JPH0987021A - 誘電体磁器組成物 - Google Patents
誘電体磁器組成物Info
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- JPH0987021A JPH0987021A JP7247893A JP24789395A JPH0987021A JP H0987021 A JPH0987021 A JP H0987021A JP 7247893 A JP7247893 A JP 7247893A JP 24789395 A JP24789395 A JP 24789395A JP H0987021 A JPH0987021 A JP H0987021A
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- dielectric
- ceramic composition
- dielectric ceramic
- porcelain composition
- dielectric porcelain
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Ceramic Capacitors (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 比誘電率εr が大きく、かつ無負荷Ｑ値も大
きく、しかも共振周波数の温度係数τf の小さい誘電体
磁器組成物を提供するものである。また、低温焼結が可
能であり、Ａｇ、Ａｇ−Ｐｄ、Ｃｕ等を内部電極とした
積層化が可能な誘電体磁器組成物を提供するものであ
る。 【解決手段】 組成式、Ｐｂ1-x Ｍx ＷＯ4 （但し、Ｍ
はＹおよびＬａ以外のランタニドから選ばれる少なくと
も１種であり、０＜ｘ＜０．０５である。）で表される
鉛、Ｍ（Ｍは前記と同じ意味を表す。）、タングステン
および酸素からなる誘電体磁器組成物である。
きく、しかも共振周波数の温度係数τf の小さい誘電体
磁器組成物を提供するものである。また、低温焼結が可
能であり、Ａｇ、Ａｇ−Ｐｄ、Ｃｕ等を内部電極とした
積層化が可能な誘電体磁器組成物を提供するものであ
る。 【解決手段】 組成式、Ｐｂ1-x Ｍx ＷＯ4 （但し、Ｍ
はＹおよびＬａ以外のランタニドから選ばれる少なくと
も１種であり、０＜ｘ＜０．０５である。）で表される
鉛、Ｍ（Ｍは前記と同じ意味を表す。）、タングステン
および酸素からなる誘電体磁器組成物である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、誘電体共振器等の
材料として好適な誘電体磁器組成物に関する。
材料として好適な誘電体磁器組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、マイクロ波回路の集積化に伴い、
小型で高性能な誘電体共振器が求められている。このよ
うな誘電体共振器に使用される誘電体磁器組成物には、
比誘電率εr が大きいこと、無負荷Ｑが大きいこと、共
振周波数の温度係数τf が小さいこと等の特性が要求さ
れている。
小型で高性能な誘電体共振器が求められている。このよ
うな誘電体共振器に使用される誘電体磁器組成物には、
比誘電率εr が大きいこと、無負荷Ｑが大きいこと、共
振周波数の温度係数τf が小さいこと等の特性が要求さ
れている。
【０００３】このような誘電体磁器組成物として、Ｂａ
Ｏ−ＴｉＯ2 −Ｎｄ2 Ｏ3 系の誘電体磁器組成物につい
て提案〔Ber.Dt.Keram.Ges.,55(1978)Nr.7；特開昭６０
−３５４０６号公報〕、あるいはＢａＯ−ＴｉＯ2 −Ｎ
ｄ2 Ｏ3 −Ｂｉ2 Ｏ3 系（特開昭６２−７２５５８号公
報）について提案されている。
Ｏ−ＴｉＯ2 −Ｎｄ2 Ｏ3 系の誘電体磁器組成物につい
て提案〔Ber.Dt.Keram.Ges.,55(1978)Nr.7；特開昭６０
−３５４０６号公報〕、あるいはＢａＯ−ＴｉＯ2 −Ｎ
ｄ2 Ｏ3 −Ｂｉ2 Ｏ3 系（特開昭６２−７２５５８号公
報）について提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】最近、誘電体磁器組成
物を積層した積層チップコンデンサ、積層誘電体共振器
等が開発されており、磁器組成物と内部電極との同時焼
成による積層化が行われている。しかしながら、前記誘
電体磁器組成物は焼成温度が１３００℃〜１４００℃と
高いため内部電極との同時焼成を行うことは困難な面が
あり、積層化構造とするためには電極材料として高温に
耐えるパラジウム（Ｐｄ）や白金（Ｐｔ）等の材料に限
定されていた。このため、電極材料として安価な銀（Ａ
ｇ）、銀−パラジウム（Ａｇ−Ｐｄ）、銅（Ｃｕ）を使
用して１２００℃以下の低温で同時焼成できる誘電体磁
器組成物が求められている。
物を積層した積層チップコンデンサ、積層誘電体共振器
等が開発されており、磁器組成物と内部電極との同時焼
成による積層化が行われている。しかしながら、前記誘
電体磁器組成物は焼成温度が１３００℃〜１４００℃と
高いため内部電極との同時焼成を行うことは困難な面が
あり、積層化構造とするためには電極材料として高温に
耐えるパラジウム（Ｐｄ）や白金（Ｐｔ）等の材料に限
定されていた。このため、電極材料として安価な銀（Ａ
ｇ）、銀−パラジウム（Ａｇ−Ｐｄ）、銅（Ｃｕ）を使
用して１２００℃以下の低温で同時焼成できる誘電体磁
器組成物が求められている。
【０００５】このような誘電体磁器組成物として、特開
平２−３３８０９号公報には、（１−ｘ）・ＰｂＭｏＯ
4 −ｘ・ＰｂＷＯ4 （但し、０≦ｘ≦１）について提案
されている。しかしながら、該誘電体磁器組成物の焼成
温度は９５０〜１０００℃であるため、電極材料として
銀を使用した場合には、銀がセラミックス内部に拡散し
やすく、セラミックス表面の銀電極が一部消失して特性
にバラツキが生じる場合があり、電極材料として銀の使
用が制限されている。
平２−３３８０９号公報には、（１−ｘ）・ＰｂＭｏＯ
4 −ｘ・ＰｂＷＯ4 （但し、０≦ｘ≦１）について提案
されている。しかしながら、該誘電体磁器組成物の焼成
温度は９５０〜１０００℃であるため、電極材料として
銀を使用した場合には、銀がセラミックス内部に拡散し
やすく、セラミックス表面の銀電極が一部消失して特性
にバラツキが生じる場合があり、電極材料として銀の使
用が制限されている。
【０００６】また、焼成時のエネルギーコストをできる
だけ低減するためにも、より低温での焼成が望まれてい
る。しかしながら、上記誘電体磁器組成物を９００℃よ
りも低い温度で焼成したような場合には、焼結が不充分
になりやすく、そのため製品にバラツキが生じやすく、
信頼性の高い製品を提供できる誘電体磁器組成物の開発
が望まれている。
だけ低減するためにも、より低温での焼成が望まれてい
る。しかしながら、上記誘電体磁器組成物を９００℃よ
りも低い温度で焼成したような場合には、焼結が不充分
になりやすく、そのため製品にバラツキが生じやすく、
信頼性の高い製品を提供できる誘電体磁器組成物の開発
が望まれている。
【０００７】本発明の目的は、誘電体共振器等の材料と
して、誘電率が高く、無負荷Ｑが大きく、共振周波数の
温度変化が小さいという特性を有し、しかも９００℃よ
りも低い温度で焼成した場合にも焼結性が良好な誘電体
磁器組成物を提供することにある。
して、誘電率が高く、無負荷Ｑが大きく、共振周波数の
温度変化が小さいという特性を有し、しかも９００℃よ
りも低い温度で焼成した場合にも焼結性が良好な誘電体
磁器組成物を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、組成式、Ｐｂ
1-x Ｍx ＷＯ4 （但し、ＭはＹおよびＬａ以外のランタ
ニドから選ばれる少なくとも１種であり、０＜ｘ＜０．
０５である。）で表される鉛、Ｍ（Ｍは前記と同じ意味
を表す。）、タングステンおよび酸素からなることを特
徴とする誘電体磁器組成物に関する。
1-x Ｍx ＷＯ4 （但し、ＭはＹおよびＬａ以外のランタ
ニドから選ばれる少なくとも１種であり、０＜ｘ＜０．
０５である。）で表される鉛、Ｍ（Ｍは前記と同じ意味
を表す。）、タングステンおよび酸素からなることを特
徴とする誘電体磁器組成物に関する。
【０００９】本発明によれば、組成式、ＰｂＷＯ4 にお
いてＰｂの一部をＹおよびＬａ以外のランタニドから選
ばれる少なくとも１種で置換することにより、９００℃
よりも低い温度で焼成することができ、特に共振周波数
の温度係数τf の絶対値が小さく、しかも、製品にバラ
ツキのない誘電体磁器組成物を提供することができる。
本発明におけるランタニドとしては、例えばＣｅ、Ｐ
ｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ等を挙
げることができる。
いてＰｂの一部をＹおよびＬａ以外のランタニドから選
ばれる少なくとも１種で置換することにより、９００℃
よりも低い温度で焼成することができ、特に共振周波数
の温度係数τf の絶対値が小さく、しかも、製品にバラ
ツキのない誘電体磁器組成物を提供することができる。
本発明におけるランタニドとしては、例えばＣｅ、Ｐ
ｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ等を挙
げることができる。
【００１０】本発明において、Ｐｂの一部を置換するＹ
およびＬａ以外のランタニドから選ばれる少なくとも１
種のモル分率ｘが過度に大きい場合には、無負荷Ｑが小
さくなり、共振周波数の温度係数τf の絶対値が大きく
なり、しかも比誘電率εr も小さくなるので、置換量ｘ
は０＜ｘ＜０．０５、特に０＜ｘ＜０．０３の範囲が好
ましい。
およびＬａ以外のランタニドから選ばれる少なくとも１
種のモル分率ｘが過度に大きい場合には、無負荷Ｑが小
さくなり、共振周波数の温度係数τf の絶対値が大きく
なり、しかも比誘電率εr も小さくなるので、置換量ｘ
は０＜ｘ＜０．０５、特に０＜ｘ＜０．０３の範囲が好
ましい。
【００１１】鉛、ＹまたはＭ（ＭはＬａ以外のランタニ
ドを表す。）、タングステンの出発原料としては、Ｐｂ
Ｏ、ＷＯ3 、Ｙ2 Ｏ3 、Ｍ2 Ｏ3 の他に、焼成時に酸化
物となる硝酸塩、炭酸塩、水酸化物、シュウ酸塩、酢酸
塩等を使用することができる。
ドを表す。）、タングステンの出発原料としては、Ｐｂ
Ｏ、ＷＯ3 、Ｙ2 Ｏ3 、Ｍ2 Ｏ3 の他に、焼成時に酸化
物となる硝酸塩、炭酸塩、水酸化物、シュウ酸塩、酢酸
塩等を使用することができる。
【００１２】なお、タングステン酸鉛におけるＰｂＯと
ＷＯ3 との化学量論組成はＰｂＯ／ＷＯ3 ＝１／１であ
るが、多少ずれていても良く、例えばその量論比がＰｂ
Ｏ／ＷＯ3 ＝５１／４９の場合においても、良好な特性
が得られる。
ＷＯ3 との化学量論組成はＰｂＯ／ＷＯ3 ＝１／１であ
るが、多少ずれていても良く、例えばその量論比がＰｂ
Ｏ／ＷＯ3 ＝５１／４９の場合においても、良好な特性
が得られる。
【００１３】原料物質の混合は、ボールミルやラインミ
ルなどの手段によって湿式で行うことが特性のバラツキ
がなく好ましいが、乳鉢や振動ミルなどの手段によって
乾式で混合してもよい。
ルなどの手段によって湿式で行うことが特性のバラツキ
がなく好ましいが、乳鉢や振動ミルなどの手段によって
乾式で混合してもよい。
【００１４】混合された原料物質は、予め仮焼を行うこ
とが好ましい。ランタン原料の添加に当たっては、仮焼
によって合成されたタングステン酸鉛（ＰｂＷＯ4 ）に
添加するのが焼結性を向上させるので好ましいが、仮焼
前に出発原料と共に添加することできる。
とが好ましい。ランタン原料の添加に当たっては、仮焼
によって合成されたタングステン酸鉛（ＰｂＷＯ4 ）に
添加するのが焼結性を向上させるので好ましいが、仮焼
前に出発原料と共に添加することできる。
【００１５】次に、仮焼された粉末にポリビニルアルコ
ール等のバインダを加えて所望の形状に成形する。成形
には一軸プレス、ラバープレス、ドクターブレード法、
鋳込み成形等、一般的にセラミックスの成形に用いられ
る方法を任意に用いることができる。
ール等のバインダを加えて所望の形状に成形する。成形
には一軸プレス、ラバープレス、ドクターブレード法、
鋳込み成形等、一般的にセラミックスの成形に用いられ
る方法を任意に用いることができる。
【００１６】成形体の焼成は大気中で行うが、酸素中な
どの制御された雰囲気の下で行うことも自由である。焼
成温度が高すぎると鉛成分の揮発が大きくなる傾向にあ
り、また、低すぎると焼結体がポーラスとなり、特性の
劣化をもたらすので、焼成温度は７５０℃〜８５０℃の
範囲が好ましい。本発明によれば銀の融点である９６０
℃以下での焼成ができる。
どの制御された雰囲気の下で行うことも自由である。焼
成温度が高すぎると鉛成分の揮発が大きくなる傾向にあ
り、また、低すぎると焼結体がポーラスとなり、特性の
劣化をもたらすので、焼成温度は７５０℃〜８５０℃の
範囲が好ましい。本発明によれば銀の融点である９６０
℃以下での焼成ができる。
【００１７】
【発明の実施の形態】本発明の誘電体磁器組成物の好適
な製造法の一例を次に説明する。酸化鉛と酸化タングス
テンの出発原料を各所定量ずつ水、アルコール等の溶媒
と共に湿式混合する。続いて、水、アルコール等を除去
した後、粉砕し、酸素含有ガス雰囲気（例えば空気雰囲
気）下に６５０〜８００℃で約１〜５時間程度仮焼して
タングステン酸鉛の粉末を合成する。このようにして得
られた仮焼粉末にＹ2 Ｏ3 またはＭ2 Ｏ3 （ＭはＬａ以
外のランタニドを表す。）を加え、ポリビニルアルコー
ルの如き有機バインダと共に混合して均質にし、乾燥、
粉砕、加圧成型（圧力１００〜１０００Ｋｇ／ｃｍ2 程
度）する。得られた成形物を空気の如き酸素含有ガス雰
囲気下に７００℃〜８５０℃で焼成することにより上記
組成式で表される誘電体磁器組成物が得られる。
な製造法の一例を次に説明する。酸化鉛と酸化タングス
テンの出発原料を各所定量ずつ水、アルコール等の溶媒
と共に湿式混合する。続いて、水、アルコール等を除去
した後、粉砕し、酸素含有ガス雰囲気（例えば空気雰囲
気）下に６５０〜８００℃で約１〜５時間程度仮焼して
タングステン酸鉛の粉末を合成する。このようにして得
られた仮焼粉末にＹ2 Ｏ3 またはＭ2 Ｏ3 （ＭはＬａ以
外のランタニドを表す。）を加え、ポリビニルアルコー
ルの如き有機バインダと共に混合して均質にし、乾燥、
粉砕、加圧成型（圧力１００〜１０００Ｋｇ／ｃｍ2 程
度）する。得られた成形物を空気の如き酸素含有ガス雰
囲気下に７００℃〜８５０℃で焼成することにより上記
組成式で表される誘電体磁器組成物が得られる。
【００１８】このようにして得られた誘電体磁器組成物
は、必要により適当な形状およびサイズに加工、あるい
はドクターブレード法等によるシート成形およびシート
と電極による積層化により、誘電体共振器、誘電体基
板、積層素子等の材料として利用できる。
は、必要により適当な形状およびサイズに加工、あるい
はドクターブレード法等によるシート成形およびシート
と電極による積層化により、誘電体共振器、誘電体基
板、積層素子等の材料として利用できる。
【００１９】
【実施例】以下に実施例および比較例を示し、本発明を
さらに具体的に説明する。 実施例１ 酸化鉛粉末（ＰｂＯ）と酸化タングステン粉末（Ｗ
Ｏ3 ）とをモル比が０．５１：０．４９となるように配
合し、ジルコニアボール、エタノールとともにポリエチ
レン容器を用いて１５時間混合した。この混合粉末を乾
燥後、大気中７００℃で２時間仮焼してタングステン酸
鉛の粉末を合成した。得られた粉末にＰｒ6Ｏ11をタン
グステン酸鉛の鉛に対する置換モル比ｘが０．００５と
なるように添加し、ジルコニアボールおよびエタノール
とともにポリエチレン容器を用いて１５時間粉砕した
後、乾燥し、バインダとしてポリビニルアルコールを１
重量％加えた後、直径１０ｍｍ、厚さ４ｍｍの円柱形に
成形した。この成形体を大気中７８０℃で２時間焼成し
た。図１に得られた焼結体のＸ線回折図を示す。図か
ら、この焼結体がＰｂＷＯ4 型構造をとっていることが
わかる。
さらに具体的に説明する。 実施例１ 酸化鉛粉末（ＰｂＯ）と酸化タングステン粉末（Ｗ
Ｏ3 ）とをモル比が０．５１：０．４９となるように配
合し、ジルコニアボール、エタノールとともにポリエチ
レン容器を用いて１５時間混合した。この混合粉末を乾
燥後、大気中７００℃で２時間仮焼してタングステン酸
鉛の粉末を合成した。得られた粉末にＰｒ6Ｏ11をタン
グステン酸鉛の鉛に対する置換モル比ｘが０．００５と
なるように添加し、ジルコニアボールおよびエタノール
とともにポリエチレン容器を用いて１５時間粉砕した
後、乾燥し、バインダとしてポリビニルアルコールを１
重量％加えた後、直径１０ｍｍ、厚さ４ｍｍの円柱形に
成形した。この成形体を大気中７８０℃で２時間焼成し
た。図１に得られた焼結体のＸ線回折図を示す。図か
ら、この焼結体がＰｂＷＯ4 型構造をとっていることが
わかる。
【００２０】こうして得られた磁器組成物（試料１）を
直径７ｍｍφ、厚み約３ｍｍｔの大きさに加工したの
ち、誘電共振法によって測定し、比誘電率εr 、共振周
波数（８〜９ＧＨｚ）における無負荷Ｑおよび共振周波
数の温度係数τf を求めたところ、εr ＝２０．９、ｆ
Ｑ＝３７０００、τf ＝−１０．９であった。その結果
を表１に示す。
直径７ｍｍφ、厚み約３ｍｍｔの大きさに加工したの
ち、誘電共振法によって測定し、比誘電率εr 、共振周
波数（８〜９ＧＨｚ）における無負荷Ｑおよび共振周波
数の温度係数τf を求めたところ、εr ＝２０．９、ｆ
Ｑ＝３７０００、τf ＝−１０．９であった。その結果
を表１に示す。
【００２１】実施例２ プラセオジム量をかえたほかは実施例１と同様な方法に
より、誘電体磁器組成物を製造し、特性を測定した（試
料２〜試料３）。また、プラセオジムの代わりにイット
リウムや他のＬａ以外のランタニドにかえたほかは、実
施例１と同様な方法により、誘電体磁器組成物を製造
し、特性を測定した（試料４〜試料２２）。その結果を
表１および表２に示す。得られた焼結体のＸ線回折図は
図１と同様であり、これらの焼結体がＰｂＷＯ4 型構造
をとっていることがわかる。
より、誘電体磁器組成物を製造し、特性を測定した（試
料２〜試料３）。また、プラセオジムの代わりにイット
リウムや他のＬａ以外のランタニドにかえたほかは、実
施例１と同様な方法により、誘電体磁器組成物を製造
し、特性を測定した（試料４〜試料２２）。その結果を
表１および表２に示す。得られた焼結体のＸ線回折図は
図１と同様であり、これらの焼結体がＰｂＷＯ4 型構造
をとっていることがわかる。
【００２２】比較例１ ＹまたはＬａ以外のランタニドを添加しなかったほか
は、実施例１と同様な方法により誘電体磁器組成物を製
造し、特性を測定した（試料２３）。その結果を表２に
示す。
は、実施例１と同様な方法により誘電体磁器組成物を製
造し、特性を測定した（試料２３）。その結果を表２に
示す。
【００２３】
【発明の効果】本発明によれば、比誘電率εr が大き
く、かつ無負荷Ｑ値も大きく、しかも共振周波数の温度
係数τf の小さい誘電体磁器組成物を提供することがで
きる。また、低温焼結が可能であり、Ａｇ、Ａｇ−Ｐ
ｄ、Ｃｕ等を内部電極とした積層化が可能な誘電体磁器
組成物を提供することができる。
く、かつ無負荷Ｑ値も大きく、しかも共振周波数の温度
係数τf の小さい誘電体磁器組成物を提供することがで
きる。また、低温焼結が可能であり、Ａｇ、Ａｇ−Ｐ
ｄ、Ｃｕ等を内部電極とした積層化が可能な誘電体磁器
組成物を提供することができる。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【表２】
【図１】本発明の誘電体磁器組成物のＸ線回折図であ
る。
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松原 徹 山口県宇部市大字小串1978番地の５ 宇部 興産株式会社宇部研究所内
Claims (1)
- 【請求項１】 組成式、Ｐｂ1-x Ｍx ＷＯ4 （但し、
ＭはＹおよびＬａ以外のランタニドから選ばれる少なく
とも１種であり、０＜ｘ＜０．０５である。）で表され
る鉛、Ｍ（Ｍは前記と同じ意味を表す。）、タングステ
ンおよび酸素からなることを特徴とする誘電体磁器組成
物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7247893A JPH0987021A (ja) | 1995-09-26 | 1995-09-26 | 誘電体磁器組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7247893A JPH0987021A (ja) | 1995-09-26 | 1995-09-26 | 誘電体磁器組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0987021A true JPH0987021A (ja) | 1997-03-31 |
Family
ID=17170150
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7247893A Pending JPH0987021A (ja) | 1995-09-26 | 1995-09-26 | 誘電体磁器組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0987021A (ja) |
-
1995
- 1995-09-26 JP JP7247893A patent/JPH0987021A/ja active Pending
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