JP3475217B2 - ヘテロエピタキシャル的に析出されたダイヤモンド - Google Patents
ヘテロエピタキシャル的に析出されたダイヤモンドInfo
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、シリコン基材上に蒸気相からヘテロエピタ
キシャルダイヤモンド層を生成させるための方法、並び
に、この方法によって生成した層及び、それらの使用に
関するものである。
キシャルダイヤモンド層を生成させるための方法、並び
に、この方法によって生成した層及び、それらの使用に
関するものである。
M.W.ゲイス等の、IEEE エレクトロン デバイス レ
ターズ EDL−８、1987年、第341頁及び、M.W.ゲイス等
の、J.Vac.Sci.Technol.、A6、1987年、第1953頁から知
られているように、ダイヤモンドは、その優れた物性の
結果として、例えば、 − バンド ギャップ 5.5eV − ホール移動度 1800cm2/Vs − 電子移動度 2000cm2/Vs − 電子飽和ドリフト速度 ２×107cm/s − 破壊フィールド １×107V/cm − 熱伝導度 20W/cmK − 比誘電率 5.7 を有し、高温、高周波及び、高出力半導体成分において
適合し得る、優れた物質である。
ターズ EDL−８、1987年、第341頁及び、M.W.ゲイス等
の、J.Vac.Sci.Technol.、A6、1987年、第1953頁から知
られているように、ダイヤモンドは、その優れた物性の
結果として、例えば、 − バンド ギャップ 5.5eV − ホール移動度 1800cm2/Vs − 電子移動度 2000cm2/Vs − 電子飽和ドリフト速度 ２×107cm/s − 破壊フィールド １×107V/cm − 熱伝導度 20W/cmK − 比誘電率 5.7 を有し、高温、高周波及び、高出力半導体成分において
適合し得る、優れた物質である。
1980年代の初めに、日本人の科学者たちが、ガス状の
物質から層として、あるいは被膜としてダイヤモンドが
合成できることを発表した後、数多くの努力が世界中で
なされ、その結果、非常に大きな技術的可能性をもっ
た、この有望な材料についての新たな応用が見い出され
た。
物質から層として、あるいは被膜としてダイヤモンドが
合成できることを発表した後、数多くの努力が世界中で
なされ、その結果、非常に大きな技術的可能性をもっ
た、この有望な材料についての新たな応用が見い出され
た。
CVD−ダイヤモンドを能動的又は受動的電気材料とし
て使用するための努力は、これまでは失敗に終わってき
た。なぜならば、最も標準的な基質、即ちシリコンか
ら、ダイヤモンドをヘテロエピタキシャル的に析出させ
ることができなかったからである。しかしながら、エピ
タクシーは、このような層が期待される電気的特性を得
るための前提条件である。この問題点に対する新たな解
決法を開発して試験するために、過去において数多くの
開発がなされてきた。局部的なエピタキシアル成長は、
シリコン基質上でしか得られてきていない（D.G.イェン
グ、H.S.ツアン、R.F.サラット及びG.J.フリカノ、App
l.Phys.Lett.第56巻、第1968頁、（1990年）;J.ナラヤ
ン、A.R.スリバトラ、M.ピーターズ、S.ヨコタ及びK.V.
ラビ、Appl.Phys.Lett.第53巻、第1823頁、（1988
年））。ヘテロエピタクシーはＣ−BN上では成功した
が、このようなことは粒状物上でしかうまくいかない。
なぜならば、現在では、結晶性で、大きな表面のＣ−BN
を製造することができないからである（S.コイズミ、T.
ムラカミ及びT.イヌズカ及びK.スズキ、Appl.Phys.Let
t.第57巻、第563頁、（1990年））。シリコンカーバイ
ド（１−ウエハ）、製造が非常に困難なキャリヤー材料
上では、部分的に配向したダイヤモンドの成長（50％の
成長結晶）は、バイアス核形成と共に行われてきている
に過ぎない（B.R.ストナー及びJ.T.グラス、Appl.Phys.
Lett.第60巻、第698頁、（1992年））。
て使用するための努力は、これまでは失敗に終わってき
た。なぜならば、最も標準的な基質、即ちシリコンか
ら、ダイヤモンドをヘテロエピタキシャル的に析出させ
ることができなかったからである。しかしながら、エピ
タクシーは、このような層が期待される電気的特性を得
るための前提条件である。この問題点に対する新たな解
決法を開発して試験するために、過去において数多くの
開発がなされてきた。局部的なエピタキシアル成長は、
シリコン基質上でしか得られてきていない（D.G.イェン
グ、H.S.ツアン、R.F.サラット及びG.J.フリカノ、App
l.Phys.Lett.第56巻、第1968頁、（1990年）;J.ナラヤ
ン、A.R.スリバトラ、M.ピーターズ、S.ヨコタ及びK.V.
ラビ、Appl.Phys.Lett.第53巻、第1823頁、（1988
年））。ヘテロエピタクシーはＣ−BN上では成功した
が、このようなことは粒状物上でしかうまくいかない。
なぜならば、現在では、結晶性で、大きな表面のＣ−BN
を製造することができないからである（S.コイズミ、T.
ムラカミ及びT.イヌズカ及びK.スズキ、Appl.Phys.Let
t.第57巻、第563頁、（1990年））。シリコンカーバイ
ド（１−ウエハ）、製造が非常に困難なキャリヤー材料
上では、部分的に配向したダイヤモンドの成長（50％の
成長結晶）は、バイアス核形成と共に行われてきている
に過ぎない（B.R.ストナー及びJ.T.グラス、Appl.Phys.
Lett.第60巻、第698頁、（1992年））。
フィジカル レヴュー BV.45、no.19、第11,067頁以
降においては、ストナー等は、Si上でのダイヤモンドの
析出を報告した。この方法は、２段階の工程が提案され
ているものであって、２％メタン／水素プラズマの場合
に、負のバイアス電圧の印加に付随した前処理（核形
成）を含んでいる。これは、バイアス電圧を維持する
間、成長相を伴った。得られた層における微結晶は、不
規則な配向を有している。
降においては、ストナー等は、Si上でのダイヤモンドの
析出を報告した。この方法は、２段階の工程が提案され
ているものであって、２％メタン／水素プラズマの場合
に、負のバイアス電圧の印加に付随した前処理（核形
成）を含んでいる。これは、バイアス電圧を維持する
間、成長相を伴った。得られた層における微結晶は、不
規則な配向を有している。
ユーゴ等の研究グループ（Appl.Phys.Lett.58（1
0）、第1036頁以降）もまた、２段階の方法を提案して
いる。この第１段階は、CH4/H2プラズマを伴った負のバ
イアス電圧の印加に付随して行われ、メタンの比率は40
％である。ダイヤモンド析出は、「通常の」条件（H2中
に約0.5％のメタン）の下でバイアスなしに行われる。
しかしながら、この方法では、不規則に配向された多結
晶性の層となり、ヘテロエピタキシャル層にはならな
い。
0）、第1036頁以降）もまた、２段階の方法を提案して
いる。この第１段階は、CH4/H2プラズマを伴った負のバ
イアス電圧の印加に付随して行われ、メタンの比率は40
％である。ダイヤモンド析出は、「通常の」条件（H2中
に約0.5％のメタン）の下でバイアスなしに行われる。
しかしながら、この方法では、不規則に配向された多結
晶性の層となり、ヘテロエピタキシャル層にはならな
い。
このように、最も一般的な基質、即ちシリコン上で、
ダイヤモンドをヘテロエピタキシャル的に析出させるこ
とを可能にするような方法は知られていない。
ダイヤモンドをヘテロエピタキシャル的に析出させるこ
とを可能にするような方法は知られていない。
従って、本発明の課題は、シリコン基質上には、ヘテ
ロエピタキシャルダイヤモンド層を生成させるための方
法を提供することである。
ロエピタキシャルダイヤモンド層を生成させるための方
法を提供することである。
この方法に関して、この課題は、請求の範囲第１項に
特徴付けられるものによって解決され、このような層に
関しては、請求の範囲第11項に記載の特徴を有するもの
によって解決される。これらの従属クレームは、更に好
ましい発展した具体例をもたらす。
特徴付けられるものによって解決され、このような層に
関しては、請求の範囲第11項に記載の特徴を有するもの
によって解決される。これらの従属クレームは、更に好
ましい発展した具体例をもたらす。
シリコンは、ダイヤモンドに比べて、非常に違った格
子パラメーターと低い表面エネルギーを有しているの
で、通常の条件の下では、前処理されていないシリコン
上に、高い核密度を形成させることはできず、そのた
め、ダイヤモンド析出を達成することができない。
子パラメーターと低い表面エネルギーを有しているの
で、通常の条件の下では、前処理されていないシリコン
上に、高い核密度を形成させることはできず、そのた
め、ダイヤモンド析出を達成することができない。
これまでに知られている結果に基づいては驚くべきこ
とに、又、予期しないことに、Si基質を計画して前処理
することにより、機械的なダイヤモンド事前−核形成を
行わなくても、非常に良く配向したダイヤモンド核形成
が達成されることが見い出された。
とに、又、予期しないことに、Si基質を計画して前処理
することにより、機械的なダイヤモンド事前−核形成を
行わなくても、非常に良く配向したダイヤモンド核形成
が達成されることが見い出された。
本発明は、３段階の工程を提案している。第１段階で
は、Si表面は前処理される。好ましくは、この操作は、
950℃以上の基質温度を必要とする10-9ミリバールとい
う超高真空での洗浄または浄化であるか、あるいは、プ
ラズマクリーニングを、バイアス電圧を用いて又はバイ
アス電圧なしに、H2を用いて行うかのいずれかである。
これに続いて、核形成とダイヤモンド成長が起こる。Si
表面から不純物、特に酸化物及び／又は酸素化合物を取
り除くためには、核形成段階の前に、前記の前処理を行
うことが重要であることが明らかになった。このこと
は、第１変化（高真空）による、不純物の脱離によって
達成され、第２変化ではH2プラズマ処理によって達成さ
れる。
は、Si表面は前処理される。好ましくは、この操作は、
950℃以上の基質温度を必要とする10-9ミリバールとい
う超高真空での洗浄または浄化であるか、あるいは、プ
ラズマクリーニングを、バイアス電圧を用いて又はバイ
アス電圧なしに、H2を用いて行うかのいずれかである。
これに続いて、核形成とダイヤモンド成長が起こる。Si
表面から不純物、特に酸化物及び／又は酸素化合物を取
り除くためには、核形成段階の前に、前記の前処理を行
うことが重要であることが明らかになった。このこと
は、第１変化（高真空）による、不純物の脱離によって
達成され、第２変化ではH2プラズマ処理によって達成さ
れる。
非常に簡単な前処理（数秒）で充分に可能であること
がわかった。
がわかった。
プラズマ処理の場合、前処理（Si表面洗浄）を、ほぼ
100％のH2プラズマを用いて300〜1100℃にて行うことが
好ましい。バイアス電圧を印加する場合には、＋50〜−
300Vで実施することが好ましく、特に好ましいのは−50
Vである。
100％のH2プラズマを用いて300〜1100℃にて行うことが
好ましい。バイアス電圧を印加する場合には、＋50〜−
300Vで実施することが好ましく、特に好ましいのは−50
Vである。
プラズマ前処理の場合には、まず最初に純粋なH2プラ
ズマを発生させ、直ちにこれに引き続いて（即ち、数秒
後に）核形成段階を行うことで充分である。
ズマを発生させ、直ちにこれに引き続いて（即ち、数秒
後に）核形成段階を行うことで充分である。
本発明の方法では、プラズマ洗浄の間、前記基質に対
して、負のバイアス電圧も印加することが特に好まし
い。本発明における、このような展開はまた、引き続い
て行われる核形成を容易にする。
して、負のバイアス電圧も印加することが特に好まし
い。本発明における、このような展開はまた、引き続い
て行われる核形成を容易にする。
本発明の方法は、全ての標準プロセスガスを用いて実
施することができる。以下に示すプロセスガスが使用で
き、CO＋CH4、C2H5OH、アセチレン及びアセトン又は、
例えばCF4及びメタンである。本発明における特に好ま
しい具体例によれば、メタンと水素が、プロセスガスと
して使用される。
施することができる。以下に示すプロセスガスが使用で
き、CO＋CH4、C2H5OH、アセチレン及びアセトン又は、
例えばCF4及びメタンである。本発明における特に好ま
しい具体例によれば、メタンと水素が、プロセスガスと
して使用される。
CH4/H2の場合、核形成の間の負バイアスは、60〜300V
の範囲内であり、特に約150Vが好ましく、水素中のメタ
ンの0.1〜10％のプロセスガス流量が供給されるのが望
ましいことも明らかとなった。特に好ましいのは、0.2
〜２％のプロセスガス流量において与えられる。
の範囲内であり、特に約150Vが好ましく、水素中のメタ
ンの0.1〜10％のプロセスガス流量が供給されるのが望
ましいことも明らかとなった。特に好ましいのは、0.2
〜２％のプロセスガス流量において与えられる。
成長段階は、その後、バイアス電圧を印加せずに、公
知の条件の下で実施される。基質温度を400〜1100℃と
し、しかも、H2中のCH4の、0.1〜10％のプロセスガス流
量とすることが好ましい。核形成を行うには、0.2〜２
％のプロセスガス流量を用いて実施することが好まし
い。
知の条件の下で実施される。基質温度を400〜1100℃と
し、しかも、H2中のCH4の、0.1〜10％のプロセスガス流
量とすることが好ましい。核形成を行うには、0.2〜２
％のプロセスガス流量を用いて実施することが好まし
い。
本発明では、所望の核密度は、核形成段階持続期間に
渡って選択することができる。ダイヤモンド層の所望の
厚みは、析出期間に相関するものとして変化させること
ができる。
渡って選択することができる。ダイヤモンド層の所望の
厚みは、析出期間に相関するものとして変化させること
ができる。
このように、従来技術に比べ、本発明の方法は重要な
利点をもたらす。
利点をもたらす。
1.本発明による前処理の結果、Si−表面は効果的に洗浄
され、そのために、第２段階の間に、配向した核をシリ
コン上に生成させることができる。
され、そのために、第２段階の間に、配向した核をシリ
コン上に生成させることができる。
2.他の大部分の材料に比べて、シリコンは、近頃のマイ
クロエレクトロニクス用の基本的な材料である。従っ
て、本発明の方法の結果として、全く新しい応用の可能
性がもたらされ、積層物を製造することができ、この電
気的物性は、完全なダイヤモンド単結晶の電気的物性に
近いものである。
クロエレクトロニクス用の基本的な材料である。従っ
て、本発明の方法の結果として、全く新しい応用の可能
性がもたらされ、積層物を製造することができ、この電
気的物性は、完全なダイヤモンド単結晶の電気的物性に
近いものである。
3.本発明の方法は、基質の表面洗浄、核形成、及びダイ
ヤモンド層の成長を、一つの工程で実施することを可能
にする。
ヤモンド層の成長を、一つの工程で実施することを可能
にする。
本発明の方法を用いて生成された積層物は、個々の微
結晶が、0.1〜100μｍのエッジ寸法を有し、しかも、Si
−基質格子上に20〜100％配向されていることを特徴と
する。本方法は、（100）、（111）又は（110）−配向
されたSi−基質に対して使用することが好ましい。
結晶が、0.1〜100μｍのエッジ寸法を有し、しかも、Si
−基質格子上に20〜100％配向されていることを特徴と
する。本方法は、（100）、（111）又は（110）−配向
されたSi−基質に対して使用することが好ましい。
この配向は、特に、起こり得る誤った配向の構造が10
゜以下である範囲内にあり、基質における対応結晶配向
＜hk1＞と、微結晶におけるものとは互いに類似してい
る。
゜以下である範囲内にあり、基質における対応結晶配向
＜hk1＞と、微結晶におけるものとは互いに類似してい
る。
このことは、熱伝導性絶縁積層物（出力半導体、レー
ザーダイオード等）としての使用や、冷却半導体成分に
おける高い電気抵抗性と高い破壊フィールドを有した熱
伝導性層としての使用のような、全く新しい応用への門
戸を開く。この他の可能性のある用途は、高い機械的安
定性と低い吸収性を有した光学窓としての使用、並び
に、電子構成品における能動半導体材料としての使用
や、ピエゾ抵抗センサー又はサーミスターとしての使用
である。
ザーダイオード等）としての使用や、冷却半導体成分に
おける高い電気抵抗性と高い破壊フィールドを有した熱
伝導性層としての使用のような、全く新しい応用への門
戸を開く。この他の可能性のある用途は、高い機械的安
定性と低い吸収性を有した光学窓としての使用、並び
に、電子構成品における能動半導体材料としての使用
や、ピエゾ抵抗センサー又はサーミスターとしての使用
である。
本発明は、実施例及び添付図面に関連して、以下に、
更に詳細に記載されており、ここにおいて、 図１は、例示された試験装置を示し、 図２は、典型的な工程順序を示し、 図３は、本発明により生成した層のSEM写真を示し、 図４は、この表面のラマンスペクトルを示す。
更に詳細に記載されており、ここにおいて、 図１は、例示された試験装置を示し、 図２は、典型的な工程順序を示し、 図３は、本発明により生成した層のSEM写真を示し、 図４は、この表面のラマンスペクトルを示す。
図１は、例示された試験装置を示す。ここに具体的に
示されたMWPCVDユニット１内で使用が行われ、このユニ
ットは、1.5KWまでの調節可能なマイクロ波出力を有し
た、マイクロ波２を発生させるためのマイクロ波発生器
を有している。本発明によれば、このMWPCVDユニットに
は、±300Vまで調整可能なd.c.バイアス電圧供給器３が
設けられている。
示されたMWPCVDユニット１内で使用が行われ、このユニ
ットは、1.5KWまでの調節可能なマイクロ波出力を有し
た、マイクロ波２を発生させるためのマイクロ波発生器
を有している。本発明によれば、このMWPCVDユニットに
は、±300Vまで調整可能なd.c.バイアス電圧供給器３が
設けられている。
各試験では、析出実験を行う前に、（100）シリコン
基質４を、アセトン超音波浴内で洗浄した。基質４を反
応器１内に位置させた後、真空室を10-2ミリバールにま
で排気し、前記基質を加熱した。その後、ガス供給器５
を通してプロセスガスを供給し、プラズマ６を発生させ
る。加熱システム７を用いて反応器を加熱する。真空
は、ポンプ接続８によってもたらされる。水冷却システ
ム９は、冷却する目的で設けられている。
基質４を、アセトン超音波浴内で洗浄した。基質４を反
応器１内に位置させた後、真空室を10-2ミリバールにま
で排気し、前記基質を加熱した。その後、ガス供給器５
を通してプロセスガスを供給し、プラズマ６を発生させ
る。加熱システム７を用いて反応器を加熱する。真空
は、ポンプ接続８によってもたらされる。水冷却システ
ム９は、冷却する目的で設けられている。
この層生成方法は、３つの下記の段階において、本発
明に従って行われる。
明に従って行われる。
1.基質表面のプラズマ洗浄、
2.基質バイアス電圧の助けによるダイヤモンド核形成、
3.ダイヤモンド成長
表１には、この３つの段階におけるパラメーターが挙
げられている。ダイヤモンド層の厚みは析出時間によっ
て調節される。得ようとする核密度に関連して、ダイヤ
モンド核形成は約２〜200分の時間内に起こる。
げられている。ダイヤモンド層の厚みは析出時間によっ
て調節される。得ようとする核密度に関連して、ダイヤ
モンド核形成は約２〜200分の時間内に起こる。
表 １
プラズマ洗浄 核形成 ダイヤモンド析出
H2 100体積％ 80〜99体積％ 95〜99.8体積％
CH4 0体積％ 0.5〜20.0体積％ 0.2〜５体積％
温 度 300〜1100℃ 400〜1000℃ 400〜1000℃
出 力 500〜1500W 500〜1500W 500〜1500W
圧 力 10〜100mbar 10〜100mbar 10〜100mbar
バイアス −50V −50〜−300V 0V
図１の装置を用いた本発明の方法における典型的な工程
順序が図２に示されており、この図は、２種類の曲線の
形態になっている。この下側部分は、基質温度勾配、並
びに、１〜1000分間の間の基質バイアス電圧を示してい
る。この場合には、プラズマ洗浄のための時間段階は20
分間である。２種類のグラフは、この時間の間、水素流
動が約500sccmであるのに対して、基質バイアス電圧が
−50Vで、メタン流動が０であることを明らかに示して
いる。この時間段階の間は、メタン流動が０であり、10
0％の水素体積になっている。
順序が図２に示されており、この図は、２種類の曲線の
形態になっている。この下側部分は、基質温度勾配、並
びに、１〜1000分間の間の基質バイアス電圧を示してい
る。この場合には、プラズマ洗浄のための時間段階は20
分間である。２種類のグラフは、この時間の間、水素流
動が約500sccmであるのに対して、基質バイアス電圧が
−50Vで、メタン流動が０であることを明らかに示して
いる。この時間段階の間は、メタン流動が０であり、10
0％の水素体積になっている。
引き続いて、負のバイアス電圧は−150Vに高められ、
同時に、約200sccmのメタン流動にセットされ、水素流
動がわずかに生じ、その結果、水素体積割合が80〜99体
積％で、メタン体積割合が0.5〜20体積％になる。基質
温度は、これに対応して調節される。
同時に、約200sccmのメタン流動にセットされ、水素流
動がわずかに生じ、その結果、水素体積割合が80〜99体
積％で、メタン体積割合が0.5〜20体積％になる。基質
温度は、これに対応して調節される。
この30分間の核形成段階が終了した時点で、ダイヤモ
ンド析出時間段階が始まる。バイアス電圧は基質から除
かれ、それゆえ、この時間からは０である。
ンド析出時間段階が始まる。バイアス電圧は基質から除
かれ、それゆえ、この時間からは０である。
同時に、水素体積流動が減少して、層の連続成長を可
能にする。
能にする。
この積層物は、Ｘ線回折、極点図分析及び、SEMによ
って特徴付けられる。これらの結果は、この積層物がダ
イヤモンド相からなることを示している。
って特徴付けられる。これらの結果は、この積層物がダ
イヤモンド相からなることを示している。
図３には、20時間の析出時間により本発明に従って生
成された層の、２つのREM写真が示されている。このREM
写真から、80〜90％の微結晶が配向していることが明ら
かである。極点図分析から、ダイヤモンド結晶が、基質
と下記の関係を有していることがわかった。
成された層の、２つのREM写真が示されている。このREM
写真から、80〜90％の微結晶が配向していることが明ら
かである。極点図分析から、ダイヤモンド結晶が、基質
と下記の関係を有していることがわかった。
（001）ダイヤモンド‖（001）シリコン
〔011〕ダイヤモンド‖〔011〕シリコン
ダイヤモンドとシリコンの反射は、Ｘ線回折によって
のみ検出された。
のみ検出された。
図４は、この層のラマンスペクトルを示すものであ
る。1335cm-1においてダイヤモンドラインをはっきりと
見ることができる。
る。1335cm-1においてダイヤモンドラインをはっきりと
見ることができる。
このようにして、本発明の方法を用いることにより、
広範囲の可能性をもったヘテロエピタキシャルダイヤモ
ンド層をシリコン上に析出させることができる。
広範囲の可能性をもったヘテロエピタキシャルダイヤモ
ンド層をシリコン上に析出させることができる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ
Ｇ０１Ｋ 7/22 Ｇ０１Ｋ 7/22 Ａ
Ｇ０１Ｌ 9/04 １０１ Ｇ０１Ｌ 9/04 １０１
Ｈ０１Ｃ 7/04 Ｈ０１Ｃ 7/04
Ｈ０１Ｌ 21/205 Ｈ０１Ｌ 21/205
(72)発明者 フュッセル，ハンス‐ユルゲン
ドイツ連邦共和国、デー‐89547 ゲル
シュテッテン‐デッティンゲン、クヴェ
ールシュトラーセ ２
(72)発明者 ハルトヴェーク，マルティン
ドイツ連邦共和国、デー‐89155 エル
バッハ、アム ヴァール ５
(72)発明者 ツァッハイ，ラインハルト
ドイツ連邦共和国、デー‐89312 ギュ
ンツブルク、カッペンツィプフェル ９
１／２
(72)発明者 レスレル，マンフレート
ドイツ連邦共和国、デー‐89075 ウル
ム、リートラインヴェーク ８
(56)参考文献 特開 平３−237091（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−127100（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−188766（ＪＰ，Ａ)
特開 平２−270304（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−172088（ＪＰ，Ａ)
特表 平７−506799（ＪＰ，Ａ)
ＷＡＮＬＵ ＷＡＮＧ ｅｔ ａ
ｌ．，Ｈｉｇｈ Ｒａｔｅ Ｅｐｉｔａ
ｘｉａｌ Ｇｒｏｗｔｈ ｏｆ Ｄｉａ
ｍｏｎｄ ｏｎ Ｓｉ（100）ｂｙ Ｄ
Ｃ Ｐｌａｓｍａ ＣＶＤ，Ｐｈｙｓｉ
ｃａ Ｓｔａｔｕｓ Ｓｏｌｉｄｉ
（ａ），1991年12月，ＶＯＬ．128，Ｐ.
Ｋ83−Ｋ87
Ｍ．Ａｓｌａｍ，Ｐｉｅｚｏｒｅｓｉ
ｓｔｉｖｉｔｙ ｉｎ ｖａｐｏｒ−ｄ
ｅｐｏｓｉｔｅｄ ｄｉａｍｏｎｄ ｆ
ｉｌｍｓ，Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔ
ｔ．，1992年 ６月 ８日，ＶＯＬ.
60，ＮＯ．23，Ｐ．2923−2925
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C23C 16/00 - 16/56
C30B 1/00 - 35/00
Claims (9)
- 【請求項１】CVDによりSi基質上にヘテロエピタキシャ
ルダイヤモンド層を製造するための方法であって、標準
プロセスガスが、加熱したSi基質を設けた反応器に供給
されるものにおいて、当該方法が、下記の方法段階
（ａ）〜（ｃ）： （ａ）真空とし、かつ、前記Si基質を300〜1100℃の温
度に加熱することによる、Si表面を前処理する段階、 （ｂ）400〜1100℃の基質温度にて、−60〜−300Vの範
囲のバイアス電圧を印加して核形成段階を実施する段
階、 （ｃ）バイアス電圧を印加することなく、実質的に公知
の条件の下でダイヤモンド析出を行う段階 を組み合わせたものであり、前記の前処理が、10-9ミリ
バール以下の超高真空で、しかも、950℃以上の温度で
実施されることを特徴とする、CVDによるSi基質上への
ヘテロエピタキシャルダイヤモンド層の製造方法。 - 【請求項２】前記の前処理が、95％以上の水素比率であ
る水素を用い、前記基質温度が600〜1100℃の範囲内に
あるプラズマ洗浄であることを特徴とする請求の範囲第
１項に記載の方法。 - 【請求項３】前記のプラズマ洗浄が、＋50〜−300Vのバ
イアス電圧の同時印加に付随して起こることを特徴とす
る請求の範囲第２項に記載の方法。 - 【請求項４】前記のバイアス電圧が、約−50Vであるこ
とを特徴とする請求の範囲第３項に記載の方法。 - 【請求項５】前記のプロセスガスが、CH4/H2であること
を特徴とする請求の範囲第１項〜第４項のいずれか１項
に記載の方法。 - 【請求項６】前記の核形成段階（方法段階ｂ）の間、前
記の負バイアス電圧が約150Vであり、しかも、水素中の
メタンが0.1〜10％のプロセスガス流量が使用されるこ
とを特徴とする請求の範囲第５項に記載の方法。 - 【請求項７】ダイヤモンド析出（方法段階ｃ）の間、前
記のSi基質温度が400〜1100℃の範囲内であり、しか
も、水素中のメタンが0.1〜10％のプロセスガス流量が
使用されることを特徴とする請求の範囲第５項又は第６
項のいずれかに記載の方法。 - 【請求項８】前記の核形成段階の継続期間が、所望の核
密度の関数として選ばれることを特徴とする請求の範囲
第１項〜第７項のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項９】ダイヤモンド層の所望の厚みが、析出時間
の関数として選ばれることを特徴とする請求の範囲第１
項〜第８項のいずれか１項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4233085A DE4233085C2 (de) | 1992-10-01 | 1992-10-01 | Verfahren zur Herstellung heteroepitaktischer Diamantschichten |
| DE4233085.8 | 1992-10-01 | ||
| PCT/DE1993/000936 WO1994008076A1 (de) | 1992-10-01 | 1993-10-01 | Heteroepitaktisch abgeschiedenes diamant |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08504479A JPH08504479A (ja) | 1996-05-14 |
| JP3475217B2 true JP3475217B2 (ja) | 2003-12-08 |
Family
ID=6469432
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50858994A Expired - Fee Related JP3475217B2 (ja) | 1992-10-01 | 1993-10-01 | ヘテロエピタキシャル的に析出されたダイヤモンド |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6274403B1 (ja) |
| EP (1) | EP0663023B1 (ja) |
| JP (1) | JP3475217B2 (ja) |
| DE (2) | DE4233085C2 (ja) |
| WO (1) | WO1994008076A1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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|---|
| Ｍ．Ａｓｌａｍ，Ｐｉｅｚｏｒｅｓｉｓｔｉｖｉｔｙ ｉｎ ｖａｐｏｒ−ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ ｄｉａｍｏｎｄ ｆｉｌｍｓ，Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．，１９９２年 ６月 ８日，ＶＯＬ．６０，ＮＯ．２３，Ｐ．２９２３−２９２５ |
| ＷＡＮＬＵ ＷＡＮＧ ｅｔ ａｌ．，Ｈｉｇｈ Ｒａｔｅ Ｅｐｉｔａｘｉａｌ Ｇｒｏｗｔｈ ｏｆ Ｄｉａｍｏｎｄ ｏｎ Ｓｉ（１００）ｂｙ ＤＣ Ｐｌａｓｍａ ＣＶＤ，Ｐｈｙｓｉｃａ Ｓｔａｔｕｓ Ｓｏｌｉｄｉ（ａ），１９９１年１２月，ＶＯＬ．１２８，Ｐ．Ｋ８３−Ｋ８７ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08504479A (ja) | 1996-05-14 |
| EP0663023A1 (de) | 1995-07-19 |
| EP0663023B1 (de) | 1997-08-06 |
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| US6274403B1 (en) | 2001-08-14 |
| DE4233085A1 (de) | 1994-04-07 |
| DE4233085C2 (de) | 1996-10-10 |
| DE59307086D1 (de) | 1997-09-11 |
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