CN103881118A - 一种可再分散聚芳醚砜类微粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种可再分散聚芳醚砜类微粉的制备方法属于高分子聚合物技术领域。提供的制备方法是，首先将聚芳醚砜溶于混合溶剂中形成聚芳醚砜溶液；将所述聚芳醚砜溶液缓慢加入表面活性剂水溶液中高速分散，得到聚芳醚砜乳液；将所述聚芳醚砜乳液用去离子水稀释后加入萃取剂中，离心或抽滤分离即可获得可再分散性水基聚醚砜微粉。利用本发明方法获得的可再分散性聚芳醚砜微粉的粒径范围为0.01～20μm，粒径可控且分布均匀，可直接加入水中搅拌形成聚芳醚砜类微粉分散液；再分散性好，分散液抗沉降性好。本发明的制备方法简便易操作，生产能耗较低，对环境没有污染，可应用于涂料领域。
Description
技术领域
本发明属于高分子聚合物的技术领域，特别涉及用于耐热涂料或涂料聚合物的可再分散性聚芳醚砜类微粉的制备方法。
背景技术
聚芳醚砜是一种综合性能非常优异的热塑性高分子材料，具有耐热等级高，高温抗蠕变性好、耐腐蚀、机械性能良好和化学稳定等优点，广泛应用于航空航天电子通讯涂料及石油化工等领域。
随着各发达国家环保法规的确立和环保意识的增强，传统的溶剂型涂料中的挥发性有机化合物(VOC)的排放愈来愈受到限制。开发低污染环保型的水性涂料、粉末涂料、高固体分涂料、无溶剂涂料和光固化涂料已成为涂料开发的主要方向。要开发水基聚醚砜涂料，首先要制备水基的聚醚砜分散液或者可再分散性的聚醚砜微粉。因此，制备水基聚醚砜分散液或者可再分散性的聚醚砜微粉是本发明的重点。与本发明相近的现有技术是CN1116428，CN1663983A和CN1663982A。
专利W091/00876公开了聚芳醚砜的微粉，用一种溶剂加工聚亚芳基醚砜得到一种膏状物，通过剧烈搅拌使膏状物在水中乳化，乳液干燥后可得聚亚芳基醚砜微粉。专利中提到了制备聚亚芳基醚砜乳液（含有有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺），乳液中的聚亚芳基醚砜含量很低。
专利CN1116428所公开的聚芳醚砜的有机溶液或熔融态聚醚砜，聚芳醚砜微粉为光滑球形，通过聚芳醚砜有机溶液或熔融态聚芳醚砜喷雾干燥制得。
专利CN1663983A公开了聚芳醚砜类微粉分散液的制备过程，首先将聚芳醚砜溶于有机溶剂和助溶剂的混合溶液中，然后将聚芳醚砜溶液加入溶有表面活性剂的水中制成乳液，最后蒸馏除去乳液中的有机溶剂，得到水基聚芳醚砜类分散液。该方法制备的水基聚芳醚砜类分散液中含有较多表面活性剂（十二烷基苯磺酸钠），该物质会导致后期生产的水基聚芳醚砜类涂料附着力大大降低。
专利CN1663982A公开了一种可再分散性聚芳醚砜类微粉制备过程，将聚芳醚砜溶于有机溶剂和助溶剂的混合溶液中，然后将聚芳醚砜溶液加入高速搅拌的水中制成乳液，最后蒸馏除去有机溶剂，喷雾干燥后得到可再分散性聚芳醚砜类微粉。该方法喷雾干燥步骤能耗太高，尾气分离和回收难度大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，现有的制备聚芳醚砜微粉工艺具有能耗高，步骤繁琐，污染环境等缺陷。为实现上述目的，本发明提供了一种可再分散性水基聚芳醚砜类微粉的制备方法。本发明的技术方案是，通过溶媒萃取法制备可再分散性水基聚芳醚砜类微粉。
本发明采用的具体技术方案是：
一种可再分散性聚芳醚砜类微粉的制备方法，其特征是，将聚芳醚砜溶于有机溶剂和助溶剂中形成高分子溶液；将表面活性剂溶于去离子水中加入高速分散器中；在3000r/min分散速度下，将聚芳醚砜溶液缓慢加入高速分散器中，得到聚芳醚砜乳液；将所述聚芳醚砜乳液用1～5倍体积的去离子水稀释；将稀释后的聚芳醚砜乳液加入到萃取剂中，混合搅拌5～10分钟，聚芳醚砜呈微粉状析出，并悬浮于溶液中，离心分离或抽滤分离，即可获得可再分散性水基聚芳醚砜类微粉；所述有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷，所述助溶剂为甲醇或乙醇；其中聚芳醚砜、有机溶剂、助溶剂、去离子水和表面活性剂用量的质量比是5～35:112.5:0～8:100:1～12；萃取剂与稀释后的聚芳醚砜乳液体积比为1～6:1。
所述聚芳醚砜的基本成分是聚亚芳基醚砜或重复单元带有侧基的聚亚芳基醚砜，其结构为：
其中A为—O—或—S—；其中B为Ⅰ或/和Ⅱ或/和Ⅲ；其中A与B的关系是：只选择A或选择A和B。
其中重复单元中可以含有侧基，其侧基为：羧基或羧酸盐、磺酸基或磺酸盐、氨基或环氧基或烯基或烃基或烷基或氰基。
所述高速分散器优选胶体磨或管道式乳化机。
所述表面活性剂优选十二烷基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠或壬基酚聚氧乙烯类。
所述萃取剂优选乙醇或丙二醇甲醚醋酸酯，或其它溶于水的醇类或不溶于水的酯类有机溶剂。
所述离心分离或抽滤分离是将含有聚芳醚砜微粉的分散液倒入离心设备或抽滤装置中进行分离，分离后得到固相产物为聚芳醚砜微粉。
利用本发明的方法制备的可再分散性聚芳醚砜微粉纯度高，经过离心或抽滤分离后表面活性剂的残留量在0.1%～2%之间；所得可再分散性聚芳醚砜微粉的粒径范围为0.01～20μm，粒径可控且分布均匀，可直接加入水中搅拌形成聚芳醚砜类微粉分散液；可再分散性好，并且可以制备任意浓度的聚芳醚砜类微粉分散液。
本发明的制备方法简便易操作，生产能耗较低，生产过程中的滤液经过精馏可重复利用，对环境没有污染。
本发明制备的可再分散性聚醚砜微粉可以制作耐热涂料或涂料聚合物。例如：将可再分散性聚醚砜微粉分散到水中，再与聚四氟乙烯乳液及其它的添加剂混合，可制备炊具用不粘涂料。
附图说明
图1实施例1制备的可再分散性水基聚芳醚砜微粉扫描电镜照片。
图2实施例5制备的可再分散性水基聚芳醚砜微粉扫描电镜照片。
图3实施例5制备的可再分散性水基聚芳醚砜微粉的激光粒度分布仪分析结果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但并不限于此。
以下实施例，并非用来限定本发明的实施范围。凡依本发明申请专利范围的内容所作的等效变化与修饰，都应为本发明的技术范畴。
实施例1
将140g聚芳醚砜溶于300mL三氯甲烷和20mL甲醇中形成高分子溶液；将6.5g十二烷基苯磺酸钠溶于400mL去离子水中加入胶体磨中；在3000r/min的分散速度下，将所述聚芳醚砜溶液缓慢加入所述胶体磨中，得到聚芳醚砜乳液；将所述聚芳醚砜乳液用其1倍体积的去离子水稀释；将稀释后的聚芳醚砜乳液加入到配有搅拌装置的与稀释后的聚芳醚砜乳液等体积的乙醇中，混合搅拌5分钟，聚芳醚砜呈微粉状从溶液中析出，并悬浮于溶液中，抽滤分离即可获得可再分散性水基聚芳醚砜类微粉。
所得可再分散性水基聚芳醚砜类微粉粒径分布为0.01～15μm。
取10g制备的微粉，加入装有50mL去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌，微粉随即均匀分散在水中，证明制备的微粉具有良好的可再分散性。
从聚醚砜微粉的电镜照片（图1）可以看出，微粉粒径约0.01～15μm，证明该方法确实制得了可再分散性聚芳醚砜微粉。
实施例2
将140g聚芳醚砜溶于300mL三氯甲烷中形成高分子溶液；将6.5g十二烷基苯磺酸钠溶于400mL去离子水中加入胶体磨中；在3000r/min的分散速度下，将所述聚芳醚砜溶液缓慢加入所述胶体磨中，得到聚芳醚砜乳液；将所述聚芳醚砜乳液用其5倍体积的去离子水稀释；将稀释后的聚芳醚砜乳液加入到配有搅拌装置的体积是其4倍的乙醇中，混合搅拌8分钟，聚芳醚砜呈微粉状从溶液中析出，并悬浮于溶液中，抽滤分离即可获得可再分散性水基聚芳醚砜类微粉。
所得可再分散性聚芳醚砜微粉的粒径分布在0.01～15μm之间，电镜表征结果与实施例1相似。
实施例3
将192.8g聚芳醚砜溶于300mL三氯甲烷和20mL甲醇中形成高分子溶液；将5g十二烷基苯磺酸钠溶于400mL去离子水中加入胶体磨中；在3000r/min的分散速度下，将所述聚芳醚砜溶液缓慢加入所述胶体磨中，得到聚芳醚砜乳液；将所述聚芳醚砜乳液用其5倍体积的去离子水稀释；将稀释后的聚芳醚砜乳液加入到配有搅拌装置的体积是其6倍的乙醇中，混合搅拌5分钟，聚芳醚砜呈微粉状从溶液中析出，并悬浮于溶液中，抽滤分离即可获得可再分散性水基聚芳醚砜类微粉。
所得可再分散性聚芳醚砜微粉的粒径分布在0.01～15μm之间，电镜表征结果与实施例1相似。
实施例4
将140g聚芳醚砜溶于300mL三氯甲烷和20mL甲醇中形成高分子溶液；将6.5g十二烷基苯磺酸钠溶于400mL去离子水中加入胶体磨中；在3000r/min的分散速度下，将所述聚芳醚砜溶液缓慢加入所述胶体磨中，得到聚芳醚砜乳液；将所述聚芳醚砜乳液用其3倍体积的去离子水稀释；将稀释后的聚芳醚砜乳液加入到配有搅拌装置的与其等体积的乙醇中，混合搅拌10分钟，聚芳醚砜呈微粉状从溶液中析出，并悬浮于溶液中，抽滤分离即可获得高纯度可再分散性水基聚芳醚砜类微粉。
所得可再分散性聚芳醚砜微粉的粒径分布在0.01～15μm之间，电镜表征结果与实施例1相似。
实施例5
将140g聚芳醚砜溶于300mL三氯甲烷和20mL甲醇中形成高分子溶液；将6.5g十二烷基苯磺酸钠溶于400mL去离子水中加入胶体磨中；在3000r/min的分散速度下，将所述聚芳醚砜溶液缓慢加入所述胶体磨中，得到聚芳醚砜乳液；将所述聚芳醚砜乳液用其3倍体积的去离子水稀释；将稀释后的聚芳醚砜乳液加入到配有搅拌装置的体积是其3倍的乙醇中，混合搅拌9分钟，聚芳醚砜呈微粉状从溶液中析出，并悬浮于溶液中，抽滤分离即可获得高纯度可再分散性水基聚芳醚砜类微粉。
从制得的聚醚砜微粉电镜照片（图2）可以看出，制得的聚醚砜微粉粒径在0.01～15μm之间。从制得的聚醚砜微粉的激光粒度分布图（图3）可以看出，制得的聚醚砜微粉粒径分布均匀，主要分布在0.01～15μm之间。
实施例6
将140g聚芳醚砜溶于300mL三氯甲烷和20mL甲醇中形成高分子溶液；将48g十二烷基苯磺酸钠溶于400mL去离子水中加入胶体磨中；在3000r/min的分散速度下，将所述聚芳醚砜溶液缓慢加入所述胶体磨中，得到聚芳醚砜乳液；将所述聚芳醚砜乳液用其3倍体积的去离子水稀释；将稀释后的聚芳醚砜乳液加入到配有搅拌装置的体积是其2倍的乙醇中，混合搅拌8分钟，聚芳醚砜呈微粉状从溶液中析出，并悬浮于溶液中，离心分离即可获得高纯度可再分散性水基聚芳醚砜类微粉。
所得可再分散性聚芳醚砜微粉的粒径分布在0.01～15μm之间，电镜表征结果与实施例1相似。
实施例7
将18.6g聚芳醚砜溶于300mL三氯甲烷和15mL甲醇中形成高分子溶液；将6.5g十二烷基苯磺酸钠溶于400mL去离子水中加入胶体磨中；在3000r/min的分散速度下，将所述聚芳醚砜溶液缓慢加入所述胶体磨中，得到聚芳醚砜乳液；将所述聚芳醚砜乳液用其3倍体积的去离子水稀释；将稀释后的聚芳醚砜乳液加入到配有搅拌装置的体积是其4倍的乙醇中，混合搅拌8分钟，聚芳醚砜呈微粉状从溶液中析出，并悬浮于溶液中，离心分离即可获得高纯度可再分散性水基聚芳醚砜类微粉。
所得可再分散性聚芳醚砜微粉的粒径分布在0.01～15μm之间，电镜表征结果与实施例1相似。
实施例8
将140g聚芳醚砜溶于300mL三氯甲烷和35.8mL甲醇中形成高分子溶液；将6.5g十二烷基苯磺酸钠溶于400mL去离子水中加入胶体磨中；在3000r/min的分散速度下，将所述聚芳醚砜溶液缓慢加入所述胶体磨中，得到聚芳醚砜乳液；将所述聚芳醚砜乳液用其4倍体积的去离子水稀释；将稀释后的聚芳醚砜乳液加入到配有搅拌装置的体积是其3倍的乙醇中，混合搅拌10分钟，聚芳醚砜呈微粉状从溶液中析出，并悬浮于溶液中，抽滤分离即可获得高纯度可再分散性水基聚芳醚砜类微粉。
所得可再分散性聚芳醚砜微粉的粒径分布在0.01～15μm之间，电镜表征结果与实施例1相似。
实施例9
将110g聚芳醚砜溶于300mL三氯甲烷和10mL甲醇中形成高分子溶液；将4g十二烷基苯磺酸钠溶于400mL去离子水中加入胶体磨中；在3000r/min的分散速度下，将所述聚芳醚砜溶液缓慢加入所述胶体磨中，得到聚芳醚砜乳液；将所述聚芳醚砜乳液用其2倍体积的去离子水稀释；将稀释后的聚芳醚砜乳液加入配有搅拌装置的体积是其6倍的乙醇中，混合搅拌8分钟，聚芳醚砜呈微粉状从溶液中析出，并悬浮于溶液中，抽滤分离即可获得高纯度可再分散性水基聚芳醚砜类微粉。
所得可再分散性聚芳醚砜微粉的粒径分布在0.01～15μm之间，电镜表征结果与实施例1相似。
实施例10
用任意一种聚亚芳基醚砜或重复单元带有侧基的聚亚芳基醚砜替代实施例1～9中的聚芳醚砜，都可以制得相应的可再分散性聚芳醚砜微粉。
实施例11
用二氯甲烷替代实施例1～9中的三氯甲烷做聚芳醚砜类聚合物溶剂，用乙醇代替实施例1～9中的甲醇做助溶剂，所得产品效果与实施例1～9基本相同。
实施例12
用十二烷基磺酸钠（K12）或壬基酚聚氧乙烯类（OP系列）替代实施例1～9中的十二烷基苯磺酸钠（DBS）做表面活性剂，所得产品的效果与实施例1～9基本相同。
实施例13
用其他溶于水的醇类如甲醇或不溶于水的酯类如丙二醇甲醚醋酸酯替代实施例1～9中的乙醇做萃取剂，所得产品效果与实施例1～9基本相同。
用于工业生产时，以上实施例中可以用管道式乳化机代替胶体磨。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本领域的普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案和发明构思，做出相应改变和替代，而且性能或用途相同，都应当视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种可再分散性聚芳醚砜类微粉的制备方法，其特征是，将聚芳醚砜溶于有机溶剂和助溶剂中形成高分子溶液；将表面活性剂溶于去离子水中加入高速分散器中；在3000r/min分散速度下，将聚芳醚砜溶液缓慢加入高速分散器中，得到聚芳醚砜乳液；将所述聚芳醚砜乳液用1～5倍体积的去离子水稀释；将稀释后的聚芳醚砜乳液加入到萃取剂中，混合搅拌5～10分钟，聚芳醚砜呈微粉状析出，并悬浮于溶液中，离心分离或抽滤分离，即可获得可再分散性水基聚芳醚砜类微粉；所述有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷，所述助溶剂为甲醇或乙醇；其中聚芳醚砜、有机溶剂、助溶剂、去离子水和表面活性剂用量的质量比是5～35:112.5:0～8:100:1～12；萃取剂与稀释后的聚芳醚砜乳液体积比为1～6:1。
2.根据权利要求1所述的可再分散性聚芳醚砜类微粉的制备方法，其特征是，所述聚芳醚砜的基本成分是聚亚芳基醚砜或重复单元带有侧基的聚亚芳基醚砜，其结构为：
其中A为—O—或—S—；其中B为Ⅰ或/和Ⅱ或/和Ⅲ；其中A与B的关系是：只选择A或选择A和B。
3.根据权利要求2所述的可再分散性聚芳醚砜类微粉的制备方法，其特征是，所述的重复单元带有侧基的聚亚芳基醚砜，侧基为：羧基或羧酸盐、磺酸基或磺酸盐、氨基或环氧基或烯基或烃基或烷基或氰基。
4.根据权利要求1所述的可再分散性聚芳醚砜类微粉的制备方法，其特征是，所述高速分散器为胶体磨或管道式乳化机。
5.根据权利要求1所述的可再分散性聚芳醚砜类微粉的制备方法，其特征是，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠或壬基酚聚氧乙烯类。
6.根据权利要求1所述的可再分散性聚芳醚砜类微粉的制备方法，其特征是，所述萃取剂乙醇或丙二醇甲醚醋酸酯，或其它溶于水的醇类或不溶于水的酯类有机溶剂。
7.根据权利要求1所述的可再分散性聚芳醚砜类微粉的制备方法，其特征是，所述离心分离或抽滤分离，是将含有聚芳醚砜微粉的分散液倒入离心设备或抽滤装置中进行分离。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140625 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |