JP3360743B2 - 塩化バリウムの製造方法 - Google Patents
塩化バリウムの製造方法Info
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- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高純度ハロゲン化バリウ
ムの製造方法、さらに詳細には光増幅用光ファイバ用高
純度原料の製造方法に関するものである。
ムの製造方法、さらに詳細には光増幅用光ファイバ用高
純度原料の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＢａＦ2は、ＺｒＦ4，ＬａＦ3，Ａｌ
Ｆ3，ＮａＦなどと共に光増幅用光ファイバの構成原料
である。このうち、ＢａＦ2の組成の一部をバリウムの
塩化物、すなわち、ＢａＣｌ2あるいはバリウムのフッ
化塩化物、すなわち、ＢａＦＣｌに置き換え増幅度を向
上することが検討されている．光増幅用光ファイバの増
幅効率を阻害する要因として光ファイバ中に混入してい
るクロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅などの遷移金属
が挙げられる。これらの遷移金属は構成原料中に不純物
として存在しており、フッ化物光ファイバを使用した光
増幅用光ファイバの実現には遷移金属を含まない金属フ
ッ化物の作製が主に乾式精製法の昇華法を使用し、金属
フッ化物の精製（Ｍ．Ｒｏｂｉｎｓｏｎ，Ｍａｔ．Ｓｃ
ｉ．Ｆｏｒｕｍ，５，１９（１９８５））が行われてい
る．一方、従来の高純度の塩化バリウム、フッ化塩化バ
リウムの製造は高純度の炭酸バリウムを塩酸に溶解後、
析出する塩化バリウム結晶を乾燥し、塩化バリウムの二
水和物から塩化バリウムを得る方法あるいは塩化バリウ
ムにフッ素ガスを反応させてフッ化塩化バリウムを製造
する方法があるが，遷移金属の不純物濃度は１ｐｐｍ以
上である．従来の塩化バリウムあるいはフッ化塩化バリ
ウムの製造方法では純度については、製造工程に精製を
含まないために、出発物質の純度に全て依存し、後工程
において不純物汚染をもたらすことの問題点がある。
Ｆ3，ＮａＦなどと共に光増幅用光ファイバの構成原料
である。このうち、ＢａＦ2の組成の一部をバリウムの
塩化物、すなわち、ＢａＣｌ2あるいはバリウムのフッ
化塩化物、すなわち、ＢａＦＣｌに置き換え増幅度を向
上することが検討されている．光増幅用光ファイバの増
幅効率を阻害する要因として光ファイバ中に混入してい
るクロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅などの遷移金属
が挙げられる。これらの遷移金属は構成原料中に不純物
として存在しており、フッ化物光ファイバを使用した光
増幅用光ファイバの実現には遷移金属を含まない金属フ
ッ化物の作製が主に乾式精製法の昇華法を使用し、金属
フッ化物の精製（Ｍ．Ｒｏｂｉｎｓｏｎ，Ｍａｔ．Ｓｃ
ｉ．Ｆｏｒｕｍ，５，１９（１９８５））が行われてい
る．一方、従来の高純度の塩化バリウム、フッ化塩化バ
リウムの製造は高純度の炭酸バリウムを塩酸に溶解後、
析出する塩化バリウム結晶を乾燥し、塩化バリウムの二
水和物から塩化バリウムを得る方法あるいは塩化バリウ
ムにフッ素ガスを反応させてフッ化塩化バリウムを製造
する方法があるが，遷移金属の不純物濃度は１ｐｐｍ以
上である．従来の塩化バリウムあるいはフッ化塩化バリ
ウムの製造方法では純度については、製造工程に精製を
含まないために、出発物質の純度に全て依存し、後工程
において不純物汚染をもたらすことの問題点がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、出発
物質にバリウムを含む水溶液を用い、水溶液に含まれる
クロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅などの遷移金属の
不純物を１種類の有機試薬と溶媒の組合せによる溶媒抽
出で上述の欠点を解決し、その後、高純度の塩酸あるい
はフッ素化剤との反応によってハロゲン化バリウムを製
造する方法を提供することにある。
物質にバリウムを含む水溶液を用い、水溶液に含まれる
クロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅などの遷移金属の
不純物を１種類の有機試薬と溶媒の組合せによる溶媒抽
出で上述の欠点を解決し、その後、高純度の塩酸あるい
はフッ素化剤との反応によってハロゲン化バリウムを製
造する方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の塩化バリウムの
製造方法は、塩化バリウムを製造する方法であって、バ
リウム水溶液のｐＨを４．０〜５．０の間に調整する工
程、ジエチルアンモニウムジエチルジオカルバメートを
添加して不純物遷移金属を抽出除去する工程、不純物遷
移金属を抽出除去した前記バリウム水溶液に濃塩酸を入
れ、加熱、濃縮、冷却して塩化バリウムの２水和物を得
る工程を含むことを特徴とする。本発明の塩化バリウム
の製造方法は、塩化バリウムを製造する方法であって、
バリウム水溶液のｐＨを４．０〜６．０の間に調整する
工程、ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウムを添加し
て不純物遷移金属を抽出除去する工程、不純物遷移金属
を抽出除去した前記バリウム水溶液に濃塩酸を入れ、加
熱、濃縮、冷却して塩化バリウムの２水和物を得る工程
を含むことを特徴とする。本発明の、塩化バリウムの製
造方法は、塩化バリウムを製造する方法であって、バリ
ウム水溶液のｐＨを４．０〜５．０の間に調整する工
程、ジエチルアンモニウムジエチルジオカルバメートを
添加して不純物遷移金属を抽出除去する工程、前記抽出
で残った水相中に水酸化ナトリウムを添加してバリウム
沈殿物を作製する工程、バリウム沈殿物を濾過、過熱、
冷却により再結晶させる操作を繰り返して、Ｂａ（Ｏ
Ｈ）２・８Ｈ２O結晶を作製する工程、前記Ｂａ（Ｏ
Ｈ）２・８Ｈ２O結晶を希塩酸中に入れ、加熱、濃縮、
冷却して塩化バリウムの２水和物を得る工程を含むこと
を特徴とする。
製造方法は、塩化バリウムを製造する方法であって、バ
リウム水溶液のｐＨを４．０〜５．０の間に調整する工
程、ジエチルアンモニウムジエチルジオカルバメートを
添加して不純物遷移金属を抽出除去する工程、不純物遷
移金属を抽出除去した前記バリウム水溶液に濃塩酸を入
れ、加熱、濃縮、冷却して塩化バリウムの２水和物を得
る工程を含むことを特徴とする。本発明の塩化バリウム
の製造方法は、塩化バリウムを製造する方法であって、
バリウム水溶液のｐＨを４．０〜６．０の間に調整する
工程、ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウムを添加し
て不純物遷移金属を抽出除去する工程、不純物遷移金属
を抽出除去した前記バリウム水溶液に濃塩酸を入れ、加
熱、濃縮、冷却して塩化バリウムの２水和物を得る工程
を含むことを特徴とする。本発明の、塩化バリウムの製
造方法は、塩化バリウムを製造する方法であって、バリ
ウム水溶液のｐＨを４．０〜５．０の間に調整する工
程、ジエチルアンモニウムジエチルジオカルバメートを
添加して不純物遷移金属を抽出除去する工程、前記抽出
で残った水相中に水酸化ナトリウムを添加してバリウム
沈殿物を作製する工程、バリウム沈殿物を濾過、過熱、
冷却により再結晶させる操作を繰り返して、Ｂａ（Ｏ
Ｈ）２・８Ｈ２O結晶を作製する工程、前記Ｂａ（Ｏ
Ｈ）２・８Ｈ２O結晶を希塩酸中に入れ、加熱、濃縮、
冷却して塩化バリウムの２水和物を得る工程を含むこと
を特徴とする。
【０００５】
【化２】 を示し、Ｒ1はＨ2、ＮＨ4 +、ＮＨ2 +（Ｃ2Ｈ5）2、
Ｎａ+を示す。）
Ｎａ+を示す。）
【０００６】
【作用】本発明は、従来技術の炭酸バリウムを出発物質
とする塩化バリウムの製造方法および塩化バリウムを出
発物質とするフッ化塩化バリウムの製造方法の問題点を
解決するためにバリウムの水溶液を使用し、水溶液内に
存在する不純物遷移金属たる、例えばクロム、鉄、コバ
ルト、ニッケル、銅の元素個々に対し、最も安定な錯体
を形成する有機試薬、溶媒を決定し、溶媒中に遷移金属
不純物を抽出し、除去することを最も主要な特徴とし、
抽出除去後に残ったバリウム水溶液に例えば塩酸または
フッ素化剤を添加し、ハロゲン化バリウム水和物を生成
し、これを脱水、乾燥させ高純度の塩化バリウムあるい
はフッ化塩化バリウムを製造するものである。
とする塩化バリウムの製造方法および塩化バリウムを出
発物質とするフッ化塩化バリウムの製造方法の問題点を
解決するためにバリウムの水溶液を使用し、水溶液内に
存在する不純物遷移金属たる、例えばクロム、鉄、コバ
ルト、ニッケル、銅の元素個々に対し、最も安定な錯体
を形成する有機試薬、溶媒を決定し、溶媒中に遷移金属
不純物を抽出し、除去することを最も主要な特徴とし、
抽出除去後に残ったバリウム水溶液に例えば塩酸または
フッ素化剤を添加し、ハロゲン化バリウム水和物を生成
し、これを脱水、乾燥させ高純度の塩化バリウムあるい
はフッ化塩化バリウムを製造するものである。
【０００７】従来技術の炭酸バリウムによる塩化バリウ
ムあるいは塩化バリウムのフッ素ガスによるフッ化塩化
バリウムの製造方法とは、出発物質の炭酸バリウムが水
溶液に溶解しないのに比べ、硝酸塩、酢酸塩、塩化物な
どの水溶性塩あるいは水酸化バリウムを出発物質とし
て、塩化バリウム、フッ化塩化バリウムなどを製造する
点で異なる。
ムあるいは塩化バリウムのフッ素ガスによるフッ化塩化
バリウムの製造方法とは、出発物質の炭酸バリウムが水
溶液に溶解しないのに比べ、硝酸塩、酢酸塩、塩化物な
どの水溶性塩あるいは水酸化バリウムを出発物質とし
て、塩化バリウム、フッ化塩化バリウムなどを製造する
点で異なる。
【０００８】本発明において、使用される抽出用の有機
試薬はジチオカルバメート化合物である。このような有
機試薬は有機溶媒とともに使用することができる。有機
試薬としては、一般式：ＲＣＳ2Ｒ1で示されるジチオカ
ルバメートを使用する。上記式中、Ｒは（Ｃ2Ｈ5）2Ｎ
−、あるいは、
試薬はジチオカルバメート化合物である。このような有
機試薬は有機溶媒とともに使用することができる。有機
試薬としては、一般式：ＲＣＳ2Ｒ1で示されるジチオカ
ルバメートを使用する。上記式中、Ｒは（Ｃ2Ｈ5）2Ｎ
−、あるいは、
【０００９】
【化３】 を示し、またＲ1はＨ+ ，ＮＨ4 + ，ＮＨ2 +（Ｃ2
Ｈ5）2あるいはＮａ+などを示す。
Ｈ5）2あるいはＮａ+などを示す。
【００１０】
【実施例】（参考例） 酢酸バリウムを出発物質とし、有機試薬の使用によるク
ロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅の最適抽出条件につ
いて以下に説明する。
ロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅の最適抽出条件につ
いて以下に説明する。
【００１１】ビーカにＢａ（ＣＨ3ＣＯＯ）2 を１００
ｇ秤量後、溶液とし、51Ｃｒ、59Ｆｅ、60ＣＯ、 65Ｎ
ｉ、64Ｃｕの放射性同位体を各々１００μｇ添加した
後、ｐＨ＝２．０〜５．０に設定する。ｐＨ調整した溶
液にジエチルアンモニウムジエチルジチオカルバメート
（以下ＤＤＤＣと略）の有機試薬０．１ｇを１００ｍｌ
の四塩化炭素に溶解後、このうちの２０ｍ１を加え、分
液ロートに移し替え、５分間振とうする。振とう後、５
分間静置し、有機相と水相の放射能を放射線検出器で測
定し、５元素の有機相への抽出率を算出する。抽出率と
してクロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅、の５元素に
対し、９９．９％以上の値がｐＨ＝２．０〜５．０の領
域で得られた。
ｇ秤量後、溶液とし、51Ｃｒ、59Ｆｅ、60ＣＯ、 65Ｎ
ｉ、64Ｃｕの放射性同位体を各々１００μｇ添加した
後、ｐＨ＝２．０〜５．０に設定する。ｐＨ調整した溶
液にジエチルアンモニウムジエチルジチオカルバメート
（以下ＤＤＤＣと略）の有機試薬０．１ｇを１００ｍｌ
の四塩化炭素に溶解後、このうちの２０ｍ１を加え、分
液ロートに移し替え、５分間振とうする。振とう後、５
分間静置し、有機相と水相の放射能を放射線検出器で測
定し、５元素の有機相への抽出率を算出する。抽出率と
してクロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅、の５元素に
対し、９９．９％以上の値がｐＨ＝２．０〜５．０の領
域で得られた。
【００１２】出発物質として、硝酸バリウム、塩化バリ
ウム（ＢａＣ１2・２Ｈ2０）を使用し、上述の条件でＤ
ＤＤＣとクロロホルム抽出を行った場合にも９９．９％
以上の抽出率が上述のｐＨ領域で得られる。上述の有機
試薬と溶媒を使用すれば、９９．９％以上のクロム、
鉄、コバルト、ニッケル、銅の抽出、言い換えればこれ
ら５元素の排除が３桁までできる効果を示している。
ウム（ＢａＣ１2・２Ｈ2０）を使用し、上述の条件でＤ
ＤＤＣとクロロホルム抽出を行った場合にも９９．９％
以上の抽出率が上述のｐＨ領域で得られる。上述の有機
試薬と溶媒を使用すれば、９９．９％以上のクロム、
鉄、コバルト、ニッケル、銅の抽出、言い換えればこれ
ら５元素の排除が３桁までできる効果を示している。
【００１３】（実施例１） 硝酸バリウムを出発物質とする高純度塩化バリウムの作
製法について、図１の工程図によって説明する。硝酸バ
リウム１０ｇを純水１５０ｍ１に溶解後、酢酸アンモニ
ウムを添加し、ｐＨ＝４．０〜５．０の間に設定する。
ＤＤＤＣ１．０ｇを四塩化炭素１００ｍ１に溶解した溶
液の５０ｍ１の使用により不純物を抽出除去後、水相に
濃塩酸１５０ｍ１を入れ、水浴上で加熱し、濃縮後、冷
却し、析出した結晶を吸引濾過し、少量の純水で洗浄し
塩化バリウムの二水和物を得る。塩化バリウムの二水和
物は、室温から１３０℃の間で真空乾燥器内で脱水・乾
燥し、塩化バリウムを作製する。出発物質を酢酸バリウ
ム、塩化バリウム、水酸化バリウムとして上述の抽出操
作を行っても塩化物の二水和物が得られる。また、作製
した塩化バリウム中のクロム、鉄、コバルト、ニッケ
ル、銅の放射化分析を行い、５元素について１ｐｐｂの
分析結果が得られ、従来、行われている塩化バリウムに
ついての不純物濃度の分析値よりも高純度の塩化バリウ
ムが作製できた。
製法について、図１の工程図によって説明する。硝酸バ
リウム１０ｇを純水１５０ｍ１に溶解後、酢酸アンモニ
ウムを添加し、ｐＨ＝４．０〜５．０の間に設定する。
ＤＤＤＣ１．０ｇを四塩化炭素１００ｍ１に溶解した溶
液の５０ｍ１の使用により不純物を抽出除去後、水相に
濃塩酸１５０ｍ１を入れ、水浴上で加熱し、濃縮後、冷
却し、析出した結晶を吸引濾過し、少量の純水で洗浄し
塩化バリウムの二水和物を得る。塩化バリウムの二水和
物は、室温から１３０℃の間で真空乾燥器内で脱水・乾
燥し、塩化バリウムを作製する。出発物質を酢酸バリウ
ム、塩化バリウム、水酸化バリウムとして上述の抽出操
作を行っても塩化物の二水和物が得られる。また、作製
した塩化バリウム中のクロム、鉄、コバルト、ニッケ
ル、銅の放射化分析を行い、５元素について１ｐｐｂの
分析結果が得られ、従来、行われている塩化バリウムに
ついての不純物濃度の分析値よりも高純度の塩化バリウ
ムが作製できた。
【００１４】（実施例２） 酢酸バリウム（Ｂａ（ＣＨ3ＣＯＯ）2）を出発物質とす
る塩化バリウムの作製方法について，図２の工程図によ
って説明する。酢酸バリウム１００ｇを純水１５０ｍｌ
に溶解する。水溶液に酢酸アンモニウムを少量添加し、
ｐＨ＝４．０〜６．０の間に設定する。ジエチルジチオ
カルバミン酸ナトリウム（以下，ＤＤＴＣと略）１．０
ｇを純水１０ｍｌに溶解し、この１ｍｌと四塩化炭素５
０ｍｌの使用により不純物を抽出除去後、水相に濃塩酸
１５０ｍｌを入れ、水浴上で加熱し、濃縮後、冷却し、
析出した結晶を吸引濾過し、少量の純水で洗浄し塩化バ
リウムの二水和物を得る。塩化バリウムの二水和物は、
室温から１３０℃の間で真空乾燥器内で脱水・乾燥し、
塩化バリウムを作製する。出発物質を硝酸バリウム、塩
化バリウム、水酸化バリウムとして上述の抽出操作を行
っても塩化物の二水和物が得られる。また、作製した塩
化バリウム中のクロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅の
放射化分析を行い、５元素について１ｐｐｂの分析結果
が得られ、従来、行われている塩化バリウムについての
不純物濃度の分析値よりも高純度の塩化バリウムが作製
できた。
る塩化バリウムの作製方法について，図２の工程図によ
って説明する。酢酸バリウム１００ｇを純水１５０ｍｌ
に溶解する。水溶液に酢酸アンモニウムを少量添加し、
ｐＨ＝４．０〜６．０の間に設定する。ジエチルジチオ
カルバミン酸ナトリウム（以下，ＤＤＴＣと略）１．０
ｇを純水１０ｍｌに溶解し、この１ｍｌと四塩化炭素５
０ｍｌの使用により不純物を抽出除去後、水相に濃塩酸
１５０ｍｌを入れ、水浴上で加熱し、濃縮後、冷却し、
析出した結晶を吸引濾過し、少量の純水で洗浄し塩化バ
リウムの二水和物を得る。塩化バリウムの二水和物は、
室温から１３０℃の間で真空乾燥器内で脱水・乾燥し、
塩化バリウムを作製する。出発物質を硝酸バリウム、塩
化バリウム、水酸化バリウムとして上述の抽出操作を行
っても塩化物の二水和物が得られる。また、作製した塩
化バリウム中のクロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅の
放射化分析を行い、５元素について１ｐｐｂの分析結果
が得られ、従来、行われている塩化バリウムについての
不純物濃度の分析値よりも高純度の塩化バリウムが作製
できた。
【００１５】（実施例３） 塩化バリウムを出発物質とし、水酸化バリウム（Ｂａ
（ＯＨ）2・８Ｈ2Ｏ）を作製後、塩化バリウムを製造す
る作製法について図３の工程図によって説明する。塩化
バリウム１００ｇを純水２００ｍｌに溶解し、酢酸アン
モニウムを添加後、ｐＨを４．０〜５．０に調整した
後、ＤＤＤＣ１．０ｇを四塩化炭素１０ｍｌに溶解した
溶液１ｍｌと四塩化炭素５０ｍｌにより、遷移金属不純
物を溶媒抽出で排除する。抽出で残った水相中に超高純
度の水酸化ナトリウム水溶液を添加し、冷却し、バリウ
ム沈澱物を作製する。バリウム沈澱物は濾過、加熱、冷
却により、再結晶操作を２〜３回繰り返し、水酸化バリ
ウム（Ｂａ（ＯＨ）2・８Ｈ2Ｏ）結晶を作製する。水酸
化バリウム（Ｂａ（ＯＨ）2・８Ｈ2Ｏ）は、６規定の希
塩酸中に入れ、水浴上で加熱、濃縮したのち冷却し、塩
化バリウムニ水和物の結晶を得る。塩化バリウムの二水
和物は、室温から１３０℃の間で真空乾燥器内で脱水・
乾燥し、塩化バリウムを作製する。出発物質を酢酸バリ
ウム、硝酸バリウム、水酸化バリウムとして上述の抽出
操作を行っても塩化物の二水和物が得られる。また、作
製した塩化バリウム中のクロム、鉄、コバルト、ニッケ
ル、銅の放射化分析を行い、５元素について１ｐｐｂの
分析結果が得られ、従来、行われている塩化バリウムに
ついての不純物濃度の分析値よりも高純度の塩化バリウ
ムが作製できた。
（ＯＨ）2・８Ｈ2Ｏ）を作製後、塩化バリウムを製造す
る作製法について図３の工程図によって説明する。塩化
バリウム１００ｇを純水２００ｍｌに溶解し、酢酸アン
モニウムを添加後、ｐＨを４．０〜５．０に調整した
後、ＤＤＤＣ１．０ｇを四塩化炭素１０ｍｌに溶解した
溶液１ｍｌと四塩化炭素５０ｍｌにより、遷移金属不純
物を溶媒抽出で排除する。抽出で残った水相中に超高純
度の水酸化ナトリウム水溶液を添加し、冷却し、バリウ
ム沈澱物を作製する。バリウム沈澱物は濾過、加熱、冷
却により、再結晶操作を２〜３回繰り返し、水酸化バリ
ウム（Ｂａ（ＯＨ）2・８Ｈ2Ｏ）結晶を作製する。水酸
化バリウム（Ｂａ（ＯＨ）2・８Ｈ2Ｏ）は、６規定の希
塩酸中に入れ、水浴上で加熱、濃縮したのち冷却し、塩
化バリウムニ水和物の結晶を得る。塩化バリウムの二水
和物は、室温から１３０℃の間で真空乾燥器内で脱水・
乾燥し、塩化バリウムを作製する。出発物質を酢酸バリ
ウム、硝酸バリウム、水酸化バリウムとして上述の抽出
操作を行っても塩化物の二水和物が得られる。また、作
製した塩化バリウム中のクロム、鉄、コバルト、ニッケ
ル、銅の放射化分析を行い、５元素について１ｐｐｂの
分析結果が得られ、従来、行われている塩化バリウムに
ついての不純物濃度の分析値よりも高純度の塩化バリウ
ムが作製できた。
【００１６】（参考例） 塩化バリウムを出発物質とする高純度フッ化塩化バリウ
ムの作製法について、図４の工程図によって説明する。
塩化バリウム１００ｇを純水２００ｍｌに溶解し、ｐＨ
を４．０〜６．０に調整した後、ＤＤＴＣ１．０ｇを純
水１００ｍｌに溶解した溶液１０ｍｌと四塩化炭素５０
ｍｌにより、遷移金属不純物を溶媒抽出で排除する。抽
出で残った水相をフッ化水素酸中に添加し、バリウム沈
澱物を作製する。バリウム沈澱物はデカンテーション
後、テフロン濾過器で濾過、脱水を行い、真空乾燥器内
で３０℃〜１５０℃の温度範囲で脱水乾燥し、フッ化塩
化バリウム（ＢａＦＣｌ）を作製する。また、作製した
フッ化塩化バリウム中のクロム、鉄、コバルト、ニッケ
ル、銅の放射化分析を行い、５元素について１ｐｐｂの
分析結果が得られ、従来、行われているフッ化塩化バリ
ウムについての不純物濃度の分析値よりも高純度の塩化
バリウムが作製できた。
ムの作製法について、図４の工程図によって説明する。
塩化バリウム１００ｇを純水２００ｍｌに溶解し、ｐＨ
を４．０〜６．０に調整した後、ＤＤＴＣ１．０ｇを純
水１００ｍｌに溶解した溶液１０ｍｌと四塩化炭素５０
ｍｌにより、遷移金属不純物を溶媒抽出で排除する。抽
出で残った水相をフッ化水素酸中に添加し、バリウム沈
澱物を作製する。バリウム沈澱物はデカンテーション
後、テフロン濾過器で濾過、脱水を行い、真空乾燥器内
で３０℃〜１５０℃の温度範囲で脱水乾燥し、フッ化塩
化バリウム（ＢａＦＣｌ）を作製する。また、作製した
フッ化塩化バリウム中のクロム、鉄、コバルト、ニッケ
ル、銅の放射化分析を行い、５元素について１ｐｐｂの
分析結果が得られ、従来、行われているフッ化塩化バリ
ウムについての不純物濃度の分析値よりも高純度の塩化
バリウムが作製できた。
【００１７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の製造方法
によれば、バリウムを含む水溶性塩を使用し、水溶液内
に存在するクロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅の元素
個々に対し、最も安定な錯体を形成する有機試薬と溶媒
により抽出排除することにより、高純度ハロゲン化バリ
ウムを作製するものであるから、遷移金属を極低濃度に
した高純度の塩化バリウム、フッ化塩化バリウムを製造
することができた。さらに、これをフッ化物光ファイバ
アンプの出発金属原料として用いることにより、増幅度
の高い光ファイバを製造できる利点がある。
によれば、バリウムを含む水溶性塩を使用し、水溶液内
に存在するクロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅の元素
個々に対し、最も安定な錯体を形成する有機試薬と溶媒
により抽出排除することにより、高純度ハロゲン化バリ
ウムを作製するものであるから、遷移金属を極低濃度に
した高純度の塩化バリウム、フッ化塩化バリウムを製造
することができた。さらに、これをフッ化物光ファイバ
アンプの出発金属原料として用いることにより、増幅度
の高い光ファイバを製造できる利点がある。
【図１】実施例２における高純度塩化バリウムの製造方
法を示す工程図である。
法を示す工程図である。
【図２】実施例３における高純度塩化バリウムの製造方
法を示す工程図である。
法を示す工程図である。
【図３】実施例４における高純度塩化バリウムの製造方
法を示す工程図である。
法を示す工程図である。
【図４】実施例５における高純度フッ化塩化バリウムの
製造方法を示す工程図である。
製造方法を示す工程図である。
Claims (4)
- 【請求項１】塩化バリウムを製造する方法であって、 バリウム水溶液のｐＨを４．０〜５．０の間に調整する
工程、ジエチルアンモニウムジエチルジオカルバメート を添加
して不純物遷移金属を抽出除去する工程、 不純物遷移金属を抽出除去した前記バリウム水溶液に濃
塩酸を入れ、加熱、濃縮、冷却して塩化バリウムの２水
和物を得る工程を含むことを特徴とする塩化バリウムの
製造方法。 - 【請求項２】塩化バリウムを製造する方法であって、 バリウム水溶液のｐＨを４．０〜６．０の間に調整する
工程、ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム を添加して不純
物遷移金属を抽出除去する工程、 不純物遷移金属を抽出除去した前記バリウム水溶液に濃
塩酸を入れ、加熱、濃縮、冷却して塩化バリウムの２水
和物を得る工程を含むことを特徴とする塩化バリウムの
製造方法。 - 【請求項３】塩化バリウムを製造する方法であって、 バリウム水溶液のｐＨを４．０〜５．０の間に調整する
工程、ジエチルアンモニウムジエチルジオカルバメート を添加
して不純物遷移金属を抽出除去する工程、 前記抽出で残った水相中に水酸化ナトリウムを添加して
バリウム沈殿物を作製する工程、 バリウム沈殿物を濾過、過熱、冷却により再結晶させる
操作を繰り返して、Ｂａ（ＯＨ）２・８Ｈ２O結晶を作
製する工程、 前記Ｂａ（ＯＨ）２・８Ｈ２O結晶を希塩酸中に入れ、
加熱、濃縮、冷却して塩化バリウムの２水和物を得る工
程を含むことを特徴とする塩化バリウムの製造方法。 - 【請求項４】硝酸バリウム、酢酸バリウム、塩化バリウ
ム、または水酸化バリウムを出発物質とすることを特徴
とする請求項１〜３に記載の塩化バリウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05748793A JP3360743B2 (ja) | 1993-03-17 | 1993-03-17 | 塩化バリウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05748793A JP3360743B2 (ja) | 1993-03-17 | 1993-03-17 | 塩化バリウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06271314A JPH06271314A (ja) | 1994-09-27 |
| JP3360743B2 true JP3360743B2 (ja) | 2002-12-24 |
Family
ID=13057081
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05748793A Expired - Fee Related JP3360743B2 (ja) | 1993-03-17 | 1993-03-17 | 塩化バリウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3360743B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102583488B (zh) * | 2012-03-30 | 2014-04-09 | 贵州红星发展股份有限公司 | 低锶高纯氯化钡的生产方法及低锶高纯氯化钡 |
-
1993
- 1993-03-17 JP JP05748793A patent/JP3360743B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06271314A (ja) | 1994-09-27 |
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