JP3374022B2 - Ｚｒ−Ｎｉ−Ｔｉ三成分活性ロウ及びＺｒ−Ｎｉ−Ｔｉ三成分活性ロウからなる均一な厚さ及び平滑な２表面を有する帯状物の製法 - Google Patents

Ｚｒ−Ｎｉ−Ｔｉ三成分活性ロウ及びＺｒ−Ｎｉ−Ｔｉ三成分活性ロウからなる均一な厚さ及び平滑な２表面を有する帯状物の製法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ジルコニウム／ニッケ
ル合金とともにチタンを含有している、特に（酸化（ア
ルミニウム−））セラミック部材もしくは単結晶又は金
属部材のそれぞれ相互のロウ付け或いは（酸化（アルミ
ニウム−））セラミック部材と単結晶とのロウ付け又は
（酸化（アルミニウム−））セラミック部材ないしは単
結晶と金属部材とのロウ付けのための、ジルコニウム７
０原子％〜８５原子％及びニッケル１５原子％〜３０原
子％からなるジルコニウム／ニッケル合金を基礎とする
三成分活性ロウに関する。
【０００２】活性ロウは、少なくとも１個の酸素類縁元
素、例えばチタンを含有する合金であり、その結果、ロ
ウ付けの際には融剤は全く必要とされない。
【０００３】
【従来の技術】欧州特許出願公開第３３２ ９７８号明
細書には、セラミックとセラミック、セラミックと金属
並びに金属相互の硬ロウ付けのための、ジルコニウム／
ニッケルの２物質系からなるロウ付け箔が記載されてい
る。ジルコニウム／ニッケル系の状態図は、M. Hansen
著の標準的参考文献、"Constitution of Binary Alloy
s"、第２版、New York １９５８、１０６２／１０６３
頁に記載されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明者によって行な
われた試験では、殊にこの場合において酸化アルミニウ
ム−セラミック部材の場合には、上記のロウ付け箔で得
られた生成物の十分な性質が得られなかった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】しかしながら、上記問題
点に対応する原因及び上記問題点から生じる改善点の研
究の際に本発明者は、チタンが添加される場合に、ジル
コニウム／ニッケル合金が（酸化（アルミニウム−））
セラミック部材もしくは単結晶又は金属部材のそれぞれ
相互のロウ付けもしくは接合或いは（酸化（アルミニウ
ム−））セラミック部材と単結晶とのロウ付けもしくは
接合又は（酸化（アルミニウム−））セラミック部材な
いしは単結晶と金属部材とのロウ付けもしくは接合に特
に好適であることを意外にも確認した。このことによっ
て上記の新規活性ロウの熱膨張係数はロウ付けすべき部
材の熱膨張係数と著しく良好に適合し、かつロウ付け領
域内の湿潤、機械的強度及び熱膨張性の間の最適値を達
成することができ、その結果、敏感な部材の場合の活性
ロウ被覆と例えばセラミックとの間の応力を減少させる
ことができるか又は完全に回避することができる。
【０００６】本発明者により確認された通り、上記種類
の活性ロウを用いて生じたロウ結合、即ちいわゆる接合
箇所は高真空密度を有するのみではなく、著しく高い機
械的強度も有する。
【０００７】ジルコニウム／ニッケル合金７０原子％〜
８５原子％及びチタン１５原子％〜３０原子％からなる
三成分活性ロウは特に適当である。
【０００８】この場合にはジルコニウム／ニッケル合金
は有利には共融混合物に近似の組成を有し、共融混合物
に近似の組成とは、共融混合物組成（＝ニッケル２４原
子％、ジルコニウム７６原子％）の±５原子％の範囲の
ことと理解することができ；殊に、当然のことながら共
融ジルコニウム／ニッケル合金が適当である。
【０００９】均一な厚さ及び可能な限り平滑な２表面を
有する帯状物を活性ロウ合金、殊に上記の三成分ジルコ
ニウム／ニッケル／チタン合金から溶融紡糸法によって
製造するための装置は、高温安定性かつ良好な熱伝導性
をもつ非金属材料、殊に高密度グラファイト又は窒化硼
素から完全になるシリンダ状るつぼを有しており、該る
つぼ中で、例えば高周波エネルギーで合金は溶融され、
かつ該るつぼ底面に配置されたるつぼ開口部を通して、
高い周速度で回転する、高い熱伝導性を有する金属ドラ
ム上に圧出され、このドラム上で液状合金は１０3〜１
０6℃／秒の範囲内の冷却速度で硬化する。
【００１０】有利にはるつぼは上部と下部との２部分構
成であり、これらの部分は有利には一定の壁の厚さを有
し、かつ相互にねじで締め合わされている。
【００１１】有利にはるつぼ開口部は、るつぼ底面の中
央に配置されており、かつ該底面から突出している。る
つぼ開口部は、有利には金属ドラム上に垂直に該ドラム
直径の延長線上に配置されている。
【００１２】溶融紡糸法は、殆どの場合に合金から得ら
れる金属帯状物の製造に使用され、この場合、該合金が
溶融紡糸法以外の方法によって得られる場合には該合金
は脆性であるが、しかしながらこのことによって延性で
ありひいては機械的に加工可能である帯状物として製造
されることが可能であり、それというのも該合金がガラ
ス様に硬化された液体でありかつ従ってガラス合金とも
称されるためである。
【００１３】合金の組成に応じて８００℃から１５００
℃までの間の融点が必要であるため、従来は溶融紡糸法
の際には一般的に、耐高熱性ではあるがしかしながら不
良な熱伝導性を有する非金属材料、例えば石英からなる
るつぼが使用された。
【００１４】本発明者が確認した通り、上記種類のるつ
ぼは活性ロウ合金の溶融紡糸には実際的には適当ではな
く、それというのも該るつぼが多くの場合には十分に湿
潤され、従って、活性ロウ合金がるつぼ開口部を通して
圧出される場合に溶融物は金属ドラム上で所望した通り
に帯状に硬化するばかりではなく、また溶融物が、湿潤
可能性が原因でるつぼ開口部の別の部分に達し、かつこ
の箇所で従来のるつぼの不良熱伝導性のために硬化する
ということが生じるためである。その箇所で硬化した一
部の溶融物によって、活性ロウ帯状物は繊維状にほごさ
れるか又はむしろ引き裂かれる。
【００１５】るつぼのための非金属材料として良好な熱
伝達性の材料、殊に高密度グラファイト又は窒化硼素を
選択することによって、殊に薄く平滑なジルコニウム−
ニッケル−チタン帯状物を製造する場合の上記問題点は
回避される。
【００１６】三成分活性ロウの上記の卓越した性質は、
該ロウとセラミックとの反応によって達成され、かつ、
基体とセラミック、殊に、有利には純度９６重量％の酸
化アルミニウム−セラミックからの膜とを有する圧力セ
ンサの場合に特に示され、この場合、該基体と該膜は室
の形成下で一定の間隔で相互に平行してその縁部で活性
ロウ、例えば該ロウからの成形部材を用いて熱処理によ
って接合されている。
【００１７】この種の、例えば抵抗型圧力センサもしく
は静電容量型圧力センサは、典型的な応力に敏感な部材
であり；該センサは、例えば−４０℃〜＋１３０℃の温
度範囲内で電気特性値の温度履歴を有してはならないか
又はいずれの場合にも無視することのできる電気特性値
の温度履歴を有することができる。セラミック及び活性
ロウの熱膨張係数が相互に不十分に近似である場合に
は、活性ロウは操作中に上記温度範囲内で塑性的にかつ
従って不可逆的に変形され、かつこのことによって範囲
的にむしろセラミックの折れ又は裂けが生じる可能性が
ある。このことによってセンサ部材の空間的な相関性
は、確かにほんの微々たるものではあるが、しかし別の
相関性に移行する。しかし、この新たな配置は結果とし
て別の電気特性値を有する。この特性値が測定結果、例
えば測定すべき圧力を表すため、センサは（所望されな
い）温度履歴を有する。
【００１８】活性ロウは上記の温度履歴を回避するため
に、即ち、理想的にはセラミックもしくは単結晶の熱膨
張係数と同じであり即ち現実的には該熱膨張係数に可能
な限り近づく熱膨張係数を有していなければならない。
【００１９】上記圧力センサの場合には、ジルコニウム
／ニッケルを基礎とし、チタンを含有しかつそれ以上の
ものを含有しない活性ロウの高い静的強度及び長期交番
荷重強度を証明することができる：即ち、より高い温
度、例えば１３０℃及び公称圧力下でのクリープ試験な
いしは超過荷重圧力衝撃試験の場合に長い試験時間にわ
たってセンサデータの変化は生じない。
【００２０】本発明及びその更なる性質は図によって詳
説され、この図では三成分活性ロウの使用に有利な実施
例として静電容量型圧力センサの構造及び活性ロウ帯状
物を製造する装置の有利な実施例の一部が示されてい
る。
【００２１】図１は、このような圧力センサの上面図を
示し、図２は、図１の圧力センサの、線II−IIに沿った
断面図を示し、図３は、溶融紡糸法を実施するための装
置の原理を概略的に示し、かつ図４は、２部分構成のる
つぼの構造を概略的に示している。
【００２２】
【実施例】図１及び２に示された静電容量型圧力センサ
１０は、平行平面である円板の形の膜１１を有してお
り、この膜はその円周部分で環状に円形基体１２と一定
の間隔ｄで接合されており、その結果、基体１２の上部
平面とこれに対面する膜１１の面との間に室１３が形成
されている。膜１１及び基体１２は、セラミック、例え
ば、有利には純度９６重量％の酸化アルミニウム−セラ
ミックからなる。膜１１は弾性であり、その結果、該膜
は該膜に作用する圧力下で変形することができ、このこ
とによって該膜はその一方の側もしくは両側に向かって
たわむ。基体１２は堅牢かつ堅固であってもよいが；し
かし該基体は必要に応じて膜１１と同様に平面弾性円板
として形成されていてもよい。
【００２３】相互に対向する膜１１の平面と基体１２の
平面とに室１３の中に、適当な金属、例えばタンタルか
らの円形導体層１４、１５が取り付けられており、これ
らの導体層は間隔をもって対向している。導体層１４に
接続導線１６が結合されており、この接続導線は、例え
ばロウ付けされた、活性ロウにより被覆された線材の形
で膜１１を気密に貫通している。同様にして導体層１５
には接続導線１７が結合しており、この接続導線は同様
に気密状態で外部に導出されている。
【００２４】導体層１４、１５はコンデンサの電極を形
成し、該コンデンサの容量は導体層の間隔に依存し、そ
の結果、該容量は圧力作用による間隔の変化の際に同様
に変化する。センサの容量は、接続導線１６、１７に接
続された電子回路で測定することができ、かつセンサに
作用する圧力に対する尺度を表す。
【００２５】完璧を期すために、２個以上の電極を有す
るセンサも存在することが言及される。このようにして
例えば２平面のうちの１つが２個の同心電極をもち、こ
の電極は共通の対向する電極と一緒になって、共通の１
個の電極を有する２つのコンデンサを形成し、この場
合、この２つのコンデンサは、例えば測定−ないしは参
照コンデンサとして使用できる。
【００２６】示された圧力センサの特徴は、膜１１と基
体１２がその円周部分で接合されているという方法にあ
る。該膜と該基体はその箇所で、本発明による活性ロ
ウ、例えば共融混合物近似もしくは共融混合物のジルコ
ニウム／ニッケル合金とチタンとからの、前成形の完了
した成形部材２０を用いて相互に気密にロウ付けされて
おり、この場合、膜１１及び基体１２のそれぞれの平面
が予め金属化される必要もなく、融剤が使用されなくと
もよい。この場合には成形部材２０の厚さが、膜１１と
基体１２の間の間隔を決定する。
【００２７】成形部材２０は例えば、溶融紡糸法又はい
わゆるスプレー蒸着を用いて場合によっては保護ガス下
で得られた、非晶質もしくは微晶質構造の活性ロウ−箔
帯状物から、例えば押抜機によって得られる環状物であ
る。この箔の場合には活性ロウの各素成分は著しく均一
でありかつ微細に分散しており、このことは確実な接合
のために特に重要である。他方では、溶融紡糸法を用い
たこのような環状物は射出成形又はラジアル射出成形に
よって直接溶融物から得ることもできる。
【００２８】しかし上記成形部材の代りに活性ロウをペ
ースト状で、ロウ付けすべき部分に施与することもで
き、この場合、ペーストは同様に非晶質もしくは微晶質
の形で存在する活性ロウ粉末及び適当な有機結合剤を含
有する。
【００２９】図３には、溶融紡糸法を実施するための装
置の理解のために本質的な部材が概略的かつ透視的に示
されている。完全に、有利には一定の壁の厚さを有す
る、耐高熱性でありかつ良好に熱伝導性である非金属材
料からなる、有利にはシリンダ状のるつぼ１は、例えば
高周波エネルギーで加熱され、この加熱にはコイル２が
使用される。るつぼ１は有利には、その底面に存在す
る、有利には底面中央に配置されたるつぼ開口部３が備
えられている。該るつぼ開口部は有利には、金属ドラム
５上に垂直に該ドラム直径の延長線上に配置されてい
る。るつぼ１は有利には高密度グラファイト又は窒化硼
素からなる。
【００３０】るつぼ１中で溶融された活性ロウ−合金材
料への圧力４の一時的な作用によって該材料がるつぼ開
口部３を通じて、回転する金属ドラム５の外被表面上に
圧出され、かつその場所で均一な厚さ及び平滑な２表面
の所望の帯状物６に急速に硬化し、それというのも、る
つぼ開口部３の周囲で発生しうる湿潤にもかかわらず溶
融物の硬化が生じることが、（グラファイト−）るつぼ
１の良好な熱伝導性によって防止されるためである。
【００３１】金属ドラム５は高い周速度で回転し、かつ
高い熱伝導性を有する。高い熱伝導性は例えば、金属ド
ラムが完全に銅からなることによってか又はドラムの外
周面が有利には銅で被覆されていることによって達成さ
れる。また金属ドラムは内部から冷却用液体、例えば水
で冷却されていてもよい。金属ドラム５のこの形によっ
て、１０3〜１０6℃／秒の範囲内の液状合金の冷却速度
を達成することができる。
【００３２】図４には概略的にるつぼの変種が示されて
いる。このるつぼは２部分構成であり、かつ従って上部
２１と下部２２とからなる。上部２１はウォーム２３に
より、下部２２の相応し適合するウォーム２４にねじで
締め込むことが可能である。従って、下部２２が使用不
可能となった場合にはこの下部を、上部２１が引き続き
使用可能である間は廃棄することができる。従って装置
のこの変種は製造コストを節約する。この場合には下部
２２の容量は、溶融物の全量においても、ウォーム２
３、２４中に溶融物が入り込む可能性がない程度の余裕
をもつ程度に寸法決定されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】静電容量型圧力センサの上面図。
【図２】図１の圧力センサの、線II−IIに沿った断面
図。
【図３】溶融紡糸法を実施するための装置の原理の概略
図。
【図４】２部分構成のるつぼの構造の概略図。
【符号の説明】
１ るつぼ、 ２ るつぼ開口部、 ５ 金属ドラム、
６ 帯状物、 １０圧力センサ、 １１ 膜、 １２
基体、 １３ 室、 ２１ 上部、 ２２下部、 ２
３，２４ ウォーム、 ｄ 間隔
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ３０Ｂ 33/06 Ｃ３０Ｂ 33/06 (72)発明者 エルケ シュミット ドイツ連邦共和国 ショプフハイム ヴ ァルシュトラーセ ５ (72)発明者 トーマス クレーン ドイツ連邦共和国 フライブルク−オプ フィンゲン アム シュポルトプラッツ ３ (72)発明者 ペーター ライマン スイス国 ブックテン デュトリ ６ (72)発明者 ハインツ ブライテンシュタイン スイス国 ベットヴィル レーベンシュ トラーセ ２ (72)発明者 シュテファン メスマー スイス国 アルシュヴィル レーメルシ ュトラーセ ２ (56)参考文献 特開 昭59−116350（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 37/00 - 37/02

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 酸化アルミニウムセラミック部材もしく
    は酸化アルミニウム単結晶のそれぞれ相互のロウ付け或
    いは酸化アルミニウムセラミック部材と酸化アルミニウ
    ム単結晶とのロウ付けのための、ジルコニウム７０原子
    ％〜８５原子％及びニッケル１５原子％〜３０原子％か
    らなるジルコニウム／ニッケル合金７０原子％〜８５原
    子％とチタン１５原子％〜３０原子％からなることを特
    徴とする、Ｚｒ−Ｎｉ−Ｔｉ三成分活性ロウ。
  2. 【請求項２】 ジルコニウム−ニッケル合金が共融混合
    物に近似の組成を有している、請求項１記載のＺｒ−Ｎ
    ｉ−Ｔｉ三成分活性ロウ。
  3. 【請求項３】 ジルコニウム−ニッケル合金が共融混合
    物組成を有している、請求項２記載のＺｒ−Ｎｉ−Ｔｉ
    三成分活性ロウ。
  4. 【請求項４】 溶融紡糸法によって、請求項１から３ま
    でのいずれか１項に記載のＺｒ−Ｎｉ−Ｔｉ三成分活性
    ロウからなる均一な厚さ及び平滑な２表面を有する帯状
    物（６）を製造する方法において、高密度グラファイト
    又は窒化硼素からなるシリンダ状るつぼ（１）中で、溶
    融された合金を、該るつぼの底面に配置されたるつぼ開
    口部（３）を通して、回転する金属ドラム（５）上に圧
    出させ、このドラム上で液状合金は１０3〜１０6℃／秒
    の範囲内の冷却速度で硬化することを特徴とする、Ｚｒ
    −Ｎｉ−Ｔｉ三成分活性ロウからなる均一な厚さ及び平
    滑な２表面を有する帯状物の製法。
JP26209596A 1990-11-13 1996-10-02 Ｚｒ−Ｎｉ−Ｔｉ三成分活性ロウ及びＺｒ−Ｎｉ−Ｔｉ三成分活性ロウからなる均一な厚さ及び平滑な２表面を有する帯状物の製法 Expired - Fee Related JP3374022B2 (ja)

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DE4129414A DE4129414A1 (de) 1990-11-13 1991-09-04 Verwendung eines speziellen tiegels beim melt-spinning einer aktivlot-legierung
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