JP3490607B2 - 被処理基板の加圧ガス処理方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ＵＬＳＩに代表さ
れる半導体の製造工程において、高温高圧の実質的に不
活性なガス雰囲気で加圧ガス処理を行う際の圧力・温度
の操作に関するものである。このような処理の代表的な
例として、配線膜の形成プロセスへの適用があげられ
る。とくに、物理蒸着法の一つであるスパッタリング
法、ＣＶＤ法あるいはメッキ法により形成された配線材
料皮膜の下に不可避的に残存する気孔を埋めるとともに
密着性を改善して、健全な金属配線膜を形成する方法な
どへの適用が主対象である。

【０００２】

【従来の技術】特許第２６６００４０号公報（平成９年
１０月８日発行）には、「スパッタリング法、ＣＶＤ
法，真空蒸着法等の真空薄膜形成方法により、凹状部を
有する基板上に金属薄膜を形成する工程と、基板上に形
成された金属薄膜全体を加熱して流動化させる工程と、
流動化した金属薄膜の金属を気体で加圧して、凹状部内
に金属薄膜の金属を凹状部内で空胴の発生しないように
埋め込む工程とを含むことを特徴とする真空成膜法」が
開示されている（従来例の１）。

【０００３】また、特開平７−１９３０６３号公報に
は、「物品の処理方法であって、該物品は表面を有し、
該表面は表面内に少なくとも一つの凹部を有する物品の
処理方法において、該表面の少なくとも一部の上に層を
形成することを含み、該層は該凹部の上方に延びてお
り、更に、該物品および該層を、該層の一部が該凹部を
埋めるように変形せしめられるのに十分な高い圧力およ
び高い温度をさらすことを含む、物品の処理方法」が開
示されている（従来例の２）。本公知資料には、該物品
が半導体ウェーハで、該凹部が半導体ウェーハに形成さ
れた穴、溝およびヴィア等で、該層がアルミなどの金属
からなることが記載されている。

【０００４】また、該層がアルミニウムの場合には温度
として３５０〜６５０℃、圧力３，０００ｐｓｉ以上で
加圧にはガスも使用できること、穴あるいは溝の上に形
成される層の厚さは少なくとも穴の幅と等しい厚さが必
要なことが、開示されている。さらに、半導体ウェーハ
自体は複数個の特性の異なった層を含み、これを形成す
るために複数の段階を含む製造プロセスの結果として得
られることが記載されている。

【０００５】このように、これらの公知技術には、主と
してＳｉ半導体ウェーハの配線膜の導電性改善のために
前記の穴や溝に形成された空隙を埋める方法として、高
温下で高い圧力にさらすことが効果的であることが示さ
れている。しかし、これら公知の資料に示されたＡｌ配
線膜は、配線材料として、今後のＵＬＳＩの微細化に伴
って要求されている、対ＥＭ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉ
ｇｒａｔｉｏｎ）性や、低電気抵抗化の点で限界に来て
おり、これらの点でＡｌに勝るとされているＣｕに期待
が寄せられている。

【０００６】本発明者らは、これら公知技術を主として
銅系の配線膜に適用して実験等により検討した結果、こ
のような効果は確認されたものの、工業生産に用いるに
はさらに幾つかの問題点があることを見出した。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】従来例の１では、「基
板上に形成された金属薄膜全体を加熱して流動化させる
工程と、流動化した金属薄膜の金属を気体で加圧」との
記述があり、温度を圧力より先に上げて流動化させるこ
とが大きな要素となっている。この温度・圧力の操作手
順で処理する従来例の１では、下記の問題点がある。

【０００８】まず、圧力が常圧近傍で温度を上げると、
被処理基板の温度を所定の流動化する温度まで上げるの
に、かなりの時間を要するので、高圧容器の中でこの昇
温操作を行うことは効率が悪い。かといって、高圧容器
の外で温度を上げておくようにするには、そのための炉
が必要となり、装置（システム）が大掛かりとなり、設
備費用の高騰およびスペースの増大を招く。また、成膜
の方法によっては、常圧近傍で温度をあげる途中で膜材
料と下部の基材との熱膨張係数の違いから膜が剥がれ易
くなるという問題がある。

【０００９】一方、従来例の２では、「該層（成膜層）
の一部が該凹部を埋めるように変形せしめられるのに十
分な高い圧力および高い温度にさらすことを含む、物品
の処理方法」との記述は認められるものの、温度・圧力
をどのように操作するかについての記載はなく、ガス加
圧処理において肝要なファクタである圧力・温度のいず
れを先に上げるべきかについての重要性が認知されてい
ない。なお、従来例の２の実施例にはＳｉウェーハを一
枚ずつ処理する枚葉式の装置が例に上げられているが、
これでは、生産性等において問題があった。

【００１０】なお、従来例の１および２共に、本発明の
ように多数枚のウェーハをまとめて一遍に高温高圧処理
する所謂バッチ方式による方法についての記載はない。
本発明は以上述べた従来例の１および２の問題点、特
に、従来例の１の課題を解決することを目的とするもの
である。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明は、Ｓｉ半導体ウ
ェーハ、該Ｓｉ半導体ウェーハ表面に形成されたＣｕ配
線膜材料からなる被処理基板であって、高温高圧ガス炉
を用いて複数枚の前記被処理基板を加圧ガス処理する方
法において高温高圧ガス炉を用いて半導体ウェーハ等の
複数枚の被処理基板を加圧ガス処理する方法において、
前述の目的を達成するために次の技術的手段を講じてい
る。すなわち、請求項１に係る加圧ガス処理方法は、前
記複数枚の被処理基板を高温高圧ガス炉内に一枚ずつ炉
高さ方向に間隔をおいて水平面上に積み上げて装入する
装入工程と、高温高圧ガス炉内をアルゴンまたは窒素の
ガスで構成された不活性なガス雰囲気にするガス化工程
と、該ガス雰囲気の圧力を少なくとも１ＭＰａの高圧と
する高圧工程と、最高圧力が少なくとも３０ＭＰａの圧
縮機を使用して前記ガス雰囲気の圧力を最終圧力まで昇
圧する昇圧工程と、前記高圧工程の後であって、前記昇
圧工程と同時に、もしくは該昇圧工程を経ることなく、
前記ガス雰囲気の温度を最終温度に昇温する昇温工程
と、を少なくとも順次含み、前記複数枚の被処理基板を
水平面上に積み上げる炉高さ方向の間隔は、前記ガスが
アルゴンである場合にあっては少なくとも３ｍｍであ
り、前記ガスが窒素である場合にあっては少なくとも２
ｍｍであることを特徴とするものである。

【００１２】 このような構成を採用したことによっ
て、高圧容器（高温高圧ガス炉）の中で昇温操作を行う
ときの効率は向上するし、また、炉外で予熱するような
必要もなくなって予熱炉等が不要となり、設備費用は高
価となることはなく、膜の剥離等もなくなるのである。
また、多数枚のウエーハをまとめて所謂バッチ方式によ
る高温高圧処理が可能となったのである。

【００１３】 請求項１に記載の被処理基板の加圧ガス
処理方法に関して、高温高圧ガス炉を用いて半導体ウェ
ーハ等の複数枚の被処理基板を加圧ガス処理する方法に
おける温度降温操作および圧力減圧操作は、ガス雰囲気
が到達した最終温度および最終圧力を所定時間保持した
後、圧力を少なくとも３０ＭＰａの高圧の状態で放熱さ
せて２００℃以下まで降温したら直ちに、室温までの降
温を待つことなく、ガスを放出もしくは回収して減圧す
ることが望ましい。（請求項２）

【００１４】

【発明の実施の形態】本発明のように、多数枚の半導体
ウェーハを一回で処理する、いわゆるバッチ式の処理
は、常圧下での拡散処理や一部のＣＶＤ処理、高圧下で
のプロセスとしては不活性ガスに酸素や水を混合してＳ
ｉ半導体ウェーハに酸化膜を形成する高圧酸化処理（装
置として例えば特開平４−２３４１１９号公報参照）で
用いられており、この場合、Ｓｉ半導体ウェーハは熱処
理用ボートに棚板状に積載されることが公知である。

【００１５】高圧処理にも、このような治具を用いてＳ
ｉ半導体ウェーハを積上げるのが操業の自動化等の観点
から好ましいが、本発明者らは、このような治具を用い
て高圧ガス雰囲気で処理を行うとき、圧力および温度操
作の方法等に関していくつかの問題点のあることを見出
し本発明にいたったものである。

【００１６】 以下に、図および実施例（表１および表
２）を参照しつつ、本発明の作用について説明する。Ｓ
ｉ半導体ウェーハに代表されるＵＬＳＩの製造は、近
年、生産性が処理コスト、製造期間の点からますます重
要になってきている。したがって、本発明の対象とする
ようなバッチ式の処理では、一回の処理でいかに多数枚
のＳｉ半導体ウェーハを処理するか、いかに短サイクル
で処理を行うかが重要となる。

【００１７】図１に以下の実施例に示す実験を行うのに
使用した高温高圧炉の概要を示す。図１において、高圧
円筒１の上・下開口部は上蓋２および下蓋３で閉塞され
ていて内部に処理室４を画成しており、上蓋２には高圧
ガス注入・排出孔２Ａが形成されていて、下蓋３は円環
形の上下蓋３Ａと該蓋３Ａに挿脱自在に嵌挿されている
下下蓋３Ｂとで構成されており、上・下蓋２、３の端面
には、加圧処理時に作用する軸力を担持するための台車
型または揺動扉型のプレスフレーム（図示せず）が係脱
自在とされている。

【００１８】処理室４には、倒立コップ形状の断熱構造
体５が上蓋２に吊持または上下蓋３Ａに載置支持されて
おり、該断熱構造体５の下部には圧力媒体の通孔５Ａが
形成されているとともに、該断熱構造体５の内周側には
上・下２段としたヒーター６が備えられることで高温高
圧ガス炉を構成している。下蓋３の下下蓋３Ｂには、真
空引きポート７が形成されており、該ポート７が昇降自
在な真空ポート弁８によって開閉自在とされ、ここに炉
内（炉室）を処理前の真空状態と処理中の実質的に不活
性なガス雰囲気下にガス置換可能としている。

【００１９】下下蓋３Ｂには、円筒形の処理台９が載置
され、該処理台９を介して支持治具１０が台上に備えら
れているとともに、該支持治具１０は気密材料からなる
逆コップ形状のケーシング１１で取り囲まれており、下
下蓋３Ｂを図示省略したリフタ装置によって昇降動作す
ることによって、本実施の形態ではケーシング１１と一
緒に支持治具１０が炉内の処理室に出入り自在とされて
いる。

【００２０】支持治具１０は、炉高さ方向に間隔を有し
て被処理基板１２の保持部１０Ａを有し、該保持部１０
Ａに被処理基板１２が炉高さ方向で間隔を有して棚状に
セット可能とされているとともに、支持治具１０の上下
（高温部分）にはゲッタ材１３が備えられている。処理
台９内には断熱材１４が備えられており、この処理台９
の上下に形成した通孔９Ａ，ケーシング１１に形成した
通孔１１Ａおよび上・下ゲッタ材１３に形成した通孔１
３Ａによって、縦形の高温高圧ガス炉内において水平面
上に積み重ねられている被処理基板１２が不活性ガス雰
囲気下にさらされて処理可能とされている。

【００２１】前記支持治具１０の構成は一例であって、
例えば特開平１０−２２２２７号公報および特開平１０
−２２２２８号公報でそれぞれ開示されている構成の支
持治具であっても構わないし、一般に用いられている被
処理基板１２の外周部を円周上で３〜４箇所下方から支
持する形式のものであっても良い。

【００２２】また支持治具１０は、材質的にもこれら従
来技術と同様の石英やＳｉＣでもよいし、温度が３００
℃以下のように低い場合には、ステンレス鋼でも差し支
えない。これより温度が高い場合には、ステンレス鋼や
他の耐熱性のある他の金属で構成して表面にＴｉＮやＴ
ａＮ等のＳｉ半導体ウェーハと反応しない材料の被膜を
形成したものでもよい。

【００２３】本発明では前述した支持治具１０の上に被
処理基板１２を棚状に積上げて被処理基板１２を高温高
圧ガス炉内に装入する装入工程と、その後高温高圧ガス
炉内をアルゴンまたは窒素のガスで構成されたガス雰囲
気にするガス化工程と、このガス雰囲気を大気圧以上の
高圧とする高圧工程と、ガス雰囲気の圧力を最終圧力ま
で昇圧する昇圧工程と、前記高圧工程の後であってこの
昇圧工程と同時に、もしくは該昇圧工程を経ることな
く、ガス雰囲気を所定の温度に昇温する昇温工程と、を
少なくとも順次含むのである。

【００２４】ここで、ガスはアルゴンまた窒素であり、
不活性ガス雰囲気を高圧にする工程の圧力は１ＭＰａ以
上であり、かつ昇圧する工程の圧力は最高圧力が３０Ｍ
Ｐａ以上である。また、ガス雰囲気の最終温度および最
終圧力に到達もしくは該到達温度および到達圧力を所定
時間保持した後の温度降温操作および圧力減圧操作を、
圧力を高圧に保持したまま２００℃以下まで降温した後
に減圧することが推奨される。更に、被処理基板を高温
高圧炉内に装入した姿勢が、炉高さ方向に間隔をおいて
水平面上に積み上げた状態であり、これにより、ガス加
圧処理中において図４で示すようにガスの自然対流現象
が生じて有利である。

【００２５】また、被処理基板がＳｉ半導体ウェーハの
上に金属配線膜が形成されたものであり、該膜材料がＣ
ｕ系材料であることが有利であるとともに、前記Ｃｕ系
材料が、Ｃｕを主成分としてこれにＳｉ，Ｔｉ，Ｓｂ，
Ｓｎ，Ｍｇ，Ｐｄ等の合金元素を添加しており、この総
添加量が１０原子パーセント以下であることが望まし
い。

【００２６】なお、支持治具１０は、図２で示すように
円筒体の上下端を開口した、すなわち、ゲッタ材１３を
具備しないものであっても構わないが、ゲッタ材１３を
高温部分に備えることで酸素等の不純物を化学的な反応
で補足できて汚染を確実に防止できて有利となる。

【００２７】

【表１】

【００２８】表１および図３（ａ）（ｂ）（ｃ）を参照
して本発明の実施例と比較例を被処理基板１２のセット
の仕方、温度圧力操作の差異等および処理後の製品の品
質について示す。なお、被処理基板１２を構成するＳｉ
半導体ウェーハは直径２００ｍｍ，厚さ０．６５ｍｍ
で，いわゆる加圧埋込処理の前処理すなわちＰＶＤ法に
よりＣｕ配線膜材料を形成したものである。圧力媒体の
ガスには、実施例３（窒素）以外は純度９９．９９％以
上のアルゴンを用いた。最終的な保持の温度圧力条件は
４５０℃，１００ＭＰａ，２０分である。なお、図３に
は本発明による温度圧力操作パターン（ａ）および
（ｂ）と、比較のため、従来例１に記載されるような温
度圧力操作パターン（ｃ）を示した。本図において示さ
れた温度は制御温度すなわち雰囲気の温度である。

【００２９】実施例１は、被処理基板１２の枚数７５枚
を図２に示したような配置で被処理基板１２と被処理基
板１２の間隔を３ｍｍとして炉高さ方向に積上げて、図
３（ａ）に示した温度圧力パターンで処理したものであ
る。装置の中に装入してから、温度圧力を付与して降温
・減圧して、処理後被処理基板１２を素手でハンドリン
グできる温度まで下がった時点までのトータル時間とし
た。この場合、約２時間であった。また、表１の結果の
欄に示したように、所期の目的であるＣｕ配線膜材料の
コンタクトホールへの加圧埋込処理は、どのＳｉ半導体
ウェーハについてもほぼ一様に達成されていた。同じよ
うに被処理基板１２を積載して温度圧力操作パターンを
従来例の１のようなパターン、すなわち図３（ｃ）のよ
うにして処理したのが、比較例１である。実施例１と同
様に定義したトータル時間は６時間と実施例１と比較し
て３倍の時間を要した。なお、Ｓｉ半導体ウェーハの約
２０％には、Ｃｕ配線膜材料の剥離が観察された。

【００３０】 比較例１の温度圧力操作、すなわち大気
圧近傍で温度を上げていく場合、熱源であるヒータから
被処理基板への熱の伝達は輻射とガスの弱い自然対流に
よるものであるが、自然対流は弱いため、熱の伝達量が
少なくなり、被処理基板１２の外側と中心部での温度
差、すなわち外側が高温で中心部が低温という温度分布
が発生し易い。このため、昇温速度をあげることができ
ず、結果として昇温に時間を要する。また、同様に減圧
も圧力を先に下げるという操作とすると、上記と同様理
由から、減圧後の被処理基板１２からの放熱が悪く、素
手で触れるような温度まで温度が下がるのを待つと非常
に時間がかかるようになる。

【００３１】この降温減圧操作を効率良く行う手法につ
いては、３０ＭＰａ以上の高圧の状態で、ヒータへの電
力供給を止めて放熱させて、ガス雰囲気温度が２００℃
以下になった状態でガスを放出もしくは回収することが
実際的である。ガスの圧力が下がる際に、ガスの膨張に
よる温度低下を利用できるため、最も時間効率が良い。
室温まで温度が下がってから、ガスを放出もしくは回収
すると、待ち間が長くなるばかりか、この減圧膨張によ
る温度低下により被処理基板１２温度は０℃以下とな
り、大気中に取出した時に空気中の水分が結露して被処
理基板１２に付着するという問題が生じる。

【００３２】実施例１のように、被処理物である被処理
基板１２を一枚ずつ所定の間隔、この場合には３ｍｍ開
けて空間を設けて積上げ、かつ、先にガス圧力をある値
以上に上げてから、昇温すると、高圧のアルゴンガスが
高密度で低粘度であるため、大気圧近傍と比較して一桁
以上熱伝達が良くなり、被処理基板１２の外側と中央部
での温度差がつきにくい状態となる。とくに、昇温温度
が速くなるほどこの現象は顕著となる。このような状態
の時のガスの流れを図４に示している。

【００３３】なお、この自然対流現象は、アルゴンガス
のときは３０ＭＰａ以上で顕著となった。このように本
発明の実施例１によれば、結果として、短時間で均熱性
を保ちつつ所定温度まで昇温することが可能となる。被
処理基板１２の外側と内側での温度差がほとんどないこ
とから、加圧埋込処理もどの部分でも一様に達成され
る。また、圧力を先に上げておくことにより成膜層は常
に基材に押し付けられた状態となっており、熱膨張係数
差による剥離現象を防止することもできている。

【００３４】比較例２は、実施例１と同じ温度圧力操作
として、被処理基板１２の積載方法のみ変えたもので、
具体的には、被処理基板１２の枚数７５枚を、被処理基
板１ ２同士が接触するような形態でそのまま積上げたも
のである。このような積載の仕方とすると、実施例１と
比較して５倍以上の枚数の被処理基板１２の枚数を処理
できるが、高圧ガス雰囲気下であることから熱の伝達が
良いからといえ、直径２００ｍｍ長さ数１００ｍｍのＳ
ｉのブロックを加熱しているのとほぼ同じ状態となり、
ブロック内部の熱伝導の影響が生じる。すなわち、この
ブロックの外周部はガス雰囲気温度とほぼ同等になって
も、ブロック内部までが同等の温度に上がるには２時間
オーダの保持を必要とすることとなる。この影響で、比
較例２では表１の結果欄に示したように、内部の加圧埋
込が達成されていない。また、表１の特記事項に示した
ように、重ねたために、下の方の１０枚程度は自重によ
り固着してしまっており、一枚一枚に剥がすことが困難
であった。

【００３５】実施例２は、同様の被処理基板を、温度圧
力パターンを変えて処理したもので、先に圧力３５ＭＰ
ａまで上げてから昇温を行ったものである。トータル時
間は実施例１と比較して若干長くなったものの、加圧埋
込処理そのものはなんの問題もなかった。このような温
度圧力操作は、最終的な圧力までの加圧をガスの膨張現
象（ボイルシャルルの法則）を利用して行うもので、ガ
スを高圧容器注入後、容器を密封して温度を上げること
で最終圧力を得ることが特徴である。最終圧力到達ま
で、圧縮機を使う実施例１と比較すると、最高圧力が低
い圧縮機を準備すれば良いことから、装置コストの低減
が可能である。

【００３６】 実施例３は、加圧ガスとしてアルゴンの
替わりに窒素を用いたもので、窒素の方が若干アルゴン
よりガスの自然対流を生じ易いことから、被処理基板１
２を積載する間隔（隙間）を２ｍｍとしても問題なく処
理を行うことができた。なお、本発明において、被処理
基板１２はその板面（表面に銅配線膜材料が形成されて
いないＳｉ半導体ウェーハ面）、望ましくはＣｕ配線膜
材料面を向い合せて重ね合せて組（５枚を限度とする）
として炉内に装入することが酸化および汚染の観点から
有利である。

【００３７】

【発明の効果】以上述べたように、本発明により、今
後、ますます微細化と多層化が進むＵＬＳＩ半導体の製
造において、従来の常圧もしくは減圧以下のプロセスで
は限界に来つつあり、高圧のような新しい技術の利用が
模索されだしつつある。この場合、被処理基板を複数枚
同時に処理を行うバッチ式が処理コストの観点から有利
と考えられているが、製品の品質を確保しつつ、処理コ
ストを低く押さえるには、それなりの工夫等が必要であ
る。本発明により、たとえば、大きな課題となりつつあ
る配線膜材料の加圧埋込処理、とくに低電気抵抗化およ
び対ＥＭ性の点で注目を浴びているＣｕ配線膜の製造
を、従来から用いられているスパッタリング等の成膜技
術とガス圧による加圧技術の組合せで実現できることが
実証され、加圧ガス処理による加圧埋込処理が本来持っ
ている歩留まり改善効果を享受できるようになった。こ
のように、本発明は、ＵＬＳＩ業界の今後の発展に寄与
するところは非常に大きい。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明方法に使用する高温高圧ガス炉の立断面
図である。

【図２】被処理基板の支持治具（セット状態）を示す断
面図である。

【図３】圧力および温度の操作パターンを示しており、
（ａ）（ｂ）は本発明、（ｃ）は比較例（従来例の１）
である。

【図４】処理中のガス挙動を示す説明図である。

【符号の説明】

１ 高圧円筒（高圧高温ガス炉本体） ６ ヒータ １０ 支持治具 １２ 被処理基板

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 成川 裕 兵庫県高砂市荒井町新浜２丁目３番１号 株式会社神戸製鋼所 高砂製作所内 (72)発明者 門口 誠 兵庫県高砂市荒井町新浜２丁目３番１号 株式会社神戸製鋼所 高砂製作所内 (56)参考文献 特開 平３−222332（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−77334（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−225829（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−115866（ＪＰ，Ａ) 実開 昭56−4690（ＪＰ，Ｕ) 実開 平４−23131（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) H01L 21/3205 H01L 21/768

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｓｉ半導体ウェーハ、該Ｓｉ半導体ウェ
   ーハ表面に形成されたＣｕ配線膜材料からなる被処理基
   板であって、高温高圧ガス炉を用いて複数枚の前記被処
   理基板を加圧ガス処理する方法において、 複数枚の該被処理基板を高温高圧ガス炉内に一枚ずつ炉
   高さ方向に間隔をおいて水平面上に積み上げて装入する
   装入工程と、高温高圧ガス炉内をアルゴンまたは窒素の
   ガスで構成されたガス雰囲気にするガス化工程と、該ガ
   ス雰囲気の圧力を少なくとも１ＭＰａの高圧とする高圧
   工程と、最高圧力が少なくとも３０ＭＰａの圧縮機を使
   用して前記ガス雰囲気の圧力を最終圧力まで昇圧する昇
   圧工程と、前記高圧工程の後であって、前記昇圧工程と
   同時に、もしくは該昇圧工程を経ることなく、前記ガス
   雰囲気の温度を最終温度に昇温する昇温工程と、を少な
   くとも順次含み、前記複数枚の被処理基板を水平面上に
   積み上げる炉高さ方向の間隔は前記ガスがアルゴンであ
   る場合にあっては少なくとも３ｍｍであり、前記ガスが
   窒素である場合にあっては少なくとも２ｍｍであること
   を特徴とする被処理基板の加圧ガス処理方法。
2. 【請求項２】 高温高圧ガス炉を用いて複数枚の前記被
   処理基板を加圧ガス処理する方法における温度降温操作
   および圧力減圧操作において、ガス雰囲気が到達した最
   終温度および最終圧力を所定時間保持した後、圧力を少
   なくとも３０ＭＰａの高圧の状態で放熱させて２００℃
   以下まで降温したら直ちに、室温までの降温を待つこと
   なく、ガスを放出もしくは回収して減圧することを特徴
   とする請求項１に記載の被処理基板の加圧ガス処理方
   法。