JPH0617205B2 - 高純度金属化合物の製造方法 - Google Patents
高純度金属化合物の製造方法Info
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- JPH0617205B2 JPH0617205B2 JP63072078A JP7207888A JPH0617205B2 JP H0617205 B2 JPH0617205 B2 JP H0617205B2 JP 63072078 A JP63072078 A JP 63072078A JP 7207888 A JP7207888 A JP 7207888A JP H0617205 B2 JPH0617205 B2 JP H0617205B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、フッ化物ガラス光ファイバー、レーザー用原
料、光学用材料等、種々の用途に応用できる、遷移金属
不純物がppbのオーダーにまで制御された超高純度金属
化合物の製造方法に関するものである。
料、光学用材料等、種々の用途に応用できる、遷移金属
不純物がppbのオーダーにまで制御された超高純度金属
化合物の製造方法に関するものである。
［従来の技術］ 近年、光ファイバー、レーザー、その他の光学機器等、
光学分野における産業の進歩は著しく、年々その市場は
大きく拡大している。それに従い、様々な光学分野で要
求されるその特性も厳しくなり、原料となる種々の化合
物においてもその光学特性を左右する不純物濃度の要求
値が益々厳しくなる傾向にある。
光学分野における産業の進歩は著しく、年々その市場は
大きく拡大している。それに従い、様々な光学分野で要
求されるその特性も厳しくなり、原料となる種々の化合
物においてもその光学特性を左右する不純物濃度の要求
値が益々厳しくなる傾向にある。
光学分野の中でも、将来新しい通信用材料として非常に
注目を浴びているのは、赤外域での透過性が非常に優れ
たフッ化物ガラスである。
注目を浴びているのは、赤外域での透過性が非常に優れ
たフッ化物ガラスである。
この材料を光ファイバーとして用いた場合、その極低損
失化を達成するため、原料フッ化物の超高純度化技術の
開発が望まれているが、Feイオンに代表される遷移金属
不純物、OH基、ランタニド金属等のf-f遷移による吸収
等が、極低損失化するうえで障害となる。その中でも、
特に原料中に多く含まれがちな遷移金属元素の量を少な
くする努力が、従来行われている。
失化を達成するため、原料フッ化物の超高純度化技術の
開発が望まれているが、Feイオンに代表される遷移金属
不純物、OH基、ランタニド金属等のf-f遷移による吸収
等が、極低損失化するうえで障害となる。その中でも、
特に原料中に多く含まれがちな遷移金属元素の量を少な
くする努力が、従来行われている。
例えば、特開昭57-51146号公報には、昇華性または気化
性の原料を用いて、気相でフッ素ガス等によりフッ素化
し、不純物含有量が10ppm程度のフッ化物を製造する方
法が開示されている。
性の原料を用いて、気相でフッ素ガス等によりフッ素化
し、不純物含有量が10ppm程度のフッ化物を製造する方
法が開示されている。
また、固体レーザーは小型、堅牢、操作性のよさ等で、
光ファイバーと組み合わせることにより、微細加工や医
療等に用いられているが、イットリヤ、酸化ネオジウ
ム、アルミナ等、ファイブナイン以上の高純度原料が求
められており、圧電、焦電材料の原料としても同様に高
純度の炭酸リチウム、酸化ジルコニウム、酸化ランタン
等が求められている。
光ファイバーと組み合わせることにより、微細加工や医
療等に用いられているが、イットリヤ、酸化ネオジウ
ム、アルミナ等、ファイブナイン以上の高純度原料が求
められており、圧電、焦電材料の原料としても同様に高
純度の炭酸リチウム、酸化ジルコニウム、酸化ランタン
等が求められている。
［発明が解決しようとする課題］ しかし、前記特開昭57-51146号公報においては、反応が
気相で行われるため、再結晶等の精製が必要でなく、一
段で高純度フッ化物が得られることが特徴であるが、原
料が昇華または気化する化合物に限定されること、高価
であること、HFガスを使うため材質面からの汚染を極力
注意しなければならないことに加え、実施例に開示され
ているように、純度がファイブナイン程度と、それ程高
純度化されていないことなど、改善の余地があった。
気相で行われるため、再結晶等の精製が必要でなく、一
段で高純度フッ化物が得られることが特徴であるが、原
料が昇華または気化する化合物に限定されること、高価
であること、HFガスを使うため材質面からの汚染を極力
注意しなければならないことに加え、実施例に開示され
ているように、純度がファイブナイン程度と、それ程高
純度化されていないことなど、改善の余地があった。
また、他の材料においても、遷移金属不純物を一挙にpp
bのオーダーまで除去する方法はいまだ開発されていな
いのが現状である。
bのオーダーまで除去する方法はいまだ開発されていな
いのが現状である。
［問題を解決するための手段］ 本発明は、如上の現状に鑑みてなされたものであり、比
較的安価で入手し易い金属の可溶性塩を用い、簡単かつ
容易な方法で純度がナインナイン程度の超高純度金属化
合物を製造する方法を提供するものである。
較的安価で入手し易い金属の可溶性塩を用い、簡単かつ
容易な方法で純度がナインナイン程度の超高純度金属化
合物を製造する方法を提供するものである。
すなわち、本発明は、アルカリ金属、アルカリ土類金
属、ランタニド金属、ジルコニウム、イットリウム、イ
ンジウム、アルミニウムより選ばれる、少なくとも一種
類の金属の可溶性塩水溶液のPHを1.0〜11に保ち、原料
化合物に対し重量で0.005％以上の量のジエチルジチオ
カルバミン酸塩（以後、DDTCと記す）、もしくはピロリ
ジンジチオカルバミン酸アンモニウム（以後APDCと記
す。）を添加し、生成した沈殿を濾過除去することを特
徴とする高純度な金属の可溶性塩の製造方法、および該
製造方法により製造された金属の可溶性塩を原料とし、
酸化分解により高純度酸化物を製造する方法、ハロゲン
化剤を反応させる高純度金属ハロゲン化物の製造方法、
溶液反応により高純度の硫酸塩、炭酸塩、硝酸塩を製造
する方法である。
属、ランタニド金属、ジルコニウム、イットリウム、イ
ンジウム、アルミニウムより選ばれる、少なくとも一種
類の金属の可溶性塩水溶液のPHを1.0〜11に保ち、原料
化合物に対し重量で0.005％以上の量のジエチルジチオ
カルバミン酸塩（以後、DDTCと記す）、もしくはピロリ
ジンジチオカルバミン酸アンモニウム（以後APDCと記
す。）を添加し、生成した沈殿を濾過除去することを特
徴とする高純度な金属の可溶性塩の製造方法、および該
製造方法により製造された金属の可溶性塩を原料とし、
酸化分解により高純度酸化物を製造する方法、ハロゲン
化剤を反応させる高純度金属ハロゲン化物の製造方法、
溶液反応により高純度の硫酸塩、炭酸塩、硝酸塩を製造
する方法である。
ここで、アルカリ金属、アルカリ土類金属、ランタニド
金属、ジルコニウム、イットリウム、インジウム、アル
ミニウムの可溶性塩としては、硫酸塩、水酸化物、炭酸
塩、重炭酸塩、塩化物、硝酸塩、酸塩化物等が用いられ
る。アルカリ金属としては、Li,Na,Ｋが、アルカリ土類
金属としてはCa,Ba,Mg,Beが、ランタニド金属として
は、La,Nd,Gd,Tb,Ybが、ジエチルジチオカルバミン酸塩
としては、ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩
等がそれぞれ用いられる。
金属、ジルコニウム、イットリウム、インジウム、アル
ミニウムの可溶性塩としては、硫酸塩、水酸化物、炭酸
塩、重炭酸塩、塩化物、硝酸塩、酸塩化物等が用いられ
る。アルカリ金属としては、Li,Na,Ｋが、アルカリ土類
金属としてはCa,Ba,Mg,Beが、ランタニド金属として
は、La,Nd,Gd,Tb,Ybが、ジエチルジチオカルバミン酸塩
としては、ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩
等がそれぞれ用いられる。
キレート剤として、DDTCまたはADPCを添加する上記金属
の水溶液としては、可溶性塩の水溶液はもちろん、酸化
物等お不溶性塩を酸によって溶解し、可溶性塩にした後
PHを調節した溶液であっても、使用できるものであるこ
とはいうまでもない。
の水溶液としては、可溶性塩の水溶液はもちろん、酸化
物等お不溶性塩を酸によって溶解し、可溶性塩にした後
PHを調節した溶液であっても、使用できるものであるこ
とはいうまでもない。
キレート剤を加えるPHの範囲は、1.0〜11に保っておく
必要があり、PH1.0未満でも、PH11を越えても遷移金属
の沈殿は充分に生成せず、精製が不充分となるため好ま
しくない。
必要があり、PH1.0未満でも、PH11を越えても遷移金属
の沈殿は充分に生成せず、精製が不充分となるため好ま
しくない。
ただし、DDTCおよびAPDCの最も好ましいPHの範囲は、DD
TCが４〜８、APDCが1.5〜７である。
TCが４〜８、APDCが1.5〜７である。
キレート剤としてDDTCおよびAPDCを選定した理由は、遷
移金属と配位化合物を生成する際の安定度定数が高く、
かつFe,Ni,Cr,Co,Mn等が一挙に除去できるためである。
移金属と配位化合物を生成する際の安定度定数が高く、
かつFe,Ni,Cr,Co,Mn等が一挙に除去できるためである。
ジメチルグリオキシム、クペロン、ジチゾン等が、Cu,F
e,Ni等と選択的に配位、安定化するため、多種類を併用
せざるを得ないという状況を克服するため、本発明で
は、配位化合物を生成する際のDDTCおよびAPDCの幅広い
金属に対する安定度定数に着目したものである。
e,Ni等と選択的に配位、安定化するため、多種類を併用
せざるを得ないという状況を克服するため、本発明で
は、配位化合物を生成する際のDDTCおよびAPDCの幅広い
金属に対する安定度定数に着目したものである。
DDTCおよびAPDCの添加量は、水溶液中の精製化合物に含
まれるFeを始めとする遷移金属量によって変わるが、一
般的に通常入手できる原料に対し、重量で0.005%以上の
添加が必要である。
まれるFeを始めとする遷移金属量によって変わるが、一
般的に通常入手できる原料に対し、重量で0.005%以上の
添加が必要である。
また、これを不純物である遷移金属ベースで考えると、
遷移金属量に対して上記キレート剤は10倍当量以上の添
加が必要である。
遷移金属量に対して上記キレート剤は10倍当量以上の添
加が必要である。
添加量は、加えすぎても反応面からの不都合は生じない
が、経済的な面から過剰の添加は避けた方がよい。
が、経済的な面から過剰の添加は避けた方がよい。
キレート剤の添加は、粉末で加えても水溶液で加えても
よい。
よい。
濾過については、キレート剤の添加により微細な沈殿が
生じるため、メンブランフィルター等の精密フィルター
で濾過を行い、不純物である沈殿を完全に除去する必要
がある。
生じるため、メンブランフィルター等の精密フィルター
で濾過を行い、不純物である沈殿を完全に除去する必要
がある。
得られた濾液は、すでに金属不純物が除去されているの
で、そのまま再結晶等で水を除去することにより高純度
の塩となり、また水溶液のまままたは結晶化後、様々な
処理を行うことにより、種々の化合物が合成できる。
で、そのまま再結晶等で水を除去することにより高純度
の塩となり、また水溶液のまままたは結晶化後、様々な
処理を行うことにより、種々の化合物が合成できる。
得られた可溶性塩が、酸素雰囲気で分解することにより
酸化物となる場合は、この方法により超高純度の酸化物
が製造できる。
酸化物となる場合は、この方法により超高純度の酸化物
が製造できる。
前記様々な処理とは、塩素化、フッ素化、臭素化、沃素
化等を行ったり、硫酸塩、炭酸塩、硝酸塩とすることで
あり、この方法により同様に超高純度の上記化合物が製
造できる。
化等を行ったり、硫酸塩、炭酸塩、硝酸塩とすることで
あり、この方法により同様に超高純度の上記化合物が製
造できる。
本発明を更に具体的に述べると、普通本発明において可
溶性塩として使いやすいのは、塩化物、酸塩化物、硝酸
塩、硫酸塩等であり、これらは不純物の沈澱を除いた後
反応を行い、他の不溶性塩として沈澱を生成させ、濾
過、洗浄、乾燥するのが最も簡単な操作であり、この方
法に最も適しているのがフッ化物とする方法である。
溶性塩として使いやすいのは、塩化物、酸塩化物、硝酸
塩、硫酸塩等であり、これらは不純物の沈澱を除いた後
反応を行い、他の不溶性塩として沈澱を生成させ、濾
過、洗浄、乾燥するのが最も簡単な操作であり、この方
法に最も適しているのがフッ化物とする方法である。
上記の反応で使用されるフッ素化剤としてはフッ化水素
酸、フッ化水素ガス、フッ化アンモニウム、酸性フッ化
アンモニウム、フッ素ガスハロゲン化フッ素、三フッ化
窒素等が挙げられる。
酸、フッ化水素ガス、フッ化アンモニウム、酸性フッ化
アンモニウム、フッ素ガスハロゲン化フッ素、三フッ化
窒素等が挙げられる。
本発明における金属の可溶性塩は、水に不溶性のフッ化
物を生成する場合が多いが、可溶性のフッ化物となる場
合もあり、この場合はフッ素化剤の添加後に液を濃縮さ
せてフッ化物を析出させる。ただし、濃縮の途中段階で
フッ素化剤を添加し、反応と濃縮を同時に行うこともも
ちろん可能であり、また一旦濃縮して可溶性塩を析出さ
せ分離、乾燥した後にガス状のフッ素化剤と反応させ、
フッ化物を製造することもできる。
物を生成する場合が多いが、可溶性のフッ化物となる場
合もあり、この場合はフッ素化剤の添加後に液を濃縮さ
せてフッ化物を析出させる。ただし、濃縮の途中段階で
フッ素化剤を添加し、反応と濃縮を同時に行うこともも
ちろん可能であり、また一旦濃縮して可溶性塩を析出さ
せ分離、乾燥した後にガス状のフッ素化剤と反応させ、
フッ化物を製造することもできる。
このようにして製造したフッ化物光ファイバー用原料の
フッ化物は充分高純度であるが、さらに製造前、または
後に別の精製技術を付加して、より純度を高めることも
もちろん可能である。すなわち、キレート剤処理した後
の濾液を溶媒抽出により主成分を抽出し、溶媒から脱離
して濃縮する等の常法で結晶を析出させたり、濃縮析出
させた可溶性塩をさらに再結晶して精製した後、フッ素
化剤によりフッ素化を行うこともできる。
フッ化物は充分高純度であるが、さらに製造前、または
後に別の精製技術を付加して、より純度を高めることも
もちろん可能である。すなわち、キレート剤処理した後
の濾液を溶媒抽出により主成分を抽出し、溶媒から脱離
して濃縮する等の常法で結晶を析出させたり、濃縮析出
させた可溶性塩をさらに再結晶して精製した後、フッ素
化剤によりフッ素化を行うこともできる。
また一度生成したフッ化物を再度再結晶等で精製するこ
ともできる。
ともできる。
フッ化物以外の塩を製造する場合も、フッ化物と同様の
操作により、超高純度の塩が製造できる。
操作により、超高純度の塩が製造できる。
上記方法による塩の製造には、原料の可溶性塩と製造し
ようとする塩に溶解度の差がかなりある必要があり、ほ
とんど変わらないものについては、この方法による製造
は難しい。
ようとする塩に溶解度の差がかなりある必要があり、ほ
とんど変わらないものについては、この方法による製造
は難しい。
一方酸化物を製造する場合は、酸化分解に適した塩の形
にした後、酸化性雰囲気で分解を行うわけであるが、腐
食性のガスが発生しやすいので、耐蝕性の容器中で、酸
素を流しながら行うのがよく、分解温度を下げるため
や、塩素等腐食性ガスの残留量を減少させるため減圧下
や真空中で行うことができる。
にした後、酸化性雰囲気で分解を行うわけであるが、腐
食性のガスが発生しやすいので、耐蝕性の容器中で、酸
素を流しながら行うのがよく、分解温度を下げるため
や、塩素等腐食性ガスの残留量を減少させるため減圧下
や真空中で行うことができる。
［実施例］ 以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発
明は係る実施例に限定されるものではない。
明は係る実施例に限定されるものではない。
実施例１ 市販試薬のAlCl3・6H2Ｏ100gを２テフロンビーカーに
入れ、超純水１Kgを加え溶解し、PHを2.5に調整して0.5
gのAPDCを加え、攪拌を続け、生成した沈澱を、メンブ
ランフィルターで濾過した。
入れ、超純水１Kgを加え溶解し、PHを2.5に調整して0.5
gのAPDCを加え、攪拌を続け、生成した沈澱を、メンブ
ランフィルターで濾過した。
その後、濾液を濃縮して、AlCl3・6H2Ｏの結晶を析出さ
せた。分析値を第１表に示す。
せた。分析値を第１表に示す。
実施例２ 実施例１と同様の方法で不純物を除去したAlCl3・6H2O
を含む濾液をクロロホルムで溶媒抽出し、抽出液にNH3
を加え、Al(OH)3の沈澱を生成させ、テフロンフィルタ
ーで濾過し、超純水で洗浄後、乾燥した。乾燥した結晶
18gを白金管に充填し、700゜Cで２時間焼成した。得られ
たAl2Ｏ３の粉末を分析した結果を第１表に示す。
を含む濾液をクロロホルムで溶媒抽出し、抽出液にNH3
を加え、Al(OH)3の沈澱を生成させ、テフロンフィルタ
ーで濾過し、超純水で洗浄後、乾燥した。乾燥した結晶
18gを白金管に充填し、700゜Cで２時間焼成した。得られ
たAl2Ｏ３の粉末を分析した結果を第１表に示す。
比較例１ APDCを用いない以外は実施例２と同様の実施方法を採っ
た。得られたAl2Ｏ３の分析値を第１表に示す。
た。得られたAl2Ｏ３の分析値を第１表に示す。
実施例３ 市販試薬ZrOCl2・8H2Ｏ 50gを２テフロンビーカーに
入れ、超純水１Kgを加え溶解し、PHを２に調整して0.5g
のAPDCを加え、攪拌を続け、生成した沈澱をメンブラン
フィルターで濾過した。
入れ、超純水１Kgを加え溶解し、PHを２に調整して0.5g
のAPDCを加え、攪拌を続け、生成した沈澱をメンブラン
フィルターで濾過した。
濾液をMIBK（メチルイソブチルケトン）で溶媒抽出し、
抽出液にNH3を加え、生成した沈澱をテフロンフィルタ
ーで濾過し、超純水で洗浄後、乾燥した。乾燥した結晶
16gを白金管に充填し、900゜Cで２時間焼成した。得られ
たZrO2の粉末を分析した結果を第２表に示す。
抽出液にNH3を加え、生成した沈澱をテフロンフィルタ
ーで濾過し、超純水で洗浄後、乾燥した。乾燥した結晶
16gを白金管に充填し、900゜Cで２時間焼成した。得られ
たZrO2の粉末を分析した結果を第２表に示す。
比較例２ APDCを用いない以外は実施例３と同様の実施方法を採っ
た。得られたZrO2の分析値を第２表に示す。
た。得られたZrO2の分析値を第２表に示す。
実施例４ 市販試薬のY(NO3)３ 100gを２テフロンビーカーに入
れ、超純水１Kgを加え溶解し、PHを５に調整して0.5gの
DDTCを加え、攪拌を続けて生成した沈澱をメンブランフ
ィルターで濾過した。
れ、超純水１Kgを加え溶解し、PHを５に調整して0.5gの
DDTCを加え、攪拌を続けて生成した沈澱をメンブランフ
ィルターで濾過した。
濾液にNH3を加え、生成した沈澱をテフロンフィルター
で濾過し、超純水で洗浄後、乾燥した。乾燥した結晶16
gを白金管に充填し、900゜Cで２時間焼成した。
で濾過し、超純水で洗浄後、乾燥した。乾燥した結晶16
gを白金管に充填し、900゜Cで２時間焼成した。
得られたY2Ｏ３の粉末を分析した結果を第３表に示す。
比較例３ DDTCを用いない以外は実施例４と同様の実施方法を採っ
た。得られたY2 O3の分析値を第３表に示す。
た。得られたY2 O3の分析値を第３表に示す。
実施例５ 市販試薬のLaCl3・7H2Ｏ 100gを２フロンビーカーに
入れ、超純水１Kgを加え溶解し、PHを５に調整して0.5g
のDDTCを加え、攪拌を続け、生成した沈澱をメンブラン
フィルターで濾過した。
入れ、超純水１Kgを加え溶解し、PHを５に調整して0.5g
のDDTCを加え、攪拌を続け、生成した沈澱をメンブラン
フィルターで濾過した。
濾液にNH3を加え濃縮し、得られた結晶を乾燥した。乾
燥した結晶を白金管に充填し、900゜Cで２時間焼成し
た。
燥した結晶を白金管に充填し、900゜Cで２時間焼成し
た。
得られたLa2Ｏ３の粉末を分析した結果を第４表に示
す。
す。
比較例４ DDTCを用いない以外は実施例５と同様の実施方法を採っ
た。得られたLa2Ｏ３の分析値を第４表に示す。
た。得られたLa2Ｏ３の分析値を第４表に示す。
実施例６ 市販試薬ZrOCl2 100gを２テフロンビーカーに入れ、
超純水１Kgを加え溶解し、濃縮、冷却して再結晶した。
再結晶ZrOCl2 70gを２テフロンビーカーに入れ、超純
水１Kgを加え溶解し、PHを2.5に調整して2gのAPDCを加
え、攪拌を続け、生成した沈澱をメンブランフィルター
で濾過した。
超純水１Kgを加え溶解し、濃縮、冷却して再結晶した。
再結晶ZrOCl2 70gを２テフロンビーカーに入れ、超純
水１Kgを加え溶解し、PHを2.5に調整して2gのAPDCを加
え、攪拌を続け、生成した沈澱をメンブランフィルター
で濾過した。
濾液に50％フッ化水素酸70gを加え加熱濃縮し、冷却し
て析出した結晶を濾別し、超純水で洗浄後、乾燥した。
乾燥した結晶60gを白金管に充填し、アルゴンガス中、4
00゜Cで２時間焼成した。
て析出した結晶を濾別し、超純水で洗浄後、乾燥した。
乾燥した結晶60gを白金管に充填し、アルゴンガス中、4
00゜Cで２時間焼成した。
得られたZrF4の粉末を分析した結果を第５表に示す。
比較例５ APDCの代わりにクペロン2g、ジメチルグリオキシム2gを
用いた以外は実施例６と同様の実施方法を採った。
用いた以外は実施例６と同様の実施方法を採った。
得られたZrF4の分析値を第５表に示す。
実施例７ 市販試薬のNaHCO3、LaCl3、YCl3、InCl3をキレート剤処
理により精製を行った。
理により精製を行った。
すなわち、これらをそれぞれ50g、超純水１Kgに溶解
し、PHを７に調整してDDTC1gを加え攪拌した後、生成し
た沈澱をメンブランフィルターで濾過した。濾液を濃縮
後、50％フッ化水素酸を加え、冷却して生成物沈澱を濾
過、洗浄し、クリーンオーブンで乾燥した。生成物の分
析結果を第６表に示す。
し、PHを７に調整してDDTC1gを加え攪拌した後、生成し
た沈澱をメンブランフィルターで濾過した。濾液を濃縮
後、50％フッ化水素酸を加え、冷却して生成物沈澱を濾
過、洗浄し、クリーンオーブンで乾燥した。生成物の分
析結果を第６表に示す。
実施例８ 市販試薬のAlCl3 50gを超純水500gに溶解し、0.5gのAPD
Cを加え、攪拌を続け、生成した沈澱を、メンブランフ
ィルターで濾過した。
Cを加え、攪拌を続け、生成した沈澱を、メンブランフ
ィルターで濾過した。
濾液をMIBKで溶媒抽出し、抽出液を濃縮して沈澱を生成
させ、濾過洗浄後、フッ化水素酸を加えて、80゜Cで２時
間加熱反応させた。
させ、濾過洗浄後、フッ化水素酸を加えて、80゜Cで２時
間加熱反応させた。
得られたAlF3の粉末を分析した結果を第６表に示す。
実施例９ 市販試薬BaCl2・2H2Ｏ50gを超純水500gに溶解させ、DDT
C0.5gを添加し、混合した後、生成した沈澱をメンブラ
ンフィルターで濾過した。
C0.5gを添加し、混合した後、生成した沈澱をメンブラ
ンフィルターで濾過した。
濾液に、28％NH3を加え、CO2ガスを吹き込んでBaCO3の
沈澱を得た。得られたBaCO3に50％フッ化水素酸を添加
して生成物の沈澱BaF2を濾過、洗浄し、クリーンオーブ
ンで乾燥した。
沈澱を得た。得られたBaCO3に50％フッ化水素酸を添加
して生成物の沈澱BaF2を濾過、洗浄し、クリーンオーブ
ンで乾燥した。
BaCO3、BaF2の分析結果を第６表に示す。
比較例６，７，８ 実施例７のDDTC1g、実施例８のAPDC0.5g、実施例９のDD
TC0.5gを加える代わりに、0.002g（原料に対して0.004
%）を加えた他は実施例７，８，９と同様な実施方法を
採った。
TC0.5gを加える代わりに、0.002g（原料に対して0.004
%）を加えた他は実施例７，８，９と同様な実施方法を
採った。
生成物の分析値を第７表に示す。
［発明の効果］ 本発明の製造方法で得られた高純度金属化合物はナイン
ナインを越える超高純度が達成され、加えて酸素含有量
も少ない、従来にない高品質のものが得られ、様々な光
学分野における原料として最適なものとなる。
ナインを越える超高純度が達成され、加えて酸素含有量
も少ない、従来にない高品質のものが得られ、様々な光
学分野における原料として最適なものとなる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０１Ｇ 15/00 Ｂ 25/00 Ｃ０９Ｋ 3/00 １０８ 8517−4Ｈ
Claims (4)
- 【請求項１】アルカリ金属、アルカリ土類金属、ランタ
ニド金属、ジルコニウム、イットリウム、インジウム、
アルミニウムより選ばれる、少なくとも一種類の金属の
可溶性塩水溶液のPHを1.0〜11に保ち、原料化合物に対
し、重量で0.005％以上の量のジエチルジチオカルバミ
ン酸塩、もしくはピロリジンジチオカルバミン酸アンモ
ニウムを添加し、生成した沈殿を濾過、除去することを
特徴とする高純度な金属の可溶性塩の製造方法。 - 【請求項２】特許請求の範囲第１項で得られた金属の可
溶性塩を原料とし、酸化分解により高純度酸化物を製造
する方法。 - 【請求項３】特許請求の範囲第１項で得られた金属の可
溶性塩を原料とし、ハロゲン化剤を反応させることを特
徴とする高純度金属ハロゲン化物の製造方法。 - 【請求項４】特許請求の範囲第１項で得られた金属の可
溶性塩を原料とし、溶液中の反応により、高純度の硫酸
塩、炭酸塩、硝酸塩を製造する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63072078A JPH0617205B2 (ja) | 1987-04-24 | 1988-03-28 | 高純度金属化合物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62-100025 | 1987-04-24 | ||
| JP10002587 | 1987-04-24 | ||
| JP63072078A JPH0617205B2 (ja) | 1987-04-24 | 1988-03-28 | 高純度金属化合物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6445715A JPS6445715A (en) | 1989-02-20 |
| JPH0617205B2 true JPH0617205B2 (ja) | 1994-03-09 |
Family
ID=26413210
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63072078A Expired - Fee Related JPH0617205B2 (ja) | 1987-04-24 | 1988-03-28 | 高純度金属化合物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0617205B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5537238B2 (ja) * | 2010-04-14 | 2014-07-02 | 太平洋セメント株式会社 | 高純度カルシウム塩溶液の製造方法 |
-
1988
- 1988-03-28 JP JP63072078A patent/JPH0617205B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6445715A (en) | 1989-02-20 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |