JP3467927B2 - 誘電体磁器組成物 - Google Patents
誘電体磁器組成物Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、誘電体共振器等の
材料として好適な誘電体磁器組成物に関する。 【０００２】 【従来の技術】近年、マイクロ波回路の集積化に伴い、
小型で高性能な誘電体共振器が求められている。このよ
うな誘電体共振器に使用される誘電体磁器組成物には、
比誘電率εr が大きいこと、無負荷Ｑが大きいこと、共
振周波数の温度係数τf が小さいこと等の特性が要求さ
れている。 【０００３】このような誘電体磁器組成物として、Ｂａ
Ｏ−ＴｉＯ2 −Ｎｄ2 Ｏ3 系の誘電体磁器組成物につい
て提案〔Ber.Dt.Keram.Ges.,55(1978)Nr.7；特開昭６０
−３５４０６号公報〕、あるいはＢａＯ−ＴｉＯ2 −Ｎ
ｄ2 Ｏ3 −Ｂｉ2 Ｏ3 系（特開昭６２−７２５５８号公
報）について提案されている。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】最近、誘電体磁器組成
物を積層した積層チップコンデンサ、積層誘電体共振器
等が開発されており、磁器組成物と内部電極との同時焼
成による積層化が行われている。しかしながら、前記誘
電体磁器組成物は焼成温度が１３００℃〜１４００℃と
高いため内部電極との同時焼成を行うことは困難な面が
あり、積層化構造とするためには電極材料として高温に
耐えるパラジウム（Ｐｄ）や白金（Ｐｔ）等の材料に限
定されていた。このため、電極材料として安価な銀（Ａ
ｇ）、銀−パラジウム（Ａｇ−Ｐｄ）、銅（Ｃｕ）を使
用して１２００℃以下の低温で同時焼成できる誘電体磁
器組成物が求められている。 【０００５】このような誘電体磁器組成物として、特開
平２−３３８０９号公報には、（１−ｘ）・ＰｂＭｏＯ
4 −ｘ・ＰｂＷＯ4 （但し、０≦ｘ≦１）について提案
されている。しかしながら、該誘電体磁器組成物の焼成
温度は９５０〜１０００℃であるため、電極材料として
銀を使用した場合には、銀がセラミックス内部に拡散し
やすく、セラミックス表面の銀電極が一部消失して特性
にバラツキが生じる場合があり、電極材料として銀の使
用が制限されている。 【０００６】また、焼成時のエネルギーコストをできる
だけ低減するためにも、より低温での焼成が望まれてい
る。しかしながら、上記誘電体磁器組成物を９００℃よ
りも低い温度で焼成したような場合には、焼結が不充分
になりやすく、そのため製品にバラツキが生じやすく、
また、無負荷Ｑ値が経時的に低下することがあり、信頼
性の高い製品を提供できる誘電体磁器組成物の開発が望
まれている。 【０００７】本発明の目的は、誘電体共振器等の材料と
して、誘電率が高く、無負荷Ｑが大きく、共振周波数の
温度変化が小さいという特性を有し、しかも９００℃よ
りも低い温度で焼成した場合にも焼結性が良好な誘電体
磁器組成物を提供することにある。 【０００８】 【課題を解決するための手段】本発明は、組成式、Ｐｂ
1-X ＬａX ＷＯ4 （但し、０＜Ｘ＜０．０５）で表され
る鉛、ランタン、タングステンおよび酸素からなること
を特徴とする誘電体磁器組成物に関する。 【０００９】本発明によれば、ＰｂＷＯ4 においてＰｂ
の一部をＬａで置換することにより、９００℃よりも低
い温度で焼成することができ、共振周波数の温度係数τ
f が小さく、しかも、製品にバラツキのない誘電体磁器
組成物を提供することができる。 【００１０】本発明において、Ｐｂの一部を置換するＬ
ａのモル分率ｘが過度に大きい場合には、無負荷Ｑが小
さくなるので、置換量ｘは０＜ｘ＜０．０５、特に０＜
ｘ＜０．０３の範囲が好ましい。 【００１１】鉛、ランタン、タングステンの出発原料と
しては、ＰｂＯ、ＷＯ3 、Ｌａ2 Ｏ 3 の他に、焼成時に
酸化物となる硝酸塩、炭酸塩、水酸化物、シュウ酸塩、
酢酸塩等を使用することができる。 【００１２】なお、タングステン酸鉛におけるＰｂＯと
ＷＯ3 との化学量論組成はＰｂＯ／ＷＯ3 ＝１／１であ
るが、多少ずれていても良く、例えばその量論比がＰｂ
Ｏ／ＷＯ3 ＝５１／４９の場合においても、良好な特性
が得られる。 【００１３】原料物質の混合は、ボールミルやラインミ
ルなどの手段によって湿式で行うことが特性のバラツキ
がなく好ましいが、乳鉢や振動ミルなどの手段によって
乾式で混合してもよい。 【００１４】混合された原料物質は、予め仮焼を行うこ
とが好ましい。ランタン原料の添加に当たっては、仮焼
によって合成されたタングステン酸鉛（ＰｂＷＯ4 ）に
添加するのが焼結性を向上させるので好ましいが、仮焼
前に出発原料と共に添加することできる。 【００１５】次に、仮焼された粉末にポリビニルアルコ
ール等のバインダを加えて所望の形状に成形する。成形
には一軸プレス、ラバープレス、ドクターブレード法、
鋳込み成形等、一般的にセラミックスの成形に用いられ
る方法を任意に用いることができる。 【００１６】成形体の焼成は大気中で行うが、酸素中な
どの制御された雰囲気の下で行うことも自由である。焼
成温度が高すぎると鉛成分の揮発が大きくなる傾向にあ
り、また、低すぎると焼結体がポーラスとなり、特性の
劣化をもたらすので、焼成温度は７５０℃〜８５０℃の
範囲が好ましい。本発明によれば銀の融点である９６０
℃以下での焼成ができる。 【００１７】 【発明の実施の形態】本発明の誘電体磁器組成物の好適
な製造法の一例を次に説明する。酸化鉛と酸化タングス
テンの出発原料を各所定量ずつ水、アルコール等の溶媒
と共に湿式混合する。続いて、水、アルコール等を除去
した後、粉砕し、酸素含有ガス雰囲気（例えば空気雰囲
気）下に６５０〜８００℃で約１〜５時間程度仮焼して
タングステン酸鉛の粉末を合成する。このようにして得
られた仮焼粉末にＬａ2 Ｏ3 を加え、ポリビニルアルコ
ールの如き有機バインダと共に混合して均質にし、乾
燥、粉砕、加圧成型（圧力１００〜１０００Ｋｇ／ｃｍ
2 程度）する。得られた成形物を空気の如き酸素含有ガ
ス雰囲気下に７５０℃〜８５０℃で焼成することにより
上記組成式で表される誘電体磁器組成物が得られる。 【００１８】このようにして得られた誘電体磁器組成物
は、必要により適当な形状およびサイズに加工、あるい
はドクターブレード法等によるシート成形およびシート
と電極による積層化により、誘電体共振器、誘電体基
板、積層素子等の材料として利用できる。 【００１９】 【実施例】以下に実施例および比較例を示し、本発明を
さらに具体的に説明する。 実施例１ 酸化鉛粉末（ＰｂＯ）と酸化タングステン粉末（Ｗ
Ｏ3 ）とをモル比が０．５１：０．４９となるように配
合し、ジルコニアボール、エタノールとともにポリエチ
レン容器を用いて１５時間混合した。この混合粉末を乾
燥後、大気中７００℃で２時間仮焼してタングステン酸
鉛の粉末を合成した。得られた粉末にＬａ2Ｏ3 をタン
グステン酸鉛の鉛に対する置換モル比ｘが０．００５と
なるように添加し、ジルコニアボールおよびエタノール
とともにポリエチレン容器を用いて１５時間粉砕した
後、乾燥し、バインダとしてポリビニルアルコールを１
重量％加えた後、直径１０ｍｍ、厚さ４ｍｍの円柱形に
成形した。この成形体を大気中７８０℃で２時間焼成し
た。図１に得られた焼結体のＸ線回折図を示す。図か
ら、この焼結体がＰｂＷＯ4 型構造をとっていることが
わかる。 【００２０】こうして得られた磁器組成物を直径７ｍｍ
φ、厚み約３ｍｍｔの大きさに加工したのち、誘電共振
法によって測定し、比誘電率εr 、共振周波数（８〜９
ＧＨｚ）における無負荷Ｑおよび共振周波数の温度係数
τf を求めたところ、εr ＝２１．５、ｆＱ＝３５００
０、τf ＝−１０．５であった。その結果を表１に示
す。また、この試料を室温下、大気中に１日放置した
後、２５℃、相対湿度９５％以上の環境に２日間放置
し、再度無負荷Ｑを測定したところ、ｆＱは３６０００
であった。 【００２１】実施例２〜７ ランタン量と焼成温度とを表１記載のようにかえたほか
は、実施例１と同様な方法により誘電体磁器組成物を製
造し、特性を測定した。その結果を表１に示す。 【００２２】比較例１ ランタンを添加しなかったほかは、実施例１と同様な方
法により誘電体磁器組成物を製造した。こうして得られ
た磁器組成物を直径７ｍｍφ、厚み約３ｍｍｔの大きさ
に加工したのち、誘電共振法によって測定し、比誘電率
εr 、共振周波数（８〜９ＧＨｚ）における無負荷Ｑお
よび共振周波数の温度係数τf を求めたところ、εr ＝
２０．５、ｆＱ＝３８０００、τf ＝−１９．５であっ
た。その結果を表１に示す。また、この試料を室温下、
大気中に１日放置した後、２５℃、相対湿度９５％以上
の環境に２日間放置し、再度無負荷Ｑを測定したとこ
ろ、ｆＱは４０００であった。 【００２３】比較例２ ランタン量を表１記載のようにかえたほかは、実施例１
と同様な方法により誘電体磁器組成物を製造し、特性を
測定した。その結果を表１に示す。 【００２４】 【発明の効果】本発明によれば、比誘電率εr が大き
く、かつ無負荷Ｑ値も大きく、しかも共振周波数の温度
係数τf の小さい誘電体磁器組成物を提供することがで
きる。また、低温焼結が可能であり、Ａｇ、Ａｇ−Ｐ
ｄ、Ｃｕ等を内部電極とした積層化が可能な誘電体磁器
組成物を提供することができる。 【００２５】 【表１】
材料として好適な誘電体磁器組成物に関する。 【０００２】 【従来の技術】近年、マイクロ波回路の集積化に伴い、
小型で高性能な誘電体共振器が求められている。このよ
うな誘電体共振器に使用される誘電体磁器組成物には、
比誘電率εr が大きいこと、無負荷Ｑが大きいこと、共
振周波数の温度係数τf が小さいこと等の特性が要求さ
れている。 【０００３】このような誘電体磁器組成物として、Ｂａ
Ｏ−ＴｉＯ2 −Ｎｄ2 Ｏ3 系の誘電体磁器組成物につい
て提案〔Ber.Dt.Keram.Ges.,55(1978)Nr.7；特開昭６０
−３５４０６号公報〕、あるいはＢａＯ−ＴｉＯ2 −Ｎ
ｄ2 Ｏ3 −Ｂｉ2 Ｏ3 系（特開昭６２−７２５５８号公
報）について提案されている。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】最近、誘電体磁器組成
物を積層した積層チップコンデンサ、積層誘電体共振器
等が開発されており、磁器組成物と内部電極との同時焼
成による積層化が行われている。しかしながら、前記誘
電体磁器組成物は焼成温度が１３００℃〜１４００℃と
高いため内部電極との同時焼成を行うことは困難な面が
あり、積層化構造とするためには電極材料として高温に
耐えるパラジウム（Ｐｄ）や白金（Ｐｔ）等の材料に限
定されていた。このため、電極材料として安価な銀（Ａ
ｇ）、銀−パラジウム（Ａｇ−Ｐｄ）、銅（Ｃｕ）を使
用して１２００℃以下の低温で同時焼成できる誘電体磁
器組成物が求められている。 【０００５】このような誘電体磁器組成物として、特開
平２−３３８０９号公報には、（１−ｘ）・ＰｂＭｏＯ
4 −ｘ・ＰｂＷＯ4 （但し、０≦ｘ≦１）について提案
されている。しかしながら、該誘電体磁器組成物の焼成
温度は９５０〜１０００℃であるため、電極材料として
銀を使用した場合には、銀がセラミックス内部に拡散し
やすく、セラミックス表面の銀電極が一部消失して特性
にバラツキが生じる場合があり、電極材料として銀の使
用が制限されている。 【０００６】また、焼成時のエネルギーコストをできる
だけ低減するためにも、より低温での焼成が望まれてい
る。しかしながら、上記誘電体磁器組成物を９００℃よ
りも低い温度で焼成したような場合には、焼結が不充分
になりやすく、そのため製品にバラツキが生じやすく、
また、無負荷Ｑ値が経時的に低下することがあり、信頼
性の高い製品を提供できる誘電体磁器組成物の開発が望
まれている。 【０００７】本発明の目的は、誘電体共振器等の材料と
して、誘電率が高く、無負荷Ｑが大きく、共振周波数の
温度変化が小さいという特性を有し、しかも９００℃よ
りも低い温度で焼成した場合にも焼結性が良好な誘電体
磁器組成物を提供することにある。 【０００８】 【課題を解決するための手段】本発明は、組成式、Ｐｂ
1-X ＬａX ＷＯ4 （但し、０＜Ｘ＜０．０５）で表され
る鉛、ランタン、タングステンおよび酸素からなること
を特徴とする誘電体磁器組成物に関する。 【０００９】本発明によれば、ＰｂＷＯ4 においてＰｂ
の一部をＬａで置換することにより、９００℃よりも低
い温度で焼成することができ、共振周波数の温度係数τ
f が小さく、しかも、製品にバラツキのない誘電体磁器
組成物を提供することができる。 【００１０】本発明において、Ｐｂの一部を置換するＬ
ａのモル分率ｘが過度に大きい場合には、無負荷Ｑが小
さくなるので、置換量ｘは０＜ｘ＜０．０５、特に０＜
ｘ＜０．０３の範囲が好ましい。 【００１１】鉛、ランタン、タングステンの出発原料と
しては、ＰｂＯ、ＷＯ3 、Ｌａ2 Ｏ 3 の他に、焼成時に
酸化物となる硝酸塩、炭酸塩、水酸化物、シュウ酸塩、
酢酸塩等を使用することができる。 【００１２】なお、タングステン酸鉛におけるＰｂＯと
ＷＯ3 との化学量論組成はＰｂＯ／ＷＯ3 ＝１／１であ
るが、多少ずれていても良く、例えばその量論比がＰｂ
Ｏ／ＷＯ3 ＝５１／４９の場合においても、良好な特性
が得られる。 【００１３】原料物質の混合は、ボールミルやラインミ
ルなどの手段によって湿式で行うことが特性のバラツキ
がなく好ましいが、乳鉢や振動ミルなどの手段によって
乾式で混合してもよい。 【００１４】混合された原料物質は、予め仮焼を行うこ
とが好ましい。ランタン原料の添加に当たっては、仮焼
によって合成されたタングステン酸鉛（ＰｂＷＯ4 ）に
添加するのが焼結性を向上させるので好ましいが、仮焼
前に出発原料と共に添加することできる。 【００１５】次に、仮焼された粉末にポリビニルアルコ
ール等のバインダを加えて所望の形状に成形する。成形
には一軸プレス、ラバープレス、ドクターブレード法、
鋳込み成形等、一般的にセラミックスの成形に用いられ
る方法を任意に用いることができる。 【００１６】成形体の焼成は大気中で行うが、酸素中な
どの制御された雰囲気の下で行うことも自由である。焼
成温度が高すぎると鉛成分の揮発が大きくなる傾向にあ
り、また、低すぎると焼結体がポーラスとなり、特性の
劣化をもたらすので、焼成温度は７５０℃〜８５０℃の
範囲が好ましい。本発明によれば銀の融点である９６０
℃以下での焼成ができる。 【００１７】 【発明の実施の形態】本発明の誘電体磁器組成物の好適
な製造法の一例を次に説明する。酸化鉛と酸化タングス
テンの出発原料を各所定量ずつ水、アルコール等の溶媒
と共に湿式混合する。続いて、水、アルコール等を除去
した後、粉砕し、酸素含有ガス雰囲気（例えば空気雰囲
気）下に６５０〜８００℃で約１〜５時間程度仮焼して
タングステン酸鉛の粉末を合成する。このようにして得
られた仮焼粉末にＬａ2 Ｏ3 を加え、ポリビニルアルコ
ールの如き有機バインダと共に混合して均質にし、乾
燥、粉砕、加圧成型（圧力１００〜１０００Ｋｇ／ｃｍ
2 程度）する。得られた成形物を空気の如き酸素含有ガ
ス雰囲気下に７５０℃〜８５０℃で焼成することにより
上記組成式で表される誘電体磁器組成物が得られる。 【００１８】このようにして得られた誘電体磁器組成物
は、必要により適当な形状およびサイズに加工、あるい
はドクターブレード法等によるシート成形およびシート
と電極による積層化により、誘電体共振器、誘電体基
板、積層素子等の材料として利用できる。 【００１９】 【実施例】以下に実施例および比較例を示し、本発明を
さらに具体的に説明する。 実施例１ 酸化鉛粉末（ＰｂＯ）と酸化タングステン粉末（Ｗ
Ｏ3 ）とをモル比が０．５１：０．４９となるように配
合し、ジルコニアボール、エタノールとともにポリエチ
レン容器を用いて１５時間混合した。この混合粉末を乾
燥後、大気中７００℃で２時間仮焼してタングステン酸
鉛の粉末を合成した。得られた粉末にＬａ2Ｏ3 をタン
グステン酸鉛の鉛に対する置換モル比ｘが０．００５と
なるように添加し、ジルコニアボールおよびエタノール
とともにポリエチレン容器を用いて１５時間粉砕した
後、乾燥し、バインダとしてポリビニルアルコールを１
重量％加えた後、直径１０ｍｍ、厚さ４ｍｍの円柱形に
成形した。この成形体を大気中７８０℃で２時間焼成し
た。図１に得られた焼結体のＸ線回折図を示す。図か
ら、この焼結体がＰｂＷＯ4 型構造をとっていることが
わかる。 【００２０】こうして得られた磁器組成物を直径７ｍｍ
φ、厚み約３ｍｍｔの大きさに加工したのち、誘電共振
法によって測定し、比誘電率εr 、共振周波数（８〜９
ＧＨｚ）における無負荷Ｑおよび共振周波数の温度係数
τf を求めたところ、εr ＝２１．５、ｆＱ＝３５００
０、τf ＝−１０．５であった。その結果を表１に示
す。また、この試料を室温下、大気中に１日放置した
後、２５℃、相対湿度９５％以上の環境に２日間放置
し、再度無負荷Ｑを測定したところ、ｆＱは３６０００
であった。 【００２１】実施例２〜７ ランタン量と焼成温度とを表１記載のようにかえたほか
は、実施例１と同様な方法により誘電体磁器組成物を製
造し、特性を測定した。その結果を表１に示す。 【００２２】比較例１ ランタンを添加しなかったほかは、実施例１と同様な方
法により誘電体磁器組成物を製造した。こうして得られ
た磁器組成物を直径７ｍｍφ、厚み約３ｍｍｔの大きさ
に加工したのち、誘電共振法によって測定し、比誘電率
εr 、共振周波数（８〜９ＧＨｚ）における無負荷Ｑお
よび共振周波数の温度係数τf を求めたところ、εr ＝
２０．５、ｆＱ＝３８０００、τf ＝−１９．５であっ
た。その結果を表１に示す。また、この試料を室温下、
大気中に１日放置した後、２５℃、相対湿度９５％以上
の環境に２日間放置し、再度無負荷Ｑを測定したとこ
ろ、ｆＱは４０００であった。 【００２３】比較例２ ランタン量を表１記載のようにかえたほかは、実施例１
と同様な方法により誘電体磁器組成物を製造し、特性を
測定した。その結果を表１に示す。 【００２４】 【発明の効果】本発明によれば、比誘電率εr が大き
く、かつ無負荷Ｑ値も大きく、しかも共振周波数の温度
係数τf の小さい誘電体磁器組成物を提供することがで
きる。また、低温焼結が可能であり、Ａｇ、Ａｇ−Ｐ
ｄ、Ｃｕ等を内部電極とした積層化が可能な誘電体磁器
組成物を提供することができる。 【００２５】 【表１】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の誘電体磁器組成物のＸ線回折図であ
る。
る。
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭63−18698（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−53259（ＪＰ，Ａ)
電気化学及び工業物理化学，1991年,
59（４），ｐ．343−344
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C04B 35/495
H01B 3/13
ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 組成式、Ｐｂ1-x Ｌａx ＷＯ4 （但
し、０＜ｘ＜０．０５）で表される鉛、ランタン、タン
グステンおよび酸素からなることを特徴とする誘電体磁
器組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24402095A JP3467927B2 (ja) | 1995-09-22 | 1995-09-22 | 誘電体磁器組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24402095A JP3467927B2 (ja) | 1995-09-22 | 1995-09-22 | 誘電体磁器組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0987019A JPH0987019A (ja) | 1997-03-31 |
| JP3467927B2 true JP3467927B2 (ja) | 2003-11-17 |
Family
ID=17112521
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24402095A Expired - Fee Related JP3467927B2 (ja) | 1995-09-22 | 1995-09-22 | 誘電体磁器組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3467927B2 (ja) |
-
1995
- 1995-09-22 JP JP24402095A patent/JP3467927B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 電気化学及び工業物理化学，１９９１年，５９（４），ｐ．３４３−３４４ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0987019A (ja) | 1997-03-31 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |