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HINTERGRUND
DER ERFINDUNG
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Gebiet der Erfindung
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Die vorliegende Erfindung betrifft
einen Aluminiumoxidsinterkörper
und ein Verfahren zur Herstellung desselben. Dieser Aluminiumoxidsinterkörper ist
geeignet für
Elemente, für
die Korrosionsbeständigkeit
erforderlich ist, die hauptsächlich
in Kontakt mit einer korrodierenden Lösung oder einem korrodierenden
Gas sind, oder Produkte, die leicht durch die Adhäsion oder
Adsorption von Staubteilchen an Instrumenten zur Halbleiterherstellung
beeinflusst werden, wie eine Vakuumspannvorrichtung, Pinzette und
Greifeinrichtungen, die für Vorgänge verwendet
werden, die Reinigen, Transportieren und eine Oberflächenbehandlung
eines Siliciumwafers umfassen; oder Produkte, die porenfrei sein
müssen,
beispielsweise Materialien für
ein Substrat für eine
Festplatte, ein Substrat für
einen Magnetkopf und dgl., Materialien für verschiedene Arten gewerblicher Spiegel
und dgl. und Biokeramikmaterialien für künstliche Zähne, künstliche Oberschenkelhalsköpfe und
dgl.
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Stand der
Technik
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Als Bestandteile bei einem Halbleiterherstellungsverfahren
werden Keramikmaterialien im allgemeinen verwendet, um das Einmischen
von Metallelementen in einen Siliciumwafer und eine Kontamination
zu vermeiden. Die Sinterkörper
von Aluminiumoxid und Siliciumcarbid werden üblicherweise als die Keramikmaterialien
verwendet. Die Sinterkörper
von Aluminiumoxid und Zirconiumoxid werden ebenfalls für Biokeramiken,
wie künstliche
Zähne,
künstliche
Oberschenkelhals köpfe
und künstliche
Knie im Hinblick auf das Einmischen von Metallen in einen lebenden
Körper,
die Verschleißfestigkeit
und dgl. verwendet.
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Das herkömmliche Ausgangsmaterialpulver,
wie Aluminiumoxid oder Siliciumcarbid, in den im vorhergehenden
genannten Anwendungen hat das Problem, dass das Pulver feine Teilchen
umfasst, deren Primärteilchen
0,5 μm oder
weniger groß sind,
und es kein gleichförmiges
Pulver mit kugelförmiger
Form ist oder es gebrochene Oberflächen aufweist. Ferner ist das
Innere dieser Teilchen ebenfalls nicht-homogen und es weist eine
große
Zahl von Defekten auf. Das Pulver besitzt eine breite Teilchengrößenverteilung
und es enthält
eine große
Zahl grober aggregierter Teilchen. Diese bewirken die Bildung von
Poren bei einem Sinterverfahren. Als Verfahren zur Verringerung
der Poren wurde üblicherweise
ein Verfahren verwendet, bei dem mehrere Sintermittel zugesetzt
werden. Jedoch kann ein Sinterkörper
mit einer ausreichend hohen Brenndichte und weniger Poren nicht
erhalten werden.
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Das Keramiksinterkörperprodukt
für Komponenten
eines Halbleiterherstellungssystems wird unter Spiegelglanzpolieren
des Teils, der mit einem Siliciumwafer in Kontakt ist, verwendet.
Das aus herkömmlichem Ausgangsmaterialpulver
gefertigte Keramiksinterkörperprodukt
weist die Probleme auf, dass der Wafer durch Fremdsubstanzen, wie
Staubteilchen, die an der Pore des Sinterkörpers oder dem Rand der Pore
haften, und dgl., beeinträchtigt
wird.
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Ferner tritt, wenn der Siliciumwafer
oder dgl., der von dem Keramiksinterkörper mit einer großen Zahl von
Poren getragen wird, einer Behandlung, wie einer Wärmebehandlung
oder einem Plasmaätzen,
unterzogen wird, das Problem auf, dass ein Abfallen von Teilchen
oder ein Ausbluten von Verunrei nigungen, wie Na, von der Keramik
in der Nähe
der Poren unter Kontamination des Wafers erfolgt.
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Die im vorhergehenden genannten Probleme
wurden ferner mit dem Fortschreiten des Erreichens einer höheren Dichte
und einer höheren
Integration einer Halbleitervorrichtung wichtig. Daher wird ein
Sinterkörper
mit hoher Reinheit und hoher Dichte und weniger Poren gefordert.
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Auch werden bei Biokeramiken, wie
künstlichen
Zähnen,
künstlichen
Oberschenkelhalsköpfen
und künstlichen
Knien, die als Paar derselben verwendeten Keramikmaterialien oder
Polymermaterialien durch den Rand der Pore in der polierten Oberfläche abgenutzt.
Dies führt
zur Bildung feiner Teilchen, die im menschlichen Körper Schmerzen
verursachen. Ferner werden diese Poren die Ausgangspunkte eines
Risses, wobei die Festigkeit des Sinterkörpers und die Zuverlässigkeit
des Produkts verringert werden.
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Zur Überwindung dieser Probleme
werden plasmabeständige
Fluoraluminiumoxidkeramiken und die Herstellungsverfahren derselben
in der offengelegten japanischen Patentveröffentlichung Nr. 9-2864 offenbart. In
der offengelegten japanischen Patentveröffentlichung Nr. 9-2864 werden
Siliciumoxid und Calciumoxid in einer großen Menge von 0,3 bis 0,7 Gew.-%
zur Verringerung der Flächen-%
der ungesinterten Teilchen zugesetzt. Doch besteht immer noch das
Problem der Korrosionsbeständigkeit
in heißem
Wasser, einer sauren Lösung
oder einer alkalischen Lösung.
Ferner ist allgemein bekannt, dass ein Sinterkörper mit einer kleinen Porenzahl
durch heißes
isostatisches Pressen erhalten werden kann. Jedoch besteht immer
noch das großtechnische
Problem, dass ein Sintern bei hohen Temperaturen und hohen Drücken erforderlich
ist.
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Die EP-A-0 678 489 offenbart ein
Aluminiumoxidsinterprodukt, das 95 bis 100 Vol.-% Al2O3 mit einer Vickers-Härte bei niedriger Last von
2000 oder mehr bei einer Messlast von 10 N ≤ Messlast ≤ 100 N (HV1 bis HV10) gemäß Anspruch
1 dieses Dokuments enthält
sowie ein Verfahren zur Herstellung des Aluminiumoxidsinterprodukts.
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Sumitomo Kagaku Shi (1996-II), veröffentlicht
am 29. Nov. 1996, offenbart ein nahezu monodisperses Aluminiumoxidpulver
Semicorundum, das kristallin durch chemische Dampfphasenabscheidung
in situ gezüchtet
wird.
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ZUSAMMENFASSUNG
DER ERFINDUNG
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Die Erfinder der vorliegenden Erfindung
ermittelten, dass ein Aluminiumoxidsinterkörper hoher Reinheit mit extrem
wenig Poren erhalten werden kann, indem das spezielle Aluminiumoxidpulver
als Ausgangsmaterial verwendet und das Aluminiumoxid in einer Luftatmosphäre gebrannt
wird, und die Produktivität
desselben hoch ist, und sie gelangten so zur vorliegenden Erfindung.
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Das heißt, die vorliegende Erfindung
betrifft (1) ein Verfahren zur Herstellung eines Sinterkörpers von polykristallinem
Aluminiumoxid, das die folgenden Stufen umfasst:
Durchführen von
einer Ultraschallbehandlung, einem mechanischen Rühren ohne
die Verwendung eines Mahlmediums oder einer Ultraschallbehandlung
und einem mechanischen Rühren
ohne die Verwendung eines Mahlmediums an Aluminiumoxidpulver, was
eine in einem Lösemittel
dispergierte Aufschlämmung
ergibt;
Trocknen und Formen der Aufschlämmung, wobei ein Grünkörper erhalten
wird und dann Sintern des Grünkörpers in
einer Luftatmosphäre
bei einer Temperatur im Bereich von 1400 bis 1800°C so, dass
ein Sinterkörper
von polykristallinem Aluminiumoxid erhalten wird, der eine Brenndichte
von 3,970 g/cm3 oder mehr und eine Anzahl
von Poren mit einer Größe von 1 μm oder mehr
bis 10 μm
oder weniger pro 1 mm2 von 20 oder weniger
aufweist;
wobei das Aluminiumoxidpulver, das eine Reinheit
von 99,99 Gew.-% oder mehr aufweist, polyedrische Teilchen mit im
wesentlichen keiner gebrochenen Oberfläche umfasst und α-Aluminiumoxidteilchen
umfasst, die eine polyedrische Form; ein D/H-Verhältnis von
0,5 oder mehr bis 3,0 oder weniger, wobei D für den maximalen Teilchendurchmesser
parallel zur hexagonalen Netzebene eines hexagonal dichtest gepackten
Gitters von α-Aluminiumoxid
steht und H für
den maximalen Teilchendurchmesser senkrecht zur hexagonalen Netzebene eines
hexagonal dichtest gepackten Gitters von α-Aluminiumoxid steht; eine anzahlgemittelte
Teilchengröße von 0,1 μm oder mehr
bis 1,0 μm
oder weniger; ein D90/D10-Verhältnis
von 7 oder weniger, wobei D10 und D90 die Teilchengrößen beim
Durchmesser der Kumulation von 10% bzw. Durchmesser der Kumulation
von 90% ausgehend von der Seite der kleinsten Teilchen in einer
kumulativen Teilchengrößenverteilung
sind, aufweisen.
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Die vorliegende Erfindung betrifft
ferner das in (1) beschriebene Verfahren, wobei an einem Aluminiumoxidpulver,
dem ein Sintermittel, das aus der aus Erdalkalimetallverbindungen
und Siliciumverbindungen bestehenden Gruppe ausgewählt ist,
zugesetzt wurde, eine Ultraschallbehandlung, ein mechanisches Rühren ohne
die Verwendung eines Mahlmediums oder eine Ultraschallbehandlung
und ein mechanisches Rühren ohne
die Verwendung eines Mahlmediums durchgeführt werden, was eine in einem
Lösemittel
dispergierte Aufschlämmung
ergibt.
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DETAILLIERTE
BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
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Im folgenden wird die vorliegende
Erfindung detailliert beschrieben.
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In der vorliegenden Erfindung ist
das als Ausgangsmaterial verwendete Aluminiumoxidpulver ein Aluminiumoxidpulver
mit einer Reinheit von 99,99 Gew.-% oder mehr mit im wesentlichen
keiner gebrochenen Oberfläche,
und der Rückstand
auf dem Sieb ist üblicherweise
eine Menge von 100 ppm oder weniger, wenn ein Nasssieben unter Verwendung
eines 5-μm-mesh-Filters durchgeführt wird.
Das Aluminiumoxidpulver umfasst α-Aluminiumoxidteilchen,
die eine polyedrische Form, ein D/H-Verhältnis von 0,5 oder mehr bis
3,0 oder weniger, vorzugsweise von 0,8 oder mehr bis 1,5 oder weniger,
aufweisen, wobei D für
den maximalen Teilchendurchmesser parallel zur hexagonalen Netzebene
eines hexagonal dichtest gepackten Gitters von α-Aluminiumoxid steht und H für den maximalen
Teilchendurchmesser senkrecht zur hexagonalen Netzebene eines hexagonal
dichtest gepackten Gitters von α-Aluminiumoxid steht.
Die anzahlgemittelte Teilchengröße der α-Aluminiumoxidteilchen
beträgt
0,1 μm oder
mehr bis 1,0 um oder weniger, vorzugsweise 0,2 μm oder mehr bis 0,7 μm oder weniger.
Ferner besitzen die α-Aluminiumoxidteilchen
ein D90/D10-Verhältnis
von 7 oder weniger, wobei dies eine Teilchengrößenverteilung ist, wobei D10
und D90 die Teilchengrößen beim
Durchmesser der Kumulation von 10% bzw. Durchmesser der Kumulation
von 90% ausgehend von der Seite der kleinsten Teilchen in einer
kumulativen Teilchengrößenverteilung
sind.
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Beispiele für das im vorhergehenden beschriebene
Aluminium oxidpulver umfassen ein α-Aluminiumoxidpulver,
das durch Kalzinieren von Übergangsaluminiumoxid
oder einem Aluminiumoxid, das durch eine Wärmebehandlung in Übergangsaluminiumoxid
geändert
werden kann, in einem Chlorwasserstoff enthaltenden atmosphärischen
Gas erhalten wurde. Das α-Aluminiumoxidpulver
kann beispielsweise durch ein in der offengelegten japanischen Patentveröffentlichung
Nr. Heisei 6-191836 beschriebenes Verfahren erhalten werden.
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Wenn die durchschnittliche Teilchengröße der Primärteilchen
des als Ausgangsmaterial verwendeten Aluminiumpulvers 1,0 μm übersteigt,
wird der Sintergrad verringert, was zu einer Zunahme der Zahl der
im Sinterkörper
verbleibenden Poren führt.
Auch wird, wenn die Teilchengrößenverteilung
nicht so eng wie die im vorhergehenden beschriebene ist, die Anordnung
der Teilchen im Grünkörper nicht
gleichförmig,
was ein lokales Wachstum der Teilchen bewirkt, das zu einer Zunahme
der Zahl der verbleibenden Poren führt. Ferner wird, wenn die
Reinheit von Aluminiumoxid weniger als 99,99 Gew.-% beträgt, dies
zu einem Faktor, der das Einmischen von Fremdsubstanzen in ein Halbleiterprodukt
bewirken kann oder der das Fortschreiten eines anomalen Wachstums
von Teilchen aufgrund von Fremdsubstanzen ermöglicht, was zu einer Zunahme
der Zahl der verbleibenden Poren führt.
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Auch ist in Aluminiumoxidpulver mit
einer Primärteilchengröße von 0,1 μm oder weniger
die Wechselwirkung zwischen den Teilchen stark, wodurch aggregierte
Teilchen gebildet werden, was zu einer Zunahme der Zahl von Poren
führt.
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Als Ausgangsmaterial der vorliegenden
Erfindung ist eine durchschnittliche Teilchengröße der Aluminiumoxidprimärteilchen
von 0,2 μm
oder mehr bis 0,7 μm
oder weniger bevorzugt.
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Beispiele für das Aluminiumoxidausgangsmaterial
der vorliegenden Erfindung umfassen AA02 (Primärteilchengröße 0,2 μm), AA03 (Primärteilchengröße 0,3 μm), AA04
(Primärteilchengröße 0,4 um)
und AA07 (Primärteilchengröße 0,7 μm) von SUMICORUNDUM,
hergestellt von Sumitomo Chemical Co., Ltd. Alle Reinheiten derselben
betragen 99,99 Gew.-% oder mehr.
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Ferner kann, wenn das als Ausgangsmaterial
verwendete Aluminiumoxidpulver eine Reinheit von 99,99 Gew.-% oder
mehr aufweist, das Aluminiumoxidpulver Oxide oder Salze von von
Aluminium verschiedenen Elementen in einer Menge von weniger als
0,01 Gew.-% oder Substanzen wie Wasser, organische Substanzen und
Halogenelemente, in einer Menge von weniger als 1 Gewichtsteil,
die die Eigenschaften des Aluminiumoxidsinterkörpers der vorliegenden Erfindung
nicht beeinträchtigen
und die aus dem Ausgangsmaterial durch Erhitzen auf 1000°C oder weniger
entfernt werden können,
enthalten.
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Durch Verwendung des im vorhergehenden
beschriebenen Aluminiumoxidpulvers hoher Reinheit als Ausgangsmaterial
können
eine gleichförmige
Anordnung der Teilchen im Grünkörper, eine
hohe Brenndichte und ein gleichförmiges
Fortschreiten des Wachstums der Teilchen im ganzen Sinterkörper erreicht
werden. Dies verringert Poren, die in den Sinterkörperkörnern oder
an den Korngrenzen zurückbleiben.
Ferner erfolgt ein lokales anomales Wachstum von Teilchen aufgrund
von Verunreinigungen im Ausgangsmaterial nicht, und daher verbleiben
keine Poren. Infolgedessen wird eine hohe Brenndichte von 3,970
g/cm3 oder mehr erhalten. Ferner kann, falls
erforderlich, ein Sintermittel zugesetzt werden, um eine noch höhere Brenndichte
zu erreichen. Dies kann das Wachstum von Korngrenzen im Endstadium
des Sinterns hemmen, wobei Poren entfernt werden. Infolge dieser
Wirkung und dgl. kann ein Sinterkörper mit einer hohen Brenndichte
von 3,975 g/cm3 oder mehr erhalten werden.
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Das Sintermittel ist aus der aus
Erdalkalimetallverbindungen und Siliciumverbindungen bestehenden Gruppe
ausgewählt.
Beispiele für
die Erdalkalimetallverbindung und Siliciumverbindung umfassen Oxide,
Nitrate, Acetate, Hydride, Chloride und Alkoxide derselben. Sie
sind jedoch nicht darauf beschränkt,
sofern diese bei einer Temperatur von 1200°C oder weniger während des
Sinterns an der Atmosphäre
Oxide werden. Konkrete Beispiele für das Erdalkalimetall umfassen
Mg, Ca, Sr und Ba. Als Sintermittel ist eine Magnesiumverbindung
bevorzugt und Magnesiumnitrat besonders bevorzugt. Die Menge des
zuzusetzenden Sintermittels beträgt
im allgemeinen 10 ppm oder mehr bis 2000 ppm oder weniger in Form
der Oxide und vorzugsweise 10 ppm oder mehr bis 700 ppm oder weniger.
Jede der im vorhergehenden beschriebenen Verbindungen wird zu einem
Oxid während
des Sinterns an der Atmosphäre
und übt
dessen Wirkung als Sintermittel aus. Wenn ein Sinterkörper mit
einer Aluminiumoxidreinheit von 99,99 Gew.-% oder mehr in Abhängigkeit
von dessen Verwendung erforderlich ist, kann das Sintermittel zu
dem Aluminiumoxidpulver in einer Menge von 10 ppm oder mehr bis
150 ppm oder weniger, vorzugsweise 10 ppm oder mehr bis 70 ppm oder
weniger, in Form des Oxids gegeben werden.
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Das Verfahren zur Herstellung euer
Aufschlämmung
wird nun im folgenden beschrieben. Zunächst werden das im vorhergehenden
beschriebene Aluminiumoxidausgangsmaterialpulver, ein Lösemittel
und ein Dispergiermittel in entsprechenden Mengen unter mechanischem
Rühren
und Vermischen gemischt. In dieser Stufe werden im allgemeinen und
in breitem Umfang die Mischverfahren unter Verwendung von Mahlmedien, d.
h. die Mahlverfahren unter Verwendung von Vorrichtungen, die im
allgemeinen als Kugelmühle,
Vibrationsmühle,
Perlmühle,
Attritor und dgl. bezeichnet werden, verwendet. Das Aufschlämmungsherstellungsverfahren
der vorliegenden Erfindung ist jedoch dadurch gekennzeichnet, dass
das in der vorliegenden Erfindung als Ausgangsmaterial verwendete
Aluminiumoxidpulver weniger Aggregate bildet und eine gleichförmige Teilchenform
und Teilchengröße aufweist.
Daher kann das Aluminiumoxidpulver durch Bestrahlen mit Ultraschallwellen
von außen
unter Verwendung eines Ultraschallbads oder Bestrahlen mit Ultraschallwellen
mittels eines Ultraschallhomogenisators unter Bildung einer gleichförmigen Aufschlämmung dispergiert
werden. Das Dispergierverfahren ohne die Verwendung eines Mediums,
wie Keramikkugeln, ist im Hinblick darauf bevorzugt, dass das Einmischen
von von Aluminium verschiedenen Oxiden oder Salzen vermieden wird.
Die Bestrahlung mit Ultraschallwellen kann zweckmäßigerweise
mit 10 kHz oder mehr, vorzugsweise 25 kHz oder mehr im Falle eines
Badvolumens von 40 l erfolgen. Die Dauer des Rührens und Mischens variiert
in Abhängigkeit
vom Volumen der Aufschlämmung.
Beispielsweise wird, wenn die Menge der Aufschlämmung 10 l beträgt, das
Rühren und
Mischen vorzugsweise während
30 min oder mehr durchgeführt.
Das Ausgangsmaterialpulver wird ausreichend dispergiert und danach
werden organisches Bindemittel und/oder Plastifizierungsmittel eingemischt. Beispielsweise
wird, wenn die Menge der Aufschlämmung
10 l beträgt,
das Mischen vorzugsweise während
1 h oder mehr durchgeführt.
Es genügt,
nur ein mechanisches Rühren
unter Verwendung eines Rührflügels auch ohne
Ultraschallbehandlung durchzuführen.
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Die wie im vorhergehenden beschrieben
hergestellte Aufschlämmung
kann in geeigneter Weise unter verringertem Druck luftfrei gemacht
werden. Alternativ können
verschiedene Arten von Entschäumungsmitteln ebenfalls
verwendet werden. Ferner kann gemäß dem anschließenden Formungsverfahren
die Viskosität
in geeigneter Weise durch Zugabe verschiedener Arten von pH-Einstellmitteln
und Flockungsmitteln auf einen Bereich von 50 bis 10000 mPa/s einge stellt
werden. Beispielsweise wird bei der Granulation durch einen Sprühtrockner
die Viskosität
der Aluminiumoxidaufschlämmung
durch eine pH-Einstellung mit einer wässrigen Salzsäurelösung, wässrigem
Ammoniak und dgl. vorzugsweise auf den Bereich von 300 bis 400 mPa/s
zur Bildung kugelförmiger
Granulatkörnchen
eingestellt. Ferner kann die Aluminiumoxidkonzentration in der Aufschlämmung durch
Absetzen durch Stehenlassen, Zentrifugentrennung und Vakuumkonzentration
mittels eines Rotationsverdampfers und dgl. erhöht werden.
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Im Hinblick auf das Lösemittel
variiert dieses in Abhängigkeit
von der Art des zu verwendenden Bindemittels und des Formungsverfahrens.
Für Polyvinylalkohol
und ein Acrylbindemittel, die verwendet werden, wenn Granulatkörnchen durch
einen Sprühtrockner
hergestellt werden, ist Wasser bevorzugt. Verschiedene Arten organischer
Lösemittel
können
auch entsprechend der Formulierung verwendet werden. Beispielsweise ist
ein Mischlösemittel
aus Toluol und Butanol bei Rakelformung (das auch als Bandgießen bezeichnet
wird) bevorzugt.
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Als Dispergermittel wird ein Ammoniumsalz
einer Polycarbonsäure
[beispielsweise der Handelsbezeichnung SN-D5458, hergestellt von
San Nopco Co., Ltd.] hauptsächlich
verwendet, wenn das Lösemittel Wasser
ist. Als organisches Lösemittel
werden Ethyloleat, Sorbitanmonooleat, Sorbitantrioleat, die Reihe
der Polycarbonsäuren
und dgl. verwendet. Für
das in der vorliegenden Erfindung als Ausgangsmaterial verwendete
Aluminiumoxidausgangsmaterialpulver ist die Reihe der Polyester
[Handelsbezeichnung TEXAPHOR 3012, hergestellt von San Nopco Co.,
Ltd.] bevorzugt, ohne jedoch auf diese Beispiele beschränkt zu sein.
Das Verfahren ohne die Verwendung eines Dispergiermittels kann in
Abhängigkeit
von dem mitverwendeten organischen Bindemittel eine Aufschlämmung mit
geringerer Viskosität
ergeben.
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Beispiele für das organische Bindemittel
umfassen Polyvinylalkohol, Polyvinylacetal, verschiedene Arten von
Acrylpolymeren, Methylcellulose, Polyvinylacetat, Polyvinylbutyralreihen,
verschiedene Arten von Wachsen und verschiedene Arten von Polysacchariden,
ohne auf diese Beispiele beschränkt
zu sein.
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Das Plastifizierungsmittel variiert
in Abhängigkeit
vom zu verwendenden organischen Bindemittel. Beispiele hierfür umfassen
Ethylenglykol, Diethylenglykol, Polyethylenglykol, Glycerin, Polyglycerin
und verschiedene Arten von Estern. Insbesondere werden, wenn ein
organisches Lösemittel
verwendet wird, Dibutylphthalat, Diethylhexylphthalat und dgl. verwendet,
ohne jedoch auf diese Beispiele beschränkt zu sein.
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In der vorliegenden Erfindung können ein
Formtrennmittel, Flockungsmittel, pH-Einstellmittel ebenfalls als
weitere Zusatzstoffe zugesetzt werden. Es ist jedoch wichtig, dass
in Lösemitteln
und Zusatzstoffen keine anorganischen Verunreinigungen außer Aluminium
sind. Es ist bevorzugt, keine organischen Substanzen zuzusetzen,
sofern dies keine Hindernisse hinsichtlich des Beibehaltens der
Form des Grünkörpers und
der Handhabung bei der Verarbeitung ergibt.
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Beispiele für die Formungsmittel nach dem
Trocknen der Aufschlämmung
umfassen herkömmliche Verfahren,
wie Überzuggießen, Drucküberzuggießen, Schleuderguss,
Rakelformung und Extrusionsformung. Alternativ werden Granulatkörnchen mittels
eines Sprühtrockners
oder verschiedener Arten von Pellettisierungsmaschinen hergestellt,
wonach Trockenformungsverfahren, wie Pressverfahren und kaltes isostatisches Pressen,
verwendet werden können.
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Für
das kalte isostatische Pressen wird die im vorhergehenden beschriebene
Aufschlämmung
durch Sprühtrocknen
oder dgl. zu einem Granulat geformt. Das gebildete Granulat wird
zweckmäßigerweise
unter einem Druck im Bereich von 50 bis 500 kg/cm2,
vorzugsweise unter einem Druck im Bereich von 200 bis 300 kg/cm2, uniaxial gepresst. Danach wird der gebildete
Körper
mittels einer kalten isostatischen Presse isotrop mit einem Druck
von zweckmäßigerweise
im Bereich von 0,5 bis 3 t/cm2 und vorzugsweise
im Bereich von 0,8 bis 1,5 t/cm2 beaufschlagt.
Dann wird der erhaltene Grünkörper zu
einer vorgeschriebenen Form verarbeitet.
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Alternativ kann beispielsweise für einen
kleinen Grünkörper mit
einer Größe von 20
mm oder weniger das Ausgangsmaterialaluminiumoxidpulver auch in
eine Form gegeben werden, wobei ein uniaxialer Druck oder ein kaltes
isostatisches Pressen unter dem im vorhergehenden beschriebenen
Druck ausgeübt
wird.
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Die durch die im vorhergehenden beschriebenen
Verfahren erhaltenen Grünkörper werden
in Abhängigkeit
von der Größe derselben
dem folgenden Verfahren unterzogen. Beispielsweise wird ein Grünkörper eines
Durchmessers von 300 mm und einer Dicke von 30 mm bei Temperaturen
im Bereich von 500 bis 1000°C während 1
h oder mehr und vorzugsweise im Bereich von 800 bis 900°C während 3
h oder mehr kalziniert, um organische Materialien zu entfernen.
Danach wird der gebildete Körper
in Luftatmosphäre
bei einer Temperatur im Bereich von 1400 bis 1800°C während 1
h oder mehr und vorzugsweise 3 h oder mehr gesintert. Insbesondere
beträgt,
wenn die Primärteilchen
des Aluminiumoxidausgangsmaterialpulvers eine Größe von 0,7 μm aufweisen, die Sintertemperatur
vorzugsweise 1650°C
oder mehr. Wenn die Primärteilchen
eine Größe von 0,2 μm aufweisen,
beträgt
diese vorzugsweise 1450°C
oder mehr.
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Der maximale Porendurchmesser der
Poren im durch die vorliegende Erfindung erhaltenen Sinterkörper beträgt vorzugsweise
10 μm oder
weniger. Die Zahl der Poren mit einer Größe von 1 μm oder mehr bis 10 μm oder weniger
pro 1 mm2 beträgt 20 oder weniger, vorzugsweise
10 oder weniger. Diese hohe Brenndichte eines Aluminiumoxidsinterkörpers kann
erhalten werden. In dem Aluminiumoxidsinterkörper der vorliegenden Erfindung
erfolgt aufgrund der niedrigen Zahl der Poren in geringerem Maße ein Abfallen
von Teilchen und ein Ausbluten in der Nähe von Poren während der
Verwendung als Komponente eines Halbleiterherstellungssystems in
einem Thermodiffusionsofen, Plasmaätzverfahren oder CVD-System.
Ferner besitzt der Sinterkörper der
vorliegenden Erfindung eine gute Korrosionsbeständigkeit als ein mit einer
korrodierenden Lösung
oder einem korrodierenden Gas in Kontakt stehendes Element. Ferner
können
Produkte mit hoher Zuverlässigkeit im
Hinblick auf Festigkeit und Verschleißfestigkeit als Biokeramikelemente
von künstlichen
Zähnen,
künstlichen
Oberschenkelhalsköpfen
und dgl., mechanische Komponenten von einem Lager, Getriebe, Wälzrollen, einer
Pumpenkomponente und dgl. und Strukturkomponenten von einer Rahmenstange,
einem Kernrohr, einem eine Achse umschließenden Rohr und dgl. dank der
niedrigen Zahl der Poren, die Defekte sind, bereitgestellt werden.
Ferner können
dekorative Elemente, wie Teller und Tassen, mit hervorragender Oberflächenglätte dank
einer nicht vorhandenen Lichtstreuung aufgrund von Poren bereitgestellt
werden.
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Beispiele
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Als nächstes erfolgt eine Beschreibung
der Beispiele der vorliegenden Erfindung, die nicht als den Umfang
der Erfindung beschränkend
betrachtet werden sollen.
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Es ist anzumerken, dass verschiedene
Arten von Messungen in der vorliegenden Erfindung in der folgenden
Weise durchgeführt
wurden.
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(1) Messung der anzahlgemittelten
Teilchengröße der Primärteilchen
und Messung von D/H der Primärteilchen
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Die Photographien der Pulverteilchen
erfolgten mittels eines Rasterelektronenmikroskops (REM: hergestellt
von JEOL, Ltd. T-300). Fünfzig
bis hundert Teilchen wurden von den Photographien ausgewählt, um eine
Bildanalyse derselben durchzuführen,
wodurch die Werte als die Mittelwerte bestimmt wurden.
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(2) Messung von D10 und
D90 (Messung der gewichtskumulierten Teilchengrößenverteilung, abgekürzt als "Teilchengrößenverteilung")
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Die Messung wurde mittels eines Master
Sizer (hergestellt von Malvern Co.) mittels eines Laserbeugungsstreuverfahrens
durchgeführt.
Eine Aluminiumoxidaufschlämmung
für die
Messung wurde auf die folgende Weise hergestellt. Das heißt, 25 g
einer 0,5 gew.%-igen wässrigen
Lösung
von Natriumhexametaphosphat wurden zu 2,5 g Aluminiumoxidpulver
gegeben. Das gebildete Lösungsgemisch
wurde mit Ultraschallwellen mittels eines Homogenisators 2 min bestrahlt,
wobei die Aluminiumoxidaufschlämmung
hergestellt wurde.
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(3) Nasssiebung
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1 kg destilliertes Wasser wurde zu
1 kg Aluminiumoxid gegeben. Danach wurde das gebildete Gemisch mit
Ultraschallwellen unter Rühren
30 min in einem Ultraschallbad mit einem Volumen von 6 l (Frequenz: 28
kHz, Leistung: 200 W) be strahlt, wobei eine Aufschlämmung hergestellt
wurde. In ein mit destilliertem Wasser gefülltes Becherglas wurde ein
5-μm-Nylonsieb
in Beutelform getaucht. Die Gesamtmenge der zuvor hergestellten
Aluminiumoxidaufschlämmung
wurde in den Nylonbeutel gegossen. Danach wurde das gesamte Becherglas
mit Ultraschallwellen unter Verwendung eines Ultraschallbads bestrahlt.
Dies bewirkt, dass die Aluminiumoxidteilchen durch das Nylonsieb
laufen und sich in das Becherglas bewegen. 20 min später wurde
der Nylonsiebbeutel hochgezogen und die Außenseite des Beutels wurde
ausreichend gewaschen und getrocknet, um die Menge der Gewichtszunahme
zu bestimmen. Die Menge der Gewichtszunahme wurde durch den Aluminiumoxideintrag
von 1 kg geteilt, und der erhaltene Wert wurde als Rückstand
auf dem 5-μm-Sieb
genommen.
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(4) Messung der Zahl der
Poren und der Porengröße auf der
polierten Oberfläche
eines Aluminiumoxidsinterkörpers
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Die Zahl der Poren wurde wie folgt
bestimmt: das heißt,
die Photographie (Vergrößerung:
50-fach) der spiegelglanzpolierten Oberfläche eines Sinterkörpers wurde
unter Verwendung eines Lichtmikroskops (hergestellt von Olympus
Optical Co., Ltd., BH-2) aufgenommen. Die Zahl der als schwarze
Punkte auf der Photographie auftretenden Poren wurde visuell gezählt und
in die Zahl pro mm2 umgewandelt. Der Aluminiumoxidsinterkörper wurde
zunächst
einem Grobschleifen mit einer Diamantschleifscheibe Nr. 800 unterzogen,
was eine ebene Oberfläche
ergab. Danach wurde das Spiegelglanzpolieren unter Verwendung einer
Aufschlämmung
von polykristallinem Diamant von 3 μm und einer Kupferplattenpoliermaschine
(High Press Lapping System, hergestellt von NIHON ENGIS Co.) durchgeführt. Das
Polieren wurde 60 min oder mehr durchgeführt, wobei der Oberflächendruck
während
des Polierens auf 300 g/cm2 oder mehr eingestellt
wurde. Zur Entfernung von Kratzern auf der Oberfläche wurde
das Polieren des weiteren 30 min oder mehr mit einer Aufschlämmung von
polykristallinem Diamant von 1 μm
durchgeführt.
Für Poren
von nicht kreisrunder Form, sondern elliptischer oder undefinierter
Form wurde die Messung der Porengröße durchgeführt, indem der maximale Durchmesser
oder die Hauptachse der Diagonalen der Pore als Porengröße genommen
wurde.
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(6) Messung der Brenndichte
eines Aluminiumoxidsinterkörpers
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Die Brenndichte eines Sinterkörpers wurde
nach dem Verfahren von Archimedes ermittelt.
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(7) Korrosionstest
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Der Korrosionstest wurde wie folgt
durchgeführt:
das heißt,
der Sinterkörper
mit einer polierten Oberfläche,
der durch das im vorhergehenden beschriebene Verfahren erhalten
wurde, wurde 50 h in Salpetersäure von
80°C getaucht.
Danach wurden die Poren auf der Oberfläche unter einem Lichtmikroskop
betrachtet, wobei die Menge der Zunahme der Porenfläche mittels
einer Bildanalysevorrichtung bestimmt wurde.
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(8) Analyse der Reinheit
eines Aluminiumoxidsinterkörpers
(Verfahren der quantitativen Bestimmung mittels ICP-AES)
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Der Aluminiumoxidsinterkörper wurde
in einem Bornitridmörser
gemahlen und anschließend
alkaligeschmolzen. Das geschmolzene Material wurde einer ICP-Emissionsspektralanalyse
unterzogen (ICP Quantometer SPS1200VR, hergestellt von Seiko Electronic
Industry Co., Ltd.).
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Beispiel 1
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Bei diesem Beispiel 1 wurde ein α-Aluminiumoxidpulver
(Handelsbezeichnung SUMICORUNDUM AA04), hergestellt von Sumitomo
Chemical Co. Ltd., als Ausgangsmaterial verwendet. Das Aluminiumoxidpulver
besteht aus polyedrischen Teilchen, die jeweils im wesentlichen
keine gebrochene Oberfläche
aufweisen und 8 bis 20 Phasen aufweisen. Die Primärteilchengröße derselben,
die aus der SEM-Photographie bestimmt wurde, wurde als 0,4 μm ermittelt.
Aus den Ergebnissen der Teilchengrößenverteilungsmessung wurde
D90 als 1,48 μm
ermittelt, D10 als 0,31 μm
ermittelt und D90/D10 als 4,8 ermittelt. Der Rückstand auf dem Sieb bei der
Nasssiebung wurde als eine Menge von 5 ppm ermittelt.
-
5 kg des Aluminiumoxidpulvers AA04,
3 kg Wasser (Lösemittel)
und 62,5 g eines Dispergiermittels, Ammoniumpolycarboxylat [hergestellt
von San Nopco Co, Ltd., Handelsbezeichnung SN-D5468] wurden 30 min
unter Rühren
gemischt, während
Ultraschallwellen eingestrahlt wurden. Danach wurden 750 g einer
10 gew.-%igen Lösung
eines Polyvinylalkohols (hergestellt von Kuraray Corp., Handelsbezeichnung
PVA205c) als organisches Bindemittel, 25 g Polyethylenglykol (Reagens,
Polymerisationsgrad 400) als Plastifizierungsmittel und 140 g einer
Stearinsäureemulsion
[hergestellt von CHUKYO YUSHI Co., Ltd, Handelsbezeichnung CELOSOL
920] als Gleitmittel gleichzeitig in den Gesamtmengen zugegeben
und anschließend
wurde 60 min gerührt
und gemischt, wobei eine Aufschlämmung
erhalten wurde.
-
Zu der gebildeten Aufschlämmung wurden
110 ml einer 1 N wässrigen
Salzsäurelösung gegeben,
wobei die Viskosität
auf 350 cP eingestellt wurde. Die auf diese Weise hergestellte Aufschlämmung wurde
einer Sprühtrocknung
mittels eines Sprühtrockners
unterzogen, wobei Granulatkörnchen
hergestellt wurden. Das gebildete Granulatpulver wurde in eine Form
gegeben, die dann unter einer Last von 1500 kg/cm2 mittels
einer uniaxiale Pressmaschine geformt wurde. Dies ergab einen zylindrischen
Grünkörper mit
einem Durchmesser von 20 mm und einer Höhe von 10 mm. Danach wurde
der auf diese Weise hergestellte Grünkörper bei 900°C während 3
h von organischen Materialien befreit und anschließend bei
1650°C 2
h an der Atmosphäre
gesintert.
-
Die Dichte des Sinterkörpers wurde
als 3,974 g/cm3 ermittelt. Es wurde keine
Pore mit einer Größe von mehr
als 10 μm
beobachtet, und die Zahl der Poren mit jeweils einem maximalen Durchmesser
zwischen 1 μm
und 10 μm,
jeweils einschließlich,
wurde als 12 pro mm2 auf der spiegelglanzpolierten
Oberfläche
des Sinterkörpers
ermittelt.
-
Es wurde auch ermittelt, dass die
Mengen der Verunreinigungen des Sinterkörpers die folgenden waren:
Fe: 5 ppm, Si: 5 ppm, Ca ≤ 1
ppm, Mg ≤ 1
ppm, Na ≤ 5
ppm und andere Elemente: weniger als die Menge der Erfassungsgrenze
(weniger als 1 ppm), und die Gesamtmenge an von Al verschiedenen
Elementen: weniger als 50 ppm.
-
Die von Poren belegte Fläche nach
dem Korrosionstest wurde als 0,02% ermittelt.
-
Beispiel 2
-
100 g des Aluminiumoxidpulvers AA04
von Beispiel 1, 60 g Wasser und 1,3 g eines Dispergiermittels SN-D5468
wurden 30 min unter Rühren
gemischt, während
Ultraschallwellen eingestrahlt wurden.
-
Die gebildete Aufschlämmung wurde
unter vermindertem Druck 30 min stehengelassen, um diese luftfrei
zu machen. Des weiteren wurde ein Grünkörper einer Breite von 30 mm,
einer Länge
von 50 mm und einer Höhe
von 5 mm durch Überzuggießen unter
Verwendung einer Gipsform hergestellt. Der gebildete Grünkörper wurde
bei 1650°C
2 h gesintert.
-
Die Dichte des Sinterkörpers wurde
als 3,977 g/cm3 ermittelt. Es wurde keine
Pore mit einer Größe von mehr
als 10 μm
beobachtet, und die Zahl der Poren mit jeweils einem maximalen Durchmesser
zwischen 1 μm
und 10 μm,
jeweils einschließlich,
wurde als 18 pro mm2 auf der spiegelglanzpolierten
Oberfläche
des Sinterkörpers
ermittelt.
-
Es wurde auch ermittelt, dass die
Mengen der Verunreinigungen des Sinterkörpers die folgenden waren:
Fe: 9 ppm, Si: 5 ppm, Ca ≤ 1
ppm, Mg ≤ 1
ppm, Na ≤ 5
ppm und andere Elemente: weniger als die Menge der Erfassungsgrenze
(weniger als 1 ppm), und die Gesamtmenge an von A1 verschiedenen
Elementen: weniger als 50 ppm.
-
Die von Poren belegte Fläche nach
dem Korrosionstest wurde als 0,02% ermittelt.
-
Beispiel 3
-
Bei diesem Beispiel 3 wurde ein α-Aluminiumoxidpulver
(Handelsbezeichnung SUMICORUNDUM AA02), hergestellt von Sumitomo
Chemical Co. Ltd., als Ausgangsmaterial verwendet. Das Aluminiumoxidpulver
besteht aus polyedrischen Teilchen, die jeweils im wesentlichen
keine gebrochene Oberfläche
aufweisen und 8 bis 20 Phasen aufweisen. Die Primärteilchengröße derselben,
die aus der SEM-Photographie bestimmt wurde, wurde als 0,2 μm ermittelt.
Aus den Ergebnissen der Teilchengrößenverteilungsmessung wurde
D90 als 1,08 μm
ermittelt, D10 als 0,18 μm
ermittelt und D90/D10 als 6,0 ermittelt. Der Rückstand auf dem Sieb bei der
Nasssiebung wurde als eine Menge von 5 ppm ermittelt.
-
Granulatkörnchen wurden unter den Bedingungen
gemäß Beispiel
1 hergestellt, wobei jedoch das Aluminiumoxidpulver AA02 als Ausgangsmaterial
verwendet wurde. Ein zylindrischer Grünkörper wurde aus den Granulatkörnchen unter
den Bedingungen gemäß Beispiel
1 hergestellt. Danach wurde der auf diese Weise hergestellte Grünkörper bei
900°C während 3
h von organischen Materialien befreit und anschließend an
der Atmosphäre
bei 1550°C
2 h gesintert.
-
Die Dichte des Sinterkörpers wurde
als 3,975 g/cm3 ermittelt. Es wurde keine
Pore mit einer Größe von mehr
als 10 μm
beobachtet, und die Zahl der Poren mit jeweils einem maximalen Durchmesser
zwischen 1 μm
und 10 μm,
jeweils einschließlich,
wurde als 15 pro mm2 auf der spiegelglanzpolierten
Oberfläche
des Sinterkörpers
ermittelt.
-
Es wurde auch ermittelt, dass die
Mengen der Verunreinigungen des Sinterkörpers die folgenden waren:
Fe: 6 ppm, Si: 9 ppm, Ca ≤ 1
ppm, Mg ≤ 1
ppm, Na ≤ 5
ppm und andere Elemente: weniger als die Menge der Erfassungsgrenze
(weniger als 1 ppm), und die Gesamtmenge an von Al verschiedenen
Elementen: weniger als 50 ppm.
-
Die von Poren belegte Fläche nach
dem Korrosionstest wurde als 0,02% ermittelt.
-
Beispiel 4
-
Bei diesem Beispiel 4 wurde ein α-Aluminiumoxidpulver
(Handelsbezeichnung SUMICORUNDUM AA03), hergestellt von Sumitomo
Chemical Co. Ltd., als Ausgangsmaterial verwendet. Das Aluminiumoxidpulver
besteht aus polyedrischen Teilchen, die jeweils im wesentlichen
keine gebrochene Oberfläche
aufweisen und 8 bis 20 Phasen aufweisen. Die Primärteilchengröße derselben,
die aus der SEM-Photographie bestimmt wurde, wurde als 0,33 μm ermittelt.
Aus den Ergebnissen der Teilchengrößenverteilungsmessung wurde
D90 als 1,38 μm
ermittelt, D10 als 0,26 μm
ermittelt und D90/D10 als 5,0 ermittelt. Der Rückstand auf dem Sieb bei der
Nasssiebung wurde als eine Menge von 10 ppm ermittelt.
-
Das Aluminiumoxidpulver, dessen Primärteilchengröße 0,33 μm betrug,
wurde in eine Form gegeben, und dann unter einer Last von 200 kg/cm2 mittels einer uniaxialen Pressmaschine
geformt. Dies ergab einen zylindrischen Grünkörper, mit einem Durchmesser
von 20 mm und einer Höhe
von 10 mm. Danach wurde der auf diese Weise hergestellte Grünkörper einem
kalten isostatischen Pressen unter einem Druck von 1,0 t/cm2 unterzogen. Der Grünkörper wurde bei 900°C 3 h entfettet
und anschließend
bei 1650°C
2 h an der Atmosphäre
gesintert.
-
Die Dichte des Sinterkörpers wurde
als 3,980 g/cm3 ermittelt. Es wurde keine
Pore mit einer Größe von mehr
als 10 μm
beobachtet, und die Zahl der Poren mit jeweils einem maximalen Durchmesser
zwischen 1 μm
und 10 μm,
jeweils einschließlich,
wurde als 5 pro mm2 auf der spiegelglanzpolierten
Oberfläche
des Sinterkörpers
ermittelt.
-
Es wurde auch ermittelt, dass die
Mengen der Verunreinigungen des Sinterkörpers die folgenden waren:
Si: 8 ppm, Na ≤ 5
ppm und andere Elemente: weniger als die Menge der Erfassungsgrenze
(weniger als 1 ppm), und die Gesamtmenge an von Al
verschiedenen Elementen: weniger als 50 ppm.
-
Die von Poren belegte Fläche nach
dem Korrosionstest wurde als 0,01% ermittelt.
-
Beispiel 5
-
Bei diesem Beispiel 5 wurde ein α-Aluminiumoxidpulver
(Handelsbezeichnung SUMICORUNDUM AA07), hergestellt von Sumitomo
Chemical Co. Ltd., als Ausgangsmaterial verwendet. Das Aluminiumoxidpulver
besteht aus polyedrischen Teilchen, die jeweils im wesentlichen
keine gebrochene Oberfläche
aufweisen und 8 bis 20 Phasen aufweisen. Die Primärteilchengröße derselben,
die aus der SEM-Photographie bestimmt wurde, wurde als 0,7 μm ermittelt.
Aus den Ergebnissen der Teilchengrößenverteilungsmessung wurde
D90 als 2,08 μm
ermittelt, D10 als 0,57 μm
ermittelt und D90/D10 als 3,6 ermittelt. Der Rückstand auf dem Sieb bei der
Nasssiebung wurde als eine Menge von 4 ppm ermittelt.
-
5 kg des Aluminiumoxidpulvers AA07,
3 kg Wasser und 62,5 g eines Dispergiermittels, SN-D5468, wurden
30 min unter Rühren
gemischt, während
Ultraschallwellen eingestrahlt wurden. Danach wurden 250 g einer
40 gew.-%igen Lösung
einer Acrylemulsion [hergestellt von Dainippon Ink & Chemicals Inc.,
Handelsbezeichnung BONCOAT3981] als organisches Bindemittel, 140
g CELOSOL 920 als Gleitmittel gleichzeitig in den Gesamtmengen zugegeben
und anschließend
wurde 60 min gerührt
und gemischt, wobei eine Aufschlämmung
erhalten wurde.
-
Granulatkörnchen und ein Formkörper wurden
unter den Bedingungen gemäß Beispiel
1 hergestellt, wobei jedoch die gebildete Aufschlämmung verwendet
wurde. Danach wurde der Grünkörper bei
900°C während 3
h von organischen Materialien befreit und anschließend an
der Atmosphäre
bei 1750°C
2 h gesintert.
-
Die Dichte des Sinterkörpers wurde
als 3,971 g/cm3 ermittelt. Es wurde keine
Pore mit einer Größe von mehr
als 10 μm
beobachtet, und die Zahl der Poren mit jeweils einem ma ximalen Durchmesser
zwischen 1 μm
und 10 μm,
jeweils einschließlich,
wurde als 15 pro mm2 auf der spiegelglanzpolierten
Oberfläche
des Sinterkörpers
ermittelt.
-
Es wurde auch ermittelt, dass die
Mengen der Verunreinigungen des Sinterkörpers die folgenden waren:
Fe: 10 ppm, Na ≤ 5
ppm und andere Elemente: weniger als die Menge der Erfassungsgrenze
(weniger als 1 ppm), und die Gesamtmenge an von Al verschiedenen
Elementen: weniger als 50 ppm. Die von Poren belegte Fläche nach
dem Korrosionstest wurde als 0,02% ermittelt.
-
Beispiel 6
-
Bei dem Verfahren der Herstellung
der Aufschlämmung
von Beispiel 4 wurden 6,4 g (200 ppm in Form von MgO) Magnesiumnitrathexahydrat
(analysenrein) als Sintermittel zugegeben. Granulatkörnchen und
ein Grünkörper wurden
gemäß den Bedingungen
von Beispiel 4 hergestellt. Danach wurde der Grünkörper bei 900°C während 3
h von organischen Materialien befreit und anschließend an
der Atmosphäre
bei 1550°C
2 h gesintert.
-
Die Dichte des Sinterkörpers wurde
als 3,984 g/cm3 ermittelt. Es wurde keine
Pore mit einer Größe von mehr
als 10 μm
beobachtet, und die Zahl der Poren mit jeweils einem maximalen Durchmesser
zwischen 1 μm
und 10 μm,
jeweils einschließlich,
wurde als 7 pro mm2 auf der spiegelglanzpolierten
Oberfläche
des Sinterkörpers
ermittelt.
-
Die von Poren belegte Fläche nach
dem Korrosionstest wurde als 0,02% ermittelt.
-
Es wurde auch ermittelt, dass die
Mengen der Verunreinigungen des Sinterkörpers die folgenden waren:
Fe: 5 ppm, Si: 5 ppm, Ca ≤ 1
ppm, Mg: 125 ppm, Na ≤ 5
ppm und andere Elemente: weniger als die Menge der Erfassungsgrenze
(weniger als 5 ppm), und die Gesamtmenge an von Al verschiedenen
Elementen: weniger als 170 ppm.
-
Beispiel 7
-
Bei dem Verfahren der Herstellung
der Aufschlämmung
von Beispiel 1 wurden 16,0 g (500 ppm in Form von MgO) Magnesiumnitrathexahydrat
(analysenrein) als Sintermittel zugegeben. Granulatkörnchen und ein
Grünkörper wurden
gemäß den Bedingungen
von Beispiel 1 hergestellt. Danach wurde der Grünkörper bei 900°C während 3
h von organischen Materialien befreit und anschließend an
der Atmosphäre
bei 1600°C
2 h gesintert.
-
Die Dichte des Sinterkörpers wurde
als 3,982 g/cm3 ermittelt. Es wurde keine
Pore mit einer Größe von mehr
als 10 μm
beobachtet, und die Zahl der Poren mit jeweils einem maximalen Durchmesser
zwischen 1 μm
und 10 μm,
jeweils einschließlich,
wurde als 4 pro mm2 auf der spiegelglanzpolierten
Oberfläche
des Sinterkörpers
ermittelt.
-
Die von Poren belegte Fläche nach
dem Korrosionstest wurde als 0,01% ermittelt.
-
Es wurde auch ermittelt, dass die
Mengen der Verunreinigungen des Sinterkörpers die folgenden waren:
Fe: 9 ppm, Si: 8 ppm, Ca ≤ 1
ppm, Mg: 305 ppm, Na ≤ 5
ppm und andere Elemente: weniger als die Menge der Erfassungsgrenze
(weniger als 5 ppm), und die Gesamtmenge an von Al verschiedenen
Elementen: weniger als 350 ppm.
-
Beispiel 8
-
Bei dem Verfahren der Herstellung
der Aufschlämmung
von Beispiel 3 wurden 1,6 g (50 ppm in Form von MgO) Magnesiumnitrathexahydrat
(analysenrein) als Sintermittel zugegeben. Granulatkörnchen und
ein Grünkörper wurden
gemäß den Bedingungen
von Beispiel 3 hergestellt. Danach wurde der Grünkörper bei 900°C während 3
h von organischen Materialien befreit und anschließend an
der Atmosphäre
bei 1600°C
2 h gesintert.
-
Die Dichte des Sinterkörpers wurde
als 3,982 g/cm3 ermittelt. Es wurde keine
Pore mit einer Größe von mehr
als 10 μm
beobachtet, und die Zahl der Poren mit jeweils einem maximalen Durchmesser
zwischen 1 μm
und 10 μm,
jeweils einschließlich,
wurde als 5 pro mm2 auf der spiegelglanzpolierten
Oberfläche
des Sinterkörpers
ermittelt.
-
Die von Poren belegte Fläche nach
dem Korrosionstest wurde als 0,01% ermittelt.
-
Es wurde auch ermittelt, dass die
Mengen der Verunreinigungen des Sinterkörpers die folgenden waren:
Fe: 9 ppm, Si: 8 ppm, Ca ≤ 1
ppm, Mg: 25 ppm, Na ≤ 5
ppm und andere Elemente: weniger als die Menge der Erfassungsgrenze
(weniger als 5 ppm), und die Gesamtmenge an von Al verschiedenen
Elementen: weniger als 50 ppm.
-
Beispiel 9 (Überzuggießen)
-
100 g des α-Aluminiumoxidpulvers AA04 von
Beispiel 1, 60 g Wasser, 1,3 g eines Dispergiermittels SN-D5468
und 0,01 g MgO (hergestellt von Ube Material Co., Ltd., Handelsbezeichnung
500 A) wurden unter Rühren
30 min gemischt, während
Ultraschallwellen eingestrahlt wurden. Das MgO wurde mit etwa der
halben Menge während
des Überzuggießens in
eine Gipsform fließen
gelassen, und MgO wurde daher in einer Menge von 1000 ppm zugegeben,
was einer Zugabe der zweifachen Menge ensprach.
-
Die gebildete Aufschlämmung wurde
unter vermindertem Druck 30 min stehengelassen, um diese luftfrei
zu machen. Des weiteren wurde ein Grünkörper einer Breite von 30 mm,
einer Länge
von 50 mm und einer Höhe
von 5 mm durch Überzuggießen unter
Verwendung einer Gipsform hergestellt. Der gebildete Grünkörper wurde
bei 1600°C
2 h gesintert.
-
Die Dichte des Sinterkörpers wurde
als 3,983 g/cm3 ermittelt. Es wurde keine
Pore mit einer Größe von mehr
als 10 μm
beobachtet, und die Zahl der Poren mit jeweils einem maximalen Durchmesser
zwischen 1 μm
und 10 μm,
jeweils einschließlich,
wurde als 4 pro mm2 auf der spiegelglanzpolierten
Oberfläche
des Sinterkörpers
ermittelt.
-
Die von Poren belegte Fläche nach
dem Korrosionstest wurde als 0,02% ermittelt.
-
Es wurde auch ermittelt, dass die
Mengen der Verunreinigungen des Sinterkörpers die folgenden waren:
Fe: 5 ppm, Si: 12 ppm, Ca: 5 ppm, Mg: 305 ppm, Na ≤ 5 ppm und
andere Elemente: weniger als die Menge der Erfassungsgrenze (weniger
als 5 ppm), und die Gesamtmenge an von Al verschiedenen Elementen:
weniger als 350 ppm.
-
Beispiel 10
-
Bei dem Verfahren der Herstellung
der Aufschlämmung
von Beispiel 7 wurde die Menge des als Sintermittel zuzusetzenden
Magnesiumnitrathexahydrats auf 32,0 g (1000 ppm in Form von MgO)
geändert,
wobei Granulatkörnchen
hergestellt wurden. Danach wurden ein Grünkörper und ferner ein Sinterkörper gemäß Beispiel
7 hergestellt.
-
Die Dichte des Sinterkörpers wurde
als 3,980 g/cm3 ermittelt. Es wurde keine
Pore mit einer Größe von mehr
als 10 μm
beobachtet, und die Zahl der Poren mit jeweils einem maximalen Durchmesser
zwischen 1 μm
und 10 μm,
jeweils einschließlich,
wurde als 5 pro mm2 auf der spiegelglanzpolierten
Oberfläche
des Sinterkörpers
ermittelt.
-
Die von Poren belegte Fläche nach
dem Korrosionstest wurde als 0,01% ermittelt.
-
Es wurde auch ermittelt, dass die
Mengen der Verunreinigungen des Sinterkörpers die folgenden waren:
Fe: 9 ppm, Si: 8 ppm, Ca ≤ 1
ppm, Mg: 600 ppm, Na ≤ 5
ppm und andere Elemente: weniger als die Menge der Erfassungsgrenze
(weniger als 5 ppm), und die Gesamtmenge an von Al verschiedenen
Elementen: weniger als 650 ppm.
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Beispiel 11 (Rakelformung,
die auch als Bandgießen
bezeichnet wird)
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In diesem Beispiel 11 wurde ein α-Aluminiumoxidpulver
(Handelsbezeichnung SUMICORUNDUM AA05), hergestellt von Sumitomo
Chemical Co. Ltd., als Ausgangsmaterial verwendet. Das Aluminiumoxidpulver
besteht aus polyedrischen Teilchen, die jeweils im wesentlichen
keine gebrochene Oberfläche
aufweisen und 8 bis 20 Phasen aufweisen. Die Primärteilchengröße derselben,
die aus der SEM-Photographie bestimmt wurde, wurde als 0,5 μm ermittelt.
Aus den Ergebnissen der Teilchengrößenverteilungsmessung wurde D90/D10
als 4,5 ermittelt. Der Rückstand
auf dem Sieb bei der Nasssiebung wurde als eine Menge von 3 ppm ermittelt.
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500 g AA05, 0,25 g MgO, 308 g Toluol,
90 g Ethanol, 43 g Cyclohexanol und 10 g eines Polyesterdispergiermittels (hergestellt
von San Nopco Co, Ltd., Handelsbezeichnung TEXAPHOR 3112) wurden
16 h in einer Kugelmühle
gemischt. Ferner wurden 36 g Polyvinylbutyral (hergestellt von Sekisui
Chemical Co., Ltd: Handelsbezeichnung BL-S) und 18 g Dibutylphthalat
zugegeben und 6 h in einer Kugelmühle gemischt, wobei eine homogene
Aufschlämmung
erhalten wurde. Die Viskosität
der Aufschlämmung
wurde durch Entfernen des Lösemittels
eingestellt, und anschließend
wurde durch eine Rakelformung eine dünne Schicht geformt.
-
Die gebildete dünne Schicht wurde 96 h an Luft
bei Raumtemperatur getrocknet und dann in Stücke mit jeweils einer vorgeschriebenen
Größe geschnitten.
Die gebildeten Stücke
wurden in einer Luftatmosphäre in
einem elektrischen Ofen kalziniert. Danach wurde der kalzinierte
Körper
bei 500°C
1 h entfettet und anschließend
bei 1550°C
1 h gesintert.
-
Die Dichte des Sinterkörpers wurde
als 3,982 g/cm3 ermittelt. Es wurde keine
Pore mit einer Größe von mehr
als 10 μm
beobachtet, und die Zahl der Poren mit jeweils einem maximalen Durchmesser
zwischen 1 μm
und 10 μm,
jeweils einschließlich,
wurde als 6 pro mm2 auf der spiegelglanzpolierten
Oberfläche
des Sinterkörpers
ermittelt.
-
Die von Poren belegte Fläche nach
dem Korrosionstest wurde als 0,02% ermittelt.
-
Es wurde auch ermittelt, dass die
Mengen der Verunreinigungen des Sinterkörpers die folgenden waren:
Fe: 5 ppm, Si: 8 ppm, Ca ≤ 1
ppm, Mg: 305 ppm, Na ≤ 5
ppm und andere Elemente: weniger als die Menge der Erfassungsgrenze
(weniger als 1 ppm), und die Gesamtmenge an von Al verschiedenen
Elementen: weniger als 350 ppm.
-
Beispiel 12
-
Bei dem Verfahren der Herstellung
der Aufschlämmung
von Beispiel 5 wurden 3,6 g (100 ppm in Form von MgO) Magnesiumnitrathexahydrat
(analysenrein) als Sintermittel zur Herstellung einer Aufschlämmung zugegeben.
Granulatkörnchen
und ein Formkörper
wurden gemäß den Bedingungen
von Beispiel 5 hergestellt. Danach wurde der Grünkörper bei 900°C während 3
h von organischen Materialien befreit und anschließend an
der Atmosphäre
bei 1700°C
2 h gesintert.
-
Die Dichte des Sinterkörpers wurde
als 3,980 g/cm3 ermittelt. Es wurde keine
Pore mit einer Größe von mehr
als 10 μm
beobachtet, und die Zahl der Poren mit jeweils einem maximalen Durchmesser
zwischen 1 μm
und 10 μm,
jeweils einschließlich,
wurde als 6 pro mm2 auf der spiegelglanzpolierten
Oberfläche
des Sinterkörpers
ermittelt.
-
Die von Poren belegte Fläche nach
dem Korrosionstest wurde als 0,01% ermittelt.
-
Es wurde auch ermittelt, dass die
Mengen der Verunreinigungen des Sinterkörpers die folgenden waren:
Fe: 5 ppm, Na 5 ppm, Mg: 60 ppm und andere Elemente: weniger als
die Menge der Erfassungsgrenze (weniger als 1 ppm), und die Gesamtmenge
an von Al verschiedenen Elementen: weniger als 110 ppm.
-
Beispiel 13
-
Ein Grünkörper und ein Sinterkörper wurden
gemäß Beispiel
7 hergestellt, wobei jedoch die Menge des als Sintermittel zugesetzten
Magnesiumnitrathexahydrats auf 3,6 g (50 ppm in Form von MgO) geändert wurde,
wobei Granulatkörnchen
gemäß Beispiel
7 hergestellt wurden.
-
Die Dichte des Sinterkörpers wurde
als 3,981 g/cm3 ermittelt. Es wurde keine
Pore mit einer Größe von mehr
als 10 μm
beobachtet, und die Zahl der Poren mit jeweils einem maximalen Durchmesser
zwischen 1 μm
und 10 μm,
jeweils einschließlich,
wurde als 7 pro mm2 auf der spiegelglanzpolierten
Oberfläche
des Sinterkörpers
ermittelt.
-
Die von Poren belegte Fläche nach
dem Korrosionstest wurde als 0,01% ermittelt.
-
Es wurde auch ermittelt, dass die
Mengen der Verunreinigungen des Sinterkörpers die folgenden waren:
Fe: 5 ppm, Si: 8 ppm, Ca ≤ 1
ppm, Mg: 35 ppm, Na ≤ 5
ppm und andere Elemente: weniger als die Menge der Erfassungsgrenze
(weniger als 1 ppm), und die Gesamtmenge an von Al verschiedenen
Elementen: weniger als 80 ppm.
-
Beispiel 14
-
Ein Grünkörper und ein Sinterkörper wurden
gemäß Beispiel
7 hergestellt, wobei jedoch die Menge des als Sintermittel zugesetzten
Magnesiumnitrathexahydrats auf 1,8 g (25 ppm in Form von MgO) geändert wurde,
wobei Granulatkörnchen
gemäß Beispiel
7 hergestellt wurden.
-
Die Dichte des Sinterkörpers wurde
als 3,982 g/cm3 ermittelt. Es wurde keine
Pore mit einer Größe von mehr
als 10 μm
beobachtet, und die Zahl der Poren mit jeweils einem maximalen Durchmesser
zwischen 1 μm
und 10 μm,
jeweils einschließlich,
wurde als 4 pro mm2 auf der spiegelglanzpolierten
Oberfläche
des Sinterkörpers
ermittelt.
-
Die von Poren belegte Fläche nach
dem Korrosionstest wurde als 0,01% ermittelt.
-
Es wurde auch ermittelt, dass die
Mengen der Verunreinigungen des Sinterkörpers die folgenden waren:
Fe: 5 ppm, Si: 8 ppm, Ca ≤ 1
ppm, Mg: 20 ppm, Na ≤ 5
ppm und andere Elemente: weniger als die Menge der Erfassungsgrenze
(weniger als 1 ppm), und die Gesamtmenge an von Al verschiedenen
Elementen: weniger als 70 ppm.
-
Vergleichsbeispiel 1 (Überzuggießen)
-
Bei diesem Vergleichsbeispiel 1 wurde
ein Aluminiumoxidausgangsmaterialpulver [hergestellt von Showa Denko
K. K., UA5055], dessen Reinheit 99,99 Gew.-% betrug und dessen Primärteilchengröße 0,3 μm betrug,
verwendet. Die Primärteilchen
des Aluminiumoxidpulvers sind nicht Teilchen einer polyedrischen
Form, sondern von undefinierter Form. Der D/H-Wert wurde als größer als
2 ermittelt. Durch die Betrachtung der Teilchen durch ein Tunnelelektronenmikroskop
wurde ermittelt, dass die Teilchen im Teilchen eine große Zahl
von Defekten aufwiesen. Aus den Ergebnissen der Teilchengrößenverteilungsmessung
wurde D90 als 2,55 μm
ermittelt, D10 als 0,44 μm
ermittelt und D90/D10 als 5,8 ermittelt. Der Rückstand auf dem Sieb bei Nasssiebung wurde
als eine Menge von 120 ppm ermittelt.
-
100 g des Aluminiumoxidpulvers, 60
g Wasser und 1,3 g eines Dispergiermittels SN-D5468 wurden 30 min
unter Rühren
gemischt, während
mit Ultraschallwellen bestrahlt wurde. Die gebildete Aufschlämmung wurde
verwendet, um ein Formen und Sintern unter den Bedingungen gemäß Beispiel
2 durchzuführen.
-
Die Dichte des Sinterkörpers wurde
als 3,935 g/cm3 ermittelt. Es wurden 65
Poren jeweils mit einer Größe von mehr
als 10 μm
pro mm2 und zahllose Poren jeweils mit einer
maximalen Größe von 10 μm oder weniger
auf der spiegelglanz polierten Oberfläche des Sinterkörpers beobachtet.
-
Vergleichsbeispiel 2
-
5 kg des Aluminiumoxidpulvers UA5055
des Vergleichsbeispiels 1, 3 kg Wasser und 65 g eines Dispergiermittels
SN-D5468 wurden
unter Rühren
30 min gemischt, während
Ultraschallwellen eingestrahlt wurden. Die gebildete Aufschlämmung wurde
einer Kugelmühlenbehandlung
mittels Aluminiumoxidkugeln von 2 mm 0 unterzogen. Die Kugelmahldauer
wurde auf 2 h eingestellt. Ferner wurden 1000 g einer 10 gew.-%igen Lösung von
PVA205c als organisches Bindemittel und 140 g eines Gleitmittels
Cellosol 920 gleichzeitig in den gesamten Mengen zugegeben und anschließend wurde
60 min gerührt
und gemischt. Dies ergab eine Aufschlämmung.
-
Die gebildete Aufschlämmung wurde
zur Bildung von Granulatkörnchen
und des Grünkörpers unter den
Bedingungen gemäß Beispiel
1 verwendet. Dann wurde der Grünkörper unter
den Bedingungen gemäß Beispiel
1 gesintert.
-
Die Dichte des Sinterkörpers wurde
als 3,945 g/cm3 ermittelt. Es wurden 50
Poren jeweils mit einer Größe von mehr
als 10 μm
pro mm2 und zahllose Poren jeweils mit einer
maximalen Größe von 10 μm oder weniger
auf der spiegelglanzpolierten Oberfläche des Sinterkörpers beobachtet.
-
Vergleichsbeispiel 3
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5 kg des Aluminiumoxidpulvers UA5055
des Vergleichsbeispiels 1 wurden in eine Form gegeben und dann unter
einer Last von 300 kg/cm2 mittels einer
uniaxialen Pressmaschine geformt. Dies ergab einen zylindrischen
Grünkörper mit
einem Durchmesser von 20 mm und einer Höhe von 10 mm. Dann wurde der
auf diese Weise hergestellte Grünkörper einem kalten
isostatischen Pressen unter einem Druck von 3,0 t/cm2 unterzogen.
Der erhaltene Grünkörper wurde
bei 900°C
3 h entfettet und anschließend
an der Atmosphäre
bei 1750 °C
2 h gesintert.
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Die Dichte des Sinterkörpers wurde
als 3,950 g/cm3 ermittelt. Es wurden 35
Poren jeweils mit einer Größe von mehr
als 10 μm
pro mm2 und zahllose Poren jeweils mit einer
maximalen Größe von 10 μm oder weniger
auf der spiegelglanzpolierten Oberfläche des Sinterkörpers beobachtet.
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Vergleichsbeispiel 4
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Granulatkörnchen und der Grünkörper wurden
gemäß Beispiel
7 hergestellt, wobei jedoch das Aluminiumoxidpulver UA5055 des Vergleichsbeispiels
1 als Ausgangsmaterial verwendet wurde. Danach wurde ein Sintern
bei 1550°C
während
2 h durchgeführt.
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Die Dichte des Sinterkörpers wurde
als 3,972 g/cm3 ermittelt. Es wurden 34
Poren jeweils mit einer Größe von mehr
als 10 μm
pro mm2 und zahllose Poren jeweils mit einer
maximalen Größe von 10 μm oder weniger
auf der spiegelglanzpolierten Oberfläche des Sinterkörpers beobachtet.
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Die von Poren belegte Fläche nach
dem Korrosionstest wurde als 0,5% ermittelt.
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Vergleichsbeispiel 5
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In diesem Vergleichsbeispiel 5 wurde
ein α-Aluminiumoxidpulver
(Handelsbezeichnung SUMICORUNDUM AA2), hergestellt von Sumitomo
Chemical Co. Ltd., als Ausgangsmaterial verwendet. Das Aluminiumoxidpulver
besteht aus polyedrischen Teilchen, die jeweils im wesentlichen
keine gebro chene Oberfläche aufweisen
und 8 bis 20 Phasen aufweisen. Die Primärteilchengröße derselben, die aus einer
REM-Photographie bestimmt wurde, wurde als 2 μm ermittelt. Aufgrund der Ergebnisse
der Teilchengrößenverteilungsmessung
wurde D90 als 2,08 μm
ermittelt, D10 als 0,57 μm
ermittelt und D90/D10 als 3,6 ermittelt. Der Rückstand auf dem Sieb bei Nasssiebung
war in einer Menge von 50 ppm vorhanden. Granulatkörnchen und
der Grünkörper wurden
gemäß Beispiel
7 hergestellt, wobei jedoch das Aluminiumoxidpulver dieses Vergleichsbeispiels
verwendet wurde, und anschließend
wurde bei 1700°C
2 h gesintert.
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Die Dichte des Sinterkörpers wurde
als 3,900 g/cm3 ermittelt. Es wurden 46
Poren jeweils mit einer Größe von mehr
als 10 μm
pro mm2 und zahllose Poren jeweils mit einer
maximalen Größe von 10 μm oder weniger
auf der spiegelglanzpolierten Oberfläche des Sinterkörpers beobachtet.
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Die von Poren belegte Fläche nach
dem Korrosionstest wurde als 0,7% ermittelt.
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Vergleichsbeispiel 6
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Das Aluminiumoxidpulver AA04 des
Beispiels 1 wurde einer Wärmebehandlung
bei 1400°C
unterzogen. Das Primärteilchen
dieses Aluminiumoxids ist ein Polyeder, das bei einer Wärmebehandlung
aggregiert. Der D90/D10-Wert der Teilchengrößenverteilung wurde als 10
ermittelt.
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Der Rückstand auf dem Sieb bei Nasssiebung
würde als
eine Menge von 209 ppm ermittelt. Granulatkörnchen, der Grünkörper und
der Sinterkörper
wurden gemäß Beispiel
7 hergestellt, wobei jedoch das Aluminiumoxidpulver dieses Vergleichsbeispiels
als Ausgangsmaterial verwendet wurde.
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Die Dichte des Sinterkörpers wurde
als 3,900 g/cm3 ermittelt. Es wurden 69
Poren jeweils mit einer Größe von mehr
als 10 μm
pro mm2 und zahllose Poren jeweils mit einer
maximalen Größe von 10 μm oder weniger
auf der spiegelglanzpolierten Oberfläche des Sinterkörpers beobachtet.
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Die von Poren belegte Fläche nach
dem Korrosionstest wurde als 0,9% ermittelt.
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Vergleichsbeispiel 7
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Bei diesem Vergleichsbeispiel 7 wurde
ein Bayer-Prozess-Aluminiumoxidpulver,
dessen Reinheit 99,99 Gew.-% beträgt und dessen Teilchengröße 0,6 μm beträgt, als
Ausgangsmaterial verwendet. Die Primärteilchen des Aluminiumoxidpulvers
sind keine Teilchen polyedrischer Form, sondern Teilchen undefinierter Form.
Der D/H-Wert wurde als größer als
3 ermittelt. Für
die Teilchengrößenverteilung
wurde ein D90/D10-Wert von 6,6 ermittelt. Der Rückstand auf dem Sieb bei Nasssiebung
wurde als eine Menge von 790 ppm ermittelt. Granulatkörnchen,
der Formkörper
und der Sinterkörper
wurden gemäß Beispiel
7 hergestellt, wobei jedoch das Aluminiumoxidpulver dieses Vergleichsbeispiels
als Ausgangsmaterial verwendet wurde.
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Die Dichte des Sinterkörpers wurde
als 3,870 g/cm3 ermittelt. Es wurde eine
größere Zahl
von Poren mit jeweils einer Größe von mehr
als 10 μm
auf der spiegelglanzpolierten Oberfläche beobachtet.
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Die von Poren belegte Fläche nach
dem Korrosionstest wurde als 2,1% ermittelt.
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Vergleichsbeispiel 8
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Bei diesem Vergleichsbeispiel 8 wurde
eine Organoaluminiumverbindung hydrolysiert, um ein Aluminiumhydrid
herzustellen, und anschließend
wurde bei 1000°C
gesintert. Das gebildete Aluminiumoxidpulver, dessen Reinheit 99,99
Gew.-% beträgt
und dessen Primärteilchengröße 0,5 μm beträgt, wurde
als Ausgangsmaterial verwendet. Die Primärteilchen des Aluminiumoxidpulvers
sind keine Teilchen nichtpolyedrischer Form, sondern Teichen einer
undefinierten Form. Der D/H-Wert wurde als 5 ermittelt. Für die kumulative
Teilchengrößenverteilung
des Aluminiumoxidpulvers wurde ein D90/D10-Wert von 5,8 ermittelt.
Eine Nasssiebung war unmöglich.
Granulatkörnchen
und der Grünkörper wurden
gemäß Beispiel
7 hergestellt, wobei jedoch das im vorhergehenden beschriebene Aluminiumoxidpulver
als Ausgangsmaterial verwendet wurde.
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Die Dichte des Sinterkörpers wurde
als 3,800 g/cm3 ermittelt. Es wurde eine
größere Zahl
von Poren mit jeweils einer Größe von mehr
als 10 μm
auf der spiegelglanzpolierten Oberfläche beobachtet.
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Die von Poren belegte Fläche nach
dem Korrosionstest wurde als 2,3% ermittelt.
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Die im vorhergehenden beschriebenen
Beispiele und Vergleichsbeispiele machen folgendes klar:
- (1) Wenn vorgeschriebene Aluminiumoxidteilchen
als Ausgangsmaterial verwendet werden, kann ein Aluminiumoxidsinterkörper hoher
Dichte und hoher Reinheit mit äußerst wenig
Poren durch ein Dispergierverfahren ohne die Verwendung eines Mahlmediums
hergestellt werden.
- (2) Wenn andere Aluminiumoxidteilchen als die im vorhergehenden
in der vorliegenden Erfindung beschriebenen als Aus gangsmaterial
verwendet werden, kann ein Aluminiumoxidsinterkörper hoher Dichte und hoher
Reinheit mit äußerst wenig
Poren durch ein Dispergierverfahren ohne die Verwendung eines Mahlmediums
nicht hergestellt werden. Auch wenn der Formdruck und die Sintertemperatur
erhöht
werden, kann der gewünschte
Aluminiumoxidsinterkörper
nicht hergestellt werden (Vergleichsbeispiele 1, 2, 4, 7 und 8).
- (3) Wenn andere Aluminiumoxidteilchen als die im vorhergehenden
in der vorliegenden Erfindung beschriebenen als Ausgangsmaterial
verwendet werden, kann ein Aluminiumoxidsinterkörper hoher Dichte und hoher
Reinheit mit äußerst wenig
Poren auch durch ein Dispergierverfahren unter Verwendung eines
Mahlmediums nicht hergestellt werden. (Vergleichsbeispiele 3).
- (4) Auch mit Aluminiumoxidteilchen der in der vorliegenden Erfindung
vorgeschriebenen Form kann ein Aluminiumoxidsinterkörper hoher
Dichte mit äußerst wenig
Poren in einem Fall (Vergleichsbeispiel 5), bei dem die Teilchengröße groß ist, und
in dem Fall (Vergleichsbeispiel 6), in dem die Teilchengrößenverteilung
breit ist und eine große
Zahl grober Teilchen enthalten ist, nicht hergestellt werden.
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Die vorliegende Erfindung kann einen
Aluminiumoxidsinterkörper
bereitstellen, der eine extrem niedrige Menge an Verunreinigungen
und Poren enthält,
und daher für
die folgenden Punkte geeignet ist: das heißt, Elemente, die mit einer
korrodierenden Lösung,
einem korrodierenden Gas oder dgl. in Kontakt sind, die Korrosionsbeständigkeit
erfordern, beispielsweise Produkte, bei denen es notwendig ist,
dass ein Einmischen anderer Metallelemente oder das Anhaften oder
die Adsorption von Staubteilchen oder dgl. vermieden wird, in der
Halbleiterindustrie (beispielsweise Materialien für Produkte
wie Vakuumgreifvorrichtungen, Vakuum pinzetten und Greifvorrichtungen
zur Verwendung bei Arbeitsvorgängen,
die eine Reinigung, einen Transport und eine Oberflächenbehandlung
eines Siliciumwafers umfassen, und ferner ein Polierinstrument für magnetische Materialien);
oder Materialien für
die Produkte, bei denen es notwendig ist, das Vorhandensein von
Poren selbst zu vermeiden, (beispielsweise Materialien für ein Substrat
für eine
Festplatte und ein Substrat für
einen Magnetkopf, Materialien für
verschiedene Arten von gewerblichen Spiegeln und einen Dummy-Wafer).
Ferner können
Produkte mit hoher Zuverlässigkeit
hinsichtlich Festigkeit und Verschleißfestigkeit als Biokeramikelemente
und verschiedene Arten von Strukturkomponenten aufgrund der geringen
Porenmenge, d. h. Defekten, bereitgestellt werden. Ferner können dekorative
Elemente, wie Teller und Tassen, mit hervorragender Oberflächenglätte aufgrund
einer nicht vorhandenen Lichtstreuung aufgrund von Poren bereitgestellt
werden.
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