JPS587550A - 自動曇り点測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は１石油製品などの曇り点を自動的に測定するた
めの装置の改良に関するものである。

これまで、軽油、Ａ重油などの石油製品の曇り点を測定
するのは、　、ｒ工Ｅｌ−に２２６９　に従い、透明ガ
ラス製平底円筒形試験管に試料を入れ、これを所定の寒
剤を含む冷却浴中に装入して、試験管内の温度計の読み
が１℃降下するごとに試験管を取り出して肉眼で観察し
、試料中に曇りが生じた時の温度を求めろことによって
行われていた。

しかしながら、この方法は測定者が常時つきっきりで、
しかも目的とする温度が分るまで何回も取り出して確か
めなければならないので、非常にはん雑である上に、固
体の析出温度を肉眼で観察するため誤差を生じやすいと
いう欠点があった。

本発明者らは、このような従来の石油製品曇り点測定方
法のもつ欠点を克服し、簡単な機構で。

自動的忙精度よく曇り点を測定できる装置を開発するた
めに種々研究を重ね、先に温度計を挿入した平底円筒形
容器に試料を入れ、これを冷却浴中に装入して固体の析
出する温度を測定する曇り点測定装置において、該容器
の外部に光電式検出部を設け、かつその発光部と受光部
にそれぞれ接続した２本の光ファイバーを、その先端を
たがいに対向させて該容器の器底近傍に配置したものを
提案した（特願昭５５−１００２５８号）。

このものは、第１図に示すように、冷却によりワックス
が析出し１発光部からの光の試料中の透過量が減少し、
受光部における受光量が急減に低下するときの温度を測
定して曇り点を求める装置であるが、実際に使用してみ
ると、常時発光部から受光部に光が送られているため、
わずかなワックスの析出では受光量の変化が起らず、受
光１の急激な低下が認められるＫはかなりの量のワック
スの析出が必要になる。

したがって、正確な曇り点を得るには、あらかじめ所定
の試料について多くの予備実験を行ってデータを集めて
おき、それに基づいてグラフの正確な読取りを行わなけ
ればならないという欠点がある。

本発明者は、このような曇り点測定装置の欠点を改良す
るために、さらに研究を読けた結果、上記の装置におけ
る発光部と受光部との配置に工夫を加えることＫより、
その目的を達成しうろことを見出し、この知見に基づい
て本発明をなすに至った。

すなわち１本発明は１発光部からの光を液体試料中に通
し、受光部で受け、試料の不透明化の際の受光量の変化
に基づき、曇り点を測定する装置において、試料中に発
光部の先端と受光部の先端とを、試料が不透明化を生じ
た際には発光部からの光を受光部がキャッチしうるが、
試料が透明状態を保っている間はキャッチしえない位置
に配置したことを特徴とする自動曇り点測定装置を提供
するものである。

次に１本発明装置の構成及び作用を添附図面忙より説明
する。

第２図は１本発明装置の試料容器の断面図であり、これ
は平底円筒形本体４と蓋体２から成っている。そして、
蓋体２には温度計３を直立して支持するための小孔が穿
孔され、ここに嵌入された温度計３の先端は本体１の底
面に接触している。蓋体２の上面には、光電式検出装置
の発光部４と受光部５が取り付けられ、それらのそれぞ
れに接続した光ファイバー６及び７が容器内部に配置さ
れ。

それらの先端゛６′及びτは容器底面近傍において。

常時は発光部先端６′からの光を受は入れないが。

試料が不透明化すると、その散乱光を受光部先端７′が
キャッチしうるようＫなっている。

上記の容器本体ｌは、ガラスや透明プラスチックのよう
な透明材料で作られていてもよいし、また金属のような
不透明材料で作られていてもよい。

蓋体２は、アセタール樹脂などのエンジニアリングプラ
スチック、コルクその他冷却に耐える材料で作られる。

また、光電式検出装置の発光部４としては発光ダイオー
ド、豆電球などが、受光部５としてはフォトトランジス
ター、太陽電池、セレン光電池などが用いられるが、簡
便なこと、寿命が長いという点で発光ダイオードとフォ
トトランジスターとの組合せを用いるのが好ましい。こ
れらの発光部４、受光部５は直接容器内部に取り付ける
と、その発熱により試料の温度上昇をもたらし、測定誤
差を生じるおそれがあるため、これらは容器外部に設け
、そのおのおのに接続した光ファイバー６゜７等の伝達
体を容器内部に配置することが必要である。この際、こ
の光ファイバー６．７はその先端６’　、　７’を容器
底面近傍で、適当な角度で、底面に向って屈曲させ、平
常時は発光部からの光の反射が受光部にキャッチされな
い位置であって、ワックスが析出するとその反射光及び
散乱光がキャッチされる位置に固定する。この場合１発
光部から安定した光束を供給するために１発光部の先端
６′に１例えばプラスチック製の筒を嵌合し、かつ必要
に応じてレンズを装てんしたものを用いることもできる
。

次に第３図は１本発明装置の作用を示す説明図であって
、（Ａ）図は、試料が透明状態を保っている場合、（烏
口はワックスが析出して不透明化した場合をそれぞれ示
す。

すなわち、ワックスの析出がないときは、（両図のよう
に発光部先端６′からの光は矢印の方向に進行し、容器
の底面で反射したのち、受光部先端７′に入らすに透過
してしまうが、ワックスが析出すると、（１図のように
発光部先端６′からの光は、ワックス結晶に当り１反射
又は散乱してその一部が受光部先端７’にキャッチされ
るようＫなる。

第４図は、この際のワックス析出量と受光量との関係を
示すグラフであるが、これから分るように、最初の受光
量は、低い一定の値を示すが、ワックスの析出が開始す
ると１発光部からの光が受光されるため受光量は急激に
増大する。

次にさらにワックスの析出量が増加し１発光部先端６′
と受光部先端７′とが析出したワックス罠より完全に覆
われると、受光量は急激に低下する。

したがって、測定すべき曇り点は、シャープなピークと
して検知することができる。

次に第５図は０本発明装置の光電式検出部の機構の１例
を示すブロック図であるが、この図において１発光部４
から受光部５に受は入れられた光は、電流に変換され増
幅器（ＡＭＰ）で増幅されたのち、微分係数比較器で第
４図のワックス析出量と受光１のグラフにおいて、その
曲線の勾配の符号がプラスからゼロを経てマイナスにな
ったとき。

すなわちＣ点？検出し、これを曇り点検出信号とする。

この曇り点検出信号はデジタル比較器からの信号ととも
に論理積回路（ＡＮＤ）及び論理和回路（ＯＲ）Ｙ経て
ブザー発生器（ＢＺ）に送られ、警報を発する。

他方、温度検出器３は試料の温度を抵抗値にかえそれを
電圧に変換して温度計としてデジタル表示をする。表示
された試料温度とあらかじめ設定したスタート温度およ
びエンド＠度とがデジタル比較器で対比され、試料温度
がスタート温度以下であればスタート信号が、また試料
温度がエンド温度以下であればエンド信号が、デジタル
比較器の出力として発せられる。これらの信号は曇り点
検出信号と同様に論理回路の入力となり警報を発する。

試料温度がスタート温度忙達するまでは温度表示される
だけであるが、試料温度がスタート温度以下になると自
動的に検出動作が開始する。この際、スタート温度以下
で検出器の出力と、動作基準値が比較され、これが検出
点に達すると警報が発せられるとともに温度計の表示が
保持される。

このようにして、第一恒温槽１での最高温度例えば０℃
（試料温度＋ｌＯ℃に対応）まで検出動作が続けられ、
固体析出が認められない場合にはエンド信号の警報が発
せられるので、試料ン第二恒温槽■次いで第三恒温槽■
に移し、前記と同様の動作が繰り返され、固体析出が確
認されるまで続けられる。

本発明装置を用いて実際に石油製品を曇り点を測定する
には、容器中に試料を入れ１発光部、受光部に接続した
光ファイバーを、その先端を第３図の様に１発光部から
の光が受光部に入らないように対向させて浸せきする。

次いで容器を冷却浴内に置いた外筒に装入し、徐々に冷
却する。そして、所定の温度に達して試料中に固体（ワ
ックス）が析出しはじめると、液が不透明になるため１
発光部から受光部に至る光が反射され、受光量が次第に
上昇してくる。このよ−５にして、　ＪＩＳ−Ｋ２２６
９で確認された一定の曇りを生じた時にその受光量が最
大となる。この点を微分係数比較器で検出して、曇り点
の測定を行う。

本発明装置によれば、試料を何回も取り出して固体の析
出を確認する必要がなく；自動的に曇り点を検出できろ
上に、測定者の個人差に基づく誤差がないので正確な測
定値が得られるという利点がある。

奈に実施例によって本発明をさらに詳細に説明する。

実施例１ 内径３０■、長さ１１５咽のガラス製平底試験管を試料
容器とし１発光ダイオードとフォトトランジスターとを
組合せた光電式検出装置を用いて。

種々の石油製品試料処ついて測定を行い、　ＪＩＳ−に
２２６６及び特願昭５５−１００２５８号の装置による
測定結果と対比させ次表に示す。各測定値は。

同一製品について５回ずつ測定して得た値の平均値であ
る。

試料１＠　　　ＪＩＳ法　　従来装置　　本発明装置１
　　　−４℃−４°α０）−４℃（０）２　　　−７ｔ
ｔ　　　　−６ｙ（１）　　　　−７／／（０）３　　
　　−４１１　　　−３／／（１）　　　　−３５（１
）４　　　　−１２１　　−１４＃（２）　　　　−１
３＃（１）５　　　−６＃　　　　−５＃（１）　　　
−６＃（０）６　　　−９　＃　　　　−４＃（５）　
　　　−９＃（０）７　　　　　＋６　ｐ　　　　＋６
　＃（０）　　　　＋７　＃（１）この表から明らかな
ように１本発明装置によれば、従来のものを用いた場合
よりもいっそう正確な曇り点が得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来装置により測定した場合のワックス析出量
と受光量の関係を示すグラフ、第２図は本発明装置の試
料容器部の構造を示す断面図、第３図は本発明装置の作
用を示すための説明図、第４図は本発明装置により測定
した場合のワックス析出量を受光量の関係を示すグラフ
、第５図は本発明装置における光電式検出部のブロック
図である。 図中符号は次のとおりである。 ■−−−試料容器本体、　２−−一蓋体３−−一温度計
、　　４−ｍ−発光部 ５−−−受光部、　　　６．７一−−光フアイバー特許
出願人　　出光興産株式会社 代理人　阿　形　　明 第１図 第２ （Ａ） 第２図 ＷＪ （Ｂ） 手続補正書 昭和５６年８　月６　日 昭和５６年特許願第１０６３７６号 ２発明の名称 自動曇シ点測定装置 ３補正をする者 事件との関係　特許出願人 住　所　東京都千代田区丸の内三丁目１番１号代表者　
出　光　昭　介 ４代　理　人 〒１０４東京都中央区銀座６丁目４番５号土屋ビル５階
８、補正の内容 図面の第２図と第３図を別紙のとおり訂正します。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １　発光部からの光を液体試料中に通し、受光部で受け
   、試料の不透明化の際の受光量の変化忙基づき、曇り点
   を測定する装置において、試料中に発光部の先端と受光
   部の先端とを、試料が不透明化を生じた際には発光部か
   らの光を受光部がキャッチしうるが、試料が透明状態を
   保っている間はキャッチしえない位置に配置したことを
   特徴とする自動曇り点測定装置。