JPH09223503A - 高分子固体電解質型燃料電池用電極の製造方法 - Google Patents
高分子固体電解質型燃料電池用電極の製造方法Info
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- JPH09223503A JPH09223503A JP8052335A JP5233596A JPH09223503A JP H09223503 A JPH09223503 A JP H09223503A JP 8052335 A JP8052335 A JP 8052335A JP 5233596 A JP5233596 A JP 5233596A JP H09223503 A JPH09223503 A JP H09223503A
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- Y10T29/49—Method of mechanical manufacture
- Y10T29/49002—Electrical device making
- Y10T29/49108—Electric battery cell making
- Y10T29/49115—Electric battery cell making including coating or impregnating
Abstract
(57)【要約】
【目的】 触媒層中のガス拡散用の細孔を埋めることな
く、Ｈ+ の導伝を担うイオン交換樹脂を十分に結着させ
ることのできる高分子固体電解質型燃料電池用電極の製
造方法を提供する。 【構成】 触媒とイオン交換樹脂、又は触媒とイオン交
換樹脂と撥水性樹脂を、有機溶剤と水との混合溶液に縣
濁した縣濁液を、電極基板上に塗布し、その後乾燥、加
圧焼成する高分子固体電解質型燃料電池用電極の製造方
法に於いて、前記縣濁液に乾燥工程では除去できない溶
剤、例えばグリセリンやｎ−ブタノールを加える。
く、Ｈ+ の導伝を担うイオン交換樹脂を十分に結着させ
ることのできる高分子固体電解質型燃料電池用電極の製
造方法を提供する。 【構成】 触媒とイオン交換樹脂、又は触媒とイオン交
換樹脂と撥水性樹脂を、有機溶剤と水との混合溶液に縣
濁した縣濁液を、電極基板上に塗布し、その後乾燥、加
圧焼成する高分子固体電解質型燃料電池用電極の製造方
法に於いて、前記縣濁液に乾燥工程では除去できない溶
剤、例えばグリセリンやｎ−ブタノールを加える。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高分子固体電解質
型燃料電池用電極の製造方法に関するものである。
型燃料電池用電極の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、高分子固体電解質型燃料電池用電
極を作るには、触媒とイオン交換樹脂、又は触媒とイオ
ン交換樹脂と撥水性樹脂を、有機溶剤と水との混合溶液
に縣濁した縣濁液を、スクリーン印刷等を用いて電極基
板上へ塗布し、その後乾燥し、加圧焼成して触媒層を形
成し、電極を作っていた。
極を作るには、触媒とイオン交換樹脂、又は触媒とイオ
ン交換樹脂と撥水性樹脂を、有機溶剤と水との混合溶液
に縣濁した縣濁液を、スクリーン印刷等を用いて電極基
板上へ塗布し、その後乾燥し、加圧焼成して触媒層を形
成し、電極を作っていた。
【０００３】ところで、上記のような縣濁液を印刷、乾
燥する工程の中で、乾燥が不十分だと加圧焼成した際、
電極特性が低下し、また乾燥し過ぎても電極特性が低下
する。これは乾燥が不十分の場合、イオン交換樹脂が触
媒層中の細孔を埋めてガスが拡散しにくくなるからであ
り、また、乾燥し過ぎている場合、Ｈ+ の導伝を担うイ
オン交換樹脂同士が十分に結着しないからである。
燥する工程の中で、乾燥が不十分だと加圧焼成した際、
電極特性が低下し、また乾燥し過ぎても電極特性が低下
する。これは乾燥が不十分の場合、イオン交換樹脂が触
媒層中の細孔を埋めてガスが拡散しにくくなるからであ
り、また、乾燥し過ぎている場合、Ｈ+ の導伝を担うイ
オン交換樹脂同士が十分に結着しないからである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、触媒
層中のガス拡散用の細孔を埋めることなく、Ｈ+ の導伝
を担うイオン交換樹脂同士を十分に結着させることので
きる高分子固体電解質型燃料電池用電極の製造方法を提
供しようとするものである。
層中のガス拡散用の細孔を埋めることなく、Ｈ+ の導伝
を担うイオン交換樹脂同士を十分に結着させることので
きる高分子固体電解質型燃料電池用電極の製造方法を提
供しようとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明の高分子固体電解質型燃料電池用電極の製造方
法は、触媒とイオン交換樹脂、又は触媒とイオン交換樹
脂と撥水性樹脂を含んで成る縣濁液を電極基板上に塗布
し、その後乾燥、加圧焼成して触媒層を形成する高分子
固体電解質型燃料電池用電極の製造方法に於いて、前記
縣濁液に、乾燥工程では除去できない高沸点溶剤を加え
ることを特徴とするものである。
の本発明の高分子固体電解質型燃料電池用電極の製造方
法は、触媒とイオン交換樹脂、又は触媒とイオン交換樹
脂と撥水性樹脂を含んで成る縣濁液を電極基板上に塗布
し、その後乾燥、加圧焼成して触媒層を形成する高分子
固体電解質型燃料電池用電極の製造方法に於いて、前記
縣濁液に、乾燥工程では除去できない高沸点溶剤を加え
ることを特徴とするものである。
【０００６】上記の縣濁液に加える溶剤は、沸点 100℃
以上の３価以下のアルコール系溶剤であることをが好ま
しい。例えばブタノール（沸点117 ℃）、グリセリン
（沸点290 ℃）、２−エトキシエタノールなどが好まし
い。
以上の３価以下のアルコール系溶剤であることをが好ま
しい。例えばブタノール（沸点117 ℃）、グリセリン
（沸点290 ℃）、２−エトキシエタノールなどが好まし
い。
【０００７】上記の加える溶剤の量は、イオン交換樹脂
の１／４の重量から４倍の重量の範囲内であることが好
ましい。
の１／４の重量から４倍の重量の範囲内であることが好
ましい。
【０００８】尚、上記の縣濁液に加える溶剤が、沸点 1
00℃以上であることが好ましい理由は、沸点が 100℃未
満では乾燥中に消失してしまうからである。また、３価
以下のアルコール系溶剤が好ましいのは、イオン交換樹
脂はアルコール系溶剤に溶かして市販されていて、ペー
ストの主成分がアルコールと水のため、それとの相性
（濁らない等）の問題のためであり、また価数が４価以
上になると後工程で除去するのが難しくなるからである
が、僅かに残存しても製造される電極を使用する電解操
作の初期に分解されるためさほど問題にはならない。ま
た、加える溶剤の量が、イオン交換樹脂の重量１／４の
重量から４倍の重量の範囲内であることが好ましい理由
は、１／４未満では完全乾燥と変わらず、イオン交換樹
脂が十分に結着せず、４倍を超えると多過ぎて、加圧焼
成して触媒層を形成した際、ガス拡散用の細孔を埋めて
しまい、電極特性が低下するからである。
00℃以上であることが好ましい理由は、沸点が 100℃未
満では乾燥中に消失してしまうからである。また、３価
以下のアルコール系溶剤が好ましいのは、イオン交換樹
脂はアルコール系溶剤に溶かして市販されていて、ペー
ストの主成分がアルコールと水のため、それとの相性
（濁らない等）の問題のためであり、また価数が４価以
上になると後工程で除去するのが難しくなるからである
が、僅かに残存しても製造される電極を使用する電解操
作の初期に分解されるためさほど問題にはならない。ま
た、加える溶剤の量が、イオン交換樹脂の重量１／４の
重量から４倍の重量の範囲内であることが好ましい理由
は、１／４未満では完全乾燥と変わらず、イオン交換樹
脂が十分に結着せず、４倍を超えると多過ぎて、加圧焼
成して触媒層を形成した際、ガス拡散用の細孔を埋めて
しまい、電極特性が低下するからである。
【０００９】本発明における高沸点溶剤とは前述の通
り、縣濁液に添加し該縣濁液を乾燥及び加圧焼成する一
連の工程における乾燥工程では除去されずに加圧焼成時
に縣濁液中に残存する溶剤を意味する。前記縣濁液の調
製は、触媒とイオン交換樹脂（粉末状又は溶液）、又は
触媒とイオン交換樹脂と撥水性樹脂に前記溶剤を添加し
て十分に攪拌すれば良く、通常は前記溶剤以外に水も加
え、更に前記溶剤以外の低沸点の有機溶媒を加えても良
い。
り、縣濁液に添加し該縣濁液を乾燥及び加圧焼成する一
連の工程における乾燥工程では除去されずに加圧焼成時
に縣濁液中に残存する溶剤を意味する。前記縣濁液の調
製は、触媒とイオン交換樹脂（粉末状又は溶液）、又は
触媒とイオン交換樹脂と撥水性樹脂に前記溶剤を添加し
て十分に攪拌すれば良く、通常は前記溶剤以外に水も加
え、更に前記溶剤以外の低沸点の有機溶媒を加えても良
い。
【００１０】又本発明における触媒金属としては、白
金、金、パラジウム、ルテニウム及びイリジウム等の貴
金属又はそれらの合金又は酸化物であることか望まし
い。これらの金属触媒粒子は導電性担体上に担持されて
いることが望ましく、該担体としては、導電性があれば
特に制限されないが、アセチレンブラック、グラファイ
ト化ファーネスブラックや活性炭等の炭素を主成分とす
るカーボン担体を使用することが好ましく、該担体は表
面積が約30〜2000ｍ2 ／ｇ、粒子径が約100〜5000Åの
微粒子であることが望ましい。このような触媒を製造す
るには、通常の熱分解法を使用すれば良い。
金、金、パラジウム、ルテニウム及びイリジウム等の貴
金属又はそれらの合金又は酸化物であることか望まし
い。これらの金属触媒粒子は導電性担体上に担持されて
いることが望ましく、該担体としては、導電性があれば
特に制限されないが、アセチレンブラック、グラファイ
ト化ファーネスブラックや活性炭等の炭素を主成分とす
るカーボン担体を使用することが好ましく、該担体は表
面積が約30〜2000ｍ2 ／ｇ、粒子径が約100〜5000Åの
微粒子であることが望ましい。このような触媒を製造す
るには、通常の熱分解法を使用すれば良い。
【００１１】前記イオン交換樹脂としてはイオン交換基
としてスルホン酸基やカルボン酸基等を有するパーフル
オロカーボン樹脂（例えばデュポン社のナフィオン）が
あり、撥水性樹脂としてはポリテトラフルオロエチレン
（ＰＴＦＥ）やフッ素化エチレンプロピレン等がある。
上記のように本発明の高分子固体電解質型燃料電池用電
極の製造方法では、電極基板上に塗布する縣濁液に、乾
燥工程では除去できない溶剤を加えるので、電極基板上
に縣濁液を塗布、乾燥した際、その溶剤だけが残る。換
言すると、低沸点溶剤の場合は乾燥条件によって乾燥後
の状態が大きく左右され、得られる触媒層や電極の性能
が左右されるのに対し、本発明では使用する溶剤の沸点
が高いため乾燥条件に殆ど影響されずに乾燥状態が一定
でつまり性能が一定した触媒層が得られる。従って、こ
の状態で加圧焼成すると、常にイオン交換樹脂が適度に
柔らかくなり、細孔を埋めることなく前記イオン交換樹
脂が相互に結着する。その結果、ガス拡散もＨ+ の導伝
も良好な触媒層を有する電極特性に優れた高分子固体電
解質型燃料電池用電極が得られる。
としてスルホン酸基やカルボン酸基等を有するパーフル
オロカーボン樹脂（例えばデュポン社のナフィオン）が
あり、撥水性樹脂としてはポリテトラフルオロエチレン
（ＰＴＦＥ）やフッ素化エチレンプロピレン等がある。
上記のように本発明の高分子固体電解質型燃料電池用電
極の製造方法では、電極基板上に塗布する縣濁液に、乾
燥工程では除去できない溶剤を加えるので、電極基板上
に縣濁液を塗布、乾燥した際、その溶剤だけが残る。換
言すると、低沸点溶剤の場合は乾燥条件によって乾燥後
の状態が大きく左右され、得られる触媒層や電極の性能
が左右されるのに対し、本発明では使用する溶剤の沸点
が高いため乾燥条件に殆ど影響されずに乾燥状態が一定
でつまり性能が一定した触媒層が得られる。従って、こ
の状態で加圧焼成すると、常にイオン交換樹脂が適度に
柔らかくなり、細孔を埋めることなく前記イオン交換樹
脂が相互に結着する。その結果、ガス拡散もＨ+ の導伝
も良好な触媒層を有する電極特性に優れた高分子固体電
解質型燃料電池用電極が得られる。
【００１２】
【実施例】本発明の高分子固体電解質型燃料電池用電極
の製造方法の一実施例を比較例とともに説明するが、こ
れらは本発明を限定するものではない。
の製造方法の一実施例を比較例とともに説明するが、こ
れらは本発明を限定するものではない。
【００１３】
【実施例１】Ｐｔ30％担持カーボン担体1.43ｇとイオン
交換樹脂（商品名ナフィオン）５％溶液の濃縮液10ｇと
蒸留水４ｇとグリセリン１ｇを、遊星ボールミルにて30
分間混合して得たペーストを、厚さ 400μｍの電極基板
である撥水化処理済みカーボンペーパーに印刷し、 120
℃、30分間乾燥した後、 130℃、20kg/cm2で１分間加圧
焼成して触媒層を形成し、Ｐｔ１mg/cm2担持の電極を得
た。こうして得られた本実施例の電極（電極面積25c
m2 ）を用いて、電池セル内80℃、２気圧の水素ガス
と、３気圧の酸素ガスをそれぞれ１リットル／min で供
給する条件で、電圧と電流密度の関係を測定したとこ
ろ、図１のグラフ中に（●Ｅｂ）で示す結果を得た。
交換樹脂（商品名ナフィオン）５％溶液の濃縮液10ｇと
蒸留水４ｇとグリセリン１ｇを、遊星ボールミルにて30
分間混合して得たペーストを、厚さ 400μｍの電極基板
である撥水化処理済みカーボンペーパーに印刷し、 120
℃、30分間乾燥した後、 130℃、20kg/cm2で１分間加圧
焼成して触媒層を形成し、Ｐｔ１mg/cm2担持の電極を得
た。こうして得られた本実施例の電極（電極面積25c
m2 ）を用いて、電池セル内80℃、２気圧の水素ガス
と、３気圧の酸素ガスをそれぞれ１リットル／min で供
給する条件で、電圧と電流密度の関係を測定したとこ
ろ、図１のグラフ中に（●Ｅｂ）で示す結果を得た。
【００１４】
【比較例１】ペースト作製時にグリセリンを添加しなか
ったこと以外は実施例１と同一条件でＰｔ１mg/cm2担持
の電極を得た。こうして得られた本比較例の電極（電極
面積25cm2 ）を用いて、電池セル内80℃、２気圧の水素
ガスと、３気圧の酸素ガスをそれぞれ１リットル／min
で供給する条件で、電圧と電流密度の関係を測定したと
ころ、図１のグラフ中に（□Ｅａ）で示す結果を得た。
ったこと以外は実施例１と同一条件でＰｔ１mg/cm2担持
の電極を得た。こうして得られた本比較例の電極（電極
面積25cm2 ）を用いて、電池セル内80℃、２気圧の水素
ガスと、３気圧の酸素ガスをそれぞれ１リットル／min
で供給する条件で、電圧と電流密度の関係を測定したと
ころ、図１のグラフ中に（□Ｅａ）で示す結果を得た。
【００１５】図１のグラフで判るように実施例１の電極
（Ｅｂ）は、比較例１の電極（Ｅａ）よりも電極特性に
優れていることが判る。これは実施例１の電極が、その
製造時に電極基板上に塗布した縣濁液に、乾燥工程では
除去できないグリセリンを加えたため、塗布乾燥した際
そのグリセリンだけが触媒層に残り、加圧焼成によりイ
オン交換樹脂が適度に柔らかくなり、細孔を埋めること
なく結着する結果、ガス拡散もＨ+ の導伝も良好な触媒
層を有する電極特性に優れたものとなるからであると推
測できる。
（Ｅｂ）は、比較例１の電極（Ｅａ）よりも電極特性に
優れていることが判る。これは実施例１の電極が、その
製造時に電極基板上に塗布した縣濁液に、乾燥工程では
除去できないグリセリンを加えたため、塗布乾燥した際
そのグリセリンだけが触媒層に残り、加圧焼成によりイ
オン交換樹脂が適度に柔らかくなり、細孔を埋めること
なく結着する結果、ガス拡散もＨ+ の導伝も良好な触媒
層を有する電極特性に優れたものとなるからであると推
測できる。
【００１６】
【実施例２】グリセリン１ｇの代わりにｎ−ブタノール
１ｇを使用したこと以外は実施例１と同一条件で電極を
作製し、かつ該電極を使用し同一条件で電圧と電流密度
の関係を測定したところ、実施例１の電極はほぼ同一の
結果を得た。
１ｇを使用したこと以外は実施例１と同一条件で電極を
作製し、かつ該電極を使用し同一条件で電圧と電流密度
の関係を測定したところ、実施例１の電極はほぼ同一の
結果を得た。
【００１７】
【発明の効果】以上の説明で判るように本発明の高分子
固体電解質型燃料電池用電極の製造方法によれば、乾燥
工程では除去されない高沸点溶剤が加圧焼成工程で存在
し、該工程後の触媒層の状態が前記工程の条件に殆ど影
響されずに一定に保持され、前記溶剤がイオン交換樹脂
に適度の柔らかさを与えることにより触媒層中のガス拡
散用の細孔を埋めることがなく、Ｈ+ の導伝を担うイオ
ン交換樹脂を十分に結着させることができて、電極特性
に優れた高分子固体電解質型燃料電池用電極が得られ
る。
固体電解質型燃料電池用電極の製造方法によれば、乾燥
工程では除去されない高沸点溶剤が加圧焼成工程で存在
し、該工程後の触媒層の状態が前記工程の条件に殆ど影
響されずに一定に保持され、前記溶剤がイオン交換樹脂
に適度の柔らかさを与えることにより触媒層中のガス拡
散用の細孔を埋めることがなく、Ｈ+ の導伝を担うイオ
ン交換樹脂を十分に結着させることができて、電極特性
に優れた高分子固体電解質型燃料電池用電極が得られ
る。
【００１８】前記溶剤は、沸点 100℃以上の３価以下の
アルコール系溶剤、特にグリセリンであることが望まし
く、更に該溶剤の添加量はイオン交換樹脂の重量の１／
４の重量から４倍の重量の範囲内とすることにより最適
の添加効果が現れる。
アルコール系溶剤、特にグリセリンであることが望まし
く、更に該溶剤の添加量はイオン交換樹脂の重量の１／
４の重量から４倍の重量の範囲内とすることにより最適
の添加効果が現れる。
【図１】実施例１の電極と比較例１の電極のそれぞれの
電圧と電流密度との関係を測定したグラフ。
電圧と電流密度との関係を測定したグラフ。
フロントページの続き (71)出願人 391016716 ストンハルト・アソシエーツ・インコーポ レーテッド ＳＴＯＮＥＨＡＲＴ ＡＳＳＯＣＩＡＴＥ Ｓ ＩＮＣＯＲＰＯＲＡＴＥＤ アメリカ合衆国 06443 コネチカット州、 マジソン、コテッジ・ロード17、ピー・オ ー・ボックス1220 (72)発明者 多田 智之 神奈川県平塚市新町２番73号 田中貴金属 工業株式会社技術開発センター内
Claims (4)
- 【請求項１】 触媒とイオン交換樹脂、又は触媒とイオ
ン交換樹脂と撥水性樹脂を含んで成る縣濁液を、電極基
板上へ塗布し、その後乾燥、加圧焼成して触媒層を形成
する高分子固体電解質型燃料電池用電極の製造方法に於
いて、前記縣濁液に、乾燥工程では除去できない高沸点
溶剤を加えることを特徴とする高分子固体電解質型燃料
電池用電極の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の高分子固体電解質型燃料
電池用電極の製造方法に於いて、縣濁液に加える溶剤
が、沸点 100℃以上の３価以下のアルコール系溶剤であ
ることを特徴とする高分子固体電解質型燃料電池用電極
の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１記載の高分子固体電解質型燃料
電池用電極の製造方法に於いて、縣濁液に加える溶剤
が、グリセリンであることを特徴とする高分子固体電解
質型燃料電池用電極の製造方法。 - 【請求項４】 請求項１、２又は３記載の高分子固体電
解質型燃料電池用電極の製造方法に於いて、加える溶剤
の量が、イオン交換樹脂の重量の１／４の重量から４倍
の重量の範囲内であることを特徴とする高分子固体電解
質型燃料電池用電極の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8052335A JPH09223503A (ja) | 1996-02-14 | 1996-02-14 | 高分子固体電解質型燃料電池用電極の製造方法 |
| US08/754,695 US5871552A (en) | 1996-02-14 | 1996-11-21 | Process of preparing electrode for solid polymer electrolyte fuel cell |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8052335A JPH09223503A (ja) | 1996-02-14 | 1996-02-14 | 高分子固体電解質型燃料電池用電極の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09223503A true JPH09223503A (ja) | 1997-08-26 |
Family
ID=12911936
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8052335A Pending JPH09223503A (ja) | 1996-02-14 | 1996-02-14 | 高分子固体電解質型燃料電池用電極の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5871552A (ja) |
| JP (1) | JPH09223503A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000013242A3 (de) * | 1998-08-26 | 2000-06-08 | Siemens Ag | Siebdruckverfahren zur herstellung einer gasdiffusionselektrode |
| JP2003242988A (ja) * | 2002-02-20 | 2003-08-29 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 燃料電池電極の製造方法 |
| WO2006061993A1 (ja) * | 2004-12-07 | 2006-06-15 | Toray Industries, Inc. | 膜電極複合体およびその製造方法、ならびに燃料電池 |
| US7094492B2 (en) | 2001-10-11 | 2006-08-22 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Electrode for polymer electrolyte fuel cell |
| JP4772254B2 (ja) * | 2000-05-31 | 2011-09-14 | 昭和電工株式会社 | 導電性微細炭素複合粉、固体高分子型燃料電池用触媒及び燃料電池 |
| CN112310420A (zh) * | 2019-07-29 | 2021-02-02 | 上海济平新能源科技有限公司 | 燃料电池用电极、膜电极组件、芯片、催化剂层、催化剂分散液及其制备方法 |
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