JP3482284B2 - 低温流動性評価方法 - Google Patents
低温流動性評価方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、燃料油の実用限界
温度との相関を向上させた低温流動性評価方法に関す
る。 【０００２】 【従来の技術】一般に、ハウス栽培用加温機、ビル等の
暖房、漁船等には、アスファルテン分を含んだ常圧残
油、減圧残油等を添加した燃料油が使用されるが、この
他にアスファルテン分を殆ど含まないエキストラクト、
スラリー油及び脱硫残油を使用し、色相やスラッジの析
出を改善した燃料油も用いられる。これらの燃料油にお
いて、冬季における低温下、あるいは寒冷地でのワック
ス分の析出による流動性の悪化が問題となっている。こ
うした燃料油の流動性管理は、ＪＩＳでは流動点で規定
されているが、こうした管理を行っても燃料油中のワッ
クス分が低温下で析出し、燃料フィルターを閉塞させる
ことが原因となるトラブルは発生する。これは、燃料油
が実際にフィルターを閉塞させる温度である実用限界温
度と流動点の相関が悪いためである。そこで、軽油のワ
ックス分の析出によるディーゼル車の燃料プレフィルタ
ー閉塞を管理するための試験法である「目詰まり点試
験」（ＪＩＳ−Ｋ２２８８で規定、吸引圧力−２ｋＰ
ａ、ろ過器網目４５μｍ）を用いて、こうした燃料油を
管理しているところが多い。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】しかし、この目詰まり
点試験を用いて、燃料油の管理を行っても、フィルター
閉塞によるトラブルは時々発生し、問題となっていた。
また、３０〜４０℃／ｈで冷却される目詰まり点試験
は、以前より実性能と相関が良くないことが問題として
挙げられていた。そこで、燃料油の目詰まり点と実用限
界温度の相関について調査を行った。実用限界温度の測
定には、こうした燃料油を使用しているものの中で、フ
ィルター閉塞のトラブルが比較的多く見られる、約１５
０〜２５０μｍの目開きのフィルターを使用しているハ
ウス栽培用加温設備をシミュレートした装置（シミュレ
ータ）を用い、燃料油を１℃／ｈ程度の緩やかな冷却速
度で冷却して測定した。この結果、これらの燃料油の実
用限界温度と目詰まり点は殆ど相関しないことが分かっ
た。この原因として、析出したワックスの結晶の大きさ
の違いが挙げられる。つまり、これらの燃料油が実際に
冬季に使用される場合、燃料油は１℃／ｈ程度の緩やか
な冷却速度で冷却されるため、３０〜４０℃／ｈで冷却
される目詰まり点試験と比較すると析出するワックスは
大きな結晶となることが分かっている。このワックス結
晶の大きさの差が実用限界温度とＣＦＰＰの相関が悪い
原因である。軽油においては、ディーゼル車で５００μ
ｍ程度の目開きのフィルターを使用しているのに対し、
目詰まり点試験では４５μｍと細かい目開きのフィルタ
ーを使用し、ワックス結晶の大きさの差を解消し、実機
との相関をよくしている。本願発明に用いる燃料油を使
用する機器は、一般に１５０〜２５０μｍとディーゼル
車に比べ目開きが細かいフィルターを使用しているた
め、こうした燃料油の目詰まり点を測定するときには、
さらに目開きの細かいフィルターにしなければならない
といえる。 【０００４】また、軽油は沸点範囲１３０〜４４０℃の
直留軽油留分や脱硫軽油留分、あるいは灯油留分等の軽
油基材からなり、これに流動性向上剤（以下、ＦＩと記
載することがある）を加えたりするだけなのに対し、本
願発明に用いる燃料油は、軽油基材の他に重質軽油留
分、あるいは分解軽油留分等を使用し、さらに常圧残
油、減圧残油、脱硫残油、スラリーオイルあるいはエキ
ストラクト等を１種あるいは２種加え、さらにＦＩを加
える場合もある。このような残油の中には、特公平３−
５４３８号、特開昭５８−１４９９９１号、燃料協会誌
第５７巻第６１４号（１９７８年刊行）４１９〜４２４
頁に示されているようにＦＩと同じような低温流動性改
善の働きがある。このため、析出するワックスの結晶
は、大きさ、量、挙動等軽油に比べ非常に複雑である。
また、石油学会石油製品討論会（平成４年１０月）での
発表によると、燃料油の実用限界温度測定法として、測
定を行う際の冷却速度を遅くし、実際使用される場合の
条件に近づけた方法が開発されている。しかし、この方
法は、冷却速度が５℃／ｈと遅いため、試験に長時間を
要するという問題がある。特に、生産品を管理する上
で、製造後２〜３時間で製品を出荷するケースもあり、
製品を管理する管理試験はより短時間であることが必要
である。 【０００５】 【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するためにシミュレータで得られる燃料油の実用
限界温度と相関の良い評価法について鋭意検討を行った
結果、アスファルテン分が１重量％未満のエキストラク
トやスラリー油及び脱硫残油を使用した場合は流動性改
善の働きを殆ど示さないため、ワックスの析出挙動はア
スファルテン分を１重量％以上含んだ残油や軽油と異な
ることが分かった。そして、このアスファルテン分が１
重量％未満のエキストラクトやスラリー油及び脱硫残油
を含む特定の燃料油について、さらに鋭意検討を行い、
吸引圧力、冷却速度、ろ過器網目を特定の範囲にして目
詰まり試験装置で目詰まり点を測定すると、目詰まり点
と実用限界温度との相関が飛躍的に向上することを見い
出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。 【０００６】 すなわち、本発明は、アスファルテン分
が１重量％未満のエキストラクト、スラリー油及び脱硫
残油のうち少なくとも１つを０．１〜１．５重量％含
み、ガスクロ蒸留の終点が３８０〜５５０℃、流動性向
上剤添加量（ｐｐｍ）／ワックス量（重量％）の比が２
０〜５００である燃料油に対し、吸引圧力−２．５〜−
３．５ｋＰａ、冷却速度２３〜２７℃／ｈ、ろ過器網目
４８〜５８μｍの条件下で、１４９〜２５０μｍの目開
きのフィルターを使用し、１０℃以下の低温下で使用さ
れる機器用燃料油のろ過性を評価することを特徴とする
低温流動性評価方法を提供するものである。以下、本発
明を詳細に説明する。 【０００７】 本発明に使用される燃料油は、アスファ
ルテン分が１重量％未満のエキストラクト、スラリー油
及び脱硫残油のうち少なくとも１つを０．１〜１．５重
量％含み、ガスクロ蒸留の終点が３８０〜５５０℃、流
動性向上剤添加量（ｐｐｍ）／ワックス量（重量％）の
比が２０〜５００である。ここで、エキストラクトと
は、潤滑油原料用減圧蒸留装置からの留分を、溶剤抽出
法により抽出分離したもののうち潤滑油に適さない芳香
族成分のことである。スラリー油とは、流動接触分解装
置から得られる残油であり、沸点が３５０℃以上のもの
である。脱硫残油とは、直接脱硫装置で常圧残油又は減
圧残油を処理して得られる残油である。これらの残油
は、原料及び装置の条件により性状が変化するが、アス
ファルテン分が１重量％未満であれば特に制限は受けな
い。これらの炭化水素油は、１種単独で添加してもよい
が、２種以上を組合せて添加してもよい。エキストラク
ト、スラリー油及び脱硫残油の合計量の含有量は、０．
１〜１．５重量％であり、さらに好ましくは０．１〜１
重量％であり、特に好ましくは０．５〜０．８重量％で
ある。 【０００８】ガスクロ蒸留とは、「石油留分のガスクロ
法蒸留試験方法」（ＡＳＴＭ Ｄ２８８７準拠）のこと
であり、本発明で使用する燃料油は、このガスクロ蒸留
の終点が３８０〜５５０℃であり、好ましくは４００〜
５３０℃となるものである。ガスクロ蒸留による終点が
この温度範囲より低い場合、−１５℃でもワックスが殆
ど析出せず、低温流動性に優れているため管理する必要
がない。また、終点がこの温度範囲より高い場合、低温
下における粘度が高くなり、本願発明における吸引圧力
での吸引が困難になり、好ましくない。流動性向上剤添
加量（容量ｐｐｍ）／ワックス量（重量％）の比とは、
流動性向上剤添加量の容量ｐｐｍ単位の値を−１０℃に
おける燃料油のワックス含有量の重量％単位の値で割っ
た値であり、本発明で使用する燃料油は、この比が２０
〜５００であり、好ましくは１００〜３００である。こ
の比がこの範囲より大きい場合、実用限界温度との相関
が悪くなり好ましくない。また、ここで流動性向上剤
は、市販のものを始め各種流動性向上剤のうちどのよう
なものを使用してもよいが、エチレン−エチレン性不飽
和エステル共重合体に代表されるポリマータイプ、例え
ばエチレン−酢酸ビニル共重合体、あるいは長鎖ジカル
ボン酸アミドに代表される油溶性分散剤タイプが好まし
い。 【０００９】−１０℃におけるワックス含有量は、以下
に示す方法により測定した。つまり、試料２０ｍｌを曇
り点より３℃高い温度に冷却し、低温恒温槽内のろ過器
の中で、さらに−１０℃に冷却する。次いで、析出した
ワックスを吸引ろ過器によりミリポアフィルター（細孔
径５．０μｍ、直径４７ｍｍ）に捕集する。次に、この
フィルターを２−ブタノンで洗浄し、乾燥した後、増量
をはかりワックス分を定量する。この測定方法には、実
際のワックス量を精度よく測定できるという利点があ
る。 【００１０】 本発明の燃料油のろ過性の評価は、吸引
圧力、冷却速度及びろ過器網目等の条件を最適化し、こ
の条件下で一定時間に一定量の燃料油がろ過器を通過す
るか否かにより行うことができる。吸引圧力は、吸引圧
力−２．５〜−３．５ｋＰａ、好ましくは−２．８〜−
３．２ｋＰａである。吸引圧力がこれより弱いと、十分
な吸引ができず、実用限界温度と相関が悪くなる。ま
た、吸引圧力がこれより強い場合も実用限界温度との相
関が悪くなり好ましくない。冷却速度は２３〜２７℃／
ｈである。冷却速度がこれより速いとワックス結晶の大
きさが小さくなるため実用限界温度との相関が悪くな
る。また、冷却速度がこれより遅いと測定に要する時間
が長くなり過ぎるため、簡易測定法としての利用価値が
なくなる。また、ろ過器網目は、４８〜５８μｍであ
り、好ましくは５０〜５５μｍである。ろ過網目がこれ
より大きくなっても、小さくなっても実用限界温度との
相関が悪くなる。 【００１１】本発明の燃料油のろ過性の評価は、燃料油
の目詰まり点を測定することにより行うことができる。
燃料油の目詰まり点を測定する装置は、燃料油の目詰ま
り点を測定することができる装置であればどのようなも
のでもよく、その例としては市販の目詰まり点試験装置
が挙げられる。市販の目詰まり点試験装置により燃料油
のろ過性の評価を行う場合、使用するサンプル量は４０
〜５０ｍｌが適当であり、このうち１５〜２５ｍｌがそ
れぞれの温度で５０〜７０秒以内にろ過器を通過するか
否かで評価を行えばよい。ただし、装置の改造が必要な
いこと、実用限界温度との相関等を考慮すると、ＪＩＳ
−Ｋ２２８８の規定と同じようにサンプル量４５ｍｌで
このうちの２０ｍｌがそれぞれの温度で６０秒以内にろ
過器を通過するか否かにより評価することが好ましい。
なお、燃料油のろ過性の評価は、測定を１回行うごと
に、燃料油を新しくすることが好ましい。燃料油を新し
くする方法の適当な具体例としては、測定を行う前に試
料を大量に調製しておき、測定しようとする試料吸引温
度での測定終了後、試験管内の燃料油を捨て、新たに燃
料油を新しい試験管内に取る方法が挙げられる。この
後、先ほどより１℃低い試料吸引温度で測定を行う。た
だし、最初に行った測定において、燃料油がろ過器を通
過せず、閉塞だった場合には、１℃高い試料吸引温度で
測定を行う。これを目詰まり点が分かるまで繰り返す。 【００１２】 【実施例】次に、本発明を実施例及び比較例によりさら
に具体的に説明する。なお、本発明は、これらの例によ
って何ら制限されるものではない。実施例及び比較例で
使用した流動性向上剤は、全てエチレン−酢酸ビニル共
重合体である。なお、実施例及び比較例における評価試
験方法は、次の方法により行った。 （１）燃料油の実用限界温度の測定 燃料油の実用限界温度の評価は、図１に示すビニルハウ
ス栽培の加温用に使用されている暖房機のバーナー部分
と、それに付帯する燃料フィルター（１４９μｍ）から
制作したシミュレーターを用いて行った。測定条件とし
て、冷却温度は、冬季の平野部における気象条件を元に
１℃／ｈ、冷却開始温度は＋１０℃とした。こうして試
験温度まで冷却した後、３時間ソーキングを行った。こ
の後、測定を行い、燃料フィルター前後で圧力を測定
し、３０分後にその値が−２７ｋＰａ以上であれば合格
とし、試験温度を１℃下げて再度試験を行った。このと
き燃料油は２０℃以上に加熱してから使用した。こうし
て測定開始後３０分以内に圧力が−２７ｋＰａ未満にな
ったときの試験温度よりも１℃高い温度をその燃料油の
実用限界温度とした。３０分後の圧力が−２７ｋＰａ以
上であれば、３０分以上測定を続けてもフィルターは閉
塞する可能性は低い。 【００１３】（２）ＪＩＳに規定された目詰まり点の測
定 ＪＩＳ Ｋ２２８８に規定されている目詰まり点試験方
法に従って、燃料油の目詰まり点を測定した。具体的に
は、４５ｍｌの燃料油を試験管に取り、規定の方法で冷
却する。試料の燃料油の温度が１℃下がるごとに２ｋＰ
ａ（水中２００ｍｍ）の減圧下で、目開き４５μｍの金
網付ろ過器を通して試料の燃料油を吸い上げ、試料の燃
料油２０ｍｌが金網付ろ過器を通過するのに要する時間
を測定する。このようにして、試料の燃料油のろ過器通
過時間が６０秒を超えたときの温度又は試料がろ過器を
通らなくなったときの温度を読み取り、目詰まり点とし
た。 （３）本発明の目詰まり点の測定 ＪＩＳ Ｋ２２８８に規定されている目詰まり点試験方
法を実施するための市販の目詰まり点試験機を使用し
て、吸引圧力３．０ｋＰａ、冷却速度２５℃／ｈ、ろ過
器網目５３μｍの条件下で、その他の条件はＪＩＳ Ｋ
２２８８に規定されている条件と同様にして目詰まり点
を測定した。具体的には、冷却浴を１０±０．５℃、冷
却速度を２５℃／ｈにセットする。次に目標の試料吸引
温度をセットする。４５ｍｌの燃料油を試験管に取り、
測定装置にセットし、冷却を開始する。試料の燃料油の
温度が１℃下がるごとに３．０ｋＰａの減圧下で、目開
き５３μｍの金網付きろ過器を通して試料の燃料油を吸
い上げ、２０ｍｌが金網付きろ過器を通過するのに要す
る時間を測定する。このようにして、ろ過器通過時間が
６０秒を超えたときの温度又はろ過器を通らなくなった
ときの温度を読み取り、本発明の目詰まり点とした。こ
のとき、試料の燃料油のろ過器通過時間が６０秒以内で
あれば、大気圧に戻したときに燃料油が試験管内に戻ら
なくても閉塞としない。ここに示した測定を行う際、必
要に応じて１回測定が終了するごとに燃料油を新しいも
のに取り替えてもよい。 【００１４】実施例１ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０６重量％）を１．０重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４８４℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が１８８である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−１３℃であり、実用限界温度は−９℃で
あり、本発明による目詰まり点は−９℃であった。 【００１５】実施例２ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０５重量％）を０．９重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４８２℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が１８８である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−１５℃であり、実用限界温度は−９℃で
あり、本発明による目詰まり点は−８℃であった。 【００１６】実施例３ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０６重量％）を１．０重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４８１℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が１８８である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−１５℃であり、実用限界温度は−８℃で
あり、本発明による目詰まり点は−９℃であった。 【００１７】実施例４ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０８重量％）を１．０重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４８２℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が１８８である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−１４℃であり、実用限界温度は−９℃で
あり、本発明による目詰まり点は−９℃であった。 【００１８】実施例５ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０６重量％）を０．８重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４７８℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が１７６である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−１６℃であり、実用限界温度は−９℃で
あり、本発明による目詰まり点は−９℃であった。 【００１９】実施例６ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０４重量％）を０．９重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４８２℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が１７６である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−１６℃であり、実用限界温度は−７℃で
あり、本発明による目詰まり点は−９℃であった。 【００２０】実施例７ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０５重量％）を１．０重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４５５℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が３３３である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−１６℃であり、実用限界温度は−５℃で
あり、本発明による目詰まり点は−３℃であった。 【００２１】実施例８ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０６重量％）を１．０重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４７３℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が５２である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−６℃であり、実用限界温度は−２℃であ
り、本発明による目詰まり点は−３℃であった。 【００２２】実施例９ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０７重量％）を０．９重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４７０℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が５６である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−９℃であり、実用限界温度は−２℃であ
り、本発明による目詰まり点は−１℃であった。 【００２３】実施例１０ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０５重量％）を０．９重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４７３℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が５２である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−８℃であり、実用限界温度は−２℃であ
り、本発明による目詰まり点は−３℃であった。 【００２４】実施例１１ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０５重量％）を０．８重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４８１℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が９１である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−８℃であり、実用限界温度は＋１℃であ
り、本発明による目詰まり点は＋１℃であった。 【００２５】実施例１２ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０５重量％）を１．０重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４４３℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が２６７である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−１５℃であり、実用限界温度は−５℃で
あり、本発明による目詰まり点は−５℃であった。 【００２６】実施例１３ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０８重量％）を０．９重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４７６℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が２８６である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−８℃であり、実用限界温度は−１℃であ
り、本発明による目詰まり点は−１℃であった。 【００２７】実施例１４ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０７重量％）を０．９重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４７８℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が３６４である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は０℃であり、実用限界温度は−３℃であ
り、本発明による目詰まり点は−３℃であった。 【００２８】実施例１５ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０６重量％）を０．９重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が５０５℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が５８である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−９℃であり、実用限界温度は−４℃であ
り、本発明による目詰まり点は−３℃であった。 【００２９】実施例１６ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０６重量％）を０．９重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４９２℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が５８である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−１１℃であり、実用限界温度は−４℃で
あり、本発明による目詰まり点は−４℃であった。 【００３０】実施例１７ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０７重量％）を１．０重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が５０５℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が１３０である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は０℃であり、実用限界温度は−１３℃であ
り、本発明による目詰まり点は−１５℃であった。 【００３１】実施例１８ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０７重量％）を１．０重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が５０３℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が５９である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は＋５℃であり、実用限界温度は−９℃であ
り、本発明による目詰まり点は−９℃であった。 【００３２】実施例１９ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０６重量％）を０．８重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が５０３℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が１１５である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は＋１℃であり、実用限界温度は−１５℃で
あり、本発明による目詰まり点は−１５℃であった。 【００３３】実施例２０ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０７重量％）を１．０重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４６１℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が２０である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−５℃であり、実用限界温度は−３℃であ
り、本発明による目詰まり点は−３℃であった。 【００３４】実施例２１ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０４重量％）を０．９重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４６１℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が３９である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−７℃であり、実用限界温度は−４℃であ
り、本発明による目詰まり点は−４℃であった。 【００３５】実施例２２ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０５重量％）を０．９重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４６１℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が７９である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−１３℃であり、実用限界温度は−５℃で
あり、本発明による目詰まり点は−５℃であった。 【００３６】実施例２３ 燃料油として、脱硫残油（アスファルテン分０．９５重
量％）を０．５重量％含み、ガスクロ蒸留の終点が４６
１℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワックス
量（重量％）の比が１１５である燃料油を使用して、上
記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された目詰ま
り点は−１４℃であり、実用限界温度は−９℃であり、
本発明による目詰まり点は−９℃であった。 【００３７】実施例２４ 燃料油として、スラリーオイル（アスファルテン分０．
２０重量％）を１．０重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４６７℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が１６７である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−１４℃であり、実用限界温度は−８℃で
あり、本発明による目詰まり点は−８℃であった。 【００３８】実施例２５ 燃料油として、スラリーオイル（アスファルテン分０．
３２重量％）を１．０重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４６７℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が１７６である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−１４℃であり、実用限界温度は−９℃で
あり、本発明による目詰まり点は−９℃であった。 【００３９】実施例２６ 燃料油として、スラリーオイル（アスファルテン分０．
０７重量％）を１．０重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４７７℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が３１３である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−１８℃であり、実用限界温度は−１３℃
であり、本発明による目詰まり点は−１３℃であった。 【００４０】実施例２７ 燃料油として、スラリーオイル（アスファルテン分０．
８５重量％）を０．７重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４７１℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が３３３である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−１８℃であり、実用限界温度は−１５℃
であり、本発明による目詰まり点は−１５℃であった。 【００４１】実施例２８ 燃料油として、スラリーオイル（アスファルテン分０．
３３重量％）を０．７重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が５０３℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が１１５である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は＋６℃であり、実用限界温度は＋３℃であ
り、本発明による目詰まり点は＋３℃であった。 【００４２】実施例２９ 燃料油として、スラリーオイル（アスファルテン分０．
６４重量％）を０．７重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４６１℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が７７である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−１１℃であり、実用限界温度は−４℃で
あり、本発明による目詰まり点は−４℃であった。 【００４３】比較例１ 燃料油として、常圧残油（アスファルテン分３．２５重
量％）を０．３重量％含み、ガスクロ蒸留の終点が４５
２℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワックス
量（重量％）の比が１０５である燃料油を使用して、上
記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された目詰ま
り点は−１４℃であり、実用限界温度は−１℃であり、
本発明による目詰まり点は−１３℃であった。 【００４４】比較例２ 燃料油として、減圧残油（アスファルテン分３．９６重
量％）を０．２重量％含み、ガスクロ蒸留の終点が４４
５℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワックス
量（重量％）の比が１６７である燃料油を使用して、上
記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された目詰ま
り点は−１０℃であり、実用限界温度は−２℃であり、
本発明による目詰まり点は−１３℃であった。 【００４５】比較例３ 燃料油として、減圧残油（アスファルテン分４．２１重
量％）を０．２重量％含み、ガスクロ蒸留の終点が４６
６℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワックス
量（重量％）の比が１００である燃料油を使用して、上
記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された目詰ま
り点は−１６℃であり、実用限界温度は−１℃であり、
本発明による目詰まり点は−１０℃であった。 【００４６】比較例４ 燃料油として、常圧残油（アスファルテン分２．３９重
量％）を０．３重量％含み、ガスクロ蒸留の終点が５５
２℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワックス
量（重量％）の比が２１０である燃料油を使用して、上
記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された目詰ま
り点は＋８℃であり、実用限界温度は−３℃であり、本
発明による目詰まり点は＋６℃であった。 【００４７】比較例５ 燃料油として、減圧残油（アスファルテン分３．０５重
量％）を０．２重量％含み、ガスクロ蒸留の終点が５６
１℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワックス
量（重量％）の比が２５０である燃料油を使用して、上
記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された目詰ま
り点は＋１２℃であり、実用限界温度は−１℃であり、
本発明による目詰まり点は＋８℃であった。 【００４８】 【発明の効果】本発明によると、燃料油の実用限界温度
との相関を向上させることができる。従って、本発明に
よって燃料油を管理すれば、流動性のトラブルを防ぐこ
とができ、燃料油の製造において効率化が図れる。
温度との相関を向上させた低温流動性評価方法に関す
る。 【０００２】 【従来の技術】一般に、ハウス栽培用加温機、ビル等の
暖房、漁船等には、アスファルテン分を含んだ常圧残
油、減圧残油等を添加した燃料油が使用されるが、この
他にアスファルテン分を殆ど含まないエキストラクト、
スラリー油及び脱硫残油を使用し、色相やスラッジの析
出を改善した燃料油も用いられる。これらの燃料油にお
いて、冬季における低温下、あるいは寒冷地でのワック
ス分の析出による流動性の悪化が問題となっている。こ
うした燃料油の流動性管理は、ＪＩＳでは流動点で規定
されているが、こうした管理を行っても燃料油中のワッ
クス分が低温下で析出し、燃料フィルターを閉塞させる
ことが原因となるトラブルは発生する。これは、燃料油
が実際にフィルターを閉塞させる温度である実用限界温
度と流動点の相関が悪いためである。そこで、軽油のワ
ックス分の析出によるディーゼル車の燃料プレフィルタ
ー閉塞を管理するための試験法である「目詰まり点試
験」（ＪＩＳ−Ｋ２２８８で規定、吸引圧力−２ｋＰ
ａ、ろ過器網目４５μｍ）を用いて、こうした燃料油を
管理しているところが多い。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】しかし、この目詰まり
点試験を用いて、燃料油の管理を行っても、フィルター
閉塞によるトラブルは時々発生し、問題となっていた。
また、３０〜４０℃／ｈで冷却される目詰まり点試験
は、以前より実性能と相関が良くないことが問題として
挙げられていた。そこで、燃料油の目詰まり点と実用限
界温度の相関について調査を行った。実用限界温度の測
定には、こうした燃料油を使用しているものの中で、フ
ィルター閉塞のトラブルが比較的多く見られる、約１５
０〜２５０μｍの目開きのフィルターを使用しているハ
ウス栽培用加温設備をシミュレートした装置（シミュレ
ータ）を用い、燃料油を１℃／ｈ程度の緩やかな冷却速
度で冷却して測定した。この結果、これらの燃料油の実
用限界温度と目詰まり点は殆ど相関しないことが分かっ
た。この原因として、析出したワックスの結晶の大きさ
の違いが挙げられる。つまり、これらの燃料油が実際に
冬季に使用される場合、燃料油は１℃／ｈ程度の緩やか
な冷却速度で冷却されるため、３０〜４０℃／ｈで冷却
される目詰まり点試験と比較すると析出するワックスは
大きな結晶となることが分かっている。このワックス結
晶の大きさの差が実用限界温度とＣＦＰＰの相関が悪い
原因である。軽油においては、ディーゼル車で５００μ
ｍ程度の目開きのフィルターを使用しているのに対し、
目詰まり点試験では４５μｍと細かい目開きのフィルタ
ーを使用し、ワックス結晶の大きさの差を解消し、実機
との相関をよくしている。本願発明に用いる燃料油を使
用する機器は、一般に１５０〜２５０μｍとディーゼル
車に比べ目開きが細かいフィルターを使用しているた
め、こうした燃料油の目詰まり点を測定するときには、
さらに目開きの細かいフィルターにしなければならない
といえる。 【０００４】また、軽油は沸点範囲１３０〜４４０℃の
直留軽油留分や脱硫軽油留分、あるいは灯油留分等の軽
油基材からなり、これに流動性向上剤（以下、ＦＩと記
載することがある）を加えたりするだけなのに対し、本
願発明に用いる燃料油は、軽油基材の他に重質軽油留
分、あるいは分解軽油留分等を使用し、さらに常圧残
油、減圧残油、脱硫残油、スラリーオイルあるいはエキ
ストラクト等を１種あるいは２種加え、さらにＦＩを加
える場合もある。このような残油の中には、特公平３−
５４３８号、特開昭５８−１４９９９１号、燃料協会誌
第５７巻第６１４号（１９７８年刊行）４１９〜４２４
頁に示されているようにＦＩと同じような低温流動性改
善の働きがある。このため、析出するワックスの結晶
は、大きさ、量、挙動等軽油に比べ非常に複雑である。
また、石油学会石油製品討論会（平成４年１０月）での
発表によると、燃料油の実用限界温度測定法として、測
定を行う際の冷却速度を遅くし、実際使用される場合の
条件に近づけた方法が開発されている。しかし、この方
法は、冷却速度が５℃／ｈと遅いため、試験に長時間を
要するという問題がある。特に、生産品を管理する上
で、製造後２〜３時間で製品を出荷するケースもあり、
製品を管理する管理試験はより短時間であることが必要
である。 【０００５】 【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するためにシミュレータで得られる燃料油の実用
限界温度と相関の良い評価法について鋭意検討を行った
結果、アスファルテン分が１重量％未満のエキストラク
トやスラリー油及び脱硫残油を使用した場合は流動性改
善の働きを殆ど示さないため、ワックスの析出挙動はア
スファルテン分を１重量％以上含んだ残油や軽油と異な
ることが分かった。そして、このアスファルテン分が１
重量％未満のエキストラクトやスラリー油及び脱硫残油
を含む特定の燃料油について、さらに鋭意検討を行い、
吸引圧力、冷却速度、ろ過器網目を特定の範囲にして目
詰まり試験装置で目詰まり点を測定すると、目詰まり点
と実用限界温度との相関が飛躍的に向上することを見い
出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。 【０００６】 すなわち、本発明は、アスファルテン分
が１重量％未満のエキストラクト、スラリー油及び脱硫
残油のうち少なくとも１つを０．１〜１．５重量％含
み、ガスクロ蒸留の終点が３８０〜５５０℃、流動性向
上剤添加量（ｐｐｍ）／ワックス量（重量％）の比が２
０〜５００である燃料油に対し、吸引圧力−２．５〜−
３．５ｋＰａ、冷却速度２３〜２７℃／ｈ、ろ過器網目
４８〜５８μｍの条件下で、１４９〜２５０μｍの目開
きのフィルターを使用し、１０℃以下の低温下で使用さ
れる機器用燃料油のろ過性を評価することを特徴とする
低温流動性評価方法を提供するものである。以下、本発
明を詳細に説明する。 【０００７】 本発明に使用される燃料油は、アスファ
ルテン分が１重量％未満のエキストラクト、スラリー油
及び脱硫残油のうち少なくとも１つを０．１〜１．５重
量％含み、ガスクロ蒸留の終点が３８０〜５５０℃、流
動性向上剤添加量（ｐｐｍ）／ワックス量（重量％）の
比が２０〜５００である。ここで、エキストラクトと
は、潤滑油原料用減圧蒸留装置からの留分を、溶剤抽出
法により抽出分離したもののうち潤滑油に適さない芳香
族成分のことである。スラリー油とは、流動接触分解装
置から得られる残油であり、沸点が３５０℃以上のもの
である。脱硫残油とは、直接脱硫装置で常圧残油又は減
圧残油を処理して得られる残油である。これらの残油
は、原料及び装置の条件により性状が変化するが、アス
ファルテン分が１重量％未満であれば特に制限は受けな
い。これらの炭化水素油は、１種単独で添加してもよい
が、２種以上を組合せて添加してもよい。エキストラク
ト、スラリー油及び脱硫残油の合計量の含有量は、０．
１〜１．５重量％であり、さらに好ましくは０．１〜１
重量％であり、特に好ましくは０．５〜０．８重量％で
ある。 【０００８】ガスクロ蒸留とは、「石油留分のガスクロ
法蒸留試験方法」（ＡＳＴＭ Ｄ２８８７準拠）のこと
であり、本発明で使用する燃料油は、このガスクロ蒸留
の終点が３８０〜５５０℃であり、好ましくは４００〜
５３０℃となるものである。ガスクロ蒸留による終点が
この温度範囲より低い場合、−１５℃でもワックスが殆
ど析出せず、低温流動性に優れているため管理する必要
がない。また、終点がこの温度範囲より高い場合、低温
下における粘度が高くなり、本願発明における吸引圧力
での吸引が困難になり、好ましくない。流動性向上剤添
加量（容量ｐｐｍ）／ワックス量（重量％）の比とは、
流動性向上剤添加量の容量ｐｐｍ単位の値を−１０℃に
おける燃料油のワックス含有量の重量％単位の値で割っ
た値であり、本発明で使用する燃料油は、この比が２０
〜５００であり、好ましくは１００〜３００である。こ
の比がこの範囲より大きい場合、実用限界温度との相関
が悪くなり好ましくない。また、ここで流動性向上剤
は、市販のものを始め各種流動性向上剤のうちどのよう
なものを使用してもよいが、エチレン−エチレン性不飽
和エステル共重合体に代表されるポリマータイプ、例え
ばエチレン−酢酸ビニル共重合体、あるいは長鎖ジカル
ボン酸アミドに代表される油溶性分散剤タイプが好まし
い。 【０００９】−１０℃におけるワックス含有量は、以下
に示す方法により測定した。つまり、試料２０ｍｌを曇
り点より３℃高い温度に冷却し、低温恒温槽内のろ過器
の中で、さらに−１０℃に冷却する。次いで、析出した
ワックスを吸引ろ過器によりミリポアフィルター（細孔
径５．０μｍ、直径４７ｍｍ）に捕集する。次に、この
フィルターを２−ブタノンで洗浄し、乾燥した後、増量
をはかりワックス分を定量する。この測定方法には、実
際のワックス量を精度よく測定できるという利点があ
る。 【００１０】 本発明の燃料油のろ過性の評価は、吸引
圧力、冷却速度及びろ過器網目等の条件を最適化し、こ
の条件下で一定時間に一定量の燃料油がろ過器を通過す
るか否かにより行うことができる。吸引圧力は、吸引圧
力−２．５〜−３．５ｋＰａ、好ましくは−２．８〜−
３．２ｋＰａである。吸引圧力がこれより弱いと、十分
な吸引ができず、実用限界温度と相関が悪くなる。ま
た、吸引圧力がこれより強い場合も実用限界温度との相
関が悪くなり好ましくない。冷却速度は２３〜２７℃／
ｈである。冷却速度がこれより速いとワックス結晶の大
きさが小さくなるため実用限界温度との相関が悪くな
る。また、冷却速度がこれより遅いと測定に要する時間
が長くなり過ぎるため、簡易測定法としての利用価値が
なくなる。また、ろ過器網目は、４８〜５８μｍであ
り、好ましくは５０〜５５μｍである。ろ過網目がこれ
より大きくなっても、小さくなっても実用限界温度との
相関が悪くなる。 【００１１】本発明の燃料油のろ過性の評価は、燃料油
の目詰まり点を測定することにより行うことができる。
燃料油の目詰まり点を測定する装置は、燃料油の目詰ま
り点を測定することができる装置であればどのようなも
のでもよく、その例としては市販の目詰まり点試験装置
が挙げられる。市販の目詰まり点試験装置により燃料油
のろ過性の評価を行う場合、使用するサンプル量は４０
〜５０ｍｌが適当であり、このうち１５〜２５ｍｌがそ
れぞれの温度で５０〜７０秒以内にろ過器を通過するか
否かで評価を行えばよい。ただし、装置の改造が必要な
いこと、実用限界温度との相関等を考慮すると、ＪＩＳ
−Ｋ２２８８の規定と同じようにサンプル量４５ｍｌで
このうちの２０ｍｌがそれぞれの温度で６０秒以内にろ
過器を通過するか否かにより評価することが好ましい。
なお、燃料油のろ過性の評価は、測定を１回行うごと
に、燃料油を新しくすることが好ましい。燃料油を新し
くする方法の適当な具体例としては、測定を行う前に試
料を大量に調製しておき、測定しようとする試料吸引温
度での測定終了後、試験管内の燃料油を捨て、新たに燃
料油を新しい試験管内に取る方法が挙げられる。この
後、先ほどより１℃低い試料吸引温度で測定を行う。た
だし、最初に行った測定において、燃料油がろ過器を通
過せず、閉塞だった場合には、１℃高い試料吸引温度で
測定を行う。これを目詰まり点が分かるまで繰り返す。 【００１２】 【実施例】次に、本発明を実施例及び比較例によりさら
に具体的に説明する。なお、本発明は、これらの例によ
って何ら制限されるものではない。実施例及び比較例で
使用した流動性向上剤は、全てエチレン−酢酸ビニル共
重合体である。なお、実施例及び比較例における評価試
験方法は、次の方法により行った。 （１）燃料油の実用限界温度の測定 燃料油の実用限界温度の評価は、図１に示すビニルハウ
ス栽培の加温用に使用されている暖房機のバーナー部分
と、それに付帯する燃料フィルター（１４９μｍ）から
制作したシミュレーターを用いて行った。測定条件とし
て、冷却温度は、冬季の平野部における気象条件を元に
１℃／ｈ、冷却開始温度は＋１０℃とした。こうして試
験温度まで冷却した後、３時間ソーキングを行った。こ
の後、測定を行い、燃料フィルター前後で圧力を測定
し、３０分後にその値が−２７ｋＰａ以上であれば合格
とし、試験温度を１℃下げて再度試験を行った。このと
き燃料油は２０℃以上に加熱してから使用した。こうし
て測定開始後３０分以内に圧力が−２７ｋＰａ未満にな
ったときの試験温度よりも１℃高い温度をその燃料油の
実用限界温度とした。３０分後の圧力が−２７ｋＰａ以
上であれば、３０分以上測定を続けてもフィルターは閉
塞する可能性は低い。 【００１３】（２）ＪＩＳに規定された目詰まり点の測
定 ＪＩＳ Ｋ２２８８に規定されている目詰まり点試験方
法に従って、燃料油の目詰まり点を測定した。具体的に
は、４５ｍｌの燃料油を試験管に取り、規定の方法で冷
却する。試料の燃料油の温度が１℃下がるごとに２ｋＰ
ａ（水中２００ｍｍ）の減圧下で、目開き４５μｍの金
網付ろ過器を通して試料の燃料油を吸い上げ、試料の燃
料油２０ｍｌが金網付ろ過器を通過するのに要する時間
を測定する。このようにして、試料の燃料油のろ過器通
過時間が６０秒を超えたときの温度又は試料がろ過器を
通らなくなったときの温度を読み取り、目詰まり点とし
た。 （３）本発明の目詰まり点の測定 ＪＩＳ Ｋ２２８８に規定されている目詰まり点試験方
法を実施するための市販の目詰まり点試験機を使用し
て、吸引圧力３．０ｋＰａ、冷却速度２５℃／ｈ、ろ過
器網目５３μｍの条件下で、その他の条件はＪＩＳ Ｋ
２２８８に規定されている条件と同様にして目詰まり点
を測定した。具体的には、冷却浴を１０±０．５℃、冷
却速度を２５℃／ｈにセットする。次に目標の試料吸引
温度をセットする。４５ｍｌの燃料油を試験管に取り、
測定装置にセットし、冷却を開始する。試料の燃料油の
温度が１℃下がるごとに３．０ｋＰａの減圧下で、目開
き５３μｍの金網付きろ過器を通して試料の燃料油を吸
い上げ、２０ｍｌが金網付きろ過器を通過するのに要す
る時間を測定する。このようにして、ろ過器通過時間が
６０秒を超えたときの温度又はろ過器を通らなくなった
ときの温度を読み取り、本発明の目詰まり点とした。こ
のとき、試料の燃料油のろ過器通過時間が６０秒以内で
あれば、大気圧に戻したときに燃料油が試験管内に戻ら
なくても閉塞としない。ここに示した測定を行う際、必
要に応じて１回測定が終了するごとに燃料油を新しいも
のに取り替えてもよい。 【００１４】実施例１ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０６重量％）を１．０重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４８４℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が１８８である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−１３℃であり、実用限界温度は−９℃で
あり、本発明による目詰まり点は−９℃であった。 【００１５】実施例２ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０５重量％）を０．９重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４８２℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が１８８である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−１５℃であり、実用限界温度は−９℃で
あり、本発明による目詰まり点は−８℃であった。 【００１６】実施例３ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０６重量％）を１．０重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４８１℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が１８８である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−１５℃であり、実用限界温度は−８℃で
あり、本発明による目詰まり点は−９℃であった。 【００１７】実施例４ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０８重量％）を１．０重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４８２℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が１８８である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−１４℃であり、実用限界温度は−９℃で
あり、本発明による目詰まり点は−９℃であった。 【００１８】実施例５ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０６重量％）を０．８重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４７８℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が１７６である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−１６℃であり、実用限界温度は−９℃で
あり、本発明による目詰まり点は−９℃であった。 【００１９】実施例６ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０４重量％）を０．９重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４８２℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が１７６である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−１６℃であり、実用限界温度は−７℃で
あり、本発明による目詰まり点は−９℃であった。 【００２０】実施例７ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０５重量％）を１．０重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４５５℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が３３３である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−１６℃であり、実用限界温度は−５℃で
あり、本発明による目詰まり点は−３℃であった。 【００２１】実施例８ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０６重量％）を１．０重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４７３℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が５２である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−６℃であり、実用限界温度は−２℃であ
り、本発明による目詰まり点は−３℃であった。 【００２２】実施例９ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０７重量％）を０．９重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４７０℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が５６である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−９℃であり、実用限界温度は−２℃であ
り、本発明による目詰まり点は−１℃であった。 【００２３】実施例１０ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０５重量％）を０．９重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４７３℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が５２である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−８℃であり、実用限界温度は−２℃であ
り、本発明による目詰まり点は−３℃であった。 【００２４】実施例１１ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０５重量％）を０．８重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４８１℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が９１である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−８℃であり、実用限界温度は＋１℃であ
り、本発明による目詰まり点は＋１℃であった。 【００２５】実施例１２ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０５重量％）を１．０重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４４３℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が２６７である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−１５℃であり、実用限界温度は−５℃で
あり、本発明による目詰まり点は−５℃であった。 【００２６】実施例１３ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０８重量％）を０．９重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４７６℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が２８６である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−８℃であり、実用限界温度は−１℃であ
り、本発明による目詰まり点は−１℃であった。 【００２７】実施例１４ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０７重量％）を０．９重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４７８℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が３６４である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は０℃であり、実用限界温度は−３℃であ
り、本発明による目詰まり点は−３℃であった。 【００２８】実施例１５ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０６重量％）を０．９重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が５０５℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が５８である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−９℃であり、実用限界温度は−４℃であ
り、本発明による目詰まり点は−３℃であった。 【００２９】実施例１６ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０６重量％）を０．９重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４９２℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が５８である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−１１℃であり、実用限界温度は−４℃で
あり、本発明による目詰まり点は−４℃であった。 【００３０】実施例１７ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０７重量％）を１．０重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が５０５℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が１３０である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は０℃であり、実用限界温度は−１３℃であ
り、本発明による目詰まり点は−１５℃であった。 【００３１】実施例１８ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０７重量％）を１．０重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が５０３℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が５９である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は＋５℃であり、実用限界温度は−９℃であ
り、本発明による目詰まり点は−９℃であった。 【００３２】実施例１９ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０６重量％）を０．８重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が５０３℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が１１５である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は＋１℃であり、実用限界温度は−１５℃で
あり、本発明による目詰まり点は−１５℃であった。 【００３３】実施例２０ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０７重量％）を１．０重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４６１℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が２０である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−５℃であり、実用限界温度は−３℃であ
り、本発明による目詰まり点は−３℃であった。 【００３４】実施例２１ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０４重量％）を０．９重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４６１℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が３９である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−７℃であり、実用限界温度は−４℃であ
り、本発明による目詰まり点は−４℃であった。 【００３５】実施例２２ 燃料油として、エキストラクト（アスファルテン分０．
０５重量％）を０．９重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４６１℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が７９である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−１３℃であり、実用限界温度は−５℃で
あり、本発明による目詰まり点は−５℃であった。 【００３６】実施例２３ 燃料油として、脱硫残油（アスファルテン分０．９５重
量％）を０．５重量％含み、ガスクロ蒸留の終点が４６
１℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワックス
量（重量％）の比が１１５である燃料油を使用して、上
記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された目詰ま
り点は−１４℃であり、実用限界温度は−９℃であり、
本発明による目詰まり点は−９℃であった。 【００３７】実施例２４ 燃料油として、スラリーオイル（アスファルテン分０．
２０重量％）を１．０重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４６７℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が１６７である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−１４℃であり、実用限界温度は−８℃で
あり、本発明による目詰まり点は−８℃であった。 【００３８】実施例２５ 燃料油として、スラリーオイル（アスファルテン分０．
３２重量％）を１．０重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４６７℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が１７６である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−１４℃であり、実用限界温度は−９℃で
あり、本発明による目詰まり点は−９℃であった。 【００３９】実施例２６ 燃料油として、スラリーオイル（アスファルテン分０．
０７重量％）を１．０重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４７７℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が３１３である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−１８℃であり、実用限界温度は−１３℃
であり、本発明による目詰まり点は−１３℃であった。 【００４０】実施例２７ 燃料油として、スラリーオイル（アスファルテン分０．
８５重量％）を０．７重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４７１℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が３３３である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−１８℃であり、実用限界温度は−１５℃
であり、本発明による目詰まり点は−１５℃であった。 【００４１】実施例２８ 燃料油として、スラリーオイル（アスファルテン分０．
３３重量％）を０．７重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が５０３℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が１１５である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は＋６℃であり、実用限界温度は＋３℃であ
り、本発明による目詰まり点は＋３℃であった。 【００４２】実施例２９ 燃料油として、スラリーオイル（アスファルテン分０．
６４重量％）を０．７重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が４６１℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワ
ックス量（重量％）の比が７７である燃料油を使用し
て、上記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された
目詰まり点は−１１℃であり、実用限界温度は−４℃で
あり、本発明による目詰まり点は−４℃であった。 【００４３】比較例１ 燃料油として、常圧残油（アスファルテン分３．２５重
量％）を０．３重量％含み、ガスクロ蒸留の終点が４５
２℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワックス
量（重量％）の比が１０５である燃料油を使用して、上
記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された目詰ま
り点は−１４℃であり、実用限界温度は−１℃であり、
本発明による目詰まり点は−１３℃であった。 【００４４】比較例２ 燃料油として、減圧残油（アスファルテン分３．９６重
量％）を０．２重量％含み、ガスクロ蒸留の終点が４４
５℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワックス
量（重量％）の比が１６７である燃料油を使用して、上
記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された目詰ま
り点は−１０℃であり、実用限界温度は−２℃であり、
本発明による目詰まり点は−１３℃であった。 【００４５】比較例３ 燃料油として、減圧残油（アスファルテン分４．２１重
量％）を０．２重量％含み、ガスクロ蒸留の終点が４６
６℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワックス
量（重量％）の比が１００である燃料油を使用して、上
記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された目詰ま
り点は−１６℃であり、実用限界温度は−１℃であり、
本発明による目詰まり点は−１０℃であった。 【００４６】比較例４ 燃料油として、常圧残油（アスファルテン分２．３９重
量％）を０．３重量％含み、ガスクロ蒸留の終点が５５
２℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワックス
量（重量％）の比が２１０である燃料油を使用して、上
記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された目詰ま
り点は＋８℃であり、実用限界温度は−３℃であり、本
発明による目詰まり点は＋６℃であった。 【００４７】比較例５ 燃料油として、減圧残油（アスファルテン分３．０５重
量％）を０．２重量％含み、ガスクロ蒸留の終点が５６
１℃で、流動性向上剤添加量（容量ｐｐｍ）／ワックス
量（重量％）の比が２５０である燃料油を使用して、上
記評価を行った。その結果、ＪＩＳに規定された目詰ま
り点は＋１２℃であり、実用限界温度は−１℃であり、
本発明による目詰まり点は＋８℃であった。 【００４８】 【発明の効果】本発明によると、燃料油の実用限界温度
との相関を向上させることができる。従って、本発明に
よって燃料油を管理すれば、流動性のトラブルを防ぐこ
とができ、燃料油の製造において効率化が図れる。
【図面の簡単な説明】
【図１】燃料油の実用流動性を評価するためのシミュレ
ータの概略図である。 【図２】実施例及び比較例に示した燃料油の本願発明に
よる目詰まり点の測定結果と実用限界温度の相関関係を
示したグラフであり、相関係数は０．９６５６（実施例
分のみ）であった。 【図３】実施例及び比較例に示した燃料油のＪＩＳに定
められた目詰まり測定法と実用限界温度の相関関係を示
したグラフであり、相関係数は０．０９０５であった。 【符号の説明】 １ 燃料油 ２ フィルター ３ バーナー ４ 温度計 ５ 圧力計
ータの概略図である。 【図２】実施例及び比較例に示した燃料油の本願発明に
よる目詰まり点の測定結果と実用限界温度の相関関係を
示したグラフであり、相関係数は０．９６５６（実施例
分のみ）であった。 【図３】実施例及び比較例に示した燃料油のＪＩＳに定
められた目詰まり測定法と実用限界温度の相関関係を示
したグラフであり、相関係数は０．０９０５であった。 【符号の説明】 １ 燃料油 ２ フィルター ３ バーナー ４ 温度計 ５ 圧力計
フロントページの続き
(72)発明者 滝澤 治夫
埼玉県幸手市権現堂1134−２ 株式会社
コスモ総合研究所 研究開発センター内
(56)参考文献 特開 昭61−210928（ＪＰ，Ａ)
特開 昭63−167257（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−302882（ＪＰ，Ａ)
ＪＩＳ，1993年，Ｋ 2288
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
G01N 33/22
G01N 11/02
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 アスファルテン分が１重量％未満のエキ
ストラクト、スラリー油及び脱硫残油のうち少なくとも
１つを０．１〜１．５重量％含み、ガスクロ蒸留の終点
が３８０〜５５０℃、流動性向上剤添加量（ｐｐｍ）／
ワックス量（重量％）の比が２０〜５００である燃料油
に対し、吸引圧力−２．５〜−３．５ｋＰａ、冷却速度
２３〜２７℃／ｈ、ろ過器網目４８〜５８μｍの条件下
で、１４９〜２５０μｍの目開きのフィルターを使用
し、１０℃以下の低温下で使用される機器用燃料油のろ
過性を評価することを特徴とする低温流動性評価方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26904595A JP3482284B2 (ja) | 1995-09-25 | 1995-09-25 | 低温流動性評価方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26904595A JP3482284B2 (ja) | 1995-09-25 | 1995-09-25 | 低温流動性評価方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0989879A JPH0989879A (ja) | 1997-04-04 |
| JP3482284B2 true JP3482284B2 (ja) | 2003-12-22 |
Family
ID=17466914
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26904595A Expired - Fee Related JP3482284B2 (ja) | 1995-09-25 | 1995-09-25 | 低温流動性評価方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3482284B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009002892A (ja) * | 2007-06-25 | 2009-01-08 | Japan Polypropylene Corp | ポリオレフィンの結晶性分布分析装置および方法 |
-
1995
- 1995-09-25 JP JP26904595A patent/JP3482284B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ＪＩＳ，１９９３年，Ｋ ２２８８ |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009002892A (ja) * | 2007-06-25 | 2009-01-08 | Japan Polypropylene Corp | ポリオレフィンの結晶性分布分析装置および方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0989879A (ja) | 1997-04-04 |
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