JP3976386B2 - フッ素ガスを用いた選択cvd方法 - Google Patents

フッ素ガスを用いた選択cvd方法 Download PDF

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【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、CVD技術にかかり、特に、パーティクルが少なく、真空槽の内部部材を劣化させない選択CVD方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年では、多層配線膜や微細孔を充填する導電性物質には、タングステン金属やチタン金属等、アルミニウム以外の導電性物質が用いられており、そのような導電性薄膜を基板表面に形成するために、スパッタリング装置やCVD装置が利用されている。
【0003】
特に、基板表面に露出したシリコン単結晶層や金属配線層表面上に選択的に導電性薄膜を成長させる場合には、選択CVD方法が用いられている。
【0004】
図5の符号102は、選択CVD方法を行える従来技術のCVD装置であり、真空槽102を有している。真空槽102の底壁上には、静電吸着装置103が配置されており、天井側には、ガス散布機構110が設けられている。
【0005】
ガス散布機構110内には、第1の空間111と、第2の空間112とが独立に設けられており、静電吸着装置103上に成膜対象物の基板を載置し、静電吸着装置103によって基板を静電吸着し、静電吸着装置103内蔵のヒータを発熱させ、加熱しながら真空槽102内を真空排気しながら加熱する。
【0006】
基板が所定温度に達した後、ガス導入系113によって、第1の空間111内にフッ化タングステン(WF6)ガスを導入し、第2の空間112内にモノシランガス(SiH4)を導入し、CVD反応の原料ガスとして真空槽102内に散布させると、基板表面の絶縁膜に形成された微細孔底面上にタングステン薄膜が選択的に成長し、絶縁膜表面には成長しない。このとき、防着板105裏面を基板の縁部分に当接させ、基板の外周部分にはタングステン薄膜が成長しないようにしておく。
【0007】
このような選択CVD法によって基板表面にタングステン薄膜を選択的に形成すれば、タングステン薄膜を全面成膜するブランケットCVD方法に比べ、エッチバックによる絶縁物表面のタングステン薄膜の除去を行う必要がないという利点がある。
【0008】
しかし、タングステン薄膜は、基板の微細孔底面の他、真空槽102内にもわずかながら析出してしまう。上述の六フッ化タングステンガスとモノシランガスを用いたCVD反応は熱CVD反応なので、高温の部材表面への析出が著しい。
【0009】
防着板105は、タングステンが析出しにくい石英で構成されているが、基板と接触しているため、静電吸着装置103内蔵のヒータで加熱され、タングステンが析出してしまう。
【0010】
そして、真空槽102内の部材に析出したタングステン薄膜は、剥離するとパーティクルになり、歩留まりを低下させてしまう。
【0011】
また、一旦部材上にタングステン薄膜が形成されると、タングステンが析出可能な析出面積が増加するため、基板表面へのタングステン薄膜の形成速度が遅くなってしまう。
【0012】
そこで従来より、一定枚数の基板を処理する毎に真空槽102内部のクリーニングが行われている。このCVD装置101では、RF電極121が、真空槽102やガス散布機構110とは電気的に絶縁した状態で設けられており、ガス散布機構110からNF3ガス(三フッ化窒素ガス)やC26ガス(六フッ化エチレンガス)等のクリーニングガスを真空槽102内に導入し、RF電極121に高周波電圧を印加し、真空槽102内部にクリーニングガスのプラズマを発生させ、CVD反応の逆反応によってタングステン薄膜を気体化し、真空排気することによって除去していた。
【0013】
しかしながら、上記のようなプラズマを用いるクリーニング方法では、高周波電源が必要になる他、真空槽102にRF電極121を設ける必要があるため、CVD装置101が複雑化し、コスト高になる。
【0014】
また、真空槽102内で、プラズマに曝される部品表面は速やかにクリーニングが進行するのに対し、狭い空間や閉塞された空間内にはプラズマが進入できないため、クリーニングがされないかクリーニング速度が小さいという問題がある。例えば、上述のCVD装置101では、防着板105表面はクリーニングされ易いが、裏面にもタングステンが析出するのに、その部分はプラズマに曝されないため、クリーニングされ難いという問題がある。
【0015】
この場合、クリーニングガスとして酸化力が極めて強い三フッ化塩素(ClF3)ガスを用いると、プラズマを発生させずにタングステン薄膜が除去できるため、防着板105裏面もクリーニングできる。
【0016】
しかし、三フッ化塩素ガスは、高温ではほとんど全ての有機物やニッケルとアルミニウム以外の金属、及びその合金を腐食させてしまうため、Oリング等の合成樹脂性のシール部材109やその他の部品が劣化してしまう。
【0017】
また、三フッ化塩素ガスは、他のクリーニングガスに比べて腐食性が強いため、厳しい管理が必要となり、取り扱いが面倒である。
【0018】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記従来技術の不都合を解決するために創作されたものであり、その目的は、プラズマを用いず、比較的毒性の弱いガスで真空槽内をクリーニングしながら導電性薄膜を選択成長させられる技術を提供することにある。
【0019】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、請求項1記載の発明は、真空槽内に搬入した基板を静電吸着装置上に配置し、前記基板上にリング状の防着板を乗せ、前記基板の周囲に密着させ、前記静電吸着装置に前記基板を静電吸着した状態で前記静電吸着装置内のヒータに通電して前記基板を昇温させ、前記真空槽内に選択CVD反応の原料ガスを導入し、前記防着板底面に導電性薄膜を成長させずに、露出する前記基板上に導電性薄膜を選択的に成長させる導電性薄膜の選択CVD方法であって、前記真空槽内で前記基板に前記導電性薄膜が形成された後、前記真空槽内に次の基板を搬入する前に、前記防着板を持ち上げ、前記真空槽内にフッ素ガス(F2ガス)を導入しながら真空排気し、前記防着板を加熱された状態で前記フッ素ガス雰囲気中に置き、所定時間経過した後、前記基板を搬入する工程を、一枚の前記基板に薄膜形成を行なう毎に行なうことを特徴とする。
請求項2記載の発明は、請求項1記載の選択CVD方法であって、前記導電性薄膜は、金属シリサイド薄膜、タングステン薄膜、チタン薄膜、タンタル薄膜、窒化タングステン薄膜、又は窒化チタン薄膜のいずれか1種であることを特徴とする。
【0020】
本発明は上述のように構成されており、真空槽内に搬入した基板を加熱し、熱CVD反応によって、基板表面に露出する導電性物質上に、原料ガス中に含まれる導電性物質の薄膜を析出させている。
【0021】
このような熱CVD反応は、基板表面の他、真空槽内で高温に加熱される部品表面でも進行し、パーティクル発生の原因となり、しかも、一旦部品表面に導電性薄膜が付着すると、形成したい導電性薄膜の析出面積が増加し、基板表面への析出速度が低下してしまう。
【0022】
本発明の選択CVD方法では、導電性物質の薄膜を形成する前に、真空槽内を真空排気しながらフッ素ガスを導入し、真空槽内を一定圧力のフッ素ガスで充満させ、その状態を一定時間維持して析出した導電性物質を除去しており、そのようなクリーニング後、基板を搬入して熱CVD反応を進行させると、成膜速度が早く、パーティクルの少ない導電性薄膜を得ることができる。
【0023】
このようなフッ素ガスの導入と導電性薄膜の形成を繰り返し行う場合、クリーニングと基板の処理とを交互に行う場合(枚葉クリーニング)が、最もクリーニング効果が高い。クリーニング1回につき、複数枚の基板を処理してもよく、実験によると、10枚以下の枚数であれば、部品表面への導電性薄膜の付着やパーティクルの発生が観察されなかった。
【0024】
【発明の実施の形態】
本発明の実施形態を、本発明に用いられるCVD装置と共に説明する。
図1の符号1は、そのCVD装置であり、真空槽2を有している。真空槽2の底壁上には、円盤状の静電吸着装置3が固定されており、天井側には、ガス散布機構10が設けられている。
【0025】
真空槽2の底壁の、静電吸着装置3の裏面位置には、複数の孔が設けられており、それらの孔内には、吸着用電極端子21aとヒータ用電極端子21bとが挿入されている。
【0026】
静電吸着装置3内には、図示しない静電吸着パターンと抵抗加熱ヒータとが設けられており、静電吸着パターンは静電吸着用電極端子21aに接続され、抵抗加熱ヒータはヒータ用電極端子21bに接続されている。なお、図1(及び図2〜図4)では、1カ所だけ静電吸着用電極端子21aとヒータ用電極端子21bが重なって見えるが、各端子はそれぞれ2個づつ設けられており、真空槽外に配置された2台の電源にそれぞれ接続され、抵抗加熱ヒータと静電吸着パターンとに、それぞれ独立して電圧を印加できるように構成されている。
【0027】
静電吸着装置3の縁部分上には、リング形状の防着板5が乗せられている。真空槽2の底壁の、防着板5の裏面位置には孔が設けられており、その孔内には昇降ロッド22が鉛直に挿通され、上端部が防着板5の底面に取り付けられている。
【0028】
その昇降ロット22は、真空槽2の外部側ではベローズ25内に挿通され、下端部を図示しない昇降機構に取り付けられており、真空槽2内の真空雰囲気を維持しながら上下移動できるように構成されている。
【0029】
このようなCVD装置1を用い、基板表面に選択的にタングステン薄膜を形成する場合、先ず、真空槽2内を真空排気し、図2に示すように、昇降ロッド22を上昇させ、防着板5を持ち上げる。
【0030】
真空槽2に隣接する搬送室内には、基板搬送ロボットが設けられており、搬送ロボットのアーム30の先端のハンド32上には、成膜対象物である基板4が載置されている(図2)。
【0031】
真空槽2と搬送室との間の側壁に設けられたゲートバルブを開け、搬出入口15から真空槽2内に搬送ロボットのアーム30及びハンド32を挿入し、ハンド32上の基板4を、防着板32と静電吸着装置3との間に静止させる。
【0032】
静電吸着装置3と真空槽2の底壁には、連通する孔が設けられており、それらの孔内には、複数の昇降ピン30が挿入されている。
【0033】
昇降ピン30は、真空槽2の外部側では、ベローズ26内に挿通されており、下端部は昇降支持台24に取り付けられている。従って、昇降ピン30は、昇降支持台24が上下移動すると、真空雰囲気を維持したまま、上下移動できるように構成されている。
【0034】
昇降支持台24を降下させた状態では、昇降ピン30は孔内に収納されており、その上端部は孔内に隠れるようになっている。他方、昇降台24を上昇させた状態では、図3に示すように、昇降ピン22の上端部は基板4の裏面に当接され、ハンド32上から基板4を持ち上げられるようになっている。
【0035】
基板4を持ち上げると、基板4は昇降ピン30上に水平に乗せられた状態になり、静電吸着装置3と防着板5の間からハンド32を抜き出し、搬送ロボットのアーム30を搬送室内に戻し、ゲートバルブを閉じ、昇降ピン22を降下させると、基板4は静電吸着装置3上に載置される。
【0036】
吸着用電極端子21によって静電吸着パターンに電圧を印加し、基板4を静電吸着装置3表面に静電吸着する。静電吸着装置3内蔵の抵抗加熱ヒータは予め通電されており、静電吸着された基板4は速やかに所定温度に加熱される。このとき、図4に示すように、防着板5を降下させ、基板4表面に密着させ、基板4周囲に導電性薄膜が成長しないようにする。
【0037】
基板4が300℃で安定した後、ガス散布機構10内の第1の空間11と第2の空間12に、それぞれ六フッ化タングステンガスとモノシランガスとを導入すると、両方のガスが選択CVD反応の原料ガスとなり、真空槽2内に散布される。
【0038】
ここでは六フッ化タングステンガスの流量は50sccm、モノシランガスの流量は35sccmに設定し、可変バルブを調節しながら真空槽2内の真空排気を行い、真空槽2の内部圧力を1Paに維持した。
【0039】
真空槽2内の原料ガスは、静電吸着装置3周囲に設けられている排気口16から排気され、基板4表面に原料ガスの均一な流れが形成されるので、選択CVD反応は、基板4表面で均一に行われる。
【0040】
所定時間の選択CVD反応を行い、基板4表面に膜厚1μmのタングステン薄膜が選択的に成長したところで、原料ガスの導入及び散布を停止する。
【0041】
昇降ロッド22及び昇降ピン23を上昇させ、防着板5と基板4を持ち上げ(図3の状態)、基板搬送ロボットのアーム30を基板4と静電吸着装置3との間に挿入し、昇降ピン23を降下させ、基板4をハンド32上に移し替える。
【0042】
その状態でアーム30を搬送室に収納し、タングステン薄膜が形成された基板4を真空槽2内から搬出する。
【0043】
ゲートバルブを閉じ、真空槽2内部を搬送室から遮蔽した後、ガス導入系13によって、アルゴンガスに5%のフッ素ガス(F2ガス)が添加されたガスを真空槽2内に導入すると、防着板5や真空槽2内の他の部品に析出したタングステン薄膜がフッ素ガスと反応し、ガス化される。なお、このときは、モノシランガス等、他のガスは導入しない。
【0044】
このとき、フッ素ガスが5%添加されたアルゴンガスの流量は100sccmに設定し、可変バルブで排気速度を調節し、真空槽2が圧力50Paになるようにして真空槽2内の真空排気を行い、反応生成物を除去した。
【0045】
このように、防着板5等のタングステンが析出し易い部品は、加熱された状態でフッ素ガス雰囲気中に置かれており、析出したタングステンとフッ素ガスとの間で、選択CVD反応とは逆の反応が生じ、タングステン薄膜はガス化され、真空排気によって除去される。
【0046】
真空槽2内へのフッ素ガスの導入は、基板搬送ロボットが、タングステン薄膜が形成された基板4を未処理の基板と交換している30秒間行われる。その期間が経過し、真空槽2内部がクリーニングされると、フッ素ガスの導入及び散布を停止し、ゲートバルブを開け、基板搬送ロボットによって未成膜の基板を真空槽2内に搬入する。そして、静電吸着装置3上に載置し、上記基板4と同様に、300℃に昇温させ、タングステン薄膜を選択的に成長させると、クリーニングされた状態の真空槽2内でタングステン薄膜の選択CVDを行うことができる。
【0047】
更に、その基板にタングステン薄膜が形成された後、フッ素ガスによるクリーニングを行う。このように、1枚の基板に薄膜形成を行う毎にクリーニングを行い、所定枚数の基板を処理する場合には、選択CVD反応は、常にクリーニングがされた真空槽2内で行われるので(枚葉クリーニング)、パーティクルの発生や成膜形成速度の低下がなく、品質のよいタングステン薄膜を得ることができる。
【0048】
以上説明したタングステン薄膜形成工程を、50ロット(1ロット25枚)の基板に対して行い、基板表面での成膜速度、表面のパーティクル数、シール部材9の劣化状況、真空槽2内の部品へのタングステン薄膜の付着状況を観察した。
【0049】
比較例として、クリーニングを全く行わなかった場合と、三フッ化塩素ガス導入による1ロット毎のクリーニングを行った場合と、三フッ化窒素ガスによる1ロット毎のプラズマクリーニングを行った場合と、三フッ化窒素ガスによる枚葉プラズマクリーニングを行った場合について、同様に、成膜速度、表面のパーティクル数、シール部材の劣化状況、真空槽2内の部品へのタングステン薄膜の付着状況を観察した。タングステン薄膜の形成条件は上記実施例と同じにした。
その結果を下記表1に示す。
【0050】
【表1】
Figure 0003976386
【0051】
上記表1から分かるように、フッ素ガスを用いた本発明の選択CVD方法は、三フッ化窒素ガスを用いて枚葉のプラズマクリーニングを行った場合と同様のクリーニング効果があることが分かる。
【0052】
次に、上記CVD装置1を用い、基板1枚毎にクリーニングを行うのではなく、複数枚の基板を処理する毎にクリーニングを行った。1ロットの基板を処理する毎にクリーニングを行った場合は、部品表面へのタングステン薄膜の付着が観察されたが、1回のクリーニング後の基板の処理枚数を10枚まで減少させたところ、部品表面へのタングステン薄膜の付着は観察されず、パーティクルの増加も認められなかった。
【0053】
1回のクリーニングによる処理枚数は、形成するタングステン薄膜の膜厚、クリーニング時間等に影響されるが、本発明の選択CVD方法では、1枚以上10枚以下を単位として、クリーニングを行うとよいことが分かる。
【0054】
なお、上記実施例では、5%のフッ素ガスを添加したアルゴンガスを用いたが、他の割合で添加してもよい。一般的には3%〜20%のフッ素添加アルゴンガスが入手しやすい。また、アルゴンガスに替え、他の不活性ガスにフッ素ガスを添加したガスを用いてもよい。更に、フッ素ガスだけを用いることも可能である。
【0055】
また、本発明は、タングステン薄膜を形成するCVD方法に限定されるものではなく、銅薄膜とアルミニウム薄膜以外の導電性物質に広く用いることができる(現状では、フッ素ガスによる銅又はアルミニウムの除去は確認されていない)。
【0056】
【発明の効果】
導電性薄膜の析出のない真空槽内で選択CVD反応を行えるので、成膜速度が安定し、パーティクルの付着がない。
防着板5等のタングステンが析出し易い部品は、加熱された状態でフッ素ガス雰囲気中 に置かれており、析出したタングステンとフッ素ガスとの間で、選択CVD反応とは逆の反応が生じ、タングステン薄膜はガス化され、真空排気によって除去される。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に使用できるCVD装置の一例
【図2】そのCVD装置に未処理の基板を搬入した状態、又は処理後の基板を搬出する状態を示す図
【図3】そのCVD装置の昇降ピンに未処理の基板を乗せた状態、又は処理後の基板を持ち上げた状態を示す図
【図4】そのCVD装置の静電吸着装置上に基板が載置された状態を説明するための図
【図5】従来技術のCVD装置を説明するための図
【符号の説明】
1……CVD装置 2……真空槽 4……基板

Claims (2)

  1. 真空槽内に搬入した基板を静電吸着装置上に配置し、前記基板上にリング状の防着板を乗せ、前記基板の周囲に密着させ、前記静電吸着装置に前記基板を静電吸着した状態で前記静電吸着装置内のヒータに通電して前記基板を昇温させ、前記真空槽内に選択CVD反応の原料ガスを導入し、前記防着板底面に導電性薄膜を成長させずに、露出する前記基板上に導電性薄膜を選択的に成長させる導電性薄膜の選択CVD方法であって、
    前記真空槽内で前記基板に前記導電性薄膜が形成された後、前記真空槽内に次の基板を搬入する前に、前記防着板を持ち上げ、前記真空槽内にフッ素ガス(F2ガス)を導入しながら真空排気し、前記防着板を加熱された状態で前記フッ素ガス雰囲気中に置き、所定時間経過した後、前記基板を搬入する工程を、一枚の前記基板に薄膜形成を行なう毎に行なうことを特徴とする選択CVD方法。
  2. 前記導電性薄膜は、金属シリサイド薄膜、タングステン薄膜、チタン薄膜、タンタル薄膜、窒化タングステン薄膜、又は窒化チタン薄膜のいずれか1種であることを特徴とする請求項1記載の選択CVD方法。
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