CN115094389B - 一种电子束蒸镀钯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体制备领域，公开了一种电子束蒸镀钯的方法，先使用预熔坩埚对钯金属进行手动熔源，然后将钯金属熔液倒入工艺坩埚内，再在蒸镀时采用功率逐渐增大的三种不同功率对钯金属进行分三次预熔；所述在蒸镀时采用功率逐渐增大的三种不同功率对钯金属进行三次预熔的方法具体为：将盛装钯金属熔液的工艺坩埚使用电子枪进行预熔，第一次为在30秒的时间内，将电子枪功率提升至5‑6KW，然后稳定3‑4min；第二次为将电子枪的功率提升至6.6‑7.5KW，稳定3‑4min；第三次为将电子枪的功率提升至7.0‑7.5KW，稳定7‑9min。本发明能够减少钯金属的飞溅浪费，且蒸镀出来的钯金属薄膜光滑、致密，形成优质膜。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制造技术领域，尤其涉及一种电子束蒸镀钯的方法。
背景技术
在半导体器件制造中，一般使用金属掺杂提高器件性能，钯的化学性质稳定，能够耐强酸，耐高温，熔点很高。所以通常用于器件制备中的阻挡层，防止其他金属扩散。
电子束蒸发法是真空蒸发镀膜的一种，是在真空条件下利用电子束进行直接加热蒸发材料，使蒸发材料气化并向基板输运，在基底上凝结形成薄膜的方法。电子束蒸发可以蒸发高熔点材料，比一般电阻加热蒸发热效率高、束流密度大、蒸发速度快，制成的薄膜纯度高、质量好，厚度可以较准确地控制，可以广泛应用于制备高纯薄膜和导电玻璃等各种光学材料薄膜。
公布号为CN112695279A的专利公开了一种电子束蒸发镀Au的方法，其以钨衬锅作为容器，将金属源放入钨衬锅内，经过手动熔源、二步预熔后进行蒸镀Au，该方法能够有效减少Au沉积后表面的黑点数目和尺寸，金属膜外观更加平整，提高导电性，对后续的打线工艺有帮助。
但上述方法运用于蒸镀金，金和钯在物理性质和化学性质上具有较大不同，若使用现有蒸镀金的方法蒸镀钯时，具有以下问题：用电子束蒸镀时，对功率温度把控不精准，当温度功率过大时，极易造成钯金属的喷射，造成材料浪费，机台损伤；当温度功率过小时，会因为不完全溶解，导致金属薄膜产生大颗粒，造成器件电极断裂，严重影响器件性能。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种电子束蒸镀钯的方法，能够减少钯金属的飞溅浪费，且蒸镀出来的钯金属薄膜光滑、致密，形成优质膜。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
一种电子束蒸镀钯的方法，先使用预熔坩埚对钯金属进行手动熔源，然后将钯金属熔液倒入工艺坩埚内，再在蒸镀时采用功率逐渐增大的三种不同功率对钯金属进行分三次预熔。
进一步，所述使用预熔坩埚对钯金属进行手动熔源时，在10KV的电压下，采用0.2-0.6A，功率1-6kW下进行手动熔源10-15min。手动熔源可以充分对钯金属进行熔炼，保证钯金属内部不出现缝隙，以免后续在蒸镀时出现金属喷射的现象。
进一步，所述将钯金属熔液倒入工艺坩埚时，采用真空环境，所述预熔坩埚与竖直线之间的倾倒角度＜90°。
进一步，所述预熔坩埚的容量为40-45CC，所述工艺坩埚的容量为60-65CC，所述钯金属熔液在工艺坩埚内的高度为1/3，将钯金属熔液倒入工艺坩埚时，所述预熔坩埚的倾倒角度为30-60°。如此，钯金属熔液处于预熔坩埚内，如有未熔的颗粒，其位于钯金属熔液的底部，在倾倒时，可以将颗粒留存在预熔坩埚内，防止颗粒钯金属进入蒸镀环节，进而使得预熔源更好的溶解，避免电子束蒸镀工艺时有颗粒产生。
进一步，所述在蒸镀时采用功率逐渐增大的三种不同功率对钯金属进行三次预熔的方法，具体为：将盛装钯金属熔液的工艺坩埚使用电子枪进行预熔，第一次为在30秒的时间内，将电子枪功率提升至5-6kW，然后稳定3-4min；第二次为将电子枪的功率提升至6.6-7.5kW，稳定3-4min；第三次为将电子枪的功率提升至7.0-7.5kW，稳定7-9min。
钯金属为银白色过渡金属，质软，具有良好的延展性和可塑性，能锻造、压延和拉丝。块状金属钯能吸收大量氢气，使体积显著胀大，变脆乃至破裂成碎片。其熔点为1554℃，沸点为2970℃，所以钯金属用作电极接触层，然后在钯金属上方在覆盖其他金属，避免直接与氢接触。同时在相对充分的时间内，经过实验，在第一次预熔的功率下，钯金属能够完全充分的预热，且不飞溅，避免了污染和细小颗粒的产生；在第一预熔充分预热的基础下，第二次预熔和第三次预熔阶梯式的增大功率，保证钯金属能够完全熔化成液体，避免颗粒产生，沉积在晶圆表面形成短路，导致器件性能损坏的问题；第三次预熔保证钯金属液体完全汽化，无小颗粒沉积到晶圆，让钯金属生成膜质量稳定。如果采用的功率过大，则会导致汽化的金属飞溅，不利于钯金属的沉积，造成钯金属的浪费。
进一步，当将预熔坩埚中熔源的钯金属熔液倒入工艺坩埚后，使用遮挡板遮挡住工艺坩埚的开口，工艺坩埚内的钯金属熔液与预熔坩埚内的钯金属熔液质量之和，与添加的未熔钯金属的质量差≤0.2％。如此，可以减少钯金属的飞溅浪费。
进一步，所述预熔坩埚为钨金属材质，所述工艺坩埚为陶瓷材质。
进一步，在进行电子束蒸镀时，对工艺坩埚外周设置保温层，所述保温层为厚度1.5-2.0mm的石墨垫片，所述石墨垫片的数量为2-3片。将石墨垫片设置在工艺坩埚的外周，可以进行隔热，防止热量散发对蒸镀质量的影响。
进一步，当工艺坩埚内的钯金属熔液未蒸镀完，则使用遮挡板遮挡住工艺坩埚的开口，并在工艺坩埚底部对工艺坩埚进行水冷；待冷却后，使用酒精无尘布清洁工艺坩埚表面，若表面有未完全熔化的钯金属颗粒，则在再次使用前，再次进行手动熔源，再次手动熔源时，在10-6Torr以上的真空环境和10KV的电压下，采用0.1-0.7A，功率1-7kW下进行手动熔源15-18min。当再次使用未使用完的钯金属熔液时，若存在金属颗粒则需要再次手动熔源，再次手动熔源时，需要观察坩埚的边缘和中部是否完全熔化，如此，可以避免在蒸镀时有颗粒产生；并且，再次进行熔源，也可以尽量让上部分金属熔成一体，减少不能预熔完全的情况发生。
本发明的有益效果：
1、本发明在手动熔源时，采用预熔坩埚和工艺坩埚两个坩埚，在第一个坩埚预熔完成后，通过倾斜一定角度倒入第二个坩埚，在倾倒过程中若有细小钯金属颗粒，则其可以留到预熔坩埚内，保证钯金属成膜光滑、致密，形成优质膜，能够为钯金属膜的上层沉积其他金属做好准备，可以避免其他金属渗过钯金属膜。
2、本发明在蒸镀预熔时，分三次进行预熔，在第一次预熔的功率下，钯金属能够完全充分的预热，且不飞溅，避免了污染和细小颗粒的产生；在第一预熔充分预热的基础下，第二次预熔和第三次预熔阶梯式的增大功率，保证钯金属能够完全熔化成液体，避免颗粒产生，沉积在晶圆表面形成短路，导致器件性能损坏的问题；第三次预熔保证钯金属液体完全汽化，无小颗粒沉积到晶圆，让钯金属生成膜质量稳定。如果采用的功率过大，则会导致汽化的金属飞溅，不利于钯金属的沉积，造成钯金属的浪费。
附图说明
图1是本发明一种电子束蒸镀钯的方法蒸镀的薄膜在200倍显微镜下的显像图；
图2是现有技术对比实施例蒸镀的薄膜在200倍显微镜下的显像图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明进行详细说明：
实施例1、
本实施例的一种电子束蒸镀钯的方法，进行如下的步骤：
S1、将未熔的钯金属放置于钨金属材质的预熔坩埚内，在10KV的电压下，采用0.2A，功率1kW下进行手动熔源15min，本实施例的预熔坩埚的容量为40CC；
S2、在真空的环境下，将预熔坩埚中熔源后的钯金属倾斜30倒入到陶瓷材料制备的工艺坩埚内，使得钯金属熔液在工艺坩埚内的高度为1/3，本实施例的工艺坩埚的容量为60CC；
S3、对工艺坩埚外周包裹厚度1.5mm的石墨垫片，所述石墨垫片的数量为2片；
S4、对钯金属使用电子枪进行电子束蒸镀，在蒸镀时采用功率逐渐增大的三种不同功率对钯金属进行三次预熔的方法，具体为：将盛装钯金属熔液的工艺坩埚使用电子枪进行预熔，第一次为在30秒的时间内，将电子枪功率提升至5kW，然后稳定3min；第二次为将电子枪的功率提升至6.6kW，稳定3min；第三次为将电子枪的功率提升至7.0kW，稳定7min；
S5、钯金属蒸镀完成后，依次蒸镀Ti/AU金属，在200倍显微镜观察蒸镀薄膜。
实施例2、
本实施例的一种电子束蒸镀钯的方法，进行如下的步骤：
S1、将未熔的钯金属放置于钨金属材质的预熔坩埚内，在10KV的电压下，采用0.4A，功率3.5kW下进行手动熔源13min，本实施例的预熔坩埚的容量为45CC；
S2、在真空的环境下，将预熔坩埚中熔源后的钯金属倾斜45°倒入到陶瓷材料制备的工艺坩埚内，使得钯金属熔液在工艺坩埚内的高度为1/3，本实施例的工艺坩埚的容量为65CC；
S3、对工艺坩埚外周包裹厚度2.0mm的石墨垫片，所述石墨垫片的数量为2片；
S4、对钯金属使用电子枪进行电子束蒸镀，在蒸镀时采用功率逐渐增大的三种不同功率对钯金属进行三次预熔的方法，具体为：将盛装钯金属熔液的工艺坩埚使用电子枪进行预熔，第一次为在30秒的时间内，将电子枪功率提升至5.5kW，然后稳定3.5min；第二次为将电子枪的功率提升至7.0kW，稳定3.5min；第三次为将电子枪的功率提升至7.25kW，稳定8min；
S5、钯金属蒸镀完成后，依次蒸镀Ti/AU金属，在200倍显微镜观察蒸镀薄膜。
实施例3、
本实施例的一种电子束蒸镀钯的方法，进行如下的步骤：
S1、将未熔的钯金属放置于钨金属材质的预熔坩埚内，在10KV的电压下，采用0.6A，功率6kW下进行手动熔源10min，本实施例的预熔坩埚的容量为45CC；
S2、在真空的环境下，将预熔坩埚中熔源后的钯金属倾斜60°倒入到陶瓷材料制备的工艺坩埚内，使得钯金属熔液在工艺坩埚内的高度为1/3，本实施例的工艺坩埚的容量为65CC；
S3、对工艺坩埚外周包裹厚度2.0mm的石墨垫片，所述石墨垫片的数量为3片；
S4、对钯金属使用电子枪进行电子束蒸镀，在蒸镀时采用功率逐渐增大的三种不同功率对钯金属进行三次预熔的方法，具体为：将盛装钯金属熔液的工艺坩埚使用电子枪进行预熔，第一次为在30秒的时间内，将电子枪功率提升至6kW，然后稳定4min；第二次为将电子枪的功率提升至7.5kW，稳定4min；第三次为将电子枪的功率提升至7.5kW，稳定9min；
S5、钯金属蒸镀完成后，依次蒸镀Ti/AU金属，在200倍显微镜观察蒸镀薄膜。
实施例4、
本实施例与实施例2对比，其区别在于：本实施例使用上次未使用完毕的钯金属，该钯金属使用遮挡板遮挡住工艺坩埚的开口，并在工艺坩埚底部对工艺坩埚进行水冷；待冷却后，使用酒精无尘布清洁工艺坩埚表面，再次进行手动熔源，其步骤S1为：在6Torr以上的真空环境和10KV的电压下，采用0.1A，功率1kW下进行手动熔源15min。
实施例4、
本实施例与实施例2对比，其区别在于：本实施例使用上次未使用完毕的钯金属，该钯金属使用遮挡板遮挡住工艺坩埚的开口，并在工艺坩埚底部对工艺坩埚进行水冷；待冷却后，使用酒精无尘布清洁工艺坩埚表面，再次进行手动熔源，其步骤S1为：在6Torr以上的真空环境和10KV的电压下，采用0.4A，功率4kW下进行手动熔源16.5min。
实施例6、
本实施例与实施例2对比，其区别在于：本实施例使用上次未使用完毕的钯金属，该钯金属使用遮挡板遮挡住工艺坩埚的开口，并在工艺坩埚底部对工艺坩埚进行水冷；待冷却后，使用酒精无尘布清洁工艺坩埚表面，再次进行手动熔源，其步骤S1为：在6Torr以上的真空环境和10KV的电压下，采用0.7A，功率7kW下进行手动熔源18min。
对比实施例、
本实施例采用公布号为CN112695279A的专利方案来电子束蒸镀钯，在钯金属蒸镀完成后，依次蒸镀Ti/AU金属，在200倍显微镜观察蒸镀薄膜。
最后对实施例1-实施例6，以及对比实施例最终蒸镀得到的薄膜观察结果如图1和图2所示，其中图1为实施例1-实施例6蒸镀的薄膜在200倍显微镜下的观察图，从图中可以看出，其薄膜表面颗粒分布均匀，能够有效的改善晶圆器件的性能。
其中图2为对比实施例蒸镀的薄膜在200倍显微镜下的观察图，从图中可以看出，其薄膜表面颗粒有凹凸状，其光滑致密程度远低于对比实施例的图2。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。
Claims (7)
1.一种电子束蒸镀钯的方法，其特征在于：先使用预熔坩埚对钯金属进行手动熔源，然后将钯金属熔液倒入工艺坩埚内，再在蒸镀时采用功率逐渐增大的三种不同功率对钯金属进行分三次预熔；所述将钯金属熔液倒入工艺坩埚时，采用真空环境，所述预熔坩埚与竖直线之间的倾倒角度＜90°；所述在蒸镀时采用功率逐渐增大的三种不同功率对钯金属进行三次预熔的方法，具体为：将盛装钯金属熔液的工艺坩埚使用电子枪进行预熔，第一次为在30秒的时间内，将电子枪功率提升至5-6kW，然后稳定3-4min；第二次为将电子枪的功率提升至6.6-7.5kW，稳定3-4min；第三次为将电子枪的功率提升至7.0-7.5kW，稳定7-9min。
2.根据权利要求1所述的一种电子束蒸镀钯的方法，其特征在于：所述使用预熔坩埚对钯金属进行手动熔源时，在10kV的电压下，采用0.2-0.6A，功率1-6kW下进行手动熔源10-15min。
3.根据权利要求2所述的一种电子束蒸镀钯的方法，其特征在于：所述预熔坩埚的容量为40-45CC，所述工艺坩埚的容量为60-65CC，所述钯金属熔液在工艺坩埚内的高度为1/3，将钯金属熔液倒入工艺坩埚时，所述预熔坩埚的倾倒角度为30-60°。
4.根据权利要求3所述的一种电子束蒸镀钯的方法，其特征在于：当将预熔坩埚中熔源的钯金属熔液倒入工艺坩埚后，使用遮挡板遮挡住工艺坩埚的开口，工艺坩埚内的钯金属熔液与预熔坩埚内的钯金属熔液质量之和，与添加的未熔钯金属的质量差≤0.2％。
5.根据权利要求1所述的一种电子束蒸镀钯的方法，其特征在于：所述预熔坩埚为钨金属材质，所述工艺坩埚为陶瓷材质。
6.根据权利要求3所述的一种电子束蒸镀钯的方法，其特征在于：在进行电子束蒸镀时，对工艺坩埚外周设置保温层，所述保温层为厚度1.5-2.0mm的石墨垫片，所述石墨垫片的数量为2-3片。
7.根据权利要求1-6任一所述的一种电子束蒸镀钯的方法，其特征在于：当工艺坩埚内的钯金属熔液未蒸镀完，则使用遮挡板遮挡住工艺坩埚的开口，并在工艺坩埚底部对工艺坩埚进行水冷；待冷却后，使用酒精无尘布清洁工艺坩埚表面，若表面有未完全熔化的钯金属颗粒，则在再次使用前，再次进行手动熔源，再次手动熔源时，在10-6Torr以上的真空环境和10kV的电压下，采用0.1-0.7A，功率1-7kW下进行手动熔源15-18min。
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