KR100548900B1 - 저항가열 보트의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 저항가열 보트의 제조 방법에 관한 것으로서,

흑연 또는 비정질 탄소로 이뤄진 발열체 블록을 대략 바 형상의 보트(1)로 가공 형성하는 단계; 상기 보트(1)의 일측면에 대략 장방형의 증발부위 홀(1a)을 소정 깊이로 형성하는 단계; 상기 증발부위 홀(1a)의 내측 프로파일과 대략 일치하는 외측 프로파일을 갖되, 몰리브덴 또는 텅스텐, 탄탈륨 중 어느 하나의 재질로 이뤄진 내화물 플레이트(2)를 형성하는 단계; 상기 내화물 플레이트(2)를 증발부위 홀(1a) 내에 삽입하는 단계; 상기 내화물 플레이트(2)와 증발부위 홀(1a)의 접촉면을 상호 융착시키는 단계;를 포함하여 구성되며,

흑연과 같은 발열체의 우수한 발열 특성과 텅스텐이나 몰리브덴과 같은 내화물의 우수한 젖음성을 동시에 갖고, 사용시에 내화물 플레이트 표면의 온도가 일정하게 유지되고 플레이트 들뜸 현상이 방지되는 보트를 제공한다.

저항가열, 보트, 융착

Description

저항가열 보트의 제조 방법 {PRODUCING METHOD OF RESISTANCE-HEATED BOAT FOR METAL EVAPORATION}

도 1의 (가) 및 (나)는 본 발명의 일실시예에 의한 보트의 평면도 및 측단면도,

도 2는 본 발명의 일실시예에 의한 보트가 설치되는 진공 시스템의 개략도,

도 3은 본 발명의 일실시예의 보트에 의한 구리 증발시의 전류-전압 그래프이다.

< 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 >

1: 보트 1a: 증발부위 홀

2: 내화물 플레이트 11: 진공 용기

16: 가열용 전원 17: 보트 홀더

본 발명은 저항가열 보트의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 진공 중에서 전류를 직접 통과시킬 때 발생하는 저항가열에 의해 보트에 담겨있는 물질을 녹여 증발시키는 저항가열 보트의 제조방법에 관한 것이다.

특히, 본 발명은 흑연과 같은 도전성 발열체를 보트 소재로 이용하고, 텅스텐이나 몰리브덴 등으로 형성된 내화물 플레이트를 보트 본체 내에 삽입시키되, 보트 본체와 내화물 플레이트를 융착시키는 방식으로 구성되는 저항가열 보트의 제조방법에 관한 것이다.

진공증착은 진공이 형성된 용기 내에서 알루미늄이나 은, 금, 구리, 주석, 각종 산화물, MgF₂와 같은 화합물을 금속이나 유리, 플라스틱 등의 소재에 코팅하는 방법으로서, 진공을 이용하는 물리증착 기술 중의 하나이다.

물리증착 기술은 기존 습식도금과 대비하여 환경에 미치는 영향이 적으므로 그 응용이 점차 증가하는 추세이다.

물리증착에는 크게 진공증착, 스퍼터링 그리고 이온플레이팅 방법이 있는바, 알루미늄과 같은 금속을 증착하기 위한 일반적인 용도에는 진공증착과 스퍼터링 방법이 주로 이용되며, 내식성 및 피막의 밀착력, 밀도를 향상시키기 위한 목적의 경우는 이온플레이팅 방법이 주로 이용된다.

한편, 진공증착을 이용하여 박막을 제조하는 방법에는 크게 저항가열식 진공증착, 유도가열식 진공증착 그리고 전자빔 가열식 진공증착 방법이 있다.

유도가열식 진공증착은 고주파를 이용하기 때문에 주변장치가 복잡하여 대형 코팅장치에 주로 사용되며, 전자빔 가열식 진공증착은 증발시킬 수 있는 물질이 다양하여 실험실적인 피막제조는 물론 대형 플랜트에서도 폭 넓게 이용되고 있으나 가격이 비싸다는 단점이 있다.

이와 비교하여 저항가열식 진공증착은 장치의 설치가 간단하고 가격이 저렴하여 다양한 분야에서 이용되고 있으나, 증발시킬 수 있는 물질이 제한된다는 단점이 있다.

저항가열식이란 내화물 금속이나 금속간 화합물을 보트나 도가니, 필라멘트 형태로 가공한 증발원을 이용하여 물질을 증발시키는 방식을 말하는데, 여기서 증발원이란 가공된 몸체에 전류를 직접 통과시켜 저항가열시킴에 의해 증발원 내에 담겨있는 물질을 녹여 증발시키는 물체를 통칭하는 것이다.

일반적으로 보트 형태의 증발원을 많이 이용하므로 보트(BOAT)라고 부르기도 한다.

저항가열 증발원으로 사용되는 물질에는 텅스텐이나 몰리브덴, 탄탈륨 등과 같은 내화물 금속과 비정질 탄소나 흑연 또는 금속간 복합 화합물(TiB₂·BN) 등이 있으며, 이들 재료를 코일이나 보트, 도가니 형태로 가공하여 사용하게 된다.

이들을 이용하면 융점이 낮고 반응성이 낮은 금속의 경우에 비교적 용이하게 증발시키는 것이 가능하며, 높은 순도를 가진 피막을 용이하게 형성하는 것이 가능하다.

한편, 현재 각종 플라스틱이나 유리 등에 도전성 및 광학적 기능성을 부여하거나 또는 전자파 차폐 기능을 부여하기 위해 다양한 물질이 피복 사용되고 있다. 이들은 휴대용 단말기나 각종 모니터 등에 널리 이용되는바, 구리나 은, 금 등의 소재가 박막 형태로 코팅되어 사용되고 있다.

또한, 유리의 투과율이나 반사율의 향상을 위해 이불화마그네슘(MgF₂)이나 각종 산화물(TiO₂, SiO₂, Al₂O₃)이 박막으로 증착되고 있다.

이들 물질을 코팅하는 방법으로서 상술한 진공증착 방법과 스퍼터링 방법이 일반적으로 이용되고 있다.

스퍼터링 방법은 불활성가스 분위기에서 타겟에 고전압을 인가하여 플라즈마 방전을 발생시킨 후, 방전 내에 존재하는 불활성가스 이온이 타겟에 충돌하여 타겟 원자를 떼어내어 기판에 박막을 증착시키는 방법이다.

그러나, 스퍼터링 방법은 증발물질을 타겟 형태로 만들어야 하므로 이에 따른 원가 상승이 문제점으로 지적되고 있다.

진공증착 방법에서는 물질을 증발시키는데 일반적으로 텅스텐과 몰리브덴 보트가 이용되고 있으며, 이러한 보트를 진공 용기 내에 여러 개 장착한 후 일정 양의 증발물을 보트에 넣고 가열에 의해 증발시키는 방법을 채택하고 있다.

텅스텐이나 몰리브덴 보트를 이용하여 구리나 은, 금, 이불화마그네슘(MgF₂) 등을 증발시키면, 이들 증발물이 보트 표면에서 젖음 현상이 발생하면서 증발이 발생하게 된다. 이러한 형태의 보트는 가격이 저렴하고 장치가 간단하여 지금까지 가장 널리 이용되고 있다.

그러나, 상술한 텅스텐이나 몰리브덴 보트의 경우 증발온도가 보트 재질의 변태 발생 온도 이상일 경우가 많아 보트가 쉽게 파손되어 보트 수명이 제한되고, 보트의 취급도 대단히 까다롭다는 문제가 있다.

뿐만 아니라 보트의 증발 표면이 넓게 형성되어 있기 때문에 전류에 의한 가열시 필연적으로 증발 표면 부위별로 온도 편차가 발생하고, 따라서 온도차에 의한 증발물의 이동이 발생하면서 증발물의 출렁거림이나 요동이 발생하게 된다.

이렇게 되면 증발물이 증발원 밖으로 넘쳐나거나 증발물의 비산에 의해 증발물의 손실이 발생됨은 물론, 증발물 덩어리가 기판에 달라붙어 결과적으로 기판의 손상을 초래하게 된다.

이러한 문제점을 해결하기 위해 본 출원인의 선출원된 관련 특허(대한민국 특허 제2002-18952호)에서는 흑연 발열체에 텅스텐 또는 몰리브덴 플레이트를 삽입한 보트 구조를 제시한 바 있으며, 상기 문제점을 해결할 수 있는 관련 기술의 지속적인 개발이 절실하게 요청되는 실정이었다.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 흑연과 같은 도전성 발열체를 보트 소재로 이용하고, 텅스텐이나 몰리브덴 등으로 형성된 내화물 플레이트를 발열체 내에 삽입시키되, 발열체와 내화물 플레이트를 융착시키는 방식으로 구성된 저항가열 보트의 제조방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 흑연 또는 비정질 탄소로 이뤄진 발열체 블록을 대략 바 형상의 보트(1)로 가공 형성하는 단계; 상기 보트(1)의 일측면에 대략 장방형의 증발부위 홀(1a)을 소정 깊이로 형성하는 단계; 상기 증발부위 홀(1a)의 내측 프로파일과 대략 일치하는 외측 프로파일을 갖되, 몰리브덴 또는 텅스텐, 탄탈륨 중 어느 하나의 재질로 이뤄진 내화물 플레이트(2)를 형성하는 단계; 상기 내화물 플레이트(2)를 증발부위 홀(1a) 내에 삽입하는 단계; 상기 내화물 플레이트(2)와 증발부위 홀(1a)의 접촉면을 상호 융착시키는 단계;를 포함하여 구성된다.

이하 첨부도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일실시예를 설명한다.

도 1의 (가) 및 (나)는 본 발명의 일실시예에 의한 보트의 평면도 및 측단면도이다.

흑연 또는 비정질 탄소(본 실시예의 경우 흑연)로 이뤄진 발열체 블록을 대략 바 형상의 보트(1)로 가공 형성한다. 흑연이나 비정질 탄소는 전류가 통과할 때 저항가열에 의한 발열을 하므로, 보트 내에 담겨진 물질을 증발시키기 위한 열원의 기능을 하게 된다.

이후 보트(1)의 일측면에 대략 장방형의 증발부위 홀(1a)을 소정 깊이로 형성하여, 도 1에 도시된 형태로 보트 본체를 최종 가공한다. 이러한 증발부위 홀(1a)은 가열에 의해 녹은 증발물질이 외부로 흘러내지지 않도록 하는 용기의 기능을 한다.

증발부위 홀(1a)의 내측 프로파일과 대략 일치하는 외측 프로파일을 갖는 내화물 플레이트(2)를 가공하고, 이렇게 형성된 내화물 플레이트(2)를 증발부위 홀(1a) 내에 삽입한다.

이러한 내화물 플레이트(2)는 몰리브덴 또는 텅스텐, 탄탈륨 중 어느 하나의 재질(본 실시예의 경우 몰리브덴)로 이뤄지는 것이 바람직하다. 이러한 재질들은 금, 은, 구리 등과 같은 증발물질에 대하여 우수한 젖음 특성을 갖는다.

보다 상세하게 설명하면, 흑연이나 비정질 탄소와 같은 재질은 우수한 저항가열 특성을 갖지만, 금, 은, 구리 등과 같은 증발물질에 대한 젖음 특성이 좋지 않다. 그러므로, 몰리브덴 또는 텅스텐, 탄탈륨과 같이 증발물질에 대한 젖음성과 내화성이 양호한 내화물 플레이트(2)를 보트 내에 삽입하여 우수한 증발 효과를 얻게 되는 것이다.

특히, 이러한 내화물 플레이트(2)는 증발부위 홀(1a)에 삽입된 후, 그 접촉면이 상호 융착되는 방식으로 장착된다.

이렇게 접촉면이 상호 융착되면, 물질의 증발시에 고온에 의한 플레이트의 변형이나 들뜸 현상이 보다 확실하게 방지된다. 또한, 용융 상태의 증발물질이 플레이트와 보트 본체 사이에 젖어 들어가는 현상이 확실하게 방지되고 스플래시의 발생 가능성을 저감시키므로, 안정적인 증발율을 제공할 수 있게 된다.

본 실시예의 경우, 내화물 플레이트(2)와 증발부위 홀(1a)의 접촉면은 스폿 용접을 이용하여 상호 융착된다.

이러한 스폿 용접은 통상적인 구조의 스폿 용접기를 이용하여 이뤄지는데, 내화물 플레이트(2)의 사이즈 및 형상에 의해 가로 방향 및 세로 방향을 따라 설정된 다수개의 포인트에 대해 이뤄지며, 포인트당 20~30 A의 스폿 용접 조건으로 이뤄지게 된다.

예를 들어, 도 1에 도시된 내화물 플레이트의 경우 양측의 대략 정방형 부분에는 바둑판 형상과 유사하게 가로 및 세로 방향을 따라 약간의 간격을 갖도록 다수개의 용접 포인트를 잡고, 중간의 좁은 부분에는 1개 또는 2개의 용접 포인트를 잡게 된다.

스폿 용접시의 전류는 보트(1)의 단면 두께에 따라 적정 전류가 존재하게 되는데, 통상적인 사이즈의 보트(1)의 경우 20~30 A가 바람직하다.

이러한 용접에 의해 흑연 보트와 몰리브덴 플레이트 사이에 융착 부위가 형성되며, 이러한 융착 부위는 일종의 화합물층으로서 매우 강하게 결합되어 고온으로 가열하여도 양측이 떨어지지 않게 된다.

다음으로, 첨부도면을 참조하여 본 발명의 또다른 실시예를 설명한다.

도 2는 본 발명의 일실시예에 의한 보트가 설치되는 진공 시스템의 개략도이다.

본 실시예에서는 내화물 플레이트(2)와 증발부위 홀(1a)의 접촉면이 직접 가열에 의해 상호 융착된다.

즉, 상기 실시예에서는 스폿 용접에 의해 융착을 하였지만, 본 실시예에서는 통상의 진공증착 장치(도 2 참조)와 유사한 형태의 진공 시스템을 구비하여, 이를 이용한 융착을 하는 것이다.

이러한 진공 시스템에는 가열용 전원(16) 및 이와 전기적으로 연결된 보트 홀더(17)가 장착된다.

상시 실시예와 동일한 방식으로 가공된 보트(1)를 진공 용기(11) 내의 보트 홀더(17)에 장착시킨다.

진공 용기(11)를 닫고 진공펌프(도면 미도시)를 이용하여 요구되는 진공도까지 배기한다.

이후, 가열용 전원(16)에 전력을 인가하며, 보트(1)의 가열 상태에 따라 인가 전압을 서서히 상승시켜 융착을 완료하게 된다.

미설명된 도면 부호 12는 셔터, 13은 기판, 14는 기판 홀더, 15는 두께 측정기, 18은 기판 가열 장치를 각각 나타내며, 이러한 구성요소들은 저항가열 보트의 제조 완료 후 진공증착 작업 과정에서 사용되므로 상세한 설명은 생략한다.

이러한 융착 방법은 스폿 용접이나 직접 가열 외에 고온 열처리 또는 기타 적용 가능한 다른 방법을 이용하여도 무방하다. 이렇게 융착이 완료되면 증발원으로서 역할을 수행하는 보트가 완성되는 것이다.

<실시예1>

실시예1은 스폿 용접에 의한 융착을 실시하여 보트를 제조한 경우이다.

밀도가 1.84 g/cm³이며 비저항이 1,650 μΩ·cm인 흑연 블록을 가공하여 보트를 제조하되, 가로 100 mm, 세로 14 mm 그리고 높이 3 mm 되도록 가공한 후, 보트 중심에 가로 40 mm, 세로 9 mm 및 깊이가 2 mm인 홀을 형성하였다.

다음, 가로 40 mm, 세로 9 mm 그리고 두께 0.3 mm인 몰리브덴 플레이트를 준비하여 흑연 보트의 홀에 삽입하였다.

이때 흑연 보트에 형성된 홀은 몰리브덴 플레이트의 열팽창시 변형이 발생하지 않도록 다소의 공간 여유가 있도록 가공하였다.

다음, 스폿 용접기를 이용하여 가로 방향으로 융착시키고, 다시 세로 방향으로 융착시키는 방식으로 몰리브덴 플레이트와 흑연 보트를 완벽하게 융착시켰다.

이러한 방법을 이용하면, 흑연 보트와 몰리브덴 플레이트 사이에 융착 부위가 형성되며, 이러한 융착 부위는 일종의 화합물층으로서 매우 강하게 결합되어 고온으로 가열하여도 양측이 떨어지지 않게 된다.

상기 스폿 용접의 조건은 포인트당 20~30 A로 조절하였다.

스폿 용접시 전류는 보트의 단면 두께에 따라 적정 전류가 존재하는데, 본 실시예1의 경우에는 20~30 A가 적당하였다.

도 3은 실시예1의 방법으로 제조된 보트를 진공증착 장치에 설치하여 구리를 증발시킨 경우에 보트의 전류-전압 특성을 나타낸 것이다.

이와 관련한 증착 공정을 간단하게 설명한다.

우선, 진공 용기 내에 제조된 보트를 장착시킨 후, 덩어리 형상의 구리를 플레이트에 넣는다.

그 다음, 10^-5 Torr 이하로 진공 용기를 배기한 후, 보트 가열용 전원장치의 전원을 인가하여 구리를 녹인다.

가열 초기에는 구리가 몰리브덴 플레이트 표면에서 군데군데 뭉쳐지다가 일정 온도 이상이 되면 몰리브덴 플레이트를 타고 젖음 현상이 발생한다.

일단 몰리브덴 플레이트에서 젖음 현상이 발생하면, 가열 초기에 뭉쳐져 있던 구리가 몰리브덴 플레이트 전면에 고르게 퍼지면서 증발이 일어나게 된다.

구리의 증발이 시작되면 셔터를 열고 미리 장착된 기판에 구리를 증착시키게 된다.

도 3의 실험에서는 10 cm x 10 cm x 1 mm 크기의 플라스틱 기판이 이용되었다.

증발율의 측정은 석영 진동자가 구비된 두께 측정기를 이용하였으며, 증발율과 최종 두께를 이로부터 얻었다.

도 3의 실험에서는 구리 증발시의 증발 효율을 측정하기 위해, 단위시간당 증발되는 구리의 양을 미소 저울을 이용하여 계산하였다.

실시예1에서 제조된 보트의 경우 5분을 기준으로 증발 표면 1cm²당 1.5g 이상의 증발량을 얻을 수 있었다.

도 3에서 보는 바와 같이, 구리가 녹아 전면에 퍼지면 전류가 증가하는데, 이들 전류 증가로부터 적정 증발조건 및 시간을 산출할 수 있게 된다.

<실시예2>

실시예2는 직접 가열에 의한 융착을 실시하여 보트를 제조한 경우이다.

실시예2는 실시예1과 동일한 사양의 흑연을 이용하되, 전원 및 보트 홀더가 장착된 진공 시스템을 이용하였다.

우선, 가공된 흑연 보트를 진공 용기 내의 보트 홀더에 장착시키고, 가공된 몰리브덴 플레이트를 흑연 보트에 형성된 홀에 삽입하였다.

다음, 진공 용기를 닫고 진공펌프를 이용하여 요구되는 진공도까지 배기한 후 가열용 전원 장치에 전력을 인가하였다.

초기에는 3.5 V, 50 A 정도의 전류와 전압을 인가하여 흑연 보트가 붉은색으로 가열되는 것을 확인한 후 서서히 전압을 상승시켰다.

전압이 5.0~6.0 V 사이가 되었을 때 몰리브덴 플레이트가 가열되는 것을 확인할 수 있었는데, 여기서 다시 전압을 올려 전압이 7.5 V 이상이 되었을 때 몰리브덴 플레이트와 흑연 보트의 접촉 계면에서 융착 현상이 발생하였다.

융착은 접촉상태에 따라 부분적으로 생겨 진전되는 양상을 보이며, 시간이 경과함에 따라 플레이트 전 면적이 융착되었다.

이러한 융착 시간은 전압 조건에 따라 달라지나 통상 3-5분 정도가 적당함이 확인되었다.

이상 설명한 본 발명은 그 기술적 사상 또는 주요한 특징으로부터 벗어남이 없이 다른 여러가지 형태로 실시될 수 있다. 따라서, 상기 실시예는 모든 점에서 단순한 예시에 지나지 않으며 한정적으로 해석되어서는 안된다.

본 발명에 의해 제조된 저항가열 보트는, 흑연과 같은 발열체의 우수한 발열 특성과 텅스텐이나 몰리브덴과 같은 내화물의 우수한 젖음성을 동시에 제공하게 된다.

특히, 사용시에 내화물 플레이트 표면의 온도가 일정하게 유지되고 플레이트 들뜸 현상이 방지됨으로써, 증발물의 비산이나 출렁거림 없이 안정적인 고속 증발이 가능하고 더불어 보트의 수명이 대폭 향상되어, 생산성 및 코팅 제품의 원가 절감에 기여할 수 있다.

또한, 보트의 수명 연장으로 인하여 보트 교체시간 절약 및 공정의 안정성을 확보하여, 이에 따른 수율 제고 및 품질 향상 등 경제적 효과를 제공한다.

이러한 본 발명에 의해 제조된 저항가열 보트는 플라스틱이나 고분자, 금속 기판에 전자기 차폐 및 도전막을 부여하는 모든 코팅 시스템 그리고 유리나 투명 플라스틱의 투과도 및 반사도 조절용 피막제조 시스템 등에 적용이 가능하다.

Claims (5)

1. 흑연 또는 비정질 탄소로 이뤄진 발열체 블록을 대략 바 형상의 보트(1)로 가공 형성하는 단계;

   상기 보트(1)의 일측면에 대략 장방형의 증발부위 홀(1a)을 소정 깊이로 형성하는 단계;

   상기 증발부위 홀(1a)의 내측 프로파일과 대략 일치하는 외측 프로파일을 갖되, 몰리브덴 또는 텅스텐, 탄탈륨 중 어느 하나의 재질로 이뤄진 내화물 플레이트(2)를 형성하는 단계;

   상기 내화물 플레이트(2)를 증발부위 홀(1a) 내에 삽입하는 단계;

   상기 내화물 플레이트(2)와 증발부위 홀(1a)의 접촉면을 상호 융착시키는 단계;를 포함하여 구성된 저항가열 보트의 제조 방법.
2. 제1항에 있어서,

   상기 내화물 플레이트(2)와 증발부위 홀(1a)의 접촉면은 스폿 용접을 이용하여 상호 융착되는 것을 특징으로 하는 저항가열 보트의 제조 방법.
3. 제2항에 있어서,

   상기 스폿 용접은 스폿 용접기를 이용하여 이뤄지되,

   내화물 플레이트(2)의 사이즈 및 형상에 의해 가로 방향 및 세로 방향을 따 라 설정된 다수개의 포인트에 대해 이뤄지며, 포인트당 20~30 A의 스폿 용접 조건으로 이뤄지는 것을 특징으로 하는 저항가열 보트의 제조 방법.
4. 제1항에 있어서,

   상기 내화물 플레이트(2)와 증발부위 홀(1a)의 접촉면은 직접 가열에 의해 상호 융착되는 것을 특징으로 하는 저항가열 보트의 제조 방법.
5. 제4항에 있어서,

   상기 직접 가열은 가열용 전원(16) 및 이와 전기적으로 연결된 보트 홀더(17)가 장착된 진공 시스템을 이용하여 이뤄지되,

   가공된 보트(1)를 진공 용기(11) 내의 보트 홀더(17)에 장착시키는 단계;

   진공 용기(11)를 닫고 진공펌프를 이용하여 요구되는 진공도까지 배기하는 단계;

   가열용 전원(16)에 전력을 인가하는 단계;

   보트(1)의 가열 상태에 따라 인가 전압을 서서히 상승시켜 융착을 완료하는 단계;를 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 저항가열 보트의 제조 방법.

Images