JP3415963B2 - ポリエステル組成物及びポリエステルフイルム - Google Patents
ポリエステル組成物及びポリエステルフイルムInfo
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- B29C48/57—Screws provided with kneading disc-like elements, e.g. with oval-shaped elements
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はポリエステル組成物及び
ポリエステルフイルムに関し、更に詳しくはシリコーン
樹脂微粒子をポリエステル中に良好に分散せしめ、成膜
性に優れたポリエステル組成物及び該組成物を用いた平
坦で滑り性及び耐削れ性に優れた二軸配向ポリエステル
フイルムに関する。
ポリエステルフイルムに関し、更に詳しくはシリコーン
樹脂微粒子をポリエステル中に良好に分散せしめ、成膜
性に優れたポリエステル組成物及び該組成物を用いた平
坦で滑り性及び耐削れ性に優れた二軸配向ポリエステル
フイルムに関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリエチレンテレフタレートフイルムに
代表される二軸配向ポリエステルフイルムは、その優れ
た物理的、化学的特性の故に、種々の用途、特に磁気記
録媒体用として用いられている。
代表される二軸配向ポリエステルフイルムは、その優れ
た物理的、化学的特性の故に、種々の用途、特に磁気記
録媒体用として用いられている。
【０００３】二軸配向ポリエステルフイルムにおいて
は、その滑り性や耐削れ性がフイルムの製造工程及び加
工工程の作業性の良否、さらにはその製品品質を左右す
る大きな要因となっている。これらが不足すると、例え
ば二軸配向ポリエステルフイルム表面に磁性層を塗布し
磁気テープとして用いる場合に、コーティングロールと
フイルム表面との摩擦及び磨耗が激しく、フイルム表面
へのしわおよび擦り傷が発生しやすい。またＶＴＲやデ
ータカートリッジ用として用いる場合にも、カセット等
からの引き出し、巻き上げその他の操作の際に多くのガ
イド部、再生ヘッド等の間で摩擦が生じ、擦り傷、歪の
発生、さらにはベースフイルム表面の削れ等による白粉
の発生により、ドロップアウトの発生原因となることが
多い。
は、その滑り性や耐削れ性がフイルムの製造工程及び加
工工程の作業性の良否、さらにはその製品品質を左右す
る大きな要因となっている。これらが不足すると、例え
ば二軸配向ポリエステルフイルム表面に磁性層を塗布し
磁気テープとして用いる場合に、コーティングロールと
フイルム表面との摩擦及び磨耗が激しく、フイルム表面
へのしわおよび擦り傷が発生しやすい。またＶＴＲやデ
ータカートリッジ用として用いる場合にも、カセット等
からの引き出し、巻き上げその他の操作の際に多くのガ
イド部、再生ヘッド等の間で摩擦が生じ、擦り傷、歪の
発生、さらにはベースフイルム表面の削れ等による白粉
の発生により、ドロップアウトの発生原因となることが
多い。
【０００４】こうした問題に対しては数多くの検討がな
されており、中でもシリコーン樹脂微粒子を添加する方
法（例えば、特開昭６２―１７２０３１号）は改良効果
が大きく、これからの技術として発展が期待される。
されており、中でもシリコーン樹脂微粒子を添加する方
法（例えば、特開昭６２―１７２０３１号）は改良効果
が大きく、これからの技術として発展が期待される。
【０００５】しかしながら、このシリコーン樹脂微粒子
を含有するフイルムは製膜時においてフイルム物性とは
別に新たに次の様な現象が問題点として指摘されつつあ
る。
を含有するフイルムは製膜時においてフイルム物性とは
別に新たに次の様な現象が問題点として指摘されつつあ
る。
【０００６】即ち、このシリコーン樹脂微粒子を含有す
るフイルムを製膜する場合、スリット状ダイから溶融ポ
リマーを回転冷却ドラム上に押し出す時、ドラムへの貼
り付きを向上させるため、通常静電印加法を用いる製膜
方式を採用するが、この際静電ワイヤーが汚れやすく、
その結果電流低下や放電スパークを生じ、貼り付き効果
が減少するため、短期間で静電ワイヤーの交換を余儀な
くされるというトラブルである。
るフイルムを製膜する場合、スリット状ダイから溶融ポ
リマーを回転冷却ドラム上に押し出す時、ドラムへの貼
り付きを向上させるため、通常静電印加法を用いる製膜
方式を採用するが、この際静電ワイヤーが汚れやすく、
その結果電流低下や放電スパークを生じ、貼り付き効果
が減少するため、短期間で静電ワイヤーの交換を余儀な
くされるというトラブルである。
【０００７】こうした現象はシリコーン樹脂微粒子の添
加量の増加により顕著になるため、添加量の比較的少な
いメタルビデオテープ用フイルムなどの高級用途におい
ては問題は小さいが、相対的により過酷な条件でフイル
ムを走行させるには添加量を上げる必要があり、更によ
り高い生産性が求められるレギュラービデオテープ用フ
イルムにおいて問題となり、この問題解決が待たれてい
る。
加量の増加により顕著になるため、添加量の比較的少な
いメタルビデオテープ用フイルムなどの高級用途におい
ては問題は小さいが、相対的により過酷な条件でフイル
ムを走行させるには添加量を上げる必要があり、更によ
り高い生産性が求められるレギュラービデオテープ用フ
イルムにおいて問題となり、この問題解決が待たれてい
る。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、こう
したフイルムにおける滑り性と耐削れ性を共に安定して
満足することのできる、かつ静電ワイヤー汚れを大幅に
減少することのできるシリコーン樹脂微粒子含有ポリエ
ステル組成物、及び該組成物を用いた二軸配向ポリエス
テルフイルムを提供することにある。
したフイルムにおける滑り性と耐削れ性を共に安定して
満足することのできる、かつ静電ワイヤー汚れを大幅に
減少することのできるシリコーン樹脂微粒子含有ポリエ
ステル組成物、及び該組成物を用いた二軸配向ポリエス
テルフイルムを提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、ポリエステル
に平均粒径が０．０５〜３μｍであり、粒子の８０重量
％以上が下記式で表される結合単位からなるシリコーン
樹脂微粒子を粉体状態で配合しベント式２軸混練押出機
にて混練したポリエステル組成物である。
に平均粒径が０．０５〜３μｍであり、粒子の８０重量
％以上が下記式で表される結合単位からなるシリコーン
樹脂微粒子を粉体状態で配合しベント式２軸混練押出機
にて混練したポリエステル組成物である。
【００１０】
【化２】ＲＳｉＯ3/2
（ここで、Ｒは炭素数１〜６のアルキル基及びフェニル
基から選ばれる少くとも一種である。）
基から選ばれる少くとも一種である。）
【００１１】本発明におけるポリエステルとは、芳香族
ジカルボン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを
主たるグリコール成分とするポリエステルである。かか
るポリエステルは実質的に線状であり、そしてフイルム
形成性、特に溶融成形によるフイルム形成性を有する。
芳香族ジカルボン酸としては、例えばテレフタル酸、
２，６―ナフタレンジカルボン酸、イソフタル酸、ジフ
ェノキシエタンジカルボン酸、ビフェニルジカルボン
酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、ジフェニルスル
ホンジカルボン酸、ジフェニルケトンジカルボン酸、ア
ンスラセンジカルボン酸等を挙げることができる。脂肪
族グリコールとしては、例えばエチレングリコール、ト
リメチレングリコール、テトラメチレングリコール、ペ
ンタメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、
デカメチレングリコール等の如き炭素数２〜１０のポリ
メチレングリコールあるいはシクロヘキサンジメタノー
ルの如き脂環族ジオール等を挙げることができる。
ジカルボン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを
主たるグリコール成分とするポリエステルである。かか
るポリエステルは実質的に線状であり、そしてフイルム
形成性、特に溶融成形によるフイルム形成性を有する。
芳香族ジカルボン酸としては、例えばテレフタル酸、
２，６―ナフタレンジカルボン酸、イソフタル酸、ジフ
ェノキシエタンジカルボン酸、ビフェニルジカルボン
酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、ジフェニルスル
ホンジカルボン酸、ジフェニルケトンジカルボン酸、ア
ンスラセンジカルボン酸等を挙げることができる。脂肪
族グリコールとしては、例えばエチレングリコール、ト
リメチレングリコール、テトラメチレングリコール、ペ
ンタメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、
デカメチレングリコール等の如き炭素数２〜１０のポリ
メチレングリコールあるいはシクロヘキサンジメタノー
ルの如き脂環族ジオール等を挙げることができる。
【００１２】本発明においては、ポリエステルとしてア
ルキレンテレフタレート及び／又はアルキレンナフタレ
ートを主たる構成成分とするものが好ましく用いられ
る。
ルキレンテレフタレート及び／又はアルキレンナフタレ
ートを主たる構成成分とするものが好ましく用いられ
る。
【００１３】かかるポリエステルのうちでも、特にポリ
エチレンテレフタレート、ポリエチレン―２，６―ナフ
タレートをはじめとして、例えば全ジカルボン酸成分の
８０モル％以上がテレフタル酸及び／又は２，６―ナフ
タレンジカルボン酸であり、全グリコール成分の８０モ
ル％以上がエチレングリコールである共重合体が好まし
い。その際全酸成分の２０モル％以下はテレフタル酸及
び／又は２，６―ナフタレンジカルボン酸以外の上記芳
香族ジカルボン酸であることができ、また例えばアジピ
ン酸、セバシン酸等の如き脂肪族ジカルボン酸、シクロ
ヘキサン―１，４―ジカルボン酸の如き脂環族ジカルボ
ン酸等であることができる。また、全グリコール成分の
２０モル％以下はエチレングリコール以外の上記グリコ
ールであることができ、また例えばハイドロキノン、レ
ゾルシン、２，２―ビス（４―ヒドロキシフェニル）プ
ロパン等の如き芳香族ジオール、１，４―ジヒドロキシ
ジメチルベンゼンの如き芳香環を有する脂肪族ジオー
ル、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコー
ル、ポリテトラメチレングリコール等の如きポリアルキ
レングリコール（ポリオキシアルキレングリコール）等
であることもできる。
エチレンテレフタレート、ポリエチレン―２，６―ナフ
タレートをはじめとして、例えば全ジカルボン酸成分の
８０モル％以上がテレフタル酸及び／又は２，６―ナフ
タレンジカルボン酸であり、全グリコール成分の８０モ
ル％以上がエチレングリコールである共重合体が好まし
い。その際全酸成分の２０モル％以下はテレフタル酸及
び／又は２，６―ナフタレンジカルボン酸以外の上記芳
香族ジカルボン酸であることができ、また例えばアジピ
ン酸、セバシン酸等の如き脂肪族ジカルボン酸、シクロ
ヘキサン―１，４―ジカルボン酸の如き脂環族ジカルボ
ン酸等であることができる。また、全グリコール成分の
２０モル％以下はエチレングリコール以外の上記グリコ
ールであることができ、また例えばハイドロキノン、レ
ゾルシン、２，２―ビス（４―ヒドロキシフェニル）プ
ロパン等の如き芳香族ジオール、１，４―ジヒドロキシ
ジメチルベンゼンの如き芳香環を有する脂肪族ジオー
ル、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコー
ル、ポリテトラメチレングリコール等の如きポリアルキ
レングリコール（ポリオキシアルキレングリコール）等
であることもできる。
【００１４】また、本発明におけるポリエステルには、
例えばヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸、ω―
ヒドロキシカプロン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシ
カルボン酸に由来する成分を、ジカルボン酸成分および
オキシカルボン酸成分の総量に対し、２０モル％以下で
共重合或いは結合するものも包含される。
例えばヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸、ω―
ヒドロキシカプロン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシ
カルボン酸に由来する成分を、ジカルボン酸成分および
オキシカルボン酸成分の総量に対し、２０モル％以下で
共重合或いは結合するものも包含される。
【００１５】本発明においてポリエステル中に含有させ
るシリコーン樹脂微粒子は、下記式
るシリコーン樹脂微粒子は、下記式
【００１６】
【化３】ＲＳｉＯ3/2
（ここで、Ｒは炭素数１〜６のアルキル基及びフェニル
基から選ばれる少くとも一種である。）で表わされる結
合単位が８０重量％以上である架橋シリコーン樹脂の粒
子である。
基から選ばれる少くとも一種である。）で表わされる結
合単位が８０重量％以上である架橋シリコーン樹脂の粒
子である。
【００１７】上記結合単位は下記構造式を意味する。
【００１８】
【化４】
【００１９】ここで、Ｒは前記と同じ。
【００２０】前記シリコーン樹脂微粒子の製造方法は公
知であり、例えばオルガノトリアルコキシシランを加水
分解、縮合する方法（例えば特公昭４０―１４９１７号
あるいは特公平２―２２７６７号等）やメチルトリクロ
ロシランを出発原料とするポリメチルシルセスキオキサ
ン微粒子の製造方法（例えばベルギー国特許５７２４１
２号）などが挙げられる。もっとも、本発明において
は、粒子が後述する特性を有するのであれば製造方法を
限定するものではなく、如何なる方法で製造されたシリ
コーン樹脂微粒子を用いても構わない。
知であり、例えばオルガノトリアルコキシシランを加水
分解、縮合する方法（例えば特公昭４０―１４９１７号
あるいは特公平２―２２７６７号等）やメチルトリクロ
ロシランを出発原料とするポリメチルシルセスキオキサ
ン微粒子の製造方法（例えばベルギー国特許５７２４１
２号）などが挙げられる。もっとも、本発明において
は、粒子が後述する特性を有するのであれば製造方法を
限定するものではなく、如何なる方法で製造されたシリ
コーン樹脂微粒子を用いても構わない。
【００２１】前記式［化１〜３］や構造式［化４］にお
けるＲは炭素数１〜６のアルキル基およびフェニル基か
ら選ばれる少くとも一種であり、該アルキル基としては
例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペ
ンチル基、ヘキシル基等を挙げることができる。これら
は一種以上であることができる。Ｒが複数の基である場
合、例えばメチル基とエチル基であるとき、メチルトリ
メトキシシランとエチルトリメトキシシランの混合物を
出発原料として製造することで得ることができる。もっ
とも、製造コストや合成方法の容易さなどを考慮する
と、Ｒがメチル基のシリコーン樹脂（ポリメチルシルセ
スキオキサン）微粒子が好ましい。
けるＲは炭素数１〜６のアルキル基およびフェニル基か
ら選ばれる少くとも一種であり、該アルキル基としては
例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペ
ンチル基、ヘキシル基等を挙げることができる。これら
は一種以上であることができる。Ｒが複数の基である場
合、例えばメチル基とエチル基であるとき、メチルトリ
メトキシシランとエチルトリメトキシシランの混合物を
出発原料として製造することで得ることができる。もっ
とも、製造コストや合成方法の容易さなどを考慮する
と、Ｒがメチル基のシリコーン樹脂（ポリメチルシルセ
スキオキサン）微粒子が好ましい。
【００２２】前記シリコーン樹脂微粒子はその形状が実
質的に真球状であるものが好ましく、この場合滑り性付
与に特に効果的である。
質的に真球状であるものが好ましく、この場合滑り性付
与に特に効果的である。
【００２３】本発明におけるシリコーン樹脂微粒子の平
均粒径は０．０５〜３μｍであり、好ましくは０．３〜
２．０μｍである。この平均粒径が０．０５μｍ未満で
は滑り性や耐削れ性の向上効果が得られ難く、一方３μ
ｍを超えるとフイルムの表面平坦性が得られ難いため好
ましくない。また、シリコーン樹脂微粒子は、粒子形状
が球状である方が滑り性付与に特に効果的であり好まし
い。
均粒径は０．０５〜３μｍであり、好ましくは０．３〜
２．０μｍである。この平均粒径が０．０５μｍ未満で
は滑り性や耐削れ性の向上効果が得られ難く、一方３μ
ｍを超えるとフイルムの表面平坦性が得られ難いため好
ましくない。また、シリコーン樹脂微粒子は、粒子形状
が球状である方が滑り性付与に特に効果的であり好まし
い。
【００２４】本発明におけるシリコーン樹脂微粒子の添
加量は、ポリエステルの重量に対して、０．００５〜１
０重量％、好ましくは０．００５〜５重量％である。こ
の添加量が少なすぎるとフイルムの滑り性が悪くなり、
一方添加量が多すぎるとポリマー中の分散性が十分でな
くなる等の問題が生じる。
加量は、ポリエステルの重量に対して、０．００５〜１
０重量％、好ましくは０．００５〜５重量％である。こ
の添加量が少なすぎるとフイルムの滑り性が悪くなり、
一方添加量が多すぎるとポリマー中の分散性が十分でな
くなる等の問題が生じる。
【００２５】本発明においては、ポリエステル組成物は
シリコーン樹脂微粒子を単独で含有してもよいが、フイ
ルムの用途や物性によっては他の微粒子すなわち他の有
機微粒子及び／又は不活性無機粒子との組合せで含有し
ても良い。この他の有機微粒子としては架橋ポリスチレ
ン微粒子、架橋アクリル樹脂微粒子、メラミン樹脂微粒
子等を、またこの不活性無機微粒子としては酸化アルミ
ニウム、酸化チタン、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、
炭酸カルシウム、カオリン、クレー、カーボンブラック
等を例示することができる。前記酸化アルミニウムとし
ては結晶形態として種々のものをとることができるが、
α型、γ型、δ型、θ型、κ型の酸化アルミニウムが好
ましく、特にγ型、δ型、θ型の酸化アルミニウムが好
ましい。
シリコーン樹脂微粒子を単独で含有してもよいが、フイ
ルムの用途や物性によっては他の微粒子すなわち他の有
機微粒子及び／又は不活性無機粒子との組合せで含有し
ても良い。この他の有機微粒子としては架橋ポリスチレ
ン微粒子、架橋アクリル樹脂微粒子、メラミン樹脂微粒
子等を、またこの不活性無機微粒子としては酸化アルミ
ニウム、酸化チタン、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、
炭酸カルシウム、カオリン、クレー、カーボンブラック
等を例示することができる。前記酸化アルミニウムとし
ては結晶形態として種々のものをとることができるが、
α型、γ型、δ型、θ型、κ型の酸化アルミニウムが好
ましく、特にγ型、δ型、θ型の酸化アルミニウムが好
ましい。
【００２６】シリコーン樹脂微粒子と併用する他の微粒
子は、平均粒径が０．０５〜２μｍであるものが好まし
い。また、併用量は、ポリエステルの重量に対して、
０．０１〜２重量％であることが好ましい。
子は、平均粒径が０．０５〜２μｍであるものが好まし
い。また、併用量は、ポリエステルの重量に対して、
０．０１〜２重量％であることが好ましい。
【００２７】本発明においてシリコーン樹脂微粒子は、
ベント式２軸混練押出機において該微粒子を含まないポ
リエステル（組成物）に直接配合し、ベント孔を真空に
保ちながら溶融混練する必要がある。
ベント式２軸混練押出機において該微粒子を含まないポ
リエステル（組成物）に直接配合し、ベント孔を真空に
保ちながら溶融混練する必要がある。
【００２８】その際、シリコーン樹脂微粒子は粉体状態
で配合する必要がある。該微粒子を水または有機化合物
を媒体としたスラリーとして添加する場合には、ベント
式２軸混練押出機に供給された媒体の除去が不十分とな
り、ポリエステルの固有粘度の著しい低下を招く結果に
なりやすい。
で配合する必要がある。該微粒子を水または有機化合物
を媒体としたスラリーとして添加する場合には、ベント
式２軸混練押出機に供給された媒体の除去が不十分とな
り、ポリエステルの固有粘度の著しい低下を招く結果に
なりやすい。
【００２９】本発明で使用するベント式２軸混練押出機
は、例えば図１に示すように、ニーディングディスクま
たはロータ型の混練用エレメントを配したスクリュー構
造を有することが好ましく、さらには滞留時間を著しく
長くしない範囲で逆ねじのエレメントを配することが好
ましく、粒子の分散性の確保に効果的である。シリンダ
ー温度、軸回転速度などの混練条件は、ポリエステル
種、吐出量が決定されたのち、微粒子の分散状態によっ
て選定するとよい。
は、例えば図１に示すように、ニーディングディスクま
たはロータ型の混練用エレメントを配したスクリュー構
造を有することが好ましく、さらには滞留時間を著しく
長くしない範囲で逆ねじのエレメントを配することが好
ましく、粒子の分散性の確保に効果的である。シリンダ
ー温度、軸回転速度などの混練条件は、ポリエステル
種、吐出量が決定されたのち、微粒子の分散状態によっ
て選定するとよい。
【００３０】本発明においては、シリコーン樹脂微粒子
粉末はベント式２軸混練押出機にペレット状のポリエス
テルと同時に同一の供給口より添加してもよいし、溶融
状態のポリエステルに別の供給口から添加してもよい
が、前者の方が、ポリエステル溶融時に高い剪断応力が
働き、該微粒子の分散性が高くなるので好ましい。さら
に、これらの方法で該微粒子を配合、混練したのち、該
混練押出機の下流部に設けた供給口よりペレット状のポ
リエステルを追加供給して混練することにより、微粒子
の分散性をさらに向上させることも可能である。
粉末はベント式２軸混練押出機にペレット状のポリエス
テルと同時に同一の供給口より添加してもよいし、溶融
状態のポリエステルに別の供給口から添加してもよい
が、前者の方が、ポリエステル溶融時に高い剪断応力が
働き、該微粒子の分散性が高くなるので好ましい。さら
に、これらの方法で該微粒子を配合、混練したのち、該
混練押出機の下流部に設けた供給口よりペレット状のポ
リエステルを追加供給して混練することにより、微粒子
の分散性をさらに向上させることも可能である。
【００３１】本発明において、ベント式２軸混練押出機
で混練する際のベント孔の真空度は十分に高く保ってお
くことが好ましい。好ましくは１０ｍｍＨｇ以下であ
り、さらに好ましくは１ｍｍＨｇ以下である。
で混練する際のベント孔の真空度は十分に高く保ってお
くことが好ましい。好ましくは１０ｍｍＨｇ以下であ
り、さらに好ましくは１ｍｍＨｇ以下である。
【００３２】本発明のポリエステル組成物を用いてフイ
ルムを製造する際は従来公知の方法を適用できる。例え
ば、ポリエステル組成物或は該ポリエステル組成物を他
のポリエステルで混合稀釈したものを溶融押出し、急冷
して未延伸フイルムを得、次いで該未延伸フイルムを二
軸方向に延伸し、熱固定し、必要であれば弛緩熱処理す
ることによって製造できる。その際フイルムの表面特
性、密度、熱収縮率等の性質は、延伸条件その他の製造
条件により変化するので、必要に応じて適宜選択する。
ルムを製造する際は従来公知の方法を適用できる。例え
ば、ポリエステル組成物或は該ポリエステル組成物を他
のポリエステルで混合稀釈したものを溶融押出し、急冷
して未延伸フイルムを得、次いで該未延伸フイルムを二
軸方向に延伸し、熱固定し、必要であれば弛緩熱処理す
ることによって製造できる。その際フイルムの表面特
性、密度、熱収縮率等の性質は、延伸条件その他の製造
条件により変化するので、必要に応じて適宜選択する。
【００３３】例えば、前記未延伸フイルムを一軸方向
（縦方向または横方向）に［Ｔｇ−１０］〜［Ｔｇ＋６
０］℃の温度（ただし、Ｔｇ：ポリエステルのガラス転
移温度）で２．５倍以上、好ましくは３倍以上の倍率で
延伸し、次いで上記延伸方向と直角方向にＴｇ〜［Ｔｇ
＋７０］℃の温度で２．５倍以上、好ましくは３倍以上
の倍率で延伸させるのが好ましい。さらに必要に応じて
縦方向および／または横方向に再度延伸してもよい。こ
のようにして全延伸倍率は、面積延伸倍率として９倍以
上が好ましく、１２〜３５倍がさらに好ましく、１５〜
２５倍が特に好ましい。、さらにまた、二軸延伸フイル
ムは、［Ｔｇ＋７０］℃〜［Ｔｍ−１０］℃の温度（た
だし、Ｔｍ：ポリエステルの融点）で熱固定することが
でき、例えば１８０〜２５０℃の温度で熱固定するのが
好ましい。熱固定時間は１〜６０秒が好ましい。
（縦方向または横方向）に［Ｔｇ−１０］〜［Ｔｇ＋６
０］℃の温度（ただし、Ｔｇ：ポリエステルのガラス転
移温度）で２．５倍以上、好ましくは３倍以上の倍率で
延伸し、次いで上記延伸方向と直角方向にＴｇ〜［Ｔｇ
＋７０］℃の温度で２．５倍以上、好ましくは３倍以上
の倍率で延伸させるのが好ましい。さらに必要に応じて
縦方向および／または横方向に再度延伸してもよい。こ
のようにして全延伸倍率は、面積延伸倍率として９倍以
上が好ましく、１２〜３５倍がさらに好ましく、１５〜
２５倍が特に好ましい。、さらにまた、二軸延伸フイル
ムは、［Ｔｇ＋７０］℃〜［Ｔｍ−１０］℃の温度（た
だし、Ｔｍ：ポリエステルの融点）で熱固定することが
でき、例えば１８０〜２５０℃の温度で熱固定するのが
好ましい。熱固定時間は１〜６０秒が好ましい。
【００３４】本発明においてポリエステルフイルムは単
層フイルムでもよいが、場合によっては二層以上の積層
フイルムであることもできる。この場合ポリエステル組
成物を用いたフイルム層が最外層の少くとも一方を構成
するようにする。このフイルム層の厚みは０．３μｍ以
上であることが好ましい。
層フイルムでもよいが、場合によっては二層以上の積層
フイルムであることもできる。この場合ポリエステル組
成物を用いたフイルム層が最外層の少くとも一方を構成
するようにする。このフイルム層の厚みは０．３μｍ以
上であることが好ましい。
【００３５】前記ポリエステルフイルムの（総）厚みは
単層フイルムでも積層フイルムでも４〜２５μｍ、更に
は５〜２０μｍであることが好ましい。
単層フイルムでも積層フイルムでも４〜２５μｍ、更に
は５〜２０μｍであることが好ましい。
【００３６】本発明のポリエステル組成物を用いたシリ
コーン樹脂微粒子を含有するフイルムを製膜した場合に
は、静電ワイヤー汚れは少なく、その結果として電流低
下によるトラブルの起こる割合は大幅に小さくなる。こ
れは、静電ワイヤー汚れの原因となるシリコーン樹脂中
の昇華性物質が、ポリエステル組成物の製造時にベント
式２軸混練押出機でポリエステル組成物が溶融混練され
る際に昇華し、該押出機のベント孔を通じて除去される
ためと考えられる。
コーン樹脂微粒子を含有するフイルムを製膜した場合に
は、静電ワイヤー汚れは少なく、その結果として電流低
下によるトラブルの起こる割合は大幅に小さくなる。こ
れは、静電ワイヤー汚れの原因となるシリコーン樹脂中
の昇華性物質が、ポリエステル組成物の製造時にベント
式２軸混練押出機でポリエステル組成物が溶融混練され
る際に昇華し、該押出機のベント孔を通じて除去される
ためと考えられる。
【００３７】本発明のポリエステルフイルムは、安定し
た滑り性と耐削れ性に優れ、更に製膜時の安定生産性に
効果的で、特に磁気記録媒体のベースフイルムとして有
用である。
た滑り性と耐削れ性に優れ、更に製膜時の安定生産性に
効果的で、特に磁気記録媒体のベースフイルムとして有
用である。
【００３８】
【実施例】以下、実施例にて本発明を詳述する。また、
本発明における種々の物性値及び特性は以下の如くして
測定されたものでありかつ定義される。
本発明における種々の物性値及び特性は以下の如くして
測定されたものでありかつ定義される。
【００３９】（１）微粒子の平均粒径（ｄ）
（ｉ）粒体から平均粒径を求める場合
島津製作所製ＳＡ―ＣＰ４Ｌ型セントリフュグル パー
ティクル サイズ アナライザー（Centrifugal Partic
le Size Analyzer）を用いて得られる遠心沈降曲線を基
に算出した粒径とその粒径を有する粒子の存在量との積
算曲線から、５０マスパーセントに相当する粒径を読み
取り、この値を上記平均粒径とする。
ティクル サイズ アナライザー（Centrifugal Partic
le Size Analyzer）を用いて得られる遠心沈降曲線を基
に算出した粒径とその粒径を有する粒子の存在量との積
算曲線から、５０マスパーセントに相当する粒径を読み
取り、この値を上記平均粒径とする。
【００４０】（ii）フイルム中の微粒子の場合
サンプルフイルムを走査型電子顕微鏡用試料台に固定
し、日本電子（株）製スパッターリング装置（ＪＦＣ―
１１００型イオンエッチング装置）を用いてフイルム表
面に下記条件にてイオンエッチング処理を施す。条件
は、ベルジャー内に試料を設置し、約１０-3Ｔｏｒｒの
真空状態まで真空度を上げ、電圧０．２５ｋＶ、電流１
２．５ｍＡにて約１０分間イオンエッチングを実施す
る。更に同装置にて、フイルム表面に金スパッターを施
し、走査型電子顕微鏡にて５０，０００〜１０，０００
倍で観察し、日本レギュレーター（株）製ルーゼックス
５００にて少なくとも１００個の粒子の等価球径分布を
求め、その重量積算５０％の点より算出する。
し、日本電子（株）製スパッターリング装置（ＪＦＣ―
１１００型イオンエッチング装置）を用いてフイルム表
面に下記条件にてイオンエッチング処理を施す。条件
は、ベルジャー内に試料を設置し、約１０-3Ｔｏｒｒの
真空状態まで真空度を上げ、電圧０．２５ｋＶ、電流１
２．５ｍＡにて約１０分間イオンエッチングを実施す
る。更に同装置にて、フイルム表面に金スパッターを施
し、走査型電子顕微鏡にて５０，０００〜１０，０００
倍で観察し、日本レギュレーター（株）製ルーゼックス
５００にて少なくとも１００個の粒子の等価球径分布を
求め、その重量積算５０％の点より算出する。
【００４１】（２）フイルムの走行摩擦係数（μｋ）
図２に示した装置を用いて下記のようにして測定する。
図２中、１１は巻出しリール、１２はテンションコント
ローラー、１３，１５，１６，１８，１９および２１は
フリーローラー、１４はテンション検出機（入口）、１
７はステンレス鋼ＳＵＳ３０４製の固定棒（外径５ｍｍ
φ，表面粗Ｒａ＝０．０２μｍ）、２０はテンション検
出機（出口）、２２はガイドローラー、２３は巻取りリ
ールをそれぞれ示す。
図２中、１１は巻出しリール、１２はテンションコント
ローラー、１３，１５，１６，１８，１９および２１は
フリーローラー、１４はテンション検出機（入口）、１
７はステンレス鋼ＳＵＳ３０４製の固定棒（外径５ｍｍ
φ，表面粗Ｒａ＝０．０２μｍ）、２０はテンション検
出機（出口）、２２はガイドローラー、２３は巻取りリ
ールをそれぞれ示す。
【００４２】温度２０℃、湿度６０％の環境で、巾１／
２インチに裁断したフイルムを固定棒７に角度θ＝（１
５２／１８０）πラジアン（１５２°）で接触させて毎
分２００ｃｍの速さで移動（摩擦）させる。入口テンシ
ョンＴ1 が３５ｇとなるようにテンションコントローラ
ー２を調整した時の出口テンション（Ｔ2 ：ｇ）をフイ
ルムが９０ｍ走行したのちに出口テンション検出機で検
出し、次式で走行摩擦係数μｋを算出する。
２インチに裁断したフイルムを固定棒７に角度θ＝（１
５２／１８０）πラジアン（１５２°）で接触させて毎
分２００ｃｍの速さで移動（摩擦）させる。入口テンシ
ョンＴ1 が３５ｇとなるようにテンションコントローラ
ー２を調整した時の出口テンション（Ｔ2 ：ｇ）をフイ
ルムが９０ｍ走行したのちに出口テンション検出機で検
出し、次式で走行摩擦係数μｋを算出する。
【００４３】
【数１】
μｋ＝（２．３０３／θ）ｌｏｇ（Ｔ2 ／Ｔ1 ）
＝０．８６８ｌｏｇ（Ｔ2 ／３５）
【００４４】（３）フイルム表面の平坦性
Ｒａ（中心線平均粗さ）をＪＩＳ Ｂ ０６０１に準じ
て測定する。東京精密社（株）製の触針式表面粗さ計
（ＳＵＲＦＣＯＭ３Ｂ）を用いて、針の半径２μｍ、荷
重０．０７ｇの条件下にチャート（フイルム表面粗さ曲
線）をかかせ、得られるフイルム表面粗さ曲線からその
中心線の方向に測定長さＬの部分を抜き取り、この抜き
取り部分の中心線をＸ軸とし、縦倍率の方向をＹ軸とし
て、粗さ曲線Ｙ＝ｆ（ｘ）で表わしたとき、次の式で与
えられる値（Ｒａ：μｍ）をフイルム表面の平坦性とし
て定義する。
て測定する。東京精密社（株）製の触針式表面粗さ計
（ＳＵＲＦＣＯＭ３Ｂ）を用いて、針の半径２μｍ、荷
重０．０７ｇの条件下にチャート（フイルム表面粗さ曲
線）をかかせ、得られるフイルム表面粗さ曲線からその
中心線の方向に測定長さＬの部分を抜き取り、この抜き
取り部分の中心線をＸ軸とし、縦倍率の方向をＹ軸とし
て、粗さ曲線Ｙ＝ｆ（ｘ）で表わしたとき、次の式で与
えられる値（Ｒａ：μｍ）をフイルム表面の平坦性とし
て定義する。
【００４５】
【数２】
【００４６】本発明では、基準長を０．２５ｍｍとして
８個測定し、値の大きい方から３個除いた５個の平均値
としてＲａ（μｍ）を表わす。
８個測定し、値の大きい方から３個除いた５個の平均値
としてＲａ（μｍ）を表わす。
【００４７】（４）耐削れ性
走行摩擦係数μｋの測定に使用した図２と同様の装置に
おいて、巻き付け角度を３０度として毎分３００ｍの速
さで入口張力が５０ｇとなるようにして６００ｍ走行さ
せる。走行後に固定棒１７上に付着した削れ粉および走
行後テープのスクラッチを評価する。このとき固定棒１
７として、ＳＵＳ焼結板を円柱形に曲げた表面仕上げ不
十分な６φｍｍのテープガイド（表面粗さＲａ＝０．１
５μｍ）を用いる。 ＜削れ粉判定＞ ◎：削れ粉が全く見られない。 ○：うっすらと削れ粉が見られる。 △：削れ粉の存在が一見して判る。 ×：削れ粉がひどく付着している。
おいて、巻き付け角度を３０度として毎分３００ｍの速
さで入口張力が５０ｇとなるようにして６００ｍ走行さ
せる。走行後に固定棒１７上に付着した削れ粉および走
行後テープのスクラッチを評価する。このとき固定棒１
７として、ＳＵＳ焼結板を円柱形に曲げた表面仕上げ不
十分な６φｍｍのテープガイド（表面粗さＲａ＝０．１
５μｍ）を用いる。 ＜削れ粉判定＞ ◎：削れ粉が全く見られない。 ○：うっすらと削れ粉が見られる。 △：削れ粉の存在が一見して判る。 ×：削れ粉がひどく付着している。
【００４８】［実施例１］
（１）シリコーン樹脂微粒子の製造：撹拌翼付きの１０
リットルのガラス容器に０．２重量％の水酸化ナトリウ
ムを含む水溶液７０００ｇを張り込み、上層へ１０００
ｇのメチルトリメトキシシランを静かに注入し、２層を
形成したのち１０〜１５℃で２０ｒｐｍの回転数で３時
間界面反応させ、これにより粒子を生成させた。その後
温度を７０℃として４時間熟成し、冷却後、減圧濾過機
で濾過し、続いて３０００ｇの水で洗浄を行い、水分約
５０％のシリコーン樹脂微粒子のケーク状物を得た。得
られたケークを９０℃で１５Ｔｏｒｒにて２時間減圧乾
燥し、更に１５０℃で５時間常圧乾燥を行い、シリコー
ン樹脂微粒子粉末約４００ｇを得た。
リットルのガラス容器に０．２重量％の水酸化ナトリウ
ムを含む水溶液７０００ｇを張り込み、上層へ１０００
ｇのメチルトリメトキシシランを静かに注入し、２層を
形成したのち１０〜１５℃で２０ｒｐｍの回転数で３時
間界面反応させ、これにより粒子を生成させた。その後
温度を７０℃として４時間熟成し、冷却後、減圧濾過機
で濾過し、続いて３０００ｇの水で洗浄を行い、水分約
５０％のシリコーン樹脂微粒子のケーク状物を得た。得
られたケークを９０℃で１５Ｔｏｒｒにて２時間減圧乾
燥し、更に１５０℃で５時間常圧乾燥を行い、シリコー
ン樹脂微粒子粉末約４００ｇを得た。
【００４９】得られた該微粒子は電子顕微鏡で観察した
ところ、粒子形状は真球状であり、更に先に示した遠心
沈降法で求めた粒度分布は、重量の９０％以上が０．５
〜０．７μｍに入る粒径の揃った、平均粒径０．６μｍ
の微粒子であった。
ところ、粒子形状は真球状であり、更に先に示した遠心
沈降法で求めた粒度分布は、重量の９０％以上が０．５
〜０．７μｍに入る粒径の揃った、平均粒径０．６μｍ
の微粒子であった。
【００５０】（２）シリコーン樹脂微粒子を含まないポ
リエステルの製造：ジメチルテレフタレートとエチレン
グリコールとを原料とし、常法により、エステル交換触
媒として酢酸マンガンを、重合触媒として三酸化アンチ
モンを、安定剤として亜燐酸を用いて、重合反応を行い
固有粘度（オルソクロロフェノール、３５℃）０．６５
のポリエステル（ポリエチレンテレフタレート）を得
た。該ポリエステルは、Ｔｇ７０℃、Ｔｍ２５７℃であ
った。
リエステルの製造：ジメチルテレフタレートとエチレン
グリコールとを原料とし、常法により、エステル交換触
媒として酢酸マンガンを、重合触媒として三酸化アンチ
モンを、安定剤として亜燐酸を用いて、重合反応を行い
固有粘度（オルソクロロフェノール、３５℃）０．６５
のポリエステル（ポリエチレンテレフタレート）を得
た。該ポリエステルは、Ｔｇ７０℃、Ｔｍ２５７℃であ
った。
【００５１】（３）シリコーン樹脂微粒子を含むポリエ
ステル組成物の製造：図１において、ニーディングディ
スクパドルを混練エレメントとして配したベント式２軸
混練押出機１の上流にある供給口２より、（２）で得ら
れた固有粘度０．６５のポリエチレンテレフタレートペ
レットを振動式定量フィーダを用いて３０ｋｇ／ｈの割
合で供給し、同じく供給口２より、（１）で得られたシ
リコーン樹脂微粒子をスクリュー式定量フィーダを用い
て供給し、さらに押出機１の下流に設けた供給口５よ
り、前記ポリエチレンテレフタレートペレットを、振動
式定量フィーダを用いて２０ｋｇ／ｈで供給した。シリ
ンダ温度２６０℃、ベント口４および６の真空度を１．
０ｍｍＨｇ、軸回転速度１００ｒｐｍに設定して押出し
て、シリコーン樹脂微粒子０．５０重量％含有のポリエ
チレンテレフタレート組成物を得た。得られたポリエス
テル組成物の固有粘度は０．６２、Ｔｇは７０℃、Ｔｍ
は２５７℃であった。
ステル組成物の製造：図１において、ニーディングディ
スクパドルを混練エレメントとして配したベント式２軸
混練押出機１の上流にある供給口２より、（２）で得ら
れた固有粘度０．６５のポリエチレンテレフタレートペ
レットを振動式定量フィーダを用いて３０ｋｇ／ｈの割
合で供給し、同じく供給口２より、（１）で得られたシ
リコーン樹脂微粒子をスクリュー式定量フィーダを用い
て供給し、さらに押出機１の下流に設けた供給口５よ
り、前記ポリエチレンテレフタレートペレットを、振動
式定量フィーダを用いて２０ｋｇ／ｈで供給した。シリ
ンダ温度２６０℃、ベント口４および６の真空度を１．
０ｍｍＨｇ、軸回転速度１００ｒｐｍに設定して押出し
て、シリコーン樹脂微粒子０．５０重量％含有のポリエ
チレンテレフタレート組成物を得た。得られたポリエス
テル組成物の固有粘度は０．６２、Ｔｇは７０℃、Ｔｍ
は２５７℃であった。
【００５２】（４）ポリエステル組成物のフイルム化：
（３）で得られたポリエステル組成物のペレットと、
（２）と同じ製造法で得られた固有粘度０．６２のポリ
エステルのペレットとを、全ポリエステル重量に対して
シリコーン樹脂微粒子が０．１０重量％となるように混
合し、１７０℃で３時間乾燥した後、押出機ホッパーに
供給し、溶融温度２８０〜３００℃で溶融し、この溶融
ポリマーを１ｍｍのスリット状ダイを通して表面温度３
０℃の回転冷却ドラム上に押出し、急冷して未延伸フイ
ルムを得た。
（３）で得られたポリエステル組成物のペレットと、
（２）と同じ製造法で得られた固有粘度０．６２のポリ
エステルのペレットとを、全ポリエステル重量に対して
シリコーン樹脂微粒子が０．１０重量％となるように混
合し、１７０℃で３時間乾燥した後、押出機ホッパーに
供給し、溶融温度２８０〜３００℃で溶融し、この溶融
ポリマーを１ｍｍのスリット状ダイを通して表面温度３
０℃の回転冷却ドラム上に押出し、急冷して未延伸フイ
ルムを得た。
【００５３】このようにして得られた未延伸フイルムを
７５℃にて予熱し、更に低速、高速のロール間で１５ｍ
ｍ上方より９００℃の表面温度のＩＲヒーター１本にて
加熱して３．６倍に延伸し、急冷し、続いてステンター
に供給し、１０５℃にて横方向に３．７倍に延伸した。
得られた二軸配向フイルムを２０５℃の温度で５秒間熱
固定し、厚み１５μｍの熱固定二軸配向ポリエステルフ
イルムを得た。
７５℃にて予熱し、更に低速、高速のロール間で１５ｍ
ｍ上方より９００℃の表面温度のＩＲヒーター１本にて
加熱して３．６倍に延伸し、急冷し、続いてステンター
に供給し、１０５℃にて横方向に３．７倍に延伸した。
得られた二軸配向フイルムを２０５℃の温度で５秒間熱
固定し、厚み１５μｍの熱固定二軸配向ポリエステルフ
イルムを得た。
【００５４】なお、上記未延伸フイルムの製造に際して
は、ダイから押出されたフイルム状の溶融ポリマーに、
静電ワイヤーに６ＫＶの電圧をかけた静電印加法により
静電気を印加してドラムに密着させた。このフイルム製
造の開始直後（時間０）と１時間経時点の静電ワイヤー
に流れる電流を測定し、この間の電流低下率を次式によ
り求め、静電ワイヤー汚れの相対評価を行った。
は、ダイから押出されたフイルム状の溶融ポリマーに、
静電ワイヤーに６ＫＶの電圧をかけた静電印加法により
静電気を印加してドラムに密着させた。このフイルム製
造の開始直後（時間０）と１時間経時点の静電ワイヤー
に流れる電流を測定し、この間の電流低下率を次式によ
り求め、静電ワイヤー汚れの相対評価を行った。
【００５５】
【数３】
【００５６】得られたフイルムの特性および電流低下率
を表１に示す。
を表１に示す。
【００５７】［比較例１］
（１）シリコーン樹脂微粒子を含むポリエステル組成物
の製造：ジメチルテレフタレートとエチレングリコール
とを原料とし、常法により、エステル交換触媒として酢
酸マンガンを、重合触媒として三酸化アンチモンを、安
定剤として亜燐酸を加え、更にエステル交換反応末期に
実施例１の（１）で得られたシリコーン樹脂微粒子を常
法により十分に分散状態とした２０重量％のエチレング
リコールスラリーとして、ジメチルテレフタレートに対
し該微粒子として０．１０重量％相当量加え、続いて重
合反応を行い、固有粘度（オルソクロロフェノール、３
５℃）０．６２のポリエステル（ポリエチレンテレフタ
レート）組成物を得た。該ポリエステルは、Ｔｇ７０
℃、Ｔｍ２５７℃であった。
の製造：ジメチルテレフタレートとエチレングリコール
とを原料とし、常法により、エステル交換触媒として酢
酸マンガンを、重合触媒として三酸化アンチモンを、安
定剤として亜燐酸を加え、更にエステル交換反応末期に
実施例１の（１）で得られたシリコーン樹脂微粒子を常
法により十分に分散状態とした２０重量％のエチレング
リコールスラリーとして、ジメチルテレフタレートに対
し該微粒子として０．１０重量％相当量加え、続いて重
合反応を行い、固有粘度（オルソクロロフェノール、３
５℃）０．６２のポリエステル（ポリエチレンテレフタ
レート）組成物を得た。該ポリエステルは、Ｔｇ７０
℃、Ｔｍ２５７℃であった。
【００５８】（２）ポリエステル組成物のフイルム化：
（１）で得られたポリエステル組成物のペレットを１７
０℃で３時間乾燥後、押出機ホッパーに供給し、溶融温
度２８０〜３００℃で溶融し、この溶融ポリマーを１ｍ
ｍのスリット状ダイを通して表面温度３０℃の回転冷却
ドラム上に押出し、急冷して未延伸フイルムを得た。
（１）で得られたポリエステル組成物のペレットを１７
０℃で３時間乾燥後、押出機ホッパーに供給し、溶融温
度２８０〜３００℃で溶融し、この溶融ポリマーを１ｍ
ｍのスリット状ダイを通して表面温度３０℃の回転冷却
ドラム上に押出し、急冷して未延伸フイルムを得た。
【００５９】このようにして得られた未延伸フイルムを
実施例１と全く同様に実施して二軸配向ポリエステルフ
イルムを得、さらに静電ワイヤー汚れの評価を行った。
この結果を表１に示す。
実施例１と全く同様に実施して二軸配向ポリエステルフ
イルムを得、さらに静電ワイヤー汚れの評価を行った。
この結果を表１に示す。
【００６０】実施例１ではフイルム特性を満足し、かつ
静電ワイヤー汚れの電流低下率が１．８％と低く良好で
あったのに対し、比較例１では電流低下率が７．５％と
劣る結果となった。
静電ワイヤー汚れの電流低下率が１．８％と低く良好で
あったのに対し、比較例１では電流低下率が７．５％と
劣る結果となった。
【００６１】［実施例２〜５、比較例２、３］シリコー
ン樹脂微粒子の平均粒径、フイルム中の含有量を変える
以外は実施例１と同様に実施した。この結果を表１に示
す。
ン樹脂微粒子の平均粒径、フイルム中の含有量を変える
以外は実施例１と同様に実施した。この結果を表１に示
す。
【００６２】実施例２〜５はいずれもフイルム特性を満
足し、かつ静電ワイヤーの電流低下率が４％以下と低く
良好であったのに対し、比較例２、３ではシリコーン樹
脂微粒子の平均粒径、含有量のいずれかが本発明の範囲
から外れているため、フイルム特性および／又は静電ワ
イヤーの低下率のいずれかが劣る結果となった。
足し、かつ静電ワイヤーの電流低下率が４％以下と低く
良好であったのに対し、比較例２、３ではシリコーン樹
脂微粒子の平均粒径、含有量のいずれかが本発明の範囲
から外れているため、フイルム特性および／又は静電ワ
イヤーの低下率のいずれかが劣る結果となった。
【００６３】［実施例６］実施例１におけるポリエステ
ル原料のうち、ジルチルテレフタレートに代えて２，６
―ナフタレンジカルボン酸ジメチルエステルを用いる以
外は実施例１と同様にしてシリコーン樹脂微粒子を含む
ポリエステル組成物と、含まないポリエステルとを得
た。これらのポリエステルはともにＴｇ１２０℃、Ｔｍ
２６７℃であった。
ル原料のうち、ジルチルテレフタレートに代えて２，６
―ナフタレンジカルボン酸ジメチルエステルを用いる以
外は実施例１と同様にしてシリコーン樹脂微粒子を含む
ポリエステル組成物と、含まないポリエステルとを得
た。これらのポリエステルはともにＴｇ１２０℃、Ｔｍ
２６７℃であった。
【００６４】続いてこれらポリエステル（組成物）のペ
レットを全ポリエステル重量に対してシリコーン樹脂微
粒子が０．１０重量％となるよう混合し、１７０℃で３
時間乾燥した後、押出機ホッパーに供給し、溶融温度２
９０〜３１０℃で溶融し、この溶融ポリマーを１ｍｍの
スリット状ダイを通して表面温度６０℃の回転冷却ドラ
ム上に押出し、急冷して未延伸フイルムを得た。
レットを全ポリエステル重量に対してシリコーン樹脂微
粒子が０．１０重量％となるよう混合し、１７０℃で３
時間乾燥した後、押出機ホッパーに供給し、溶融温度２
９０〜３１０℃で溶融し、この溶融ポリマーを１ｍｍの
スリット状ダイを通して表面温度６０℃の回転冷却ドラ
ム上に押出し、急冷して未延伸フイルムを得た。
【００６５】このようにして得られた未延伸フイルムを
１３０℃にて予熱し、更に低速、高速のロール間で１５
ｍｍ上方より９００℃の表面温度のＩＲヒーター１本に
て加熱して３．６倍に延伸し、急冷し、続いてステンタ
ーに供給し、１３５℃にて横方向に３．７倍に延伸し
た。得られた二軸配向フイルムを２３０℃の熱風で５秒
間熱固定し、厚み１５μｍの熱固定二軸配向ポリエステ
ルフイルムを得た。
１３０℃にて予熱し、更に低速、高速のロール間で１５
ｍｍ上方より９００℃の表面温度のＩＲヒーター１本に
て加熱して３．６倍に延伸し、急冷し、続いてステンタ
ーに供給し、１３５℃にて横方向に３．７倍に延伸し
た。得られた二軸配向フイルムを２３０℃の熱風で５秒
間熱固定し、厚み１５μｍの熱固定二軸配向ポリエステ
ルフイルムを得た。
【００６６】なお、静電ワイヤー汚れの相対評価につい
ては、実施例１と同様に実施した。
ては、実施例１と同様に実施した。
【００６７】［比較例４］比較例１におけるポリエステ
ル原料のうち、ジメチルテレフタレートに代えて２，６
―ナフタレンジカルボン酸ジメチルエステルを用いる以
外は、比較例１と同様に実施してポリエステル組成物を
得た。該ポリエステルはＴｇ１２０℃、Ｔｍ２６７℃で
あった。
ル原料のうち、ジメチルテレフタレートに代えて２，６
―ナフタレンジカルボン酸ジメチルエステルを用いる以
外は、比較例１と同様に実施してポリエステル組成物を
得た。該ポリエステルはＴｇ１２０℃、Ｔｍ２６７℃で
あった。
【００６８】続いて前記ポリエステル組成物のペレット
を１７０℃で３時間乾燥した後、比較例１と全く同様に
実施した。
を１７０℃で３時間乾燥した後、比較例１と全く同様に
実施した。
【００６９】実施例６と比較例４の結果は表１に示す
が、実施例１、比較例１と同様に、実施例６はフイルム
特性を満足し、かつ静電ワイヤーの電流低下率が２．１
％と低く良好であったのに対し、比較例４では電流低下
率が８．５％と劣る結果となった。
が、実施例１、比較例１と同様に、実施例６はフイルム
特性を満足し、かつ静電ワイヤーの電流低下率が２．１
％と低く良好であったのに対し、比較例４では電流低下
率が８．５％と劣る結果となった。
【００７０】
【表１】
【００７１】
【発明の効果】本発明によれば、フイルム化に際し静電
ワイヤー汚れが少くかつ、シリコーン樹脂微粒子含有の
滑り性と耐削れ性の共に優れるポリエステル組成物及び
ポリエステルフイルムを提供することが出来る。
ワイヤー汚れが少くかつ、シリコーン樹脂微粒子含有の
滑り性と耐削れ性の共に優れるポリエステル組成物及び
ポリエステルフイルムを提供することが出来る。
【図１】ベント式２軸混練押出機の断面図である。
【図２】走行摩擦係数（μｋ）を測定する装置の概略図
である。
である。
１ シリンダおよびスクリュー
２ 供給口
３ 供給口
４ ベント口
５ 供給口
６ ベント口
７ 定量フィーダ
１１ 巻出しリール
１２ テンションコントローラー
１４ テンション検出機（入口）
１７ 固定棒
２０ テンション検出機（出口）
２３ 巻取りリール
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭62−172031（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C08J 3/20
C08L 67/00 - 67/02
Claims (5)
- 【請求項１】 ポリエステルに平均粒径が０．０５〜３
μｍであり、粒子の８０重量％以上が下記式で表される
結合単位からなるシリコーン樹脂微粒子を粉体状態で配
合しベント式２軸混練押出機にて混練したポリエステル
組成物。 【化１】ＲＳｉＯ3/2 （ここで、Ｒは炭素数１〜６のアルキル基及びフェニル
基から選ばれる少くとも一種である。） - 【請求項２】 シリコーン樹脂微粒子の量がポリエステ
ルの重量当り０．００５〜１０重量％である請求項１記
載のポリエステル組成物。 - 【請求項３】 シリコーン樹脂微粒子が実質的に真球状
のポリメチルシルセスキオキサンからなる微粒子である
請求項１又は２記載のポリエステル組成物。 - 【請求項４】 ポリエステルがポリアルキレンテレフタ
レートまたはポリアルキレンナフタレートである請求項
１記載のポリエステル組成物。 - 【請求項５】 請求項１〜４のいずれかに記載のポリエ
ステル組成物を用いた二軸配向ポリエステルフイルム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11576695A JP3415963B2 (ja) | 1995-05-15 | 1995-05-15 | ポリエステル組成物及びポリエステルフイルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11576695A JP3415963B2 (ja) | 1995-05-15 | 1995-05-15 | ポリエステル組成物及びポリエステルフイルム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08302171A JPH08302171A (ja) | 1996-11-19 |
| JP3415963B2 true JP3415963B2 (ja) | 2003-06-09 |
Family
ID=14670527
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11576695A Expired - Fee Related JP3415963B2 (ja) | 1995-05-15 | 1995-05-15 | ポリエステル組成物及びポリエステルフイルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3415963B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4321197B2 (ja) * | 2002-10-03 | 2009-08-26 | 三菱瓦斯化学株式会社 | ポリアミド複合材料の製造方法 |
| JP4566592B2 (ja) * | 2004-03-23 | 2010-10-20 | 花王株式会社 | ポリエステル樹脂用添加剤 |
| JP2008019388A (ja) * | 2006-07-14 | 2008-01-31 | Teijin Ltd | ポリエステル組成物およびポリエステルフィルム |
| JP2011178954A (ja) * | 2010-03-03 | 2011-09-15 | Dow Corning Toray Co Ltd | ペレット及びその製造方法 |
-
1995
- 1995-05-15 JP JP11576695A patent/JP3415963B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08302171A (ja) | 1996-11-19 |
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