WO2013152927A2 - Druckmesszelle und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

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WO2013152927A2
WO2013152927A2 PCT/EP2013/055618 EP2013055618W WO2013152927A2 WO 2013152927 A2 WO2013152927 A2 WO 2013152927A2 EP 2013055618 W EP2013055618 W EP 2013055618W WO 2013152927 A2 WO2013152927 A2 WO 2013152927A2
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WO
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coating
ceramic
pressure
measuring
solder
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PCT/EP2013/055618
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WO2013152927A3 (de
Inventor
Martin BURGARD
Ulfert Drewes
Nils Ponath
Andreas Rossberg
Elke Schmidt
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Endress+Hauser Gmbh+Co. Kg
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Publication date
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01L—MEASURING FORCE, STRESS, TORQUE, WORK, MECHANICAL POWER, MECHANICAL EFFICIENCY, OR FLUID PRESSURE
    • G01L9/00—Measuring steady of quasi-steady pressure of fluid or fluent solid material by electric or magnetic pressure-sensitive elements; Transmitting or indicating the displacement of mechanical pressure-sensitive elements, used to measure the steady or quasi-steady pressure of a fluid or fluent solid material, by electric or magnetic means
    • G01L9/0041—Transmitting or indicating the displacement of flexible diaphragms
    • G01L9/0072—Transmitting or indicating the displacement of flexible diaphragms using variations in capacitance
    • G01L9/0075—Transmitting or indicating the displacement of flexible diaphragms using variations in capacitance using a ceramic diaphragm, e.g. alumina, fused quartz, glass

Definitions

  • the present invention relates to a ceramic pressure measuring cell and a method for its production.
  • Generic ceramic pressure measuring cells have a ceramic measuring membrane and a ceramic counter body, wherein the measuring membrane with the counter-body along a circumferential joint, which has an active brazing, pressure-tight manner, wherein between the measuring diaphragm and the counter body, a pressure chamber is formed, wherein the equilibrium position of Measuring diaphragm from the difference between a pressure prevailing in the pressure chamber and an acting on the outside of the pressure chamber outside of the measuring membrane pressure results.
  • Generic pressure measuring cells further comprise a transducer for converting the pressure-dependent deformation of the measuring diaphragm into an electrical or optical signal.
  • the material used for the base body and the measuring membrane are in particular alumina ceramics in use, which are suitable for the production of pressure measuring cells due to their elastic properties and their media resistance.
  • the said ceramic components are added in particular with an active brazing material, which is preferably a Zr-Ni-Ti-containing active brazing material.
  • an active brazing material which is preferably a Zr-Ni-Ti-containing active brazing material.
  • the production of such an active brazing material is disclosed, for example, in European published patent application EP 0 490 807 A2. According to the method described in the publication, it is possible in particular to produce rings from the active brazing material which are to be positioned between the measuring membrane and the base body in order to braze them together.
  • rings of this type have a minimum thickness of a few ⁇ m, so that the distance between the measuring diaphragm and the counter-body is predetermined, if it is not possible. ling, the Lot controlled to drain.
  • this wish is initially offset by the balance of the free surface energy of the ceramic components and the active brazing material, because if the solder is brought into a sufficiently thin state by increasing above the melting temperature, it knows only one flow direction: radially inward! So there are more measures required to tame the solder or to let it flow to where it should be intended.
  • the published patent application
  • a capacitive pressure measuring cell which also has a joint with an active brazing, wherein at the joint root, so the inner radius of the joint, an annular circumferential groove is formed, which prevents the localization of notch stresses at the joint and on the other hand a reliable Lotstopp defined over which the active brazing material can not flow further radially inward.
  • the published patent application DE 10 2009 046 844 A1 discloses a capacitive ceramic pressure measuring cell with a joint, which has an active brazing material, wherein in the radial section, which is covered by the joint, a groove is formed in the counter body into which superfluous active hard solder is to flow. to reduce the strength of the joint and thus the distance between the measuring membrane and the counter body.
  • a practiced method for limiting the radially inwardly flowing active hard solder is a membrane-side electrode, which has tantalum, and which has been brought into galvanic contact with the active hard solder. is supposed to oxidize superficially. At comparatively low soldering temperatures, it is thus possible to prevent the active hard solder from entering the pressure chamber with an acceptable yield. However, if the soldering temperature is increased, for example, to promote a flow out of Aktivhartlots from the joining layer to the outside, this solder stop is no longer reliable, and the solder flows into the pressure chamber over the edge of the tantalum electrodes.
  • Other approaches to the preparation of joints with an active braid with the aim of being able to produce thinner joints are in the patent applications
  • DE 10 2010 043 1 19 and DE 10 2010 063 065 discloses, wherein the methods described therein each comprise the vapor deposition of the active brazing material or at least of components of the active braze. Although this makes it possible to prepare thin joints, such processes are nevertheless associated with relatively high costs.
  • the object is achieved by the pressure measuring cell according to the independent claim 1 and the method according to the independent claim.
  • the pressure measuring cell according to the invention comprises a ceramic measuring membrane and a ceramic counter body, wherein the measuring membrane is pressure-tightly joined to the counter body to form a pressure chamber between the measuring diaphragm and the counter body by means of an active brazing, wherein the pressure measuring cell further on a surface of the measuring diaphragm and / or the counter body Lot stop, which prevents the active brazing material extends beyond the Lotstopp addition radially inwardly into the pressure chamber, wherein the solder stop according to the invention comprises a coating comprising carbon, esp. Graphite or carbon black, silicon or silicon carbide.
  • the solder stop comprises a coating which has a width of not more than 0.5 mm, in particular not more than 0.2 mm, and in particular not more than 0.1 mm.
  • the solder stop has a coating in a thickness of not more than 0.2 ⁇ m, in particular not more than 0.1 ⁇ m, and in particular not more than about 50 nm.
  • the coating comprises a sputtered layer.
  • the coating comprises a line drawn with a pen.
  • the ceramic material of the measuring membrane and of the basic body comprise an aluminum oxide ceramic, in particular a high-purity aluminum oxide ceramic, as described, for example, in German Patent DE 10 2008 036 381 B3.
  • the purities described there relate in particular to the ceramic of the measuring diaphragm, whereas for the basic body such high-purity ceramic is not absolutely necessary.
  • the active brazing solder comprises a zirconium-nickel-titanium-containing active brazing alloy, as described, for example, in European Patent Application EP 0 490 807 A2.
  • the method according to the invention for connecting two ceramic components by means of an active brazing filler comprises:
  • the solder stop comprises a coating which comprises carbon, in particular graphite or carbon black, silicon or silicon
  • the coating is provided by means of sputtering and / or by means of vapor deposition of the components of the coating.
  • the coating is carried out by pulling a line with a pen or a mine.
  • the coating takes place by means of screen printing.
  • an annealing of the coating under vacuum with the temperature takes place after application of the coating, in particular at a pressure below 10 "4 mbar, preferably below 10" 5 mbar and in particular not more than 10 "6 mbar, wherein the annealing is not less than 800 ° C, preferably not less than 900 ° C, and preferably not less than 950 ° C, especially 1000 ° C.
  • the joining of the ceramic components with the active brazing solder takes place at a temperature of not less than 820 ° C., in particular not less than 830 ° C.
  • solder stop separates a convex surface section, in particular flat convex
  • convex means that a straight connecting line between any two points of the convex surface portion does not extend outside the surface portion.
  • the method relates to a method for producing a pressure sensor, wherein the first ceramic component comprises a counter-body and the second ceramic component comprises a measuring diaphragm, wherein the counter-body is pressure-tightly connected to the measuring diaphragm by means of the joint.
  • the joint is prepared by providing an annular Aktivhartlotformteils between the main body and the measuring diaphragm, wherein the active brazing material has a greater material thickness in the axial direction than the desired distance between the measuring diaphragm and the base body in the region of the joint, wherein the Vakuumlötrindrind heating to a temperature above 820 ° C., in particular above 830 ° C., in which the active ingredient hard solder is so low in viscosity that it can flow off in a controlled manner from the gap between the main body and the measuring diaphragm.
  • FIG. 1 shows a longitudinal section through a pressure measuring cell according to the invention
  • FIGS. 2a-2d a sequence of preparation steps for producing a pressure measuring cell according to the invention.
  • the pressure measuring cell 1 in FIG. 1 comprises a measuring diaphragm 2, which has high-purity (> 99%) aluminum oxide, and a counter-body 4, which likewise has aluminum oxide.
  • the counter body 4 may have the same purity as the measuring membrane, although this is not absolutely necessary, since the main body is not in contact with the media, so that the requirements for corrosion resistance are lower and on the other hand not the mechanical stresses such
  • measuring diaphragm 2 is exposed.
  • the measuring membrane is pressure-tightly connected to the counter body along a circumferential joint 6, which has a Zr-Ni-Ti-containing active solder, forming a pressure chamber between the measuring membrane 2 and the counter body 4.
  • the pressure measuring cell 1 comprises a differential capacitor which is formed by a diaphragm electrode 8 arranged on the measuring diaphragm 2, a central measuring element 10 on the base body side and a reference electrode 12 surrounding the measuring electrode.
  • the capacitance between the measuring electrode 10 and the membrane electrode 8 is equal to the capacitance between the Reference electrode 12 and the membrane electrode 8 when the measuring diaphragm 2 is in the rest position.
  • said electrodes have tantalum, the surfaces 14, 16, 18 of the electrodes being thermally oxidized in order to chemically stabilize them.
  • the membrane electrode 8 is electrically contacted via the joint 6 and an electrical feedthrough 20, which extends in the radial region of the joint 6 through the base body.
  • the measuring electrode 10 and the reference electrode 12 are contacted directly via electrical feedthroughs 22, 24 through the counter body 4.
  • the electrical feedthroughs 20, 22, 24 comprise tantalum pins, which are soldered by means of an active brazing pressure-tight in holes through the counter body 4.
  • the invention relates to the solder stop, with which the active brazing solder is prevented during soldering of counter-body 4 and measuring diaphragm 2 from flowing radially inwardly from the edge region into the pressure chamber.
  • the solder stop comprises a carbon layer, in particular graphite layer 26, which surrounds the reference electrode 12 in an annular manner and is electrically isolated therefrom.
  • the outer radius of the carbon layer 26 defines the limit to which the molten active brazing solder can flow radially inwardly. In the solidified state, the root of the joint 6 is then located at this radius.
  • Carbon layer 26 prepared around the reference electrode 12, whose Outside radius defines the limit for the flow of active brazing material.
  • the carbon layer can be realized by sputtering of graphite, by drawing an annular line with a graphite lead or by screen printing, wherein at least after the screen printing process or drawing a line with a mine the counter body must be heated to some 100 ° C to foreign components from the Remove carbon layer.
  • the carbon layer has, for example, a thickness of about 50 nm.
  • the two joining partners are stacked coaxially therebetween with an annular solder preform 5, as shown in FIG. 2c.
  • annular Lotformteil 5 has, for example, a height of about 30 ⁇ to 50 ⁇ .
  • the components are soldered in a high vacuum soldering at temperatures above 800 ° C, wherein the molten active brazing reacts with the ceramic surfaces of the measuring membrane 2 and the counter body 4, but it can not wet the carbon layer 26, so that it only to the outer radius of the carbon layer 26 flows radially inward.
  • the outer radius of the carbon layer is positioned so that it nevertheless comes to a galvanic contact between the joint 6 and the membrane electrode 8.
  • the temperature of the vacuum brazing process is chosen to be sufficiently high, a portion of the low-viscosity, molten solder can flow out in a controlled manner to the outside in order to reduce the distance between the
  • this also includes the electrical feedthroughs described in connection with FIG. 1, which however are shown in FIGS. 2a to 2d have been omitted for clarity.
  • the feedthroughs are also soldered in the high vacuum soldering process.
  • the radial size of the pressure cell is a few 10 mm.
  • the height or axial strength of the counter body is for example 3 to 15 mm.
  • the strength of the measuring diaphragm is, for example, not less than 100 ⁇ and, for example, not more than 2000 ⁇ .
  • the layer thickness of the electrodes is about 100 nm. The dimensions are given by way of illustration only and are not to be considered as defining or limiting the invention.

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Abstract

Eine Druckmesszelle 1, umfasst: eine keramische Messmembran 2 und einen keramischen Gegenkörper 4, wobei die Messmembran mit dem Gegenkörper unter Bildung einer Druckkammer zwischen der Messmembran und dem Gegenkörper mittels eines Aktivhartlots 6 druckdicht gefügt ist, wobei die Druckmesszelle 1 weiterhin an einer Oberfläche der Messmembran 2 und/oder des Gegenkörpers 4 einen Lotstopp aufweist, welcher verhindert, dass das Aktivhartlot sich über den Lotstopp hinaus radial einwärts in die Druckkammer erstreckt, wobei der Lotstopp erfindungsgemäß eine Beschichtung 26 aufweist, die Kohlenstoff, insbes. Graphit oder Ruß, Silizium oder Siliziumcarbid umfasst.

Description

Druckmesszelle und Verfahren zu ihrer Herstellung
Die vorliegende Erfindung betrifft eine keramische Druckmesszelle und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Gattungsgemäße keramische Druckmesszellen weisen eine keramische Messmembran und einen keramischen Gegenkörper auf, wobei die Messmembran mit dem Gegenkörper entlang einer umlaufenden Fügestelle, welche ein Aktivhartlot aufweist, druckdicht verbunden ist, wobei zwischen der Messmembran und dem Gegenkörper eine Druckkammer gebildet ist, wobei sich die Gleichgewichtslage der Messmembran aus der Differenz zwischen einem in der Druckkammer herrschenden Druck und einem auf die der Druckkammer abgewandten Außenseite der Messmembran einwirkenden Druck ergibt. Gattungsgemäße Druckmesszellen umfassen weiterhin einen Wandler zum Wandeln der druckabhängigen Verformung der Messmembran in ein elektrisches oder optisches Signal. Im Folgenden wird insbesondere auf Druckmesszellen mit einem kapazitiven Wandler abgestellt, was die Erfindung gleichermaßen Druckmesszellen mit anderen Wandlern betreffen kann.
Als Material für den Grundkörper und die Messmembran sind insbesondere Aluminiumoxidkeramiken im Einsatz, welche sich aufgrund ihrer elastischen Eigenschaften und ihrer Medienbeständigkeit zur Herstellung von Druckmesszellen eignen. Die genannten Keramikkomponenten werden insbesondere mit einem Aktivhartlot gefügt, welches bevorzugt ein Zr-Ni- Ti-haltiges Aktivhartlot ist. Die Herstellung eines solchen Aktivhartlots ist beispielsweise in der europäischen Offenlegungsschrift EP 0 490 807 A2 offenbart. Nach dem in der Offenlegungsschrift beschriebenen Verfahren lassen sich insbesondere Ringe aus dem Aktivhartlotmaterial herstellen, welche zwischen Messmembran und Grundkörper zu positionieren sind, um diese miteinander zu verlöten. Derartige Ringe weisen jedoch eine Mindeststärke von einigen 10 μιτι auf, wodurch der Abstand zwischen der Messmembran und dem Gegenkörper vorgegeben ist, wenn es nicht ge- lingt, das Lot kontrolliert abfließen zu lassen. Diesem Wunsch steht jedoch zunächst die Bilanz der freien Oberflächenenergie der keramischen Komponenten und des Aktivhartlots entgegen, denn wenn das Lot durch Erhöhung über die Schmelztemperatur hinaus in einen hinreichend dünnflüssigen Zustand gebracht wird, kennt es nur eine Fließrichtung: radial einwärts! Es sind also weitere Maßnahmen erforderlich, um das Lot zu bändigen bzw. es dorthin fließen zu lassen, wo es bestimmungsgemäß sein soll. Hierzu offenbart beispielsweise die Offenlegungsschrift
DE 100 36 433 A1 eine kapazitive Druckmesszelle, die ebenfalls eine Fügestelle mit einem Aktivhartlot aufweist, wobei an der Fügestellenwurzel, also dem Innenradius der Fügestelle, eine ringförmig umlaufende Nut ausgebildet ist, die einerseits die Lokalisierung von Kerbspannungen an der Fügestelle verhindert und andererseits einen zuverlässigen Lotstopp definiert, über den das Aktivhartlot nicht weiter radial einwärts fließen kann.
Weiterhin offenbart die Offenlegungsschrift DE 10 2009 046 844 A1 eine kapazitive keramische Druckmesszelle mit einer Fügestelle, die ein Aktivhartlot aufweist, wobei in dem radialen Abschnitt, welche von der Fügestelle überdeckt wird, im Gegenkörper eine Nut ausgebildet ist, in welche überflüssiges Aktivhartlot hineinfließen soll, um die Stärke der Fügestelle und damit den Abstand zwischen Messmembran und Gegenkörper zu reduzieren. Die Präparation derartiger Vertiefungen in dem keramischen Gegenkörper ist jedoch teuer und mit weiteren Nachteilen verbunden, denn die Befüllung einer Nut unter der Fügestelle mit überflüssigem Aktivhartlot ist nur in einem sehr engen Band von Prozessparametern reproduzierbar zu erreichen, und eine Nut an der Fügestellenwurzel führt schon alleine aufgrund der Mindestbreite eines solchen Strukturelements zu einer Verkleinerung der nutzbaren Fläche für Elektroden des kapazitiven Wandlers.
Eine praktizierte Methode zum Begrenzen des radial einwärts fließenden Aktivhartlots besteht darin eine membranseitige Elektrode, welche Tantal aufweist, und welche mit dem Aktivhartlot in galvanischen Kontakt gelan- gen soll, oberflächlich zu oxidieren. Bei vergleichbar sehr niedrigen Löt- temperaturen kann damit ein Einlaufen des Aktivhartlots in die Druckkammer mit einer akzeptablen Ausbeute verhindert werden. Wenn jedoch die Löttemperatur erhöht wird, um beispielsweise ein Abfließen des Aktivhartlots aus der Fügeschicht nach Außen zu begünstigen, wirkt dieser Lötstopp nicht mehr zuverlässig, und das Lot fließt über den Rand der Tantalelektroden in die Druckkammer hinein. Weitere Ansätze zur Präparation von Fügestellen mit einem Aktivhartlot mit dem Ziel, dünnere Fügestellen herstellen zu können, sind in den Patentanmeldungen
DE 10 2010 043 1 19 und DE 10 2010 063 065 offenbart, wobei die dort beschriebenen Verfahren jeweils die Gasphasenabscheidung des Aktivhartlots bzw. zumindest von Komponenten des Aktivhartlots umfasst. Damit lassen sich zwar dünne Fügestellen präparieren, aber derartige Verfahren sind doch mit vergleichsweise hohen Kosten verbunden.
Unabhängig von der Möglichkeit, Lot teilweise abfließen zu lassen, bewirkt eine höhere Temperatur eine größere Aktivität des Lotes und kann damit ggf. zu eine höheren Stabilität der Fügestelle beitragen. Schon aus diesem Grund ist es sinnvoll, eine Druckmesszelle dahingehend zu verbessern, dass ihre Komponenten bei Temperaturen gefügt werden können, bei denen das Aktivhartlot eine große Aktivität aufweist.
Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Druckmesszelle und ein Verfahren zu ihrer Herstellung bereitzustellen, wobei die Druckmesszelle einen zuverlässigen und einfachen Lotstopp aufweist, der insbesondere auch bei erhöhter Temperatur wirkt und wobei die Präparation dieses Lotstopps in das Herstellungsverfahren implementiert ist.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch die Druckmesszelle gemäß dem unabhängigen Patentanspruch 1 und das Verfahren gemäß dem unabhängigen Patentanspruch 7. Die erfindungsgemäße Druckmesszelle umfasst eine keramische Messmembran und einen keramischen Gegenkörper, wobei die Messmembran mit dem Gegenkörper unter Bildung einer Druckkammer zwischen der Messmembran und dem Gegenkörper mittels eines Aktivhartlots druckdicht gefügt ist, wobei die Druckmesszelle weiterhin an einer Oberfläche der Messmembran und/oder des Gegenkörpers einen Lotstopp aufweist, welcher verhindert, dass das Aktivhartlot sich über den Lotstopp hinaus radial einwärts in die Druckkammer erstreckt, wobei der Lotstopp erfindungsgemäß eine Beschichtung aufweist, die Kohlenstoff, insbes. Graphit oder Ruß, Silizium oder Siliziumcarbid umfasst.
In einer Weiterbildung der Erfindung umfasst der Lotstopp eine Beschichtung, die eine Breite von nicht mehr als 0,5 mm, insbesondere nicht mehr als 0,2 mm, und insbesondere nicht mehr als 0,1 mm aufweist.
In einer Weiterbildung der Erfindung weist der Lotstopp eine Beschichtung in einer Stärke von nicht mehr als 0,2 μιτι, insbesondere nicht mehr als 0,1 μιτι und insbesondere nicht mehr als etwa 50 nm auf.
In einer Weiterbildung der Erfindung umfasst die Beschichtung eine ge- sputterte Schicht. In einer anderen Ausgestaltung der Erfindung umfasst die Beschichtung eine mit einem Stift gezogene Linie.
Der keramische Werkstoff der Messmembran und des Grundkörpers umfassen gemäß einer Weiterbildung der Erfindung eine Aluminiumoxidkeramik, insbesondere eine hochreine Aluminiumoxidkeramik, wie sie beispielsweise in dem deutschen Patent DE 10 2008 036 381 B3 beschrieben ist. Die dort beschriebenen Reinheiten betreffen insbesondere die Keramik der Messmembran, für den Grundkörper ist dagegen eine solche hochreine Keramik nicht zwingend erforderlich. Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung umfasst das Aktivhartlot ein Zirkon-Nickel-Titan-haltiges Aktivhartlot, wie es beispielsweise in der europäischen Patentanmeldung EP 0 490 807 A2 beschrieben ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Verbinden zweier keramischer Bauteile mittels eines Aktivhartlots umfasst:
Bereitstellen der beiden keramischen Bauteile, Beschichten mindestens einer Oberfläche mindestens eines keramischen Bauteils mit einem Lotstopp, welcher einen von dem Lotstopp zu benetzenden Abschnitt der Oberfläche von einem von dem Lot freizuhaltenden Abschnitt trennt; Bereitstellen des Aktivhartlots zwischen dem ersten und dem zweiten keramischen Bauteil in dem von dem Aktivhartlot zu benetzenden Oberflächenbereichen des ersten und des zweiten Bauteils; und Erhitzen der keramischen Bauteile und des Aktivhartlots unter Vakuum bis zu einer Temperatur, bei der das Aktivhartlot schmilzt und mit den keramischen Bauteilen reagiert; wobei auf das Erhitzen ein Abkühlenlassen der keramischen Bauteile erfolgt.
In einer Weiterbildung der Erfindung umfasst der Lotstopp eine Beschich- tung die Kohlenstoff, insbes. Graphit oder Ruß, Silizium oder
Siliziumcarbid aufweist.
In einer Weiterbildung der Erfindung erfolgt die Bereitstellung der Be- schichtung mit mittels Sputtern und/oder mittels Gasphasenabscheidung der Komponenten der Beschichtung.
In einer anderen Weiterbildung der Erfindung erfolgt die Beschichtung durch Ziehen einer Linie mit einem Stift bzw. einer Mine.
In einer anderen Weiterbildung der Erfindung erfolgt die Beschichtung mittels Siebdruck. In einer Weiterbildung der Erfindung erfolgt nach dem Auftragen der Be- schichtung ein Ausglühen der Beschichtung unter Vakuum, insbesondere bei einem Druck unter 10"4 mbar, vorzugsweise unter 10"5 mbar und insbesondere bei nicht mehr 10"6 mbar, wobei die Temperatur bei dem Ausglühen nicht weniger als 800 °C, vorzugsweise nicht weniger als 900 °C und bevorzugt nicht weniger als 950 °C, insbesondere 1000 °C beträgt.
In einer Weiterbildung der Erfindung erfolgt das Fügen der keramischen Komponenten mit dem Aktivhartlot bei einer Temperatur von nicht weniger als 820 °C, insbesondere nicht weniger als 830 °C.
In einer Weiterbildung der Erfindung trennt der Lotstopp einen konvexen Oberflächenabschnitt, insbesondere ebenen konvexen
Oberflächenabschnitt, der von dem Aktivhartlot nicht zu benetzen ist, von einem Oberflächenabschnitt, der von dem Aktivhartlot zu benetzen ist.
Der Begriff konvex bedeutet, dass eine gerade Verbindungslinie zwischen zwei beliebigen Punkten des konvexen Oberflächenabschnitts nicht außerhalb des Oberflächenabschnitts verläuft.
In einer Weiterbildung der Erfindung betrifft das Verfahren ein Verfahren zur Herstellung eines Drucksensors, wobei das erste keramische Bauteil einen Gegenkörper und das zweite keramische Bauteil eine Messmembran umfassen, wobei der Gegenkörper mit der Messmembran mittels der Fügestelle druckdicht verbunden wird.
Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung wird die Fügestelle präpariert durch Bereitstellen eines ringförmigen Aktivhartlotformteils zwischen dem Grundkörper und der Messmembran, wobei das Aktivhartlot eine größere Materialstärke in axialer Richtung aufweist, als der angestrebte Abstand zwischen der Messmembran und dem Grundkörper im Bereich der Fügestelle, wobei der Vakuumlötprozess das Erhitzen auf eine Temperatur über 820 °C, insbesondere über 830 °C erfasst, bei welcher das Aktiv- hartlot so niederviskos ist, dass es kontrolliert anteilig aus dem Spalt zwischen dem Grundkörper und der Messmembran abfließen kann.
Die Erfindung wird nun anhand des in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispiels offenbart.
Es zeigt:
Fig. 1 : einen Längsschnitt durch eine erfindungsgemäße Druckmesszelle;
Fign. 2a - 2d: eine Folge von Präparationsschritten zur Herstellung einer erfindungsgemäßen Druckmesszelle.
Die in Fig. 1 Druckmesszelle 1 umfasst eine Messmembran 2, welches hochreines (>99%) Aluminiumoxid aufweist, und einen Gegenkörper 4, der ebenfalls Aluminiumoxid aufweist. Der Gegenkörper 4 kann die gleiche Reinheit wie die Messmembran aufweisen, wobei dies nicht zwingend erforderlich ist, da der Grundkörper einerseits nicht medienberührend ist, so dass die Anforderungen an die Korrosionsbeständigkeit geringer sind und andererseits nicht den mechanischen Spannungen wie die
Messmembran 2 ausgesetzt ist. Die Messmembran ist entlang einer umlaufenden Fügestelle 6, welche ein Zr-Ni-Ti-haltiges Aktivlot aufweist, unter Bildung einer Druckkammer zwischen der Messmembran 2 und dem Gegenkörper 4 druckdicht mit dem Gegenkörper verbunden.
Zum Erfassen einer druckabhängigen Verformung der Messmembran umfasst die Druckmesszelle 1 einen Differentialkondensator, der durch eine an der Messmembran 2 angeordnete Membranelektrode 8, eine zentrale grundkorperseitige, kreisscheibenförmige Messelektrode 10 und eine, die Messelektrode umgebende Referenzelektrode 12 gebildet wird. Im Idealfall ist die Kapazitäten zwischen der Messelektrode 10 und der Membranelektrode 8 gleich der Kapazitäten zwischen der Referenzelektrode 12 und der Membranelektrode 8, wenn sich die Messmembran 2 in der Ruhelage befindet. Die genannten Elektroden weisen insbesondere Tantal auf, wobei die Oberflächen 14, 16, 18 der Elektroden thermisch oxidiert sind, um sie chemisch zu stabilisieren. Die Membranelektrode 8 wird über die Fügestelle 6 und eine elektrische Durchführung 20, die sich im radialen Bereich der Fügestelle 6 durch den Grundkörper erstreckt, elektrisch kontaktiert. Die Messelektrode 10 und die Referenzelektrode 12 sind direkt über elektrische Durchführungen 22, 24 durch den Gegenkörper 4 kontaktiert. Die elektrischen Durchführungen 20, 22, 24 umfassen Tantalstifte, welche mittels eines Aktivhartlots druckdicht in Bohrungen durch den Gegenkörper 4 eingelötet sind.
Die Erfindung betrifft den Lotstopp, mit dem das Aktivhartlot beim Verlöten von Gegenkörper 4 und Messmembran 2 daran gehindert wird, aus dem Randbereich radial einwärts in die Druckkammer zu fließen. Der Lotstopp umfasst eine Kohlenstoffschicht, insbes. Graphitschicht 26, welche die Referenzelektrode 12 ringförmig umschließt und von dieser galvanisch getrennt ist. Der Außenradius der Kohlenstoffschicht 26 definiert die Grenze, bis zu der das geschmolzene Aktivhartlot radial einwärts fließen kann. Im erstarrten Zustand befindet sich dann an diesem Radius die Wurzel der Fügestelle 6.
Anhand von Fign. 2a bis 2d werden nun kurz die Fertigungsschritte zum Herstellen der erfindungsgemäßen Druckmesszelle erläutert.
Zunächst werden, wie in Fig. 2a dargestellt, auf dem Gegenkörper 4 und der Messmembran 2, die Flächen der Membranelektrode 8, der
Messelektrode 10 und der Referenzelektrode 12 durch Sputtern von Tantal abgeschieden. Es folgt eine thermische Oxidation der
Elektrodenoberflächen 14, 16, 18, um diese chemisch zu stabilisieren.
Anschließend wird, wie in Fig. 2b dargestellt, eine ringförmige
Kohlenstoffschicht 26 um die Referenzelektrode 12 präpariert, deren Außenradius die Grenze für das Fließen des Aktivhartlots definiert. Die Kohlenstoffschicht kann durch Sputtern von Graphit, durch Ziehen einer ringförmigen Linie mit einer Graphitmine oder durch Siebdruck realisiert werden, wobei zumindest nach dem Siebdruckverfahren oder dem Ziehen einer Linie mit einer Mine der Gegenkörper auf einige 100 °C geheizt werden muss, um Fremdkomponenten aus der Kohlenstoffschicht zu entfernen. Die Kohlenstoffschicht weist beispielsweise eine Stärke von etwa 50 nm auf.
Zum Vorbereiten des Fügens der Messmembran 2 mit dem Gegenkörper 4 werden die beiden Fügepartner mit einem ringförmigen Lotformteil 5 dazwischen koaxial gestapelt, wie in Fig. 2c dargestellt ist. Das
ringförmige Lotformteil 5 hat beispielsweise eine Höhe von etwa 30 μιτι bis 50 μιτι.
Abschließend werden die Komponenten in einem Hochvakuumlötprozess bei Temperaturen über 800 °C gelötet, wobei das aufgeschmolzene Aktivhartlot mit den keramischen Oberflächen der Messmembran 2 und des Gegenkörpers 4 reagiert, allerdings kann es nicht die Kohlenstoffschicht 26 benetzen, so dass es nur bis zum Außenradius der Kohlenstoffschicht 26 radial einwärts fließt. Der Außenradius der Kohlenstoffschicht ist dabei so positioniert, dass es dennoch zu einem galvanischen Kontakt zwischen der Fügestelle 6 und der Membranelektrode 8 kommt.
Sofern die Temperatur des Vakuumlötprozesses hinreichend hoch gewählt ist, kann ein Teil des niederviskosen, geschmolzenen Lots kontrolliert nach außen abfließen, um den Abstand zwischen der
Messmembran 2 und dem Gegenkörper 4 zu verringern.
Im Ergebnis führt dies zu der in Fig. 2d dargestellten Messstelle.
Selbstverständlich umfasst auch diese die im Zusammenhang mit Fig. 1 beschriebenen elektrischen Durchführungen, die jedoch in Fign. 2a bis 2d im Sinne der Übersichtlichkeit weggelassen wurden. Die Durchführungen werden ebenfalls in dem Hochvakuumlötprozess eingelötet.
Insbesondere bei den Höhenverhältnissen wurde in den Zeichnungen auf Massstabstreue verzichtet, um insbesondere die Schichten überhaupt darstellen zu können. Die radiale Größe der Druckmesszelle beträgt einige 10 mm. Die Höhe bzw. axiale Stärke des Gegenkörpers beträgt beispielsweise 3 bis 15 mm. Die Stärke der Messmembran beträgt beispielsweise nicht weniger 100 μιτι und beispielsweise nicht mehr als 2000 μιτι. Die Schichtdicke der Elektroden beträgt etwa 100 nm. Die Dimensionsangaben dienen lediglich zur Erläuterung und sind zur Definition oder einschränkenden Auslegung der Erfindung nicht heranzuziehen.

Claims

Patentansprüche
Druckmesszelle (1 ), umfassend: eine keramische Messmembran (2) und einen keramischen
Gegenkörper (4), wobei die Messmembran mit dem Gegenkörper unter Bildung einer Druckkammer zwischen der Messmembran und dem Gegenkörper mittels eines Aktivhartlots (6) druckdicht gefügt ist, wobei die Druckmesszelle (1 ) weiterhin an einer Oberfläche der Messmembran (2) und/oder des Gegenkörpers (4) einen Lotstopp aufweist, welcher verhindert, dass das Aktivhartlot sich über den Lotstopp hinaus radial einwärts in die Druckkammer erstreckt, wobei der Lotstopp erfindungsgemäß eine Beschichtung (26) aufweist, die Kohlenstoff, insbes. Graphit oder Ruß, Silizium oder Siliziumcarbid umfasst.
Druckmesszelle (1 ) nach Anspruch 1 , wobei der Lotstopp eine Beschichtung (26), die eine Breite von nicht mehr als 0,5 mm, insbesondere nicht mehr als 0,2 mm, und insbesondere nicht mehr als 0,1 mm aufweist.
Druckmesszelle nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Lotstopp eine Beschichtung (26) in einer Stärke von nicht mehr als 0,2 μιτι, insbesondere nicht mehr als 0,1 μιτι und insbesondere nicht mehr als etwa 50 nm aufweist.
Druckmesszelle wobei die Beschichtung (26) durch Sputtern, mittels Siebdrucks oder mittels eines Stifts aufgebracht ist.
Druckmesszelle (1 ) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der keramische Werkstoff der Messmembran (2) und des Grundkörpers (6) eine Aluminiumoxidkeramik aufweisen. 6. Druckmesszelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Aktivhartlot ein Zr-Ni-Ti-haltiges Aktivhartlot umfasst.
7. Verfahren zum Verbinden zweier keramischer Bauteile mittels eines Aktivhartlots, umfassend:
Bereitstellen der beiden keramischen Bauteile;
Beschichten mindestens einer Oberfläche mindestens eines keramischen Bauteils mit einem Lotstopp, welcher einen von dem Lotstopp zu benetzenden Abschnitt der Oberfläche von einem von dem Lot freizuhaltenden Abschnitt trennt;
Bereitstellen des Aktivhartlots zwischen dem ersten und dem zweiten keramischen Bauteil in dem von dem Aktivhartlot zu benetzenden Oberflächenbereichen des ersten und des zweiten Bauteils;
Erhitzen der keramischen Bauteile und des Aktivhartlots unter Vakuum bis zu einer Temperatur, bei der das Aktivhartlot schmilzt und mit den keramischen Bauteilen reagiert; und
Abkühlenlassen der keramischen Bauteile.
8. Verfahren nach Anspruch 7, wobei der Lotstopp eine Beschichtung Kohlenstoff, insbes. Graphit oder Ruß, Silizium oder Siliziumcarbid aufweist.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, wobei das Beschichten mittels Sputtern und/oder mittels Gasphasenabscheidung von
Komponenten der Beschichtung erfolgt. 10. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, wobei das Beschichten durch Ziehen einer Linie mit einem Stift erfolgt.
1 1 . Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, wobei das Beschichten mittels Siebdruck erfolgt.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 10, wobei nach dem Beschichten ein Ausglühen der Beschichtung unter Vakuum, insbesondere bei einem Druck unter 10"4 mbar, vorzugsweise unter 10"5 mbar und insbesondere bei nicht mehr 10"6 mbar erfolgt.
13. Verfahren nach Anspruch 1 1 , wobei die Temperatur bei dem Ausglühen nicht weniger als 800 °C, vorzugsweise nicht weniger als 900 °C und bevorzugt nicht weniger als 950 °C, insbesondere 1000 °C beträgt.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 12, wobei das Fügen der keramischen Komponenten mit dem Aktivhartlot bei einer Temperatur von nicht weniger als 800 °C, insbesondere nicht weniger als 820 °C erfolgt.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 13, wobei der Lotstopp einen konvexen Oberflächenabschnitt, der von dem Aktivhartlot nicht benetzt werden soll, von einem Oberflächenabschnitt trennt, der von dem Aktivhartlot zu benetzen ist.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 14 zum Herstellen eines Drucksensors, wobei das erste keramische Bauteil einen
Gegenkörper und das zweite keramische Bauteil eine Messmem- bran umfassen, wobei der Gegenkörper mit der Messmembran mittels der Fügestelle druckdicht verbunden wird. 17. Verfahren nach Anspruch 15, wobei die Fügestelle durch
Bereitstellen eines ringförmigen Aktivhartlotformteils zwischen dem Grundkörper und der Messmembran präpariert wird, wobei das Aktivhartlot eine größere Materialstärke in axialer Richtung aufweist als der angestrebte Abstand zwischen der Messmembran und dem Grundkörper im Bereich der Fügestelle, wobei der
Vakuumlötprozess das Erhitzen auf eine Temperatur über 820 °C, insbesondere über 830 °C erfasst, bei welcher das Aktivhartlot so niederviskos ist, dass es kontrolliert anteilig aus dem Spalt zwischen dem Grundkörper und der Messmembran abfließt.
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