JP3279726B2 - 液状シリコンゴムの連続製造方法 - Google Patents
液状シリコンゴムの連続製造方法Info
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- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
- C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
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- C08G77/20—Polysiloxanes containing silicon bound to unsaturated aliphatic groups
Description
【０００１】本発明の目的は、シリコンゴム、特に２成
分系液状シリコンゴムを連続製造するための方法であ
る。
分系液状シリコンゴムを連続製造するための方法であ
る。
【０００２】この種類のゴムは、本質的に、架橋性ジオ
ルガノシロキサン類および細かく分散しているシリル化
無水ケイ酸、並びに少量の架橋剤、触媒および禁止剤、
そして任意に他の非補強用または半補強用充填材から成
る。
ルガノシロキサン類および細かく分散しているシリル化
無水ケイ酸、並びに少量の架橋剤、触媒および禁止剤、
そして任意に他の非補強用または半補強用充填材から成
る。
【０００３】シリコンゴムを連続製造するためのよく知
られた方法がいくつか存在している（例えば、EP-A-25
8,159、 US-4,737,561、 US-4,649,005）。
られた方法がいくつか存在している（例えば、EP-A-25
8,159、 US-4,737,561、 US-4,649,005）。
【０００４】US-4,649,005には、架橋剤および触媒を添
加した後、付加法則に従って架橋する液状シリコンゴム
用ベース混合物の連続製造が記述されている。これに関
連して、２００℃から３００℃の範囲の温度でコンパン
ド化を行い、それによってシリコンポリマーとの反応を
生じさせる充填材のコーティングを回避する、混ぜ合わ
せた方法が記述されている。
加した後、付加法則に従って架橋する液状シリコンゴム
用ベース混合物の連続製造が記述されている。これに関
連して、２００℃から３００℃の範囲の温度でコンパン
ド化を行い、それによってシリコンポリマーとの反応を
生じさせる充填材のコーティングを回避する、混ぜ合わ
せた方法が記述されている。
【０００５】EP-A-258,159には、熱硫化可能でありそし
て粘度が１０００Ｐａ．ｓの高粘性ポリマー類を基とす
る、シリコンエラストマー類のためのベース混合物の連
続製造方法が記述されている。これに関連して、その記
述に従い、例えば粘度が２０から１００ｍＰａ．ｓの
α，ω−ジヒドロキシジオルガノポリシロキサン類であ
ってもよいいわゆる抗構造剤（anti-structural agent
s）も用いられている。コートされている充填材（外部
コーティング）の使用に関連してのみ、シラザン類が挙
げられている。この公知方法の更に一層の特徴は、３０
秒から１０分間から成る短い滞留時間である。
て粘度が１０００Ｐａ．ｓの高粘性ポリマー類を基とす
る、シリコンエラストマー類のためのベース混合物の連
続製造方法が記述されている。これに関連して、その記
述に従い、例えば粘度が２０から１００ｍＰａ．ｓの
α，ω−ジヒドロキシジオルガノポリシロキサン類であ
ってもよいいわゆる抗構造剤（anti-structural agent
s）も用いられている。コートされている充填材（外部
コーティング）の使用に関連してのみ、シラザン類が挙
げられている。この公知方法の更に一層の特徴は、３０
秒から１０分間から成る短い滞留時間である。
【０００６】本発明の１つの目的は、他方では、架橋性
シリコンゴムを全体的に連続コンパンド化する方法、特
に液状シリコンゴムの両方の成分を平行して製造する方
法を提供することにある。
シリコンゴムを全体的に連続コンパンド化する方法、特
に液状シリコンゴムの両方の成分を平行して製造する方
法を提供することにある。
【０００７】本発明の１つの目的は、更に、細かく分散
しているシリカをシラザン類および／またはシラノール
類でできるだけ完全にインサイチューコーティングする
のを連続的に行うことにある。
しているシリカをシラザン類および／またはシラノール
類でできるだけ完全にインサイチューコーティングする
のを連続的に行うことにある。
【０００８】シラザン類および／またはシラノール類を
用いた上記インサイチューコーティングは、充填材の表
面を不完全にのみ覆う他の充填材用コーティング剤（例
えばジヒドロキシ−ジオルガノポリシロキサン類）を用
いたコンパンド化方法よりも長い滞留時間を必要として
いる。しかしながら、完全にはシリル化されていない
（疎水性になっている）充填材は、比較的高い混合粘度
と強いクレープ硬化（貯蔵後の粘度上昇）を生じさせ
る。この理由で、今までに記述されている短い滞留時間
を有するアグリゲート（aggregates）中で製造された、
インサイチューのシラザンコーティング物を有するシリ
コンゴムは、上に記述した他のコーティング剤が有する
欠点を表している。
用いた上記インサイチューコーティングは、充填材の表
面を不完全にのみ覆う他の充填材用コーティング剤（例
えばジヒドロキシ−ジオルガノポリシロキサン類）を用
いたコンパンド化方法よりも長い滞留時間を必要として
いる。しかしながら、完全にはシリル化されていない
（疎水性になっている）充填材は、比較的高い混合粘度
と強いクレープ硬化（貯蔵後の粘度上昇）を生じさせ
る。この理由で、今までに記述されている短い滞留時間
を有するアグリゲート（aggregates）中で製造された、
インサイチューのシラザンコーティング物を有するシリ
コンゴムは、上に記述した他のコーティング剤が有する
欠点を表している。
【０００９】本発明の更に一層の目的は、このコーティ
ング段階に必要なコーティング剤の量を最小限に保つこ
とにある。
ング段階に必要なコーティング剤の量を最小限に保つこ
とにある。
【００１０】該コーティング剤を連続混合過程で過剰に
用い、実際のコーティング反応が生じる前かその間に、
過剰のコーティング剤を留出させた後、この留出させた
コーティング剤を再利用する本発明に従い、上記課題を
解決する。
用い、実際のコーティング反応が生じる前かその間に、
過剰のコーティング剤を留出させた後、この留出させた
コーティング剤を再利用する本発明に従い、上記課題を
解決する。
【００１１】本発明に従う方法を用いることで、今まで
は不連続的に製造されていた調合物の全てを製造するこ
とが可能である。更に、同じ製品品質を得るための不連
続様式の操作に比較して、本発明に従う方法は、コーテ
ィング剤の必要量を低くすることが可能である。
は不連続的に製造されていた調合物の全てを製造するこ
とが可能である。更に、同じ製品品質を得るための不連
続様式の操作に比較して、本発明に従う方法は、コーテ
ィング剤の必要量を低くすることが可能である。
【００１２】式
【００１３】
【化１】
【００１４】［式中、ＲおよびＲ’は、１から８個の炭
素原子を有するアルキル残基、アリール残基、ビニル残
基、および３から８個の炭素原子を有するフルオロアル
キル残基であり、そしてｘは、１０から６０００の値を
有する］を有するポリジオルガノシロキサン類を用いる
ことができる。
素原子を有するアルキル残基、アリール残基、ビニル残
基、および３から８個の炭素原子を有するフルオロアル
キル残基であり、そしてｘは、１０から６０００の値を
有する］を有するポリジオルガノシロキサン類を用いる
ことができる。
【００１５】ジオルガノシロキサン類の代わりに、ケイ
素を含んでいない単位とのコポリマー類も使用できる。
更に、分枝ポリマー類、即ち式ＳｉＯ4/2、ＲＳｉＯ3/2
およびＲ3ＳｉＯ1/2［式中、Ｒは上述した意味を有す
る］を有するポリマー類も使用できる。
素を含んでいない単位とのコポリマー類も使用できる。
更に、分枝ポリマー類、即ち式ＳｉＯ4/2、ＲＳｉＯ3/2
およびＲ3ＳｉＯ1/2［式中、Ｒは上述した意味を有す
る］を有するポリマー類も使用できる。
【００１６】少なくとも３個のＳｉＨ基を有する水素シ
ロキサン類またはパーオキサイド類を架橋剤として用い
ることができる。更に、２個のＳｉＨ基を有する鎖伸長
剤も使用できる。禁止剤としてアルキノール類が使用で
きる。該架橋反応に適切な触媒はビニルシロキサン−白
金錯体である。
ロキサン類またはパーオキサイド類を架橋剤として用い
ることができる。更に、２個のＳｉＨ基を有する鎖伸長
剤も使用できる。禁止剤としてアルキノール類が使用で
きる。該架橋反応に適切な触媒はビニルシロキサン−白
金錯体である。
【００１７】補強用充填材として、細かく分散してい
る、ＢＥＴ表面が５０ｍ2／ｇ以上の煙霧もしくは沈澱
化シリカを用いることができる。上記充填材は、０．１
ｋｇ／Ｌ、典型的には０．０５から０．０２５ｋｇ／Ｌ
のかさ密度を示す。更に、カーボンブラックおよび非補
強用または半補強用充填材、例えばケイソウ土または石
英粉末を用いることもできる。充填材の量は全混合物の
約１０から６０重量％であるものとする。コーティング
剤として、メチルおよびビニル基を有するヘキサアルキ
ルジシラザン類を水と一緒に用いることができる。更
に、溶液がアルカリ性ｐＨ（ｐＨ＞７）を示すのを確実
にする量である少量のアンモニア水溶液またはジシラザ
ン／水と一緒の、シラノール類、例えばトリメチロール
シラノールおよびジメチルビニルシラノールも、コーテ
ィング剤として適切である。シラノール類の混合物も使
用できる。
る、ＢＥＴ表面が５０ｍ2／ｇ以上の煙霧もしくは沈澱
化シリカを用いることができる。上記充填材は、０．１
ｋｇ／Ｌ、典型的には０．０５から０．０２５ｋｇ／Ｌ
のかさ密度を示す。更に、カーボンブラックおよび非補
強用または半補強用充填材、例えばケイソウ土または石
英粉末を用いることもできる。充填材の量は全混合物の
約１０から６０重量％であるものとする。コーティング
剤として、メチルおよびビニル基を有するヘキサアルキ
ルジシラザン類を水と一緒に用いることができる。更
に、溶液がアルカリ性ｐＨ（ｐＨ＞７）を示すのを確実
にする量である少量のアンモニア水溶液またはジシラザ
ン／水と一緒の、シラノール類、例えばトリメチロール
シラノールおよびジメチルビニルシラノールも、コーテ
ィング剤として適切である。シラノール類の混合物も使
用できる。
【００１８】このコーティング剤の量は、少なくとも、
該充填材粒子を完全にコーティングするに適切であるも
のとし、典型的には充填材の表面積３００ｍ2当たり少
なくとも約０．１２ｇのコーティング剤である。
該充填材粒子を完全にコーティングするに適切であるも
のとし、典型的には充填材の表面積３００ｍ2当たり少
なくとも約０．１２ｇのコーティング剤である。
【００１９】本発明に従う方法の第一段階で、連続的に
作動しているミキサー中で、該ジオルガノポリシロキサ
ン類を充填材およびコーティング剤と一緒にする。充填
材粒子と空気との分離を行うドームを用いて、この充填
材と一緒に運ばれる空気を取り除く。この段階では、自
由空間を有しそして冷却することが可能な大きな体積を
有するミキサー、例えばBaker Perkinsから商業的に入
手可能なContibnuous Universal Mixer、またはListか
ら商業的に入手可能な排出用スクリューが備わっている
Ap-conti反応槽が適切である。
作動しているミキサー中で、該ジオルガノポリシロキサ
ン類を充填材およびコーティング剤と一緒にする。充填
材粒子と空気との分離を行うドームを用いて、この充填
材と一緒に運ばれる空気を取り除く。この段階では、自
由空間を有しそして冷却することが可能な大きな体積を
有するミキサー、例えばBaker Perkinsから商業的に入
手可能なContibnuous Universal Mixer、またはListか
ら商業的に入手可能な排出用スクリューが備わっている
Ap-conti反応槽が適切である。
【００２０】本発明に従う方法の第二段階で、反応した
か或は元のコーティング剤（シラノール類）の沸騰温度
の該コーティング剤を用いて、使用充填材のインサイチ
ューコーティングを行う。生じてくる留出物を冷却装置
の中で凝縮させ、有機相と水相に分離させた後、この有
機相のみか或は両方の相を部分的に再利用して該ミキサ
ーに戻す。更に一層の変法において、これらの留出液の
部分流れを、該第一ミキサーに送る。この段階では、加
熱可能でありそして比較的長い滞留時間と自由空間を有
するミキサー、例えばListから商業的に入手可能な排出
用スクリューが備わっているAp-conti反応槽が適切であ
る。
か或は元のコーティング剤（シラノール類）の沸騰温度
の該コーティング剤を用いて、使用充填材のインサイチ
ューコーティングを行う。生じてくる留出物を冷却装置
の中で凝縮させ、有機相と水相に分離させた後、この有
機相のみか或は両方の相を部分的に再利用して該ミキサ
ーに戻す。更に一層の変法において、これらの留出液の
部分流れを、該第一ミキサーに送る。この段階では、加
熱可能でありそして比較的長い滞留時間と自由空間を有
するミキサー、例えばListから商業的に入手可能な排出
用スクリューが備わっているAp-conti反応槽が適切であ
る。
【００２１】第三段階で、まだ存在しているコーティン
グ剤の残りを、２軸スクリュー、例えばWerner u. Pfle
idererから商業的に入手可能なＺＳＫまたはBaker Perk
insから入手可能な２軸スクリューを用い、真空中、上
昇させた温度（１８０℃以下）で除去し、そして任意
に、ポリジオルガノシロキサンを用い、該アグリゲート
の第二部分の中で再希釈を行う。
グ剤の残りを、２軸スクリュー、例えばWerner u. Pfle
idererから商業的に入手可能なＺＳＫまたはBaker Perk
insから入手可能な２軸スクリューを用い、真空中、上
昇させた温度（１８０℃以下）で除去し、そして任意
に、ポリジオルガノシロキサンを用い、該アグリゲート
の第二部分の中で再希釈を行う。
【００２２】例えば、この工程のこの段階では、Bussか
ら商業的に入手可能なCo-Kneaderも適切である。
ら商業的に入手可能なCo-Kneaderも適切である。
【００２３】本発明に従う方法の最終段階（液状シリコ
ンゴムの両方の成分を平行して製造する場合）では、個
別の輸送ポンプを用い、この混合物を最初に２つの部分
流れに分けた後、冷却可能なスタティックミキサー中で
混合と冷却を一緒に行う。１つの部分流れを触媒および
ジオルガノポリシロキサン類と混合し、そしてもう１つ
の部分流れを、架橋剤、禁止剤およびジオルガノポリシ
ロキサンと混合する。二者択一的に、１つのみの成分を
製造する場合、この方法の最終段階は、アグリゲート
（例えば、充分な長さを有する２軸スクリュー）中、第
三段階と一緒に行われてもよい。
ンゴムの両方の成分を平行して製造する場合）では、個
別の輸送ポンプを用い、この混合物を最初に２つの部分
流れに分けた後、冷却可能なスタティックミキサー中で
混合と冷却を一緒に行う。１つの部分流れを触媒および
ジオルガノポリシロキサン類と混合し、そしてもう１つ
の部分流れを、架橋剤、禁止剤およびジオルガノポリシ
ロキサンと混合する。二者択一的に、１つのみの成分を
製造する場合、この方法の最終段階は、アグリゲート
（例えば、充分な長さを有する２軸スクリュー）中、第
三段階と一緒に行われてもよい。
【００２４】図１は、本発明に従う方法を実施するため
のプラントの例を記述している。この図の中の数字は、
特に： １ 第一段階のためのミキサー：List製AP-conti反応
槽、自由空間が３０，６１のタイプAP 12C、 ２ 第二段階のためのミキサー：List製AP-conti反応
槽、タイプAP 12C、 ３ 第三段階のためのミキサー：Werner und Pfleidere
r製２軸スクリュー、自由空間が１，３１のタイプZSK3
7、 ４ シラノールのための凝縮装置、 ５、６ ２成分系の成分ＡおよびＢを製造するための、
触媒または架橋剤と禁止剤を混合するためのスタティッ
クミキサー、例えばSulzer製タイプSMX。
のプラントの例を記述している。この図の中の数字は、
特に： １ 第一段階のためのミキサー：List製AP-conti反応
槽、自由空間が３０，６１のタイプAP 12C、 ２ 第二段階のためのミキサー：List製AP-conti反応
槽、タイプAP 12C、 ３ 第三段階のためのミキサー：Werner und Pfleidere
r製２軸スクリュー、自由空間が１，３１のタイプZSK3
7、 ４ シラノールのための凝縮装置、 ５、６ ２成分系の成分ＡおよびＢを製造するための、
触媒または架橋剤と禁止剤を混合するためのスタティッ
クミキサー、例えばSulzer製タイプSMX。
【００２５】各場合共計量装置を用い、フィードライン
７および８を通して該ポリマー混合物と充填材を該ミキ
サーの中に入れ、フィードライン９を通して水を導入し
た後、フィードライン１０を通してコーティング剤を導
入する。空気含有粉末をライン１１から取り出す。
７および８を通して該ポリマー混合物と充填材を該ミキ
サーの中に入れ、フィードライン９を通して水を導入し
た後、フィードライン１０を通してコーティング剤を導
入する。空気含有粉末をライン１１から取り出す。
【００２６】ミキサー１の中の温度を２０から４０℃に
維持し、この圧力を常圧より若干低くするが、例えば常
圧よりも１００ミリバール低くならないようにする。ミ
キサー１における滞留時間は、充填材、ポリマーおよび
コーティング剤の充分な混合を確実にする目的で、５か
ら４０分の間である。
維持し、この圧力を常圧より若干低くするが、例えば常
圧よりも１００ミリバール低くならないようにする。ミ
キサー１における滞留時間は、充填材、ポリマーおよび
コーティング剤の充分な混合を確実にする目的で、５か
ら４０分の間である。
【００２７】ライン１２を通して該混合物をミキサー２
に送り込む。ここでは、８０から１１０℃の温度および
常圧で、シラノールの生成を伴う、コーティング剤と充
填材との反応が起きる。このシラノール類、水および他
の揮発性成分がライン１３を通ってミキサー２を出る。
コンデンサ４の中でシラノール類を凝縮させた後、ライ
ン１４を通し、そして任意に部分的にライン１５を通し
て、該混合物の中に戻す。凝縮しなかった揮発性成分
が、ライン１６を通ってこのシステムから出る。ミキサ
ー２で得られる混合物を、１０から４０分の滞留時間
後、ライン１７を通してミキサー３に輸送する。ここで
は、１３０から１６０℃の温度でこの反応が完結し、そ
して残存している揮発性成分は、１００ミリバール未満
の圧力で、ライン１８を通って取り出される。低い粘度
を有するシリコンポリマー類（「再希釈ポリマー類」）
を、ライン１９を通して輸送することにより、該混合物
の粘度を調節してもよい。まだ触媒または架橋剤を含ん
でいない液状のシリコンゴムが、２０通ってミキサー３
から出る。
に送り込む。ここでは、８０から１１０℃の温度および
常圧で、シラノールの生成を伴う、コーティング剤と充
填材との反応が起きる。このシラノール類、水および他
の揮発性成分がライン１３を通ってミキサー２を出る。
コンデンサ４の中でシラノール類を凝縮させた後、ライ
ン１４を通し、そして任意に部分的にライン１５を通し
て、該混合物の中に戻す。凝縮しなかった揮発性成分
が、ライン１６を通ってこのシステムから出る。ミキサ
ー２で得られる混合物を、１０から４０分の滞留時間
後、ライン１７を通してミキサー３に輸送する。ここで
は、１３０から１６０℃の温度でこの反応が完結し、そ
して残存している揮発性成分は、１００ミリバール未満
の圧力で、ライン１８を通って取り出される。低い粘度
を有するシリコンポリマー類（「再希釈ポリマー類」）
を、ライン１９を通して輸送することにより、該混合物
の粘度を調節してもよい。まだ触媒または架橋剤を含ん
でいない液状のシリコンゴムが、２０通ってミキサー３
から出る。
【００２８】ここで、成分Ａを製造するための触媒２６
と、架橋剤と、成分Ｂを製造するための任意の禁止剤２
５と、から成る更に一層の混合物が、それぞれ個々のミ
キサー５および６の中で、平行して同時に（ここでは、
ライン２０の中の該ポリマーフィードが分割装置２１で
ライン２２と２３に分けられる）か、或は連続して（２
１がバルブを表す場合）、生じる。
と、架橋剤と、成分Ｂを製造するための任意の禁止剤２
５と、から成る更に一層の混合物が、それぞれ個々のミ
キサー５および６の中で、平行して同時に（ここでは、
ライン２０の中の該ポリマーフィードが分割装置２１で
ライン２２と２３に分けられる）か、或は連続して（２
１がバルブを表す場合）、生じる。
【００２９】再希釈ポリマー類を、同様に、ライン２４
を通してミキサー５および６に輸送してもよい。
を通してミキサー５および６に輸送してもよい。
【００３０】以下に示す実施例は本発明を説明するもの
であり、如何なる方法でもその範囲を限定することを意
図したものではない。
であり、如何なる方法でもその範囲を限定することを意
図したものではない。
【００３１】
【実施例】実施例１ 図１に示した如き装置を用いる。
【００３２】ミキサー１に下記を仕込む： １９ｋｇ／時で、ビニル末端基を有するポリジメチルシ
ロキサン混合物、ポリマー１（粘度：１０Ｐａ．ｓ）
（商品名：Ｓｉｌｏｐｒｅｎ Ｕ１０）、ポリマー２
（粘度：６５Ｐａ．ｓ）（商品名：Ｓｉｌｏｐｒｅｎ
Ｕ６５）、混合比１：２．５； １．１ｋｇ／時で、コーティング剤としてのヘキサメチ
ルジシラザン； ０．６ｋｇ／時で、水；そして８．３ｋｇ／時で、煙霧
シリカ（ＢＥＴ３００ｍ2／ｇ）（商品名：Ａｅｒｏｓ
ｉｌ R ３００）。
ロキサン混合物、ポリマー１（粘度：１０Ｐａ．ｓ）
（商品名：Ｓｉｌｏｐｒｅｎ Ｕ１０）、ポリマー２
（粘度：６５Ｐａ．ｓ）（商品名：Ｓｉｌｏｐｒｅｎ
Ｕ６５）、混合比１：２．５； １．１ｋｇ／時で、コーティング剤としてのヘキサメチ
ルジシラザン； ０．６ｋｇ／時で、水；そして８．３ｋｇ／時で、煙霧
シリカ（ＢＥＴ３００ｍ2／ｇ）（商品名：Ａｅｒｏｓ
ｉｌ R ３００）。
【００３３】この温度を３０℃に維持する。空気含有粉
末を０．９８バールで取り出す。このポリシロキサン混
合物の平均滞留時間は３４分間である。
末を０．９８バールで取り出す。このポリシロキサン混
合物の平均滞留時間は３４分間である。
【００３４】ミキサー２：０．５ｋｇ／時で、有機相を
凝縮させた後、ミキサー２に再利用する。この滞留時間
は３３分間であり、圧力は１バールであり、そして温度
は９０から１００℃である。
凝縮させた後、ミキサー２に再利用する。この滞留時間
は３３分間であり、圧力は１バールであり、そして温度
は９０から１００℃である。
【００３５】ミキサー３： 温度＝１５０℃ 真空：２０ミリバール；滞留時間：２分間。
【００３６】再希釈を行う目的で、３．７ｋｇ／時でポ
リマー１を加える。
リマー１を加える。
【００３７】主要流れの分離比：１：１。
【００３８】スタティックミキサー５：１．９ｋｇ／時
でＰｔ触媒、そして更に一層の再希釈を行う目的でポリ
マー１を１６００ｇ／時で加える。滞留時間２．５分
間。
でＰｔ触媒、そして更に一層の再希釈を行う目的でポリ
マー１を１６００ｇ／時で加える。滞留時間２．５分
間。
【００３９】スタティックミキサー６： ５００ｇ／時で架橋剤としての水素シロキサン（４ミリ
モルのＳｉＨ／ｇ）（商品名：Ｓｉｌｏｐｒｅｎ R Ｕ Ｖ
ｅｒｎｅｔｚｅｒ １１８）、そして１３ｇ／時で禁止
剤としての２−メチルブチン−３−オール−２、並びに
更に一層の再希釈を行うためのポリマー１を１１００ｇ
／時で加える。滞留時間２．５分間。
モルのＳｉＨ／ｇ）（商品名：Ｓｉｌｏｐｒｅｎ R Ｕ Ｖ
ｅｒｎｅｔｚｅｒ １１８）、そして１３ｇ／時で禁止
剤としての２−メチルブチン−３−オール−２、並びに
更に一層の再希釈を行うためのポリマー１を１１００ｇ
／時で加える。滞留時間２．５分間。
【００４０】これらの２つの部分流れは５０℃の排出温
度を有している。これらの２つの成分を混合しそして１
７５℃（１０分間）で硬化させた後、透明度の高い加硫
物が得られる。
度を有している。これらの２つの成分を混合しそして１
７５℃（１０分間）で硬化させた後、透明度の高い加硫
物が得られる。
【００４１】実施例２ ミキサー１に、コーティング剤として、２０部のヘキサ
メチルジシラザンと１部のテトラメチルジビニルジシラ
ザンから成る混合物を１．１ｋｇ／時で、仕込むこと以
外は、実施例１を繰り返す。
メチルジシラザンと１部のテトラメチルジビニルジシラ
ザンから成る混合物を１．１ｋｇ／時で、仕込むこと以
外は、実施例１を繰り返す。
【００４２】成分ＡとＢを混合しそして１７５℃で１０
分間以上硬化させた後、透明度の高い加硫物が得られ
る。
分間以上硬化させた後、透明度の高い加硫物が得られ
る。
【００４３】実施例３ ミキサー１に、コーティング剤として、トリメチルシラ
ノールを１．３ｋｇ／時で、そしてアンモニア水溶液を
０．００５ｋｇ／時で、仕込み、そして余分な水を全く
供給しない、以外は、実施例１を繰り返す。
ノールを１．３ｋｇ／時で、そしてアンモニア水溶液を
０．００５ｋｇ／時で、仕込み、そして余分な水を全く
供給しない、以外は、実施例１を繰り返す。
【００４４】成分ＡとＢを混合しそして１７５℃で１０
分間以上硬化させた後、透明度の高い加硫物が得られ
る。
分間以上硬化させた後、透明度の高い加硫物が得られ
る。
【００４５】実施例４ 実施例１と同じ装置。
【００４６】ミキサー１に下記を仕込む：３８ｋｇ／時
で、ビニル末端基を有するポリジメチルシロキサン混合
物、ポリマー１（粘度：１０Ｐａ．ｓ）、ポリマー２
（粘度：６５Ｐａ．ｓ）、混合比１：２．５；２．２ｋ
ｇ／時で、ヘキサメチルジシラザン；１．２ｋｇ／時
で、水；そして１６．６ｋｇ／時で、圧縮煙霧シリカ
（ＢＥＴ３００ｍ2／ｇ）。
で、ビニル末端基を有するポリジメチルシロキサン混合
物、ポリマー１（粘度：１０Ｐａ．ｓ）、ポリマー２
（粘度：６５Ｐａ．ｓ）、混合比１：２．５；２．２ｋ
ｇ／時で、ヘキサメチルジシラザン；１．２ｋｇ／時
で、水；そして１６．６ｋｇ／時で、圧縮煙霧シリカ
（ＢＥＴ３００ｍ2／ｇ）。
【００４７】温度：３３℃、圧力：０．９８バール；滞
留時間：１７分間。
留時間：１７分間。
【００４８】ミキサー２：温度＝９０から１００℃、滞
留時間：１６分間、圧力：１バール、凝縮物：１．０ｇ
／時で、有機相をミキサー２に再利用する。
留時間：１６分間、圧力：１バール、凝縮物：１．０ｇ
／時で、有機相をミキサー２に再利用する。
【００４９】ミキサー３：温度＝１５０℃、圧力：２０
ミリバール、滞留時間：１分間、再希釈：７．４ｋｇ／
時でポリマー１。
ミリバール、滞留時間：１分間、再希釈：７．４ｋｇ／
時でポリマー１。
【００５０】主要流れの分離比：１：１。
【００５１】スタティックミキサー４：３．８ｋｇ／時
でＰｔ触媒、そして３２００ｇ／時でポリマー１、滞留
時間：１．３分間。
でＰｔ触媒、そして３２００ｇ／時でポリマー１、滞留
時間：１．３分間。
【００５２】スタティックミキサー５：１０００ｇ／時
で水素シロキサン（４ミリモルのＳｉＨ／ｇ）、２６ｇ
／時で２−メチルブチン−３−オール−２、そして２２
００ｇ／時でポリマー１、滞留時間：１．３分間。
で水素シロキサン（４ミリモルのＳｉＨ／ｇ）、２６ｇ
／時で２−メチルブチン−３−オール−２、そして２２
００ｇ／時でポリマー１、滞留時間：１．３分間。
【００５３】これらの２つの部分流れは６１℃の排出温
度を有している。これらの２つの成分を混合しそして１
７５℃（１０分間）で硬化させた後、透明度の高い加硫
物が得られる。
度を有している。これらの２つの成分を混合しそして１
７５℃（１０分間）で硬化させた後、透明度の高い加硫
物が得られる。
【００５４】実施例５ 実施例１と同じ装置。
【００５５】ミキサー１に下記を仕込む：１９ｋｇ／時
で、ビニル末端基を有するポリジメチルシロキサン混合
物、ポリマー１（粘度：１０Ｐａ．ｓ）、ポリマー２
（粘度：６５Ｐａ．ｓ）、混合比１：２．５；１．０ｋ
ｇ／時で、ヘキサメチルジシラザン；０．３ｋｇ／時
で、ミキサー２からの凝縮物の有機相、０．６ｋｇ／時
で、水；そして８．３ｋｇ／時で、煙霧シリカ（ＢＥＴ
３００ｍ2／ｇ）。
で、ビニル末端基を有するポリジメチルシロキサン混合
物、ポリマー１（粘度：１０Ｐａ．ｓ）、ポリマー２
（粘度：６５Ｐａ．ｓ）、混合比１：２．５；１．０ｋ
ｇ／時で、ヘキサメチルジシラザン；０．３ｋｇ／時
で、ミキサー２からの凝縮物の有機相、０．６ｋｇ／時
で、水；そして８．３ｋｇ／時で、煙霧シリカ（ＢＥＴ
３００ｍ2／ｇ）。
【００５６】温度：３０℃、圧力：０．９８バール；滞
留時間：３４分間。
留時間：３４分間。
【００５７】ミキサー２：温度＝９０から１００℃、圧
力：１バール、滞留時間：３４分間、凝縮物：０．５ｇ
／時で、有機相、そしてこれを０．２ｋｇ／時でミキサ
ー２に再利用する。
力：１バール、滞留時間：３４分間、凝縮物：０．５ｇ
／時で、有機相、そしてこれを０．２ｋｇ／時でミキサ
ー２に再利用する。
【００５８】ミキサー３：温度＝１５０℃、圧力：２０
ミリバール、滞留時間：２分間、再希釈：３．７ｋｇ／
時でポリマー１。
ミリバール、滞留時間：２分間、再希釈：３．７ｋｇ／
時でポリマー１。
【００５９】主要流れの分離比：１：１。
【００６０】スタティックミキサー４：１．９ｋｇ／時
でＰｔ触媒、そして１６００ｇ／時でポリマー１、滞留
時間：２．５分間。
でＰｔ触媒、そして１６００ｇ／時でポリマー１、滞留
時間：２．５分間。
【００６１】スタティックミキサー５：５００ｇ／時で
水素シロキサン（４ミリモルのＳｉＨ／ｇ）、１３ｇ／
時で２−メチルブチン−３−オール−２、そして１１０
０ｇ／時でポリマー１、滞留時間：２．５分間。
水素シロキサン（４ミリモルのＳｉＨ／ｇ）、１３ｇ／
時で２−メチルブチン−３−オール−２、そして１１０
０ｇ／時でポリマー１、滞留時間：２．５分間。
【００６２】これらの２つの部分流れは５０℃の排出温
度を有している。これらの２つの成分を混合しそして１
７５℃（１０分間）で硬化させた後、透明度の高い加硫
物が得られる。
度を有している。これらの２つの成分を混合しそして１
７５℃（１０分間）で硬化させた後、透明度の高い加硫
物が得られる。
【００６３】実施例６ スタティックミキサー４および５の各々に、触媒、架橋
剤、禁止剤および希釈用ポリマーの代わりに、７０ｇ／
時で、２，５−ジメチル−２，５−（ｔ−ブチルペルオ
キシ）−ヘキサン、を加える以外は、実施例１を繰り返
す。
剤、禁止剤および希釈用ポリマーの代わりに、７０ｇ／
時で、２，５−ジメチル−２，５−（ｔ−ブチルペルオ
キシ）−ヘキサン、を加える以外は、実施例１を繰り返
す。
【００６４】この得られる１成分系は、１７５℃で１０
分間以上硬化させた後、透明度の高い加硫物を生じる。
分間以上硬化させた後、透明度の高い加硫物を生じる。
【００６５】実施例７（参照） ミキサー１、２および３の代わりに、Werner und Pflei
dererから入手可能なタイプZSK 34/22/1500の２軸スク
リューを用いる。
dererから入手可能なタイプZSK 34/22/1500の２軸スク
リューを用いる。
【００６６】このスクリューに下記を仕込む：２．４ｋ
ｇ／時で、ビニル末端基を有するポリジメチルシロキサ
ン混合物、ポリマー１（粘度：１０Ｐａ．ｓ）、ポリマ
ー２（粘度：６５Ｐａ．ｓ）、混合比１：２．５；０．
１４ｋｇ／時で、ヘキサメチルジシラザン；０．０８ｋ
ｇ／時で、水；そして１．０５ｋｇ／時で、煙霧シリカ
（ＢＥＴ３００ｍ2／ｇ）。
ｇ／時で、ビニル末端基を有するポリジメチルシロキサ
ン混合物、ポリマー１（粘度：１０Ｐａ．ｓ）、ポリマ
ー２（粘度：６５Ｐａ．ｓ）、混合比１：２．５；０．
１４ｋｇ／時で、ヘキサメチルジシラザン；０．０８ｋ
ｇ／時で、水；そして１．０５ｋｇ／時で、煙霧シリカ
（ＢＥＴ３００ｍ2／ｇ）。
【００６７】このスクリューの末端部の直前で、ポリマ
ー１を０．４７ｋｇ／時で用いた再希釈を行う。
ー１を０．４７ｋｇ／時で用いた再希釈を行う。
【００６８】このスクリュー内の全滞留時間は５．７分
間である。上記入り口の後の短い距離の温度を、該充填
材料のインサイチューコーティングを行うための１００
℃に維持する。ここの圧力は約１．５バールである。
間である。上記入り口の後の短い距離の温度を、該充填
材料のインサイチューコーティングを行うための１００
℃に維持する。ここの圧力は約１．５バールである。
【００６９】このスクリューの後部末端の温度は、圧力
が２０ミリバールの蒸気排出物で見て、１６０℃に上昇
している。
が２０ミリバールの蒸気排出物で見て、１６０℃に上昇
している。
【００７０】この排出温度はまだ１５０℃である。
【００７１】この排出圧力は約２バールである。
【００７２】このようにして（触媒または架橋剤無し）
製造したベース混合物は、室温で単に短期間（２週間）
貯蔵した後、粘度が倍になった。
製造したベース混合物は、室温で単に短期間（２週間）
貯蔵した後、粘度が倍になった。
【００７３】表１は、これらの実施例で得られるゴムお
よび加硫物の特性を示している。
よび加硫物の特性を示している。
【００７４】
【表１】表１： 実施例： 1 2 3 4 5 6 7 ゴム： 成分Ｂ ベース混合物 粘度(Ｐａ．ｓ)(Ｄ＝１０／秒) 710 700 720 690 715 810 740 ６３日後の粘度 720 750 760 800 770 830 >5000 加硫物： 硬度（ショアＡ） 35 45 36 34 35 38 - 引張り強度（ＭＰａ） 9.2 9.5 9.3 9.0 9.3 9.4 - 破壊伸び（％） 920 800 880 930 910 800 - 透明性 0.05 0.07 0.06 0.07 0.06 0.06 - （２ｍｍ、６００ｎｍ） 本発明の特徴および態様は以下のとうりである。
【００７５】１． ａ）ジオルガノポリシロキサンを少
なくとも１種の充填材および少なくとも１種のコーティ
ング剤と一緒に混合し、 ｂ）コーティング反応前か或はその間に過剰のコーティ
ング剤を留出させることによる連続分離を受けさせる、
該充填材のインサイチューコーティングを行い、そして
その凝縮物を再利用し、 ｃ）段階ｂ）で得られそして任意にジオルガノポリシロ
キサン類で再希釈した混合物の脱気を行い、そして ｄ）段階ｃ）で得られる混合物を架橋剤または触媒と混
合する、ことを含み、ここで、段階ａ）からｃ）におけ
る該ジオルガノポリシロキサンの平均的全滞留時間が１
５分以上である、架橋性ジオルガノポリシロキサンを基
とする架橋用シリコンゴムの連続製造方法。
なくとも１種の充填材および少なくとも１種のコーティ
ング剤と一緒に混合し、 ｂ）コーティング反応前か或はその間に過剰のコーティ
ング剤を留出させることによる連続分離を受けさせる、
該充填材のインサイチューコーティングを行い、そして
その凝縮物を再利用し、 ｃ）段階ｂ）で得られそして任意にジオルガノポリシロ
キサン類で再希釈した混合物の脱気を行い、そして ｄ）段階ｃ）で得られる混合物を架橋剤または触媒と混
合する、ことを含み、ここで、段階ａ）からｃ）におけ
る該ジオルガノポリシロキサンの平均的全滞留時間が１
５分以上である、架橋性ジオルガノポリシロキサンを基
とする架橋用シリコンゴムの連続製造方法。
【００７６】２． ヘキサメチルジシラザン、ジビニル
テトラメチルシラザンおよび水をコーティング剤として
用いることを特徴とする、第１項記載の方法。
テトラメチルシラザンおよび水をコーティング剤として
用いることを特徴とする、第１項記載の方法。
【００７７】３． トリメチルシラノール、ジメチルビ
ニルシラノール、および少量の、アンモニア水溶液また
はヘキサメチルジシラザン／ジビニルテトラメチルシラ
ザン／水混合物をコーティング剤として用いることを特
徴とする、第１項記載の方法。 ４． 大きな自由空間率を有する高せん断連続混合装置
中で該工程段階を行うことを特徴とする、第１項記載の
方法。
ニルシラノール、および少量の、アンモニア水溶液また
はヘキサメチルジシラザン／ジビニルテトラメチルシラ
ザン／水混合物をコーティング剤として用いることを特
徴とする、第１項記載の方法。 ４． 大きな自由空間率を有する高せん断連続混合装置
中で該工程段階を行うことを特徴とする、第１項記載の
方法。
【００７８】５． 比表面積が５０ｍ2／ｇ以上のピロ
ジェニック（pyrogenic）シリカを充填材料として用い
ることを特徴とする、第１項記載の方法。
ジェニック（pyrogenic）シリカを充填材料として用い
ることを特徴とする、第１項記載の方法。
【００７９】６． 段階ｃ）で得られる混合物を２つの
部分流れに分割し、ここで、１つの部分流れを触媒およ
びジオルガノポリシロキサン類と混合し、そしてもう１
つの部分流れを架橋剤、禁止剤およびジオルガノポリシ
ロキサンと混合する、第１項記載の方法。
部分流れに分割し、ここで、１つの部分流れを触媒およ
びジオルガノポリシロキサン類と混合し、そしてもう１
つの部分流れを架橋剤、禁止剤およびジオルガノポリシ
ロキサンと混合する、第１項記載の方法。
【図１】本発明に従う方法を実施するためのプラントの
例を示す。
例を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 デイーター・ブローベル ドイツ連邦共和国デー5090レーフエルク ーゼン・ザールラウテルナーシユトラー セ６ (72)発明者 ギユンター・ブス ドイツ連邦共和国デー5090レーフエルク ーゼン３・イムヘドリクスフエルト84 (72)発明者 クルト・フエルトナー ドイツ連邦共和国デー5090レーフエルク ーゼン３・ハマーベーク28 (72)発明者 ラインハルト・クルパト ドイツ連邦共和国デー5090レーフエルク ーゼン３・カール−ヤスパース−シユト ラーセ127 (72)発明者 マルテイン・ラウビス ドイツ連邦共和国デー5090レーフエルク ーゼン・ルートビヒ−ギルトラー−シユ トラーセ１ (56)参考文献 米国特許5057151（ＵＳ，Ａ) 米国特許5013772（ＵＳ，Ａ) 米国特許4785047（ＵＳ，Ａ) 欧州特許出願公開462032（ＥＰ，Ａ １) 欧州特許出願公開432761（ＥＰ，Ａ １) 英国特許出願公開1024234（ＧＢ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08J 3/20
Claims (1)
- 【請求項１】ａ）ジオルガノポリシロキサンを少なくと
も１種の充填材および少なくとも１種のコーティング剤
と一緒に混合し、 ｂ）コーティング反応前か或はその間に過剰のコーティ
ング剤を留出させることによる連続分離を受けさせる、
該充填材のインサイチューコーティングを行い、そして
その凝縮物を再利用し、 ｃ）段階ｂ）で得られそして任意にジオルガノポリシロ
キサン類で再希釈した混合物の脱気を行い、そして ｄ）段階ｃ）で得られる混合物を架橋剤または触媒と混
合する、ことを含み、ここで、段階ａ）からｃ）におけ
る該ジオルガノポリシロキサンの平均的全滞留時間が１
５分以上である、架橋性ジオルガノポリシロキサンを基
とする架橋用シリコンゴムの連続製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4215205.4 | 1992-05-08 | ||
| DE4215205A DE4215205C1 (de) | 1992-05-08 | 1992-05-08 | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Flüssigsiliconkautschuken |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0632909A JPH0632909A (ja) | 1994-02-08 |
| JP3279726B2 true JP3279726B2 (ja) | 2002-04-30 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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| JP (1) | JP3279726B2 (ja) |
| KR (1) | KR100256932B1 (ja) |
| AT (1) | ATE177459T1 (ja) |
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| DE (2) | DE4215205C1 (ja) |
| ES (1) | ES2131082T3 (ja) |
| TW (1) | TW222289B (ja) |
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- 1992-05-08 DE DE4215205A patent/DE4215205C1/de not_active Expired - Fee Related
-
1993
- 1993-04-14 TW TW082102813A patent/TW222289B/zh active
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