CN1179065C - 具有经改进之初始润湿性的陶瓷蒸发皿 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于金属蒸发的陶瓷材料制蒸发皿，该蒸发皿包括导电性组分和非导电性组分，其中，所述陶瓷材料中的导电性组分集中在蒸发皿之进行金属蒸发的表面上。所述蒸发皿具有更好的初始润湿性能。

Description

具有经改进之初始润湿性的陶瓷蒸发皿
本发明涉及具有经改进之初始润湿性能的陶瓷蒸发皿及其制备方法。
用金属、特别是铝涂敷柔性基底之最经常使用的方法是高真空带状涂敷法(tape coating)。所述待涂敷的基底在冷却辊上通过，并同时暴露于铝蒸气，该铝蒸气则在所述基底表面上沉积成薄的金属层。
为产生所需要的恒定蒸气流，通过直接通入电流将陶瓷蒸发器-—蒸发皿加热至约1450℃。连续送入铝线，在陶瓷表面上液化，然后在约10-4mbar的真空下蒸发。在金属化单元中，设置一系列的蒸发皿，其反式是在基底的整个宽度上沉积均匀厚度的铝层。
蒸发皿通常由经热压的二硼化钛(TiB2)和氮化硼(BN)和/或氮化铝(AlN)制成。在此等蒸发皿中，TiB2是导电性组分，使得蒸发器能够象欧姆律电阻一样被加热。
在带状涂敷单元运行中的主要问题之一是蒸发皿之待蒸气沉积金属的初始润湿性。实际上，操作者必须进行大量的处理，以便用最佳的方式对蒸发皿进行初始润湿。因此，习惯上使用术语“启用程序(break-in procedure)”来描述蒸发皿的初始润湿，其表明了该步骤的复杂性。所以，在运行阶段，蒸发器的空腔尚未被完全润湿。这会导致在送入铝线相反的一侧上形成更多的沉积物，迫使操作者“热”运行蒸发皿来达到给定的蒸发速率，即、将其加热至非常高的温度。这使蒸发皿的寿命严重下降。
另外，不完全的润湿相应于蒸发皿空腔的非均匀润湿。其结果是，待蒸发之金属的连续蒸发随后变为不可能。这迫使操作者调节蒸发器连续加热。其结果是，蒸发皿平均来讲过热运行。如上所述，这大大地降低了蒸发皿的寿命。
如果蒸发皿具有非常高的电阻，蒸气沉积单元的电压通常不足以加热该蒸发皿至润湿温度。如果此等蒸发皿是比常规蒸发皿更容易被润湿的，甚至会在达到完全润湿的温度之前发生一些润湿。其结果是，蒸发皿-铝浴系统具有较低电阻。这立即会产生更高的电流，而该高电流又反过来导致更好地加热蒸发皿，以及甚至更好的润湿。
这也使蒸发皿之间的电阻波动的问题变得不是非常关键，而且不会发生由于高电阻蒸发皿导致的蒸气沉积单元停止。
蒸发器材料越是更好地被待蒸发之金属润湿，蒸发皿过热以及蒸发皿的寿命因此降低的危险就越低。另外，良好的润湿能够在蒸发皿的空腔中形成最佳的金属浴，由此改善了蒸发条件，并更均匀地使蒸发皿受力，这也增加了蒸发皿的寿命。
本发明的一个目的是提供一种用于金属蒸发的陶瓷材料制蒸发皿，其包括导电性组分和非导电性组分，该蒸发皿可更容易地被待蒸发之金属初始润湿。
该目的是通过一种蒸发皿实现的，在该蒸发皿中，所述陶瓷材料中的导电性组分集中在蒸发皿之进行金属蒸发的表面上。
优选的是，在蒸发皿之进行金属蒸发的表面处的导电性组分的含量至少比该蒸发皿之其余材料中的高2％(相对)。
特别优选的是，陶瓷材料的导电性组分层位于蒸发皿之进行金属蒸发的表面上。
导电性组分层优选应与其余蒸发器材料电接触。其结果是，该层变为自导性的，而且由于所述材料的低电阻率，能够比其余蒸发器材料更热。这也会提高蒸发器表面的润湿性。
蒸发皿表面处的导电性组分的浓度优选通过以下三种方法之一由现有技术中已知的蒸发皿来实现：
1)、用高能光束加热蒸发皿之在正常情况下进行金属蒸发的表面，使非导电性组分(通常为BN(熔点：2300℃)和AlN(熔点：2300℃))蒸发，而同时仅熔融导电性组分(通常为TiB2(熔点：2900℃))。因此优选的是，选择所述高能光束的能量，使其将蒸发皿的表面加热至超过2900℃但不低于2700℃的温度。其结果是，冷却后在蒸发皿的表面上形成富集导电性陶瓷组分(通常为TiB2)的层。较短的加热时间将在蒸发皿的表面上形成较少富集导电性陶瓷组分的层。
2)、将包含导电性陶瓷组分的粉末涂敷在蒸发皿的表面上，然后通过高能光束将其熔接上，以形成导电性陶瓷组分的导电层。如果TiB2为导电性陶瓷组分，例如可通过与已知的TiB2粉末涂敷法类似的方法来进行。
3)、用有机或无机粘结剂处理包含导电性陶瓷组分的粉末，形成浆液，然后将该浆液涂敷在蒸发皿的表面上。所选的粘结剂应能够在加热蒸发皿期间蒸发。因此，当加热蒸发皿时，粘结剂蒸发，并形成可随后被铝润湿的所希望的导电层。
所用粘结剂例如是甘油。所述层可另外用如2)中描述的高能光束来处理，以在导电层和其余蒸发器材料之间形成更好的接触。
通常情况下，陶瓷材料中的导电性组分是TiB2。
为此，通常使用含TiB2的粉末作为包含导电性陶瓷组分的粉末。优选使用TiB2粉末。
对于高能光束，可例如使用激光束。所用的激光例如可以是气体、固态或半导体激光。
用高能光束加热陶瓷蒸发皿的表面优选在惰性气体条件下进行。惰性气体的例子是氦和氩。
本发明的蒸发皿与已知蒸发皿相比具有以下优点：
1)、从开始使用时，它们具有良好的均匀润湿性，这能够产生恒定的(在时间上)和均匀的(在空间上)蒸发速率，而不会发生波动。
2)、它们从开始时就能够以稳定的方式运行，不必进行连续的调节。
3)、蒸发皿是由烧结体制成的，该烧结体之很少可以避免的电阻波动导致蒸发皿的电阻发生变化，该电阻变化不产生负面影响，使得更高电阻的蒸发皿成为不可再润湿的，而且蒸气沉积单元因此必须停止。
以下实施例将描述本发明。
实施例1：制备本发明之蒸发皿
蒸发皿之进行金属蒸发的表面的尺寸为10×20×120mm，并由陶瓷材料制成，该陶瓷材料的组成是47.5重量％TiB2和52.5重量％BN。在氩气流中用YAG激光(波长＝1.06μm/光束直径＝6mm/功率＝100W)以多个路径(80mm长)照射上述表面。
实施例2：制备本发明之蒸发皿
在蒸发皿之进行金属蒸发的表面(10×20×120mm/47.5重量％TiB2和52.5重量％BN)上机械地刮出多个深为0.5mm的槽。在这些槽中洒放TiB2粉末。该粉末如实施例1所述用YAG激光照射。剩余的残留粉末随后用压缩空气吹除。
实施例3：制备本发明之蒸发皿
用刮刀将TiB2粉末和作为粘结剂的甘油构成的浆液涂敷在蒸发皿这进行金属蒸发的表面(10×20×120mm/47.5重量％TiB2和52.5重量％BN)上。
实施例4：本发明之蒸发皿与已知蒸发皿的对比
用与实施例1-3所述之蒸发皿相同批料的烧结材料(47.5重量％TiB2和52.5重量％BN)制备另外一个蒸发皿，其尺寸与上述蒸发皿的相同，以作为对比蒸发皿。
在规定的条件下比较该对比蒸发皿和实施例1-3中制备的蒸发皿。
在正面夹住蒸发器，然后在加热前，在蒸发皿之进行金属蒸发的表面中间铺设2g铝线。抽成小于1×10-4mbar的真空。在该高真空下，通过功率等变软件程序将蒸发皿在10分钟的时间中线性加热至3.96KW的功率。
在蒸发器的正面直接测量蒸发器的电压。同时，在电路的不同点测量从蒸发皿中通过的电流。以每秒间隔记录电压和电流的测量值。它们可作为实验后的数据文件。
铝对蒸发器表面的润湿通常由在给定电压下电流不成比例地增加来指示，该电流增加是与其上没有铺设铝的蒸发器中通过的电流相比，这是因为与没有铝的蒸发器相比润湿铝可使得通过额外的电流。
如果用发生电流增加时的加热功率除以灼热表面来计算，对比蒸发皿的每单位面积的灼热表面的润湿功率为44W/cm2，而实施例1-3之蒸发皿低于40W/cm2。
该结果表明，本发明的蒸发皿与对比蒸发皿相比在更低的温度下即可被润湿，并因此比已知蒸发皿具有更好的初始润湿性。

Claims (5)

1、一种制备用于金属蒸发的陶瓷材料制蒸发皿的方法，该蒸发皿包括导电性组分和非导电性组分，其中，用激光加热所述蒸发皿之进行金属蒸发的表面，使非导电性组分蒸发，而同时仅熔融蒸发皿的导电性组分。
2、一种制备用于金属蒸发的陶瓷材料制蒸发皿的方法，该蒸发皿包括导电性组分和非导电性组分，其中，将包含导电性陶瓷组分的粉末涂敷在所述蒸发皿的表面上，然后通过激光将该粉末熔接上，以形成导电性陶瓷组分的导电层。
3、如权利要求2所述的方法，其中，所述蒸发皿之陶瓷材料中的导电性组分是TiB2，所述含导电性组分的粉末为包含TiB2的粉末。
4、一种制备用于金属蒸发的陶瓷材料制蒸发皿的方法，该蒸发皿包括导电性组分和非导电性组分，其中，用包含陶瓷材料中的导电性组分和有机或无机粘结剂的浆液涂敷所述蒸发皿的表面，所选的粘结剂应能够在加热所述蒸发皿期间蒸发。
5、如权利要求4所述的方法，其中，所述粘结剂是甘油。
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