JP3467814B2 - 酸素濃度検出装置 - Google Patents
酸素濃度検出装置Info
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Description
するもので、詳細には、例えば内燃機関の排ガス中の酸
素濃度を検出するのに好適な酸素濃度検出装置に関する
ものである。
出する排ガス中の酸素濃度を検出する酸素濃度検出装置
の製造方法としては、無電解めっき、蒸着、スクリーン
印刷等により電極を形成する方法が知られている。この
うち無電解めっき、蒸着等で形成した電極をもつ酸素濃
度検出装置は、電極の厚さが比較的薄膜になるため、一
般に測定ガス中の酸素濃度の変化に迅速に対応して酸素
濃度を検知できるという応答性に優れている。
た電極をもつ酸素濃度検出装置は、グリーンシートの上
に白金ペースト等を用いてスクリーン印刷し、複数のグ
リーンシートを同時に一体焼成することにより形成され
るため、電極の膜厚が相対的に厚膜になる。このため、
スクリーン印刷により形成される電極の厚さは、前記無
電解めっき、蒸着等により形成される電極の厚さよりも
例えば5〜20倍にも厚膜になるため、スクリーン印刷
により形成した電極をもつ酸素濃度検出装置は、耐熱性
に優れているという特徴をもつ。
ン印刷等により電極を形成する酸素濃度検出装置につい
ては、電極が相対的に厚膜であることから、電極表面か
ら三相境界点までのガス拡散距離が長くなるため、測定
ガスの拡散性が損なわれ応答性が低下し、特に低温での
応答性が著しく低下するという問題がある。
等を白金ペーストに混入し、焼成時に白金粒子の焼結を
抑制することにより電極の多孔質化を促進する方法が知
られているが、この方法によると電極の膜厚の効果が大
きくなり応答性の改善効果が少ないという問題がある。
本発明は、上記問題点を解決するためになされたもの
で、その目的とするところは、耐熱性および耐久性に優
れかつ高応答性を保持する酸素濃度検出装置を提供する
ことにある。
第1発明では、相対向する一方側面と他方側面とを有す
る固体電解質と、前記固体電解質の一方側面に形成され
る基準電極と、前記固体電解質の前記他方側面に形成さ
れ、骨格電極を形成する膜厚が5〜20μm及び気孔率
が10%未満の第1の電極と、反応電極を形成する膜厚
が0.5〜2μm及び気孔率が10〜50%の第2の電
極とからなる複合構造をなす測定電極とからなる酸素濃
度検出装置を提供する。
と他方側面とを有する固体電解質と、前記固体電解質の
一方側面に形成される基準電極と、前記固体電解質の前
記他方側面に形成され、格子状に仕切られた骨格電極を
形成する第1電極と、その格子状に仕切られた空隙に充
填される反応電極を形成するとともに前記第1電極より
も厚さが薄くかつ前記第1電極よりも気孔率が粗な第2
電極とからなる複合構造をなす測定電極とからなる酸素
濃度検出装置を提供する。また、第3発明では、相対向
する一方側面と他方側面とを有する固体電解質と、前記
固体電解質の一方側面に形成される基準電極と、前記固
体電解質の前記他方側面に形成され、丸形状の空隙を有
する骨格電極を形成する第1電極と、その丸形状の空隙
に反応電極を形成するとともに前記第1電極よりも厚さ
が薄くかつ前記第1電極よりも気孔率が粗な第2電極と
からなる複合構造をなす測定電極とからなる酸素濃度検
出装置を提供する。また、第4発明では、相対向する一
方側面と他方側面とを有する固体電解質と、前記固体電
解質の一方側面に形成される基準電極と、前記固体電解
質の前記他方側面に形成され、櫛状の骨格電極を形成す
る第1電極と、その櫛状の第1電極の間にスリット状の
反応電極を形成するとともに前記第1電極よりも厚さが
薄くかつ前記第1電極よりも気孔率が粗な第2電極とか
らなる複合構造をなす測定電極とからなる酸素濃度検出
装置を提供する。
と第2電極との2種類の電極にて形成する。特に、本発
明においては第1電極を骨格電極として形成し、さらに
第2電極を反応電極として形成する時、第1電極の厚さ
を第2電極の厚さより厚くするとともに、気孔率を密と
する構成とした。
に形成されているため第2電極よりも耐熱性に優れる。
しかしながら、第2電極が相対的に薄膜に形成され、第
1電極よりも気孔率が大きく多孔質に形成されることに
よって第1電極よりも高応答性が確保される。第2発明
の構成によると、第2電極を第1電極よりも厚さが薄く
かつ応答性の高い電極とする。そのため、第2電極は、
第1電極よりも厚さが薄いために耐熱性が劣るが高い応
答性が得られる。
うな構成によって、第1電極と第2電極との組み合わせ
により、一般に相反する特性といわれる耐熱性と応答性
に関し、良好な耐熱性と良好な高応答性の両立が可能と
なる。
検出装置によると、固体電解質の一方側の面に形成する
測定電極を、主として骨格電極を形成する耐熱性の厚膜
の第1電極と、主として反応電極を形成する高応答性の
薄膜の第2電極とから構成する複合構造としたため、第
1電極の優れた耐熱性と第2電極の優れた高応答性の両
特性を併有するという優れた効果がある。
する。本発明の第1実施例は、図2に示すジルコニア製
酸素濃度センサに適用したものである。図1は、図2に
示すセンサ素子6の分解図である。図3は、図1に示す
III −III 線断面図を拡大した模式図である。
からなるホルダ2の端部にセラミック粉末を充填して形
成されるタルク3が設けられる。このタルク3の上にア
ルミナからなるインシュレータ4が軸方向に重ね合わさ
れ、これらの外表面からハウジング5によってカシメ固
定されている。ホルダ2、タルク3およびインシュレー
タ4の中央部側に挿入されるセンサ素子6の先端部6a
は、小孔を有する有底筒状カバー8により空間部9を介
して覆われている。
的分解図が図1に示される。図1においてセンサ素子6
は、セラミックコーティング層11、電極部12、基体
13およびセラミックシート14を積層して構成されて
いる。実際には、センサ素子6の各構成要素の生原料が
同時焼成されることにより図2に示すセンサ素子が形成
される。以下、センサ素子6の構成要素を順次説明す
る。
Al2O3、Si3N4等からなる。これは、後述する白金
ヒータ22と電極部12との電気絶縁性を確保するため
である。そして基体13は、その内部に軸方向に延びる
大気導入孔21を有し、この大気導入孔21の一端21
aは端面13aに開口し、他端21bはその平側面13
cに開口している。この開口部13bは、後述する基準
電極としての大気側電極24に対向する位置に形成され
ている。
側面とを有する薄板状の固体電解質25と、この固体電
解質25の一方側面に形成される基準電極としての大気
側電極24と、固体電解質25の他方側面に形成される
測定電極としての排気側電極26と、固体電解質25
は、Y2O3、Yb2O3等をドープしたZrO2系の酸素
イオン導電体からなる。
状に仕切られた第1電極としての骨格電極26aと、そ
の空隙に充填された第2電極としての反応電極26bと
から構成されている。骨格電極26aと反応電極26b
の構成は、図3に示すように基体25の表面上に形成さ
れる。ここに、骨格電極26aおよび反応電極26b
は、ともに所定量の耐熱性、ガス拡散性および高応答性
を有する。更に、骨格電極26aは、反応電極26bに
比べ相対的に厚膜で緻密で耐熱性に優れており、これに
対し反応電極26bは、骨格電極26aに比べ相対的に
薄膜で比較的多孔質でガス拡散性に優れ高応答性を示す
点が優れている。
気孔率:10%未満、さらに好ましくは2%以上10%
未満の範囲が望ましい。これは、膜厚が5μm以上ある
ことにより耐熱性および耐久性が確保されるからであ
り、膜厚が20μmを超えるとガス拡散性が著しく低下
してしまうからである。また、気孔率が好ましくは2%
以上であるのは、2%未満であるとガス透過性が著しく
低下し、特に長期間使用後の反応電極が消耗したときに
骨格電極によるセンサ機能を確保するためである。ま
た、気孔率が10%未満であるのは、10%以上である
と過度に多孔質になり耐熱性が低下するためである。
10%に変化させた骨格電極の厚さを変化させてその耐
熱性を測定した結果を示す。この時、気孔率が2%のも
のをA,6%のものをBおよび10%のものをCとして
図4に示した。図4より明らかなように、例えば、厚さ
5μm,気孔率10%においては、1000℃で500
時間保持すると電極抵抗変化率が10%を越えた。この
ように酸素濃度検出装置を高温で使用する場合の耐熱性
に問題が生じてしまい、気孔率は10%未満,好ましく
は2%以上10%未満で良好であることが分かる。
m、気孔率:10〜50%の範囲が望ましい。膜厚が
0.5μm未満になると電極の機能が阻害されやすくな
り、5μmを超えると十分な高応答性が確保できなくな
るからである。気孔率が10%以上であるのは、10%
未満になるとガス透過性が不十分になるからであり、気
孔率が50%以下であるのは50%を超えると耐熱性が
著しく低下するからである。
25%および50%とした場合の反応電極の厚さを変化
させた場合の応答性を示した。この時、気孔率が10%
のものをD、25%のものをE及び50%のものをFと
した。図5より明らかなように、例えば、厚さ2μm,
気孔率10%の電極の応答時間は温度450℃で約15
0msecとなる。そのため、高応答性を確保するため
には、厚さ2μm,気孔率10%以上の電極の厚さを厚
くする必要、および緻密化を回避する必要があることが
分かる。
は、骨格電極26aの面積Aとし、反応電極26bの面
積Bとすると、0.1≦B/A+B≦0.5であるのが
望ましい。これは、0.1>B/A+Bであると、反応
電極による特性すなわち高応答性が低下するためであ
り、B/A+B>0.5になると耐熱性が著しく低下す
るためである。すなわち0.1≦B/A+B≦0.5の
範囲において耐熱性および高応答性を両立可能になるの
である。
11は、アルミナまたは固体電解質25と同質の材料か
らなり、ガス透過性の被膜である。このセラミックコー
ティング層11の気孔率を適宜調整することにより、ポ
テンショメトリック、ポーラログラフィックセンサとし
て使用可能である。セラミックシート14は基体13の
電極部12と反対側の面に設けられるもので、この基体
13に対面するセラミックシート14の面にヒータ22
が形成される。このヒータ22は、耐熱性を向上させる
ために、アルミナ等のセラミックス粉末を添加した白金
よりなっている。セラミックシート14は、基体13と
同一材質からなり、ヒータ22をカバーすることで排ガ
スによる被毒から保護するものである。
説明する。電極製造方法は次のとおりである。電極部1
2を構成する固体電解質シート上にスクリーン印刷等に
より測定電極としての排気側電極26の骨格電極26a
および反応電極26bを形成し、反対面に基準電極24
を同様にスクリーン印刷等で印刷形成する。その後、グ
リーンシートであるセラミックコーティング層11、電
極部12、基体13およびセラミックシート14を積層
し、例えば1500℃で1時間同時焼成する。これによ
りセンサ素子6が形成される。特に複合化された排気側
電極26の形成の際には、スクリーン印刷時に反応電極
26bを薄化させるため白金粉末と有機白金材料および
有機バインダーを混合したペーストを用い印刷し、その
後白金粉末のみと有機バインダーを含むペーストを用い
て骨格電極26aを厚膜印刷して形成する。
6は本発明の実施例が従来の比較例に比べ応答性に優れ
ていることを示し、図7は本発明の実施例が従来の比較
例に比べ耐熱性が優れていることを示す。応答性につい
ては、図6に示すように、横軸に素子温度を設定し、そ
れぞれの素子温度での応答時間を測定した。その結果は
図6に示すとおりである。図6から理解されるように特
に素子温度が低温域において本発明の実施例が従来の比
較例よりも応答時間が短いことが判る。
度1000℃に500時間保持したときに電気抵抗Rの
変化を対比した。図7に示されるように本発明の実施例
では温度1000℃に保持したとき長時間にわたり電気
抵抗Rの増大量が相対的に従来の比較例よりも低い。従
来の比較例では比較的短い時間のうちに電気抵抗の増大
量が著しい。
実験は、骨格電極および反応電極の気孔率、厚さならび
に反応電極の面積比率(B/A+B)を変化させること
により耐熱性および応答性の良、不良を判定した。判定
基準は、応答性については、温度450℃で応答時間が
150msec未満を良とし、150msec以上を不
良と判定した。耐熱性については、温度1000℃で5
00時間保持し、電気抵抗値Rの増量比が10%以上増
を不良とし、10%未満増を良と判定した。その結果を
表1に示す。
厚が5〜20μm及び気孔率が10%未満の場合。そし
て、反応電極の膜厚が0.5〜2μm及び気孔率が10
〜50%の範囲である場合。そして、反応電極の面積比
率B/A+Bが0.1〜0.5の範囲である場合におい
て、応答性および耐熱性とも良であることが判明した。
のセンサ素子における排気側電極の骨格電極と反応電極
のパターンの変形例を図8乃至図10に示す。図8に示
す第2実施例による電極部121は、反応電極261b
を丸形状にした例である。すなわち固体電解質25の一
方側の面に形成する排気側電極261は、骨格電極26
1aと反応電極261bからなる。これらの骨格電極2
61aと反応電極261bの材質については前記第1実
施例と同様であるので説明を省略する。
bの形状が丸形状であることから、第1実施例に比べ製
造時、固体電解質25の焼成前のグリーンシートにおい
て印刷形成が容易になるという効果がある。図9に示す
第3実施例は、反応電極262bをスリット状に形成し
た例である。固体電解質25の一方側の面に形成される
排気側電極262は、櫛状の骨格電極262aが4本形
成される。この骨格電極262aの間にスリット状の反
応電極262bが形成されている。本発明はこの骨格電
極262aの本数は限られるものでない。
aと反応電極262bとがスリット状に形成されるた
め、前記第2実施例よりもさらに焼成前の固体電解質グ
リーンシート上への骨格電極と反応電極の印刷形成が一
層容易であるという効果がある。図10に示す第4実施
例では、第1電極である骨格電極263aを覆うように
第2電極である反応電極263bを形成してもよい。
格電極262aと反応電極263bの接触が確実に確保
することができるとともに、耐熱性・応答性が損なわれ
ることがない。さらには、スパッタ等を容易に採用する
ことができ電極の製造を容易とすることができる。さら
に、上記実施例において本発明を薄板状の固体電解質に
適用したが、本発明をこれに限られるものではなく、た
とえば図11に示すような相対向する一方側面と他方側
面とを有するコップ型の固体電解質でもよい。
ング31によって保持されている。また、固体電解質電
界室30内には、ヒータ32が設けられている。ここ
で、コップ状の固体電解質30の内側には、図示しない
基準電極が形成されている。また、固体電解質30の外
側には図示しない本発明の第1電極および第2電極より
なる測定電極が形成されている。そして、測定電極を覆
うように保護カバー33が設けられている。
ばパッド印刷等の曲面印刷法によって形成される。この
ようなコップ型の固体電解質を有する酸素濃度検出装置
であっても第1実施例と同様の効果を有することができ
る。また、検出方式においてもまた、起電力方式に限定
されるものではなく、広域の酸素濃度を検出するための
ポンプ電流式・限界電流式の電流検出方式の酸素濃度検
出装置にも適用可能な電極構造であることはいうまでも
ない。
部品分解斜視図である。
面図である。
る。
性との関係を示す特性図である。
性との関係を示す特性図である。
間の関係を従来の比較例と対比した特性図である。
保持時間と電気抵抗の関係について従来の比較例と対比
した特性図である。
極を示す模式的斜視図である。
極を示す模式的斜視図である。
電極を示す模式的断面図である。
Claims (8)
- 【請求項1】 相対向する一方側面と他方側面とを有す
る固体電解質と、前記固体電解質の一方側面に形成され
る基準電極と、前記固体電解質の前記他方側面に形成さ
れ、骨格電極を形成する膜厚が5〜20μm及び気孔率
が10%未満の第1電極と、反応電極を形成する膜厚が
0.5〜2μm及び気孔率が10〜50%の第2電極と
からなる複合構造をなす測定電極と、からなることを特
徴とする酸素濃度検出装置。 - 【請求項2】 前記第1電極は、気孔率が2%以上10
%未満であることを特徴とする請求項1記載の酸素濃度
検出装置。 - 【請求項3】 前記固体電解質は薄板状をなすことを特
徴とする請求項1記載の酸素濃度検出装置。 - 【請求項4】 前記固体電解質はコップ状をなすことを
特徴とする請求項1記載の酸素濃度検出装置。 - 【請求項5】 前記第1電極の総面積をAとし、前記第
2電極の総面積をBとするとき、0.1≦B/A+B≦
0.5の式を満たすことを特徴とする請求項1記載の酸
素濃度検出装置。 - 【請求項6】 相対向する一方側面と他方側面とを有す
る固体電解質と、前記固体電解質の一方側面に形成され
る基準電極と、前記固体電解質の前記他方側面に形成さ
れ、格子状に仕切られた骨格電極を形成する第1電極
と、その格子状に仕切られた空隙に充填される反応電極
を形成するとともに前記第1電極よりも厚さが薄くかつ
前記第1電極よりも気孔率が粗な第2電極とからなる複
合構造をなす測定電極と、からなることを特徴とする酸
素濃度検出装置。 - 【請求項7】 相対向する一方側面と他方側面とを有す
る固体電解質と、前記固体電解質の一方側面に形成され
る基準電極と、前記固体電解質の前記他方側面に形成さ
れ、丸形状の空隙を有する骨格電極を形成する第1電極
と、その丸形状の空隙に反応電極を形成するとともに前
記第1電極よりも厚さが薄くかつ前記第1電極よりも気
孔率が粗な第2電極とからなる複合構造をなす測定電極
と、からなることを特徴とする酸素濃度検出装置。 - 【請求項8】 相対向する一方側面と他方側面とを有す
る固体電解質と、前記固体電解質の一方側面に形成され
る基準電極と、前記固体電解質の前記他方側面に形成さ
れ、櫛状の骨格電極を形成する第1電極と、その櫛状の
第1電極の間にスリット状の反応電極を形成するととも
に前記第1電極よりも厚さが薄くかつ前記第1電極より
も気孔率が粗な第2電極とからなる複合構造をなす測定
電極と、からなることを特徴とする酸素濃度検出装置。
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