JP3492947B2 - 唇用油性固形化粧料 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 【０００１】 【発明の属する技術分野】本発明は経時的な硬度の変化
や温度変化による保形性の低下を起こしにくく、かつ塗
布感触の優れた唇用の油性固形化粧料に関する。 【０００２】 【従来の技術】口紅、アイシャドウ、ファンデーション
など油性固形化粧料において、保形性の高さは重要な性
質である。油性固形化粧料の保形性を向上させるための
最も単純な方法は、固体ワックス分の増量である。固体
ワックス分の増量によって保形性はある程度向上させる
ことができるものの、塗布感触が低下してしまう。そこ
で塗布感触を低下させずに保形性を向上させるために、
低分子ポリエチレンやカルナウバロウなど少量で硬度を
向上させることのできるワックスが用いられているが、
これらのワックスは、経時や温度変化によって硬度の変
化が起こり、保形性が低下するという点で問題がある。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、経時
的な硬度変化や温度変化による保形性の低下を起こしに
くく、かつ塗布時の感触に優れた油性固形化粧料を提供
することにある。 【０００４】 【課題を解決するための手段】本発明者は、２個のケイ
素原子に１つずつ特定の長鎖アルキル基を有するジシロ
キサンを配合すれば、優れた塗布感触と良好な保形性が
両立し、かつ経時的な硬度変化がなく、温度変化による
保形性の低下を起こしにくい油性固形化粧料が得られる
ことを見出した。 【０００５】すなわち、本発明は、（Ａ）一般式（Ｉ） 【０００６】 【化２】 【０００７】（Ｒ¹ ：炭素数の最頻値にして３２〜７０
のアルキル基を示す。Ｒ² 〜Ｒ⁵ ：炭素数１〜１０の炭
化水素基を示し、Ｒ² 〜Ｒ⁵ は同一でも異なっていても
よい。）で表されるジシロキサン０．０１〜２０重量
％、及び （Ｂ）天然又は合成のワックス類、油脂類、高級脂肪酸
類、高級アルコール類、脂肪酸エステル類及び炭化水素
油から選ばれる１種以上の固体脂及び／又は液体油から
なる油剤２０〜９０重量％を含有する唇用油性固形化粧
料を提供するものである。 【０００８】 【発明の実施の形態】一般式（Ｉ）において、Ｒ¹ は炭
素数の最頻値にして２２〜１００、好ましくは２６〜１
００、より好ましくは３２〜７０の鎖長を有するアルキ
ル基である。Ｒ¹ における炭素数の最頻値とは、分布の
あるアルキル鎖長のうち、最も含有量の多いアルキル基
の炭素数をいい、ジシロキサン（Ｉ）を本発明の油性固
形化粧料の一成分として用いたときの保形性を左右する
重要な因子となる。すなわち、炭素数の最頻値が２２未
満であると、オイル状であるかまたは室温付近の温度で
融解するため、保形性の向上効果が低い。また１００を
越えると融点が極めて高くなるため、油性固形化粧料へ
の配合が困難である。 【０００９】式（Ｉ）におけるＲ¹ は、後述のようにエ
チレンの重合で得たポリエチレン鎖として、あるいはヒ
ドロシリル化反応による長鎖アルキル基として導入する
ことができるが、Ｒ¹ の炭素数の最頻値は、次の方法
（Ａ）または（Ｂ）のいずれかによって測定することが
できる。 【００１０】〔方法（Ａ）〕エチレンの重合終了後、環
状ポリシロキサン、または２つの脱離基を有するシラン
を反応させる直前に、少量の反応液をサンプリングし、
メタノール等でリビングポリエチレンのアニオン末端に
プロトンを付加し、反応を停止する。ポリエチレンが沈
殿するので、メタノール等を濾去して不純物を除き、濾
取したポリエチレンの分子量をＧＰＣにより測定する。
そのクロマトグラムにおけるピークトップが、あるｎ−
アルカン標準品のピークと重なるとき、そのｎ−アルカ
ンの炭素数が、ポリエチレンの炭素数の最頻値であり、
同時にそれが最終的に得られる式（Ｉ）のジシロキサン
のＲ¹ の炭素数の最頻値である。ｎ−アルカン標準品と
して、例えばAldrich 製試薬を用いる。また上記の方法
で測定したポリエチレンの分子量分布は、Ｍｗ／Ｍｎ＝
１．５以下であることが好ましい。 【００１１】〔方法（Ｂ）〕融点測定器（例えばＹＡＮ
ＡＣＯ製）にて測定した式（Ｉ）のジシロキサンの融点
（例えば昇温速度：１℃／min ）が、同様に測定したｎ
−アルカン標準品の融点と後述の範囲内で一致すると
き、そのｎ−アルカン標準品の炭素数として求められ
る。ジシロキサンの溶け始めの温度をＡ℃、溶け終わり
の温度をＢ℃とし、ｎ−アルカン標準品の溶け始めの温
度をＥ℃、溶け終わりの温度をＦ℃としたとき、下記の
条件がともにを満足される場合、ジシロキサン（Ｉ）の
Ｒ¹ の炭素数の最頻値は、そのｎ−アルカン標準品の炭
素数と一致するものとする。 【００１２】 【数１】 【００１３】また、上記の方法で測定した溶融前後の温
度の幅は、（Ｂ−Ａ）℃が６℃以内、特に４℃以下が好
ましい。 【００１４】Ｒ² 〜Ｒ⁵ は同一または異なっていてもよ
く、炭素数１〜１０のアルキル基がより好ましく、メチ
ル基が特に好ましい。 【００１５】本発明のジシロキサン（Ｉ）は、例えば有
機リチウムを含有する開始剤を用いてエチレンを重合さ
せ、得られた炭素数の最頻値にして２２〜１００のポリ
エチレンに環状ポリシロキサンまたは２つの脱離基を有
するシランを反応させ、分子末端がシラノール基、シラ
ノレート基または該脱離基を有するケイ素原子である変
性ポリエチレンを得、その２分子を触媒存在下カップリ
ングすることにより得られる。 【００１６】上記製法のうち、変性ポリエチレンを得る
工程は、例えば特開平７−２７８３０９号公報第４頁第
６欄第１４行〜第５頁第７欄第３行記載の方法により実
施することができる。具体的には、アルキルリチウム及
び３級ジアミンを含む溶液にエチレンを導入すること
で、エチレンのリビング重合を行う。エチレンの導入圧
力には特に制限はないが、１kg／cm² 〜１００kg／cm²
が適当である。重合温度には特に制限はないが、０℃〜
１００℃が適当である。好ましくは２０℃〜８０℃であ
る。重合時間は、重合温度、３級ジアミン濃度、エチレ
ン導入圧力等によって異なるが、一般に０．１時間から
２４時間程度である。ただし、重合熱を除去できる限り
なるべく短時間であることがリビング末端の失活を防ぐ
点で好ましい。これら重合条件を変化させることで生成
するポリエチレンの炭素数の最頻値を正確に制御するこ
とができる。 【００１７】次いでこのようにして得られた、リビング
末端を有するポリエチレンに環状ポリシロキサンまたは
２つの脱離基を有するシランを反応させる。ここで環状
ポリシロキサンは、シロキサンユニットが３〜７のもの
が好ましい。また、シランの脱離基としては、水酸基、
アルコキシ基、ハロゲン等が挙げられる。環状ポリシロ
キサンまたはシランの添加量は、１つのケイ素原子に２
つのリビングポリエチレンが反応する副反応を抑制する
ために、シロキサンユニットのモル量がリビングポリエ
チレンのモル量よりも大きいことが好ましい。反応が緩
和に進行し、かつ反応後、洗浄・留去等の操作により過
剰物の除去が容易である点から、環状ポリシロキサンが
好適に用いられる。 【００１８】この様にして得られるものは片末端がシラ
ノレート基または脱離基を有するケイ素原子である変性
ポリエチレンであり、このままで次の工程に用いること
もできるが、必要により中和を行い、片末端シラノール
基変性ポリエチレンを得ることもできる。さらに必要に
応じた精製を行っても良い。具体的には、反応液を無機
酸または有機酸により中和後、蒸留水を用いて水相が中
性になるまで洗浄して塩類、アミン等の不純物を除去
し、反応溶剤および過剰の環状シリコーンを留去する方
法や反応終了後、例えばキョーワード７００ＳＮ（協和
化学工業（株）製）のようなアルカリ吸着剤を投入して
アルカリ分、アミン等の吸着処理を行い、吸着剤を濾去
後、反応溶剤等を留去する方法等が挙げられる。最も好
適には、反応液をメタノール等の極性有機溶剤に滴下
し、再沈殿を行うことにより、アルカリ分、アミン、過
剰の環状シリコーン等を除去し、沈殿した片末端シラノ
ール基変性ポリエチレンを濾取する方法が用いられる。
再沈殿を行う方法では、他の方法に比べて環状シリコー
ンの除去が効率よく行えるため、生成物への残存がほと
んど起こらず、従ってこれを用いて合成するジシロキサ
ン（Ｉ）の純度が高くなるため、ジシロキサン（Ｉ）を
油性固形化粧料として用いる場合の保形性が著しく高く
なる。 【００１９】得られた変性ポリエチレン２分子をカップ
リングする触媒は、塩基、酸のどちらでもよいが、具体
的には、アルカリ金属の水酸化物、水酸化テトラアルキ
ルアンモニウム、無機酸、スルホン酸、カルボン酸、固
体酸、固体塩基等が挙げられる。除去が容易である点か
ら、イオン交換樹脂や活性白土等の固体触媒を用いるこ
とが好ましい。触媒量は変性ポリエチレン量の０．０１
〜２０重量％程度でよい。 【００２０】また、本反応は変性ポリエチレン２分子を
脱水してカップリングさせる反応であることから、変性
ポリエチレンが溶解し、かつ反応系から水を共沸除去で
きるような溶剤を加えることが好ましい。例えば、ヘプ
タン、オクタン、トルエン等の炭化水素溶媒が好適に用
いられる。加える量は水の共沸除去が進行しやすいよ
う、十分な還流がおこる量が好ましい。 【００２１】反応条件は、変性ポリエチレンが溶解し、
さらに生じた水を除去できる条件であればよいが、具体
的には反応温度は１００〜１５０℃が好ましく、反応時
間は１〜７２時間程度である。 【００２２】触媒は抽出、吸着、また固体触媒を用いた
ときには濾過等、各触媒に適した処理によって除去する
ことができる。触媒除去後、そのまま溶媒を溜去するこ
とによってジシロキサン（Ｉ）を得られるが、着色やに
おいを完全に除去する目的でさらに精製を行ってもよ
い。例えば、活性炭による吸着処理を行うことが好まし
い。 【００２３】本発明のジシロキサン（Ｉ）は、上記の製
法のほか、特開平３−２６４５１０号公報に開示されて
いるようなメチルハイドロジェンポリシロキサンとα−
オレフィンとのいわゆるヒドロシリル化反応によっても
得ることができる。かくして得られるジシロキサン
（Ｉ）の油性固形化粧料への配合量は、優れた保形性と
塗布感触の観点から０．０１〜２０重量％（以下、単に
％で示す）、特に０．５〜１０％が好ましい。 【００２４】また、本発明油性固形化粧料に配合される
油剤としては、通常化粧料に用いられる固体脂及び／ま
たは液体油、例えば、天然または合成のワックス類、油
脂類、高級脂肪酸類、高級アルコール類、脂肪酸エステ
ル類、炭化水素油等が挙げられる。このうち、天然また
は合成のワックスとしては、例えばキャンデリラワック
ス、カルナウバワックス、ライスワックス、木ロウ、ホ
ホバ油等の植物系ワックス；ビーズワックス、ラノリ
ン、鯨ロウ等の動物系ワックス；モンタンワックス、オ
ゾケライト、セレシン等の鉱物系ワックス；パラフィン
ワックス、マイクロクリスタリンワックス等の石油系ワ
ックス；ポリオレフィンワックス、フィッシャートロプ
シュワックス等の合成炭化水素系ワックス；モンタンワ
ックス誘導体、パラフィンワックス誘導体、マイクロク
リスタリンワックス誘導体、ポリオレフィンワックス誘
導体等の変性ワックス；硬化ヒマシ油、硬化ヒマシ油誘
導体等の水素化ワックスなどが挙げられる。このうち、
本発明においては、パラフィンワックス、オゾケライ
ト、セレシン、ポリオレフィンワックス、キャンデリラ
ワックス、カルナウバワックス等がより好ましい。 【００２５】油脂類としてはカカオ脂、ヒマシ油、ホホ
バ油、オリーブ油、ヒマワリ油、マカデミアナッツ油が
挙げられる。炭化水素油としては、流動パラフィン、ス
クワラン等が挙げられる。高級脂肪酸類としては１２−
ヒドロキシステアリン酸、イソノナン酸、イソステアリ
ン酸等が挙げられる。高級アルコール類としては、セチ
ルアルコール、ステアリルアルコールが挙げられ、脂肪
酸エステル類としては、ミリスチン酸イソプロピル、ジ
カプリン酸ネオペンチルグリコール、リンゴ酸ジイソス
テアリルが挙げられる。 【００２６】これら油剤は、本発明化粧料中に２０〜９
０％、特に５０〜８０％配合するのが好ましい。 【００２７】また、本発明の油性固形化粧料には、通常
の油性固形化粧料に用いられる顔料を本発明の効果を損
なわない範囲で適宜配合することができる。例えばタル
ク、セリサイト、マイカ、カオリン、シリカ、ナイロン
パウダー、ポリエチレンパウダー、セルロースパウダー
等の体質顔料；カーボンブラック、酸化チタン、酸化
鉄、酸化亜鉛、群青、紺青、酸化クロム、有機タール系
色素、レーキ等の着色剤；雲母チタン、酸化鉄被覆雲母
等の複合顔料が挙げられる。また、これらの化粧品顔料
をシリコーン、高級脂肪酸、高級アルコール、脂肪酸エ
ステル、金属石鹸、各種高分子、樹脂、アミノ酸または
アルキルホスフェート等により表面処理したもの、ある
いは有機または無機マイクロカプセル中に包含したもの
も用いることができる。本発明の油性固形化粧料には、
上記成分の他、粉体、染料、高分子化合物、香料、界面
活性剤、酸化防止剤、防腐剤、美容成分等を、本発明の
効果を損なわない範囲で適宜配合することができる。 【００２８】本発明の油性固形化粧料としては、口紅、
リップクリーム、ファンデーション、アイシャドウ、ア
イブロウ、アイライナー等が挙げられる。例えば口紅、
リップクリーム等唇用化粧料として、本発明におけるジ
シロキサンと、前述の固体脂、液体油、顔料を組合せて
好適に作製することができる。 【００２９】 【実施例】合成例１（式（Ｉ）においてＲ¹ ＝炭素数の
最頻値が２８のアルキル基、Ｒ² 〜Ｒ⁵ ＝ＣＨ₃ のジシ
ロキサンの合成） 【００３０】窒素置換した１Ｌのガラス製耐圧反応容器
にｎ−ヘプタン６００mL、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラ
メチルエチレンジアミン４mL、１５％ｎ−ブチルリチウ
ムヘキサン溶液（１．６mol／Ｌ）１２０mLを仕込み、
反応系の温度を３０〜８０℃、エチレンガス導入圧力を
４kg／cm² に保ちながら、エチレンガスを４８．１Ｌ導
入して重合を行った。エチレンガス導入終了後、反応液
を一部サンプリングし、メタノールで再沈殿してＧＰＣ
スペクトルを測定したところ、ピークトップは炭素数２
８のｎ−アルカン（Aldrich試薬）と一致した。また分
子量分布は１．１であった。重合混合物中にデカメチル
シクロペンタシロキサン３７mLを滴下し、９０℃で２時
間反応させた。その後、５Ｌのメタノールにて再沈殿を
行い、沈殿物を濾取して白色粉末を得た。収量は７０ｇ
であった。 【００３１】得られた末端シラノール基変性ポリエチレ
ン３０ｇにｎ−ヘプタン３０ｇを加え、１１０℃のオイ
ルバス上で加熱溶解させた。活性白土３ｇを添加し、脱
水管を取り付け、１０時間加熱、撹拌を続けた。さらに
活性炭を加え、１００℃のオイルバス上で２時間加熱、
撹拌を続けた後、熱濾過により活性白土及び活性炭を濾
去し、溶媒を溜去して、白色ワックス状固体を得た。収
量は１７ｇであった。 【００３２】融点測定器（ＹＡＮＡＣＯ製）にて、得ら
れたジシロキサンの融点を測定したところ、６５〜６７
℃であり、炭素数２８のｎ−アルカン（Aldrich試薬）
を同測定器で測定した値と一致した。 【００３３】合成例２（式（Ｉ）においてＲ¹ ＝炭素数
の最頻値が３６のアルキル基、Ｒ² 〜Ｒ⁵ ＝ＣＨ₃ のジ
シロキサンの合成） 窒素置換した１Ｌのガラス製耐圧反応容器にｎ−ヘプタ
ン４００mL、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラメチルエチレ
ンジアミン２mL、１５％ｎ−ブチルリチウムヘキサン溶
液（１．６mol／Ｌ）１５０mLを仕込み、反応系の温度
を３０〜８０℃、エチレンガス導入圧力を５kg／cm² に
保ちながら、エチレンガスを８４．８Ｌ導入して重合を
行った。エチレンガス導入終了後、反応液を一部サンプ
リングし、メタノールで再沈殿してＧＰＣスペクトルを
測定したところ、ピークトップは炭素数３６のｎ−アル
カン（Aldrich試薬）とした。また分子量分布は１．１
であった。重合混合物中にデカメチルシクロペンタシロ
キサン１５mLを滴下し、９０℃で２時間反応させた後、
アルカリ吸着剤（キョーワード７００ＳＮ；協和化学工
業（株）製）７２ｇを加えて９５℃で２時間撹拌した。
熱濾過により吸着剤を濾去し、溶媒を溜去して、白色ワ
ックス状固体を得た。収量は１１０ｇであった。得られ
た末端シラノール基変性ポリエチレン８０ｇにｎ−ヘプ
タン１５０ｇを加え、１１０℃のオイルバス上で加熱し
溶解させた。活性白土１０ｇを添加し、脱水管を取り付
け、４時間加熱、撹拌を続けた。さらに活性炭を加え、
１００℃のオイルバス上で２時間加熱、撹拌を続けた
後、熱濾過により活性白土および活性炭を濾去し、溶媒
を溜去して、白色ワックス状固体を得た。収量は６７ｇ
であった。 【００３４】融点測定器（ＹＡＮＡＣＯ製）で、得られ
たジシロキサンの融点を測定したところ７６〜７７．５
℃であり、炭素数３６のｎ−アルカン（Aldrich試薬）
を同測定器で測定した値と一致した。 【００３５】合成例３（式（Ｉ）においてＲ¹ ＝炭素数
の最頻値が６０のアルキル基、Ｒ² 〜Ｒ⁵ ＝ＣＨ₃ のジ
シロキサンの合成） 窒素置換した１Ｌのガラス製耐圧反応容器にｎ−ヘプタ
ン６００mL、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラメチルエチレ
ンジアミン２mL、１５％ｎ−ブチルリチウムヘキサン溶
液（１．６mol／Ｌ）１００mLを仕込み、反応系の温度
を３０〜８０℃、エチレンガス導入圧力を５kg／cm² に
保ちながら、エチレンガスを１０７．５Ｌ導入して重合
を行った。エチレンガス導入終了後、反応液を一部サン
プリングし、メタノールで再沈殿してＧＰＣスペクトル
を測定したところ、ピークトップは炭素数６０のｎ−ア
ルカン（Aldrich試薬）とした。また分子量分布は１．
１であった。重合混合物中にデカメチルシクロペンタシ
ロキサン１５mLを窒素気流下、滴下した。滴下終了後、
９０℃で２時間反応させた後、アルカリ吸着剤（キョー
ワード７００ＳＮ；協和化学工業（株）製）５２ｇを加
えて９５で２時間撹拌した。熱濾過により吸着剤を濾去
し、溶媒を溜去して、白色ワックス状固体を得た。収量
は１３０ｇであった。 【００３６】得られた末端シラノール基変性ポリエチレ
ン１００ｇにｎ−ヘプタン６０ｇを加え、１１０℃のオ
イルバス上で加熱し溶解させた。活性白土１０ｇを添加
し、脱水管を取り付け、１０時間加熱、撹拌を続けた。
さらに活性炭を加え、１００℃のオイルバス上で２時間
加熱、撹拌を続けた後、熱濾過により活性白土及び活性
炭を濾去し、溶媒を溜去して、白色ワックス状固体を得
た。収量は８４ｇであった。 【００３７】融点測定器（ＹＡＮＡＣＯ製）で、得られ
たジシロキサンの融点を測定したところ９６〜９８℃で
あり、炭素数６０のｎ−アルカン（Aldrich試薬）を同
測定器で測定した値と一致した。 【００３８】合成例４ テトラメチルジシロキサン９．６ｇ、１−オレフィン
（ダイアレン３０ 三菱化学製）６０ｇ、塩化白金酸２
mgをトルエン１９０ｇに加熱溶解し、７０℃、４時間反
応させた。反応混合物をエタノール中に投じ、白色固体
を５５ｇ得た。ここで得られた白色固体はＲ¹ ＝炭素数
３０（最頻値）、Ｒ²〜Ｒ⁵ ＝炭素数１（メチル）であ
る。 【００３９】実施例１、２、比較例１〜４ 表１に示す成分を用い、下記製法によって口紅を製造し
た。得られた口紅について、製造直後の破損強度、保形
性の評価及びその経時変化、温度変化による硬度の変
化、並びに塗布感触を評価した。 【００４０】（製法）基剤原料を加熱融解して均一に混
合した。次に、これに色材原料を加えてロールミルで練
り均一に分散させたのち、再融解し、脱泡した後型に流
し込んで成型した。 （保形性の評価）成型した口紅を、２０℃にてレオメー
ター（フドー社製）を用いて折り曲げ圧縮し、破損した
ときの負荷を求めた。破損強度３００ｇ以上を保形性良
好（○）と判断した。 （塗布感触の評価）専門パネラー５名により、ジシロキ
サンを含まない比較例１の口紅を基準として口紅の塗布
性能を評価した。○比較例１の口紅と同等または優れて
いる △比較例１の口紅よりやや劣る ×比較例１の口
紅より劣る。 （経時での保形性低下の評価）−１０℃と５０℃の間で
周期的に温度が変化する恒温槽中に成型した口紅を１ケ
月間入れた後、破損強度を調べた。強度が９０％以上保
たれているものを合格（○）とした。 【００４１】その結果、表１のように、実施例１、２の
口紅は塗布感触が良好で、保形性が向上し、経時での保
形性低下がなく、かつ温度が変化しても硬度低下が著し
く改善されたものとなった。 【００４２】 【表１】【００４３】 【発明の効果】ジシロキサン（Ｉ）を配合した本発明油
性固形化粧料は、経時的な硬度変化や温度変化による保
形性の低下を起こしにくく、かつ塗布時の感触が優れて
いる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 廼島 和彦 東京都墨田区文花２−１−３ 花王株式 会社研究所内 (72)発明者 清水 桃子 東京都墨田区文花２−１−３ 花王株式 会社研究所内 (72)発明者 大野 友恵 和歌山県和歌山市湊1334 花王株式会社 研究所内 (72)発明者 伊藤 康志 和歌山県和歌山市湊1334 花王株式会社 研究所内 (56)参考文献 特開 平７−285834（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−12525（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−73744（ＪＰ，Ａ) 特開2001−39986（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−264510（ＪＰ，Ａ) 特公 昭47−19280（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) A61K 7/00 - 7/50

Claims (1)

1. (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 （Ａ）一般式（Ｉ） 【化１】 （式中、Ｒ¹ ：炭素数の最頻値にして３２〜７０のアル
   キル基を示す。Ｒ² 〜Ｒ⁵ ：炭素数１〜１０の炭化水素
   基を示し、Ｒ² 〜Ｒ⁵ は同一でも異なっていてもよ
   い。）で表されるジシロキサン０．０１〜２０重量％、
   及び （Ｂ）天然又は合成のワックス類、油脂類、高級脂肪酸
   類、高級アルコール類、脂肪酸エステル類及び炭化水素
   油から選ばれる１種以上の固体脂及び／又は液体油から
   なる油剤２０〜９０重量％を含有する唇用油性固形化粧
   料。