JP3504831B2 - 試料ホルダ - Google Patents

試料ホルダ

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JP3504831B2 JP22247397A JP22247397A JP3504831B2 JP 3504831 B2 JP3504831 B2 JP 3504831B2 JP 22247397 A JP22247397 A JP 22247397A JP 22247397 A JP22247397 A JP 22247397A JP 3504831 B2 JP3504831 B2 JP 3504831B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】 本発明は、走査トンネル顕
微鏡等において使用される試料ホルダに関する。
【0002】
【従来の技術】 走査トンネル顕微鏡は、探針と試料間
に流れるトンネル電流に基づいて原子レベルの試料像を
得るものである。
【発明が解決しようとする課題】 最近、このような走
査トンネル顕微鏡を用い、試料の高温状態における物性
を調べたいという要求が高まっている。試料を高温状態
にする手法として通電加熱があるが、試料の中には通電
加熱が適さないものがある。例えば、金属は抵抗が小さ
いので通電しても高温にならず、また、超伝導材料の酸
化系材料は不導体なので通電加熱されない。また、上述
した要求と共に、走査トンネル顕微鏡を用いて試料の低
温状態における物性を調べたいという要求も高まってい
る。本発明はこのような点に鑑みてなされたもので、そ
の目的は、すべての試料を低温状態から高温状態にでき
る試料ホルダを提供することにある。
【0003】
【課題を解決するための手段】 上記目的を達成するた
めに、本発明の試料ホルダは、熱伝導性を有する第1の
通電端子と、熱伝導性を有する第2の通電端子と、一端
が前記第1の通電端子に接続され他端が前記第2の通電
端子に接続された加熱体と、前記第1の通電端子に固定
され、試料と第1の通電端子の電気的接続及び熱的接続
が保たれるように構成された第1の試料固定部材と、前
記第2の通電端子に固定され、試料と第2の通電端子の
電気的接続が断たれるように構成される一方でその間の
熱的接続が保たれるように構成された第2の試料固定部
材を備えたことを特徴とする。
【0004】
【発明の実施の形態】 以下、図面を参照して本発明の
実施の形態を詳細に説明する。
【0005】図1は、本発明の試料ホルダの一例を示し
たものであり、この試料ホルダは走査トンネル顕微鏡に
おいて使用される。図1(b)は図1(a)の試料ホル
ダをA側から見た図であり、図1(c)は図1(a)の
試料ホルダをB側から見た図である。
【0006】図1の試料ホルダについて説明すると、1
は試料ホルダ本体で、試料ホルダ本体1の内側底部に
は、熱絶縁性及び電気絶縁性を有する熱電気絶縁体2が
固定されている。この熱電気絶縁体2には、第1の通電
端子3と第2の通電端子4が対向するように固定されて
おり、第1の通電端子3と第2の通電端子4は、熱伝導
性及び電気伝導性を有する材料、例えばタンタルで形成
されている。3S,4Sは、後述する冷熱伝導板が接触
する冷熱伝導板接触部である。
【0007】5は加熱体であるヒータで、ヒータ5の一
端は前記第1の通電端子3上に置かれ、その他端は前記
第2の通電端子4上に置かれている。ヒータ5の上に
は、熱伝導性及び電気絶縁性を有する材料、例えばセラ
ミックス材料で形成された熱伝導電気絶縁体6が置かれ
ており、その上に試料7が置かれている。この加熱体
5、熱伝導電気絶縁体6及び試料7は、前記第1の通電
端子3に固定された第1の試料固定部材8と、前記第2
の通電端子4に固定された第2の試料固定部材9により
通電端子3,4の方に押しつけられて支持されている。
この状態においては、試料7は通電端子3,4に接触し
ない。前記第1の試料固定部材8は、熱伝導性及び電気
伝導性を有する材料、例えばタンタルで形成されてお
り、一方、第2の試料固定部材9は、熱伝導性及び電気
絶縁性を有する材料、例えばセラミックス材料で形成さ
れている。なお、前記ヒータ5と熱伝導電気絶縁体6、
又は熱伝導電気絶縁体6と試料7、又はヒータ5と熱伝
導電気絶縁体6と試料7を一体的に構成しても良い。ま
た、前記熱電気絶縁体2には、第3の通電端子10と第
4の通電端子11が固定されている。これらの通電端子
10,11は、電気伝導性を有する材料で形成されてお
り、それらの厚さdは前記第1,第2の通電端子の厚さ
Dより薄い。12は、試料ホルダ本体1の外側底部に固
定された試料ホルダ導入部である。以上、図1の試料ホ
ルダの構成について説明したが、この試料ホルダは図2
の試料ステージに装着される。次に、図2の試料ステー
ジの構成について説明するが、図3は図2のC−D断面
図であり、図4は図2のE−F断面図である。
【0008】図2において、13は試料ステージ本体で
あり、試料ステージ本体13のほぼ中央には孔14が形
成されている。その孔14の周りには溝15が掘られて
おり、更に、溝15から試料ホルダ本体13の縁に向か
って溝16が掘られている。これらの溝15,16には
熱絶縁体17がはめ込められており、その熱絶縁体17
上に、液体窒素等を入れる冷媒タンク18に接続された
電気絶縁性を有する冷熱伝導板19が置かれている。2
0,21,22,23は、図4に示すように、試料ステ
ージ本体13上の電気絶縁体24にネジ止めされた試料
ホルダ固定バネであり、これらの試料ホルダ固定バネは
電気伝導性を有している。25は通電加熱電源であり、
通電加熱電源25の一端は前記試料ホルダ固定バネ20
に、そして他端は前記試料ホルダ固定バネ22に接続さ
れている。また、26はバイアス電源であり、バイアス
電源26の一端は前記試料ホルダ固定バネ20に、そし
て他端は前記走査トンネル顕微鏡の探針27に接続され
ている。
【0009】以上、試料ステージの構成について説明し
たが、この試料ステージは、図5に示すように、走査ト
ンネル顕微鏡の試料室28に立てて置かれる。29は走
査トンネル顕微鏡本体で、この走査トンネル顕微鏡本体
29は、前記試料ホルダ固定バネが取り付けられている
試料ステージ本体の面の反対側の面に対向して配置され
ている。
【0010】ここで、図1に示した試料ホルダの試料ス
テージへの装着の仕方を、図6を用いて説明する。ま
ず、図6(a)に示すような角度で、試料ホルダを試料
ステージの孔に挿入させる。試料ホルダを試料ステージ
の孔に挿入していくと、前記冷熱伝導板接触部3Sと4
Sが冷熱伝導板19に当接する。冷熱伝導板接触部3S
と4Sが冷熱伝導板19に当接したら、試料ホルダを反
時計回りに45゜回転させる。図6(b)は、試料ホル
ダを回転させた後の状態を示した図であり、通電端子
3,4,10,11は、試料ホルダ固定バネにより冷熱
伝導板19の方に押しつけられ、試料ホルダは試料ステ
ージに固定される。なお、この際、前記冷熱伝導板接触
部3S,4Sは冷熱伝導板19に接触するが、通電端子
10,11は、その厚さdが接触部3S,4Sの厚さD
より薄いので冷熱伝導板19に接触しない。次に、試料
ホルダに取り付けられた試料を加熱又は冷却する場合に
ついて説明する。まず、試料を加熱する場合には、前記
通電加熱電源25が制御されて試料固定バネ20と22
間に電圧が印可される。試料固定バネ20,22は、第
1の通電端子3,第2の通電端子4にそれぞれ接触して
いるので、この電圧印可によって前記ヒータ5が通電加
熱される。このヒータ5で発生した熱の殆どは熱伝導電
気絶縁体6を介して試料7に伝わり、試料7は高温に加
熱される。なお、熱伝導電気絶縁体6及び第2の試料固
定部材9は電気絶縁性を有しているので、試料加熱の際
には、試料や熱伝導電気絶縁体6に電流は流れず、前記
ヒータ5を効率良く加熱することができる。
【0011】一方、試料を冷却する場合には、前記冷媒
タンク18に液体窒素等の冷媒が入れられる。この冷媒
の冷熱は、冷媒タンク18に接続された冷熱伝導板1
9、冷熱伝導板接触部3S,4S、通電端子3,4及び
試料固定部材8,9を介して試料7に伝わり、試料7は
低温に冷却される。
【0012】以上、本発明の試料ホルダの一例を説明し
たが、この試料ホルダを用いれば、金属や超伝導材料の
酸化系材料等も高温状態にすることができ、また、試料
を低温状態にすることができる。なお、試料観察中は、
前記バイアス電源26が制御されて試料と探針間にバイ
アス電圧が印可される。次に、本発明の試料ホルダの他
の例を図面を用いて説明する。図7は、本発明の試料ホ
ルダの他の例を示したものであり、図7(b)は図7
(a)の試料ホルダをA側から見た図である。図7にお
いて、図1と同一の構成には図1と同一の番号を付けて
おり、詳しい説明を省略する。図7において、30はヒ
ータであり、ヒータ30の一端は前記第3の通電端子1
0に固定され、その他端は前記第4の通電端子11に固
定されている。このように構成された試料ホルダは、図
2に示した試料ステージに上述したように装着される。
そして、この試料ホルダが使われる場合には、前記試料
固定バネ21,23間に通電加熱電源が接続され、試料
固定バネ20,23間に電界発生用電源が接続される。
なお、試料7は、前記通電端子3,4と試料固定部材
8,9で挟持されている。
【0013】このような試料ホルダに取り付けられた試
料を加熱する場合には、前記通電加熱電源が制御されて
試料固定バネ23と21間に電圧が印可される。試料固
定バネ23,21は、第3の通電端子10,第4の通電
端子11にそれぞれ接触しているので、この電圧印可に
よって前記ヒータ30が通電加熱される。このヒータ3
0の加熱により、ヒータ30から熱電子が発生する。ま
た、前記電界発生用電源が制御されて、ヒータ30から
発生した熱電子を試料に導く電界が試料とヒータ間に形
成されているので、ヒータ30から発生した熱電子の殆
どは試料7に当たる。この熱電子が当たった試料は高温
に加熱される。なお、試料が酸化物超伝導体等の絶縁物
の場合には、試料固定バネ20と23間に電圧を印加し
ても、試料とヒータ間に熱電子を試料に導く電界が形成
されない。このような場合には、図8に示すように、試
料の下面に接触させて金属プレート31を置き、この金
属プレートとヒータ間に熱電子を金属プレートに導く電
界を形成させ、熱電子の衝突により加熱された金属プレ
ートの熱により試料を加熱するようにすれば良い。図8
中、32は第5の通電端子であり、33は第6の通電端
子である。
【0014】一方、試料を冷却する場合には、前記冷媒
タンク18に液体窒素等の冷媒が入れられる。この冷媒
の冷熱は、冷媒タンク18に接続された冷熱伝導板1
9、冷熱伝導板接触部3S,4S、通電端子3,4及び
試料固定部材8,9を介して試料7に伝わり、試料7は
低温に冷却される。
【0015】
【発明の効果】 本発明の試料ホルダによれば、金属や
超伝導材料の酸化系材料等も高温状態にすることがで
き、また、試料を低温状態にもすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の試料ホルダの一例を示した図であり、
走査トンネル顕微鏡に使用される試料ホルダである。
【図2】図1の試料ホルダを装着する試料ステージを示
した図である。
【図3】図2のC−D断面図である。
【図4】図2のE−F断面図である。
【図5】走査トンネル顕微鏡の全体構成を示した図であ
る。
【図6】試料ホルダの試料ステージへの装着の仕方を説
明するために示した図である。
【図7】本発明の試料ホルダの他の例を示した図であ
る。
【図8】本発明の試料ホルダの他の例を示した図であ
る。
【符号の説明】
1…試料ホルダ本体、2…熱電気絶縁体、3…第1の通
電端子、4…第2の通電端子、3S,4S…冷熱伝導板
接触部、5…ヒータ、6…熱伝導電気絶縁体、7…試
料、8…第1の試料固定部材、9…第2の試料固定部
材、10…第3の通電端子、11…第4の通電端子、1
2…試料ホルダ導入部、13…試料ホルダ本体、14…
孔、15,16…溝、17…熱絶縁体、18…冷媒タン
ク、19…冷熱伝導板、20,21,22,23…試料
ホルダ固定バネ、24…電気絶縁体、25…通電加熱電
源、26…バイアス電源、27…探針、28…試料室、
29…走査トンネル顕微鏡本体、30…ヒータ、31…
金属プレート、32…第5の通電端子、33…第6の通
電端子
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 1/00 - 1/44 G01N 13/10 - 13/24 G12B 21/00 - 21/24 H01J 37/20 JICSTファイル(JOIS)

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 熱伝導性を有する第1の通電端子と、熱
    伝導性を有する第2の通電端子と、一端が前記第1の通
    電端子に接続され他端が前記第2の通電端子に接続され
    た加熱体と、前記第1の通電端子に固定され、試料と第
    1の通電端子の電気的接続及び熱的接続が保たれるよう
    に構成された第1の試料固定部材と、前記第2の通電端
    子に固定され、試料と第2の通電端子の電気的接続が断
    たれるように構成される一方でその間の熱的接続が保た
    れるように構成された第2の試料固定部材を備えたこと
    を特徴とする試料ホルダ。
  2. 【請求項2】 試料と加熱体の間に、熱伝導性及び電気
    絶縁性を有する熱伝導電気絶縁体が介在することを特徴
    とする請求項1記載の試料ホルダ。
  3. 【請求項3】 加熱体と熱伝導電気絶縁体、又は熱伝導
    電気絶縁体と試料、又は加熱体と熱伝導電気絶縁体と試
    料が一体的に構成されていることを特徴とする請求項2
    記載の試料ホルダ。
  4. 【請求項4】 第1の通電端子と第2の通電端子は、熱
    絶縁性及び電気絶縁性を有する熱電気絶縁体を介して試
    料ホルダ本体に固定されていることを特徴とする請求項
    1から3の何れかに記載の試料ホルダ。
  5. 【請求項5】 熱伝導性を有する試料保持部材と、第3
    の通電端子と、第4の通電端子と、一端が前記第3の通
    電端子に接続され他端が前記第4の通電端子に接続され
    た加熱体と、該加熱体から発生した熱電子を試料に導く
    ための電界を、試料と加熱体間に発生させる電界発生手
    段を備えた試料ホルダにおいて、試料保持部材、第1の
    通電端子及び第2の通電端子は、熱絶縁性及び電気絶縁
    性を有する熱電気絶縁体を介して試料ホルダ本体に固定
    されていることを特徴とする試料ホルダ。
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