DE102008036381B3 - Membran aus Al2O3- Keramik für einen Drucksensor und Drucksensor mit einer solchen Messmembran - Google Patents
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Abstract
Description
- Die Erfindung betrifft eine Messmembran aus Al2O3- Keramik und einen Drucksensor mit einer solchen Messmembran. Elastische Verformungskörper werden bei Drucksensoren in Form von Messmembranen eingesetzt. Ein Drucksensor umfasst gewöhnlich eine Messmembran, welche mit dem zu messenden Druck beaufschlagbar ist und eine druckabhängige Verformung erfährt. Der Drucksensor umfasst weiterhin gewöhnlich einen Wandler, mit welchem die Verformung des Verformungskörpers bzw. der Messmembran in ein Signal umgesetzt wird, insbesondere in ein elektrisches Signal. Beispiele für derartige Wandler sind kapazitive Wandler, resistive Wandler oder Wandler mit einem mechanischen Resonator. Ein Überblick zu Drucksensoren und gängigen Wandlerprinzipien ist in „Drucksensoren” von Pfeifer und Werthschützky, Berlin 1989, gegeben.
- Die Entwicklung von keramischen Drucksensoren, insbesondere mit Verformungskörpern bzw. Messmembranen aus einer Al2O3-Keramik mit einem kapazitiven Wandler für die industrielle Prozessmesstechnik, ist insbesondere von Hegner et al. vorangetrieben worden. Beispielhaft seien hierzu die Europäischen Patente
EP0351701 B1 ,EP0414871 B1 undEP0445382 B1 genannt. - Die Patentschrift
DE 600 36 323 T2 offenbart eine transluzente polykristalline Keramik und ein Verfahren zu ihrer Herstellung, wobei als Anwendungen insbesondere Röhren für Lampen, Fenster für Öfen genannt sind. Weiterhin wird die Eignung als Schneidwerkzeug als Lager, und als Dielektrikum erwähnt. - Die Patentschrift
DE 699 12 541 T2 offenbart einen Aluminiumsinterkörper und ein Verfahren zu seiner Herstellung. Das Material ist beispielsweise als Substrat für Festplatten oder für einen Magnetkopf, als Spiegel oder als Biokeramikmaterial zu verwenden. - Die Offenlegungsschrift
DE 10 2005 059 099 A1 offenbart eine feinkristalline Al2O3-Keramik, insbesondere für Anwendungen in der Zahntechnik und untersucht den Zusammenhang zwischen Sintertemperatur und relativer Dichte der Keramik. - Verformungskörper bzw. Messmembranen aus einer Al2O3-Keramik sind insoweit vorteilhaft, als sie eine große Langzeitstabilität und Hysteresefreiheit aufweisen. Weiterer Optimierungsbedarf besteht jedoch bei der Bruchspannung, weil damit die Empfindlichkeit bzw. Überlastfestigkeit eines Drucksensors vergrößert werden kann.
-
EP 0756586 B1 (Krell) betrifft zwar nicht speziell elastische Verformungskörper bzw. Messmembranen, aber es enthält doch einen guten Überblick über hochfeste Aluminiumoxidwerkstoffe. Nach Krell konnten hochfeste, hochreine, feinkörnige Aluminiumoxid-Werkstoffe nur durch die Wahl von hochaktiven, feinkörnigen, hochreinen Ausgangspulvern erreicht werden, mit denen durch ein geeignetes Formgebungsverfahren ein defektarmes, porenfreies Gefüge erreicht wurde. Von Krell werden ausnahmslos Formgebungsverfahren beschrieben, die von einem flüssigen Schlicker ausgehen. Durch geeignete Verfahren wie Gelcasting oder Druckfiltration wird dem Schlicker Wasser entzogen, und es bildet sich im Idealfall ein homogener Grünkörper. Der entscheidende Vorteil der flüssigen Formgebung ist die Tatsache, dass durch die anfängliche Beweglichkeit der Feststoffteilchen im flüssigen Medium eine möglichst dichte und homogene Packung der Feststoffteilchen bei geeigneter Prozessführung erreicht wird. Dadurch können defektarme Gefüge in den Sinterkörpern mit hohen mechanischen Festigkeiten erreicht werden. Solche defektarmen Gefüge bzw. Formkörper können nach Krell über die üblichen Formgebungsverfahren, wie zum Beispiel Trockenpressen, nicht erreicht werden. Trockenpressen führt zu unzureichender Gründichte bzw. Dichteinhomogenitäten im Formkörper und bei der Sinterung zu härte- und festigkeitsmindernden Defekten. Alle gebräuchlichen Pressverfahren basieren auf der Verdichtung von Granulaten, die über u. a. Sprühtrocknung hergestellt werden. Bedingt durch den Habitus der Granulate lässt es sich nicht vermeiden, dass es zwischen und in den verdichteten Granulaten zur Ausbildung von Hohlräumen kommt, die beim Sinterprozess nicht vollständig entfernt werden können. Durch diese verbleibenden Fehlstellen im Gefüge werden die mechanischen Eigenschaften negativ beeinflusst. - Insoweit erscheint der Weg für die von Krell vorgegebenen Formgebungsverfahren, die von einem Schlicker ausgehen, vorgezeichnet. Jedoch sind diese Formgebungsverfahren sehr aufwändig und für eine Massenproduktion von Verformungskörpern für Drucksensoren zu teuer.
- Zudem erlaubt Krell vergleichsweise große Anteile von glasbildenden Sinterhilfsmitteln, insbesondere SiO2. Diese Sinterhilfsmittel ermöglichen eine reduzierte Sintertemperatur und verringern dadurch das Größenwachstum der Körner, was zur Erhöhung der Bruchspannung sowie der Härte führen kann. Andererseits steht eine Glasphase einer Verwendung der Sinterkörpers in einem elastischen Körper entgegen, der in der Messtechnik eingesetzt werden soll. Untersuchungen im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung haben nämlich gezeigt, dass Glasphasen im Gefüge die Relaxationsfähigkeit des Sinterkörpers und die Korrosionsfestigkeit verschlechtern. Damit ist der Weg der Größenbegrenzung über SiO2 praktisch nicht verfügbar.
- Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Messmembran für Drucksensoren, die unter vertretbaren Kosten für die Massenproduktion herstellbar sind, und Drucksensoren mit solchen Messmembranen bereitzustellen.
- Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch die Messmembran für einen Drucksensor gemäß dem unabhängigen Patentanspruch 1 und den Drucksensor gemäß dem unabhängigen Patentanspruch 4.
- Ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Messmembran aus einer Al2O3-Keramik verwendet eine Tonerde,
wobei die Tonerde einschließlich ggf. vorhandener MgO-Bestandteile eine Reinheit von mindestens 99,8%, vorzugsweise 99,9% aufweist, und wobei der Anteil des MgO nicht mehr als 2000 ppm, vorzugsweise nicht mehr als 1000 ppm, bezogen auf die Masse des Al2O3 beträgt,
wobei die Tonerde, bezogen auf die Masse des Al2O3, in Summe einen Verunreinigungsanteil von weniger als 200 ppm, vorzugsweise weniger als 100 ppm, SiO2, Na2O, K2O, CaO und weiteren anorganischen Verunreinigungen aufweist,
wobei die Tonerde eine spezifische Oberfläche von nicht weniger als 10 m2/g aufweist,
wobei die Tonerde, kumuliert über 50% der Masse, eine Korngröße d50 von nicht mehr als 0,3 μm aufweist,
wobei mit der Tonerde sowie organischen und ggf. anorganischen Zusätzen über wässrige Aufbereitung ein homogenes Gemisch erzeugt wird,
wobei das Gemisch, bezogen auf die Masse des Al2O3, bis zu 2000 ppm MgO, vorzugsweise nicht mehr als 1000 ppm MgO enthält,
wobei das Gemisch, bezogen auf die Masse des Al2O3, nicht weniger als 200 ppm MgO, vorzugsweise nicht weniger als 400 ppm MgO enthält,
wobei das Gemisch, bezogen auf die Masse des Al2O3, in Summe einen Verunreinigungsanteil von weniger als 200 ppm, vorzugsweise weniger als 100 ppm, SiO2, Na2O, K2O, CaO und weiteren anorganischen Verunreinugungen aufweist,
wobei aus diesem Gemisch ein pressfähiges Sprühgranulat erzeugt wird,
wobei das Sprühgranulat anschließend mittels eines uniaxialen Pressverfahrens zu einem homogenen Grünkörper geformt wird,
wobei der Grünkörper einem ein- oder mehrstufigen Sinterprozess ausgesetzt wird,
wobei der resultierende elastische Verformungskörper eine Biegebruchspannung σc aufweist, deren Verteilung F(σc) durch die Weibull-Parameter σ0 ≥ 800 MPa, vorzugsweise σ0 ≥ 850 MPa, und m ≥ 24 gegeben ist, wobei gilt: wobei die mittlere Korngröße des gesinterten Materials des Verformungskörpers, welche als der Medianwert der Schnittflächenverteilung ermittelt wird, nicht mehr als 2 μm, vorzugsweise nicht mehr als 1 μm beträgt, und
wobei das gesinterte Material des Verformungskörpers eine Dichte von nicht weniger als 3,98 g/m2 aufweist. - Das gesinterte Material des Verformungskörpers weist vorzugsweise weiterhin ein Gefüge mit Inhomogenitäten mit einer dimensionslosen Defektdichte von nicht mehr als 30·10–3 auf, wobei die Defekte einer oder mehrerer der folgenden Kategorien angehören:
Risse und/oder poröse Gebiete entlang der Grenzen von Pulveraggregaten/Pulveragglomeraten,
nestartige Gefügebereiche aufgelockerter mit Poren durchsetzter Gefügestruktur
und/oder Poren mit einem die doppelte Gefügekorngrösse übersteigenden Durchmesser,
Körner mit einem Durchmesser von mehr als 10 μm und/oder mehr als 10 μm große Agglomerate einzelner Körner einem die fünffache Korngröße übersteigenden mittleren Durchmesser. - Der Sinterprozess des Verfahrens umfasst ein Vorsintern bei 1250°C–1350°C, wobei der Sinterprozess weiterhin eine Nachverdichtung unter Schutzgasatmosphäre bei Drücken von ≥ 100 MPa und Temperaturen von 1250°C–1400°C umfasst.
- Das Dichtsintern bei 1250°C bis 1400°C kann auch ohne die Nachverdichtung unter Schutzgasatmosphäre erfolgen.
- Beim uniaxialen Pressen wird ein Presswerkzeug verwendet, welches eine Oberflächenbeschichtung aufweist, welche Kohlenstoff enthält.
- Das pressfähige Sprühgranulat weist eine Größenverteilung mit einer Untergrenze von nicht weniger als 20 μm, vorzugsweise nicht weniger als 30 μm, und einer Obergrenze von nicht mehr als 100 μm, vorzugsweise nicht mehr als 50 μm auf.
- Zur Einstellung der Deformierbarkeit der Körner des Sprühgranulats stehen der Wassergehalt, der Anteil organischer Zusätze, insbesondere von Bindern, Dispergatoren und Gleitmitteln als Parameter zur Verfügung.
- Das pressfähige Sprühgranulat weist einen Anteil an organischen Zusätzen von nicht mehr als 12 Masse-%, vorzugsweise nicht mehr als 9 Masse-% auf.
- Dem Sprühgranulat sind Verbindungen von Elementen der Alkali- und Erdalkaligruppe beigemischt, wobei der Anteil dieser Verbindungen nicht mehr als 500 ppm beträgt.
- Beim uniaxialen Pressen zur Formgebung des Sprühgranulats wird ein Pressdruck im Bereich von 200–300 MPa eingesetzt.
- Beim uniaxialen Pressen wird eine Gründichte der gepressten Formkörper von nicht weniger als 55% der theoretischen bzw. maximal erzielbaren Dichte von gesintertem Al2O3 erzielt.
- Das uniaxiale Pressen zum Formen des Grünkörpers umfasst mehrere Haltezeiten bei konstantem Pressdruck. Diese Haltezeiten dienen insbesondere zur optimalen Entlüftung und Deformation des Grünkörpers und zur Relaxation von Wandreibung.
- Das uniaxiale Pressen erfolgt unter definierten klimatischen Bedingungen, insbesondere bei einer relativen Luftfeuchte von nicht mehr als 40% und einer Arbeitstemperatur zwischen etwa 20°C und 23°C.
- Die erfindungsgemäße Messmembran für einen Drucksensor, weist eine Al2O3-Keramik auf mit einem Al2O3-Gehalt von nicht weniger als 99,8 Masse-%, vorzugsweise nicht weniger als 99,9 Masse-%, einer Dichte von nicht weniger als 3,98 g/cm3 und einer mittleren Gefügekorngröße von d ≤ 2 μm, vorzugsweise d ≤ 1 μm, wobei die Al2O3-Keramik, bezogen auf die Masse des Al2O3 bis zu 2000 ppm MgO, vorzugsweise nicht mehr als 1000 ppm MgO, enthält, und wobei die Al2O3-Keramik, bezogen auf die Masse des Al2O3, in Summe einen Verunreinigungsanteil von weniger als 200 ppm, vorzugsweise weniger als 100 ppm, SiO2, Na2O, K2O, CaO und weiteren anorganischen Verunreinigungen aufweist.
- In einer Weiterbildung der Erfindung weist die Messmembran eine Al2O3-Keramik mit einer Biegebruchspannung (σc) auf, deren Verteilung F(σc) durch die Weibull-Parameter σ0 ≥ 800 MPa, vorzugsweise σ0 ≥ 850 MPa, und m ≥ 24 gegeben ist.
- In einer Weiterbildung der Erfindung weist die Messmembran eine Oberfläche oder zwei Oberflächen auf, die durch Schleifen und/oder Läppen geglättet ist bzw. sind. Es kann dabei vorteilhaft sein, die Messmembran nach dem Schleifen und/oder Läppen einer Temperaturbehandlung, dem Glühen, auszusetzen, um durch das Schleifen bzw. Läppen eingebrachte Defekte auszuheilen.
- Ein erfindungsgemäßer Drucksensor umfasst einen Grundkörper und eine erfindungsgemäße Messmembran, wobei der Grundkörper als Werkstoff eine Aluminiumoxidkeramik aufweist.
- In einer Weiterbildung des erfindungsgemäßen Drucksensors sind die Messmembran und der Grundkörper mittels eines Aktivhartlots gefügt, beispielsweise mittels einer Zr-Ni-Ti-Legierung.
- In einer Weiterbildung des Drucksensors ist zwischen dem Grundkörper und der Messmembran eine Druckkammer gebildet, wobei die Druckkammer bei einer Dicke der Messmembran von 100 μm eine He-Leckrate pro Membranfläche von nicht mehr als 2·10–11 mbar·l/(s·m2) vorzugsweise nicht mehr als 1·10–11 mbar·l/(s·m2), besonders bevorzugt nicht mehr als 0,5·10–11 mbar·l/(s·m2), aufweist.
- Die einander zugewandten Stirnflächen des Grundkörpers und der Messmembran weisen im Falle eines kapazitiven Drucksensors jeweils mindestens eine Elektrode auf, wobei die Elektrode der Messmembran beispielsweise Tantal und die Elektrode des Grundkörpers beispielsweise Tantal oder eine leitfähige Schicht aufweisen können, die beispielsweise mindestens ein Edelmetall und Glas enthält. In einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung umfasst die leitfähige Schicht Au, Pt und Glas.
- Der Verformungskörper kann insbesondere scheibenförmig sein, wobei beispielsweise ein Außendurchmesser zwischen 5 mm und 40 mm mit einer Toleranz von beispielsweise +/– 0,15 mm und einer Dicke zwischen beispielsweise 0,10 mm und 3 mm als Messmembran für einen Drucksensor geeignet ist.
- Die Erfindung wird nun anhand eines in den Figuren gezeigten Ausführungsbeispiels erläutert. Es zeigt:
-
1 : ein Flussdiagramm eines Verfahrens zur Herstellung einer erfindungsgemäßen Messmembran; und -
2 : einen Längsschnitt durch einen erfindungsgemäßen Drucksensor. - Als Rohstoff für das in
1 gezeigte Verfahren wird eine Tonerde mit folgenden Eigenschaften eingesetzt:– spezifische Oberfläche: 13 m2/g – Korngröße d50, kumuliert über 50% der Masse: 0,13 μm – Reinheit: 99,99% - Als Dotierung wird MgO in Form von Magnesiumhydroxidcarbonat verwendet, welches in einer solchen Menge zugegeben wird, dass der gewünschte resultierende MgO-Anteil erzielt wird.
- Dispergierung
- Die Tonerde wird in ein Pressgranulat überführt. Dafür wird zunächst ein wässriger Schlicker hergestellt, welcher in einer Rührwerkskugelmühle dispergiert wird. Es werden 3.000 g Tonerde unter Zusatz von 1,6 l dest. Wasser, 500–1000 ppm MgO, 0,5–1,5% Verflüssiger, 1,5–7% Binde- und Gleitmittel für eine Dauer von z. B. 30 min im Kreislauf dispergiert. Danach wird der Schlicker über ein 100 μm-Sieb abgesiebt.
- Sprühgranulierung
- Als nächster Schritt wird der Schlicker in einem Sprühturm bei einer Turmtemperatur von 150–250°C versprüht. Das erhaltene Granulat wird über ein 315 μm-Sieb abgesiebt. Die Granulatgrößenverteilung wird bestimmt. Der X50-Wert liegt in einem Bereich von 20–40 μm, vorzugsweise 30 μm. Das Granulat besitzt eine Feuchte von max. 0,4%.
- Uniaxiales Pressen
- Das uniaxiale Pressen der Bauteile erfolgt auf einer hydraulischen Presse. Es werden Scheiben mit einem Durchmesser von 5–40 mm und einer Höhe von 1,0–5 mm hergestellt. Der spezifische Pressdruck liegt im Bereich 200–300 MPa, vorzugsweise 210 MPa.
- Thermische Entbinderung
- Anschließend erfolgt die thermische Entbinderung der Grünkörper. Dies erfolgt in einem Kammerofen mit thermischer Nachverbrennung. In Stufen wird die Temperatur über einen Zeitraum von 100–120 Std. auf 1.000°C erhöht. Danach wird in 360 min auf Raumtemperatur definiert abgekühlt.
- Vorsinterung
- Die Vorsinterung erfolgt in einem Hochtemperaturofen. Die entbinderten Formkörper werden mit einer Aufheizrate von 2 K/min bis zu einer Temperatur von 1250–1350°C so gesintert, dass keine offene Porosität mehr vorhanden ist. Die Haltezeit bei z. B. 1300°C beträgt 2 Stunden. Die Abkühlung erfolgte mit 10 K/min.
- Heißisostatische Nachverdichtung (HIP)
- Die vorgesinterten Formkörper werden in einer heißisostatischen Presse unter Argonatmosphäre bei einem Druck von ≥ 100 MPa für 2 Stunden bei 1250–1400°C nachverdichtet.
- Schleifen und Lappen
- Die Bauteile werden auf einer Feinschleifmaschine, beispielsweise mit Diamant D64C50 geschliffen. Danach erfolgt das Lappen mittels Borcarbid, beispielsweise mit einer Körnung F 600.
- Glühen
- Um die beim Schleifen und Lappen induzierten Spannungen und Mikrorisse aus den Bauteilen zu entfernen, werden diese in einem Kammerofen geglüht. Dies erfolgt beispielsweise bei einer Temperatur von 1400°C mit einer Haltezeit bei dieser Temperatur von 4 Stunden.
- Festigkeitsmessung
- Die Festigkeit wird mittels Doppelringbiegeversuch in Anlehnung an die DIN ISO 6474 durchgeführt. Geometrische Daten des Bauteils
z. B. Durchmesser 32,4 mm +/– 0,15 Höhe 0,24 mm +/– 0,01 Ebenheit (Wt) 8 μm Rauheit (Ra) 0,4 μm Heliumleckdichtigkeit: ≤ 1 × 10–14 mbar × l × s–1 - Die Heliumleckdichtigkeit wurde insbesondere anhand eines erfindungsgemäßen Drucksensors ermittelt, der in
2 dargestellt ist. - Der erfindungsgemäße Drucksensor
1 umfasst eine kreisscheibenförmige Messmembran2 , die mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt wurde, und einen ebenfalls kreisscheibenförmigen Grundkörper3 , der ebenfalls Korund aufweist, wobei der Werkstoff des Grundkörpers3 nicht die genannten Anforderungen an die Reinheit und Bruchfestigkeit erfüllen muss, denn er ist einerseits nicht medienberührend und andererseits aufgrund seiner erheblich größeren Dicke nicht solchen Biegespannungen ausgesetzt wie die Messmembran. - Die Messmembran weist auf ihrer dem Grundkörper zugewandten Seite eine Messelektrode
4 auf, welche beispielsweise Ta aufweist. - Gegenüber der Messelektrode
4 weist der Grundkörper3 auf einer Stirnfläche eine Gegenelektrode5 auf, welche aus den gleichen Materialien wie die Messelektrode bestehen kann oder aus eine Paste gebrannt ist, die Glas, Au und Pt enthält. Die Messmembran2 und der Grundkörper3 sind mittels eines Aktivhartlotformteils6 , welches eine Zr-Ni-Ti-Legierung enthält, gefügt, wobei das Aktivhartlot zugleich zur Kontaktierung der Messelektrode4 dient. - Zur Ableitung der Potentiale der Messelektrode
4 und der Gegenelektrode5 sind das Aktivhartlot6 und die Gegenelektrode5 über elektrische Durchführungen8 ,7 , die sich in axialer Richtung durch den Grundkörper erstrecken, kontaktiert.
Claims (7)
- Messmembran für einen Drucksensor, wobei die Messmembran eine Al2O3-Keramik aufweist mit einem Al2O3-Gehalt von nicht weniger als 99,8 Masse-%, vorzugsweise nicht weniger als 99,9 Masse-%, einer Dichte von nicht weniger als 3,98 g/cm3 und einer mittleren Gefügekorngröße von d ≤ 2 μm, vorzugsweise d ≤ 1 μm, wobei die Al2O3-Keramik, bezogen auf die Masse des Al2O3 bis zu 2000 ppm MgO, vorzugsweise nicht mehr als 1000 ppm MgO enthält, wobei die Al2O3-Keramik, bezogen auf die Masse des Al2O3, in Summe einen Verunreinigungsanteil von weniger als 200 ppm, vorzugsweise weniger als 100 ppm, SiO2, Na2O, K2O, CaO und weiteren anorganischen Verunreinigungen aufweist.
- Messmembran nach Anspruch 1, wobei die Messmembran eine Al2O3-Keramik mit einer Biegebruchspannung σc aufweist, deren Verteilung F(σc) durch die Weibull-Parameter σ0 ≥ 800 MPa, vorzugsweise σ0 ≥ 850 MPa, und m ≥ 24 gegeben ist.
- Messmembran nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Messmembran mindestens eine Oberfläche aufweist, die durch Schleifen und/oder Läppen geglättet ist.
- Messmembran nach Anspruch 3, wobei die Messmembran nach dem Schleifen und/oder Läppen geglüht wurde.
- Drucksensor, umfassend einen Grundkörper und eine Messmembran nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei der Grundkörper als Werkstoff eine Aluminiumoxidkeramik aufweist.
- Drucksensor nach Anspruch 5, wobei die Messmembran und der Grundkörper mittels eines Aktivhartlots, insbesondere eine Zr-Ni-Ti-Legierung, gefügt sind.
- Drucksensor nach einem der Ansprüche 5 oder 6, wobei zwischen dem Grundkörper und der Messmembran eine Druckkammer gebildet ist, und wobei die Druckkammer bei einer Dicke der Trennmembran von 100 μm eine He-Leckrate pro Membranfläche von nicht mehr als 2·10–11 mbar·l/(s·m2) vorzugsweise nicht mehr als 1·10–11 mbar·l/(s·m2), besonders bevorzugt nicht mehr als 0,5·10–11 mbar·l/(s·m2), aufweist.
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