JP3305554B2 - 電池用正極合剤の製造方法 - Google Patents
電池用正極合剤の製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電池に用いる顆粒
状の正極合剤の製造方法に関するものである。
状の正極合剤の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、活物質、結着剤および導電材を所
定の配合比で混合したものを攪拌羽根によりせん断、混
練する攪拌造粒によって粒状の正極合剤を作製してい
た。この粒状の正極合剤を乾燥させた後、所定容積の升
に充填し、仕切り棒を升の上縁部に沿って移動させるこ
とにより、充填された正極合剤の上面をならすとともに
過剰の正極合剤を除去する升切りによって計量を行って
いた。その後、加圧成形し、ペレット状の正極を作製し
ていた。近年、電池を電子卓上計算機や腕時計などの小
型機器に使用する用途が増大し、電池の小型化、薄型化
が要望されるようになった。そのため、電池一個当たり
の正極合剤の使用量が非常に少なくなり、正極の重量の
バラツキを小さくする必要が生じた。また、反応効率が
高く、重負荷においても放電特性の優れた正極合剤が求
められてきた。
定の配合比で混合したものを攪拌羽根によりせん断、混
練する攪拌造粒によって粒状の正極合剤を作製してい
た。この粒状の正極合剤を乾燥させた後、所定容積の升
に充填し、仕切り棒を升の上縁部に沿って移動させるこ
とにより、充填された正極合剤の上面をならすとともに
過剰の正極合剤を除去する升切りによって計量を行って
いた。その後、加圧成形し、ペレット状の正極を作製し
ていた。近年、電池を電子卓上計算機や腕時計などの小
型機器に使用する用途が増大し、電池の小型化、薄型化
が要望されるようになった。そのため、電池一個当たり
の正極合剤の使用量が非常に少なくなり、正極の重量の
バラツキを小さくする必要が生じた。また、反応効率が
高く、重負荷においても放電特性の優れた正極合剤が求
められてきた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】これらの要望に対応す
るためには、粒径４０〜５００μｍで、空隙率を大きく
することにより比表面積を大きくした正極合剤の造粒物
が必要とされる。しかし、上記のような攪拌造粒により
得られる正極合剤は、粒径が大きく、かつそのバラツキ
が大きいものであるため、これを升切りによって計量し
た場合、重量のバラツキが大きかった。また、その造粒
物は、空隙率が小さなものであった。本発明は、正極合
剤の粒径を小さく、かつバラツキの小さなものにし、升
切りによっても精度良く計量できる正極合剤を提供する
ことを目的とする。また、本発明は、空隙率が大きく、
重負荷においても放電特性の優れた正極合剤を提供する
ことを目的とする。
るためには、粒径４０〜５００μｍで、空隙率を大きく
することにより比表面積を大きくした正極合剤の造粒物
が必要とされる。しかし、上記のような攪拌造粒により
得られる正極合剤は、粒径が大きく、かつそのバラツキ
が大きいものであるため、これを升切りによって計量し
た場合、重量のバラツキが大きかった。また、その造粒
物は、空隙率が小さなものであった。本発明は、正極合
剤の粒径を小さく、かつバラツキの小さなものにし、升
切りによっても精度良く計量できる正極合剤を提供する
ことを目的とする。また、本発明は、空隙率が大きく、
重負荷においても放電特性の優れた正極合剤を提供する
ことを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の電池用正極合剤
の製造方法は、正極活物質、結着剤および導電材を含む
湿潤状態の混合物を、先端に多数の円形の貫通孔を有す
る半球状ダイスを備えたシリンダー内に押し出しスクリ
ューを配したスクリューインライン式の造粒器に投入
し、前記押し出しスクリューの回転により前記貫通孔か
ら押し出すことによって前記混合物の造粒物を作製する
工程と、密封式の円筒容器と前記円筒容器内に水平に配
置され、上方に突出した枠状の側壁を有する回転円板と
前記円筒容器および前記回転円板の隙間から空気を吹き
上げる機構を備えた整粒器を用い、前記造粒物を、回転
する前記回転円板上に投入することにより、球状に成形
する工程を含むものである。また、前記半球状ダイスの
貫通孔の口径は、０．３ｍｍ以下であることが好まし
い。さらに、前記正極活物質が、金属酸化物、硫化物、
ハロゲン化物および炭素のハロゲン化物からなる群より
選択される少なくとも一種であることが好ましい。
の製造方法は、正極活物質、結着剤および導電材を含む
湿潤状態の混合物を、先端に多数の円形の貫通孔を有す
る半球状ダイスを備えたシリンダー内に押し出しスクリ
ューを配したスクリューインライン式の造粒器に投入
し、前記押し出しスクリューの回転により前記貫通孔か
ら押し出すことによって前記混合物の造粒物を作製する
工程と、密封式の円筒容器と前記円筒容器内に水平に配
置され、上方に突出した枠状の側壁を有する回転円板と
前記円筒容器および前記回転円板の隙間から空気を吹き
上げる機構を備えた整粒器を用い、前記造粒物を、回転
する前記回転円板上に投入することにより、球状に成形
する工程を含むものである。また、前記半球状ダイスの
貫通孔の口径は、０．３ｍｍ以下であることが好まし
い。さらに、前記正極活物質が、金属酸化物、硫化物、
ハロゲン化物および炭素のハロゲン化物からなる群より
選択される少なくとも一種であることが好ましい。
【０００５】
【発明の実施の形態】図面を参照して、本発明の実施の
形態を説明する。図１は、スクリューインライン式の造
粒器を示す。シリンダー６は、後部に材料を投入するホ
ッパ５を有し、先端部には、複数個の円形の貫通孔７を
有するステンレス鋼製の半球状ダイス１を固定してい
る。貫通孔７の口径は０．３ｍｍである。このシリンダ
ー６の内部に配置された押し出しスクリュ−２は、後部
に接続されたモータ（図示せず）により任意の速度で矢
印方向に回転する。押し出しスクリュー２の先端には押
し出し羽根３が固定されている。
形態を説明する。図１は、スクリューインライン式の造
粒器を示す。シリンダー６は、後部に材料を投入するホ
ッパ５を有し、先端部には、複数個の円形の貫通孔７を
有するステンレス鋼製の半球状ダイス１を固定してい
る。貫通孔７の口径は０．３ｍｍである。このシリンダ
ー６の内部に配置された押し出しスクリュ−２は、後部
に接続されたモータ（図示せず）により任意の速度で矢
印方向に回転する。押し出しスクリュー２の先端には押
し出し羽根３が固定されている。
【０００６】正極活物質として二酸化マンガン、導電材
として膨張化黒鉛、結着剤としてフッ素樹脂を水ととも
に、例えばヘンシェルミキサーで混合する。そして押し
出しスクリュー２を回転させながら、上記の混合物４を
ホッパ５より投入する。混合物４は、シリンダー６内で
混練されながら矢印方向に押し出され、貫通孔７から排
出される。混合物４は、押し出しスクリュー２の先端に
固定された押し出し羽根３を通過する際にせん断され、
また半球状ダイス１から排出された後に自重により切断
されるため、所定範囲内の長さの円柱状の造粒物８が得
られる。
として膨張化黒鉛、結着剤としてフッ素樹脂を水ととも
に、例えばヘンシェルミキサーで混合する。そして押し
出しスクリュー２を回転させながら、上記の混合物４を
ホッパ５より投入する。混合物４は、シリンダー６内で
混練されながら矢印方向に押し出され、貫通孔７から排
出される。混合物４は、押し出しスクリュー２の先端に
固定された押し出し羽根３を通過する際にせん断され、
また半球状ダイス１から排出された後に自重により切断
されるため、所定範囲内の長さの円柱状の造粒物８が得
られる。
【０００７】図２および図３は、整粒器を示す。円筒容
器１１内には、側壁を有する回転円板１２が配置されて
おり、ホッパ１０より回転円板１２上に上記の造粒物８
が投入される。回転円板１２は、底部が回転軸１３に接
続されており、回転軸１３と接続されたモータ（図示せ
ず）により回転する。また、エアー噴出口１４よりエア
ーチャンバ１５にエアーを噴流させるようになってい
る。回転円板１２上で整粒された整粒品１７は、排出ダ
ンパ１６より取り出される。
器１１内には、側壁を有する回転円板１２が配置されて
おり、ホッパ１０より回転円板１２上に上記の造粒物８
が投入される。回転円板１２は、底部が回転軸１３に接
続されており、回転軸１３と接続されたモータ（図示せ
ず）により回転する。また、エアー噴出口１４よりエア
ーチャンバ１５にエアーを噴流させるようになってい
る。回転円板１２上で整粒された整粒品１７は、排出ダ
ンパ１６より取り出される。
【０００８】図３に示すように、ホッパ１０より整粒器
に投入された円柱状造粒物８は、水平に回転している回
転円板１２上に落下する。落下した円柱状造粒物８は、
回転円板１２の回転による遠心力と、回転円板１２の外
周部と円筒容器１１の隙間から吹き上げるエアーによ
り、円筒容器１１の側壁に沿って、縄を綯うようにドー
ナツ状に回転運動を行う。この運動により、円柱状造粒
物８は球状に整粒される。回転円板１２と円筒容器１１
の隙間から吹き上げるエアーは、円柱状造粒物８の洩れ
の防止と、回転軸１３への付着防止を兼ねている。円柱
状造粒物８は、回転円板１２上を少なくとも半周回転し
て整粒品１７として開口した排出ダンパ１６より取り出
される。こうして得られた整粒品を熱風乾燥して正極合
剤とする。
に投入された円柱状造粒物８は、水平に回転している回
転円板１２上に落下する。落下した円柱状造粒物８は、
回転円板１２の回転による遠心力と、回転円板１２の外
周部と円筒容器１１の隙間から吹き上げるエアーによ
り、円筒容器１１の側壁に沿って、縄を綯うようにドー
ナツ状に回転運動を行う。この運動により、円柱状造粒
物８は球状に整粒される。回転円板１２と円筒容器１１
の隙間から吹き上げるエアーは、円柱状造粒物８の洩れ
の防止と、回転軸１３への付着防止を兼ねている。円柱
状造粒物８は、回転円板１２上を少なくとも半周回転し
て整粒品１７として開口した排出ダンパ１６より取り出
される。こうして得られた整粒品を熱風乾燥して正極合
剤とする。
【０００９】
【実施例】次に、本発明の具体的な実施例について説明
する。正極活物質として二酸化マンガン５ｋｇ、導電材
として膨張化黒鉛３００ｇ、結着剤としてポリテトラフ
ルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体５
０ｇおよび水１ｋｇを、ヘンシェルミキサーで２分間混
合した。ここで、膨張化黒鉛とは、鱗片状黒鉛の層間に
硫酸を挿入することにより、層間を膨張させたのち、硫
酸を洗浄除去したものであり、比表面積を増大させたも
のである。押し出しスクリュー２を３０ｒｐｍで回転さ
せながら、上記のようにして得られた混合物４をホッパ
５より投入し、円柱状の造粒物８を得た。上記のように
して得られた円柱状造粒物８を、整粒器に投入し、排出
ダンパ１６より取り出された整粒品１７を１５０℃で熱
風乾燥し、正極合剤を得た。
する。正極活物質として二酸化マンガン５ｋｇ、導電材
として膨張化黒鉛３００ｇ、結着剤としてポリテトラフ
ルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体５
０ｇおよび水１ｋｇを、ヘンシェルミキサーで２分間混
合した。ここで、膨張化黒鉛とは、鱗片状黒鉛の層間に
硫酸を挿入することにより、層間を膨張させたのち、硫
酸を洗浄除去したものであり、比表面積を増大させたも
のである。押し出しスクリュー２を３０ｒｐｍで回転さ
せながら、上記のようにして得られた混合物４をホッパ
５より投入し、円柱状の造粒物８を得た。上記のように
して得られた円柱状造粒物８を、整粒器に投入し、排出
ダンパ１６より取り出された整粒品１７を１５０℃で熱
風乾燥し、正極合剤を得た。
【００１０】［比較例］また、比較例として、正極活物
質として二酸化マンガン５ｋｇ、導電材として膨張化黒
鉛３００ｇ、結着剤としてポリテトラフルオロエチレン
−ヘキサフルオロプロピレン共重合体５０ｇおよび水１
ｋｇをヘンシェルミキサーで１５分間混合した。これを
１５０℃で１６時間乾燥し、正極合剤を得た。これらの
正極合剤を、４５０ｍｇになるようにそれぞれ１０００
回、升切りによって計量し、その重量のバラツキを調べ
た。その結果を表１に示す。
質として二酸化マンガン５ｋｇ、導電材として膨張化黒
鉛３００ｇ、結着剤としてポリテトラフルオロエチレン
−ヘキサフルオロプロピレン共重合体５０ｇおよび水１
ｋｇをヘンシェルミキサーで１５分間混合した。これを
１５０℃で１６時間乾燥し、正極合剤を得た。これらの
正極合剤を、４５０ｍｇになるようにそれぞれ１０００
回、升切りによって計量し、その重量のバラツキを調べ
た。その結果を表１に示す。
【００１１】
【表１】
【００１２】表１より明らかなように、実施例の正極合
剤は、比較例の正極合剤と比べて計量値のバラツキが約
１／３と小さく、均一な整粒品が得られたことが分か
る。上記のようにして得られた正極合剤を、２〜４ｔ／
ｃｍ2で、ペレット状に加圧成形した。これを２５０℃
で熱風乾燥し、正極合剤ペレットを得た。
剤は、比較例の正極合剤と比べて計量値のバラツキが約
１／３と小さく、均一な整粒品が得られたことが分か
る。上記のようにして得られた正極合剤を、２〜４ｔ／
ｃｍ2で、ペレット状に加圧成形した。これを２５０℃
で熱風乾燥し、正極合剤ペレットを得た。
【００１３】次に、実施例および比較例の正極合剤をそ
れぞれ用いて図４に示すような、直径２０ｍｍ、高さ１
６ｍｍのコイン型リチウム電池を作製した。正極端子を
兼ねるステンレス鋼製の電池ケース２０の内側には、正
極ペレット２５が電池ケース２０に密着して配されてい
る。正極ペレット２５の上には、非水電解液を含浸した
ポリプロピレン繊維製の不織布からなるセパレータ２４
が配されている。電池ケース２０の開口部は、負極端子
を兼ねるステンレス鋼製の封口板２１により封口されて
おり、封口板２１の内側に接合されたリチウムからなる
負極活物質２２は、セパレータ２４と圧着されている。
表面にシール剤２６を塗布したポリプロピレン製のガス
ケット２３を、電池ケース２０と封口板２１の間に挟ん
で、電池ケース２０の開口先端部を内側にかしめること
により、電池は密封されている。
れぞれ用いて図４に示すような、直径２０ｍｍ、高さ１
６ｍｍのコイン型リチウム電池を作製した。正極端子を
兼ねるステンレス鋼製の電池ケース２０の内側には、正
極ペレット２５が電池ケース２０に密着して配されてい
る。正極ペレット２５の上には、非水電解液を含浸した
ポリプロピレン繊維製の不織布からなるセパレータ２４
が配されている。電池ケース２０の開口部は、負極端子
を兼ねるステンレス鋼製の封口板２１により封口されて
おり、封口板２１の内側に接合されたリチウムからなる
負極活物質２２は、セパレータ２４と圧着されている。
表面にシール剤２６を塗布したポリプロピレン製のガス
ケット２３を、電池ケース２０と封口板２１の間に挟ん
で、電池ケース２０の開口先端部を内側にかしめること
により、電池は密封されている。
【００１４】実施例および比較例の正極合剤を用いたコ
イン型電池について、環境温度２０度において１ｋΩの
抵抗を負荷として連続放電（高負荷放電）させた。その
結果を図５に示す。また、環境温度２０℃において４０
０Ωの抵抗を負荷として１５秒間放電させ、負荷による
電圧変化（閉路電圧特性）を調べた。その結果を図６に
示す。
イン型電池について、環境温度２０度において１ｋΩの
抵抗を負荷として連続放電（高負荷放電）させた。その
結果を図５に示す。また、環境温度２０℃において４０
０Ωの抵抗を負荷として１５秒間放電させ、負荷による
電圧変化（閉路電圧特性）を調べた。その結果を図６に
示す。
【００１５】図５より、実施例の電池は、比較例の電池
と比べて高負荷放電時の電池電圧が高くなっており、ま
た放電容量も向上していることが確認される。図６よ
り、実施例の電池は、閉路電圧特性においても比較例の
電池に比べて電圧降下が小さくなっている。これは、実
施例の電池は、正極合剤の空隙率が大きいため、正極内
部での活物質の反応が従来品である比較例の電池と比較
して進行しやすいことによるものと考えられる。
と比べて高負荷放電時の電池電圧が高くなっており、ま
た放電容量も向上していることが確認される。図６よ
り、実施例の電池は、閉路電圧特性においても比較例の
電池に比べて電圧降下が小さくなっている。これは、実
施例の電池は、正極合剤の空隙率が大きいため、正極内
部での活物質の反応が従来品である比較例の電池と比較
して進行しやすいことによるものと考えられる。
【００１６】なお、電池用の正極合剤として望ましい４
０〜５００μｍの粒度範囲に入るものを高収率で得るた
めには、ダイスの貫通孔の口径を０．３ｍｍ以下にする
必要がある。しかし、従来の押し出し造粒機では、ダイ
ス面が平坦であり、スクリューによって正極合剤が押し
出される際にダイスにかかる圧力は不均一となるため、
貫通孔の口径が小さいと、ダイスに発熱や破れが生じや
すい。そのため、ダイスの貫通孔の口径を０．５ｍｍ以
下にすることができず、上記粒径での収率は低いもので
あった。本発明によれば、半球状のダイスを用いること
により、容易に口径０．３ｍｍ以下の貫通孔を有するダ
イスを用いることが可能となり、これにより４０〜５０
０μｍの粒度範囲に入る造粒物を高収率で得ることがで
きる。また、本実施例の製造方法により作製した正極合
剤は、従来の攪拌混合型の造粒器などによって造粒され
たものと比べて柔らかく、空隙率の大きな造粒物が得ら
れる。そのため、電解液の吸液性に優れ、その結果、重
負荷においても放電特性の優れた正極合剤を得ることが
できる。
０〜５００μｍの粒度範囲に入るものを高収率で得るた
めには、ダイスの貫通孔の口径を０．３ｍｍ以下にする
必要がある。しかし、従来の押し出し造粒機では、ダイ
ス面が平坦であり、スクリューによって正極合剤が押し
出される際にダイスにかかる圧力は不均一となるため、
貫通孔の口径が小さいと、ダイスに発熱や破れが生じや
すい。そのため、ダイスの貫通孔の口径を０．５ｍｍ以
下にすることができず、上記粒径での収率は低いもので
あった。本発明によれば、半球状のダイスを用いること
により、容易に口径０．３ｍｍ以下の貫通孔を有するダ
イスを用いることが可能となり、これにより４０〜５０
０μｍの粒度範囲に入る造粒物を高収率で得ることがで
きる。また、本実施例の製造方法により作製した正極合
剤は、従来の攪拌混合型の造粒器などによって造粒され
たものと比べて柔らかく、空隙率の大きな造粒物が得ら
れる。そのため、電解液の吸液性に優れ、その結果、重
負荷においても放電特性の優れた正極合剤を得ることが
できる。
【００１７】なお、上記実施例では、正極合剤の主活物
質として二酸化マンガンを使用した有機電解液電池を用
いたが、同様に酸化銅、クロム酸銀などの金属酸化物、
あるいはフッ化炭素のような炭素のハロゲン化物を主活
物質に用いた場合にも同様の効果が得られる。また、電
池系として、有機電解液電池以外にも、この種の構成で
あれば、アルカリ電池、ルクランシェ電池にも充分適用
できるものである。
質として二酸化マンガンを使用した有機電解液電池を用
いたが、同様に酸化銅、クロム酸銀などの金属酸化物、
あるいはフッ化炭素のような炭素のハロゲン化物を主活
物質に用いた場合にも同様の効果が得られる。また、電
池系として、有機電解液電池以外にも、この種の構成で
あれば、アルカリ電池、ルクランシェ電池にも充分適用
できるものである。
【００１８】
【発明の効果】本発明によると、升切りによる正極合剤
の計量において、重量のバラツキを小さくすることがで
きる。また、反応効率が高く、かつ重負荷においても放
電特性の優れた正極合剤を提供することができる。
の計量において、重量のバラツキを小さくすることがで
きる。また、反応効率が高く、かつ重負荷においても放
電特性の優れた正極合剤を提供することができる。
【図１】本発明の実施例に用いた造粒器の構造を示す縦
断面図である。
断面図である。
【図２】本発明の実施例に用いた整粒器の構造を示す縦
断面図である。
断面図である。
【図３】同整粒器の要部の拡大図であり、（ａ）は縦断
面図であり、（ｂ）は斜視図である。
面図であり、（ｂ）は斜視図である。
【図４】本発明の実施例で正極合剤の評価に用いたコイ
ン型リチウム電池の縦断面図である。
ン型リチウム電池の縦断面図である。
【図５】本発明の正極合剤を用いたコイン型リチウム電
池の連続放電曲線を示す特性図である。
池の連続放電曲線を示す特性図である。
【図６】同電池の負荷による電圧変化を示す特性図であ
る。
る。
１ 半円状ダイス ２ 押し出しスクリュー ３ 押し出し羽根 ４ 混合物 ５ ホッパ ６ シリンダー ７ 貫通孔 ８ 円柱状造粒物 １０ ホッパ １１ 円筒容器 １２ 回転円板 １３ 回転軸 １４ エアー噴出孔 １５ エアーチャンバ １６ 排出ダンパ １７ 整粒品 ２０ 電池ケース ２１ 封口板 ２２ 負極活物質 ２３ ガスケット ２４ セパレータ ２５ 正極ペレット ２６ シール剤
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大尾 文夫 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電 器産業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭57−46470（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01M 4/00 - 4/62
Claims (3)
- 【請求項１】 正極活物質、結着剤および導電材を含む
湿潤状態の混合物を、先端に多数の円形の貫通孔を有す
る半球状ダイスを備えたシリンダー内に押し出しスクリ
ューを配したスクリューインライン式の造粒器に投入
し、前記押し出しスクリューの回転により前記貫通孔か
ら押し出すことによって前記混合物の造粒物を作製する
工程と、密封式の円筒容器と前記円筒容器内に水平に配
置され、上方に突出した枠状の側壁を有する回転円板と
前記円筒容器および前記回転円板の隙間から空気を吹き
上げる機構を備えた整粒器を用い、前記造粒物を、回転
する前記回転円板上に投入することにより、球状に成形
する工程を含む電池用正極合剤の製造方法。 - 【請求項２】 前記半球状ダイスの貫通孔の口径が０．
３ｍｍ以下である請求項１記載の電池用正極合剤の製造
方法。 - 【請求項３】 前記正極活物質が、金属酸化物、硫化
物、ハロゲン化物および炭素のハロゲン化物からなる群
より選択される少なくとも一種である請求項１記載の電
池用正極合剤の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34094095A JP3305554B2 (ja) | 1995-12-27 | 1995-12-27 | 電池用正極合剤の製造方法 |
| US08/774,166 US5772930A (en) | 1995-12-27 | 1996-12-26 | Method of producing cathode mixture for batteries |
| EP96120953A EP0782205B1 (en) | 1995-12-27 | 1996-12-27 | Method of producing cathode mixture for batteries |
| CN96123823A CN1084056C (zh) | 1995-12-27 | 1996-12-27 | 制造电池阴极混合物的方法 |
| KR1019960074106A KR100271187B1 (ko) | 1995-12-27 | 1996-12-27 | 전지용 양극 혼합물의 제조방법(method of producing cathode mixture for batteries) |
| DE69613333T DE69613333T2 (de) | 1995-12-27 | 1996-12-27 | Verfahren zur Herstellung von Kathodenmischungen für Batterien |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34094095A JP3305554B2 (ja) | 1995-12-27 | 1995-12-27 | 電池用正極合剤の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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