JP2813420B2

JP2813420B2 - 試験装置及び方法

Info

Publication number: JP2813420B2
Application number: JP2143264A
Authority: JP
Inventors: ルータスケニス; ウィリアムレーマンエドウィン; ニコラスミアーズジョン; ハリーウィギンズブライアン; グレイアムジョーンズレスリー
Original assignee: エクソンケミカルパテンツインコーポレーテッド
Priority date: 1989-05-31
Filing date: 1990-05-31
Publication date: 1998-10-22
Anticipated expiration: 2013-10-22
Also published as: DE69001097D1; CA2017793C; DD297005A5; GB8912428D0; EP0403097A3; EP0403097B1; EP0403097A2; JPH03135755A; CA2017793A1; KR0181937B1; US5117679A; DE69001097T2; ATE87099T1; KR900018662A

Description

【発明の詳細な説明】本発明は、燃料、特に蒸留石油燃料を低温で用いると
き、燃料中の蝋生成作用を考慮に入れて、ディーゼル車
両が低温でいかにも十分作動するかを評価する装置及び
方法に関する。

粗精製した石油燃料、例えばディーゼル燃料及び加熱
オイルは、燃料曇り点（蝋が現れる温度）以下で分離し
て固体の蝋の形態になる或る範囲のｎ−アルカンを含ん
でいる。例えば、０℃曇り点ディーゼル燃料が長い期
間、例えば冬の寒い期間中に０℃以下に保たれたとき、
蝋は結晶化して板状結晶になり、板状結晶は燃料をゲル
化して狭いパイプ及びフィルタを燃料が通過するのを妨
げる。蝋の結晶化がそのような燃料の使用と分配を制限
する温度を下げるために、或る蝋結晶改質添加剤が形成
される蝋の結晶の寸法を小さくし、蝋の結晶の形状を変
えるのに添加される。例えば、エチレン及び不飽和エス
テルの低分子量コポリマー、特にエチレンビニルアセテ
ートコポリマー（EVAC）をディーゼル燃料及び加熱オイ
ルに添加することが一般に行われている。このような添
加剤を用いると、寸法で約0.5乃至5mmの板状結晶の生成
が長さ約20乃至25μｍの針状結晶の生成に置き換わる。
このようなEVAC添加剤の使用の結果、ゲルはもはや形成
せず蝋を含む燃料が依然として曇り点以下数度でも使用
できる。燃料は依然として流動性があり、大部分のディ
ーゼル車両は添加剤なしで可能な温度より低い温度まで
低下しても継続して作動する。

燃料の品質、特に低温でのその性能を評価するため
に、試験が、結晶化した蝋がフィルタを目詰まりさせる
温度を測定するために実行される。この温度は低温フィ
ルタ目詰まり点（CFPP）として知られている。多くの国
は、オイル及び燃料が満たさなければならないCFPPに対
する標準を設定している。この試験はBS2869及び「石油
学会ジャーナル］52巻（1966）173乃至185頁に述べられ
ており、両方の説明を参考のため参照されたい。試験
は、オイルまたは燃料をフィルタに通し、フィルタが蝋
によって目詰まりされる温度を測定することによって行
われる。

この試験は燃料の連続的な流動特性を評価するが、CF
PP試験によって指示された性能温度と低温でのディーゼ
ル燃料式車両の運転性との間に矛盾がある。

曇り点温度以下、例えば曇り点より10℃低い温度で長
い期間貯蔵すると、蝋の結晶化が生じるばかりでなく、
もし燃料がこの温度で例えば数日間静止したままである
と、蝋の結晶が燃料貯蔵タンクの底部に沈殿して凝集す
る。この作用はディーゼル車両の燃料タンク内で一夜で
生じる。この現象の事実上の結果として、或るディーゼ
ル車両は、蝋の沈殿がないときの破損温度より高い温度
で早期破損を生じる。また、露出した貯蔵タンク内の燃
料は不均一になり、ときには（関連する低温流動性の問
題を伴う）蝋の濃い燃料を送出し、別のときには蝋の少
ない燃料を送出する。この問題を緩和するため、欧州特
許Ａ−0030099に説明さているような蝋沈降防止剤（WAS
A）が燃料に添加されてもよい。

さらに、或る場合の最近の添加剤は古い添加剤と同様
には作用せず、古いCFPP相関はもはや適切でないかもし
れない。したがって、一層精密な実際上の冷却速度、フ
ィルタ面及び燃料の作用をモデル化する必要がある。

前述のように、CFPP試験は蝋の沈殿を考慮に入れてな
く、現実の冷却条件から乖離している。CFPP破損温度以
上では、大部分のディーゼル車両には、もし蝋の沈殿が
なければ、運転性に関する問題はない。しかしながら、
もし蝋の沈殿が生じているならば、このことによりCFPP
以上の温度でエンジン破損が起こる恐れがある。かくし
て、CFPP試験には、同一の低温フィルタ目詰まり点を持
つ２つの燃料が必ずしも蝋結晶が沈殿することに対して
同一の傾向を示さないという欠点のあることがある。さ
らに、もしCFPP試験が不都合なほど厳密な限界値の範囲
外で使用されるならば、試験が現実の条件から乖離して
いる結果、試験は蝋が誘起する破損に対する燃料及び車
両抵抗を過大評価することがある。

欧州特許Ａ−0030099に説明されている試験は、燃料
内の蝋の沈殿量を評価するため考案されたものである。
この評価方法は燃料タンク内の状態をシミュレートした
ものである。メスフラスコ内の燃料のサンプルが、形成
される結晶の寸法及び形状を実際に形成される結晶の寸
法及び形状に対応させるように、試験温度まで、例えば
１℃／時の速度で徐々に冷却される。一般に燃料の曇り
点より５乃至15℃低い試験温度に達すると、燃料がその
温度に３乃至５日間維持されて燃料タンクと同様に重力
下で結晶を沈殿させる。

しかしながら、この試験には時間がかかり、燃料の蝋
沈殿特性を迅速に評価することができない。このよう
に、この試験は、評価がかなり迅速に要求される精油所
では使用できない。

現在、試験を早めることに対する極めて大きな要求が
ある。都合の悪いことに、屋外で見られるものより極め
て速いCFPP形式の冷却速度、約40℃／時を含むかなり正
確な蝋化の試験は提案されてない。このことは、異なっ
た種類の添加剤が冷却速度によって異なった量影響を受
け、しかもその効果が全く一貫してないからである。実
際には、８−10℃／時（屋外冷却速度の最高値）におい
てさえ、添加剤の識別が失われた。

本発明は、車両運転状態に良く相関しかつ蝋の沈殿を
考慮に入れたCFPPの変更例を提供することにある。

本発明は、蝋含有燃料の低温性能を評価する装置にお
いて、評価すべき燃料を収容する容器と、容器内の燃料
を冷却する冷却手段と、フィルタ要素と、容器内の燃料
をフィルタ要素に通過させる燃料移送手段と、燃料が容
器内に収容されているときに燃料に所定の対流を発生さ
せる手段と、を有し、フィルタ要素は使用中、少なくと
も燃料移送手段が作動中であるとき、好ましくは常に、
フィルタ要素が燃料から沈殿されたまたは沈殿する蝋を
優先的に受けるように配置されている、ことを特徴とす
る装置を提供することにある。

本発明は、さらに、蝋含有燃料の低温性能を測定する
方法において、燃料を冷却しながら燃料に安定した対流
を発生させ、所定の温度に達したとき燃料を対流に対し
て位置決めしたフィルタに通して燃料から沈殿されたま
たは沈殿する蝋を優先的に受けさせる、ことを特徴とす
る方法を提供することにある。

したがって、本発明により、冷却セルを用いて蝋含有
燃料の低温性能を評価できる。冷却セル内には燃料サン
プル用の試験容器が置かれ、試験容器内には、フィルタ
モジュールが沈められており、フィルタモジュールを通
して燃料が真空の下で下方に引き込まれ、試験ジャー
（試験容器）には、好ましくは外側に、調製された冷却
速度を与え、燃料内の温度差により、燃料サンプル内に
対流が生じるように加熱手段及び冷却手段が設けられて
いる。

本発明は、さらに、円筒形ブロックを有し、円筒形ブ
ロックにはチューブが該ブロックの１つの端面上にブロ
ックの軸線と平行にかつブロックの軸線から間隔を隔て
て取付けられており、反対の端面に、または好ましくは
同一の端面にフィルタ要素を受け入れるのに適したねじ
山付きソケットが形成されており、ソケットの軸線はチ
ューブ及びブロックの軸線と平行でかつ間隔を隔てて配
置されており、チューブとソケットとの間に流路があ
る、ことを特徴とするフィルタモジュールを提供するこ
とにある。

有利には、燃料は、好ましくは所定の温度から所定の
試験温度に所定の速度で冷却される。所望に応じて、燃
料は、燃料をフィルタに通す（または通そうとする）こ
とにより試験を行う前に所定の時間試験温度に維持され
てもよい。

フィルタモジュールは、有利には、標準のCFPP試験ジ
ャーより直径がわずかに小さい円筒形ブロックから成
る。ブロックの片側にはフィルタが配置され、別の側に
は、使用中標準のCFPPピペットが上部に取付けられる軸
形チューブが配置され、このピペットを通して真空が作
用される。10乃至70kPaの範囲の、好ましくは13乃至18k
Paの範囲の代表的な真空が、調整した仕方で、例えば、
試験の開始前では10乃至11秒間9kPaで、そして24乃至28
秒間13乃至18kPaで作用される。真空の作用を、試験の
厳しさを変えるため、例えば60秒にわたって「瞬間」か
ら「極めてゆっくりとしたもの」に変えることもでき
る。

この好ましい構成により、フィルタモジュールはCFPP
試験ヘッドと交換でき、標準のCFPPピペット及び試験設
備を本発明のヘッドと共に使用できる。

セルは、好ましくは、CFPP試験で伝統的に用いられて
いる形式の標準ユニット（別の真空ライン、窒素浄化
器、切り替え弁を設けて補助的に変更した）であり、こ
のセル内でスリーブが通常の試験ジャーキャリヤの適所
に嵌合される。スリーブは銅ブロックに対向して取付け
られた制御式電気加熱器を有し、この加熱器により、温
度差（変更してもよい）を維持しながらセル冷却速度を
正確に制御でき、この温度差により、セルを横切って、
制御した自然の対流によって内容物を強制的に循環さ
せ、蝋の沈殿をフィルタ上でまたはフィルタの近くで促
進させる。

対流を発生する手段は、有利には、冷却手段と容器の
一部だけを加熱するように配置された加熱手段とから成
る。加熱手段は、好ましくは、容器の片側だけを加熱す
るように配置され、冷却手段は反対側を冷却するように
配置されている。

容器は、有利には、使用中直立している円形シリンダ
であり、加熱手段は円形シリンダの第１の円弧を形成す
る周囲の一部を加熱するように配置され、冷却手段は円
形シリンダの第２の円弧を冷却するように配置され、フ
ィルタ要素は第２の円弧にまで延びている扇形部分内に
位置決めされている。フィルタ要素は、好ましくは、所
定の対流経路の下方部分の底部または底部の下方に位置
決めされている。

セルは、有利には、伝統的なCFPP形式の冷却セルから
成り、本発明によって設けられた温度制御スリーブがぴ
ったりと嵌合されるように作られている。このことによ
り、すべてのサンプルに対して一貫した冷却条件を確保
する。（スリーブ内に嵌合するため試験ジャーを特に選
ぶ必要があるかもしれない。）フィルタヘッドは、有利には、好ましくは試験ジャー
の冷却側に、上方に向けて設定され、好ましくは、（加
熱器がオンの状態で）装置が冷却されている間に形成さ
れる対流経路の下方部分のすぐ下に配置され、そして、
フィルタの面に沈殿した蝋の最大量を捕集するように好
ましい燃料移送手段を構成する真空を作用し、その結
果、フィルタを通して真空によって引かれる燃料は既に
フィルタヘッドにあるかもしれない沈殿した蝋を通る必
要がある。さらに、引かれているサンプル内にある蝋も
またヘッドに沈殿するようになる。なお、燃料移送手段
の動作は形成された対流を妨げることがわかる。

本発明に従って構成された装置及びモジュールの１つ
の形態を添付図面を参照して単に例示として以下に説明
する。

第１図及び第２図を参照すると、半円形金属ブロック
１にはプラスチックフランジ２及びプラスチック基部18
（両方とも好ましくはナイロンから作られている）が設
けられている。ブロック１は、フランジ及び基部18によ
って、このブロックに固定された内側金属シリンダ３を
断熱材17と共に支持している。ブロック１と断熱材17を
取り囲んでいるのは、容器となる外側黄銅シリンダ（図
示せず）である。シリンダ３内にぴったりと嵌入してい
るのはガラス試験ジャー４である。ジャー内には、フィ
ルタモジュール５が取付けられており、このフィルタモ
ジュール５は互いに一体に連結された円筒形ブロック部
品６とチューブ部品７とから成る。ブロック部品６は、
雌ねじ山９を持つキャビティ８とのこのキャビティ内に
取付けられたＯリングシール10を有する。キャビティ８
は内部ボア11と連通し、この内部ボアはフィルタモジュ
ール５のチューブ部品７のボア12と連通している。チュ
ーブ部品７は真空源（図示せず）に連結できる。

第２図を参照すると、フィルタ要素13はキャビティ８
の雌ねじ山９に対応する雄ねじ山14を有する。この要素
13は内部フランジ19と圧ばめ式スリーブ15を有し、これ
らの間にフィルタ20が保持されている。このフィルタ20
は有利には45乃至25μｍの公称開口を持つメッシュであ
る。素子13は対応するねじ山９及び14によってフィルタ
モジュール５のブロック部品６（第１図参照）にねじ込
まれる。（要素13は明瞭にするため第１図ではなく第２
図に示されている。）第３図を参照すると、第１図及び第２図には示してい
ない加熱及び冷却手段が示されている。ジャー４は示さ
れていない。金属ブロック１と内部金属シリンダ３との
間で、かつこのシリンダ３に配置されているのは、加熱
箔を持ち温度センサが埋め込まれたプラスチックシート
の形態の発熱体16である。この発熱体16は内部シリンダ
３のまわりに部分的に延び、制御式電源（図示せず）に
接続できる。第３図には、また、有利には発泡体から作
られた断熱材17が示されており、この断熱材17は発熱体
16の一部に隣接して設けられており、その結果、ブロッ
ク１は金属シリンダ３を完全には取り囲んではいない。
ブロック１がシリンダ３を取り囲んでいる箇所では、ブ
ロック１は熱をシリンダ３から周囲の冷却タンク（図示
せず）に伝達する。

第１図、第２図及び第３図に示す装置の操作を説明す
ると、試験すべき燃料をジャー４に入れ、冷凍装置（図
示せず）によって冷却された周囲のタンクに熱を伝達す
ることによって所望の速度で装置を冷却する。そして、
発熱体16に給電する。発熱体が試験ジャー４のまわりに
部分的にしか延びていないので、試験ジャー４内の燃料
の一部は加熱され、一部は冷却され、その結果、対流が
第１図の矢印ａで示すように燃料内で生じる。フィルタ
要素13のジャー４の冷却側に隣接して非対称的に配置さ
れており、その結果、優先的に燃料中のいずれの蝋をも
フィルタ20に受け取る。ジャー４内の燃料が、フィルタ
20の面より上方、例えば面より上方約45mmに配置した温
度計（図示せず）によって測定された所定の温度まで冷
却され、かつシリンダの片側の加熱と反対側の冷却によ
り安定な対流が生じたとき、真空をパイプ（チューブ）
部品７を通して作用し燃料をフィルタ20を通してキャビ
ティ８内に引き込み、ボア11次いでパイプ部品７のボア
12を通し、パイプ部品７の上部に取付けた標準のCFPPピ
ペット（図示せず）に入れる。

フィルタ20を通過してピペットに60秒で入る燃料の能
力は試験温度における燃料の性能の尺度として考えられ
る。もし20mlが60秒以内にピペットに入るならば、燃料
は試験に合格し、もし20mlよりも少ない量がその時間内
に入るならば、燃料は不合格となる。この試験はここに
示すように「ワンオフ（one off）」試験である。

試験中、強力な「二重対流」パターン、即ち、燃料に
対する蝋の高い密度によって補強された対流パターンが
形成される。その結果、蝋は試験ジャーの底部にわたっ
て均等に付着するというよりむしろフィルタ上に優先的
に付着する。

対流の強さを試験ジャーにある温度差によって調節し
てもよい。好ましくは、２℃と６℃との間の温度差を維
持する。試験は、一層正確な冷却速度を用いるので、CF
PPより良好に車両の運転性を予測するばかりでなく、フ
ィルタ上の蝋の沈殿を増大させ、対流により、燃料内に
温度循環を生じさせる。

温度差を、被覆内の加熱及び冷却面の面積を変更し、
金属ブロック１及び内部金属シリンダ３に用いられてい
る構造の厚み及び材料を変更することによって変えても
よい。断熱材の効率及び加熱器の電力を変更してもよ
い。

操作を説明すると、温度プローブをフィルタの面の上
方に位置決めし、被覆組立体を挿入し、真空を、例えば
30秒試験の後公称15kPaになるように設定する。次に、
試験ヘッドを挿入し、温度を燃料による運転性を評価で
きる温度になるように設定する。断熱材及び金属伝熱部
品の設計と組み合わせた高温側の加熱器により、冷却し
ながら、燃料間の温度差を例えば２及び６℃の間に設定
する。次に、この装置を、所望の冷却速度で全試験温度
にまで安定に連続的に冷却するように設定し、そして、
所望の温度でフィルタを通る燃料の能力を測定する。

この試験装置の使用例を、45μｍフィルタを用いて時
間当たり２℃の冷却速度で得られる結果を冷却シャーシ
動力計試験によって得られる結果と比較する以下に記載
の例で説明する。

第４図は、種々の燃料を用いた、屋外試験とCCCD（寒
冷気候シャーシ動力計）とを比較する結果を示す。屋外
運転性のデータの組Ａ、Ｂ及びＣは６つの車両形式を表
し、Ａは在来のエチレンビニルアセテートコポリマーの
流動性向上剤を用い、Ｂは蝋沈殿防止剤パッケージを用
い、Ｃは欧州特許A30099に説明されているような添加剤
の組み合わせを用いている。４つの異なった燃料を用い
たCCCDデータの組Ｄ乃至Ｇは、最も臨界的な車両（即ち
最も臨界的な屋外試験形式と同一）、即ち1987年製モデ
ルのフォードのエスコートを用いている。

屋外データは、異なった種類の添加剤で処理された３
つの燃料で、本発明の方法を用いて得られた値が一般的
な性能レベルを対応していることを示している。

これとは対照的に、CCCD試験のプログラムでは、本発
明の試験は、全体的に、動力計の結果よりもわずかに厳
密であった。即ち、2.2℃の標準偏差に対して、平均し
て1.9℃ほど厳密であった。このことは、この組の結果
では、所定の燃料に対する最も厳密な車両のCCCDの結果
の５％の相当量が本発明の技術を用いて表された運転可
能な温度より2.5℃またはそれ以上であることを意味し
ている。この差は、屋外空気温度が一般に燃料温度より
低い開きに一致しており、データのすべては一致した結
果を保証する燃料温度を伴っている。したがって、本発
明による試験によって記録された値は、実際の燃料温度
に代えて、満足のいく運転のための限定的な空気温度と
みなしてもよい。

個々の結果から第５図に示されており、第５図のＡ、
Ｂ及びＣで用いられた燃料及び添加剤は第４図のものと
同一である。「Ｐ」は合格結果を表し、「Ｆ」は不合格
を表し、本発明の試験では、一般に重要な温度の各々で
多数の試験を行うことができる。アスタリスクは、試験
のために記録された「目詰まり点」の温度を表す。これ
らの結果はこの試験による一貫性が良好であることを示
す。

第６図は、種々の車両に対して本発明の試験を用い
て、屋外試験によって測定された運転可能な温度と得ら
れた結果との比較を示し、やはり良好な相関を示してい
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明に従って構成された装置の垂直断面図
である。第２図は、装置で使用するフィルタ要素の拡大断面図で
ある。第３図は、第１図の線Ａ−Ａの断面図である。第４図は、本発明の方法によって得られた結果と屋外試
験との比較を示す。第５図は、本発明の方法で得られた個々の結果を示す。第６図は、異なった車両を用いて、本発明の方法によっ
て得られた結果と屋外試験との比較を示す。１……ブロック、２……フランジ、 18……基部、３……シリンダ、４……ジャー、５……フィルタモジュール、６……ブロック部品、７……チューブ部品、 20……フィルタ、 16……発熱体。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者エドウィンウィリアムレーマン英国オックスフォードシャーＳＮ７８ＨＸファーリンドンスタンフォードインザヴェイルコッテージロード６ (72)発明者ジョンニコラスミアーズ英国オックスフォードシャーＲＧ９１ＲＬヘンリーオンテームズヴァリーロード 39 (72)発明者ブライアンハリーウィギンズ英国オックスフォードシャーＯＸ14 ２ＨＬアービンドンノーマンアベニュー 57 (72)発明者レスリーグレイアムジョーンズ英国オックスフォードシャーＯＸ14 ２ＲＮアービンドンピーチクロフトノーリスクローズ 10 (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) G01N 11/00 - 11/16 G01N 25/00 - 25/72 G01N 33/22

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】蝋含有燃料の低温性能を評価する装置にお
いて、評価すべき燃料を収容する容器と、前記容器内の
燃料を冷却する冷却手段と、フィルタ要素と、前記容器
内の燃料をフィルタ要素に通す燃料移送手段と、燃料が
前記容器内に収容されているときに燃料に所定の対流を
発生させる手段と、を有し、前記フィルタ要素は使用
中、少なくとも燃料移送手段が作動中であるとき、フィ
ルタ要素が燃料から沈殿されたまたは沈殿する蝋を優先
的に受け取るように配置されている、ことを特徴とする
装置。
【請求項２】請求項１記載の装置において、フィルタ要
素は水平フィルタから成り、燃料移送装置は燃料を下向
きにフィルタを通過させる、ことを特徴とする装置。
【請求項３】請求項１または２記載の装置において、フ
ィルタ要素が対流経路の下方部分中またはその下に配置
されている、ことを特徴とする装置。
【請求項４】請求項１乃至３のいずれか１項に記載の装
置において、対流を発生する手段は冷却手段と、容器の
一部だけを加熱するように位置決めされた加熱手段とか
ら成る、ことを特徴とする装置。
【請求項５】請求項４記載の装置において、加熱手段は
容器の片側だけを加熱するように位置決めされ、冷却手
段はその反対側を冷却するように位置決めされている、
ことを特徴とする装置。
【請求項６】請求項４記載の装置において、容器は使用
中直立している円形シリンダであり、加熱手段は円形シ
リンダの第１の円弧を形成する周囲の一部を加熱するよ
うに配置され、冷却手段は円形シリンダの第２の円弧を
冷却するように配置され、フィルタ要素は第２の円弧に
まで延びている扇形部分内に位置決めされている、こと
を特徴とする装置。
【請求項７】請求項６記載の装置において、フィルタ要
素は所定の対流経路の下方部分の底部または底部の下方
に位置決めされている、ことを特徴とする装置。
【請求項８】請求項１記載の装置に使用するフィルタモ
ジュールにおいて、円筒形ブロックを有し、円筒形ブロ
ックにはチューブが該ブロックの１つの端面上にブロッ
クの軸線と平行にかつブロックの軸線から間隔を隔てて
取付けられており、同一の端面にフィルタ要素を受け入
れるのに適したねじ山付きソケットが形成されており、
ソケットの軸線はチューブ及びブロックの軸線と平行で
かつ間隔を隔てて配置されており、チューブとソケット
との間に流路がある、ことを特徴とする装置。
【請求項９】蝋含有燃料の低温性能を測定する方法にお
いて、燃料を冷却しながら燃料に安定した対流を発生さ
せ、所定の温度に達したとき燃料を対流に対して位置決
めしたフィルタに通過させて燃料から沈殿されまたは沈
殿する蝋を優先的に受けさせる、ことを特徴とする方
法。
【請求項１０】請求項９記載の方法において、請求項１
乃至７のいずれか１項に記載の装置で実施し、または請
求項８記載のフィルタモジュールを使用する方法。