JP3321453B2 - 逆浸透膜表面のスケール抑制方法 - Google Patents
逆浸透膜表面のスケール抑制方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は逆浸透膜処理をして
いる水系におけるスケール抑制方法であり、さらに詳し
くは、半導体基板等の洗浄用に使われる超純水、医療用
水、飲料水などの逆浸透膜処理をしている水系におい
て、逆浸透膜表面に発生するスケールを抑制し、高い透
過水量を維持し、運転圧力上昇を抑える方法を提供する
ものである。
いる水系におけるスケール抑制方法であり、さらに詳し
くは、半導体基板等の洗浄用に使われる超純水、医療用
水、飲料水などの逆浸透膜処理をしている水系におい
て、逆浸透膜表面に発生するスケールを抑制し、高い透
過水量を維持し、運転圧力上昇を抑える方法を提供する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】逆浸透膜法は溶質を阻止する性能を持っ
た膜を用い、その処理対象原水にその浸透圧以上の圧力
をかけることにより、水と溶質とを分離する技術であ
り、半導体基板の洗浄用超純水、医療用水、飲料水の製
造など幅広く利用されている。逆浸透膜処理では運転中
に原水側の膜表面でカルシウム化合物を主とする溶質濃
度が増加し局部的に過飽和状態となるためそこにスケー
ルとして堆積し、透過水量の低下や運転圧力の上昇など
の問題が生じていた。
た膜を用い、その処理対象原水にその浸透圧以上の圧力
をかけることにより、水と溶質とを分離する技術であ
り、半導体基板の洗浄用超純水、医療用水、飲料水の製
造など幅広く利用されている。逆浸透膜処理では運転中
に原水側の膜表面でカルシウム化合物を主とする溶質濃
度が増加し局部的に過飽和状態となるためそこにスケー
ルとして堆積し、透過水量の低下や運転圧力の上昇など
の問題が生じていた。
【０００３】この問題を解消するため、定期的に運転を
停止して膜の洗浄を行ったり、ヘキサメタリン酸ソーダ
や有機系高分子電解質などのスケール抑制剤を原水に添
加する方法〔清水博編、普及版膜処理技術 上巻836頁
フジ・テクノシステム社刊、（１９９８年）〕、また複
数の逆浸透膜システムを用いてスケール抑制剤の効果を
補い高い水回収率(原水量に対する透過水の割合)を得る
方法〔特開平９−２０６７４９号、特開平１０−２０２
０６６号〕などが提案されている。
停止して膜の洗浄を行ったり、ヘキサメタリン酸ソーダ
や有機系高分子電解質などのスケール抑制剤を原水に添
加する方法〔清水博編、普及版膜処理技術 上巻836頁
フジ・テクノシステム社刊、（１９９８年）〕、また複
数の逆浸透膜システムを用いてスケール抑制剤の効果を
補い高い水回収率(原水量に対する透過水の割合)を得る
方法〔特開平９−２０６７４９号、特開平１０−２０２
０６６号〕などが提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これま
で提案のあったスケール抑制剤は効果が充分でなく、逆
浸透膜の洗浄に運転を休止する必要がありさらに洗浄費
用もかかり、複数の逆浸透膜システムを設置することは
多大な設備投資を伴う等の問題があった。そこで本発明
は、スケール抑制効果が高く、透過水量を維持し、安定
な運転を行うことができるスケール抑制方法を提供する
ことにある。
で提案のあったスケール抑制剤は効果が充分でなく、逆
浸透膜の洗浄に運転を休止する必要がありさらに洗浄費
用もかかり、複数の逆浸透膜システムを設置することは
多大な設備投資を伴う等の問題があった。そこで本発明
は、スケール抑制効果が高く、透過水量を維持し、安定
な運転を行うことができるスケール抑制方法を提供する
ことにある。
【０００５】
【課題を解決する手段】本発明者らは、逆浸透膜表面近
辺における高濃度カルシウム化合物の挙動について鋭意
研究を重ねた結果、ある種の有機リン酸類と有機系高分
子電解質を組み合わせて逆浸透膜の原水に添加すること
により、相乗的なスケール抑制効果を示すことを見出
し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
辺における高濃度カルシウム化合物の挙動について鋭意
研究を重ねた結果、ある種の有機リン酸類と有機系高分
子電解質を組み合わせて逆浸透膜の原水に添加すること
により、相乗的なスケール抑制効果を示すことを見出
し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
【０００６】すなわち請求項１の発明は、アミノトリ
（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ
-メチレンホスホン酸、これらの水溶性金属塩より選ば
れる１種以上の有機リン酸類と、アクリル酸と２−アク
リルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸および／あ
るいはこれらの水溶性金属塩を必須構成単位として含む
共重合体を逆浸透膜の原水に添加することを特徴とする
逆浸透膜表面のスケール抑制方法であり、請求項２の発
明はアクリル酸単位と２−アクリルアミド−２−メチル
プロパンスルホン酸単位が９５：５〜７０：３０（モル
比）で構成された共重合体である請求項１記載の逆浸透
膜表面のスケール抑制方法であり、請求項３の発明は有
機リン酸類と共重合体を２０：８０〜７０：３０（重量
比）の割合で添加することを特徴とする請求項１記載の
逆浸透膜表面のスケール抑制方法である。
（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ
-メチレンホスホン酸、これらの水溶性金属塩より選ば
れる１種以上の有機リン酸類と、アクリル酸と２−アク
リルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸および／あ
るいはこれらの水溶性金属塩を必須構成単位として含む
共重合体を逆浸透膜の原水に添加することを特徴とする
逆浸透膜表面のスケール抑制方法であり、請求項２の発
明はアクリル酸単位と２−アクリルアミド−２−メチル
プロパンスルホン酸単位が９５：５〜７０：３０（モル
比）で構成された共重合体である請求項１記載の逆浸透
膜表面のスケール抑制方法であり、請求項３の発明は有
機リン酸類と共重合体を２０：８０〜７０：３０（重量
比）の割合で添加することを特徴とする請求項１記載の
逆浸透膜表面のスケール抑制方法である。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明
する。
する。
【０００８】本発明の一つの成分は、アミノトリ（メチ
レンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ-メチ
レンホスホン酸、これらの水溶性金属塩より選ばれる１
種以上の有機リン酸類であり、水溶性金属塩は具体的に
はナトリウム塩、カリウム塩である。これらの有機リン
酸類の多くは市販されており〔例えばソルーシア社、
「ＤＥＱＵＥＳＴ」(登録商標)〕、それらをそのまま使
用することが出来る。
レンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ-メチ
レンホスホン酸、これらの水溶性金属塩より選ばれる１
種以上の有機リン酸類であり、水溶性金属塩は具体的に
はナトリウム塩、カリウム塩である。これらの有機リン
酸類の多くは市販されており〔例えばソルーシア社、
「ＤＥＱＵＥＳＴ」(登録商標)〕、それらをそのまま使
用することが出来る。
【０００９】本発明におけるもう一つの成分は、アクリ
ル酸と２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホ
ン酸および／あるいはこれらの水溶性金属塩を必須構成
単位として含む共重合体であり、水溶性金属塩は具体的
にはナトリウム塩、カリウム塩である。アクリル酸と２
−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸の組
成比は、好ましくは９５：５〜７０：３０（モル比）、
さらに好ましくは９０：１０〜８０：２０（モル比）で
ある。この好ましい組成比範囲はスケール抑制効果の上
から定められたものである。また、本発明の効果が損な
われない範囲でアクリル酸と２−アクリルアミド−２−
メチルプロパンスルホン酸以外のこれらと共重合可能な
他のビニル単量体を混合して重合たものでも差し支えな
い。重合可能な他のビニル単量体としてはメタクリル
酸、マレイン酸、イタコン酸、アクリルアミド、メタク
リルアミド、Ｎ−ｔ−ブチルアクリルアミド、ジメチル
アミノプロピルメタクリルアミド、ヒドロキシアリロキ
シプロパンスルホン酸、アリルスルホン酸、ビニルスル
ホン酸、スチレンスルホン酸、ビニルアセテート、ビニ
ルアルコール、アリルアルコールなどが挙げられる。
ル酸と２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホ
ン酸および／あるいはこれらの水溶性金属塩を必須構成
単位として含む共重合体であり、水溶性金属塩は具体的
にはナトリウム塩、カリウム塩である。アクリル酸と２
−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸の組
成比は、好ましくは９５：５〜７０：３０（モル比）、
さらに好ましくは９０：１０〜８０：２０（モル比）で
ある。この好ましい組成比範囲はスケール抑制効果の上
から定められたものである。また、本発明の効果が損な
われない範囲でアクリル酸と２−アクリルアミド−２−
メチルプロパンスルホン酸以外のこれらと共重合可能な
他のビニル単量体を混合して重合たものでも差し支えな
い。重合可能な他のビニル単量体としてはメタクリル
酸、マレイン酸、イタコン酸、アクリルアミド、メタク
リルアミド、Ｎ−ｔ−ブチルアクリルアミド、ジメチル
アミノプロピルメタクリルアミド、ヒドロキシアリロキ
シプロパンスルホン酸、アリルスルホン酸、ビニルスル
ホン酸、スチレンスルホン酸、ビニルアセテート、ビニ
ルアルコール、アリルアルコールなどが挙げられる。
【００１０】これらの共重合体の重合方法には特に制限
はなく、例えば、アゾ系、過酸化物系などの水溶性重合
開始剤を用い、公知の水溶性ラジカル重合方法で合成す
ることができる。また、水溶性ラジカル重合の他に、有
機溶媒中での溶液重合、乳化重合、懸濁重合、塊重合等
の方法を用いても合成することができる。反応温度の制
御、公知の連鎖移動剤の添加により、任意の分子量に制
御させることができる。また、本発明に好適に利用され
る組成比と分子量を持つ市販品をそのまま用いても良
い。
はなく、例えば、アゾ系、過酸化物系などの水溶性重合
開始剤を用い、公知の水溶性ラジカル重合方法で合成す
ることができる。また、水溶性ラジカル重合の他に、有
機溶媒中での溶液重合、乳化重合、懸濁重合、塊重合等
の方法を用いても合成することができる。反応温度の制
御、公知の連鎖移動剤の添加により、任意の分子量に制
御させることができる。また、本発明に好適に利用され
る組成比と分子量を持つ市販品をそのまま用いても良
い。
【００１１】共重合体の分子量(重量平均)は、好ましく
は１０００〜２００００、より好ましくは２０００〜１
００００である。
は１０００〜２００００、より好ましくは２０００〜１
００００である。
【００１２】有機リン酸類と、共重合体の使用割合は、
好ましくは２０：８０〜７０：３０（重量比）、さらに
好ましくは３０：７０〜６０：４０である。これは相乗
効果が大きく期待できる範囲として選ばれたものであ
る。
好ましくは２０：８０〜７０：３０（重量比）、さらに
好ましくは３０：７０〜６０：４０である。これは相乗
効果が大きく期待できる範囲として選ばれたものであ
る。
【００１３】本発明の有機リン酸類と、共重合体を適用
するにあたり、両者を粉末状態で添加しても、また水溶
液にして添加しても良い。添加方法は特に制限はなく、
両者を原水に対して別々に添加しても良いが、両成分を
所定の割合で混合した水溶液として添加するのが実用上
便利である。添加量は有機リン酸類と共重合体の合計量
を原水に対して０．５〜１０ｍｇ／Ｌ、より好ましくは
１〜５ｍｇ／Ｌである。
するにあたり、両者を粉末状態で添加しても、また水溶
液にして添加しても良い。添加方法は特に制限はなく、
両者を原水に対して別々に添加しても良いが、両成分を
所定の割合で混合した水溶液として添加するのが実用上
便利である。添加量は有機リン酸類と共重合体の合計量
を原水に対して０．５〜１０ｍｇ／Ｌ、より好ましくは
１〜５ｍｇ／Ｌである。
【００１４】本発明方法において、本発明の効果が損な
われない範囲において、硫酸、塩酸等のｐＨ調整剤やイ
ソチアゾロン化合物等の殺菌剤等他の機能を有する薬剤
と併用することが出来る。
われない範囲において、硫酸、塩酸等のｐＨ調整剤やイ
ソチアゾロン化合物等の殺菌剤等他の機能を有する薬剤
と併用することが出来る。
【００１５】本発明のスケール抑制用組成物の有機リン
酸類と共重合体が相乗効果を示す機構は明確でないが、
有機リン酸類はスケールの核になるカルシウムイオン等
に対して効果的に作用してスケール化を抑制し、共重合
体は生成したスケールを膜表面に付着させない効果をも
つため、逆浸透膜において高い透過率を維持することが
可能になるものと推察される。
酸類と共重合体が相乗効果を示す機構は明確でないが、
有機リン酸類はスケールの核になるカルシウムイオン等
に対して効果的に作用してスケール化を抑制し、共重合
体は生成したスケールを膜表面に付着させない効果をも
つため、逆浸透膜において高い透過率を維持することが
可能になるものと推察される。
【００１６】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説
明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限定さ
れるものではない。
明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限定さ
れるものではない。
【００１７】[試験に用いたスケール抑制薬品] （１）有機リン酸類； ＡＭＴＰ ： アミノトリ（メチレンホスホン酸）・ナ
トリウム塩〔ソルーシア社製〕 ＤＥＴＭＰ： ジエチレントリアミンペンタ−メチレン
ホスホン酸・ナトリウム塩〔ソルーシア社製〕
トリウム塩〔ソルーシア社製〕 ＤＥＴＭＰ： ジエチレントリアミンペンタ−メチレン
ホスホン酸・ナトリウム塩〔ソルーシア社製〕
【００１８】（２）共重合体； Ｐ−１ ： アクリル酸と２−アクリルアミド−２−メ
チルプロパンスルホン酸（モル比：７０：３０）の共重
合体（分子量：５５００）〔東亞合成（株）製〕 Ｐ−２ ： アクリル酸と２−アクリルアミド−２−メ
チルプロパンスルホン酸（モル比：９０：１０）の共重
合体（分子量：２０００）〔東亞合成（株）製〕 Ｐ−３ ： アクリル酸と２−アクリルアミド−２−メ
チルプロパンスルホン酸および、Ｎ−ｔ−ブチルアクリ
ルアミド（モル比：９０：５：５）の３元共重合体（分
子量：５５００）。〔過硫酸アンモニウムを開始剤とし
て、水溶性ラジカル重合法で合成を行った。〕
チルプロパンスルホン酸（モル比：７０：３０）の共重
合体（分子量：５５００）〔東亞合成（株）製〕 Ｐ−２ ： アクリル酸と２−アクリルアミド−２−メ
チルプロパンスルホン酸（モル比：９０：１０）の共重
合体（分子量：２０００）〔東亞合成（株）製〕 Ｐ−３ ： アクリル酸と２−アクリルアミド−２−メ
チルプロパンスルホン酸および、Ｎ−ｔ−ブチルアクリ
ルアミド（モル比：９０：５：５）の３元共重合体（分
子量：５５００）。〔過硫酸アンモニウムを開始剤とし
て、水溶性ラジカル重合法で合成を行った。〕
【００１９】（３）その他 ＡＡ ： アクリル酸単独重合体（分子量：２０００）
〔東亞合成（株）製〕ヘキサメタリン酸ナトリウム〔太
平化学工業（株）製〕
〔東亞合成（株）製〕ヘキサメタリン酸ナトリウム〔太
平化学工業（株）製〕
【００２０】［試験に用いた水］四日市市水に塩化カル
シウム、炭酸水素ナトリウム、塩化マグネシウム、塩化
鉄等を加えて調製して用いた。水質を表1に示す。
シウム、炭酸水素ナトリウム、塩化マグネシウム、塩化
鉄等を加えて調製して用いた。水質を表1に示す。
【表１】
【００２１】[試験方法]図1に示した摸擬逆浸透膜シス
テムを用い、水圧を４９０ｋＰａで一定に設定し、原水
を２４０リットル／時で逆浸透膜に対してクロスフロー
方式で循環させ、逆浸透膜を通過した水、および通過し
なかった水の全てを循環水タンクに戻した。逆浸透膜は
ミリポア社のＲＯ−５用逆浸透膜モジュールを用いた。
装置内の水にスケール抑制薬品を添加してそれぞれ試験
を行った。運転開始直後の水の通過速度は５リットル／
時であったが、時間の経過と共に膜の通過速度が遅くな
った。そこで７２時間経過時点での逆浸透膜通過速度を
測定し比較した。
テムを用い、水圧を４９０ｋＰａで一定に設定し、原水
を２４０リットル／時で逆浸透膜に対してクロスフロー
方式で循環させ、逆浸透膜を通過した水、および通過し
なかった水の全てを循環水タンクに戻した。逆浸透膜は
ミリポア社のＲＯ−５用逆浸透膜モジュールを用いた。
装置内の水にスケール抑制薬品を添加してそれぞれ試験
を行った。運転開始直後の水の通過速度は５リットル／
時であったが、時間の経過と共に膜の通過速度が遅くな
った。そこで７２時間経過時点での逆浸透膜通過速度を
測定し比較した。
【００２２】結果を表２に示した。
【表２】
【００２３】表２から、ＤＥＴＭＰとＰ−３の組み合わ
せの結果を図２に示した。
せの結果を図２に示した。
【００２４】この結果より、本発明の有機リン酸類と共
重合体を併用することにより、スケール抑制に相乗効果
を示し、透過水量が高く維持されることが分かる。
重合体を併用することにより、スケール抑制に相乗効果
を示し、透過水量が高く維持されることが分かる。
【００２５】
【発明の効果】本発明のスケール抑制方法により、スケ
ール抑制効果が高く、逆浸透膜システムの透過水量を維
持し、安定な運転を行うことができる。
ール抑制効果が高く、逆浸透膜システムの透過水量を維
持し、安定な運転を行うことができる。
【図１】試験に用いた模擬逆浸透膜システムの概略図で
ある。
ある。
【図２】ＤＥＴＭＰとＰ−３の組み合わせの72時間後の
透過水量の結果である。
透過水量の結果である。
図１の符号は以下の通りである。 １：逆浸透膜モジュール ２：流量計 ３：圧力計 ４：調圧弁 ５：ギアポンプ ６：タンク ７：濃縮水ライン ８：透過水ライン ９：スケール抑制薬品添加ライン
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ０２Ｆ 5/10 ６２０ Ｃ０２Ｆ 5/10 ６２０Ｃ ６２０Ｄ 5/14 5/14 Ａ Ｄ (56)参考文献 特開 平５−4096（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−258697（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−146341（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−95998（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C02F 1/44 B01D 61/00 - 65/10 C02F 5/00 - 5/14
Claims (3)
- 【請求項１】 アミノトリ（メチレンホスホン酸）、ジ
エチレントリアミンペンタ-メチレンホスホン酸、これ
らの水溶性金属塩より選ばれる１種以上の有機リン酸類
と、アクリル酸と２−アクリルアミド−２−メチルプロ
パンスルホン酸および／あるいはこれらの水溶性金属塩
を必須構成単位として含む共重合体を逆浸透膜の原水に
添加することを特徴とする逆浸透膜表面のスケール抑制
方法。 - 【請求項２】 アクリル酸単位と２−アクリルアミド−
２−メチルプロパンスルホン酸単位が９５：５〜７０：
３０（モル比）で構成された共重合体である請求項１記
載の逆浸透膜表面のスケール抑制方法。 - 【請求項３】 有機リン酸類と共重合体を２０：８０〜
７０：３０（重量比）の割合で添加することを特徴とす
る請求項１記載の逆浸透膜表面のスケール抑制方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000041121A JP3321453B2 (ja) | 2000-02-18 | 2000-02-18 | 逆浸透膜表面のスケール抑制方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001224933A JP2001224933A (ja) | 2001-08-21 |
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|---|---|---|---|---|
| CN107051213A (zh) * | 2017-06-08 | 2017-08-18 | 北京可林维尔化工有限公司 | 焦化污水回用反渗透膜阻垢剂及其制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| JP4373591B2 (ja) * | 2000-08-16 | 2009-11-25 | 伯東株式会社 | 古紙脱墨パルプ製造工程におけるスケール抑制方法 |
| JP2002105891A (ja) * | 2000-10-04 | 2002-04-10 | Hakuto Co Ltd | 紙パルプ製造工程におけるスケール抑制方法 |
| WO2008090854A1 (ja) * | 2007-01-24 | 2008-07-31 | Kurita Water Industries Ltd. | 逆浸透膜処理方法 |
| US8980101B2 (en) * | 2008-09-04 | 2015-03-17 | Nalco Company | Method for inhibiting scale formation and deposition in membrane systems via the use of an AA-AMPS copolymer |
| CN102399019A (zh) * | 2010-09-09 | 2012-04-04 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种反渗透膜阻垢剂及应用 |
| CN103476714A (zh) * | 2011-03-30 | 2013-12-25 | 栗田工业株式会社 | 反渗透膜用阻垢剂以及阻垢方法 |
| CN104550139A (zh) * | 2014-12-02 | 2015-04-29 | 安徽新中远化工科技有限公司 | 一种磷酸生产设备及管道清洗除垢的方法 |
| CN104692545B (zh) * | 2015-02-10 | 2016-08-31 | 沁阳市清泉实业有限公司 | 一种锅炉及给水管路用阻垢剂 |
| JP6942975B2 (ja) * | 2017-02-17 | 2021-09-29 | 東亞合成株式会社 | リン酸カルシウム系スケール及びシリカ系スケール防止剤 |
| JP6673470B2 (ja) * | 2017-03-15 | 2020-03-25 | 栗田工業株式会社 | 膜用水処理薬品及び膜処理方法 |
| JPWO2020203527A1 (ja) * | 2019-03-29 | 2021-12-02 | 栗田工業株式会社 | 逆浸透膜用スケール防止剤及び逆浸透膜処理方法 |
| CN114768542A (zh) * | 2022-03-04 | 2022-07-22 | 山东天庆科技发展有限公司 | 一种高硅水反渗透阻垢剂及其制备方法 |
-
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- 2000-02-18 JP JP2000041121A patent/JP3321453B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
| CN107051213A (zh) * | 2017-06-08 | 2017-08-18 | 北京可林维尔化工有限公司 | 焦化污水回用反渗透膜阻垢剂及其制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2001224933A (ja) | 2001-08-21 |
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