JPS59190355A - 鉄合金材料の表面硬化処理方法 - Google Patents

鉄合金材料の表面硬化処理方法

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JPS59190355A
JPS59190355A JP6279683A JP6279683A JPS59190355A JP S59190355 A JPS59190355 A JP S59190355A JP 6279683 A JP6279683 A JP 6279683A JP 6279683 A JP6279683 A JP 6279683A JP S59190355 A JPS59190355 A JP S59190355A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は鉄合金材料の表面に炭窒化物層、特に第ya族
元素の炭窒化物層を形成させる表面硬化処理方法に関す
るもので、簡易な処理により、かつ短時間に炭窒化物層
を形成せしめることを目的とするものである。
発明者らは先に、0.2重量%以上の炭素を含む鉄合金
材料を周期律表第ya族元素を含む溶融塩浴、粉末、ガ
ス等によって処理して鉄合金材料の表面に第ya族冗素
の炭化物層を形成せしめる表面硬化処理方法を開発し、
この方法は工具や金型などの寿命自主のために広く用い
られている。
この方法は外部よシ供給したバナジウム、ニオビウムま
たはタンクルの第ya族元素と鉄合金材料中の炭素を熱
拡散せしめてこれ等を結合せしめ、第ya族元素の炭化
物層を形成せしめるものであるが、一つの問題は、炭化
物層直下の母材中に炭素量が灰化物層形成のだめに消費
されて減少し、以後の母材焼入れ硬化に際して層直下の
部分の硬さが母材内部のそれに対して低くなる傾向が生
じることである。このため上記の方法によシ表面処理さ
れた材料を大きな応力が負荷される用途に用いると層直
下の部分が変形して層にクラックが生じ、また層が剥離
するおそれがある。また、鉄合金被処理材料が径が1酩
以下の棒材であるとか、あるいは鋭利な刃物の刃先のよ
うに薄肉の場合には表面処理によシ材料全体の炭素が減
少し、材料全体に焼きが入りにくくなる。
一方、窒素を含む炭化物、即ち炭窒化物からなる層は炭
化物層に比べて靭性に富むことが近年知られるようにな
り、炭化物被覆に代えて炭窒化物被覆が行なわれる傾向
がある。この炭窒化物被覆処理の方法としては現在四塩
化チタン等によるガク法゛が用いられているが、作業衛
生上の対策が必要であるとともに処理が面倒であシ、か
つ装置も高価である。
そこで本発明は先に開発した炭化物層形成方法を更に発
展せしめて、鉄合金材料の表面に第ya族元素の炭窒化
物からなる表面層と窒素を固溶した鉄合金からなる内層
とを形成せしめる有効な方法を開発したものである。
即ち本発明の表面硬化処理方法は、鉄合金材料の表面に
窒化処理を施し、窒化処理された材料に第ya族元素を
含む処理剤中で熱拡散処理を施し、第ya族元素と材料
中の炭素および窒素を処理温度での化学的親和性によっ
て結合せしめることで処理材の表面に第ya族元累の炭
窒化物からなる層と窒素を固溶した鉄合金からなるI曽
を形成せしめるのである。
鉄合金材料としては、少くとも0.2重量%の炭素を含
むものを用いる。何故なら、良質な炭窒化物層を形成す
るには、鉄合金材料中に0.2重量%以上の炭素が含有
されている必要があるからである。なお、炭素の含有が
0.2重量%以下であっても、窒化処理に先立って、あ
るいけに増加させておいてもよい。
窒化処理は、ガス窒化、ガス軟窒化、塩浴軟窒化、グロ
ー放電窒化など、如何なる方法でもよい。窒化層の窒素
濃度は高い方が望ましく、また窒化層深さは深い方が望
ましい。窒化処理後に浸炭処理を行なう場合には、浸炭
処理中に材料中の窒素が内部深くに拡散移動して材料表
面部の窒素が減少するので、窒化処理は十分に深く、窒
素濃度が高くなるように行なわれるべきであ)、かつ浸
炭処理は短時間で行なわれるべきである。
炭窒化物層形成処理は、浴融塩浸漬法、溶融塩電解法、
粉末パック法、スラリー法、流動糟炉法などで行なうこ
とができ、処理剤中の第ya族元素と鉄合金材料中の炭
素および窒素を結合せしめる。処理温度は600 ’C
程度以上、材料の融点以下で行ない、実用上s o o
 ’c〜1200゛C程度が望ましい。処理時間は30
分〜24時間程度である。電解法では陰極電流密度0.
01〜3 A / c司程度が適当でおる。
処理温度を高く、処理時間を長くすると形成される表面
層は厚くなるが、層厚さの増大とともに層に微細な穴状
の欠陥が生じる傾向が認められ、耐ピツチング性、耐摩
耗性を低下せしめる。欠陥が著しく認められる限界厚さ
は第ya族元素の種類、窒化条件、鉄合金材料の種類、
炭窒化物層形成処理条件に支配されて一概に言えないが
、10μm以下であればほとんど上記欠陥の問題は生じ
ない。
本発明の処理によるときは、鉄合金材料の表面に耐摩耗
性、靭性にすぐれた第ya族の炭窒化物よシなる被&層
が形成される。また本発明の処理では層形成には母材中
の炭素とともに窒素が第ya族元素と結合すること罠よ
りなされるので、炭化物層形成の場合よシも゛所定の層
厚さが得られる時間が短縮される。また、本発明では炭
窒化物層の直下に窒素を固溶した鉄合金からなる層が形
成されるので表面層直下部分でも充分な焼入れ硬さを得
ることが出来る。従って薄肉の材料でも母材に充分な焼
入硬化を与えることができる。
実施例 直径20mm(r)J工S  5KD61.試片(無処
理試片)およびこれに塩浴窒化処理を施した試片(窒化
処理試片)を準備した。上記の塩浴窒化処理は、560
 ’Cの塩浴中に2時間浸漬する条件で行なった。次に
、これ等試片を酸化バナジウム(■205)20重量%
(以下、単に%という)および炭化ボロン(B4C)1
0%を含有せしめた1000“Cの溶融硼砂浴に30分
〜16時間浸漬後取出して油冷した。付着浴剤を洗滌除
去後、断面を研磨して表面に形成された層の厚さを測定
した。8μmおよび6μm厚さの層は窒化処理試片では
それぞれ8時間および4時間で形成されたが、無処理試
片ではそれぞれ16時間および8時間と2倍の時間かが
かった。母材断面の硬さ分布測定結果は第1図に示す如
くで、線Bに示す無処理試片では形成層(バナジウムの
炭化物署)直下では硬さの低下がみられたが、線Aに示
す窒化処理試片ではこのような硬さの低下はほとんど認
められなかった。
また窒化処理試片(硼砂浴処理1時間)の場合、断面の
X線マイクロアナライザー分析では第2図に示すように
層中にば■とともにC,Nが認められ、X線回折で求め
られた格子常数から形成された層は■(CSN)で示さ
れるバナジウムの炭窒化物層であることが確められた。
窒素量は10%に達した。また、炭窒化物層の直下には
窒素を固溶した鉄合金からなる層が形成され、これは第
1図の線Aの硬さの低下しない部分に相当した。
実施例 直径7隅の550’C,3時間の条件でイオン窒化され
た545C試片および無処理の545C試片について2
0%のFe−■粉の添加された900°Cの溶融硼砂浴
中で30分〜16時間浸漬処理した。断面での厚さ観察
からこの場合も窒化処理試片での層の成長速度は無処理
試片のそれに比べて大(約1,5倍)であることがわか
った。まだ、窒化処理試片には、V(C,N)よりなる
表面層とその直下に窒素を含む鉄合金からなる内層とが
形成されていた。
実施例 実験例1と同様の5I(D61の無処理試片および窒化
処理試片を準備した。そしてこれ等を、鉄−ニオビウム
−タンタル(Fe−N’b−Ta)  粉末20%が添
加された溶融硼砂浴中に30分〜4時間浸漬した。この
場合も4μm、5μmの層を形成するのに窒化処理試片
はそれぞれ1時間、2時間、無処理試片では2時間、4
時間を要した。
窒化処理試片について、上記浴中で30分の熱拡散処理
をした場合、第3図に示すようにX線マイクロアナライ
ザー分析によって表面層にばCと同じくNが含有されて
いることが確められた。TaもNbも同じ程度の濃度変
化を示しており、X線回折結果を総合すると、Nb、 
Ta(C,N)で表される炭窒化物からなる表面層と窒
素を固溶した鉄合金からなる内層が形成されていると判
断された。第4図に示すように無処理試片(線B)では
層直下の硬度は減少するが、窒化処理試片(線A)では
かかる硬度減少?−1認めらILなかった。
実施例 実験例1と同様にして窒化処理した5KD61試片を酸
化ニオビウム(Nbs Os )10%添加の1000
 ’Cの溶融硼砂浴に浸漬しこれを陰極、黒沿容器を陽
極として0.05 A / cJの陰極電流密度で2時
間電解処理した。形成された層は第5図の顕微鏡写真に
示すように滑らかな表面の層で、N1)(C,N)の炭
窒化物からなることが確められた。また、表面層である
炭窒化物層の直下(ては、窒素を含む鉄合金からなる内
層が形成されていた(以下の実験例においても同様)。
実施例 570“C190分の条件で塩浴窒化処理された545
C試片を、窒素ガスで保護された10%Fa−V粉添加
の塩化バリウム(BaCez )からなる1000°C
の浴に、30分浸漬処理した。
形成された3μm厚さの1曽についてX線マイクロアナ
ライザーによる分析を行なった結果、第6図に示すよう
に■、NとCを含むV(C,N)で表わされる炭窒化物
層であることが確められた。また顕微鏡組織a祭によっ
て母4シの層に接した部分に、窒素の存在を示す組織が
観察された。
実施例 570°C1150分の条件でガス軟窒化処理を施した
5KDII丸棒試片を、ステンレス鋼容器に入れた一1
00メツシュのFe−y粉と10%の硼フッ化カリウム
(KBF4 )粉からなる混合粉末に埋設し、容器ごと
大気炉で600 ’C116時間加熱した。容器を炉か
ら取出して空冷後、粉末中から試片を取出した。X線マ
イクロアナライ?牛分析したところ、第7図に示すよう
に層ば■とN、Cからなっており、■(c%N)炭窒化
物層であることが確められた。
実施例 500’C,60時間の条件でガス窒化処理を施した5
45C先棒を実験例6.と同様の粉末中に埋設して、6
50’C,16時間加熱した。第8図に示すようにこの
場合も層は■、N、Cがらなっていることが認められV
(C,N)、149が最表面に形成されていることが確
かめられた。
実施例 実験例7.と同様の条件でガス窒化処理されたSK4丸
棒を、Fe−V  に5%の塩化アンモニウム(NH4
(J)を添加した混合粉処理剤を用いて1000’C,
5時間処理した。第9肉に示すように■、N1Cから層
が形成されておシ、X線回折ではVC,VNに相当する
回折線が認められ、表面層はV(C,N)の炭窒化物で
あることが確められる。
実施例 −l OOメツシーL(7)Fe−Nbと10 X (
7)KBF4の混合粉末を用いて実験例6.と同様な条
件で窒化されたSK4棒を1000’C,5時間処理し
た。形成された表面層は、第101Qに示すようにNb
、 Ta、 C,Nからなラテン、2、Nb、 Ta(
C,N)が形成されていることが確かめられた。
実施例 7 /レミf (Ae20x  )40 K、Fe−y
  55%、塩化アンモニウム(NH40g) 5%か
らなる混合粉’iミニチルアルコールでエチルセルロー
スを溶かした溶媒を用いてスラリー化した。実験例7と
同じ条件でガス窒化されたSK4に3〜5關厚みに上記
スラリーを塗布した後、ステンレス製容器中に装入し、
アルゴン雰囲気中にて1000’C,5時間加熱した。
形成された表面層をX線マイクロアナライザーによる分
析を行なった結果、V(C,N)よpなっていることが
確かめられた。
実施例 アルミナ(Aez 03  ) 60 X、Fe−V3
8.8%、IIJH4Cg 1.2%からなる混合粉末
を流動槽炉内に入れ、槽の下部より導入したアルゴンガ
スで上記混合粉末を流動状態とした。この流動槽炉内に
実験例1と同様に塩浴窒化処理された5KD61棒を装
入し、8時間保持後取出して空冷焼入れを施した。この
5KD61俸には第11図に示すようにV(C,N)の
炭窒化物層が形成された。
実施例 直径8鴎ピツチの5KH9製標準ねじ切シタツブを、■
20630%、E4C15% を含む溶融硼砂浴で10
00°C,1時間浸漬処理し、表面にバナジウムの炭化
物層を形成させた。その後真空炉で1190’C,30
分加熱し、ガス冷却により母材を焼入れ硬化させた。
また上記標準ねじ切シタツブに560’C,20分の条
件で塩浴軟窒化処理を施して後、溶融硼砂浴で上記と同
様の処理を行ない表面にバナジウムの炭窒化物層を形成
し、母材焼入れ硬化を行々つだ。
5K45C材のねじ切シを行なったところ、市販の窒化
処理タップの寿命は約150σ個(孔あけ数)、上記炭
化物層を形成したタップは約2500個、上記炭窒化層
を形成したタップは約30oO個であった。本例によっ
ても、本発明によれば、表面層直下の部分には、窒素を
含む鉄合金からなる層も形成され、充分な焼入れ硬化を
行なうことができることが分る。
以上説明したように本発明は鉄合金材料に予め窒化処理
を施し、これに外部から第ya族元素を供給して熱拡散
によυ第■a族元素と材料中の窒素および炭素を結合せ
しめて第ya族元素の炭窒化物よシなる表面層と窒素を
含む鉄合金よりなる層を形成せしめるものであシ、材料
には表面状態の良好な炭窒化物層が形成される。
また、形成層直下の部分にも充分な焼入れ硬化を行なう
ことができる。更に処理も短時間で行ない得る。不発明
は切削工具等に適用して工具寿印を大きく向上させるこ
とができる。
【図面の簡単な説明】
第1図および第4図は、実験例1および実験例3におい
て、本発明により処理された鉄合金材料の母材部分の硬
さを示す図、第2図、第3図、第6図、第7図、第8図
、第9図、第10図、および第11図はそれぞれ実験例
上1.39.51.0.70.81.9.および10に
おいて本発明により処理された鉄合金材料の表面部のX
線マイクロアナライザー分析結果を示す図、第5図は実
験例4において本発明の処理によシ形成された表面層の
断面を示す顧徽鏡写與(400倍)である。 第3図 第4図 手続ネm正書(自発) 昭和59年7月 6日 特許庁長官  殿 1、事件の表示 昭和58年特許願第62796号 2、発明の名称 鉄合金材料の表面硬化処理方法 3、補正をする者 事件との関係    特許出願人 愛知県愛知郡長久手町大字長漱字横道41番地の1(3
60)株式会社 豊田中央研究所 代表取締役  小 松   登 4、代理人 〒450愛知県名古屋市中村区名駅四丁目7番23号費
田ビルディング314号(T E L 〈052 〉5
83−1620 )6、補正の内容 (1)明細書第9頁第18行に1−溶融硼砂浴」とある
をM 000℃の溶融硼砂浴」と補正する。 (2)同第10頁第19行に「黒沿容器」とあるを「黒
鉛容器」と補正する。 (3)同第13頁第6行にrFe −Nb Jとあるを
r Fe −Nb −Ta Jと補正する。 (4)同第14頁第10行に「8時間保持」とあるをr
1000℃で8時間保持]と補正する。 (5)同第15頁第2行に「施して」とあるを「施した
」と補正する。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)  0.2重量%以上の炭素を含む鉄合金材料の
    表面に窒化処理を施した後、該鉄合金材料に化物からな
    る表面層とその直下に窒素を固溶した鉄合金からなる内
    層とを形成させることを特徴とする鉄合金材料の表面硬
    化処理方法。
  2. (2)上記熱拡散処理は、第ya族元素と硼酸塩とを含
    む溶融塩浴処理剤中で行なう特許請求の範囲第1項記載
    の鉄合金材料の表面硬化処理方法。
  3. (3)上記熱拡散処理は、第ya族元素を含む溶融塩浴
    中に鉄合金材料を浸漬することにより行なう特許請求の
    範囲第1項記載の鉄合金材料の表面硬化処理方法。
  4. (4)上記熱拡散処理け、第ya族元素を含む溶融塩浴
    中で鉄合金材料を陰極とし、陰極電流密度0.01〜3
     A / cm”で電解処理によシ行なう特許請求の範
    囲第2項記載の鉄合金材料の表面硬化処理方法。
  5. (5)上記熱拡散処理は、第ya族元素を含む粉末処理
    剤中に鉄合金材料を埋設し、または、鉄合金材料にス・
    ラリ−状の粉末処理剤を塗布し、まだは第ya族元素を
    含む粉末処理剤を流動状態としてその中に鉄合金材料を
    出し入れすることによシ行なう特許請求の範囲第1項記
    載の鉄合金材料の表面硬化処理方法。
JP6279683A 1983-04-08 1983-04-08 鉄合金材料の表面硬化処理方法 Granted JPS59190355A (ja)

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