JP3369181B2 - マイクロパウダー - Google Patents
マイクロパウダーInfo
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- JP3369181B2 JP3369181B2 JP51566494A JP51566494A JP3369181B2 JP 3369181 B2 JP3369181 B2 JP 3369181B2 JP 51566494 A JP51566494 A JP 51566494A JP 51566494 A JP51566494 A JP 51566494A JP 3369181 B2 JP3369181 B2 JP 3369181B2
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- JP
- Japan
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- polyarylene ether
- micropowder
- ketone
- ether sulfone
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/12—Powdering or granulating
- C08J3/122—Pulverisation by spraying
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/12—Powdering or granulating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2381/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing sulfur with or without nitrogen, oxygen, or carbon only; Polysulfones; Derivatives of such polymers
- C08J2381/06—Polysulfones; Polyethersulfones
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- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
- Glanulating (AREA)
- Liquid Crystal Substances (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、本質的な成分としてポリアリーレンエーテ
ルスルホンもしくは−ケトンを含有しかつ該成分の溶融
物のプリリング（prilling）又は該成分の溶液の噴霧乾
燥によって得ることができる、本質的に平滑な表面構造
の球状粒子のマイクロパウダーに関する。さらに本発明
は、該マイクロパウダーの製法及び使用に関する。さら
に本発明は、マイクロパウダーを含有する水性分散液及
び該水性分散液から得られた被覆に関する。
ルスルホンもしくは−ケトンを含有しかつ該成分の溶融
物のプリリング（prilling）又は該成分の溶液の噴霧乾
燥によって得ることができる、本質的に平滑な表面構造
の球状粒子のマイクロパウダーに関する。さらに本発明
は、該マイクロパウダーの製法及び使用に関する。さら
に本発明は、マイクロパウダーを含有する水性分散液及
び該水性分散液から得られた被覆に関する。
ポリアリーレンエーテルスルホンもしくは−ケトンを
基礎とするマイクロパウダーは、自体公知であり、かつ
例えば金属表面とポリテトラフルオロエチレンとの間の
付着助剤として、例えば非付着作用及び良好な滑走挙動
を有する被覆を得るために使用される（例えば英国特許
第1426342号明細書参照）。この種の公知のマイクロパ
ウダーは、基質を冷却することによって脆化しかつ引き
続き粉砕することによって得られる（例えば欧州特許出
願公開（EP−A2）第377170号明細書参照）。国際公開番
号WO 91/00876から、ポリアリーレンエーテルスルホン
からなるマイクロパウダーが、ポリアリーレンエーテル
スルホンを液体を用いてペーストに加工し、該ペースト
を強力な撹拌下で水中で乳化し、かつ該エマルジョンを
乾燥することによっても得ることができることが明らか
である。粉砕によって得られるマイクロパウダーは、不
規則な稜のある表面を常に有している。このことは、例
えば粉末の流動性及び嵩密度ならびに流動床中の粉末の
挙動に不利に作用する。さらに表面は、多くの使用目的
に必要とされているように著しく均一に被覆されえな
い。剪断速度の作用下でエマルジョンから得られたマイ
クロパウダーは、卵形ないし細長い粒子を有しており、
このような粒子は、粉砕された粒子と同様に、被覆すべ
き表面に不満足に施与される。英国特許第2151202号明
細書から、ポリスルホンからなる膜で包まれた油状物質
からなるマイクロカプセルは、公知であり、このマイク
ロカプセルは、相応する溶液を加圧ノズルで噴霧するこ
とによって得ることができる。特定の使用には著しく平
滑な表面構造を有する粒子が要求されるため、上記のエ
マルジョンから得られた粒子ならびにマイクロカプセル
は、この要求を満たすものではない。また欧州特許出願
公開第2441047号明細書には、非晶質熱可塑性プラスチ
ックの溶液が噴霧乾燥される場合には、多孔質表面を有
する小さな粒子が得られることが記載されている。
基礎とするマイクロパウダーは、自体公知であり、かつ
例えば金属表面とポリテトラフルオロエチレンとの間の
付着助剤として、例えば非付着作用及び良好な滑走挙動
を有する被覆を得るために使用される（例えば英国特許
第1426342号明細書参照）。この種の公知のマイクロパ
ウダーは、基質を冷却することによって脆化しかつ引き
続き粉砕することによって得られる（例えば欧州特許出
願公開（EP−A2）第377170号明細書参照）。国際公開番
号WO 91/00876から、ポリアリーレンエーテルスルホン
からなるマイクロパウダーが、ポリアリーレンエーテル
スルホンを液体を用いてペーストに加工し、該ペースト
を強力な撹拌下で水中で乳化し、かつ該エマルジョンを
乾燥することによっても得ることができることが明らか
である。粉砕によって得られるマイクロパウダーは、不
規則な稜のある表面を常に有している。このことは、例
えば粉末の流動性及び嵩密度ならびに流動床中の粉末の
挙動に不利に作用する。さらに表面は、多くの使用目的
に必要とされているように著しく均一に被覆されえな
い。剪断速度の作用下でエマルジョンから得られたマイ
クロパウダーは、卵形ないし細長い粒子を有しており、
このような粒子は、粉砕された粒子と同様に、被覆すべ
き表面に不満足に施与される。英国特許第2151202号明
細書から、ポリスルホンからなる膜で包まれた油状物質
からなるマイクロカプセルは、公知であり、このマイク
ロカプセルは、相応する溶液を加圧ノズルで噴霧するこ
とによって得ることができる。特定の使用には著しく平
滑な表面構造を有する粒子が要求されるため、上記のエ
マルジョンから得られた粒子ならびにマイクロカプセル
は、この要求を満たすものではない。また欧州特許出願
公開第2441047号明細書には、非晶質熱可塑性プラスチ
ックの溶液が噴霧乾燥される場合には、多孔質表面を有
する小さな粒子が得られることが記載されている。
従って本発明の課題は、均一な表面を有する球状粒子
からなる、ポリアリーレンエーテルスルホンもしくは−
ケトンを基礎とするマイクロパウダーを提供することで
あった。
からなる、ポリアリーレンエーテルスルホンもしくは−
ケトンを基礎とするマイクロパウダーを提供することで
あった。
上記課題は、本発明によるマイクロパウダーによって
解決される。
解決される。
本発明によるマイクロパウダーは、本質的な成分とし
てポリアリーレンエーテルスルホンもしくは−ケトンを
含有している。自明のことながら該粉末は、ポリアリー
レンエーテルスルホンとポリアリーレンエーテルケトン
の混合物を含有していてもよい。本発明によるマイクロ
パウダーは、意外にも、ポリアリーレンエーテルスルホ
ンもしくは−ケトンを溶融もしくは溶解するか又はその
粘度を適当な液体で減少させ、かつ引き続きプリリング
もしくは噴霧乾燥することによって得ることができる。
てポリアリーレンエーテルスルホンもしくは−ケトンを
含有している。自明のことながら該粉末は、ポリアリー
レンエーテルスルホンとポリアリーレンエーテルケトン
の混合物を含有していてもよい。本発明によるマイクロ
パウダーは、意外にも、ポリアリーレンエーテルスルホ
ンもしくは−ケトンを溶融もしくは溶解するか又はその
粘度を適当な液体で減少させ、かつ引き続きプリリング
もしくは噴霧乾燥することによって得ることができる。
本発明によればこのようにして得られた粒子は、均一
でありかつ丸みをもち、かつほぼ無孔質の表面を有して
いる。平均粒径（体積平均値）は、通常１μｍもしくは
それ以上である。該平均粒径は、この値を下回っていて
もよいが、しかしながら殆どの場合には該平均粒径は、
0.5μｍを下回らない。通常、平均粒径は、80μｍまで
可能である。平均粒径が僅かにより大きい、例えば100
μｍであることも可能である。より大きな平均粒径は、
通常、殆どの場合の使用にとって、特に水性分散液の製
造にとって利点はない。有利に平均粒径は、２〜70μ
ｍ、特に２〜50μｍ、例えば５〜50μｍである。殊に有
利に平均粒径は、１〜20μｍ、特に１〜10μｍである。
粒子は本質的に充実であり、即ち、該粒子は中空ではな
くかつ通常該粒子の基礎となっているポリアリーレンエ
ーテルスルホンもしくは−ケトンの密度を有している。
しかし粒子の密度は、例えば少量のガスが包含されてい
る場合にはこれを僅かに下回っていてもよい。
でありかつ丸みをもち、かつほぼ無孔質の表面を有して
いる。平均粒径（体積平均値）は、通常１μｍもしくは
それ以上である。該平均粒径は、この値を下回っていて
もよいが、しかしながら殆どの場合には該平均粒径は、
0.5μｍを下回らない。通常、平均粒径は、80μｍまで
可能である。平均粒径が僅かにより大きい、例えば100
μｍであることも可能である。より大きな平均粒径は、
通常、殆どの場合の使用にとって、特に水性分散液の製
造にとって利点はない。有利に平均粒径は、２〜70μ
ｍ、特に２〜50μｍ、例えば５〜50μｍである。殊に有
利に平均粒径は、１〜20μｍ、特に１〜10μｍである。
粒子は本質的に充実であり、即ち、該粒子は中空ではな
くかつ通常該粒子の基礎となっているポリアリーレンエ
ーテルスルホンもしくは−ケトンの密度を有している。
しかし粒子の密度は、例えば少量のガスが包含されてい
る場合にはこれを僅かに下回っていてもよい。
本発明によるマイクロパウダーは、狭い粒度分布を示
す。粒度分布の幅の尺度として、相対スプン係数（rela
tive Spanfaktor）Δが記載される（A.H.Lefebvre:“At
omization and Sprays",Hemisphere Publising Corpora
tion,1989,100頁，方程式3.40参照）。本発明によるマ
イクロパウダーの相対スパン係数Δは、通常１〜２であ
る。しかし該相対スパン係数Δは、この値を上回ってい
てもよいが、しかしながら殆どの場合には2.5を超えな
い。有利にスパン係数は、約1.5までである。殊に有利
にスパン係数は、１未満である。
す。粒度分布の幅の尺度として、相対スプン係数（rela
tive Spanfaktor）Δが記載される（A.H.Lefebvre:“At
omization and Sprays",Hemisphere Publising Corpora
tion,1989,100頁，方程式3.40参照）。本発明によるマ
イクロパウダーの相対スパン係数Δは、通常１〜２であ
る。しかし該相対スパン係数Δは、この値を上回ってい
てもよいが、しかしながら殆どの場合には2.5を超えな
い。有利にスパン係数は、約1.5までである。殊に有利
にスパン係数は、１未満である。
本質的な成分Ａとして本発明によるマイクロパウダー
は、ポリアリーレンエーテルスルホンもしくは−ケトン
を含有する。該化合物は、繰返し単位I: を含有する。
は、ポリアリーレンエーテルスルホンもしくは−ケトン
を含有する。該化合物は、繰返し単位I: を含有する。
この場合、ｔ及びｑは、相互に無関係に同じであるか
又は異なっておりかつ値０又は整数１〜３である。Ｎ
は、−Ｏ−基又は−Ｓ−基を表わし、有利に−Ｏ−基で
ある。相互に無関係にＴ及びＱは、同じであるか又は異
なっている。このＴ及びＱは、化学結合を表わしてもよ
いし、−Ｏ−基、−Ｓ−基、Ｃ＝Ｏ基、Ｓ＝Ｏ基、−SO
2−基、−Ｎ＝Ｎ−基、−RaC＝CRb−基及び−CRcRd−基
から選択された基を表わしてもよい。これら基の中で
は、−Ｏ−基、Ｃ＝Ｏ基、−SO2−基及び−CRcRd−基
は、特に有利である。有利にＴ及びＱは、化学結合でも
ある。Ra〜Rdは、相互に無関係に同じであるか又は異な
っておりかつそれぞれ水素原子又はC1〜C10−アルキル
基、例えばメチル基、エチル基、プロピル基もしくはｔ
−ブチル基、特に水素原子又はメチル基を表わす。さら
にRc及びRdは、C1〜C10−アルコキシ基、C1〜C10−アル
キルアリール基又はC6〜C18−アリール基を表わしても
よい。有利な基には、メトキシ基、エトキシ基、プロピ
ル基ｔ−ブトキシ基、ベンジル基及びフェニル基が挙げ
られる。上記の基は、それぞれフッ素原子及び／又は塩
素原子で置換されていてもよい。例としてトリフルオロ
メチル基もしくはｐ−クロロフェニル基が挙げられる。
本発明によればＺは、Ｃ＝Ｏ基、Ｓ＝Ｏ基及び−SO2−
基から選択された基であり、この場合、Ｃ＝Ｏ基及び−
SO2−基は、特に有利である。Ar〜Ar3は、相互に無関係
に同じ意味を表わしてもよいし、相互に異なっていても
よい。本発明によればAr〜Ar3は、C6〜C18−アリール基
を表わす。この基には、フェニル基、ビフェニル基及び
ナフチル基が挙げられる。有利にはアリール基は、置換
されていないが、しかしC1〜C10−アルキル基、C1〜C10
−アルキルアリール基、C6〜C18−アリール基、C1〜C10
−アルコキシ基及びハロゲン原子から選択された置換基
を有していてもよい。適当な置換基の例は、メチル基、
エチル基、プロピル基、ｉ−プロピル基、ｎ−ブチル
基、ｉ−ペンチル基、ｎ−ヘキシル基、メトキシ基、エ
トキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基、ベンジル基、エ
チルフェニル基、フェニル基、フッ素原子又は塩素原子
である。
又は異なっておりかつ値０又は整数１〜３である。Ｎ
は、−Ｏ−基又は−Ｓ−基を表わし、有利に−Ｏ−基で
ある。相互に無関係にＴ及びＱは、同じであるか又は異
なっている。このＴ及びＱは、化学結合を表わしてもよ
いし、−Ｏ−基、−Ｓ−基、Ｃ＝Ｏ基、Ｓ＝Ｏ基、−SO
2−基、−Ｎ＝Ｎ−基、−RaC＝CRb−基及び−CRcRd−基
から選択された基を表わしてもよい。これら基の中で
は、−Ｏ−基、Ｃ＝Ｏ基、−SO2−基及び−CRcRd−基
は、特に有利である。有利にＴ及びＱは、化学結合でも
ある。Ra〜Rdは、相互に無関係に同じであるか又は異な
っておりかつそれぞれ水素原子又はC1〜C10−アルキル
基、例えばメチル基、エチル基、プロピル基もしくはｔ
−ブチル基、特に水素原子又はメチル基を表わす。さら
にRc及びRdは、C1〜C10−アルコキシ基、C1〜C10−アル
キルアリール基又はC6〜C18−アリール基を表わしても
よい。有利な基には、メトキシ基、エトキシ基、プロピ
ル基ｔ−ブトキシ基、ベンジル基及びフェニル基が挙げ
られる。上記の基は、それぞれフッ素原子及び／又は塩
素原子で置換されていてもよい。例としてトリフルオロ
メチル基もしくはｐ−クロロフェニル基が挙げられる。
本発明によればＺは、Ｃ＝Ｏ基、Ｓ＝Ｏ基及び−SO2−
基から選択された基であり、この場合、Ｃ＝Ｏ基及び−
SO2−基は、特に有利である。Ar〜Ar3は、相互に無関係
に同じ意味を表わしてもよいし、相互に異なっていても
よい。本発明によればAr〜Ar3は、C6〜C18−アリール基
を表わす。この基には、フェニル基、ビフェニル基及び
ナフチル基が挙げられる。有利にはアリール基は、置換
されていないが、しかしC1〜C10−アルキル基、C1〜C10
−アルキルアリール基、C6〜C18−アリール基、C1〜C10
−アルコキシ基及びハロゲン原子から選択された置換基
を有していてもよい。適当な置換基の例は、メチル基、
エチル基、プロピル基、ｉ−プロピル基、ｎ−ブチル
基、ｉ−ペンチル基、ｎ−ヘキシル基、メトキシ基、エ
トキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基、ベンジル基、エ
チルフェニル基、フェニル基、フッ素原子又は塩素原子
である。
次に有利な繰返し単位Ｉの幾つかを記載する：
本質的な成分Ａとして、構造単位（I1）、（I2）、
（I25）又は（I26）を有するポリアリーレンエーテルス
ルホンもしくは−ケトンを含有するマイクロパウダー
は、殊に有利である。このようなマイクロパウダーに
は、例えば、本質的な成分Ａとして、構造単位（I1）０
〜100モル％、特に５〜95モル％及び構造単位（I2）０
〜100モル％、特に５〜95モル％を有するポリアリーレ
ンエーテルスルホンを含有するマイクロパウダーが挙げ
られる。
（I25）又は（I26）を有するポリアリーレンエーテルス
ルホンもしくは−ケトンを含有するマイクロパウダー
は、殊に有利である。このようなマイクロパウダーに
は、例えば、本質的な成分Ａとして、構造単位（I1）０
〜100モル％、特に５〜95モル％及び構造単位（I2）０
〜100モル％、特に５〜95モル％を有するポリアリーレ
ンエーテルスルホンを含有するマイクロパウダーが挙げ
られる。
ポリアリーレンエーテルスルホンもしくは−ケトン
は、ポリアリーレンエーテルセグメントと他の熱可塑性
ポリマー、例えばポリアミド、ポリエステル、芳香族ポ
リカーボネート、ポリエステルカーボネート、ポリシロ
キサン、ポリイミド又はポリエーテルイミドのセグメン
トが存在する共重合体もしくはブロック共重合体であっ
てもよい。共重合体中のブロック−もしくはグラフト側
鎖の分子量は、通常1000〜30000g/モルの範囲内であ
る。異なる構造のブロックは、交互に配置されていても
よいし、統計的に配置されていてもよい。共重合体もし
くはブロック共重合体中のポリアリーレンエーテルスル
ホンもしくは−ケトンの重量による含量は、通常少なく
とも３重量％、有利に少なくとも10重量％である。ポリ
アリーレンエーテルスルホンもしくは−ケトンの重量に
よる含量は、97重量％までであってもよい。ポリアリー
レンエーテルスルホンもしくは−ケトン90重量％まで含
有する共重合体もしくはブロック共重合体は、有利であ
る。ポリアリーレンエーテル20〜80重量％を含有する共
重合体もしくはブロック共重合体は、特に有利である。
は、ポリアリーレンエーテルセグメントと他の熱可塑性
ポリマー、例えばポリアミド、ポリエステル、芳香族ポ
リカーボネート、ポリエステルカーボネート、ポリシロ
キサン、ポリイミド又はポリエーテルイミドのセグメン
トが存在する共重合体もしくはブロック共重合体であっ
てもよい。共重合体中のブロック−もしくはグラフト側
鎖の分子量は、通常1000〜30000g/モルの範囲内であ
る。異なる構造のブロックは、交互に配置されていても
よいし、統計的に配置されていてもよい。共重合体もし
くはブロック共重合体中のポリアリーレンエーテルスル
ホンもしくは−ケトンの重量による含量は、通常少なく
とも３重量％、有利に少なくとも10重量％である。ポリ
アリーレンエーテルスルホンもしくは−ケトンの重量に
よる含量は、97重量％までであってもよい。ポリアリー
レンエーテルスルホンもしくは−ケトン90重量％まで含
有する共重合体もしくはブロック共重合体は、有利であ
る。ポリアリーレンエーテル20〜80重量％を含有する共
重合体もしくはブロック共重合体は、特に有利である。
ポリアリーレンエーテルスルホンもしくは−ケトン
は、任意の末端基、例えばハロゲン原子、メトキシ基、
ベンジルオキシ基、フェノキシ基又はアミノ基を有する
ことができる。有利な末端基は、ハロゲン原子又はメト
キシ基である。
は、任意の末端基、例えばハロゲン原子、メトキシ基、
ベンジルオキシ基、フェノキシ基又はアミノ基を有する
ことができる。有利な末端基は、ハロゲン原子又はメト
キシ基である。
通常ポリアリーレンエーテルスルホンもしくは−ケト
ンは、15000〜60000g/モルの範囲内の平均分子量Mn（数
平均）及び相対粘度0.25〜0.95dl/gを有している。相対
粘度は、ポリアリーレンエーテルスルホンもしくは−ケ
トンの可溶性に応じて、１重量％のＮ−メチルピロリド
ン溶液中で、フェノール及びジクロロメタンからの混合
物中で、又は96％の硫酸中でそれぞれの場合に20℃ない
しは25℃で測定される。
ンは、15000〜60000g/モルの範囲内の平均分子量Mn（数
平均）及び相対粘度0.25〜0.95dl/gを有している。相対
粘度は、ポリアリーレンエーテルスルホンもしくは−ケ
トンの可溶性に応じて、１重量％のＮ−メチルピロリド
ン溶液中で、フェノール及びジクロロメタンからの混合
物中で、又は96％の硫酸中でそれぞれの場合に20℃ない
しは25℃で測定される。
成分Ａとして考慮されるポリアリーレンエーテルスル
ホンもしくは−ケトンは、自体公知でありかつ自体公知
の方法で製造することができる。ポリアリーレンエーテ
ルスルホンもしくは−ケトンは、例えば、芳香族ビスハ
ロゲン化化合物と芳香族ビスフェノールのアルカリ金属
複塩との縮合によって得られる。ポリアリーレンエーテ
ルスルホンもしくは−ケトンは、例えば、触媒の存在下
での芳香族ハロゲン化フェノールのアルカリ塩の自己縮
合によって製造することもできる。ドイツ国特許出願公
開第3843438号明細書には、例えば適当なモノマーの詳
細な一覧が示されている。適当な方法は、とりわけ米国
特許第3441538号明細書、同第4108837号明細書、ドイツ
国特許出願公開（DE−A1）第2738962号明細書及び欧州
特許出願公開（EP−A1）第361号明細書に記載されてい
る。ポリアリーレンエーテルケトンは、とりわけ国際公
開番号WO 84/03892に記載されているとおり、求電子
（フリーデル−クラフツ）重縮合によって得ることもで
きる。求電子重縮合の場合にはカルボニル橋の形成のた
めに、ジカルボン酸クロリドもしくはホスゲンが、水素
原子（求電子置換基によって交換可能である）２個を有
する芳香族化合物と反応するか或いは、酸クロリド基及
び置換可能である水素原子を有する芳香族カルボン酸ク
ロリドがそれ自体と重縮合する。
ホンもしくは−ケトンは、自体公知でありかつ自体公知
の方法で製造することができる。ポリアリーレンエーテ
ルスルホンもしくは−ケトンは、例えば、芳香族ビスハ
ロゲン化化合物と芳香族ビスフェノールのアルカリ金属
複塩との縮合によって得られる。ポリアリーレンエーテ
ルスルホンもしくは−ケトンは、例えば、触媒の存在下
での芳香族ハロゲン化フェノールのアルカリ塩の自己縮
合によって製造することもできる。ドイツ国特許出願公
開第3843438号明細書には、例えば適当なモノマーの詳
細な一覧が示されている。適当な方法は、とりわけ米国
特許第3441538号明細書、同第4108837号明細書、ドイツ
国特許出願公開（DE−A1）第2738962号明細書及び欧州
特許出願公開（EP−A1）第361号明細書に記載されてい
る。ポリアリーレンエーテルケトンは、とりわけ国際公
開番号WO 84/03892に記載されているとおり、求電子
（フリーデル−クラフツ）重縮合によって得ることもで
きる。求電子重縮合の場合にはカルボニル橋の形成のた
めに、ジカルボン酸クロリドもしくはホスゲンが、水素
原子（求電子置換基によって交換可能である）２個を有
する芳香族化合物と反応するか或いは、酸クロリド基及
び置換可能である水素原子を有する芳香族カルボン酸ク
ロリドがそれ自体と重縮合する。
ポリアリーレンエーテルスルホンもしくは−ケトンの
合成のための有利な処理条件は、例えば、欧州特許出願
公開第113112号明細書及び同第135130号明細書に記載さ
れている。無水アルカリ金属炭酸塩、特に炭酸カリウム
の存在下での非プロトン性溶剤、特にＮ−メチルピロリ
ドン中でのモノマーの反応は、特に適当である。モノマ
ーを溶融物の形で反応させることは、多くの場合に同様
に有利であると判明している。
合成のための有利な処理条件は、例えば、欧州特許出願
公開第113112号明細書及び同第135130号明細書に記載さ
れている。無水アルカリ金属炭酸塩、特に炭酸カリウム
の存在下での非プロトン性溶剤、特にＮ−メチルピロリ
ドン中でのモノマーの反応は、特に適当である。モノマ
ーを溶融物の形で反応させることは、多くの場合に同様
に有利であると判明している。
本発明によればマイクロパウダーは、本質的な成分Ｂ
として、ポリアリーレンエーテルスルホンもしくは−ケ
トンＡを反応性化合物と反応させることによって得られ
るポリアリーレンエーテルスルホンもしくは−ケトンを
含有していてもよい。反応性化合物は、Ｃ−Ｃ二重−も
しくは三重結合とともに１個もしくはそれ以上のカルボ
ニル基、カルボン酸基、カルボキシレート基、酸無水物
基、酸イミド基、カルボン酸エステル基、アミノ基、ヒ
ドロキシル基、エポキシ基、オキサゾリン基、ウレタン
基、尿素原子、ラクタム基もしくはハロゲン化ベンジル
基を含有している。
として、ポリアリーレンエーテルスルホンもしくは−ケ
トンＡを反応性化合物と反応させることによって得られ
るポリアリーレンエーテルスルホンもしくは−ケトンを
含有していてもよい。反応性化合物は、Ｃ−Ｃ二重−も
しくは三重結合とともに１個もしくはそれ以上のカルボ
ニル基、カルボン酸基、カルボキシレート基、酸無水物
基、酸イミド基、カルボン酸エステル基、アミノ基、ヒ
ドロキシル基、エポキシ基、オキサゾリン基、ウレタン
基、尿素原子、ラクタム基もしくはハロゲン化ベンジル
基を含有している。
典型的な適当な化合物は、例えばマレイン酸、メチル
マレイン酸、イタコン酸、テトラヒドロフタル酸、その
無水物及びイミド、フマル酸、該酸のモノ−もしくはジ
エステル、例えばC1〜C18−アルカノール、該酸のモノ
−もしくはジアミド、例えばＮ−フェニルマレインイミ
ド、マレイン酸ヒドラジドである。
マレイン酸、イタコン酸、テトラヒドロフタル酸、その
無水物及びイミド、フマル酸、該酸のモノ−もしくはジ
エステル、例えばC1〜C18−アルカノール、該酸のモノ
−もしくはジアミド、例えばＮ−フェニルマレインイミ
ド、マレイン酸ヒドラジドである。
有利にα，β−不飽和ジカルボン酸ないしはその無水
物、下記の一般構造式： 〔式中、 R1、R2、R3及びR4は相互に無関係に水素原子及びC1〜C
18−アルキル基を表わす〕で示されるジエステル及びモ
ノエステルは、使用される。
物、下記の一般構造式： 〔式中、 R1、R2、R3及びR4は相互に無関係に水素原子及びC1〜C
18−アルキル基を表わす〕で示されるジエステル及びモ
ノエステルは、使用される。
特に適当な化合物は、マレイン酸無水物、フマル酸、
及びイタコン酸である。
及びイタコン酸である。
ポリマーと反応性化合物は、例えば芳香族溶剤中で相
互に反応することができる。クロロベンゼン、ｏ−ジク
ロロベンゼン及びＮ−メチルピロリドンは、特に適当な
溶剤であると判明している。この場合には通常常用のラ
ジカル重合開始剤が使用される。反応は、通常75〜150
℃で実施される。反応生成物は、常用の沈殿剤、例えば
低分子量アルコール及びケトンを用いた沈殿又は溶剤の
除去（例えばベント式押出機、薄膜式蒸発機での）によ
って得られる。
互に反応することができる。クロロベンゼン、ｏ−ジク
ロロベンゼン及びＮ−メチルピロリドンは、特に適当な
溶剤であると判明している。この場合には通常常用のラ
ジカル重合開始剤が使用される。反応は、通常75〜150
℃で実施される。反応生成物は、常用の沈殿剤、例えば
低分子量アルコール及びケトンを用いた沈殿又は溶剤の
除去（例えばベント式押出機、薄膜式蒸発機での）によ
って得られる。
しかし反応成分は、例えば温度270〜350℃で溶融物の
形で連続的もしくは回分的に処理する混合装置（例えば
一軸−もしくは二軸スクリュー型押出機、混練機）中で
反応させることもできる。
形で連続的もしくは回分的に処理する混合装置（例えば
一軸−もしくは二軸スクリュー型押出機、混練機）中で
反応させることもできる。
この場合には反応性化合物は、有利に液体の形で、特
に混合装置の混練帯域内でポリマーの溶融物に添加され
る。
に混合装置の混練帯域内でポリマーの溶融物に添加され
る。
有利に、本発明によるマイクロパウダーの場合にはポ
リアリーレンエーテルスルホンもしくは−ケトンＢとし
て、改質されたポリアリーレンエーテルスルホンもしく
は−ケトンＡは使用され、この化合物は、未改質のポリ
アリーレンエーテルスルホンもしくは−ケトンA80〜99.
9重量％、特に90〜99重量％を反応性化合物0.1〜20重量
％、特に１〜10重量％と反応させることによって得られ
たものである。
リアリーレンエーテルスルホンもしくは−ケトンＢとし
て、改質されたポリアリーレンエーテルスルホンもしく
は−ケトンＡは使用され、この化合物は、未改質のポリ
アリーレンエーテルスルホンもしくは−ケトンA80〜99.
9重量％、特に90〜99重量％を反応性化合物0.1〜20重量
％、特に１〜10重量％と反応させることによって得られ
たものである。
成分Ｂとして、無水マレイン酸0.1〜1.5重量％とグラ
フトしたポリアリーレンエーテルスルホンは、特に有利
である。この場合には、単位I1 ５〜95モル％及び単位
I2 ５〜95モル％を含有するポリアリーレンエーテルス
ルホンは、有利である。
フトしたポリアリーレンエーテルスルホンは、特に有利
である。この場合には、単位I1 ５〜95モル％及び単位
I2 ５〜95モル％を含有するポリアリーレンエーテルス
ルホンは、有利である。
この場合には、式I2及びI1の単位80〜95モル％、特に
85〜95モル％及び相応して式I1ないしはI2の単位５〜20
モル％、特に５〜15モル％を含有するポリアリーレンエ
ーテルスルホンは、特に記載される。
85〜95モル％及び相応して式I1ないしはI2の単位５〜20
モル％、特に５〜15モル％を含有するポリアリーレンエ
ーテルスルホンは、特に記載される。
ラジカル重合開始剤として通常、専門書（例えばJ.K.
Kochi,“Free Radicals",J.Wiley,New York,1973）に記
載されている化合物は、使用することができる。
Kochi,“Free Radicals",J.Wiley,New York,1973）に記
載されている化合物は、使用することができる。
通常、ラジカル重合開始剤は、使用されるポリアリー
レンエーテルスルホンもしくは−ケトンＡに対して約0.
01〜約１重量％の量で使用される。自明のことながら種
々のラジカル重合開始剤の混合物を使用することもでき
る。
レンエーテルスルホンもしくは−ケトンＡに対して約0.
01〜約１重量％の量で使用される。自明のことながら種
々のラジカル重合開始剤の混合物を使用することもでき
る。
本発明によればマイクロパウダーは、成分Ａ及びＢか
らなる混合物を含有していてもよい。本質的な成分とと
もに、マイクロパウダーは、さらに例えば別の添加剤、
例えば防炎剤、染料又は安定化剤40重量％までを含有す
ることができる。
らなる混合物を含有していてもよい。本質的な成分とと
もに、マイクロパウダーは、さらに例えば別の添加剤、
例えば防炎剤、染料又は安定化剤40重量％までを含有す
ることができる。
ポリアリーレンエーテルスルホンもしくは−ケトンの
噴霧乾燥は、処理条件下で不活性であるガス、例えば空
気もしくは窒素中での溶融物又は溶液の微粒化によって
行なわれる。有利にポリアリーレンエーテルスルホンも
しくは−ケトンは、噴霧前に溶剤中に溶解される。
噴霧乾燥は、処理条件下で不活性であるガス、例えば空
気もしくは窒素中での溶融物又は溶液の微粒化によって
行なわれる。有利にポリアリーレンエーテルスルホンも
しくは−ケトンは、噴霧前に溶剤中に溶解される。
溶剤として、双極子非プロトン性液体は適当である。
この適当な溶剤には、Ｎ−置換酸アミド、スルホキシド
及びスルホンが挙げられる。例えば、N,N−ジメチルホ
ルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチル
ピロリドン、ジメチルスルホン、テトラメチレンスルホ
ン（スルホラン）又はジフェニルスルホンである。この
中ではＮ−メチルピロリドン、ジメチルスルホキシド及
びジメチルホルムアミドは、特に有利である。特に難溶
性であるポリアリーレンエーテルケトンについては、と
りわけジフェニルスルホン、ジトリルスルホン又はトリ
フルオロ酢酸は、溶剤として適当である。
この適当な溶剤には、Ｎ−置換酸アミド、スルホキシド
及びスルホンが挙げられる。例えば、N,N−ジメチルホ
ルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチル
ピロリドン、ジメチルスルホン、テトラメチレンスルホ
ン（スルホラン）又はジフェニルスルホンである。この
中ではＮ−メチルピロリドン、ジメチルスルホキシド及
びジメチルホルムアミドは、特に有利である。特に難溶
性であるポリアリーレンエーテルケトンについては、と
りわけジフェニルスルホン、ジトリルスルホン又はトリ
フルオロ酢酸は、溶剤として適当である。
微粒化温度を、溶融物もしくは溶液が微粒化に適当で
ある粒度を有する程度に選択することもできるし、溶液
の固体含量を、溶液が特定の微粒化温度の場合に適当な
粘度を有する程度に選択することもでき、この場合、後
者が有利である。溶液の減少された粘度は、微粒化温度
の場合には8000mPasまでである。該粘度は、この値を上
回っていてもよく、例えば10000mPasであってもよい。
通常、より高い粘度を有する溶液は、微粒化することが
より困難である。1000mPas及びそれ以下の減少された粘
度は、有利である。５〜500mPas、特に10〜100mPasは、
特に有利である。
ある粒度を有する程度に選択することもできるし、溶液
の固体含量を、溶液が特定の微粒化温度の場合に適当な
粘度を有する程度に選択することもでき、この場合、後
者が有利である。溶液の減少された粘度は、微粒化温度
の場合には8000mPasまでである。該粘度は、この値を上
回っていてもよく、例えば10000mPasであってもよい。
通常、より高い粘度を有する溶液は、微粒化することが
より困難である。1000mPas及びそれ以下の減少された粘
度は、有利である。５〜500mPas、特に10〜100mPasは、
特に有利である。
通常、室温を有する溶液が微粒化される。該溶液の粘
度を減少させるために、溶剤を高い温度、例えば50〜10
0℃で噴霧することが要求される場合がある。しかしな
がら、微粒化温度は、通常それぞれの溶剤の沸点を下回
る。
度を減少させるために、溶剤を高い温度、例えば50〜10
0℃で噴霧することが要求される場合がある。しかしな
がら、微粒化温度は、通常それぞれの溶剤の沸点を下回
る。
微粒化のために空気圧微粒化装置、例えば多材料用ノ
ズル、特に二材料用ノズルは、使用することができる。
この例として、ダブル・フローもしくはトリプル・フロ
ー二材料用ノズル（zweiflutige oder dreiflutige Zwe
istoffduesen）が挙げられる。ねじれモーメント又は流
れの方向の変更を生じさせるために、二材料用ノズル
は、組込部材を有していてもよい。このような組込部材
は、ガス側に取り付けらていてもよいし、液体側に取り
付けらていてもよい。超音波式微粒化装置を使用するこ
とも可能である。
ズル、特に二材料用ノズルは、使用することができる。
この例として、ダブル・フローもしくはトリプル・フロ
ー二材料用ノズル（zweiflutige oder dreiflutige Zwe
istoffduesen）が挙げられる。ねじれモーメント又は流
れの方向の変更を生じさせるために、二材料用ノズル
は、組込部材を有していてもよい。このような組込部材
は、ガス側に取り付けらていてもよいし、液体側に取り
付けらていてもよい。超音波式微粒化装置を使用するこ
とも可能である。
液体の質量処理量に対する微粒化ガスの質量処理量の
比は、通常２より大きい。微粒化ガス−／液体処理量の
比３〜10は、特に有利であると判明している。通常、５
バールもしくはそれ以上のガス圧が必要とされる。100
バール以上のガス圧は、稀にしか必要とされない。通常
ガス圧は、10〜70バールである。
比は、通常２より大きい。微粒化ガス−／液体処理量の
比３〜10は、特に有利であると判明している。通常、５
バールもしくはそれ以上のガス圧が必要とされる。100
バール以上のガス圧は、稀にしか必要とされない。通常
ガス圧は、10〜70バールである。
微粒化後に液滴は、乾燥室、例えば公知の構造様式の
噴霧塔中で乾燥することができる（例えばK.Masters:Sp
ray Drying Handbook,Leonhard Hill Books,London 197
2参照）。溶剤の蒸発は、常圧で行なうこともできる
し、真空中で行なうこともできる。この場合には、溶剤
の蒸発に必要とされる熱は、有利に塔頂部で不活性乾燥
用ガスによって供給される。乾燥用ガスとして、とりわ
け窒素は適当である。しかし他のガス、例えば二酸化炭
素又は空気は、使用することができる。乾燥塔の頭頂部
のガス温度は、有利に溶剤の蒸発温度より大きく、かつ
室温ないし500℃であることができる。通常、該温度
は、100℃もしくはそれ以上である。有利に該温度は、2
00℃〜300℃の範囲内である。
噴霧塔中で乾燥することができる（例えばK.Masters:Sp
ray Drying Handbook,Leonhard Hill Books,London 197
2参照）。溶剤の蒸発は、常圧で行なうこともできる
し、真空中で行なうこともできる。この場合には、溶剤
の蒸発に必要とされる熱は、有利に塔頂部で不活性乾燥
用ガスによって供給される。乾燥用ガスとして、とりわ
け窒素は適当である。しかし他のガス、例えば二酸化炭
素又は空気は、使用することができる。乾燥塔の頭頂部
のガス温度は、有利に溶剤の蒸発温度より大きく、かつ
室温ないし500℃であることができる。通常、該温度
は、100℃もしくはそれ以上である。有利に該温度は、2
00℃〜300℃の範囲内である。
有利に乾燥用ガスは、液滴と一緒に乾燥塔中を流れ、
かつ塔の出口で乾燥物質と一緒に吸引される。塔の出口
のガス温度は、粉末の所望の溶剤残量に依存する。該温
度は、室温ないし乾燥塔の頭頂部のガス温度より僅かに
低い温度であることができる。通常、該温度は、50℃も
しくはそれ以上、例えば120℃〜170℃である。通常、20
0℃を超える温度は、必要とされない。
かつ塔の出口で乾燥物質と一緒に吸引される。塔の出口
のガス温度は、粉末の所望の溶剤残量に依存する。該温
度は、室温ないし乾燥塔の頭頂部のガス温度より僅かに
低い温度であることができる。通常、該温度は、50℃も
しくはそれ以上、例えば120℃〜170℃である。通常、20
0℃を超える温度は、必要とされない。
粉末は、通常、常法でフィルタ又はサイクロンによっ
てガス流から分離することができる。本発明によるマイ
クロパウダーの製造には、有利にフィルタが固体分離に
使用される。
てガス流から分離することができる。本発明によるマイ
クロパウダーの製造には、有利にフィルタが固体分離に
使用される。
本発明によるマイクロパウダーの溶剤残量は、後乾燥
装置なしで通常５％以下、特に２％未満である。残留溶
剤の含量をさらに減少させるために、噴霧乾燥装置に、
後冷却装置と結合していてもよい後乾燥装置が後接続さ
れていてもよい。後乾燥は、例えば流動床中で行なわれ
る。
装置なしで通常５％以下、特に２％未満である。残留溶
剤の含量をさらに減少させるために、噴霧乾燥装置に、
後冷却装置と結合していてもよい後乾燥装置が後接続さ
れていてもよい。後乾燥は、例えば流動床中で行なわれ
る。
噴霧乾燥の場合には、噴霧助剤を共用することもでき
る。噴霧助剤として、例えば微粒状無機材料、例えば二
酸化珪素、疎水性珪酸又は酸化アルミニウム、特にポリ
テトラフルオロエチレンが挙げられる。噴霧助剤は、ポ
リアリーレンエーテルスルホンもしくは−ケトンに対し
て通常0.1〜20重量％、特に１〜５重量％の量で使用さ
れる。
る。噴霧助剤として、例えば微粒状無機材料、例えば二
酸化珪素、疎水性珪酸又は酸化アルミニウム、特にポリ
テトラフルオロエチレンが挙げられる。噴霧助剤は、ポ
リアリーレンエーテルスルホンもしくは−ケトンに対し
て通常0.1〜20重量％、特に１〜５重量％の量で使用さ
れる。
本発明によるマイクロパウダーは、とりわけ表面の被
覆に適当である。有利に本発明によるマイクロパウダー
は、金属表面の被覆に使用することができる。該マイク
ロパウダーは、あらゆる種類の対象物、例えば滑り軸
受、家庭電化製品又は電子部材のための滑走性を有する
表面又は付着防止性被覆の製造に殊に適当である。これ
は、例えば流動層被覆法によってか、又はマイクロパウ
ダーの分散液と塗布によって行なうことができる。その
上、マイクロパウダーを例えば静電場を用いて表面に吹
き付けることによって、表面を被覆することは、可能で
ある。
覆に適当である。有利に本発明によるマイクロパウダー
は、金属表面の被覆に使用することができる。該マイク
ロパウダーは、あらゆる種類の対象物、例えば滑り軸
受、家庭電化製品又は電子部材のための滑走性を有する
表面又は付着防止性被覆の製造に殊に適当である。これ
は、例えば流動層被覆法によってか、又はマイクロパウ
ダーの分散液と塗布によって行なうことができる。その
上、マイクロパウダーを例えば静電場を用いて表面に吹
き付けることによって、表面を被覆することは、可能で
ある。
本発明によるマイクロパウダーは、非溶剤中で、有利
に水中で分散することができる。通常、この水性分散液
は、マイクロパウダー５〜50重量％、特に10〜30重量％
を含有している。マイクロパウダーとともに、該水性分
散液は、他の分散したプラスチックを含有していてもよ
い。有利なプラスチックは、フッ素含有オレンフィン重
合体、特にポリテトラフルオロエチレンである。さら
に、該分散液に分散助剤、例えばポリビニルアルコール
もしくはグリセリンを添加することは、可能である。さ
らに該分散液は、流動助剤及び顔料を含有していてもよ
い。該分散液は、例えば表面に吹き付けることもできる
し、塗布することもできる。
に水中で分散することができる。通常、この水性分散液
は、マイクロパウダー５〜50重量％、特に10〜30重量％
を含有している。マイクロパウダーとともに、該水性分
散液は、他の分散したプラスチックを含有していてもよ
い。有利なプラスチックは、フッ素含有オレンフィン重
合体、特にポリテトラフルオロエチレンである。さら
に、該分散液に分散助剤、例えばポリビニルアルコール
もしくはグリセリンを添加することは、可能である。さ
らに該分散液は、流動助剤及び顔料を含有していてもよ
い。該分散液は、例えば表面に吹き付けることもできる
し、塗布することもできる。
実施例
粒度の測定
粒度を粒度分析装置（Helos型、Sympatec社）を用い
て測定した。この測定にそれぞれの場合にマイクロパウ
ダー1gをH2O100ml中に、界面活性剤を添加しながら超音
波を用いて分散し、かつこのようにして得られた分散液
から1mlを取り出し、かつ再度水100ml中に分散した。粒
度の測定をレーザー回析測定装置（レーザー回析粒度測
定装置Cilas 715）によって行なった。
て測定した。この測定にそれぞれの場合にマイクロパウ
ダー1gをH2O100ml中に、界面活性剤を添加しながら超音
波を用いて分散し、かつこのようにして得られた分散液
から1mlを取り出し、かつ再度水100ml中に分散した。粒
度の測定をレーザー回析測定装置（レーザー回析粒度測
定装置Cilas 715）によって行なった。
例 １
粘度52ml/g（フェノールと1,2−ジクロロベンゼンか
らなる1:1の比の１重量％の溶液中で25℃で測定した）
及びボリュームフローインデックス140ml/10分（360℃
で測定した）を有する、本質的に、繰返し単位I1: を有するポリアリーレンエーテルスルホンを使用した。
Ｎ−メチルピロリドン中の該ポリアリーレンエーテルス
ルホンの10重量％の溶液を製造した。減少された粘度50
mPasを有するこの溶液を25℃で超音波式微粒化装置（US
1、7/0.017.16.60型、Lechler社）中で噴霧した。乾燥
室として、直径20cm及び長さ2mの乾燥塔を使用した。乾
燥用ガスとして使用した窒素は、塔の頭頂部で205℃の
温度を有していた。塔の出口での温度は、150℃であっ
た。乾燥用ガスの処理量は、20kg/時であり、かつ溶液
の処理量は300g/時であった。
らなる1:1の比の１重量％の溶液中で25℃で測定した）
及びボリュームフローインデックス140ml/10分（360℃
で測定した）を有する、本質的に、繰返し単位I1: を有するポリアリーレンエーテルスルホンを使用した。
Ｎ−メチルピロリドン中の該ポリアリーレンエーテルス
ルホンの10重量％の溶液を製造した。減少された粘度50
mPasを有するこの溶液を25℃で超音波式微粒化装置（US
1、7/0.017.16.60型、Lechler社）中で噴霧した。乾燥
室として、直径20cm及び長さ2mの乾燥塔を使用した。乾
燥用ガスとして使用した窒素は、塔の頭頂部で205℃の
温度を有していた。塔の出口での温度は、150℃であっ
た。乾燥用ガスの処理量は、20kg/時であり、かつ溶液
の処理量は300g/時であった。
平滑な表面構造及び平均直径（数平均値）20μｍを有
する球状粒子が得られた。この粉末の溶剤残量は、５％
であった。該粒子は、図１〜３に示されている。
する球状粒子が得られた。この粉末の溶剤残量は、５％
であった。該粒子は、図１〜３に示されている。
例 ２
Ｎ−メチルピロリドン中の例１に記載されたポリアリ
ーレンエーテルスルホン16重量％からなる混合物を製造
した。室温で減少された粘度200mPasを有するこの溶液
を、液体インサート（Fluessigkeitseinsatz）0.5mm（9
70型、Schlick社）を有する空気圧二材料用ノズルで圧
力２バールで噴霧した。液体処理量は、300g/時であっ
た。温度が220℃である窒素をノズル用ガスとして使用
した。乾燥室として例１に記載された乾燥塔を使用し
た。乾燥用ガスとして、乾燥塔の頭頂部での温度が180
℃である窒素を使用した。該塔の出口での窒素の温度
は、155℃であった。
ーレンエーテルスルホン16重量％からなる混合物を製造
した。室温で減少された粘度200mPasを有するこの溶液
を、液体インサート（Fluessigkeitseinsatz）0.5mm（9
70型、Schlick社）を有する空気圧二材料用ノズルで圧
力２バールで噴霧した。液体処理量は、300g/時であっ
た。温度が220℃である窒素をノズル用ガスとして使用
した。乾燥室として例１に記載された乾燥塔を使用し
た。乾燥用ガスとして、乾燥塔の頭頂部での温度が180
℃である窒素を使用した。該塔の出口での窒素の温度
は、155℃であった。
平滑な表面及び平均直径（数平均値）6.5μｍを有す
る球状粒子が得られた。この場合にはこのマイクロパウ
ダーの96重量％は、24μｍ未満の直径を有する粒子であ
った。相対スパン係数は、2.5であった。粒子密度は、
1.37g/mlであり、該粉末の嵩重量は、200g/lであった。
る球状粒子が得られた。この場合にはこのマイクロパウ
ダーの96重量％は、24μｍ未満の直径を有する粒子であ
った。相対スパン係数は、2.5であった。粒子密度は、
1.37g/mlであり、該粉末の嵩重量は、200g/lであった。
図４及び５は、Ｎ−メチルピロリドン中に溶解され
た、例１に記載されたポリアリーレンエーテルスルホン
の、典型的に本発明による噴霧乾燥によって別の試験の
場合に得られた粒度分布を示している。
た、例１に記載されたポリアリーレンエーテルスルホン
の、典型的に本発明による噴霧乾燥によって別の試験の
場合に得られた粒度分布を示している。
図６及び７は、Ｎ−メチルピロリドン溶液から噴霧乾
燥された、例１に記載されたポリアリーレンエーテルス
ルホンからの、別の試験の際に典型的に得られた本発明
によるマイクロパウダーの走査形電子顕微鏡写真を示し
ている。
燥された、例１に記載されたポリアリーレンエーテルス
ルホンからの、別の試験の際に典型的に得られた本発明
によるマイクロパウダーの走査形電子顕微鏡写真を示し
ている。
フロントページの続き
(72)発明者 ブーヘルト，ヘルマン
ドイツ連邦共和国 Ｄ―67098 バート
デュルクハイム アン デア ノルツ
ェルーエ ８ツェー
(56)参考文献 特開 昭49−110791（ＪＰ，Ａ)
特開 昭63−168432（ＪＰ，Ａ)
特開 昭60−125245（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C08J 3/00 - 3/28
C08L 71/10,81/06
Claims (4)
- 【請求項１】無孔質の表面を有し、かつ平均粒径１〜10
0μｍを有する球状粒子のマイクロパウダーにおいて、
ポリアリーレンエーテルスルホンもしくは−ケトンを含
有し、かつポリアリーレンエーテルスルホンもしくは−
ケトンの密度に相当する密度であり、ポリアリーレンエ
ーテルスルホンもしくは−ケトンの溶液の噴霧乾燥によ
って得られることを特徴とするマイクロパウダー。 - 【請求項２】ポリアリーレンエーテルスルホンもしくは
−ケトンを含有し、かつポリアリーレンエーテルスルホ
ンもしくは−ケトンの密度に相当する密度である、無孔
質の表面を有し、かつ平均粒径１〜100μｍを有する球
状粒子のマイクロパウダーを製造する方法において、ポ
リアリーレンエーテルスルホンもしくは−ケトン溶液を
噴霧乾燥することを特徴とする、マイクロパウダーの製
法。 - 【請求項３】水性分散液において、請求項１記載のマイ
クロパウダーを含有していることを特徴とする水性分散
液。 - 【請求項４】請求項１記載のマイクロパウダーを含有す
る水性分散液から得られる被覆。
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4300326 | 1993-01-08 | ||
| DE4301543A DE4301543A1 (de) | 1993-01-08 | 1993-01-21 | Mikropulver |
| DE4300326.5 | 1993-01-21 | ||
| DE4301543.3 | 1993-01-21 | ||
| PCT/EP1994/000007 WO1994015999A1 (de) | 1993-01-08 | 1994-01-04 | Mikropulver |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08505180A JPH08505180A (ja) | 1996-06-04 |
| JP3369181B2 true JP3369181B2 (ja) | 2003-01-20 |
Family
ID=25922152
Family Applications (1)
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