JPS649577B2 - - Google Patents
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- JPS649577B2 JPS649577B2 JP10025880A JP10025880A JPS649577B2 JP S649577 B2 JPS649577 B2 JP S649577B2 JP 10025880 A JP10025880 A JP 10025880A JP 10025880 A JP10025880 A JP 10025880A JP S649577 B2 JPS649577 B2 JP S649577B2
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- JP
- Japan
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- container
- sample
- temperature
- light
- cloud point
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/26—Oils; Viscous liquids; Paints; Inks
- G01N33/28—Oils, i.e. hydrocarbon liquids
- G01N33/2811—Oils, i.e. hydrocarbon liquids by measuring cloud point or pour point of oils
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Description
本発明は、石油製品の曇り点を自動的に測定す
ることができる曇り点測定装置に関するものであ
る。 これまで、軽油、Ａ重油などの石油製品の曇り
点を測定するのは、JIS−K2269に従い、透明ガ
ラス製平底円筒形試験管に試料を入れ、これを所
定の寒剤を含む冷却浴中に装入して、試験管内の
温度計の読みが１℃降下するごとに試験管を取り
出して肉眼で観察し、試料中に曇りが生じた時の
温度を求めることによつて行われていた。 しかしながら、この方法は測定者が常時つきつ
きりで、しかも目的とする温度が分かるまで何回
も取り出して確かめなければならないので、非常
にはん雑である上に、固体の析出温度を肉眼で観
察するため誤差を生じやすいという欠点があつ
た。 本発明者らは、このような従来の石油製品曇り
点測定方法のもつ欠点を克服し、簡単な機構で、
自動的に精度よく曇り点を測定できる装置を開発
するために種々研究を重ねた結果、光電式検出装
置を利用して固体の析出を確認できるようにする
ことによりその目的を達成しうることを見出し、
この知見に基づいて本発明をなすに至つた。 すなわち、本発明は温度計を挿入した平底円筒
形容器に試料を入れ、これを冷却浴中に装入して
固体の析出する温度を測定する曇り点測定装置に
おいて、該容器の外部に光電式検出部を設け、か
つその発光部と受光部にそれぞれ接続した２本の
光フアイバーを、容器壁に平行又はほぼ平行に近
接して配置すると共に、その先端を容器底面近辺
で直角又はほぼ直角に曲げ、該容器底部の側壁に
接して設けた反射鏡を介して互いに対向させるよ
うにしたことを特徴とする曇り点測定装置を提供
するものである。 次に本発明装置の構成を添付図面に従つて説明
する。 第１図は、本発明装置における平底円筒形容器
の縦断面略解図であり、この容器は平底円筒形本
体１と蓋体２から成つている。蓋体２には温度計
３を直立して支持するための小孔が穿孔され、こ
こに嵌入された温度計３の先端は本体１の底面に
接触している。蓋体２の上面には、光電式検出装
置の発光部４と受光部５が取り付けられ、それら
のそれぞれに接続した光フアイバー６及び７が容
器内部に配置され、それらの先端６′及び７′は容
器底面近傍において直角に曲げられ、容器底部の
側壁に接して設けられた反射鏡８を介してたがい
に対向し、６′からの光が反射鏡８で反射したの
ち７′によつて受け入れられるようになつている。 上記の容器本体１は、ガラスや透明プラスチツ
クのような透明材料で作られていてもよいし、ま
た金属のような不透明材料で作られていてもよ
い。蓋体２は、アセタール樹脂などのエンジニア
リングプラスチツク、コルクその他冷却に耐える
材料で作られる。 また、光電式検出装置の発光部４としては発光
ダイオード、豆電球などが、受光部５としてはフ
オトトランジスター、太陽電池、セレン光電池な
どが用いられるが、簡便なこと、寿命が長いとい
う点で発光ダイオードとフオトトランジスターと
の組合せを用いるのが好ましい。これらの発光部
４、受光部５は直接容器内部に取り付けると、そ
の発熱により試料の温度上昇をもたらし、測定誤
差を生じるおそれがあるため、これらは容器外部
に設け、そのおのおのに接続した光フアイバー
６，７を容器内部に配置することが必要である。
そして、第２図に示すようにこの光フアイバー
６，７はその先端６′，７′を容器底面の近傍で直
角に曲げ、先端６′からの光が反射鏡８に反射し
て先端７′で受け入れられるように対向して配置
することが必要である。 このように光フアイバーの先端６′からの光を
容器側壁に接して設けた反射鏡例えば銀鏡８を介
して投光、受光させることにより、光路が容器の
隅を通過するので容器の隅の部分で発生した固体
の析出を確実に検知できるので有利である。 これに対し、第３図に示すように各光フアイバ
ーの先端６′と７′とを直接対向させた場合は容器
の隅の部分で発生した固体の析出を検知すること
ができないので、精度が低下するのを免れない。 次に第４図は、本発明装置の光電式検出部の機
構の１例を示すブロツク図であるが、この図にお
いて、発光部４から受光部５に受け入れられた光
は、電流に変換され増幅器（AMP）で増幅され
たのち、アナログ比較器においてあらかじめ設定
された動作基準値（POINT ADJ）と対比され、
それを越えた値になると曇り点検出信号を発する
ようになつている。この曇り点検出信号はデジタ
ル比較器からの信号とともに論理積回路（AND）
及び論理和回路（OR）を経てブザー発生器
（BZ）に送られ、警報を発する。 他方、温度検出器３は試料の温度を抵抗値にか
えそれを電圧に変換して温度計としてデジタル表
示をする。表示された試料温度をあらかじめ設定
したスタート温度及びエンド温度とがデジタル比
較器で対比され、試料温度がスタート温度以下で
あればスタート信号が、また試料温度がエンド温
度以下であればエンド信号がデジタル比較器の出
力として発せられる。これらの信号は曇り点検出
信号と同様に論理回路の入力となり警報を発す
る。 試料温度がスタート温度に達するまでは温度表
示されるだけであるが、試料温度がスタート温度
以下となると自動的に検出動作が開始する。この
際、スタート温度以下で検出器の出力と、動作基
準値が比較され、これが検出点に達すると警報が
発せられるとともに温度計の表示が保持される。 このようにして、第一恒温槽での最高温度例
えば０℃（試料温度＋10℃に対応）まで検出動作
が続けられ、固体析出が認められない場合にはエ
ンド信号の警報が発せられるので、試料を第二恒
温槽次いで第三恒温槽に移し、前記と同様の
動作が繰り返され、固体析出が確認されるまで続
けられる。 本発明装置を用いて実際に石油製品の曇り点を
測定するには、容器中に試料を入れ、発光部、受
光部に接続した光フアイバーを、その先端をたが
いに対向させて浸せきする。次いで受光部への受
光量が一定になるように調整したのち、容器を冷
却浴内に置いた外筒に装入し、徐々に冷却する。
そして、所定の温度に達して試料中に固体（ワツ
クス）が析出しはじめると、液が不透明になるた
め、発光部から受光部に至る光が妨げられ、受光
量が次第に低下してくる。このようにしてJIS−
K2269で確認された一定の曇りを生じた時に対応
する受光量の変化を検出し、これを基準として、
曇り点の測定を行う。 本発明装置によれば、試料を何回も取り出して
固体の析出を確認する必要がなく、自動的に曇り
点を検出できる上に、測定者の個人差に基づく誤
差がないので正確な測定値が得られるという利点
がある。次に実施例によつて本発明をさらに詳細
に説明する。 参考例 内径30mm、長さ115mmのガラス製平底試験管を
試料容器とし、発光ダイオードとフオトトランジ
スターとを組合せ、２本の光フアイバーの先端を
直接対向させた光電式検出装置を用いて、２号軽
油とＡ重油について曇り点を測定した。23回繰り
返したときの平均値は、２号軽油が−13.5℃、Ａ
重油が−12.4℃であり、その際の繰返精度は前者
が0.96℃、後者が0.98℃、また再現精度は前者が
0.99℃、後者が1.14℃であつた。 比較のために23人の測定者によりJIS−K2269
に従つて、同じ試料について曇り点の測定を行つ
たところ、再現精度は２号軽油が1.5℃、Ａ重油
が1.7℃であつた。 実施例 １ 内径30mm、長さ115mmのガラス製平底試験管を
試料容器とし、発光ダイオードとフオトトランジ
スター及び反射鏡として容器壁に銀鏡を組合せ、
２本の光フアイバーの先端をこの銀鏡を介して対
向させた光電式検出装置を用いて、参考例と同様
にして２号軽油とＡ重油について曇り点を測定し
た。23回繰り返したときの平均値は、２号軽油が
−13.4℃、Ａ重油が−12.4℃であり、その際の繰
返精度は前者が0.91℃、後者が0.93℃、また再現
精度は前者が0.94℃、後者が1.08℃であつた。 このように、光フアイバーの先端を反射鏡を介
して対向させた装置を用いることにより、繰返精
度及び再現精度が、約５％向上することが分か
る。 実施例 ２ 種々の石油製品試料について、本発明装置を用
いた測定とJIS−K2269による測定を行い、その
結果を対比させて以下に示す。各測定値は、同一
製品について５回ずつ測定して得た値の平均値で
ある。
ることができる曇り点測定装置に関するものであ
る。 これまで、軽油、Ａ重油などの石油製品の曇り
点を測定するのは、JIS−K2269に従い、透明ガ
ラス製平底円筒形試験管に試料を入れ、これを所
定の寒剤を含む冷却浴中に装入して、試験管内の
温度計の読みが１℃降下するごとに試験管を取り
出して肉眼で観察し、試料中に曇りが生じた時の
温度を求めることによつて行われていた。 しかしながら、この方法は測定者が常時つきつ
きりで、しかも目的とする温度が分かるまで何回
も取り出して確かめなければならないので、非常
にはん雑である上に、固体の析出温度を肉眼で観
察するため誤差を生じやすいという欠点があつ
た。 本発明者らは、このような従来の石油製品曇り
点測定方法のもつ欠点を克服し、簡単な機構で、
自動的に精度よく曇り点を測定できる装置を開発
するために種々研究を重ねた結果、光電式検出装
置を利用して固体の析出を確認できるようにする
ことによりその目的を達成しうることを見出し、
この知見に基づいて本発明をなすに至つた。 すなわち、本発明は温度計を挿入した平底円筒
形容器に試料を入れ、これを冷却浴中に装入して
固体の析出する温度を測定する曇り点測定装置に
おいて、該容器の外部に光電式検出部を設け、か
つその発光部と受光部にそれぞれ接続した２本の
光フアイバーを、容器壁に平行又はほぼ平行に近
接して配置すると共に、その先端を容器底面近辺
で直角又はほぼ直角に曲げ、該容器底部の側壁に
接して設けた反射鏡を介して互いに対向させるよ
うにしたことを特徴とする曇り点測定装置を提供
するものである。 次に本発明装置の構成を添付図面に従つて説明
する。 第１図は、本発明装置における平底円筒形容器
の縦断面略解図であり、この容器は平底円筒形本
体１と蓋体２から成つている。蓋体２には温度計
３を直立して支持するための小孔が穿孔され、こ
こに嵌入された温度計３の先端は本体１の底面に
接触している。蓋体２の上面には、光電式検出装
置の発光部４と受光部５が取り付けられ、それら
のそれぞれに接続した光フアイバー６及び７が容
器内部に配置され、それらの先端６′及び７′は容
器底面近傍において直角に曲げられ、容器底部の
側壁に接して設けられた反射鏡８を介してたがい
に対向し、６′からの光が反射鏡８で反射したの
ち７′によつて受け入れられるようになつている。 上記の容器本体１は、ガラスや透明プラスチツ
クのような透明材料で作られていてもよいし、ま
た金属のような不透明材料で作られていてもよ
い。蓋体２は、アセタール樹脂などのエンジニア
リングプラスチツク、コルクその他冷却に耐える
材料で作られる。 また、光電式検出装置の発光部４としては発光
ダイオード、豆電球などが、受光部５としてはフ
オトトランジスター、太陽電池、セレン光電池な
どが用いられるが、簡便なこと、寿命が長いとい
う点で発光ダイオードとフオトトランジスターと
の組合せを用いるのが好ましい。これらの発光部
４、受光部５は直接容器内部に取り付けると、そ
の発熱により試料の温度上昇をもたらし、測定誤
差を生じるおそれがあるため、これらは容器外部
に設け、そのおのおのに接続した光フアイバー
６，７を容器内部に配置することが必要である。
そして、第２図に示すようにこの光フアイバー
６，７はその先端６′，７′を容器底面の近傍で直
角に曲げ、先端６′からの光が反射鏡８に反射し
て先端７′で受け入れられるように対向して配置
することが必要である。 このように光フアイバーの先端６′からの光を
容器側壁に接して設けた反射鏡例えば銀鏡８を介
して投光、受光させることにより、光路が容器の
隅を通過するので容器の隅の部分で発生した固体
の析出を確実に検知できるので有利である。 これに対し、第３図に示すように各光フアイバ
ーの先端６′と７′とを直接対向させた場合は容器
の隅の部分で発生した固体の析出を検知すること
ができないので、精度が低下するのを免れない。 次に第４図は、本発明装置の光電式検出部の機
構の１例を示すブロツク図であるが、この図にお
いて、発光部４から受光部５に受け入れられた光
は、電流に変換され増幅器（AMP）で増幅され
たのち、アナログ比較器においてあらかじめ設定
された動作基準値（POINT ADJ）と対比され、
それを越えた値になると曇り点検出信号を発する
ようになつている。この曇り点検出信号はデジタ
ル比較器からの信号とともに論理積回路（AND）
及び論理和回路（OR）を経てブザー発生器
（BZ）に送られ、警報を発する。 他方、温度検出器３は試料の温度を抵抗値にか
えそれを電圧に変換して温度計としてデジタル表
示をする。表示された試料温度をあらかじめ設定
したスタート温度及びエンド温度とがデジタル比
較器で対比され、試料温度がスタート温度以下で
あればスタート信号が、また試料温度がエンド温
度以下であればエンド信号がデジタル比較器の出
力として発せられる。これらの信号は曇り点検出
信号と同様に論理回路の入力となり警報を発す
る。 試料温度がスタート温度に達するまでは温度表
示されるだけであるが、試料温度がスタート温度
以下となると自動的に検出動作が開始する。この
際、スタート温度以下で検出器の出力と、動作基
準値が比較され、これが検出点に達すると警報が
発せられるとともに温度計の表示が保持される。 このようにして、第一恒温槽での最高温度例
えば０℃（試料温度＋10℃に対応）まで検出動作
が続けられ、固体析出が認められない場合にはエ
ンド信号の警報が発せられるので、試料を第二恒
温槽次いで第三恒温槽に移し、前記と同様の
動作が繰り返され、固体析出が確認されるまで続
けられる。 本発明装置を用いて実際に石油製品の曇り点を
測定するには、容器中に試料を入れ、発光部、受
光部に接続した光フアイバーを、その先端をたが
いに対向させて浸せきする。次いで受光部への受
光量が一定になるように調整したのち、容器を冷
却浴内に置いた外筒に装入し、徐々に冷却する。
そして、所定の温度に達して試料中に固体（ワツ
クス）が析出しはじめると、液が不透明になるた
め、発光部から受光部に至る光が妨げられ、受光
量が次第に低下してくる。このようにしてJIS−
K2269で確認された一定の曇りを生じた時に対応
する受光量の変化を検出し、これを基準として、
曇り点の測定を行う。 本発明装置によれば、試料を何回も取り出して
固体の析出を確認する必要がなく、自動的に曇り
点を検出できる上に、測定者の個人差に基づく誤
差がないので正確な測定値が得られるという利点
がある。次に実施例によつて本発明をさらに詳細
に説明する。 参考例 内径30mm、長さ115mmのガラス製平底試験管を
試料容器とし、発光ダイオードとフオトトランジ
スターとを組合せ、２本の光フアイバーの先端を
直接対向させた光電式検出装置を用いて、２号軽
油とＡ重油について曇り点を測定した。23回繰り
返したときの平均値は、２号軽油が−13.5℃、Ａ
重油が−12.4℃であり、その際の繰返精度は前者
が0.96℃、後者が0.98℃、また再現精度は前者が
0.99℃、後者が1.14℃であつた。 比較のために23人の測定者によりJIS−K2269
に従つて、同じ試料について曇り点の測定を行つ
たところ、再現精度は２号軽油が1.5℃、Ａ重油
が1.7℃であつた。 実施例 １ 内径30mm、長さ115mmのガラス製平底試験管を
試料容器とし、発光ダイオードとフオトトランジ
スター及び反射鏡として容器壁に銀鏡を組合せ、
２本の光フアイバーの先端をこの銀鏡を介して対
向させた光電式検出装置を用いて、参考例と同様
にして２号軽油とＡ重油について曇り点を測定し
た。23回繰り返したときの平均値は、２号軽油が
−13.4℃、Ａ重油が−12.4℃であり、その際の繰
返精度は前者が0.91℃、後者が0.93℃、また再現
精度は前者が0.94℃、後者が1.08℃であつた。 このように、光フアイバーの先端を反射鏡を介
して対向させた装置を用いることにより、繰返精
度及び再現精度が、約５％向上することが分か
る。 実施例 ２ 種々の石油製品試料について、本発明装置を用
いた測定とJIS−K2269による測定を行い、その
結果を対比させて以下に示す。各測定値は、同一
製品について５回ずつ測定して得た値の平均値で
ある。
【表】
この表から明らかなように、本発明装置で得ら
れる測定値はJISに従つて得られる測定値とよく
一致している。
れる測定値はJISに従つて得られる測定値とよく
一致している。
第１図は、本発明における試料容器の縦断面略
解図、第２図は各光フアイバーの先端を反射鏡を
介して対向させた場合の配置例を示す平面図、第
３図は各光フアイバーの先端を直接対向させた場
合の配置例を示す平面図、第４図は本発明におけ
る光電式検出部のブロツク図である。 図中符号は次のとおりである。１……試料容器
本体、２……蓋体、３……温度計、４……発光
部、５……受光部、６，７……光フアイバー、８
……反射鏡。
解図、第２図は各光フアイバーの先端を反射鏡を
介して対向させた場合の配置例を示す平面図、第
３図は各光フアイバーの先端を直接対向させた場
合の配置例を示す平面図、第４図は本発明におけ
る光電式検出部のブロツク図である。 図中符号は次のとおりである。１……試料容器
本体、２……蓋体、３……温度計、４……発光
部、５……受光部、６，７……光フアイバー、８
……反射鏡。
Claims (1)
- １ 温度計を挿入した平底円筒形容器に試料を入
れ、これを冷却浴中に装入して固体の析出する温
度を測定する曇り点測定装置において、該容器の
外部に光電式検出部を設け、かつその発光部と受
光部にそれぞれ接続した２本の光フアイバーを、
容器壁に平行に近接して配置すると共に、その先
端を容器底面近辺で直角に曲げ、該容器底部の側
壁に接して設けた反射鏡を介して互いに対向させ
るようにしたことを特徴とする曇り点測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10025880A JPS5724850A (en) | 1980-07-22 | 1980-07-22 | Clouding point measuring device |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10025880A JPS5724850A (en) | 1980-07-22 | 1980-07-22 | Clouding point measuring device |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5724850A JPS5724850A (en) | 1982-02-09 |
| JPS649577B2 true JPS649577B2 (ja) | 1989-02-17 |
Family
ID=14269185
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10025880A Granted JPS5724850A (en) | 1980-07-22 | 1980-07-22 | Clouding point measuring device |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5724850A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0341584U (ja) * | 1989-08-29 | 1991-04-19 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6117941A (ja) * | 1984-07-05 | 1986-01-25 | Tanaka Kagaku Kiki Seisaku Kk | 曇り点測定装置 |
| FR2577319B1 (fr) * | 1985-02-12 | 1987-02-27 | Raffinage Cie Francaise | Procede et appareil pour la determination du point de decongelation des carbureacteurs. |
-
1980
- 1980-07-22 JP JP10025880A patent/JPS5724850A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0341584U (ja) * | 1989-08-29 | 1991-04-19 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5724850A (en) | 1982-02-09 |
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