KR101513674B1 - 오일의 왁스 생성 온도 측정장치 및 측정방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 오일의 왁스 생성 온도 측정장치 및 측정방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 측정장치는 오일시료를 수용하는 투명한 시험용기와, 시험용기 내 오일시료의 온도를 조절하기 위한 온도조절모듈과, 오일시료의 온도를 측정하기 위한 온도센서를 구비하며, 시험용기 내 오일시료를 촬영하여 2차원 이미지를 획득하기 위한 카메라와, 카메라로 획득한 이미지를 복수의 단위 영역으로 구획하고 각 단위 영역의 밝기를 측정하여 왁스생성여부를 탐지하는 분석모듈을 더 구비하는 것에 특징이 있다.
또한, 본 발명에 따른 측정방법은 투명한 시험 용기에 오일시료를 수용한 후, 온도를 점차 하강시켜 가면서 오일시료 내에서 왁스가 생성되는 온도를 측정하기 위한 방법으로서, 시간 간격을 두고 상기 오일시료를 촬영하여 2차원 이미지를 획득함과 동시에 오일시료의 온도를 함께 측정하면서, 이미지를 복수의 단위 영역으로 구획하고 각 단위 영역의 밝기 변화를 측정하여 오일시료 내 왁스가 생성되는 온도를 탐지하는 것에 특징이 있다.

Description

오일의 왁스 생성 온도 측정장치 및 측정방법{Visualized wax appearance temperature meaurement system and method}

본 발명은 자원 개발 기술에 관한 것으로서, 특히 해저의 유전으로부터 생산된 오일이 유동관을 타고 육상으로 이송되는 과정에서 오일로부터 왁스가 석출되는 온도를 측정하기 위한 왁스 생성 온도 측정장치 및 측정방법에 관한 것이다.

중국을 비롯한 개발도상국들의 경제성장에 따른 석유 수요 증가에 반하여, 생산이 용이한 지역에서의 유전은 이미 개발 완료되었거나 진행 중에 있다. 이에 석유의 수요와 공급 사이의 차이를 해소하기 위하여 석유산업은 심해와 같이 생산이 어려운 지역으로 눈을 돌리고 있다.

이러한 심해에서의 석유생산을 위한 기술개발은 지금까지 지속적으로 이루어져 왔고 심해 석유생산량은 2002년 기준으로 2,400,000 bbl/day인 것이 2017년에는 8,000,000 bbl/day 수준으로 증가할 것으로 예상된다.

심해의 해저 석유 생산시스템에서 석유생산 및 이송시 여러 물질들의 집합체인 석유가 저류층에 존재하는 다양한 불순물과 혼합한 상태로 유동하면서 원래 부존 환경과 다른 온도, 압력에 노출되어 왁스(wax), 하이드레이트(hydrate), 아스팔틴(asphaltene), 레진(resin), 스케일(scale)과 같은 고형물이 해저에 설치된 유동관(flowline)이나 라이저(riser), 수송관(pipeline) 같은 석유배관에 집적된다.

석유배관에 상기한 고형물이 집적되면 안정적인 생산을 방해하고 해저 석유생산의 경제성을 급격하게 저하시키므로 석유의 유동안정성 확보(flow assurance)가 매우 중요하다.

여러 고형물 중 온도변화에 가장 민감한 왁스는 탄소수가 18~65인 노말파라핀(normal paraffin), 이소파라핀(iso paraffin), 싸이클로파라핀(cyclo paraffin)으로 구성된 복합체로, 고온의 저류층에서는 석유에 용해된 상태로 존재하다가 해저 석유생산시스템을 따라 유동하면서 주변의 저온환경에 의해 석유 온도가 왁스생성온도(Wax appearance temperature, WAT) 이하로 낮아지면 석유의 왁스 용해도가 감소하여 결정 형태로 석출되어 집적하기 시작한다.

석유배관 내벽에 집적된 왁스는 유동 단면적을 줄여 석유생산량을 감소시키거나 석유배관을 막아 안정적인 석유생산을 방해할 수 있다. 또한, 기상악화나 설비보수 등에 의해 석유생산을 중단할 경우 석유배관에 정체된 석유의 온도가 급격히 낮아져 석유자체가 고형화되므로 석유 재생산 시 고형화된 석유의 항복점(yield point) 이상으로 강한 압력을 가해야 하는 어려운 문제가 있다.

석유에서 왁스성분의 용해도는 온도와 밀접한 관계가 있으므로 온도가 왁스생성 및 집적에 영향을 미치는 가장 중요한 요소 중 하나이다. 따라서 왁스가 석출되기 시작하는 온도인 왁스생성온도는 대상 오일의 왁스집적성을 판단하기 위해 반드시 고려해야 할 기준이 될 수 있다.

왁스생성온도 측정 기술에는 ASTM(American Society of Testing Materials) D2500 기법이 표준으로 적용되어 왔다. ASTM D2500 기술은, 심해저의 온도를 모사하기 위한 냉각조(cooling bath), 오일시료가 담겨 있는 시험관(test jar), 냉각조와 시험관에 삽입설치된 두 개의 온도계(thermometer) 등으로 이루어진 규격화된 실험장치(도 1 참고)를 이용한다. 즉, 위 실험장치를 이용하여 오일시료를 규정된 속도로 냉각시키면서 일정 온도 간격으로 주기적으로 시험관을 육안으로 확인하여 시료의 흐려짐을 측정하는 기술이다.

그러나 이 기법은 오일로 채워진 시험관을 냉각시키는 동안 시험자가 직접 오일의 흐림점을 육안으로 확인해야하기 때문에 미소의 왁스 생성 시점을 측정하기 어려우며 시험자의 주관이 결과에 영향을 미칠 수 있다는 한계가 있다. 특히, 시험자의 육안으로 오일의 흐림점을 확인하기 때문에 미소의 왁스결정 석출을 관측하지 못하는 한계점이 있다. 더욱이, 일정하게 1 간격으로 흐림점을 측정하므로 오일의 연속적인 온도변화에 따른 왁스결정화 여부를 파악할 수 없어 측정의 정확성과 신뢰성이 보장되지 않는다는 문제점이 있었다.

본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 온도변화에 따른 왁스생성과정에서 촬영된 영상과 이미지의 색 공간분포 분석을 통해 왁스생성온도를 정확하게 도출할 수 있는 오일의 왁스 생성 온도 측정장치 및 측정방법을 제공하는데 목적이 있다.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 왁스 생성 온도 측정장치는, 오일시료를 수용하는 투명한 시험용기와, 상기 시험용기 내 오일시료의 온도를 조절하기 위한 온도조절모듈과, 상기 오일시료의 온도를 측정하기 위한 온도센서와, 상기 오일시료를 교반하기 위한 교반기를 구비하며, 상기 시험용기 내 오일시료를 촬영하여 2차원 이미지를 획득하기 위한 카메라와, 상기 카메라로 획득한 이미지를 복수의 단위 영역으로 구획하고 각 단위 영역의 밝기를 측정하여 왁스생성여부를 탐지하는 분석모듈을 더 구비하는 것에 특징이 있다.

특히, 본 발명의 일 실시예에서는 상기 이미지에서 밝기를 측정하는 단위 영역은 상기 카메라의 픽셀 단위이며, 상기 분석모듈에서는 상기 카메라로부터 얻은 컬러 기반의 원본 이미지를 회색(gray-scale) 기반의 이미지로 변환한 후 밝기를 측정할 수 있다.

또한, 본 발명에서, 상기 카메라는 이미지를 얻기 위한 촬영 시간 간격을 일정하게 유지하거나, 또는 특정 조건에 따라 시간 간격을 가변할 수 있다. 예컨대, 상기 오일시료의 온도 범위에 따라 촬영 간격을 넓게 또는 좁게 가변할 수 있다.

한편, 본 발명에 따른 측정방법은, 투명한 시험 용기에 오일시료를 수용한 후, 온도를 점차 하강시켜 가면서 상기 오일시료 내에서 왁스가 생성되는 온도를 측정하기 위한 것으로서, 시간 간격을 두고 상기 오일시료를 촬영하여 2차원 이미지를 획득함과 동시에 상기 오일시료의 온도를 함께 측정하면서, 상기 이미지를 복수의 단위 영역으로 구획하고 각 단위 영역의 밝기 변화를 측정하여 상기 오일시료 내 왁스가 생성되는 온도를 탐지한다.

본 발명의 일 실시예에서, 온도를 하강시켜 측정을 수행하기에 앞서 상기 오일시료 내 고형물이 완전히 녹을 때까지 상기 오일시료를 가열하는 것이 바람직하다.

본 발명에서는 상기 이미지에서 기준치 이상의 밝기를 나타내는 영역이 전체 이미지의 영역에서 차지하는 비율이 일정 비율을 넘어서는 경우 왁스가 생성된 것으로 결정할 수 있다. 그리고, 기준치를 높게 잡은 경우라면, 상기 이미지의 복수의 영역들 중에서 기준치 이상의 밝기를 나타내는 영역이 하나라도 있는 경우 왁스가 생성된 것으로 결정할 수도 있다.

본 발명에 따른 왁스 생성 온도 측정장치 측정방법은 카메라를 통하여 시간에 따른 오일의 이미지를 획득하고, 이 이미지를 명도를 기준으로 색분석하는 기법을 통해 기존의 방법에서 실현할 수 없었던 많은 이점을 가지게 된다.

첫 째, 관찰자의 주관에 영향을 받지 않고 왁스 생성 여부를 정량적, 객관적으로 파악할 수 있다는 이점이 있다.

둘 째, 특정 온도 구간에서 급격하게 변화하는 왁스 생성 거동을 정확하게 포착할 수 있어 정확성과 신뢰성이 증대된다는 이점이 있다.

셋 째, 왁스 함유량이 작아 기존의 표준측정법에서는 정확한 왁스 생성 온도 측정이 어려운 경우에도, 오일 내 왁스가 미세하게 생성되는 것을 정확하게 포착할 수 있다는 이점이 있다.

도 1은 종래의 왁스생성온도 측정장치의 개략적 도면이다.
도 2는 본 발명의 제1실시예에 따른 왁스 생성 온도 측정장치의 개략적 도면이다.
도 3은 도 2에 도시된 제1실시예에서 교반기와 온도센서를 다른 형태로 변경한 제2실시예의 개략적 도면이다.
도 4는 본 발명에 따라 실제 제작된 왁스 생성 온도 측정장치의 주요 부분을 확대한 사진이다.
도 5는 카메라로 오일시료를 촬영한 이미지이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 왁스 생성 온도 측정방법의 개략적 흐름도이다.
도 7은 분석모듈에서 2차원 이미지를 색변환한 후, 이미지 내 픽셀마다의 밝기를 3차원 그래프로 나타낸 것이다.
도 8 내지 도 12는 본 발명에 따른 왁스 생성 온도 측정장치 및 측정방법을 실험한 결과를 나타낸 이미지 및 그래프이다.
도 13의 표는 본 발명에 따른 측정방법과 기존의 표준측정방법과의 차이를 실험해 보기 위하여 사용한 오일시료의 성분표이다.
도 14 및 도 15는 5wt.% 왁스를 함유한 오일시료를 대상으로 한 비교실험에서 본 발명에 따른 측정방법을 통해 얻어진 결과를 나타낸 이미지 및 그래프이다.
도 16 및 도 17은 10wt.% 왁스를 함유한 오일시료를 대상으로 한 비교실험에서 본 발명에 따른 측정방법을 통해 얻어진 결과를 나타낸 이미지 및 그래프이다.

본 발명은 오일시료의 온도 변화에 따라 오일시료로부터 왁스가 생성될 때의 온도를 측정하기 위한 것이다. 본 발명에서는 주로 왁스의 생성을 주로 관찰하지만, 여기서 왁스의 개념은 하이드레이트, 레진 등과 같이 오일로부터 생성 가능한 다양한 종류의 고형물을 포함하는 개념으로 이해할 넓어질 수 있다.

본 발명은 심해저에서 생산된 상대적으로 고온 상태인 오일이 낮은 온도의 바다를 거쳐 이송되는 가운데 오일로부터 왁스가 생성됨으로써 파이프라인의 유동 단면적이 줄어드는 현상을 파악하기 위한 측정장치 및 방법에 관한 것이다. 이하, 첨부된 도면을 참고하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 왁스 생성 온도 측정장치 및 측정방법에 대하여 보다 구체적으로 설명하기로 한다.

도 2는 본 발명의 제1실시예에 따른 왁스 생성 온도 측정장치의 개략적 도면이며, 도 3은 도 2에 도시된 제1실시예에서 교반기와 온도센서를 다른 형태로 변경한 제2실시예의 개략적 도면이고, 도 4는 본 발명에 따라 실제 제작된 왁스 생성 온도 측정장치의 주요 부분을 확대한 사진이다.

도 2 내지 도 4를 참고하면, 본 발명에 따른 왁스 생성 온도 측정장치(100)는 시험용기(10), 온도조절모듈, 온도센서(31), 교반기(40), 카메라(50) 및 분석모듈을 구비한다.

시험용기(10)는 오일시료(s)를 수용하며, 유리와 같은 투명한 재질로 이루어져 외부에서 시험용기(10)의 내부를 관찰할 수 있다.

온도조절모듈은 시험용기(10) 내 오일시료(s)의 온도를 조절하기 위한 것이다. 본 실시예에서 온도조절모듈로는 유체순환조(20)가 사용된다. 유체순환조(20)는 시험용기(10)를 내부에 수용하며, 하측과 상측에 각각 유입구(21)와 유출구(22)가 형성되어 있다. 온도조절용 유체는 유입구(21)를 통해 유체순환조(20)로 유입되어, 시험용기(10) 내의 오일시료(s)와 열교환된 후, 상측의 유출구(22)를 통해 배출된다. 유입구(21)와 유출구(22)는 튜브(t)에 의하여 가열-냉각모듈(미도시)에 연결되어 있어, 유출구(22)를 통해 배출된 유체는 온도가 재조절된 후 다시 유입구(21)를 통해 유입되어 순환하게 된다. 가열-냉각모듈에서는 유체의 온도를 조절하여 유체순환조(20) 내부에 설치된 시험용기(10) 내의 오일시료(s)를 원하는 온도로 조절한다. 왁스는 오일시료(s)의 온도가 점차 하강하면서 발생하므로, 유체순환조(20)를 순환하는 유체는 오일시료(s)의 온도를 낮추기 위한 냉각 유체로 작용한다. 다만, 왁스 생성 온도 측정을 하기에 앞서 오일시료(s) 내 고형물은 모두 녹아 있는 것이 바람직하므로, 이 때에는 고온의 유체를 유체순환조(20)에서 순환시킬 수 있다. 본 실시예에서 온도조절모듈로서 유체순환조를 사용하였으나, 온도조절모듈은 이외에도 열전소자, 냉각기, 히터 등 다양한 형태가 사용될 수 있다.

본 발명에서는 오일시료(s)의 온도를 측정하기 위한 온도센서(31)가 설치된다. 또한 유체순환조(20) 내부에서 별도의 온도센서(32)가 설치되어 유체의 온도를 측정할 수 있다. 다만 유체순환조(20)에 설치되는 온도센서(32)는 반드시 필요한 것은 아니며 선택적으로 적용가능하다.

그리고 본 발명에서는 오일시료(s)를 교반하기 위한 교반기(40)가 설치된다. 교반기(40)는 실제 오일이 파이프라인을 타고 이송하는 과정에서의 유동을 모사하기 위한 것이다. 본 실시예에서는 교반기(40)로서 자력을 이용한 교반기가 사용될 수 있다. 자력을 이용한 교반기는 공지의 구성으로서 시험용기(10) 내에 설치되는 자석체(41)와, 유체순환조(20)의 하부에 설치되는 마그네틱 교반기(42)로 이루어진다. 마그네틱 교반기(42)는 일종의 전자석으로, 자력에 의하여 시험용기(10) 내의 자석체(41)를 유동시킴으로써 오일시료(s) 교반하게 된다. 자석체(41)가 마그네틱 교반기(42)에 의하여 회전하는 속도(rpm)는 조절가능하다.

앞에서 설명한 제1실시예에서 교반기(40)로는 마그네틱교반기를 사용하였고, 온도센서(31)는 도면에 도시된 바와 같이 매우 작은 소자로서 시험용기(10)의 내벽면에 밀착되게 설치하였다.

이렇게 온도센서(31)를 작은 사이즈를 사용하고, 교반기(40)도 시험용기(10) 내에는 자석체(41)만 설치되도록 마그네틱교반기(42)를 사용하는 이유는 본 발명에서 카메라를 이용하여 시험용기(10) 내 오일시료(s)를 촬영하는 방법을 선택하기 때문이다. 뒤에서 설명하겠지만, 본 발명에서는 오일시료(s)에 대한 2차원 이미지를 획득하여, 이 이미지에 대한 밝기 분석을 통해 오일시료(s) 내 왁스 생성을 탐지한다. 이에 촬영된 이미지에서 오일시료(s) 이외의 다른 구조물이 있으면, 왁스 생성 여부를 파악하는데 장애가 될 수도 있다. 이에 본 제1실시예서는 온도센서와 교반기가 오일시료(s) 내에서 차지하는 영역을 최소화시킨 것이다.

다만, 본 발명에서 교반기와 온도센서를 도 2에 도시된 바와 같은 형태만을 사용해야 한다는 것은 아니다. 도 3에 도시된 제2실시예와 같이, 회전되는 블레이드로 이루어진 교반기(44)와 기존의 막대형 온도계(34)를 오일시료(s) 내에 배치하여 사용할 수도 있다. 특히, 파이프라인의 유동성을 보다 정확하게 재현하기 위해서는 마그네틱교반기 보다는 블레이드형 교반기가 효과적일 수도 있다. 또한, 블레이드형 교반기나 막대형 온도계를 설치하여 2차원 이미지 상에 이들이 포함되어 있다고 하더라도, 후술할 이미지 분석모듈에서는 2차원 이미지 상에 나타난 구조물을 배제한 상태로 분석을 수행할 수 있으므로, 교반기와 온도센서를 어떠한 형태로 선택할지는 조건에 따라 유동적으로 정할 수 있다. 도 3에 도시된 제2실시예에서 다른 구성 요소들은 제1실시예와 동일한 구성으로 되어 있는 바 별도의 설명은 생략하기로 한다.

한편, 본 발명에서 가장 핵심적 특징은 오일시료(s) 내 왁스 생성 여부를 연속적 또는 주기적으로 얻어진 오일시료(s)에 대한 2차원 이미지의 분석을 통해서 이루어진다는 점이다. 이를 위하여 본 발명에 따른 왁스 생성 온도 측정장치(100)에서는 카메라(50)와 분석모듈(미도시)을 구비한다.

본 실시예에서 카메라(50)는 디지털 카메라로서 1600(H)*1200(V)의 유효 화소를 가지며, 동영상과 정지영상을 촬영할 수 있다. 또한, 사용자의 설정에 따라 주기적으로 정지영상을 자동으로 촬영가능하며, 동영상으로부터 사용자의 설정에 따라 주기적으로 정지영상을 도출할 수 있다. 촬영 시간 간격은 셋팅 조건을 조절하여 가변가능하다. 즉, 시간 간격을 일정하게 하여 주기적 촬영이 가능하고, 일정 조건에서는 시간 간격을 늘였다 줄였다 할 수도 있다. 카메라(50)는 도 4의 사진에 나타난 바와 같이, 시험 용기(10) 전방에 설치된다. 시험 용기(10)와 유체순환조(20)는 모두 투명한 소재로 이루어지므로, 카메라(50)를 이용하여 시험 용기(10) 내측을 촬영할 수 있도록 되어 있다. 카메라(50)로 촬영한 2차원 이미지를 도 5에 나타내었다.

분석모듈에서는 카메라로 얻어진 2차원 이미지를 분석한다. 분석모듈은 온도센서(31,32), 카메라(50) 등과 연결되어 본 발명에 따른 왁스 생성 온도 측정장치를 전체적으로 조절하는 콘트롤러의 기능을 수행함과 동시에 2차원 이미지를 분석하는 모듈로서 기능한다. 물론, 분석모듈에서는 2차원 이미지에 대한 분석 기능만을 수행하고, 별도의 콘트롤러를 통해 온도센서, 교반기, 카메라 등의 동작을 제어할 수도 있을 것이다.

이하, 도 6을 참고하여 본 발명에 따른 왁스 생성 온도 측정방법의 프로세스 및 분석모듈에서 2차원 이미지를 분석하는 방법을 함께 설명하기로 한다.

도 6을 참고하면, 먼저 왁스 생성 온도 측정방법에서는 측정 대상이 되는 오일시료를 시험 용기에 수용한 후, 오일시료를 가열하여 오일시료 내 존재할 수 있는 고형물을 모두 용해시킨다. 오일시료는 투명한 상태로 형성된다.

그리고 온도센서로 오일시료의 온도를 지속적으로 측정하면서, 온도조절모듈을 이용하여 오일시료의 온도를 점진적으로 하강시킨다. 온도를 하강시키는 가운데, 실제 오일 이송시스템에서 파이프라인 내 오일의 유동성을 모사하기 위하여 오일시료를 교반한다.

또한 온도가 하강되는 과정에서 오일시료의 변화를 파악하기 위하여 카메라로 오일시료에 대한 촬영을 주기적, 연속적으로 수행하여 2차원 이미지를 획득하여 분석모듈로 전송한다. 본 실시예에서는 1초 단위로 정지영상을 촬영하거나, 또는 동영상을 촬영하면서 1초 단위로 정지영상을 도출할 수 있다. 물론 시간 간격은 설정에 의해 자유롭게 가변할 수 있다.

분석모듈에서는 전송된 2차원 이미지의 X축은 시험 용기의 밑변에 해당하고, Y축은 시험 용기의 높이에 해당한다. X축과 Y축의 좌표에 의해서 이미지를 복수의 영역으로 구획할 수 있으며, 보다 간편하게는 이미지 내 각 픽셀 단위로 영역을 구획할 수 있다. 본 실시예에서는 이미지의 픽셀 단위로 영역을 구획한다.

그리고 분석모듈에서는 컬러로 되어 있는 2차원 이미지를 회색 기반(gray scale) 이미지로 색변환한다. 그레이 스케일은 색채를 명도에 따라 구분한 것으로서, 예컨대 보라색이나 감청색 같이 진한 색상은 어두운 회색으로 변환되며, 노랑색이나 연두색의 연한 색상은 밝은 회색으로 변환된다. 각 색상의 명도에 따라 회색의 짙은 정도가 다르게 된다.

분석모듈에서는 상기한 바와 같이 2차원 이미지를 그레이 스케일로 색변환한 후, 도 7의 그래프와 같이, 이미지의 각 픽셀별로 밝기를 3차원 상의 그래프로 나타낸다. 도 7의 그래프를 참고하면, X축과 Y축으로 이루어진 2차원 평면은 오일시료에 대한 이차원 이미지의 전체 영역을 나타내며, Z축은 이미지 내 각 픽셀의 밝기(명도)를 나타낸다. 도 7의 그래프를 참고하면, 시험 용기 내 중앙 상부의 오일시료는 밝은 색으로 나타나 있고, 하부 영역은 전체적으로 어둡게 나타나 있다. 초기 상태에서 오일시료는 투명한 상태이므로 오일시료 배면의 배경(어두운 색)이 2차원 이미지에 나타나는 바, 전체적으로 명도가 낮은 것으로 분석된다.

그러나, 온도가 하강하면서 오일시료로부터 왁스가 생성되는데, 왁스는 흰색이므로 2차원 이미지를 그레이 스케일로 색변환하면 왁스가 생성된 부부은 하얗게 나타나게 된다.

도 8 내지 도 12에는 시간의 경과에 따라 왁스 생성 전(도 8), 왁스 생성 초기(도 9), 왁스 생성 중기(도 10), 왁스 생성 완료(도 11) 및 왁스 에이징(도 12) 시기에서의 오일시료의 실제 이미지(a)와, 분석모듈을 통해 이미지를 색변환하고 픽셀 단위로 밝기를 표시한 3차원 그래프(b)가 나타나 있다.

도 8 내지 도 12를 참고하면, 시간에 따라 얻어진 이미지를 분석한 결과, 왁스가 생성되기 시작하면서 왁스가 생성 완료되고 에이징 되는 시기까지 3차원 그래프에서 전체 면적에 걸쳐 밝기가 상승하는 것을 알 수 있다. 즉, 초기에는 이미지 상의 일부 영역만 흰색이었지만, 흰 색의 왁스가 오일시료에 생성되는 과정에서 이미지의 전체 픽셀에서 명도가 증대하여 픽셀별 Z축의 높이가 증가한다. 위 과정에서 온도를 함께 측정하였는데, 왁스가 생성되기 시작한 시점의 온도에서 0.1℃의 온도 감소가 진행되는 동안 오일시료가 급격히 흐려지는 현상을 확인할 수 있었다.

분석모듈에서는 상기한 바와 같이 이미지를 그레이 스케일로 변환하고 픽셀별 명도를 나타낸 후, 사용자의 설정에 따라 왁스 생성 시기를 확정할 수 있다. 예컨대 본 실시예와 같이, 전체 픽셀의 개수에서 기준치 이상의 명도를 보이는 픽셀의 개수가 일정 포션을 넘어설 때 왁스가 생성되었다고 판단할 수 있다. 그리고 왁스가 생성되었다고 판단된 시점에서의 오일시료의 온도는 온도센서를 통해 분석모듈에 저장되어 있는 바, 해당 이미지가 촬영된 시점에서의 온도값을 읽어서 왁스 생성 온도를 탐지할 수 있다.

또한, 상기한 명도의 기준치는 사용자가 임의로 설정하거나, 초기 이미지의 평균 명도로부터의 증가 비율로서 설정할 수 있다. 마찬가지로 기준치 이상의 픽셀의 개수가 전체에서 차지하는 비율도 조건에 따라 다르게 설정할 수 있다. 다른 관점에서 본다면, 픽셀별 명도의 기준치 설정이나, 전체 픽셀 중에서 기준치 이상의 픽셀이 전체에서 차지하는 비율이 얼마일 때 왁스가 생성된것인지를 정하는 문제는 본 발명에 따른 이미지 분석 방법을 반복적으로 사용하면서 데이터가 축적되면 오차범위가 매우 적은 수준에서 기준치나 설정 조건을 확정할 수 있을 것이다.

즉, 분석모듈에서 이미지를 그레이스케일로 변환하고 픽셀별로 명도에 대한 데이터를 파악한 후, 이 데이터를 통해 어떤 기준으로 왁스 생성 여부를 확정하는 것은 사용자에 의해서 결정될 수 있으며, 측정하고자 하는 오일시료의 성분이나 조건에 따라 기준치나 왁스 생성 온도 확정 조건은 변경될 수 있을 것이다.

본 발명의 연구진에서는 상기한 바와 같이 이미지를 분석하여 왁스 생성 온도를 파악하는 방법에 대하여 반복적인 실험을 수행한 결과 본 방법이 매우 신뢰성이 높을 뿐만 아니라, 0.5% 이내의 적은 오차 범위에서 반복성을 보이는 것으로 확인하였다.

본 발명에 따른 왁스 생성 측정장치 및 측정방법은 2가지 점에서 매우 큰 효과가 있다. 첫 째, 오일 내 왁스 생성 온도를 결정하는 것이 관측자의 주관성에 영향을 받지 않는다는 점이다. 기존의 왁스 생성 온도 측정방법에서 가장 큰 약점으로 지적되었던 사항이 본 발명에 의해서 해소된 것이다. 본 발명에서는 관측자가 육안으로 왁스 생성 여부를 확인하는 것이 아니라, 오일시료에 대한 이미지에서 명도의 변화를 정량적으로 파악하여 왁스 생성 여부를 파악하는 바, 객관적이고 반복재현성이 우수한 방법을 제공한다는데 매우 큰 의의가 있다.

또한 본 발명에서는 카메라를 이용하여 연속적으로 왁스 생성 여부를 파악할 수 있다는 이점이 있다. 앞에서도 기술하였지만 오일시료가 특정 온도에 다다르면 0.1℃의 미세한 온도 하강에도 왁스가 급격하게 생성되는 경향이 있다. 따라서, 왁스 생성 여부의 확인과 온도 측정은 매우 짧은 시간 간격으로 이루어져야 한다. 그러나 종래와 같이 관측자가 직접 왁스의 생성을 육안으로 확인하고 그 때의 온도를 측정한다면, 급격하게 변화하는 왁스 생성 거동을 따라갈 수 없다. 특히, 종래의 표준측정법에서는 1℃ 간격으로 왁스 생성 여부를 확인하도록 되어 있는 바, 급격한 왁스 생성 속도에 대응할 수 없다는 한계가 있었다. 이렇게 빠른 속도로 변화하는 왁스 생성 거동에서 왁스 생성 온도를 정확하게 포착하기 위해서는 본 발명과 같이 비디오 카메라와 온도센서를 이용하여 실시간으로 연속적으로 측정을 해야 한다. 즉, 본 발명은 상기한 바와 같이 신속성과 정확성을 보강하였다는 점에서 또 다른 의의가 있다.

이하에서는, 본 연구진이 본 발명에 따른 왁스 생성 온도 측정장치를 이용하여 왁스 생성 온도를 측정하는 방법을 실험한 과정과 결과를 소개한다.

1. 오일시료

오일시료는 투명한 오일인 합성오일(model oil)을 사용하였다. 케로젠(kerosene), 고체 노말파라핀(paraffin solid), 미네랄오일(white mineral oil)을 혼합하였으며, 파라핀 함량을 5wt.%, 10wt.%, 15wt.%로 다르게 하여 3개의 합성오일을 실험에 사용하였다. 투명한 합성오일은 가시성이 있어 왁스생성 및 집적과정을 육안으로 확인할 수 있으며, 왁스성분 이외의 불순물이 포함되어 있지 않아 왁스생성온도 측정 시 결과 분석이 용이하고 실험 목적에 따라 왁스함량을 조절할 수 있는 이점이 있다.합성 오일의 점도, 밀도, API, 유동점(pour point)은 도 13의 표와 ℃같다.

2. 측정 과정 및 조건

종래의 표준측정법의 경우, 사전에 시료가 완전히 투명해 질 때까지 예상 왁스생성온도 보다 14℃ 높은 온도에서 유지한 후 시료를 시험관의 표선까지 채워서 냉각 중탕시킨다. 이 때, 냉각 중탕의 온도는 0

1.5℃로 유지하며 시료가 냉각되는 동안 온도계를 통해 시료의 온도를 측정하고 1℃마다 시험관을 확인하여 현탁 여부를 판단한다. 왁스생성 가시화 측정법 실험은 시험용기에 시료를 채우고 시험시료 중앙에 임펠러 및 온도센서를 위치시킨다. 오일의 온도를 80℃에서 20℃로 감온시키고 video-microscopy를 이용하여 왁스생성 과정을 촬영 및 기록한다.

3-1. 5wt.%model oil

표준측정법을 적용했을 때, 오일시료가 혼탁되기 시작하는 시점의 온도는 24.00℃로 측정되었다. 본 발명에 따른 측정방법의 경우 처음 80℃에서 시험 용기 내 오일시료는 투명한 상태였으며 점차 온도가 감소하여 25.10℃에서 왁스생성으로 인한 오일의 혼탁 현상이 급격히 발생하였다. 25.10℃에서 1초 단위로 촬영한 이미지를 분석했을 때에도 3차원 색 공간분포의 변화를 확인할 수 있었다(도 14 및 도 15 참고). 표준측정법의 결과와 본 발명에 따른 측정방법의 결과를 비교했을 때 본 발명에 따른 측정방법의 결과에서 온도가 보다 높게 측정 되었다. 왁스생성온도 측정법은 공통적으로 오일시료를 고온에서 저온으로 냉각시키는 방법으로 진행되며 민감한 측정 방법일수록 더 높은 온도에서 미소의 왁스를 감지할 수 있다. 따라서 5wt.% model oil에는 본 발명에 따른 측정방법이 가장 적합한 것으로 판단된다. 이 방법을 통해 왁스 생성 여부를 명확히 확인 할 수 있기 때문에 5wt.% model oil의 왁스생성온도를 25.10℃로 결정하였다.

3-2. 10wt.% model oil

표준측정법을 적용한 결과 10wt.% model oil의 왁스생성온도는 30.00℃이다. 그리고 본 발명에 따른 측정방법의 경우 5wt.%model oil과 동일한 현상이 발생하였으며 왁스생성온도는 29.60℃이다(도 16 및 도 17 참고). 두 측정값의 차이는 표준측정법의 오차범위인 1℃ 보다 낮게 나타났다.

3-3. 15wt.% model oil

표준측정법을 이용하여 15wt.% model oil의 왁스생성온도를 측정한 결과는 34.00℃이며, 본 발명에 따른 방법에서는 33.50℃로 나타났다. 두 측정값의 차이는 오차범위인 보다 작게 나타났다(도면 미도시).

종합하면, 5wt.% model oil에서는 본 발명에 따른 방법을 이용하였을 때의 왁스생성온도(25.10℃)가 표준측정법과 비교할 때 오차 범위를 넘어서는 차이를 보였으나, 10wt.%, 15wt.% model oil에서는 표준측정법과 본 발명에 따른 방법의 결과가 유사하게 나타났다. 이는 오일시료의 왁스함량과 측정법과의 관계에 기인한 것으로 사료된다. 즉, 10wt.%, 15wt.% model oil의 경우 5wt.% model oil보다 왁스함량이 상대적으로 많으므로 표준측정법을 통해 육안으로 왁스생성을 쉽게 확인 할 수 있으며 따라서 본 발명에 따른 방법과 유사한 결과를 보였다. 반면, 5wt.% model oil은 왁스함량이 적으므로 왁스생성온도에서 석출되는 왁스량 또한 적어 오일시료가 혼탁되는 시기를 육안으로 확인하기 어렵기 때문에 표준측정법 보다 본 발명에 따른 측정방법의 결과가 높은 것으로 분석된다.

즉, 본 발명에 따른 방법은 왁스 함량이 적어서 왁스 생성이 적은 경우에도 왁스 생성 여부와 그 때의 온도를 정확하게 측정할 수 있다는 이점이 있다. 물론 왁스 함량이 많은 경우에도 이러한 장점은 그대로 유지되는 바, 오일의 조건에 관계없이 범용적으로 사용할 수 있다는 이점을 가진다.

이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 왁스 생성 온도 측정장치 및 이 장치를 이용하여 구현가능한 본 발명에 따른 측정방법은, 관찰자의 주관에 영향을 받지 않고 왁스 생성 여부를 정량적, 객관적으로 파악할 수 있다는 이점이 있으며, 특정 온도 구간에서 급격하게 변화하는 왁스 생성 거동을 정확하게 포착할 수 있어 정확성과 신뢰성이 증대된다는 이점이 있다. 또한, 왁스 함유량이 작아 기존의 표준측정법에서는 정확한 왁스 생성 온도 측정이 어려운 경우에도, 오일 내 왁스가 미세하게 생성되는 것을 정확하게 포착할 수 있다는 이점이 있다. 이러한 이점들은 카메라를 통하여 오일의 이미지를 획득하고, 이 이미지를 명도를 기준으로 색분석하는 기법을 통해 실현할 수 있었다.

이에 본 발명에 따른 장치 및 방법은 오일의 왁스 생성 거동에 대하여 보다 정확한 데이터를 축적가능하게 할 것이며, 결과적으로 오일의 파이프라인 내 유동성 개선에 적극 기여할 것으로 전망된다.

100 ... 오일의 왁스 생성 온도 측정장치
10 ... 시험용기 20 ... 유체순환조
31,32,34 ... 온도센서 41 ... 자석체
42 ... 마그네틱교반기 44 ... 블레이드형 교반기
50 ... 카메라 60 ... 덮개

Claims (15)

1. 오일시료를 수용하는 투명한 시험용기와, 상기 시험용기 내 오일시료의 온도를 조절하기 위한 온도조절모듈과, 상기 오일시료의 온도를 측정하기 위한 온도센서를 구비하며,
   상기 시험용기 내 오일시료를 촬영하여 2차원 이미지를 획득하기 위한 카메라와, 상기 카메라로 획득한 이미지를 복수의 단위 영역으로 구획하고 각 단위 영역의 밝기를 측정하여 왁스생성여부를 탐지하는 분석모듈을 더 구비하는 것을 특징으로 하는 오일의 왁스 생성 온도 측정장치.
2. 제1항에 있어서,
   상기 이미지에서 밝기를 측정하는 단위 영역은 상기 카메라의 픽셀 단위인 것을 특징으로 하는 오일의 왁스 생성 온도 측정장치.
3. 제1항에 있어서,
   상기 분석모듈에서는 상기 카메라로부터 얻은 컬러 기반의 원본 이미지를 회색(gray-scale) 기반의 이미지로 변환한 후 밝기를 측정하는 것을 특징으로 하는 오일의 왁스 생성 온도 측정장치.
4. 제1항에 있어서,
   상기 카메라는 촬영 간격을 조절가능한 것을 특징으로 하는 오일의 왁스 생성 온도 측정장치.
5. 제1항에 있어서,
   상기 카메라는 상기 오일시료의 온도 범위에 따라 촬영 간격을 가변할 수 있는 것을 특징으로 하는 오일의 왁스 생성 온도 측정장치.
6. 제1항에 있어서,
   상기 시험 용기 내에 설치되어 상기 오일시료를 교반하는 교반기를 더 구비하는 것을 특징으로 하는 오일의 왁스 생성 온도 측정장치.
7. 투명한 시험 용기에 오일시료를 수용한 후, 온도를 점차 하강시켜 가면서 상기 오일시료 내에서 왁스가 생성되는 온도를 측정하기 위한 방법으로서,
   시간 간격을 두고 카메라를 이용하여 상기 오일시료를 촬영하여 2차원 이미지를 획득함과 동시에 상기 오일시료의 온도를 함께 측정하면서, 상기 이미지를 복수의 단위 영역으로 구획하고 각 단위 영역의 밝기 변화를 측정하여 상기 오일시료 내 왁스가 생성되는 온도를 탐지하는 오일의 왁스 생성 온도 측정방법.
8. 제7항에 있어서,
   온도를 하강시키기에 앞서 상기 오일시료 내 고형물이 완전히 녹을 때까지 상기 오일시료를 가열하는 것을 특징으로 하는 오일의 왁스 생성 온도 측정방법.
9. 제7항에 있어서,
   상기 이미지에서 밝기를 측정하는 단위 영역은 상기 카메라의 픽셀 단위인 것을 특징으로 하는 오일의 왁스 생성 온도 측정방법.
10. 제7항에 있어서,
    상기 카메라로부터 얻은 컬러 기반의 원본 이미지를 회색(gray-scale) 기반의 이미지로 변환한 후 밝기를 측정하는 것을 특징으로 하는 오일의 왁스 생성 온도 측정방법.
11. 제7항에 있어서,
    상기 카메라는 촬영 간격을 조절가능한 것을 특징으로 하는 오일의 왁스 생성 온도 측정방법.
12. 제7항에 있어서,
    상기 카메라는 상기 오일시료의 온도 범위에 따라 촬영 간격을 가변할 수 있는 것을 특징으로 하는 오일의 왁스 생성 온도 측정방법.
13. 제7항에 있어서,
    상기 오일시료를 교반하면서 왁스생성여부를 파악하는 것을 특징으로 하는 오일의 왁스 생성 온도 측정방법.
14. 제7항에 있어서,
    상기 이미지에서 기준치 이상의 밝기를 나타내는 영역이 전체 이미지의 영역에서 차지하는 비율이 일정 비율을 넘어서는 경우 왁스가 생성된 것으로 결정하는 것을 특징으로 하는 오일의 왁스 생성 온도 측정방법.
15. 제7항에 있어서,
    상기 이미지의 복수의 영역들 중에서 사전에 설정된 기준치 이상의 밝기를 나타내는 영역이 하나라도 있는 경우 왁스가 생성된 것으로 결정하는 것을 특징으로 하는 오일의 왁스 생성 온도 측정방법.

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