JP3351322B2 - オートサンプラ - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】ガスクロマトグラフ等で用い
られるオートサンプラに係わり、特に、ガスの自動サン
プリングに好適なシリンジ機構に関する。

【０００２】

【従来の技術】ガスクロマトグラフ分析では、ガスクロ
マトグラフ装置に分析試料を導入するのにシリンジを用
いることが多い。その方法は先ず、たとえばゴムセプタ
ムでキャップされた試料容器から、所定量の試料をシリ
ンジに吸入し、そのシリンジの針をガスクロマトグラフ
の試料注入口のゴムセプタムに刺通して注入口内に試料
を注入する。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかし、シリンジを用
いるに当たっては従来いくつかの問題点があった。

【０００４】その第１は、シリンジの針穴は開放されて
いるので、特に気体試料のサンプリングにおいて、シリ
ンジに試料を採取した後、ガスクロマトグラフの注入口
へ注入するまでの間に、拡散によって試料が針穴から漏
れ出し、また逆に空気が侵入することで、サンプリング
の精度が低下するという問題である。

【０００５】この対策として、シリンジのバレルと針と
の間に介装するシリンジバルブなる製品が既にあるが、
これを用いた場合、デッドスペースの増加や、バルブの
細部構造の間に入り込んだ試料や空気が次のサンプリン
グを妨害する、いわゆるコンタミネーションを起こしや
すいといった問題がある。また、より簡便な対策とし
て、針先にかぶせるニードルキャップという軟質プラス
チック製の小部品もあるが、これも、サンプリングの都
度、付けたりはずしたりする手間が煩わしい。

【０００６】さらに大きな問題は、シリンジバルブ、ニ
ードルキャップ共に自動サンプリングには対応し難いこ
とである。つまり、シリンジの一部に装着されたバルブ
を開閉したり、針先にキャップを着脱したりする操作を
機械によって自動的に行うことは難しく、仮に、なにか
複雑なメカニズムによって実現したとしても、その動作
の信頼性は期待し難いものとなり、事実上不可能といっ
てもよい。

【０００７】シリンジによるサンプリングの第２の問題
点は、針の折損である。試料を注入するとき、ガスクロ
マトグラフの試料注入口のセプタムにシリンジの針を刺
通するのであるが、セプタムは一般にかなり硬く、耐熱
性を高めブリーディングを抑えた特殊な材質からなるセ
プタムは特に硬いので、これに針を突き通すには大きな
力を加えなければならない。このときシリンジの中心軸
方向に真っ直ぐに力を加えなければならないのであっ
て、少しでも斜め方向に力を加えると、針を曲げてしま
う結果となる。初心者は特にこの失敗が生じやすい。

【０００８】本発明は、以上に述べた従来シリンジの問
題点、即ち、ガスのサンプリング時における針先からの
試料の拡散による漏れ、および、針を刺通するときの折
損の問題を解消する新しいシリンジを備えたオートサン
プラを提供することを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記問題を解決するため
に本発明は、針先をシリンジの中心軸上に支持するガイ
ドと、そのガイドを針先から針の根元付近までの範囲内
を移動できるよう案内する機構と、針に刺通され、その
ガイドと共に針上を移動する軟質弾性体からなる栓（以
下ゴム栓と称す）とで構成される分析用シリンジを備え
たオートサンプラである。通常は針先がゴム栓に刺さっ
た状態にあり針穴が閉塞されているが、針を対象物（例
えば試料注入口のセプタム）に突き通す際には、ゴム栓
の付いたままの針先を対象物に押し当て、そのまま力を
加えることにより、針がゴム栓を貫通して対象物に穿入
すると共に、ゴム栓は針の根元方向に押しやられ、ま
た、針を対象物から引き抜いた後は、スプリングまたは
その他の力でゴム栓が針先まで戻って針穴を閉塞するよ
うになっており、針先にゴム栓を把持する機構が、同時
に針先をシリンジの中心軸上に支持するガイドとして作
用するので、針先に斜め方向の力が加えられても容易に
針が曲がることもなくなる。

【００１０】

【発明の実施の形態】図１は本発明の一実施例を示す。
図１のＡにおいて、１１はシリンジのバレル（胴）、１
３はプランジャ、１４は針であって、従来通常のシリン
ジは基本的にこの３点で構成される。バレル１１は円筒
形であるから、仮想的な中心軸を考えることができ、プ
ランジャ１３と針１４はこの仮想的な中心軸、またはそ
の延長上にある。以下、この仮想的な中心軸、またはそ
の延長上の軸を単に中心軸と称する。なお、図１のＢは
図１のＡにおけるガイドホルダ１２４の断面図である。
本実施例は、上記の３点にさらにゴム栓１２、及び１２
１〜１２５の各部材を付加して構成されている。

【００１１】即ち、カップ状のゴム栓ソケット１２１
は、その底部中央に小穴があり、この穴に挿通された針
１４の先をシリンジの中心軸上に保持するニードルガイ
ドをも兼ねる。このソケットに把持された円筒形のゴム
栓１２は、その中心軸に針１４の外径よりもやや小さい
内径の貫通穴があけてあり、この穴に刺通された針１４
上を、針先から根元付近まで摺動できる。ゴム栓ソケッ
ト１２１の内径はゴム栓１２の外径よりもやや小さいの
で、これに押し込まれたゴム栓１２は圧縮されてしっか
り保持されると共に、ゴム栓の穴が押し潰されて閉じて
いるので、この穴に挿入された針１４の針穴が閉塞され
る。ゴム栓ソケット１２１の口を少し内側に湾曲させ
て、口径を絞ることは、針穴を閉塞する効果をさらに高
め、また、ゴム栓がソケットから抜け落ちることを防止
するにも有効である。ステンレス棒など強靭な材質から
成るガイドバー１２２は、一端がゴム栓ソケット兼ニー
ドルガイド１２１に溶接され、他端は、バレル１１に固
定されたガイドホルダ１２４の穴に挿通され、バレル１
１に平行に滑動する。１２３はガイドバー１２２の末端
付近にネジ等で調節可能に固定されたストッパー、１２
５はスプリングである。図１に示すシリンジを使って、
セプタムキャップ付きの試料ビン１９から試料を採取す
る場合の操作を、次に図２によって説明する。

【００１２】（１）まず、シリンジのバレル１１をしっ
かり持ち、ゴム栓１２の先を相手のセプタムに押し当て
る。

【００１３】（２）そのまま力を加えると、針１４はゴ
ム栓１２を突き抜け、さらに試料ビンのセプタムを刺通
して試料ビン１９に貫入する。この際、ゴム栓１２はセ
プタムに押されるような形で針の根元方向に移動させら
れ、スプリング１２５は圧縮される。

【００１４】（３）プランジャ１３を引いて、試料をバ
レル１１内に吸い込む。

【００１５】（４）バレル１１を引き、針１４を試料ビ
ン１９から抜くと、ゴム栓１２はスプリング１２５の作
用で針の先端付近まで戻り、針穴を閉じる。このとき、
ゴム栓１２が針先から抜けてしまうことがないようスト
ッパー１２３が機能する。

【００１６】このように本発明のシリンジを用いた場
合、試料ビンなどの対象物から針を抜いた状態では、ゴ
ム栓１２が針先を覆う位置にあって、それによって針穴
が塞がれているので、シリンジに吸入した試料が針穴か
ら拡散することを防止できる。また、この状態では針先
がゴム栓１２、ゴム栓ソケット兼ニードルガイド１２１
およびガイドバー１２２等の構造物によって、シリンジ
の中心軸上に支持されているので、対象物に針を刺通す
るときに針が曲がる心配がない。

【００１７】なお、スプリング１２５は、図２の（２）
または（３）の状態で、試料ビン１９に差し込んだシリ
ンジの針１４を押し戻すように作用するので、操作がや
りにくい場合もあると考えられる。そのような場合、ス
プリング１２５は省くことも可能である。スプリングが
ない場合は、（３）から（４）への操作過程で、片手で
試料ビン１９と共にゴム栓１２を押さえながら針を引き
抜くようにすれば、自然にゴム栓１２は針先まで戻るの
で、使用上ほとんど問題はない。しかし、後述する自動
サンプリング装置に本発明を適用する場合は、ゴム栓を
針先まで戻すためにスプリングなどの機械的手段が必要
となる。つまり、スプリングは必要に応じて設ければよ
いものであって、本発明構成上の必須要件ではないとい
える。

【００１８】本発明の実用的な実施形態は数多く考える
ことができるが、図３、図４はその変形例を示したもの
である。なお、図３のＢは、図３のＡにおけるガイドホ
ルダ１２４の断面図である。

【００１９】図３のＡは、ガイドバーを２本設けたこと
で、針先を中心軸上に支持する機能と動きの滑らかさに
おいて、図１の実施例のものに比べてより優れた実用性
の高い構造である。図４は、適度な弾性を持つプラスチ
ック材料などで一体に成型したベロー１２６を利用した
例である。材質自体の弾性を利用するので、スプリング
は特に設ける必要がない。横方向の剛性が乏しいので針
曲がり防止の効果については多くを期待できないが、機
械的構造がなく、大量生産に向いているのでコスト的に
有利である。

【００２０】図５は、図１のＡに類似の実施例である
が、同図Ｂは針１４の先端部の構造を拡大して示したも
のである。

【００２１】図６は、本発明をガスクロマトグラフ用オ
ートサンプラ、特にガス状の試料を対象とするヘッドス
ペース・オートサンプラに応用した実施例の構成を示す
ものである。この図に示すように、この実施例のオート
サンプラは、シリンジ１０を上下に移動させるシリンジ
駆動機構１５と、シリンジ１０のプランジャ１３を上下
に移動させるプランジャ駆動機構１６とを備えている。
シリンジ駆動機構１５は、ガスクロマトグラフ２０の試
料注入口２１に対して固定されたモータ１５１及び１対
のプーリ１５２と、そのプーリ１５２間に掛けわされた
ベルト１５３およびこのベルト１５３の１箇所に固定さ
れたシリンジクランパ１５４により構成されている。

【００２２】プランジャ駆動機構１６は、シリンジクラ
ンパ１５４上に載置されたモータ１６１と、シリンジク
ランパ１５４に対して固定された１対のプーリ１６２
と、そのプーリ１６２間に掛け渡されたベルト１６３
と、そのベルト１６３の１箇所に固定されたプランジャ
クランパ１６４により構成される。

【００２３】分析の対象となる試料を収めた複数個の試
料ビン１９（図６では、代表として１個のみを示す）
が、金属製の保温ブロック１８上に装架される。保温ブ
ロック１８は円環の一部に、シリンジ１０が通り抜ける
ための切り欠き部１８３が設けられた「Ｃ」字形で、試
料ビン１９を装架する複数個の穴が穿設され、モータ１
７１、プーリ１７２、ベルト１７３を含むサンプル駆動
機構１７によって駆動される。

【００２４】シリンジ１０は、図１に示したものとほぼ
同じ構造で、針１４の先端部はゴム栓１２に刺し込ま
れ、これにより針穴が閉塞された状態にある。ゴム栓１
２はニードルガイド１２１、ガイドバー１２２、ストッ
パー１２３、ガイドホルダ１２４、及びスプリング１２
５などから成る構造によって支持され、針上を針の先か
ら根元付近まで移動できる。

【００２５】以上に構成を説明した本実施例のヘッドス
ペース・オートサンプラは、予め組まれたプログラムに
従って、以下のように動作する。

【００２６】まず、分析すべき液体試料（試料は固体で
もよいが、以下の説明では液体とする）を試料ビン１９
に封入して、保温ブロック１８の穴に挿入する。

【００２７】ビン内の試料が気液平衡に達する時間経過
後、サンプル駆動機構１７により、保温ブロック１８を
回転させて試料ビン１９がシリンジ１０の真下に位置す
るように持って来る。このときまでシリンジ１０は前回
のサンプリング直後に最上位まで持ち上げられた状態に
あるが、ここで、シリンジ駆動機構１５によりシリンジ
１０を降下させ、その針１４が試料ビン１９のセプタム
を貫通して先端がビン内上部空間にあって試料液面まで
は達しない位置で止まるようにする。

【００２８】このとき、先ず針先を覆うゴム栓１２がセ
プタムに当たり、さらにシリンジが降下するにつれて針
１４のみが試料ビン１９内に侵入するので、ゴム栓１２
は取り残されるように針１４の根元方向にスライドし、
同時にスプリング１２５が圧縮される。次に、プランジ
ャ駆動機構１６によりプランジャ１３を引き上げ、ビン
内上部空間の気体をシリンジ１０内に吸入する。続い
て、シリンジ駆動機構１５によりシリンジ１０を引き上
げ、試料ビン１９から針１４を抜き取ると、ゴム栓１２
はスプリング１２５の力で針先に戻り、針穴をふさぐ。

【００２９】次に、サンプル駆動機構１７によって保温
ブロック１８を移動させて切り欠き部１８３がシリンジ
１０の真下に来るようにする。そして、シリンジ駆動機
構１５によりシリンジ１０を最下位まで降下させると、
シリンジ１０の針１４は切り欠き部１８３を通って試料
注入口２１の上部に設けたセプタムを貫通する。このと
きも、針がセプタムに穿入するにしたがってゴム栓１２
は針の根元方向に移動する。続いてプランジャ駆動機構
１６によりプランジャ１３を押し下げ、採取した気体を
試料注入口２１内に吐出させる。

【００３０】その後、シリンジ駆動機構１５によりシリ
ンジ１０を最上位まで戻すことでこの自動サンプリング
装置の１サイクルの動作が完了するが、このときもゴム
栓１２は直ちに針先まで戻って針穴をふさぐ。

【００３１】スプリング１２５によらずにゴム栓１２を
針先まで戻す手段として、図６に示すストッパー２２を
利用する方法もある。ストッパー２２は、ガイドバー１
２２の真上にあって、上下方向の位置を調節可能に固定
されている。シリンジ１０がシリンジ駆動機構１５によ
って引き上げられたとき、ガイドバー１２２の末端がこ
のストッパー２２に当たり、さらにシリンジ１０が引き
続き上昇すると、ガイドバー１２２はシリンジ１０に対
して相対的に下方にスライドして、ゴム栓１２を針先の
方に移動させる。ストッパー２２の位置は、シリンジ１
０が最上位にあるときゴム栓１２がちょうど針穴をふさ
ぐ位置になるよう予め調節しておく。

【００３２】この場合、ゴム栓１２を針先に戻す力はシ
リンジ１０の上昇する力、言い換えれば、シリンジ駆動
機構１５のモータ１５１の力であって、スプリングより
も強力であり、動作はより確実である。しかし一方、ス
プリング１２５によって戻す場合は、シリンジ１０を引
き上げて針１４を試料ビン１９から抜く際に、スプリン
グ１２５が試料ビン１９を押さえて、シリンジ１０と共
に試料ビン１９が持ち上げられることを防ぐので、試料
ビン１９を押さえる機構を別に設ける必要がないという
利点があり、このいずれを選択するかは設計上の事項で
ある。

【００３３】図６には、説明の便宜上、スプリング１２
５とストッパー２２が共に記載されているが、実際には
この２者のいずれか一方だけあればよいことは、以上の
説明から自明である。

【００３４】なお、以上の説明では、１２は「円筒形の
ゴム栓」であるとしたが、これの材質は必ずしもゴムに
限定されるものではなく、ゴム類似の軟質弾性体を利用
することが可能であり、当然その形状も円筒形に限定さ
れるものではない。また、このゴム栓１２は、予め貫通
穴があいているものとしたが、穴なしのゴム栓を用い
て、シリンジの針によって穿孔する方法も考えられる。

【００３５】さらにまた、シリンジの針１４は、先端に
針穴が開口している一般的なタイプを想定して説明した
が、ヘッドスペースガス分析によく用いられる横穴針に
対して適用すると、本発明はより効果的である。即ち、
横穴針は針の側面に針穴が開口しているため、ゴム栓を
軽く挿し通すだけで容易に針穴を閉塞することができる
ので、ゴム栓を周囲から圧縮するためのソケットは必要
でない。また、ニードルガイド１２１とゴム栓１２との
間には引張力が働くことはないので、この間は特に結合
する必要はない。従って、横穴針の場合はこの部分の構
造は極く簡単にできる。図５に示すように、平板状のニ
ードルガイド１２１に接して前方にゴム栓１２を挿して
おくだけでも十分にその目的を達することができる。

【００３６】

【発明の効果】以上に詳細に説明したように、本発明
は、針先をシリンジの中心軸上に支持するガイドと、そ
のガイドを針先から針の根元付近までの範囲内で移動で
きるよう案内する機構と、針に刺通され、そのガイドと
共に針上を移動する軟質弾性体から成る栓とで構成され
る機構を従来のシリンジに付加するものであって、対象
物に針を刺したとき以外は針穴が閉塞されているので、
拡散によって針穴から試料が漏れだしたり、空気が入り
込む心配がない。また、針先がガイド機構によって支持
されているので、対象物に針を刺す際に針を曲げる問題
も解消される。その上、試料の採取や注入の操作は従来
のシリンジと全く同様に行うことができ、操作上煩わし
さのないオートサンプラを提供する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例を示す図である。

【図２】本発明品の動作を説明する図である。

【図３】本発明の他の実施例を示す図である。

【図４】本発明の他の実施例を示す図である。

【図５】本発明の他の実施例を示す図である。

【図６】本発明の全体構成を示す図である。

【符号の説明】

１０……シリンジ １１……シリンジのバレル １２……ゴム栓 １３……プランジャ １４……シリンジの針 １５……シリンジ駆動機構 １６……プランジャ駆動機構 １７……サンプル駆動機構 １８……保温ブロック １９……試料ビン ２０……ガスクロマトグラフ ２１……試料注入口 ２２……ストッパー １２１…ニードルガイド、またはゴム栓ソケット １２２…ガイドバー １２３…ストッパー １２４…ガイドホルダ １２５…スプリング １２６…ベロ−

フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01N 30/18 G01N 1/00 101 G01N 30/24

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】針先をシリンジの中心軸の延長上に支持す
   るガイドと、そのガイドを針先から針の根元付近までの
   範囲内で移動できるよう案内する機構と、針に刺通さ
   れ、そのガイドと共に針上を移動する軟質弾性体からな
   る栓とで構成される分析用シリンジを備えたオートサン
   プラ。