JP3355148B2 - 改良された初期濡れ性能を有するセラミック蒸発ボート及びその製造方法 - Google Patents

改良された初期濡れ性能を有するセラミック蒸発ボート及びその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】
【0002】本発明は、改良された初期濡れ性能を有す
るセラミック蒸発ボート、及びそのボートの製造方法に
関する。
【従来の技術】
【0003】柔軟な支持体を金属、特にアルミニウム、
で被覆するのに最も広く使用されている方法は、高真空
テープ被覆法である。被覆対象の支持体は、その表面に
薄い金属層として蒸着されるアルミニウム蒸気に曝され
ながら冷却ロール上を通過する。
【0004】必要な一定の蒸気流を発生させるために電
流を直接通すことによって、蒸発ボートとして知られる
セラミック蒸発器を約1450℃に加熱する。約10-4
ミリバールの真空の中で、アルミニウム線を連続的に供
給し、セラミック表面で液化して蒸発させる。金属化装
置内には、支持体の幅全体にわたって一様な厚さのアル
ミニウム層が蒸着されるようにに一連の蒸発ボートが配
置される。
【0005】蒸発ボートは、二ホウ化チタン(Ti
2)及び窒化ホウ素(BN)および/または窒化アル
ミニウム(AlN)をホットプレスして作るのが一般的
である。このような蒸発ボートでは、TiB2は、蒸発
器をオーム抵抗体のように加熱する導電性成分である。
【0006】テープ被覆装置の運転での主要な課題の1
つは、蒸着金属による蒸発ボートの初期濡れである。実
際に、作業員は、最適の方法で蒸発ボートが初期濡れを
行なうことができるように、極めて多くの経験を積まな
ければならない。従って、“慣らし手順(break−
in procedure)”と言う用語が、蒸発ボー
トのこのような初期濡れを説明するのに定着していて、
この段階の複雑さを言い当てている。従って、運転立ち
上げ(running−up)の期間は、蒸発ートのキ
ャビティーの濡れは不完全のことがある。こうしたこと
から、アルミニウム線が供給される側とは反対側での蒸
着が増えることになり、このようなことになると、作業
員は、所要の蒸発速度を得るために蒸発ボートを“加
熱”する操作、即ちそのボートを極めて高温に加熱せざ
るを得ない。そうすると、蒸発ボートの寿命が大幅に短
くなる。
【0007】更に、濡れが充分でないことは、蒸発ボー
トのキャビティーの濡れが不均一であることに相当す
る。結果として、蒸発対象の金属が均一に連続して蒸発
することはそれ以後は不可能である。こうなると、作業
員は、常に蒸発ボートの加熱を調節しなければならな
い。結果として、セラミックは、平均して過熱状態で運
転される。こうなれば、蒸発ボートの寿命は、既に述べ
たように大幅に短くなる。
【0008】極めて大きい電気抵抗を有する蒸発ボート
の場合、蒸着装置の電圧は、ボートを濡れ温度まで加熱
するのに一般的に不十分である。そのような蒸発ボート
が従来の蒸発ボートより簡単に濡れるようならば、充分
な濡れ温度に達しないうちでも或る程度の濡れは起こる
だろう。結果として、蒸発ボート−アルミニウム浴の系
の電気抵抗は比較的小さくなる。こうなると、直ちに比
較的大きい電流が得られて、更に蒸発ボートの加熱が良
くなり、極めて優れた濡れが得られる。
【0009】こうなることによって、蒸発ボート毎に電
気抵抗がばらつくという問題はそれほど深刻ではなくな
り、高抵抗の蒸発ボートを原因とする蒸着装置の停止は
起こらなくなる。
【0010】蒸発対象の金属による蒸発器材料の濡れが
良くなればなるほど、蒸発ボートが過熱される恐れもそ
れだけ少なくなり、従って蒸発ボートの寿命が大幅に短
くなることもそれだけ少なくなる。更に、優れた濡れに
より、蒸発ボートのキャビティーの金属浴の組成が最適
となり、従って蒸発状態が改良されて蒸発ボートにかか
る応力は比較的均一となるので、蒸発ボートの寿命は更
に延びる。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】金属の蒸発用であっ
て、導電性成分と非導電性成分から成るセラミック材料
製蒸発ボートを提供することが本発明の1つの目的であ
り、この蒸発ボートは、蒸発対象の金属によって更に容
易に初期濡れが得られる。
【0012】
【課題を解決するための手段】この目的は、金属の蒸発
が起こる蒸発ボート表面のセラミック材料の導電性成分
が高濃度である蒸発ボートによって達成される。
【0013】金属の蒸発が起こる蒸発ボートの表面の導
電性成分の含量は、蒸発ボートの残りの材料の導電性成
分の含量と比較して少なくとも2%高いのが好ましい。
【0014】セラミック材料の導電性成分の層が、金属
の蒸発が起こる蒸発ボートの表面に存在しているのが特
に好ましい。
【0015】導電性成分層は、残りの蒸発ボート材料と
電気的に接触するのが好ましい。結果として、この層は
自己導電性であり、この材料の抵抗率は小さいので、蒸
発ボートの他の材料よりも高温となる。このことによっ
ても、蒸発ボートの表面の濡れ性が改良される。
【0016】蒸発ボートの表面の導電性成分の濃度は、
従来の技術から知られる蒸発ボートを始点として、下記
の3つの方法の1つによって得ることが好ましい:即
ち、 1)非導電性成分[一般的に、BN(融点:2300
℃)とAlN(融点:2300℃)]が蒸発し、同時に
導電性成分[一般的に、TiB2(融点:2900
℃)]が溶融するように、一般的な操作で金属の蒸発が
起こる蒸発ボートの表面を高エネルギービームによって
加熱する。従って、蒸発ボートの表面を2900℃超、
又は少なくとも2700℃に加熱するように、高エネル
ギービームのエネルギー量を選ぶのが好ましい。こうす
ると、冷却後には、蒸発ボートの表面に導電性セラミッ
ク成分(一般的にTiB2)の濃縮層が生成する。加熱
時間を短くすると、蒸発ボートの表面での導電性セラミ
ック成分量が少ない層となる。 2)導電性セラミック成分から成る粉末を蒸発ボートの
表面に塗布して、導電性セラミック材料の導電性層を形
成するように、高エネルギービームで溶着する。このこ
とは、例えば導電性セラミック成分としてTiB2の場
合、それ自体公知のTiB2粉末被覆プロセスと類似の
方法を使って達成できる。 3)導電性セラミック成分から成る粉末を有機又は無機
バインダーを使って加工するとペーストが生成されるの
で、このペーストを蒸発ボートの表面に被覆する。バイ
ンダーは、蒸発ボートの加熱過程で蒸発するように選ば
れる。従って、蒸発ボートが加熱されると、バインダー
が蒸発し、その後はアルミニウムによって濡らすことが
できる所望の導電性層が形成される。使用されるバイン
ダーには、例えばグリセリンがある。この層は、2)で
説明したような高エネルギービームを使って更に処理す
ると、導電性層と蒸発器の残りの材料との間に優れた接
触が得られる。
【0017】一般的に、セラミック材料の導電性成分は
TiB2である。
【0018】この目的のために、TiB2を含む粉末を
導電性セラミック成分から成る粉末として使用するのが
一般的である。TiB2粉末を使用する方を優先させ
る。
【0019】高エネルギービームとして、例えばレーザ
ービームを使う場合、使用するレーザーは、例えば、ガ
スレーザー、固体状態又は半導体レーザーでもよい。
【0020】セラミック蒸発ボートの表面を高エネルギ
ービームによって加熱するのは、不活性ガス状態のもと
で行なうのが好ましい。不活性ガスの例はヘリウム及び
アルゴンである。
【0021】本発明の蒸発ボートは公知の蒸発ボートと
比較して次の長所を持っている: 1)使用開始から、本発明のボートはばらつきがなく一
定で(運転期間中)、かつ均一な(場所的に)蒸発とな
る優れた均一な濡れを発生する。 2)このボートは運転開始から定常運転なので、頻繁に
調節をしなくて済む; 3)蒸発ボートを形成する焼結体の抵抗の殆ど避け難い
ばらつきに起因する蒸発ボートのばらつきは、もはや濡
れ性がなく、従って蒸着装置を停止しなければならない
と言う高抵抗蒸発ボートの悪い効果は現れない。
【0022】次の実施例によって本発明を説明する。
【0023】
【実施例】実施例1:本発明による蒸発ボートの製造 金属の蒸発が起こる、10×20×120mmの寸法
で、TiB2が47.5重量%とBNが52.5重量%
から成るセラミック材料から製造された蒸発ボートの表
面を、アルゴン流の中で複数のトレース(trace)
(長さ80mm)でYAGレーザー(波長=10.6μ
m/ビーム直径=6mm/電力100W)を使って照射
した。
【0024】実施例2:本発明による蒸発ボートの製造 金属の蒸発が起こる蒸発ボートの表面に、機械的に引っ
掻いて深さ約0.5mmの溝を作った(10×20×1
20mm/TiB2が47.5重量%とBNが52.5
重量%)。TiB2粉末がこれらの溝に入るように振り
かけた。実施例1で説明したYAGレーザーを使って溝
の中の粉末を照射した。次いで、残りの粉末の残留分を
圧縮空気を使って吹き飛ばした。
【0025】実施例3:本発明による蒸発ボートの製造 TiB2粉末と、バインダーとしてのグリセリンのペー
ストを、金属の蒸発が起こる蒸発ボートの表面にへらを
使って被覆した(10×20×120mm/TiB2
47.5重量%とBNが52.5重量%)。
【0026】実施例4:本発明の蒸発ボートと既知のセ
ラミックボートとの比較 比較用の蒸発ボートとして、実施例1ないし3で説明し
た蒸発ボートを製造した焼結材料(10×20×120
mm/TiB2が47.5重量%とBNが52.5重量
%)の同じバッチから、前記と同じ寸法の別の蒸発ボー
トを製造した。
【0027】この比較用蒸発ボートと、実施例1ないし
3で製造した本発明の蒸発ボートとを、下記の条件の下
で比較した。
【0028】両蒸発ボートを端面の所定の位置で固定し
て、加熱に先立って、金属の蒸発が起こる蒸発ボート表
面の中央部に2gのAl線を置いた。<1×10-4ミリ
バールの真空にした。このような高真空中で、傾斜型ソ
フトウェアプログラムを使って蒸発ボートを10分間に
わたって直線的に3.96キロワットの電力まで加熱し
た。
【0029】蒸発ボートの電圧は蒸発ボートの端面で直
接測定した。同時に、蒸発ボートを通る電流は回路の別
の点で測定した。電圧と電流の測定値を1秒間隔で記録
した。この測定値は実験後にデーターファイルとして利
用した。
【0030】濡れているアルミニウムは、アルミニウム
が無い場合の蒸発ボートと比較して電流を多く流すこと
ができるので、アルミニウムによって蒸発ボートの表面
が濡れることは、アルミニウムが無い蒸発ボートを流れ
る電流の増加と比較して、所与の電圧での電流の増加が
不均衡となる。
【0031】このような電流の増加が起こる加熱用電力
をグロー発光表面として計算すると、比較用蒸発ボート
ではグロー発光表面の単位面積当たり44W/cm2
濡れ用電力となるが、実施例1ないし3からの蒸発ボー
トに対する濡れ用電力は<40W/cm2となる。
【0032】この結果によると、本発明の蒸発ボート
は、比較用蒸発ボートより低い温度で濡れていて、従っ
て既知の蒸発器より初期濡れ性能が優れていることが判
る。
【0033】以下に本発明の好ましい実施形態を列挙す
る。 (1)導電性成分及び非導電性成分からなるセラミック
材料を金属蒸発用蒸発ボートの形状に加工した後、前記
非導電性成分が蒸発し、同時に導電性成分のみが溶融す
るように、該蒸発ボートの表面を高エネルギービームに
より加熱することを特徴とするセラミック製蒸発ボート
の製造方法。 (2) 導電性成分及び非導電性成分からなるセラミッ
ク材料を金属蒸発用蒸発ボートの形状に加工した後、前
導電性成分からなる粉末を該蒸発ボートの表面に塗布
し、前記導電性材料の導電性層を形成するように前記粉
末を高エネルギービームにより溶着することを特徴とす
るセラミック製蒸発ボートの製造方法。 (3)セラミック材料の導電性成分がTiB2であり、
導電性成分から成る前記粉末がTiB2を含む粉末であ
ることを特徴とする上記(2)に記載の方法。 (4)使用される高エネルギービームが、レーザービー
ムであることを特徴とする上記(2)又は(3)に記載
の方法。 (5)導電性成分及び非導電性成分からなるセラミック
材料を金属蒸発用蒸発ボートの形状に加工した後、前記
導電性成分及び加熱過程で蒸発する有機又は無機バイン
ダーから成るペーストで該蒸発ボートの表面を被覆し、
加熱することを特徴とする蒸発ボートの製造方法。 (6)使用される前記バインダーがグリセリンであるこ
とを特徴とする上記(5)に記載の方法。 (7)導電性成分及び非導電性成分からなるセラミック
材料製金属蒸発用蒸発ボートにおいて、上記(1)〜
(6)の何れか1項に記載の製造方法により得られ、か
つ前記セラミック材料の高エネルギービームの照射部分
の導電性成分が濃縮されていることを特徴とする蒸発ボ
ート。 (8)金属の蒸発が起こる蒸発ボートの表面において、
導電性成分の含量が、蒸発ボートの残りの材料の導電性
成分の含量に比較して少なくとも2%多いことを特徴と
する上記(7)に記載の蒸発ボート。 (9)導電性成分の層が、金属の蒸発が起こる蒸発ボー
トの表面に配置されることを特徴とする上記(7)に記
載の蒸発ボート。 (10)導電性成分がTiB2であることを特徴とする上
記(7)ないし(9)のいずれかに記載の蒸発ボート。
【0034】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
表面の金属濡れ性に優れる蒸発ボートが得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C23C 14/00 - 14/58

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 導電性成分及び非導電性成分からなるセ
    ラミック材料を金属蒸発用蒸発ボートの形状に加工した
    後、前記非導電性成分が蒸発し、同時に導電性成分のみ
    が溶融するように、該蒸発ボートの表面を高エネルギー
    ビームにより加熱することを特徴とするセラミック製蒸
    発ボートの製造方法。
  2. 【請求項2】 導電性成分及び非導電性成分からなるセ
    ラミック材料を金属蒸発用蒸発ボートの形状に加工した
    後、前記導電性成分からなる粉末を該蒸発ボートの表面
    に塗布し、前記導電性材料の導電性層を形成するように
    前記粉末を高エネルギービームにより溶着することを特
    徴とするセラミック製蒸発ボートの製造方法。
  3. 【請求項3】 導電性成分及び非導電性成分からなるセ
    ラミック材料を金属蒸発用蒸発ボートの形状に加工した
    後、前記導電性成分及び加熱過程で蒸発する有機又は無
    機バインダーから成るペーストで該蒸発ボートの表面を
    被覆し、加熱することを特徴とする蒸発ボートの製造方
    法。
  4. 【請求項4】 導電性成分及び非導電性成分からなるセ
    ラミック材料製金属蒸発用蒸発ボートにおいて、請求項
    1〜3の何れか1項に記載の製造方法により得られ、か
    つ前記セラミック材料の高エネルギービームの照射部分
    の導電性成分が、濃縮されていることを特徴とする蒸発
    ボート。
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