-
Die vorliegende Erfindung betrifft eine keramische Druckmesszelle und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
-
Gattungsgemäße keramische Druckmesszellen weisen eine keramische Messmembran und einen keramischen Gegenkörper auf, wobei die Messmembran mit dem Gegenkörper entlang einer umlaufenden Fügestelle, welche ein Aktivhartlot aufweist, druckdicht verbunden ist, wobei zwischen der Messmembran und dem Gegenkörper eine Druckkammer gebildet ist, wobei sich die Gleichgewichtslage der Messmembran aus der Differenz zwischen einem in der Druckkammer herrschenden Druck und einem auf die der Druckkammer abgewandten Außenseite der Messmembran einwirkenden Druck ergibt. Gattungsgemäße Druckmesszellen umfassen weiterhin einen Wandler zum Wandeln der druckabhängigen Verformung der Messmembran in ein elektrisches oder optisches Signal. Im Folgenden wird insbesondere auf Druckmesszellen mit einem kapazitiven Wandler abgestellt, was die Erfindung gleichermaßen Druckmesszellen mit anderen Wandlern betreffen kann.
-
Als Material für den Grundkörper und die Messmembran sind insbesondere Aluminiumoxidkeramiken im Einsatz, welche sich aufgrund ihrer elastischen Eigenschaften und ihrer Medienbeständigkeit zur Herstellung von Druckmesszellen eignen. Die genannten Keramikkomponenten werden insbesondere mit einem Aktivhartlot gefügt, welches bevorzugt ein Zr-Ni-Ti-haltiges Aktivhartlot ist. Die Herstellung eines solchen Aktivhartlots ist beispielsweise in der europäischen Offenlegungsschrift
EP 0 490 807 A2 offenbart. Nach dem in der Offenlegungsschrift beschriebenen Verfahren lassen sich insbesondere Ringe aus dem Aktivhartlotmaterial herstellen, welche zwischen Messmembran und Grundkörper zu positionieren sind, um diese miteinander zu verlöten. Derartige Ringe weisen jedoch eine Mindeststärke von einigen 10 μm auf, wodurch der Abstand zwischen der Messmembran und dem Gegenkörper vorgegeben ist, wenn es nicht gelingt, das Lot kontrolliert abfließen zu lassen. Diesem Wunsch steht jedoch zunächst die Bilanz der freien Oberflächenenergie der keramischen Komponenten und des Aktivhartlots entgegen, denn wenn das Lot durch Erhöhung über die Schmelztemperatur hinaus in einen hinreichend dünnflüssigen Zustand gebracht wird, kennt es nur eine Fließrichtung: radial einwärts! Es sind also weitere Maßnahmen erforderlich, um das Lot zu bändigen bzw. es dorthin fließen zu lassen, wo es bestimmungsgemäß sein soll. Hierzu offenbart beispielsweise die Offenlegungsschrift
DE 100 36 433 A1 eine kapazitive Druckmesszelle, die ebenfalls eine Fügestelle mit einem Aktivhartlot aufweist, wobei an der Fügestellenwurzel, also dem Innenradius der Fügestelle, eine ringförmig umlaufende Nut ausgebildet ist, die einerseits die Lokalisierung von Kerbspannungen an der Fügestelle verhindert und andererseits einen zuverlässigen Lotstopp definiert, über den das Aktivhartlot nicht weiter radial einwärts fließen kann.
-
Weiterhin offenbart die Offenlegungsschrift
DE 10 2009 046 844 A1 eine kapazitive keramische Druckmesszelle mit einer Fügestelle, die ein Aktivhartlot aufweist, wobei in dem radialen Abschnitt, welche von der Fügestelle überdeckt wird, im Gegenkörper eine Nut ausgebildet ist, in welche überflüssiges Aktivhartlot hineinfließen soll, um die Stärke der Fügestelle und damit den Abstand zwischen Messmembran und Gegenkörper zu reduzieren. Die Präparation derartiger Vertiefungen in dem keramischen Gegenkörper ist jedoch teuer und mit weiteren Nachteilen verbunden, denn die Befüllung einer Nut unter der Fügestelle mit überflüssigem Aktivhartlot ist nur in einem sehr engen Band von Prozessparametern reproduzierbar zu erreichen, und eine Nut an der Fügestellenwurzel führt schon alleine aufgrund der Mindestbreite eines solchen Strukturelements zu einer Verkleinerung der nutzbaren Fläche für Elektroden des kapazitiven Wandlers.
-
Eine praktizierte Methode zum Begrenzen des radial einwärts fließenden Aktivhartlots besteht darin eine membranseitige Elektrode, welche Tantal aufweist, und welche mit dem Aktivhartlot in galvanischen Kontakt gelangen soll, oberflächlich zu oxidieren. Bei vergleichbar sehr niedrigen Löttemperaturen kann damit ein Einlaufen des Aktivhartlots in die Druckkammer mit einer akzeptablen Ausbeute verhindert werden. Wenn jedoch die Löttemperatur erhöht wird, um beispielsweise ein Abfließen des Aktivhartlots aus der Fügeschicht nach Außen zu begünstigen, wirkt dieser Lötstopp nicht mehr zuverlässig, und das Lot fließt über den Rand der Tantalelektroden in die Druckkammer hinein. Weitere Ansätze zur Präparation von Fügestellen mit einem Aktivhartlot mit dem Ziel, dünnere Fügestellen herstellen zu können, sind in den Patentanmeldungen
DE 10 2010 043 119 und
DE 10 2010 063 065 offenbart, wobei die dort beschriebenen Verfahren jeweils die Gasphasenabscheidung des Aktivhartlots bzw. zumindest von Komponenten des Aktivhartlots umfasst. Damit lassen sich zwar dünne Fügestellen präparieren, aber derartige Verfahren sind doch mit vergleichsweise hohen Kosten verbunden.
-
Unabhängig von der Möglichkeit, Lot teilweise abfließen zu lassen, bewirkt eine höhere Temperatur eine größere Aktivität des Lotes und kann damit ggf. zu eine höheren Stabilität der Fügestelle beitragen. Schon aus diesem Grund ist es sinnvoll, eine Druckmesszelle dahingehend zu verbessern, dass ihre Komponenten bei Temperaturen gefügt werden können, bei denen das Aktivhartlot eine große Aktivität aufweist.
-
Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Druckmesszelle und ein Verfahren zu ihrer Herstellung bereitzustellen, wobei die Druckmesszelle einen zuverlässigen und einfachen Lotstopp aufweist, der insbesondere auch bei erhöhter Temperatur wirkt und wobei die Präparation dieses Lotstopps in das Herstellungsverfahren implementiert ist.
-
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch die Druckmesszelle gemäß dem unabhängigen Patentanspruch 1 und das Verfahren gemäß dem unabhängigen Patentanspruch 7.
-
Die erfindungsgemäße Druckmesszelle umfasst eine keramische Messmembran und einen keramischen Gegenkörper, wobei die Messmembran mit dem Gegenkörper unter Bildung einer Druckkammer zwischen der Messmembran und dem Gegenkörper mittels eines Aktivhartlots druckdicht gefügt ist, wobei die Druckmesszelle weiterhin an einer Oberfläche der Messmembran und/oder des Gegenkörpers einen Lotstopp aufweist, welcher verhindert, dass das Aktivhartlot sich über den Lotstopp hinaus radial einwärts in die Druckkammer erstreckt, wobei der Lotstopp erfindungsgemäß eine Beschichtung aufweist, die Kohlenstoff, insbes. Graphit oder Ruß, Silizium oder Siliziumcarbid umfasst.
-
In einer Weiterbildung der Erfindung umfasst der Lotstopp eine Beschichtung, die eine Breite von nicht mehr als 0,5 mm, insbesondere nicht mehr als 0,2 mm, und insbesondere nicht mehr als 0,1 mm aufweist.
-
In einer Weiterbildung der Erfindung weist der Lotstopp eine Beschichtung in einer Stärke von nicht mehr als 0,2 μm, insbesondere nicht mehr als 0,1 μm und insbesondere nicht mehr als etwa 50 nm auf.
-
In einer Weiterbildung der Erfindung umfasst die Beschichtung eine gesputterte Schicht. In einer anderen Ausgestaltung der Erfindung umfasst die Beschichtung eine mit einem Stift gezogene Linie.
-
Der keramische Werkstoff der Messmembran und des Grundkörpers umfassen gemäß einer Weiterbildung der Erfindung eine Aluminiumoxidkeramik, insbesondere eine hochreine Aluminiumoxidkeramik, wie sie beispielsweise in dem deutschen Patent
DE 10 2008 036 381 B3 beschrieben ist. Die dort beschriebenen Reinheiten betreffen insbesondere die Keramik der Messmembran, für den Grundkörper ist dagegen eine solche hochreine Keramik nicht zwingend erforderlich.
-
Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung umfasst das Aktivhartlot ein Zirkon-Nickel-Titan-haltiges Aktivhartlot, wie es beispielsweise in der europäischen Patentanmeldung
EP 0 490 807 A2 beschrieben ist.
-
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Verbinden zweier keramischer Bauteile mittels eines Aktivhartlots umfasst:
Bereitstellen der beiden keramischen Bauteile, Beschichten mindestens einer Oberfläche mindestens eines keramischen Bauteils mit einem Lotstopp, welcher einen von dem Lotstopp zu benetzenden Abschnitt der Oberfläche von einem von dem Lot freizuhaltenden Abschnitt trennt; Bereitstellen des Aktivhartlots zwischen dem ersten und dem zweiten keramischen Bauteil in dem von dem Aktivhartlot zu benetzenden Oberflächenbereichen des ersten und des zweiten Bauteils; und Erhitzen der keramischen Bauteile und des Aktivhartlots unter Vakuum bis zu einer Temperatur, bei der das Aktivhartlot schmilzt und mit den keramischen Bauteilen reagiert; wobei auf das Erhitzen ein Abkühlenlassen der keramischen Bauteile erfolgt.
-
In einer Weiterbildung der Erfindung umfasst der Lotstopp eine Beschichtung die Kohlenstoff, insbes. Graphit oder Ruß, Silizium oder Siliziumcarbid aufweist.
-
In einer Weiterbildung der Erfindung erfolgt die Bereitstellung der Beschichtung mit mittels Sputtern und/oder mittels Gasphasenabscheidung der Komponenten der Beschichtung.
-
In einer anderen Weiterbildung der Erfindung erfolgt die Beschichtung durch Ziehen einer Linie mit einem Stift bzw. einer Mine.
-
In einer anderen Weiterbildung der Erfindung erfolgt die Beschichtung mittels Siebdruck.
-
In einer Weiterbildung der Erfindung erfolgt nach dem Auftragen der Beschichtung ein Ausglühen der Beschichtung unter Vakuum, insbesondere bei einem Druck unter 10–4 mbar, vorzugsweise unter 10–5 mbar und insbesondere bei nicht mehr 10–6 mbar, wobei die Temperatur bei dem Ausglühen nicht weniger als 800°C, vorzugsweise nicht weniger als 900°C und bevorzugt nicht weniger als 950°C, insbesondere 1000°C beträgt.
-
In einer Weiterbildung der Erfindung erfolgt das Fügen der keramischen Komponenten mit dem Aktivhartlot bei einer Temperatur von nicht weniger als 820°C, insbesondere nicht weniger als 830°C.
-
In einer Weiterbildung der Erfindung trennt der Lotstopp einen konvexen Oberflächenabschnitt, insbesondere ebenen konvexen Oberflächenabschnitt, der von dem Aktivhartlot nicht zu benetzen ist, von einem Oberflächenabschnitt, der von dem Aktivhartlot zu benetzen ist.
-
Der Begriff konvex bedeutet, dass eine gerade Verbindungslinie zwischen zwei beliebigen Punkten des konvexen Oberflächenabschnitts nicht außerhalb des Oberflächenabschnitts verläuft.
-
In einer Weiterbildung der Erfindung betrifft das Verfahren ein Verfahren zur Herstellung eines Drucksensors, wobei das erste keramische Bauteil einen Gegenkörper und das zweite keramische Bauteil eine Messmembran umfassen, wobei der Gegenkörper mit der Messmembran mittels der Fügestelle druckdicht verbunden wird.
-
Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung wird die Fügestelle präpariert durch Bereitstellen eines ringförmigen Aktivhartlotformteils zwischen dem Grundkörper und der Messmembran, wobei das Aktivhartlot eine größere Materialstärke in axialer Richtung aufweist, als der angestrebte Abstand zwischen der Messmembran und dem Grundkörper im Bereich der Fügestelle, wobei der Vakuumlötprozess das Erhitzen auf eine Temperatur über 820°C, insbesondere über 830°C erfasst, bei welcher das Aktivhartlot so niederviskos ist, dass es kontrolliert anteilig aus dem Spalt zwischen dem Grundkörper und der Messmembran abfließen kann.
-
Die Erfindung wird nun anhand des in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispiels offenbart.
-
Es zeigt:
-
1: einen Längsschnitt durch eine erfindungsgemäße Druckmesszelle;
-
2a–2d: eine Folge von Präparationsschritten zur Herstellung einer erfindungsgemäßen Druckmesszelle.
-
Die in 1 Druckmesszelle 1 umfasst eine Messmembran 2, welches hochreines (> 99%) Aluminiumoxid aufweist, und einen Gegenkörper 4, der ebenfalls Aluminiumoxid aufweist. Der Gegenkörper 4 kann die gleiche Reinheit wie die Messmembran aufweisen, wobei dies nicht zwingend erforderlich ist, da der Grundkörper einerseits nicht medienberührend ist, so dass die Anforderungen an die Korrosionsbeständigkeit geringer sind und andererseits nicht den mechanischen Spannungen wie die Messmembran 2 ausgesetzt ist. Die Messmembran ist entlang einer umlaufenden Fügestelle 6, welche ein Zr-Ni-Ti-haltiges Aktivlot aufweist, unter Bildung einer Druckkammer zwischen der Messmembran 2 und dem Gegenkörper 4 druckdicht mit dem Gegenkörper verbunden.
-
Zum Erfassen einer druckabhängigen Verformung der Messmembran umfasst die Druckmesszelle 1 einen Differentialkondensator, der durch eine an der Messmembran 2 angeordnete Membranelektrode 8, eine zentrale grundkörperseitige, kreisscheibenförmige Messelektrode 10 und eine, die Messelektrode umgebende Referenzelektrode 12 gebildet wird. Im Idealfall ist die Kapazitäten zwischen der Messelektrode 10 und der Membranelektrode 8 gleich der Kapazitäten zwischen der Referenzelektrode 12 und der Membranelektrode 8, wenn sich die Messmembran 2 in der Ruhelage befindet. Die genannten Elektroden weisen insbesondere Tantal auf, wobei die Oberflächen 14, 16, 18 der Elektroden thermisch oxidiert sind, um sie chemisch zu stabilisieren. Die Membranelektrode 8 wird über die Fügestelle 6 und eine elektrische Durchführung 20, die sich im radialen Bereich der Fügestelle 6 durch den Grundkörper erstreckt, elektrisch kontaktiert. Die Messelektrode 10 und die Referenzelektrode 12 sind direkt über elektrische Durchführungen 22, 24 durch den Gegenkörper 4 kontaktiert. Die elektrischen Durchführungen 20, 22, 24 umfassen Tantalstifte, welche mittels eines Aktivhartlots druckdicht in Bohrungen durch den Gegenkörper 4 eingelötet sind.
-
Die Erfindung betrifft den Lotstopp, mit dem das Aktivhartlot beim Verlöten von Gegenkörper 4 und Messmembran 2 daran gehindert wird, aus dem Randbereich radial einwärts in die Druckkammer zu fließen. Der Lotstopp umfasst eine Kohlenstoffschicht, insbes. Graphitschicht 26, welche die Referenzelektrode 12 ringförmig umschließt und von dieser galvanisch getrennt ist. Der Außenradius der Kohlenstoffschicht 26 definiert die Grenze, bis zu der das geschmolzene Aktivhartlot radial einwärts fließen kann. Im erstarrten Zustand befindet sich dann an diesem Radius die Wurzel der Fügestelle 6.
-
Anhand von 2a bis 2d werden nun kurz die Fertigungsschritte zum Herstellen der erfindungsgemäßen Druckmesszelle erläutert.
-
Zunächst werden, wie in 2a dargestellt, auf dem Gegenkörper 4 und der Messmembran 2, die Flächen der Membranelektrode 8, der Messelektrode 10 und der Referenzelektrode 12 durch Sputtern von Tantal abgeschieden. Es folgt eine thermische Oxidation der Elektrodenoberflächen 14, 16, 18, um diese chemisch zu stabilisieren.
-
Anschließend wird, wie in 2b dargestellt, eine ringförmige Kohlenstoffschicht 26 um die Referenzelektrode 12 präpariert, deren Außenradius die Grenze für das Fließen des Aktivhartlots definiert. Die Kohlenstoffschicht kann durch Sputtern von Graphit, durch Ziehen einer ringförmigen Linie mit einer Graphitmine oder durch Siebdruck realisiert werden, wobei zumindest nach dem Siebdruckverfahren oder dem Ziehen einer Linie mit einer Mine der Gegenkörper auf einige 100°C geheizt werden muss, um Fremdkomponenten aus der Kohlenstoffschicht zu entfernen. Die Kohlenstoffschicht weist beispielsweise eine Stärke von etwa 50 nm auf.
-
Zum Vorbereiten des Fügens der Messmembran 2 mit dem Gegenkörper 4 werden die beiden Fügepartner mit einem ringförmigen Lotformteil 5 dazwischen koaxial gestapelt, wie in 2c dargestellt ist. Das ringförmige Lotformteil 5 hat beispielsweise eine Höhe von etwa 30 μm bis 50 μm.
-
Abschließend werden die Komponenten in einem Hochvakuumlötprozess bei Temperaturen über 800°C gelötet, wobei das aufgeschmolzene Aktivhartlot mit den keramischen Oberflächen der Messmembran 2 und des Gegenkörpers 4 reagiert, allerdings kann es nicht die Kohlenstoffschicht 26 benetzen, so dass es nur bis zum Außenradius der Kohlenstoffschicht 26 radial einwärts fließt. Der Außenradius der Kohlenstoffschicht ist dabei so positioniert, dass es dennoch zu einem galvanischen Kontakt zwischen der Fügestelle 6 und der Membranelektrode 8 kommt.
-
Sofern die Temperatur des Vakuumlötprozesses hinreichend hoch gewählt ist, kann ein Teil des niederviskosen, geschmolzenen Lots kontrolliert nach außen abfließen, um den Abstand zwischen der Messmembran 2 und dem Gegenkörper 4 zu verringern.
-
Im Ergebnis führt dies zu der in 2d dargestellten Messstelle. Selbstverständlich umfasst auch diese die im Zusammenhang mit 1 beschriebenen elektrischen Durchführungen, die jedoch in 2a bis 2d im Sinne der Übersichtlichkeit weggelassen wurden. Die Durchführungen werden ebenfalls in dem Hochvakuumlötprozess eingelötet.
-
Insbesondere bei den Höhenverhältnissen wurde in den Zeichnungen auf Massstabstreue verzichtet, um insbesondere die Schichten überhaupt darstellen zu können. Die radiale Größe der Druckmesszelle beträgt einige 10 mm. Die Höhe bzw. axiale Stärke des Gegenkörpers beträgt beispielsweise 3 bis 15 mm. Die Stärke der Messmembran beträgt beispielsweise nicht weniger 100 μm und beispielsweise nicht mehr als 2000 μm. Die Schichtdicke der Elektroden beträgt etwa 100 nm. Die Dimensionsangaben dienen lediglich zur Erläuterung und sind zur Definition oder einschränkenden Auslegung der Erfindung nicht heranzuziehen.
-
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
-
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
-
Zitierte Patentliteratur
-
- EP 0490807 A2 [0003, 0014]
- DE 10036433 A1 [0003]
- DE 102009046844 A1 [0004]
- DE 102010043119 [0005]
- DE 102010063065 [0005]
- DE 102008036381 B3 [0013]
