JP3374549B2 - 超高真空下で溶解可能なコールドウォール溶解炉と溶解方法 - Google Patents

超高真空下で溶解可能なコールドウォール溶解炉と溶解方法

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  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Crucibles And Fluidized-Bed Furnaces (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は真空槽内に収容され、
-8 Torrより低圧の超高真空下で操業可能なコールドウ
ォール真空誘導溶解炉と、このような溶解炉を使用し
て、真空排気により10 -8 Torrより低圧で溶解を行う
か、またはこのような真空度に到達後、不活性ガスを導
入し、その雰囲気中で溶解し高純度、高融点の金属、活
性金属またはそれらの金属の合金を誘導加熱により溶製
するコールドウォール真空誘導溶解炉と溶解方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】電磁誘導加熱により金属や合金(以下単
に金属と略称する)を溶解するコールドウォール真空誘
導溶解炉としては、炉装入状態での到達圧力が10-4To
rrから精々10-5Torr台であった。本発明の主題である
コールドウォール誘導溶解炉の真空度を高める問題を検
討するのに先立って、理解を容易にするためコールドウ
ォール誘導溶解炉の全体的な構成と作用について説明す
る。コールドウォール溶解炉は、概念的には概略側断面
図として図1に、部分断面正面図として図2に、具体的
な構成が概略側断面図として図3に示される。図1と図
2を参照すると、コールドウォール誘導溶解炉のルツボ
本体1は、導電性と熱伝導度がともに良好な銅などの金
属で底付き中空円筒状に成形され、その側壁部、または
側壁の上端から底壁の一部までが、垂直に明けられ幅が
数mm程度の複数の狭いスリット2により、円周方向に分
割された複数のセグメント3とされ、それぞれのセグメ
ント3は中空にされ内部に冷却水の通路が設けられ、そ
の内部を流れる水で冷却される。ルツボ本体1の外周に
は誘導加熱コイル8が配置されて、装入された金属は溶
解されて溶湯9となるが、その上部は電磁誘導作用によ
り9cに示すように盛り上がって炉壁との接触が防止さ
れる。
【0003】複数のセグメント3のそれぞれの内部に
は、冷却水を導入する空洞部11が明けられ、必要に応
じてその内部に冷却水パイプ11aが挿入され2重管構
造とされて炉壁と底壁とが水冷され、セグメント3の側
壁と炉底の部分が冷却される。これにより、溶湯9が炉
壁に溶着するのが防止され、一方炉底の部分は装入され
た金属が凝固した薄皮状のスカル5が形成されて、その
上に溶湯9を保持する容器の底としての役目を果たす。
このため、従来の炉体が耐火材料製であるため水冷でき
ない構造であったことから、炉体と溶融金属との高温下
での直接接触による汚染が生ずるのに対し、コールドウ
ォール溶解炉にはその懸念がないので、高純度や高融点
の金属、合金などの溶解に適した溶解炉として多用され
るようになった。図3は、上記の図1と図2に概略構造
を示したルツボ本体1の、外周に配置された中空管製の
誘導加熱コイル8の冷却を行う冷却水入口4aと出口4
bとを含む中空導管4と、セグメント3の側壁と炉底7
の冷却を行う冷却水入口9aと出口9bを備えた真空誘
導溶解炉10の構造を示す正面図である。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】従来のコールドウォー
ル溶解炉が前述のように装入状態での到達圧力が10-4
Torrから精々10-5Torr台の真空度で操業していた理由
としては、この種の溶解炉を使用して製造する超高純度
の金属の需要が少なかったため、 1)10-4Torrまでならば真空タンク内面に特別の処理
を施す必要がないこと、 2)コールドウォール誘導溶解炉の本体そのものからの
放出ガスが、かなり多かったため、10-4Torrまでなら
ば特別の処理を施す必要がないのに、10-4Torrより低
圧にするには誘導溶解炉本体からの放出ガスを低減する
ための特別の表面平滑処理を施す必要があったためであ
る。誘導溶解炉の本体から放出されるガスとしては、コ
ールドウォール溶解炉本体を構成する銅や、炉本体を収
容する真空槽を構成するステンレス鋼および電磁誘導加
熱コイルの絶縁部からと、この加熱コイルに電力を供給
する水冷ケーブルの表面のゴムその他の有機材料などの
絶縁層からとのガス放出が挙げられ、この絶縁層の材料
としては、シリコンゴムやガラス系テープによるテーピ
ングなど、若しくは特殊絶縁がなされている。このよう
に絶縁処理を必要とした理由としては、加熱コイルヘの
印加電圧が600−1000Vのため放電現象が発生す
るためである。
【0005】この放電現象は、パッシェンの法則に示さ
れるように、数Torrから10-1Torr台でコロナ放電が発
生し絶縁破壊に到るために、充分な絶縁が必要であっ
た。上記のパッシェンの法則は、次のように説明され
る。所定の電圧が印加された平行板電極間の間隙d(m
m)を一定に保ち、圧力Pを下げていくと、火花電圧は
次第に低下する。これは平均自由工程が小さくなるため
に電界により電子の加速が大きく、衝突電離が盛んにな
るためである。火花電圧は、Pとdとの積Pdがある値
に達した点で最小値を示し、それ以下の気圧では急速に
増加する。これは平均自由工程が小さくなり過ぎるため
に電子が電極間で行う衝突回数が減少するので、衝突電
離が不活発になるためである。例として、最小火花電圧
と、それを与えるPdの値は次に示される。雰囲気 電圧(V) Pd(Torr) 空気 330 5.67 N2 250 6.70 真空溶解装置用材料の放出ガス量Qは次に示される。 材料名 1)ステンレス鋼 排気開始後の時間 放出ガス量Q(Pa m3/s・m2 素材のまま 1hr 3.7x10-5 機械研磨 1hr 2.8x10-6 2) 素材のまま 1hr 5.3x10-5 機械研磨 1hr 4.7x10-6 上記1)のステンレス鋼は、主として真空槽(タンク)
を製作するために使用され、2)の銅は、コールドウォ
ール溶解炉の水冷されるルツボや誘導コイルの材料とし
て使用される。
【0006】高真空にするためには、真空にさらされる
材料から放出されるガス量が問題となり、これは真空タ
ンクの到達圧力に関係する。到達圧力をPとすると、P
は次式で示される。 P=Q/S+P0 ここに、Qは放出ガスの総量(Torr・l/s) Sは真空ポンプの実効排気速度(l/s) P0は真空ポンプの到達圧力(Torr) この式から明らかなように、到達圧力を下げるには炉体
やコイルを構成する材料からの放出ガスの総量Qを低下
させることが有効なことがわかる。また、P0を下げる
ためには到達圧力の低い真空ポンプを使用するのが当然
であり、この要求に合うものとしては油または水銀の蒸
気で噴流を作り拡散で飛び込んだ気体分子をとらえて運
び去る油拡散ポンプ(拡散ポンプまたはディフュージョ
ンポンプとも云う)、液体窒素により得られる低温で水
蒸気や有機蒸気(メタンを除く)を凝縮させて捕捉する
液体窒素トラップ(他の真空ポンプと併用する)および
液体水素あるいは液体ヘリウムの温度で固体表面に気体
を凝縮させるクライオポンプなどが挙げられる。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記の解決すべき課題の
説明からも明らかなように、高真空を達成するには真空
槽と誘導コイルからの放出ガス量をある程度以下にする
必要がある。10-4Torr台の真空度から10-8あるいは
10-9Torr台の真空にするためには、 1)誘導コイルと、誘導コイルから電源への接続導体の
中真空槽内にある部分は、現状では市販品として放出ガ
ス量の低い満足すべき絶縁被覆材料の市販品は見当たら
ないため、誘導コイルと前記の導体部は絶縁することな
く使用し、印加電圧は600V以上であるため、10-4
Torrより低圧の高真空下で溶解するか、または前記の高
真空に到達後に不活性ガスを導入し200Torr以上の圧
力下で、放電を発生しない領域での溶解を行う。 2)水冷ルツボ、誘導コイルなどの銅製部材の表面処理
としては前記のガラスビーズのブラスト処理(以下GB
B処理と称する)、化学研磨、電解研磨、電解研磨と複
合研磨(以下電解研磨+複合研磨と称する)を選択して
研磨処理する。 3)真空槽内面の処理法として、その材質を18−8ス
テンレス鋼の代表的な鋼種であるSUS304とした場
合、電解研磨、電解研磨+複合研磨、GBB処理、鏡面
仕上げのいずれかの研磨処理を到達圧力の値に応じ選択
して行う。いずれにしても、放出ガスを低下させる対策
として上記の処理を施す。
【0008】
【作用】本発明のコールドウォール真空溶解炉は、ステ
ンレス鋼製の真空槽の内面と、コールドウォール溶解炉
の炉体と、誘導加熱コイルとが電解研磨、電解研磨+複
合研磨、化学研磨、GBB処理により表面が極めて平滑
に処理されているため表面に吸着した気体分子が少なく
されているのに加え、誘導加熱コイルと真空槽内の配線
部は絶縁被覆が施されていない裸導線を使用している。
従って、これらの部分から真空槽内に放出されるガスは
極めて微量となるので、真空槽内を10-4Torrからさら
に低い10-8あるいは10-9台の真空にすることがで
き、このような真空下で溶解するか、又はこのような真
空状態に到達後アルゴンガス、N2ガスなどの不活性ガ
スを導入し200Torr以上の圧力下で溶解を行うことに
より超高純度金属および合金の溶成を可能にする。ま
た、このような高真空下では真空槽内の酸素分圧をさら
に下げることが可能になるので、活性金属等の僅かな酸
化反応も防止できる。
【0009】
【実施例】
実施例1 コールドウォール溶解炉の誘導コイルと、誘導コイルか
ら真空槽の電源導入部までの間は、シリコンゴムなどの
有機絶縁材料で被覆された水冷ケーブルを使用せず無被
覆の銅パイプを使用した。これにより、放出ガスQを1
-4Torr・l/s台にすることができ、真空度を10-6Torr
より低く保った状態で溶解を行うことができた。 実施例2 誘導コイルと、誘導コイルから真空槽の電源導入部まで
の銅管、銅ブスバー、銅線などを無被覆としたのに加
え、真空槽を構成するSUS304(18−8ステンレ
ス鋼)の内面は、GBB処理により排気開始後1時間で
放出ガス量Qを、8×10-6Pa m3/s・m2とした。これ
により真空度を10-7Torrより低く保った状態で溶解を
行うことができた。
【0010】実施例3 実施例1と同様、コールドウォール溶解炉の誘導コイル
から真空槽の電源導入部までの間は、無被覆の銅パイプ
を使用した。真空槽を構成するSUS304の内面は、
電解研磨により排気開始後1時間で放出ガス量Qを、6
×10-6Pa m3/s・m2とした。一方、コールドウォール
溶解炉の炉体を構成する銅については、GBB処理によ
り排気開始後1時間で放出ガス量Qを1×10-5Pa m3
/s・m2とした。これらの手段により、真空槽内全ての放
出ガスの総量Qtを9×10-5Torr・l/sとすることがで
き、真空度を10-6Torrより低く保つことができた。こ
の真空度に到達後アルゴンガスを導入し200Torrの圧
力で溶解を行った。
【0011】
【発明の効果】炉装入状態での到達圧力が10-4Torrか
ら精々10-5Torr台であった従来のコールドウォール真
空誘導溶解炉の、誘導加熱コイルと槽内配線には絶縁被
覆を施さない水冷銅パイプ、一方真空槽と炉体などの構
成部材の構造はそのままとするか、またはさらにこれら
の部材を組み立てる前に電解研磨、化学研磨、GBB処
理などを選択的に施し平滑表面にする処理を施すことに
より、これらの処理費の低額な増加のみで、これらの部
材の表面からの放出ガス量を極度に低減させる。これに
より真空槽内を10-4Torrからさらに低い10-8あるい
は10-9台の真空にすることが可能になり、超高純度金
属や活性金属よび合金の溶成が可能になるので産業上に
貢献すること多大である。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は従来のコールドウォール溶解炉の概要を
示す概略側断面図である。
【図2】図2は図1に示したコールドウォール溶解炉の
部分断面正面図である。
【図3】図3は、従来のコールドウォール溶解炉の構造
を示す概略側断面図である。
【符号の説明】
1 ルツボ本体 2 スリット 3 セグメント 4 中空導管 8 誘導加熱コイル
フロントページの続き (56)参考文献 特公 平3−44133(JP,B2) D.J.Chronister,S. W.Scott,D.R.Stickl e,D.Eylon and F.H. Froes,Induction Sk ull Melting of Tit anium and Other Re active Alloys,Jour nal of Metals,米国,51 −54 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) F27B 14/06 C22B 9/04 F27B 14/10

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 真空に保持された真空槽と、この真空槽
    内に設置され、高融点金属や活性金属などを溶解する真
    空誘導溶解炉として垂直方向に延びるスリットにより分
    離されて次々に隣接し、それぞれの内部が水冷された複
    数のセグメントにより構成されるルツボの側壁と、該側
    壁部下端に一体に形成される水冷ルツボ底板とを有する
    底付円筒構造のルツボ本体と、前記ルツボ本体の外周に
    配置された誘導加熱コイルとを含んで成るコールドウォ
    ール真空誘導溶解炉であって: 前記誘導加熱コイルが絶縁被覆されていなく、かつ、前
    記誘導加熱コイルの表面が研磨処理され、10-8Torrよ
    りも低い真空まで到達可能にされ超高真空まで溶解可能
    なコールドウォール溶解炉。
  2. 【請求項2】 真空に保持された真空槽と、この真空槽
    内に設置され、高融点金属や活性金属などを溶解する真
    空誘導溶解炉として垂直方向に延びるスリットにより分
    離されて次々に隣接し、それぞれの内部が水冷された複
    数のセグメントにより構成されるルツボの側壁と、該側
    壁部下端に一体に形成される水冷ルツボ底板とを有する
    底付円筒構造のルツボ本体と、前記ルツボ本体の外周に
    配置された誘導加熱コイルとを含んで成るコールドウォ
    ール真空誘導溶解炉であって: 前記誘導加熱コイルが絶縁被覆されていなく、かつ、前
    記真空槽がステンレス鋼製であり、その内面が研磨処理
    されて、10-10Torr台までの低い真空に到達可能にさ
    れ超高真空まで溶解可能なコールドウォール溶解炉。
  3. 【請求項3】 請求項1または2に記載のコールドウォ
    ール真空誘導溶解炉において; 前記ルツボが銅製であり、その表面が研磨処理され10
    -10Torr台までの低い真空まで到達可能にされ超高真空
    下で溶解可能なコールドウォール溶解炉。
  4. 【請求項4】 請求項1から3までのいずれかに記載の
    コールドウォール真空誘導溶解炉を使用する溶解方法で
    あって; 溶解すべき金属または合金の種類によって定まる所定の
    超高真空度において、高純度及び超高純度の金属、合金
    を溶製するコールドウォール溶解方法。
  5. 【請求項5】 請求項4に記載のコールドウォール真空
    誘導溶解方法において; 溶解すべき金属または合金の種類によって定まる所定の
    超高真空度に到達後、不活性ガスを導入し200Torr以
    上の放電を発生しない領域で溶解し、高純度及び超高純
    度の金属、合金または活性金属を溶製するコールドウォ
    ール溶解方法。
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