JP3363083B2 - 透明基体およびその製造方法 - Google Patents
透明基体およびその製造方法Info
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Description
洩電磁波遮蔽膜、各種電子デバイスの透明電極、または
透明面状発熱体等として有用な高い透明性と導電性を兼
ね備えた透明導電膜およびその製造方法に関する。
イ等の各種表示装置の漏洩電磁波遮蔽膜、各種電子デバ
イスの透明電極、または透明面状発熱体等として用いら
れる透明導電膜には、導電性メッシュを透明基体に貼り
付けたもの、金属やITO等の導電性材料を蒸着やスパ
ッタリングによって透明基体上に形成したもの、および
特開平 5-16281号公報、特開平 5-283889 号公報に開示
されているような透明導電膜があった。
要は、以下のようにして製造されたものである。 透明基体上に親水性透明樹脂層を形成し、メッキ触
媒を吸着させる。 親水性透明樹脂層上に無電解メッキ層を形成する。 親水性透明樹脂層を黒色にする。 無電解メッキ層上にパターン状のレジスト部を形成
する。 非レジスト部をエッチングにより除去し、パターン
化された透明導電膜を形成する。
に示すような多様な問題点があった。導電性メッシュを
透明基体に貼り付けた場合には、金属製メッシュや、繊
維の表面を金属でメッキしたメッシュが用いられる。そ
れぞれのメッシュは規格の定まったものが用いられるた
めに、メッシュの線幅やピッチを自由に変更することが
難しく、特に、線幅を小さくするには限界があり、視認
性に劣るものであった。また、視認性を高めるためにメ
ッシュ表面を黒色化し、メッシュ表面の反射を抑えよう
とする場合、工程が煩雑となり、コストが高くなる。
ッタリングによって透明基体上に形成した場合には、金
属光沢のため視認性が悪く、また、充分な導電性を得る
ために膜厚を厚くすると、光が吸収されるため、著しく
透過性が悪くなる。また、ITO等の透明導電性材料の
膜では、導電性が低く、用途が限定され、かつ高価であ
る。
体上に親水性透明樹脂層を形成して製造されたものであ
るため、製造工程が複雑となり、コスト的にも高価にな
る。また、黒色化された親水性樹脂層は、無電解メッキ
時に析出した微細金属粒子により遮光されるものである
が、黒色度が充分でなく、金属微粒子による反射があ
り、また、透明導電膜を斜視した場合には金属光沢色が
目立つ。
決するために成されたものであり、そのための課題は、
金属微粒子による反射や金属光沢の程度が少ない透明導
電膜、および、複雑な工程を必要とせず製造が容易で安
価にできる透明導電膜の製造方法を提供することにあ
る。
透明基体は、所定のパターンに形成された貴金属超微粒
子触媒層と、この貴金属超微粒子触媒層上に形成された
金属層とを表面に有する透明基体であって、前記貴金属
超微粒子触媒層が貴金属超微粒子と反対の表面電荷をも
った粒子に前記貴金属超微粒子を担持させて作製した担
持体からなることを特徴とするものである。
パターンが格子状あるいは網目状であることを特徴とす
る。
パターンの開口率が60%以上であることを特徴とする。
がAu,Ag,Cu,Cr,Ni,Sn,Zn,Coの
1種以上を含有することを特徴とする。
れた貴金属超微粒子触媒層とこの貴金属超微粒子触媒層
上に形成された金属層とを表面に有する透明基体の製造
方法は、透明基体表面上に、貴金属超微粒子触媒と反対
の表面電荷をもった粒子に前記貴金属超微粒子触媒を担
持させて作製した担持体を含有するペーストでパターン
印刷を行い、このパターン印刷された貴金属超微粒子触
媒上に無電解メッキ処理を施して、パターン印刷部のみ
に導電性の金属層を形成させることを特徴とするもので
ある。
前記ペーストがチキソトロピー性を有することを特徴と
する。
前記ペーストが黒色顔料を含むものであることを特徴と
する。
前記パターン印刷がスクリーン印刷であることを特徴と
する。
的に説明する。ただし、この実施の形態は、発明の趣旨
をより良く理解させるため具体的に説明するものであ
り、特に指定のない限り、発明内容を限定するものでは
ない。
リーン印刷によりパターン印刷を行って、ガラスまたは
プラスチック等の透明基板表面に、所定のパターンを有
する無電解メッキ触媒層を形成し、次いで、無電解メッ
キ処理を施すことによって、無電解メッキ触媒層上に金
属層を形成させ、複雑な工程を必要とせずに、容易に、
所定のパターンを形成した金属層を有する透明導電膜を
製造することができ、この方法によって製造された透明
導電膜は、高い導電性と透明性とを兼ね備える。
状、ストライプ状等に形成することができ、特に、格子
状または網目状に形成することが好ましい。このように
して所定のパターンを形成した金属層を有する透明導電
膜では、その開口率を 60 %以上とすることで、CR
T,PDP,液晶ディスプレイ等の各種表示装置におけ
る漏洩電磁波遮蔽膜として必要とされる高い透明性を得
ることができる。
ッキ触媒としては、Pd,Au,Ag,Pt等の貴金属
超微粒子が挙げられる。
触媒として、Pd,Au,Ag,Pt等の貴金属超微粒
子を用いた場合、無電解メッキ触媒担持体としては、前
記無電解メッキ触媒と反対の表面電荷をもった粒子とし
て微細アルミナゲル、シリカゲル等を用いることが好ま
しい。
いるペーストは、特に制限はなく、触媒粒子間および触
媒粒子と基材との間をそれぞれ結合させるための接着性
が良いものが望ましく、その中でも粘度が高いものが好
ましい。また、分散剤、消泡脱泡剤、リベリング剤等
を、適宜、添加することができる。ペーストの粘度は 1
0 〜 1000 Pa・sec(10000 〜 1000000cP)、好
ましくは 50 〜 500Pa・sec( 50000〜 500000 c
P)とする。
高い沸点を有する溶媒が用いられ、例えば、テルピネオ
ール、ブチルカルビトール、ブチルカルビトールアセテ
ート、エチルカルビトール、エチルカルビトールアセテ
ート等が好適である。この場合、溶媒の沸点が低すぎる
と、ペースト作製時あるいはスクリーン印刷時に溶媒が
揮散して、ペーストの性状が変化、あるいはスクリーン
マスクのメッシュにペーストが目詰まりし、また、溶媒
の沸点が高すぎると、印刷後の乾燥に時間が掛かりすぎ
る。
ー)としては,特に制限はなく、エチルセルロース、ニ
トロセルロース等のセルロース誘導体系、アクリル系、
酢酸ビニル系、PVA系等を用いることができる。
大するが、無電解メッキ触媒が、結合剤中に埋没し、後
工程の無電解メッキにおいて金属が析出しなくなる。ま
た、少なすぎると、ペーストと基材との密着が不充分と
なり好ましくない。したがって、結合剤の量はペースト
印刷、乾燥後、無電解メッキ触媒あるいは同触媒の担持
体が皮膜の表面に露出する程度が好ましい。
ーン印刷を行うためのペーストには、チキソトロピー性
(揺変性)が必要であり、微細アルミナゲル、シリカゲ
ル等の添加はペーストにその特性を付与することが可能
であるため、好ましい。
無電解メッキ触媒と反対の表面電荷をもった粒子に担持
させて作製した担持体を含有させることにより、無電解
メッキ触媒を含有するペーストにチキソトロピー性(揺
変性)を付与することができ、スクリーン印刷時におい
て、精度の高いパターン形成が可能となる。
への添加方法としては、ペーストへ直接添加しても構わ
ないが、貴金属超微粒子と反対の表面電荷をもった粒子
に貴金属超微粒子を担持させた担持体を、ペースト中に
均一に混合し、分散させることが望ましい。
ロイド粒子は、表面負電荷を有しているので、表面正荷
電のアルミナ微粒子(アルミナゲル)に吸着担持させた
ものを用い、これをペースト中に混練し、均一に分散さ
せる。
ペーストは、メッキ皮膜の金属光沢による透明基板裏面
の反射防止および色ムラや金属色の抑制のため、黒色顔
料を含有させることが望ましい。この場合の黒色顔料と
しては、ペースト中に分散容易な粒子径 0.1μm以下の
着色力の大きな黒色顔料が好ましい。例えば、カーボン
ブラック、Fe3 O4 ,CuO−Cr2 O3 ,CuO−
Fe 3 O4 −Mn2 O3 ,CoO−Fe2 O3 −Cr2
O3 などが使用可能である。このうち、特に、カーボン
ブラックが好ましい。
限しないが、スクリーン印刷法が好適である。スクリー
ンマスクとしては、成膜後得られる透明導電膜の透明性
を維持するため、格子状構造または網目構造を有した開
口率 60 %以上、平均開口径が7mm以下、平均開口径
/平均線幅≧7としたものを用いることが好ましい。ス
キージ走査速度、角度、印圧、スクリーンマスクの乳剤
の厚さ、紗の太さ、オープニング等は適宜選択可能であ
る。
浴が使用可能である。使用できる金属としてはAu,A
g,Cu,Cr,Ni,Su,Zn,Coの一種以上を
含有する金属である。これらの金属の導電性の点から
は、Ag,Cu,Au,Ni等が好ましい。例えば、無
電解Cuメッキ浴、無電解Ni−Pメッキ浴、無電解N
i−Bメッキ浴、無電解Auメッキ浴等が使用可能であ
る。
無電解メッキ触媒を含有するペーストをパターン印刷し
ているので、無電解メッキ時にはパターン印刷した部分
のみに金属の析出が起こり、高開口率の、即ち高い光透
過性を有した高導電性の皮膜を得ることができる。
ッキ触媒を担持させた担持体を用いて透明導電膜を形成
させる場合について概略例示すると、図1(イ)〜
(ホ)に示すように、無電解メッキ触媒1を担持体2に
担持させてバインダー3とともに溶剤4に混合して分散
させたペースト5を調製し(イ)、スクリーン印刷によ
ってペースト5を基板6の表面上にパターン印刷し
(ロ)、印刷後に乾燥させて溶媒を揮散させ(ハ)、基
板6の表面にバインダー3により担持体2を結合した所
定形状のパターンを形成させるとともに、無電解メッキ
触媒1を担持体2の表面に露出させる(ニ)、さらに、
無電解メッキ処理を行って無電解メッキ触媒1を起点と
して金属を析出させ、基板6の表面に格子状または網目
状のパターンを有する金属層7を形成させる。
ッキ触媒を直接に混入させても良い。その場合には、バ
インダーによって図中の担持体の代わりに触媒が基板6
に直接結合されていることになる。
無電解メッキ触媒含有印刷ペーストをパターン印刷する
と、印刷部のみ選択的に無電解メッキがなされるので、
得られる透明導電膜の特性はパターン印刷に大きく影響
される。メッキ皮膜(金属皮膜)部分は殆ど光透過性が
期待できないので開口部を設けて、透明性を確保する。
したがって、開口率は透明性に大きく影響する。このた
め、開口率を 60 %以上とすることで必要な透明性を確
保する。
の構造が挙げられ、平均開口径/平均線幅≧7とするこ
とで、開口率(光透過率)60%以上を確保できる。開口
ピッチは大きいと格子状(網目状)構造が目立ち、視認
性が悪化するから、開口ピッチは細かい程好ましく、1
mm以下が好ましい。
が、厚くなると視認性が悪くなり、即ち、視野角が狭く
なる。無電解メッキで得られる金属膜の比抵抗は一般に
10 -6〜 10 -5Ω・cmであり、開口率 60 %の場合、
透明導電膜の面抵抗は厚さ1μmで1Ω/□以下の低抵
抗のものが得られる。したがって、無電解メッキによっ
て得られる金属膜の厚みは、数μm以下で充分であり、
従来品と比較して薄膜化が可能となり、視野角の広角
化、視認性の向上が達成できる。
の効果は、メッキ皮膜の金属光沢による透明基板裏面
(透明基体側から透視した場合の面)の反射を防止する
ことができ、メッキによる析出金属皮膜の透明基板裏
面の色ムラ抑制および金属色呈示抑制ができる。
て使用することのできる皮膜には、 パターン状金属層上へのAG(防眩)膜、パターン
状金属上あるいは裏面へのNIR(近赤外線)遮蔽膜、
裏面へのAR(反射防止)膜等がある。
パラジウム 1重量部を溶解し、さらにクエン酸三ナトリ
ウム 10 重量部を溶解して均一に攪拌した後、水素化ホ
ウ素ナトリウム 0.01重量部を添加して塩化パラジウム
を還元させ、クエン酸で安定、保護コロイド化されたパ
ラジウムコロイドを得た。その後、限外濾過により濃縮
脱塩を行い、パラジウム 0.5重量部を含有するパラジウ
ムコロイドを得た。
コロイド 10 重量部に適量の精製水を加え、この希薄パ
ラジウムコロイド溶液に日本アエロゾル製アルミナエア
ロゾルAl2 O3 −C、 10 重量部を添加懸濁させる。
パラジウムコロイドはクエン酸で安定化されている為、
表面負荷電のコロイドであり、またアルミナゾルは逆に
表面正荷電を示す為、懸濁液中で静電的に吸着、ヘテロ
凝集を起こす。これを濾過により分離し、乾燥、解砕す
ることにより、パラジウムコロイドを担持したアルミナ
ゲルを得る。このパラジウムコロイド担持アルミナゲル
7重量部と 10 %エチルセルローステルピネオール溶液
30 重量部を3本ロールミルを用いて均一に混練し、分
散させることにより印刷ペーストを作製した。得られた
ペーストの粘度は 80000cPであった。
ーストを次に示すスクリーンマスクに載せ、マイクロテ
ック社製スクリーン印刷機MT−750型を用い、3m
m厚( 320×320 (mm))の正方形アクリル板上に印
刷を行った。スクリーンマスクは、枠サイズ 750×750
(mm)、パターンサイズ 300×300 (mm)、L/S
=50/450 (μm)の格子状(メッシュ状)のパターン
を有し、乳剤の厚み: 10 μm、メッシュ開き(ステン
レス鋼):325 メッシュ、線径: 16 μm、オープニン
グ: 62 %である。また、スクリーン印刷条件は、印
圧:1.6 Kg/cm2 、スキージ速度:250mm/se
c、クリアランス:3.0 mmである。印刷後、室温で 1
5 分静置後、 60 ℃の乾燥器にて 2時間乾燥を行った。
得られた印刷パターンは約L/S=60/440 の格子状の
もので、ラインの切れ、印刷ムラ等は特に認められなか
った。
ウムコロイド含有ペースト印刷基板を奥野製薬(株)製
無電解銅メッキ液(OPC−750シリーズ)中に浸漬
させ、20分間、20℃で無電解銅メッキを行った。攪拌は
エアー攪拌で行った。メッキ処理後に水洗い、乾燥を行
った。
m、平均開口径が 438μmの格子状パターンでメッキ施
工表面は黄金色の銅金属光沢、裏面は若干銅金属光沢を
示すがほぼ黒色の色調を呈していた。膜の平均厚みは 8
μmである。
(株)製ロレスタAP(4端針法)を用いて測定した結
果、0.8 Ω/□であった。なお、平均線幅は、光学顕微
鏡を用い、膜の平面方向の形状を観察し、写真撮影して
50 カ所の線幅を測定し、平均化して求めた。
め込み樹脂中に封入し、ミクロトームで断面方向に薄片
を切り出し、透過型電子顕微鏡で観察、線部の最高部の
厚みを 10 カ所測定し、平均化して求めた。
し、自動ヘーズメータ(東京電色(株)製)を用いて裏
面より測定した結果、72.7%であった。また、印刷面の
裏面の反射率は 4.1%であった。
件が下記に変更になる以外は同じ。 パラジウムコロイド担持アルミナゲル 6.5 重量部 カーボンブラック(三菱化学製 #990 ) 0.5 重量部 10%エチルセルロースのテルピネオール溶液 30 重量部 ペースト粘度 72000 cP
施例1と同じ 無電解Cuメッキも同様 平均ライン線幅 60 μm 開口径 440 μm 膜厚 7 μm
ていた。裏面の反射率は 2.9%
係る透明基体では、所定のパターンに形成された貴金属
超微粒子触媒層と、この貴金属超微粒子触媒層上に形成
された金属層とを表面に有する透明基体であって、前記
貴金属超微粒子触媒層が貴金属超微粒子と反対の表面電
荷をもった粒子に前記貴金属超微粒子を担持させて作製
した担持体からなることから、印刷用ペーストにチキソ
トロピー性を与え、微細な格子状あるいは網目状のパタ
ーンを形成でき、最適な透明性と導電性とに調整するこ
とができ、高い透明性と導電性とを兼ね備えることがで
きるとともに金属層による反射や金属光沢の程度を少な
くすることができる。
パターンを格子状あるいは網目状としたことにより、最
適な透明性と導電性とを容易に調整することができる。
パターンの開口率を60%以上としたことによって、導電
性を有しながら高い透明性を確保することができる。
がAu,Ag,Cu,Cr,Ni,Sn,Zn,Coの
1種以上を含有することによって、良好な導電性を付与
することができる。
れた貴金属超微粒子触媒層とこの貴金属超微粒子触媒層
上に形成された金属層とを表面に有する透明基体の製造
方法では、透明基体表面上に、貴金属超微粒子触媒と反
対の表面電荷をもった粒子に前記貴金属超微粒子触媒を
担持させて作製した担持体を含有するペーストでパター
ン印刷を行い、このパターン印刷された貴金属超微粒子
触媒上に無電解メッキ処理を施して、パターン印刷部の
みに導電性の金属層を形成させることによって、ペース
トにチキソトロピー性を付与することができ、微細な印
刷パターンが実現できて、その形成されたパターン状に
導電性金属層が形成でき、所定の透明性および導電性を
有する透明基体を低コストで効果的に形成させることが
できる。
ペーストがチキソトロピー性を有することから、印刷パ
ターンを微細な形状に形成できる。
ペーストが黒色顔料を含むから、メッキにより形成した
金属層の透明基板裏面側の反射を防止できるとともに色
むらを抑制することができる。
パターン印刷がスクリーン印刷であることにより、印刷
工程を簡略化でき、作業性を向上することができるとと
もに低コスト化することができる。
を示す工程説明図であり、(イ)は調整されたペース
ト、(ロ)は基板上に印刷されたペースト、(ハ)は乾
燥中の印刷基板、(ニ)は基板上に形成された無電解メ
ッキ触媒を担持させた担持体のパターン、(ホ)は基板
上に形成された透明導電膜をそれぞれ示す側面拡大説明
図である。
Claims (8)
- 【請求項1】所定のパターンに形成された貴金属超微粒
子触媒層と、この貴金属超微粒子触媒層上に形成された
金属層とを表面に有する透明基体であって、 前記貴金属超微粒子触媒層が貴金属超微粒子と反対の表
面電荷をもった粒子に前記貴金属超微粒子を担持させて
作製した担持体 からなることを特徴とする透明基体。 - 【請求項2】前記所定のパターンが格子状あるいは網目
状であることを特徴とする請求項1記載の透明基体。 - 【請求項3】前記所定のパターンの開口率が60%以上で
あることを特徴とする請求項1記載の透明基体。 - 【請求項4】前記金属層がAu,Ag,Cu,Cr,N
i,Sn,Zn,Coの1種以上を含有することを特徴
とする請求項1記載の透明基体。 - 【請求項5】透明基体表面上に、貴金属超微粒子触媒と
反対の表面電荷をもった粒子に前記貴金属超微粒子触媒
を担持させて作製した担持体を含有するペーストでパタ
ーン印刷を行い、このパターン印刷された貴金属超微粒
子触媒上に無電解メッキ処理を施して、パターン印刷部
のみに導電性の金属層を形成させることを特徴とする所
定のパターンに形成された貴金属超微粒子触媒層と、こ
の貴金属超微粒子触媒層上に形成された金属層とを表面
に有する透明基体の製造方法。 - 【請求項6】前記ペーストがチキソトロピー性を有する
ことを特徴とする請求項5記載の透明基体の製造方法。 - 【請求項7】前記ペーストが黒色顔料を含むものである
ことを特徴とする請求項5記載の透明基体の製造方法。 - 【請求項8】前記パターン印刷がスクリーン印刷である
ことを特徴とする請求項5記載の透明基体の製造方法。
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