JPH0375058B2 - - Google Patents
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- JPH0375058B2 JPH0375058B2 JP60013837A JP1383785A JPH0375058B2 JP H0375058 B2 JPH0375058 B2 JP H0375058B2 JP 60013837 A JP60013837 A JP 60013837A JP 1383785 A JP1383785 A JP 1383785A JP H0375058 B2 JPH0375058 B2 JP H0375058B2
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Classifications
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/02—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering
- G01N25/04—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering of melting point; of freezing point; of softening point
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/26—Oils; Viscous liquids; Paints; Inks
- G01N33/28—Oils, i.e. hydrocarbon liquids
- G01N33/2811—Oils, i.e. hydrocarbon liquids by measuring cloud point or pour point of oils
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Description
産業上の利用分野
本発明は光電式プロセス曇り点、低温過器目
詰り点並びに析出点連続自動検出方式に係り、特
に軽油やＡ重油等中間留分或はジエツト燃料等の
航空燃料油の品質管理を著しく簡略化するもので
ある。 従来の技術 石油精製業界においては原油の重質化処理量の
低下の中で中間留分（灯油、ジエツト燃料、軽
油，Ａ重油）の需要が伸び、製品ギヤツプが生じ
ている。このため重質留分の中間留分への改質が
各社で行われており、この改質において特に軽
油，Ａ重油は低温流動性の問題を生じており、各
社製品生産において曇り点（CPつまり軽油等の
試料をとつてそれを冷媒の中においてどんどん冷
して１度下るごとにサンプルをとりだしてみて、
その底のところにワツクスが析出して透明な軽油
が白くにごつてくる点の温度）、低温過器目詰
り点（CFPPつまり軽油等の試料をとり、44ミク
ロンのフイルタを真空で引いて通る時間を設定し
て60秒以上かかる時の低温の温度点）、流動点
（PPつまり軽油等の試料を冷媒の中につけ2.5℃
位毎に倒しても動かなくなる状態が固定した点で
それよりも2.5℃高い温度点）等燃料の製造にあ
たり、低温流動性の重要な作動点の管理がさけば
れており、夫々の試験法が下記の第１表の通り行
われていて試験頻度は著しく上昇している。
詰り点並びに析出点連続自動検出方式に係り、特
に軽油やＡ重油等中間留分或はジエツト燃料等の
航空燃料油の品質管理を著しく簡略化するもので
ある。 従来の技術 石油精製業界においては原油の重質化処理量の
低下の中で中間留分（灯油、ジエツト燃料、軽
油，Ａ重油）の需要が伸び、製品ギヤツプが生じ
ている。このため重質留分の中間留分への改質が
各社で行われており、この改質において特に軽
油，Ａ重油は低温流動性の問題を生じており、各
社製品生産において曇り点（CPつまり軽油等の
試料をとつてそれを冷媒の中においてどんどん冷
して１度下るごとにサンプルをとりだしてみて、
その底のところにワツクスが析出して透明な軽油
が白くにごつてくる点の温度）、低温過器目詰
り点（CFPPつまり軽油等の試料をとり、44ミク
ロンのフイルタを真空で引いて通る時間を設定し
て60秒以上かかる時の低温の温度点）、流動点
（PPつまり軽油等の試料を冷媒の中につけ2.5℃
位毎に倒しても動かなくなる状態が固定した点で
それよりも2.5℃高い温度点）等燃料の製造にあ
たり、低温流動性の重要な作動点の管理がさけば
れており、夫々の試験法が下記の第１表の通り行
われていて試験頻度は著しく上昇している。
【表】
発明が解決しようとする問題点
しかしてPPについては、本発明人が先に提案
した連結プロセスPP計が現実に稼動し、工場管
理に利用されているが、CP，CFPP並びに析出
点については現在のところ少くとも我が国におい
ては連続プロセス分析計は存在してない。 問題点を解決するための手段 本発明人は今回CP，CFPP並びに析出点につ
いて種々の試作や実験を繰返して連続的に検出で
きる方式を開発し、これを連続プロセスPP計に
設置することを可能としたもので、軽油やＡ重油
のような中間留分試料或はジエツト燃料のような
航空燃料油を試料容器に所定量注入して発光器よ
り光を与えて前記試料の温度低下にともなう状態
変化を光電検出器により光電的に信号として取り
だし、時間温度との相関でプロセス特性曲線を描
かせるもので、前記特性曲線で最低受光量のとき
の温度を曇り点（CP）とし最高受光量のときの
温度と最低受光量のときの温度の間の値を低温
過器目詰り点とし、又航空燃料油の場合は最低受
光量の温度点プラス１℃の点を析出点とし、相関
せしめ連続して検出することを特徴とするもので
ある。 尚最高受光量とは電気信号量が最高で、光学的
に最も明るく、最低受光量とは電気信号量が最低
で、光学的に最も暗いのを云う。 作 用 これにより、常圧蒸溜装置の抜き出し脱ロウ装
置の出口，流動性向上剤添加後及びプレンダー等
製品生産ライン２ポイント（CP，CFPP実際に
はこのほかにPPの３ポイント）の同時管理がで
き、中間留分の製品収率アツプがなされると同時
に製品の品質管理（試験頻度）が著しく簡略化さ
れるものである。又ジエツト燃料の析出点の連続
プロセス分析を行つてこれによりジエツト燃料の
ワイドレンジ化による収率アツプ時のネツクポイ
ントであるフリージングポイント（FrP）を連続
的にコントロールすることができ、試験頻度の低
減をはかれるのである。 実施例 本発明方式の実施例について図面で説明すると
第１図は本発明方式を実施する場合に用いる装置
の概略構成図である。図で１は試験槽で槽１内に
試料３の入つた試験容器２を立てて静止状態で温
度による試料３の状態変化を測定するもので、図
では詳細は省略するが、電子冷凍装置等の冷却装
置４を開始する。試料３が徐々に温度低下し、試
料温度が下つて軽油等の試料３がかたまつていく
状況を光の変化で追うために発光器つまり光源５
の光りが試料３の表面に与えられ反射する光を光
電検出器６で光電的に捕促して信号形態にして測
定ユニツト７に送り、プリンタや表示装置８に温
度と光の相関関係において特性プロセスを描いた
りみうるようにする。又試料３の流動点を検出す
るためにモータ９を時々まわして回転中心軸１０
を中心に試料容器２をかたむけたり、もとに戻し
たりして油として移動する様子をみて状態の変化
がなくなつたら油が固化したものとみなして流動
点PPを検出するのである。又流動点測定が終つ
た状態の試料はかたまつているので、冷却をとく
のに電熱ヒータや電子冷凍を加熱状態にして加熱
し試料を再び流動状態に戻してやるのである。又
１１はプログラマ１２はプログラム温度コントロ
ーラである。プログラム温度コントローラ１２は
試験槽１の温度制御を行うもので、一定勾配で冷
却を行い、試験槽１の温度を検出して又プログラ
ム温度コントローラ１２をへてプログラム１１に
与えて試験槽１の冷却曲線の制御を行う。光源５
よりの光を試料３にあてて反射した光の明暗を光
電検出器６で検出して測定ユニツト７で時間にと
もなう温度と光の明暗との関係で試料３の状態を
信号としてとりだし、一たん記憶せしめておき、
その信号のデータを必要に応じてプリンタ８でプ
リントしたり、ブラウン管に表示させたりする。
第２図は本発明方式によりえられた温度と光りの
明暗を時間に対して関係づけた特性曲線の説明図
であつて、Ａは試料温度で時間とともにある特定
の勾配で降下するもので、Ｂは光電検出器６で捕
捉した試料３よりの光の明暗を温度との関係で時
間に関してグラフに描いたものでこのグラフは
種々試作や実験を重ねた結果代表的な１例として
選ばれたもので、受光される光は低温でのワツク
ス分の挙動をあらわしており、ワツクス分の挙動
を光の変化が対応していることがわかる。試料３
を冷却装置４に入れて冷却を続けると、まず一定
の明るさをある時間保つてから時間とともに暗く
なりだし、一番光りの低下した点がB1で、この
点は軽油等の試料の中のパラフインその他が分離
又は析出し始め試料３がにごつた温度点でこの点
をすぎると、今度はパラフインの結晶が成長する
とともに徐々に明るくなつていき、中央のB2を
へて更に結晶が大きくなつて転移点B3をこえて
固化しはじめると再び受光量は低下していき、つ
いにPP点B4に達するのである。かくてこの受光
量の最も暗くなつた点を曇り点CPと相関させ、
又このCPとPPとの間にあつて受光量の経時変化
図から最低受光量と最高受光量の1/2の点のセル
温度をCFPPに相関させたものである。つまりは
B1が曇り点CPでありB2がCFPPとなるのである。
これにより下記第２表のサンプルについてチエツ
クを行つたところ充分によい相関がとれた。
した連結プロセスPP計が現実に稼動し、工場管
理に利用されているが、CP，CFPP並びに析出
点については現在のところ少くとも我が国におい
ては連続プロセス分析計は存在してない。 問題点を解決するための手段 本発明人は今回CP，CFPP並びに析出点につ
いて種々の試作や実験を繰返して連続的に検出で
きる方式を開発し、これを連続プロセスPP計に
設置することを可能としたもので、軽油やＡ重油
のような中間留分試料或はジエツト燃料のような
航空燃料油を試料容器に所定量注入して発光器よ
り光を与えて前記試料の温度低下にともなう状態
変化を光電検出器により光電的に信号として取り
だし、時間温度との相関でプロセス特性曲線を描
かせるもので、前記特性曲線で最低受光量のとき
の温度を曇り点（CP）とし最高受光量のときの
温度と最低受光量のときの温度の間の値を低温
過器目詰り点とし、又航空燃料油の場合は最低受
光量の温度点プラス１℃の点を析出点とし、相関
せしめ連続して検出することを特徴とするもので
ある。 尚最高受光量とは電気信号量が最高で、光学的
に最も明るく、最低受光量とは電気信号量が最低
で、光学的に最も暗いのを云う。 作 用 これにより、常圧蒸溜装置の抜き出し脱ロウ装
置の出口，流動性向上剤添加後及びプレンダー等
製品生産ライン２ポイント（CP，CFPP実際に
はこのほかにPPの３ポイント）の同時管理がで
き、中間留分の製品収率アツプがなされると同時
に製品の品質管理（試験頻度）が著しく簡略化さ
れるものである。又ジエツト燃料の析出点の連続
プロセス分析を行つてこれによりジエツト燃料の
ワイドレンジ化による収率アツプ時のネツクポイ
ントであるフリージングポイント（FrP）を連続
的にコントロールすることができ、試験頻度の低
減をはかれるのである。 実施例 本発明方式の実施例について図面で説明すると
第１図は本発明方式を実施する場合に用いる装置
の概略構成図である。図で１は試験槽で槽１内に
試料３の入つた試験容器２を立てて静止状態で温
度による試料３の状態変化を測定するもので、図
では詳細は省略するが、電子冷凍装置等の冷却装
置４を開始する。試料３が徐々に温度低下し、試
料温度が下つて軽油等の試料３がかたまつていく
状況を光の変化で追うために発光器つまり光源５
の光りが試料３の表面に与えられ反射する光を光
電検出器６で光電的に捕促して信号形態にして測
定ユニツト７に送り、プリンタや表示装置８に温
度と光の相関関係において特性プロセスを描いた
りみうるようにする。又試料３の流動点を検出す
るためにモータ９を時々まわして回転中心軸１０
を中心に試料容器２をかたむけたり、もとに戻し
たりして油として移動する様子をみて状態の変化
がなくなつたら油が固化したものとみなして流動
点PPを検出するのである。又流動点測定が終つ
た状態の試料はかたまつているので、冷却をとく
のに電熱ヒータや電子冷凍を加熱状態にして加熱
し試料を再び流動状態に戻してやるのである。又
１１はプログラマ１２はプログラム温度コントロ
ーラである。プログラム温度コントローラ１２は
試験槽１の温度制御を行うもので、一定勾配で冷
却を行い、試験槽１の温度を検出して又プログラ
ム温度コントローラ１２をへてプログラム１１に
与えて試験槽１の冷却曲線の制御を行う。光源５
よりの光を試料３にあてて反射した光の明暗を光
電検出器６で検出して測定ユニツト７で時間にと
もなう温度と光の明暗との関係で試料３の状態を
信号としてとりだし、一たん記憶せしめておき、
その信号のデータを必要に応じてプリンタ８でプ
リントしたり、ブラウン管に表示させたりする。
第２図は本発明方式によりえられた温度と光りの
明暗を時間に対して関係づけた特性曲線の説明図
であつて、Ａは試料温度で時間とともにある特定
の勾配で降下するもので、Ｂは光電検出器６で捕
捉した試料３よりの光の明暗を温度との関係で時
間に関してグラフに描いたものでこのグラフは
種々試作や実験を重ねた結果代表的な１例として
選ばれたもので、受光される光は低温でのワツク
ス分の挙動をあらわしており、ワツクス分の挙動
を光の変化が対応していることがわかる。試料３
を冷却装置４に入れて冷却を続けると、まず一定
の明るさをある時間保つてから時間とともに暗く
なりだし、一番光りの低下した点がB1で、この
点は軽油等の試料の中のパラフインその他が分離
又は析出し始め試料３がにごつた温度点でこの点
をすぎると、今度はパラフインの結晶が成長する
とともに徐々に明るくなつていき、中央のB2を
へて更に結晶が大きくなつて転移点B3をこえて
固化しはじめると再び受光量は低下していき、つ
いにPP点B4に達するのである。かくてこの受光
量の最も暗くなつた点を曇り点CPと相関させ、
又このCPとPPとの間にあつて受光量の経時変化
図から最低受光量と最高受光量の1/2の点のセル
温度をCFPPに相関させたものである。つまりは
B1が曇り点CPでありB2がCFPPとなるのである。
これにより下記第２表のサンプルについてチエツ
クを行つたところ充分によい相関がとれた。
【表】
第３図は１実施データ例で、曲線Ｃの最暗点が
CPであり、PPとCPの間にCFPPがくる。 次にフリージングポイントというものがあり、
これは軽油とは別で、灯油で灯油留分がジエツト
燃料にまわつてジエツトの製品規格の中にあり、
ジエツト機が飛ぶ場合には１万米以上の高度を飛
ぶため温度が低い中を通過するので、灯油もかた
まる場合があり、これを判断するためにフリージ
ングポイント析出点としてジエツト規格の項目に
あり、これも冷却していくとついに固化するので
ワツクス分と同じ留分が析出した温度を析出点と
いい、試料を冷媒の中で冷却して、まず析出させ
逆にとけた温度を析出点という、つまり試料を冷
却した際生成した炭化水素の結晶が試料の温度を
上昇させたとき消える温度をいう。 第４図はリージングポイントのデータ例で、軽
油の曇り点と同様に受光量（明るさ）が最も低下
したときが結晶析出した状態であり、析出点の定
義からこの結晶が溶解した温度が析出点であるた
め最も低下した点の温度プラス１℃を析出点と相
関させている。図でＤは温度と時間線図、Ｅが受
光量と時間線図でFrPが析出点である。
CPであり、PPとCPの間にCFPPがくる。 次にフリージングポイントというものがあり、
これは軽油とは別で、灯油で灯油留分がジエツト
燃料にまわつてジエツトの製品規格の中にあり、
ジエツト機が飛ぶ場合には１万米以上の高度を飛
ぶため温度が低い中を通過するので、灯油もかた
まる場合があり、これを判断するためにフリージ
ングポイント析出点としてジエツト規格の項目に
あり、これも冷却していくとついに固化するので
ワツクス分と同じ留分が析出した温度を析出点と
いい、試料を冷媒の中で冷却して、まず析出させ
逆にとけた温度を析出点という、つまり試料を冷
却した際生成した炭化水素の結晶が試料の温度を
上昇させたとき消える温度をいう。 第４図はリージングポイントのデータ例で、軽
油の曇り点と同様に受光量（明るさ）が最も低下
したときが結晶析出した状態であり、析出点の定
義からこの結晶が溶解した温度が析出点であるた
め最も低下した点の温度プラス１℃を析出点と相
関させている。図でＤは温度と時間線図、Ｅが受
光量と時間線図でFrPが析出点である。
【表】
第５図，第６図も第３図同様異る実施データ例
である。又第７図は現在稼動中の実施例のプロセ
ス流動点計の内部構造図を示しており、図で１は
試験槽で、槽１内に試料３の入つた試験容器２を
立てて温度による試料３の状態変化を測定する。
尚冷却方式は冷凍機４を利用し、試験槽１内の冷
媒を循還し、温度コントローラ１４，温度プログ
ラムの助けにより電磁弁４ａを開閉して試験槽１
の温度をコントロールするもので、又加熱は加熱
水蒸気で加熱器１３を通して行い、試験槽中にあ
る導管内に加熱水蒸気を流して昇温を行う。試料
の排出は試料容器２の側面に排出口２１があつて
横傾したとき試料の流動性があれば排出される。 図でその他５は光源，６は光電検出器，７は測
定ユニツト，８は表示装置，１０は回転軸，矢印
は傾け動作方向，１６は温度計，１７は試料注入
口，１８は水面調整器，１９は保温材，２０は試
験槽用温度計，２１は冷却液出口である。 発明の効果 以上のように本発明ではCP，CFPP並びに析
出点を連続的に検出できる方式がえられて連続プ
ロセスPP計に設置することを可能とし、これに
より常圧蒸溜装置の抜き出し脱ロウ装置の出口，
流動性向上剤添加後及びブレンダー等製品生産ラ
インで３ポイントの同時管理ができ、中間留分の
製品収率アツプがなされると同時に製品の品質管
理（試験頻度）が著しく簡略化される。
である。又第７図は現在稼動中の実施例のプロセ
ス流動点計の内部構造図を示しており、図で１は
試験槽で、槽１内に試料３の入つた試験容器２を
立てて温度による試料３の状態変化を測定する。
尚冷却方式は冷凍機４を利用し、試験槽１内の冷
媒を循還し、温度コントローラ１４，温度プログ
ラムの助けにより電磁弁４ａを開閉して試験槽１
の温度をコントロールするもので、又加熱は加熱
水蒸気で加熱器１３を通して行い、試験槽中にあ
る導管内に加熱水蒸気を流して昇温を行う。試料
の排出は試料容器２の側面に排出口２１があつて
横傾したとき試料の流動性があれば排出される。 図でその他５は光源，６は光電検出器，７は測
定ユニツト，８は表示装置，１０は回転軸，矢印
は傾け動作方向，１６は温度計，１７は試料注入
口，１８は水面調整器，１９は保温材，２０は試
験槽用温度計，２１は冷却液出口である。 発明の効果 以上のように本発明ではCP，CFPP並びに析
出点を連続的に検出できる方式がえられて連続プ
ロセスPP計に設置することを可能とし、これに
より常圧蒸溜装置の抜き出し脱ロウ装置の出口，
流動性向上剤添加後及びブレンダー等製品生産ラ
インで３ポイントの同時管理ができ、中間留分の
製品収率アツプがなされると同時に製品の品質管
理（試験頻度）が著しく簡略化される。
第１図は本発明の１実施例装置の概略構成図、
第２図は本発明方式によりえられた温度と光りの
明暗を関係づけた特性曲線の説明図、第３図〜第
６図は各実施例データの特性線図、第７図は現在
稼動中の実施例のプロセス流動計の内部構造図で
ある。 図で１は試験槽、２は試料容器、３は試料、４
は冷却装置、５は光源（発光器），６は光電検出
器、７は測定ユニツト、８はプリンタ、９はモー
タ、１１はプログラマ、１２はプログラム温度コ
ントローラ。
第２図は本発明方式によりえられた温度と光りの
明暗を関係づけた特性曲線の説明図、第３図〜第
６図は各実施例データの特性線図、第７図は現在
稼動中の実施例のプロセス流動計の内部構造図で
ある。 図で１は試験槽、２は試料容器、３は試料、４
は冷却装置、５は光源（発光器），６は光電検出
器、７は測定ユニツト、８はプリンタ、９はモー
タ、１１はプログラマ、１２はプログラム温度コ
ントローラ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 軽油やＡ重油のような中間留分試料を試料容
器に所定量注入して発光器より試料容器中の試料
表面に光を与えた状態で、前記試料の温度を低下
させていき、このとき前記試料の温度低下に伴う
試料の状態変化を光電検出器でとらえて電気信号
として取り出し、時間とともに低下していく温度
とこの電気信号量との特性曲線を描かせ、前記特
性曲線上で電気信号量が最低のときの温度を曇り
点（cp）とし、電気信号量が最高と最低の中間
のときの温度を低温濾過器目詰り点として相関せ
しめることを特徴とする光電式プロセス曇り点、
低温濾過器目詰り点連続自動検出方法。 ２ ジエツト燃料のような航空燃料油を試料容器
に所定量注入して発光器より試料容器中の試料表
面に光を与えた状態で前記試料の温度を低下させ
ていき、このとき前記試料の温度低下に伴う試料
の状態変化を光電検出器でとらえて電気信号とし
て取り出し、時間とともに低下していく温度とこ
の電気信号量との特性曲線を描かせ、前記曲線上
で電気信号量が最低のときの温度に１℃を加えた
とき、析出点と相関させて連続して検出すること
を特徴とする光電式析出点連続自動検出方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60013837A JPS61173140A (ja) | 1985-01-28 | 1985-01-28 | 光電式プロセス曇り点、低温濾過器目詰り点並びに析出点連続自動検出方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60013837A JPS61173140A (ja) | 1985-01-28 | 1985-01-28 | 光電式プロセス曇り点、低温濾過器目詰り点並びに析出点連続自動検出方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61173140A JPS61173140A (ja) | 1986-08-04 |
| JPH0375058B2 true JPH0375058B2 (ja) | 1991-11-28 |
Family
ID=11844387
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60013837A Granted JPS61173140A (ja) | 1985-01-28 | 1985-01-28 | 光電式プロセス曇り点、低温濾過器目詰り点並びに析出点連続自動検出方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61173140A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2681428B1 (fr) * | 1991-09-17 | 1994-08-12 | Total Raffinage Distribution | Dispositif pour la detection de l'apparition ou de la disparition de deux phases dans un produit hydrocarbone liquide. |
| US5651614A (en) * | 1995-01-20 | 1997-07-29 | Betzdearborn Inc. | Cloud point and pour point analyzer |
| FR2801381B1 (fr) * | 1999-11-18 | 2002-01-04 | Instrumentation Scient De Labo | Dispositif de refrigeration de cellules renfermant des echantillons liquides en particulier des echantillons de produits petroliers a analyser |
| CN105572160B (zh) * | 2016-01-23 | 2016-08-31 | 东北石油大学 | 一种模块化凝点测量装置及其测量方法 |
-
1985
- 1985-01-28 JP JP60013837A patent/JPS61173140A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61173140A (ja) | 1986-08-04 |
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