DE102013105132A1

DE102013105132A1 - Keramische Druckmesszelle und Verfahren zu ihrer Herstellung

Info

Publication number: DE102013105132A1
Application number: DE102013105132.4A
Authority: DE
Inventors: Nils Ponath; Andreas Rossberg
Original assignee: Endress and Hauser SE and Co KG
Current assignee: Endress and Hauser SE and Co KG
Priority date: 2013-05-17
Filing date: 2013-05-17
Publication date: 2014-11-20
Also published as: CN105264351B; CN105264351A; US10330549B2; WO2014183960A1; US20160097691A1

Abstract

Eine Druckmesszelle 1, umfasst: eine keramische Messmembran 2 und einen keramischen Gegenkörper 4, wobei die Messmembran mit dem Gegenkörper unter Bildung einer Druckkammer zwischen der Messmembran und dem Gegenkörper mittels eines Aktivhartlots 6 druckdicht gefügt ist, wobei die Druckmesszelle 1 weiterhin an einer Oberfläche der Messmembran 2 und/oder des Gegenkörpers 4 eine Lotstoppschicht aufweist, wobei die Lotstoppschicht ein Metalloxid oder eine reduzierte Form des Metalloxids aufweist, wobei das Metalloxid mindestens eine Oxidationsstufe aufweist, die unter Annahme eines Aktivitätskoeffizienten von Rakt = 1 bei einer inversen Temperatur von 8·10–4/K einen Sauerstoffkoexistenzzersetzungsdruck von nicht weniger als 10–23· bar und nicht mehr als 10–12· bar aufweist und welche unter Annahme eines Aktivitätskoeffizienten von Rakt = 1 bei einer inversen Temperatur von 9·10–4/K einen Sauerstoffkoexistenzzersetzungsdruck von nicht weniger als 10–27 bar und nicht mehr als 10–15 bar aufweist, geeignete Metalloxide sind beispielsweise Oxide von Chrom, Wolfram oder Titan.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine keramische Druckmesszelle und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Gattungsgemäße keramische Druckmesszellen weisen eine keramische Messmembran und einen keramischen Gegenkörper auf, wobei die Messmembran mit dem Gegenkörper entlang einer umlaufenden Fügestelle, welche ein Aktivhartlot aufweist, druckdicht verbunden ist, wobei zwischen der Messmembran und dem Gegenkörper eine Druckkammer gebildet ist, wobei sich die Gleichgewichtslage der Messmembran aus der Differenz zwischen einem in der Druckkammer herrschenden Druck und einem auf die der Druckkammer abgewandten Außenseite der Messmembran einwirkenden Druck ergibt. Gattungsgemäße Druckmesszellen umfassen weiterhin einen Wandler zum Wandeln der druckabhängigen Verformung der Messmembran in ein elektrisches oder optisches Signal. Im Folgenden wird insbesondere auf Druckmesszellen mit einem kapazitiven Wandler abgestellt, was die Erfindung gleichermaßen Druckmesszellen mit anderen Wandlern betreffen kann.
Als Material für den Grundkörper und die Messmembran sind insbesondere Aluminiumoxidkeramiken im Einsatz, welche sich aufgrund ihrer elastischen Eigenschaften und ihrer Medienbeständigkeit zur Herstellung von Druckmesszellen eignen. Die genannten Keramikkomponenten werden insbesondere mit einem Aktivhartlot gefügt, welches bevorzugt ein Zr-Ni-Ti-haltiges Aktivhartlot ist. Die Herstellung eines solchen Aktivhartlots ist beispielsweise in der europäischen Offenlegungsschrift EP 0 490 807 A2 offenbart. Nach dem in der Offenlegungsschrift beschriebenen Verfahren lassen sich insbesondere Ringe aus dem Aktivhartlotmaterial herstellen, welche zwischen Messmembran und Grundkörper zu positionieren sind, um diese miteinander zu verlöten.
Der Temperaturbereich, in dem ein Aktivhartlot eine hochwertige, druckdichte Verbindung zu einem keramischen Werkstoff ausbildet, ist jedoch vergleichsweise schmal. Bei zu niedrigen Temperaturen ist das Lot einerseits nicht hinreichend reaktiv und andererseits ist es zu zäh, um sich gleichmäßig auf einem zu benetzenden Oberflächenbereich zu verteilen. Bei zu hohen Temperaturen besteht dagegen die Gefahr, dass das Lot so niederviskos ist, dass es in Bereiche einläuft, die es nicht benetzen soll.
Bei der Fertigung von größeren Chargen von Messzellen, bleibt es allerdings nicht aus, dass in einem Ofen eine Temperaturverteilung gegeben ist, die den verfügbaren Temperaturbereich ausreizt. Um dennoch zu brauchbaren Ergebnissen zu gelangen, ist es bekannt, einen Lotstopp vorzusehen, welcher die Ausbreitung des Aktivlots begrenzt.
Hierzu offenbart beispielsweise die Offenlegungsschrift DE 100 36 433 A1 eine kapazitive Druckmesszelle, die ebenfalls eine Fügestelle mit einem Aktivhartlot aufweist, wobei an der Fügestellenwurzel, also dem Innenradius der Fügestelle, eine ringförmig umlaufende Nut ausgebildet ist, die einerseits die Lokalisierung von Kerbspannungen an der Fügestelle verhindert und andererseits einen zuverlässigen Lotstopp definiert, über den das Aktivhartlot nicht weiter radial einwärts fließen kann.
Eine praktizierte Methode zum Begrenzen des radial einwärts fließenden Aktivhartlots besteht darin eine membranseitige Elektrode, welche Tantal aufweist, und welche mit dem Aktivhartlot in galvanischen Kontakt gelangen soll, oberflächlich zu oxidieren. Bei vergleichbar niedrigen Löttemperaturen kann damit ein Einlaufen des Aktivhartlots in die Druckkammer mit einer akzeptablen Ausbeute verhindert werden. Wenn jedoch die Löttemperatur erhöht wird, wirkt dieser Lotstopp nicht mehr zuverlässig, und das Lot fließt über den Rand der Tantalelektroden in die Druckkammer hinein.
Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Druckmesszelle und ein Verfahren zu ihrer Herstellung bereitzustellen, wobei die Druckmesszelle einen zuverlässigen und einfachen Lotstopp aufweist, der insbesondere auch bei erhöhter Temperatur wirkt und wobei die Präparation dieses Lotstopps in das Herstellungsverfahren implementiert ist.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch die Druckmesszelle gemäß dem unabhängigen Patentanspruch 1 und das Verfahren gemäß dem unabhängigen Patentanspruch 7.
Die erfindungsgemäße Druckmesszelle umfasst eine keramische Messmembran und einen keramischen Gegenkörper, wobei die Messmembran mit dem Gegenkörper unter Bildung einer Druckkammer zwischen der Messmembran und dem Gegenkörper mittels eines Aktivhartlots druckdicht gefügt ist, wobei die Druckmesszelle weiterhin an einer Oberfläche der Messmembran und/oder des Gegenkörpers eine Lotstoppschicht aufweist, welche beim Fügen der Messmembran mit dem Gegenkörper verhindert, dass das Aktivhartlot über die Lotstoppschicht hinaus radial einwärts in die Druckkammer gelangt, wobei erfindungsgemäß die Lotstoppschicht ein Metalloxid oder eine reduzierte Form des Metalloxids aufweist, wobei das Metalloxid mindestens eine Oxidationsstufe aufweist, die unter Annahme eines Aktivitätskoeffizienten von R_akt = 1 bei einer inversen Temperatur von 8·10^–4/K einen Sauerstoffkoexistenzzersetzungsdruck von nicht weniger als 10^–23· bar und nicht mehr als 10^–12· bar aufweist und welche unter Annahme eines Aktivitätskoeffizienten von R_akt = 1 bei einer inversen Temperatur von 9·10^–4/K einen Sauerstoffkoexistenzzersetzungsdruck von nicht weniger als 10^–27 bar und nicht mehr als 10^–15 bar aufweist.
In einer Weiterbildung der Erfindung umfasst die Lotstoppschicht ein ggf. reduziertes Oxid von Chrom, Wolfram oder Titan.
Im Folgenden soll kurz der Begriff des Sauerstoffkoexistenzzersetzungsdrucks erläutert werden und seinen Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung plausibilisieren.
Die Reduktionsreaktion bzw. Zersetzungsreaktion eines Metalloxids kann beschrieben werden als 2/y MeO_x = 2/y MeO_x-y + O₂, wobei die Gleichgewichtskonstante K für die obige Reaktion gegeben ist als: K = p_O2·a^2/y(MeO_x-y)/a^2/y(MeO_x)
Wenn man berücksichtigt, dass ein Aktivitätskoeffizient R_akt, der definiert als
für Feststoffe als R_akt = 1 approximiert werden kann, so gilt näherungsweise, dass K = p_O2, also dass die Gleichgewichtskonstante dem Sauerstoffkoexistenzzersetzungsdruck enspricht.
Andererseits besteht zwischen der Gleichgewichtskonstanten K und der freien Reaktionsenthalpie ΔG_R der Zusammenhang ΔG_R = –RT·ln K.
Über die Reaktionsenthalpie ΔH_R und die Reaktionsentropie ΔS_R, die mittels der Gleichungen ΔH_R = 2/y·ΔH_B(MeO_x-y) + ΔH_B(O₂)2/y·ΔH_B(MeO_x) ΔS_R = 2/y·S_B(MeO_x-y) + S_B(O₂)2/y·S_B(MeO_x) aus Werten für die Bildungsenthalpie ΔH_B und die Bildungsentropie S_B zu bestimmen sind, kann damit anhand des Zusammenhangs ΔG_R = ΔH_R – T·ΔS_R der Sauerstoffkoeexistenzzersetzungsdruck p_O2 ermittelt werden als: ln p_O2 = ΔS_R/R – ΔH_R/(R·T).
Der experimentelle Befund ist, dass Metalloxide mit den oben definierten Sauerstoffkoexistenzzersetzungsdrücken, einen zuverlässigen Lotstopp bilden. Metalloxidsysteme, deren Sauerstoffkoexistenzzersetzungsdruck ausschließlich außerhalb dieses Bereichs liegt, führen nicht zu entsprechenden Ergebnissen.
Die Vermutung zur Plausibilisierung der Erfindung besteht darin, dass die Metalloxide Sauerstoff an das flüssige Aktivhartlot abgeben und so zu dessen Verschlackung beitragen, so dass es nicht mehr weiter fließen kann. Metalloxide edlerer Metalle, die einen zu hohen Sauerstoffkoexistenzzersetzungsdruck aufweisen, sind bei den Löttemperaturen schon zum reinen Metall reduziert, so dass sie keinen Sauerstoff an das Aktivlot abgeben können, wenn er zur Verschlackung benötigt würde.
In einer Weiterbildung der Erfindung weist die Lotstoppschicht eine Breite von nicht mehr als 0,4 mm, insbesondere nicht mehr als 0,2 mm, und insbesondere nicht mehr als 0,1 mm auf.
In einer Weiterbildung der Erfindung weist die Lotstoppschicht eine Stärke von nicht mehr als 0,2 µm, insbesondere nicht mehr als 0,1 µm und insbesondere nicht mehr als etwa 50 nm auf.
Der keramische Werkstoff der Messmembran und des Grundkörpers umfassen gemäß einer Weiterbildung der Erfindung eine Aluminiumoxidkeramik, insbesondere eine hochreine Aluminiumoxidkeramik, wie sie beispielsweise in dem deutschen Patent DE 10 2008 036 381 B3 beschrieben ist. Die dort beschriebenen Reinheiten betreffen insbesondere die Keramik der Messmembran, für den Grundkörper ist dagegen eine solche hochreine Keramik nicht zwingend erforderlich.
Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung umfasst das Aktivhartlot ein Zirkon-Nickel-Titan-haltiges Aktivhartlot, wie es beispielsweise in der europäischen Patentanmeldung EP 0 490 807 A2 beschrieben ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Verbinden zweier keramischer Bauteile mittels eines Aktivhartlots umfasst:
Bereitstellen der beiden keramischen Bauteile;
Präparieren einer Lotstoppschicht, auf mindestens einer Oberfläche mindestens eines keramischen Bauteils, welche einen von dem Lot zu benetzenden Abschnitt der Oberfläche von einem von dem Lot freizuhaltenden Abschnitt trennt;
Bereitstellen des Aktivhartlots zwischen dem ersten und dem zweiten keramischen Bauteil in dem von dem Aktivhartlot zu benetzenden Oberflächenbereichen des ersten und des zweiten Bauteils;
Erhitzen der keramischen Bauteile und des Aktivhartlots unter Vakuum bis zu einer Temperatur, bei der das Aktivhartlot schmilzt und mit den keramischen Bauteilen reagiert; und
Abkühlenlassen der keramischen Bauteile,
wobei die Lotstoppschicht erfindungsgemäß ein Metalloxid aufweist, welches bei einer inversen Temperatur 8·10^–4/K einen Sauerstoffkoexistenzzersetzungsdruck von nicht weniger als 10^–23· bar und nicht mehr als 10^–12· bar aufweist und welches bei einer inversen Temperatur von 9·10^–4/K Sauerstoffkoexistenzzersetzungsdruck von nicht weniger als 10^–27 bar und nicht mehr als 10^–15 bar aufweist.
In einer Weiterbildung der Erfindung weist die Lotstoppschicht ein Oxid von Titan, Chrom oder Wolfram auf, insbesondere TiO₂, Ti₄O₇, Cr₂O₃, WO₃ und/oder WO₂.
In einer Weiterbildung der Erfindung umfasst die Präparation der Lotstoppschicht Sputtern oder Gasphasenabscheidung des Metalls und anschließende Oxidation.
In einer Weiterbildung der Erfindung erfolgt die Oxidation durch Erhitzen in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre, beispielsweise in Luft, wobei die Oxidation das Erhitzen auf eine Temperatur von nicht weniger als 500°C insbesondere nicht weniger als 600°C erfolgt.
In einer Weiterbildung der Erfindung erfolgt das Fügen der keramischen Komponenten mit dem Aktivhartlot bei einer Temperatur von nicht weniger als 800 °C, insbesondere nicht weniger als 840 °C.
In einer Weiterbildung der Erfindung trennt die Lotstoppschicht einen konvexen Oberflächenabschnitt, der von dem Aktivhartlot nicht benetzt werden soll, von einem Oberflächenabschnitt trennt, der von dem Aktivhartlot zu benetzen ist.
In einer Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Herstellen einer Druckmesszelle umfassen das erste keramische Bauteil einen Gegenkörper und das zweite keramische Bauteil eine Messmembran, wobei der Gegenkörper mit der Messmembran mittels der Fügestelle druckdicht verbunden wird.
In einer Weiterbildung der Erfindung wird das Aktivhartlot als ein ringförmiges Formteil zwischen dem Grundkörper und der Messmembran bereitgestellt wird, wobei der Vakuumlötprozess das Erhitzen auf eine Temperatur über 840 °C, insbesondere über 880 °C oder über 900 °C umfasst.
Die Erfindung wird nun anhand des in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispiels offenbart.
Es zeigt:
1: einen Längsschnitt durch eine erfindungsgemäße Druckmesszelle;
2a–2d: eine Folge von Präparationsschritten zur Herstellung einer erfindungsgemäßen Druckmesszelle.
Die in 1 dargestellte Druckmesszelle 1 umfasst eine Messmembran 2, welche hochreines (> 99%) Aluminiumoxid aufweist, und einen Gegenkörper 4, der ebenfalls Aluminiumoxid aufweist. Der Gegenkörper 4 kann die gleiche Reinheit wie die Messmembran aufweisen, wobei dies nicht zwingend erforderlich ist, da der Grundkörper einerseits nicht medienberührend ist, so dass die Anforderungen an die Korrosionsbeständigkeit geringer sind und andererseits nicht den mechanischen Spannungen wie die Messmembran 2 ausgesetzt ist. Die Messmembran ist entlang einer umlaufenden Fügestelle 6, welche ein Zr-Ni-Ti-haltiges Aktivlot aufweist, unter Bildung einer Druckkammer zwischen der Messmembran 2 und dem Gegenkörper 4 druckdicht mit dem Gegenkörper verbunden.
Zum Erfassen einer druckabhängigen Verformung der Messmembran umfasst die Druckmesszelle 1 einen Differentialkondensator, der durch eine an der Messmembran 2 angeordnete Membranelektrode 8, eine zentrale grundkörperseitige, kreisscheibenförmige Messelektrode 10 und eine, die Messelektrode umgebende Referenzelektrode 12 gebildet wird. Im Idealfall ist die Kapazitäten zwischen der Messelektrode 10 und der Membranelektrode 8 gleich der Kapazität zwischen der Referenzelektrode 12 und der Membranelektrode 8, wenn sich die Messmembran 2 in der Ruhelage befindet. Die Membranelektrode 8 weist vorzugsweiseweise Platin auf, wobei die Referenzelektrode und die Messelektrode ebenfalls Platin oder Tantal aufweisen können.
Sofern Tantalelektroden verwendet werden, sind diese durch thermische Oxidation zu stabilisieren.
Die Membranelektrode 8 wird über die Fügestelle 6 und eine elektrische Durchführung 20, die sich im radialen Bereich der Fügestelle 6 durch den Grundkörper erstreckt, elektrisch kontaktiert. Die Messelektrode 10 und die Referenzelektrode 12 sind direkt über elektrische Durchführungen 22, 24 durch den Gegenkörper 4 kontaktiert. Die elektrischen Durchführungen 20, 22, 24 umfassen beispielsweise Tantalstifte, welche mittels eines Aktivhartlots druckdicht in Bohrungen durch den Gegenkörper 4 eingelötet sind.
Die Druckmesszelle umfasst weiterhin eine Lotstoppschicht 14, mit der das Aktivhartlot beim Verlöten von Gegenkörper 4 und Messmembran 2 daran gehindert wird, aus dem Randbereich radial einwärts in die Druckkammer zu fließen. Die Lotstoppschicht 14 umfasst eine Metalloxidschicht, insbes. eine Schicht, die vor dem Löten hoch oxidiertes Titan aufweist, beispielsweise TiO₂ und/oder Ti₄O₇. Die Lotstoppschicht wurde durch Sputtern von Titan auf das metallische Material der Membranelektrode und anschließende thermische Oxidation bei 600°C an Luft präpariert. Wie in den Zeichnungen dargestellt, reicht eine ringförmige Lotstoppschicht 14 aus. Um jedoch die Ringform zu erzielen, ist der Oberflächenbereich der Membranelektrode, der nicht zu beschichten ist zu maskieren. Diese Maskierung kann entfallen, was dann zu einer eigentlich unnötigen aber unschädlichen vollflächigen Beschichtung der metallischen Membranelektrode 8 führt.
Sofern die Membranelektrode Platin 8 aufweist, wird sie durch die thermische Oxidation der Lotstoppschicht nicht beeinträchtigt.
Sofern die Membranelektrode Tantal 8 aufweist, kann die thermische Oxidation in einem gemeinsamen Schritt mit der Oxidation des Titans der Lotstoppschicht 14 durchgeführt werden.
Anhand von 2a bis 2d werden nun kurz die Fertigungsschritte zum Herstellen der erfindungsgemäßen Druckmesszelle erläutert.
Zunächst werden, wie in 2a dargestellt, auf dem Gegenkörper 4 und der Messmembran 2, die Flächen der Membranelektrode 8, der Messelektrode 10 und der Referenzelektrode 12 durch Sputtern von Metallen abgeschieden.
Für die Membranelektrode 8 wird Platin bevorzugt, während die grundkörperseitige Messelektrode 10 und die sie umgebende Referenzelektrode 12 bevorzugt Tantal aufweisen, wobei die Tantal aufweisenden Elektroden durch eine thermische Oxidation zu stabilisieren sind.
Eine ringförmige Lotstoppschicht 14 wird auf der Membranelektrode präpariert, indem zunächst Titan auf einen ringförmigen Randbereich der Messelektrode 8 durch Sputtern abgeschieden wird, wie in 2b dargestellt ist. Der Außenradius definiert die Grenze für das Fließen des Aktivhartlots.
Die Titanschicht 14 weist beispielsweise eine Stärke von etwa 100 nm auf. Sie wird bei einer Temperatur von etwa 600°C an Luft vollständig durchoxidiert.
Zum Vorbereiten des Fügens der Messmembran 2 mit dem Gegenkörper 4 werden die beiden Fügepartner mit einem ringförmigen Lotformteil 5 dazwischen koaxial gestapelt, wie in 2c dargestellt ist. Das ringförmige Lotformteil 5 hat beispielsweise eine Höhe von etwa 30 µm bis 50 µm.
Abschließend werden die Komponenten in einem Hochvakuumlötprozess bei Temperaturen beispielsweise 950 °C gelötet, wobei das aufgeschmolzene Aktivhartlot mit den keramischen Oberflächen der Messmembran 2 und des Gegenkörpers 4 reagiert, allerdings kann es nicht über die Lotstoppschicht 14 hinaus in die Druckkammer einfließen, da der Sauerstoff aus dem Titanoxid zumindest teilweise in das Lot gelangt und damit das Lot verschlackt, so dass es erstarrt oder hochviskos wird und nicht weiter in die Druckkammer einfließt. Dennoch kommt es zu einem galvanischen Kontakt zwischen der Fügestelle 6 und der Membranelektrode 8, so dass über die Fügestelle eine metallische Beschichtung auf einer Mantelfläche der Druckmesszelle in Kontakt mit der Membranelektrode 8 gebracht werden kann.
Im Ergebnis führt dies zu der in 2d dargestellten Druckmesszelle.
Selbstverständlich umfasst auch diese die im Zusammenhang mit 1 beschriebenen elektrischen Durchführungen, die jedoch in 2a bis 2d im Sinne der Übersichtlichkeit weggelassen wurden. Die Durchführungen werden ebenfalls in dem Hochvakuumlötprozess eingelötet.
Insbesondere bei den Höhenverhältnissen wurde in den Zeichnungen auf Massstabstreue verzichtet, um insbesondere die Schichten überhaupt darstellen zu können. Die radiale Größe der Druckmesszelle beträgt einige 10 mm. Die Höhe bzw. axiale Stärke des Gegenkörpers beträgt beispielsweise 3 bis 15 mm. Die Stärke der Messmembran beträgt beispielsweise nicht weniger 100 µm und beispielsweise nicht mehr als 2000 µm. Die Schichtdicke der Elektroden beträgt etwa 100 nm. Die Dimensionsangaben dienen lediglich zur Erläuterung und sind zur Definition oder einschränkenden Auslegung der Erfindung nicht heranzuziehen.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

EP 0490807 A2 [0003, 0022]
DE 10036433 A1 [0006]
DE 102008036381 B3 [0021]

Claims

Druckmesszelle (1), umfassend: eine keramische Messmembran (2) und einen keramischen Gegenkörper (4), wobei die Messmembran mit dem Gegenkörper unter Bildung einer Druckkammer zwischen der Messmembran und dem Gegenkörper mittels eines Aktivhartlots (6) druckdicht gefügt ist, wobei die Druckmesszelle (1) weiterhin an einer Oberfläche der Messmembran (2) und/oder des Gegenkörpers (4) eine Lotstoppschicht aufweist, welche beim Fügen der Messmembran mit dem Gegenkörper verhindert, dass das Aktivhartlot sich über die Lotstoppschicht hinaus radial einwärts in die Druckkammer gelangt ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Lotstoppschicht ein Metalloxid oder eine reduzierte Form des Metalloxids aufweist, wobei das Metalloxid mindestens eine Oxidationsstufe aufweist, die unter Annahme eines Aktivitätskoeffizienten von R_akt = 1 bei einer inversen Temperatur von 8·10^–4/K einen Sauerstoffkoexistenzzersetzungsdruck von nicht weniger als 10^–23· bar und nicht mehr als 10^–12· bar aufweist und welche unter Annahme eines Aktivitätskoeffizienten von R_akt = 1 bei einer inversen Temperatur von 9·10^–4/K einen Sauerstoffkoexistenzzersetzungsdruck von nicht weniger als 10^–27 bar und nicht mehr als 10^–15 bar aufweist.
Druckmesszelle nach Anspruch 1, wobei die Lotstoppschicht ein ggf. reduziertes Oxid von Chrom, Wolfram oder Titan umfasst.
Druckmesszelle (1) nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Lotstoppschicht eine Breite von nicht mehr als 0,4 mm, insbesondere nicht mehr als 0,2 mm, und insbesondere nicht mehr als 0,1 mm aufweist. oder vollflächig?
Druckmesszelle nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Lotstoppschicht (26) eine Stärke von nicht mehr als 0,2 µm, insbesondere nicht mehr als 0,1 µm und insbesondere nicht mehr als etwa 50 nm aufweist.
Druckmesszelle (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der keramische Werkstoff der Messmembran (2) und des Grundkörpers (6) eine Aluminiumoxidkeramik aufweisen.
Druckmesszelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Aktivhartlot ein Zr-Ni-Ti-haltiges Aktivhartlot umfasst.
Verfahren zum Verbinden zweier keramischer Bauteile mittels eines Aktivhartlots, umfassend: Bereitstellen der beiden keramischen Bauteile; Präparieren einer Lotstoppschicht, auf mindestens einer Oberfläche mindestens eines keramischen Bauteils, welche einen von dem Lot zu benetzenden Abschnitt der Oberfläche von einem von dem Lot freizuhaltenden Abschnitt trennt; Bereitstellen des Aktivhartlots zwischen dem ersten und dem zweiten keramischen Bauteil in dem von dem Aktivhartlot zu benetzenden Oberflächenbereichen des ersten und des zweiten Bauteils; Erhitzen der keramischen Bauteile und des Aktivhartlots unter Vakuum bis zu einer Temperatur, bei der das Aktivhartlot schmilzt und mit den keramischen Bauteilen reagiert; und Abkühlenlassen der keramischen Bauteile, dadurch gekennzeichnet, dass die Lotstoppschicht (26) ein Metalloxid aufweist, welches bei einer inversen Temperatur 8·10^–4/K einen Sauerstoffkoexistenzzersetzungsdruck von nicht weniger als 10^–23· bar und nicht mehr als 10^–12· bar aufweist und welches bei einer inversen Temperatur von 9·10^–4/K Sauerstoffkoexistenzzersetzungsdruck von nicht weniger als 10^–27 bar und nicht mehr als 10^–15 bar aufweist.
Verfahren nach Anspruch 7, wobei der Lotstoppschicht ein Oxid von Titan, Chrom oder Wolfram umfasst, insbesondere TiO₂, Ti₄O₇, Cr₂O₃, WO₃ und/oder WO₂.
Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, wobei die Präparation der Lotstoppschicht Sputtern oder Gasphasenabscheidung des Metalls und anschließende Oxidation umfasst.
Verfahren nach Anspruch 9, wobei die Oxidation durch Erhitzen in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre erfolgt, beispielsweise in Luft, wobei die Oxidation das Erhitzen auf eine Temperatur von nicht weniger als 500°C insbesondere nicht weniger als 600°C erfolgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 10, wobei das Fügen der keramischen Komponenten mit dem Aktivhartlot bei einer Temperatur von nicht weniger als 800 °C, insbesondere nicht weniger als 840 °C erfolgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 11, wobei die Lotstoppschicht einen konvexen Oberflächenabschnitt, der von dem Aktivhartlot nicht benetzt werden soll, von einem Oberflächenabschnitt trennt, der von dem Aktivhartlot zu benetzen ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 12 zum Herstellen einer Druckmesszelle, wobei das erste keramische Bauteil einen Gegenkörper und das zweite keramische Bauteil eine Messmembran umfassen, wobei der Gegenkörper mit der Messmembran mittels der Fügestelle druckdicht verbunden wird.
Verfahren nach Anspruch 13, wobei die Fügestelle durch Bereitstellen eines ringförmigen Aktivhartlotformteils zwischen dem Grundkörper und der Messmembran präpariert wird, wobei der Vakuumlötprozess das Erhitzen auf eine Temperatur über 840 °C, insbesondere über 880 °C oder über 900 °C umfasst.