JP6788081B1 - 反応性イオンプレーティング装置および方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 反応性イオンプレーティング装置および方法において、炭化膜などの反応膜をより高い成膜速度で形成する。【解決手段】 本発明に係る反応性イオンプレーティング装置１０は、内部が排気されるとともに当該内部に基板２８が配置される真空槽１２と、蒸発材料２４が収容される坩堝２０と、当該蒸発材料２４を加熱して蒸発させる電子銃２２と、熱陰極としてのフィラメント３４と、を備える。併せて、坩堝２０を陽極とし、フィラメント３４を陰極として、これらにイオン化電力Ｗｄを供給するイオン化電源装置３８を備える。さらに、真空槽１２内に反応性ガスを導入する中空陽極４６と、この中空陽極４６を陽極とし、坩堝２０を陰極として、これらに中空陽極電力Ｗｈを供給する中空陽極用電源装置４８を備える。加えて、基板２８に基板バイアス電力Ｗｂを供給する基板バイアス電源装置３２を備える。【選択図】 図１

Description

本発明は、反応性イオンプレーティング装置および方法に関し、特に、蒸発材料の粒子と反応性ガスの粒子とを反応させて当該蒸発材料の粒子と当該反応性ガスの粒子との化合物である反応膜を被処理物の表面に形成する、反応性イオンプレーティング装置および方法に関する。

この種の反応性イオンプレーティング装置および方法の一例が、特許文献１に開示されている。この特許文献１に開示された技術によれば、被処理物が配置された真空槽の内部が排気される。この真空槽の内部において、蒸発材料が蒸発され、さらに、蒸発された蒸発材料の粒子がイオン化され、とりわけ低電圧大電流のアーク放電によるプラズマが誘起される。併せて、真空槽の内部に放電用ガスが導入され、この放電用ガスもまたイオン化される。そして、イオン化された蒸発材料の粒子とイオン化された反応性ガスの粒子とが被処理物の表面に入射され、互いに反応することで、これら蒸発材料の粒子と反応性ガスの粒子との化合物である反応膜が被処理物の表面に形成される。

特開２０１８−１２３３７９号公報

この特許文献１に開示された技術によれば、反応膜として、イットリア（酸化イットリウム：Ｙ_２Ｏ_３）膜などの酸化膜を形成することができ、これ以外にも、窒化膜や炭化膜などを形成することができる。その一方で、たとえば炭化膜を形成する場合には、とりわけ高硬度な炭化膜を形成する場合には、酸化膜や窒化膜などの当該炭化膜以外の反応膜を形成する場合に比べて、成膜速度を下げる必要がある。これは、反応性ガスとしての炭素を含むガスの粒子がイオン化され難い性質を持つことによるものと考えられる。

そこで、本発明は、炭化膜などの反応膜をより高い成膜速度で形成することができる、新規な反応性イオンプレーティング装置および方法を提供することを、目的とする。

この目的を達成するために、本発明は、反応性イオンプレーティング装置に係る第１の発明と、反応性イオンプレーティング方法に係る第２の発明と、を含む。

このうちの第１の発明は、蒸発材料の粒子と反応性ガスの粒子とを反応させて当該蒸発材料の粒子と当該反応性ガスの粒子との化合物である反応膜を被処理物の表面に形成する反応性イオンプレーティング装置であって、真空槽を備える。この真空槽の内部には、被処理物が配置される。併せて、真空槽の内部は、排気される。さらに、本第１の発明は、収容手段と、蒸発手段と、熱陰極と、第１イオン化電力供給手段と、中空陽極と、第２イオン化電力供給手段と、バイアス電力供給手段と、を備える。収容手段は、真空槽の内部における被処理物の下方に設けられる。この収容手段は、蒸発材料を収容する。蒸発手段は、収容手段に収容された蒸発材料を蒸発させる。第１イオン化電力供給手段は、収容手段を陽極とし、熱陰極を陰極として、これら一対の電極に第１イオン化電力を供給する。この第１イオン化電力は、蒸発手段により蒸発された蒸発材料の粒子をイオン化するための直流電力である。中空陽極は、反応性ガスを流通させる中空部を有し、この中空部を介して真空槽の内部に当該反応性ガスを導入する。併せて、中空陽極は、真空槽の内部における所定位置において、反応性ガスを吐出するように設けられる。第２イオン化電力供給手段は、中空陽極を陽極とし、収容手段を陰極として、これら一対の電極に第２イオン化電力を供給する。この第２イオン化電力は、真空槽の内部に導入された反応性ガスの粒子をイオン化するための直流電力である。そして、バイアス電力供給手段は、イオン化された蒸発材料の粒子およびイオン化された反応性ガスの粒子を被処理物の表面に向けて加速させるためのバイアス電力を、当該被処理物に供給する。

なお、中空陽極における反応性ガスの吐出口は、蒸発手段によって蒸発された蒸発材料の粒子に実質的に触れないように設けられるのが、望ましい。

併せて、中空陽極における反応性ガスの吐出口は、収容手段に収容された蒸発材料の蒸発面以上の高さ位置に設けられるのが、望ましい。

さらに、中空陽極における反応性ガスの吐出口は、水平方向または当該水平方向よりも上方に向くように設けられるのが、望ましい。

本第１の発明においては、熱電子量制御手段が、さらに備えられてもよい。この熱電子量制御手段は、第１イオン化電力の電流成分が一定となるように、熱陰極による熱電子の放出量を制御する。

また、本第１の発明においては、蒸発制御手段が、さらに備えられてもよい。この蒸発制御手段は、真空槽の内部への単位時間当たりの反応性ガスの導入量が一定とされた状態において、当該真空槽の内部の圧力が一定となるように、蒸発手段による蒸発材料の蒸発速度を制御する。

本第１の発明における反応膜は、たとえば炭化膜、窒化膜、酸化膜、炭窒化膜または酸窒化膜を含む。

本発明のうちの第２の発明は、蒸発材料の粒子と反応性ガスの粒子とを反応させて当該蒸発材料の粒子と当該反応性ガスの粒子との化合物である反応膜を被処理物の表面に形成する反応性イオンプレーティング方法であって、蒸発ステップを含む。この蒸発ステップでは、内部に被処理物が配置されるとともに当該内部が排気される真空槽の当該内部において、当該被処理物の下方に設けられた収容手段に収容されている蒸発材料を蒸発させる。さらに、本第２の発明は、熱電子放出ステップと、第１イオン化電力供給ステップと、反応性ガス導入ステップと、第２イオン化電力供給ステップと、第１バイアス電力供給ステップと、を含む。熱電子放出ステップでは、収容手段と被処理物との間に設けられた熱陰極から熱電子を放出させる。第１イオン化電力供給ステップでは、収容手段を陽極とし、熱陰極を陰極として、これら一対の電極に第１イオン化電力を供給する。この第１イオン化電力は、蒸発ステップにより蒸発された蒸発材料の粒子をイオン化するための直流電力である。反応性ガス導入ステップでは、中空陽極の中空部を介して真空槽の内部に反応性ガスを導入する。中空陽極は、反応性ガスを流通させる中空部を有し、当該中空部を介して真空槽の内部に反応性ガスを導入可能である。この中空陽極は、真空槽の内部における所定位置において、反応性ガスを吐出するように設けられる。第２イオン化電力供給ステップでは、中空陽極を陽極とし、収容手段を陰極として、これら一対の電極に第２イオン化電力を供給する。この第２イオン化電力は、真空槽の内部に導入された反応性ガスの粒子をイオン化するための直流電力である。そして、第１バイアス電力供給ステップでは、イオン化された蒸発材料の粒子およびイオン化された反応性ガスの粒子を被処理物の表面に向けて加速させるための第１バイアス電力を、当該被処理物に供給する。

なお、本第２の発明においては、熱電子量制御ステップが、さらに含まれてもよい。この熱電子量制御ステップでは、第１イオン化電力の電流成分が一定となるように、熱陰極による熱電子の放出量を制御する。

また、本第２の発明においては、蒸発制御ステップが、さらに含まれてもよい。この蒸発制御ステップでは、真空槽の内部への単位時間当たりの反応性ガスの導入量が一定とされた状態において、当該真空槽の内部の圧力が一定となるように、蒸発ステップによる蒸発材料の蒸発速度を制御する。

加えて、本第２の発明においては、放電洗浄用ガス導入ステップと、第３イオン化電力供給ステップと、第４イオン化電力供給ステップと、第２バイアス電力供給ステップと、がさらに含まれてもよい。このうちの放電洗浄用ガス導入ステップでは、被処理物の表面を放電洗浄するための放電洗浄用ガスを、中空陽極の中空部を介して真空槽の内部に導入する。そして、第３イオン化電力供給ステップでは、収容手段を陽極とし、熱陰極を陰極として、これら一対の電極に第３イオン化電力を供給する。この第３イオン化電力は、真空槽の内部に導入された放電洗浄用ガスの粒子をイオン化するための直流電力である。第４イオン化電力供給ステップでは、中空陽極を陽極とし、収容手段を陰極として、これら一対の電極に第４イオン化電力を供給する。この第４イオン化電力は、真空槽の内部に導入された放電洗浄用ガスの粒子をイオン化するための直流電力である。そして、第２バイアス電力供給ステップでは、イオン化された放電洗浄用ガスの粒子を被処理物の表面に向けて加速させるための第２バイアス電力を、当該被処理物に供給する。ここで、放電洗浄用ガス導入ステップと、第３イオン化電力供給ステップと、第４イオン化電力供給ステップと、第２バイアス電力供給ステップとは、前述の蒸発ステップと、第１イオン化電力供給ステップと、反応性ガス導入ステップと、第２イオン化電力供給ステップと、第１バイアス電力供給ステップとに先立って行われる。

本第２の発明における反応膜もまた、たとえば炭化膜、窒化膜、酸化膜、炭窒化膜または酸窒化膜を含む。

本発明によれば、反応性イオンプレーティング装置および方法において、炭化膜などの反応膜をより高い成膜速度で形成することができる。このことは、反応膜を形成するための工程に要する時間の短縮化に大きく貢献し、ひいては生産性の向上に大きく貢献する。

図１は、本発明の一実施例に係るイオンプレーティング装置の概略構成を示す図である。 図２は、本発明の一実施例における中空陽極の吐出口を含む部分の端面図である。 図３は、本発明の一実施例における或る条件下での中空陽極電圧と中空陽極電流との関係および当該中空陽極電圧と基板電流との関係を示す図である。 図４は、本発明の一実施例における放電洗浄による効果を示す表である。 図５は、本発明の一実施例において化学量論組成の反応膜が形成されると仮定した場合の蒸発材料の蒸発速度と当該蒸発材料の蒸発速度に見合う反応性ガスの流量との関係を示す図である。 図６は、本発明の一実施例における炭化珪素膜を形成する際の反応性ガスとしてのアセチレンガスの流量と蒸発材料としての珪素の蒸発速度との関係を示す図である。 図７は、本発明の一実施例における炭化珪素膜を形成する際の中空陽極電圧と当該炭化珪素膜の組成比との関係および中空陽極電圧と当該炭化珪素膜の硬度との関係を示す図である。

本発明の一実施例について、図１〜図７を参照して説明する。

本実施例に係る反応性イオンプレーティング装置１０は、図１に示されるように、概略円筒状の真空槽１２を備える。この真空槽１２は、比較的に機械的強度が大きく、かつ、高耐食性および高耐熱性の金属、たとえばＳＵＳ３０４などのステンレス鋼、によって形成される。この真空槽１２自体、つまり当該真空槽１２の壁部は、接地される。すなわち、真空槽１２自体は、電気的には基準電位としての接地電位とされる。なお、真空槽１２内の直径（内径）は、たとえば約７００ｍｍである。また、真空槽１２内の高さ寸法は、たとえば約１０００ｍｍである。そして、真空槽１２の上部は、その機械的強度の向上などのために、上方へ凸の概略ドーム状に形成される。

さらに、真空槽１２の壁部の適宜位置に、たとえば底部に、排気口１２ａが設けられる。この排気口１２ａは、真空槽１２の外部において、排気管１４を介して排気手段としての真空ポンプ１６に結合される。真空ポンプ１６としては、たとえば拡散ポンプ、ターボ分子ポンプまたはクライオポンプが採用されるが、これに限定されない。

真空槽１２内に注目すると、当該真空槽１２内における底部寄りの位置に、蒸発源１８が配置される。この蒸発源１８は、収容手段としての概略カップ状（詳しくは上部が開口された概略円筒状）の坩堝２０と、２７０°偏向型の電子銃２２と、を有する。このうちの坩堝２０は、たとえば銅（Ｃｕ）製であり、後述する反応膜の材料となる蒸発材料２４を収容する。なお、詳しい図示は省略するが、坩堝２０内には、当該坩堝２０内に応じた形状および寸法のハースライナが設けられる。そして実際には、このハースライナ内に、蒸発材料２４が収容される。ハースライナは、高耐熱性部材、たとえばカーボン（Ｃ）、によって形成される。これに限らず、ハースライナは、タンタル（Ｔａ）やモリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）などの高融点金属によって形成されてもよい。また、坩堝２０の中心（軸）は、おおむね真空槽１２の中心（軸）と一致しており、つまりはそうなるように蒸発源１８が配置される。

一方、電子銃２２は、坩堝２０（ハースライナ）内に収容された蒸発材料２４を加熱して蒸発させる蒸発手段の一例であり、厳密には真空槽１２の外部に設けられた電子銃用電源装置２６と協働して当該蒸発手段を構成する。すなわち、電子銃２２は、電子銃用電源装置２６からの電力の供給を受けて電子ビーム２２ａを発生する。この電子ビーム２２ａは、２７０°の偏向を掛けられ、坩堝２０内の蒸発材料２４に照射される。これにより、蒸発材料２４が加熱されて溶融し、ひいては蒸発する。なお、電子銃２２の出力Ｗｇは、たとえば最大で１０ｋＷである。また、詳しい図示は省略するが、蒸発源１８は、坩堝２０の過熱を防ぐための水冷式の冷却機構を備えている。この蒸発源１８の筐体は、坩堝２０を含め、接地される。

そして、蒸発源１８の上方に、被処理物としての基板２８が配置される。基板２８は、その表面を、厳密には後述する反応膜が形成される被処理面を、蒸発源１８に向けた状態で、とりわけ坩堝２０の開口部に向けた状態で、保持手段としての基板台３０によって保持される。なお、蒸発源１８と基板２８の被処理面との（上下方向（鉛直方向）における）相互間距離、厳密には坩堝２０の開口部（の上端縁）と基板２８の被処理面との相互間距離は、当該基板２８の被処理面の形状や寸法などの諸状況にもよるが、たとえば２５０ｍｍ〜７００ｍｍである。

基板台３０は、真空槽１２の外部において、バイアス電力供給手段としての基板バイアス電源装置３２に接続される。基板バイアス電源装置３２は、基板バイアス電力Ｗｂを基板台３０に供給し、ひいては基板２８に供給する。基板バイアス電力Ｗｂは、その電圧成分である基板バイアス電圧Ｖｂが、接地電位を基準とする正電位のハイレベル電圧と、当該接地電位を基準とする負電位のローレベル電圧と、に交互に遷移する、いわゆるバイポーラパルス電力である。この基板バイアス電圧Ｖｂのハイレベル電圧は、一定であり、たとえば接地電位を基準として＋３７Ｖである。一方、基板バイアス電圧Ｖｂのローレベル電圧は、任意に変更可能である。このローレベル電圧によって、基板バイアス電圧Ｖｂの平均値（直流換算値）が調整され、とりわけ当該基板バイアス電圧Ｖｂの平均値が接地電位を基準として負電位になるように調整される。さらに、基板バイアス電力Ｗｂの周波数もまた、たとえば５０ｋＨ〜２５０ｋＨの範囲内で任意に変更可能である。そして、基板バイアス電力Ｗｂのデューティ比（基板バイアス電圧Ｖｂの１周期のうち当該基板バイアス電圧Ｖｂがハイレベル電圧となる期間の比率）もまた、任意に変更可能である。ここでは、基板バイアス電力Ｗｂの周波数は、たとえば１００ｋＨｚとされる。そして、基板バイアス電力Ｗｂのデューティ比は、たとえば３０％とされる。

さらに、蒸発源１８と基板台３０との間であって当該蒸発源１８寄りの位置に、換言すれば坩堝２０の開口部の少し上方の位置に、熱陰極としてのフィラメント３４が配置される。このフィラメント３４は、たとえば直径が１ｍｍのタングステン製の線状体であり、坩堝２０の開口部から上方に１０ｍｍ〜１００ｍｍほど離れた位置において、水平方向に延伸するように設けられる。なお厳密に言えば、フィラメント３４は、その表面積を増大させて、後述する熱電子の放出量を増大させるべく、螺旋状に形成される。この螺旋状に形成されたフィラメント３４の螺旋径は、たとえば６ｍｍであり、巻き数は、たとえば１０（ターン）であり、当該螺旋状に形成された部分の長さ寸法は、たとえば４０ｍｍである。

ここでたとえば、坩堝２０の開口部とフィラメント３４（の螺旋中心）との（上下方向における）相互間距離が過度に短いと、電子銃２２から蒸発材料２４に照射される電子ビーム２２ａにとって当該フィラメント３４が妨げとなり、甚だ不都合である。一方、当該相互間距離が過度に長いと、フィラメント３４の周囲での後述する蒸発材料２４の蒸発粒子の密度が低下して、当該蒸発粒子がイオン化され難くなり、やはり不都合である。これらのことから、当該相互間距離は、前述の如く１０ｍｍ〜１００ｍｍ程度が適当であり、好ましくは４０ｍｍ〜７０ｍｍが適当であり、たとえば５０ｍｍとされる。また、フィラメント３４は、水平方向（真空槽１２（または坩堝２０）の中心軸と直交する方向）において、坩堝２０蒸発材料の中心から少し外れた位置に、たとえば２０ｍｍほど外れた位置に、設けられる。

フィラメント３４の両端部は、真空槽１２の外部において、熱陰極加熱用電力供給手段としてのフィラメント加熱用電源装置３６に接続される。このフィラメント加熱用電源装置３６は、熱陰極加熱用電力としての交流のフィラメント加熱用電力Ｗｆをフィラメント３４に供給する。このフィラメント加熱用電力Ｗｆの供給を受けて、フィラメント３４は、加熱されて、熱電子を放出する。なお、フィラメント加熱用電源装置３６の容量は、たとえば最大で２．４ｋＷ（＝４０Ｖ×６０Ａ）である。また、フィラメント加熱用電力Ｗｆは、交流電力ではなく、直流電力であってもよい。いずれにしても、フィラメント加熱用電源装置３６は、フィラメント３４から熱電子が放出されるのに十分な程度に、たとえば２０００℃〜２５００℃程度に、当該フィラメント３４を加熱することができればよい。そして、フィラメント３４は、タングステン製に限らず、モリブデンやタンタルなどの当該タングステン以外の高融点金属製であってもよい。

加えて、フィラメント３４の一方端部は、真空槽１２の外部において、第１イオン化電力供給手段としてのイオン化電源装置３８に接続される。このイオン化電源装置３８は、フィラメント３４にイオン化電力Ｗｄを供給する。このイオン化電力Ｗｄは、接地電位を基準とする負電位の直流電力である。言い換えれば、イオン化電源装置３８は、接地された蒸発源１８を陽極とし、フィラメント３４を陰極として、これら一対の電極に直流のイオン化電力Ｗｄを供給する。なお、イオン化電源装置３８の容量は、たとえば最大で９ｋＷ（＝６０Ｖ×１５０Ａ）である。

さらにまた、イオン化電源装置３８と接地との間に、イオン電流検出手段としての電流検出装置４０が設けられる。この電流検出装置４０は、イオン化電力Ｗｄの電流成分、つまりイオン化電源装置３８を介して流れる言わばイオン化電流Ｉｄ、を検出する。この電流検出装置４０によるイオン化電流Ｉｄの検出結果は、熱電子量制御手段としての加熱制御装置４２に与えられる。

加熱制御装置４２は、電流検出装置４０によって検出されたイオン化電流Ｉｄが一定となるように、フィラメント加熱用電源装置３６を制御し、つまりフィラメント３４の加熱温度を制御する。すなわち、イオン化電流Ｉｄが一定となるように、フィラメント３４による熱電子の放出量が制御される。

改めて、真空槽１２内に注目すると、当該真空槽１２内においては、フィラメント３４の両端部それぞれの端子部分（フィラメント３４の両端部それぞれの真空槽１２の壁部までの引き出し部分）が、適当なカバー４４により覆われている。このカバー４４は、後述する反応膜の形成時に、とりわけ絶縁性の反応膜の形成時に、フィラメント３４の両端部それぞれの端子部分に当該絶縁性の反応膜（厳密には絶縁性物質）が付着して異常放電が起きるのを防止するための一種の保護手段である。このカバー４４は、高融点金属製であり、たとえばモリブデン製である。また、詳しい図示は省略するが、カバー４４は、真空槽１２などの他の要素と電気的に絶縁された状態にあり、言わば電気的に浮遊したフローティング状態にある。

そして後述するように、真空槽１２内には、放電洗浄用ガスおよび反応性ガスが選択的に導入される。そのためのガス導入管が、厳密には当該ガス導入管としての機能を有する管状の中空陽極４６が、適宜に設けられる。この中空陽極４６は、いわゆる円管であり、その一方端部をガスの吐出口として真空槽１２内に位置させ、他方端部を当該ガスの受入口として真空槽１２の外部に位置させるように、設けられる。

この中空陽極４６のガス吐出口（一方端部）は、坩堝２０の開口部の近傍の所定位置に設けられ、厳密には後述するプラズマ１００中の電子（プラズマ電子）を当該中空陽極４６に向けて加速させて、ひいては後述するホローアノードプラズマ２００を誘起させるのに好適な位置に設けられる。ただし、この中空陽極４６のガス吐出口は、後述する蒸発材料２４の蒸発粒子に実質的に触れないように（触れ難い位置に）設けられる。これは、当該中空陽極４６のガス吐出口（の内側）に反応膜が付着（堆積）して、当該ガス吐出口が狭まるのを回避するためである。具体的には、中空陽極４６のガス吐出口は、上方に向くように設けられる。そして、上下方向において、中空陽極４６のガス吐出口は、坩堝２０の開口部とほぼ同じ位置か、当該坩堝２０の開口部よりも上方の位置に、設けられる。言い換えれば、中空陽極４６のガス吐出口は、坩堝２０に収容された蒸発材料２４の蒸発面以上の高さ位置に設けられる。この上下方向における中空陽極４６のガス吐出口と坩堝２０の開口部との相互間距離は、０ｍｍ〜５０ｍｍが適当であり、たとえば３０ｍｍである。そして、水平方向における中空陽極４６のガス吐出口と坩堝２０の開口部との相互間距離、詳しくは互いの中心（軸）間の距離は、当該坩堝２０を含む蒸発源１８の形状や寸法などの諸状況にもよるが、たとえば１４０ｍｍである。なお、図１を含む各図からは分からないが、中空陽極４６のガス吐出口は、これをフィラメント３４から見ると、当該フィラメント３４の延伸方向に対して直交する方向（言わば横方向）に設けられる。

さらに図２を参照して、中空陽極４６のガス吐出口の内径Ｄａは、当該中空陽極４６の中空部（厳密にはガス吐出口から中空陽極４６の長さ方向において一定の寸法Ｌにわたる径拡大部４６ｂを除く部分）４６ａの内径Ｄｂよりも大きい。これもまた、中空陽極４６のガス吐出口に反応膜が付着して、当該ガス吐出口が狭まるのを回避するためである。なお、中空陽極４６のガス吐出口の内径Ｄａは、たとえば７ｍｍであり、当該中空陽極４６の中空部４６ａの内径Ｄｂは、たとえば４ｍｍである。また、径拡大部４６ｂの長さ寸法Ｌは、たとえば１０ｍｍである。因みに、中空陽極４６の外形Ｄｃは、たとえば１２ｍｍである。これらの寸法は、飽くまでも一例であり、これに限定されない。

図１に戻って、中空陽極４６のガス受入口（他方端部）は、真空槽１２の外部において、放電洗浄用ガスおよび反応性ガスそれぞれの不図示の供給源に結合される。具体的には、それぞれの供給源は、不図示の適宜の配管を介して中空陽極４６のガス受入口に結合される。それぞれの配管には、当該配管を流通するガスの流量を制御するための不図示の流量制御手段としてのマスフローコントローラと、当該配管内を開閉するための不図示の開閉手段としての開閉バルブとが、設けられる。

中空陽極４６は、高融点金属製であり、たとえばタンタル製である。この中空陽極４６は、真空槽１２の外部において、第２イオン化電力供給手段としての中空陽極用電源装置４８に接続される。中空陽極用電源装置４８は、中空陽極４６に中空陽極電力Ｗｈを供給する。この中空陽極電力Ｗｈは、接地電位を基準とする正電位の直流電力である。言い換えれば、中空陽極用電源装置４８は、中空陽極４６を陽極とし、接地された蒸発源１８を陰極として、これら一対の電極に直流の中空陽極電力Ｗｈを供給する。なお、中空陽極用電源装置４８の容量は、たとえば最大で２．５ｋＷ（＝５０Ｖ×５０Ａ）である。

加えて、真空槽１２内の適宜の位置に、たとえば基板台３０の近傍に、圧力計５０のゲージ部（測定部）５０ａが配置されるように、圧力検出手段としての当該圧力計５０が設けられる。この圧力計５０は、真空槽１２内の圧力、厳密にはゲージ部５０ａの周囲における圧力Ｐを、測定する。このような圧力計５０としては、たとえば電離真空計またはペニング真空計が採用される。また、ゲージ部５０ａの位置は、基板台３０の近傍に限らず、後述する蒸発材料２４の蒸発粒子などが付着することによる影響が少ない位置であればよい。なお、圧力計５０の本体は、真空槽１２の外部に設けられる。

圧力計５０による圧力Ｐの測定結果は、真空槽１２の外部にある蒸発制御手段としての蒸発量制御装置５２に与えられる。蒸発量制御装置５２は、圧力計５０によって測定された真空槽１２内の圧力Ｐが一定となるように、電子銃用電源装置２６を介して電子銃２２の出力Ｗｇを制御し、つまりは蒸発材料２４の蒸発速度を制御する。なお、蒸発量制御装置５２は、電子銃用電源装置２６または圧力計５０に組み込まれてもよい。

さらに、図示は省略するが、真空槽１２内の適宜の位置に、基板２８を加熱するための加熱手段としての適当なヒータが設けられる。このヒータとしては、カーボンヒータ、ランプヒータ、シーズヒータ、セラミックヒータなどがある。そして、ヒータは、真空槽１２の外部にあるヒータ加熱用電源装置からのヒータ加熱用電力の供給を受けることで、真空槽１２内を適宜に加熱する。

併せて、図示は省略するが、真空槽１２内におけるフィラメント３４と基板台３０との間に、好ましくはフィラメント３４寄りの位置に、概略平板状のシャッタが設けられる。このシャッタは、基板２８の被処理面を坩堝２０の開口部へ向けて露出させる開放状態と、当該基板２８の被処理面を坩堝２０の開口部から遮蔽する閉鎖状態と、に選択的に遷移する。このシャッタは、機械的強度が比較的に大きく、高耐食性および高耐熱性であり、かつ、非磁性の金属、たとえばＳＵＳ３０４などのステンレス鋼、によって形成される。また、シャッタは、真空槽１２などの他の要素と電気的に絶縁された状態にあり、つまり電気的に浮遊したフローティング状態にある。

このような構成の反応性イオンプレーティング装置１０によれば、目的物として炭化膜、酸化膜、窒化膜などの各種の反応膜を形成することができる。その工程の流れは一般に、真空槽１２内への基板２８の収容工程→真空槽１２内の排気工程→基板２８の加熱工程→基板２８の被処理面の放電洗浄工程→基板２８の被処理面への成膜工程→真空槽１２内の冷却工程→真空槽１２内からの基板２８の取り出し工程、となる。以下に、高硬度な炭化膜の１つである炭化珪素（ＳｉＣ）膜を形成する場合を例に挙げて、説明する。

まず、真空槽１２内への基板２８の収容工程として、当該真空槽１２内が開放されて、当該真空槽１２内に基板２８が収容され、詳しくは基板台３０に当該基板２８が取り付けられる。併せて、蒸発材料２４としての高純度の珪素（Ｓｉ）が坩堝２０に収容される。この蒸発材料２４としての珪素は、たとえば直径が２ｍｍ〜５ｍｍ程度の粒状体であるが、これに限定されない。その上で、真空槽１２内が閉鎖され、言わば密閉される。

続いて、真空槽１２内の排気工程として、真空ポンプ１６が作動されて、当該真空槽１２内が１０^−３Ｐａ程度にまで排気され、いわゆる真空引きが行われる。この真空引きの後に、次の工程である基板２８の加熱工程が行われるが、当該基板２８の加熱工程は、真空引きと並行して行われてもよい。なお、真空槽１２内の排気工程および基板２８の加熱工程においては、坩堝２０内の蒸発材料２４を（汚染物質などから）保護する意図を含め、前述のシャッタは、閉鎖状態とされるのが、望ましい。

基板２８の加熱工程として、前述のヒータにヒータ加熱用電力が供給されて、当該基板２８が加熱される。このヒータによる基板２８の加熱温度は、当該基板２８の寸法や種類などの諸状況に応じて適宜に設定されるが、たとえば２００℃〜５００℃である。このようにして基板２８が加熱されることにより、当該基板２８に含まれている不純物ガスが排出される。この基板２８の加熱工程の終了後、ヒータへのヒータ加熱用電力の供給が停止される。

次に、基板２８の被処理面の放電洗浄工程として、前述のシャッタが閉鎖された状態で、真空槽１２内に放電洗浄用ガスとしてのアルゴン（Ａｒ）ガスが導入され、詳しくは中空陽極４６の中空部４６ａを介して導入される。そして、真空槽１２内の圧力Ｐが、たとえば０．２（＝２×１０^−１）Ｐａ以下に維持される。さらに、フィラメント３４にフィラメント加熱用電力Ｗｆが供給される。これにより、フィラメント３４が加熱されて、当該フィラメント３４から熱電子（１次電子）が放出される。併せて、フィラメント３４にイオン化電力Ｗｄが供給される。すなわち、フィラメント３４を陰極とし、蒸発源１８を陽極として、これら一対の電極に直流のイオン化電力Ｗｄが供給される。すると、陰極としてのフィラメント３４から放出された熱電子が、陽極としての蒸発源１８に向かって、とりわけフィラメント３４に近い位置にある坩堝２０に向かって、加速される。この加速された熱電子は、アルゴンガスの粒子と非弾性衝突する。これにより、アルゴンガスの粒子が電離して、イオン化され、つまりアルゴンイオンが生成される。このイオン化に伴って、アルゴンガスの粒子（の最外殻）から電子（２次電子）が弾き飛ばされ、この弾き飛ばされた電子は、陽極としての坩堝２０に流れ込む。この現象が継続することで、アルゴンイオンを含むプラズマ１００が誘起される。このプラズマ１００の態様は、低電圧大電流のアーク放電である。この状態でさらに、真空槽１２内に、別の放電洗浄用ガスとしての水素（Ｈ_２）ガスが導入される。この水素ガスの粒子もまた、イオン化されて、水素イオンとなり、プラズマ１００を形成する。なお、真空槽１２内へのアルゴンガスの導入と水素ガスの導入とは、同時に開始されてもよい。

このとき、イオン化電力Ｗｄの電圧成分であるイオン化電圧Ｖｄは、適当な一定値に設定される。併せて、イオン化電力Ｗｄの電流成分であるイオン化電流Ｉｄが適当な一定値になるように、フィラメント加熱用電力Ｗｆが制御され、つまりフィラメント３４による熱電子の放出量が制御される。イオン化電流Ｉｄは、陽極としての坩堝２０に流れ込む電流を表し、つまりプラズマ１００中のイオン（ここではアルゴンイオンおよび水素イオン）の量に相関（比例）する。

加えて、中空陽極４６に中空陽極電力Ｗｈが供給される。すなわち、中空陽極４６を陽極とし、蒸発源１８を陰極として、これら一対の電極に直流の中空陽極電力Ｗｈが供給される。これにより、プラズマ１００中の電子が、中空陽極４６に向かって、とりわけ当該プラズマ１００に近い位置にある当該中空陽極４６のガス吐出口に向かって、加速される。この加速された電子は、中空陽極４６のガス吐出口から吐出されるアルゴンガスおよび水素ガスそれぞれの粒子と非弾性衝突する。この結果、中空陽極４６のガス吐出口の近傍においても、アルゴンガスおよび水素ガスそれぞれの粒子がイオン化され、ひいてはホローアノードプラズマ２００が誘起される。しかも、中空陽極４６のガス吐出口の近傍においては、アルゴンガスおよび水素ガスそれぞれの圧力が高く、つまり当該アルゴンガスおよび水素ガスそれぞれの粒子の密度が高いので、高濃度なホローアノードプラズマ２００が得られる。このホローアノードプラズマ２００の態様もまた、低電圧大電流のアーク放電である。

なお、ホローアノードプラズマ２００の誘起に寄与する電子の殆どは、プラズマ１００中の電子のうちのアルゴンガスおよび水素ガスそれぞれの粒子がイオン化することに伴って発生した、いわゆるプラズマ電子である。言い換えれば、フィラメント３４から放出された熱電子は、ホローアノードプラズマ２００の誘起に寄与しない。これは、フィラメント３４と中空陽極４６のガス吐出口との相互間距離が比較的に遠いことに起因すると考えられる。その証拠に、フィラメント３４にフィラメント加熱用電力Ｗｆが供給されるとともに、中空陽極４６に中空陽極電力Ｗｈが供給された状態であっても、イオン化電力Ｗｄが非供給の場合には、プラズマ１００が誘起されず、また、ホローアノードプラズマ２００も誘起されないことが、確認された。

このようにしてプラズマ１００およびホローアノードプラズマ２００が誘起された状態で、さらに、基板２８に基板バイアス電力Ｗｂが供給され、詳しくは基板バイアス電圧Ｖｂの平均値が接地電位に対して負である当該基板バイアス電力Ｗｂが供給される。その上で、シャッタが開放される。すると、プラズマ１００（およびホローアノードプラズマ２００）中のアルゴンイオンおよび水素イオンが基板２８の被処理面に向かって加速され、当該基板２８の被処理面に入射される。この結果、アルゴンイオンが基板２８の被処理面に衝突することによるスパッタ作用と、水素イオンが基板２８の被処理面に付着している不純物と化学的に反応することによる化学反応作用と、によって、当該基板２８の被処理面が洗浄される。

この放電洗浄工程は、基板２８の被処理面の洗浄レベルが所期のレベルに達するまで行われる。この放電洗浄工程の終了後、シャッタが改めて閉鎖される。併せて、真空槽１２内へのアルゴンガスおよび水素ガスの導入が停止される。これにより一旦、プラズマ１００およびホローアノードプラズマ２００が消失する。その上で、次の工程としての基板２８の被処理面への成膜工程が行われる。

この成膜工程においては、反応性ガスとしてのアセチレン（Ｃ_２Ｈ_２）ガスが、真空槽１２内に導入される。そして、真空槽１２内の圧力が、たとえば０．１（＝１×１０^−１）以下に維持される。さらに、蒸発源１８の電子銃２２が通電される。これにより、電子銃２２から電子ビーム２２ａが発射され、この電子ビーム２２ａは、坩堝２０内の蒸発材料２４に照射される。この電子ビーム２２ａの照射を受けて、蒸発材料２４は、加熱されて溶融し、さらに蒸発する。このとき、フィラメント３４には、フィラメント加熱用電力Ｗｆが供給されており、また、イオン化電力Ｗｄが供給されている。したがって、前述の放電洗浄工程と同様、フィラメント３４から放出された熱電子は、陽極としての坩堝２０に向かって加速される。そして、加速された電子は、蒸発材料２４の蒸発した粒子、いわゆる蒸発粒子と、非弾性衝突する。これにより、蒸発材料２４の蒸発粒子が電離して、イオン化され、つまり珪素イオンが生成される。このイオン化に伴って、蒸発材料２４の蒸発粒子（の最外殻）から電子（２次電子）が弾き飛ばされ、この弾き飛ばされた電子は、陽極としての坩堝２０に流れ込む。これと並行して、フィラメント３４から坩堝２０に向かって加速された電子は、アセチレンガスの粒子にも非弾性衝突する。これにより、アセチレンガスの粒子もまた電離して、イオン化され、つまり炭素イオンおよび水素イオンが生成される。このイオン化に伴って、アセチレンガスの粒子から電子が弾き飛ばされ、この弾き飛ばされた電子は、坩堝２０に流れ込む。この現象が継続されることで、改めてアーク放電によるプラズマ１００誘起される。

このときも、イオン化電力Ｗｄの電圧成分であるイオン化電圧Ｖｄは、適当な一定値に設定される。併せて、イオン化電力Ｗｄの電流成分であるイオン化電流Ｉｄが適当な一定値になるように、フィラメント加熱用電力Ｗｆが制御される。さらに、基板バイアス電力Ｗｂについては、その電圧成分である基板バイアス電圧Ｖｂの平均値が接地電位に対して負の適当な値となるように、調整される。

加えて、中空陽極４６には、中空陽極電力Ｗｈが供給された状態にある。したがって、前述の放電洗浄工程と同様、プラズマ１００中の電子が、中空陽極４６のガス吐出口に向かって加速される。この加速された電子は、中空陽極４６のガス吐出口から吐出されるアセチレンガスの粒子と非弾性衝突する。この結果、中空陽極４６のガス吐出口の近傍においても、アセチレンガスの粒子が積極的（集中的）にイオン化され、改めてアーク放電によるホローアノードプラズマ２００が誘起される。

このようにして改めてプラズマ１００およびホローアノードプラズマ２００が誘起された状態で、詳しくは当該プラズマ１００およびホローアノードプラズマ２００が安定した状態で、シャッタが開放される。すると、プラズマ１００（およびホローアノードプラズマ２００）中のイオンが基板２８の被処理面に向かって加速され、当該基板２８の被処理面に入射される。この結果、基板２８の被処理面に、珪素イオンを含む珪素粒子と、炭素イオンを含む炭素粒子と、の化合物である炭化珪素膜が形成される。

この成膜工程においては、真空槽１２内に導入される反応性ガスの流量が一定とされる。そして、真空槽１２内の圧力Ｐが一定となるように、電子銃２２の出力Ｗｇが制御され、つまり蒸発材料２４の蒸発速度が制御される。このような制御が行われることで、炭化珪素膜の形成速度、つまり成膜速度、の安定化が図られる。すなわち、膜厚モニタなどの成膜速度検出手段を用いることなく、成膜速度の安定化が図られる。

この成膜工程は、所期の膜厚の炭化珪素膜が形成されるまで行われる。この成膜工程の終了後、シャッタが閉鎖される。そして、電子銃２２への通電が停止される。併せて、真空槽１２内へのアセチレンガスの導入が停止される。さらに、基板２８への基板バイアス電力Ｗｂの供給が停止される。加えて、フィラメント３４へのフィラメント加熱用電力Ｗｆの供給が停止されるとともに、当該フィラメント３４へのイオン化電力Ｗｄの供給が停止される。そして、中空陽極４６への中空陽極電力Ｗｈの供給が停止される。これにより、プラズマ１００およびホローアノードプラズマ２００が消失する。その上で、次の工程としての真空槽１２内の冷却工程が行われる。

この冷却工程においては、改めて真空槽１２内が真空引きされる。この状態で、適当な冷却期間が置かれる。その上で、次の工程としての真空槽１２内からの基板２８の取り出し工程が行われる。

この取り出し工程においては、真空槽１２内が開放される。そして、真空槽１２内から基板２８が取り出される。これをもって、炭化珪素膜を形成するための一連の工程が終了する。

この一連の工程のうちの、たとえば放電洗浄工程に注目する。この放電洗浄工程においては、前述の如くプラズマ１００とは別個に、ホローアノードプラズマ２００が誘起される。そして、このホローアノードプラズマ２００によって、放電洗浄用ガスとしてのアルゴンガスおよび水素ガスそれぞれの粒子が積極的にイオン化される。したがってたとえば、プラズマ１００のみが誘起される場合に比べて、放電洗浄用ガスの粒子が効率よくイオン化され、その分、イオンの生成量が増大する。これは、効率的な放電洗浄の実現に大きく貢献し、つまり放電洗浄工程に要する時間の短縮化に大きく貢献する。

また前述したように、ホローアノードプラズマ２００は、プラズマ１００中の電子を利用して誘起される。言い換えれば、ホローアノードプラズマ２００を誘起させるために、プラズマ１００中の電子が抜き取られる。本来、プラズマ１００は、全体として中性である。したがって、プラズマ１００は、自身から電子が抜き取られると、それに応じて自身に含まれるイオンの量を減らそうとする。そのため、プラズマ１００は、自身の電位（プラズマ電位）を上げて、自身に含まれるイオンを接地電位の部分、たとえば真空槽１２の壁部（内壁）に、吐き出そうとする。すなわち、ホローアノードプラズマ２００が誘起されることによって、プラズマ１００の空間電位が上がる。要するに、中空陽極４６は、前述の如く放電洗浄用ガスの粒子を積極的にイオン化する機能に加えて、プラズマ１００の空間電位を上げる機能を奏する。なお、ラングミュアプローブによりプラズマ１００の空間電位を測定したところ、当該プラズマ１００の空間電位は、中空陽極４６の電位に、つまり中空陽極電力Ｗｈの電圧成分である中空陽極電圧Ｖｈの電圧値に、約１０Ｖを加えた値であった（プラズマ１００の空間電位≒Ｖｈ＋１０Ｖ）。

プラズマ１００の空間電位が上がると、当該プラズマ１００中のイオンが基板２８の被処理面に向かって加速され易くなる。この結果、基板２８に入射されるイオンの量が増大する。このこともまた、効率的な放電洗浄の実現に大きく貢献し、つまり放電洗浄工程に要する時間の短縮化に大きく貢献する。

ここで、放電洗浄工程における中空陽極電圧Ｖｈと、中空陽極電力Ｗｈの電流成分である中空陽極電流Ｉｈと、の関係を、図３に示す。また、図３は、中空陽極電圧Ｖｈと、基板２８に流れる電流、つまり基板バイアス電力Ｗｂの電流成分である基板電流Ｉｂと、の関係をも示す。このときの諸条件（放電洗浄条件）は、次の通りである。すなわち、真空槽１２内に放電洗浄用ガスとしてのアルゴンガスおよび水素ガスが導入された状態で、当該真空槽１２内の圧力Ｐが０．０７Ｐａに維持される。この０．０７Ｐａという圧力Ｐのうち、アルゴンガスの導入に起因する圧力（圧力換算値）は、０．０６４Ｐａであり、水素ガスの導入に起因する圧力は、０．００６Ｐａである。そして、イオン化電圧Ｖｄが５０Ｖとされ、イオン化電流Ｉｄが４０Ａとなるように、フィラメント加熱用電力Ｗｆが制御される。さらに、基板バイアス電圧Ｖｂの平均値が−６００Ｖとされる。なお、坩堝２０の開口部と基板２８の被処理面との相互間距離は、４２０ｍｍである。基板台３０は、直径が３６０ｍｍの円板状のステンレス鋼製である。

この図３から分かるように、中空陽極電圧Ｖｈが高いほど、中空陽極電流Ｉｈが大きくなる。中空陽極電流Ｉｈは、ホローアノードプラズマ２００中のイオンの量に相関（比例）する。すなわち、中空陽極電圧Ｖｈが高いほど、ホローアノードプラズマ２００中のイオンの量が増大する。これは、中空陽極電圧Ｖｈが高いほど、放電洗浄用ガスとしてのアルゴンガスおよび水素ガスそれぞれの粒子が効率よくイオン化されることを意味する。

また、図３からは、中空陽極電圧Ｖｈが高いほど、基板電流Ｉｂが増大することが分かる。基板電流Ｉｂは、基板２８に入射されるイオンの量に相関（比例）する。すなわち、中空陽極電圧Ｖｈが高いほど、基板２８に入射されるイオンの量が増大する。これは、中空陽極電圧Ｖｈが高いほど、プラズマ１００の空間電位が上がり、前述の如く当該プラズマ１００中のイオンが基板２８の被処理面に向かって加速され易くなることに起因すると考えられる。

さらに、放電洗浄工程において、たとえば６０分間にわたる放電洗浄工程において、基板２８の被処理面がどれくらい洗浄（エッチング）されるのかを確認した。その結果を、図４に示す。なお、ここでは、珪素製、ガラス製およびステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）という３種類の基板２８について、確認した。中空陽極電圧Ｖｈは、４０Ｖである。これ以外は、図３に係る諸条件と同じである。また、比較対象として、中空陽極電圧Ｖｈが０Ｖである場合についても、つまりホローアノードプラズマ２００が誘起されない場合についても、確認した。

この図４から分かるように、たとえば珪素製の基板２８については、比較対象によるエッチング速度が０．８２μｍ／ｈであるのに対して、本実施例によるエッチング速度は１．３７μｍ／ｈであり、つまり当該比較対象の約１．７倍である。そして、ガラス製の基板２８については、比較対象によるエッチング速度が０．６６μｍ／ｈであるのに対して、本実施例によるエッチング速度は１．００μｍ／ｈであり、つまり当該比較対象の約１．５倍である。さらに、ステンレス鋼製の基板２８については、比較対象によるエッチング速度が０．５３μｍ／ｈであるのに対して、本実施例によるエッチング速度は１．１８μｍ／ｈであり、つまり当該比較対象の約２．２倍である。すなわち、３種類の基板２８のいずれについても、本実施例によれば、エッチング速度の飛躍的な向上が図られること、つまり効率的な放電洗浄が実現されることが、確認された。これは前述したように、放電洗浄工程に要する時間の短縮化に大きく貢献する。

なお、図４における中空陽極電流Ｉｈに注目すると、比較対象における中空陽極電流Ｉｈが４．２Ａであるのに対して、本実施例における中空陽極電流Ｉｈは３３．４Ａであり、当該比較対象の約８倍であり、つまり当該比較対象よりも遥かに大きい。これは、本実施例によれば、比較対象に比べて、放電洗浄用ガスとしてのアルゴンガスおよび水素ガスそれぞれの粒子が極めて効率よくイオン化されることを意味する。

また、図４における基板電流Ｉｂに注目すると、比較対象における基板電流Ｉｂが０．７５Ａであるのに対して、本実施例における基板電流Ｉｂは１．１９Ａであり、当該比較対象の約１．６倍である。これは、本実施例によれば、比較対象に比べて、基板２８に入射されるイオンの量の増大が図られることを意味する。

その一方で、図４における処理温度に注目すると、比較対象における処理温度は４２２℃であるのに対して、本実施例における処理温度は４６９℃であり、当該比較対象と大差はない。このことから、本実施例によれば、比較対象に比べて、処理温度は大差ないものの、エッチング速度の飛躍的な向上が図られることが分かる。

さらにたとえば、前述の一連の工程のうちの成膜工程に注目する。この成膜工程においても、放電洗浄工程と同様、プラズマ１００とは別個に、ホローアノードプラズマ２００が誘起される。そして、ホローアノードプラズマ２００によって、反応性ガスとしてのアセチレンガスの粒子が積極的にイオン化される。したがってたとえば、プラズマ１００のみが誘起される場合に比べて、反応性ガスの粒子が効率よくイオン化され、その分、イオンの生成量が増大する。これは、成膜速度の向上に大きく貢献し、つまり成膜工程に要する時間の短縮化に大きく貢献する。

併せて、成膜工程においても、放電洗浄工程と同様、ホローアノードプラズマ２００が誘起されることで、つまり中空陽極４６が設けられることで、プラズマ１００の空間電位が上がる。このプラズマ１００の空間電位が上がると、当該プラズマ１００中のイオンが基板２８の被処理面に向かって加速され易くなる。この結果、基板２８に入射されるイオンの量が増大する。このこともまた、成膜速度の向上に大きく貢献し、つまり成膜工程に要する時間の短縮化に大きく貢献する。

なおたとえば、中空陽極電圧Ｖｈが過度に小さいと、プラズマ１００中の電子を中空陽極４６に向けて加速させることができず、つまりホローアノードプラズマ２００を誘起させることができない。また、中空陽極電圧Ｖｈが過度に大きいと、プラズマ１００の空間電位が高くなりすぎて、異常放電を起こす。したがって、中空陽極電圧Ｖｈは、たとえば２０Ｖ〜５０Ｖが適当であり、好ましくは３０Ｖ〜４０Ｖが適当である。

ところで前述したように、成膜工程においては、真空槽１２内に導入される反応性ガスの流量が一定とされる。そして、真空槽１２内の圧力Ｐが一定となるように、電子銃２２の出力Ｗｇが制御されることで、つまり蒸発材料２４の蒸発速度が制御されることで、成膜速度の安定化が図られる。このような要領により成膜速度の安定化が図られるのは、次の論理による。

すなわち、化学量論組成の炭化珪素膜が形成されるとすると、蒸発材料２４の蒸発速度と、当該蒸発材料２４の蒸発速度に見合う反応性ガスの流量と、の関係（計算結果）は、図５に示されるようになる。なお、図５は、炭化珪素膜以外の反応膜、たとえばイットリア膜、窒化クロム（ＣｒＮ）膜、窒化チタン（ＴｉＮ）膜、炭化チタン（ＴｉＣ）膜および窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）膜についての関係をも示す。

この図５に示されるように、いずれの反応膜についても、蒸発材料２４の蒸発速度と、当該蒸発材料２４の蒸発速度に見合う反応性ガスの流量と、の関係は、比例関係にある。このことから前述したように、真空槽１２内に導入される反応性ガスの流量が一定とされた状態で、当該真空槽１２内の圧力Ｐが一定となるように、蒸発材料２４の蒸発速度が制御されることで、成膜速度の安定化が図られる、と考えられる。

この論理は、蒸発材料２４の蒸発粒子と、反応性ガスの粒子とが、１００％の確率で反応することを前提とするので、実際とは多少の乖離がある。ただし、成膜速度の安定化という観点では、この論理に基づく制御は、十分に実用性がある。これを検証した結果を、図６に示す。なお、図６は、反応性ガスとしてのアセチレンガスの流量が７４ｍＬ／ｍｉｎ、８０ｍＬ／ｍｉｎ、８４ｍＬ／ｍｉｎおよび９４ｍＬ／ｍｉｎ（一定）とされた状態で、真空槽１２内の圧力Ｐが０．０３Ｐａ（一定）となるように、蒸発材料２４としての珪素の蒸発速度が制御されたときの、当該珪素の蒸発速度を示す。このときのイオン化電圧Ｖｄは、３０Ｖである。そして、イオン化電流Ｉｄが４０Ａとなるように、フィラメント加熱用電力Ｗｆが制御される。また、中空陽極電圧Ｖｈは、３０Ｖである。

この図６に示されるように、真空槽１２内の圧力Ｐが一定であるときは、当該真空槽１２内に導入される反応性ガスとしてのアセチレンガスの流量と、このアセチレンガスの流量に見合う蒸発材料２４としての珪素の蒸発速度とは、比例関係にある。このことからも、真空槽１２内に導入される反応性ガスの流量が一定とされた状態で、当該真空槽１２内の圧力Ｐが一定となるように、蒸発材料２４の蒸発速度が制御されることで、成膜速度の安定化が図られることが、つまりは十分に実用可能であることが、分かる。なお、このときの電子銃２２の出力Ｗｇは、３．６９ｋＷ〜４．５０ｋＷであり、詳しくは当該電子銃２２の加速電圧Ｖｇは、９ｋＶ（一定）であり、エミッション電流Ｉｇは、４１０ｍＡ〜５００ｍＡであった。

このような要領により成膜速度の安定化が図られることで、前述の如く膜厚モニタなどの成膜速度検出手段が不要となる。その分、反応性イオンプレーティング装置１０全体としてのコストの低減が図られる。また、窒化珪素膜をはじめとする反応膜を良好な再現性で形成することができ、とりわけ膜厚の大きい反応膜を良好な再現性で形成することができる。

さらに前述したように、成膜工程においては、イオン化電流Ｉｄが一定となるように、フィラメント加熱用電力Ｗｆが制御されるが、これもまた、反応膜の再現性を維持するのに極めて重要である。すなわち、イオン化電流Ｉｄは、プラズマ１００中のイオンの量に相関（比例）するが、このプラズマ１００中のイオンの量が変動すると、反応膜の再現性に大きく影響し、併せて、当該反応膜の品質にも大きく影響する。これを回避するために、前述の如くイオン化電流Ｉｄが一定となるように、フィラメント加熱用電力Ｗｆが制御される。

加えて、本実施例によれば、反応膜の各要素の組成比および当該反応膜の硬度を制御することができ、とりわけ高硬度な炭化珪素膜を形成することができる。その一例を、図７に示す。この図７は、反応膜としての炭化珪素膜を形成するための成膜工程において、中空陽極電圧Ｖｈが２０Ｖ、２５Ｖ、３０Ｖおよび３５Ｖとされた場合の当該炭化珪素膜の炭素と珪素との組成比（Ｃ／Ｓｉ）、ならびに、当該炭化珪素膜の硬度を示す。このときの諸条件（成膜条件）は、次の通りである。すなわち、真空槽１２内に反応性ガスとしてのアセチレンガスが８４ｍＬ／ｍｉｎという流量で導入された状態で、当該真空槽１２内の圧力Ｐが０．０３Ｐａに維持される。そして、イオン化電圧Ｖｄが３０Ｖとされ、イオン化電流Ｉｄが４０Ａとなるように、フィラメント加熱用電力Ｗｆが制御される。さらに、基板バイアス電圧Ｖｂの平均値が−４００Ｖとされる。なお、坩堝２０の開口部と基板２８の被処理面との相互間距離は、４２０ｍｍである。また、電子銃２２の出力Ｗｇは、３．４２ｋＷ〜４．５０ｋＷであり、詳しくは当該電子銃２２の加速電圧Ｖｇは、９ｋＶ（一定）であり、エミッション電流Ｉｇは、３８０ｍＡ〜５００ｍＡである。そして、成膜工程の時間（成膜時間）は、６０分間である。

この図７に示されるように、中空陽極電圧Ｖｈが高いほど、炭化珪素膜の組成比が高くなり、つまり炭素の含有率が高くなり、換言すれば珪素の含有率が低くなる。併せて、中空陽極電圧Ｖｈが高いほど、高硬度な炭化珪素膜が形成される。特に、中空陽極電圧Ｖｈが３５Ｖとされた場合の炭化珪素膜のヌープ硬度は約３０００ＨＫであり、極めて高硬度な炭化珪素膜が形成される。しかも、この高硬度な炭化珪素膜は、約６μｍ／ｈという成膜速度で形成される。因みに、ホローアノードプラズマ２００が誘起されない（言わば従来の）構成により約３０００ＨＫというヌープ硬度の炭化珪素膜を形成しようとすると、成膜速度を約２μｍ／ｈに下げる必要がある。すなわち、本実施例によれば、従来の約３倍の成膜速度で高硬度な炭化珪素膜を形成することができる。また、炭化珪素膜の組成比を制御することができ、たとえば当該組成比が１である化学量論組成の炭化珪素膜を形成することもできる。

以上のように、本実施例によれば、炭化珪素膜などの反応膜を従来よりも高い成膜速度で形成することができ、とりわけ高硬度な炭化珪素膜を従来よりも高い成膜速度で形成することができる。これは、成膜工程に要する時間の短縮化に大きく貢献する。併せて、本実施例によれば、効率的な放電洗浄を実現することができ、つまり放電洗浄工程に要する時間の短縮化を図ることができる。すなわち、本実施例によれば、放電洗浄工程および成膜工程を含む全ての工程に要するタクトタイムの短縮化が図られ、ひいては生産性の向上が図られる。

また、本実施例によれば、成膜工程において、イオン化電流Ｉｄが一定となるように、フィラメント加熱用電力Ｗｆが制御されることで、プラズマ１００中のイオンの量の安定化が図られる。このことは、反応膜の品質の向上および再現性の維持に大きく貢献する。

さらに、本実施例によれば、成膜工程において、真空槽１２内に導入される反応性ガスの流量が一定とされた状態で、当該真空槽１２内の圧力Ｐが一定となるように、電子銃２２による蒸発材料２４の蒸発速度が制御されることで、成膜速度の安定化が図られる。すなわち、膜厚モニタなどの成膜速度検出手段を用いることなく、成膜速度の安定化が図られる。このこともまた、反応膜の品質の向上および再現性の維持に大きく貢献し、とりわけ膜厚の大きい反応膜を良好な品質および再現性で形成するのに大きく貢献する。

なお、本実施例においては、坩堝２０を陽極とし、フィラメント３４を陰極として、これら一対の電極にイオン化電力Ｗｄが供給されることで、アーク放電のプラズマ１００が誘起される。このような言わば熱陰極アーク放電プラズマ誘起法を採用する本実施例によれば、アルゴンガスなどの放電用ガスを必要とすることなく、蒸発材料２４の蒸発粒子をイオン化することができる。

加えて、本実施例においては、イオン化電力Ｗｄ（イオン化電流Ｉｄ）によってプラズマ１００中のイオンの量が制御される。その一方で、電子銃２２の出力Ｗｇによって蒸発材料２４の蒸発速度が制御される。すなわち、本実施例によれば、プラズマ１００中のイオンの量と、蒸発材料２４の蒸発速度とが、互いに独立して制御可能である。このことは、種々の性質を持つ反応膜を形成するのに、換言すれば当該反応膜の性質を制御するのに、大きく貢献する。

本実施例は、本発明の１つの具体例であり、本発明の技術的範囲を限定するものではない。本実施例以外の局面にも、本発明を適用することができる。

たとえば、本実施例では、反応膜として炭化珪素膜を形成する場合について、詳しく説明したが、当該炭化珪素膜以外の反応膜を形成する場合にも、本発明を適用することができる。すなわち、炭化チタン膜や炭化クロム（ＣｒＣ）膜などの炭化珪素膜以外の炭化膜、窒化クロム膜や窒化チタン膜などの窒化膜、イットリア膜や酸化チタン（ＴｉＯ_２）膜などの酸化膜、さらには、炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）膜や炭窒化珪素（ＳｉＣＮ）膜などの炭窒化膜を含め、各種の反応膜を形成する場合にも、本発明を適用することができる。目的物としての反応膜の種類によって、蒸発材料２４が適宜に選定されるともに、反応性ガスもまた適宜に選定されることは、言うまでもない。

またたとえば、炭化チタン膜については、約３０００ＨＫという極めて高いヌープ硬度が得られることが、つまりは極めて高硬度な炭化チタン膜を形成し得ることが、確認された。具体的には、成膜工程において、真空槽１２内に反応性ガスとしてのアセチレンガスが７８ｍＬ／ｍｉｎという流量で導入される。そして、真空槽１２内の圧力Ｐが０．０３Ｐａ（一定）となるように、蒸発材料２４としてのチタンの蒸発速度が制御される。さらに、イオン化電圧Ｖｄが３０Ｖとされ、イオン化電流Ｉｄが２０Ａとなるように、フィラメント加熱用電力Ｗｆが制御される。加えて、基板バイアス電圧Ｖｂの平均値が−１００とされる。なお、坩堝２０の開口部と基板２８の被処理面との相互間距離は、４２０ｍｍである。また、基板２８として、光速度工具鋼（ＳＫＨ４）製のテストピースが採用される。このような条件（成膜条件）による成膜工程が３０分間にわたって行われた結果、膜厚が３．６μｍ、ヌープ硬度が２９７０ＨＫの炭化チタン膜が形成された。すなわち、約７μｍ／ｈという成膜速度で約３０００ＨＫという極めて高硬度な炭化チタン膜が形成された。また、ＳＥＭ−ＥＤＸ（Scanning Electron Microscope - Energy Dispersive X-ray）分光法による組成分析の結果、当該炭化チタン膜の組成比（Ｃ／Ｔｉ）は、おおむね１：１であった。すなわち、化学量論組成の炭化チタン膜が形成された。

さらに、本実施例においては、中空陽極４６のガス吐出口が上方へ向くように構成されたが、これに限らない。たとえば、中空陽極４６のガス吐出口が水平方向に向くように構成されてもよいし、当該ガス吐出口が水平よりも上方に、いわゆる斜め上方に、向くように構成されてもよい。

加えて、バイアス電力供給手段としての基板バイアス電源装置３２については、基板バイアス電力Ｗｂとしてバイポーラパルス電力を出力するものに限らない。このバイアス電力供給手段としては、基板２８の種類や反応膜の種類に応じて、直流電源装置および高周波電源装置を含め、適宜の電源装置が採用されるのが、望ましい。特に、基板２８が絶縁性物質である場合には、チャージアップの防止のために、高周波電源装置が採用されるのが、肝要である。

そして、本発明は、反応性イオンプレーティング装置１０という装置への適用に限らず、反応性イオンプレーティング方法という方法についても適用することができる。

１０ …イオンプレーティング装置
１２ …真空槽
１８ …蒸発源
２０ …坩堝
２２ …電子銃
２４ …蒸発材料
２８ …基板
３２ …基板バイアス電源装置
３４ …フィラメント
３６ …フィラメント加熱用電源装置
３８ …イオン化電源装置
４０ …電流検出装置
４２ …加熱制御装置
４６ …中空陽極
４８ …中空陽極用電源装置
５０ …圧力計
５２ …蒸発量制御装置

Claims (10)

1. 蒸発材料の粒子と反応性ガスの粒子とを反応させて当該蒸発材料の粒子と当該反応性ガスの粒子との化合物である反応膜を被処理物の表面に形成する反応性イオンプレーティング装置であって、
   内部に前記被処理物が配置されるとともに当該内部が排気される真空槽と、
   前記真空槽の内部における前記被処理物の下方に設けられ前記蒸発材料を収容する収容手段と、
   前記収容手段に収容された前記蒸発材料を蒸発させる蒸発手段と、
   前記収容手段と前記被処理物との間に設けられ熱電子を放出する熱陰極と、
   前記収容手段を陽極とし前記熱陰極を陰極として、前記蒸発手段により蒸発された前記蒸発材料の粒子をイオン化するための直流の第１イオン化電力を当該収容手段および当該熱陰極に供給する第１イオン化電力供給手段と、
   前記反応性ガスを流通させる中空部を有し当該中空部を介して前記真空槽の内部に当該反応性ガスを導入するとともに当該真空槽の内部における所定位置において当該反応性ガスを吐出するように設けられた中空陽極と、
   前記中空陽極を陽極とし前記収容手段を陰極として、前記真空槽の内部に導入された前記反応性ガスの粒子をイオン化するための直流の第２イオン化電力を当該中空陽極および当該収容手段に供給する第２イオン化電力供給手段と、
   イオン化された前記蒸発材料の粒子およびイオン化された前記反応性ガスの粒子を前記被処理物の表面に向けて加速させるためのバイアス電力を当該被処理物に供給するバイアス電力供給手段と、を備える、反応性イオンプレーティング装置。
2. 前記中空陽極における前記反応性ガスの吐出口は、前記蒸発手段によって蒸発された前記蒸発材料の粒子に触れないように設けられる、請求項１に記載の反応性イオンプレーティング装置。
3. 前記吐出口は、前記収容手段に収容された前記蒸発材料の蒸発面以上の高さ位置に設けられる、請求項２に記載の反応性イオンプレーティング装置。
4. 前記吐出口は、水平方向または当該水平方向よりも上方に向くように設けられる、請求項２または３に記載の反応性イオンプレーティング装置。
5. 前記第１イオン化電力の電流成分が一定となるように前記熱陰極による前記熱電子の放出量を制御する熱電子量制御手段をさらに備える、請求項１から４のいずれかに記載の反応性イオンプレーティング装置。
6. 前記真空槽の内部への単位時間当たりの前記反応性ガスの導入量が一定とされた状態において、当該真空槽の内部の圧力が一定となるように前記蒸発手段による前記蒸発材料の蒸発速度を制御する蒸発制御手段をさらに備える、請求項１から５のいずれかに記載の反応性イオンプレーティング装置。
7. 蒸発材料の粒子と反応性ガスの粒子とを反応させて当該蒸発材料の粒子と当該反応性ガスの粒子との化合物である反応膜を被処理物の表面に形成する反応性イオンプレーティング方法であって、
   内部に前記被処理物が配置されるとともに当該内部が排気される真空槽の当該内部において当該被処理物の下方に設けられた収容手段に収容されている前記蒸発材料を蒸発させる蒸発ステップと、
   前記収容手段と前記被処理物との間に設けられた熱陰極から熱電子を放出させる熱電子放出ステップと、
   前記収容手段を陽極とし前記熱陰極を陰極として、前記蒸発ステップにより蒸発された前記蒸発材料の粒子をイオン化するための直流の第１イオン化電力を当該収容手段および当該熱陰極に供給する第１イオン化電力供給ステップと、
   前記反応性ガスを流通させる中空部を有し当該中空部を介して前記真空槽の内部に当該反応性ガスを導入可能であるとともに当該真空槽の内部における所定位置において当該反応性ガスを吐出するように設けられた中空陽極の当該中空部を介して当該真空槽の内部に当該反応性ガスを導入する反応性ガス導入ステップと、
   前記中空陽極を陽極とし前記収容手段を陰極として、前記真空槽の内部に導入された前記反応性ガスの粒子をイオン化するための直流の第２イオン化電力を当該中空陽極および当該収容手段に供給する第２イオン化電力供給ステップと、
   イオン化された前記蒸発材料の粒子およびイオン化された前記反応性ガスの粒子を前記被処理物の表面に向けて加速させるための第１バイアス電力を当該被処理物に供給する第１バイアス電力供給ステップと、を含む、反応性イオンプレーティング方法。
8. 前記第１イオン化電力の電流成分が一定となるように前記熱陰極による前記熱電子の放出量を制御する熱電子量制御ステップをさらに含む、請求項７に記載の反応性イオンプレーティング方法。
9. 前記真空槽の内部への単位時間当たりの前記反応性ガスの導入量が一定とされた状態において、当該真空槽の内部の圧力が一定となるように前記蒸発ステップによる前記蒸発材料の蒸発速度を制御する蒸発制御ステップをさらに含む、請求項７または８に記載の反応性イオンプレーティング方法。
10. 前記被処理物の表面を放電洗浄するための放電洗浄用ガスを前記中空陽極の前記中空部を介して前記真空槽の内部に導入する放電洗浄用ガス導入ステップと、
    前記収容手段を陽極とし前記熱陰極を陰極として、前記真空槽の内部に導入された前記放電洗浄用ガスの粒子をイオン化するための直流の第３イオン化電力を当該収容手段および当該熱陰極に供給する第３イオン化電力供給ステップと、
    前記中空陽極を陽極とし前記収容手段を陰極として、前記真空槽の内部に導入された前記放電洗浄用ガスの粒子をイオン化するための直流の第４イオン化電力を当該中空陽極および当該収容手段に供給する第４イオン化電力供給ステップと、
    イオン化された前記放電洗浄用ガスの粒子を前記被処理物の表面に向けて加速させるための第２バイアス電力を当該被処理物に供給する第２バイアス電力供給ステップと、を含み、
    前記放電洗浄用ガス導入ステップと、前記第３イオン化電力供給ステップと、前記第４イオン化電力供給ステップと、前記第２バイアス電力供給ステップとは、前記蒸発ステップと、前記第１イオン化電力供給ステップと、前記反応性ガス導入ステップと、前記第２イオン化電力供給ステップと、前記第１バイアス電力供給ステップとに先立って行われる、請求項７から９のいずれかに記載の反応性イオンプレーティング方法。

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