KR100934684B1 - 유기폴리실록산을 주성분으로 하는 가교형 조성물의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 가교형 유기폴리실록산 조성물의 제조 방법에 관한 것으로서, 구체적으로 상기 유기폴리실록산 조성물은 실온에서 가교가능한 것으로서, 방습 용기에 포장되기 전 상기 유기폴리실록산 조성물을 중간 베슬에 저장하며, 상기 저장부의 저장 수용력은 연속 공급되는 혼합물에 대해서 15분 이상이고, 충전되는 동안 실질적으로 무효 공간이 없는 저장부의 내압은 연속적으로 1200　hPa 이상이다.

유기 실록산, 가교형, 저장, 방습

Description

유기폴리실록산을 주성분으로 하는 가교형 조성물의 제조 방법{PROCESS FOR PRODUCING CROSSLINKABLE COMPOSITIONS BASED ON ORGANOPOLYSILOXANES}

본 발명은 가교형 유기폴리실록산 조성물의 제조 방법에 관한 것으로, 구체적으로 상기 유기폴리실록산 조성물은 실온에서 가교가능하며, 여기서 유기폴리실록산 조성물은 방습 용기에 포장되기 전에 중간 베슬에 저장된다.

RTV1 밀봉 조성물로 알려져 있으며, 수분을 배제시켜 보관할 수 있고 수분에 노출시 실온에서 가교되는 1성분 유기폴리실록산 조성물은 오랜 동안 공지되어 있었다.

비흐름성(firm) RTV1 밀봉 조성물을 제조하는 다양한 방법들이 개시되어 있다. 고생산성 덕택으로 연속 공정이 바람직하다.

예컨대, EP-B-234 226에 따르면, 1 단계에서 성분들 중 일부를 연속 운전 폐쇄 혼합기에서 배합시킨다. 2 단계에서, 추가 성분들을 왕복 혼련기에 도입한다. 상기 조성물에 대해서 이 혼련기에서 동시에 균질화 및 가스 제거를 수행하고, 이어서 드럼, 튜브 및 카트리지에 포장한다.

EP-B-512 730에는 다양한 혼합 구역이 구비된 스크류 압출기를 사용하는 방 법에 대하여 개시되어 있다. 배합을 완료한 후, RTV1 밀봉 조성물을 카트리지 또는 드럼 등과 같은 용기에 분배한다.

회전 디스크가 구비된 혼합 장치를 사용하는 것이 EP-B-739 652에 개시되어 있다. 성분들을 혼합한 후, 잔존하는 물과 휘발성 물질들을 하위 단계에서 진공 장치로 제거한다. 상기 조성물은 이후 알루미늄 카트리지에 포장시킨다.

EP-A-1 008 613은 축류 혼합 터빈을 이용하는 것이 개시되어 있는데, 여기서는 한 단계에서 모든 혼합물의 성분들을 혼합시킨다. 가스를 제거한 후, 최종 혼합물을 호보크, 드럼, 큰 용기 또는 카트리지에 분배하여 넣는다.

공지의 연속 운전 방법은 장기간 동안 이용가능한 단위 시간당 일정량의 RTV1 밀봉 조성물을 제공한다. 각 연속 공정의 종결시, 밀봉 조성물을 방습 용기에 포장한다. 일반적으로, 상기 조성물을 우선, 드럼 또는 버캣 등의 개방형 베슬에 분배하여 넣는다. 이 RTV1 밀봉 조성물을 이후 비교적 장기 운송 이후에 또는 가까운 기간에 백, 카트리지 또는 튜브 등과 같은 즉석 방습 용기에 포장한다. 상기 고점성 RTV1 밀봉 조성물은 비흐름성이며 가수분해에 민감하기 때문에 이들 포장 공정은 일반적으로 상당한 문제점과 관련된다.

작업 처리량이 시간당 대략 100 킬로그램 정도로 비교적 낮은 연속 운전 플랜트가 또한 경제적으로 가능하기 때문에, 버캣이나 드럼 등과 같은 비교적 큰, 개방형 중간 베슬에 분배하기 위한 분배 시간이 대체로 매우 길게 된다. 이 기간 동안, RTV1 밀봉 조성물은 수분 작용에 대해 충분하게 보호받지 못한다. 건조 공기로 분배 유닛을 둘러싸는 것 등의 공학적 수단으로는 만족스러운 수분 유입 감소를 이 룰 수 없다.

또한, 생산된 생성물의 양과 처리된 생성물의 양 간의 변동폭을 균일화하는 특정 장치를 액체의 연속 생산에 사용하는 것은 공지이다. 이론적으로, 이러한 완충 베슬의 설치는 생산되는 양의 변동폭이 크고 기능 불량이 된 생산 공정의 경우에서만 이롭다. 실질적으로 연속 운전되는 하류 처리 플랜트와 연속 생산 플랜트 사이에서 자발적으로 흐르는 액체 스트림을 균일화하기 위한 이러한 장치가 예컨대 DE-A-100 20 571에 개시되어 있다.

또한, 장기간 과수용에 따른 단점을 피하기 위하여, 단위 시간당 생성물의 연속 소비량과 연속 생성량을 신중하게 일치시키는 것이 필요하다. 따라서, 완충 베슬이 비워질 때 단위 시간당 이용가능할 수 있는 생성물의 양은 연속 생산 플랜트로부터 연속 수득되는 생성물의 양과 정확하게 상응한다. 이는 생산 플랜트에 이상이 발생하는 경우, 완충 베슬만이 생산 플랜트가 생산한 단위 시간당 생성물 양을 제공해야한다는 의미이다.

그러나, RTV1 밀봉 조성물을 분배하는 공정에서, 다량의 생성물을 짧은 시간 간격으로 불연속적으로 운반하는 것이 필수적이다. 따라서, 단일 완충 베슬은 다량의 생성물을 신속하게 분배하는데는 적절하지 않다.

본 발명은 가교형 조성물을 연속 제조하여, 공기 접촉에 따른 생성물의 손상없이 신속하고 용이하게 용기에 분배할 수 있으며 장기 운송도 가능한 가교형 유기폴리실록산 조성물의 제조 방법을 제공하고자 한다.

본 발명에서는 개별 성분들을 포함하여 유기폴리실록산을 주성분으로 하는 가교형 조성물을 제조하는 방법을 제공하는데, 여기서, 상기 혼합물(1)은 하나 이상의 프레싱판이 구비된 저장부로 공급 라인을 통해 연속 공급되고, 출구를 통해 후속 용기에 공급되며, 이때, 상기 저장부는 연속적으로 공급되는 혼합물(1)에 대한 저장 수용력이 15 분 이상이고, 충전 동안 실질적으로 무효 공간이 없는 저장부의 내압은 계속적으로 1200　hPa 이상인 방법을 제공한다.

본 발명의 방법은 가교형 조성물을 연속 제조한 후, 거대 용기에 매우 신속하게 상기 조성물을 분배하는 것이 가능하고 또한 다양한 부피로 조성물을 영구적으로 후속 운송할 수 있으며 모든 공정을 서로 독립적으로 동시에 수행할 수 있다는 장점이 있다. 또한, 본 발명은 배합물이 변화하는 경우, 중간 산물이 없거나 단지 최소량으로만 존재한다는 장점을 갖는다.

본 발명의 방법은 또한 비교적 장기간 동안, 예컨대 수 주일 및 수 개월 동안, 매우 높은 시간 동안 사용한 결과에 따른 플랜트 정지 없이도 작업할 수 있다 는 장점이 있다. 또한, 본 발명의 방법은 카트리지 또는 백 등과 같은 소용기 포장을 폐쇄 시스템에서 직접 수행할 수 있다는 장점이 있다. 그 결과 이동 과정 중 공기와의 접촉으로 인한 생성물의 손상을 피할 수 있다. 뿐만 아니라, 드럼 또는 버캣 등과 같은 중간 용기로 운송 시 잔류량이 발생하지 않는다.

본 발명의 방법은 또한 저장 장치에서 생성물의 조기 경화가 발생하지 않는 장점이 있다. 본 발명의 또 다른 장점은 드럼과 같은 개방형 용기에 기포 없이 매우 용이하게 충전할 수 있다는 것이다.

상기 혼합물(1)은 바람직하게, RTV1 조성물로 알려진, 축합 반응을 통해 실온에서 가교가능한 조성물이고, 바람직하게 축합 가능한 기를 갖는 실록산, 가교제, 촉매 및 적절하다면 추가 물질을 이용하여 제조할 수 있다. 출발 물질 및 이러한 조성물(1)의 제조 방법은 일반적으로 공지이다. 예컨대 EP-B-512 730 및 EP-B-1 397 428을 참조하며, 이들을 본 발명의 개시 내용에 참조하여 포함시킨다.

따라서, 상기 혼합물(1)은 임의, 바람직한 연속 운전 플랜트, 예컨대 이축 압출기, 왕복 혼련기 또는 로터/고정자 시스템을 갖는 혼합 장치에서 그들의 배합물에 따라서 제조할 수 있다. 또한, 복수의 장치를 직렬 또는 병렬로 배열시키는 것이 가능하다. 본 발명의 방법에서, 상기 조성물(1)은 바람직하게 제조된 직후 및 저장부에 도입하기 전에 공지의 기계, 예컨대 이축 압출기, 이축 혼련기 또는 왕복 혼련기 등을 통해서 액화시키고 가스를 제거한다. 이를 통해서 저장부의 저장 수용력을 완전하게 활용하는 것이 보장되며, 조성물을 문제없이 운송하는 것이 가능하 고 필수적으로 무기포 상태로 용기에 분배하여 제조할 수 있다.

본 발명의 방법에서, 바람직하게 점도가 10 Pa ^. s 이상인 혼합물(1)은 그 점성(전단률 1.0 s^-1 및 25℃에서 측정)이 매우 높고 바람직하게는 비흐름성이다(ISO 7390에 따른 수직 부유 알루미늄 프로파일에서 흘러나오지 않음).

상기 혼합물(1)의 밀도는 바람직하게 25℃에서 0.9∼1.5　g/㎤이다.

물론, 비연속 운전 플랜트에서 상기 혼합물(1)을 제조하는 것이 가능하지만, 이는 기술적 잇점이 매우 적다. 예컨대, 저장부에서 다수의 소뱃치를 배합하여 보다 큰 뱃치를 제공한다면, 그러한 경우에는 가능할 것이다.

본 발명의 방법에서, 바람직하게, 연속 제조된 혼합물(1)을 폐쇄 라인 시스템 내에서, 바람직하게 운송 장치를 통해서 저장부로 연속 공급한다.

운송은 공지의 압력 발생 장치, 예컨대 압출기 또는 펌프를 이용하여 실시할 수 있다. 연속 제조용 장치의 출구 개방구에서의 압력 또는 가스 제거 장치에서의 압력이 혼합물(1)을 저장부로 운반할 수 있을 정도로 충분히 크다면, 운송 장치를 이용하여 분배하는 것이 가능할 수 있다.

상기 혼합물(1)은 발생한 운송 압력에서 유효하게 비압축성이다. 따라서 상기 라인 시스템은 발생하는 운송 압력에서 실질적으로 일정한 용적을 갖도록 구축하는 것이 바람직하다. 본 발명에 따라 사용되는 라인은 고합금, 내부식성 스틸 예컨대 DIN 17007에 따른 재료 번호 1.4301의 스틸, 또는 특히 바람직하게 재료 번호 1.4571의 스틸로 제조하는 것이 바람직하다.

운송 라인에, 예컨대 여과기 등과 같은 스크린을 설치하는 것이 대체로 유용하다. 이를 통해서, 저장부에 기계적 손상을 초래할 수 있으며 존재가능한 비교적 큰 임의 충진제 입자 또는 조악한 오염물 등을 혼합 재료에서 제거할 수 있다.

본 발명의 방법에서 사용하는 저장부는 바람직하게, 수분 및 공기 유입에 대하여 밀봉되고 기계적으로 안정하며, 프레싱을 통하여 비워질 수 있다. 기계적으로 안정한 방식으로 본 발명에 따라 저장부를 구축한다는 것은 스틸 또는 알루미늄 등과 같은 재료가 바람직하다는 의미이다. 보강성 성분, 예컨대 콘크리트 보강재 등을 또한 이용가능하다. 기계적으로 안정하게 구축하려는 목적은 유입된 대기 수분이 생성물에 손상을 입힐 수 있기 때문에 대기 수분을 배제하려는 것으로서, 생성물이 변경되는 경우 필수적인 잔여 재료의 배출이 높은 수준으로 보장되고, 필수 프레싱 압력에서 저장부의 변형 및 생성물의 누수에 대한 높은 내성이 보장된다.

본 발명에 따라 사용하는 저장부는 임의 기하형태일 수 있는데, 바람직한 형태는 평면, 직사각형, 원형 또는 타원형 기저면으로 제공되는 것이다. 특히 바람직하게는 원형 단면으로 제공되는 것이다.

바람직한 형태는 또한 저장부의 바닥 및 덮개가 동일한 크기 및 동일한 형태인 것인데, 이를 통해서 저장부가 잔류 재료를 매우 용이하게 방출시킬 수 있기 때문이다. 특히 바람직하게는 적어도 하나의 말단면이 가동 프레싱판으로서 형성되는 원통형인데, 상기 프레싱판이 내벽에 대한 우수한 밀봉성 및 필수적인 내변형성을 보장하기 때문이다.

또한, 저장부의 내부 치수는 저장 용적에 대해 낮은 표면적 비율을 보장하는 것이 바람직하다. 이는 저장부가, 예컨대 원통 형태일 경우, 얇고 길거나 또는 넓고 평평한 형태가 아니어야 한다는 의미이다. 본 발명에서 사용되는 저장부의 직경에 대한 길이비는 바람직하게 0.2∼5, 특히 바람직하게는 0.5∼2이다.

대기 수분의 유입과 생성물의 누수를 방지하기 위하여 저장부의 내벽과 프레싱판 사이에 밀폐형 밀봉이 존재해야 한다. 본 발명에 따라 사용하는 저장부의 바람직한 일 구체예에서는 두 개의 원형 또는 타원형 밀봉, 바람직하게는 고무 밀봉 사이에 방벽용 액체, 특히 바람직하게는 실리콘 오일을 압착시킨다. 고무 밀봉은 각 경우에 프레싱판과 내벽 사이 프레싱판의 외부 둘레에 존재할 수 있는데, 이때 하나는 생성물과 마주하는 프레싱판의 하부에 위치하고 다른 하나는 상기 둘레부와 마주하는 프레싱판의 상부에 위치하며 이 둘은 저장부의 내벽에 대하여 견고하게 압착된다. 프레싱판의 외부 둘레에 존재하는 2개의 홈은 고무 밀봉의 기계적 고정을 보조할 수 있다.

상기 밀봉은 바람직하게, 이들이 열적 스트레스 및 화학적 스트레스에 견디도록 선택하는데, 즉, 구체적으로 혼합물(1)의 성분, 예컨대 가소제, 가교제 또는 첨가제, 및 상기 가교형 조성물(1)의 가수분해 상물, 예컨대 알콜, 케톡심 또는 아세트산에 내성을 갖는 것을 선택한다. 또한, 저장부를 비우는 동안 내벽에서 가교형 조성물(1)을 제거시키고 따라서 고무 밀봉을 보호할 수 있도록, 바람직하게, WC-피복된 강철을 포함하고 고리 형태이며 내벽에 대해 근접하여 위치시킨 스크래퍼가 주변 영역에서 프레싱판에 제공될 수 있다.

본 발명의 방법에서 사용하는 저장부의 내벽에는 바람직하게 내마모성 특수 피복재가 제공된다. 따라서, 저장부의 재료로 스틸이 사용되는 경우, 바람직하게 수 개월 내지 다년간 저장 장치의 누수에 대한 우려 없이 높은 비누수성 및 높은 내성을 보장하도록 텅스텐 카바이드 내층을 적용한다.

프레싱판의 고유 무게 및 가교형 조성물(1)의 정수압 이외에도, 압력을 증가시키기 위한 설비를 제공하는 것이 가능하고 바람직하다. 프레싱판에 압력을 전달하는 것은 압력 또는 구동력 발생 장치, 예컨대 유압, 공기압 또는 기계적 유닛을 이용한 임의 공학적 수단으로 실시할 수 있다. 매우 우수한 제어성이 보장되며 조성물이 소량인 경우에 매우 높은 압력을 발생시킬 수 있기 때문에 수압으로 작동하는 프레싱판이 바람직하다.

본 발명의 방법에서, 충전되는 동안 실질적으로 무효 공간이 없는 저장부의 내압은 일정하게 1200　hPa 이상, 바람직하게는 1500　hPa 이상, 특히 바람직하게는 1500∼10,000　hPa이다.

본 발명의 방법에서, 비우는 동안 실질적으로 무효 공간이 없는 저장부의 내압은 바람직하게 2500∼50,000　hPa, 특히 바람직하게는 3000∼20,000　hPa이다. 각 경우에 보다 높은 압력을 이용할 수 있지만, 기술적인 측면에서 유리하지 않다.

본 발명의 목적을 위하여, 무효 공간은 가교성 조성물(1)로 채워지지 않고 대신 예컨대 가스가 혼입된 프레싱판과 기저판 사이의 저장 공간 내 용적부이다. 본 발명의 목적을 위하여, 용어 "실질적으로 무효 공간이 없는"은 또한 공업적인 작업으로 완전하게 방지할 수 없는 가스 혼입이 소량으로 존재할 수 있음을 내포한다. 가스의 용적부 비율은 각 경우 저장부 내 혼합물(1)의 용적부를 기준으로, 바 람직하게 10% 보다 크지 않고, 특히 바람직하게는 5% 이하, 구체적으로는 1% 이하이다.

본 발명에 따르면, 상기 압력은 각 경우에, 비우는 동안 매우 큰 용적 유량이 가능하도록 선택된다. 구체적으로, 드럼을 충전시키는데 분배 시간을 보다 단축시킬 수 있기 때문에, 연속 제조 유닛을 통해 단위 시간당 유입시킬 수 있는 것보다, 본 발명에 따라 신속하고, 불연속적으로 비우는 동안 보다 많은 용적 유량을 얻는 것이 바람직하다.

상류 장치의 압력보다 저장부의 압력이 높아야하는데, 적절한 공학적 수단, 예컨대 역행 방지 밸브 등을 통해서 가교형 조성물이 입구로 역류하는 것을 방지할 수 있다.

저장 장치는 또한 바람직하게, 처음으로 충전하기 전에 진공화시킬 수 있는데, 진공화는 프레싱판과 기저판이 함께 매우 근접했을 때 수행한다. 예컨대, 이는 저장 장치를 세척한 후에, 가스가 있는 무효 공간이 형성되지 않고 1차 충전을 수행할 수 있게 된다는 장점이 있다. 저장부의 내부 공간은 바람직하게 압력을 100 hPa 미만, 특히 바람직하게는 20 hPa 미만으로 감압하여 진공화시킬 수 있다.

본 발명의 방법에서, 프레싱판의 이동은 바람직하게 측면 가이드가 보조한다.

바람직하게는, 저장부의 바닥을 기계적으로 고정시키고 프레싱판은 가동 덮개로 형성시키는 것이다. 보다 가능한 변형 형태로는 가동 바닥과 고정 덮개로 하거나 또는 덮개와 바닥 둘 모두를 가동식으로 하는 것이다.

수직 방향 압출이 바람직하지만, 이외에도 수평 압출 또는 기타 다른 이동 방향으로 압출하는 것도 가능하다.

본 발명의 방법에서 사용하는 저장부는 생산 작업 동안 바람직하게, 용적의 10% 미만, 특히 바람직하게 5% 미만, 더욱 특히 바람직하게 1 내지 2%가 남도록 비울 수 있다. 여기서, 잔여 용적은 안정성의 이유로, 프레싱판과 기저판이 함께 프레싱되는 것을 피할 수 있도록 충분하게 큰 정도로 남겨둔다. 예컨대 세척 작업 등의 목적으로, 잔여 용적을 저장 용적의 0.5% 미만으로 감소시키는 것이 기술적으로 가능하다. 프레싱판의 위치는 바람직하게 센서로 탐지하는데, 위 지점에서는 충전을 종결하기 위한 제어부로, 아래 지점에서는 비우는 것을 종결하기 위한 제어부로서의 기능을 한다. 또한, 프레싱판의 하향 및 상향 이동을 제한하는 기계적 안전 장치를 설치할 수 있다.

프레싱판을 안내하고 구동력을 전달하기 위한 플랜트의 구성 성분은 바람직하게, 저장 장치의 외부에 위치한다. 그러나, 누수를 방지하기 위해서는 공학적 관점에서 보다 복잡할 수 있지만, 예컨대, 저장부를 통하여 축에 평행하게 또는 축을 따라서 프레싱판 안내를 수행하는 것이 또한 상당히 가능하다.

상기 저장 장치에는 예컨대 가동 프레싱판 또는 고정 기저판의 임의 위치에 위치할 수 있는 다수의 입구 및 출구 개방구가 제공될 수 있다. 상기 개방구는 바람직하게, 프레싱판의 하부 말단점 이후의 기저판에 위치한다. 바람직하게, 저장 장치는 바람직하게 원형인 기저판의 중심에 배열되고 그 크기가 바람직하게 기저판 면적의 0.1% 이하인 개방구가 구비된다. 운전 상태에 따라서, 이개방구는 충전 동 안 입구 개방구로 제공되고, 비우는 동안은 출구 개방구로 제공된다. 기저판 아래의 공급 라인에는 T자형 부품이 제공되는데, 이를 통해서 우선, 가교형 재료가 공급되어 들어가고, 그 다음으로 가교형 조성물을 분배하기 위해서 저장 장치를 비울 수 있다. 그러나, 필요하다면, 예컨대 추가의 포장 설비용 출구로서, 기저판에 추가 개방구를 배치시키는 것이 또한 가능하다.

입구를 통해 저장부로 들어가는 용적 유량, 즉 제조된 가교형 조성물(1)의 양은 바람직하게 시간당 200 리터 이상, 특히 바람직하게는 시간당 500 내지 5000 리터, 구체적으로 시간당 800 내지 3000 리터이다.

본 발명에 따라 사용하는 저장부는 연속적으로 공급되는 조성물(1)에 대한 저장 수용력이 바람직하게 30 분 이상, 특히 바람직하게 45 내지 300 분이다.

이를 통해서, 저장 장치의 바람직한 용적으로 바람직하게는 100 리터 이상, 특히 바람직하게는 600 리터 이상 및 더욱 특히 바람직하게는 900 내지 6000 리터가 제공된다.

본 발명에 따라서 저장부로부터 가교형 조성물이 운반되어 들어가는 추가 용기는 바람직하게 드럼, 버캣, 유체백 및 카트리지이다.

본 발명의 방법에서, 개방형 용기로의 분배는 건조 공기 또는 건조 보호 가스, 예컨대 질소 블랭킷 하에서 수행할 수 있다.

본 발명의 방법은 임의 온도에서 수행할 수 있으며, 바람직하게 저장부 온도는 5∼130℃, 특히 바람직하게는 10∼90℃, 구체적으로는 20∼50℃, 또는 공정을 수행할 때 설정한 온도에서 수행한다.

본 발명에서 사용하는 저장부의 가능한 일 구체예는, 가교형 조성물이 냉각되거나 가열될 수 있는 이중벽 베슬이다. 바닥부와 덮개부를 또한 이중벽으로 제공할 수 있다. 바람직하게는, 온도 제어부가 없는 저장부 및 가열가능한 저장부인데, 온도 제어부가 없는 저장부가 더욱 특히 바람직하다.

필요하다면, 추가 성분을 혼합할 수 있으면서 펌핑으로 가교형 조성물을 순환시키거나 또는 교반하기 위한 장치를 저장부에 장착하는 것도 가능하지만, 바람직한 것은 아니다.

본 발명의 방법의 저장부에서 상기 가교형 조성물에 대해 임의 노화 공정이 수행되는 것이 아니므로, 저장부에 재료가 충전되는 동안의 시간 지점 및 이 재료가 급송되는 시간 지점은 중요하지 않다. 따라서, 선입선출 원리를 적용하지 않는다.

본 발명의 방법의 바람직한 구체예에서, 프레싱판은 바람직하게 바닥에 인접하여 위치하며 포장 설비로의 운송 라인은 폐쇄된 상태에서, 선행 제조 플랜트의 압력으로, 필요하면 추가의 운송 유닛의 압력으로 입구 개방구를 통해서 진공화 저장 장치로 상기 가교형 혼합물(1)을 프레싱한다. 저장부로 진입한 가교형 조성물은 바닥과 프레싱판 사이의 공간을 채우게 된다. 상기 프레싱판은 이후 조성물의 추가 유입으로 후진하는데, 즉 유입된 가교형 조성물의 운송 압력이 계속적으로 프레싱판의 압력보다 크다. 그러나, 무효 공간, 공기 혼입 및 대기 수분 등의 유입 등을 피하기 위해서, 저장부의 내압을 항상 주변 대기압 보다 높게 한다.

비우는 것은 충전 비용적에 따라서, 임의 시간에 시작할 수 있다. 이러한 목 적을 위해서, 출구, 바람직하게는 포장 설비에 대한 라인의 차단 장치를 열고 이후 바람직하게, 수압 장치 등을 이용하여 가교형 조성물이 출구를 통해 포장 설비로 운반될 수 있을 정도로 압출 압력을 증가시킨다.

본 발명의 방법에서, 저장부는 바람직하게 시간당 1000 리터 이상, 특히 바람직하게 시간당 1500 리터 이상으로 비워진다. 본 발명에 따라 비워지는 동안의 용적 유량은 혼합물(1)의 용적 유량보다 바람직하게 1.1배 이상, 특히 바람직하게 1.2배 이상, 더욱 특히 바람직하게는 1.5배 이상이다.

본 발명의 방법의 바람직한 구체예에서, 혼합물(1) 제조용 연속 플랜트는 비우는 동안 운전 상태를 유지한다. 이는 제조용 플랜트로부터의 생성물 및 저장부의 생성물 둘 모두를 동시에 분배하는 것을 가능하게 만든다.

특히 바람직한 구체예에서, 연속 제조된 가교형 조성물(1)을 다수의 포장 설비 또는 후속 처리 플랜트로 동시에 운반할 수 있다. 따라서, 예를 들어, 포장 설비에서 드럼을 충전할 수 있고 가교형 조성물(1)은 추가 중간 저장부 없이 예컨대 카트리지를 충전하는 플랜트로 직접 연결부를 통해 동시에 운반할 수 있다.

포장 설비 중 하나가 저장 장치로부터 너무 멀리 떨어져 있으면, 추가 운송 장치를 설치하는 것이 바람직하다. 예컨대, 일반적으로 기어 펌프가 존재하는데, 이 펌프는 자체 프라이밍하지 않기 때문에, 운송될 재료에 대한 일정 흡입 압력, 예컨대 약 1500　hPa 정도의 압력을 필요로 한다. 이 경우, 본 발명에 따른 저장 장치는 예컨대 거대 용기의 충전을 시작할 때라도 이러한 흡입 압력을 보장한다.

본 발명에 따라서 저장 장치를 비우는 동안, 저장부를 비운 후 및 포장 전에 가교형 조성물과 추가 액체 또는 페이스트 유사 물질을 혼합할 수 있다. 따라서, 예컨대 액체 유동학적 첨가제 또는 진균 제거제 또는 페이스트와 혼합된 안료, 예컨대 착색 안료 또는 열 안정화제 등을 바람직하게 라인 시스템의 정적 혼합기 또는 동적 혼합기를 통해 혼합할 수 있다.

저장부 내에 존재하는 조성물을 본 발명에 따라 추가 용기에 분배하는 것은, 바람직하게 용기 바닥에 대한 조성물의 충돌을 매우 짧게 유지시킬 수 있는 거리로, 파이프 또는 호스로부터 자유 낙하시켜 수행한다. 따라서, 예컨대 조성물이 분배되는 용기를 들어올리거나 내리는 장치 또는 유입 장치의 말단을 들어올리거나 내리는 장치를 설치하는 것이 가능하다.

본 발명의 방법은 가교형 조성물을 연속 제조한 후, 거대 용기에 매우 신속하게 상기 조성물을 분배하는 것이 가능하고 또한 다양한 부피로 조성물을 영구적으로 후속 운송할 수 있으며 모든 공정을 서로 독립적으로 동시에 수행할 수 있다는 장점이 있다.

또한, 본 발명은 배합물이 변화하는 경우, 중간 산물이 없거나 단지 최소량으로만 존재한다는 장점을 갖는다.

본 발명의 방법은 또한 비교적 장기간 동안, 예컨대 수 주일 및 수 개월 동안, 매우 높은 시간 동안 사용한 결과로 인한 플랜트의 정지하지 않고 작업할 수 있다는 장점이 있다.

또한, 본 발명의 방법은 카트리지 또는 백 등과 같은 소용기 포장을 폐쇄 시스템에서 직접 수행할 수 있다는 장점이 있다. 그 결과 이동 과정 중 공기와의 접 촉으로 인한 생성물의 손상을 피할 수 있다. 뿐만 아니라, 드럼 또는 버캣 등과 같은 중간 용기로 운송 시 잔류량이 발생하지 않는다.

본 발명의 방법은 또한 저장 장치에서 생성물의 조기 경화가 발생하지 않는 장점이 있다.

본 발명의 또 다른 장점은 드럼과 같은 개방형 용기에 기포 없이 매우 용이하게 충전할 수 있다는 것이다.

이하 실시예는, 달리 표시하지 않으면, 주변 대기압, 즉 약 1000　hPa, 및 실온, 즉 20℃에서 수행하였다.

실시예 1

밀도가 약 1.0 g/㎤인이고 아세트산의 제거로 경화시킨 투명한, 수분 감응성의 비흐름성 RTV1 밀봉 조성물(디아세톡시메틸실릴 말단기와 디아세톡시비닐실릴 말단기의 비율이 1:2이고 점도가 80,000　mPas인 폴리디메틸실록산 66.95 중량%, 점도가 1000　mPas인 α,ω-비스-트리메틸실록시폴리디메틸실록산 22.0 중량%, 아세톡시실란 혼합물 4.5 중량%, 20 중량%의 디부틸틴 디아세테이트와 80 중량%의 유기 가소제의 혼합물 0.05 중량% 및 BET 표면적이 150　㎡/g인 발열성 실리카 6.5 중량%의 혼합물)을 연속 운전 이축 압출기에서 제조하였다. 상기 RTV1 밀봉 조성물을 이후 연속적으로 약 40℃로 냉각하고, 기어 펌프를 이용하여 5000　hPa의 압력에서 폐쇄 라인 시스템을 통해서, 바닥 개방구를 통해서 바닥으로부터 빈 저장 장치로 프레싱하였다.

40℃의 온도에서 상기 RTV1 밀봉 조성물은 10 분 이내에 약 50% 대기 습도에 서 공기 중에 스킨을 형성하였다.

수직 원통형 저장 장치의 프레싱판은 약 90 ㎝의 총 작업 행정으로 가장 아래 위치에 존재한다. 각각 직경이 약 130 ㎝인 프레싱판과 기저판은 서로 약 1.5 ㎝ 거리로 서로 평행하게 배치시켰다. 충전 개시를 매우 어렵게 만들 수 있기 때문에 직접 접촉은 피하였다.

진공화시킨 결과, 저장 장치의 잔여 용적에는 주로 약 50 mbar의 압력이었다.

저장 장치의 내부 압력은 3000 hPa이 되도록 하면서, 저장부에 800 리터가 충전되도록 총 작업 용적이 1200 리터인 상기 저장 장치를 1 시간 동안 밀봉 조성물로 충전하였다.

내부 공간 및 원통형 내벽 및 고리형 스크래퍼는 텅스텐 카바이드로 피복하였다. 또한, 프레싱판과 내벽 사이 공간은 둥근 실리콘 고무 밀봉물로 밀봉하였으며, 이 실리콘 고무 사이에는 점도가 약 100 mPa ^. s인 실리콘 오일을 방벽용 액체로서 순환시켰다. 프레싱판을 안정화시키기 위해서 프레싱 방향에 대해 축으로 평행한 안내관을 저장 장치의 외부에 설치하였다. 저장 장치는 약 2×3 미터의 총 면적을 차지하였다.

60 분 이후, RTV1 밀봉 조성물을 급송하기 위해서 저장 장치의 압력이 주로 10,000　hPa이 되도록 수압 장치를 이용해서 프레싱판에 대한 압력을 증가시켰다.

RTV1 밀봉 조성물을 내부 직경이 8.0 ㎝인 폐쇄 라인 시스템을 통해서 약 7 미터의 거리에 걸쳐서 저장 장치에서 분배 스테이션으로 운반하였으며, 이 분배 스테이션에서는 RTV1 밀봉 조성물이 위로부터 드럼으로 자유 낙하로 유입되어 드럼이 충전된다. 저장부로부터의 급송 동안 연속 생산 플랜트가 계속 운전되므로, 저장 장치 및 생산 플랜트로부터의 생성물이 둘 다 분배되었으며, 그 결과 총 유량은 생산 플랜트로부터의 양과 급송량을 합한 양이 되었다. RTV1 밀봉 조성물의 온도는 39℃였다.

수용력이 각각 200 리터인 6개의 드럼을 30 분간 충전할 수 있었는데, 이 시간 동안 800 리터는 저장부에서 제공된 것이고 400 리터는 새롭게 제조된 것이다. 이는 각각의 드럼을 충전하는데 5분의 충전 시간이 필요하다는 의미이다.

저장 장치가 없으면, 각 드럼에 대해 15 분이 요구된다. 이 15 분 동안, RTV1 밀봉 조성물의 일부가 계속적으로 공기와 접촉하지 않도록 보장하는 것이 불가능하였으며, 공기 접촉으로 경화 개시 및 스킨 형성이 초래되었다. 5 분의 분배 시간으로, 스킨 형성 시간보다 분배 시간이 짧아져서, RTV1 밀봉 조성물에 대한 손상이 완전하고 신뢰가능하게 제거되었다. 또한, 분배된 조성물은, 드럼의 중간부에서 측면 영역으로 거대 용적 유량이 고르게 분포되기 때문에 기포가 없었다.

실시예 2

10분의 스킨 형성 시간에 영향이 없는, 라인 시스템의 정적 혼합기를 사용하여 저장과 포장 사이에, 투명 출발 재료를 백색 안료 페이스트 약 1.5 중량%를 이용해 백색으로 착색시킨 변형을 가하여 실시예 1을 반복하였다.

여기서도, 각각 수용력이 200 리터인 6 개의 드럼을 30 분간 충전시킬 수 있 었다. 분배 시간은 스킨 형성 시간 보다 짧았다. 생성물의 손상 가능성을 완전하게 제거할 수 있었다.

또한, 분배된 조성물은 큰 용적 유량이 드럼의 중간부에서 측면 영역으로 고르게 분산되므로 기포가 없었다.

실시예 3

밀도가 1.0 g/㎤이며 아세트산 제거로 경화시킨 투명하고, 수분 감응성인 비흐름성 RTV1 밀봉 조성물 200 리터/시간을 연속 운전 이축 압출기에서 제조하였다. 이 RTV1 밀봉 조성물을 이후 연속적으로 약 40℃로 냉각하였다.

온도가 약 40℃인 RTV1 밀봉 조성물의 스킨 형성 시간은 약 10 분이었다.

시간당 1000 리터의 RTV1 밀봉 조성물을 직접 라인을 통해서 24 시간에 걸쳐서 카트리지 충전 플랜트에 균일하게 분배하였다.

실시예 1에 기술한 바와 같이, 파이프의 T자형 부품의 보조로 시간당 200 리터의 양을 바닥 개방구를 통해서 빈 저장 장치로 압출하였다.

저장 장치를 800 리터로 채운 후, 즉 각 경우에서 약 4 시간 후, 카트리지를 계속 충전하면서, 완충 프레스의 내용물을 추가 바닥 개방구를 통해서 드럼으로, 시간 당 1600 리터의 방출량으로 방출시켰다.

각 경우에서 4×200　1 드럼을 30분 이내에 충전시킬 수 있었다. 따라서, 역시 분배 시간은 스킨 형성 시간보다 짧아졌다.

비교예 1

카트리지를 연속 운전으로 충전시킨 것 이외에도, 하나의 드럼을 각 경우에 1 시간 이내에 충전시키는 변형을 가하여 실시예 3을 반복하였다. 여기서, 가황물 입자가 형성되었기 때문에 대기 수분에 의한 RTV1 밀봉 조성물의 손상을 제거할 수 없었다. 이는 결함 생성물뿐만 아니라, 라인 시스템 및 측량 디바이스가 드럼 내용물의 후속 처리 공정 동안 차단되기 때문임을 의미하는 것이다. 그 결과, 필수적으로, 원치않는 기계 중단 기간도 발생하게 되는 포괄적이고 비용 소모적인 세척 작업을 수행해야 된다.

또한, 드럼 내 재료에 공기가 혼입되어 후속 처리에 상당히 방해가 되었다.

Claims (9)

1. 개별 성분을 혼합하여 가교형 유기폴리실록산 조성물을 제조하는 방법으로서,

   여기서, 혼합물(1)은 하나 이상의 프레싱판이 구비된 저장부로 공급 라인을 통해 연속 공급되고, 출구를 통해 후속 용기로 공급되며, 이때 상기 저장부는 저장 수용력이 연속 공급되는 혼합물(1)에 대해서 15 분 이상이고, 가스의 용적부 비율이 저장부 내 혼합물의 용적부를 기준으로 10% 이하인 저장부는 충전되는 동안 계속해서 내압이 1200　hPa 이상인 방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 혼합물(1)의 점도가 25℃에서 10 Pa·s 이상인 방법.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 저장부의 직경에 대한 길이비가 0.2∼5인 방법.
4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 가스의 용적부 비율이 저장부 내 혼합물의 용적부를 기준으로 10% 이하인 저장부의 내압이 충전되는 동안 항상 1500∼10,000　hPa인 방법.
5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 가스의 용적부 비율이 저장부 내 혼합물의 용적부를 기준으로 10% 이하인 저장부의 내압이 비우는 동안 2500∼50,000 hPa인 방법.
6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 저장부는 저장부 용적의 10% 미만이 남도록 비워질 수 있는 것인 방법.
7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 저장부는 1000ℓ/h 이상의 유속으로 비워지는 것인 방법.
8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 비우는 동안의 용적 유량은 혼합물(1)의 용적 유량의 1.1배 이상인 방법.
9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 저장 수용력은 연속 공급되는 혼합물(1)에 대해서 45∼300 분인 방법.