JP3403240B2 - 高純度金属フッ化物の製造方法 - Google Patents
高純度金属フッ化物の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高純度金属フッ化物の製
造方法、更に詳細には光増幅用光ファイバ高純度原料の
製造方法に関する。
造方法、更に詳細には光増幅用光ファイバ高純度原料の
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＺｎＦ2 、ＩｎＦ3 、ＧａＦ3 、ＣｄＦ
2 、ＰｂＦ2 、ＺｒＦ4 、ＢａＦ2 、ＬａＦ3 、ＡｌＦ
3 、ＮａＦは光増幅用光ファイバの構成原料である。フ
ッ化物光ファイバによる光増幅を阻害する要因として光
ファイバ中に混入しているクロム、鉄、コバルト、ニッ
ケル、銅などの遷移金属が挙げられる。これらの遷移金
属は構成原料中に不純物として存在しており、フッ化物
光ファイバの光増幅には遷移金属を含まない高純度金属
フッ化物の製造が不可欠である。従来のＺｎＦ2、Ｉｎ
Ｆ3 、ＧａＦ3 、ＣｄＦ2 、ＰｂＦ2 、ＺｒＦ4 、Ｂａ
Ｆ2 、ＬａＦ3 、ＡｌＦ3 、ＮａＦの製造は、湿式及び
乾式の精製法を使用して行われている。湿式精製法の例
としては、炭酸塩を熱フッ化水素酸溶液内に入れ四水和
物の金属フッ化物とする方法、高純度の酸化物を溶解
後、水酸化物沈殿とし、これをフッ化水素酸に入れ、四
水和物の金属フッ化物とする方法、乾式精製法の例とし
ては、高純度の金属又は酸化物をフッ化水素ガス、フッ
素ガスなどで直接フッ素化する方法がある。しかし、従
来の湿式及び乾式精製法で作製した金属フッ化物中の遷
移金属の不純物濃度は１ｐｐｍ以上である。また、前記
の高純度金属フッ化物の製造方法では出発物質の炭酸塩
あるいは酸化物の純度を最高にしたとしても金属フッ化
物、あるいは水酸化物の製造工程において精製操作がな
いために、これ以上の高純度化はできない。そればかり
か不純物の汚染を倍加することに問題がある。また、湿
式精製法で一つの分液漏斗を使用し、前記の金属不純物
を抽出除去する方法は、分液漏斗を使用するために、取
扱う試料重量に制約がある。更に、分液漏斗を使用し、
溶媒抽出操作を行う場合、閉管系でないために操作の度
に汚染を受ける、量産性がない等の欠点がある。
2 、ＰｂＦ2 、ＺｒＦ4 、ＢａＦ2 、ＬａＦ3 、ＡｌＦ
3 、ＮａＦは光増幅用光ファイバの構成原料である。フ
ッ化物光ファイバによる光増幅を阻害する要因として光
ファイバ中に混入しているクロム、鉄、コバルト、ニッ
ケル、銅などの遷移金属が挙げられる。これらの遷移金
属は構成原料中に不純物として存在しており、フッ化物
光ファイバの光増幅には遷移金属を含まない高純度金属
フッ化物の製造が不可欠である。従来のＺｎＦ2、Ｉｎ
Ｆ3 、ＧａＦ3 、ＣｄＦ2 、ＰｂＦ2 、ＺｒＦ4 、Ｂａ
Ｆ2 、ＬａＦ3 、ＡｌＦ3 、ＮａＦの製造は、湿式及び
乾式の精製法を使用して行われている。湿式精製法の例
としては、炭酸塩を熱フッ化水素酸溶液内に入れ四水和
物の金属フッ化物とする方法、高純度の酸化物を溶解
後、水酸化物沈殿とし、これをフッ化水素酸に入れ、四
水和物の金属フッ化物とする方法、乾式精製法の例とし
ては、高純度の金属又は酸化物をフッ化水素ガス、フッ
素ガスなどで直接フッ素化する方法がある。しかし、従
来の湿式及び乾式精製法で作製した金属フッ化物中の遷
移金属の不純物濃度は１ｐｐｍ以上である。また、前記
の高純度金属フッ化物の製造方法では出発物質の炭酸塩
あるいは酸化物の純度を最高にしたとしても金属フッ化
物、あるいは水酸化物の製造工程において精製操作がな
いために、これ以上の高純度化はできない。そればかり
か不純物の汚染を倍加することに問題がある。また、湿
式精製法で一つの分液漏斗を使用し、前記の金属不純物
を抽出除去する方法は、分液漏斗を使用するために、取
扱う試料重量に制約がある。更に、分液漏斗を使用し、
溶媒抽出操作を行う場合、閉管系でないために操作の度
に汚染を受ける、量産性がない等の欠点がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、出発
物質のＺｎ、Ｉｎ、Ｃｄ、Ｇａ、又はＰｂからなる水溶
液に含まれるクロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅など
の遷移金属の不純物を除去して上述の欠点を解決し、Ｚ
ｎ、Ｉｎ、Ｃｄ、Ｇａ、又はＰｂからなる金属フッ化物
沈殿を作製し、高純度の金属フッ化物を製造する際の不
純物汚染を防止できる方法を提供することにある。
物質のＺｎ、Ｉｎ、Ｃｄ、Ｇａ、又はＰｂからなる水溶
液に含まれるクロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅など
の遷移金属の不純物を除去して上述の欠点を解決し、Ｚ
ｎ、Ｉｎ、Ｃｄ、Ｇａ、又はＰｂからなる金属フッ化物
沈殿を作製し、高純度の金属フッ化物を製造する際の不
純物汚染を防止できる方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明を概説すれば、本
発明は、高純度金属フッ化物の製造方法に関する発明で
あって、高純度金属フッ化物を製造する方法において、
該金属がＺｎ、Ｃｄ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｐｂのいずれか１つ
であり、その元素を含む水溶液にβ−ジケトンを添加
し、該金属とβ−ジケトンの両者の溶液を、容器の側面
部、下部の少なくとも一方から不活性ガスを含む泡を発
生、導入する手段を有する装置に導入し、不純物金属を
湿式除去し、その後フッ素化剤を用いて前記高純度金属
フッ化物の沈殿を作製し、前記沈殿を脱水、乾燥させる
ことを特徴とする。
発明は、高純度金属フッ化物の製造方法に関する発明で
あって、高純度金属フッ化物を製造する方法において、
該金属がＺｎ、Ｃｄ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｐｂのいずれか１つ
であり、その元素を含む水溶液にβ−ジケトンを添加
し、該金属とβ−ジケトンの両者の溶液を、容器の側面
部、下部の少なくとも一方から不活性ガスを含む泡を発
生、導入する手段を有する装置に導入し、不純物金属を
湿式除去し、その後フッ素化剤を用いて前記高純度金属
フッ化物の沈殿を作製し、前記沈殿を脱水、乾燥させる
ことを特徴とする。
【０００５】前記問題点を解決するため、本発明による
高純度金属フッ化物の製造方法は、該金属を含む水溶液
中にβ−ジケトン化合物を添加し、泡発生かくはん装置
を使用し、不純物を湿式除去する工程、金属の水和フッ
化物の沈殿工程、前記沈殿を脱水、乾燥し、金属フッ化
物とする工程を特徴としている。
高純度金属フッ化物の製造方法は、該金属を含む水溶液
中にβ−ジケトン化合物を添加し、泡発生かくはん装置
を使用し、不純物を湿式除去する工程、金属の水和フッ
化物の沈殿工程、前記沈殿を脱水、乾燥し、金属フッ化
物とする工程を特徴としている。
【０００６】本発明は、従来技術の湿式法によるＺｎＦ
2 、ＩｎＦ3 、ＺｒＦ4 、ＢａＦ2、ＬａＦ3 、ＡｌＦ3
、又はＮａＦに代表される個別の金属フッ化物の製造
方法の問題点を解決するためにＺｎ、Ｉｎ、Ｇａ、Ｃ
ｄ、又はＰｂの水溶液を使用し、水溶液内に存在するク
ロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅の元素個々に対し、
最も安全な錯体を形成する有機試薬、溶媒を決定し、該
金属、有機試薬、溶媒を含む水溶液の容器内において、
容器の側面部、下部のいずれか一つ若しくは両者から泡
を発生させて導入し、金属イオン、有機試薬、溶媒を含
む水溶液をかくはんし、該金属イオン、有機試薬、溶媒
を接触、混合し、溶媒中に遷移金属不純物を抽出除去す
ることを最も主要な特徴とし、有機相を排除後、残った
水相にフッ化物沈殿剤を添加し、沈殿生成を行った後、
脱水、乾燥させ、高純度のＺｎ、Ｉｎ、Ｇａ、Ｃｄ、又
はＰｂからなる金属フッ化物を製造するものである。従
来技術の湿式あるいは乾式の精製法による金属フッ化物
の製造方法とは、金属イオンを含む水溶液から該金属イ
オン以外の遷移金属イオンを溶媒抽出で除去し、高純度
の該金属フッ化物を製造する点、また、溶媒抽出で広く
用いられている分液漏斗を使用しない点、泡発生かくは
ん装置を用いる点で異なる。
2 、ＩｎＦ3 、ＺｒＦ4 、ＢａＦ2、ＬａＦ3 、ＡｌＦ3
、又はＮａＦに代表される個別の金属フッ化物の製造
方法の問題点を解決するためにＺｎ、Ｉｎ、Ｇａ、Ｃ
ｄ、又はＰｂの水溶液を使用し、水溶液内に存在するク
ロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅の元素個々に対し、
最も安全な錯体を形成する有機試薬、溶媒を決定し、該
金属、有機試薬、溶媒を含む水溶液の容器内において、
容器の側面部、下部のいずれか一つ若しくは両者から泡
を発生させて導入し、金属イオン、有機試薬、溶媒を含
む水溶液をかくはんし、該金属イオン、有機試薬、溶媒
を接触、混合し、溶媒中に遷移金属不純物を抽出除去す
ることを最も主要な特徴とし、有機相を排除後、残った
水相にフッ化物沈殿剤を添加し、沈殿生成を行った後、
脱水、乾燥させ、高純度のＺｎ、Ｉｎ、Ｇａ、Ｃｄ、又
はＰｂからなる金属フッ化物を製造するものである。従
来技術の湿式あるいは乾式の精製法による金属フッ化物
の製造方法とは、金属イオンを含む水溶液から該金属イ
オン以外の遷移金属イオンを溶媒抽出で除去し、高純度
の該金属フッ化物を製造する点、また、溶媒抽出で広く
用いられている分液漏斗を使用しない点、泡発生かくは
ん装置を用いる点で異なる。
【０００７】本発明において、金属の元素を含む水溶液
における元素とは、Ｎａのように水と激しく反応するも
のは除いて、金属自体、あるいは金属の酸化物、無機酸
若しくは有機酸の塩類（錯体も含む）のような化合物を
意味する。
における元素とは、Ｎａのように水と激しく反応するも
のは除いて、金属自体、あるいは金属の酸化物、無機酸
若しくは有機酸の塩類（錯体も含む）のような化合物を
意味する。
【０００８】本発明において、使用される抽出用の有機
試薬はβ−ジケトン化合物である。このような有機試薬
は有機溶媒と共に使用することができる。
試薬はβ−ジケトン化合物である。このような有機試薬
は有機溶媒と共に使用することができる。
【０００９】β−ジケトンとしては、例えば、一般式：
Ｒ1 ＣＯＣＨ2 ＣＯＲ2 で示されるβ−ジケトンを使用
することができる。上記式中、Ｒ1 は低級アルキル基、
例えばメチル、ｔ−ブチル基、芳香族基、例えばフェニ
ル、チエニル、フリル基を示し、またＲ2 は低級アルキ
ル基、例えばメチル、ｔ−ブチル基、フェニル基、ＣＦ
3 基を示す。
Ｒ1 ＣＯＣＨ2 ＣＯＲ2 で示されるβ−ジケトンを使用
することができる。上記式中、Ｒ1 は低級アルキル基、
例えばメチル、ｔ−ブチル基、芳香族基、例えばフェニ
ル、チエニル、フリル基を示し、またＲ2 は低級アルキ
ル基、例えばメチル、ｔ−ブチル基、フェニル基、ＣＦ
3 基を示す。
【００１０】本発明で使用するフッ素化剤の例としては
フッ化水素酸、酸性フッ化アンモニウム、フッ化アンモ
ニウム、フッ化ナトリウム、フッ化水素ガス、フッ素ガ
スのいずれか一つ、又はこれらの混合物が挙げられる。
そして、フッ素化は、同一又は異なるフッ素化剤を用い
て２段フッ素化を行うと、より効果的である。
フッ化水素酸、酸性フッ化アンモニウム、フッ化アンモ
ニウム、フッ化ナトリウム、フッ化水素ガス、フッ素ガ
スのいずれか一つ、又はこれらの混合物が挙げられる。
そして、フッ素化は、同一又は異なるフッ素化剤を用い
て２段フッ素化を行うと、より効果的である。
【００１１】本発明で使用する泡発生による装置は、例
えば図面の図１、２、５、６、８、９、１１、１２、２
２〜３０で示したとおりである。すなわち、図１は、実
施例１及び実施例９における泡を発生、かくはんさせる
不純物抽出除去装置の縦断面概要図、図２は図１に示す
装置の平面図、図５は実施例３及び実施例１０における
泡発生による不純物抽出除去装置の縦断面概要図、図６
は図５に示す装置の平面図、図８は、実施例４及び実施
例１１における泡発生による不純物抽出除去装置の縦断
面概要図、図９は図８に示す装置の平面図、図１１は、
実施例５、実施例１２及び実施例１３における泡発生に
よる不純物抽出除去装置の縦断面概要図、図１２は図１
１に示す装置の平面図、図２２は、実施例１４における
泡発生による不純物抽出除去装置の縦断面概要図、図２
３は図２２に示す装置の平面図、図２４は図２２に示す
装置の透視図、図２５は、実施例１５における泡発生に
よる不純物抽出除去装置の透視図、図２６は図２５に示
す装置の縦断面概要図、図２７は図２５に示す装置の平
面図、図２８は、実施例１６における泡発生による不純
物抽出除去装置の縦断面概要図、図２９は図２８に示す
装置の平面図、図３０は図２８に示す装置の透視図であ
る。各図において、符号１は有機相、２は水相、３は泡
発生部を意味する。
えば図面の図１、２、５、６、８、９、１１、１２、２
２〜３０で示したとおりである。すなわち、図１は、実
施例１及び実施例９における泡を発生、かくはんさせる
不純物抽出除去装置の縦断面概要図、図２は図１に示す
装置の平面図、図５は実施例３及び実施例１０における
泡発生による不純物抽出除去装置の縦断面概要図、図６
は図５に示す装置の平面図、図８は、実施例４及び実施
例１１における泡発生による不純物抽出除去装置の縦断
面概要図、図９は図８に示す装置の平面図、図１１は、
実施例５、実施例１２及び実施例１３における泡発生に
よる不純物抽出除去装置の縦断面概要図、図１２は図１
１に示す装置の平面図、図２２は、実施例１４における
泡発生による不純物抽出除去装置の縦断面概要図、図２
３は図２２に示す装置の平面図、図２４は図２２に示す
装置の透視図、図２５は、実施例１５における泡発生に
よる不純物抽出除去装置の透視図、図２６は図２５に示
す装置の縦断面概要図、図２７は図２５に示す装置の平
面図、図２８は、実施例１６における泡発生による不純
物抽出除去装置の縦断面概要図、図２９は図２８に示す
装置の平面図、図３０は図２８に示す装置の透視図であ
る。各図において、符号１は有機相、２は水相、３は泡
発生部を意味する。
【００１２】また、本発明で使用する金属フッ化物製造
装置における全体の構成の１例を図２１に示す。すなわ
ち図２１は実施例２〜４において使用する金属フッ化物
製造装置の各設備の配置を示す概要図である。図２１に
おいて、符号１１は硝酸槽、１２は塩酸槽、１３は酢酸
アンモニウム槽、１４は有機試薬槽、１５はベンゼン
槽、１６は純水パイプ、１７はｐＨセンサ、１８は泡発
生かくはん装置、１９は酸性フッ化アンモニウム槽、２
０はフッ化アンモニウム槽又はフッ化水素酸槽、２１は
廃水ポンプ、２２はフッ素化槽、２３は電磁弁を意味す
る。なお、前記以外の各図は、各例における高純度金属
フッ化物の製造方法を示す工程図である。
装置における全体の構成の１例を図２１に示す。すなわ
ち図２１は実施例２〜４において使用する金属フッ化物
製造装置の各設備の配置を示す概要図である。図２１に
おいて、符号１１は硝酸槽、１２は塩酸槽、１３は酢酸
アンモニウム槽、１４は有機試薬槽、１５はベンゼン
槽、１６は純水パイプ、１７はｐＨセンサ、１８は泡発
生かくはん装置、１９は酸性フッ化アンモニウム槽、２
０はフッ化アンモニウム槽又はフッ化水素酸槽、２１は
廃水ポンプ、２２はフッ素化槽、２３は電磁弁を意味す
る。なお、前記以外の各図は、各例における高純度金属
フッ化物の製造方法を示す工程図である。
【００１３】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に具体的に説
明するが、本発明はこれら実施例に限定されない。な
お、下記の実施例のうち、実施例９〜実施例１３は、本
発明の参考例として示した例である。
明するが、本発明はこれら実施例に限定されない。な
お、下記の実施例のうち、実施例９〜実施例１３は、本
発明の参考例として示した例である。
【００１４】実施例１
Ｚｎ（ＣＨ3 ＣＯＯ）2 ・２Ｈ2 Ｏ（酢酸亜鉛）を出発
物質とし、有機試薬の使用によるクロム、鉄、コバル
ト、ニッケル、銅の最適抽出条件について以下に説明す
る。ビーカーに酢酸亜鉛を１０ｇ秤量後、水溶液とし、
51Ｃｒ、59Ｆｅ、60Ｃｏ、65Ｎｉ、64Ｃｕの放射性同位
体を各々１０μｇ添加した後、ｐＨ＝４．０〜５．０に
設定する。ｐＨ調整した溶液にアセチルアセトン（以
下、ＨＡＡと略）の１０mlとベンゼン５０mlを加え、図
１及び図２に示した泡発生かくはん装置内に移し替え、
１０分間、清浄窒素ガスを装置内に発生させる。溶液を
泡でかくはん後、５分間静置し、有機相と水相の放射能
を放射線検出器で測定し、５元素の有機相への抽出率を
算出する。抽出率としてクロム、鉄、コバルト、ニッケ
ル、銅の５元素に対し、９９．９％以上の値がｐＨ＝
４．０〜５．０の領域で得られた。出発物質として、金
属亜鉛、塩化亜鉛、酸化亜鉛を使用し、上述の条件でＨ
ＡＡとベンゼンによる抽出を行った場合にも９９．９％
以上の抽出率が上述のｐＨ領域で得られる。上述の有機
試薬と溶媒を使用すれば、９９．９％以上のクロム、
鉄、コバルト、ニッケル、銅の抽出、言い換えればこれ
ら５元素の排除が３桁までできる効果を示している。ま
た、インジウム、カドミウム、ガリウム、鉛に対しても
各々の金属、塩化物、酸化物、酢酸塩を出発物質として
ＨＡＡとベンゼンによる抽出を行った場合にもインジウ
ム、カドミウム、ガリウム、鉛に対しｐＨ領域が各々
２．５〜３．０、４．０〜５．０、８．０〜９．０、
６．０〜８．０において９９．９％以上のクロム、鉄、
コバルト、ニッケル、銅の抽出、言い換えればこれら５
元素の排除が３桁までできる効果を示している。
物質とし、有機試薬の使用によるクロム、鉄、コバル
ト、ニッケル、銅の最適抽出条件について以下に説明す
る。ビーカーに酢酸亜鉛を１０ｇ秤量後、水溶液とし、
51Ｃｒ、59Ｆｅ、60Ｃｏ、65Ｎｉ、64Ｃｕの放射性同位
体を各々１０μｇ添加した後、ｐＨ＝４．０〜５．０に
設定する。ｐＨ調整した溶液にアセチルアセトン（以
下、ＨＡＡと略）の１０mlとベンゼン５０mlを加え、図
１及び図２に示した泡発生かくはん装置内に移し替え、
１０分間、清浄窒素ガスを装置内に発生させる。溶液を
泡でかくはん後、５分間静置し、有機相と水相の放射能
を放射線検出器で測定し、５元素の有機相への抽出率を
算出する。抽出率としてクロム、鉄、コバルト、ニッケ
ル、銅の５元素に対し、９９．９％以上の値がｐＨ＝
４．０〜５．０の領域で得られた。出発物質として、金
属亜鉛、塩化亜鉛、酸化亜鉛を使用し、上述の条件でＨ
ＡＡとベンゼンによる抽出を行った場合にも９９．９％
以上の抽出率が上述のｐＨ領域で得られる。上述の有機
試薬と溶媒を使用すれば、９９．９％以上のクロム、
鉄、コバルト、ニッケル、銅の抽出、言い換えればこれ
ら５元素の排除が３桁までできる効果を示している。ま
た、インジウム、カドミウム、ガリウム、鉛に対しても
各々の金属、塩化物、酸化物、酢酸塩を出発物質として
ＨＡＡとベンゼンによる抽出を行った場合にもインジウ
ム、カドミウム、ガリウム、鉛に対しｐＨ領域が各々
２．５〜３．０、４．０〜５．０、８．０〜９．０、
６．０〜８．０において９９．９％以上のクロム、鉄、
コバルト、ニッケル、銅の抽出、言い換えればこれら５
元素の排除が３桁までできる効果を示している。
【００１５】実施例２
酢酸亜鉛を出発物質とする高純度フッ化亜鉛の製造方法
及び製造装置について、図３の工程図によって説明す
る。酢酸亜鉛１００ｇを秤量し、純水３００mlに溶解す
る。亜鉛を含む水溶液に硝酸を加え、ｐＨを４．０に合
せ、ＨＡＡの１０mlとベンゼン９０ml及び亜鉛を含む水
溶液を図１及び図２に示した泡発生かくはん装置内に入
れ、清浄窒素ガスを含む泡を１０分間発生、かくはん
し、不純物抽出を行う。抽出操作は２回繰返し、有機相
を廃棄し、残った水相に高純度の酸性フッ化アンモニウ
ム１００ｇを加え、亜鉛を含むフッ化物の沈殿を作製す
る。亜鉛を含むフッ化物の沈殿の作製は図２１の金属フ
ッ化物製造装置で行う。該沈殿は１昼夜、デカンテーシ
ョンを行い、ろ過する。フッ化亜鉛沈殿物は脱水後、室
温から１５０℃の間で真空乾燥器内において乾燥し、酸
性フッ化アンモニウムを加え、３００〜６００℃におい
て焼成し、フッ化亜鉛とする。抽出操作を行った後の水
相にフッ素化剤としてフッ化ナトリウム水溶液を加えて
もフッ化亜鉛の沈殿物を得ることができる。また、作製
したフッ化亜鉛中のクロム、鉄、コバルト、ニッケル、
銅の中性子放射化分析を行い、５元素について１ｐｐｂ
の分析結果が得られ、従来、作製されているフッ化亜鉛
の不純物濃度よりも低い、高純度のフッ化亜鉛が製造で
きた。
及び製造装置について、図３の工程図によって説明す
る。酢酸亜鉛１００ｇを秤量し、純水３００mlに溶解す
る。亜鉛を含む水溶液に硝酸を加え、ｐＨを４．０に合
せ、ＨＡＡの１０mlとベンゼン９０ml及び亜鉛を含む水
溶液を図１及び図２に示した泡発生かくはん装置内に入
れ、清浄窒素ガスを含む泡を１０分間発生、かくはん
し、不純物抽出を行う。抽出操作は２回繰返し、有機相
を廃棄し、残った水相に高純度の酸性フッ化アンモニウ
ム１００ｇを加え、亜鉛を含むフッ化物の沈殿を作製す
る。亜鉛を含むフッ化物の沈殿の作製は図２１の金属フ
ッ化物製造装置で行う。該沈殿は１昼夜、デカンテーシ
ョンを行い、ろ過する。フッ化亜鉛沈殿物は脱水後、室
温から１５０℃の間で真空乾燥器内において乾燥し、酸
性フッ化アンモニウムを加え、３００〜６００℃におい
て焼成し、フッ化亜鉛とする。抽出操作を行った後の水
相にフッ素化剤としてフッ化ナトリウム水溶液を加えて
もフッ化亜鉛の沈殿物を得ることができる。また、作製
したフッ化亜鉛中のクロム、鉄、コバルト、ニッケル、
銅の中性子放射化分析を行い、５元素について１ｐｐｂ
の分析結果が得られ、従来、作製されているフッ化亜鉛
の不純物濃度よりも低い、高純度のフッ化亜鉛が製造で
きた。
【００１６】実施例３
金属カドミウムを出発物質とする高純度フッ化カドミウ
ムの製造方法及び製造装置について、図４の工程図によ
って説明する。金属カドミウム１０ｇを硝酸に溶解し、
水溶液とする。酢酸アンモニウムを添加し、ｐＨを７．
０〜８．０とする。ベンゾイルアセトン（以下、ＨＢＡ
と略）１．０ｇをベンゼン２００mlに溶解した溶液の９
０mlをカドミウムを含む溶液に添加し、該水溶液を図５
及び図６に示した泡発生かくはん装置内に入れ、清浄窒
素ガスを含む泡を１０分間発生し、溶液をかくはんし、
不純物抽出を行う。抽出後の水相をフッ化水素酸を添加
し、フッ化カドミウムの沈殿物を作製する。該沈殿は図
２１の金属フッ化物製造装置内で行う。沈殿物は真空乾
燥器を使用し、室温から１５０℃の間で脱水、乾燥後、
フッ化水素ガス雰囲気で３００〜６００℃において焼成
し、フッ化カドミウムとする。また、作製したフッ化カ
ドミウム中のクロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅の中
性子放射化分析を行い、５元素について１ｐｐｂの分析
結果が得られ、従来、作製されているフッ化カドミウム
の不純物濃度よりも低い、高純度のフッ化カドミウムが
製造できた。
ムの製造方法及び製造装置について、図４の工程図によ
って説明する。金属カドミウム１０ｇを硝酸に溶解し、
水溶液とする。酢酸アンモニウムを添加し、ｐＨを７．
０〜８．０とする。ベンゾイルアセトン（以下、ＨＢＡ
と略）１．０ｇをベンゼン２００mlに溶解した溶液の９
０mlをカドミウムを含む溶液に添加し、該水溶液を図５
及び図６に示した泡発生かくはん装置内に入れ、清浄窒
素ガスを含む泡を１０分間発生し、溶液をかくはんし、
不純物抽出を行う。抽出後の水相をフッ化水素酸を添加
し、フッ化カドミウムの沈殿物を作製する。該沈殿は図
２１の金属フッ化物製造装置内で行う。沈殿物は真空乾
燥器を使用し、室温から１５０℃の間で脱水、乾燥後、
フッ化水素ガス雰囲気で３００〜６００℃において焼成
し、フッ化カドミウムとする。また、作製したフッ化カ
ドミウム中のクロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅の中
性子放射化分析を行い、５元素について１ｐｐｂの分析
結果が得られ、従来、作製されているフッ化カドミウム
の不純物濃度よりも低い、高純度のフッ化カドミウムが
製造できた。
【００１７】実施例４
金属インジウムを出発物質とする高純度フッ化インジウ
ムの作製法について、図７の工程図によって説明する。
金属インジウム１０ｇを硝酸に溶解し、酢酸アンモニウ
ムを添加し、ｐＨを３．０とした後、ジベンゾイルメタ
ン（以下、ＨＤＭと略）１．０ｇをベンゼン２００mlに
溶解した溶液の９０mlを添加し、該水溶液を図８及び図
９に示す泡発生かくはん装置内に入れ、清浄窒素ガスを
含む泡を１０分間発生させ、溶媒抽出を行う。抽出後の
残りの水溶液をフッ化アンモニウム１００ｇを溶解した
水溶液に加え、ヘキサフルオロインジウム酸アンモニウ
ム〔（ＮＨ4 ）3 ＩｎＦ6 〕の沈殿物を作製する。該沈
殿物の作製は図２１の金属フッ化物製造装置内で行う。
ヘキサフルオロインジウム酸アンモニウムの沈殿物は脱
水・乾燥後、酸性フッ化アンモニウムを加え３００〜６
００℃において焼成し、フッ化インジウムとする。得ら
れたフッ化インジウム中のクロム、鉄、コバルト、ニッ
ケル、銅の中性子放射化分析を行い、５元素について１
ｐｐｂの分析結果が得られ、従来、行われていたフッ化
インジウムについての遷移金属の定量値より低い、高純
度のフッ化インジウムが作製できた。
ムの作製法について、図７の工程図によって説明する。
金属インジウム１０ｇを硝酸に溶解し、酢酸アンモニウ
ムを添加し、ｐＨを３．０とした後、ジベンゾイルメタ
ン（以下、ＨＤＭと略）１．０ｇをベンゼン２００mlに
溶解した溶液の９０mlを添加し、該水溶液を図８及び図
９に示す泡発生かくはん装置内に入れ、清浄窒素ガスを
含む泡を１０分間発生させ、溶媒抽出を行う。抽出後の
残りの水溶液をフッ化アンモニウム１００ｇを溶解した
水溶液に加え、ヘキサフルオロインジウム酸アンモニウ
ム〔（ＮＨ4 ）3 ＩｎＦ6 〕の沈殿物を作製する。該沈
殿物の作製は図２１の金属フッ化物製造装置内で行う。
ヘキサフルオロインジウム酸アンモニウムの沈殿物は脱
水・乾燥後、酸性フッ化アンモニウムを加え３００〜６
００℃において焼成し、フッ化インジウムとする。得ら
れたフッ化インジウム中のクロム、鉄、コバルト、ニッ
ケル、銅の中性子放射化分析を行い、５元素について１
ｐｐｂの分析結果が得られ、従来、行われていたフッ化
インジウムについての遷移金属の定量値より低い、高純
度のフッ化インジウムが作製できた。
【００１８】実施例５
金属ガリウムを出発物質とする高純度フッ化ガリウムの
作製法について、図１０の工程図によって説明する。金
属ガリウム１０ｇを硝酸に溶解し、酢酸アンモニウムを
添加し、ｐＨを５．０〜６．０とし、テノイルトリフル
オロアセトン（以下、ＨＴＴＡと略）１．０ｇを含むベ
ンゼン溶液２００mlを作製し、この溶液９０mlを添加
し、水溶液を図１１及び図１２に示す泡発生かくはん装
置内に入れ、清浄窒素ガスを含む泡を１０分間発生、か
くはんし、抽出する。有機試薬にフロイルトリフルオロ
アセトン（以下、ＨＦＴＡと略）を用いる場合には、こ
の１．０ｇをベンゼン２００mlに溶解した溶液を用い、
この９０mlを用い、ｐＨ＝２．０〜４．０に調整後、水
溶液を図１１及び図１２に示す泡発生かくはん装置内に
入れ、清浄窒素ガスを含む泡を１０分間発生、かくはん
し、溶媒抽出を行う。抽出後の残りの水溶液にフッ化水
素ガスを添加させフッ化ガリウムの沈殿物を作製する。
脱水、真空乾燥器で乾燥後、フッ化ガリウムの沈殿物は
フッ素ガス雰囲気において１００℃でフッ素化を行い、
フッ化ガリウムとする。また、作製したフッ化ガリウム
中のクロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅の中性子放射
化分析を行い、５元素について１ｐｐｂの分析結果が得
られ、従来、行われていたフッ化ガリウムの遷移金属の
定量値よりも低い、高純度のフッ化インジウムが作製で
きた。
作製法について、図１０の工程図によって説明する。金
属ガリウム１０ｇを硝酸に溶解し、酢酸アンモニウムを
添加し、ｐＨを５．０〜６．０とし、テノイルトリフル
オロアセトン（以下、ＨＴＴＡと略）１．０ｇを含むベ
ンゼン溶液２００mlを作製し、この溶液９０mlを添加
し、水溶液を図１１及び図１２に示す泡発生かくはん装
置内に入れ、清浄窒素ガスを含む泡を１０分間発生、か
くはんし、抽出する。有機試薬にフロイルトリフルオロ
アセトン（以下、ＨＦＴＡと略）を用いる場合には、こ
の１．０ｇをベンゼン２００mlに溶解した溶液を用い、
この９０mlを用い、ｐＨ＝２．０〜４．０に調整後、水
溶液を図１１及び図１２に示す泡発生かくはん装置内に
入れ、清浄窒素ガスを含む泡を１０分間発生、かくはん
し、溶媒抽出を行う。抽出後の残りの水溶液にフッ化水
素ガスを添加させフッ化ガリウムの沈殿物を作製する。
脱水、真空乾燥器で乾燥後、フッ化ガリウムの沈殿物は
フッ素ガス雰囲気において１００℃でフッ素化を行い、
フッ化ガリウムとする。また、作製したフッ化ガリウム
中のクロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅の中性子放射
化分析を行い、５元素について１ｐｐｂの分析結果が得
られ、従来、行われていたフッ化ガリウムの遷移金属の
定量値よりも低い、高純度のフッ化インジウムが作製で
きた。
【００１９】実施例６
塩化鉛（ＰｂＣｌ2 ）を出発物質とする高純度フッ化鉛
の作製法について、図１３の工程図によって説明する。
塩化鉛１０ｇを塩酸に溶解後、酢酸アンモニウムを添加
し、ｐＨを４．０〜５．０の間に設定する。ＨＡＡの１
０mlとベンゼン９０mlを加え、水溶液を図１１及び図１
２に示す泡発生かくはん装置内に入れ、清浄窒素ガスを
含む泡を１０分間発生、かくはんし、抽出を行う。抽出
操作は２回繰返し、有機相を廃棄し、水相にフッ化水素
ガスを流入させ、フッ化鉛（ＰｂＦ2 ）の沈殿物を作製
する。フッ化鉛沈殿物は脱水後、室温から１５０℃の間
で真空乾燥器内において乾燥し、フッ化鉛とする。溶媒
抽出後の水相にフッ素化剤としてフッ化ナトリウム水溶
液を加えてもフッ化鉛の沈殿物を得ることができる。ま
た、作製したフッ化鉛中のクロム、鉄、コバルト、ニッ
ケル、銅の中性子放射化分析を行い、５元素について１
ｐｐｂの分析結果が得られ、従来、作製されているフッ
化鉛よりも高純度のフッ化鉛が製造できた。また、鉛
（Ｐｂ）、硝酸鉛〔Ｐｂ（ＮＯ3 ）2 〕、酸化鉛（Ｐｂ
Ｏ）、酢酸鉛〔（ＣＨ3 ＣＯＯ）2 Ｐｂ〕を出発物質と
してＨＡＡとベンゼンによる抽出を行い、上記の操作を
行った場合においても高純度のフッ化鉛が製造できる。
の作製法について、図１３の工程図によって説明する。
塩化鉛１０ｇを塩酸に溶解後、酢酸アンモニウムを添加
し、ｐＨを４．０〜５．０の間に設定する。ＨＡＡの１
０mlとベンゼン９０mlを加え、水溶液を図１１及び図１
２に示す泡発生かくはん装置内に入れ、清浄窒素ガスを
含む泡を１０分間発生、かくはんし、抽出を行う。抽出
操作は２回繰返し、有機相を廃棄し、水相にフッ化水素
ガスを流入させ、フッ化鉛（ＰｂＦ2 ）の沈殿物を作製
する。フッ化鉛沈殿物は脱水後、室温から１５０℃の間
で真空乾燥器内において乾燥し、フッ化鉛とする。溶媒
抽出後の水相にフッ素化剤としてフッ化ナトリウム水溶
液を加えてもフッ化鉛の沈殿物を得ることができる。ま
た、作製したフッ化鉛中のクロム、鉄、コバルト、ニッ
ケル、銅の中性子放射化分析を行い、５元素について１
ｐｐｂの分析結果が得られ、従来、作製されているフッ
化鉛よりも高純度のフッ化鉛が製造できた。また、鉛
（Ｐｂ）、硝酸鉛〔Ｐｂ（ＮＯ3 ）2 〕、酸化鉛（Ｐｂ
Ｏ）、酢酸鉛〔（ＣＨ3 ＣＯＯ）2 Ｐｂ〕を出発物質と
してＨＡＡとベンゼンによる抽出を行い、上記の操作を
行った場合においても高純度のフッ化鉛が製造できる。
【００２０】実施例７
酸化インジウムを出発物質とする高純度フッ化インジウ
ムの作製法について、図１４の工程図によって説明す
る。酸化インジウム１０ｇを硝酸に溶解し、酢酸アンモ
ニウムを添加し、ｐＨを４．０とした後、ＨＡＡの１０
mlとベンゼン９０mlを添加し、水溶液を図１１及び図１
２に示す泡発生かくはん装置内に入れ、清浄窒素ガスを
含む泡を１０分間発生、かくはんし、溶媒抽出を行う。
抽出後の残りの水溶液中にフッ化水素ガスを流入させ、
ヘキサフルオロインジウム酸アンモニウム〔（ＮＨ4 ）
3 ＩｎＦ6 〕の沈殿物を作製する。ヘキサフルオロイン
ジウム酸アンモニウム沈殿物は脱水・乾燥後、酸性フッ
化アンモニウムを加え、３００〜６００℃で焼成を行っ
た後、フッ化インジウムとする。得られたフッ化インジ
ウム中のクロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅の中性子
放射化分析を行い、５元素について１ｐｐｂの分析結果
が得られ、従来、行われていたフッ化インジウムについ
ての不純物濃度の定量値よりも低い、高純度のフッ化イ
ンジウムが作製できた。
ムの作製法について、図１４の工程図によって説明す
る。酸化インジウム１０ｇを硝酸に溶解し、酢酸アンモ
ニウムを添加し、ｐＨを４．０とした後、ＨＡＡの１０
mlとベンゼン９０mlを添加し、水溶液を図１１及び図１
２に示す泡発生かくはん装置内に入れ、清浄窒素ガスを
含む泡を１０分間発生、かくはんし、溶媒抽出を行う。
抽出後の残りの水溶液中にフッ化水素ガスを流入させ、
ヘキサフルオロインジウム酸アンモニウム〔（ＮＨ4 ）
3 ＩｎＦ6 〕の沈殿物を作製する。ヘキサフルオロイン
ジウム酸アンモニウム沈殿物は脱水・乾燥後、酸性フッ
化アンモニウムを加え、３００〜６００℃で焼成を行っ
た後、フッ化インジウムとする。得られたフッ化インジ
ウム中のクロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅の中性子
放射化分析を行い、５元素について１ｐｐｂの分析結果
が得られ、従来、行われていたフッ化インジウムについ
ての不純物濃度の定量値よりも低い、高純度のフッ化イ
ンジウムが作製できた。
【００２１】実施例８
金属ガリウムを出発物質とする高純度フッ化ガリウムの
作製法について図１５の工程図によって説明する。金属
ガリウム１０ｇを硝酸に溶解し、酢酸アンモニウムを添
加しｐＨを２．０〜３．０とし、ＨＡＡの１０mlとベン
ゼン溶液９０mlを添加し、水溶液を図５及び図６に示す
泡発生かくはん装置内に入れ、清浄窒素ガスを含む泡を
１０分間発生させ、抽出する。抽出した水溶液に超高純
度の３モルの水酸化ナトリウム水溶液を加え水酸化ガリ
ウムの沈殿物を作製する。水酸化ガリウムの沈殿物は１
昼夜、デカンテーションを行い、ろ過する。水酸化ガリ
ウム沈殿物は脱水後、室温から１５０℃の間で真空乾燥
器内において乾燥し、テフロン容器に入れ、１００〜２
００℃の間でフッ化水素ガスを流入し、フッ素化を行
い、フッ化ガリウムを作製する。また、作製したフッ化
ガリウム中のクロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅の中
性子放射化分析を行い、５元素について１ｐｐｂの分析
結果が得られ、従来の精製法で作製されたフッ化ガリウ
ムよりも高純度のフッ化ガリウムが製造できた。
作製法について図１５の工程図によって説明する。金属
ガリウム１０ｇを硝酸に溶解し、酢酸アンモニウムを添
加しｐＨを２．０〜３．０とし、ＨＡＡの１０mlとベン
ゼン溶液９０mlを添加し、水溶液を図５及び図６に示す
泡発生かくはん装置内に入れ、清浄窒素ガスを含む泡を
１０分間発生させ、抽出する。抽出した水溶液に超高純
度の３モルの水酸化ナトリウム水溶液を加え水酸化ガリ
ウムの沈殿物を作製する。水酸化ガリウムの沈殿物は１
昼夜、デカンテーションを行い、ろ過する。水酸化ガリ
ウム沈殿物は脱水後、室温から１５０℃の間で真空乾燥
器内において乾燥し、テフロン容器に入れ、１００〜２
００℃の間でフッ化水素ガスを流入し、フッ素化を行
い、フッ化ガリウムを作製する。また、作製したフッ化
ガリウム中のクロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅の中
性子放射化分析を行い、５元素について１ｐｐｂの分析
結果が得られ、従来の精製法で作製されたフッ化ガリウ
ムよりも高純度のフッ化ガリウムが製造できた。
【００２２】実施例９
（ＮＨ4 ）2 ＺｒＦ6 を出発物質とする高純度フッ化ジ
ルコニウム（ＺｒＦ4）の作製法について図１６の工程
図によって説明する。（ＮＨ4 ）2 ＺｒＦ6 の１００ｇ
を純水に溶解し、酢酸アンモニウムを添加しｐＨを４．
０〜５．０とし、ジエチルアンモニウムジエチルジチオ
カルバメート（以下、ＤＤＤＣと略）１．０ｇを含む酢
酸エチル溶液２００mlを作製し、この溶液９０mlを添加
し、水溶液を図１及び図２に示す泡発生かくはん装置内
に入れ、清浄窒素ガスを含む泡を１０分間発生させ、抽
出する。抽出した有機溶媒は廃棄後、残った水溶液を濃
縮し、（ＮＨ4 ）2 ＺｒＦ6 を作製する。（ＮＨ4 ）2
ＺｒＦ6 は脱水後、室温から１５０℃の間で真空乾燥器
内において乾燥し、テフロン容器に入れ、１００〜３０
０℃の間でフッ化水素ガス、又はフッ素ガスあるいはフ
ッ化水素ガスとフッ素ガスの混合物を流入し、フッ素化
を行い、ＺｒＦ4 を作製する。また、作製したＺｒＦ4
中のクロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅の中性子放射
化分析を行い、５元素について１ｐｐｂの分析結果が得
られ、従来の精製法で作製されたＺｒＦ4 よりも高純度
のＺｒＦ4 が製造できた。
ルコニウム（ＺｒＦ4）の作製法について図１６の工程
図によって説明する。（ＮＨ4 ）2 ＺｒＦ6 の１００ｇ
を純水に溶解し、酢酸アンモニウムを添加しｐＨを４．
０〜５．０とし、ジエチルアンモニウムジエチルジチオ
カルバメート（以下、ＤＤＤＣと略）１．０ｇを含む酢
酸エチル溶液２００mlを作製し、この溶液９０mlを添加
し、水溶液を図１及び図２に示す泡発生かくはん装置内
に入れ、清浄窒素ガスを含む泡を１０分間発生させ、抽
出する。抽出した有機溶媒は廃棄後、残った水溶液を濃
縮し、（ＮＨ4 ）2 ＺｒＦ6 を作製する。（ＮＨ4 ）2
ＺｒＦ6 は脱水後、室温から１５０℃の間で真空乾燥器
内において乾燥し、テフロン容器に入れ、１００〜３０
０℃の間でフッ化水素ガス、又はフッ素ガスあるいはフ
ッ化水素ガスとフッ素ガスの混合物を流入し、フッ素化
を行い、ＺｒＦ4 を作製する。また、作製したＺｒＦ4
中のクロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅の中性子放射
化分析を行い、５元素について１ｐｐｂの分析結果が得
られ、従来の精製法で作製されたＺｒＦ4 よりも高純度
のＺｒＦ4 が製造できた。
【００２３】実施例１０
酢酸バリウムを出発物質とする高純度フッ化バリウム
（ＢａＦ2 ）及び高純度酸性フッ化バリウム（ＢａＨＦ
3 ）の作製法について図１７の工程図によって説明す
る。酢酸バリウム１００ｇを純水５００mlに溶解し、酢
酸を添加しｐＨを４．０〜５．０とし、ＤＤＤＣの１．
０ｇを含むメチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）溶液２
００mlを作製し、この溶液の１００mlを添加し、水溶液
を図５及び図６に示す泡発生かくはん装置内に入れ、清
浄窒素ガスを含む泡を１０分間発生させ、抽出する。抽
出後の有機溶媒は廃棄し、残った水溶液に高純度フッ化
水素酸５００mlをを加え、酸性フッ化バリウムの沈殿物
を作製する。酸性フッ化バリウムの沈殿物は１昼夜、デ
カンテーションを行い、ろ過する。酸性フッ化バリウム
沈殿物は脱水後、室温から１００℃の間で真空乾燥器内
において乾燥し、テフロン容器に入れ、１００から２０
０℃においてフッ化水素ガス、又はフッ素ガスあるいは
フッ化水素ガスとフッ素ガスの混合物を流入し、フッ素
化を行い、フッ化バリウム又は酸性フッ化バリウムを作
製する。また、作製したフッ化バリウム又は酸性フッ化
バリウム中のクロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅の中
性子放射化分析を行い、５元素について１ｐｐｂの分析
結果が得られ、従来の精製法で作製されたフッ化バリウ
ム又は酸性フッ化バリウムよりも高純度のフッ化バリウ
ム又は酸性フッ化バリウムが製造できた。
（ＢａＦ2 ）及び高純度酸性フッ化バリウム（ＢａＨＦ
3 ）の作製法について図１７の工程図によって説明す
る。酢酸バリウム１００ｇを純水５００mlに溶解し、酢
酸を添加しｐＨを４．０〜５．０とし、ＤＤＤＣの１．
０ｇを含むメチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）溶液２
００mlを作製し、この溶液の１００mlを添加し、水溶液
を図５及び図６に示す泡発生かくはん装置内に入れ、清
浄窒素ガスを含む泡を１０分間発生させ、抽出する。抽
出後の有機溶媒は廃棄し、残った水溶液に高純度フッ化
水素酸５００mlをを加え、酸性フッ化バリウムの沈殿物
を作製する。酸性フッ化バリウムの沈殿物は１昼夜、デ
カンテーションを行い、ろ過する。酸性フッ化バリウム
沈殿物は脱水後、室温から１００℃の間で真空乾燥器内
において乾燥し、テフロン容器に入れ、１００から２０
０℃においてフッ化水素ガス、又はフッ素ガスあるいは
フッ化水素ガスとフッ素ガスの混合物を流入し、フッ素
化を行い、フッ化バリウム又は酸性フッ化バリウムを作
製する。また、作製したフッ化バリウム又は酸性フッ化
バリウム中のクロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅の中
性子放射化分析を行い、５元素について１ｐｐｂの分析
結果が得られ、従来の精製法で作製されたフッ化バリウ
ム又は酸性フッ化バリウムよりも高純度のフッ化バリウ
ム又は酸性フッ化バリウムが製造できた。
【００２４】実施例１１
酸化ランタン（Ｌａ2 Ｏ3 ）を出発物質とする高純度フ
ッ化ランタン（ＬａＦ3 ）の作製法について図１８の工
程図によって説明する。酸化ランタン１０ｇを硝酸１０
０mlに溶解し、酢酸及び酢酸アンモニウムを添加しｐＨ
を４．０〜５．０とし、ＤＤＤＣの１．０ｇを含む酢酸
アミル溶液２００mlを作製し、この溶液の１００mlを添
加し、水溶液を図８及び図９に示す泡発生かくはん装置
内に入れ、清浄窒素ガスを含む泡を１０分間発生させ、
抽出する。抽出後の有機溶媒は廃棄し、残った水溶液に
高純度フッ化水素酸５００mlを加え、フッ化ランタンの
沈殿物を作製する。フッ化ランタンの沈殿物は１昼夜、
デカンテーションを行い、ろ過する。フッ化ランタン沈
殿物は脱水後、室温から１００℃の間で真空乾燥器内に
おいて乾燥し、テフロン容器に入れ、１００から２００
℃においてフッ化水素ガス、又はフッ素ガスあるいはフ
ッ化水素ガスとフッ素ガスの混合物を流入し、フッ素化
を行い、フッ化ランタンを作製する。また、作製したフ
ッ化ランタン中のクロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅
の中性子放射化分析を行い、５元素について１ｐｐｂの
分析結果が得られ、従来の精製法で作製されたフッ化ラ
ンタンよりも高純度のフッ化ランタンが製造できた。
ッ化ランタン（ＬａＦ3 ）の作製法について図１８の工
程図によって説明する。酸化ランタン１０ｇを硝酸１０
０mlに溶解し、酢酸及び酢酸アンモニウムを添加しｐＨ
を４．０〜５．０とし、ＤＤＤＣの１．０ｇを含む酢酸
アミル溶液２００mlを作製し、この溶液の１００mlを添
加し、水溶液を図８及び図９に示す泡発生かくはん装置
内に入れ、清浄窒素ガスを含む泡を１０分間発生させ、
抽出する。抽出後の有機溶媒は廃棄し、残った水溶液に
高純度フッ化水素酸５００mlを加え、フッ化ランタンの
沈殿物を作製する。フッ化ランタンの沈殿物は１昼夜、
デカンテーションを行い、ろ過する。フッ化ランタン沈
殿物は脱水後、室温から１００℃の間で真空乾燥器内に
おいて乾燥し、テフロン容器に入れ、１００から２００
℃においてフッ化水素ガス、又はフッ素ガスあるいはフ
ッ化水素ガスとフッ素ガスの混合物を流入し、フッ素化
を行い、フッ化ランタンを作製する。また、作製したフ
ッ化ランタン中のクロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅
の中性子放射化分析を行い、５元素について１ｐｐｂの
分析結果が得られ、従来の精製法で作製されたフッ化ラ
ンタンよりも高純度のフッ化ランタンが製造できた。
【００２５】実施例１２
塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ3 ・６Ｈ2 Ｏ）を出発物質
とする高純度フッ化アルミニウム（ＡｌＦ3 ）の作製法
について図１９の工程図によって説明する。塩化アルミ
ニウム（ＡｌＣｌ3 ・６Ｈ2 Ｏ）１００ｇを純水２００
mlに溶解し、酢酸及び酢酸アンモニウムを添加しｐＨを
４．０〜５．０とし、ジエチルジチオカルバミン酸ナト
リウム（以下、ＤＤＴＣと略）１．０ｇを含む酢酸ブチ
ル溶液２００mlを作製し、この溶液の１００mlを添加
し、水溶液を図１１及び図１２に示す泡発生かくはん装
置内に入れ、清浄窒素ガスを含む泡を１０分間発生さ
せ、抽出する。抽出後の有機溶媒は廃棄し、残った水溶
液に高純度フッ化水素酸５００mlを加え、ヘキサフルオ
ロアルミン酸アンモニウム〔（ＮＨ4 ）3 ＡｌＦ6 〕の
沈殿物を得る。ヘキサフルオロアルミン酸アンモニウム
の沈殿物は１昼夜、デカンテーションを行い、ろ過す
る。ヘキサフルオロアルミン酸アンモニウム沈殿物は脱
水後、室温から１００℃の間で真空乾燥器内において乾
燥し、テフロン容器に入れ、１００から４００℃におい
てフッ化水素ガス、又はフッ素ガスあるいはフッ化水素
ガスとフッ素ガスの混合物を流入し、フッ素化を行い、
フッ化アルミニウムを作製する。また、作製したフッ化
アルミニウム中のクロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅
の中性子放射化分析を行い、５元素について１ｐｐｂの
分析結果が得られ、従来の精製法で作製されたフッ化ア
ルミニウムよりも高純度のフッ化アルミニウムが製造で
きた。なお、出発物質を硝酸アルミニウム〔Ａｌ（ＮＯ
3 ）3 ・９Ｈ2 Ｏ〕としても上述と微量不純物の濃度が
同程度の高純度フッ化アニミニウムが製造できる。
とする高純度フッ化アルミニウム（ＡｌＦ3 ）の作製法
について図１９の工程図によって説明する。塩化アルミ
ニウム（ＡｌＣｌ3 ・６Ｈ2 Ｏ）１００ｇを純水２００
mlに溶解し、酢酸及び酢酸アンモニウムを添加しｐＨを
４．０〜５．０とし、ジエチルジチオカルバミン酸ナト
リウム（以下、ＤＤＴＣと略）１．０ｇを含む酢酸ブチ
ル溶液２００mlを作製し、この溶液の１００mlを添加
し、水溶液を図１１及び図１２に示す泡発生かくはん装
置内に入れ、清浄窒素ガスを含む泡を１０分間発生さ
せ、抽出する。抽出後の有機溶媒は廃棄し、残った水溶
液に高純度フッ化水素酸５００mlを加え、ヘキサフルオ
ロアルミン酸アンモニウム〔（ＮＨ4 ）3 ＡｌＦ6 〕の
沈殿物を得る。ヘキサフルオロアルミン酸アンモニウム
の沈殿物は１昼夜、デカンテーションを行い、ろ過す
る。ヘキサフルオロアルミン酸アンモニウム沈殿物は脱
水後、室温から１００℃の間で真空乾燥器内において乾
燥し、テフロン容器に入れ、１００から４００℃におい
てフッ化水素ガス、又はフッ素ガスあるいはフッ化水素
ガスとフッ素ガスの混合物を流入し、フッ素化を行い、
フッ化アルミニウムを作製する。また、作製したフッ化
アルミニウム中のクロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅
の中性子放射化分析を行い、５元素について１ｐｐｂの
分析結果が得られ、従来の精製法で作製されたフッ化ア
ルミニウムよりも高純度のフッ化アルミニウムが製造で
きた。なお、出発物質を硝酸アルミニウム〔Ａｌ（ＮＯ
3 ）3 ・９Ｈ2 Ｏ〕としても上述と微量不純物の濃度が
同程度の高純度フッ化アニミニウムが製造できる。
【００２６】実施例１３
炭酸ナトリウム（Ｎａ2 ＣＯ3 ）を出発物質とする高純
度フッ化ナトリウム（ＮａＦ）及び高純度酸性フッ化ナ
トリウム（ＮａＨＦ2 ）の作製法について図２０の工程
図によって説明する。炭酸ナトリウムの１００ｇを純水
２００mlに溶解し、酢酸及び酢酸アンモニウムを添加し
ｐＨを４．０〜５．０とし、ＤＤＴＣの１．０ｇを含む
イソアミルアルコール溶液２００mlを作製し、この溶液
の１００mlを添加し、水溶液を図１１及び図１２に示す
泡発生かくはん装置内に入れ、清浄窒素ガスを含む泡を
１０分間発生させ、抽出する。抽出後の有機溶媒は廃棄
し、残った水溶液に高純度フッ化水素酸５００mlを加
え、酸性フッ化ナトリウムの沈殿物を得る。酸性フッ化
ナトリウムの沈殿物は１昼夜、デカンテーションを行
い、ろ過する。酸性フッ化ナトリウムの沈殿物は脱水
後、室温から１００℃の間で真空乾燥器内において乾燥
し、テフロン容器に入れ、酸性フッ化ナトリウム（Ｎａ
ＨＦ2 ）を得る。また、２００から４００℃においてフ
ッ化水素ガス、又はフッ素ガスあるいはフッ化水素ガス
とフッ素ガスの混合物を流入し、フッ素化を行い、フッ
化ナトリウム（ＮａＦ）を作製する。作製した酸性フッ
化ナトリウム及びフッ化ナトリウム中のクロム、鉄、コ
バルト、ニッケル、銅の中性子放射化分析を行い、５元
素について１ｐｐｂの分析結果が得られ、従来の精製法
で作製された酸性フッ化ナトリウム及びフッ化ナトリウ
ムよりも高純度の酸性フッ化ナトリウム及びフッ化ナト
リウムが製造できた。なお、出発物質を炭酸水素ナトリ
ウム（ＮａＨＣＯ3 ）としても上述と微量不純物の濃度
が同程度の高純度酸性フッ化ナトリウム、又はフッ化ナ
トリウムが製造できる。
度フッ化ナトリウム（ＮａＦ）及び高純度酸性フッ化ナ
トリウム（ＮａＨＦ2 ）の作製法について図２０の工程
図によって説明する。炭酸ナトリウムの１００ｇを純水
２００mlに溶解し、酢酸及び酢酸アンモニウムを添加し
ｐＨを４．０〜５．０とし、ＤＤＴＣの１．０ｇを含む
イソアミルアルコール溶液２００mlを作製し、この溶液
の１００mlを添加し、水溶液を図１１及び図１２に示す
泡発生かくはん装置内に入れ、清浄窒素ガスを含む泡を
１０分間発生させ、抽出する。抽出後の有機溶媒は廃棄
し、残った水溶液に高純度フッ化水素酸５００mlを加
え、酸性フッ化ナトリウムの沈殿物を得る。酸性フッ化
ナトリウムの沈殿物は１昼夜、デカンテーションを行
い、ろ過する。酸性フッ化ナトリウムの沈殿物は脱水
後、室温から１００℃の間で真空乾燥器内において乾燥
し、テフロン容器に入れ、酸性フッ化ナトリウム（Ｎａ
ＨＦ2 ）を得る。また、２００から４００℃においてフ
ッ化水素ガス、又はフッ素ガスあるいはフッ化水素ガス
とフッ素ガスの混合物を流入し、フッ素化を行い、フッ
化ナトリウム（ＮａＦ）を作製する。作製した酸性フッ
化ナトリウム及びフッ化ナトリウム中のクロム、鉄、コ
バルト、ニッケル、銅の中性子放射化分析を行い、５元
素について１ｐｐｂの分析結果が得られ、従来の精製法
で作製された酸性フッ化ナトリウム及びフッ化ナトリウ
ムよりも高純度の酸性フッ化ナトリウム及びフッ化ナト
リウムが製造できた。なお、出発物質を炭酸水素ナトリ
ウム（ＮａＨＣＯ3 ）としても上述と微量不純物の濃度
が同程度の高純度酸性フッ化ナトリウム、又はフッ化ナ
トリウムが製造できる。
【００２７】実施例１４
塩化鉛（ＰｂＣｌ2 ）を出発物質とする高純度フッ化鉛
の作製法について、図１３の工程図によって説明する。
塩化鉛１０ｇを塩酸に溶解後、酢酸アンモニウムを添加
し、ｐＨを４．０〜５．０の間に設定する。ＨＡＡの１
０mlとベンゼン９０mlを加え、水溶液を図２２〜図２４
に示す容器の側面部から泡を発生する装置内に入れ、清
浄窒素ガスを含む泡を１０分間発生、かくはんし、抽出
を行う。抽出操作は２回繰返し、有機相を廃棄し、水相
にフッ化水素ガスを流入させ、フッ化鉛（ＰｂＦ2 ）の
沈殿物を作製する。フッ化鉛沈殿物は脱水後、室温から
１５０℃の間で真空乾燥器内において乾燥し、フッ化鉛
とする。溶媒抽出後の水相にフッ素化剤としてフッ化ナ
トリウム水溶液を加えてもフッ化鉛の沈殿物を得ること
ができる。また、作製したフッ化鉛中のクロム、鉄、コ
バルト、ニッケル、銅の中性子放射化分析を行い、５元
素について１ｐｐｂの分析結果が得られ、従来、作製さ
れているフッ化鉛よりも高純度のフッ化鉛が製造でき
た。また、鉛（Ｐｂ）、硝酸鉛〔Ｐｂ（ＮＯ3 ）2 〕、
酸化鉛（ＰｂＯ）、酢酸鉛〔（ＣＨ3 ＣＯＯ）2 Ｐｂ〕
を出発物質としてＨＡＡとベンゼンによる抽出を行い、
上記の操作を行った場合においても高純度のフッ化鉛が
製造できる。
の作製法について、図１３の工程図によって説明する。
塩化鉛１０ｇを塩酸に溶解後、酢酸アンモニウムを添加
し、ｐＨを４．０〜５．０の間に設定する。ＨＡＡの１
０mlとベンゼン９０mlを加え、水溶液を図２２〜図２４
に示す容器の側面部から泡を発生する装置内に入れ、清
浄窒素ガスを含む泡を１０分間発生、かくはんし、抽出
を行う。抽出操作は２回繰返し、有機相を廃棄し、水相
にフッ化水素ガスを流入させ、フッ化鉛（ＰｂＦ2 ）の
沈殿物を作製する。フッ化鉛沈殿物は脱水後、室温から
１５０℃の間で真空乾燥器内において乾燥し、フッ化鉛
とする。溶媒抽出後の水相にフッ素化剤としてフッ化ナ
トリウム水溶液を加えてもフッ化鉛の沈殿物を得ること
ができる。また、作製したフッ化鉛中のクロム、鉄、コ
バルト、ニッケル、銅の中性子放射化分析を行い、５元
素について１ｐｐｂの分析結果が得られ、従来、作製さ
れているフッ化鉛よりも高純度のフッ化鉛が製造でき
た。また、鉛（Ｐｂ）、硝酸鉛〔Ｐｂ（ＮＯ3 ）2 〕、
酸化鉛（ＰｂＯ）、酢酸鉛〔（ＣＨ3 ＣＯＯ）2 Ｐｂ〕
を出発物質としてＨＡＡとベンゼンによる抽出を行い、
上記の操作を行った場合においても高純度のフッ化鉛が
製造できる。
【００２８】実施例１５
酸化インジウムを出発物質とする高純度フッ化インジウ
ムの作製法について、図１４の工程図によって説明す
る。酸化インジウム１０ｇを硝酸に溶解し、酢酸アンモ
ニウムを添加し、ｐＨを４．０とした後、ＨＡＡの１０
mlとベンゼン９０mlを添加し、水溶液を図２５〜図２７
に示す容器の下部より泡を発生する装置内に入れ、清浄
窒素ガスを含む泡を１０分間発生、かくはんし、溶媒抽
出を行う。抽出後の残りの水溶液中にフッ化水素ガスを
流入させ、ヘキサフルオロインジウム酸アンモニウム
〔（ＮＨ4 ）3 ＩｎＦ6 〕の沈殿物を作製する。ヘキサ
フルオロインジウム酸アンモニウム沈殿物は脱水・乾燥
後、酸性フッ化アンモニウムを加え、３００〜６００℃
で焼成を行った後、フッ化インジウムとする。得られた
フッ化インジウム中のクロム、鉄、コバルト、ニッケ
ル、銅の中性子放射化分析を行い、５元素について１ｐ
ｐｂの分析結果が得られ、従来、行われていたフッ化イ
ンジウムについての不純物濃度の定量値よりも低い、高
純度のフッ化インジウムが作製できた。
ムの作製法について、図１４の工程図によって説明す
る。酸化インジウム１０ｇを硝酸に溶解し、酢酸アンモ
ニウムを添加し、ｐＨを４．０とした後、ＨＡＡの１０
mlとベンゼン９０mlを添加し、水溶液を図２５〜図２７
に示す容器の下部より泡を発生する装置内に入れ、清浄
窒素ガスを含む泡を１０分間発生、かくはんし、溶媒抽
出を行う。抽出後の残りの水溶液中にフッ化水素ガスを
流入させ、ヘキサフルオロインジウム酸アンモニウム
〔（ＮＨ4 ）3 ＩｎＦ6 〕の沈殿物を作製する。ヘキサ
フルオロインジウム酸アンモニウム沈殿物は脱水・乾燥
後、酸性フッ化アンモニウムを加え、３００〜６００℃
で焼成を行った後、フッ化インジウムとする。得られた
フッ化インジウム中のクロム、鉄、コバルト、ニッケ
ル、銅の中性子放射化分析を行い、５元素について１ｐ
ｐｂの分析結果が得られ、従来、行われていたフッ化イ
ンジウムについての不純物濃度の定量値よりも低い、高
純度のフッ化インジウムが作製できた。
【００２９】実施例１６
金属ガリウムを出発物質とする高純度フッ化ガリウムの
作製法について図１５の工程図によって説明する。金属
ガリウム１０ｇを硝酸に溶解し、酢酸アンモニウムを添
加しｐＨを２．０〜３．０とし、ＨＡＡの１０mlとベン
ゼン溶液９０mlを添加し、水溶液を図２８〜図３０に示
す容器の側面部と下部より泡を発生させる装置内に入
れ、清浄窒素ガスを含む泡を１０分間発生させ、抽出す
る。抽出した水溶液に超高純度の３モルの水酸化ナトリ
ウム水溶液を加え水酸化ガリウムの沈殿物を作製する。
水酸化ガリウムの沈殿物は１昼夜、デカンテーションを
行い、ろ過する。水酸化ガリウム沈殿物は脱水後、室温
から１５０℃の間で真空乾燥器内において乾燥し、テフ
ロン容器に入れ、１００〜２００℃の間でフッ化水素ガ
スを流入し、フッ素化を行い、フッ化ガリウムを作製す
る。また、作製したフッ化ガリウム中のクロム、鉄、コ
バルト、ニッケル、銅の中性子放射化分析を行い、５元
素について１ｐｐｂの分析結果が得られ、従来精製法で
作製されたフッ化ガリウムよりも高純度のフッ化ガリウ
ムが製造できた。
作製法について図１５の工程図によって説明する。金属
ガリウム１０ｇを硝酸に溶解し、酢酸アンモニウムを添
加しｐＨを２．０〜３．０とし、ＨＡＡの１０mlとベン
ゼン溶液９０mlを添加し、水溶液を図２８〜図３０に示
す容器の側面部と下部より泡を発生させる装置内に入
れ、清浄窒素ガスを含む泡を１０分間発生させ、抽出す
る。抽出した水溶液に超高純度の３モルの水酸化ナトリ
ウム水溶液を加え水酸化ガリウムの沈殿物を作製する。
水酸化ガリウムの沈殿物は１昼夜、デカンテーションを
行い、ろ過する。水酸化ガリウム沈殿物は脱水後、室温
から１５０℃の間で真空乾燥器内において乾燥し、テフ
ロン容器に入れ、１００〜２００℃の間でフッ化水素ガ
スを流入し、フッ素化を行い、フッ化ガリウムを作製す
る。また、作製したフッ化ガリウム中のクロム、鉄、コ
バルト、ニッケル、銅の中性子放射化分析を行い、５元
素について１ｐｐｂの分析結果が得られ、従来精製法で
作製されたフッ化ガリウムよりも高純度のフッ化ガリウ
ムが製造できた。
【００３０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の製造方法
によれば、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｃｄ、Ｇａ、又はＰｂを含む水
溶液を使用し、水溶液内に存在するクロム、鉄、コバル
ト、ニッケル、銅の元素個々に対し、最も安定な錯体を
形成する有機試薬と溶媒を使用し、該金属を含む水溶液
と有機試薬及び抽出溶液を泡発生かくはん装置内に入
れ、清浄窒素ガスを含む泡を装置内で発生させ、水相と
有機相をかくはん混合し、静置後、抽出溶媒を排除し、
残った水相にフッ化物若しくは水酸化物の各沈殿剤を添
加した後、高純度金属フッ化物を作製するものであるか
ら、遷移金属を極低濃度にした高純度の金属フッ化物を
製造することができる。そして、本発明によれば、従来
公知の方法より量産性がある。そのため工程を自動制御
することが可能であり、それに伴って純度等の品質の均
一化と、再現性の向上を達成することができた。更に、
これをフッ化物光ファイバアンプの出発金属原料として
用いることにより、増幅度の高い光ファイバアンプを製
造できる利点がある。
によれば、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｃｄ、Ｇａ、又はＰｂを含む水
溶液を使用し、水溶液内に存在するクロム、鉄、コバル
ト、ニッケル、銅の元素個々に対し、最も安定な錯体を
形成する有機試薬と溶媒を使用し、該金属を含む水溶液
と有機試薬及び抽出溶液を泡発生かくはん装置内に入
れ、清浄窒素ガスを含む泡を装置内で発生させ、水相と
有機相をかくはん混合し、静置後、抽出溶媒を排除し、
残った水相にフッ化物若しくは水酸化物の各沈殿剤を添
加した後、高純度金属フッ化物を作製するものであるか
ら、遷移金属を極低濃度にした高純度の金属フッ化物を
製造することができる。そして、本発明によれば、従来
公知の方法より量産性がある。そのため工程を自動制御
することが可能であり、それに伴って純度等の品質の均
一化と、再現性の向上を達成することができた。更に、
これをフッ化物光ファイバアンプの出発金属原料として
用いることにより、増幅度の高い光ファイバアンプを製
造できる利点がある。
【図１】実施例１及び実施例９における泡を発生、かく
はんさせる不純物抽出除去装置の縦断面概要図。
はんさせる不純物抽出除去装置の縦断面概要図。
【図２】図１に示す装置の平面図。
【図３】実施例２における高純度金属フッ化亜鉛の製造
方法を示す工程図。
方法を示す工程図。
【図４】実施例３おける高純度フッ化カドミウムの製造
方法を示す工程図。
方法を示す工程図。
【図５】実施例３及び実施例１０における泡発生による
不純物抽出除去装置の縦断面概要図。
不純物抽出除去装置の縦断面概要図。
【図６】図５に示す装置の平面図。
【図７】実施例４おける高純度フッ化インジウムの製造
方法を示す工程図。
方法を示す工程図。
【図８】実施例４及び実施例１１における泡発生による
不純物抽出除去装置の縦断面概要図。
不純物抽出除去装置の縦断面概要図。
【図９】図８に示す装置の平面図。
【図１０】実施例５おける高純度フッ化ガリウムの製造
方法を示す工程図。
方法を示す工程図。
【図１１】実施例５、実施例１２及び実施例１３におけ
る泡発生による不純物抽出除去装置の縦断面概要図。
る泡発生による不純物抽出除去装置の縦断面概要図。
【図１２】図１１に示す装置の平面図。
【図１３】実施例６及び実施例１４における高純度フッ
化鉛の製造方法を示す工程図。
化鉛の製造方法を示す工程図。
【図１４】実施例７及び実施例１５における高純度フッ
化インジウムの製造方法を示す工程図。
化インジウムの製造方法を示す工程図。
【図１５】実施例８及び実施例１６における高純度フッ
化ガリウムの製造方法を示す工程図。
化ガリウムの製造方法を示す工程図。
【図１６】実施例９における高純度フッ化ジルコニウム
の製造方法を示す工程図。
の製造方法を示す工程図。
【図１７】実施例１０における高純度フッ化バリウム、
高純度酸性フッ化バリウムの製造方法を示す工程図。
高純度酸性フッ化バリウムの製造方法を示す工程図。
【図１８】実施例１１における高純度フッ化ランタンの
製造方法を示す工程図。
製造方法を示す工程図。
【図１９】実施例１２における高純度フッ化アルミニウ
ムの製造方法を示す工程図。
ムの製造方法を示す工程図。
【図２０】実施例１３における高純度フッ化ナトリウ
ム、高純度酸性フッ化ナトリウムの製造方法を示す工程
図。
ム、高純度酸性フッ化ナトリウムの製造方法を示す工程
図。
【図２１】実施例２〜４において使用する金属フッ化物
製造装置の各設備の配置を示す概要図。
製造装置の各設備の配置を示す概要図。
【図２２】実施例１４における泡発生による不純物抽出
除去装置の縦断面概要図。
除去装置の縦断面概要図。
【図２３】図２２に示す装置の平面図。
【図２４】図２２に示す装置の透視図。
【図２５】実施例１５における泡発生による不純物抽出
除去装置の透視図。
除去装置の透視図。
【図２６】図２５に示す装置の縦断面概要図。
【図２７】図２５に示す装置の平面図。
【図２８】実施例１６における泡発生による不純物抽出
除去装置の縦断面概要図。
除去装置の縦断面概要図。
【図２９】図２８に示す装置の平面図。
【図３０】図２８に示す装置の透視図。
１：有機相、２：水相、３：泡発生部、１１：硝酸槽、
１２：塩酸槽、１３：酢酸アンモニウム槽、１４：有機
試薬槽、１５：ベンゼン槽、１６：純水パイプ、１７：
ｐＨセンサ、１８：泡発生かくはん装置、１９：酸性フ
ッ化アンモニウム槽、２０：フッ化アンモニウム槽又は
フッ化水素酸槽、２１：廃水ポンプ、２２：フッ素化
槽、２３：電磁弁
１２：塩酸槽、１３：酢酸アンモニウム槽、１４：有機
試薬槽、１５：ベンゼン槽、１６：純水パイプ、１７：
ｐＨセンサ、１８：泡発生かくはん装置、１９：酸性フ
ッ化アンモニウム槽、２０：フッ化アンモニウム槽又は
フッ化水素酸槽、２１：廃水ポンプ、２２：フッ素化
槽、２３：電磁弁
Claims (2)
- 【請求項１】 高純度金属フッ化物を製造する方法にお
いて、該金属がＺｎ、Ｃｄ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｐｂのいずれ
か１つであり、その元素を含む水溶液にβ−ジケトンを
添加し、該金属とβ−ジケトンの両者の溶液を、容器の
側面部、下部の少なくとも一方から不活性ガスを含む泡
を発生、導入する手段を有する装置に導入し、不純物金
属を湿式除去し、その後フッ素化剤を用いて前記高純度
金属フッ化物の沈殿を作製し、前記沈殿を脱水、乾燥さ
せることを特徴とする高純度金属フッ化物の製造方法。 - 【請求項２】 前記フッ素化剤はフッ化水素酸、酸性フ
ッ化アンモニウム、フッ化アンモニウム、フッ化ナトリ
ウム、フッ化水素ガス、フッ素ガスのいずれか一つ、又
はこれらの混合物であることを特徴とする請求項１に記
載の高純度金属フッ化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06216694A JP3403240B2 (ja) | 1994-03-08 | 1994-03-08 | 高純度金属フッ化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06216694A JP3403240B2 (ja) | 1994-03-08 | 1994-03-08 | 高純度金属フッ化物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07242418A JPH07242418A (ja) | 1995-09-19 |
| JP3403240B2 true JP3403240B2 (ja) | 2003-05-06 |
Family
ID=13192275
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06216694A Expired - Lifetime JP3403240B2 (ja) | 1994-03-08 | 1994-03-08 | 高純度金属フッ化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3403240B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6699509B1 (en) * | 2001-09-17 | 2004-03-02 | Silvia Melinte | Tattoo removal |
-
1994
- 1994-03-08 JP JP06216694A patent/JP3403240B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07242418A (ja) | 1995-09-19 |
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