JP3275223B2 - ポリプロピレン−ｂ−ポリ（エチレン−ｃｏ−プロピレン）とその製造方法 - Google Patents

ポリプロピレン−ｂ−ポリ（エチレン−ｃｏ−プロピレン）とその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は新規なポリプロピレン−
ｂ−ポリ（エチレン−ｃｏ−プロピレン）及びその製造
方法に関する。更に詳しくは耐衝撃性に優れる外、結晶
性ポリオレフィンと非晶性ポリオレフィンとの相溶化剤
として有用なポリプロピレン−ｂ−ポリ（エチレン−ｃ
ｏ−プロピレン）及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来よりポリプロピレンの１グレ−ドと
して所謂ポリプロピレンとポリ（エチレン−ｃｏ−プロ
ピレン）とのブロックコポリマ−は知られているが、こ
れは先ず第１の重合槽でポリプロピレンを３０分〜数時
間かけて合成し、しかる後、第２の重合槽でやはり３０
分〜数時間かけてポリ（エチレン−ｃｏ−プロピレン）
を合成するという２段階重合法を用いて製造されたもの
である。ポリマ−鎖１本当りの生成時間を考えるとこの
方法で得られる所謂ブロックコポリマ−はポリプロピレ
ンとポリ（エチレン−ｃｏ−プロピレン）とが化学的に
結合しておらず、ミクロブレンドされた状態で存在して
いる。従って、高分子化学で定義されるようなブロック
コポリマ−ではない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者は真
のブロックコポリマ−即ちポリプロピレンとポリ（エチ
レン−ｃｏ−プロピレン）とが化学的に結合されている
ブロックコポリマ−を得るべく種々検討した結果、従来
のオレフィン重合の速度論的な解析に用いられてきた短
時間重合法及びその装置を改良し、それぞれの重合時間
を連鎖移動が殆ど起らないような短時間領域（〜０．１
５秒）に設定することによって真のブロックコポリマ−
が得られるとの知見を得、本発明を完成したもので、本
発明の目的は真のブロックコポリマ−及びその製造方法
を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、担持型
チグラ−触媒の存在下プロピレンを連鎖移動が殆ど起こ
らないような条件下で重合したのち、得られた該ポリプ
ロピレンを短時間重合反応領域を通過させると共に、エ
チレンを導入し、前記ポリプロピレンの末端にポリ（エ
チレン−ｃｏ−プロピレン）を生成せしめることを特徴
とするポリプロピレン−ｂ−ポリ（エチレン−ｃｏ−プ
ロピレン）の製造方法である。
【０００５】本発明のポリプロピレン−ｂ−ポリ（エチ
レン−ｃｏ−プロピレン）は耐衝撃性に優れる外、結晶
性ポリオレフィンと非晶性ポリオレフィンとの相溶化剤
として有用な特性を示す。この場合、ポリプロピレンは
結晶性のアイソタクチック不度の高いものが好ましい
が、必ずしもこれに限定されるものではない。また、本
発明によるブロックコポリマ−を合成する際、重合条件
を制御することによりポリプロピレン乃至ポリ（エチレ
ン−ｃｏ−プロピレン）を共存させることも可能であ
る。この重合体を製造する担持型チグラ−触媒としては
例えば特開昭５１−１２６５９０号に記載されたものな
ど各種のものが用いられる。この担持型チグラ−触媒の
存在下、先ずポリプロピレンを合成し、しかる後、其の
ポリプロピレンの末端にポリ（エチレン−ｃｏ−プロピ
レン）を生成せしめるのであるが、合成に要する時間は
通常０．０２秒〜０．１５秒程度の間から任意に選ばれ
る。また、温度は通常１０℃〜７０℃である。反応の際
用いられる溶媒については特に限定されるものではない
が、通常トルエン、キシレン、ヘキサン、ヘプタン等が
用いられる。
【０００６】本発明の重合方法の一例を図面をもって説
明する。図１はその重合方法の説明図である。図１にお
いて、容器Ａには塩化マグネシウム担持触媒のトルエン
スラリ−、容器Ｂにはトリエチルアルミニウムのトルエ
ン溶液を入れ、それぞれにプロピレンを溶解させる。更
に、容器Ｃにはエチレンを溶解させたトルエンを入れ
る。各容器下部に取り付けたテフロン管を通じて流出さ
せる。第１段階において容器Ａの流出液と容器Ｂとの流
出液とを合流させてポリプロピレンを合成する。その重
合領域をａで示す。続いて容器Ｃよりエチレンを溶解さ
せたトルエン溶液を重合領域ｂに導入する。重合領域ｂ
では重合領域ａで合成されたポリプロピレンに化学的に
結合したポリ（エチレン−ｃｏ−プロピレン）が生成す
る。重合領域ｂはエタノ−ルが収容されている容器Ｄに
導かれて重合が停止される。その後、洗浄、減圧乾燥に
よって目的とするブロックコポリマ−を得る。ここで重
合領域ａ、及び重合領域ｂの長さや容器Ａ、容器Ｂ及び
容器Ｃに存在するプロピレン及びエチレンの量を変化さ
せることによって生成ポリマ−の組成を制御することが
できる。
【０００７】
【実施例及び比較例】次に実施例をもって本発明を具体
的に説明する。 実施例１〜３ 図１の装置を用いてポリプロピレン−ｂ−ポリ（エチレ
ン−ｃｏ−プロピレン）を製造する。容器Ａ中に触媒１
３ｍｇを含むトルエンスラリ−１００ｍｌを収容し、こ
れにプロピレンが０．６８ｍｏｌ／ｌとなるように添加
する。使用した触媒は次の方法で調製した。即ち、塩化
マグネシウムと安息香酸エチルを振動ミルで３０時間共
粉砕し、四塩化チタンで９０℃２時間湿式処理した後、
ヘプタンで洗浄し、最終的にトルエンで置換した。容器
Ｂには７０ｍｍｏｌ／ｌのトリエチルアルミニウムのト
ルエン溶液１００ｍｌを入れ、この溶液にプロピレンを
０．６８ｍｏｌ／ｌとなるように添加する。容器Ｃには
エチレン含量０．２１ｍｏｌ／ｌのトルエン溶液１００
ｍｌを収容した。重合領域ａ及び重合領域ｂにおける重
合時間及び得られた重合体の平均分子量及び分子量分布
を表１に示す。平均分子量及び分子量分布はＧＰＣによ
って測定した。但し、この値はポリスチレン換算値であ
る。
【０００８】
【表１】
【０００９】また、得られたポリプロピレン−ｂ−ポリ
（エチレン−ｃｏ−プロピレン）に対するＧＰＣ曲線を
図２に示す。次に実施例２において調製されたポリプロ
ピレン−ｂ−ポリ（エチレン−ｃｏ−プロピレン）及び
別途調製したポリプロピレン０．１９ｇ（重合時間０．
０８秒）とポリ（エチレン−ｃｏ−プロピレン）０．３
８ｇ（重合時間０．１３秒）との混合物（比較例とす
る）を入れたフラスコにそれぞれｎ−ヘプタン５０ｍｌ
を加え、窒素雰囲気下で室温（約２５℃）で攪拌した。
２４時間攪拌を行った後、遠心分離（３０００回転／
分、８分）を行い、上澄みを除去した。これら一連の操
作を三回行った後、抽出残渣を６０℃で２時間減圧乾燥
し、得られたポリマ−の収量を測定した。その結果を表
２に示す。
【００１０】
【表２】 ｎ−ヘプタン抽出実験結果 測定試料 抽出前重量（ｇ） 抽出後重量（ｇ） 実施例２のもの ０．５７ ０．５２ 比較例のもの ０．５７ ０．１９ 実施例２のものは一部ポリマ−が抽出されているものの
殆どのポリマ−が残存している。これに比して、比較例
のものはポリ（エチレン−ｃｏ−プロピレン）が抽出さ
れポリプロピレンのみが残存している。
【００１１】
【発明の効果】以上述べたように、本願発明は従来の重
合方法や重合技術では合成することが不可能であったポ
リオレフィン系ブロックコポリマ−の合成に成功し、従
来の所謂ブロックコポリマ−とは異なり、ポリプロピレ
ンとポリ（エチレン−ｃｏ−プロピレン）とが化学的に
結合にされることによって従来の所謂ブロックコポリマ
−とは異なった特性を有し、新しいプラスチックとし
て、また結晶性ポリオレフィンと非晶性ポリオレフィン
との相溶化剤として極めて有用である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の重合方法の説明図。
【図２】 本発明のポリプロピレン−ｂ−ポリ（エチ
レン−ｃｏ−プロピレン）に対するＧＰＣ曲線。
【符号の説明】
Ａ、Ｂ、Ｃ 容器 ａ、ｂ 重合領域

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 担持型チグラ−触媒の存在下プロピレン
    を連鎖移動が殆ど起こらないような条件下で重合したの
    ち、得られた該ポリプロピレンを短時間重合反応領域を
    通過させると共に、エチレンを導入し、前記ポリプロピ
    レンの末端にポリ（エチレン−ｃｏ−プロピレン）を生
    成せしめることを特徴とするポリプロピレン−ｂ−ポリ
    （エチレン−ｃｏ−プロピレン）の製造方法。
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