JP3310681B2 - プロパニルを含有する分散可能な粒体 - Google Patents
プロパニルを含有する分散可能な粒体Info
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- JP3310681B2 JP3310681B2 JP28651191A JP28651191A JP3310681B2 JP 3310681 B2 JP3310681 B2 JP 3310681B2 JP 28651191 A JP28651191 A JP 28651191A JP 28651191 A JP28651191 A JP 28651191A JP 3310681 B2 JP3310681 B2 JP 3310681B2
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- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N37/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom having three bonds to hetero atoms with at the most two bonds to halogen, e.g. carboxylic acids
- A01N37/18—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom having three bonds to hetero atoms with at the most two bonds to halogen, e.g. carboxylic acids containing the group —CO—N<, e.g. carboxylic acid amides or imides; Thio analogues thereof
- A01N37/22—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom having three bonds to hetero atoms with at the most two bonds to halogen, e.g. carboxylic acids containing the group —CO—N<, e.g. carboxylic acid amides or imides; Thio analogues thereof the nitrogen atom being directly attached to an aromatic ring system, e.g. anilides
-
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- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N33/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic nitrogen compounds
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- Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【０００１】発明の背景 本発明は、除草剤プロパニル（ｐｒｏｐａｎｉｌ）の新
規な分散可能粒体配合物（ｄｉｓｐｅｒｓｉｂｌｅ ｇ
ｒａｎｕｌｅ ｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎｓ）およびそれ
らの製造方法に関する。
規な分散可能粒体配合物（ｄｉｓｐｅｒｓｉｂｌｅ ｇ
ｒａｎｕｌｅ ｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎｓ）およびそれ
らの製造方法に関する。
【０００２】水に分散可能な粒状の有害生物防除配合物
は知られている。これらの配合物は望ましく、なぜな
ら、これらは、潜在的に毒性のある溶媒の使用を避け、
かつ容易に使い捨ての紙容器または水溶性容器の使用を
可能にするからである。それにより、有害生物防除剤の
アプリケーター（ａｐｐｌｉｃａｔｏｒｓ）および一般
大衆を有害生物防除剤または溶媒にさらす可能性を減少
させることができる。
は知られている。これらの配合物は望ましく、なぜな
ら、これらは、潜在的に毒性のある溶媒の使用を避け、
かつ容易に使い捨ての紙容器または水溶性容器の使用を
可能にするからである。それにより、有害生物防除剤の
アプリケーター（ａｐｐｌｉｃａｔｏｒｓ）および一般
大衆を有害生物防除剤または溶媒にさらす可能性を減少
させることができる。
【０００３】典型的な分散可能粒状有害生物防除配合物
は、例えばＧＢ １，４３３，８８２、ＥＰ ０，２５
２，８９６およびＵ．Ｓ．３，９２０，４４２に記載さ
れている。ＧＢ １，４３３，８８２には、予め粉砕し
た水不溶性の活性成分、分散剤、砕解剤（ｄｉｓｉｎｔ
ｅｇｒａｔｉｎｇ ａｇｅｎｔ）および湿潤剤を水分散
液中において混合することによる分散可能な粒体の製造
方法が記載されている。この水性混合物を押し出して粒
体を形成させ、それらを乾燥して最終製品を得ている。
また、Ｕ．Ｓ．３，９２０，４４２には、有害生物防除
剤の５〜９５重量％を含有する水に分散可能な有害生物
防除剤の凝結体が記載されている。これら凝結体は、流
動床中の粉砕固体成分を、水または結合剤・分散剤の溶
液の微細噴霧液と接触させ、次いで乾燥させて造られて
いる。
は、例えばＧＢ １，４３３，８８２、ＥＰ ０，２５
２，８９６およびＵ．Ｓ．３，９２０，４４２に記載さ
れている。ＧＢ １，４３３，８８２には、予め粉砕し
た水不溶性の活性成分、分散剤、砕解剤（ｄｉｓｉｎｔ
ｅｇｒａｔｉｎｇ ａｇｅｎｔ）および湿潤剤を水分散
液中において混合することによる分散可能な粒体の製造
方法が記載されている。この水性混合物を押し出して粒
体を形成させ、それらを乾燥して最終製品を得ている。
また、Ｕ．Ｓ．３，９２０，４４２には、有害生物防除
剤の５〜９５重量％を含有する水に分散可能な有害生物
防除剤の凝結体が記載されている。これら凝結体は、流
動床中の粉砕固体成分を、水または結合剤・分散剤の溶
液の微細噴霧液と接触させ、次いで乾燥させて造られて
いる。
【０００４】有害生物防除剤の粒体を製造する試みにお
いて、しばしば、既知の凝集技術を使用し、かつ凝集剤
として水を使用して、当業界の配合湿潤性粉末から造っ
た粒体または凝集体は、水に容易に分散しないことが見
出された。他方では、しばしば、容易に水に分散する凝
集体は、磨砕に対して充分な抵抗性がなく、そして取扱
いおよび輸送によりファインダスト（ｆｉｎｅ ｄｕｓ
ｔ）の画分を形成する。通常の結合剤を加えて強固な粒
体を造るならば、それらは水に分散しない。米国特許第
３，６１７，２４６号に記載されているような、粉砕し
た有害生物防除剤、希釈剤、結合剤、および分散剤を含
有する湿潤させた混合物の高圧の圧縮を必要とするタブ
レット化、押し出し、およびロール掛けのような技術
は、その結果として、高密度で詰まっているペレット、
タブレット、板状物および棒状物（次いで、これらは乾
燥され、粉砕される）となる。また、これらの技術は、
活性な有害生物防除剤の５０％以下を含有する粒体を形
成するのに用いられたが、得られた粒体は、急速にまた
は完全に水に分散しないし、噴霧用懸濁液を造るのに使
用するのには適していない。
いて、しばしば、既知の凝集技術を使用し、かつ凝集剤
として水を使用して、当業界の配合湿潤性粉末から造っ
た粒体または凝集体は、水に容易に分散しないことが見
出された。他方では、しばしば、容易に水に分散する凝
集体は、磨砕に対して充分な抵抗性がなく、そして取扱
いおよび輸送によりファインダスト（ｆｉｎｅ ｄｕｓ
ｔ）の画分を形成する。通常の結合剤を加えて強固な粒
体を造るならば、それらは水に分散しない。米国特許第
３，６１７，２４６号に記載されているような、粉砕し
た有害生物防除剤、希釈剤、結合剤、および分散剤を含
有する湿潤させた混合物の高圧の圧縮を必要とするタブ
レット化、押し出し、およびロール掛けのような技術
は、その結果として、高密度で詰まっているペレット、
タブレット、板状物および棒状物（次いで、これらは乾
燥され、粉砕される）となる。また、これらの技術は、
活性な有害生物防除剤の５０％以下を含有する粒体を形
成するのに用いられたが、得られた粒体は、急速にまた
は完全に水に分散しないし、噴霧用懸濁液を造るのに使
用するのには適していない。
【０００５】プロパニルのような低温度溶融性の固体
は、分散可能な粒体配合物を造るのに特に難しい問題が
ある。低温度溶融性の固体（本明細書においては、１０
０℃以下において溶融する固体として定義する）は、分
散可能な粒体を製造するのに必要な工程である粉砕プロ
セス中に、またはそれに続いて、溶融したりまたは粘着
したりする傾向にある。ＥＰ ０，２５２，８９６に
は、この問題を解決する可能性が記載されており、それ
は、粒体化する前に低温度溶融性の有害生物防除剤のマ
イクロカプセル化を必要としている。しかし、マイクロ
カプセル化は、追加の加工工程を必要とし、それは全組
成物のコストに加えられることになる。
は、分散可能な粒体配合物を造るのに特に難しい問題が
ある。低温度溶融性の固体（本明細書においては、１０
０℃以下において溶融する固体として定義する）は、分
散可能な粒体を製造するのに必要な工程である粉砕プロ
セス中に、またはそれに続いて、溶融したりまたは粘着
したりする傾向にある。ＥＰ ０，２５２，８９６に
は、この問題を解決する可能性が記載されており、それ
は、粒体化する前に低温度溶融性の有害生物防除剤のマ
イクロカプセル化を必要としている。しかし、マイクロ
カプセル化は、追加の加工工程を必要とし、それは全組
成物のコストに加えられることになる。
【０００６】除草剤プロパニルの場合には、現在まで、
高活性成分量、良好な懸濁性、および分散剤の性質の特
徴も組成物がダスト（ｄｕｓｔ）になるのを避ける磨砕
に対する抵抗性も組み合わせて有している分散可能な粒
体製品を造ることは可能でなかった。
高活性成分量、良好な懸濁性、および分散剤の性質の特
徴も組成物がダスト（ｄｕｓｔ）になるのを避ける磨砕
に対する抵抗性も組み合わせて有している分散可能な粒
体製品を造ることは可能でなかった。
【０００７】プロパニル分散可能な粒体の商業用配合物
が入手できるが、しかしこれらの製品は、活性成分含量
が比較的低いことが欠点であり、および／または、適当
な懸濁特性または分散可能特性を提供しないし、また磨
砕に対する抵抗性もない。
が入手できるが、しかしこれらの製品は、活性成分含量
が比較的低いことが欠点であり、および／または、適当
な懸濁特性または分散可能特性を提供しないし、また磨
砕に対する抵抗性もない。
【０００８】発明の概要 本発明は、プロパニル除草剤の分散可能な粒体配合物、
およびこれらの配合物の製造方法に関する。これらの配
合物および方法は、微粉砕した活性成分、湿潤剤、分散
剤および担体を含有する予め湿潤させた混合物の全粒体
化および押出しを包含している。これらの方法によって
製造した分散可能な粒体は、６０％以上の活性成分を含
有し、かつ良好な懸濁可能特性および分散可能特性およ
び耐磨粋性を提供する。
およびこれらの配合物の製造方法に関する。これらの配
合物および方法は、微粉砕した活性成分、湿潤剤、分散
剤および担体を含有する予め湿潤させた混合物の全粒体
化および押出しを包含している。これらの方法によって
製造した分散可能な粒体は、６０％以上の活性成分を含
有し、かつ良好な懸濁可能特性および分散可能特性およ
び耐磨粋性を提供する。
【０００９】発明の詳細 プロパニル除草剤は、Ｎ−（３，４−ジクロロフェニ
ル）プロピオンアミドである。分散可能な粒体〔Ｄｉｓ
ｐｅｒｓｉｂｌｅ ｇｒａｎｕｌａｒ（ＤＧ）〕配合物
は、プロパニルＤＧまたはドライ流動性〔ｄｒｙ ｆｌ
ｏｗａｂｌｅ（ＤＦ）〕と指示する。配合物中の活性成
分の％は、時には、例えばプロパニル８０ＤＧまたはプ
ロパニル６０ＤＧと示される。
ル）プロピオンアミドである。分散可能な粒体〔Ｄｉｓ
ｐｅｒｓｉｂｌｅ ｇｒａｎｕｌａｒ（ＤＧ）〕配合物
は、プロパニルＤＧまたはドライ流動性〔ｄｒｙ ｆｌ
ｏｗａｂｌｅ（ＤＦ）〕と指示する。配合物中の活性成
分の％は、時には、例えばプロパニル８０ＤＧまたはプ
ロパニル６０ＤＧと示される。
【００１０】液体担体中に分散するように設計されてい
るＤＧ除草剤組成物は、理想的には活性物質の高含量を
有すべきであり、次いで、できるだけ安定であり、そし
て均質にするための次のかくはんを最小にする、分散液
を生成するようにすべきである。もちろん、液体担体は
便宜上は通常は水である。本発明者は、現在、液体担体
中でかくはんしたときに、容易に破壊されて活性成分の
安定な分散液を生成する粒体を製造する方法を案出し
た。
るＤＧ除草剤組成物は、理想的には活性物質の高含量を
有すべきであり、次いで、できるだけ安定であり、そし
て均質にするための次のかくはんを最小にする、分散液
を生成するようにすべきである。もちろん、液体担体は
便宜上は通常は水である。本発明者は、現在、液体担体
中でかくはんしたときに、容易に破壊されて活性成分の
安定な分散液を生成する粒体を製造する方法を案出し
た。
【００１１】本発明は、少なくとも６０％プロパニルを
含有する分散可能な粒体であって、前記粒体は、少なく
とも７０％の懸濁可能性（ｓｕｓｐｅｎｓｉｂｉｌｉｔ
ｙ）および１５より少数のシリンダー逆転（ｃｙｌｉｎ
ｄｅｒ ｉｎｖｅｒｓｉｏｎｓ）の分散可能性（ｄｉｓ
ｐｅｒｓｉｂｉｌｉｔｙ）を有する粒体である。
含有する分散可能な粒体であって、前記粒体は、少なく
とも７０％の懸濁可能性（ｓｕｓｐｅｎｓｉｂｉｌｉｔ
ｙ）および１５より少数のシリンダー逆転（ｃｙｌｉｎ
ｄｅｒ ｉｎｖｅｒｓｉｏｎｓ）の分散可能性（ｄｉｓ
ｐｅｒｓｉｂｉｌｉｔｙ）を有する粒体である。
【００１２】他の面においては、本発明は、少なくとも
６０％プロパニルを含有する分散可能な粒体であって、
前記粒体は、少なくとも７０％の懸濁可能性および１５
より少数のシリンダー逆転の分散可能性を有し、かつ前
記粒体は、粉砕１０分後において直径４５ミクロン以下
の粒子０．３重量％を有する粒体である。
６０％プロパニルを含有する分散可能な粒体であって、
前記粒体は、少なくとも７０％の懸濁可能性および１５
より少数のシリンダー逆転の分散可能性を有し、かつ前
記粒体は、粉砕１０分後において直径４５ミクロン以下
の粒子０．３重量％を有する粒体である。
【００１３】更に他の面においては、本発明は、少なく
とも６５％プロパニルを含有する分散可能な粒体であっ
て、前記粒体は、少なくとも７０％の懸濁可能性および
１５以下のシリンダー逆転の分散可能性を有する粒体で
ある。
とも６５％プロパニルを含有する分散可能な粒体であっ
て、前記粒体は、少なくとも７０％の懸濁可能性および
１５以下のシリンダー逆転の分散可能性を有する粒体で
ある。
【００１４】本発明の更に好ましい粒体は、少なくとも
８０％プロパニルを含有する粒体であって、前記粒体
は、少なくとも８０％の懸濁可能性および１５以下のシ
リンダー逆転の分散可能性を有する粒体である。
８０％プロパニルを含有する粒体であって、前記粒体
は、少なくとも８０％の懸濁可能性および１５以下のシ
リンダー逆転の分散可能性を有する粒体である。
【００１５】活性成分プロパニルに加えて、分散可能な
粒体に形成させる混合物には、１種以上の界面活性剤、
任意的に、流動性強化剤、分散剤、湿潤剤、および消泡
剤を含有させる。
粒体に形成させる混合物には、１種以上の界面活性剤、
任意的に、流動性強化剤、分散剤、湿潤剤、および消泡
剤を含有させる。
【００１６】本発明によって、プロパニルおよび１種以
上の界面活性剤を含有する粒状形態の組成物が提供され
る。
上の界面活性剤を含有する粒状形態の組成物が提供され
る。
【００１７】粒状形態は、粒体の実質的全てが、少なく
とも１ｍｍの平均粒径〔すなわち、粉末の平均粒径（こ
の粉末の平均粒径はミクロンで測定される）よりもよほ
ど大きい粒径〕を有している粒体を意味する。
とも１ｍｍの平均粒径〔すなわち、粉末の平均粒径（こ
の粉末の平均粒径はミクロンで測定される）よりもよほ
ど大きい粒径〕を有している粒体を意味する。
【００１８】好ましくは、本発明の組成物は、少なくと
も６０％プロパニル、更に好ましくは少なくとも８０％
プロパニルを含有し、かつ全組成物は、好ましくは、標
準硬水中の０．９％〜２．０重量％／容量分散液として
測定したときに、少なくとも７０％、更に好ましくは８
０％の懸濁可能性を有している。
も６０％プロパニル、更に好ましくは少なくとも８０％
プロパニルを含有し、かつ全組成物は、好ましくは、標
準硬水中の０．９％〜２．０重量％／容量分散液として
測定したときに、少なくとも７０％、更に好ましくは８
０％の懸濁可能性を有している。
【００１９】懸濁可能性の試験は、Ｃｏｌｌａｂｏｒａ
ｔｉｖｅ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｐｅｓｔｉｃ
ｉｄｅｓ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃｏｕｎｃｉｌ（Ｃ
ＩＰＡＣ）Ｈａｎｄｂｏｏｋ，Ｖｏｌ．１，Ｅｄ．Ｇ．
Ｒ．ＲＡＷ（１９７０）、Ｍｅｔｈｏｄ Ｎｕｍｂｅｒ
ＭＴ １５．１の操作によって行った。標準硬水（炭
酸カルシウムとして３４２ｐｐｍ）は、ＣＩＰＡＣ法Ｍ
Ｔ １８．１．４によって造り、これはまたアーミィ硬
水（Ａｒｍｙ Ｈａｒｄ Ｗａｔｅｒ）として知られて
いる。
ｔｉｖｅ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｐｅｓｔｉｃ
ｉｄｅｓ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃｏｕｎｃｉｌ（Ｃ
ＩＰＡＣ）Ｈａｎｄｂｏｏｋ，Ｖｏｌ．１，Ｅｄ．Ｇ．
Ｒ．ＲＡＷ（１９７０）、Ｍｅｔｈｏｄ Ｎｕｍｂｅｒ
ＭＴ １５．１の操作によって行った。標準硬水（炭
酸カルシウムとして３４２ｐｐｍ）は、ＣＩＰＡＣ法Ｍ
Ｔ １８．１．４によって造り、これはまたアーミィ硬
水（Ａｒｍｙ Ｈａｒｄ Ｗａｔｅｒ）として知られて
いる。
【００２０】分散可能性は、３４２ｐｐｍの硬水１００
ｍｌに分散可能な粒体１ｇを入れ、この物質が完全に分
散するまで試験用シリンダーをゆっくり逆転させること
によって測定した。好ましくは、分散液は、１５または
より少ないシリンダー逆転で完成させるべきである。
ｍｌに分散可能な粒体１ｇを入れ、この物質が完全に分
散するまで試験用シリンダーをゆっくり逆転させること
によって測定した。好ましくは、分散液は、１５または
より少ないシリンダー逆転で完成させるべきである。
【００２１】本明細書で使用されている“磨砕（ａｔｔ
ｒｉｔｉｏｎ）”は、プロパニル粒体を実施例１（ｃ）
（３）に述べられているような鋼球（ｓｔｅｅｌｂａｌ
ｌ）と共に振とうしたときに生じる粒径の減少として定
義する。
ｒｉｔｉｏｎ）”は、プロパニル粒体を実施例１（ｃ）
（３）に述べられているような鋼球（ｓｔｅｅｌｂａｌ
ｌ）と共に振とうしたときに生じる粒径の減少として定
義する。
【００２２】用語“界面活性剤（ｓｕｒｆａｃｔａｎ
ｔ）”は、広い意味で用いられており、乳化剤、分散剤
および湿潤剤として称されている物質を包含し、そして
アニオン性タイプ、カチオン性タイプおよびノニオン性
タイプから選ばれた１種以上の界面活性剤を包含してい
る。
ｔ）”は、広い意味で用いられており、乳化剤、分散剤
および湿潤剤として称されている物質を包含し、そして
アニオン性タイプ、カチオン性タイプおよびノニオン性
タイプから選ばれた１種以上の界面活性剤を包含してい
る。
【００２３】アニオン性タイプの界面活性剤には、石
鹸、硫酸の脂肪族モノエステルの塩例えばラウリル硫酸
ナトリウム、スルホン化芳香族化合物の塩例えばドデシ
ルベンゼンスルホン酸ナトリウム、シグノスルホン酸−
ナトリウム、−カルシウムまたは−アンモニウム、ブチ
ルナフタレンスルホン酸−ナトリウム、−カルシウムま
たは−アンモニウム、およびジイソプロピル−およびト
リイソプロピル−ナフタレンスルホン酸のナトリウム塩
の混合物、が包含される。ノニオン性タイプの適当な剤
には、例えば、酸化エチレンと、脂肪族アルコール例え
ばオレイルアルコールまたはセチルアルコールとの縮合
生成物、または酸化エチレンと、アルキルフェノール例
えばオクチルフェノール、ノニルフェノールおよびオク
チルクレゾールとの縮合生成物が包含される。その他の
ノニオン性剤は、酸化エチレンとの部分エステル、およ
びレシチン、およびホスホリル化界面活性剤例えばホス
ホリル化酸化エチレン／酸化プロピレンブロック共重合
体、およびエトキシル化およびホスホリル化スチリル置
換フェノールがある。
鹸、硫酸の脂肪族モノエステルの塩例えばラウリル硫酸
ナトリウム、スルホン化芳香族化合物の塩例えばドデシ
ルベンゼンスルホン酸ナトリウム、シグノスルホン酸−
ナトリウム、−カルシウムまたは−アンモニウム、ブチ
ルナフタレンスルホン酸−ナトリウム、−カルシウムま
たは−アンモニウム、およびジイソプロピル−およびト
リイソプロピル−ナフタレンスルホン酸のナトリウム塩
の混合物、が包含される。ノニオン性タイプの適当な剤
には、例えば、酸化エチレンと、脂肪族アルコール例え
ばオレイルアルコールまたはセチルアルコールとの縮合
生成物、または酸化エチレンと、アルキルフェノール例
えばオクチルフェノール、ノニルフェノールおよびオク
チルクレゾールとの縮合生成物が包含される。その他の
ノニオン性剤は、酸化エチレンとの部分エステル、およ
びレシチン、およびホスホリル化界面活性剤例えばホス
ホリル化酸化エチレン／酸化プロピレンブロック共重合
体、およびエトキシル化およびホスホリル化スチリル置
換フェノールがある。
【００２４】好ましくは、界面活性剤成分は、少なくと
も１種の湿潤剤、例えばアルキルナフタレンスルホネー
ト、アルキルアリール ポリオキシエチレン アンモニ
ウムスルホネート ホスフエート エステル、スルホサ
クシネート、およびノニオニックス（ｎｏｎｉｏｎｉｃ
ｓ）例えばトリデシルアルコールエトキシレート、から
選ばれた湿潤剤、および／または、少なくとも１種の分
散剤、例えばナフタレンスルホネート、リグノスルホネ
ート、ポリアクリレート、およびホスフェートエステル
の群から選ばれた分散剤、を含有する。
も１種の湿潤剤、例えばアルキルナフタレンスルホネー
ト、アルキルアリール ポリオキシエチレン アンモニ
ウムスルホネート ホスフエート エステル、スルホサ
クシネート、およびノニオニックス（ｎｏｎｉｏｎｉｃ
ｓ）例えばトリデシルアルコールエトキシレート、から
選ばれた湿潤剤、および／または、少なくとも１種の分
散剤、例えばナフタレンスルホネート、リグノスルホネ
ート、ポリアクリレート、およびホスフェートエステル
の群から選ばれた分散剤、を含有する。
【００２５】典型的には、全界面活性剤成分は、組成物
の乾燥重量の０．１〜２５重量％、好ましくは１〜１５
重量％から成っている。
の乾燥重量の０．１〜２５重量％、好ましくは１〜１５
重量％から成っている。
【００２６】本明細書の文脈において、分散剤は、生成
物を液体例えば水に加えたときに、有害生物防除剤粒子
の分散を容易にする界面活性剤である。分散剤は、好ま
しくは、水溶性の剤である。本発明の分散可能な粒体組
成物のために好ましい分散剤の例には次のものが包含さ
れる：タモール（Ｔａｍｏｌ）７３１ＴＭ、ポリフォン
（Ｐｏｌｙｆｏｎ）TMＨ、ポリフォン（Ｐｏｌｙｆｏ
ｎ）Ｏ、レアックス（Ｒｅａｘ）TM８８Ｂ、モルウエッ
ト（Ｍｏｒｗｅｔ）TMＤ−４２５、レアックス（Ｒｅａ
ｘ）４５ＤＡ、ポリフォン（Ｐｏｌｙｆｏｎ）Ｔ、ポリ
フォン（Ｐｏｌｙｆｏｎ）Ｆ、ポリフォン（Ｐｏｌｙｆ
ｏｎ）Ｈ、リグノソル（Ｌｉｇｎｏｓｏｌ） TMＸＤ−６
５、レアックス（Ｒｅａｘ）４５Ｌ、レアックス（Ｒｅ
ａｘ）８５Ａ、レアックス（Ｒｅａｘ）９１０、ポリフ
ォン（Ｐｏｌｙｆｏｎ）ＯＤ、ＰＣ−８２５、ポリフォ
ン（Ｐｏｌｙｆｏｎ）Ｔ。最も好ましい分散剤は、レア
ックス（Ｒｅａｘ）８５Ａおよびポリフォン（Ｐｏｌｙ
ｆｏｎ）Ｈである。
物を液体例えば水に加えたときに、有害生物防除剤粒子
の分散を容易にする界面活性剤である。分散剤は、好ま
しくは、水溶性の剤である。本発明の分散可能な粒体組
成物のために好ましい分散剤の例には次のものが包含さ
れる：タモール（Ｔａｍｏｌ）７３１ＴＭ、ポリフォン
（Ｐｏｌｙｆｏｎ）TMＨ、ポリフォン（Ｐｏｌｙｆｏ
ｎ）Ｏ、レアックス（Ｒｅａｘ）TM８８Ｂ、モルウエッ
ト（Ｍｏｒｗｅｔ）TMＤ−４２５、レアックス（Ｒｅａ
ｘ）４５ＤＡ、ポリフォン（Ｐｏｌｙｆｏｎ）Ｔ、ポリ
フォン（Ｐｏｌｙｆｏｎ）Ｆ、ポリフォン（Ｐｏｌｙｆ
ｏｎ）Ｈ、リグノソル（Ｌｉｇｎｏｓｏｌ） TMＸＤ−６
５、レアックス（Ｒｅａｘ）４５Ｌ、レアックス（Ｒｅ
ａｘ）８５Ａ、レアックス（Ｒｅａｘ）９１０、ポリフ
ォン（Ｐｏｌｙｆｏｎ）ＯＤ、ＰＣ−８２５、ポリフォ
ン（Ｐｏｌｙｆｏｎ）Ｔ。最も好ましい分散剤は、レア
ックス（Ｒｅａｘ）８５Ａおよびポリフォン（Ｐｏｌｙ
ｆｏｎ）Ｈである。
【００２７】本発明の分散可能な粒体配合物のための湿
潤剤として好ましい界面活性剤の例には、次のものが包
含される：モルウエット（Ｍｏｒｗｅｔ）TMＢ、モルウ
エット（Ｍｏｒｗｅｔ）ＥＦＷ、セロゲン（Ｓｅｌｌｏ
ｇｅｎ）TMＤＦＬ、モルウエット（Ｍｏｒｗｅｔ）Ｉ
Ｐ、イゲポン（Ｉｇｅｐｏｎ）TMＡＣ−７８、イゲポン
（Ｉｇｅｐｏｎ）Ｔ−７７、エアロソル（Ａｅｒｏｓｏ
ｌ）ＯＴ−Ｂ、およびサーファクタント（Ｓｕｒｆａｃ
ｔａｎｔ）ＸＮ−４５Ｓ。最も好ましい湿潤剤は、モル
ウエット（Ｍｏｒｗｅｔ）Ｂおよびサーファクタント
（Ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ）ＸＮ−４５Ｓである。
潤剤として好ましい界面活性剤の例には、次のものが包
含される：モルウエット（Ｍｏｒｗｅｔ）TMＢ、モルウ
エット（Ｍｏｒｗｅｔ）ＥＦＷ、セロゲン（Ｓｅｌｌｏ
ｇｅｎ）TMＤＦＬ、モルウエット（Ｍｏｒｗｅｔ）Ｉ
Ｐ、イゲポン（Ｉｇｅｐｏｎ）TMＡＣ−７８、イゲポン
（Ｉｇｅｐｏｎ）Ｔ−７７、エアロソル（Ａｅｒｏｓｏ
ｌ）ＯＴ−Ｂ、およびサーファクタント（Ｓｕｒｆａｃ
ｔａｎｔ）ＸＮ−４５Ｓ。最も好ましい湿潤剤は、モル
ウエット（Ｍｏｒｗｅｔ）Ｂおよびサーファクタント
（Ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ）ＸＮ−４５Ｓである。
【００２８】全ての界面活性剤は、ある程度において分
散剤として作用し、またある程度において湿潤剤として
作用する。しかし、大抵の界面活性剤は、他よりも１つ
の能力においてより多くの効率がある。配合についての
通常の熟練作業者は、計画している目的のために最も適
当な界面活性剤を選ぶことができる。
散剤として作用し、またある程度において湿潤剤として
作用する。しかし、大抵の界面活性剤は、他よりも１つ
の能力においてより多くの効率がある。配合についての
通常の熟練作業者は、計画している目的のために最も適
当な界面活性剤を選ぶことができる。
【００２９】プロパニルのような低温度で溶融する固体
の小粒子は、しばしば、共に粘着する傾向があり、それ
によって材料の加工中における流動の問題の原因とな
る。流動助剤例えばクレー粒子またはシリカ粒子は、こ
れらの問題を最小にするのに使用することができる。プ
ロパニル分散可能な粒体のために好ましい流動助剤に
は、ＨｉＳｉｌTM２３３、ベサロン（Ｗｅｓｓａｌｏ
ｎ）TM５０Ｓ、Ｃａｂ−Ｏ−ＳｉｌTMＭ−５、ベサロン
（Ｗｅｓｓａｌｏｎ）Ｓ、バーデン（Ｂａｒｄｅｎ） TM
クレー（Ｃｌａｙ）、およびミクロセル（Ｍｉｃｒｏｃ
ｅｌ）TMＥが包含される。最も好ましいのはＨｉＳｉｌ
２３３およびベサロン（Ｗｅｓｓａｌｏｎ）５０Ｓであ
る。分散可能な粒体の流動助剤含量は、０〜１０重量
％、好ましくは１〜８重量％に変えることができる。
の小粒子は、しばしば、共に粘着する傾向があり、それ
によって材料の加工中における流動の問題の原因とな
る。流動助剤例えばクレー粒子またはシリカ粒子は、こ
れらの問題を最小にするのに使用することができる。プ
ロパニル分散可能な粒体のために好ましい流動助剤に
は、ＨｉＳｉｌTM２３３、ベサロン（Ｗｅｓｓａｌｏ
ｎ）TM５０Ｓ、Ｃａｂ−Ｏ−ＳｉｌTMＭ−５、ベサロン
（Ｗｅｓｓａｌｏｎ）Ｓ、バーデン（Ｂａｒｄｅｎ） TM
クレー（Ｃｌａｙ）、およびミクロセル（Ｍｉｃｒｏｃ
ｅｌ）TMＥが包含される。最も好ましいのはＨｉＳｉｌ
２３３およびベサロン（Ｗｅｓｓａｌｏｎ）５０Ｓであ
る。分散可能な粒体の流動助剤含量は、０〜１０重量
％、好ましくは１〜８重量％に変えることができる。
【００３０】シリコン含有消泡剤の添加は、プロパニル
分散可能な粒体の加工および使用を助けるのに望まし
い。消泡剤は０．１〜５重量％の量において使用でき、
好ましい範囲は約０．２〜１．０重量％である。好まし
い消泡剤はマズ（Ｍａｚｕ）ＤＦ−１３００である。
分散可能な粒体の加工および使用を助けるのに望まし
い。消泡剤は０．１〜５重量％の量において使用でき、
好ましい範囲は約０．２〜１．０重量％である。好まし
い消泡剤はマズ（Ｍａｚｕ）ＤＦ−１３００である。
【００３１】水溶性である砕解剤、有機化合物例えばで
んぷんまたは砂糖、または無機塩例えば酢酸ナトリウム
または重炭酸ナトリウムを、時には、分散可能な粒体配
合物に使用することができる。例えば、ＧＢ １，４３
３，８８２を参照されたい。本発明者は、これらの砕解
剤が本発明のプロパニル分散可能な粒体に悪影響を有し
ていることを見出した。砕解剤を含有している配合物
は、本発明の粒体よりもより多くほこりっぽく（ｄｕｓ
ｔｙ）かつ分散に関してあまり効果的でないことを見出
した。
んぷんまたは砂糖、または無機塩例えば酢酸ナトリウム
または重炭酸ナトリウムを、時には、分散可能な粒体配
合物に使用することができる。例えば、ＧＢ １，４３
３，８８２を参照されたい。本発明者は、これらの砕解
剤が本発明のプロパニル分散可能な粒体に悪影響を有し
ていることを見出した。砕解剤を含有している配合物
は、本発明の粒体よりもより多くほこりっぽく（ｄｕｓ
ｔｙ）かつ分散に関してあまり効果的でないことを見出
した。
【００３２】本明細書において、ダスト（ｄｕｓｔ）は
４５ミクロン以下の直径を有する粒子として定義する。
０．３重量％以下のダストを有する固体は、“ほこりっ
ぽくない（ｎｏｎ−ｄｕｓｔｙ）”として定義し、４重
量％以上のダストを有する固体は“非常にほこりっぽい
（ｖｅｒｙ ｄｕｓｔ）”として定義する。０．３〜４
重量％のダストを有する固体は“ほこりっぽい（ｄｕｓ
ｔｙ）”として定義する。
４５ミクロン以下の直径を有する粒子として定義する。
０．３重量％以下のダストを有する固体は、“ほこりっ
ぽくない（ｎｏｎ−ｄｕｓｔｙ）”として定義し、４重
量％以上のダストを有する固体は“非常にほこりっぽい
（ｖｅｒｙ ｄｕｓｔ）”として定義する。０．３〜４
重量％のダストを有する固体は“ほこりっぽい（ｄｕｓ
ｔｙ）”として定義する。
【００３３】本発明のプロパニル分散可能な粒体のダス
ト含量および磨砕に対する抵抗性は、押出しの好ましい
モード（ｍｏｄｅ）によって粒体を形成することによっ
て最小にする。
ト含量および磨砕に対する抵抗性は、押出しの好ましい
モード（ｍｏｄｅ）によって粒体を形成することによっ
て最小にする。
【００３４】本発明の最も好ましい組成物は、プロパニ
ル、８０重量％、分散剤、レアックス（Ｒｅａｘ）８５
Ａ、９．２重量％、流動助剤、ＨｉＳｉｌ、４．０重量
％、湿潤剤、サーファクタント（ｓｕｒｆａｃｔａｎ
ｔ）ＸＮ−４５Ｓ、２．０重量％、消泡剤、マズ（Ｍａ
ｚｕ）ＤＦ−１３００、０．５重量％、および水、１重
量％以下、から成っている。
ル、８０重量％、分散剤、レアックス（Ｒｅａｘ）８５
Ａ、９．２重量％、流動助剤、ＨｉＳｉｌ、４．０重量
％、湿潤剤、サーファクタント（ｓｕｒｆａｃｔａｎ
ｔ）ＸＮ−４５Ｓ、２．０重量％、消泡剤、マズ（Ｍａ
ｚｕ）ＤＦ−１３００、０．５重量％、および水、１重
量％以下、から成っている。
【００３５】本発明に有用な分散剤、湿潤剤、流動助
剤、および消泡剤の例を第１表に示した。
剤、および消泡剤の例を第１表に示した。
【表１】
【表２】
【００３６】本発明の分散可能な粒体は、１種以上の界
面活性剤と、前記分散可能な粒体中において少なくとも
６０重量％の活性成分を達成するのに充分なプロパニル
の量とを、いっしょにして、２０ミクロン以下、好まし
くは１５ミクロン以下、更に好ましくは１０ミクロン以
下の粒径に微粉砕し、それによりプレミックス（ｐｒｅ
ｍｉｘ）を生成させ、次いでこのプレミックスに２５重
量％以下の水を添加し、任意的に湿潤剤を添加し、そし
てペーストを得るまで混合し、このペーストを粒体化
し、得られた粒体を乾燥する、ことによって製造する。
面活性剤と、前記分散可能な粒体中において少なくとも
６０重量％の活性成分を達成するのに充分なプロパニル
の量とを、いっしょにして、２０ミクロン以下、好まし
くは１５ミクロン以下、更に好ましくは１０ミクロン以
下の粒径に微粉砕し、それによりプレミックス（ｐｒｅ
ｍｉｘ）を生成させ、次いでこのプレミックスに２５重
量％以下の水を添加し、任意的に湿潤剤を添加し、そし
てペーストを得るまで混合し、このペーストを粒体化
し、得られた粒体を乾燥する、ことによって製造する。
【００３７】本明細書において使用する用語“プレミッ
クス（ｐｒｅｍｉｘ）”は、活性成分、分散剤、流動助
剤、および任意的に消泡剤の混合物を称し、前記活性成
分は、３〜１５ミクロン、好ましくは約８〜９ミクロン
の部分サイズに微粉砕してプレミックスを生成させる。
クス（ｐｒｅｍｉｘ）”は、活性成分、分散剤、流動助
剤、および任意的に消泡剤の混合物を称し、前記活性成
分は、３〜１５ミクロン、好ましくは約８〜９ミクロン
の部分サイズに微粉砕してプレミックスを生成させる。
【００３８】最終の組成物は、任意的に溶解させた湿潤
剤を含んでいる水を、プレミックスに加えて“ペースト
（ｐａｓｔｅ）”を生成し、ブレンドし、凝集させ、そ
して乾燥することによって製造する。
剤を含んでいる水を、プレミックスに加えて“ペースト
（ｐａｓｔｅ）”を生成し、ブレンドし、凝集させ、そ
して乾燥することによって製造する。
【００３９】プレミックスおよび最終組成物の好ましい
組成物を次に示す。
組成物を次に示す。
【表３】機能 原材料 プレミックス(%) 最終組成物 (%) 活性成分 プロパニル 85.9 83.3 分散剤 レアックス（Reax) 85A 9.5 9.2 流動助剤 HiSil 233 4.1 4.0 湿潤剤 サーファクタント ---- 2.0 (Surfactant) XN-45S 消泡剤 マズ(Mazu)DF-1300 0.5 0.5 水 ---- 1.0
【００４０】凝集および粒体化は、任意の実施可能な手
段、例えばタブレット化、全凝集化、また押出し等によ
って達成することができる。押出しが好ましい方法であ
る。
段、例えばタブレット化、全凝集化、また押出し等によ
って達成することができる。押出しが好ましい方法であ
る。
【００４１】粒体の懸濁可能性は、押出しの前にプレミ
ックスに加えた水の量に比例する。しかし、あまりにも
多くの水を添加すると、プレミックスが押出し機を出て
行くときに押出し物が粘着する原因となる。プレミック
スの水分含量と、懸濁可能性との関係を次表に示す。
ックスに加えた水の量に比例する。しかし、あまりにも
多くの水を添加すると、プレミックスが押出し機を出て
行くときに押出し物が粘着する原因となる。プレミック
スの水分含量と、懸濁可能性との関係を次表に示す。
【表４】 プレミックス１００部 につき水の部 懸濁可能性（％） ８ ６３．１ １４ ７８．４ １８ ８４．６
【００４２】プレミックスに加えるべき水の好ましい量
は、プレミックスの１００部につき１８〜２０部であ
る。
は、プレミックスの１００部につき１８〜２０部であ
る。
【００４３】押出し後、分散可能な粒体を乾燥する。貯
蔵の安定のためには、残留水を少なくとも２％そして好
ましくは１％以下に減少させることが重要である。高乾
燥温度は生成物には有害である。好ましい乾燥温度は、
６０℃以下、更に好ましくは４０℃以下である。乾燥
は、調節された温度において不活性ガスを供給する任意
の適当な手段によって行うことができる。２段階流動床
乾燥器（ｔｗｏ ｓｔａｇｅ ｆｌｕｉｄ ｂｅｄ ｄ
ｒｙｅｒ）が好ましい。
蔵の安定のためには、残留水を少なくとも２％そして好
ましくは１％以下に減少させることが重要である。高乾
燥温度は生成物には有害である。好ましい乾燥温度は、
６０℃以下、更に好ましくは４０℃以下である。乾燥
は、調節された温度において不活性ガスを供給する任意
の適当な手段によって行うことができる。２段階流動床
乾燥器（ｔｗｏ ｓｔａｇｅ ｆｌｕｉｄ ｂｅｄ ｄ
ｒｙｅｒ）が好ましい。
【００４４】本発明のプロパニル分散可能な粒体の好ま
しい製造方法は、（ａ）プロパニル、分散剤、および流
動助剤の混合物を、３〜１５ミクロンの粒径に粉砕し、
（ｂ） 工程（ａ）の粉砕した混合物に、（成分の全重
量に基づいて）湿潤剤の１２〜２０％を水に溶かした液
を添加し、そして均質な押出し可能なペーストを得るま
で混合し、（ｃ） 工程で（ｂ）で得られたペーストを
押出し、（ｄ） 押出された粒体を、６０℃以下の温度
において、約２％以下の水分含量になるまで乾燥するこ
とから成っている。
しい製造方法は、（ａ）プロパニル、分散剤、および流
動助剤の混合物を、３〜１５ミクロンの粒径に粉砕し、
（ｂ） 工程（ａ）の粉砕した混合物に、（成分の全重
量に基づいて）湿潤剤の１２〜２０％を水に溶かした液
を添加し、そして均質な押出し可能なペーストを得るま
で混合し、（ｃ） 工程で（ｂ）で得られたペーストを
押出し、（ｄ） 押出された粒体を、６０℃以下の温度
において、約２％以下の水分含量になるまで乾燥するこ
とから成っている。
【００４５】次の実施例は、本発明のプロパニル分散可
能な粒体の製造を記述しているが、本発明を例示するだ
けを意図しており、特許請求の範囲によって定義されて
いる本発明の範囲を限定する意図はない。
能な粒体の製造を記述しているが、本発明を例示するだ
けを意図しており、特許請求の範囲によって定義されて
いる本発明の範囲を限定する意図はない。
【００４６】実施例１ プロパニル８０ＤＧの製造 ａ）プロパニル８０ＤＧプレミックスの製造 工業用プロパニル（９７％）を、１１０℃にて２４時間
加熱することにより溶融させた。次いで、この溶融物質
を、アルミニウム箔を裏打ちした皿の中に、約１インチ
の深さになるまで注いだ。室温において２４時間冷却
後、得られた固体を砕き、そしてコヒー用ミル（ｃｏｆ
ｆｅｅ ｍｉｌｌ）中で粉砕した。砕いた物質を次のよ
うに分類した：
加熱することにより溶融させた。次いで、この溶融物質
を、アルミニウム箔を裏打ちした皿の中に、約１インチ
の深さになるまで注いだ。室温において２４時間冷却
後、得られた固体を砕き、そしてコヒー用ミル（ｃｏｆ
ｆｅｅ ｍｉｌｌ）中で粉砕した。砕いた物質を次のよ
うに分類した：
【表５】メッシュサイズ 重量 ％ ４メッシュより大きい １４．９ １０〜４メッシュ ４０．５ １０〜２０メッシュ ２９．３ ２０〜５０メッシュ ８．３
【００４７】粗く粉砕したプロパニルを、マリオンミキ
サー（Ｍａｒｉｏｎ ｍｉｘｅｒ）（Ｍｆｇ．ｆｏｒ
Ｒａｐｉｄ Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ Ｃｏ．，Ｍａｒｉｏ
ｍＭｉｘｅｒ，Ｉｏｗａ ｂｙ Ｔｅｘａｓ Ｄｉｖ．
Ｔｒａｎｔｅｒ Ｉｎｃ．Ｏｌｄ Ｂｕｒｋ Ｒｏａ
ｄ，Ｗｉｃｈｉｔａ Ｆａｌｌｓ，ＴＸ ）中で、他の
配合成分と、成分の次の比率で２０分間混合した：
サー（Ｍａｒｉｏｎ ｍｉｘｅｒ）（Ｍｆｇ．ｆｏｒ
Ｒａｐｉｄ Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ Ｃｏ．，Ｍａｒｉｏ
ｍＭｉｘｅｒ，Ｉｏｗａ ｂｙ Ｔｅｘａｓ Ｄｉｖ．
Ｔｒａｎｔｅｒ Ｉｎｃ．Ｏｌｄ Ｂｕｒｋ Ｒｏａ
ｄ，Ｗｉｃｈｉｔａ Ｆａｌｌｓ，ＴＸ ）中で、他の
配合成分と、成分の次の比率で２０分間混合した：
【表６】 重量 ％ プロパニル ８５．９ レアックス(Reax)８５Ａ ９．５ ＨｉＳｉｌ ２３３ ４．１ マズ(Mazu)ＤＦ−１３００ ０．５ 合計 １００
【００４８】前記混合物を、０．４２インチふるい（ｓ
ｃｒｅｅｎ）および自動供給路を取り付けたバンタム
（Ｂａｎｔａｍ）超微粉砕機（Ｍｉｋｒｏｐｕｌ，１０
Ｃｈａｎｔａｕｒ Ｒｏａｄ，Ｓｕｍｍｉｔ，ＮＪ ０
７９０１）に移し、粉砕室をドライアイス（ｄｒｙｉｃ
ｅ）で冷却した。超微粉砕した生成物の平均粒径は４
３．８ミクロンであった。
ｃｒｅｅｎ）および自動供給路を取り付けたバンタム
（Ｂａｎｔａｍ）超微粉砕機（Ｍｉｋｒｏｐｕｌ，１０
Ｃｈａｎｔａｕｒ Ｒｏａｄ，Ｓｕｍｍｉｔ，ＮＪ ０
７９０１）に移し、粉砕室をドライアイス（ｄｒｙｉｃ
ｅ）で冷却した。超微粉砕した生成物の平均粒径は４
３．８ミクロンであった。
【００４９】次いで、超微粉砕した生成物を、８”水平
〔パンケーキ（ｐａｎｃａｋｅ）〕ジエットミル（ｊｅ
ｔ ｍｉｌｌ）（Ｆｌｕｉｄ Ｅｎｅｒｇｙ Ｐｒｏｃ
ｅｓｓｉｎｇ ａｎｄ Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ Ｃｏ．，
１５３Ｐｅｎｎ Ｅｎｅｒｇｙ，Ｈａｔｆｉｅｌｄ，Ｐ
Ａ １９４４０）中で空気中で粉砕した。アキューレー
ト供給器（Ａｃｃｕ−Ｒａｔｅ ｆｅｅｄｅｒ）（Ａｃ
ｃｕｒａｔｅ Ｆｅｅｄｅｒ，７４６Ｅ．Ｍｉｌｗａｕ
ｋｅ Ｓｔｒｅｅｔ，Ｗｈｉｔｅ Ｗａｔｅｒ，ＷＩ
５３１９０）に、超微粉砕した物質をエアーミル（ａｉ
ｒ ｍｉｌｌ）に送り出すように位置した２”スクリュ
供給ノヅル（ｓｃｒｅｗ ｆｅｅｄ ｎｏｚｚｌｅ）を
取り付けた。酸素濃度を１０％以下に維持するように、
高圧窒素を供給および粉砕のために使用した。粉砕した
物質をエアバッグ（ａｉｒ ｂａｇ）中に集めた。
〔パンケーキ（ｐａｎｃａｋｅ）〕ジエットミル（ｊｅ
ｔ ｍｉｌｌ）（Ｆｌｕｉｄ Ｅｎｅｒｇｙ Ｐｒｏｃ
ｅｓｓｉｎｇ ａｎｄ Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ Ｃｏ．，
１５３Ｐｅｎｎ Ｅｎｅｒｇｙ，Ｈａｔｆｉｅｌｄ，Ｐ
Ａ １９４４０）中で空気中で粉砕した。アキューレー
ト供給器（Ａｃｃｕ−Ｒａｔｅ ｆｅｅｄｅｒ）（Ａｃ
ｃｕｒａｔｅ Ｆｅｅｄｅｒ，７４６Ｅ．Ｍｉｌｗａｕ
ｋｅ Ｓｔｒｅｅｔ，Ｗｈｉｔｅ Ｗａｔｅｒ，ＷＩ
５３１９０）に、超微粉砕した物質をエアーミル（ａｉ
ｒ ｍｉｌｌ）に送り出すように位置した２”スクリュ
供給ノヅル（ｓｃｒｅｗ ｆｅｅｄ ｎｏｚｚｌｅ）を
取り付けた。酸素濃度を１０％以下に維持するように、
高圧窒素を供給および粉砕のために使用した。粉砕した
物質をエアバッグ（ａｉｒ ｂａｇ）中に集めた。
【表７】 エアーミル操作条件 窒素供給圧 ６５ｐｓｉｇ 窒素粉砕圧 ６０ｐｓｉｇ アキュレート−レート設定 １００
【００５０】これらの条件下で、粉砕速度は８〜１０ポ
ンド／時間であった。平均粒径は９．１ミクロンであっ
た。この生成物は、プロパニル８０ＤＧプレミックスを
構成していた。
ンド／時間であった。平均粒径は９．１ミクロンであっ
た。この生成物は、プロパニル８０ＤＧプレミックスを
構成していた。
【００５１】ｂ）プロパニル８０ＤＧの製造 プロパニルプレミックス（９８．０重量部）、サーファ
クタント（Ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ）ＸＮ−４５Ｓ（６０
％水溶液、３．３３重量部）および水（１６．６７重量
部）を、キッチンエイドミキサー（Ｋｉｔｃｈｅｎ Ａ
ｉｄ ｍｉｘｅｒ）（Ｈｏｂａｒｔ，Ｋｉｔｃｈｅｎ
Ａｉｄ Ｄｉｖ．Ｊｒｏｙ，Ｏｈｉｏ）中で約２〜３分
間混合した。
クタント（Ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ）ＸＮ−４５Ｓ（６０
％水溶液、３．３３重量部）および水（１６．６７重量
部）を、キッチンエイドミキサー（Ｋｉｔｃｈｅｎ Ａ
ｉｄ ｍｉｘｅｒ）（Ｈｏｂａｒｔ，Ｋｉｔｃｈｅｎ
Ａｉｄ Ｄｉｖ．Ｊｒｏｙ，Ｏｈｉｏ）中で約２〜３分
間混合した。
【００５２】この混合物を、１．０ｍｍふるい（ｓｃｒ
ｅｅｎ）を取り付けたＫＡＲ１３０押出し機（Ｔｓｕ
Ｔｓｕｉ Ｒｉｋａｇａｋｕ Ｋｉｋａｉ Ｃｏ．，Ｌ
ｔｄ．，Ｊａｐａｎ）に移した。押出し後、押出し物
を、４０℃以下の温度において水分含量１〜２％に風乾
した。
ｅｅｎ）を取り付けたＫＡＲ１３０押出し機（Ｔｓｕ
Ｔｓｕｉ Ｒｉｋａｇａｋｕ Ｋｉｋａｉ Ｃｏ．，Ｌ
ｔｄ．，Ｊａｐａｎ）に移した。押出し後、押出し物
を、４０℃以下の温度において水分含量１〜２％に風乾
した。
【００５３】ｃ）物理的性質の測定 １．懸濁可能性〔ＣＩＰＡＣ法の変法（２回）〕 プロパニルＤＧ１ｇを、２５℃においてアーミイ硬水
（Ａｒｍｙ ＨａｒｄＷａｔｅｒ）９９ｍｌを含有して
いるガラス栓をした目盛付きシリンダーに入れた。この
シリンダーを９０秒間かけて３０回逆転させ、そして３
０分間放置した。底から１０ｍｌを分離し、蒸発させ、
６０℃で４８時間乾燥させた。得られ残留物を使用し、
次の式によって懸濁可能性を計算した。
（Ａｒｍｙ ＨａｒｄＷａｔｅｒ）９９ｍｌを含有して
いるガラス栓をした目盛付きシリンダーに入れた。この
シリンダーを９０秒間かけて３０回逆転させ、そして３
０分間放置した。底から１０ｍｌを分離し、蒸発させ、
６０℃で４８時間乾燥させた。得られ残留物を使用し、
次の式によって懸濁可能性を計算した。
【００５４】
【式１】懸濁可能性（％）＝〔１−残留物の重量〕×１
１１
１１
【００５５】２．分散可能性（３回） プロパニルＤＧ１ｇを、１００ｍｌのガラス栓付き目盛
付きシリンダー中のアーミイ硬水１００ｍｌに加えた。
このシリンダーをプロパニルＤＧが完全に分散するまで
逆転させ、逆転数を記録した。 ３．生成物の磨砕測定 ３／８インチの鋼球１０個およびプロパニルＤＧ５０ｇ
を、直径８インチのステンレス鋼製ふるいの平底の浅い
容器（ｂｏｔｔｏｍ ｐａｎ）に入れた。この容器（ｐ
ａｎ）を、ハンマータッパー（ｈａｍｍｅｒ ｔａｐｐ
ｅｒ）を有するロー−タップ振盪機（Ｒｏ−ｔａｐ ｓ
ｉｅｖｅ ｓｈａｋｅｒ）上で１０分間振盪した。
付きシリンダー中のアーミイ硬水１００ｍｌに加えた。
このシリンダーをプロパニルＤＧが完全に分散するまで
逆転させ、逆転数を記録した。 ３．生成物の磨砕測定 ３／８インチの鋼球１０個およびプロパニルＤＧ５０ｇ
を、直径８インチのステンレス鋼製ふるいの平底の浅い
容器（ｂｏｔｔｏｍ ｐａｎ）に入れた。この容器（ｐ
ａｎ）を、ハンマータッパー（ｈａｍｍｅｒ ｔａｐｐ
ｅｒ）を有するロー−タップ振盪機（Ｒｏ−ｔａｐ ｓ
ｉｅｖｅ ｓｈａｋｅｒ）上で１０分間振盪した。
【００５６】鋼球を容器から除き、そして粒体を、２
０，６０，１００，２００，３２５のメッシュの順序で
かつ浅い平底容器の嵌め合せふるいの上に移した。この
嵌め合せふるいをロー−トップ（Ｒｏ−ｔｏｐ）振盪機
に入れ、１５分間振盪した。各ふるいおよび平底容器上
の残留物の量を測定した。各画分の重量％は、磨砕試験
の前および後にふるいにかけることによって測定した。
０，６０，１００，２００，３２５のメッシュの順序で
かつ浅い平底容器の嵌め合せふるいの上に移した。この
嵌め合せふるいをロー−トップ（Ｒｏ−ｔｏｐ）振盪機
に入れ、１５分間振盪した。各ふるいおよび平底容器上
の残留物の量を測定した。各画分の重量％は、磨砕試験
の前および後にふるいにかけることによって測定した。
【００５７】４．残留水分損失（２回） ＤＧ約５ｇを、予め秤量した浅い平らな容器中に０．０
１ｇ近くまで秤量し、約１５ｍｍ Ｈｇ圧において、６
０℃において、２４時間（±１時間）乾燥した。残留物
を秤量することによって、水分損失％を測定した。
１ｇ近くまで秤量し、約１５ｍｍ Ｈｇ圧において、６
０℃において、２４時間（±１時間）乾燥した。残留物
を秤量することによって、水分損失％を測定した。
【００５８】５．砕解／懸濁可能性（ＧＢ１，４３３，
８８２、第４頁に特定されている） ＤＧ１ｇを、遠心管（ｃｅｎｔｒｉｆｕｇｅ ｔｕｂ
ｅ）中のアーミイ硬水１００ｍｌに加え、ゆっくりと１
５回逆転させた。次いで、この管を３０℃の水浴中に入
れ、２，５，および３０分間して、（沈降物のｍｌを）
読みとった。
８８２、第４頁に特定されている） ＤＧ１ｇを、遠心管（ｃｅｎｔｒｉｆｕｇｅ ｔｕｂ
ｅ）中のアーミイ硬水１００ｍｌに加え、ゆっくりと１
５回逆転させた。次いで、この管を３０℃の水浴中に入
れ、２，５，および３０分間して、（沈降物のｍｌを）
読みとった。
【００５９】３０分後に懸濁液を１２０メッシュふるい
を通して注ぎ入れた。このふるいを水１リットルで水洗
し、残留物の量を書き留めた。
を通して注ぎ入れた。このふるいを水１リットルで水洗
し、残留物の量を書き留めた。
【００６０】前記測定結果は次のようであった。
【表８】 （注）＊ 提案した目標
【００６１】磨砕試験の結果 ８４０μｍ（２０メッシュ）以下において２．４％粒子
の増加が磨砕試験によって起った。しかし、この増加
は、２５０μｍ〜７４μｍの範囲内の粒子に限定され
た。４４μｍ以下の粒子％には増加は起こらなった。４
４μｍ以下の最初の％は０．２％であった。これら研究
のデーターを次表に示した。
の増加が磨砕試験によって起った。しかし、この増加
は、２５０μｍ〜７４μｍの範囲内の粒子に限定され
た。４４μｍ以下の粒子％には増加は起こらなった。４
４μｍ以下の最初の％は０．２％であった。これら研究
のデーターを次表に示した。
【表９】 ふるい試験 磨砕試験 カット区分 （ 前 ） （ 後 ） 差 ３２５メッシュ通過 ＜44μｍ 0.20 0.20 0 ３２５メッシュ上の保留 44/74 0.16 0.14 -0.02 ２００メッシュ上の保留 74/149 0.08 0.18 0.10 １００メッシュ上の保留 149/250 0.02 1.21 1.19 ６０メッシュ上の保留 250/840 0.10 1.23 1.13 ２０メッシュ上の保留 >840μｍ 99.44 97.04 -2.40 100.00％ 100.00％
【００６２】実施例２ プロパニルＤＧのいくつかの配合物を、６０．４％〜９
０．２％の範囲の活性成分量を用いて造った。これらの
配合物を造る操作は、サーファクタント（Ｓｕｒｆａｃ
ｔａｎｔ）ＸＮ−４５Ｓ、レアックス（Ｒｅａｘ）８５
Ａ、およびＨｉＳｉｌ２２３の代りに、それぞれ、モル
ウエット（Ｍｏｒｗｅｔ）Ｂ、ポリフォン（Ｐｏｌｙｆ
ｏｎ）Ｈ、およバーデンクレー（Ｂａｒｄｅｎ Ｃｌａ
ｙ）を置き換えた以外は、実施例１の一般操作で行っ
た。消泡剤は使用しなかた。それらの結果を次の第２表
に示した。
０．２％の範囲の活性成分量を用いて造った。これらの
配合物を造る操作は、サーファクタント（Ｓｕｒｆａｃ
ｔａｎｔ）ＸＮ−４５Ｓ、レアックス（Ｒｅａｘ）８５
Ａ、およびＨｉＳｉｌ２２３の代りに、それぞれ、モル
ウエット（Ｍｏｒｗｅｔ）Ｂ、ポリフォン（Ｐｏｌｙｆ
ｏｎ）Ｈ、およバーデンクレー（Ｂａｒｄｅｎ Ｃｌａ
ｙ）を置き換えた以外は、実施例１の一般操作で行っ
た。消泡剤は使用しなかた。それらの結果を次の第２表
に示した。
【表１０】 第 ２ 表 成分（重量％） 工業用 プロパニル 60.4 65.4 70.4 75.4 75.4 80.2 85.2 90.2 モルウエット (Morwet)Ｂ 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 ポリフォン (Pｏlyfon)Ｈ 10.0 10.0 10.0 10.0 21.1 16.2 11.1 6.0 バーデンクレー (Barden Clay) 26.5 21.3 16.2 11.1 0 0 0 0 合計 100 100 100 100 100 100 100 100 懸濁可能性（％ ） 91.7 100 100 100 100 92.7 64.5 14.0
【００６３】実施例３ 競争的な製品との比較 １．プロパニルＤＧと、英国特許第１，４３３，８８２
号に記載された砕解剤を入れた配合物との比較
号に記載された砕解剤を入れた配合物との比較
【００６４】プロパニル８０ＤＧを、砕解剤である重炭
酸ナトリウムおよび酢酸ナトリウムの０．２および４％
を用いて造った。種々な物理的性質を、風乾し、押出し
た生成物を使用して測定した。２％重炭酸ナトリウムま
たは４％酢酸ナトリウムを用いた２分後および５分後の
懸濁可能性については若干の僅かの改良があったが、砕
解剤の使用は、いずれのレベルにおいても水中の分散可
能性をより悪くした。酢酸ナトリウムを含有する試料
は、適当な押出しをするには、湿潤工程において水を追
加することを必要とした。
酸ナトリウムおよび酢酸ナトリウムの０．２および４％
を用いて造った。種々な物理的性質を、風乾し、押出し
た生成物を使用して測定した。２％重炭酸ナトリウムま
たは４％酢酸ナトリウムを用いた２分後および５分後の
懸濁可能性については若干の僅かの改良があったが、砕
解剤の使用は、いずれのレベルにおいても水中の分散可
能性をより悪くした。酢酸ナトリウムを含有する試料
は、適当な押出しをするには、湿潤工程において水を追
加することを必要とした。
【００６５】操作 プロパニル８０ＤＧプレミックス（粉砕したが、押出し
はされていない）を使用して、対照物および２％および
４％の砕解剤を含有する別の押出し配合物を造った。こ
れらは、実施例１の操作に従って造った。全ての組成物
は、湿滑工程において、水：プレミックスが１８：１０
０の比率において、２％（固体）サーファクタント（Ｓ
ｕｒｆａｃｔａｎｔ）ＸＮ−４５Ｓを使用した。完成組
成物を次表に示した。
はされていない）を使用して、対照物および２％および
４％の砕解剤を含有する別の押出し配合物を造った。こ
れらは、実施例１の操作に従って造った。全ての組成物
は、湿滑工程において、水：プレミックスが１８：１０
０の比率において、２％（固体）サーファクタント（Ｓ
ｕｒｆａｃｔａｎｔ）ＸＮ−４５Ｓを使用した。完成組
成物を次表に示した。
【表１１】組成物 プロパニルＤＧ 対 照 ＧＢ 1,433,882 砕解剤 １ ２ ３ ４ プロパニル プレミックス 98.0 96.0 94.0 96.0 94.0 サーファクタント (Surfactant)ＸＮ− ４５Ｓ（６０％） 3.33 3.33 3.33 3.33 3.33 水 16.67 16.67 16.67 16.67 16.67 重炭酸ナトルウム1 - 2.0 4.0 - - 酢酸ナトリウム1 - - - 2.0 4.0 118.00 118.00 118.00 118.00 118.00 押出しを容易にす るために加えた追 加の水 0 2.5 3.4 4.0 6.0 ──────────── （注）：１----無水粉末
【００６６】前記表におけるプロパニルプレミックスの
組成を次表に示した。
組成を次表に示した。
【表１２】
【００６７】プレミックスおよび砕解剤である重炭酸ナ
トリウムまたは酢酸ナトリウムを、キッチンエイドミキ
サー（Ｋｉｔｃｈｅｎ Ａｉｄ ｍｉｘｅｒ）中におい
て約１分間いっしょに混合した。混合しながら界面活性
剤／水溶液を加えて、２〜３分間混練した。対照と同じ
水の濃度で配合した砕解剤を有する最初の組成物は、押
出しをするにはあまりにも乾燥していた（押出しプロセ
スにおいて針状を形成しなかった）。前記の表に示した
如く追加の水を使用し、１〜２分間追加して混練りを続
けた。試料を小型のＫＡＲ１３０押出し機に移し、１．
０ｍｍスクリーンを通して押出しを行った。押出し物を
一夜風乾し、種々の測定を行った。
トリウムまたは酢酸ナトリウムを、キッチンエイドミキ
サー（Ｋｉｔｃｈｅｎ Ａｉｄ ｍｉｘｅｒ）中におい
て約１分間いっしょに混合した。混合しながら界面活性
剤／水溶液を加えて、２〜３分間混練した。対照と同じ
水の濃度で配合した砕解剤を有する最初の組成物は、押
出しをするにはあまりにも乾燥していた（押出しプロセ
スにおいて針状を形成しなかった）。前記の表に示した
如く追加の水を使用し、１〜２分間追加して混練りを続
けた。試料を小型のＫＡＲ１３０押出し機に移し、１．
０ｍｍスクリーンを通して押出しを行った。押出し物を
一夜風乾し、種々の測定を行った。
【００６８】測定 懸濁可能性、分散可能性、残留水分、および砕解／懸濁
可能性（ＧＢ１，４３３，８８２の第４頁に記載されて
いるような）を、実施例１に記載したように測定した。
それらの結果を第３表に示した。
可能性（ＧＢ１，４３３，８８２の第４頁に記載されて
いるような）を、実施例１に記載したように測定した。
それらの結果を第３表に示した。
【表１３】 第 ３ 表 プロパニルＤＧ ＧＢ1,433,882 砕解 対照 １ ２ ３ ４ 重炭酸ナトリウム（％） 0 2 4 0 0 酢酸ナトリウム（％） 0 0 0 2 4 追加の水（ｇ） 0 0 0 4 6 懸濁可能性 88.4 90.2 89.7 88.0 87.6 88.8 89.6 90.0 87.7 88.6 （平均） (88.6) (89.9) (89.8) (87.8) (88.1) 分散可能性（平均） 13 16 17 21 19 14 16 17 21 19 14 16 18 23 19 （平均） (14) (16) (17) (22) (19) 水分損失（％） 1.1 1.9 2.0 2.2 3.3 1.5 1.9 1.9 2.2 3.6 （平均） (1.3) (1.9) (1.9) (2.2) (3.4) 砕解／懸濁可能性 ２分（＜痕跡* ） 0.05ml 痕跡 0.15ml 0.05ml 痕跡 ５分（＜０．１ｍｌ* ） 0.1ml 痕跡 0.15ml 0.07ml 痕跡 ３０分（＜０．３ｍｌ* ） 0.3ml 0.25ml 0.3ml 0.3ml 0.25ml ふるい上残留物 0 0 0 0 0 （注）： *提案した目標
【００６９】砕解剤を含有するＧＢ１，４３３，８８２
の製品は、ほこりっぽいとして評価され、本発明の対照
粒体は、ほこりっぽくないとして評価された。
の製品は、ほこりっぽいとして評価され、本発明の対照
粒体は、ほこりっぽくないとして評価された。
【００７０】２．プロパニル８０ＤＧと市販製品との比
較Ｃｅｄａｒ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｒｐ．，５１０
０Ｐｏｐｌａｒ，Ｍｅｍｐｈｉｓ，ＴＮ３８１３７は、
５０％分散可能な粒体を製造している。また、Ｔｅｒａ
Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏａｌ，Ｉｎｃ．，Ｔｅｒｒａ
Ｃｅｎｔｒｅ ６００Ｆｏｕｔｈ Ｓｔｒｅｅｔ，Ｓｉ
ｏｕｘ Ｃｉｔｙ，ＩＡ ５１１０１は、６０％プロパ
ニル分散可能な粒体を製造している。
較Ｃｅｄａｒ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｒｐ．，５１０
０Ｐｏｐｌａｒ，Ｍｅｍｐｈｉｓ，ＴＮ３８１３７は、
５０％分散可能な粒体を製造している。また、Ｔｅｒａ
Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏａｌ，Ｉｎｃ．，Ｔｅｒｒａ
Ｃｅｎｔｒｅ ６００Ｆｏｕｔｈ Ｓｔｒｅｅｔ，Ｓｉ
ｏｕｘ Ｃｉｔｙ，ＩＡ ５１１０１は、６０％プロパ
ニル分散可能な粒体を製造している。
【００７１】プロパニル８０ＤＧを、Ｃｅｄａｒおよび
Ｔｅｒｒａからの市販製品と比較した。最初の、および
４０℃および５４℃において１〜４週間貯蔵した後の、
懸濁可能性を測定した。それらの結果を第４表に示し
た。
Ｔｅｒｒａからの市販製品と比較した。最初の、および
４０℃および５４℃において１〜４週間貯蔵した後の、
懸濁可能性を測定した。それらの結果を第４表に示し
た。
【００７２】Ｃｅｄａｒ製品は、磨砕後において直径５
ミクロン以下の粒子約５重量％を有する非常にほこりっ
ぽいものとして評価された。Ｔｅｒｒａ製品は、ほこり
っぽいものとして評価された。これらとは反対に、本発
明の粒体の２ロット（ｌｏｔｓ）は、磨砕後において、
直径４５ミクロン以下の粒子を０．１８４重量％および
０．２３９重量％有しており、ほこりっぽくないものと
して評価された。
ミクロン以下の粒子約５重量％を有する非常にほこりっ
ぽいものとして評価された。Ｔｅｒｒａ製品は、ほこり
っぽいものとして評価された。これらとは反対に、本発
明の粒体の２ロット（ｌｏｔｓ）は、磨砕後において、
直径４５ミクロン以下の粒子を０．１８４重量％および
０．２３９重量％有しており、ほこりっぽくないものと
して評価された。
【表１４】 第 ４ 表 製造者 プロパニル（％） 懸濁可能性（％） 最初 １週間 ２週間 ４週間 40℃ 54℃ 40℃ 54℃ 40℃ 54℃ Ｃｅｄａｒ 50 29 35.4 16.0 20.7 14.6 27.5 13.8 Ｔｅｒｒａ 60 41.0 21.4 16.1 27.4 7.0 14.5 6.6 プロパニルＤＧ 80 89.0 91.0 88.5 88.9 88.8 89.0 88.3 ♯１ プロパニルＤＧ 80 89.6 91.2 89.2 90.0 89.3 87.4 88.1 ♯２ プロパニルＤＧ 80 91.2 91.3 88.7 90.8 87.8 90.6 86.5 ♯３ プロパニルＤＧ 80 91.7 90.3 86.0 87.9 83.3 88.2 86.0 ♯４ （注）１．本発明の試料♯１〜♯４は実施例１の操作に
よって造った。 ２．試料♯４は、湿潤剤としてサーファクタント（Ｓｕ
ｒｆａｃｔａｎｔ）ＸＮ−４５Ｓの代りにモルウエット
（Ｍｏｒｗｅｔ）Ｂを使用した。
よって造った。 ２．試料♯４は、湿潤剤としてサーファクタント（Ｓｕ
ｒｆａｃｔａｎｔ）ＸＮ−４５Ｓの代りにモルウエット
（Ｍｏｒｗｅｔ）Ｂを使用した。
【００７３】本発明について、本発明者が現在知ってい
る最良のモードを構成している本発明の好ましい態様を
記述したが、当業者にとって自明である種々な変化およ
び変容が、特許請求の範囲に定義した本発明の範囲から
逸脱することなしになされることを理解されるべきであ
る。
る最良のモードを構成している本発明の好ましい態様を
記述したが、当業者にとって自明である種々な変化およ
び変容が、特許請求の範囲に定義した本発明の範囲から
逸脱することなしになされることを理解されるべきであ
る。
フロントページの続き (72)発明者 リンダ ルイーズ グラハム アメリカ合衆国ペンシルバニア州フラウ ァータウン，ラークウッド ロード 1211 (72)発明者 デビッド プレスコット クラッチ アメリカ合衆国ペンシルバニア州ベサー イエス，レッド ライオン ロード 250 (56)参考文献 特開 昭49−108251（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−163303（ＪＰ，Ａ) 国際公開89／79（ＷＯ，Ａ１) 英国特許出願公開1399005（ＧＢ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) A01N 37/18 A01N 25/04 102 A01N 25/12 - 25/14
Claims (8)
- 【請求項１】 ａ）１種以上の界面活性剤をプロパニル
と一緒にし、そして２０ミクロン以下の粒径に粉砕して
プレミックスを生成し、 ｂ）２５重量％以下の水および任意的に湿潤剤を、ペー
ストが得られるまで、前記プレミックスに添加し、 ｃ）前記ペーストを粒体化し、それによって粒体を製造
し、そして ｄ）前記粒体を乾燥する、 ことを含む、少なくとも６０重量％のプロパニルを含有
する分散可能な粒体の製造方法。 - 【請求項２】 ａ）プロパニル、分散剤および流動助剤
の混合物を、３〜１５ミクロンの粒径に粉砕し、 ｂ）工程（ａ）の粉砕した混合物に、湿潤剤を１２〜２
０重量％の水に溶かした液を添加し、そして均質な押出
し可能なペーストを得るまで混合し、 ｃ）前記ペーストを押出して粒体を形成し、 ｄ）前記押出された粒体を、６０℃以下の温度におい
て、２％以下の水分含量になるまで乾燥する、 ことを含む、少なくとも６０重量％のプロパニルを含有
する分散可能な粒体の製造方法。 - 【請求項３】 少なくとも７０％の懸濁可能性および１
５より少ないシリンダー逆転の分散可能性を有する、請
求項１または２記載の方法により製造された分散可能な
粒体。 - 【請求項４】 さらに分散剤を含有する、請求項３に記
載の分散可能な粒体。 - 【請求項５】 さらに流動助剤を含有する、請求項３に
記載の分散可能な粒体。 - 【請求項６】 さらに湿潤剤を含有する、請求項３に記
載の分散可能な粒体。 - 【請求項７】 さらに消泡剤を含有する、請求項３に記
載の分散可能な粒体。 - 【請求項８】 本質的に砕解剤を含有しない、請求項３
に記載の分散可能な粒体。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US60664290A | 1990-10-31 | 1990-10-31 | |
| US606642 | 1990-10-31 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04264004A JPH04264004A (ja) | 1992-09-18 |
| JP3310681B2 true JP3310681B2 (ja) | 2002-08-05 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28651191A Expired - Fee Related JP3310681B2 (ja) | 1990-10-31 | 1991-10-31 | プロパニルを含有する分散可能な粒体 |
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|---|---|
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| EP (1) | EP0484147B2 (ja) |
| JP (1) | JP3310681B2 (ja) |
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| DE (1) | DE69130048T3 (ja) |
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| MX (1) | MX9101749A (ja) |
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| AU4782099A (en) | 1998-07-16 | 2000-02-07 | Aventis Cropscience Gmbh | Herbicides |
| GB9901479D0 (en) | 1999-01-22 | 1999-03-17 | Collag Ltd | Process for producing water soluble and water dispersible granules |
| GB0413209D0 (en) * | 2004-06-14 | 2004-07-14 | Agform Ltd | Chemical composition |
| RU2015132902A (ru) | 2013-01-07 | 2017-02-09 | Сам-А Фарм. Ко., Лтд. | Новый быстрорастворимый состав гранул с улучшенной растворимостью |
| US20160262379A1 (en) | 2013-10-21 | 2016-09-15 | Hicap Formulations Ltd. | Controlled release formulations of herbicides |
| CN115530160B (zh) * | 2022-09-22 | 2023-08-18 | 祥霖美丰生物科技(淮安)有限公司 | 敌稗干悬浮剂及其制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| US3657446A (en) * | 1966-09-15 | 1972-04-18 | Georgia Pacific Corp | Process for preparation of a pesticide in dry form |
| GB1399005A (en) * | 1972-03-08 | 1975-06-25 | Ciba Geigy Ag | Herbicidal compositions |
| US3920442A (en) * | 1972-09-18 | 1975-11-18 | Du Pont | Water-dispersible pesticide aggregates |
| CA1022848A (en) * | 1973-01-29 | 1977-12-20 | Imperial Chemical Industries Limited | Pesticidal compositions |
| US4197112A (en) * | 1977-10-12 | 1980-04-08 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Water-dispersible herbicide compositions |
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| US4411692A (en) * | 1981-03-26 | 1983-10-25 | Monsanto Company | Flowable herbicides |
| US4511395A (en) † | 1982-12-20 | 1985-04-16 | American Cyanamid Company | Method for the preparation of water dispersible granular herbicidal compositions with increased thermal stability |
| DE3333872A1 (de) * | 1983-09-20 | 1985-03-28 | Norddeutsche Affinerie AG, 2000 Hamburg | In waessrigen medien dispergierbare granulierte zusammensetzung von in wasser schwer- oder unloeslichen wirkstoffen |
| AT387577B (de) * | 1984-09-26 | 1989-02-10 | Eszakmagyar Vegyimuevek | Verfahren zur herstellung von n-alkyl/en/-n-/o,o- disubstituierten thiophosphoryl/-n'n'disubstituierten-glycinamiden und diese verbindungen enthaltende akarizide, insektizide und fungizide mittel |
| JPH0720842B2 (ja) * | 1986-03-12 | 1995-03-08 | 花王株式会社 | 顆粒状殺生剤組成物 |
| US4936901A (en) * | 1986-07-09 | 1990-06-26 | Monsanto Company | Formulations of water-dispersible granules and process for preparation thereof |
| ZA874985B (en) * | 1986-07-09 | 1988-04-27 | Monsanto Co | Water-dispersible granules and process for the preparation thereof |
| ATE79305T1 (de) * | 1987-07-01 | 1992-08-15 | Ici Australia Operations | In wasser dispergierbare granulate. |
| JP3069665B2 (ja) † | 1990-03-15 | 2000-07-24 | 住友化学工業株式会社 | 農業用粒状水和剤組成物 |
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1991
- 1991-10-23 CA CA002054054A patent/CA2054054C/en not_active Expired - Fee Related
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