JP3308936B2 - ガス拡散電極材料の製造方法 - Google Patents
ガス拡散電極材料の製造方法Info
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Electrodes For Compound Or Non-Metal Manufacture (AREA)
- Inert Electrodes (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、食塩電解の酸素陰
極に用いるガス拡散電極の反応層原料又はガス供給層原
料の製造方法に関し、特にガス拡散電極原料の分散液を
形成するのに界面活性剤を用いることなく行い得るガス
拡散電極の反応層原料又はガス供給層原料の製造方法に
関する。
極に用いるガス拡散電極の反応層原料又はガス供給層原
料の製造方法に関し、特にガス拡散電極原料の分散液を
形成するのに界面活性剤を用いることなく行い得るガス
拡散電極の反応層原料又はガス供給層原料の製造方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ガス拡散電極の反応層の製造方法
においては、親水性カーボンブラックを界面活性剤を加
えた水に分散させ、銀等の微粒子触媒を担持又は添加
し、疎水性カーボンブラックを加え分散させた後、ポリ
テトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）ディスパージョン
を添加、混合することにより分散液を形成させていた。
次に、これらの分散液にアルコールを添加することによ
って自己組織化させ、濾過、乾燥させて反応層粉末又は
ガス供給層粉末を得ていた。
においては、親水性カーボンブラックを界面活性剤を加
えた水に分散させ、銀等の微粒子触媒を担持又は添加
し、疎水性カーボンブラックを加え分散させた後、ポリ
テトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）ディスパージョン
を添加、混合することにより分散液を形成させていた。
次に、これらの分散液にアルコールを添加することによ
って自己組織化させ、濾過、乾燥させて反応層粉末又は
ガス供給層粉末を得ていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来の方法では、上述
した様にカーボンブラックに重量比で３０倍以上の大量
の水と２％以上の界面活性剤を添加して分散液を作製
し、この分散液にＰＴＦＥディスパージョンを添加混合
していた。これに分散液の液量と同量のアルコールを添
加して凝集、濾過して反応層粉又はガス供給層粉を作製
していた。安価に製造する為には、副原料である水と界
面活性剤及びアルコールの使用量を減らす必要がある。
これらの使用量が減れば、全体の処理量が減るので設備
の小型化によるコスト削減が可能である。更に、粉末に
せずに分散液のまま塗布して膜状にする塗布法、スプレ
ーして膜状にするスプレー法、スプレードライ法で粉末
にする場合にも溶液の量が多いために、この溶液を除去
するのにエネルギーを多大に要する欠点があったので、
出来るだけ使用する水と界面活性剤の量を低減すること
が望まれていた。特に、界面活性剤の使用量が多いと、
後工程での除去、廃棄物処理が容易でないので、使用量
の低減が強く望まれていた。
した様にカーボンブラックに重量比で３０倍以上の大量
の水と２％以上の界面活性剤を添加して分散液を作製
し、この分散液にＰＴＦＥディスパージョンを添加混合
していた。これに分散液の液量と同量のアルコールを添
加して凝集、濾過して反応層粉又はガス供給層粉を作製
していた。安価に製造する為には、副原料である水と界
面活性剤及びアルコールの使用量を減らす必要がある。
これらの使用量が減れば、全体の処理量が減るので設備
の小型化によるコスト削減が可能である。更に、粉末に
せずに分散液のまま塗布して膜状にする塗布法、スプレ
ーして膜状にするスプレー法、スプレードライ法で粉末
にする場合にも溶液の量が多いために、この溶液を除去
するのにエネルギーを多大に要する欠点があったので、
出来るだけ使用する水と界面活性剤の量を低減すること
が望まれていた。特に、界面活性剤の使用量が多いと、
後工程での除去、廃棄物処理が容易でないので、使用量
の低減が強く望まれていた。
【０００４】本発明は、このような従来の課題に鑑みて
なされたものであり、水と界面活性剤を使用せずに、設
備の小型化によるコスト削減が可能で、省エネルギーに
も貢献でき、更にカーボンブラックとＰＴＦＥの望まし
い構造を自己組織化できるガス拡散電極の製造方法を提
供することを目的とする。
なされたものであり、水と界面活性剤を使用せずに、設
備の小型化によるコスト削減が可能で、省エネルギーに
も貢献でき、更にカーボンブラックとＰＴＦＥの望まし
い構造を自己組織化できるガス拡散電極の製造方法を提
供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】従来の方法では、水溶液
にカーボンブラックを分散させるために、界面活性剤が
必要であった。そこで本発明者は、前記課題を解決すべ
く鋭意検討を行い、界面活性剤を用いずに分散出来る溶
媒として、エステル系有機溶媒、炭化水素系有機溶媒、
フッ素系溶媒を用いることを思い付いた。水では湿潤し
ない疎水性カーボンブラックも、エステル系溶媒、石油
系ナフサ又はフッ素系溶媒には良好に湿潤分散させるこ
とができる。しかし、ＰＴＦＥディスパージョンは水系
の分散液であるから、これを例えばソルベントナフサに
添加すると２層に分離してしまうので、ソルベントナフ
サ中のカーボンブラック分散液とＰＴＦＥディスパージ
ョンとを単に混合した場合には、カーボンブラックとＰ
ＴＦＥの混合は起こらない。
にカーボンブラックを分散させるために、界面活性剤が
必要であった。そこで本発明者は、前記課題を解決すべ
く鋭意検討を行い、界面活性剤を用いずに分散出来る溶
媒として、エステル系有機溶媒、炭化水素系有機溶媒、
フッ素系溶媒を用いることを思い付いた。水では湿潤し
ない疎水性カーボンブラックも、エステル系溶媒、石油
系ナフサ又はフッ素系溶媒には良好に湿潤分散させるこ
とができる。しかし、ＰＴＦＥディスパージョンは水系
の分散液であるから、これを例えばソルベントナフサに
添加すると２層に分離してしまうので、ソルベントナフ
サ中のカーボンブラック分散液とＰＴＦＥディスパージ
ョンとを単に混合した場合には、カーボンブラックとＰ
ＴＦＥの混合は起こらない。
【０００６】ところが、二相分離した油系と水系を強力
に混ぜ合わせると、水系のＰＴＦＥディスパージョンに
含まれるＰＴＦＥ微粒子は本来疎水性であるから、油系
に移行して油系中でカーボンブラックとＰＴＦＥが自己
組織化することを見いだした。すなわち、親水性カーボ
ンブラックと疎水性カーボンブラックとが分散したソル
ベントナフサとＰＴＦＥディスパージョンを強力に振と
うすると、ＰＴＦＥ微粒子が相間移動してソルベントナ
フサ中でカーボンブラックと自己組織化して、良好な反
応層構造になることを見出して本発明を完成するに至っ
た。そして、この手段によれば、疎水性カーボンブラッ
クが分散したソルベントナフサとＰＴＦＥディスパージ
ョンとを強力に振とうしても、同様にガス供給層構造に
なることも見出した。
に混ぜ合わせると、水系のＰＴＦＥディスパージョンに
含まれるＰＴＦＥ微粒子は本来疎水性であるから、油系
に移行して油系中でカーボンブラックとＰＴＦＥが自己
組織化することを見いだした。すなわち、親水性カーボ
ンブラックと疎水性カーボンブラックとが分散したソル
ベントナフサとＰＴＦＥディスパージョンを強力に振と
うすると、ＰＴＦＥ微粒子が相間移動してソルベントナ
フサ中でカーボンブラックと自己組織化して、良好な反
応層構造になることを見出して本発明を完成するに至っ
た。そして、この手段によれば、疎水性カーボンブラッ
クが分散したソルベントナフサとＰＴＦＥディスパージ
ョンとを強力に振とうしても、同様にガス供給層構造に
なることも見出した。
【０００７】すなわち、本発明は、次の構成からなるも
のである。 （１）ポリテトラフルオロエチレン以外のガス拡散電極
材料を水と混合しない有機溶媒に分散させ、その分散液
にポリテトラフルオロエチレンディスパージョンを添加
し、超音波照射又は激しく攪拌、振とうすることにより
ポリテトラフルオロエチレン微粒子を有機溶媒中の前記
ガス拡散電極材料と混合、分散することを特徴とするガ
ス拡散電極の反応層原料又はガス供給層原料の製造方
法。 （２）前記有機溶媒が酢酸ブチル、ソルベントナフサ、
石油ナフサ、フッ素系溶媒よりなる群から選ばれる１種
以上であることを特徴とする請求項１記載の製造方法。
のである。 （１）ポリテトラフルオロエチレン以外のガス拡散電極
材料を水と混合しない有機溶媒に分散させ、その分散液
にポリテトラフルオロエチレンディスパージョンを添加
し、超音波照射又は激しく攪拌、振とうすることにより
ポリテトラフルオロエチレン微粒子を有機溶媒中の前記
ガス拡散電極材料と混合、分散することを特徴とするガ
ス拡散電極の反応層原料又はガス供給層原料の製造方
法。 （２）前記有機溶媒が酢酸ブチル、ソルベントナフサ、
石油ナフサ、フッ素系溶媒よりなる群から選ばれる１種
以上であることを特徴とする請求項１記載の製造方法。
【０００８】
【発明の実施の形態】反応層は以下のように製造する。
親水性カーボンブラックと疎水性カーボンブラックをソ
ルベントナフサと混合する。ソルベントナフサの量は、
カーボンブラック１部（重量、以下同様）に対して９〜
３０部である。この量で混合すると液体状態になる。超
音波を照射すると分散状態が良くなるので粘度が増加す
る。次にＰＴＦＥディスパージョンを必要量加えて、激
しく攪拌又は振とうすると粘度が増加し、ソルベントナ
フサ中にＰＴＦＥ微粒子が移行するのが分かる。超音波
を照射してもよい。ソルベントナフサの量は１０倍では
餅状に、３０倍では液状になるので用途に合わせて調節
することが出来る。ＰＴＦＥディスパージョンは原液で
用いても水で希釈して用いても良い。
親水性カーボンブラックと疎水性カーボンブラックをソ
ルベントナフサと混合する。ソルベントナフサの量は、
カーボンブラック１部（重量、以下同様）に対して９〜
３０部である。この量で混合すると液体状態になる。超
音波を照射すると分散状態が良くなるので粘度が増加す
る。次にＰＴＦＥディスパージョンを必要量加えて、激
しく攪拌又は振とうすると粘度が増加し、ソルベントナ
フサ中にＰＴＦＥ微粒子が移行するのが分かる。超音波
を照射してもよい。ソルベントナフサの量は１０倍では
餅状に、３０倍では液状になるので用途に合わせて調節
することが出来る。ＰＴＦＥディスパージョンは原液で
用いても水で希釈して用いても良い。
【０００９】これで分散液が出来たので、このまま塗布
液としてガス供給層に塗布して反応層を形成する。過剰
なソルベントナフサを除去し、ロール法でシートに直接
形成しても良い。カーボンブラックの分散媒として、酢
酸ブチル、ソルベントナフサ、ベンゼン、トルエン、キ
シレン、石油エーテル、フッ素系溶媒等の有機溶媒を用
いることが出来る。なお、本発明では、カーボンブラッ
クやＰＴＦＥディスパージョン等をガス拡散電極の材料
といい、カーボンブラック分散液とＰＴＦＥディスパー
ジョンとを混合して得たものを反応層原料又はガス供給
層原料という。
液としてガス供給層に塗布して反応層を形成する。過剰
なソルベントナフサを除去し、ロール法でシートに直接
形成しても良い。カーボンブラックの分散媒として、酢
酸ブチル、ソルベントナフサ、ベンゼン、トルエン、キ
シレン、石油エーテル、フッ素系溶媒等の有機溶媒を用
いることが出来る。なお、本発明では、カーボンブラッ
クやＰＴＦＥディスパージョン等をガス拡散電極の材料
といい、カーボンブラック分散液とＰＴＦＥディスパー
ジョンとを混合して得たものを反応層原料又はガス供給
層原料という。
【００１０】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明するが、本
発明はこれらの実施例により何等限定されるものでな
い。また、全実施例を通じて部及びパーセントとも格別
の指示なき限り、すべて重量表示による。
発明はこれらの実施例により何等限定されるものでな
い。また、全実施例を通じて部及びパーセントとも格別
の指示なき限り、すべて重量表示による。
【００１１】実施例１ イソプロピルアルコール１１０部に疎水性カーボンブラ
ック（デンカブラック、平均粒径３９０オングストロー
ム、電気化学工業社製）３部、親水性カーボンブラック
（ＡＢ−１２、平均粒径４００オングストローム、試作
品、電気化学工業社製）を７部加えて混合し、超音波照
射して分散した。更に、ＰＴＦＥディスパージョン（Ｄ
−１、平均粒径０．３ミクロン、ダイキン工業社製）を
４部加え、激しく攪拌混合した。得られた凝集物を圧縮
して過剰の溶媒を除去し、そのまま疎水性カーボンブラ
ックとＰＴＦＥディスパージョンから構成したガス供給
層原料と重ね、次いでロール加工して反応層とガス供給
層から成るガス拡散電極シートを製造し、８０℃で３時
間乾燥し、添加したＰＴＦＥディスパージョンに含まれ
ていた界面活性剤をエタノール抽出装置で除去した。
ック（デンカブラック、平均粒径３９０オングストロー
ム、電気化学工業社製）３部、親水性カーボンブラック
（ＡＢ−１２、平均粒径４００オングストローム、試作
品、電気化学工業社製）を７部加えて混合し、超音波照
射して分散した。更に、ＰＴＦＥディスパージョン（Ｄ
−１、平均粒径０．３ミクロン、ダイキン工業社製）を
４部加え、激しく攪拌混合した。得られた凝集物を圧縮
して過剰の溶媒を除去し、そのまま疎水性カーボンブラ
ックとＰＴＦＥディスパージョンから構成したガス供給
層原料と重ね、次いでロール加工して反応層とガス供給
層から成るガス拡散電極シートを製造し、８０℃で３時
間乾燥し、添加したＰＴＦＥディスパージョンに含まれ
ていた界面活性剤をエタノール抽出装置で除去した。
【００１２】乾燥後、銀網と共に５０ｋｇ／ｃｍ2 で３
７０℃、６０秒間プレスして電極を得た。この電極の反
応層に塩化白金酸水溶液を塗布し、２００℃で３時間水
素還元して、０．５ｍｇ／ｃｍ2 白金を担持したガス拡
散電極を得た。この電極の酸素還元性能を８０℃、３２
％ＮａＯＨ中で測定したところ、３０Ａ／ｄｍ2 で０．
８２３Ｖ（ｖｓ．ＲＨＥ）の高い性能が得られた。水素
酸化性能を８０℃、３２％ＮａＯＨ中で測定したとこ
ろ、３０Ａ／ｄｍ2で０．０５３Ｖ（ｖｓ．ＲＨＥ）の
高い性能が得られた。すなわち、アルカリ型燃料電池の
電極として優れた性能を示した。２５％硫酸中で燃料電
池として用いると、極間１ｍｍで５０Ａ／ｄｍ2 で０．
６Ｖを示した。
７０℃、６０秒間プレスして電極を得た。この電極の反
応層に塩化白金酸水溶液を塗布し、２００℃で３時間水
素還元して、０．５ｍｇ／ｃｍ2 白金を担持したガス拡
散電極を得た。この電極の酸素還元性能を８０℃、３２
％ＮａＯＨ中で測定したところ、３０Ａ／ｄｍ2 で０．
８２３Ｖ（ｖｓ．ＲＨＥ）の高い性能が得られた。水素
酸化性能を８０℃、３２％ＮａＯＨ中で測定したとこ
ろ、３０Ａ／ｄｍ2で０．０５３Ｖ（ｖｓ．ＲＨＥ）の
高い性能が得られた。すなわち、アルカリ型燃料電池の
電極として優れた性能を示した。２５％硫酸中で燃料電
池として用いると、極間１ｍｍで５０Ａ／ｄｍ2 で０．
６Ｖを示した。
【００１３】実施例２ ソルベントナフサ２００部に親水性カーボンブラック
（ＡＢ−１２、平均粒径４００オングストローム、試作
品、電気化学工業社製）７部、疎水性カーボンブラック
（Ｎｏ．６、平均粒径５００オングストローム、試作
品、電気化学工業社製）３部を添加、超音波分散機で分
散した。この分散液に銀微粒子（田中貴金属製試作品、
平均粒径０．１ミクロン以下）３．５部（銀重量）を加
え、攪拌混合した。更にＰＴＦＥディスパージョン（Ｄ
−１、平均粒径０．３ミクロン、ダイキン工業社製）４
部を加え、超音波照射して反応層分散物を得た。ロール
法で疎水性カーボンブラックとＰＴＦＥディスパージョ
ンから構成したガス供給層シートを製造し、この上に前
記反応層分散液を０．４ｍｍ厚に塗布し、８０℃で３時
間乾燥して反応層塗布ガス供給層シートを得た。このシ
ートから界面活性剤をエタノール抽出装置で除去した。
乾燥後、銀網と共に５０ｋｇ／ｃｍ2 で３５０℃、６０
秒間プレスすることにより電極を得た。これらの電極の
酸素還元性能を８０℃、３２％ＮａＯＨ中測定したとこ
ろ３０Ａ／ｄｍ2 で０．８１８Ｖ（ｖｓ．ＲＨＥ）の高
い性能の電極が得られた。
（ＡＢ−１２、平均粒径４００オングストローム、試作
品、電気化学工業社製）７部、疎水性カーボンブラック
（Ｎｏ．６、平均粒径５００オングストローム、試作
品、電気化学工業社製）３部を添加、超音波分散機で分
散した。この分散液に銀微粒子（田中貴金属製試作品、
平均粒径０．１ミクロン以下）３．５部（銀重量）を加
え、攪拌混合した。更にＰＴＦＥディスパージョン（Ｄ
−１、平均粒径０．３ミクロン、ダイキン工業社製）４
部を加え、超音波照射して反応層分散物を得た。ロール
法で疎水性カーボンブラックとＰＴＦＥディスパージョ
ンから構成したガス供給層シートを製造し、この上に前
記反応層分散液を０．４ｍｍ厚に塗布し、８０℃で３時
間乾燥して反応層塗布ガス供給層シートを得た。このシ
ートから界面活性剤をエタノール抽出装置で除去した。
乾燥後、銀網と共に５０ｋｇ／ｃｍ2 で３５０℃、６０
秒間プレスすることにより電極を得た。これらの電極の
酸素還元性能を８０℃、３２％ＮａＯＨ中測定したとこ
ろ３０Ａ／ｄｍ2 で０．８１８Ｖ（ｖｓ．ＲＨＥ）の高
い性能の電極が得られた。
【００１４】実施例３ 灯油１５０部に銀微粒子（三井金属鉱業社製、Ａｇ−３
０１０、平均粒径０．１ミクロン）５０部を超音波分散
機で分散した。ＰＴＦＥディスパージョン（Ｄ−１、ダ
イキン工業社製）１０部を加え、攪拌混合することによ
り反応層分散物を得た。過剰の灯油は濾過することによ
り除去して反応層塗布液とした。ロール法でガス供給層
シートを製造し、この上に前記反応層塗布液を０．４ｍ
ｍ厚に塗布し、８０℃で３時間乾燥して反応層塗布ガス
供給層シートを得た。このシートからエタノール抽出装
置でＰＴＦＥディスパージョン由来の界面活性剤を除去
した。乾燥後、銀網と共に５０ｋｇ／ｃｍ2 で３５０
℃、６０秒間プレスして電極を得た。この電極の酸素還
元性能を８０℃、３２％ＮａＯＨ中で測定したところ、
３０Ａ／ｄｍ2 で０．８０３Ｖ（ｖｓ．ＲＨＥ）の高い
性能の電極が得られた。
０１０、平均粒径０．１ミクロン）５０部を超音波分散
機で分散した。ＰＴＦＥディスパージョン（Ｄ−１、ダ
イキン工業社製）１０部を加え、攪拌混合することによ
り反応層分散物を得た。過剰の灯油は濾過することによ
り除去して反応層塗布液とした。ロール法でガス供給層
シートを製造し、この上に前記反応層塗布液を０．４ｍ
ｍ厚に塗布し、８０℃で３時間乾燥して反応層塗布ガス
供給層シートを得た。このシートからエタノール抽出装
置でＰＴＦＥディスパージョン由来の界面活性剤を除去
した。乾燥後、銀網と共に５０ｋｇ／ｃｍ2 で３５０
℃、６０秒間プレスして電極を得た。この電極の酸素還
元性能を８０℃、３２％ＮａＯＨ中で測定したところ、
３０Ａ／ｄｍ2 で０．８０３Ｖ（ｖｓ．ＲＨＥ）の高い
性能の電極が得られた。
【００１５】実施例４ ソルベントナフサ１００部に疎水性カーボンブラック
（Ｎｏ．６、平均粒径５００オングストローム、試作
品、電気化学工業社製）１０部を添加、超音波分散機で
分散した。更に、この分散液に、ＰＴＦＥディスパージ
ョン（Ｄ−１、平均粒径０．３ミクロン、ダイキン工業
社製）６．８部を加え、超音波照射してガス供給層混合
物を得た。この混合物は凝集し、ほとんどのソルベント
ナフサが分離して、残りは餅状になった。過剰のソルベ
ントナフサを除去し、ロール加工によってガス供給層シ
ートが容易に製造できた。
（Ｎｏ．６、平均粒径５００オングストローム、試作
品、電気化学工業社製）１０部を添加、超音波分散機で
分散した。更に、この分散液に、ＰＴＦＥディスパージ
ョン（Ｄ−１、平均粒径０．３ミクロン、ダイキン工業
社製）６．８部を加え、超音波照射してガス供給層混合
物を得た。この混合物は凝集し、ほとんどのソルベント
ナフサが分離して、残りは餅状になった。過剰のソルベ
ントナフサを除去し、ロール加工によってガス供給層シ
ートが容易に製造できた。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、カーボンブラックの分
散媒を水と混合しない有機溶媒としたので、カーボンブ
ラック分散液をＰＴＦＥディスパージョンと激しく混合
するだけで、カーボンブラックとＰＴＦＥ微粒子の望ま
しい構造を自己組織化することができた。また、カーボ
ンブラック分散液には界面活性剤を一切含まないことに
より、反応層については界面活性剤除去工程が無くなる
ので、工程が簡単で高性能のガス拡散電極を作製できる
ようになった。
散媒を水と混合しない有機溶媒としたので、カーボンブ
ラック分散液をＰＴＦＥディスパージョンと激しく混合
するだけで、カーボンブラックとＰＴＦＥ微粒子の望ま
しい構造を自己組織化することができた。また、カーボ
ンブラック分散液には界面活性剤を一切含まないことに
より、反応層については界面活性剤除去工程が無くなる
ので、工程が簡単で高性能のガス拡散電極を作製できる
ようになった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 古屋 長一 山梨県甲府市北口１−６−24−604 (56)参考文献 特開 平11−80985（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−316784（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C25B 1/00 - 15/08 C08J 3/20 CEW H01M 4/88
Claims (2)
- 【請求項１】 ポリテトラフルオロエチレン以外のガス
拡散電極材料を水と混合しない有機溶媒に分散させ、そ
の分散液にポリテトラフルオロエチレンディスパージョ
ンを添加し、超音波照射又は激しく攪拌、振とうするこ
とによりポリテトラフルオロエチレン微粒子を有機溶媒
中の前記ガス拡散電極材料と混合、分散することを特徴
とするガス拡散電極の反応層原料又はガス供給層原料の
製造方法。 - 【請求項２】 前記有機溶媒が、酢酸ブチル、ソルベン
トナフサ、石油ナフサ、フッ素系溶媒よりなる群から選
ばれる１種以上であることを特徴とする請求項１記載の
製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18608499A JP3308936B2 (ja) | 1999-06-30 | 1999-06-30 | ガス拡散電極材料の製造方法 |
| CNB001199773A CN1162929C (zh) | 1999-06-30 | 2000-06-30 | 制造用于气体扩散电极的反应层或气体原料层材料的方法 |
| EP00113940A EP1065739A1 (en) | 1999-06-30 | 2000-06-30 | Process for producing gas diffusion electrode material |
| US09/609,240 US6630081B1 (en) | 1999-06-30 | 2000-06-30 | Process for producing gas diffusion electrode material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18608499A JP3308936B2 (ja) | 1999-06-30 | 1999-06-30 | ガス拡散電極材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001011677A JP2001011677A (ja) | 2001-01-16 |
| JP3308936B2 true JP3308936B2 (ja) | 2002-07-29 |
Family
ID=16182105
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18608499A Expired - Lifetime JP3308936B2 (ja) | 1999-06-30 | 1999-06-30 | ガス拡散電極材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3308936B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11518826B2 (en) | 2017-12-25 | 2022-12-06 | Daikin Industries, Ltd. | Method for producing polytetrafluoroethylene powder |
-
1999
- 1999-06-30 JP JP18608499A patent/JP3308936B2/ja not_active Expired - Lifetime
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