 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스와 일산화 탄소 가스와 질소 가스가 설정 초기 유량으로 처리로(2) 내로 도입된다. 여기에서는, 암모니아 가스의 설정 초기 유량이 13[l/min]으로 되고, 암모니아 분해 가스의 설정 초기 유량이 19[l/min]으로 되고, 일산화 탄소 가스의 설정 초기 유량이 0.9[l/min]으로 되고, 질소 가스의 설정 초기 유량이 20[l/min]으로 되고, x=0.5로 되고, c1=0.04로 되고, c2=0.96으로 되었다. 이들 설정 초기 유량은, 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하다. 또, 교반 팬 구동 모터(9)가 구동되어 교반 팬(8)이 회전하고, 처리로(2) 내의 분위기가 교반된다.
초기 상태에서는, 개폐 밸브 제어 장치(16)는, 개폐 밸브(17)를 폐쇄 상태로 하고 있다.
또, 노 내 온도 계측 장치(10)가 노 내 가스의 온도를 계측하고, 이 계측 온도를 포함하는 정보 신호를 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)로 출력한다. 질화 포텐셜 조절계(4)는, 처리로(2) 내의 상태에 대하여, 승온 도중인지, 승온이 완료된 상태(안정된 상태)인지 판정한다.
또, 질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 노 내의 질화 포텐셜을 연산하고(처음에는 매우 높은 값(노 내에 수소가 존재하지 않기 때문에)이지만 암모니아 가스의 분해(수소 발생)가 진행됨에 따라서 저하되어 간다), 목표 질화 포텐셜(본 예에서는 1.0)과 기준 편차치의 합을 밑돌았는지 여부를 판정한다. 이 기준 편차치도, 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하고, 예를 들면 0.1이다.
승온이 완료된 상태라고 판정되고, 또한, 노 내 질화 포텐셜의 연산치가 목표 질화 포텐셜과 기준 편차치의 합(본 예에서는 1.1)을 밑돌았다고 판정되면, 질화 포텐셜 조절계(4)는, 가스 도입량 제어 장치(14)를 거쳐, 노 내 도입 가스의 도입량 제어를 개시한다. 이것에 따라, 개폐 밸브 제어 장치(16)가 개폐 밸브(17)를 개방 상태로 전환한다.
개폐 밸브(17)가 개방 상태로 전환되면, 처리로(2)와 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 연통되어, 노 내 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 노 내 수소 농도 혹은 노 내 암모니아 농도를 검출함과 함께 산소 농도를 검출한다. 검출된 수소 농도 신호 혹은 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호가, 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)로 출력된다.
질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 입력되는 수소 농도 신호 또는 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호에 기초하여 노 내 질화 포텐셜을 연산한다. 그리고, 가스 유량 출력 조정 장치(30)는, 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)에 의해서 연산된 질화 포텐셜을 출력치로 하고, 목표 질화 포텐셜(설정된 질화 포텐셜)을 목표치로 하고, 4종류의 노 내 도입 가스 중 암모니아 가스, 일산화 탄소 가스 및 질소 가스의 각각의 도입량을 입력치로 한 PID 제어를 실시한다. 구체적으로는, 해당 PID 제어에 있어서, 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 암모니아 가스, 일산화 탄소 가스 및 질소 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서, 처리로(2) 내의 질화 포텐셜이 목표 질화 포텐셜에 가까와지는, 또한, 전술한 C1=c1×(A+x×B) 및 C2=c2×(A+x×B)인 관계가 유지되는 제어가 실시된다. 해당 PID 제어에 있어서는, 파라미터 설정 장치(15)에서 설정 입력된 각 설정 파라미터 값이 이용된다. 이 설정 파라미터 값은, 목표 질화 포텐셜의 값에 따라 달라도 된다.
그리고, 가스 도입량 제어 장치(14)가, PID 제어의 결과로서, 암모니아 가스의 도입량, 일산화 탄소 가스의 도입량 및 질소 가스의 도입량을 제어한다. 가스 도입량 제어 장치(14)는, 결정된 각 가스의 도입량을 실현하기 위하여, 암모니아 가스용의 제1 공급량 제어 장치(22), 암모니아 분해 가스용의 제2 공급량 제어 장치(26)(일정 공급량), 일산화 탄소 가스용의 제3 공급량 제어 장치(62), 및, 질소 가스용의 제4 공급량 제어 장치(72)로 제어 신호를 보낸다.
이상과 같은 제어에 의해, 노 내 질화 포텐셜을 목표 질화 포텐셜 근방으로 안정적으로 제어할 수가 있다. 이것에 의해, 피처리품(S)의 표면 경화 처리를 매우 고품질로 행할 수가 있다. 구체적으로는, 샘플링 시간 수백 밀리초 정도의 피드백 제어에 의해서, 암모니아 가스의 도입량은 3 ml(±1.5 ml) 정도의 변동폭 내에서 증감되고, 처리 개시 후 약 30분의 시점부터 질화 포텐셜을 매우 고정밀도로 목표 질화 포텐셜(1.0)로 제어되었다.
(작용: 실시예 4-2)
다음에, 제4 실시형태의 표면 경화 처리 장치를 이용하여, 목표 질화 포텐셜을 0.6으로 하는 경우에 대하여, 실시예 4-2로서 설명한다. 해당 실시예 4-2에 있어서도, 처리로(2)로서, φ700×1000 사이즈의 피트 로가 이용되고, 가열 온도는 570℃로 되고, 피처리품(S)으로서, 4 ㎡의 표면적을 가지는 강재가 이용되었다.
처리로(2)의 가열 중, 노 내 도입 가스 공급부(20')로부터 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스와 일산화 탄소 가스와 질소 가스가 설정 초기 유량으로 처리로(2) 내로 도입된다. 여기에서는, 도 12에 도시하는 바와 같이, 암모니아 가스의 설정 초기 유량이 8[l/min]으로 되고, 암모니아 분해 가스의 설정 초기 유량이 25[l/min]으로 되고, 일산화 탄소 가스의 설정 초기 유량이 0.8[l/min]으로 되고, 질소 가스의 설정 초기 유량이 19.7[l/min]으로 되고, x=0.5로 되고, c1=0.04로 되고, c2=0.96으로 되었다. 이들 설정 초기 유량은, 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하다. 또, 교반 팬 구동 모터(9)가 구동되어 교반 팬(8)이 회전하고, 처리로(2) 내의 분위기가 교반된다.
초기 상태에서는, 개폐 밸브 제어 장치(16)는, 개폐 밸브(17)를 폐쇄 상태로 하고 있다.
또, 노 내 온도 계측 장치(10)가 노 내 가스의 온도를 계측하고, 이 계측 온도를 포함하는 정보 신호를 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)로 출력한다. 질화 포텐셜 조절계(4)는, 처리로(2) 내의 상태에 대하여, 승온 도중인지, 승온이 완료된 상태(안정된 상태)인지 판정한다.
또, 질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 노 내의 질화 포텐셜을 연산하고(처음에는 매우 높은 값(노 내에 수소가 존재하지 않기 때문에)이지만 암모니아 가스의 분해(수소 발생)가 진행됨에 따라서 저하되어 간다), 목표 질화 포텐셜(본 예에서는 0.6)과 기준 편차치의 합을 밑돌았는지 여부를 판정한다. 이 기준 편차치도, 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하고, 예를 들면 0.1이다.
승온이 완료된 상태라고 판정되고, 또한, 노 내 질화 포텐셜의 연산치가 목표 질화 포텐셜과 기준 편차치의 합(본 예에서는 0.7)을 밑돌았다고 판정되면, 질화 포텐셜 조절계(4)는, 가스 도입량 제어 장치(14)를 거쳐, 노 내 도입 가스의 도입량 제어를 개시한다. 이것에 따라, 개폐 밸브 제어 장치(16)가 개폐 밸브(17)를 개방 상태로 전환한다.
개폐 밸브(17)가 개방 상태로 전환되면, 처리로(2)와 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 연통되어, 노 내 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 노 내 수소 농도 혹은 노 내 암모니아 농도를 검출함과 함께 산소 농도를 검출한다. 검출된 수소 농도 신호 혹은 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호가, 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)로 출력된다.
질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 입력되는 수소 농도 신호 또는 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호에 기초하여 노 내 질화 포텐셜을 연산한다. 그리고, 가스 유량 출력 조정 장치(30)는, 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)에 의해서 연산된 질화 포텐셜을 출력치로 하고, 목표 질화 포텐셜(설정된 질화 포텐셜)을 목표치로 하고, 4종류의 노 내 도입 가스 중 암모니아 가스, 일산화 탄소 가스 및 질소 가스의 각각의 도입량을 입력치로 한 PID 제어를 실시한다. 구체적으로는, 해당 PID 제어에 있어서, 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 암모니아 가스, 일산화 탄소 가스 및 질소 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서, 처리로(2) 내의 질화 포텐셜이 목표 질화 포텐셜에 가까와지는, 또한, 전술한 C1=c1×(A+x×B) 및 C2=c2×(A+x×B)인 관계가 유지되는 제어가 실시된다. 해당 PID 제어에 있어서는, 파라미터 설정 장치(15)에서 설정 입력된 각 설정 파라미터 값이 이용된다. 이 설정 파라미터 값은, 목표 질화 포텐셜의 값에 따라 달라도 된다.
그리고, 가스 도입량 제어 장치(14)가, PID 제어의 결과로서, 암모니아 가스의 도입량, 일산화 탄소 가스의 도입량 및 질소 가스의 도입량을 제어한다. 가스 도입량 제어 장치(14)는, 결정된 각 가스의 도입량을 실현하기 위하여, 암모니아 가스용의 제1 공급량 제어 장치(22), 암모니아 분해 가스용의 제2 공급량 제어 장치(26)(일정 공급량), 일산화 탄소 가스용의 제3 공급량 제어 장치(62), 및, 질소 가스용의 제4 공급량 제어 장치(72)로 제어 신호를 보낸다.
이상과 같은 제어에 의해, 도 13에 도시하는 바와 같이, 노 내 질화 포텐셜을 목표 질화 포텐셜 근방으로 안정적으로 제어할 수가 있다. 이것에 의해, 피처리품(S)의 표면 경화 처리를 매우 고품질로 행할 수가 있다. 구체적으로는, 샘플링 시간 수백 밀리초 정도의 피드백 제어에 의해서, 암모니아 가스의 도입량은 3 ml(±1.5 ml) 정도의 변동폭 내에서 증감되고, 처리 개시 후 약 40분의 시점부터 질화 포텐셜을 매우 고정밀도로 목표 질화 포텐셜(0.6)로 제어되었다.
(작용: 실시예 4-3)
다음에, 제4 실시형태의 표면 경화 처리 장치를 이용하여, 목표 질화 포텐셜을 0.2로 하는 경우에 대하여, 실시예 4-3으로서 설명한다. 해당 실시예 4-3에 있어서도, 처리로(2)로서, φ700×1000 사이즈의 피트 로가 이용되고, 가열 온도는 570℃로 되고, 피처리품(S)으로서, 4 ㎡의 표면적을 가지는 강재가 이용되었다.
처리로(2)의 가열 중, 노 내 도입 가스 공급부(20')로부터 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스와 일산화 탄소 가스와 질소 가스가 설정 초기 유량으로 처리로(2) 내로 도입된다. 여기에서는, 암모니아 가스의 설정 초기 유량이 3[l/min]으로 되고, 암모니아 분해 가스의 설정 초기 유량이 29[l/min]으로 되고, 일산화 탄소 가스의 설정 초기 유량이 0.7[l/min]으로 되고, 질소 가스의 설정 초기 유량이 16[l/min]으로 되고, x=0.5로 되고, c1=0.04로 되고, c2=0.96으로 되었다. 이들 설정 초기 유량은, 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하다. 또, 교반 팬 구동 모터(9)가 구동되어 교반 팬(8)이 회전하고, 처리로(2) 내의 분위기가 교반된다.
초기 상태에서는, 개폐 밸브 제어 장치(16)는, 개폐 밸브(17)를 폐쇄 상태로 하고 있다.
또, 노 내 온도 계측 장치(10)가 노 내 가스의 온도를 계측하고, 이 계측 온도를 포함하는 정보 신호를 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)로 출력한다. 질화 포텐셜 조절계(4)는, 처리로(2) 내의 상태에 대하여, 승온 도중인지, 승온이 완료된 상태(안정된 상태)인지 판정한다.
또, 질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 노 내의 질화 포텐셜을 연산하고(처음에는 매우 높은 값(노 내에 수소가 존재하지 않기 때문에)이지만 암모니아 가스의 분해(수소 발생)가 진행됨에 따라서 저하되어 간다), 목표 질화 포텐셜(본 예에서는 0.2)과 기준 편차치의 합을 밑돌았는지 여부를 판정한다. 이 기준 편차치도, 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하고, 예를 들면 0.1이다.
승온이 완료된 상태라고 판정되고, 또한, 노 내 질화 포텐셜의 연산치가 목표 질화 포텐셜과 기준 편차치의 합(본 예에서는 0.3)을 밑돌았다고 판정되면, 질화 포텐셜 조절계(4)는, 가스 도입량 제어 장치(14)를 거쳐, 노 내 도입 가스의 도입량 제어를 개시한다. 이것에 따라, 개폐 밸브 제어 장치(16)가 개폐 밸브(17)를 개방 상태로 전환한다.
개폐 밸브(17)가 개방 상태로 전환되면, 처리로(2)와 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 연통되어, 노 내 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 노 내 수소 농도 혹은 노 내 암모니아 농도를 검출함과 함께 산소 농도를 검출한다. 검출된 수소 농도 신호 혹은 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호가, 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)로 출력된다.
질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 입력되는 수소 농도 신호 또는 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호에 기초하여 노 내 질화 포텐셜을 연산한다. 그리고, 가스 유량 출력 조정 장치(30)는, 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)에 의해서 연산된 질화 포텐셜을 출력치로 하고, 목표 질화 포텐셜(설정된 질화 포텐셜)을 목표치로 하고, 4종류의 노 내 도입 가스 중 암모니아 가스, 일산화 탄소 가스 및 질소 가스의 각각의 도입량을 입력치로 한 PID 제어를 실시한다. 구체적으로는, 해당 PID 제어에 있어서, 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 암모니아 가스, 일산화 탄소 가스 및 질소 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서, 처리로(2) 내의 질화 포텐셜이 목표 질화 포텐셜에 가까와지는, 또한, 전술한 C1=c1×(A+x×B) 및 C2=c2×(A+x×B)인 관계가 유지되는 제어가 실시된다. 해당 PID 제어에 있어서는, 파라미터 설정 장치(15)에서 설정 입력된 각 설정 파라미터 값이 이용된다. 이 설정 파라미터 값은, 목표 질화 포텐셜의 값에 따라 달라도 된다.
그리고, 가스 도입량 제어 장치(14)가, PID 제어의 결과로서, 암모니아 가스의 도입량, 일산화 탄소 가스의 도입량 및 질소 가스의 도입량을 제어한다. 가스 도입량 제어 장치(14)는, 결정된 각 가스의 도입량을 실현하기 위하여, 암모니아 가스용의 제1 공급량 제어 장치(22), 암모니아 분해 가스용의 제2 공급량 제어 장치(26)(일정 공급량), 일산화 탄소 가스용의 제3 공급량 제어 장치(62), 및, 질소 가스용의 제4 공급량 제어 장치(72)로 제어 신호를 보낸다.
이상과 같은 제어에 의해, 노 내 질화 포텐셜을 목표 질화 포텐셜 근방으로 안정적으로 제어할 수가 있다. 이것에 의해, 피처리품(S)의 표면 경화 처리를 매우 고품질로 행할 수가 있다. 구체적으로는, 샘플링 시간 수백 밀리초 정도의 피드백 제어에 의해서, 암모니아 가스의 도입량은 3 ml(±1.5 ml) 정도의 변동폭 내에서 증감되고, 처리 개시 후 약 40분의 시점부터 질화 포텐셜을 매우 고정밀도로 목표 질화 포텐셜(0.2)로 제어되었다.
(비교예의 설명)
비교를 위해, 암모니아 분해 가스를 도입하지 않고, 암모니아 가스와 질소 가스와 일산화 탄소 가스의 유량비를 항상 50:48:2로 유지해서 그들의 합계 유량을 변동시킨다고 하는 양태의 질화 포텐셜 제어를 행했다.
구체적으로는, 질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 입력되는 수소 농도 신호 또는 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호에 기초하여 노 내 질화 포텐셜을 연산했다. 그리고, 가스 유량 출력 조정 장치(30)는, 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)에 의해서 연산된 질화 포텐셜을 출력치로 하고, 목표 질화 포텐셜(설정된 질화 포텐셜)을 목표치로 하고, 암모니아 가스, 질소 가스 및 일산화 탄소 가스의 각각의 도입량을 입력치로 한 PID 제어를 실시했다. 보다 구체적으로는, 해당 PID 제어에 있어서, 암모니아 가스와 질소 가스와 일산화 탄소 가스의 유량비를 일정하게 유지하면서 암모니아 가스와 질소 가스와 일산화 탄소 가스의 합계 도입량을 변화시키는 것에 의해서, 처리로(2) 내의 질화 포텐셜이 목표 질화 포텐셜에 가까와지는 제어가 실시되었다.
그렇지만, 이상과 같은 비교예의 제어에서는, 질화 포텐셜을 안정적으로 제어할 수가 없었다.
(실시예 4-1 내지 실시예 4-3과 비교예의 비교)
이상의 결과를 정리한 표를, 도 16으로서 도시한다.
(제5 실시형태의 구성)
도 17에 도시하는 바와 같이, 제5 실시형태의 노 내 도입 가스 공급부(20”)는, 제4 실시형태의 노 내 도입 가스 공급부(20')에 더하여, 또, 탄산 가스용의 제5 노 내 도입 가스 공급부(81)와, 제5 공급량 제어 장치(82)와, 제5 공급 밸브(83)와, 제5 유량계(84)를 가지고 있다.
제5 노 내 도입 가스 공급부(81)는, 예를 들면, 제5 노 내 도입 가스(탄산 가스)를 충전한 탱크에 의해 형성되어 있다.
제5 공급량 제어 장치(82)는, 매스플로 컨트롤러(단시간 내에 조금씩 유량을 변경할 수가 있다)에 의해 형성되어 있고, 제5 노 내 도입 가스 공급부(81)와 제5 공급 밸브(83) 사이에 개재장착되어 있다. 제5 공급량 제어 장치(82)의 개방도가, 가스 도입량 제어 장치(14)로부터 출력되는 제어 신호에 따라 변화된다. 또, 제5 공급량 제어 장치(82)는, 제5 노 내 도입 가스 공급부(81)로부터 제5 공급 밸브(83)로의 공급량을 검출하고, 이 검출한 공급량을 포함하는 정보 신호를 가스 도입량 제어 장치(14)와 기록계(6)로 출력하게 되어 있다. 해당 제어 신호는, 가스 도입량 제어 장치(14)에 의한 제어의 보정 등에 이용될 수 있다.
제5 공급 밸브(83)는, 가스 도입량 제어 장치(14)가 출력하는 제어 신호에 따라 개폐 상태를 전환하는 전자 밸브에 의해 형성되어 있고, 제5 공급량 제어 장치(82)와 제5 유량계(84) 사이에 개재장착되어 있다.
제5 유량계(84)는, 예를 들면, 플로식 유량계 등의 기계적인 유량계로 형성되어 있고, 제5 공급 밸브(83)와 노 내 도입 가스 도입 배관(29) 사이에 개재장착되어 있다. 또, 제5 유량계(84)는, 제5 공급 밸브(83)로부터 노 내 도입 가스 도입 배관(29)으로의 공급량을 검출한다. 제5 유량계(84)가 검출하는 공급량은, 작업원의 목시에 의한 확인 작업에 이용될 수 있다.
그리고, 제5 실시형태에서는, 암모니아 가스의 노 내 도입량을 A라 하고, 암모니아 분해 가스의 노 내 도입량을 B라 하고, x를 소정의 상수라 했을 때, 암모니아 가스 및 암모니아 분해 가스 이외의 노 내 도입 가스인 일산화 탄소 가스의 도입량 C1, 질소 가스의 도입량 C2 및 탄산 가스의 도입량 C3을, 각각에 할당한 비례 계수 c1, c2, c3을 이용하여,
C1=c1×(A+x×B)
C2=c2×(A+x×B)
C3=c3×(A+x×B)
로 되도록 제어하게 되어 있다.
본 실시형태의 그밖의 구성에 대하여는, 도 15를 이용하여 설명한 제4 실시형태와 대략 마찬가지이다. 도 17에 있어서, 제4 실시형태와 마찬가지 부분에 대하여는, 마찬가지 부호를 붙이고 있다. 또, 본 실시형태의 제4 실시형태와 마찬가지 부분에 대하여는, 상세한 설명을 생략한다.
(작용: 실시예 5-1)
다음에, 제5 실시형태의 표면 경화 처리 장치를 이용하여, 목표 질화 포텐셜을 1.0으로 하는 경우에 대하여, 실시예 5-1로서 설명한다. 해당 실시예 5-1에 있어서도, 처리로(2)로서, φ700×1000 사이즈의 피트 로가 이용되고, 가열 온도는 570℃로 되고, 피처리품(S)으로서, 4 ㎡의 표면적을 가지는 강재가 이용되었다.
처리로(2)의 가열 중, 노 내 도입 가스 공급부(20”)로부터 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스와 일산화 탄소 가스와 질소 가스와 탄산 가스가 설정 초기 유량으로 처리로(2) 내로 도입된다. 여기에서는, 암모니아 가스의 설정 초기 유량이 13[l/min]으로 되고, 암모니아 분해 가스의 설정 초기 유량이 19[l/min]으로 되고, 일산화 탄소 가스의 설정 초기 유량이 0.45[l/min]으로 되고, 질소 가스의 설정 초기 유량이 21[l/min]으로 되고, 탄산 가스의 설정 초기 유량이 0.9[l/min]으로 되고, x=0.5로 되고, c1=0.02로 되고, c2=0.94로 되고, c3=0.04로 되었다. 이들 설정 초기 유량은, 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하다. 또, 교반 팬 구동 모터(9)가 구동되어 교반 팬(8)이 회전하고, 처리로(2) 내의 분위기가 교반된다.
초기 상태에서는, 개폐 밸브 제어 장치(16)는, 개폐 밸브(17)를 폐쇄 상태로 하고 있다.
또, 노 내 온도 계측 장치(10)가 노 내 가스의 온도를 계측하고, 이 계측 온도를 포함하는 정보 신호를 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)로 출력한다. 질화 포텐셜 조절계(4)는, 처리로(2) 내의 상태에 대하여, 승온 도중인지, 승온이 완료된 상태(안정된 상태)인지 판정한다.
또, 질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 노 내의 질화 포텐셜을 연산하고(처음에는 매우 높은 값(노 내에 수소가 존재하지 않기 때문에)이지만 암모니아 가스의 분해(수소 발생)가 진행됨에 따라서 저하되어 간다), 목표 질화 포텐셜(본 예에서는 1.0)과 기준 편차치의 합을 밑돌았는지 여부를 판정한다. 이 기준 편차치도, 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하고, 예를 들면 0.1이다.
승온이 완료된 상태라고 판정되고, 또한, 노 내 질화 포텐셜의 연산치가 목표 질화 포텐셜과 기준 편차치의 합(본 예에서는 1.1)을 밑돌았다고 판정되면, 질화 포텐셜 조절계(4)는, 가스 도입량 제어 장치(14)를 거쳐, 노 내 도입 가스의 도입량 제어를 개시한다. 이것에 따라, 개폐 밸브 제어 장치(16)가 개폐 밸브(17)를 개방 상태로 전환한다.
개폐 밸브(17)가 개방 상태로 전환되면, 처리로(2)와 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 연통되어, 노 내 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 노 내 수소 농도 혹은 노 내 암모니아 농도를 검출함과 함께 산소 농도를 검출한다. 검출된 수소 농도 신호 혹은 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호가, 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)로 출력된다.
질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 입력되는 수소 농도 신호 또는 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호에 기초하여 노 내 질화 포텐셜을 연산한다. 그리고, 가스 유량 출력 조정 장치(30)는, 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)에 의해서 연산된 질화 포텐셜을 출력치로 하고, 목표 질화 포텐셜(설정된 질화 포텐셜)을 목표치로 하고, 5종류의 노 내 도입 가스 중 암모니아 가스, 일산화 탄소 가스, 질소 가스 및 탄산 가스의 각각의 도입량을 입력치로 한 PID 제어를 실시한다. 구체적으로는, 해당 PID 제어에 있어서, 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 암모니아 가스, 일산화 탄소 가스, 질소 가스 및 탄산 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서, 처리로(2) 내의 질화 포텐셜이 목표 질화 포텐셜에 가까와지는, 또한, 전술한 C1=c1×(A+x×B), C2=c2×(A+x×B) 및 C3=c3×(A+x×B)인 관계가 유지되는 제어가 실시된다. 해당 PID 제어에 있어서는, 파라미터 설정 장치(15)에서 설정 입력된 각 설정 파라미터 값이 이용된다. 이 설정 파라미터 값은, 목표 질화 포텐셜의 값에 따라 달라도 된다.
그리고, 가스 도입량 제어 장치(14)가, PID 제어의 결과로서, 암모니아 가스의 도입량, 일산화 탄소 가스의 도입량, 질소 가스의 도입량 및 탄산 가스의 도입량을 제어한다. 가스 도입량 제어 장치(14)는, 결정된 각 가스의 도입량을 실현하기 위하여, 암모니아 가스용의 제1 공급량 제어 장치(22), 암모니아 분해 가스용의 제2 공급량 제어 장치(26)(일정 공급량), 일산화 탄소 가스용의 제3 공급량 제어 장치(62), 질소 가스용의 제4 공급량 제어 장치(72), 및, 탄산 가스용의 제5 공급량 제어 장치(82)로 제어 신호를 보낸다.
이상과 같은 제어에 의해, 노 내 질화 포텐셜을 목표 질화 포텐셜 근방으로 안정적으로 제어할 수가 있다. 이것에 의해, 피처리품(S)의 표면 경화 처리를 매우 고품질로 행할 수가 있다. 구체적으로는, 샘플링 시간 수백 밀리초 정도의 피드백 제어에 의해서, 암모니아 가스의 도입량은 3 ml(±1.5 ml) 정도의 변동폭 내에서 증감되고, 처리 개시 후 약 30분의 시점부터 질화 포텐셜을 매우 고정밀도로 목표 질화 포텐셜(1.0)로 제어되었다.
(작용: 실시예 5-2)
다음에, 제5 실시형태의 표면 경화 처리 장치를 이용하여, 목표 질화 포텐셜을 0.6으로 하는 경우에 대하여, 실시예 5-2로서 설명한다. 해당 실시예 5-2에 있어서도, 처리로(2)로서, φ700×1000 사이즈의 피트 로가 이용되고, 가열 온도는 570℃로 되고, 피처리품(S)으로서, 4 ㎡의 표면적을 가지는 강재가 이용되었다.
처리로(2)의 가열 중, 노 내 도입 가스 공급부(20”)로부터 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스와 일산화 탄소 가스와 질소 가스와 탄산 가스가 설정 초기 유량으로 처리로(2) 내로 도입된다. 여기에서는, 암모니아 가스의 설정 초기 유량이 12[l/min]으로 되고, 암모니아 분해 가스의 설정 초기 유량이 25[l/min]으로 되고, 일산화 탄소 가스의 설정 초기 유량이 0.5[l/min]으로 되고, 질소 가스의 설정 초기 유량이 23[l/min]으로 되고, 탄산 가스의 설정 초기 유량이 1.0[l/min]으로 되고, x=0.5로 되고, c1=0.02로 되고, c2=0.94로 되고, c3=0.04로 되었다. 이들 설정 초기 유량은, 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하다. 또, 교반 팬 구동 모터(9)가 구동되어 교반 팬(8)이 회전하고, 처리로(2) 내의 분위기가 교반된다.
초기 상태에서는, 개폐 밸브 제어 장치(16)는, 개폐 밸브(17)를 폐쇄 상태로 하고 있다.
또, 노 내 온도 계측 장치(10)가 노 내 가스의 온도를 계측하고, 이 계측 온도를 포함하는 정보 신호를 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)로 출력한다. 질화 포텐셜 조절계(4)는, 처리로(2) 내의 상태에 대하여, 승온 도중인지, 승온이 완료된 상태(안정된 상태)인지 판정한다.
또, 질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 노 내의 질화 포텐셜을 연산하고(처음에는 매우 높은 값(노 내에 수소가 존재하지 않기 때문에)이지만 암모니아 가스의 분해(수소 발생)가 진행됨에 따라서 저하되어 간다), 목표 질화 포텐셜(본 예에서는 1.0)과 기준 편차치의 합을 밑돌았는지 여부를 판정한다. 이 기준 편차치도, 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하고, 예를 들면 0.1이다.
승온이 완료된 상태라고 판정되고, 또한, 노 내 질화 포텐셜의 연산치가 목표 질화 포텐셜과 기준 편차치의 합(본 예에서는 0.7)을 밑돌았다고 판정되면, 질화 포텐셜 조절계(4)는, 가스 도입량 제어 장치(14)를 거쳐, 노 내 도입 가스의 도입량 제어를 개시한다. 이것에 따라, 개폐 밸브 제어 장치(16)가 개폐 밸브(17)를 개방 상태로 전환한다.
개폐 밸브(17)가 개방 상태로 전환되면, 처리로(2)와 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 연통되어, 노 내 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 노 내 수소 농도 혹은 노 내 암모니아 농도를 검출함과 함께 산소 농도를 검출한다. 검출된 수소 농도 신호 혹은 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호가, 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)로 출력된다.
질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 입력되는 수소 농도 신호 또는 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호에 기초하여 노 내 질화 포텐셜을 연산한다. 그리고, 가스 유량 출력 조정 장치(30)는, 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)에 의해서 연산된 질화 포텐셜을 출력치로 하고, 목표 질화 포텐셜(설정된 질화 포텐셜)을 목표치로 하고, 5종류의 노 내 도입 가스 중 암모니아 가스, 일산화 탄소 가스, 질소 가스 및 탄산 가스의 각각의 도입량을 입력치로 한 PID 제어를 실시한다. 구체적으로는, 해당 PID 제어에 있어서, 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 암모니아 가스, 일산화 탄소 가스, 질소 가스 및 탄산 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서, 처리로(2) 내의 질화 포텐셜이 목표 질화 포텐셜에 가까와지는, 또한, 전술한 C1=c1×(A+x×B), C2=c2×(A+x×B) 및 C3=c3×(A+x×B)인 관계가 유지되는 제어가 실시된다. 해당 PID 제어에 있어서는, 파라미터 설정 장치(15)에서 설정 입력된 각 설정 파라미터 값이 이용된다. 이 설정 파라미터 값은, 목표 질화 포텐셜의 값에 따라 달라도 된다.
그리고, 가스 도입량 제어 장치(14)가, PID 제어의 결과로서, 암모니아 가스의 도입량, 일산화 탄소 가스의 도입량, 질소 가스의 도입량 및 탄산 가스의 도입량을 제어한다. 가스 도입량 제어 장치(14)는, 결정된 각 가스의 도입량을 실현하기 위하여, 암모니아 가스용의 제1 공급량 제어 장치(22), 암모니아 분해 가스용의 제2 공급량 제어 장치(26)(일정 공급량), 일산화 탄소 가스용의 제3 공급량 제어 장치(62), 질소 가스용의 제4 공급량 제어 장치(72), 및, 탄산 가스용의 제5 공급량 제어 장치(82)로 제어 신호를 보낸다.
이상과 같은 제어에 의해, 노 내 질화 포텐셜을 목표 질화 포텐셜 근방으로 안정적으로 제어할 수가 있다. 이것에 의해, 피처리품(S)의 표면 경화 처리를 매우 고품질로 행할 수가 있다. 구체적으로는, 샘플링 시간 수백 밀리초 정도의 피드백 제어에 의해서, 암모니아 가스의 도입량은 3 ml(±1.5 ml) 정도의 변동폭 내에서 증감되고, 처리 개시 후 약 40분의 시점부터 질화 포텐셜을 매우 고정밀도로 목표 질화 포텐셜(0.6)로 제어되었다.
(작용: 실시예 5-3)
다음에, 제5 실시형태의 표면 경화 처리 장치를 이용하여, 목표 질화 포텐셜을 0.2로 하는 경우에 대하여, 실시예 5-3으로서 설명한다. 해당 실시예 5-3에 있어서도, 처리로(2)로서, φ700×1000 사이즈의 피트 로가 이용되고, 가열 온도는 570℃로 되고, 피처리품(S)으로서, 4 ㎡의 표면적을 가지는 강재가 이용되었다.
처리로(2)의 가열 중, 노 내 도입 가스 공급부(20”)로부터 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스와 일산화 탄소 가스와 질소 가스와 탄산 가스가 설정 초기 유량으로 처리로(2) 내로 도입된다. 여기에서는, 암모니아 가스의 설정 초기 유량이 3[l/min]으로 되고, 암모니아 분해 가스의 설정 초기 유량이 29[l/min]으로 되고, 일산화 탄소 가스의 설정 초기 유량이 0.3[l/min]으로 되고, 질소 가스의 설정 초기 유량이 16[l/min]으로 되고, 탄산 가스의 설정 초기 유량이 0.6[l/min]으로 되고, x=0.5로 되고, c1=0.02로 되고, c2=0.94로 되고, c3=0.04로 되었다. 이들 설정 초기 유량은, 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하다. 또, 교반 팬 구동 모터(9)가 구동되어 교반 팬(8)이 회전하고, 처리로(2) 내의 분위기가 교반된다.
초기 상태에서는, 개폐 밸브 제어 장치(16)는, 개폐 밸브(17)를 폐쇄 상태로 하고 있다.
또, 노 내 온도 계측 장치(10)가 노 내 가스의 온도를 계측하고, 이 계측 온도를 포함하는 정보 신호를 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)로 출력한다. 질화 포텐셜 조절계(4)는, 처리로(2) 내의 상태에 대하여, 승온 도중인지, 승온이 완료된 상태(안정된 상태)인지 판정한다.
또, 질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 노 내의 질화 포텐셜을 연산하고(처음에는 매우 높은 값(노 내에 수소가 존재하지 않기 때문에)이지만 암모니아 가스의 분해(수소 발생)가 진행됨에 따라서 저하되어 간다), 목표 질화 포텐셜(본 예에서는 1.0)과 기준 편차치의 합을 밑돌았는지 여부를 판정한다. 이 기준 편차치도, 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하고, 예를 들면 0.1이다.
승온이 완료된 상태라고 판정되고, 또한, 노 내 질화 포텐셜의 연산치가 목표 질화 포텐셜과 기준 편차치의 합(본 예에서는 0.3)을 밑돌았다고 판정되면, 질화 포텐셜 조절계(4)는, 가스 도입량 제어 장치(14)를 거쳐, 노 내 도입 가스의 도입량 제어를 개시한다. 이것에 따라, 개폐 밸브 제어 장치(16)가 개폐 밸브(17)를 개방 상태로 전환한다.
개폐 밸브(17)가 개방 상태로 전환되면, 처리로(2)와 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 연통되어, 노 내 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 노 내 수소 농도 혹은 노 내 암모니아 농도를 검출함과 함께 산소 농도를 검출한다. 검출된 수소 농도 신호 혹은 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호가, 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)로 출력된다.
질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 입력되는 수소 농도 신호 또는 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호에 기초하여 노 내 질화 포텐셜을 연산한다. 그리고, 가스 유량 출력 조정 장치(30)는, 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)에 의해서 연산된 질화 포텐셜을 출력치로 하고, 목표 질화 포텐셜(설정된 질화 포텐셜)을 목표치로 하고, 5종류의 노 내 도입 가스 중 암모니아 가스, 일산화 탄소 가스, 질소 가스 및 탄산 가스의 각각의 도입량을 입력치로 한 PID 제어를 실시한다. 구체적으로는, 해당 PID 제어에 있어서, 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 암모니아 가스, 일산화 탄소 가스, 질소 가스 및 탄산 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서, 처리로(2) 내의 질화 포텐셜이 목표 질화 포텐셜에 가까와지는, 또한, 전술한 C1=c1×(A+x×B), C2=c2×(A+x×B) 및 C3=c3×(A+x×B)인 관계가 유지되는 제어가 실시된다. 해당 PID 제어에 있어서는, 파라미터 설정 장치(15)에서 설정 입력된 각 설정 파라미터 값이 이용된다. 이 설정 파라미터 값은, 목표 질화 포텐셜의 값에 따라 달라도 된다.
그리고, 가스 도입량 제어 장치(14)가, PID 제어의 결과로서, 암모니아 가스의 도입량, 일산화 탄소 가스의 도입량, 질소 가스의 도입량 및 탄산 가스의 도입량을 제어한다. 가스 도입량 제어 장치(14)는, 결정된 각 가스의 도입량을 실현하기 위하여, 암모니아 가스용의 제1 공급량 제어 장치(22), 암모니아 분해 가스용의 제2 공급량 제어 장치(26)(일정 공급량), 일산화 탄소 가스용의 제3 공급량 제어 장치(62), 질소 가스용의 제4 공급량 제어 장치(72), 및, 탄산 가스용의 제5 공급량 제어 장치(82)로 제어 신호를 보낸다.
이상과 같은 제어에 의해, 노 내 질화 포텐셜을 목표 질화 포텐셜 근방으로 안정적으로 제어할 수가 있다. 이것에 의해, 피처리품(S)의 표면 경화 처리를 매우 고품질로 행할 수가 있다. 구체적으로는, 샘플링 시간 수백 밀리초 정도의 피드백 제어에 의해서, 암모니아 가스의 도입량은 3 ml(±1.5 ml) 정도의 변동폭 내에서 증감되고, 처리 개시 후 약 40분의 시점부터 질화 포텐셜을 매우 고정밀도로 목표 질화 포텐셜(0.2)로 제어되었다.
(비교예의 설명)
비교를 위해, 암모니아 분해 가스를 도입하지 않고, 암모니아 가스와 질소 가스와 일산화 탄소 가스와 탄산 가스의 유량비를 항상 50:47:1:2로 유지해서 그들의 합계 유량을 변동시킨다고 하는 양태의 질화 포텐셜 제어를 행했다.
구체적으로는, 질화 포텐셜 조절계(4)의 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 입력되는 수소 농도 신호 또는 암모니아 농도 신호와 산소 농도 신호에 기초하여 노 내 질화 포텐셜을 연산했다. 그리고, 가스 유량 출력 조정 장치(30)는, 노 내 질화 포텐셜 연산 장치(13)에 의해서 연산된 질화 포텐셜을 출력치로 하고, 목표 질화 포텐셜(설정된 질화 포텐셜)을 목표치로 하고, 암모니아 가스, 질소 가스, 일산화 탄소 가스 및 탄산 가스의 각각의 도입량을 입력치로 한 PID 제어를 실시했다. 보다 구체적으로는, 해당 PID 제어에 있어서, 암모니아 가스와 질소 가스와 일산화 탄소 가스와 탄산 가스의 유량비를 일정하게 유지하면서 암모니아 가스와 질소 가스와 일산화 탄소 가스와 탄산 가스의 합계 도입량을 변화시키는 것에 의해서, 처리로(2) 내의 질화 포텐셜이 목표 질화 포텐셜에 가까와지는 제어가 실시되었다.
그렇지만, 이상과 같은 비교예의 제어에서는, 질화 포텐셜을 안정적으로 제어할 수가 없었다.
(실시예 5-1 내지 실시예 5-3과 비교예의 비교)
이상의 결과를 정리한 표를, 도 18로서 도시한다.
1: 표면 경화 처리 장치
2: 처리로
3: 분위기 가스 농도 검출 장치
4: 질화 포텐셜 조절계
5: 온도 조절계
6: 기록계
8: 교반 팬
9: 교반 팬 구동 모터
10: 노 내 온도 계측 장치
11: 노 내 가열 장치
13: 노 내 질화 포텐셜 연산 장치
14: 가스 도입량 제어 장치
15: 파라미터 설정 장치(터치 패널)
16: 개폐 밸브 제어 장치
17: 개폐 밸브
20, 20': 노 내 도입 가스 공급부
21: 제1 노 내 도입 가스 공급부
22: 제1 공급량 제어 장치
23: 제1 공급 밸브
24: 제1 유량계
25: 제2 노 내 도입 가스 공급부
26: 제2 공급량 제어 장치
27: 제2 공급 밸브
28: 제2 유량계
29: 노 내 도입 가스 도입 배관
30: 가스 유량 출력 조정 장치
31: 프로그래머블 로직 컨트롤러
40: 노 내 가스 폐기 배관
41: 배기 가스 연소 분해 장치
61, 61': 제3 노 내 도입 가스 공급부
62: 제3 공급량 제어 장치
63: 제3 공급 밸브
64: 제3 유량계
71: 제4 노 내 도입 가스 공급부
72: 제4 공급량 제어 장치
73: 제4 공급 밸브
74: 제4 유량계
81: 제5 노 내 도입 가스 공급부
82: 제5 공급량 제어 장치
83: 제5 공급 밸브
84: 제5 유량계

Claims (14)

  1. 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스를 포함하는 복수 종류의 노 내(爐內) 도입 가스를 처리로(處理爐) 내로 도입해서, 상기 처리로 내에 배치되는 피처리품의 표면 경화 처리로서 가스 연질화 처리를 행하는 표면 경화 처리 장치이며,
    상기 처리로 내의 수소 농도 또는 암모니아 농도를 검출하는 노 내 분위기 가스 농도 검출 장치와,
    상기 노 내 분위기 가스 농도 검출 장치에 의해서 검출되는 수소 농도 또는 암모니아 농도에 기초하여 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 연산하는 노 내 질화 포텐셜 연산 장치와,
    상기 노 내 질화 포텐셜 연산 장치에 의해서 연산되는 상기 처리로 내의 질화 포텐셜과 목표 질화 포텐셜에 따라, 상기 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 상기 복수 종류의 노 내 도입 가스 중 상기 암모니아 분해 가스 이외의 각 노 내 도입 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 상기 목표 질화 포텐셜에 가까와지게 하는 가스 도입량 제어 장치
    를 구비한 것을 특징으로 하는 표면 경화 처리 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 처리로 내의 산소 농도를 검출하는 노 내 산소 농도 검출 장치를 더 구비하고,
    상기 노 내 질화 포텐셜 연산 장치는, 상기 노 내 분위기 가스 농도 검출 장치에 의해서 검출되는 수소 농도 또는 암모니아 농도와 상기 노 내 산소 농도 검출 장치에 의해서 검출되는 산소 농도에 기초하여, 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 연산하게 되어 있는
    것을 특징으로 하는 표면 경화 처리 장치.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 가스 도입량 제어 장치는, 암모니아 가스의 노 내 도입량을 A라 하고, 암모니아 분해 가스의 노 내 도입량을 B라 하고, x를 소정의 상수라 했을 때, 상기 복수 종류의 노 내 도입 가스 중 암모니아 가스 및 암모니아 분해 가스 이외의 각 노 내 도입 가스의 도입량 C1, … , CN(N은 1 이상의 정수)을, 해당 각 노 내 도입 가스에 할당한 비례 계수 c1, … , cN을 이용하여,
    C1=c1×(A+x×B), … , CN=cN×(A+x×B)
    로 되도록 제어하는
    것을 특징으로 하는 표면 경화 처리 장치.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 소정의 상수 x는, 0.4∼0.6인
    것을 특징으로 하는 표면 경화 처리 장치.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 소정의 상수 x는, 0.5인
    것을 특징으로 하는 표면 경화 처리 장치.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 복수 종류의 노 내 도입 가스는, 탄산 가스를 포함하는
    것을 특징으로 하는 표면 경화 처리 장치.
  7. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 복수 종류의 노 내 도입 가스는, 일산화 탄소 가스를 포함하는
    것을 특징으로 하는 표면 경화 처리 장치.
  8. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 복수 종류의 노 내 도입 가스는, 탄산 가스 및 질소 가스를 포함하는
    것을 특징으로 하는 표면 경화 처리 장치.
  9. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 복수 종류의 노 내 도입 가스는, 일산화 탄소 가스 및 질소 가스를 포함하는
    것을 특징으로 하는 표면 경화 처리 장치.
  10. 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스를 포함하는 복수 종류의 노 내 도입 가스를 처리로 내로 도입해서, 상기 처리로 내에 배치되는 피처리품의 표면 경화 처리로서 가스 연질화 처리를 행하는 표면 경화 처리 방법이며,
    상기 처리로 내의 수소 농도 또는 암모니아 농도를 검출하는 노 내 분위기 가스 농도 검출 공정과,
    상기 노 내 분위기 가스 농도 검출 공정에 의해서 검출되는 수소 농도 또는 암모니아 농도에 기초하여 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 연산하는 노 내 질화 포텐셜 연산 공정과,
    상기 노 내 질화 포텐셜 연산 공정에 의해서 연산되는 상기 처리로 내의 질화 포텐셜과 목표 질화 포텐셜에 따라, 상기 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 상기 복수 종류의 노 내 도입 가스 중 상기 암모니아 분해 가스 이외의 각 노 내 도입 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 상기 목표 질화 포텐셜에 가까와지게 하는 가스 도입량 제어 공정
    을 구비한 것을 특징으로 하는 표면 경화 처리 방법.
  11. 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스와 침탄성 가스를 포함하는 복수 종류의 노 내 도입 가스를 처리로 내로 도입해서, 상기 처리로 내에 배치되는 피처리품의 표면 경화 처리로서 가스 연질화 처리를 행하는 표면 경화 처리 장치이며,
    상기 처리로 내의 수소 농도 또는 암모니아 농도를 검출하는 노 내 분위기 가스 농도 검출 장치와,
    상기 노 내 분위기 가스 농도 검출 장치에 의해서 검출되는 수소 농도 또는 암모니아 농도에 기초하여 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 연산하는 노 내 질화 포텐셜 연산 장치와,
    상기 노 내 질화 포텐셜 연산 장치에 의해서 연산되는 상기 처리로 내의 질화 포텐셜과 목표 질화 포텐셜에 따라, 상기 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 상기 암모니아 가스 및 상기 침탄성 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 상기 목표 질화 포텐셜에 가까와지게 하는 가스 도입량 제어 장치
    를 구비한 것을 특징으로 하는 표면 경화 처리 장치.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 가스 도입량 제어 장치는, 암모니아 가스의 노 내 도입량을 A라 하고, 암모니아 분해 가스의 노 내 도입량을 B라 하고, x를 소정의 상수라 했을 때, 상기 침탄성 가스의 도입량 C1을, 해당 침탄성 가스에 할당한 비례 계수 c1을 이용하여,
    C1=c1×(A+x×B)
    로 되도록 제어하는
    것을 특징으로 하는 표면 경화 처리 장치.
  13. 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스와 침탄성 가스와 질소 가스를 포함하는 복수 종류의 노 내 도입 가스를 처리로 내로 도입해서, 상기 처리로 내에 배치되는 피처리품의 표면 경화 처리로서 가스 연질화 처리를 행하는 표면 경화 처리 장치로상기 처리로 내의 수소 농도 또는 암모니아 농도를 검출하는 노 내 분위기 가스 농도 검출 장치와,
    상기 노 내 분위기 가스 농도 검출 장치에 의해서 검출되는 수소 농도 또는 암모니아 농도에 기초하여 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 연산하는 노 내 질화 포텐셜 연산 장치와,
    상기 노 내 질화 포텐셜 연산 장치에 의해서 연산되는 상기 처리로 내의 질화 포텐셜과 목표 질화 포텐셜에 따라, 상기 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 상기 암모니아 가스와 상기 침탄성 가스와 상기 질소 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 상기 목표 질화 포텐셜에 가까와지게 하는 가스 도입량 제어 장치
    를 구비한 것을 특징으로 하는 표면 경화 처리 장치.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 가스 도입량 제어 장치는, 암모니아 가스의 노 내 도입량을 A라 하고, 암모니아 분해 가스의 노 내 도입량을 B라 하고, x를 소정의 상수라 했을 때, 상기 침탄성 가스의 도입량 C1 및 상기 질소 가스의 도입량 C2를, 해당 침탄성 가스에 할당한 비례 계수 c1 및 해당 질소 가스에 할당한 비례 계수 c2를 이용하여,
    C1=c1×(A+x×B), C2=c2×(A+x×B)
    로 되도록 제어하는
    것을 특징으로 하는 표면 경화 처리 장치.
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