JPS61111979A - グラフアイトと高融点金属との接合材料の製造方法 - Google Patents
グラフアイトと高融点金属との接合材料の製造方法Info
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- JPS61111979A JPS61111979A JP23334684A JP23334684A JPS61111979A JP S61111979 A JPS61111979 A JP S61111979A JP 23334684 A JP23334684 A JP 23334684A JP 23334684 A JP23334684 A JP 23334684A JP S61111979 A JPS61111979 A JP S61111979A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明はグラファイトと高融点金属との接合材料の製造
方法に関する。更に詳しくは、グラファイトと、周期率
表ｆｆｂ、 Ｖｂ、 Ｖｌｂ属の高融点金属との接合材
料を溶融相を生じさせることなく、反応拡散固相接合に
よって製造する方法に関する。これらの接合材料はＸ線
管球ターゲ。
方法に関する。更に詳しくは、グラファイトと、周期率
表ｆｆｂ、 Ｖｂ、 Ｖｌｂ属の高融点金属との接合材
料を溶融相を生じさせることなく、反応拡散固相接合に
よって製造する方法に関する。これらの接合材料はＸ線
管球ターゲ。
ト、レーザービーム反射鏡、ｉｓ、ムハ受けなどの各稚
耐高温部品として広範な利用が期待される。−また、現
在研究開発が進められているトカマク型核融合炉の第ｔ
＊ａ成部品としても期待されている。
耐高温部品として広範な利用が期待される。−また、現
在研究開発が進められているトカマク型核融合炉の第ｔ
＊ａ成部品としても期待されている。
従来技術
従来のグラフ、イトと高融点金属との接合材料の製造方
法としては、大半はろう付は法によっている。
法としては、大半はろう付は法によっている。
そのろう材としては、例えば、Ｔｉ −Ｃｕ−Ｎｉ、Ｔ
ｓ −Ｏｕ −Ｓ ｔ （グラファイトと銅との接合
用）、Ｔｉ−７８ＡＴｉ−７８Ａ （グラファイトとグ
ラファイトとの接合用、ＵＳＰ、 ２７３９３７５号）
、Ｆｅ−３６〜４５Ｎｉ−Ｔｉ（グラファイトとグラフ
ァイトまたはＴｉとの接合用、特許第２９０５ｆ５１号
）、３５人ｕ−３５Ｎｊ−３０〜ｒ ｃ） （グラファ
イトとＴｉとの接合用）などが知られている。
ｓ −Ｏｕ −Ｓ ｔ （グラファイトと銅との接合
用）、Ｔｉ−７８ＡＴｉ−７８Ａ （グラファイトとグ
ラファイトとの接合用、ＵＳＰ、 ２７３９３７５号）
、Ｆｅ−３６〜４５Ｎｉ−Ｔｉ（グラファイトとグラフ
ァイトまたはＴｉとの接合用、特許第２９０５ｆ５１号
）、３５人ｕ−３５Ｎｊ−３０〜ｒ ｃ） （グラファ
イトとＴｉとの接合用）などが知られている。
これらの接合材料ではろう材の融点でその耐グラファイ
トのブロック上にタングステンを貼りつける方法として
、モリブデンとレニウム（重ｔ％５０１５０）混合粉ペ
ースト剤を接合面に塗布し、１８００℃、３００ Ｋｑ
／ ｃｄ、保持時間３０分の条件下で拡散接合する方
法が知られている、この方法は高価なレニウム貴金属を
必要とする上、処理温度も１８００℃の高温を必要とす
る間顕点がある、 発明の目的 本発明は前記のような従来方法の間電点を解・消するた
めになされたもので、その目的はグラファイトと高融点
金属との接合を比較的低温で、高価な金属を必要とせず
、反応拡散固相接合によって接合材料を製造する方法を
提供するにある。
トのブロック上にタングステンを貼りつける方法として
、モリブデンとレニウム（重ｔ％５０１５０）混合粉ペ
ースト剤を接合面に塗布し、１８００℃、３００ Ｋｑ
／ ｃｄ、保持時間３０分の条件下で拡散接合する方
法が知られている、この方法は高価なレニウム貴金属を
必要とする上、処理温度も１８００℃の高温を必要とす
る間顕点がある、 発明の目的 本発明は前記のような従来方法の間電点を解・消するた
めになされたもので、その目的はグラファイトと高融点
金属との接合を比較的低温で、高価な金属を必要とせず
、反応拡散固相接合によって接合材料を製造する方法を
提供するにある。
発明の構成
本発明者は前記目的を達成すべく鋭意研究の緒条、グラ
ファイトとモリブデンまたはバナジウムと相互に固溶す
る周期率表ＩＶｂＳＶｂ、 Ｖｌｂ属の高融点金°属を
接合するに際し、中間層として、モリブデン、モリブデ
ン−バナジウム合金（任意組成でよい）、またはバナジ
ウム−チタン合金−？チタンが８０重量％以下）の（１
）イオンプレーティング、マグネトロ／スパッタリング
などによる物理蒸ｇ！膜、（２）前記金属または合金の
箔、（３）前肥箔の上に、前記（１）の蒸着膜を蒸着し
たものを接合面に介在させ、溶融させることなく圧着加
熱すると、拡散固相反応により強固に接合し得られるこ
とを究明し得た。この知見に基いて本発明を完成した。
ファイトとモリブデンまたはバナジウムと相互に固溶す
る周期率表ＩＶｂＳＶｂ、 Ｖｌｂ属の高融点金°属を
接合するに際し、中間層として、モリブデン、モリブデ
ン−バナジウム合金（任意組成でよい）、またはバナジ
ウム−チタン合金−？チタンが８０重量％以下）の（１
）イオンプレーティング、マグネトロ／スパッタリング
などによる物理蒸ｇ！膜、（２）前記金属または合金の
箔、（３）前肥箔の上に、前記（１）の蒸着膜を蒸着し
たものを接合面に介在させ、溶融させることなく圧着加
熱すると、拡散固相反応により強固に接合し得られるこ
とを究明し得た。この知見に基いて本発明を完成した。
本発明の要旨は、モリブデンまたはバナジウムと相互に
固溶する周期率表■ｂ％ｖｂ、 ■ｂ属の高融点金属と
グラファイトとの接合に際し、そリブデン、モリブデン
−バナジウム合金またはバナジウム−チタン合金（ただ
し、チタン８０重量％以下）の物理蒸着層、それらの金
属または合金箔、またはその両者を用いて固相接合する
こと′ｆＩ−特徴とするグラファイトと高融点金属との
接合材料の製造方法にある。
固溶する周期率表■ｂ％ｖｂ、 ■ｂ属の高融点金属と
グラファイトとの接合に際し、そリブデン、モリブデン
−バナジウム合金またはバナジウム−チタン合金（ただ
し、チタン８０重量％以下）の物理蒸着層、それらの金
属または合金箔、またはその両者を用いて固相接合する
こと′ｆＩ−特徴とするグラファイトと高融点金属との
接合材料の製造方法にある。
本発明における蒸着膜厚は数ｐｍ蒸着することが好まし
いつその組成は高融点金属基材の熱膨張係数を考慮して
選定することがよい、１２元合金の場合は組成成分の比
富を変化させて、基材の熱膨張係数を合わすようにすれ
ばよい、ただ・し、バナジウム−チタン゛合金において
はチタンが８０！（１％を超えると、界面反応層に炭化
チタン＠区が高くなり、密着性が悪くなるので、チタン
が８０重ｔチ以上のバナジウム−チタン合金であること
が必要である、 前記蒸着膜に代え、それらの箔でもよい。箔の厚さは、
５０〜１００μｍの範囲であることが好ましい。更に箔
の両面に蒸着膜を形成させたものであってもよい。グラ
ファイトの接合面は予めパフ研磨し、極力清浄化してお
くことが好ましく、マた、固相接合時の圧縮荷重がグラ
ファイト全面に均等に加わるように、グラファイトの厚
さは均一で且つ平旦に仕上げるのがよい。
いつその組成は高融点金属基材の熱膨張係数を考慮して
選定することがよい、１２元合金の場合は組成成分の比
富を変化させて、基材の熱膨張係数を合わすようにすれ
ばよい、ただ・し、バナジウム−チタン゛合金において
はチタンが８０！（１％を超えると、界面反応層に炭化
チタン＠区が高くなり、密着性が悪くなるので、チタン
が８０重ｔチ以上のバナジウム−チタン合金であること
が必要である、 前記蒸着膜に代え、それらの箔でもよい。箔の厚さは、
５０〜１００μｍの範囲であることが好ましい。更に箔
の両面に蒸着膜を形成させたものであってもよい。グラ
ファイトの接合面は予めパフ研磨し、極力清浄化してお
くことが好ましく、マた、固相接合時の圧縮荷重がグラ
ファイト全面に均等に加わるように、グラファイトの厚
さは均一で且つ平旦に仕上げるのがよい。
グラファイトには種々の材質のものがあるが、熱膨張係
数が接合する金属基材のそれにできるだけ近いもの、あ
るいはそれよ抄若干小さいものを選ぶのがよい。それは
加熱または冷却時に熱膨張の差違によりグラフティト層
に熱応力（特に引張応力）を生じさせないためである。
数が接合する金属基材のそれにできるだけ近いもの、あ
るいはそれよ抄若干小さいものを選ぶのがよい。それは
加熱または冷却時に熱膨張の差違によりグラフティト層
に熱応力（特に引張応力）を生じさせないためである。
前記中間層をグラファイトと高融点金属との関に入れ、
これを真空槽中で例えばタングステン製圧接治具間には
さみ込み、圧接治具を油圧式プレスなどにより加圧し、
同時に高周波加熱により所定の温度に加熱するうこれに
より拡散固相反応により接着される。タングステ／圧接
治具には予めＢＮ粉末などの離型剤をスプレーしておく
と、接合材との離型が容易となる。
これを真空槽中で例えばタングステン製圧接治具間には
さみ込み、圧接治具を油圧式プレスなどにより加圧し、
同時に高周波加熱により所定の温度に加熱するうこれに
より拡散固相反応により接着される。タングステ／圧接
治具には予めＢＮ粉末などの離型剤をスプレーしておく
と、接合材との離型が容易となる。
代表的な接合条件は５ Ｘ Ｉ Ｏ”ｆ：：ｏｒｒの真
空下で、１３００〜１４５０℃、平均圧カフ １ｇ ／
ｄ、処理時間１０〜２０分である。
空下で、１３００〜１４５０℃、平均圧カフ １ｇ ／
ｄ、処理時間１０〜２０分である。
実施例１゜
モリブデン基材に中間層としてバナジウム−モリブデン
合金（重量で５０７５０ ）の組成の蒸着膜を、イオン
ブレーティングで約７７１？Ｆ＋施した。
合金（重量で５０７５０ ）の組成の蒸着膜を、イオン
ブレーティングで約７７１？Ｆ＋施した。
厚さ０．４ｍｓのポコグラファイト（米国Ｐｏｃｏグラ
フティト社製、人ｘ Ｐ −５Ｑ ）と上記のモリブデ
ン基材の蒸着層側とを密着させ、これを５ｘｔｏ−’Ｔ
ｎｒｒの真空下、平均加圧カフ Ｋｇ／、Ｊ、温度１４
００℃で１０分間接合処理を行った。
フティト社製、人ｘ Ｐ −５Ｑ ）と上記のモリブデ
ン基材の蒸着層側とを密着させ、これを５ｘｔｏ−’Ｔ
ｎｒｒの真空下、平均加圧カフ Ｋｇ／、Ｊ、温度１４
００℃で１０分間接合処理を行った。
得られた接合材料は室温で引張速度０．５ｗ／ｍで引張
試験を行った。密着力は２．７Ｋｔ／−であり、且つ破
断面が観察から破壊はグラファイト層内で大半起つてい
た。即ち、グラファイトの引張強度以上の密着力が得ら
れたことを示す。
試験を行った。密着力は２．７Ｋｔ／−であり、且つ破
断面が観察から破壊はグラファイト層内で大半起つてい
た。即ち、グラファイトの引張強度以上の密着力が得ら
れたことを示す。
実施例２゜
モリブデン基材に中間層としてバナジウム６０重ｆチー
チタ７４０１１ｔチの組成の蒸着層をイオンブレーティ
ングで約５ａｍ施した以外は実施例１と同様な条件で接
合材料を作った。得られた接合材料をホローカソードプ
ラズマ銃から発生する低電圧大電流電子ビーム（ビーム
径１ｃＩｉφ）をグラファイト面に短時間照射すること
により熱衝撃試験を行った。その結果、熱流束１．５
ＫＷ／ｃｌ、１秒間の照射によりグラファイト表面にビ
ームによるスポット状の揮発による黒化がみられたが、
グラフティト層のスポーりング、剥離は全く生じなかっ
たつこれにより優れた熱衝撃特性を有することが分かる
う 実施例３゜ タングステン基材にモリブデン９０重量Ｓ−バナジウム
１０重量％の組成の蒸着膜をマグネトロンスパ、タリ／
グで約６０μｍ施した。マグネトロ／スパッタリングで
は夕ングステンターゲ、ト（ｌＩ＆極）上にバナジウム
片を置いて同時スバ、ター法により上記組成の膜を作製
した。
チタ７４０１１ｔチの組成の蒸着層をイオンブレーティ
ングで約５ａｍ施した以外は実施例１と同様な条件で接
合材料を作った。得られた接合材料をホローカソードプ
ラズマ銃から発生する低電圧大電流電子ビーム（ビーム
径１ｃＩｉφ）をグラファイト面に短時間照射すること
により熱衝撃試験を行った。その結果、熱流束１．５
ＫＷ／ｃｌ、１秒間の照射によりグラファイト表面にビ
ームによるスポット状の揮発による黒化がみられたが、
グラフティト層のスポーりング、剥離は全く生じなかっ
たつこれにより優れた熱衝撃特性を有することが分かる
う 実施例３゜ タングステン基材にモリブデン９０重量Ｓ−バナジウム
１０重量％の組成の蒸着膜をマグネトロンスパ、タリ／
グで約６０μｍ施した。マグネトロ／スパッタリングで
は夕ングステンターゲ、ト（ｌＩ＆極）上にバナジウム
片を置いて同時スバ、ター法により上記組成の膜を作製
した。
厚さ０．２５−のグラファイト（東洋炭素陶製、ＩＧ−
１１）を用い、実施例１と同様な接合条件で接合材料を
作った、 得られた接合材料を実施例２におけると同様な電子ビー
ム熱衝撃試験で高温特性の測定を行りた。熱流束３．Ｏ
ＫＷ／ｃｌＩ、 １．５秒間の照射で、グラファイト及
び基材の一部が第１図（１）、（２１に示したように電
子ビームのあたった位置に対応してスポット状に溶融し
た。（１）は表面、（２）は（１）の実線部分の切断面
の顕微鏡写真である。しかしながら、基材には溶融部に
沿りて黒鉛層が強固に密着しておし、接合性がよいこと
を示してい゛るう 実施例４６ モリブデンを約５＃ｍイオンブレーティングした単結晶
モリブデン箔（厚さ約７９ｓｍ）を中間層に用い、タン
グステン基材と０．３ｍ厚さグラファイト（実施例３に
同じ、ＩＧ−１１）を実施例１と同様な接合条件で接合
した。
１１）を用い、実施例１と同様な接合条件で接合材料を
作った、 得られた接合材料を実施例２におけると同様な電子ビー
ム熱衝撃試験で高温特性の測定を行りた。熱流束３．Ｏ
ＫＷ／ｃｌＩ、 １．５秒間の照射で、グラファイト及
び基材の一部が第１図（１）、（２１に示したように電
子ビームのあたった位置に対応してスポット状に溶融し
た。（１）は表面、（２）は（１）の実線部分の切断面
の顕微鏡写真である。しかしながら、基材には溶融部に
沿りて黒鉛層が強固に密着しておし、接合性がよいこと
を示してい゛るう 実施例４６ モリブデンを約５＃ｍイオンブレーティングした単結晶
モリブデン箔（厚さ約７９ｓｍ）を中間層に用い、タン
グステン基材と０．３ｍ厚さグラファイト（実施例３に
同じ、ＩＧ−１１）を実施例１と同様な接合条件で接合
した。
得られた接合材料Ｋ ５ Ｘ １０’Ｔｏｒｒ下で２０
０℃から１８００℃の間を加熱速度的５５０℃／秒で１
０回急冷、急熱をｈ返した。、第２図の（１）、（２）
Ｋ示す試験前（１）と試験後（２）の顕微鏡写真を比較
すると、試験後の接合界面に僅かなマイクロクラ、りが
生じたが、グラファイト層はこのような苛酷な熱サイク
ルにも剥離することがなかった。左黒色部がグラファイ
ト層、右端の灰白色部がタングステン層、その中間が中
間層である。
０℃から１８００℃の間を加熱速度的５５０℃／秒で１
０回急冷、急熱をｈ返した。、第２図の（１）、（２）
Ｋ示す試験前（１）と試験後（２）の顕微鏡写真を比較
すると、試験後の接合界面に僅かなマイクロクラ、りが
生じたが、グラファイト層はこのような苛酷な熱サイク
ルにも剥離することがなかった。左黒色部がグラファイ
ト層、右端の灰白色部がタングステン層、その中間が中
間層である。
実施例５゜
実施例ＩＫおけるモリブデン基材に代え、チタン、ジル
コニウム、ハフニウム、ニオブ、タンタル及びバナジウ
ム基材を用い、実施例１と同様にして接合材料を作った
、 実施例１とほぼ同じ結果が得られた。
コニウム、ハフニウム、ニオブ、タンタル及びバナジウ
ム基材を用い、実施例１と同様にして接合材料を作った
、 実施例１とほぼ同じ結果が得られた。
発明の効果
本発明の方法によると、使用する中間層として、モリブ
デン、モリブデン−バナジウム、またはバナジウム−チ
タン合金を使用するため、従来法における低融点ろう材
を使用する場合に比べて高温に耐え、また、従来法の同
相接合法に比べて貴金属を用いることなく、より低温に
よって、極めて強固に接合した接合材料が得られる優れ
た効果を有する。
デン、モリブデン−バナジウム、またはバナジウム−チ
タン合金を使用するため、従来法における低融点ろう材
を使用する場合に比べて高温に耐え、また、従来法の同
相接合法に比べて貴金属を用いることなく、より低温に
よって、極めて強固に接合した接合材料が得られる優れ
た効果を有する。
の電子顕微鏡写真で、（１）は表面、（２）は（１）の
実線部分の切断面を示す。第２図は実施例４における急
熱急冷試験を行った接合材料の顕微碗写真で、（１）は
試験前、（２）は試験後のものを示す。
実線部分の切断面を示す。第２図は実施例４における急
熱急冷試験を行った接合材料の顕微碗写真で、（１）は
試験前、（２）は試験後のものを示す。
中 川 ９ −
Ｘ／■
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 モリブデンまたはバナジウムと相互に固溶 する周期率表IVｂ、Ｖｂ、VIｂ属の高融点金属とグラフ
ァイトとの接合に際し、モリブデン、モリブデン−バナ
ジウム合金またはバナジウム−チタン合金（ただし、チ
タン８０重量％以下）の物理蒸着層、それらの金属また
は合金箔、またはその両者を用いて固相接合することを
特徴とするグラファイトと高融点金属との接合材料の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23334684A JPS61111979A (ja) | 1984-11-07 | 1984-11-07 | グラフアイトと高融点金属との接合材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23334684A JPS61111979A (ja) | 1984-11-07 | 1984-11-07 | グラフアイトと高融点金属との接合材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61111979A true JPS61111979A (ja) | 1986-05-30 |
| JPH0223499B2 JPH0223499B2 (ja) | 1990-05-24 |
Family
ID=16953704
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23334684A Granted JPS61111979A (ja) | 1984-11-07 | 1984-11-07 | グラフアイトと高融点金属との接合材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61111979A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4901904A (en) * | 1985-07-22 | 1990-02-20 | Ngk Insulators, Ltd. | Method of producing brazing metals |
| JPH03155483A (ja) * | 1989-11-10 | 1991-07-03 | Yamanashi Pref Gov | 黒鉛とチタンまたはチタン合金との接合方法 |
| CN102240836A (zh) * | 2011-07-04 | 2011-11-16 | 常熟理工学院 | 钼和石墨真空钎焊方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5516111A (en) * | 1978-06-30 | 1980-02-04 | Nat Jutaku Kenzai | Device for fitting roof |
-
1984
- 1984-11-07 JP JP23334684A patent/JPS61111979A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5516111A (en) * | 1978-06-30 | 1980-02-04 | Nat Jutaku Kenzai | Device for fitting roof |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4901904A (en) * | 1985-07-22 | 1990-02-20 | Ngk Insulators, Ltd. | Method of producing brazing metals |
| JPH03155483A (ja) * | 1989-11-10 | 1991-07-03 | Yamanashi Pref Gov | 黒鉛とチタンまたはチタン合金との接合方法 |
| CN102240836A (zh) * | 2011-07-04 | 2011-11-16 | 常熟理工学院 | 钼和石墨真空钎焊方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0223499B2 (ja) | 1990-05-24 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |