JP3288610B2 - 少なくとも2個の要素部材を強固に接合させて成形体を造る方法 - Google Patents

少なくとも2個の要素部材を強固に接合させて成形体を造る方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、接合しようとする
要素部材の間に炭素含有ペーストを入れ、加熱して炭素
骨格を形成し、この骨格を1410℃以上の温度で珪素
を浸透させて炭化珪素を形成する、少なくとも2個の要
素部材を強固に接合させて成形体を造る方法に関する。
【0002】
【従来の技術】そのような方法の一つは DE-A1第
2,922,953 号から知られている。とりわけ、この特許に
は、炭素骨格の珪素化により前もって造られている2つ
の炭化珪素部材の接合が記載されている。接合部位の領
域では、部材の両方の接合表面の間に、穀物粉、炭素、
活性炭およびカゼインから成るペーストが挿入されてい
る。このペーストを加熱して炭素骨格に転化し、続いて
この炭素骨格に少なくとも1800℃の温度で珪素を接
触させる。珪素は炭素骨格に浸透し炭化珪素を形成す
る。
【0003】一方、DE-A1第 4,438,456 号からは、
多孔性炭素ブロックを用意し、1410℃〜1700℃
の範囲の温度で、調節された雰囲気において、液状珪素
で浸透させる、摩擦ユニットの製造方法が知られてい
る。このブロックを別のブロックと耐高温性の接合層を
介して接合させ、炭素ブロックが摩擦ブロックをそして
他のブロックがコアを形成する。この場合、接合層は本
質的には炭化珪素から成っている。接合層には、少なく
とも40%の残炭率を有する有機結合材と炭素および/
または珪素から形成されており、結合材が10〜50%
の範囲にあるペースト添加剤を入れることができる。結
合材としてはフェノールを用いることができる。
【0004】さらに、DE-A1第 3,540,290 号から
は、炭素を基材とする2種以上の構成要素から形成され
ている炭素−炭素接合ディスクが知られている。要素部
材は硬質はんだのような金属材料またはピッチのような
非金属材料から成る中間層を介して接合されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明の
課題は、前述の方法から出発して、組織構造を含めて、
要素部材の材料と実質的に同質である、強度が高く、い
わゆる「凍結された自己応力」(eingefrorenen Eigens
pannungen)のない耐高温性の接合を生じるように造り
上げることである
【0006】
【発明を解決するための手段】本発明の課題は、特許請
求項1に記載の特徴により解決することができる。
【0007】2つの炭素繊維強化要素部材、もしくは少
なくとも一つの炭素繊維強化要素部材と別の部材との接
合に、この方法を用いると、耐高温性の接合が得られ、
ペーストは熱分解後、特性や構造が要素部材と一致する
ので、接合部でも統一した組織構造が得られる。すなわ
ち、ペーストの領域でも、塗布されたペーストの炭素含
有有機結合材(炭素含有前駆体)が熱分解後、ミクロ亀
裂システムをそのまま保存されるミクロ亀裂構造が造ら
れる。ミクロ亀裂システムは層形成や方向においても結
合材の量により限定され、特に炭素繊維を添加した場合
は限定して形成することができる。この発明の方法を用
いると、接合部による成形体の弱体化をもたらすことな
く、炭素繊維強化要素部材を相互に強く接合させられる
可能性がある。炭素繊維強化成形体は自由に切削加工す
ることができないことが知られているので、構造の複雑
な成形体は、予め造られ、最終的な寸法に一致している
多数の要素部材から組立ねばならないが、構造の複雑な
成形体の製作がこの発明の方法により容易になる。この
発明の方法では、金属やセラミックのねじのような異種
結合要素または他の結合要素を必要としないので、2つ
の要素部材の間に永続的な高強度の接合ができる。
【0008】炭素繊維強化構成要素とは、炭素繊維強化
炭素構成要素または 炭素/炭素構成要素と呼ばれるも
の、すなわち、追加の炭素が充填された炭素骨格と理解
される。
【0009】ペースト状の結合材としては、フェノール
樹脂を用いるのが好ましい。フェノール樹脂を使用する
ことにより、ミクロ亀裂構造が、少なくとも要素部材が
持っているミクロ亀裂構造に一致する。通常、そのよう
な炭素繊維強化要素部材は、結合材で被覆された炭素繊
維骨格を用意し、結合材を熱分解し、ミクロ亀裂システ
ムが形成されるようにして造る。接合しようとしている
それぞれの要素部材のミクロ亀裂システムおよびペース
トの熱分解後に残る炭素骨格が統一した予備ブロックを
形成し、このブロックに炭化珪素を形成する温度で液状
珪素を浸透させ、高強度を特徴とする、炭化珪素が貫通
した連続構造が得られる。
【0010】ペーストの炭素粉末は、粒子径が10μm
未満で、接合部間隙の50%以下のものを用いる。その
ような細かい炭素粉末では、粒子径が粗い粉末と異な
り、細かく分散した亀裂模様が生成し、その上好ましく
は粒子径が6μm未満のさらに細かい炭素は系内で一様
に分布し、これが浸透した珪素と反応して炭化珪素にな
る。
【0011】ペーストの乾燥または硬化は、熱分解の前
に少なくとも100℃から150℃までの温度で、60
〜120分間行うのが好ましく、硬化温度と時間は要素
部材のサイズにより変わる。このような硬化を行うと、
両要素部材は硬化したペーストを介して十分固定され、
熱分解と液状珪素浸透の間は要素部材を特に固定する必
要はない。
【0012】2つの要素部材を、比較的大きな間隔を介
して接合する場合、たとえば、間隙の幅が≧80μmの
場合は架橋する必要があり、この接合部間隙または架橋
部位において炭素繊維、特に織物状またはフェルト状の
炭素繊維を入れる。このような炭素繊維、たとえば、織
物状またはフェルト状の炭素繊維は、接合部位の領域で
ペーストにより固定するか、あるいは炭素繊維に予めペ
ーストを十分含浸しておく必要がある。接合部間隙幅が
約150μmまでは、フェルト状の炭素繊維を接合部間
隙に入れ、一方、接合部間隙幅が約150μmを越える
場合は織物状またはメリヤス状の炭素繊維を入れるのが
好ましい。このような種々の形状の炭素繊維を適宜使用
することにより、接合部間隙の領域にある凸凹した状態
に適切に対処できる。さらに、接合しようとしている要
素部材がフェルト状、織物状またはメリヤス状の炭素繊
維から造られている場合は、接合部間隙に繊維を充填す
る場合、すでに部材に用いられている、すなわち、部材
の繊維と同質の炭素繊維が選択される。
【0013】ペーストの組成は、熱分解後の炭素含有率
が50%の結合材が80〜85重量%を占め、平均直径
が4μmの黒鉛粉末が15〜20重量%を占めるものが
好ましい。
【0014】ペーストを熱分解する場合は、温度を約9
00℃に調節する必要がある。ペーストの熱分解は本質
的には600〜1200℃の範囲で起こり、反応速度や
生成するガス量は用いた結合材により変わる。熱分解に
よりミクロ亀裂システムが形成され、それに続いて液状
珪素を浸透させ、炭化珪素に転化させる。熱分解は別の
処理工程で行われる。しかし、熱分解を浸透工程の直前
に行う方が経済的な方法であることが分かっており、こ
の方法では中間層を有する接合予定の部材を1400℃
以上の温度まで加熱し、加熱フェーズの間にペーストの
熱分解が行われる。ペーストの結合材としてフェノール
樹脂を用いると、熱分解が900℃付近で起こり、70
%が炭素に転化する利点がある。
【0015】熱分解は窒素雰囲気の下で行うのが好まし
い。
【0016】さらに、十分な真空、たとえば、10-3
10-6 bar(100〜0.1Pa)の範囲に保つ必要があ
り、それにより特に、酸化を防止し、空気の影響を断つ
ことができる。
【0017】液状珪素浸透工程では、液状珪素を炭素繊
維強化要素部材の上に導くことができる。液状珪素の珪
素化は物質構造内部もしくはミクロ亀裂システムの毛細
管力によってのみ行うことがてき、毛細管力がミクロ亀
裂システムの隅々まで一様に液状珪素を浸透させる。浸
透速度に限っては毛細管力によってのみ決められる。
【0018】接合部間隙の領域における炭素含有量は熱
分解の前に調節されて、接合部間隙の領域における熱分
解後の総残炭率は50〜70重量%の範囲になるのが好
ましい。
【0019】意外なことに、2つの炭素繊維強化要素部
材の間の接合部位における剪断強度は、ペーストを塗布
する領域における接合面の少なくとも一つを研磨するこ
とにより向上することが確認されている。接合しようと
している両表面の一つを研磨し、他の面は未研磨のまま
にした場合は、接合しようとしている要素部材の接合面
が未処理の場合に比べ、接着力を向上させることができ
る。研磨した一つの面と未研磨の他の面の間に、フェル
トの厚さが80〜180μmの間にある、炭素繊維ェル
トを挿入すると、接着力をさらに向上させることができ
る。フェルトは炭素繊維がばらばらな方向に緩やかに積
み重ねられた材料であると考えられている。
【0020】この種のフェルト材料の代わりに、炭素繊
維から成る織物やメリヤスを挿入すると、以下の実施例
の説明に基づいて明らかになるように、剪断強度をさら
に向上させることができる。
【0021】
【発明の実施の形態】この発明の詳細および特徴につい
ては図面に基づく以下の実施例に関する説明によりさら
に明らかとなろう。
【0022】この発明の方法により作製した成形体の検
査やテストを行うために、広範囲の試験を行った。
【0023】まず、900℃で熱分解して、いわゆるC
FRP積層体(炭素繊維強化プラスチック)から、30
0mm×300mm×30mm のサイズの炭素プレー
トを造った。次の表1に、上述の炭素プレートについて
の試験データを示す。 表1 密度 1.4g/cm3 開気孔率 17〜21 % 繊維の容積比率 55〜65 % 強化材 炭素繊維二次元織物
【0024】熱分解後、このプレートを 110mm×
50mm×3mm のサイズの部分プレートに分割し、
接合しようとしている表面領域についてさらに次に述べ
るような調査をすすめる準備を行った。図1に概略を示
しているように、接合間隙2に純粋なペーストまたはフ
ェルト状・織物状あるいはメリヤス状炭素繊維を添加し
たペーストを挿入して、2つの部分プレート1をその端
部の20mmの領域で縦方向に重ねて接合した。空気中
で 135℃で1.5時間 硬化させ、部材1を相互にし
っかり固定させた。ペーストを窒素雰囲気中900℃に
て熱分解した後、引き続き1400℃以上で液状珪素に
よる珪素化を行った。得られた成形体各々を6個の帯材
に切断し、以下のようなテストを行うために各試料から
6個の試験片を用意した。
【0025】予備試験で、接合領域の接合部間隙に溶融
珪素を十分充填しても何らかの追加結合材がない場合は
満足の行く結果は得られないことが分かった。剪断テス
トと剥離テストにより接合部位を分析すると、接合領域
のごく一部しか接合していないことが判明した。これ
は、とりわけ、すべての領域で炭化珪素の生成が認めら
れないことに原因があり、このため強度が低く、再現性
も極めてよくない。試験ではまず、炭素要素部材の製作
の際前駆体もしくは結合材マトリックスで用いたものと
同じ合成樹脂を用いた。純粋な合成樹脂を結合材に用い
ると、この樹脂は粘度が低く、要素部材の多孔性炭素材
によってのみ吸収されるので、不適当なことが判明し
た。結合材の粘度を上げるためには、ペーストに黒鉛粉
末を添加し樹脂材料を濃密にする必要がある。したがっ
て、ペーストに炭素粉末の形で炭素結合材を添加する
と、炭素粉末は反応性充填材として浸透した珪素と反応
し炭化珪素を形成する。特に適しているのは、次の表2
に示す組成を持っているペーストであることが判明し
た: 表2 成分 結合樹脂 固体充填物 材料 フェノール前駆体 平均粒子直径4μmの JK 27 黒鉛粉末 炭素含有率 50% 100% 量[重量%] 80〜85% 20〜15% 表2に示されているように、好ましい結合樹脂は炭素骨
格から造られている2個の要素部材の充填材料としも使
用できることに留意する必要がある。
【0026】基本的には、ペーストの粘度は室温で5〜
5000 m・Pa・s に調節する必要がある。調節する必要
のある一定の粘着性を考慮して、相応量の炭素粉末を添
加することにより、ペーストの粘度を、2000〜50
00 m・Pa・s に調節する必要がある。
【0027】さらに、接合前の接合部位にある部材の表
面の前処理も、接合強度に大きな影響があることも分か
っている。通常、製造後の要素部材の炭素材は、それぞ
れの要素部材の基本骨格を形成している炭素繊維に起因
する、ざらざらした起伏のある表面を示している。この
ような理由から、一つの試験では、接合領域にある部材
表面の一方を研磨し、もう一方の表面は未処理のまま、
すなわち研磨した表面よりもざらざらした状態にした。
別の試験では、接合領域にある両面を研磨した。最後
に、接合部間隙の幅を変えた。
【0028】接合部間隙の領域にあるそれぞれの接合面
の研磨には、粒子サイズが約125〜150μmのダイ
ヤモンド研磨ディスクを用いた。通常、炭素繊維構造物
に基づく炭素繊維強化炭素ブロックは、表面の凸凹の深
さが20〜30μmおよびそれ以上(熱分解後)であ
り、これは用いた炭素繊維材料の織り方によっても大き
く変動する。それとは対照的に、接合部間隙の領域の表
面を研磨した後では、凸凹の深さは3〜10μm、特別
な場合には2.5〜6.5μmになることもある。
【0029】図2のA、B及びCにそれぞれの試験配置
の概略を示す。図2Aでは、2つの部材1が中間層2を
介して相互に接合されており、中間層2の領域における
両接合面はそれぞれ研磨されている。図2Bでは、部材
1の両接合面は研磨しておらず、一方、図2Cでは、部
材1の上の接合面は研磨されているが、下の接合面は研
磨していない。
【0030】結果を次の表3に示す。接合部間隙におけ
るペースト、ペーストとフェルトおよびペーストと織物
それぞれの場合の接合部間隙幅の変動範囲を表3に示
す。同時に、接合部間隙に挿入された材料においてそれ
ぞれと十分しっかりと満足の行く接合が得られる、それ
ぞれ接合部間隙幅の範囲を示す。 表3 接合部間隙幅(μm) 接合部間隙 部材表面の 部材表面の 研磨と未研磨の の材料 両方を研磨 両方が未研磨 接合面の組合せ ペースト ≦20 ≦80(≦120) ≦80(≦100) ヘ゜ースト+フェルト 80〜130 100〜160 110〜150 ヘ゜ースト+織物 200〜250 200〜350 150〜250
【0031】それぞれ表3に示すように、接合部位の表
面を前処理した後、両要素部材が補助装置に固定されて
いる間に、接合部間隙の幅は正確に調節されている。用
いたペーストは、表2にスペックを示したものと同じも
のである。要素部材はそれらの間に挿入された接合材料
により固定された後、両炭素要素部材を互いに固定する
ために、ペーストを空気中で 135℃で1.5時間硬化
した。その後ミクロ亀裂を有するブロックに、1500
℃/真空下 で液状珪素を浸透させ、珪素化、すなわち、
液状珪素と炭素マトリックスの間で反応させて炭化珪素
を形成する。様々なパラメータの下で相互に接合された
炭素繊維強化要素部材を、接合強度を測定するために試
験片に分割する。
【0032】接合を行う過程で守る必要のあるパラメー
タを次の表4に示す。 表4 接合面の前処理 ダイヤモンド・ディスクを用いた (行う場合) 接合面の領域にある炭素繊維強化部材 (純炭素部材)の研磨 接合材料 ペーストの薄層、選択肢として 炭素繊維フェルトまたは炭素繊維織物 との併用がある 硬化 空気中で135℃/1.5時間 珪素化 1500℃(真空) 試験片の製作 ダイヤモンドの鋸刃で引く
【0033】相互に接合された要素部材を図3に示すテ
スト装置でテストした。参照符号1と1で表示された両
要素部材は、2つの支持プレート3の間に固定され、上
下それぞれの領域に間隔部分4が挿入されている。一つ
の要素部材1は下部圧力プレート5に載せられ、一方上
部要素部材1は両支持プレート3の頂部から突き出てい
る。この装置では、上部スタンプ・プレート6が矢印7
の方向に下に向かって動き、接合部位または接合層2の
領域における両要素部材1と2の剪断するために費やさ
れた力を測定した。接合部位の強度に対する温度の影響
を調べるために剪断試験の間に要素部材を加熱するため
にこの装置の周りには誘導加熱装置9が配置された。
【0034】剪断試験の前に接合部位を解析するため
に、様々に接合された要素部材を、珪素化後に、成形体
の完成後、接合部位の領域にある珪素の均一な分布を解
明するためにX線による検査を行った。炭化珪素転化度
を、走査型電子顕微鏡(REM)とX線によるエネルギ
ー分散分析(EDX)により定性的に調べた。誘導加熱
装置9により接合部位2の強度を室温から1500℃ま
での温度範囲で測定できた。要素部材1と同質の炭素−
炭化珪素材料から造られている支持部分3は、平坦化や
弓形に円く突き出る現象を防ぐのにも役立ち、接合部位
にそのような変形を超えた力が作用することはない。さ
らに、テスト部分は支持装置に緩やかに固定されている
ので、テスト中その部分に摩擦力が伝わることはない。
テスト装置で接合部位に熱が作用する工程で、一様な温
度分布を得るために、誘導加熱装置9と支持部品3の間
に、要素部材1と同質の材料(炭素−炭化珪素)から造
られ、支持装置を取り囲んでいる壁部分10を用いた。
温度試験の工程では、150℃/分 の速度で加熱し、温
度は、2つのパイロメータを用いて、炭素容器10と接
合部位2で測定した。温度試験の工程で、接合された要
素部材1が一定温度に到達してから、剪断強度試験を行
った。
【0035】テストされた要素部材1の接合部位2のそ
れぞれの剪断強度は最後に測定された力と接合面の領域
の比として求め、接合パラメータにより11〜25MP
a の範囲にある。
【0036】フェルトマットや織物またはメリヤス状の
炭素繊維をペーストに転化した影響、並びに接合部位領
域の表面を前処理した影響を棒グラフで図4に示す: A−接合材料としてペーストだけの場合 B−接合材料としてペーストをしみこませた炭素繊維フ
ェルトマット C−接合材料としてペーストをしみこませた炭素繊維織
物マット
【0037】最初の棒グラフA,B,Cは両接合面を研
磨した場合のそれぞれの剪断強度を示し、第2のグルー
プは両方とも未研磨の場合に得られた剪断強度を示し、
一方、最後のグループは片側は研磨し、もう一方は研磨
していない場合の剪断強度を示している。
【0038】種々のテストと接合部位における研磨顕微
鏡写真による調査により、純ペーストでは両接合面間の
接合部間隙が常に80μmより大きく、浸透した珪素が
すべて炭化珪素に転化することを保証できないことが判
明した。これは、熱分解後のペーストの領域では、中間
層のすべての領域に浸透させ、炭素マトリックスとの十
分な反応を起こさせ炭化珪素を形成する十分なミクロ亀
裂ができていないことが原因であることは明らかであっ
た。このような理由から、両接合面の間の間隔である、
間隙幅が80μmより大きくなるように調節して、ペー
ストに炭素繊維を添加した。それにより相互に接合しよ
うとしている要素部材の製造許容範囲も非常に大きくす
ることができる。接合部間隙に炭素繊維を入れること
は、接合部位で接合部間隙が常に80μmより大きくな
る利点があることが判明しており、一方、間隙幅が15
0μm程度以上にさらに大きくなると、炭素繊維の織物
やメリヤスが良好な接着力をもたらす。
【0039】接合部の間隙幅が80μm未満の場合はペ
ーストのみを用いるのがよく、望ましい構造を有するミ
クロ亀裂システムが得られ、一方、接合部間隙が比較的
大きい場合は、図5でも見て取れるように、たとえば、
炭素繊維織物を挿入する場合に均一な亀裂構造が得られ
ることが分かっている。
【0040】ペーストもしくは接合部間隙に炭素繊維を
入れることについては、試験はまず、純炭素繊維が使用
され、織物やメリヤスの厚さが0.25mmである炭素
織物または炭素メリヤスを用いて行った。次に、短繊維
から造られた厚さが0.15mmであるフェルトを用い
た。それぞれの繊維ブロックは表2に示すペーストを含
浸し、続いて初めに述べた方法を実施した。
【0041】図4の棒グラフが示すように、すなわち、
A,B,Cを相互に比較すると分かるように、接合前に
表面を研磨すると、接合された要素部材の剪断強度がわ
ずかながら向上している。このような剪断強度の向上
は、ペーストに添加した炭素繊維が織物層でもフェルト
層(すなわち、棒グラフの "B" でも "C" でも)でも
観測される。それに反して、接合前に表面を研磨せず、
研磨した表面に比べて比較的高い表面粗さを示す、要素
部材で行った試験では、純ペーストを用いた接合部位の
領域では接着強度がわずかながら低下するが、炭素繊維
を添加すると剪断強度の向上が認められた。ペースト単
独でも、炭素繊維フェルトや炭素繊維織物とペーストを
併用した場合でも、研磨した表面と研磨していない表面
を相互に接合した場合に最高の結果が得られた。最高の
剪断強度はペーストを含浸した炭素繊維織物を用い、研
磨した表面と研磨していない表面を接合する場合に得ら
れた。
【0042】電子顕微鏡による調査を行い、ペーストを
含浸したフェルト層または織物層は、表面を研磨しない
時に、要素部材の輪郭をよく保持することができ、これ
が均一でしっかりした接合に導くことを示した。とりわ
け、接合表面の両方が研磨もしくは両方が未研磨の接合
面の領域で、同じ要素部材において非充填気孔と接合の
内部で炭化珪素に転化していない珪素がかなりの比率で
存在した。それに比べて、接合材料として織物層とペー
ストを用いた接合は、未転化の珪素がなく、本質的には
気孔の存在を示さない、接合をもたらした。
【0043】この接合方法は、図4のグラフから読みと
れるように、室温で最高の剪断強度値をもたらした。こ
の種の部材のミクロ構造を図5に示す。両要素部材の間
に非常に均一な構造および接合部位自身が造られてお
り、接合層が識別できないほどである。この写真の暗い
表面領域は炭素織物である(接合部位の領域と接合され
た部材の領域にある炭素マトリックス)。比較的明るい
表面領域は珪素化の間に生成した炭化珪素である。織物
層は両要素部材の未研磨表面によく適応しており、要素
部材の材料と一致した炭素-炭化珪素構造の接合層が得
られる。すでに説明したように、接合材料に炭素織物層
を加えた場合に、表面処理とは無関係に、最高の剪断強
度が得られ、とりわけ、適切な表面が用意されると、強
度をさらに上げることができる。
【0044】最後に、接合材料としてペーストを用いて
接合された、要素部材の試料の剪断強度を室温、800
℃および1500℃で測定した。特に、炭素繊維を添加
していないペーストを用いた場合に得られた結果を図6
に示す。破線は、図1で説明している標準配置について
行った結果である。要素部材自身の領域における試験で
は剪断が度々見られたが、接合部の剥離は認められなか
った。それでも、接合部自身の剪断強度を測定するため
に、相互に接合された要素部材の領域を20mmから1
0mmに短縮して、図1の配置に比べて剪断試験におい
て要素部材に作用する荷重を下げ、接合部位自身に高い
剪断力をかけねばならない。測定結果は図6において実
線で示されている。剪断力と温度の間に直線関係がある
ことが分かる。図6に示されているように、剪断強度は
17から51MPa へ上昇し、これは最高の温度テスト
の場合の3倍に相当する。これは、接合材料と炭素-炭
素-カーバイド材料の様々な熱膨張係数の間の熱的に誤
った適合の結果として説明できる。結果として要素部材
内部の内部応力の高さはテスト温度の上昇とともに減少
する。炭素-炭化珪素接合の強度は約1500℃で最高
値を示し、この温度は珪素化(すなわち、1500℃)
において適用される温度と同じ範囲にある。
【図面の簡単な説明】
【図1】2つの要素部材を用いた被テスト部材の概略構
造を示す図である。
【図2】2A、2B及び2Cそれぞれが、接合部位の領
域で様々に加工された部材表面を有する、図1に示す部
材の接合部位による断面図である。
【図3】圧縮テストの実施に用いたテスト装置の概略図
である。
【図4】剪断強度に対する接合材料と表面処理の影響を
示すグラフである。
【図5】ペーストと接合部に挿入された織物層により造
られている、この発明の方法により造った接合部の研磨
の図である。
【図6】ペーストで接合されている重ね合わされた部材
の剪断強度に対するテスト温度の影響を示すグラフであ
る。
【符号の説明】
1 炭素プレート 2 接合部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (73)特許権者 596100111 LINDER HOEHE, 51147 KOELN, GERMANY (72)発明者 ヴァルター・クレンケル ドイツ連邦共和国、71272 レニンゲン、 アム・アルテン・シュポルトプラッツ 16 (72)発明者 リヒャルト・コッフェンデルファー ドイツ連邦共和国、70619 シュツット ガルト、ジルベルヴァルトストラーセ 1 (56)参考文献 特開 昭60−122774(JP,A) 特開 平6−305863(JP,A) 国際公開96/13471(WO,A1) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C04B 37/00 C04B 35/52

Claims (19)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 少なくとも2個の要素部材を強固に接合
    させて成形体を造る方法であって、少なくとも一つの要素部材がミクロ亀裂システムを有す
    る炭素繊維強化部材であり ; 一つの要素部材を別の要素部材に対し接合部間隙が残る
    ように整列させ;前記接合部間隙は、 炭素含有率が少なくとも30重量%
    で粒子径が15μm未満の炭素粉末を有する炭素含有有
    機結合材を含有するペーストで満たされ; 前記ペーストは、 800〜1200℃の範囲の温度で熱
    分解され前記要素部材のミクロ亀裂システムと一致した
    ミクロ亀裂システムを形成し 前記ミクロ亀裂システムは、液状珪素で浸透され、前記
    液状珪素は炭化珪素に転化され; 前記ペーストには、少なくとも80重量%の前記有機結
    合材が含まれ、かつ前記液状珪素は、前記炭素繊維強化
    部材を経て供給される ことを特徴とする、少なくとも2
    個の要素部材を強固に接合させて成形体を造る方法。
  2. 【請求項2】 有機結合材としてフェノール樹脂を用い
    る請求項1に記載の方法。
  3. 【請求項3】 粒子径が10μm未満で、かつ、接合部
    間隙の幅の半分以下である炭素粉末を前記有機結合材に
    添加する請求項1に記載の方法。
  4. 【請求項4】 粒子径が6μm未満の炭素粉末を前記有
    機結合材に添加する請求項1に記載の方法。
  5. 【請求項5】 熱分解する前の前記接合部間隙の領域に
    ある炭素を、熱分解後の総残炭率が前記接合部間隙の領
    域において50〜70重量%になるように調節する請求
    項1に記載の方法。
  6. 【請求項6】 前記熱分解を約900℃の温度で行う請
    求項1に記載の方法。
  7. 【請求項7】 前記熱分解を保護ガス雰囲気下で行う請
    求項1に記載の方法。
  8. 【請求項8】 前記液状珪素の浸透を真空下で行う請求
    項1に記載の方法。
  9. 【請求項9】 前記浸透を、圧力を高くとも10 -3 〜1
    -6 bar(100〜0.1Pa)に維持しながら行う請求
    項1に記載の方法。
  10. 【請求項10】 前記ペーストを、熱分解する前に、前
    記要素部材と相互に固定し、乾燥または硬化し、前記乾
    燥または硬化が100〜150℃で行われる請求項1に
    記載の方法。
  11. 【請求項11】 前記乾燥または硬化を60〜120分
    間行う請求項10に記載の方法。
  12. 【請求項12】 前記ペーストの熱分解と前記液状珪素
    の浸透を連続して一つの処理工程で行う請求項1に記載
    の方法。
  13. 【請求項13】 接合面の少なくとも一つの表面を滑ら
    かにする請求項1に記載の方法。
  14. 【請求項14】 2つの炭素繊維強化部材を互いに接合
    させる請求項1に記載の方法。
  15. 【請求項15】 接合部間隙の幅が80μmを超え、か
    つ炭素繊維が前記ペーストに添加される請求項1に記載
    の方法。
  16. 【請求項16】 前記接合部間隙に挿入する前に前記炭
    素繊維にペーストを含浸する請求項15に記載の方法。
  17. 【請求項17】 前記接合部間隙の幅が150μmまで
    の場合に、フェルト状炭素繊維を接合部間隙に入れる請
    求項15に記載の方法。
  18. 【請求項18】 前記接合部間隙の幅が150μmを越
    える場合に、織物状またはメリヤス状炭素繊維を接合部
    間隙に入れる請求項15に記載の方法。
  19. 【請求項19】 織物状あるいはメリヤス状として前記
    接合部間隙に挿入される炭素繊維が、少なくとも一つの
    要素部材を構成する織物状あるいはメリヤス状炭素繊維
    と同質である請求項15に記載の方法。
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