JP3492704B2 - 表面処理鋼板およびその製造法 - Google Patents
表面処理鋼板およびその製造法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、めっきした鋼板を焼鈍炉中で熱処理して、
めっきを鋼板中に拡散させる処理を施した鋼板を製造す
る際に起こりやすい鋼板同士の密着防止を図った表面処
理鋼板およびその製造法に関するものである。
めっきを鋼板中に拡散させる処理を施した鋼板を製造す
る際に起こりやすい鋼板同士の密着防止を図った表面処
理鋼板およびその製造法に関するものである。
背景技術
ニッケルなどのめっきを施した鋼板は、通常めっきを
施した後に、タイトなコイル状に巻き取り、次いで加工
特性を付与させるために、箱型焼鈍炉中で500〜700℃前
後で熱処理される。しかし、この熱処理に際しては、鋼
板表面のニッケルの拡散が促進されるために、巻き取ら
れて重なった鋼板同士の密着が生じるという問題があ
る。このため、従来はワイヤーなどをスペーサーとして
鋼板とともにコイル状に巻き込み、巻き取られた鋼板間
に間隙を設けてオープンコイルとした状態で熱処理する
か、あるいは高温で安定な酸化物、炭化物、窒化物など
の離型剤を予め鋼板表面に塗布し、鋼板同士の直接接触
を防止した状態で熱処理する、という方法が採られてい
た。
施した後に、タイトなコイル状に巻き取り、次いで加工
特性を付与させるために、箱型焼鈍炉中で500〜700℃前
後で熱処理される。しかし、この熱処理に際しては、鋼
板表面のニッケルの拡散が促進されるために、巻き取ら
れて重なった鋼板同士の密着が生じるという問題があ
る。このため、従来はワイヤーなどをスペーサーとして
鋼板とともにコイル状に巻き込み、巻き取られた鋼板間
に間隙を設けてオープンコイルとした状態で熱処理する
か、あるいは高温で安定な酸化物、炭化物、窒化物など
の離型剤を予め鋼板表面に塗布し、鋼板同士の直接接触
を防止した状態で熱処理する、という方法が採られてい
た。
しかし、ワイヤーを鋼板に重ね合わせて巻き取り焼鈍
する方法は鋼板表面に疵が付きやすいこと、およびワイ
ヤーの巻き込み、巻き解きを必要とするための余分な作
業を必要とし、能率的ではない。さらに、離型剤を鋼板
表面に塗布して焼鈍する方法は、離型剤の使用によるコ
スト上昇を招来すること、および離型剤の除去が困難で
あること、さらに鋼板表面の外観が変化する、などの問
題を有しており、いずれの方法も工業的には実用性に乏
しいものである。
する方法は鋼板表面に疵が付きやすいこと、およびワイ
ヤーの巻き込み、巻き解きを必要とするための余分な作
業を必要とし、能率的ではない。さらに、離型剤を鋼板
表面に塗布して焼鈍する方法は、離型剤の使用によるコ
スト上昇を招来すること、および離型剤の除去が困難で
あること、さらに鋼板表面の外観が変化する、などの問
題を有しており、いずれの方法も工業的には実用性に乏
しいものである。
また、ニッケルめっき鋼板ではないが、冷延鋼板の密
着防止処理においは、鋼板表面にチタン、アルミニウム
などの酸化物質を離型剤を付着させることにより、焼鈍
時の密着を防止することも行われている（特開昭63−23
5427公報など）。
着防止処理においは、鋼板表面にチタン、アルミニウム
などの酸化物質を離型剤を付着させることにより、焼鈍
時の密着を防止することも行われている（特開昭63−23
5427公報など）。
しかし、焼鈍後の鋼板表面にはこれらの酸化物が残留
し、鋼板表面の色調が変化し、外観が損なわれるという
欠点を有していた。これらの理由から、ニッケルめっき
鋼板の熱処理においては、前記したワイヤーが用いら
れ、酸化物質の使用は行われていなかった。
し、鋼板表面の色調が変化し、外観が損なわれるという
欠点を有していた。これらの理由から、ニッケルめっき
鋼板の熱処理においては、前記したワイヤーが用いら
れ、酸化物質の使用は行われていなかった。
本発明は、ニッケルなどのめっきした鋼板を熱処理す
る際のめっき鋼板同士の密着を抑えるための、密着防止
処理をした表面処理鋼板を提供することを技術的課題と
する。
る際のめっき鋼板同士の密着を抑えるための、密着防止
処理をした表面処理鋼板を提供することを技術的課題と
する。
発明の開示
請求項１の表面処理鋼板は、冷延鋼板の両面にニッケ
ルめっきを施し、その後片面のみに錫めっきを施し、さ
らにオルソケイ酸ソーダを主成分とする浴中に浸漬する
か又はオルソケイ酸ソーダを主成分とする浴中で電解処
理をして表面にシリコン水和物を析出させ、その後熱処
理を行い、前記めっきを拡散させたことを特徴とする。
ルめっきを施し、その後片面のみに錫めっきを施し、さ
らにオルソケイ酸ソーダを主成分とする浴中に浸漬する
か又はオルソケイ酸ソーダを主成分とする浴中で電解処
理をして表面にシリコン水和物を析出させ、その後熱処
理を行い、前記めっきを拡散させたことを特徴とする。
また、請求項２の表面処理鋼板は、冷延鋼板の両面に
0.5〜10μｍの厚みのニッケルめっきを施し、その後片
面のみに0.05〜５μｍの厚みの錫めっきを施し、さらに
オルソケイ酸ソーダを主成分とする浴中に浸漬するか又
はオルソケイ酸ソーダを主成分とする浴中で電解処理を
して表面にシリコン量として0.1〜3mg/m2のシリコン水
和物を析出させ、その後熱処理を行い、前記めっきを拡
散させたことを特徴とする。
0.5〜10μｍの厚みのニッケルめっきを施し、その後片
面のみに0.05〜５μｍの厚みの錫めっきを施し、さらに
オルソケイ酸ソーダを主成分とする浴中に浸漬するか又
はオルソケイ酸ソーダを主成分とする浴中で電解処理を
して表面にシリコン量として0.1〜3mg/m2のシリコン水
和物を析出させ、その後熱処理を行い、前記めっきを拡
散させたことを特徴とする。
そして、請求項３の表面処理鋼板は、冷延鋼板の両面
にニッケルめっき及び錫めっきを順次施し、さらにオル
ソケイ酸ソーダを主成分とする浴中に浸漬するか又はオ
ルソケイ酸ソーダを主成分とする浴中で電解処理をして
表面にシリコン水和物を析出させ、その後熱処理を行
い、前記ニッケルめっき及び錫めっきを拡散させたこと
を特徴とする。
にニッケルめっき及び錫めっきを順次施し、さらにオル
ソケイ酸ソーダを主成分とする浴中に浸漬するか又はオ
ルソケイ酸ソーダを主成分とする浴中で電解処理をして
表面にシリコン水和物を析出させ、その後熱処理を行
い、前記ニッケルめっき及び錫めっきを拡散させたこと
を特徴とする。
さらに、請求項４の表面処理鋼板は、冷延鋼板の両面
に0.5〜10μｍの厚みのニッケルめっきを施し、その後
両面に0.05〜５μｍの厚みの錫めっきを順次施し、さら
にオルソケイ酸ソーダを主成分とする浴中に浸漬するか
又はオルソケイ酸ソーダを主成分とする浴中で電解処理
をして表面にシリコン量として0.1〜3mg/m2のシリコン
水和物を析出させ、その後熱処理を行い、前記ニッケル
めっき及び錫めっきを拡散させたことを特徴とする。
に0.5〜10μｍの厚みのニッケルめっきを施し、その後
両面に0.05〜５μｍの厚みの錫めっきを順次施し、さら
にオルソケイ酸ソーダを主成分とする浴中に浸漬するか
又はオルソケイ酸ソーダを主成分とする浴中で電解処理
をして表面にシリコン量として0.1〜3mg/m2のシリコン
水和物を析出させ、その後熱処理を行い、前記ニッケル
めっき及び錫めっきを拡散させたことを特徴とする。
また、請求項５の製造法は、冷延鋼板の両面にニッケ
ルめっきを施し、その後片面のみに錫めっきを施し、さ
らにオルソケイ酸ソーダを主成分とする浴中に浸漬する
か又はオルソケイ酸ソーダを主成分とする浴中で電解処
理をして表面にシリコン水和物を析出させ、その後熱処
理を行い、前記ニッケルめっきを冷延鋼板中に拡散させ
るとともに、前記錫めっきとニッケルめっきとの拡散層
を形成させることを特徴とする。
ルめっきを施し、その後片面のみに錫めっきを施し、さ
らにオルソケイ酸ソーダを主成分とする浴中に浸漬する
か又はオルソケイ酸ソーダを主成分とする浴中で電解処
理をして表面にシリコン水和物を析出させ、その後熱処
理を行い、前記ニッケルめっきを冷延鋼板中に拡散させ
るとともに、前記錫めっきとニッケルめっきとの拡散層
を形成させることを特徴とする。
そして、請求項６の製造法は、冷延鋼板の両面にニッ
ケルめっき及び錫めっきを順次施し、さらにオルソケイ
酸ソーダを主成分とする浴中に浸漬するか又はオルソケ
イ酸ソーダを主成分とする浴中で電解処理をして表面に
シリコン水和物を析出させ、その後この鋼板をコイル状
に巻き取った状態にして熱処理を行い、前記ニッケルめ
っきを冷延鋼板中に拡散させるとともに、前記錫めっき
とニッケルめっきとの拡散層を形成させることを特徴と
する。
ケルめっき及び錫めっきを順次施し、さらにオルソケイ
酸ソーダを主成分とする浴中に浸漬するか又はオルソケ
イ酸ソーダを主成分とする浴中で電解処理をして表面に
シリコン水和物を析出させ、その後この鋼板をコイル状
に巻き取った状態にして熱処理を行い、前記ニッケルめ
っきを冷延鋼板中に拡散させるとともに、前記錫めっき
とニッケルめっきとの拡散層を形成させることを特徴と
する。
これらの製造法において、電解処理が、0.1〜20A/dm2
の電流密度で、トータル電気量0.1〜1000クーロン/dm2
のシリコン水和物を析出させるものであることが望まし
く、シリコン水和物の層を形成させる工程において、鋼
板側を陽極とした電解処理と鋼板側を陰極とした電解処
理とを交互に行うことが望ましい。
の電流密度で、トータル電気量0.1〜1000クーロン/dm2
のシリコン水和物を析出させるものであることが望まし
く、シリコン水和物の層を形成させる工程において、鋼
板側を陽極とした電解処理と鋼板側を陰極とした電解処
理とを交互に行うことが望ましい。
図面の簡単な説明
図１は、表面処理鋼板の表面にシリコン水和物を形成
させる場合の概略製造工程図である。図２は、表面処理
鋼板を、一定の圧力を負荷して固縛する状態を示す斜視
図である。図３は、接着した２枚の試験片を強制的に剥
離する状態を示す斜視図である。
させる場合の概略製造工程図である。図２は、表面処理
鋼板を、一定の圧力を負荷して固縛する状態を示す斜視
図である。図３は、接着した２枚の試験片を強制的に剥
離する状態を示す斜視図である。
発明を実施するための最良の形態
冷延鋼板にニッケルめっきを施した後、オルソケイ酸
ソーダ浴中で浸漬処理、あるいは特定の条件下で電解処
理することにより、熱処理後も優れた外観を保持し、熱
処理時の鋼板同士の密着防止に優れたニッケルめっき鋼
板が得られる。
ソーダ浴中で浸漬処理、あるいは特定の条件下で電解処
理することにより、熱処理後も優れた外観を保持し、熱
処理時の鋼板同士の密着防止に優れたニッケルめっき鋼
板が得られる。
以下、本発明をさらに詳細に説明する。
請求項１の表面処理鋼板は、冷延鋼板の片面には、ニ
ッケル−鉄拡散層、さらにその上にシリコン酸化物の層
が形成されている。あるいは熱処理温度が低い場合には
ニッケルめっき層が最上層（ニッケル−鉄拡散層の上）
に形成されている場合もある。
ッケル−鉄拡散層、さらにその上にシリコン酸化物の層
が形成されている。あるいは熱処理温度が低い場合には
ニッケルめっき層が最上層（ニッケル−鉄拡散層の上）
に形成されている場合もある。
上記ニッケル−鉄拡散層は、耐食性を向上させる観点
から最低0.5μｍの厚みがあることが好ましいが、10μ
ｍを超えた厚みは経済上好ましくない。
から最低0.5μｍの厚みがあることが好ましいが、10μ
ｍを超えた厚みは経済上好ましくない。
またニッケルめっき層を存在させる場合には、上記のニ
ッケル−鉄拡散層のみでは十分でない耐食性をさらに向
上させる観点から最低0.5μｍの厚みがあることが好ま
しいが、10μｍを超えた厚みは経済上好ましくない。
ッケル−鉄拡散層のみでは十分でない耐食性をさらに向
上させる観点から最低0.5μｍの厚みがあることが好ま
しいが、10μｍを超えた厚みは経済上好ましくない。
シリコン酸化物の層がシリコン量として0.1〜3mg/m2
存在させるのが好ましいが、その理由は、下限が0.1mg/
m2未満である場合には、熱処理時に十分な密着防止が図
れないからである。一方、3mg/m2を超える量は、シリコ
ン酸化物が表面処理鋼板の外観色調を白くさせてしまう
ので好ましくない。
存在させるのが好ましいが、その理由は、下限が0.1mg/
m2未満である場合には、熱処理時に十分な密着防止が図
れないからである。一方、3mg/m2を超える量は、シリコ
ン酸化物が表面処理鋼板の外観色調を白くさせてしまう
ので好ましくない。
また、本発明においては、シリコン水和物はオルソケ
イ酸ソーダから析出させるので、極めて微細であり金属
色特有の色調はそのまま維持できる。
イ酸ソーダから析出させるので、極めて微細であり金属
色特有の色調はそのまま維持できる。
ここで、オルソケイ酸ソーダから析出するシリコン水
和物は、その後に行われる熱処理工程で、水分がとばさ
れてシリコン酸化物となる。
和物は、その後に行われる熱処理工程で、水分がとばさ
れてシリコン酸化物となる。
また、本発明においてシリコン酸化物の析出量を「シ
リコン量として」と規定している理由は、シリコン酸化
物の分析上の都合からである。すなわち蛍光Ｘ線分析法
によって、シリコン酸化物中のシリコン量を特定したか
らである。
リコン量として」と規定している理由は、シリコン酸化
物の分析上の都合からである。すなわち蛍光Ｘ線分析法
によって、シリコン酸化物中のシリコン量を特定したか
らである。
シリコン水和物は、冷延鋼板上にニッケルめっきした
後、オルソケイ酸ソーダを主成分とする浴中に浸漬する
か、あるいはオルソケイ酸ソーダを主成分とする浴中で
電解した後、熱処理することにより形成される。ただ
し、浸漬方式よりも電解方式の方が付着効率がよい。
後、オルソケイ酸ソーダを主成分とする浴中に浸漬する
か、あるいはオルソケイ酸ソーダを主成分とする浴中で
電解した後、熱処理することにより形成される。ただ
し、浸漬方式よりも電解方式の方が付着効率がよい。
次に、請求項１の表面処理鋼板は、他面に、ニッケル
−鉄拡散層が形成され、その上にニッケル−錫拡散層が
形成され、さらにその上にシリコン酸化物の層が形成さ
れている。
−鉄拡散層が形成され、その上にニッケル−錫拡散層が
形成され、さらにその上にシリコン酸化物の層が形成さ
れている。
上記ニッケル−鉄拡散層は0.5〜10μｍの厚みである
ことが好ましく、その上のニッケル−錫拡散層は0.05〜
５μｍの厚みのものが好ましい。さらにその上のシリコ
ン酸化物の層はシリコン量として0.1〜3mg/m2のものが
好ましい。
ことが好ましく、その上のニッケル−錫拡散層は0.05〜
５μｍの厚みのものが好ましい。さらにその上のシリコ
ン酸化物の層はシリコン量として0.1〜3mg/m2のものが
好ましい。
他面でのニッケル−鉄拡散層を形成させる理由は上記
片面で記載した理由と同様であるが、ニッケル−錫拡散
層を形成させる理由は、ニッケル−錫拡散層が極めて耐
食性が優れているからである。すなわち、硫酸、硝酸、
塩酸などの強酸に対しても十分な耐食性を有する。ニッ
ケル−錫拡散層の厚みが0.05未満であるとこの耐食性は
十分に保持できず、一方５μｍを超えると経済的観点か
ら好ましくない。シリコン酸化物の層を形成させる理由
は上記と同様である。
片面で記載した理由と同様であるが、ニッケル−錫拡散
層を形成させる理由は、ニッケル−錫拡散層が極めて耐
食性が優れているからである。すなわち、硫酸、硝酸、
塩酸などの強酸に対しても十分な耐食性を有する。ニッ
ケル−錫拡散層の厚みが0.05未満であるとこの耐食性は
十分に保持できず、一方５μｍを超えると経済的観点か
ら好ましくない。シリコン酸化物の層を形成させる理由
は上記と同様である。
請求項２の表面処理鋼板が、請求項１の表面処理鋼板
と異なる点は、両面にニッケル−錫拡散層が形成されて
いることである。このニッケル−錫拡散層の厚みは、0.
05〜５μｍであることが好ましい。このことにより両面
とも優れた耐食性を有する表面処理鋼板とすることがで
きる。すなわち両面にわたって上記強酸などと接触する
環境に耐えることができる。
と異なる点は、両面にニッケル−錫拡散層が形成されて
いることである。このニッケル−錫拡散層の厚みは、0.
05〜５μｍであることが好ましい。このことにより両面
とも優れた耐食性を有する表面処理鋼板とすることがで
きる。すなわち両面にわたって上記強酸などと接触する
環境に耐えることができる。
しかし、請求項１又は２の表面処理鋼板の表面に形成
された表面処理層は、必ずしも明確に分離区別できない
層を形成している場合もある。すなわち、請求項１又は
２の表面処理鋼板の表面部に形成された拡散層は、めっ
き後熱処理によって形成されるのであるが、この拡散層
は処理温度、処理時間によってその境界がだんだん不明
確となり、母材である鉄、ニッケルめっき（錫めっきを
施した場合には錫めっきも含む）が相互に入り交じり、
各成分が濃度勾配を有した拡散層を形成することがあ
る。
された表面処理層は、必ずしも明確に分離区別できない
層を形成している場合もある。すなわち、請求項１又は
２の表面処理鋼板の表面部に形成された拡散層は、めっ
き後熱処理によって形成されるのであるが、この拡散層
は処理温度、処理時間によってその境界がだんだん不明
確となり、母材である鉄、ニッケルめっき（錫めっきを
施した場合には錫めっきも含む）が相互に入り交じり、
各成分が濃度勾配を有した拡散層を形成することがあ
る。
具体的には、ニッケル−鉄拡散層の場合には、鉄−ニ
ッケルの２成分からなり、母材（鉄）に近い側には、鉄
の成分濃度が高く、上層（表面）ではニッケル濃度が高
い勾配を持った層となっている。
ッケルの２成分からなり、母材（鉄）に近い側には、鉄
の成分濃度が高く、上層（表面）ではニッケル濃度が高
い勾配を持った層となっている。
又、熱処理温度を高くしたり時間を長くすると、ニッ
ケル−錫−鉄の３成分の拡散層を形成する場合もある
が、この場合には、母材（鉄）に近い側には、鉄の成分
濃度が高く、中間ではニッケル濃度が高く、上層（表
面）では錫濃度が高い勾配を持った拡散層となってい
る。
ケル−錫−鉄の３成分の拡散層を形成する場合もある
が、この場合には、母材（鉄）に近い側には、鉄の成分
濃度が高く、中間ではニッケル濃度が高く、上層（表
面）では錫濃度が高い勾配を持った拡散層となってい
る。
ニッケル−錫拡散層を形成させる手段としては、基板
にニッケルめっきと錫めっきを重ねて施し、その後熱処
理する方法がある。
にニッケルめっきと錫めっきを重ねて施し、その後熱処
理する方法がある。
また、鉄−ニッケル−錫合金層を形成させる手段とし
ては、基板にニッケルめっきと錫めっきを重ねて施し、
その後の熱処理を高温で処理したり、長時間におよぶ処
理をする方法がある。
ては、基板にニッケルめっきと錫めっきを重ねて施し、
その後の熱処理を高温で処理したり、長時間におよぶ処
理をする方法がある。
本発明においてニッケル−錫拡散層は、前述したよう
にニッケルめっき後錫めっきを施し２層めっき層とした
後に熱処理する以外に、ニッケル−錫の合金めっきを基
板に施してその後熱処理することによっても形成でき
る。
にニッケルめっき後錫めっきを施し２層めっき層とした
後に熱処理する以外に、ニッケル−錫の合金めっきを基
板に施してその後熱処理することによっても形成でき
る。
冷延鋼板としては、通常低炭素アルミニウムキルド鋼
の鋼板が好適に用いられる。さらにニオブ、ボロン、チ
タンを添加し、非時効性低炭素鋼から製造された冷延鋼
板も用いられる。通常、冷延後、電解洗浄、焼鈍、調質
圧延した鋼板をめっき原板とするが、冷延後の鋼板をめ
っき原板とする場合もある。この場合は、冷延後にニッ
ケルめっきを施した後、引き続いて鋼素地の再結晶焼鈍
とニッケルめっき層の熱拡散処理を同時に行うことがで
きる。
の鋼板が好適に用いられる。さらにニオブ、ボロン、チ
タンを添加し、非時効性低炭素鋼から製造された冷延鋼
板も用いられる。通常、冷延後、電解洗浄、焼鈍、調質
圧延した鋼板をめっき原板とするが、冷延後の鋼板をめ
っき原板とする場合もある。この場合は、冷延後にニッ
ケルめっきを施した後、引き続いて鋼素地の再結晶焼鈍
とニッケルめっき層の熱拡散処理を同時に行うことがで
きる。
ニッケルめっき浴は、ワット浴、スルファミン酸浴、
塩化物浴など公知のめっき浴のいずれも本発明に用いる
ことができる。さらに、めっきの種類としては、無光
沢、半光沢、および光沢めっきがあるが、硫黄を含有す
る有機物を添加した光沢めっき以外の無光沢、または半
光沢めっきが本発明において好適に用いられる。
塩化物浴など公知のめっき浴のいずれも本発明に用いる
ことができる。さらに、めっきの種類としては、無光
沢、半光沢、および光沢めっきがあるが、硫黄を含有す
る有機物を添加した光沢めっき以外の無光沢、または半
光沢めっきが本発明において好適に用いられる。
（錫めっき）
浴組成は通常用いられている酸性浴、アルカリ浴があ
るが、硫酸第１錫浴あるいはフェノールスルフォン酸浴
が好適に用いられる。
るが、硫酸第１錫浴あるいはフェノールスルフォン酸浴
が好適に用いられる。
なお、錫めっきの方法は、脱脂、酸洗、錫めっき、リ
フロー（錫溶融処理）、ケミカル処理の工程で製造され
る場合が一般的である。
フロー（錫溶融処理）、ケミカル処理の工程で製造され
る場合が一般的である。
以上の様にしてめっきを施した鋼板に、オルソケイ酸
ソーダ溶液中で浸漬処理、または電解処理を施す。オル
ソケイ酸ソーダ溶液は１〜７％の濃度であることが好ま
しく、２〜４％であることがより好ましい。
ソーダ溶液中で浸漬処理、または電解処理を施す。オル
ソケイ酸ソーダ溶液は１〜７％の濃度であることが好ま
しく、２〜４％であることがより好ましい。
１％以下の濃度である場合は、シリコン水和物の鋼板
上への析出量が少なく、後の熱処理工程において、必要
とされる0.1g/m2以上の量のシリコン酸化物が得られ
ず、熱処理を施す際にめっき鋼板同士の密着が生じやす
くなる。
上への析出量が少なく、後の熱処理工程において、必要
とされる0.1g/m2以上の量のシリコン酸化物が得られ
ず、熱処理を施す際にめっき鋼板同士の密着が生じやす
くなる。
また電解処理を施す場合、処理電圧が高くなるという問
題もある。
題もある。
一方、７％以上の濃度である場合は、オルソケイ酸ソ
ーダ溶液が鋼板の移動に伴って処理槽から持ち出される
量も増加するので不経済である。また処理浴の取扱いも
危険になり、好ましくない。
ーダ溶液が鋼板の移動に伴って処理槽から持ち出される
量も増加するので不経済である。また処理浴の取扱いも
危険になり、好ましくない。
シリコン水和物を付着させる電解処理を施す場合のト
ータル電気量は、0.1〜1000クーロン/dm2であることが
好ましい。
ータル電気量は、0.1〜1000クーロン/dm2であることが
好ましい。
トータル電気量が0.1クーロン/dm2未満の場合は、シリ
コン水和物のめっき鋼板上への付着効率が悪く、必要と
されるシリコン量として0.1g/m2以上の量のシリコン酸
化物が得られず、熱処理を施す際に鋼板同士の密着が生
じやすくなる。
コン水和物のめっき鋼板上への付着効率が悪く、必要と
されるシリコン量として0.1g/m2以上の量のシリコン酸
化物が得られず、熱処理を施す際に鋼板同士の密着が生
じやすくなる。
一方、トータル電気量を1000クーロン/dm2以上に増加
させても、それ以上のシリコン水和物が鋼板上に析出し
ないため経済的な無駄が生ずる。
させても、それ以上のシリコン水和物が鋼板上に析出し
ないため経済的な無駄が生ずる。
上記のオルソケイ酸ソーダ溶液による処理が施されて
コイル状に巻き取られたニッケルめっき鋼板を、箱型焼
鈍法を用いて500〜700℃程度の温度以下で数時間以上加
熱することにより、種々の厚みの拡散層を形成させるこ
とができる。この厚みは熱処理温度や時間を変えること
により加減することができる。
コイル状に巻き取られたニッケルめっき鋼板を、箱型焼
鈍法を用いて500〜700℃程度の温度以下で数時間以上加
熱することにより、種々の厚みの拡散層を形成させるこ
とができる。この厚みは熱処理温度や時間を変えること
により加減することができる。
図１は、ニッケルめっき鋼板をオルソケイ酸ソーダを
主成分とする浴中で電解処理して、その表面にシリコン
水和物を析出形成させる場合の概略製造工程図である。
主成分とする浴中で電解処理して、その表面にシリコン
水和物を析出形成させる場合の概略製造工程図である。
前記電解処理は、図１の（ａ）や（ｂ）に示す水平型
処理槽、又は同図（ｃ）や（ｄ）に示す垂直型処理槽の
いずれの処理槽を用いてもよい。
処理槽、又は同図（ｃ）や（ｄ）に示す垂直型処理槽の
いずれの処理槽を用いてもよい。
ニッケルめっき鋼板の表面にシリコン水和物の析出層
を形成させる方法としては、図１（ａ）又は（ｃ）に示
すように、初めにＣ処理（鋼板側を陰極にする）を施し
た後、次の工程でＡ処理（鋼板側を陽極）する方法があ
る。
を形成させる方法としては、図１（ａ）又は（ｃ）に示
すように、初めにＣ処理（鋼板側を陰極にする）を施し
た後、次の工程でＡ処理（鋼板側を陽極）する方法があ
る。
また、図１（ｂ）又は（ｄ）に示すように、初めにＡ処
理を施した後次にＣ処理する方法も用いることもでき
る。
理を施した後次にＣ処理する方法も用いることもでき
る。
上記いずれの処理方法も、この処理中においてめっき鋼
板の表面を清浄化させることができるので、ニッケルめ
っき鋼板の表面にシリコン水和物を多量析出層させる方
法として有効である。
板の表面を清浄化させることができるので、ニッケルめ
っき鋼板の表面にシリコン水和物を多量析出層させる方
法として有効である。
特に、先にＣ処理をして、後にＡ処理をするという工
程は、ニッケルめっき鋼板の表面にシリコン水和物を析
出させる効率の点で優れている。
程は、ニッケルめっき鋼板の表面にシリコン水和物を析
出させる効率の点で優れている。
さらに、処理槽および電極を多数個設けて、Ｃ処理→
Ａ処理、あるいはＡ処理→Ｃ処理を複数回繰り返す処理
を施してもよい。
Ａ処理、あるいはＡ処理→Ｃ処理を複数回繰り返す処理
を施してもよい。
さらにまた、上記の複数回の繰り返し処理において、
Ｃ処理−Ａ処理−Ｃ処理、あるいはＡ処理−Ｃ処理−Ａ
処理のように、初めと終わりの極性を同一としてもよ
い。
Ｃ処理−Ａ処理−Ｃ処理、あるいはＡ処理−Ｃ処理−Ａ
処理のように、初めと終わりの極性を同一としてもよ
い。
（熱処理）
拡散層を形成させるための熱処理は、非酸化性または還
元性保護ガス雰囲気（例えば水素6.5％，残部窒素ガ
ス、露点−60℃の保護ガス）下で行うことが表面の酸化
膜形成を防止するために好ましい。熱処理温度は300℃
以上が必要である。
元性保護ガス雰囲気（例えば水素6.5％，残部窒素ガ
ス、露点−60℃の保護ガス）下で行うことが表面の酸化
膜形成を防止するために好ましい。熱処理温度は300℃
以上が必要である。
熱処理する方法としては箱型焼鈍法と連続焼鈍法があ
るが、本発明ではそのいずれの方法によってもよく、連
続焼鈍法では高温、短時間処理、即ち600〜850℃×30秒
〜５分が好ましく、箱型焼鈍法では450〜650℃×５〜15
時間の熱処理条件が好ましい。
るが、本発明ではそのいずれの方法によってもよく、連
続焼鈍法では高温、短時間処理、即ち600〜850℃×30秒
〜５分が好ましく、箱型焼鈍法では450〜650℃×５〜15
時間の熱処理条件が好ましい。
（実施例）
（実施例１）
冷延鋼板（基板）を、アルカリ電解脱脂（苛性ソーダ30
g/l,5A/dm2（陽極処理）×10秒,5A/dm2（陰極処理）×1
0秒、浴温70℃）、硫酸酸洗（硫酸50g/l,浴温30℃,20秒
浸漬）を行った後、下記の条件で基板両面にニッケルめ
っきを行った。
g/l,5A/dm2（陽極処理）×10秒,5A/dm2（陰極処理）×1
0秒、浴温70℃）、硫酸酸洗（硫酸50g/l,浴温30℃,20秒
浸漬）を行った後、下記の条件で基板両面にニッケルめ
っきを行った。
浴組成 ：硫酸ニッケル 320g/l
塩化ニッケル 40g/l
ほう酸 30g/l
ラウリル硫酸ソーダ 0.5g/l
浴温度 :55±２℃
pH :4.1〜4.6
撹拌 ：空気撹拌
電流密度 :10A/dm2
アノード：ニッケルペレット
上記の条件で、電解時間を変化させてニッケルめっきの
厚みが異なったものを幾種類か作成した。上記ニッケル
めっきに引き続いて、下記条件で片面に錫めっきを施し
た。
厚みが異なったものを幾種類か作成した。上記ニッケル
めっきに引き続いて、下記条件で片面に錫めっきを施し
た。
浴組成 ：硫酸第一錫 30g/l（Ｓ＋＋）
フェノールスルフォン酸 60g/l
エトキシ化αナフトール 5g/l
浴温度 :50±２℃
電流密度 :20A/dm2
アノード：錫板
なお、錫めっきの浴組成は通常用いられている酸性浴あ
るいはアルカリ浴のいずれでも良いが、本発明では硫酸
第一錫浴あるいはフェノールスルフォン酸浴が好適に用
いられる。めっき厚みは電解時間を変えて制御した。
るいはアルカリ浴のいずれでも良いが、本発明では硫酸
第一錫浴あるいはフェノールスルフォン酸浴が好適に用
いられる。めっき厚みは電解時間を変えて制御した。
ついで、オルソケイ酸ソーダ溶液中で種々の条件で浸漬
処理、または電解処理を施した。
処理、または電解処理を施した。
［オルソケイ酸ソーダ溶液でのシリコン水和物の電解析
出処理］ ・処理浴 オルソケイ酸ソーダ 30g/l ・温 浴 50±５℃ ・付着量の調整は、浸漬処理の場合は、浸漬時間を種々
変化させた。電解処理の場合は、電流密度を5A/dm2と
し、電気量および極性を種々変化させ、シリコン水和物
の付着量の異なる処理鋼板を作製した。
出処理］ ・処理浴 オルソケイ酸ソーダ 30g/l ・温 浴 50±５℃ ・付着量の調整は、浸漬処理の場合は、浸漬時間を種々
変化させた。電解処理の場合は、電流密度を5A/dm2と
し、電気量および極性を種々変化させ、シリコン水和物
の付着量の異なる処理鋼板を作製した。
（実施例２）
前述の実施例１と異なる点は、両面にニッケルめっき
を施した後、片面に下記条件でニッケル−錫合金めっき
を施したことである。その他の点は実施例１と同様であ
る。
を施した後、片面に下記条件でニッケル−錫合金めっき
を施したことである。その他の点は実施例１と同様であ
る。
浴組成 ：塩化第一錫（SnCl2・2H2O） 50g/l
塩化ニッケル（NiCl2・6H2O） 300g/l
フッ化ナトリウム（NaF） 30g/l
酸性フッ化アンモニウム（NH4HF2） 35g/l
浴温度 :65℃
電流密度 :2.5A/dm2
pH :2.5
アノード：錫を28％含有したニッケル−錫合金アノード
なお、ニッケル−錫合金めっき浴には、塩化物−フッ化
物浴の他ピロリン酸浴等でもよい。この結果を表１にま
とめた。
物浴の他ピロリン酸浴等でもよい。この結果を表１にま
とめた。
上記のようにして得られた処理鋼板から100mm×30mm
の大きさの試料を切り出し、図２に示すように同一条件
で処理した２枚の試料の処理面が接するように重ね合わ
せて積層体１とし、その上下に接するように配設した受
圧板２、および固縛板３を介して、４組のボルト４とナ
ット５をトルクレンチを用いて各試験片に常に3kgf/mm2
の同一の固縛力が作用するように締め付け、固定した。
このように固縛した試験片を、6.5％の水素と残部が窒
素からなる保護ガス雰囲気中で温度を変化させ（550〜7
00℃）の温度で、時間を変えて（１〜10時間）熱処理し
た。
の大きさの試料を切り出し、図２に示すように同一条件
で処理した２枚の試料の処理面が接するように重ね合わ
せて積層体１とし、その上下に接するように配設した受
圧板２、および固縛板３を介して、４組のボルト４とナ
ット５をトルクレンチを用いて各試験片に常に3kgf/mm2
の同一の固縛力が作用するように締め付け、固定した。
このように固縛した試験片を、6.5％の水素と残部が窒
素からなる保護ガス雰囲気中で温度を変化させ（550〜7
00℃）の温度で、時間を変えて（１〜10時間）熱処理し
た。
熱処理後、図３に示すように接着した２枚の試験片の接
着面の一端を強制的に剥離し、剥離した両端を引張試験
機の両チャック部に固着するためにＴ字状となるように
折曲げ、引張試験片とした。この引張試験片を引張試験
機にて剥離し、剥離が開始する密着強度を測定し、試験
片が熱処理によって密着した程度（密着防止性）を下記
の基準に基づいて評価した。
着面の一端を強制的に剥離し、剥離した両端を引張試験
機の両チャック部に固着するためにＴ字状となるように
折曲げ、引張試験片とした。この引張試験片を引張試験
機にて剥離し、剥離が開始する密着強度を測定し、試験
片が熱処理によって密着した程度（密着防止性）を下記
の基準に基づいて評価した。
○：良好（3kgf未満の張力で剥離した）
×：不良（3kgf以上の張力で剥離した）
試料の処理条件及び評価結果を表１に示す。
表１に示すように、本発明の表面処理鋼板は、熱処理
時の鋼板同士の密着が起きにくい。
時の鋼板同士の密着が起きにくい。
なお、比較例として、ニッケルめっき鋼板上になんら
シリコン酸化物の層を形成させないで熱処理したが、鋼
板同士の密着が起こった。
シリコン酸化物の層を形成させないで熱処理したが、鋼
板同士の密着が起こった。
産業上の利用可能性
本発明の表面処理鋼板は、耐食性に優れ、熱処理する
際の密着防止性にも優れている。すなわち、表面処理鋼
板をコイル状に巻き取った状態で、めっきを拡散させる
処理を施す際にも、鋼板同士の密着を生じることがな
い。
際の密着防止性にも優れている。すなわち、表面処理鋼
板をコイル状に巻き取った状態で、めっきを拡散させる
処理を施す際にも、鋼板同士の密着を生じることがな
い。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭62−256991（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C23C 28/00
C21D 1/70
C23C 22/58
C25D 5/12
C25D 11/34 301
Claims (8)
- 【請求項１】冷延鋼板の両面にニッケルめっきを施し、
その後片面のみに錫めっきを施し、さらにオルソケイ酸
ソーダを主成分とする浴中に浸漬するか又はオルソケイ
酸ソーダを主成分とする浴中で電解処理をして表面にシ
リコン水和物を析出させ、その後熱処理を行い、前記め
っきを拡散させたことを特徴とする表面処理鋼板。 - 【請求項２】冷延鋼板の両面に0.5〜10μｍの厚みのニ
ッケルめっきを施し、その後片面のみに0.05〜５μｍの
厚みの錫めっきを施し、さらにオルソケイ酸ソーダを主
成分とする浴中に浸漬するか又はオルソケイ酸ソーダを
主成分とする浴中で電解処理をして表面にシリコン量と
して0.1〜3mg/m2のシリコン水和物を析出させ、その後
熱処理を行い、前記めっきを拡散させたことを特徴とす
る表面処理鋼板。 - 【請求項３】冷延鋼板の両面にニッケルめっき及び錫め
っきを順次施し、さらにオルソケイ酸ソーダを主成分と
する浴中に浸漬するか又はオルソケイ酸ソーダを主成分
とする浴中で電解処理をして表面にシリコン水和物を析
出させ、その後熱処理を行い、前記ニッケルめっき及び
錫めっきを拡散させたことを特徴とする表面処理鋼板。 - 【請求項４】冷延鋼板の両面に0.5〜10μｍの厚みのニ
ッケルめっきを施し、その後両面に0.05〜５μｍの厚み
の錫めっきを順次施し、さらにオルソケイ酸ソーダを主
成分とする浴中に浸漬するか又はオルソケイ酸ソーダを
主成分とする浴中で電解処理をして表面にシリコン量と
して0.1〜3mg/m2のシリコン水和物を析出させ、その後
熱処理を行い、前記ニッケルめっき及び錫めっきを拡散
させたことを特徴とする表面処理鋼板。 - 【請求項５】冷延鋼板の両面にニッケルめっきを施し、
その後片面のみに錫めっきを施し、さらにオルソケイ酸
ソーダを主成分とする浴中に浸漬するか又はオルソケイ
酸ソーダを主成分とする浴中で電解処理をして表面にシ
リコン水和物を析出させ、その後熱処理を行い、前記ニ
ッケルめっきを冷延鋼板中に拡散させるとともに、前記
錫めっきとニッケルめっきとの拡散層を形成させること
を特徴とする、表面処理鋼板の製造法。 - 【請求項６】冷延鋼板の両面にニッケルめっき及び錫め
っきを順次施し、さらにオルソケイ酸ソーダを主成分と
する浴中に浸漬するか又はオルソケイ酸ソーダを主成分
とする浴中で電解処理をして表面にシリコン水和物を析
出させ、その後この鋼板をコイル状に巻き取った状態に
して熱処理を行い、前記ニッケルめっきを冷延鋼板中に
拡散させるとともに、前記錫めっきとニッケルめっきと
の拡散層を形成させることを特徴とする、表面処理鋼板
の製造法。 - 【請求項７】前記電解処理が、0.1〜20A/dm2の電流密度
で、トータル電気量0.1〜1000クーロン/dm2のシリコン
水和物を析出させる請求項５又は６記載の製造法。 - 【請求項８】前記シリコン水和物の層を形成させる工程
において、鋼板側を陽極とした電解処理と鋼板側を陰極
とした電解処理とを交互に行う請求項５〜７のいずれか
記載の製造法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8-285895 | 1996-10-09 | ||
| JP28589596 | 1996-10-09 | ||
| PCT/JP1997/003652 WO1998015673A1 (fr) | 1996-10-09 | 1997-10-09 | Tole d'acier a surface traitee et procede de fabrication |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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Family
ID=17697418
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP51740098A Expired - Fee Related JP3492704B2 (ja) | 1996-10-09 | 1997-10-09 | 表面処理鋼板およびその製造法 |
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| Country | Link |
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| AU (1) | AU4571597A (ja) |
| TW (1) | TW448247B (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| JPS5582726A (en) * | 1978-12-15 | 1980-06-21 | Tamagawa Kikai Kinzoku Kk | Preventing method for adhesion in heat treatment of metal |
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| JPS5842788A (ja) * | 1981-09-09 | 1983-03-12 | Nippon Steel Corp | 燃料容器用表面処理鋼板 |
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| JPS61264196A (ja) * | 1985-05-20 | 1986-11-22 | Toyo Kohan Co Ltd | 溶接缶用表面処理鋼板の製造方法 |
| JPS62256991A (ja) * | 1986-04-30 | 1987-11-09 | Nippon Kokan Kk <Nkk> | 溶接缶用表面処理鋼板の製造方法 |
| JPH04154997A (ja) * | 1990-10-15 | 1992-05-27 | Nkk Corp | ＤＩ缶用Ｎｉ拡散処理鋼板及びその製造方法 |
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| JP2971366B2 (ja) * | 1995-06-01 | 1999-11-02 | 東洋鋼鈑株式会社 | 焼鈍時の密着防止処理を施したニッケルめっき鋼板およびその製造法 |
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- 1997-10-08 TW TW086114721A patent/TW448247B/zh not_active IP Right Cessation
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- 1997-10-09 AU AU45715/97A patent/AU4571597A/en not_active Abandoned
Also Published As
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