JPH1112715A - 金属材料の窒化方法 - Google Patents
金属材料の窒化方法Info
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- JPH1112715A JPH1112715A JP16853497A JP16853497A JPH1112715A JP H1112715 A JPH1112715 A JP H1112715A JP 16853497 A JP16853497 A JP 16853497A JP 16853497 A JP16853497 A JP 16853497A JP H1112715 A JPH1112715 A JP H1112715A
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- gas
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- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明の目的は、窒化処理において、低温で
迅速にむらのない窒化層を形成するための窒化方法を提
供することである。 【解決手段】 金属材料の表面に窒素を反応させて硬質
の窒化層を形成するガス窒化方法において、窒化ガスで
あるＮＨ3 をあらかじめＮＨ3 分解触媒でＮＨ3の分解
性ガスを含む窒化雰囲気中で加熱して窒化層を形成す
る。
迅速にむらのない窒化層を形成するための窒化方法を提
供することである。 【解決手段】 金属材料の表面に窒素を反応させて硬質
の窒化層を形成するガス窒化方法において、窒化ガスで
あるＮＨ3 をあらかじめＮＨ3 分解触媒でＮＨ3の分解
性ガスを含む窒化雰囲気中で加熱して窒化層を形成す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属表面に硬質の
窒化層を形成して、表面硬度の向上、耐摩耗性、耐食
性、疲労強度等の機械的性質等を向上させる金属材料の
窒化方法に関する。
窒化層を形成して、表面硬度の向上、耐摩耗性、耐食
性、疲労強度等の機械的性質等を向上させる金属材料の
窒化方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】耐摩耗性、耐食性、疲労強度等の機械的
性質を向上させる目的で、鋼の表面に窒化物の層を形成
する窒化方法は次のような方法が提案されている。 タフトライド法 イオン窒化法 ガス窒化法 これらのうち、タフトライド法は、有害なシアン系溶融
塩を用いるので作業環境、廃棄物処理の点で好ましくな
い。また、イオン窒化法は、処理物の形状寸法に制約が
あり、コスト高となる問題点がある。ガス窒化法は、窒
化むらが生じるなど安定性に問題があり、深い窒化層を
得るためには長時間の処理が必要となる問題点もある。
ＮＨ3 ガスによる窒化は、窒化温度において、金属材料
表面にＮＨ3 が吸着・解離することにより発生する活性
窒素が金属内部に拡散・浸透することで、窒化物をつく
り、窒化層を形成することになる。従って、窒化速度
は、これらの因子で制約を受けることになる。
性質を向上させる目的で、鋼の表面に窒化物の層を形成
する窒化方法は次のような方法が提案されている。 タフトライド法 イオン窒化法 ガス窒化法 これらのうち、タフトライド法は、有害なシアン系溶融
塩を用いるので作業環境、廃棄物処理の点で好ましくな
い。また、イオン窒化法は、処理物の形状寸法に制約が
あり、コスト高となる問題点がある。ガス窒化法は、窒
化むらが生じるなど安定性に問題があり、深い窒化層を
得るためには長時間の処理が必要となる問題点もある。
ＮＨ3 ガスによる窒化は、窒化温度において、金属材料
表面にＮＨ3 が吸着・解離することにより発生する活性
窒素が金属内部に拡散・浸透することで、窒化物をつく
り、窒化層を形成することになる。従って、窒化速度
は、これらの因子で制約を受けることになる。
【０００３】上記のごときガス窒化の最大の問題点であ
る、窒化温度が低い場合に、窒化処理に長時間有するこ
とに関しては、窒化を促進せしめる方法として種々の方
法が提案されてきた。従来の窒化鋼であるＣｒ−Ａｌ鋼
にＴｉを添加する方法、窒化に先がけてフッ素を含有す
る反応ガスで酸化皮膜をフッ化物に置換する方法（特公
平８−９７６６）、窒化温度を段階式に変化させる二段
窒化法または連続的に変化させる傾斜窒化法、流動層炉
において窒化に使用した分解ＮＨ3 を強制循環させてＮ
Ｈ3 ガスと混合し再度窒化に使用する方法（特公昭５８
−９１５４）が提案されている。
る、窒化温度が低い場合に、窒化処理に長時間有するこ
とに関しては、窒化を促進せしめる方法として種々の方
法が提案されてきた。従来の窒化鋼であるＣｒ−Ａｌ鋼
にＴｉを添加する方法、窒化に先がけてフッ素を含有す
る反応ガスで酸化皮膜をフッ化物に置換する方法（特公
平８−９７６６）、窒化温度を段階式に変化させる二段
窒化法または連続的に変化させる傾斜窒化法、流動層炉
において窒化に使用した分解ＮＨ3 を強制循環させてＮ
Ｈ3 ガスと混合し再度窒化に使用する方法（特公昭５８
−９１５４）が提案されている。
【０００４】これらの改良法は、Ｔｉの配合は母材その
ものを変更することになり実際的ではない、またフッ化
前処理は有害なフッ素系反応ガスを使用すること、二段
窒化および傾斜窒化は窒化温度を上げて拡散を進行させ
るため寸法安定性が要求される分野では適用が難しい。
ＮＨ3 を強制循環させる方法は、制御可能な分解率が限
定されてしまう問題点がある。
ものを変更することになり実際的ではない、またフッ化
前処理は有害なフッ素系反応ガスを使用すること、二段
窒化および傾斜窒化は窒化温度を上げて拡散を進行させ
るため寸法安定性が要求される分野では適用が難しい。
ＮＨ3 を強制循環させる方法は、制御可能な分解率が限
定されてしまう問題点がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記事情に鑑
み、低温で迅速にむらのない窒化層を形成するための金
属材料の窒化方法の提供にある。
み、低温で迅速にむらのない窒化層を形成するための金
属材料の窒化方法の提供にある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の金属材料の窒化方法は窒化ガスとしてＮＨ
3 を使用し、ＮＨ3 を５００℃以下の条件でＮＨ3 分解
触媒と接触させることで分解ガスを生成させ、活性窒素
を含む窒化雰囲気中で加熱して窒化層を形成させる方法
である。
に、本発明の金属材料の窒化方法は窒化ガスとしてＮＨ
3 を使用し、ＮＨ3 を５００℃以下の条件でＮＨ3 分解
触媒と接触させることで分解ガスを生成させ、活性窒素
を含む窒化雰囲気中で加熱して窒化層を形成させる方法
である。
【０００７】
【発明の実施の形態】すなわち、本発明者らは金属材料
の表面に低温で迅速かつ均一な窒化層を形成する窒化方
法の開発を目的に鋭意研究を重ねた。その結果、ＮＨ3
によるガス窒化方法において、ＮＨ3 を５００℃以下の
条件でＮＨ3 分解触媒と接触させて分解し、活性窒素を
発生させることで窒素原子がより迅速かつ均一に金属表
面に吸着・浸透することにより、低温で迅速に均一な窒
化層を形成させることを見いだし本発明を完成させた。
の表面に低温で迅速かつ均一な窒化層を形成する窒化方
法の開発を目的に鋭意研究を重ねた。その結果、ＮＨ3
によるガス窒化方法において、ＮＨ3 を５００℃以下の
条件でＮＨ3 分解触媒と接触させて分解し、活性窒素を
発生させることで窒素原子がより迅速かつ均一に金属表
面に吸着・浸透することにより、低温で迅速に均一な窒
化層を形成させることを見いだし本発明を完成させた。
【０００８】次に、本発明を更に詳しく説明する。本発
明で用いられる金属材料は、鋼材、アルミニウム材、ニ
ッケル材、クロム材、チタン材、タングステン材、タン
タル材、モリブデン材等の金属材が用いられる。鋼材の
中には炭素鋼、ステンレス鋼等各種の鋼材が含まれる。
また、金属材料には上記のような単体材料だけでなく、
上記材料を適宜に配合した合金でもよく、クラッド材、
めっき処理材等が含まれる。これらの金属材料の形状等
は特に限定するものではなく、板・棒・コイルの状態で
あっても加工された形状のものでも粉末状のものでも差
し支えない。
明で用いられる金属材料は、鋼材、アルミニウム材、ニ
ッケル材、クロム材、チタン材、タングステン材、タン
タル材、モリブデン材等の金属材が用いられる。鋼材の
中には炭素鋼、ステンレス鋼等各種の鋼材が含まれる。
また、金属材料には上記のような単体材料だけでなく、
上記材料を適宜に配合した合金でもよく、クラッド材、
めっき処理材等が含まれる。これらの金属材料の形状等
は特に限定するものではなく、板・棒・コイルの状態で
あっても加工された形状のものでも粉末状のものでも差
し支えない。
【０００９】ＮＨ3 分解触媒は、５００℃以下で分解能
を有する触媒が利用できる。例えば、ニッケル系、鉄
系、ルテニウム系の触媒が利用可能である。更に言え
ば、低温活性の点からルテニウムとアルカリ金属とが担
体に担持され、かつハロゲン含量が触媒重量の１００重
量ｐｐｍ以下とされたＮＨ3 分解触媒が好適に利用でき
る（特願平８−２４２３５５号参照）。ＮＨ3 分解触媒
の利用方法は供給するＮＨ3 と接触すれば特に限定は受
けない。例えばＮＨ3 分解触媒を充填したＮＨ3 分解炉
を経由して窒化炉に活性窒素を含むＮＨ3 ガスを導入す
る方法、窒化炉中にＮＨ3 分解触媒を挿入してＮＨ3 分
解ゾーンを作り活性窒素を発生させる方法、窒化炉にＮ
Ｈ3 分解触媒を充填し被処理物を触媒に埋設する方法等
が利用可能である。
を有する触媒が利用できる。例えば、ニッケル系、鉄
系、ルテニウム系の触媒が利用可能である。更に言え
ば、低温活性の点からルテニウムとアルカリ金属とが担
体に担持され、かつハロゲン含量が触媒重量の１００重
量ｐｐｍ以下とされたＮＨ3 分解触媒が好適に利用でき
る（特願平８−２４２３５５号参照）。ＮＨ3 分解触媒
の利用方法は供給するＮＨ3 と接触すれば特に限定は受
けない。例えばＮＨ3 分解触媒を充填したＮＨ3 分解炉
を経由して窒化炉に活性窒素を含むＮＨ3 ガスを導入す
る方法、窒化炉中にＮＨ3 分解触媒を挿入してＮＨ3 分
解ゾーンを作り活性窒素を発生させる方法、窒化炉にＮ
Ｈ3 分解触媒を充填し被処理物を触媒に埋設する方法等
が利用可能である。
【００１０】本発明に使用される窒化ガスは、分解性の
ＮＨ3 を含む反応ガスであれば特に限定されるものでは
なく、ＮＨ3 をＮ2 、ヘリウム、アルゴン等の不活性ガ
スにより適宜希釈可能であり、さらにＨ2 、ＣＯ2 、Ｃ
Ｈ3 等を混合することも可能である。窒化条件として
は、一般に鋼の窒化処理温度である３００〜７００℃、
好ましくは４００〜５００℃の温度で数時間から数十時
間かけて行う。しかし、本発明では５００℃以下の温度
でも分解触媒の分解反応を生ずる温度以上であれば良
い。被処理物の耐熱性の問題から５００℃以下が望まし
いような場合は、分解触媒が分散能を示す温度以上でな
るべく低温に保持し、処理時間を延ばせば良い。これ
は、窒化速度が金属材料への活性窒素の吸着と金属材料
中の窒素の拡散により支配されるためであり、窒化温度
を下げることは拡散が遅くなり、必要とする窒化層を得
るためには長時間の処理が必要となる。また、一般的に
チタン、クロム、タングステン、タンタル等の高融点金
属の場合、鋼に比べて窒素の拡散係数が低く、また、ク
ロムやタンタルは酸素との親和性が高いことから、表面
の酸化被膜による影響を受けやすく、窒化速度は非常に
小さい。
ＮＨ3 を含む反応ガスであれば特に限定されるものでは
なく、ＮＨ3 をＮ2 、ヘリウム、アルゴン等の不活性ガ
スにより適宜希釈可能であり、さらにＨ2 、ＣＯ2 、Ｃ
Ｈ3 等を混合することも可能である。窒化条件として
は、一般に鋼の窒化処理温度である３００〜７００℃、
好ましくは４００〜５００℃の温度で数時間から数十時
間かけて行う。しかし、本発明では５００℃以下の温度
でも分解触媒の分解反応を生ずる温度以上であれば良
い。被処理物の耐熱性の問題から５００℃以下が望まし
いような場合は、分解触媒が分散能を示す温度以上でな
るべく低温に保持し、処理時間を延ばせば良い。これ
は、窒化速度が金属材料への活性窒素の吸着と金属材料
中の窒素の拡散により支配されるためであり、窒化温度
を下げることは拡散が遅くなり、必要とする窒化層を得
るためには長時間の処理が必要となる。また、一般的に
チタン、クロム、タングステン、タンタル等の高融点金
属の場合、鋼に比べて窒素の拡散係数が低く、また、ク
ロムやタンタルは酸素との親和性が高いことから、表面
の酸化被膜による影響を受けやすく、窒化速度は非常に
小さい。
【００１１】鋼の窒化の場合、ＮＨ3 の分解率は経験的
に１５〜３０％が最適とされているがこれは窒化鋼での
表面硬度測定結果からの経験的に得られた値であり、対
象となる金属材料ごとにその最適値が存在する。ＮＨ3
分解率に関して言えば一般的に分解率が高いほど表面脆
化層の成長が抑えられる、しかし、あまり分解率を高め
ると内部への窒素の拡散速度が遅くなり窒化層が薄くな
る傾向にあり、分解率９０％以上では顕著な脱窒が起こ
り窒化速度はさらに低下する。ＮＨ3 の分解は接触分解
であるから被処理物表面および窒化炉内面での接触によ
り分解が生じる。従って、５００℃以下の低温で窒化す
る場合は、ＮＨ3 の分解率を高めるためには、ガス供給
量を減少させなければならず、ガス供給量を減少させれ
ば窒化のバラツキや表面むらが生じる不具合が発生する
問題がある。その問題を解決するために、本発明では、
ＮＨ3 分解触媒を利用することで窒化むらの生じない高
いガス供給量においてもＮＨ3 の分解率を制御すること
が可能となり、活性窒素の発生を促進しすることで、低
温で迅速にむらのない窒化層を形成することができる。
に１５〜３０％が最適とされているがこれは窒化鋼での
表面硬度測定結果からの経験的に得られた値であり、対
象となる金属材料ごとにその最適値が存在する。ＮＨ3
分解率に関して言えば一般的に分解率が高いほど表面脆
化層の成長が抑えられる、しかし、あまり分解率を高め
ると内部への窒素の拡散速度が遅くなり窒化層が薄くな
る傾向にあり、分解率９０％以上では顕著な脱窒が起こ
り窒化速度はさらに低下する。ＮＨ3 の分解は接触分解
であるから被処理物表面および窒化炉内面での接触によ
り分解が生じる。従って、５００℃以下の低温で窒化す
る場合は、ＮＨ3 の分解率を高めるためには、ガス供給
量を減少させなければならず、ガス供給量を減少させれ
ば窒化のバラツキや表面むらが生じる不具合が発生する
問題がある。その問題を解決するために、本発明では、
ＮＨ3 分解触媒を利用することで窒化むらの生じない高
いガス供給量においてもＮＨ3 の分解率を制御すること
が可能となり、活性窒素の発生を促進しすることで、低
温で迅速にむらのない窒化層を形成することができる。
【００１２】本発明の方法を具体的に説明すると、被処
理物である金属材料を必要ならば脱脂、エッチング等の
公知の前処理を実施後、加熱炉に挿入する。次に加熱炉
をＮ2 、ヘリウム、アルゴン等の不活性ガスで置換す
る。更に、必要ならば、４００℃以下まで昇温する。こ
の場合は、不活性ガスの流通を継続してもよく、不活性
ガスの流通を止めて真空ポンプにより加熱炉を真空状態
にすることも可能である。この操作は、その後の窒化処
理に妨害をおよぼす水分および酸素を十分に除去・脱離
させることを目的とする。一方、５００℃以下の条件で
ＮＨ3 を含む反応ガスをＮＨ3 分解触媒と接触させ、活
性窒素を含むＮＨ3 分解ガスを発生させて窒化炉に供給
し、３００〜７００℃の窒化温度に加熱保持して、窒化
層を形成させる。ＮＨ3 の分解率は金属材料の種類、窒
化温度により最適値が変わるが一般的に２０〜８０％が
好適である。ＮＨ3 の分解率はＮＨ3 分解触媒との接触
温度と接触流速を変えることで任意に制御可能である。
窒化処理時間は、金属材料の種類、窒化温度、必要とな
る窒化層または硬化層厚みにより決定されるが、一般的
には数時間から数十時間を要する。窒化終了後は、加熱
炉を放冷または冷却し５０℃以下に降温した後にＮＨ3
分解ガスの供給をとめ、Ｎ2 、ヘリウム、アルゴン等の
不活性ガスで置換した後、被処理物を取り出す。従来の
窒化法では活性窒素の吸着度合いが低く、不均一とな
り、被処理物表面では、窒化むらが生じたり、窒化深さ
が不十分であったり、不具合が生じる。本発明では被処
理物は、ＮＨ3 の分解で生じた活性窒素により迅速に均
一な窒化物層を形成し、上記のような問題は生じない。
理物である金属材料を必要ならば脱脂、エッチング等の
公知の前処理を実施後、加熱炉に挿入する。次に加熱炉
をＮ2 、ヘリウム、アルゴン等の不活性ガスで置換す
る。更に、必要ならば、４００℃以下まで昇温する。こ
の場合は、不活性ガスの流通を継続してもよく、不活性
ガスの流通を止めて真空ポンプにより加熱炉を真空状態
にすることも可能である。この操作は、その後の窒化処
理に妨害をおよぼす水分および酸素を十分に除去・脱離
させることを目的とする。一方、５００℃以下の条件で
ＮＨ3 を含む反応ガスをＮＨ3 分解触媒と接触させ、活
性窒素を含むＮＨ3 分解ガスを発生させて窒化炉に供給
し、３００〜７００℃の窒化温度に加熱保持して、窒化
層を形成させる。ＮＨ3 の分解率は金属材料の種類、窒
化温度により最適値が変わるが一般的に２０〜８０％が
好適である。ＮＨ3 の分解率はＮＨ3 分解触媒との接触
温度と接触流速を変えることで任意に制御可能である。
窒化処理時間は、金属材料の種類、窒化温度、必要とな
る窒化層または硬化層厚みにより決定されるが、一般的
には数時間から数十時間を要する。窒化終了後は、加熱
炉を放冷または冷却し５０℃以下に降温した後にＮＨ3
分解ガスの供給をとめ、Ｎ2 、ヘリウム、アルゴン等の
不活性ガスで置換した後、被処理物を取り出す。従来の
窒化法では活性窒素の吸着度合いが低く、不均一とな
り、被処理物表面では、窒化むらが生じたり、窒化深さ
が不十分であったり、不具合が生じる。本発明では被処
理物は、ＮＨ3 の分解で生じた活性窒素により迅速に均
一な窒化物層を形成し、上記のような問題は生じない。
【００１３】
（実施例１）ＳＫＤ６１テストピース（１５×３０×３
ｍｍ）をアセトン中で超音波処理を６０秒かけて脱脂を
行った。脱脂したテストピースを、反応炉（３０ｍｍφ
×４００ｍｍ）に挿入し、Ｎ２ガスで２回置換して、反
応炉中の水分、酸素を除去した。次に、ルテニウムを触
媒重量の１重量％、セシウムを触媒重量に対して１０重
量％の割合でアルミナに担持し、ハロゲン含量が触媒重
量の１００重量ｐｐｍ以下になるように担体からハロゲ
ン除去を行いＮＨ3 分解触媒を得た。調整したＮＨ3 分
解触媒３．７ｇをＮＨ3 分解反応炉（１６ｍｍφ×１０
０ｍｍ）に充填し、５００℃で５時間、Ｈ2 を流通して
還元処理を実施した後、Ｎ2 によりＨ2 を置換した後３
５０℃に降温し、Ｎ2 で希釈された４０％ＮＨ3 ガスを
８０ｍｌ／ｍｉｎの流速で流通させた。このときのＮＨ
3 分解率は４０％であった。その分解ＮＨ3 ガスをテス
トピースが挿入された反応炉に導入し、５００℃まで昇
温し、５００℃で６時間窒化処理を行った。この際の反
応炉出口でのＮＨ3 ガスの分解率は４５％であった。処
理終了後、空冷してテストピースを取り出した。得られ
たテストピースの窒化層は均一で２０μｍであった。硬
度は、母材ＳＫＤ６１が６００Ｈｖであるのに対して１
０００Ｈｖであった。
ｍｍ）をアセトン中で超音波処理を６０秒かけて脱脂を
行った。脱脂したテストピースを、反応炉（３０ｍｍφ
×４００ｍｍ）に挿入し、Ｎ２ガスで２回置換して、反
応炉中の水分、酸素を除去した。次に、ルテニウムを触
媒重量の１重量％、セシウムを触媒重量に対して１０重
量％の割合でアルミナに担持し、ハロゲン含量が触媒重
量の１００重量ｐｐｍ以下になるように担体からハロゲ
ン除去を行いＮＨ3 分解触媒を得た。調整したＮＨ3 分
解触媒３．７ｇをＮＨ3 分解反応炉（１６ｍｍφ×１０
０ｍｍ）に充填し、５００℃で５時間、Ｈ2 を流通して
還元処理を実施した後、Ｎ2 によりＨ2 を置換した後３
５０℃に降温し、Ｎ2 で希釈された４０％ＮＨ3 ガスを
８０ｍｌ／ｍｉｎの流速で流通させた。このときのＮＨ
3 分解率は４０％であった。その分解ＮＨ3 ガスをテス
トピースが挿入された反応炉に導入し、５００℃まで昇
温し、５００℃で６時間窒化処理を行った。この際の反
応炉出口でのＮＨ3 ガスの分解率は４５％であった。処
理終了後、空冷してテストピースを取り出した。得られ
たテストピースの窒化層は均一で２０μｍであった。硬
度は、母材ＳＫＤ６１が６００Ｈｖであるのに対して１
０００Ｈｖであった。
【００１４】（比較例１）実施例１と同様にテストピー
スを脱脂処理した後に反応炉に挿入し、Ｎ2 ガスで２回
置換して、Ｎ2 で希釈された４０％ＮＨ3 ガスを実施例
１と同様に８０ｍｌ／ｍｉｎで導入し、５００℃まで昇
温し、５００℃で６時間窒化処理を行った。この際の反
応炉でのＮＨ3 ガスの分解率は５％であった。処理終了
後、空冷してテストピースを取り出した。得られたテス
トピースの窒化層は不均一で１〜４μｍであった。硬度
は、母材ＳＫＤ６１が６００Ｈｖであるのに対して６０
０〜８００Ｈｖであった。
スを脱脂処理した後に反応炉に挿入し、Ｎ2 ガスで２回
置換して、Ｎ2 で希釈された４０％ＮＨ3 ガスを実施例
１と同様に８０ｍｌ／ｍｉｎで導入し、５００℃まで昇
温し、５００℃で６時間窒化処理を行った。この際の反
応炉でのＮＨ3 ガスの分解率は５％であった。処理終了
後、空冷してテストピースを取り出した。得られたテス
トピースの窒化層は不均一で１〜４μｍであった。硬度
は、母材ＳＫＤ６１が６００Ｈｖであるのに対して６０
０〜８００Ｈｖであった。
【００１５】（比較例２）実施例１と同じテストピース
を脱脂処理した後に反応炉に挿入し、Ｎ2 ガスで２回置
換した。次いで、Ｎ2 で希釈された４０％ＮＨ3 ガスを
４ｍｌ／ｍｉｎで導入し、５００℃で６時間窒化処理を
行った。この際の反応炉でのＮＨ3 ガスの分解率は４５
％であった。処理終了後、空冷してテストピースを取り
出した。得られたテストピースの窒化層は不均一でむら
が目立ち、厚さは２〜８μｍであった。硬度は、母材Ｓ
ＫＤ６１が６００Ｈｖであるのに対して６００〜９００
Ｈｖであった。
を脱脂処理した後に反応炉に挿入し、Ｎ2 ガスで２回置
換した。次いで、Ｎ2 で希釈された４０％ＮＨ3 ガスを
４ｍｌ／ｍｉｎで導入し、５００℃で６時間窒化処理を
行った。この際の反応炉でのＮＨ3 ガスの分解率は４５
％であった。処理終了後、空冷してテストピースを取り
出した。得られたテストピースの窒化層は不均一でむら
が目立ち、厚さは２〜８μｍであった。硬度は、母材Ｓ
ＫＤ６１が６００Ｈｖであるのに対して６００〜９００
Ｈｖであった。
【００１６】（実施例２）ＳＫＤ６１に１０μｍの工業
用クロムめっきを施したテストピース（１５×３０×２
ｍｍ）をアセトン中で超音波処理を６０秒かけて脱脂を
行った。脱脂したテストピースを、反応炉（３０ｍｍφ
×４００ｍｍ）に挿入し、Ｎ2ガスで２回置換して、反
応炉中の水分、酸素を除去した。次に、実施例１と同様
に調整したＮＨ3 分解触媒３．７ｇをＮＨ3 分解反応炉
（１６ｍｍφ×１００ｍｍ）に充填し、５００℃で５時
間Ｈ2 を流通して還元処理を実施した。Ｎ2 によりＨ2
を置換した後３８０℃に降温して、Ｎ2 で希釈された４
０％ＮＨ3 ガスを８０ｍｌ／ｍｉｎの流速で流通させ
た。このときのＮＨ3 分解率は８０％であった。その分
解ＮＨ3 ガスをテストピースが挿入された反応炉に導入
し、５００℃で１６時間窒化処理を行った。この際の反
応炉出口でのＮＨ3 ガスの分解率は８５％であった。処
理終了後、空冷してテストピースを取り出した。得られ
たテストピースの窒化層は均一で３μｍであった。硬度
は、母材Ｃｒめっきが９００〜１０００Ｈｖであるのに
対して１８００〜２０００Ｈｖであった。
用クロムめっきを施したテストピース（１５×３０×２
ｍｍ）をアセトン中で超音波処理を６０秒かけて脱脂を
行った。脱脂したテストピースを、反応炉（３０ｍｍφ
×４００ｍｍ）に挿入し、Ｎ2ガスで２回置換して、反
応炉中の水分、酸素を除去した。次に、実施例１と同様
に調整したＮＨ3 分解触媒３．７ｇをＮＨ3 分解反応炉
（１６ｍｍφ×１００ｍｍ）に充填し、５００℃で５時
間Ｈ2 を流通して還元処理を実施した。Ｎ2 によりＨ2
を置換した後３８０℃に降温して、Ｎ2 で希釈された４
０％ＮＨ3 ガスを８０ｍｌ／ｍｉｎの流速で流通させ
た。このときのＮＨ3 分解率は８０％であった。その分
解ＮＨ3 ガスをテストピースが挿入された反応炉に導入
し、５００℃で１６時間窒化処理を行った。この際の反
応炉出口でのＮＨ3 ガスの分解率は８５％であった。処
理終了後、空冷してテストピースを取り出した。得られ
たテストピースの窒化層は均一で３μｍであった。硬度
は、母材Ｃｒめっきが９００〜１０００Ｈｖであるのに
対して１８００〜２０００Ｈｖであった。
【００１７】（比較例３）実施例２と同様に、テストピ
ースを脱脂処理した後に反応炉に挿入し、Ｎ2 ガスで２
回置換して、Ｎ2 で希釈された４０％ＮＨ3 ガスを実施
例１と同様に８０ｍｌ／ｍｉｎで導入し、５００℃まで
昇温し、５００℃で１６時間窒化処理を行った。この際
の反応炉でのＮＨ3 ガスの分解率は５％であった。処理
終了後、空冷してテストピースを取り出した。得られた
テストピースの窒化層は不均一で０〜０．２μｍであっ
た。硬度は、母材Ｃｒめっきが９００〜１０００Ｈｖで
あるのに対して９００〜１２００Ｈｖであった。
ースを脱脂処理した後に反応炉に挿入し、Ｎ2 ガスで２
回置換して、Ｎ2 で希釈された４０％ＮＨ3 ガスを実施
例１と同様に８０ｍｌ／ｍｉｎで導入し、５００℃まで
昇温し、５００℃で１６時間窒化処理を行った。この際
の反応炉でのＮＨ3 ガスの分解率は５％であった。処理
終了後、空冷してテストピースを取り出した。得られた
テストピースの窒化層は不均一で０〜０．２μｍであっ
た。硬度は、母材Ｃｒめっきが９００〜１０００Ｈｖで
あるのに対して９００〜１２００Ｈｖであった。
【００１８】（比較例４）実施例２と同様に、テストピ
ースを脱脂処理した後に反応炉に挿入し、Ｎ2 ガスで２
回置換して、Ｎ2 で希釈された４０％ＮＨ3 ガスを４ｍ
ｌ／ｍｉｎで導入し、５００℃まで昇温し、５００℃で
１６時間窒化処理を行った。この際の反応炉でのＮＨ3
ガスの分解率は８５％であった。処理終了後、空冷して
テストピースを取り出した。得られたテストピースの窒
化層は不均一でむらが目立ち１．０〜２．０μｍであっ
た。硬度は、母材Ｃｒめっきが９００〜１０００Ｈｖで
あるのに対して１４００〜１６００Ｈｖであった。
ースを脱脂処理した後に反応炉に挿入し、Ｎ2 ガスで２
回置換して、Ｎ2 で希釈された４０％ＮＨ3 ガスを４ｍ
ｌ／ｍｉｎで導入し、５００℃まで昇温し、５００℃で
１６時間窒化処理を行った。この際の反応炉でのＮＨ3
ガスの分解率は８５％であった。処理終了後、空冷して
テストピースを取り出した。得られたテストピースの窒
化層は不均一でむらが目立ち１．０〜２．０μｍであっ
た。硬度は、母材Ｃｒめっきが９００〜１０００Ｈｖで
あるのに対して１４００〜１６００Ｈｖであった。
【００１９】
【発明の効果】本発明の窒化方法によれば均一でむらの
ない窒化層を迅速に形成でき、しかも低温での処理が可
能となるので精密部品の加工にも適用範囲が拡大する効
果を有する。
ない窒化層を迅速に形成でき、しかも低温での処理が可
能となるので精密部品の加工にも適用範囲が拡大する効
果を有する。
Claims (4)
- 【請求項１】 窒素源としてあらかじめＮＨ3 分解触媒
で処理したＮＨ3 の分解ガスを含む窒化雰囲気中で加熱
して窒化層を形成することを特徴とする金属材料の窒化
方法。 - 【請求項２】 ＮＨ3 分解触媒が５００℃以下でＮＨ3
分解能を有するものを使用する請求項１記載の金属材料
の窒化方法。 - 【請求項３】 ＮＨ3 分解触媒が、ニッケル、鉄、ルテ
ニウムのいずれか少なくとも１種類以上の金属元素が担
体に担持されたものを使用する請求項１記載の金属材料
の窒化方法。 - 【請求項４】 ＮＨ3 分解触媒が、ルテニウムとアルカ
リ金属とが担体に担持され、かつハロゲン含量が触媒重
量の１００重量ｐｐｍ以下とされた触媒を使用する請求
項１記載の金属材料の窒化方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16853497A JPH1112715A (ja) | 1997-06-25 | 1997-06-25 | 金属材料の窒化方法 |
| US09/104,352 US6090223A (en) | 1997-06-25 | 1998-06-25 | Chromium nitride film and method for forming the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16853497A JPH1112715A (ja) | 1997-06-25 | 1997-06-25 | 金属材料の窒化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1112715A true JPH1112715A (ja) | 1999-01-19 |
Family
ID=15869811
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16853497A Pending JPH1112715A (ja) | 1997-06-25 | 1997-06-25 | 金属材料の窒化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1112715A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001018276A1 (fr) * | 1999-09-06 | 2001-03-15 | Japan Science And Technology Corporation | Alliage metallique a point de fusion eleve a forte tenacite et resistance |
| JP2005347654A (ja) * | 2004-06-07 | 2005-12-15 | Kyushu Institute Of Technology | 銅表面保護膜の形成方法と保護膜の形成された銅表面の処理方法 |
| JP2010280524A (ja) * | 2009-06-03 | 2010-12-16 | Panasonic Corp | 金属酸化物の窒化装置 |
| JP2014184390A (ja) * | 2013-03-22 | 2014-10-02 | Chugoku Electric Power Co Inc:The | アンモニア処理装置の設計支援システム |
-
1997
- 1997-06-25 JP JP16853497A patent/JPH1112715A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001018276A1 (fr) * | 1999-09-06 | 2001-03-15 | Japan Science And Technology Corporation | Alliage metallique a point de fusion eleve a forte tenacite et resistance |
| JP2005347654A (ja) * | 2004-06-07 | 2005-12-15 | Kyushu Institute Of Technology | 銅表面保護膜の形成方法と保護膜の形成された銅表面の処理方法 |
| JP2010280524A (ja) * | 2009-06-03 | 2010-12-16 | Panasonic Corp | 金属酸化物の窒化装置 |
| JP2014184390A (ja) * | 2013-03-22 | 2014-10-02 | Chugoku Electric Power Co Inc:The | アンモニア処理装置の設計支援システム |
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